FR2992242A1 - Procede de soudure de pieces en materiau supraconducteur intermetallique de type mgb2 - Google Patents

Procede de soudure de pieces en materiau supraconducteur intermetallique de type mgb2 Download PDF

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Abstract

Procédé d'assemblage par soudure de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB comprenant une étape de chauffage des deux pièces dans une atmosphère dépourvue d'oxygène, de manière à atteindre une température sensiblement homogène au voisinage de surfaces géométriquement complémentaires de ces pièces, où ladite température est comprise entre 900 et 1200°C et une étape postérieure d'assemblage des deux pièces par maintien de ladite température et application simultanée d'une pression comprise entre 50 et 200 MPa et d'un courant continu ou pulsé de grande intensité pendant une période de temps supérieure ou égale à 10 secondes. Pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB constituée d'une pluralité de pièces élémentaires en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB soudées entre elles.

Description

PROCEDE DE SOUDURE DE PIECES EN MATERIAU SUPRACONDUCTEUR INTERMETALLIQUE DE TYPE MgB2 La présente invention concerne un procédé de soudure de pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2. Elle concerne également une pièce constituée de pièces élémentaires dudit matériau soudées entre elles. Le MgB2, dibromure de magnésium, est un matériau intermétallique connu depuis les années 1950 mais dont le caractère supraconducteur a été identifié récemment, au début des années 2000. En effet, ce matériau n'oppose aucune résistance au passage du courant électrique en dessous d'une température critique de 39 Degré Kelvin (- 234°C). Cette température critique est très significativement supérieure à celle des matériaux supraconducteurs « classiques » (dits à basse température critique) dont la température critique ne dépasse pas environ 23 Degré Kelvin.
Il en a résulté un grand intérêt à la fois scientifique et technique, notamment au regard des possibles applications industrielles du MgB2. En effet, même si la température critique du MgB2 est faible, on peut refroidir à 25 Degré Kelvin avec de l'hélium gazeux ou de l'hydrogène ou encore avec un mélange gazeux approprié, par exemple le mélange He-Ne. L'encombrement des systèmes de refroidissement ainsi que leur coût peuvent être ainsi nettement réduit par rapport à ceux des systèmes mis en oeuvre avec des supraconducteurs à basse température qui utilisent l'hélium liquide. De manière connue en soi, les matériaux supraconducteurs trouvent notamment des applications dans la réalisation d'aimants permanents dans le transport de l'énergie électrique, dans le stockage de l'énergie, dans le domaine des détecteurs à base de supraconducteurs (dits « SQUID »). La réalisation d'aimants permanents supraconducteurs constitue certainement l'application la plus courante de la supraconductivité et se retrouve dans divers domaines, tels que l'imagerie médicale pour laquelle on souhaite produire des champs magnétiques de plusieurs Teslas, les accélérateurs de particules, la lévitation magnétique, la fusion nucléaire par confinement magnétique. R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 1/12 Un problème fréquemment rencontré, notamment dans le domaine des aimants permanents, porte sur les difficultés d'obtention de pièces supraconductrices de grande dimension. On peut notamment chercher à obtenir des cylindres longs de plusieurs dizaines de centimètres de diamètre.
Il est en effet relativement aisé d'obtenir des pièces supraconductrices de quelques centimètres cube, mais il devient rapidement très difficile d'en obtenir de dimension significativement supérieure et de qualité homogène. De nombreux essais ont été entrepris pour assembler des pièces élémentaires supraconductrices de manière à accroître la dimension de la pièce résultante, mais ces assemblages se heurtent à des difficultés liées à la mauvaise qualité des interfaces entre pièces élémentaires après assemblage. On a notamment cherché à produire des fils de grande longueur par assemblage de fils élémentaires. Ce problème est particulièrement critique dans les cas où l'on souhaite assembler des pièces élémentaires supraconductrices par soudage car on constate en général la présence de défauts susceptibles d'affaiblir les propriétés supraconductrices de la pièce assemblée par rapport à celles des pièces élémentaires, voire même susceptibles de faire perdre lesdites propriétés supraconductrices au moins dans la zone où la soudure a été réalisée. On attribue par exemple, et sans vouloir être lié par une quelconque théorie scientifique, la source de tels défauts à des modifications cristallographiques, notamment aux interfaces entre pièces soudées et/ou à la présence de dislocations et/ou macles. Le but de la présente invention est d'obvier aux inconvénients précités et d'offrir un procédé de soudage d'un matériau supraconducteur permettant d'obtenir des matériaux résultants de bonne qualité supraconductrice. A cet effet, et selon un premier aspect, l'invention propose un procédé d'assemblage par soudure de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 comprenant les étapes successives suivantes : a) approvisionnement de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, chacune présentant une surface géométriquement complémentaire de l'autre ; R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 2/12 b) disposition dans un moule des deux pièces en matériau supraconducteur de manière à mettre en contact leurs surfaces géométriquement complémentaires ; c) chauffage des deux pièces en matériau supraconducteur, dans une atmosphère dépourvue d'oxygène, de manière à atteindre une température sensiblement homogène au voisinage des surfaces géométriquement complémentaires des pièces en matériau supraconducteur, où ladite température est comprise entre 900 et 1500°C; d) assemblage des deux pièces en matériau supraconducteur par maintien de ladite température et application simultanée d'une pression comprise entre 50 et 200 IVIPa et d'un courant continu ou pulsé de grande intensité pendant une période de temps supérieure ou égale à 10 secondes ; e) refroidissement et extraction du moule des deux pièces en matériau supraconducteur assemblées.
Les inventeurs ont pu constater de manière surprenante que la soudure de deux pièces de type MgB2 par ledit procédé permet d'obtenir un matériau supraconducteur dont les propriétés sont sensiblement voisines de celles des pièces non soudées de type MgB2. Ce résultat remarquable permet d'envisager l'assemblage d'une pluralité de pièces élémentaires pour obtenir une pièce de grande dimension. Dans le cadre de la présente invention, on entend par : - « de type MgB2 », un matériau supraconducteur intermétallique ayant des comportements physico-chimiques voisins de MgB2, à savoir présentant notamment un caractère supraconducteur dit « supraconducteur a double gap», c'est-à-dire dont la supraconductivité est liée à deux bandes de conduction différentes ; il est notamment envisageable de substituer tout ou partie du B de la formule MgB2 par au moins un autre atome, par exemple du Li ; selon un mode de réalisation, on entend par « matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 », un matériau selon la définition précitée, de composition chimique majoritairement MgB2; un tel R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 3/12 matériau peut notamment comprendre des impuretés dont le taux est d'au plus quelques pourcent atomique; - « une surface géométriquement complémentaire d'une autre surface », une surface susceptible d'être en contact avec l'autre surface sur essentiellement toute la dimension des deux dites surfaces ; - « une température sensiblement homogène », une température dont la variation dans une zone définie est inférieure ou égale à 10 °C, voire inférieure ou égale à 5 °C ; - « au voisinage des surfaces », une zone située autour desdites surface à une distance inférieure ou égale à 1 cm, voire inférieure ou égale à 5 mm ; - « un courant continu ou pulsé de grande intensité », respectivement un courant continu ou un courant dont le signal a la forme d'une succession d'impulsions ; l'intensité maximale dudit courant continu ou pulsé est supérieure ou égale à 500 A. Selon différents modes de réalisation, qui peuvent être combinés entre eux, le procédé selon l'invention peut comprendre les caractéristiques additionnelles suivantes : la valeur quadratique moyenne de l'intensité du courant continu ou pulsé est comprise entre 0,5 et 5 kA, par exemple est supérieure ou égale à 1 kA et/ou inférieure ou égale à 2,5 kA; la valeur quadratique moyenne de la tension appliquée pour obtenir le courant continu ou pulsé est comprise entre 2 et 10 V, par exemple est supérieure ou égale à 4 V et/ou inférieure ou égale à 6 V; la fréquence des impulsions du courant continu pulsé de grande intensité est comprise entre 80 Hz et 500 Hz; la période de temps d'assemblage des deux pièces de l'étape d) est supérieure ou égal à une minute et/ou inférieure ou égale à 10 minutes ; la température de chauffage et de maintien des étapes respectivement c) et d) est comprise entre 1000 et 1200°C ; le moule est un moule en graphite ; R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 4/12 les deux pièces en matériau supraconducteur dans leur ensemble sont à une température sensiblement homogène, comprise entre 900 et 1500°C, pendant l'étape d) ; l'atmosphère dépourvue d'oxygène est choisie dans la liste constituée d'un vide dynamique, de l'argon, de l'azote, de l'hélium ; l'étape d'approvisionnement a) est précédée d'une étape de façonnage des pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, par exemple par un facettage et/ou un polissage de ces pièces ; le matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 est essentiellement constitué de MgB2. Selon un deuxième aspect, l'invention concerne une pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 constituée d'une pluralité de pièces élémentaires en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 soudées entre elles, dont la soudure est supraconductrice. Selon un mode de réalisation, cette pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, a la forme d'un cylindrique creux s'étendant selon un axe longitudinal et les pièces élémentaires sont de forme de cylindrique creux et sont soudées entre elles par des surfaces s'étendant sur un plan sensiblement perpendiculaire audit axe longitudinal. Selon un troisième aspect, l'invention concerne un aimant supraconducteur constitué par une pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, constituée d'une pluralité de pièces élémentaires en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 soudées entre elles. Selon un quatrième aspect, l'invention concerne utilisation d'un dispositif ci-dessus pour écranter un champ magnétique dans une région déterminée de l'espace, ou pour constituer un rotor ou un stator d'un moteur ou d'un générateur de courant 30 électrique. R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 5/12 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit de modes de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples et en référence aux dessins annexés, où : - les figures la, lb et lc représentent les principales étapes du procédé d'assemblage par soudure de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 selon l'invention ; - les figures 2a et 2b représentent des observations en microscopie électronique à transmission de zones de soudure selon l'invention ; - la figure 3 représente la variation de la résistance électrique en fonction de la température d'un échantillon de référence et d'échantillons obtenus selon l'invention ; - la figure 4 représente la variation du moment magnétique en fonction de la température d'un échantillon de référence et d'un échantillon obtenu selon l'invention ; - la figure 5 représente le principe de fabrication d'une pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, notamment d'un aimant, ayant la forme d'un cylindre creux selon un mode de réalisation de la présente invention.
Les figures la, lb et lc représentent les principales étapes du procédé d'assemblage par soudure de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 selon l'invention. On représente en figure la deux pièces 10 et 20 en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, chacune présentant une surface géométriquement complémentaire de l'autre, respectivement notées 11 et 21. On représente de manière schématique en figure 2a les moyens permettant le chauffage des deux pièces en matériau supraconducteur 10 et 20, disposées dans un moule 30 de manière à mettre en contact leurs surfaces géométriquement complémentaires 11, 21, dans une atmosphère dépourvue d'oxygène ; ces moyens permettent également l'assemblage par soudure des deux pièces 10 et 20 par le maintien de la température et l'application simultanée d'une pression P et d'un courant continu ou pulsé de grande intensité i qui traverse les deux pièces 10 et 20 en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 dans un R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 6/12 sens perpendiculaire aux surfaces géométriquement complémentaires 11, 21. Le moule 30 est composé d'une pièce creuse 31, notamment un cylindre creux, au sein duquel peuvent se déplacer deux parties mobiles, notamment des cylindres pleins, 32 et 33 de manière à permettre l'application de la pression P. Selon un mode de réalisation, les pièces 31, 32 et 33 sont en graphite. On obtient après mise en oeuvre du procédé selon l'invention une pièce massive 40 en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, résultant de la soudure des deux pièces 10 et 20. On constate que la surface 41, correspondant à la soudure du matériau au niveau des surfaces géométriquement complémentaires 11, 21, n'est pas visible en tant que telle dans la pièce massive 40. Un exemple de dispositif susceptible de permettre la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est connu sous l'appellation « SPS » pour « spark plasma sintering » en anglais (également dénommée « FAST » pour « field assisted sintering technique » ou encore « PECS » pour « pulsed electric current sintering »); un tel dispositif est par exemple dénommé « Appareil de Frittage Flash » ou « Appareil de Frittage Rapide » en français. Les figures 2, 3 et 4 présentent des résultats obtenus sur une pièce massive en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 pur, résultant de la soudure selon l'invention des deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 dans les conditions expérimentales suivantes : - moule graphite ; - vide lors des étapes c) et d) du procédé selon l'invention ; - chauffage et maintien à 1200 °C lors des étapes c) et d) du procédé selon l'invention; - courant de 1500 A, lors de l'étape d) du procédé selon l'invention; - pression de 50 MPa, lors de l'étape d) du procédé selon l'invention. Des observations ont été faites par microscopie électronique à transmission sur un tel échantillon dans la zone de soudure ; on n'observe pas de défauts microscopiques au niveau de de la jonction ; de manière remarquable et ainsi qu'il apparait sur les figures 2.a et 2.b on observe la conservation de la structure cristalline dans la zone de soudure. R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 7/12 Des observations macroscopiques ont également été faites sur un tel échantillon. La figure 3 représente la variation de la résistance, R en S2 (Ohm), en fonction de la température, T en degré Kelvin, d'un échantillon de référence en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 (courbe 301) et d'échantillons obtenus selon l'invention (courbes 302 et 303) comme ci-dessus mentionné, dans le cas où le courant traverse la zone de soudure. On constate que la température critique d'une pièce massive en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 résultant de la soudure selon l'invention des deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 est similaire à celle d'un tel matériau non soudé. La figure 4 représente la variation du moment magnétique, m en A.m2, en fonction de la température, T en degré Kelvin, d'un échantillon de référence en matériau supraconducteur intermétallique de MgB2 (courbe 402) et d'un échantillon obtenu selon l'invention (courbe 401) comme ci-dessus mentionné. La mesure est faite à température croissante et précédée à 10 K par l'application d'un champ magnétique de 5 T, suivi de sa suppression. On constate à nouveau le caractère supraconducteur d'un échantillon obtenu selon le procédé de l'invention. Il en résulte que la soudure ainsi obtenue permet de conserver les propriétés supraconductrices de MgB2. La figure 5 représente le principe de fabrication selon un mode de réalisation de la présente invention d'une pièce 52 en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, notamment d'un aimant, ayant la forme d'un cylindre creux à partir d'une pluralité de pièces élémentaires 51, ayant la forme de cylindres creux, soudées entre elles par des surfaces s'étendant sur un plan sensiblement perpendiculaire à l'axe longitudinal de la pièce 52. Un tel aimant peut notamment être particulièrement intéressant pour des dispositifs d'imagerie médicale, par exemple par résonnance magnétique nucléaire ; le cylindre creux à l'intérieur de la pièce peut notamment être de dimension adéquate pour permettre l'introduction d'un membre, ou même d'un corps humain.
R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 8/12

Claims (8)

  1. REVENDICATIONS1 Procédé d'assemblage par soudure de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 comprenant les étapes successives suivantes : a) approvisionnement de deux pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, chacune présentant une surface géométriquement complémentaire de l'autre ; b) disposition dans un moule des deux pièces en matériau supraconducteur de manière à mettre en contact leurs surfaces géométriquement complémentaires ; c) chauffage des deux pièces en matériau supraconducteur, dans une atmosphère dépourvue d'oxygène, de manière à atteindre une température sensiblement homogène au voisinage des surfaces géométriquement complémentaires des pièces en matériau supraconducteur, où ladite température est comprise entre 900 et 1500°C ; d) assemblage des deux pièces en matériau supraconducteur par maintien de ladite température et application simultanée d'une pression comprise entre 50 et 200 MPa et d'un courant continu ou pulsé de grande intensité pendant une période de temps supérieure ou égale à 10 secondes ; e) refroidissement et extraction du moule des deux pièces en matériau supraconducteur assemblées.
  2. 2. Procédé de soudure selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la valeur quadratique moyenne de l'intensité du courant continu ou pulsé est comprise entre 0,5 et 5 kA, par exemple est supérieure ou égale à 1 kA et/ou inférieure ou égale à 2,5 kA.
  3. 3 Procédé de soudure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la valeur quadratique moyenne de la tension appliquée pour obtenir le courant continu ou pulsé est comprise R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 9/12entre 2 et 10 V, par exemple est supérieure ou égale à 4 V et/ou inférieure ou égale à 6 V.
  4. 4. Procédé de soudure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atmosphère dépourvue d'oxygène est choisie dans la liste constituée d'un vide dynamique, de l'argon, de l'azote, de l'hélium et optionnellement en ce que le moule est un moule en graphite.
  5. 5. Procédé de soudure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'étape d'approvisionnement a) est précédée d'une étape de façonnage des pièces en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2, par exemple par un facettage et/ou un polissage de ces pièces.
  6. 6. Procédé de soudure selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 est essentiellement constitué de MgB2.
  7. 7 Pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 constituée d'une pluralité de pièces élémentaires en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 soudées entre elles, dont la soudure est supraconductrice.
  8. 8. Pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 selon la revendication 7, dont la forme est un cylindre creux s'étendant selon un axe longitudinal et où les pièces élémentaires de forme de cylindre creux sont soudées entre elles par des surfaces s'étendant sur un plan sensiblement perpendiculaire audit axe longitudinal. R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 10/129. Dispositif comprenant un aimant supraconducteur constitué par une pièce en matériau supraconducteur intermétallique de type MgB2 selon la revendication 7 ou la revendication 8. 10. Utilisation d'un dispositif selon la revendication précédente pour écranter un champ magnétique dans une région déterminée de l'espace, ou pour constituer un rotor ou un stator d'un moteur ou d'un générateur de courant électrique. R: \ 33600 \ 33668 CNRS MgB2 \ 33668-120622 SVI_pour dépôtdoc -25 juin 2012- 11/12
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