WO2010055597A1 - 磁性膜付着体及びその製造方法 - Google Patents

磁性膜付着体及びその製造方法 Download PDF

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近藤幸一
小野裕司
沼田幸浩
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Ｎｅｃトーキン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a magnetic film adhering body formed by adhering a magnetic film, particularly a spinel ferrite film, to a substrate, and a method for producing the magnetic film adhering body.
  • the ferrite plating method provides a high-quality ferrite film, and is disclosed in Patent Document 1, for example.
  • the ferrite plating method includes: preparing a specific aqueous solution containing at least ferrous ions; bringing the surface of the substrate into contact with the specific aqueous solution, and bringing Fe 2+ ions or Fe 2+ ions and other metal hydroxide ions into the surface of the substrate. a step of adsorbing to; to give the Fe 3+ ions by oxidizing the adsorbed Fe 2+ ions, thereby causing the ferrite crystallization reaction with the metal hydroxide ions in particular aqueous solution Fe 3+ ions, the surface of the substrate Forming a ferrite film.
  • any substrate can be used as long as the substrate is resistant to an aqueous solution.
  • the ferrite plating method is based on a reaction via an aqueous solution, a spinel type ferrite film can be formed at a relatively low temperature (from room temperature to the boiling point of the aqueous solution). Therefore, the ferrite plating method is superior in that there are few limitations on the substrate as compared with other ferrite film forming techniques. Moreover, the ferrite film by the ferrite plating method is excellent in that it is flexible while being ceramics and easy to handle.
  • Patent Documents related to the ferrite plating method include Patent Documents 2 to 6 and Non-Patent Document 1.
  • Patent Document 2 discloses a technique for homogenizing the formed ferrite film and improving the reaction rate in the ferrite film forming process.
  • Patent Document 3 discloses a technique for forming a ferrite film on various substrates by imparting surface activity to the substrate surface by modifying the surface of the substrate by plasma treatment.
  • Patent Document 4 discloses a technique related to an improvement in the formation rate of a ferrite film.
  • Patent Document 5 discloses a technique for improving the insulation of a ferrite film or a support thereof by coating the ferrite film or the support thereof with an insulating material.
  • Patent Document 6 discloses a technique related to a ferrite thin film having a high magnetic permeability over a wide frequency band.
  • Patent Document 7 discloses a technique for forming a magnetic film (ferrite film) by laminating a strain relaxation compound layer and a layer of ferrite constituent atoms.
  • Non-Patent Document 1 discloses a technique related to a noise suppressor using a ferrite thin film based on the technique of Patent Document 6. JP 59-11129 A JP 60-140713 A Japanese Patent Laid-Open No. 61-030664 Japanese Patent Laid-Open No.
  • peeling is not caused even when the thickness of the magnetic film exceeds 2 ⁇ m.
  • the film thickness exceeds 2 ⁇ m.
  • the magnetic film may peel off from the substrate or the magnetic film itself may be damaged.
  • the present invention defines an appropriate formation condition for attaching the magnetic film to the substrate, and manufactures a magnetic film adhering body that does not cause peeling even when the magnetic film thickness exceeds 2 ⁇ m. It aims to provide a method.
  • Another object of the present invention is to provide a magnetic film adhering body manufactured by the method for manufacturing a magnetic film adhering body.
  • One aspect of the present invention provides a method for producing a magnetic film adhering body comprising a step of preparing a base and a step of forming a magnetic film made of alternately stacked organic films and ferrite films on the base.
  • the step of forming the magnetic film includes a step of forming a ferrite film having a thickness of 20 ⁇ m or less by a ferrite plating method, and an organic film having a thickness of 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • the step of alternately forming the organic film having a ratio t / E between the film thickness t of the organic film and the Young's modulus E of 0.025 ⁇ m / GPa or more is performed.
  • Another aspect of the present invention is a magnetic film adhering body including a base and a magnetic film attached to the base, wherein the magnetic film includes alternately stacked organic films and ferrite films, Provided is a magnetic film adhesion body in which the adhesion strength between the organic film and the ferrite film is 0.1 kN / m or more.
  • a magnetic film composed of a ferrite film and an organic film having high adhesion strength can be formed on the substrate.
  • a magnetic film adhering body 10 includes a base 3 and a magnetic film 5 attached to the base 3.
  • the magnetic film 3 includes organic films 6 and ferrite films 7 that are alternately stacked, and the adhesion strength between the organic film 6 and the ferrite film 7 is 0.1 kN / m or more.
  • the adhesion strength is also 0.1 kN / m or more.
  • the adhesion strength is set to 0.1 kN / m or more between any of the substrate 3, the organic film 6, and the ferrite film 7, so that no peeling problem occurs.
  • the adhesion strength is a value evaluated by a peeling test performed according to the standard JIS C5016 (flexible printed wiring board test method).
  • the present embodiment has a film thickness of the ferrite film 7, a film thickness of the organic film 6, and a film thickness t of the organic film 6 and the Young's modulus E.
  • the optimum condition for the ratio t / E is defined as follows. First, t / E is set to 0.025 ⁇ m / GPa or more for each organic film 6. If the organic film 6 satisfying such conditions is used, a sufficient stress relaxation action can be obtained.
  • the thickness of each ferrite film 7 is set to 20 ⁇ m or less, so that 0.1 kN / m as described above.
  • the above adhesion strength can be obtained.
  • t / E is preferably 1000 ⁇ m / GPa or less in consideration of productivity and the like.
  • the magnetic film 5 which can exhibit a high electromagnetic effect can be obtained by making the total film thickness of the ferrite film 7 contained in the magnetic film 5 into 1 micrometer or more. Further, by setting the thickness of each organic film 6 to 20 ⁇ m or less, it is possible to reduce the size of the device using the magnetic film adhering body according to the present embodiment.
  • the material of the substrate 3 is not particularly limited as long as it is a material resistant to an aqueous solution as described above.
  • various plastics such as polyimide sheet, polyethylene terephthalate, copper, nickel, silver, gold, tungsten, molybdenum, metals such as platinum, palladium, iron, iron alloy, various organic laminates, that is, paper base epoxy, Laminated plates such as glass cloth epoxy and glass base polyester, various glasses, ceramics, and the like can be used as the material of the substrate 3.
  • the purpose of using the organic film 6 is not to insulate the ferrite films 7 from each other or to insulate the ferrite film 7 from the outside. Therefore, as the material of the organic film 6, any specific resistance substance can be used.
  • the organic film 6 is made of phenol resin, epoxy resin, melamine resin, urea resin, unsaturated polyester resin, polyimide, polyethylene, polypropylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polystyrene, polyvinyl acetate, ABS resin, acrylic resin, Polyamide, nylon, polyacetal, polycarbonate, polybutylene terephthalate, polyethylene terephthalate, polyphenylene sulfide, polysulfone, polyethersulfone, amorphous polyarylate, liquid crystal polymer, polyamideimide, etc.
  • the resin may contain a metal powder.
  • the organic film 6 may be a resin containing magnetic powder in a resin.
  • the magnetic powder material include Fe-based alloys such as ferrite, Fe, Fe—Co alloy, Fe—Si alloy, and Fe—Si—Al, and Ni-based alloys such as Ni and Ni—Fe alloys.
  • the organic film 6 may be a material having a high dielectric constant obtained by containing carbon, metal powder, or the like in a resin.
  • the method for forming the organic film 6 is not particularly limited.
  • the organic film 6 may be formed by applying a resin or the like having appropriate fluidity with a coating apparatus such as a spin coater, or by forming the organic film 6 with a film forming apparatus such as sputtering. Also good.
  • the ferrite film 7 is formed by a ferrite plating method.
  • a film forming apparatus as shown in FIG. 2 can be used.
  • the illustrated film forming apparatus is an apparatus for forming a ferrite film on a substrate 3, and includes a reaction liquid nozzle 1, an oxidizing liquid nozzle 2, and a rotary table 4.
  • the turntable 4 is a table that can rotate around its axis, and the base 3 moves as the turntable 4 rotates.
  • the reaction liquid nozzle 1 is for supplying a reaction liquid containing at least ferrous ions toward the turntable 4, and is fixed above the turntable 4.
  • the oxidizing solution nozzle 2 is for supplying an oxidizing solution containing at least an oxidizing agent toward the turntable 4, and is fixed above the turntable 4.
  • the reaction liquid nozzle 1 is positioned on one half region of the stationary rotary table 4 and the oxidizing liquid nozzle 2 is the other half of the stationary rotary table 4. It is located in an area.
  • the reaction solution and the oxidation solution are alternately supplied to the substrate 3, but there is an excess.
  • the reaction solution and the oxidizing solution are removed by centrifugal force. As a result, a ferrite film based ferrite film is formed on the substrate 3.
  • the ferrite films 7 may have different compositions.
  • the ferrite film 7 was not directly formed on the base 3, but for example, as shown in FIG. 3, the magnetic film adhering body 10 a has the ferrite film 7 directly on the base 3. It is good also as providing the magnetic film 5a formed.
  • the substrate 3 may be made of an organic material.
  • the organic matter of the substrate 3 has a t / E of 0.025 ⁇ m / GPa or more as in the case of the organic matter film 6.
  • the adhesion strength between the organic substrate 3 and the ferrite film 7 directly formed on the substrate 3 can also be set to 0.1 kN / m or more.
  • the organic matter of the substrate 3 is desirably 1000 ⁇ m / GPa or less.
  • Examples 1 to 5 are magnetic film adherents that satisfy the conditions according to the present embodiment
  • Comparative Examples 1 to 5 are magnetic film adherents that do not satisfy the conditions according to the present embodiment.
  • the size of the substrate 3 made of glass plate is 50 mm ⁇ 50 mm ⁇ 1 mm, and the size of the substrate 3 made of polyimide sheet is 50 mm ⁇ 50 mm ⁇ 25 ⁇ m.
  • the former examples are Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3, and the latter examples are Examples 4 and 5 and Comparative Example 4.
  • Polyimide A is a polyimide film having a relatively high Young's modulus (Young's modulus 4 GPa), and “Polyimide B” has a relatively low Young's modulus (Young's modulus 3 GPa). It is a polyimide film.
  • a method for forming a polyimide film will be described by taking as an example the case of forming a glass plate. First, a diluent was added to polyamic acid, which is a polyimide precursor, and they were mixed. Next, the above mixture was applied to the surface of the glass plate using a spin coater.
  • the coating thickness was adjusted by the viscosity of the solution and the rotation speed of the spin coater. Then, after heating the glass plate which apply
  • an organic film 6 made of polyimide A having a high Young's modulus (4 GPa) or polyimide B having a low Young's modulus (3 GPa) can be formed.
  • the organic film 6 of Example 5 is a mixture of an epoxy resin and Fe.
  • the organic film 6 was prepared by mixing 45 vol% of Fe particles having an average particle diameter of 3 ⁇ m with a prepolymer of an epoxy resin, and further mixing a curing agent. Next, the mixture was applied so as to have an average thickness of 20 ⁇ m. Furthermore, the coating film was kept at 100 ° C. for 6 hours to be cured. The specific resistance of the mixture of epoxy resin and Fe thus formed was about 100 ⁇ cm.
  • the ferrite film 7 was formed as follows. First, as a pretreatment, the substrate 3 was placed on the turntable 4 and heated to 90 ° C. while supplying deoxygenated ion-exchanged water while the turntable 4 was rotated. Next, nitrogen gas was introduced into the film forming apparatus to form a deoxygenated atmosphere. Next, the step of supplying the reaction solution from the reaction solution nozzle 1 onto the substrate 3 and the step of supplying the oxidation solution from the oxidation solution nozzle 2 to the substrate 3 were performed while the rotary table 4 was rotated. That is, the step of supplying the reaction solution and the step of supplying the oxidizing solution were alternately repeated.
  • the flow rates for supplying the reaction solution and the oxidizing solution were both 40 ml / min.
  • the reaction solution was formed by dissolving FeCl 2 -4H 2 O, NiCl 2 -6H 2 O, ZnCl 2 in deoxygenated ion exchange water.
  • the oxidizing solution was formed by dissolving NaNo 2 and CH 3 COONH 4 in deoxygenated ion-exchanged water.
  • the reaction solution and the oxidizing solution may be formed with reference to, for example, US2009-0047507A1 and US2007-0231614A1.
  • the case where the ferrite film 7 is formed on the substrate 3 has been described as an example, but the case where the ferrite film 7 is formed on the organic film 6 was also performed by the same method.
  • the adhesion strength was evaluated according to JIS C5016 (Flexible Printed Circuit Board Test Method) standard, and the peel strength was defined as the adhesion strength.
  • the obtained magnetic film adhering body 10 was fixed to the installation base 20 with a double-sided tape 22.
  • a PET film 24 was attached to the uppermost ferrite film 7 with a double-sided tape 22. In that state, the PET film 24 was peeled off in the direction of 90 °. The position between the peeled layers and the scale of the force gauge at that time were recorded, and this value was used as the adhesion strength.
  • Flexibility was evaluated according to JIS C5016 (Flexible Printed Circuit Board Test Method) standard. Specifically, as shown in FIG. 5, first, the magnetic film adhering body 10 obtained with a bending radius R of 3 mm was bent. Further, the end portions of the magnetic film adhering body 10 were attached to the fixed plate 30 and the vibration plate 32, respectively. In this state, a bending test was performed in which a stroke of 30 mm was given to the diaphragm 32 at a cycle of 2 reciprocations / s and reciprocated 100,000 times. The presence or absence of delamination between each layer after the bending test reciprocated 100,000 times was visually examined. As a result, when there was no peeling, it was determined that the flexibility was good. Note that this bending test was performed only on the magnetic film adhering body of which the substrate is polyimide because the substrate cannot be bent when the substrate is a glass plate. These evaluation results are also shown in the aforementioned table.
  • the film thickness of each organic film 6 is 0.1 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less, and the film thickness t and Young's modulus of each organic film 6 Since the ratio t / E to E is 0.025 ⁇ m / GPa or more and the film thickness of each ferrite film 7 is 20 ⁇ m or less, the adhesion strength among the substrate 3, the organic film 6 and the ferrite film 7 is 0. 1 kN / m or more. Therefore, no peeling occurs in the magnetic film adhering body 10.
  • the magnetic film adhering body according to the present invention can be used in high frequency magnetic devices such as an inductance element, an impedance element, a magnetic head, a microwave element, a magnetostrictive element, and an electromagnetic interference suppressor.
  • high frequency magnetic devices such as an inductance element, an impedance element, a magnetic head, a microwave element, a magnetostrictive element, and an electromagnetic interference suppressor.
  • the electromagnetic interference suppressor is for suppressing electromagnetic interference caused by interference of unnecessary electromagnetic waves in a high frequency region.

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Abstract

　磁性膜を基体に付着してなる磁性膜付着体の製造方法を提供する。この製造方法は、基体を準備する工程と、交互に積層された有機物膜及びフェライト膜からなる磁性膜を基体上に形成する工程とを備える。この製造方法において、磁性膜を形成する工程は、２０μｍ以下の膜厚を有するフェライト膜をフェライトメッキ法により形成する工程と、０．１μｍ以上２０μｍ以下の膜厚を有する有機物膜であって当該有機物膜の膜厚ｔとヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅが０．０２５μｍ／ＧＰａ以上である有機物膜を形成する工程とを交互に行うものである。

Description

磁性膜付着体及びその製造方法
　本発明は、基体に磁性膜、特にスピネル型フェライト膜を付着してなる磁性膜付着体と、磁性膜付着体の製造方法に関する。
　フェライトメッキ法は、良質のフェライト膜を提供するものであり、例えば、特許文献１に開示されている。フェライトメッキ法は：少なくとも第１鉄イオンを含む特定水溶液を用意するステップと；基体の表面を特定水溶液に接触させて、Ｆｅ２＋イオン又はＦｅ２＋イオンと他の水酸化金属イオンとを基体の表面に吸着させるステップと；吸着したＦｅ２＋イオンを酸化させることによりＦｅ３＋イオンを得て、Ｆｅ３＋イオンと特定水溶液中の水酸化金属イオンとでフェライト結晶化反応を起こさせて、基体の表面にフェライト膜を形成するステップ；とを備えている。
　このフェライトメッキ法によれば、基体が水溶液に対して耐性を有している限り、あらゆる基体を用いることができる。また、フェライトメッキ法は水溶液を介した反応に基づいているため、比較的低温（常温～水溶液の沸点以下）でスピネル型のフェライト膜を生成することができる。従って、フェライトメッキ法は、他のフェライト膜形成技術と比較して、基体に対する限定が少ないという点で優れている。また、フェライトメッキ法によるフェライト膜は、セラミックスでありながら柔軟であり、取り扱いがしやすいという点で優れている。
　フェライトメッキ法に関連する文献としては、特許文献２～特許文献６及び非特許文献１がある。特許文献２は、形成されたフェライト膜の均質化及びフェライト膜の形成工程における反応速度の向上を図る技術を開示している。特許文献３は、基体表面をプラズマ処理により表面変性させることにより基体表面に界面活性を付与して様々な基体に対してフェライト膜を形成しようとする技術を開示している。特許文献４は、フェライト膜の形成速度の向上に関する技術を開示している。特許文献５は、フェライト膜又はその支持体を絶縁性の材料でコーティングすることにより、フェライト膜又はその支持体の絶縁性の向上を図る技術を開示している。特許文献６は、広範囲の周波数帯域に亘って高い透磁率を有するフェライト薄膜に関する技術を開示している。特許文献７は、ひずみ緩和化合物層とフェライト構成原子の層とを積層させることで磁性膜（フェライト膜）を形成する技術を開示している。非特許文献１は、特許文献６の技術に基づくフェライト薄膜を用いたノイズ抑制体に関する技術を開示している。
特開昭５９－１１１９２９号公報 特開昭６０－１４０７１３号公報 特開昭６１－０３０６７４号公報 特開平０２－１６６３１１号公報 特開２００５－２９８８７５号公報 特開２００５－１９１０９８号公報 特開平１－１２２９２９号公報 「ポリイミドシート状にめっきしたフェライト薄膜のＧＨｚ伝導ノイズ抑制効果」：ＮＥＣ　ＴＯＫＩＮ　Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ　Ｒｅｖｉｅｗ　ｖｏｌ．３１，ｐ．９２，２００４；近藤幸一、千葉龍矢、小野裕司、吉田栄吉、阿部正紀
　特許文献７の技術によれば、磁性膜の膜厚が２μｍを超えるような場合であっても、剥離が生じないこととされているが、形成条件によっては、膜厚が２μｍを超えるような場合に基体から磁性膜が剥離したり磁性膜自体が損傷したりする恐れがあった。
　そこで、本発明は、磁性膜を基体に付着させる際の適切な形成条件を定め、磁性膜の膜厚が２μｍを超えるような場合であっても剥離の生じないような磁性膜付着体の製造方法を提供することを目的とする。
　また、本発明は、上記磁性膜付着体の製造方法によって製造された磁性膜付着体を提供することを目的とする。
　本発明の一の側面は、基体を準備する工程と、交互に積層された有機物膜及びフェライト膜からなる磁性膜を前記基体上に形成する工程とを備える磁性膜付着体の製造方法を提供する。この製造方法において、前記磁性膜を形成する工程は、２０μｍ以下の膜厚を有するフェライト膜をフェライトメッキ法により形成する工程と、０．１μｍ以上２０μｍ以下の膜厚を有する有機物膜であって当該有機物膜の膜厚ｔとヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅが０．０２５μｍ／ＧＰａ以上である有機物膜を形成する工程とを交互に行うものである。
　本発明の他の側面は、基体と該基体に付着された磁性膜とを備える磁性膜付着体であって、前記磁性膜は、交互に積層された有機物膜とフェライト膜とを備えており、前記有機物膜と前記フェライト膜との密着強度は０．１ｋＮ／ｍ以上である、磁性膜付着体を提供する。
　本発明によれば、適切な形成条件を設定したことから高い密着強度を有するフェライト膜と有機物膜とからなる磁性膜を基体上に形成することができる。
本発明の実施の形態による磁性膜付着体を模式的に示す断面図である。 本発明の実施の形態による磁性膜付着体の製造方法において用いた装置を模式的に示す図である。 図１の磁性膜付着体の変形例を模式的に示す断面図である。 密着強度の評価方法を模式的に示す図である。 柔軟性の評価方法を模式的に示す図である。
　　１　　　　反応液ノズル
　　２　　　　酸化液ノズル
　　３　　　　基体
　　４　　　　回転テーブル
　　５，５ａ　　　　磁性膜
　　６　　　　有機物膜
　　７　　　　フェライト膜
　１０，１０ａ　　　　磁性膜付着体
　２０　　　　設置台
　２２　　　　両面テープ
　２４　　　　ＰＥＴフィルム
　３０　　　　固定板
　３２　　　　振動板
　　Ｒ　　　　屈曲半径
　図１に示されるように、本発明の実施の形態による磁性膜付着体１０は、基体３と、その基体３に付着された磁性膜５とを備えるものである。ここで、磁性膜３は、交互に積層された有機物膜６とフェライト膜７とを備えており、有機物膜６とフェライト膜７との密着強度は０．１ｋＮ／ｍ以上である。特に、本実施の形態による磁性膜付着体１０においては、基体３上に直接形成されているのはフェライト膜７ではなく有機物膜６であり、基体３と基体３に直接形成された有機物膜６と密着強度も０．１ｋＮ／ｍ以上である。このように、本実施の形態においては、基体３、有機物膜６及びフェライト膜７のいずれの間においても、密着強度を０．１ｋＮ／ｍ以上としたため、剥離問題が生じることがない。なお、本実施の形態において密着強度は、規格ＪＩＳ　Ｃ５０１６（フレキシブルプリント配線板試験方法）に従って行った引き剥がし試験により評価した値である。
　各間の密着強度を０．１ｋＮ／ｍ以上とするため、本実施の形態は、フェライト膜７の膜厚、有機物膜６の膜厚、及び有機物膜６の膜厚ｔとヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅについての最適条件を次のように規定する。まず、各有機物膜６についてｔ／Ｅを０．０２５μｍ／ＧＰａ以上とする。かかる条件を満たす有機物膜６を用いれば、十分な応力緩和作用を得ることができる。加えて、フェライト膜７間に０．１μｍ以上の膜厚を有する有機物膜６を介在させる一方で、各フェライト膜７の膜厚を２０μｍ以下とすることにより、前述のような０．１ｋＮ／ｍ以上の密着強度を得ることができる。なお、ｔ／Ｅについては、生産性などを考慮して、１０００μｍ／ＧＰａ以下であることが好ましい。また、磁性膜５に含まれるフェライト膜７の総膜厚を１μｍ以上とすることにより、高い電磁気的な効果を発揮し得る磁性膜５を得ることができる。また、各有機物膜６の膜厚を２０μｍ以下とすることにより、本実施の形態による磁性膜付着体を利用したデバイスの小型化を図ることができる。
　基体３の材質としては、前述したように、水溶液に対して耐性がある材質であれば特に限定は無い。例えば、ポリイミドシート、ポリエチレンテレフタレートなどの各種プラスチック類、銅、ニッケル、銀、金、タングステン、モリブテン、白金、パラジウム、鉄、鉄合金などの金属類、各種の有機積層板、つまり紙基材エポキシ、ガラス布エポキシ、ガラス基材ポリエステルなどの積層板、各種ガラス類、セラミックスなどを基体３の材料として用いることができる。
　本実施の形態において、有機物膜６を用いた目的は、フェライト膜７同士の絶縁やフェライト膜７と外部との絶縁をとることではない。従って、有機物膜６の材料としては、あらゆる比抵抗の物質を用いることが可能である。例えば、有機物膜６は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリアミド、ナイロン、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンスルファイド、ポリスルホン、ポリエーテルサルフォン、非晶ポリアリレート、液晶ポリマー、ポリアミドイミド等の樹脂からなるものであっても良いし、それら樹脂中に金属粉末を含有したものであっても良い。また、有機物膜６は、樹脂に磁性体粉末を含有してなるものであっても良い。磁性体粉末の材料としては、例えば、フェライト、Ｆｅ、Ｆｅ－Ｃｏ合金、Ｆｅ－Ｓｉ合金、Ｆｅ－Ｓｉ－ＡｌなどのＦｅ基合金やＮｉ、Ｎｉ－Ｆｅ合金などのＮｉ基合金がある。更に、有機物膜６は、カーボンや金属粉末などを樹脂に含有してなる高誘電率の材料であっても良い。
　本実施の形態において、有機物膜６の成膜方法には特に制限はない。例えば、適度の流動性を持たせた樹脂などをスピンコーターなどの塗布装置で塗布して有機物膜６を成膜しても良いし、スパッタ等の成膜装置で有機物膜６を成膜しても良い。
　本実施の形態において、フェライト膜７は、フェライトメッキ法により形成されたものである。ここでフェライトメッキ形成には、例えば、図２に示されるような成膜装置を用いることができる。図示された成膜装置は、基体３に対してフェライト膜を形成するための装置であり、反応液ノズル１と、酸化液ノズル２と、回転テーブル４を備えている。回転テーブル４は、その軸の周りに回転可能なテーブルであり、基体３は、回転テーブル４の回転に伴って移動する。反応液ノズル１は、少なくとも第１鉄イオンを含む反応液を回転テーブル４側に向けて供給するためのものであり、回転テーブル４の上方に固定されている。酸化液ノズル２は、少なくとも酸化剤を含む酸化液を回転テーブル４側に向けて供給するためのものであり、回転テーブル４の上方に固定されている。図示された成膜装置において、反応液ノズル１は、静止状態にある回転テーブル４の一方のハーフ領域上に位置しており、酸化液ノズル２は、静止状態にある回転テーブル４の他方のハーフ領域状に位置している。反応液ノズル１から反応液を供給し且つ酸化液ノズル２から酸化液を供給しつつ回転テーブル４を回転させると、基体３には反応液と酸化液とが交互に供給される一方で余分な反応液と酸化液は遠心力で除去されることとなる。その結果、基体３上にはフェライトメッキ法ベースのフェライト膜が形成される。なお、フェライト膜７は互いに組成が異なっていても良い。
　本実施の形態において、基体３に直接形成されていたのは、フェライト膜７ではなかったが、例えば、図３に示されるように、磁性膜付着体１０ａは、基体３に直接フェライト膜７を形成してなる磁性膜５ａを備えることとしても良い。この場合、基体３は、有機物からなるものであってもよい。この場合の基体３の有機物についても有機物膜６の場合と同様に、ｔ／Ｅが０．０２５μｍ／ＧＰａ以上であることが望ましい。このようにすると、有機物からなる基体３とそこに直接形成されたフェライト膜７との密着強度も０．１ｋＮ／ｍ以上とすることができる。なお、基体３の有機物に関しても、１０００μｍ／ＧＰａ以下であることが望ましい。
　磁性膜付着体の特性評価のため、以下の表に示すような磁性膜付着体を形成した。ここで、実施例１～５は夫々本実施の形態による条件を満たす磁性膜付着体であり、比較例１～５は夫々本実施の形態による条件を満たさない磁性膜付着体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　以下、表に記載された各実施例についてサイズは製造条件について補足説明する。
　ガラス板からなる基体３のサイズは、５０ｍｍ×５０ｍｍ×１ｍｍであり、ポリイミドシートからなる基体３のサイズは、５０ｍｍ×５０ｍｍ×２５μｍである。前者の例は、実施例１～３と比較例１～３であり、後者の例は、実施例４及び５と比較例４である。
　有機物膜６として例示されているもののうち、「ポリイミドＡ」は比較的高いヤング率（ヤング率４ＧＰａ）を有するポリイミド膜であり、「ポリイミドＢ」は比較的低いヤング率（ヤング率３ＧＰａ）を有するポリイミド膜である。ポリイミド膜の形成方法について、ガラス板状に形成した場合を例にとり説明する。まず、ポリイミドの前駆体であるポリアミック酸に希釈剤を加えて、それらを混合した。次いで、スピンコーターを用いて先程の混合物をガラス板の表面に塗布した。塗布厚は溶液の粘度とスピンコーターの回転数等により調整した。その後、溶液を塗布したガラス板を９０℃で５分間加熱した後、３２０℃で６０分間加熱し、ガラス板上にポリイミド膜を形成した。この形成時の条件を調整すると、高ヤング率（４ＧＰａ）のポリイミドＡや低ヤング率（３ＧＰａ）のポリイミドＢからなる有機物膜６を形成できる。
　実施例５の有機物膜６は、エポキシ樹脂とＦｅの混合物である。この有機物膜６は、エポキシ樹脂のプレポリマーに平均粒径３μｍのＦｅ粒子を４５ｖｏｌ％混合し、更に硬化剤を混合した。次いで、その混合物を平均厚さ２０μｍとなるように塗布した。更に、塗布膜を１００℃に６時間保持して硬化させた。このようにして、形成されたエポキシ樹脂とＦｅの混合物の比抵抗は約１００Ωｃｍであった。
　フェライト膜７は、次のようにして形成した。まず、前処理として、基体３を回転テーブル４上に設置し、その回転テーブル４を回転させた状態で、脱酸素イオン交換水を供給しつつ９０℃まで加熱した。次に、成膜装置内に窒素ガスを導入し、脱酸素雰囲気を形成した。次いで、反応液を反応液ノズル１から基体３上に供給するステップと、酸化液を酸化液ノズル２から基体３に供給するステップとを回転テーブル４を回転させた状態で行った。即ち、反応液を供給するステップと、酸化液を供給するステップとを交互に繰り返した。この際、反応液と酸化液の供給の際の流量は、いずれも４０ｍｌ／ｍｉｎとした。また、反応液は、ＦｅＣｌ２－４Ｈ２Ｏ、ＮｉＣｌ２－６Ｈ２Ｏ、ＺｎＣｌ２を脱酸素イオン交換水中に溶かして形成した。一方、酸化液は、ＮａＮｏ２とＣＨ３ＣＯＯＮＨ４を脱酸素イオン交換水中に溶かして形成した。反応液及び酸化液は、例えば、ＵＳ２００９－００４７５０７Ａ１やＵＳ２００７－０２３１６１４Ａ１などを参照して形成しても良い。なお、ここでは、基体３上にフェライト膜７を形成する場合を例にとり説明したが、有機物膜６上にフェライト膜７を形成する場合も同様の手法により行った。
　表に示される実施例１～５と比較例１～４におけるフェライト膜の化学組成について、誘電結合プラズマ発光分光（ＩＣＰＳ）法により評価した。その結果、いずれのフェライト膜の平均的な組成もＮｉ０．２Ｚｎ０．３Ｆｅ２．５Ｏ４であった。膜厚の測定のような構造解析には、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用した。
　密着強度の評価は、ＪＩＳ　Ｃ５０１６（フレキシブルプリント配線板試験方法）規格に従って行い、引き剥がし強さを密着強度とした。詳しくは、図４に示されるように、得られた磁性膜付着体１０を両面テープ２２で設置台２０に固定した。また、最上層のフェライト膜７に両面テープ２２でＰＥＴフィルム２４を貼り付けた。その状態において、ＰＥＴフィルム２４を９０°の方向に引き剥がした。剥離した層間の位置とそのときのフォースゲージの目盛を記録し、この値を密着強度とした。
　柔軟性の評価は、ＪＩＳ　Ｃ５０１６（フレキシブルプリント配線板試験方法）規格に従って行った。詳しくは、図５に示されるように、まず、屈曲半径Ｒを３ｍｍとして得られた磁性膜付着体１０を折り曲げた。また、磁性膜付着体１０の端部をそれぞれ固定板３０と振動板３２に取り付けた。その状態において、振動板３２に３０ｍｍのストロークを２往復／ｓの周期で与えて、１０万回往復させた屈曲試験を行った。１０万回往復させた屈曲試験後の各層間における剥離の有無を目視にて調査した。その結果、剥離が無い場合に、柔軟性は良好であるものと判定した。なお、この屈曲試験は、基体がガラス板の場合には折り曲げが出来ないため、基体がポリイミドの磁性膜付着体のみについて行った。これらの評価結果も前述の表に示されている。
　表の内容から明らかなように、実施例１～５の磁性膜付着体においては、各有機物膜６の膜厚が０．１μｍ以上２０μｍ以下であり、各有機物膜６の膜厚ｔとヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅが０．０２５μｍ／ＧＰａ以上であり、各フェライト膜７の膜厚が２０μｍ以下であることから基体３、有機物膜６及びフェライト膜７の各間における密着強度が０．１ｋＮ／ｍ以上となっている。そのため、磁性膜付着体１０における剥離は生じていない。
　一方、比較例１～３の磁性膜付着体の場合、有機物膜の膜厚やヤング率、フェライト膜の膜厚などの条件を満たしていないことから、磁性膜付着体内において密着強度が０．１ｋＮ／ｍ以下となっており、磁性膜付着体１０のいずれかの層間において剥離が生じている。また、比較例４の場合、１０万回の屈曲試験後に剥離が見られた。この原因は、有機物からなる基体３に対して単層のフェライト膜７が形成されたためであると考えられる。
　本発明による磁性膜付着体は、インダクタンス素子、インピーダンス素子、磁気ヘッド、マイクロ波素子、磁歪素子、及び電磁干渉抑制体などの高周波磁気デバイスにおいて用いることができる。特に、フェライト膜を含む磁性膜を比較的厚くしたい場合に好適である。ここで、電磁干渉抑制体とは、高周波領域において不要電磁波の干渉によって生じる電磁障害を抑制するためのものである。

Claims (9)

  1. 　基体を準備する工程と、交互に積層された有機物膜及びフェライト膜からなる磁性膜を前記基体上に形成する工程とを備える磁性膜付着体の製造方法であって、
    　前記磁性膜を形成する工程は、
    　２０μｍ以下の膜厚を有するフェライト膜をフェライトメッキ法により形成する工程と、
    　０．１μｍ以上２０μｍ以下の膜厚を有する有機物膜であって当該有機物膜の膜厚ｔとヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅが０．０２５μｍ／ＧＰａ以上である有機物膜を形成する工程とを交互に行うものである
    磁性膜付着体の製造方法。
  2. 　請求項１記載の製造方法であって、前記磁性膜を形成する工程は、前記基体上に一層の前記有機物膜を形成する工程を含んでいる、製造方法。
  3. 　請求項１記載の製造方法であって、前記磁性膜を形成する工程は、前記基体上に一層の前記フェライト膜を形成する工程を含んでいる、製造方法。
  4. 　基体と該基体に付着された磁性膜とを備える磁性膜付着体であって、
    　前記磁性膜は、交互に積層された有機物膜とフェライト膜とを備えており、
    　前記有機物膜と前記フェライト膜との密着強度は０．１ｋＮ／ｍ以上である
    磁性膜付着体。
  5. 　請求項４記載の磁性膜付着体であって、
    　前記基体上には前記磁性膜の前記有機物膜が直接形成されており、
    　該直接形成された前記有機物膜と前記基体との密着強度は０．１ｋＮ／ｍ以上である
    磁性膜付着体。
  6. 　請求項４記載の磁性膜付着体であって、
    　前記基体は有機物よりなるものであり、
    　前記基体上には前記磁性膜の前記フェライト膜が直接形成されており、
    　該直接形成された前記フェライト膜と前記基体との密着強度は０．１ｋＮ／ｍ以上である
    磁性膜付着体。
  7. 　請求項４乃至請求項６のいずれかに記載の磁性膜付着体であって、
    　前記フェライト膜の夫々は、２０μｍ以下であり、
    　前記有機物膜の夫々は、０．１以上２０μｍ以下の厚みを有しており、
    　前記有機物膜の夫々の膜厚ｔと当該有機物膜のヤング率Ｅとの比ｔ／Ｅは、０．０２５μｍ／ＧＰａ以上である
    磁性膜付着体。
  8. 　請求項７記載の磁性膜付着体であって、
    　前記磁性膜に含まれる前記フェライト膜の総膜厚は１μｍ以上である
    磁性膜付着体。
  9. 　請求項４乃至請求項８のいずれかに記載の磁性膜付着体であって、
    　前記フェライト膜は、フェライトメッキ法により形成されたものである
    磁性膜付着体。
     
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