WO2011062002A1 - スパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体及びその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the sputtering target-backing plate assembly according to any one of 1) to 6), characterized in that: 8) the amount of Ni per unit area existing at the interface between the target material and the backing plate is , 8.9 ⁇ 10 -5 g / cm 2 or more, 4.5 ⁇ 10 -4 1, characterized in that at g / cm 2 or less) according to any one of 1-6) sputtering 9)
- the surface of the backing plate made of a Cu—Cr alloy is a surface that has been rough-processed by a lathe in advance before joining, according to any one of 1) to 8).
- Sputtering target-backing plate assembly 10) The sputtering target-backing plate assembly according to any one of 1) to 9), wherein the target material made of Mg is made of high-purity Mg of 5N or more.
- a method for producing a sputtering target-backing plate assembly of 14) characterized in that the layer made of Ni or an alloy containing Ni as a main component is formed on a surface of a target material made of Mg in contact with a backing plate.
- the present invention provides a sputtering target-backing plate assembly formed by bonding a backing plate made of a Cu—Cr alloy to a target material made of Mg, and made of Ni at the interface between the target material and the backing plate. It joins via a layer, and it has the big effect that it can raise joint strength by this, enables sputtering with high power, and can raise production efficiency.
- the layer made of Ni As the most efficient method, it can be formed by vapor-depositing Ni or an alloy containing Ni as a main component.
- other forming means may be used as long as Ni can be interposed between the Mg target and the Cu—Cr alloy backing plate.
- physical vapor deposition such as sputtering, chemical vapor deposition, and plating can also be performed.
- a test piece was prepared by roughing with a lathe on the bonding surface of the Cu—Cr alloy and tested in the same manner, but the result was not much different from the above, and the bonding strength between Mg and Cu—Cr alloy was It was found to be extremely vulnerable and unusable.
- Example 2 The joint surface of the Cu—Cr alloy was subjected to roughing with a lathe to produce a test piece of a sputtering target / backing plate assembly in the same manner as described above, and was similarly tested. As a result, it was confirmed that the bonding strength between the target and the backing plate was further improved. The improvement in the bonding strength was observed to be about 10 to 50% depending on the shape and number. Next, the interface of the sputtering target-backing plate assembly was observed. The observation result of this interface is shown in FIG. One sample at the center, two at the 1 / 2R portion, and two at the outer peripheral portion were sampled. As shown in FIG. 10, the joint between the Mg target and the Cu—Cr alloy backing plate There were no abnormalities.
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Abstract
Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるターゲット－バッキングプレート接合体であって、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉからなる層を介して接合されていることを特徴とするターゲット－バッキングプレート接合体。マグネシウム（Ｍｇ）をスパッタリングターゲット材とする際に使用するスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体、特にスパッタリング効率を上げるためにバッキングプレートとの接合強度を高め、マグネシウム（Ｍｇ）固有の問題とそれに適合するバッキングプレートの選択に関連する問題を解決することを課題とする。
Description
本発明は、マグネシウム（Ｍｇ）をスパッタリングターゲット材とする際に使用するスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体、特にスパッタリング効率を上げるためにバッキングプレートとの接合強度を高めたスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体及びその製造方法に関する。
近年、ＭＲＡＭ用としてマグネシウム（Ｍｇ）のスパッタリングターゲットが必要とされている。ターゲットは通常バッキングプレートと接合され、生産効率を上げるために、ハイパワーでスパッタリングされるが、このハイパワーでのスパッタリングの際に問題となるのは、バッキングプレート自体の強度と冷却能及びバッキングプレートとターゲットとの接合強度である。
従来技術として、ターゲットとバッキングプレートとの接合強度を向上させるための工夫がいくつか提案されている。これらを紹介すると、例えば、Ａｌ又はＡｌ合金のターゲット材とバッキングプレートを接合する際に、インサート材としてＡｇ又はＡｇ合金を使用し、これらを装入した後固相拡散させる技術（特許文献１参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面に、同心円状の凹凸を形成し、相互に嵌合した状態で、ＨＩＰ、ホットプレス、固相拡散接合法によって接合する技術（特許文献２参照）がある。
また、１０００°Ｃ以上の融点を有するターゲット材とバッキングプレートを接合する際に、ターゲットよりも融点の低いインサート材を介して固相拡散接合する技術（特許文献３参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合面に、同心円状の凹凸を形成し、相互に嵌合した状態で、ＨＩＰ、ホットプレス、固相拡散接合法によって接合する技術（特許文献２参照）がある。
また、１０００°Ｃ以上の融点を有するターゲット材とバッキングプレートを接合する際に、ターゲットよりも融点の低いインサート材を介して固相拡散接合する技術（特許文献３参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に銅の微粉を介在させ、低温で接合する方法（特許文献４参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に、Ａｌ又はＡｌ合金のスペーサーを介して、爆着又はホットロールで接合する技術（特許文献５参照）がある。また、バッキングプレートの冷却面に凹凸を設けて表面積を増大させたスパッタリング装置（特許文献６参照）がある。
また、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの間に、Ａｌ又はＡｌ合金のスペーサーを介して、爆着又はホットロールで接合する技術（特許文献５参照）がある。また、バッキングプレートの冷却面に凹凸を設けて表面積を増大させたスパッタリング装置（特許文献６参照）がある。
これらの特許文献は、スパッタリングターゲットとバッキングプレートとの接合強度を高めるための接合方法の工夫がなされているが、バッキングプレートとターゲットの材質に起因する接合強度については、あまり触れられていない。特に、マグネシウムをターゲットとする場合の問題点及びその解決する手段の開示は全くない。
本発明は、マグネシウム（Ｍｇ）をスパッタリングターゲット材とする際に使用するスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体、特にスパッタリング効率を上げるためにバッキングプレートとの接合強度を高め、マグネシウム（Ｍｇ）固有の問題とそれに適合するバッキングプレートの選択に関連する問題を解決することを課題とする。
上記の課題を解決するため、以下の発明を提供するものである。
１）Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体であって、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
２）ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする１）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
３）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成された層であることを特徴とする１）又は２）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
４）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成されることを特徴とする１）～３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
５）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下であることを特徴とする１）～４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
１）Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体であって、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
２）ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする１）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
３）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成された層であることを特徴とする１）又は２）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
４）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成されることを特徴とする１）～３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
５）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下であることを特徴とする１）～４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
６）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ１００ｎｍ以上、０．５μｍ以下であることを特徴とする１）～４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
７）前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする１）～６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
８）前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする１）～６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
９）Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする１）～８）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
１０）Ｍｇからなるターゲット材が、５Ｎ以上の高純度Ｍｇからなることを特徴とする１）～９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
７）前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする１）～６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
８）前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする１）～６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
９）Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする１）～８）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体
１０）Ｍｇからなるターゲット材が、５Ｎ以上の高純度Ｍｇからなることを特徴とする１）～９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
１１）Ｍｇからなるターゲット材とＣｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面にＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を介在させて接合することを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１２）ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度を、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする１１）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１３）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成することを特徴とする１１）又は１２）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１４）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成することを特徴とする１１）～１３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１５）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下形成することを特徴とする１１）～１４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１２）ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度を、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする１１）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１３）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成することを特徴とする１１）又は１２）記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１４）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成することを特徴とする１１）～１３）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１５）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下形成することを特徴とする１１）～１４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１６）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ１００ｎｍ以上、０．５μｍ以下形成することを特徴とする１１）～１４）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１７）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量を、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする１１）～１６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１８）前記またはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする１１）～１６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１９）Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面を、接合前に予め旋盤で粗加工することを特徴とする１１）～１８）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
２０）Ｍｇからなるターゲット材を、５Ｎ以上の高純度Ｍｇを使用することを特徴とする１１）～１９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１７）前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量を、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする１１）～１６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１８）前記またはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする１１）～１６）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
１９）Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面を、接合前に予め旋盤で粗加工することを特徴とする１１）～１８）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
２０）Ｍｇからなるターゲット材を、５Ｎ以上の高純度Ｍｇを使用することを特徴とする１１）～１９）のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法
本発明は、Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を作製するに際して、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉからなる層を介して接合するものであり、これによって接合強度を高め、ハイパワーでのスパッタリングを可能とし、生産効率を上げることができるという大きな効果を有する。
Ａｒガスを導入したスパッタリング装置において、ターゲット側をカソードとし基板側をアノードとして、双方に電圧を印加し、Ａｒイオンによるターゲットへの衝撃によりターゲット材を叩き出し、その飛来による基板への被覆方法、又はターゲットからスパッタされた原子がイオン化し、さらにスパッタを行ういわゆる自己スパッタによる被覆方法が、スパッタリング方法として既に知られている。
多くの場合、スパッタリングターゲットはバッキングプレートに接合し、かつ該バッキングプレートを冷却して、ターゲットの異常な温度上昇を防止し、安定したスパッタリングが可能なように構成されている。
多くの場合、スパッタリングターゲットはバッキングプレートに接合し、かつ該バッキングプレートを冷却して、ターゲットの異常な温度上昇を防止し、安定したスパッタリングが可能なように構成されている。
このようなスパッタ装置において、生産効率を上げ、高速のスパッタリングが可能となるように、スパッタリングパワーを上昇させる傾向にある。バッキングプレートとスパッタリングターゲットは同質の材料を用いることは殆どない。通常、バッキングプレートは熱伝導性の良い材料であり、かつ一定の強度を持つ材料が使用される。
さらに、スパッタリング装置の中で、バッキングプレートを冷却し、このバッキングプレートを介してターゲットにかかる熱衝撃を吸収させている。しかし、その冷却にも限界がある。特に問題となるのは、ターゲットとバッキングプレートとの熱膨張の差異による剥離である。
さらに、スパッタリング装置の中で、バッキングプレートを冷却し、このバッキングプレートを介してターゲットにかかる熱衝撃を吸収させている。しかし、その冷却にも限界がある。特に問題となるのは、ターゲットとバッキングプレートとの熱膨張の差異による剥離である。
また、ターゲットはエロージョンを受け、形状に凹凸が生ずるが、高いパワーでスパッタリングを行う場合には、主に凹部にスパッタ時の熱により生じる熱応力が集中してターゲットが変形を起こしてユニフォーミテイが悪化すること、あるいはシールドとのアーキングが起きて異常パーテイクル発生が生じて、極端なケースではプラズマの発生が止まるという現象が生じる。
このような問題の解決のため、バッキングプレートの強度を高める、あるいは材質を変更して熱応力を軽減させる等の対策をとることが考えられるが、ターゲットの材質であるＭｇとの適合性の問題があり、これまで適切な解決方法が見出されていなかった。
このような問題の解決のため、バッキングプレートの強度を高める、あるいは材質を変更して熱応力を軽減させる等の対策をとることが考えられるが、ターゲットの材質であるＭｇとの適合性の問題があり、これまで適切な解決方法が見出されていなかった。
本願発明のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体は、Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合したスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体であり、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉ又はＮｉを主成分とする合金からなる層を介して接合したものである。バッキングプレートであるＣｕ－Ｃｒ合金は、Ｃｒ０．７～１．２ｗｔ％含有する合金を使用する。このＣｕ－Ｃｒ合金は強度が高くかつ熱伝導性に富む材料である。
下記に実施例と比較例を示すが、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金との接合する際に使用するＮｉ又はＮｉを主成分とする合金は接着強度を高め、接合したターゲットとバッキングプレートプレートの組立体を加工する際及びスパッタリング中にも剥離が生じないという優れた効果を有する。
これは、ターゲット材がＭｇであり、バッキングプレートがＣｕ－Ｃｒ合金である場合の固有の効果であることが分かる。このＮｉ層又はＮｉを主成分とする合金層は、ターゲット及びバッキングプレート双方の間には、欠陥が発生することがない。これは接合強度を高めるために必要なことである。
スパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体では、接合界面の接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることが可能である。本願発明は、このようなスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を提供できる。
これは、ターゲット材がＭｇであり、バッキングプレートがＣｕ－Ｃｒ合金である場合の固有の効果であることが分かる。このＮｉ層又はＮｉを主成分とする合金層は、ターゲット及びバッキングプレート双方の間には、欠陥が発生することがない。これは接合強度を高めるために必要なことである。
スパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体では、接合界面の接着強度を３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることが可能である。本願発明は、このようなスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を提供できる。
前記Ｎｉからなる層を形成する場合には、最も効率的な手法として、Ｎｉ又はＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成することができる。しかし、ＮｉをＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの間に介在させることができれば、他の形成手段でも良い。例えば、スパッタリング法等の物理的蒸着法、化学的蒸着方法、めっき方法でも行うことができることは容易に理解できるであろう。
また、このＮｉ又はＮｉを主成分とするＮｉ合金からなる層はＭｇからなるターゲット材のバッキングプレートに接する面に形成するのが、ターゲットに均一にかつ確実に被覆するために、好ましい方法である。しかし、バッキングプレート又はこれらの双方に被覆することも可能である。
また、このＮｉ又はＮｉを主成分とするＮｉ合金からなる層はＭｇからなるターゲット材のバッキングプレートに接する面に形成するのが、ターゲットに均一にかつ確実に被覆するために、好ましい方法である。しかし、バッキングプレート又はこれらの双方に被覆することも可能である。
このＮｉ又はＮｉを主成分とする合金からなる層は、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下とすることが望ましい。これは多くの実験で確かめたことであるが、多量の被覆はバッキングプレートへの熱の伝達を阻害する可能性があり、多量の被覆は生産効率からみて、好ましいことはない。また厚さが小さい場合には、十分な接合強度が得られないからである。特に、Ｎｉ又はＮｉを主成分とする合金からなる層を、厚さ１００ｎｍ以上、０．５μｍ以下であることが望ましい。
Ｎｉ又はＮｉを主成分とする合金からなる層を形成する場合、前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることが望ましい。特に、前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることが、より望ましい。Ｎｉを主成分とする合金の介在層とする場合でも、Ｎｉ量として、上記の数値範囲になるようにするのが良い。
本願発明では、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面を、接合前に予め旋盤で粗加工して、さらに接合強度を高めることが可能である。この場合、旋盤による粗加工は、表面粗さＲａ＞５μｍのレベルのものを言う。したがって、旋盤面の表面粗さＲａを測定することより、旋盤による加工（粗加工）レベルを把握することができ、本願発明はこれらを包含する。
また、上記のＮｉからなる層は、Ｎｉを主成分とする合金（Ｎｉ：５０ｗｔ％以上含有する合金）層であっても、同様の効果がある。例えば、Ｎｉを主成分としＣｒを含む合金（Ｃｒ：２０ｗｔ％、残部Ｎｉ）であってもよい。
近年、Ｍｇからなるターゲット材が、５Ｎ以上の高純度Ｍｇが要求されているが、このＭｇからなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体として最適である。
また、上記のＮｉからなる層は、Ｎｉを主成分とする合金（Ｎｉ：５０ｗｔ％以上含有する合金）層であっても、同様の効果がある。例えば、Ｎｉを主成分としＣｒを含む合金（Ｃｒ：２０ｗｔ％、残部Ｎｉ）であってもよい。
近年、Ｍｇからなるターゲット材が、５Ｎ以上の高純度Ｍｇが要求されているが、このＭｇからなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体として最適である。
本願発明を、実施例及び比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例のみに制限されるものではない。すなわち、本発明に含まれる他の態様または変形を包含するものである。
（比較例１）
まず、比較例１を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。テストピースの構造を図１に示す。
表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
まず、比較例１を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。テストピースの構造を図１に示す。
表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
ターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面に欠陥は観察されなかった。この結果を、図２に示す。
しかし、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面で剥離を生じた。この結果を図３に示す。この図３から明らかなように、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
しかし、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面で剥離を生じた。この結果を図３に示す。この図３から明らかなように、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
（比較例２）
次に、比較例２を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ８ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そしてターゲットとバッキングプレートとの間に、２ｍｍｍのＡｌ箔を介在させたものを比較例２のテストピースとした。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
次に、比較例２を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ８ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そしてターゲットとバッキングプレートとの間に、２ｍｍｍのＡｌ箔を介在させたものを比較例２のテストピースとした。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
Ａｌ箔を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には、欠陥となる斑点が至るところに観察され、欠陥の存在が確認された。
また、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面で剥離を生じた。この結果、Ａｌ層を介在させた条件では、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、Ａｌ層を介在させることでは、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面で剥離を生じた。この結果、Ａｌ層を介在させた条件では、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、Ａｌ層を介在させることでは、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
（比較例３）
次に、比較例３を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ８ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そして、Ｍｇターゲット側にＡｌ箔（層）を、Ｃｕ－Ｃｒ合金バッキングプレート側にＮｉを蒸着により被覆し、比較例３のテストピースとした。このテストピースの概念図を図４に示す。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
次に、比較例３を説明する。テストピースとしては、５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ８ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そして、Ｍｇターゲット側にＡｌ箔（層）を、Ｃｕ－Ｃｒ合金バッキングプレート側にＮｉを蒸着により被覆し、比較例３のテストピースとした。このテストピースの概念図を図４に示す。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
Ａｌ箔とＮｉ蒸着層を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面、特に外周の周縁部に、欠陥となる斑点が観察された。この結果を、図５に示す。Ｍｇターゲット側にＡｌ箔（層）を、Ｃｕ－Ｃｒ合金バッキングプレート側にＮｉを蒸着により被覆し場合、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面で剥離を生じた。この結果、Ａｌ層及びＮｉ層を介在させた条件では、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、ターゲットにＡｌ層とバッキングプレート及びバッキングプレートにＮｉ層を介在させることは有効ではなく、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
また、この場合、Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施したテストピースを作製し、同様にテストしたが、結果は上記と大差なく、ターゲットにＡｌ層とバッキングプレート及びバッキングプレートにＮｉ層を介在させることは有効ではなく、ＭｇとＣｕ－Ｃｒ合金の接合強度が極めて脆弱であり使用に耐えないことが分かった。
（実施例１）
次に、実施例１を説明する。テストピースとしては、造機５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そして、Ｍｇターゲット側の接合界面の全面にＮｉを蒸着により、０．１μｍの厚さのＮｉ被覆層を形成し、実施例１のテストピースとした。このテストピースの概念図を図６に示す。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
次に、実施例１を説明する。テストピースとしては、造機５Ｎ（ガス成分を除き、９９．９９９ｗｔ％）の高純度マグネシウムをターゲット材（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）とした。バッキングプレートとしては、前記組成からなるＣｕ－Ｃｒ合金（厚さ１０ｍｍ、１００ｍｍφ）を用いた。そして、Ｍｇターゲット側の接合界面の全面にＮｉを蒸着により、０．１μｍの厚さのＮｉ被覆層を形成し、実施例１のテストピースとした。このテストピースの概念図を図６に示す。
これらのターゲットとバッキングプレートの表面を清浄した後、これらをＳＵＳ箔に真空封入し、温度２９０°Ｃ、圧力１４５０ｋｇ／ｃｍ２で、保持時間１ｈ、ＨＩＰした。
界面にＮｉ蒸着層を介在させたターゲットとバッキングプレートの接合後、ターゲット側から超音波探傷試験を行い、内部欠陥を観察した。この超音波探傷試験では、ターゲットとバッキングプレートの界面には欠陥が全く観察されなかった。
この結果を、図７に示す。すなわち、ＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面にＮｉを被覆し場合、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面から剥離を生ずることは全く無かった。
この結果を、図７に示す。すなわち、ＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面にＮｉを被覆し場合、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、切断、切削する加工の工程で、これらの界面から剥離を生ずることは全く無かった。
次に、このスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体を、図８に示すように、中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングし、図９に示す引張試験片を作製した。図８の１～５は、サンプリング箇所を示す。これらのサンプリングを使用して引張試験を実施した。
この引張試験の結果を、表１に示す。表１の左欄の数字は、サンプリング箇所を示す。この結果、接着強度は、３～６ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲となり良好な接着強度が得られた。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。
本実施例１では、図９の界面のＮｉ被覆層の厚さは、０．１μｍとしたものであるが、Ｎｉからなる層が、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下である場合において、いずれも好適な接着強度をえることが可能であった。
また、界面の被覆層として、Ｎｉが主成分であれば、前記Ｎｉに替えて、Ｎｉを主成分（Ｎｉ：５０ｗｔ％以上）とするＮｉ合金を使用することが可能であり、同様の効果を得ることができる。
この引張試験の結果を、表１に示す。表１の左欄の数字は、サンプリング箇所を示す。この結果、接着強度は、３～６ｋｇｆ／ｍｍ２の範囲となり良好な接着強度が得られた。いずれのサンプル箇所においても、本願発明の好適な条件である３ｋｇｆ／ｍｍ２以上の接合強度を達成することができた。
本実施例１では、図９の界面のＮｉ被覆層の厚さは、０．１μｍとしたものであるが、Ｎｉからなる層が、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下である場合において、いずれも好適な接着強度をえることが可能であった。
また、界面の被覆層として、Ｎｉが主成分であれば、前記Ｎｉに替えて、Ｎｉを主成分（Ｎｉ：５０ｗｔ％以上）とするＮｉ合金を使用することが可能であり、同様の効果を得ることができる。
（比較例４）
比較のために、同様な厚みを有するＩｎボンディング材を用いてＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートを接合し、同様な引張試験を実施したところ、最大でも１ｋｇｆ／ｍｍ２程度であり、Ｎｉ被覆に比べて著しく低下した。
比較のために、同様な厚みを有するＩｎボンディング材を用いてＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートを接合し、同様な引張試験を実施したところ、最大でも１ｋｇｆ／ｍｍ２程度であり、Ｎｉ被覆に比べて著しく低下した。
（実施例２）
Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施して、上記と同様にスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体のテストピースを作製し、同様にテストした。
この結果、ターゲットとバッキングプレートの接合強度はさらに向上しているのが確認できた。この接合強度の向上は、その形状と個数にもよるが１０～５０％程度の接合強度の向上が見られた。
次に、スパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体について、界面観察を行った。この界面の観察結果を図１０に示す。中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングしたものであるが、この図１０に示すように、接合部にＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの接合部に異常は一切認められなかった。
Ｃｕ－Ｃｒ合金の接合表面に、旋盤による粗加工を施して、上記と同様にスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体のテストピースを作製し、同様にテストした。
この結果、ターゲットとバッキングプレートの接合強度はさらに向上しているのが確認できた。この接合強度の向上は、その形状と個数にもよるが１０～５０％程度の接合強度の向上が見られた。
次に、スパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体について、界面観察を行った。この界面の観察結果を図１０に示す。中心部で１個、１／２Ｒ部で２個、外周部で２個サンプリングしたものであるが、この図１０に示すように、接合部にＭｇターゲットとＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの接合部に異常は一切認められなかった。
Ｍｇからなるターゲット材とＣｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを、界面にＮｉからなる層を介して接合した本発明のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体は、ターゲットがＭｇという特殊な材料であるにもかかわらず、高強度で高熱伝導性のＣｕ－Ｃｒ合金バッキングプレートとの界面に欠陥が発生せず、接合強度が高いため、ハイパワーでのスパッタリングを可能とし、生産効率を上げることができるという大きな効果を有するので、産業上極めて有効である。
Claims (20)
- Ｍｇからなるターゲット材に、Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合してなるスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体であって、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面にＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を介して接合されていることを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度が、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成された層であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成されることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ１００ｎｍ以上、０．５μｍ以下であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- 前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面が、接合前に予め旋盤で粗加工された面であることを特徴とする請求項１～８のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- Ｍｇからなるターゲット材が、５Ｎ以上の高純度Ｍｇからなることを特徴とする請求項１～９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体。
- Ｍｇからなるターゲット材とＣｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレートを接合するスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法であって、該ターゲット材とバッキングプレートとの界面にＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を介在させて接合することを特徴とするスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- ターゲット－バッキングプレート接合体の接合界面の接着強度を、３ｋｇｆ／ｍｍ２以上とすることを特徴とする請求項１１記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金を蒸着することにより形成することを特徴とする請求項１１又は１２記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、Ｍｇからなるターゲット材の、バッキングプレートに接する面に形成することを特徴とする請求項１１～１３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層を、厚さ５０ｎｍ以上、１μｍ以下形成することを特徴とする請求項１１～１４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層が、厚さ１００ｎｍ以上、０．５μｍ以下形成することを特徴とする請求項１１～１４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記ＮｉまたはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、前記ターゲット材とバッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量を、４．５×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、８．９×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする請求項１１～１６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- 前記またはＮｉを主成分とする合金からなる層の被着量を、該ターゲット材と該バッキングプレートとの界面に存在するＮｉの単位面積当たりの量が、８．９×１０－５ｇ／ｃｍ２以上、４．５×１０－４ｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする請求項１１～１６のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- Ｃｕ－Ｃｒ合金からなるバッキングプレート表面を、接合前に予め旋盤で粗加工することを特徴とする請求項１１～１８のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
- Ｍｇからなるターゲット材を、５Ｎ以上の高純度Ｍｇを使用することを特徴とする請求項１１～１９のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット－バッキングプレート接合体の製造方法。
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