KR20140129250A - 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체 및 그 제조 방법 Download PDF

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제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤
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Abstract

Mg 로 이루어지는 타깃재에, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하여 이루어지는 타깃-백킹 플레이트 접합체로서, 그 타깃재와 그 백킹 플레이트의 계면에 Ni 로 이루어지는 층을 개재하여 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 타깃-백킹 플레이트 접합체. 마그네슘 (Mg) 을 스퍼터링 타깃재로 할 때에 사용하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체, 특히 스퍼터링 효율을 향상시키기 위해서 백킹 플레이트와의 접합 강도를 높여, 마그네슘 (Mg) 고유의 문제와 그것에 적합한 백킹 플레이트의 선택에 관련되는 문제를 해결하는 것을 과제로 한다.

Description

스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체 및 그 제조 방법{(SPUTTERING TARGET)-(BUCKING PLATE) JOINT BODY, AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF}
본 발명은, 마그네슘 (Mg) 을 스퍼터링 타깃재로 할 때에 사용하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체, 특히 스퍼터링 효율을 향상시키기 위해서 백킹 플레이트와의 접합 강도를 높인 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, MRAM 용으로서 마그네슘 (Mg) 의 스퍼터링 타깃이 필요시되고 있다. 타깃은 통상 백킹 플레이트와 접합되고, 생산 효율을 향상시키기 위해서, 하이파워로 스퍼터링되지만, 이 하이파워로의 스퍼터링시에 문제가 되는 것은, 백킹 플레이트 자체의 강도와 냉각능 및 백킹 플레이트와 타깃의 접합 강도이다.
종래 기술로서, 타깃과 백킹 플레이트의 접합 강도를 향상시키기 위한 연구가 몇 가지 제안되어 있다. 이들을 소개하면, 예를 들어, Al 또는 Al 합금의 타깃재와 백킹 플레이트를 접합할 때에, 인서트재로서 Ag 또는 Ag 합금을 사용하고, 이들을 장입한 후 고상 확산시키는 기술 (특허문헌 1 참조) 이 있다.
또, 스퍼터링 타깃과 백킹 플레이트의 접합면에, 동심원상의 요철을 형성하고, 서로 끼워 맞춘 상태에서, HIP, 핫 프레스, 고상 확산 접합법에 의해 접합하는 기술 (특허문헌 2 참조) 이 있다.
또, 1000 ℃ 이상의 융점을 갖는 타깃재와 백킹 플레이트를 접합할 때에, 타깃보다 융점이 낮은 인서트재를 개재하여 고상 확산 접합하는 기술 (특허문헌 3 참조) 이 있다.
또, 스퍼터링 타깃과 백킹 플레이트 사이에 구리의 미세 분말을 개재시켜, 저온에서 접합하는 방법 (특허문헌 4 참조) 이 있다.
또, 스퍼터링 타깃과 백킹 플레이트 사이에, Al 또는 Al 합금의 스페이서를 개재하여, 폭착 (爆着) 또는 핫 롤로 접합하는 기술 (특허문헌 5 참조) 이 있다. 또, 백킹 플레이트의 냉각면에 요철을 형성하여 표면적을 증대시킨 스퍼터링 장치 (특허문헌 6 참조) 가 있다.
이들 특허문헌은, 스퍼터링 타깃과 백킹 플레이트의 접합 강도를 높이기 위한 접합 방법의 연구가 이루어지고 있지만, 백킹 플레이트와 타깃의 재질에서 기인하는 접합 강도에 대해서는, 그다지 언급하고 있지 않다. 특히, 마그네슘을 타깃으로 하는 경우의 문제점 및 그 해결하는 수단의 개시는 전혀 없다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 일본 공개특허공보 평6-172993호
(특허문헌 2) 일본 특허 제4017198호
(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 평6-108246호
(특허문헌 4) 일본 공개특허공보 소55-152109호
(특허문헌 5) 일본 공개특허공보 평4-131374호
(특허문헌 6) 일본 공개특허공보 평6-25839호
본 발명은, 마그네슘 (Mg) 을 스퍼터링 타깃재로 할 때에 사용하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체, 특히 스퍼터링 효율을 향상시키기 위해서 백킹 플레이트와의 접합 강도를 높여, 마그네슘 (Mg) 고유의 문제와 그것에 적합한 백킹 플레이트의 선택에 관련된 문제를 해결하는 것을 과제로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해, 이하의 발명을 제공하는 것이다.
1) Mg 로 이루어지는 타깃재에, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체로서, 그 타깃재와 그 백킹 플레이트의 계면에 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을 개재하여 접합되어 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
2) 타깃-백킹 플레이트 접합체의 접합 계면의 접착 강도가, 3 kgf/㎟ 이상인 것을 특징으로 하는 1) 에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
3) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금을 증착함으로써 형성된 층인 것을 특징으로 하는 1) 또는 2) 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
4) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, Mg 로 이루어지는 타깃재의, 백킹 플레이트에 접하는 면에 형성되는 것을 특징으로 하는 1)∼3) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
5) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 1)∼4) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
6) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 1)∼4) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
7) 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 4.5×10-5 g/㎠ 이상, 8.9×10-4 g/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 1)∼6) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
8) 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 1)∼6) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
9) Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트 표면이, 접합 전에 미리 선반 (旋盤) 에 의해 조 (粗) 가공된 면인 것을 특징으로 하는 1)∼8) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
10) Mg 로 이루어지는 타깃재가, 5 N 이상의 고순도 Mg 로 이루어지는 것을 특징으로 하는 1)∼9) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
11) Mg 로 이루어지는 타깃재와 Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법으로서, 그 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을 개재시켜 접합하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
12) 타깃-백킹 플레이트 접합체의 접합 계면의 접착 강도를, 3 kgf/㎟ 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 11) 에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
13) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금을 증착함으로써 형성하는 것을 특징으로 하는 11) 또는 12) 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
14) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, Mg 로 이루어지는 타깃재의, 백킹 플레이트에 접하는 면에 형성하는 것을 특징으로 하는 11)∼13) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
15) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하 형성하는 것을 특징으로 하는 11)∼14) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
16) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하 형성하는 것을 특징으로 하는 11)∼14) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
17) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층의 피착량을, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양을, 4.5×10-5 g/㎠ 이상, 8.9×10-4 g/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 11)∼16) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
18) 상기 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층의 피착량을, 그 타깃재와 그 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 11)∼16) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
19) Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트 표면을, 접합 전에 미리 선반에 의해 조가공하는 것을 특징으로 하는 11)∼18) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
20) Mg 로 이루어지는 타깃재를, 5 N 이상의 고순도 Mg 를 사용하는 것을 특징으로 하는 11)∼19) 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
본 발명은, Mg 로 이루어지는 타깃재에, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를 제작할 때에, 그 타깃재와 그 백킹 플레이트의 계면에 Ni 로 이루어지는 층을 개재하여 접합하는 것으로, 이로써 접합 강도를 높이고, 하이파워로의 스퍼터링을 가능하게 하여, 생산 효율을 향상시킬 수 있다는 큰 효과를 갖는다.
도 1 은, 비교예 1 의, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 Mg 타깃을 직접 접합하는 테스트 피스 구조의 설명도이다.
도 2 는, 비교예 1 의, Mg 타깃과 백킹 플레이트의 접합 계면의 초음파 탐상 시험 결과를 나타내는 도면이다.
도 3 은, 비교예 1 의, 백킹 플레이트에 Mg 타깃을 접합한 조립체를 가공한 후에 박리한 모습을 나타내는 도면이다.
도 4 는, 비교예 3 의, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 Mg 타깃과의 사이에 Al 과 Ni 를 개재시켜 접합하는 테스트 피스 구조의 설명도이다.
도 5 는, 비교예 3 의, Mg 타깃과 백킹 플레이트의 접합 계면의 초음파 탐상 시험 결과를 나타내는 도면이다.
도 6 은, 실시예 1 의, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트에 Mg 타깃을 접합할 때에, Ni 증착층을 개재시킨 테스트 피스 구조의 설명도이다.
도 7 은, 실시예 1 의, Mg 타깃과 백킹 플레이트 사이에 Ni 층을 개재시킨 접합 계면의 초음파 탐상 시험 결과를 나타내는 도면이다.
도 8 은, 실시예 1 의, 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 중심부에서 1 개, 1/2R 부에서 2 개, 외주부에서 2 개 샘플링하는 설명도이다.
도 9 는, 실시예 1 의, 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 접착 강도를 평가할 때에 제작한, 인장 시험편의 형상을 나타내는 도면이다.
도 10 은, 실시예 2 의, 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체에 대해, 계면관찰을 실시한 결과를 나타내는 도면이다.
Ar 가스를 도입한 스퍼터링 장치에 있어서, 타깃측을 캐소드로 하고 기판측을 애노드로 하여, 쌍방에 전압을 인가하고, Ar 이온에 의한 타깃에 대한 충격에 의해 타깃재를 몰아내고, 그 비래 (飛來) 에 의한 기판에 대한 피복 방법, 또는 타깃으로부터 스퍼터된 원자가 이온화되고, 추가로 스퍼터를 실시하는 이른바 자기 스퍼터에 의한 피복 방법이, 스퍼터링 방법으로서 이미 알려져 있다.
많은 경우, 스퍼터링 타깃은 백킹 플레이트에 접합하고, 또한 그 백킹 플레이트를 냉각시켜, 타깃의 비정상인 온도 상승을 방지하여, 안정적인 스퍼터링이 가능하도록 구성되어 있다.
이와 같은 스퍼터 장치에 있어서, 생산 효율을 높여 고속의 스퍼터링이 가능하게 되도록, 스퍼터링 파워를 상승시키는 경향이 있다. 백킹 플레이트와 스퍼터링 타깃은 동질의 재료를 사용하는 경우는 거의 없다. 통상, 백킹 플레이트는 열전도성이 양호한 재료이고, 또한 일정한 강도를 갖는 재료가 사용된다.
또한 스퍼터링 장치 중에서, 백킹 플레이트를 냉각시키고, 이 백킹 플레이트를 개재하여 타깃에 가해지는 열 충격을 흡수시키고 있다. 그러나, 그 냉각에도 한계가 있다. 특히 문제가 되는 것은, 타깃과 백킹 플레이트의 열팽창의 차이에 의한 박리이다.
또, 타깃은 이로전을 받아, 형상에 요철이 발생하지만, 높은 파워로 스퍼터링을 실시하는 경우에는, 주로 오목부에 스퍼터시의 열에 의해 발생하는 열 응력이 집중하여 타깃이 변형을 일으켜 유니포미티가 악화되는 것, 혹은 실드와의 아킹이 일어나 이상 파티클 발생이 생겨, 극단적인 케이스에서는 플라즈마의 발생이 멈춘다는 현상이 발생한다.
이와 같은 문제의 해결을 위해, 백킹 플레이트의 강도를 높이거나, 혹은 재질을 변경하여 열응력을 경감시키거나 하는 대책을 세우는 것을 생각할 수 있는데, 타깃의 재질인 Mg 와의 적합성의 문제가 있어, 지금까지 적절한 해결 방법이 발견되지 않았다.
본원 발명의 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체는, Mg 로 이루어지는 타깃재에, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합한 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체이고, 그 타깃재와 그 백킹 플레이트의 계면에 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을 개재하여 접합한 것이다. 백킹 플레이트인 Cu-Cr 합금은, Cr 0.7∼1.2 wt% 함유하는 합금을 사용한다. 이 Cu-Cr 합금은 강도가 높고 또한 열전도성이 풍부한 재료이다.
하기에 실시예와 비교예를 나타내는데, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합시에 사용하는 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금은 접착 강도를 높여, 접합한 타깃과 백킹 플레이트 플레이트의 조립체를 가공할 때 및 스퍼터링 중에도 박리가 발생하지 않는다는 우수한 효과를 갖는다.
이것은, 타깃재가 Mg 이고, 백킹 플레이트가 Cu-Cr 합금인 경우의 고유의 효과인 것을 알 수 있다. 이 Ni 층 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금층은, 타깃 및 백킹 플레이트 쌍방의 사이에는, 결함이 발생하는 경우가 없다. 이것은 접합 강도를 높이기 위해서 필요한 것이다.
스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체에서는, 접합 계면의 접착 강도를 3 kgf/㎟ 이상으로 하는 것이 가능하다. 본원 발명은, 이와 같은 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를 제공할 수 있다.
상기 Ni 로 이루어지는 층을 형성하는 경우에는, 가장 효율적인 수법으로서, Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금을 증착함으로써 형성할 수 있다. 그러나, Ni 를 Mg 타깃과 Cu-Cr 합금 백킹 플레이트 사이에 개재시킬 수 있으면, 다른 형성 수단이어도 된다. 예를 들어, 스퍼터링법 등의 물리적 증착법, 화학적 증착 방법, 도금 방법으로도 실시할 수 있는 것은 용이하게 이해할 수 있을 것이다.
또, 이 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 Ni 합금으로 이루어지는 층은 Mg 로 이루어지는 타깃재의 백킹 플레이트에 접하는 면에 형성하는 것이, 타깃에 균일하게 또한 확실하게 피복하기 위해서 바람직한 방법이다. 그러나, 백킹 플레이트 또는 이들의 쌍방에 피복할 수도 있다.
이 Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층은, 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은 많은 실험에서 확인한 것인데, 다량의 피복은 백킹 플레이트에 대한 열의 전달을 저해할 가능성이 있어, 다량의 피복은 생산 효율로부터 보아, 바람직하지 않다. 또 두께가 작은 경우에는, 충분한 접합 강도가 얻어지지 않기 때문이다. 특히, Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
Ni 또는 Ni 를 주성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을 형성하는 경우, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 4.5×10-5 g/㎠ 이상, 8.9×10-4 g/㎠ 이하인 것이 바람직하다. 특히, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하인 것이 보다 바람직하다. Ni 를 주성분으로 하는 합금의 개재층으로 하는 경우에도, Ni 량으로서, 상기의 수치 범위가 되도록 하는 것이 좋다.
본원 발명에서는, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트 표면을, 접합 전에 미리 선반에 의해 조가공하여, 더욱 접합 강도를 높이는 것이 가능하다. 이 경우, 선반에 의한 조가공은, 표면 조도 Ra＞5 ㎛ 의 레벨인 것을 말한다. 따라서, 선반면의 표면 조도 Ra 를 측정하는 것으로부터, 선반에 의한 가공 (조가공) 레벨을 파악할 수 있고, 본원 발명은 이들을 포함한다.
또, 상기의 Ni 로 이루어지는 층은, Ni 를 주성분으로 하는 합금 (Ni：50 wt% 이상 함유하는 합금) 층이어도 동일한 효과가 있다. 예를 들어, Ni 를 주성분으로 하여 Cr 을 함유하는 합금 (Cr：20 wt%, 잔부 Ni) 이어도 된다.
최근, Mg 로 이루어지는 타깃재가, 5 N 이상의 고순도 Mg 가 요구되고 있는데, 이 Mg 로 이루어지는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체로서 최적이다.
실시예
본원 발명을 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에만 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명에 포함되는 다른 양태 또는 변형을 포함하는 것이다.
(비교예 1)
먼저, 비교예 1 을 설명한다. 테스트 피스로는, 5 N (가스 성분을 제외하고, 99.999 wt%) 의 고순도 마그네슘을 타깃재 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 로 하였다. 백킹 플레이트로는, 상기 조성으로 이루어지는 Cu-Cr 합금 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 을 사용하였다. 테스트 피스의 구조를 도 1 에 나타낸다.
표면을 청정한 후, 이들을 SUS 박에 진공 봉입하고, 온도 290 ℃, 압력 1450 kg/㎠ 로, 유지 시간 1 h, HIP 하였다.
타깃과 백킹 플레이트의 접합 후, 타깃측으로부터 초음파 탐상 시험을 실시하고, 내부 결함을 관찰하였다. 이 초음파 탐상 시험에서는, 타깃과 백킹 플레이트의 계면에 결함은 관찰되지 않았다. 이 결과를, 도 2 에 나타낸다.
그러나, 이 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 절단, 절삭하는 가공의 공정에서, 이들 계면에서 박리를 일으켰다. 이 결과를 도 3 에 나타낸다. 이 도 3 으로부터 분명한 바와 같이, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있었다.
또, 이 경우, Cu-Cr 합금의 접합 표면에, 선반에 의한 조가공을 실시한 테스트 피스를 제조하고, 동일하게 테스트했지만, 결과는 상기와 큰 차이가 없고, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있었다.
(비교예 2)
다음으로, 비교예 2 를 설명한다. 테스트 피스로는, 5 N (가스 성분을 제외하고, 99.999 wt%) 의 고순도 마그네슘을 타깃재 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 로 하였다. 백킹 플레이트로는, 상기 조성으로 이루어지는 Cu-Cr 합금 (두께 8 ㎜, 100 ㎜φ) 을 사용하였다. 그리고 타깃과 백킹 플레이트 사이에, 2 ㎜ 의 Al 박을 개재시킨 것을 비교예 2 의 테스트 피스로 하였다.
이들 타깃과 백킹 플레이트의 표면을 청정한 후, 이들을 SUS 박에 진공 봉입하여, 온도 290 ℃, 압력 1450 kg/㎠ 로, 유지 시간 1 h, HIP 하였다.
Al 박을 개재시킨 타깃과 백킹 플레이트의 접합 후, 타깃측으로부터 초음파 탐상 시험을 실시하여, 내부 결함을 관찰하였다. 이 초음파 탐상 시험에서는, 타깃과 백킹 플레이트의 계면에는, 결함이 되는 반점 (斑點) 이 도처에 관찰되어, 결함의 존재가 확인되었다.
또, 이 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 절단, 절삭하는 가공의 공정에서, 이들 계면에서 박리를 일으켰다. 이 결과, Al 층을 개재시킨 조건에서는, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있었다.
또, 이 경우, Cu-Cr 합금의 접합 표면에, 선반에 의한 조가공을 실시한 테스트 피스를 제조하고, 동일하게 테스트했는데, 결과는 상기와 큰 차이가 없고, Al 층을 개재시키는 것에서는, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있다.
(비교예 3)
다음으로, 비교예 3 을 설명한다. 테스트 피스로는, 5 N (가스 성분을 제외하고, 99.999 wt%) 의 고순도 마그네슘을 타깃재 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 로 하였다. 백킹 플레이트로는, 상기 조성으로 이루어지는 Cu-Cr 합금 (두께 8 ㎜, 100 ㎜φ) 을 사용하였다. 그리고, Mg 타깃측에 Al 박 (층) 을, Cu-Cr 합금 백킹 플레이트측에 Ni 를 증착에 의해 피복하고, 비교예 3 의 테스트 피스로 하였다. 이 테스트 피스의 개념도를 도 4 에 나타낸다.
이들 타깃과 백킹 플레이트의 표면을 청정한 후, 이들을 SUS 박에 진공 봉입하고, 온도 290 ℃, 압력 1450 kg/㎠ 로, 유지 시간 1 h, HIP 하였다.
Al 박과 Ni 증착층을 개재시킨 타깃과 백킹 플레이트의 접합 후, 타깃측으로부터 초음파 탐상 시험을 실시하여, 내부 결함을 관찰하였다. 이 초음파 탐상 시험에서는, 타깃과 백킹 플레이트의 계면, 특히 외주의 주연부에 결함이 되는 반점이 관찰되었다. 이 결과를 도 5 에 나타낸다. Mg 타깃측에 Al 박 (층) 을, Cu-Cr 합금 백킹 플레이트측에 Ni 를 증착에 의해 피복한 경우, 이 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 절단, 절삭하는 가공 공정에서, 이들 계면에서 박리를 일으켰다. 이 결과, Al 층 및 Ni 층을 개재시킨 조건에서는, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있다.
또, 이 경우, Cu-Cr 합금의 접합 표면에, 선반에 의한 조가공을 실시한 테스트 피스를 제조하고, 동일하게 테스트했는데, 결과는 상기와 큰 차이가 없고, 타깃에 Al 층과 백킹 플레이트 및 백킹 플레이트에 Ni 층을 개재시키는 것은 유효하지 않고, Mg 와 Cu-Cr 합금의 접합 강도가 매우 취약하여 사용하기에 충분하지 않은 것을 알 수 있었다.
(실시예 1)
다음으로, 실시예 1 을 설명한다. 테스트 피스로는, 조기 (造機) 5 N (가스 성분을 제외하고, 99.999 wt%) 의 고순도 마그네슘을 타깃재 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 로 하였다. 백킹 플레이트로는, 상기 조성으로 이루어지는 Cu-Cr 합금 (두께 10 ㎜, 100 ㎜φ) 을 사용하였다. 그리고, Mg 타깃측의 접합 계면의 전체면에 Ni 를 증착에 의해, 0.1 ㎛ 의 두께의 Ni 피복층을 형성하고, 실시예 1 의 테스트 피스로 하였다. 이 테스트 피스의 개념도를 도 6 에 나타낸다.
이들 타깃과 백킹 플레이트의 표면을 청정한 후, 이들을 SUS 박에 진공 봉입하여, 온도 290 ℃, 압력 1450 kg/㎠ 로, 유지 시간 1 h, HIP 하였다.
계면에 Ni 증착층을 개재시킨 타깃과 백킹 플레이트의 접합 후, 타깃측으로부터 초음파 탐상 시험을 실시하고, 내부 결함을 관찰하였다. 이 초음파 탐상 시험에서는, 타깃과 백킹 플레이트의 계면에는 결함이 전혀 관찰되지 않았다.
이 결과를, 도 7 에 나타낸다. 즉, Mg 타깃과 Cu-Cr 합금 백킹 플레이트의 계면에 Ni 를 피복한 경우, 이 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 절단, 절삭하는 가공 공정에서, 이들 계면으로부터 박리를 일으키는 경우는 전혀 없었다.
다음으로, 이 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체를, 도 8 에 나타내는 바와 같이, 중심부에서 1 개, 1/2R 부에서 2 개, 외주부에서 2 개 샘플링하고, 도 9 에 나타내는 인장 시험편을 제조하였다. 도 8 의 1∼5 는, 샘플링 지점을 나타낸다. 이들 샘플링을 사용하여 인장 시험을 실시하였다.
이 인장 시험의 결과를 표 1 에 나타낸다. 표 1 의 좌측란의 숫자는, 샘플링 지점을 나타낸다. 이 결과, 접착 강도는, 3∼6 kgf/㎟ 의 범위가 되어, 양호한 접착 강도가 얻어졌다. 어느 샘플 지점에 있어서도, 본원 발명의 바람직한 조건인 3 kgf/㎟ 이상의 접합 강도를 달성할 수 있었다.
본 실시예 1 에서는, 도 9 의 계면의 Ni 피복층의 두께는, 0.1 ㎛ 로 한 것이지만, Ni 로 이루어지는 층이, 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하인 경우에 있어서, 모두 바람직한 접착 강도를 얻는 것이 가능하였다.
또, 계면의 피복층으로서 Ni 가 주성분이면, 상기 Ni 로 바꾸어, Ni 를 주성분 (Ni：50 wt% 이상) 으로 하는 Ni 합금을 사용하는 것이 가능하고, 동일한 효과를 얻을 수 있다.
(비교예 4)
비교를 위해서, 동일한 두께를 갖는 In 본딩재를 사용하여 Mg 타깃과 Cu-Cr 합금 백킹 플레이트를 접합하고, 동일한 인장 시험을 실시한 결과, 최대여도 1 kgf/㎟ 정도로, Ni 피복에 비해 현저하게 저하되었다.
Figure pat00001
(실시예 2)
Cu-Cr 합금의 접합 표면에, 선반에 의한 조가공을 실시하고, 상기와 동일하게 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 테스트 피스를 제조하여 동일하게 테스트하였다.
이 결과, 타깃과 백킹 플레이트의 접합 강도는 더욱 향상되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이 접합 강도의 향상은, 그 형상과 개수에 따라 상이하기도 하지만 10∼50 % 정도의 접합 강도의 향상을 볼 수 있었다.
다음으로, 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체에 대해, 계면 관찰을 실시하였다. 이 계면의 관찰 결과를 도 10 에 나타낸다. 중심부에서 1 개, 1/2R 부에서 2 개, 외주부에서 2 개 샘플링한 것이지만, 이 도 10 에 나타내는 바와 같이, 접합부에 Mg 타깃과 Cu-Cr 합금 백킹 플레이트의 접합부에 이상은 일절 확인되지 않았다.
산업상 이용가능성
Mg 로 이루어지는 타깃재와 Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를, 계면에 Ni 로 이루어지는 층을 개재하여 접합한 본 발명의 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체는, 타깃이 Mg 라고 하는 특수한 재료임에도 불구하고, 고강도이고 고열 전도성의 Cu-Cr 합금 백킹 플레이트와의 계면에 결함이 발생하지 않고, 접합 강도가 높기 때문에, 하이파워로의 스퍼터링을 가능하게 하여, 생산 효율을 향상시킬 수 있다는 큰 효과를 가지므로, 산업상 매우 유효하다.

Claims (12)

  1. 5 N 이상의 고순도 Mg 로 이루어지는 타깃재에, Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하여 이루어지는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체로서,
    상기 타깃재와 상기 백킹 플레이트의 계면에 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하인 층을 개재하여 접합되어 있고, 상기 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 4.5×10-5 g/㎠ 이상, 8.9×10-4 g/㎠ 이하이고, 또한 타깃-백킹 플레이트 접합체의 접합 계면의 접착 강도가 3 kgf/㎟ 이상이고,
    Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트 표면이, 접합 전에 미리 선반에 의해 조 (粗) 가공된 면인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금을 증착함으로써 형성된 층인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체.
  6. 5 N 이상의 고순도 Mg 로 이루어지는 타깃재와 Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트를 접합하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법으로서, 상기 타깃재와 백킹 플레이트의 계면에 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는, 두께 50 ㎚ 이상, 1 ㎛ 이하인 층을 개재시켜 접합하고, 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양을, 4.5×10-5 g/㎠ 이상, 8.9×10-4 g/㎠ 이하로 함과 함께, 타깃-백킹 플레이트 접합체의 접합 계면의 접착 강도를 3 kgf/㎟ 이상으로 하고,
    Cu-Cr 합금으로 이루어지는 백킹 플레이트 표면을, 접합 전에 미리 선반에 의해 조가공하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금을 증착함으로써 형성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, Mg 로 이루어지는 타깃재의, 백킹 플레이트에 접하는 면에 형성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층을, Mg 로 이루어지는 타깃재의, 백킹 플레이트에 접하는 면에 형성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층이, 두께 100 ㎚ 이상, 0.5 ㎛ 이하 형성하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  11. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층의 피착량을, 상기 타깃재와 상기 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 Ni 또는 Ni 를 성분으로 하는 합금으로 이루어지는 층의 피착량을, 상기 타깃재와 상기 백킹 플레이트의 계면에 존재하는 Ni 의 단위 면적당의 양이, 8.9×10-5 g/㎠ 이상, 4.5×10-4 g/㎠ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃-백킹 플레이트 접합체의 제조 방법.
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