WO2010024131A1 - 成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法 - Google Patents

成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法 Download PDF

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光博 鈴木
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3464Sputtering using more than one target

Definitions

  • the present invention has been made in consideration of the above-described circumstances, and an object of the present invention is to form a film forming apparatus and an oxide thin film film forming substrate capable of forming a metal film having excellent crystallinity and flatness on the substrate. It is in providing the manufacturing method of.
  • the method for manufacturing a substrate for forming an oxide thin film according to the present invention includes a step of forming a first metal film on a substrate by a sputtering method at a temperature of 300 ° C. or lower, Forming a second metal film on the first metal film by a sputtering method at a temperature of 500 ° C. to 1000 ° C .; Forming a third metal film on the second metal film by vapor deposition at a temperature of 300 ° C. or lower; It is characterized by comprising.
  • the counter sputter cathode 8 includes a counter target, and the counter target is a pair of targets 11 and 12 that face each other in parallel across a predetermined space.
  • the targets 11 and 12 are targets made of any one of Pt, Ir, and Ru.
  • Permanent magnets (not shown) as magnetic field generating means are arranged on the back side of each of the targets 11 and 12.
  • the magnetic field generating means generates a magnetic field in a direction substantially perpendicular to the back surfaces of the targets 11 and 12, and is configured to generate a magnetic field between the target 11 and the target 12. Further, the substrate holding mechanism 2 can position the substrate on the side surface side of the counter target.
  • the output supply to the opposing target is stopped, and the sputtering is finished.
  • the supply of inert gas is also stopped.
  • the substrate heating heater 4 is also turned off.
  • the substrate holding unit 3 shown in FIG. 1 is moved by a pendulum as indicated by an arrow 6 a by the moving mechanism 6, and the substrate holding unit 3 is opposed to the vapor deposition source 10.
  • the substrate 13 is cooled by the substrate cooling mechanism to lower the substrate temperature to 300 ° C. or lower.
  • the first metal film 14 is formed on the substrate 13 by sputtering at a temperature of 300 ° C. or lower (preferably about 200 ° C.), damage to the substrate 13 is reduced. Flatness can be improved by reducing the unevenness of the surface of the first metal film 14. Since the second and third metal films 15 and 16 formed on the first metal film 14 inherit the crystallinity and morphology of the first metal film 14 as they are, the second and third metal films The flatness of the surfaces 15 and 16 can also be improved.
  • the parallel plate type sputtering having a high ion density.
  • plasma damage to the substrate 13 can be reduced. Therefore, it is effective when a semiconductor element or the like is formed on the substrate 13.
  • the counter sputter cathode 8 it is easy to control the film thickness when forming the first and second metal films 14 and 15 having a small film thickness.
  • an electron beam evaporation (EB evaporation) method using an electron beam is used.
  • EB evaporation electron beam evaporation
  • other evaporation methods can be used, for example, a resistance heating method can be used. .
  • 3 and 4 are diagrams showing the results of X-ray diffraction (Pt-XRD evaluation results) of the oxide thin film deposition substrates according to the examples and comparative examples, respectively.

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Abstract

 結晶性及び平坦性に優れた金属膜を基板上に成膜できる成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法を提供する。  本発明に係る成膜装置は、プロセス室1と、プロセス室に配置された一対のターゲット11,12と、前記ターゲットに電力を印加する電源と、プロセス室に配置された蒸着源10と、プロセス室内を真空排気する真空排気機構と、プロセス室内にガスを導入するガス導入機構と、プロセス室内に配置され、基板を保持する基板保持機構2と、基板保持機構に設けられた基板を加熱する加熱機構4とを具備する。前記成膜装置は、基板上に300℃以下の温度で第1の金属膜をスパッタリング成膜した後に、第1の金属膜上に500℃~1000℃の温度で第2の金属膜をスパッタリング成膜し、蒸着法により第2の金属膜上に第3の金属膜を成膜するものである。

Description

成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法
 本発明は、成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法に係わり、特に、結晶性及び平坦性に優れた金属膜を基板上に成膜できる成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法に関する。
 以下、従来の酸化物薄膜成膜用基板の製造方法について説明する。
 まず、基板上に厚さ5~10nm程度の第1のPt薄膜をスパッタリングにより成膜する。この際の基板温度は650℃程度である。次いで、第1のPt薄膜上に厚さ100~200nm程度の第2のPt薄膜を真空蒸着法により成膜する。この際の基板温度は300℃以下である。
 上記従来の酸化物薄膜成膜用基板の製造方法では、650℃の高温スパッタで結晶性、配向性に優れた第1のPt薄膜を形成し、続けて300℃以下の低温で第2のPt薄膜を蒸着させる。これにより、第2のPt薄膜は第1のPt薄膜の結晶性、配向性を受け継ぐことができ、その結果、結晶性、配向性に優れた第2のPt薄膜を作製することができる(例えば特許文献1,2参照)。
特開2003-213402(段落0029~0039、図3) 特開平3-39014(段落0033~0037、図1)
 しかしながら、上記従来の酸化物薄膜成膜用基板の製造方法では、第1のPt薄膜を基板温度が650℃の高温でスパッタリングにより成膜しているため、第1のPt薄膜の表面は凹凸が大きくなり平坦性が悪くなる。そして、第1のPt薄膜上に成膜された第2のPt薄膜は、第1のPt薄膜の結晶性、モフォロジーをそのまま受け継いでしまうため、第2のPt薄膜の表面も凹凸が大きくなり平坦性が悪くなる。
 また、従来の酸化物薄膜成膜用基板の製造方法によりPtをIr又はRuに代えた場合でも、上述したPtの場合と同様の課題がある。
 本発明は上記のような事情を考慮してなされたものであり、その目的は、結晶性及び平坦性に優れた金属膜を基板上に成膜できる成膜装置及び酸化物薄膜成膜用基板の製造方法を提供することにある。
 上記課題を解決するため、本発明に係る成膜装置は、プロセス室と、
 前記プロセス室に配置されたスパッタリングターゲットと、
 前記スパッタリングターゲットに電力を印加する電源と、
 前記プロセス室に配置された蒸着源と、
 前記プロセス室内を真空排気する真空排気機構と、
 前記プロセス室内にガスを導入するガス導入機構と、
 前記プロセス室内に配置され、基板を保持する基板保持機構と、
 前記基板保持機構に設けられた前記基板を加熱する加熱機構と、
を具備する成膜装置であって、
 前記成膜装置は、前記基板保持機構によって基板を保持し、前記スパッタリングターゲットに電力を印加して放電させることにより前記基板上に300℃以下の温度で第1の金属膜を成膜した後に、前記スパッタリングターゲットに電力を印加して放電させることにより前記第1の金属膜上に500℃~1000℃の温度で第2の金属膜を成膜し、前記蒸着源を用いた蒸着法により前記第2の金属膜上に第3の金属膜を成膜するものであることを特徴とする。
 上記本発明に係る成膜装置によれば、基板上に第1の金属膜を300℃以下の温度でスパッタリングにより成膜できるため、第1の金属膜の表面の平坦性を向上させることができる。そして、第1の金属膜上に成膜された第2及び第3の金属膜は、第1の金属膜の結晶性、モフォロジーをそのまま受け継ぐため、第2及び第3の金属膜の表面も平坦性を向上させせることができる。また、第1の金属膜上に第2の金属膜を500℃~1000℃の温度でスパッタリングにより成膜するため、第2の金属膜の結晶性を良くすることができ、その結果、第2の金属膜上に成膜される第3の金属膜の結晶性も良くすることができる。
 また、本発明に係る成膜装置において、前記スパッタリングターゲットは対向する一対のターゲットであっても良く、前記一対のターゲットに電力を印加することで前記一対のターゲット間で放電させることで第1及び第2の金属膜を成膜することも可能である。これにより、イオン密度の高い平行平板型のスパッタ装置に比べて基板へのプラズマダメージを小さくすることができる。
 また、本発明に係る成膜装置において、前記第1乃至第3の金属膜それぞれは、Pt、Ir及びRuのいずれかからなることが好ましい。
 本発明に係る酸化物薄膜成膜用基板の製造方法は、基板上に300℃以下の温度でスパッタリング法により第1の金属膜を成膜する工程と、
 前記第1の金属膜上に500℃~1000℃の温度でスパッタリング法により第2の金属膜を成膜する工程と、
 前記第2の金属膜上に300℃以下の温度で蒸着法により第3の金属膜を成膜する工程と、
を具備することを特徴とする。
 また、本発明に係る酸化物薄膜成膜用基板の製造方法において、前記第1の金属膜を成膜する工程と前記第2の金属膜を成膜する工程との間に、前記第1の金属膜を500℃~1000℃の温度で焼成する工程をさらに具備することが好ましい。
 また、本発明に係る酸化物薄膜成膜用基板の製造方法において、スパッタリング法は対向する一対のターゲットを用いたスパッタリングであることが好ましい。
 また、本発明に係る酸化物薄膜成膜用基板の製造方法において、前記第1乃至第3の金属膜それぞれは、Pt、Ir及びRuのいずれかからなることが好ましい。
本発明に係る実施の形態による成膜装置の概略を示す構成図である。 (A)~(D)は、本発明の実施の形態による酸化物薄膜成膜用基板の製造方法を説明するための断面図である。 実施例及び比較例それぞれによるPt-XRD評価結果を示す図である。 実施例及び比較例それぞれによるPt-XRD評価結果を示す図である。
 1…プロセス室
 2…基板保持機構
 3…基板保持部
 4…基板加熱用ヒータ
 5…基板自転機構(基板回転機構)
 6…移動機構
 5a,6a…矢印
 7…防着板
 8…対向スパッタカソード
 9…対向スパッタカソード用シャッタ
10…蒸着源
11,12…一対のターゲット
13…基板
14…第1の金属膜
15…第2の金属膜
16…第3の金属膜
 以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
 図1は、本発明に係る実施の形態による成膜装置の概略を示す構成図である。この成膜装置は、対向ターゲットのスパッタリングによる成膜と蒸着法による成膜を行うことが可能な装置である。
 図1に示すように、この成膜装置はプロセス室1を有しており、このプロセス室1内には基板保持機構2が配置されている。この基板保持機構2は、基板を保持する基板保持部3と、この基板保持部3に設けられた基板を加熱する基板加熱用ヒータ4と、基板を冷却する基板冷却機構(図示せず)と、基板保持部3を矢印5aのように自転させる基板自転機構(基板回転機構)5と、基板保持部3を矢印6aのように振り子移動させる移動機構6とを有している。
 プロセス室1の内壁には防着板7が取り付けられている。この防着板7は、成膜装置を稼動させた際に薄膜がプロセス室1の内壁に直接付着しないようにするためのものである。
 プロセス室1の側方には対向スパッタカソード8が設けられている。この対向スパッタカソード8とプロセス室1との間には対向スパッタカソード用シャッタ9が配置されており、この対向スパッタカソード用シャッタ9は、対向スパッタカソード8とプロセス室1を仕切るためのものである。
 対向スパッタカソード8は対向ターゲットを備えており、この対向ターゲットは所定の空間を隔てて並行に対向する一対のターゲット11,12である。ターゲット11,12は、Pt、Ir及びRuのいずれかからなるターゲットである。ターゲット11,12それぞれの背面側には磁界発生手段である永久磁石(図示せず)が配置されている。この磁界発生手段は、ターゲット11,12の背面に対しほぼ垂直方向に磁界を発生するものであって、ターゲット11とターゲット12との間に磁界が生じるように構成されている。また、基板保持機構2は、対向ターゲットの側面側に基板を位置させることができるようになっている。
 対向ターゲットにはパルス波を印加するパルス電源(図示せず)が接続されており、このパルス電源によって対向ターゲットにパルス波による電力を印加するようになっている。尚、電源としては、パルス電源に限られず、他の電源、例えば非対称パルス波を印加する電源、サイン波を印加する電源などを用いることも可能である。
 また、対向スパッタカソード8はガス導入機構(図示せず)を備えている。このガス導入機構はマスフローコントローラ(MFC)を有している。
 プロセス室1の下方にはPt、Ir及びRuのいずれかの蒸着源10が配置されている。この蒸着源10は、Pt、Ir及びRuのいずれかの蒸発材を収容したルツボ及び電子銃(EBgun)を有している。ルツボには冷却機構(図示せず)が取り付けられている。蒸着源10は、電子銃からの電子ビームを前記蒸発材に照射して加熱し、Pt、Ir及びRuのいずれかを蒸発させるものである。
 また、プロセス室1には、プロセス室1の内部圧力を所定圧力まで下げるための図示せぬ排気ポンプ系(真空排気機構)が接続されている。
 次に、図1に示す成膜装置を用いて基板に薄膜を成膜する方法について図2(A)~(D)を参照しつつ説明する。この成膜装置を用いて最終的に作製されるのが酸化物薄膜成膜用基板である。なお、図2(A)~(D)は、本発明の実施の形態による酸化物薄膜成膜用基板の製造方法を説明するための断面図である。
 まず、図1に示す基板保持部3に基板を保持し、基板保持部3を移動機構6により振り子移動させ、基板保持部3に保持された基板を対向スパッタカソード8に対向させる。つまり、一対のターゲット11,12の側面側に基板を対向させる。次いで、ガス導入機構によってプロセス室1内に不活性ガス(例えばAr)をマスフローコントローラによって流量を調整して導入しながら、プロセス室1内を排気ポンプ系により真空引きを行い、プロセス室1の内部圧力を所定圧力まで減圧して真空状態にする。
 次いで、パルス電源から所定の電力を対向ターゲットに加え、ターゲット11とターゲット12との間で放電させ、磁界発生手段によりプラズマをターゲット間で閉じ込めながらスパッタリングを行なう。この際の基板温度は300℃以下(好ましくは200℃程度)に基板加熱用ヒータ4によって制御される。このようにして図2(A)に示すように、基板13上にPt、Ir及びRuのいずれかからなる厚さ5~25nmの第1の金属膜14を成膜する。
 次いで、基板加熱用ヒータ4により第1の金属膜14を500℃~1000℃(好ましくは500℃~750℃、より好ましくは650℃)の温度に加熱する。これにより、図2(B)に示すように、第1の金属膜14が焼成され結晶化される。この際のプロセス室1内の雰囲気は、不活性ガスが導入された真空状態であっても良いし、大気雰囲気であっても良い。
 次いで、ガス導入機構によってプロセス室1内に不活性ガス(例えばAr)をマスフローコントローラによって流量を調整して導入しながら、プロセス室1内を排気ポンプ系により真空引きを行い、プロセス室1の内部圧力を所定圧力まで減圧して真空状態にする。
 次いで、パルス電源から所定の電力を対向ターゲットに加え、ターゲット11とターゲット12との間で放電させ、磁界発生手段によりプラズマをターゲット間で閉じ込めながらスパッタリングを行なう。この際の基板温度は、500℃~1000℃(好ましくは500℃~750℃、より好ましくは650℃)に基板加熱用ヒータ4によって制御される。このようにして図2(C)に示すように、第1の金属膜14上にPt、Ir及びRuのいずれかからなる厚さ5~25nmの第2の金属膜15を成膜する。
 次いで、対向ターゲットへの出力供給を停止し、スパッタリングを終了する。不活性ガスの供給も停止する。基板加熱用ヒータ4も消灯させる。
 この後、図1に示す基板保持部3を移動機構6により矢印6aのように振り子移動させ、基板保持部3を蒸着源10に対向させる。次いで、前記基板冷却機構により基板13を冷却して基板温度を300℃以下に下げる。
 次いで、蒸着源10に出力を供給し、Pt、Ir及びRuのいずれかを蒸発させて基板への蒸着を行う。これにより、第2の金属膜15上にPt、Ir及びRuのいずれかからなる膜厚が100~200nm程度の第3の金属膜16が堆積される。この際、第3の金属膜の面内膜厚分布を良くするために、基板自転機構5により面内で基板13を回転させる。すなわち、基板13を面内で回転させながら電子銃により電子ビームを蒸発材に照射して加熱し、Pt、Ir及びRuのいずれかを蒸発させて第2の金属膜15上に第3の金属膜16を成膜する。
 次いで、蒸着源10への出力供給を停止し、蒸着を終了する。このようにして酸化物薄膜成膜用基板を作製する。
 図2(D)に示す酸化物薄膜成膜用基板は基板13を有しており、この基板13上にはスパッタリングにより厚さ5~25nm程度の第1の金属膜14が形成されている。第1の金属膜14上にはスパッタリングにより厚さ5~25nm程度の第2の金属膜15が形成されており、第2の金属膜15上には蒸着法により厚さ100~200nm程度の第3の金属膜16が形成されている。
 上記実施の形態によれば、基板13上に第1の金属膜14を300℃以下(好ましくは200℃程度)の温度でスパッタリングにより成膜しているため、基板13へのダメージが少なくしつつ第1の金属膜14の表面の凹凸を少なくして平坦性を向上させることができる。そして、第1の金属膜14に成膜された第2及び第3の金属膜15,16は、第1の金属膜14の結晶性、モフォロジーをそのまま受け継ぐため、第2及び第3の金属膜15,16の表面も平坦性を向上させせることができる。
 また、上記実施の形態では、第1の金属膜14上に第2の金属膜15を500℃~1000℃(好ましくは500℃~750℃、より好ましくは650℃)の温度でスパッタリングにより成膜するため、第2の金属膜15の結晶性を良くすることができる。そして、第2の金属膜15上に成膜される第3の金属膜16の結晶性も良くすることができる。
 また、上記実施の形態では、対向する一対のターゲット11,12を備えた対向スパッタカソード8によって第1及び第2の金属膜14,15を成膜するため、イオン密度の高い平行平板型のスパッタ装置に比べて基板13へのプラズマダメージを小さくすることができる。従って、基板13に半導体素子等が形成されていた場合に有効である。また、対向スパッタカソード8を用いることにより、膜厚の薄い第1及び第2の金属膜14,15を成膜する際に膜厚のコントロールが容易になる。
 なお、上記実施の形態では、電子線を利用したエレクトロンビーム蒸着(EB蒸着)方式を用いているが、他の蒸着方式を用いることも可能であり、例えば抵抗加熱方式を用いることも可能である。
[実施例]
 次に、上記実施の形態による酸化物薄膜成膜用基板を作製する実験を行った。その実験条件は以下のとおりである。
 (第1の金属膜の成膜条件)
 装置 : 図1に示す成膜装置
 基板 : 表面にSiO膜が成膜されたSi基板
 第1の金属膜の材料 : Pt
 基板温度 : 200℃
 不活性ガス : Ar
 Ar流量 : 20cc/分
 圧力 : 0.4Pa
 膜厚 : 25nm
 パルス電源のDCパワー : 100W
 (第1の金属膜の焼成条件)
 装置 : 図1に示す成膜装置
 焼成温度 : 650℃
 雰囲気 : 大気
 (第2の金属膜の成膜条件)
 装置 : 図1に示す成膜装置
 第2の金属膜の材料 : Pt
 基板温度 : 650℃
 不活性ガス : Ar
 Ar流量 : 20cc/分
 圧力 : 0.4Pa
 膜厚 : 25nm
 パルス電源のDCパワー : 100W
 (第3の金属膜の成膜条件)
 装置 : 図1に示す成膜装置
 蒸着源 : 電子ビーム蒸着
 電子銃出力 : 10kV,240mA
 第3の金属膜の材料 : Pt
 基板温度 : 150℃
 膜厚 : 150nm
[比較例]
 次に、比較例として従来技術で説明した方法により酸化物薄膜成膜用基板を作製した。その条件について説明する。
 (第1のPt薄膜の成膜条件)
 スパッタリング装置 : 平行平板型
 基板 : 表面にSiO膜が成膜されたSi基板
 基板温度 : 650℃
 不活性ガス : Ar
 Ar流量 : 20cc/分
 圧力 : 0.4Pa
 膜厚 : 50nm
 DCパワー : 100W
 (第2のPt薄膜の成膜条件)
 蒸着源 : 電子ビーム蒸着
 電子銃出力 : 10kV,240mA
 基板温度 : 150℃
 膜厚 : 150nm
 図3及び図4は、実施例及び比較例それぞれによる酸化物薄膜成膜用基板のX線回折の結果(Pt-XRD評価結果)を示す図である。
 図3に示すように、比較例の従来法による酸化物薄膜成膜用基板のPt薄膜の反射強度が200000cpsであるのに対し、実施例の本発明による酸化物薄膜成膜用基板のPt薄膜の反射強度は400000cpsであった。つまり、実施例のPt薄膜は、比較例のPt薄膜に比べて強度が2倍になったことが確認された。これは、実施例のPt薄膜の平坦性が格段に向上したことを示すものである。
 図4に示すように、比較例の従来法による酸化物薄膜成膜用基板のPt薄膜の半価幅が1.5°であるのに対し、実施例の本発明による酸化物薄膜成膜用基板のPt薄膜の半価幅は0.6°であった。これは、実施例のPt薄膜が限りなく単結晶に近いことを示すものである。
 尚、本発明は上記実施の形態及び実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施することが可能である。

Claims (7)

  1.  プロセス室と、
     前記プロセス室に配置されたスパッタリングターゲットと、
     前記スパッタリングターゲットに電力を印加する電源と、
     前記プロセス室に配置された蒸着源と、
     前記プロセス室内を真空排気する真空排気機構と、
     前記プロセス室内にガスを導入するガス導入機構と、
     前記プロセス室内に配置され、基板を保持する基板保持機構と、
     前記基板保持機構に設けられた前記基板を加熱する加熱機構と、
    を具備する成膜装置であって、
     前記成膜装置は、前記基板保持機構によって基板を保持し、前記スパッタリングターゲットに電力を印加して放電させることにより前記基板上に300℃以下の温度で第1の金属膜を成膜した後に、前記スパッタリングターゲットに電力を印加して放電させることにより前記第1の金属膜上に500℃~1000℃の温度で第2の金属膜を成膜し、前記蒸着源を用いた蒸着法により前記第2の金属膜上に第3の金属膜を成膜するものであることを特徴とする成膜装置。
  2.  請求項1において、前記スパッタリングターゲットは対向する一対のターゲットであり、前記一対のターゲットに電力を印加することで前記一対のターゲット間で放電させることを特徴とする成膜装置。
  3.  請求項1又は2において、前記第1乃至第3の金属膜それぞれは、Pt、Ir及びRuのいずれかからなることを特徴とする成膜装置。
  4.  基板上に300℃以下の温度でスパッタリング法により第1の金属膜を成膜する工程と、
     前記第1の金属膜上に500℃~1000℃の温度でスパッタリング法により第2の金属膜を成膜する工程と、
     前記第2の金属膜上に300℃以下の温度で蒸着法により第3の金属膜を成膜する工程と、
    を具備することを特徴とする酸化物薄膜成膜用基板の製造方法。
  5.  請求項4において、前記第1の金属膜を成膜する工程と前記第2の金属膜を成膜する工程との間に、前記第1の金属膜を500℃~1000℃の温度で焼成する工程をさらに具備することを特徴とする酸化物薄膜成膜用基板の製造方法。
  6.  請求項4又は5において、スパッタリング法は対向する一対のターゲットを用いたスパッタリングであることを特徴とする酸化物薄膜成膜用基板の製造方法。
  7.  請求項4乃至6のいずれか一項において、前記第1乃至第3の金属膜それぞれは、Pt、Ir及びRuのいずれかからなることを特徴とする酸化物薄膜成膜用基板の製造方法。
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