WO2011039223A1 - Verfahren zur herstellung einer verbindungsstruktur zwischen zwei supraleitern und struktur zur verbindung zweier supraleiter - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer verbindungsstruktur zwischen zwei supraleitern und struktur zur verbindung zweier supraleiter Download PDF

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WO2011039223A1
WO2011039223A1 PCT/EP2010/064415 EP2010064415W WO2011039223A1 WO 2011039223 A1 WO2011039223 A1 WO 2011039223A1 EP 2010064415 W EP2010064415 W EP 2010064415W WO 2011039223 A1 WO2011039223 A1 WO 2011039223A1
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WO
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superconductors
magnesium
substance
core wires
mixture
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Application number
PCT/EP2010/064415
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French (fr)
Inventor
Marijn Pieter Oomen
Jacob Johan Rabbers
Wilfried Goldacker
Sonja Schlachter
Antje Drechsler
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
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Publication date
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R4/00—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation
    • H01R4/58—Electrically-conductive connections between two or more conductive members in direct contact, i.e. touching one another; Means for effecting or maintaining such contact; Electrically-conductive connections having two or more spaced connecting locations for conductors and using contact members penetrating insulation characterised by the form or material of the contacting members
    • H01R4/68—Connections to or between superconductive connectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B12/00—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00—Superconducting devices
    • H10N60/01—Manufacture or treatment
    • H10N60/0856—Manufacture or treatment of devices comprising metal borides, e.g. MgB2
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00—Superconducting devices
    • H10N60/80—Constructional details

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a connection structure between two superconductors, in particular magnesium diboride superconductors, which comprise a superconducting core wire enclosed by normal-conducting metal, and a structure for connecting two superconductors.
  • two magnesium diboride superconductors comprising a superconducting core wire enclosed by normal conducting metal.
  • Magnetic resonance magnets, with superconducting, short-circuited power supplies (so-called “persistent mode") in which the charged superconducting magnet is short-circuited by a superconductor.
  • the short-circuited magnet now forms its own circuit, in which the current can flow essentially without resistance.
  • This "persistent mode The power source can be decoupled from the magnet, so that an energy-saving operation is possible.
  • the advantage of the "persistent mode” operation is an extremely high stability of the magnetic field, which can not be achieved in this way, even with the best power sources.
  • the short-circuit is achieved by using a short-circuit switch, the so-called “persistent switch", for which the conductor ends of the magnetic coil are connected to a superconducting wire, which can be brought into the normal line by heating and thus has a comparatively high resistance If the short-circuiting switch is in the normal conducting state, the current from the current source now flows through the superconducting coil, which can be charged or discharged in this state The short-circuiting switch is cooled and superconducting so that the magnet and the superconducting wire form their own circuit again.
  • the resistance and inductance of the resulting circuit are essential for the longest possible and stable operation of the "persistent mode".
  • the resistance of the contacts or connection points with which the short-circuiting switch is connected to the wire ends of the magnet usually via a connection structure is essential, so that a
  • the superconducting connection structure can be produced on the basis of magnesium diboride or on the basis of other superconductors, for example NbTi.
  • the superconducting connection structure should have the highest possible current carrying capacity in order not to become the limiting element for current operation.
  • the contact surfaces between the wire ends and the connection structure must have a high connectivity and thus be permeable to high supra-currents.
  • the invention is therefore based on the object to provide a connection structure between two superconductors and a method for their preparation, wherein the connection structure even at magnetic fields greater than 0.5 T and temperatures greater than 10 K still have a sufficiently high Stromtragcopy- and wherein the contact between the superconductors and the intervening connection structure is significantly improved.
  • a substance mixture of magnesium and boron a melting temperature of magnesium lowering substance is mixed and the exposed ends of the core wires are brought into contact with the mixture, which in situ in a the lower melting temperature corresponding reaction temperature is brought to the reaction to magnesium diboride.
  • the substance which lowers the melting temperature of magnesium.
  • the substance preferably a metal, in particular copper
  • the substance to 1 - 20 wt .-%, in particular 10 wt .-%, is mixed.
  • connection structure in contrast to the connection structures known in the prior art, is suitable even under the conditions usually required, ie at magnetic fields greater than 0.5 T and temperatures greater than 10 K, to be used and to provide excellent results. Especially in the case of magnetic resonance devices, therefore, a significantly improved solution is created.
  • the method is particularly suitable for use in a magnet manufacturing process, for example for forming a short-circuiting switch.
  • the mixture forms a homogeneous bulk, so that the reaction temperature is reduced everywhere and thus optimal properties can be achieved at a certain temperature.
  • a mechanically alloyed powder is used as the substance mixture.
  • the process of mechanical alloying (English “mechanical alloying” (MA)) is basically known and can of course already the admixture of
  • a pinning-improving and / or current-carrying capacity-increasing and / or a critical-field-increasing and / or a critical-temperature-decreasing and / or an oxygen-binding additive a metal and / or a carbon-containing compound and / or carbon and / or a boride can be used as the additive, in particular silicon carbide (Sic) and / or calcium hexaboride (CaB 6 ) are suitable. Silicon carbide has been found to be an excellent additive for magnesium diboride, especially nano-silicon carbide.
  • an additional magnesium diboride particles comprehensive substance mixture is used.
  • magnesium diboride components already reacted are already present in the substance mixture.
  • the presence of already reacted magnesium diboride can limit the passage of normal conducting metal surrounding the superconducting core wire into the contact material as well as the loss of magnesium which passes into the normal conducting metal.
  • this magnesium loss effect can additionally or alternatively also be compensated by deviating from the mixing ratio 1: 2 for magnesium and boron by an increased magnesium content, for example by using a ratio of 1.15: 2 or the like.
  • the mechanical treatment of the superconductors in particular the exposure of the contact surfaces at the ends of the core wires, so that as little or no degradation as possible occurs with as large a contact surface as possible.
  • the exposure of the ends of the core wires can be done by grinding according to the invention. It can be provided, for example, that the grinding tool is refined from coarse to fine tools. In this case, an abrasive material should be used, which leaves as possible no residues on the ground end.
  • the grinding process can preferably be slow to avoid heat generation.
  • a further improvement in the treatment of the superconductors themselves arises when the superconductors in the free laying the ends of their core wires are fixed in position, in particular in at least one part of a connection housing, in which the following reaction of magnesium and boron to magnesium diboride takes place.
  • the described fixation makes it possible, in particular, to keep the wire ends unmoving and also compressed over large parts of the process for producing the connection structure, so that, for example, cracking can be avoided.
  • connection housing which may consist of metals or a metal alloy, for example, and into which the substance mixture is introduced at a certain time during the process in order to react therein closed, for example, by means of a screw-on cover such that the substance mixture contained therein is already clearly compressed, so that air holes and inhomogeneities are avoided as far as possible.
  • joint cup which may consist of metals or a metal alloy, for example, and into which the substance mixture is introduced at a certain time during the process in order to react therein closed, for example, by means of a screw-on cover such that the substance mixture contained therein is already clearly compressed, so that air holes and inhomogeneities are avoided as far as possible.
  • the superconductors are already exposed to expose the ends of the core wires, ie ultimately the contact surfaces The ends are thus prepared on site, therefore no longer have to be moved and in particular can be kept largely compressed and immovable particular of the relevant end of the core wire is kept as low as possible so that degradation can be avoided.
  • the substance mixture can be introduced into a connection housing, in which the ends of the core wires protrude and in which the composition is pressed before the reaction. Then, in a particularly advantageous embodiment, it can be provided that the superconductors are inserted into and fixed in a wall of the connecting housing in an obliquely to this direction before exposing the ends of their core wires in a wall. This results in a large contact surface, in particular during grinding, and the mechanical load on the wires is reduced.
  • the ends of the superconductors to be joined with the mixture of substances arranged between them, in particular in a connecting housing can be introduced into an oven in which a protective gas atmosphere, in particular under excess pressure, is present.
  • a protective gas atmosphere in particular under excess pressure
  • the shielding gas is present under excess pressure, it will ultimately flow continuously past the superconducting wire ends and out of the furnace, so that no air which carries the risk of a reaction of the highly reactive magnesium can enter the furnace. The reaction therefore takes place completely in the protective gas atmosphere, without the need for a vacuum-tight oven.
  • the invention also relates to a structure for connecting two superconductors, in particular two magnesium diboride superconductors, which comprise a superconducting core wire enclosed by normal-conducting metal, which structure is produced by the process according to the invention.
  • the connection of the respective ends of the superconductors is thus carried out by an in situ reaction of a mixture in which in addition to magnesium and boron also a melting temperature of magnesium lowering substance is contained, so that the reaction at a lower temperature can take place. In this way, a better contact is achieved at higher current carrying capacity, since both improves the reactivity and the wire degradation is reduced by the heat treatment.
  • connection structure according to the invention can also comprise, for example, a connection housing in which the connected superconductor wire ends project, for example, at an angle.
  • Other additives may also be provided, in particular silicon carbide and / or calcium hexaboride.
  • silicon carbide and / or calcium hexaboride As the substance for lowering the melting temperature of magnesium, it is preferable to use copper, which is thus contained in the reacted substance mixture connecting the exposed ends of the core wires.
  • Fig. 2 shows the use of the connecting structure according to the invention for forming a short-circuit switch in a superconducting magnet.
  • connection structure 1 shows a schematic diagram of the connection structure 1 according to the invention, which is used to connect two superconductors 2, in the present case, to form a short-circuit switch for the "persistent mode" of a magnet
  • the connection structure should therefore be used in an environment in which fields are larger prevail as 0.5 T and / or the temperature is above 10 K.
  • the superconductors comprise a superconducting core wire 3, in the present case of magnesium diboride, which is covered by a cladding of a normal conducting metal 4 is surrounded.
  • core wires filaments
  • the sketch of the figure represents only a schematic diagram, which can be modified with respect to the arrangement of the superconductor 2 and the like. For example, it is conceivable to arrange the ends 5 next to one another in order to keep the spacing of the contact surfaces 6 as small as possible. Visible are the
  • Ends 5 are obliquely fixed in a connecting housing 7, so that the contact surfaces 6 are exposed to the interior of the connecting housing 7. Due to the inclination of the conductor 2, they are also formed larger than the actual cross section of the core wire. 3
  • the connecting housing 7 which is otherwise made of steel, comprises a lower housing part 8 and a cover 9, which can be fastened with screws 10 so as to form the gleichsgePSu- ses 7 that a arranged in the connecting housing 7 mixture 11 are compressed before the reaction can, as will be explained in more detail below with respect to the manufacturing process.
  • the connecting housing can also be made of another metal, which has a higher coefficient of thermal expansion than MgB2.
  • the substance mixture 11 is present as reacted substance mixture 11, which means that magnesium diboride forms the corresponding conductive connection between the contact surfaces 6.
  • connection structure 1 has the particularly advantageous properties already discussed, in particular with regard to the current-carrying capacity and the contact quality, since a substance mixture 11 was used for the production a substance which lowers the melting temperature of magnesium.
  • the ends 5 are first prepared, preferably under a protective atmosphere.
  • the ends 5 are first fixed in the lower housing part 8, whereupon they, as shown, are ground obliquely, so that the enlarged contact surface 6 results.
  • the superconductors 2 are already held fixed in the lower housing part.
  • the preparation of the ends 5 is done by grinding, with heat generation is avoided and is passed from coarser grinding tools to finer grinding tools. This makes careful preparation possible.
  • the not yet reacted mixture 11 is prepared. This happens in the present case by mechanical alloy. Magnesium and boron, here in a ratio of 1.15: 2, are together with copper as the melting temperature of
  • the first magnesium diboride particles are also formed by reaction, which then also form part of the substance mixture.
  • magnesium diboride particles it is also conceivable to add magnesium diboride particles in other ways.
  • silicon carbide which provided the Pinningeigenschaften, improves the critical field, and other such characteristics, and calcium hexaboride, wel ⁇ ches oxygen binds. With these additional additives, the mixture 11 is also offset.
  • the substance mixture 11 is then inserted into the lower housing part 8. fills, where it is then pressed by placing the lid 9 and screwing it.
  • the mixture of substances 11 prepared in the connection precision 7 is then introduced into an oven in which a protective gas atmosphere is present under overpressure. Shielding gas thus constantly flows past the lead-out superconductors and prevents the ingress of air.
  • the mixture 11 is reacted to form magnesium diboride from magnesium and boron. This can be done at a lower temperature than usual, since the melting point of magnesium is lowered by the supply of copper, so that it may be provided, for example, that the mixture remains for 15 minutes at about 620 ° C in the oven.
  • the heating and cooling process can be carried out slowly in order to avoid a resulting degradation.
  • connection structure 1 is completed.
  • FIG. 2 shows a possible use of the connection structure
  • Both the short circuit switch 12 and the magnet 13 comprise magnesium diboride superconductor 2. These are connected by the connection structure 1 according to the invention.
  • the magnet 13 can be charged initially via a current source 14, as long as the superconductor 2 of the short circuit switch 12 is normally conducting, which is achieved via a heater 15. If the short-circuiting switch 12 then becomes superconducting again, a closed circuit is formed and operation in "persistent mode" is possible, the current source 14 can be deactivated.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer Verbindungsstruktur zwischen zwei Supraleitern, insbesondere Magnesiumdiborid-Supraleitern, die einen von normalleitendem Metall umschlossenen supraleitenden Kerndraht umfassen, wobei einer Stoffmischung aus Magnesium und Bor eine die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz beigemischt wird und die freigelegten Enden der Kerndrähte in Kontakt mit der Stoffmischung gebracht werden, welche in situ bei einer der niedrigeren Schmelztemperatur entsprechenden Reaktionstemperatur zur Reaktion zu Magnesiumdiborid gebracht wird.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Verbindungsstruktur zwischen zwei Supraleitern und Struktur zur Verbindung zweier Supraleiter Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindungsstruktur zwischen zwei Supraleitern, insbesondere Magnesiumdiborid-Supraleitern, die einen von normalleitendem Metall umschlossenen supraleitenden Kerndraht umfassen, sowie eine Struktur zur Verbindung zweier Supraleiter, insbesondere zweier Magnesiumdiborid-Supraleiter, die einen von normalleitendem Metall umschlossenen supraleitendem Kerndraht umfassen.
Die Verwendung von Supraleitern erlaubt den energiesparenden und besonders stabilen Betrieb von Magneten, beispielsweise
Magnetresonanzmagneten, mit supraleitenden, kurzgeschlossenen Stromzuführungen (sogenannter „persistent mode"). Dabei wird der geladene supraleitende Magnet über einen Supraleiter kurzgeschlossen. Der kurzgeschlossene Magnet bildet nun einen eigenen Stromkreis, in dem der Strom im Wesentlichen widerstandsfrei fließen kann. In diesem „persistent mode" kann die Stromquelle vom Magneten abgekoppelt werden, so dass ein e- nergiesparender Betrieb möglich ist. Der Vorteil des „persistent mode" -Betriebs ist eine extrem hohe Stabilität des Magnetfelds, die in dieser Art auch mit den besten Stromquellen nicht erreicht werden kann.
Der Kurzschluss wird durch den Einsatz eines Kurzschluss- schalters, des sogenannten „persistent switch", erreicht. Da- für werden die Leiterenden der Magnetspule mit einem supraleitenden Draht verbunden, der durch Heizen in die Normalleitung gebracht werden kann und dadurch einen vergleichsweise hohen Widerstand aufweist. Befindet sich der Kurzschlussschalter im normalleitenden Zustand, so fließt der Strom von der Stromquelle nun durch die supraleitende Spule, die in diesem Zustand ge- oder entladen werden kann. Hat der Magnet die angestrebte Feldstärke erreicht, kann in den „persistent mode" umgeschaltet werden. Dazu wird der Kurzschlussschalter gekühlt und supraleitend, so dass der Magnet und der supraleitende Draht wieder einen eigenen Stromkreis bilden. Wesentlich für einen möglichst langen und stabilen Betrieb des „persistent mode" sind dabei Widerstand und Induktivität des entstehenden Stromkreises. Dabei ist der Widerstand der Kontakte bzw. Verbindungsstellen, mit denen der Kurzschlussschalter mit den Drahtenden des Magneten meist über eine Ver- bindungsstruktur verbunden wird, wesentlich, so dass eine
Voraussetzung für den stabilen „persistent mode"-Betrieb die Möglichkeit ist, eine supraleitende Verbindung der Supraleiterenden herzustellen. Auch in anderen Anwendungen ist es häufig notwendig, zwei o- der mehr Supraleiter mit möglichst geringem Widerstand zu verbinden. So sind beispielsweise Magnetsysteme bekannt, die mehrere einzeln gewickelte Spulen, insbesondere 4 oder 8 Spulen, umfassen, die über derartige Kontakte verbunden werden sollen.
In der Vergangenheit konnte bereits gezeigt werden, dass es möglich ist, supraleitende Verbindungen insbesondere zwischen Magnesiumdiborid-Drähten (MgB2-Drähten) herzustellen. Die supraleitende Verbindungsstruktur kann dabei auf der Basis von Magnesiumdiborid oder auf Basis anderer Supraleiter, beispielsweise NbTi, hergestellt werden. Die supraleitende Verbindungsstruktur soll dabei über eine möglichst hohe Stromtragfähigkeit verfügen, um nicht zum begrenzenden Element für den Strombetrieb zu werden. Insbesondere müssen die Kontakt- flächen zwischen den Drahtenden und der Verbindungsstruktur eine hohe Konnektivität aufweisen und damit für hohe Supra- ströme durchlässig sein. Zur Herstellung solcher Verbindungsstrukturen wurde beispielsweise in der US 6,921,865 B2 vorgeschlagen, zur Verbindung zweier Supraleiter ein Magnesiumdiborid- Pulver zwischen den Supraleitern anzuordnen. Konkret wird vorgeschlagen, das bereits reagierte Magnesiumdiborid mit einem hohen Druck zusammenzupressen, um die Bindungseigenschaften zu verbessern. Bekannt ist es auch, zusätzlich das Magnesiumdiborid- Pulver zu sintern. Diese sogenannten ex-situ-Methoden erzeugen aber nachteilhafterweise nur Punktkontakte zwischen den einzelnen Körnern, wobei zusätzlich das Sintern den Supraleiter-Draht degradiert . Daher wurde kürzlich in einem Artikel von X. H. Lee et al . , „High critical current joint of MgB2 tapes using Mg and B powder mixture as flux", Supercond. Sei. Technol . 21 (2008) 025017, vorgeschlagen, eine in-situ-Methode anzuwenden, bei der eine Magnesium- und Bor- Pulvermischung verwendet wird, die durch Erhitzung unter einer Schutzatmosphäre vor Ort erst zu Magnesiumdiborid reagiert wird.
Dabei wurden gute Ergebnisse erzielt, jedoch nicht für den tatsächlich, beispielsweise bei Magnetresonanzgeräten, rele- vanten Bereich, bei dem Magnetfelder auftreten, die größer als 0,5 T sind, oder Temperaturen größer als 10 K. Mögliche Gründe hierfür sind, dass die Kontaktfläche nicht ausreichend ist. Zudem tritt eine Drahtdegradation durch die vorangehende mechanische Behandlung der Drahtenden und insbesondere auch durch die Wärmebehandlung während der in-situ-Reaktion auf. Es liegt vermutlich eine eher schlechte Verbindung auf der Kontaktfläche vor. Weitere Probleme, die auftreten können, sind die inhomogene Eindiffusion von Kupfer oder anderen Elementen aus dem Supraleiterdraht, so dass die Eigenschaften des Magnesiumdiborid im Kontakt verschlechtert werden, sowie andere Ursachen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Verbindungsstruktur zwischen zwei Supraleitern sowie ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, wobei die Verbindungsstruktur auch bei Magnetfeldern größer als 0,5 T und Temperaturen größer als 10 K noch über eine hinreichend hohe Stromtragfähig- keit verfügt und wobei der Kontakt zwischen den Supraleitern und der dazwischen liegenden Verbindungsstruktur erheblich verbessert ist . Zur Lösung dieser Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgesehen, dass einer Stoffmischung aus Magnesium und Bor eine die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz beigemischt wird und die freigelegten Enden der Kerndrähte in Kontakt mit der Stoffmischung gebracht werden, welche in situ bei einer der niedrigeren Schmelztemperatur entsprechenden Reaktionstemperatur zur Reaktion zu Magnesiumdiborid gebracht wird.
Es wird also vorgeschlagen, eine Substanz zu verwenden, die die Schmelztemperatur von Magnesium absenkt. Dabei kann als Substanz vorzugsweise ein Metall, insbesondere Kupfer
und/oder Silber, verwendet werden, wobei Kupfer besonders bevorzugt wird. In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann vorgesehen sein, dass die Substanz zu 1 - 20 Gew.-%, insbe- sondere 10 Gew.-%, eingemischt wird.
Die normalerweise bei 650°C liegende Schmelztemperatur von Magnesium, die ein Maß dafür ist, bei welchen Temperaturen im Ofen die Reaktion zu Magnesiumdiborid beginnt, wird demnach, wie grundsätzlich bekannt, durch die die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz erniedrigt, so dass die Reaktion in situ bei einer niedrigeren Temperatur im Vergleich zum Stand der Technik erfolgen kann. Auf diese Weise kann die Temperatur, bei der die Reaktion abfindet, beispielsweise um 20 - 30 °C erniedrigt werden. Auf diese Weise wird der Supraleiterdraht, insbesondere der Kerndraht, weniger negativen Einflüssen unterworfen und die Degradation durch Wärmebehandlung wird reduziert, was zu einem besseren Kontakt führt. Obwohl bekannt ist, dass derartige Substanzen, insbesondere
Kupfer und/oder Silber, die Eigenschaften des entstehenden Supraleiters normalerweise eher verschlechtern, hat sich bei Versuchen zur vorliegenden Erfindung überraschend gezeigt, dass sich insbesondere im Bereich der Drahtenden der Supraleiter ein erheblich besserer Kontakt bildet, dessen Widerstand reduziert und dessen Stromtragfähigkeit im Vergleich zu den herkömmlichen Methoden erhöht ist. Insbesondere ist die entstehende Verbindungsstruktur, im Gegensatz zu den im Stand der Technik bekannten Verbindungsstrukturen, geeignet, auch unter den üblicherweise benötigten Voraussetzungen, also bei Magnetfeldern größer 0,5 T und Temperaturen größer als 10 K, eingesetzt zu werden und hervorragende Ergebnisse zu liefern. Insbesondere im Fall von Magnetresonanzgeräten ist daher eine deutlich verbesserte Lösung geschaffen. Dies alles gelingt durch den Zusatz der die Schmelztemperatur von Magnesium absenkenden Substanz, die nicht nur durch die Senkung der Be- handlungstemperatur Vorteile zeigt, sondern auch die Bildung von Magnesiumdiborid aus Magnesium und Bor durch Reaktion in der Verbindungsstruktur verbessert. Das Verfahren ist insbesondere für die Anwendung in einem Magnetherstellungsprozess geeignet, beispielsweise zur Bildung eines Kurzschlussschal- ters.
Es ist dabei selbstverständlich von besonderem Vorteil, wenn die Stoffmischung einen homogenen Bulk bildet, so dass die Reaktionstemperatur überall verringert wird und somit bei ei- ner bestimmten Temperatur optimale Eigenschaften erreicht werden können. Mit besonderem Vorteil kann dabei vorgesehen sein, dass als Stoffmischung ein mechanisch legiertes Pulver verwendet wird. Der Vorgang der mechanischen Legierung (englisch „mechanical alloying" (MA) ) ist grundsätzlich bekannt und kann selbstverständlich auch schon der Beimischung der
Substanz dienen. Die verschiedenen Stoffe - hier also insbesondere Magnesium, Bor und die die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz - werden bei der mechanischen Legierung durch eine bei hoher Geschwindigkeit betriebene Ku- gelmühle, insbesondere mit einem Planetengetriebe, gemischt. Dadurch werden größere Körner aufgebrochen und es kann insbesondere schon eine partielle Reaktion stattfinden, worauf im Folgenden noch näher eingegangen werden wird. So kann eine äußerst homogene Stoffmischung erhalten werden, in der die Reaktionstemperatur überall gleichmäßig abgesenkt ist. In weiterer zweckmäßiger Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, dass der Stoffmischung wenigstens ein weiteres Additiv zugefügt wird. So können die Eigenschaften der Verbindungsstruktur weiter verbessert werden. Es kann als Additiv ein das Pinning verbesserndes und/oder die Stromtragfähigkeit erhöhendes und/oder ein das kritische Feld erhöhendes und/oder ein die Absenkung der kritischen Temperatur verlangsamendes und/oder ein Sauerstoff bindendes Additiv verwendet werden. Dabei kann als Additiv ein Metall und/oder eine kohlenstoffhaltige Verbindung und/oder Kohlenstoff und/oder ein Borid verwendet werden, insbesondere bieten sich Siliziumcarbid (Sic) und/oder Calziumhexaborid (CaB6) an. Si- liziumcarbid hat sich als ein hervorragendes Additiv für Magnesiumdiborid erwiesen, insbesondere Nano- Siliziumcarbid. Hierdurch kann die Stromtragfähigkeit sowie die kritische Temperatur erhöht werden, zudem hat sich gezeigt, dass nur ein langsamerer Abfall der kritischen Temperatur bei höheren Feldern auftritt. Jedoch auch andere Additive sind hier denkbar, beispielsweise Metalle oder Kohlenstoff. Zweckmäßig ist auch die Verwendung eines Sauerstoff bindenden Additivs, ins- besondere von CaB6. Hierdurch kann vermieden werden, dass sich beispielsweise eine Magnesiumoxidschicht bildet, die den Kontakt verschlechtert. Durch die Verwendung weiterer Additive kann insbesondere ein nachteilhafterer Aspekt der die Schmelztemperatur von Magnesium absenkenden Substanz wieder kompensiert werden, es sei jedoch nochmals hervorgehoben, dass die Vorteile auch ohne Verwendung eines zusätzlichen Ad¬ ditivs überwiegen und zu einer verbesserten Verbindungsstruktur führen. In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann vorgesehen sein, dass ein zusätzlich Magnesiumdiborid- Partikel umfassendes Stoffgemisch verwendet wird. Es liegen dann also in dem Stoffgemisch bereits reagierte Magne- siumdiborid-Anteile vor. In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass ein solcher Effekt beispielsweise bei der mechanischen Legierung schon erreicht werden kann, wie oben dargelegt. Es kann gezeigt werden, dass durch das Vorliegen bereits reagierten Magnesiumdiborids der Übertritt von normalleitendem Metall, das den supraleitenden Kerndraht umschließt, in das Kontaktmaterial genauso eingeschränkt werden kann wie der Verlust von Magnesium, welches in das normallei- tende Metall übertritt. Es sei darauf hingewiesen, dass dieser Magnesiumverlusteffekt zusätzlich oder alternativ auch dadurch kompensiert werden kann, dass von dem Mischungsverhältnis 1:2 für Magnesium und Bor durch einen erhöhten Magnesiumanteil abgewichen wird, beispielsweise durch Verwendung eines Verhältnisses von 1,15:2 oder dergleichen. In jedem
Fall wird durch Vorhandensein von bereits reagiertem Magnesi- umdiborid in der Stoffmischung jedoch das Übertreten weiteren normalleitenden Metalls verringert, welches ansonsten die Eigenschaften der Verbindungsstruktur negativ beeinflussen wür- de.
Ein besonderes Augenmerk bei der Herstellung von derartigen Verbindungsstrukturen muss auch auf die mechanische Behandlung der Supraleiter, insbesondere das Freilegen der Kontakt- flächen an den Enden der Kerndrähte, gelegt werden, damit möglichst keine oder nur geringe Degradation bei einer möglichst großen Kontaktfläche erfolgt. Dabei kann erfindungsgemäß die Freilegung der Enden der Kerndrähte durch Anschleifen erfolgen. Es kann beispielsweise vorgesehen sein, dass das AnschleifWerkzeug von groben zu feinen Werkzeugen hin verfeinert wird. Dabei sollte ein Schleifmaterial verwendet werden, welches möglichst keine Rückstände am angeschliffenen Ende hinterlässt. Der SchleifVorgang kann bevorzugt langsam erfolgen, um Wärmeentwicklung zu vermeiden.
Eine weitere Verbesserung bezüglich der Behandlung der Supraleiter selber ergibt sich, wenn die Supraleiter bei der Frei- legung der Enden ihrer Kerndrähte positionsfixiert sind, insbesondere in wenigstens einem Teil eines Verbindungsgehäuses, in dem auch die folgende Reaktion des Magnesium und des Bor zu Magnesiumdiborid erfolgt. Durch die beschriebene Fixierung ist es insbesondere möglich, die Drahtenden über weite Teile des Vorgangs zur Erzeugung der Verbindungsstruktur unbewegt und auch komprimiert zu halten, so dass beispielsweise eine Rissbildung vermieden werden kann. Häufig ist bei Verbindungsstrukturen wie der erfindungsgemäßen Verbindungsstruktur ein Verbindungsgehäuse vorgesehen („joint cup"), welches beispielsweise aus Metallen oder einer Metalllegierung bestehen kann und in das zu einem bestimmten Zeitpunkt während des Verfahrens die Stoffmischung eingefüllt wird, um darin zu reagieren. Das Verbindungsgehäuse wird dazu beispielsweise über einen anschraubbaren Deckel derart verschlossen, dass die darin enthaltene Stoffmischung bereits deutlich komprimiert wird, so dass Luftlöcher und Inhomogenitäten möglichst vermieden werden. Erfindungsgemäß kann nun also vorgesehen sein, dass die Supraleiter bereits zum Freilegen der Enden der Kerndrähte, also letztlich der Kontaktflächen, in diesem Verbindungsgehäuse fixiert werden. Die Enden werden also vor Ort vorbereitet, müssen folglich nicht mehr bewegt werden und können insbesondere weitgehend komprimiert und unbeweglich gehalten sein. Die mechanische Belastung des Supraleiters, insbesondere des relevanten Endes des Kerndrahts, wird dabei so gering wie möglich gehalten, so dass Degradation vermieden werden kann.
Zur Vergrößerung der Kontaktfläche kann vorgesehen sein, dass die Kontaktfläche an den Enden der Kerndrähte unter einem
Winkel zur Querschnittsebene der Kerndrähte freigelegt wird. Auf diese Art und Weise kann eine größere Kontaktfläche erzeugt werden, so dass eine bessere Kontaktierung, ein geringerer Widerstand und eine größere Stromtragfähigkeit erreicht werden können. Wie bereits erwähnt, kann die Stoffmischung in ein Verbindungsgehäuse eingebracht werden, in das die Enden der Kerndrähte einragen und in dem die Stoffmischung vor der Reaktion gepresst wird. Dann kann in besonders vorteilhafter Ausges- taltung vorgesehen sein, dass die Supraleiter vor der Freilegung der Enden ihrer Kerndrähte in einer Wand des Verbindungsgehäuses schräg zu dieser in sie eingeführt und dort fixiert werden. Somit entsteht, insbesondere beim Abschleifen, eine große Kontaktfläche und die mechanische Belastung der Drähte wird verringert.
Vorzugsweise können zur Reaktion die zu verbindenden Enden der Supraleiter mit der zwischen ihnen angeordneten Stoffmischung, insbesondere in einem Verbindungsgehäuse, in einen Ofen eingeführt werden, in dem eine Schutzgasatmosphäre, insbesondere unter Überdruck, vorhanden ist. Auf diese Weise ist es nicht notwendig, die ja mit dem insbesondere klobigen und unhandlichen Magneten verbundenen, zu verbindenden Supraleiter-Enden so in den Ofen einzuführen, dass ein vollständig luftdichter Abschluss möglich ist. Ist das Schutzgas nämlich unter Überdruck vorhanden, so fließt es letztlich an den Sup- raleiter-Drahtenden vorbei kontinuierlich aus dem Ofen hinaus, so dass keine Luft, die das Risiko einer Reaktion des hochreaktiven Magnesiums birgt, in den Ofen gelangen kann. Die Reaktion findet mithin vollständig in der Schutzgasatmosphäre statt, ohne dass ein vakuumdichter Ofen benötigt wird.
Neben dem erfindungsgemäßen Verfahren betrifft die Erfindung auch eine Struktur zur Verbindung zweier Supraleiter, insbe- sondere zweier Magnesiumdiborid-Supraleiter, die einen von normalleitendem Metall umschlossenen supraleitenden Kerndraht umfassen, welche Struktur nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist. Die Verbindung der entsprechenden Enden der Supraleiter erfolgt mithin durch eine in- situ-Reaktion einer Stoffmischung, in der neben Magnesium und Bor auch eine die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz enthalten ist, so dass die Reaktion bei einer niedrigeren Tempe- ratur erfolgen kann. Auf diese Weise wird eine bessere Kon- taktierung bei höherer Stromtragfähigkeit erreicht, da sowohl die Reaktivität verbessert als auch die Drahtdegradation durch die Wärmebehandlung reduziert wird.
Selbstverständlich lassen sich alle bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens angegebenen Ausgestaltungen analog auf die erfindungsgemäße Verbindungsstruktur übertragen, so dass diese beispielsweise auch ein Verbindungsgehäuse umfassen kann, in das die verbundenen Supraleiter-Drahtenden beispielsweise schräg einragen. Weitere Additive können ebenso vorgesehen sein, insbesondere Siliziumcarbid und/oder Calciumhexaborid . Als Substanz zur Absenkung der Schmelztemperatur von Magnesium wird dabei vorzugsweise Kupfer verwendet, welches folglich in der reagierten Stoffmischung, die die freigelegten Enden der Kerndrähte verbindet, enthalten ist.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den im Folgenden beschriebenen Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnung. Dabei zeigen
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Verbindungsstruktur, und
Fig. 2 der Einsatz der erfindungsgemäßen Verbindungsstruktur zur Bildung eines Kurzschlussschalters bei einem supraleitenden Magneten.
Figur 1 zeigt eine Prinzipskizze der erfindungsgemäßen Verbindungsstruktur 1, die zur Verbindung zweier Supraleiter 2 dient, im vorliegenden Fall, um einen Kurzschlussschalter für den „persistent mode" eines Magneten zu bilden. Die Verbindungsstruktur soll also in einer Umgebung eingesetzt werden, in der Felder größer als 0,5 T herrschen und/oder die Temperatur oberhalb von 10 K liegt.
Die Supraleiter umfassen einen supraleitenden Kerndraht 3, vorliegend aus Magnesiumdiborid, der von einer Umhüllung von einem normalleitenden Metall 4 umgeben ist. Selbstverständlich können auch mehrere Kerndrähte (Filamente) vorgesehen sein . Es sei bereits an dieser Stelle angemerkt, dass die Skizze der Figur lediglich eine Prinzipskizze darstellt, welche in Bezug auf die Anordnung der Supraleiter 2 und dergleichen modifiziert werden kann. Beispielsweise ist es denkbar, die Enden 5 nebeneinander anzuordnen, um den Abstand der Kontakt- flächen 6 möglichst gering zu halten. Ersichtlich sind die
Enden 5 in einem Verbindungsgehäuse 7 schräg fixiert, so dass die Kontaktflächen 6 zum Inneren des Verbindungsgehäuses 7 freiliegen. Durch die Schrägstellung der Leiter 2 sind sie zudem größer ausgebildet als der eigentliche Querschnitt des Kerndrahts 3.
Das Verbindungsgehäuse 7, welches im Übrigen aus Stahl besteht, umfasst einen unteren Gehäuseteil 8 sowie einen Deckel 9, der mit Schrauben 10 so zur Bildung des Verbindungsgehäu- ses 7 befestigt werden kann, dass eine im Verbindungsgehäuse 7 angeordnete Stoffmischung 11 vor der Reaktion komprimiert werden kann, wie bezüglich des Herstellungsverfahrens im Folgenden noch näher ausgeführt werden wird. Das Verbindungsgehäuse kann neben Stahl auch aus einem anderen Metall sein, das einen höheren thermischen Ausdehnungskoeffizienten hat als MgB2. So kommt es beim Abkühlen auf die Anwendungstempe- ratur zu einer Kompression der Stoffmischung und der damit notwendigen mechanischen Stabilität In der hier dargestellten fertigen Verbindungsstruktur 1 liegt die Stoffmischung 11 als reagierte Stoffmischung 11 vor, das bedeutet, Magnesiumdibo- rid bildet die entsprechende leitende Verbindung zwischen den Kontaktflächen 6.
Dabei weist die Verbindungsstruktur 1 die bereits diskutier- ten besonders vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere bezüglich der Stromtragfähigkeit und der Kontaktgüte auf, da zur Herstellung eine Stoffmischung 11 verwendet wurde, die eine die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz umfasst .
Zur Herstellung der dargestellten Verbindungsstruktur 1 wer- den erfindungsgemäß zunächst die Enden 5 vorbereitet, vorzugsweise unter einer Schutzatmosphäre. Dazu werden die Enden 5 zunächst im unteren Gehäuseteil 8 fixiert, woraufhin sie, wie gezeigt, schräg angeschliffen werden, so dass sich die vergrößerte Kontaktfläche 6 ergibt. Während des gesamten An- schleifVorgangs werden die Supraleiter 2 bereits fixiert im unteren Gehäuseteil gehalten. Die Vorbereitung der Enden 5 erfolgt durch Anschleifen, wobei Wärmeentwicklung vermieden wird und von gröberen Schleifwerkzeugen zu feineren Schleifwerkzeugen übergegangen wird. So ist eine schonende Vorberei- tung möglich.
Zudem wird die noch nicht reagierte Stoffmischung 11 vorbereitet. Dies geschieht vorliegend durch mechanische Legierung. Magnesium und Bor, hier in einem Verhältnis von 1,15:2, werden gemeinsam mit Kupfer als die Schmelztemperatur von
Magnesium absenkender Substanz vermischt, wobei das Kupfer zu
10 Gew.-% vorgesehen wird. Die Substanzen der Stoffmischung
11 werden durch eine Kugelmühle mit Planetengetriebe, die bei hoher Geschwindigkeit betrieben wird, gemischt. Dabei entste- hen auch bereits erste Magnesiumdiborid- Partikel durch Reaktion, welche dann ebenso einen Teil der Stoffmischung bilden. Es ist jedoch auch denkbar, Magnesiumdiborid- Partikel auf andere Art und Weise zuzufügen. Als weitere Additive sind vorliegend Siliziumcarbid, welches die Pinningeigenschaften, das kritische Feld und weitere derartige Eigenschaften verbessert, sowie Calciumhexaborid, wel¬ ches Sauerstoff bindet, vorgesehen. Mit diesen zusätzlichen Additiven wird die Stoffmischung 11 ebenso versetzt.
Die Stoffmischung 11 wird dann, nachdem die Kontaktflächen 6 bereits vorbereitet sind, in das untere Gehäuseteil 8 einge- füllt, wo sie dann durch Aufsetzen des Deckels 9 und Anschrauben desselben gepresst wird.
Die so vorbereitete Stoffmischung 11 in dem Verbindungsgenau- se 7 wird dann in einen Ofen eingebracht, in dem eine Schutz- gasatmosphäre unter Überdruck vorliegt. Schutzgas strömt somit ständig an den herausgeführten Supraleitern vorbei und verhindert das Eindringen von Luft. In dem Ofen wird die Stoffmischung 11 reagiert, wobei sich aus Magnesium und Bor Magnesiumdiborid bildet. Dies kann bei einer geringeren Temperatur als üblich geschehen, da der Schmelzpunkt des Magnesiums durch die Zuführung von Kupfer abgesenkt ist, so dass beispielsweise vorgesehen sein kann, dass die Stoffmischung für 15 Minuten bei etwa 620°C im Ofen verbleibt. Der Aufheiz- und Abkühlvorgang kann dabei langsam erfolgen, um eine hieraus resultierende Degradation zu vermeiden.
Danach ist die Verbindungsstruktur 1 fertig gestellt. Figur 2 zeigt einen möglichen Einsatz der Verbindungsstruktur
1 zur Bildung eines Kurzschlussschalters 12 für einen supraleitenden Magneten 13. Sowohl der Kurzschlussschalter 12 als auch der Magnet 13 umfassen dabei Magnesiumdiborid- Supraleiter 2. Diese werden durch die erfindungsgemäße Ver- bindungsstruktur 1 verbunden. Der Magnet 13 kann dabei zunächst über eine Stromquelle 14 aufgeladen werden, solange der Supraleiter 2 des Kurzschlussschalters 12 normalleitend ist, was über eine Heizeinrichtung 15 erreicht wird. Wird dann der Kurzschlussschalter 12 wieder supraleitend, so bil- det sich ein geschlossener Stromkreis und es ist ein Betrieb im „persistent mode" möglich, die Stromquelle 14 kann deaktiviert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Verbindungsstruktur zwischen zwei Supraleitern, insbesondere Magnesiumdiborid- Supraleitern, die einen von normalleitendem Metall umschlossenen supraleitenden Kerndraht umfassen, wobei einer Stoffmischung aus Magnesium und Bor eine die Schmelztemperatur von Magnesium absenkende Substanz beigemischt wird und die freigelegten Enden der Kerndrähte in Kontakt mit der Stoffmi- schung gebracht werden, welche in situ bei einer der niedrigeren Schmelztemperatur entsprechenden Reaktionstemperatur zur Reaktion zu Magnesiumdiborid gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h 9 e - k e n n z e i c h n e t , dass als Substanz ein Metall, insbesondere Kupfer und/oder Silber, verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Substanz zu 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.- , eingemischt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Stoffmischung ein mechanisch legiertes Pulver verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Stoffmischung wenigstens ein weiteres Additiv zugefügt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e ¬ k e n n z e i c h n e t , dass als Additiv ein das Pinning verbesserndes und/oder die Stromtragfähigkeit erhöhendes und/oder ein das kritische Feld erhöhendes und/oder ein das Absenken der kritischen Temperatur verlangsamendes und/oder ein Sauerstoff bindendes Additiv verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass als Additiv ein Metall und/oder eine kohlenstoffhaltige Verbindung und/oder Kohlenstoff und/oder ein Borid verwendet wird, insbesondere Sic und/oder CaB6.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Stoffgemisch zusätzlich Magnesiumdiborid- Partikel umfasst.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Freilegung der Enden der Kerndrähte durch Anschleifen erfolgt .
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Supraleiter bei der Freilegung der Enden ihrer Kerndrähte po- sitionsfixiert sind, insbesondere in wenigstens einem Teil eines Verbindungsgehäuses, in dem auch die folgende Reaktion des Magnesium und des Bor zu Magnesiumdiborid erfolgt.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Kontaktfläche an den Enden der Kerndrähte unter einem Winkel zur Querschnittsebene der Kerndrähte freigelegt wird.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Stoffmischung in ein Verbindungsgehäuse eingebracht wird, in das die Enden der Kerndrähte einragen.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Stoffmischung in dem Verbindungsgehäuse gepresst wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Supraleiter vor der Freilegung der Enden ihrer Kerndrähte in einer Wand des Verbindungsgehäuses schräg zu dieser in sie eingeführt und dort fixiert werden.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass zur Reaktion die zu verbindenden Enden der Supraleiter mit der zwischen ihnen angeordneten Stoffmischung in einen Ofen eingeführt werden, in dem eine Schutzgasatmosphäre, insbesondere unter Überdruck, vorhanden ist.
16. Struktur (1) zur Verbindung zweier Supraleiter (2), insbesondere zweier Magnesiumdiborid-Supraleiter, die einen von normalleitendem Metall (4) umschlossenen supraleitenden Kerndraht (3) umfassen, hergestellt nach einem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche .
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