WO2010013705A1 - Ａｌ合金部材、電子装置製造装置、および陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法 - Google Patents

Ａｌ合金部材、電子装置製造装置、および陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法 Download PDF

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忠弘 大見
真史 北野
稔 田原
久和 伊藤
孝太 白井
雅之 佐伯
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国立大学法人東北大学
日本軽金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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Definitions

  • the present invention relates to an Al (aluminum) alloy member, and particularly to an Al alloy member that is lightweight and has excellent mechanical strength.
  • the present invention also relates to an electronic device manufacturing apparatus using the Al alloy member.
  • the inner surface of various electronic device manufacturing devices is exposed to corrosive chemicals, corrosive gases, plasma, etc., the inner surface is covered with a strong passive protective film even if it is made of Al alloy. Need to be. Accordingly, there is a particular need for an Al alloy that can be covered with a passive protective film having excellent strength and a strong surface.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 9-176772
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 9-176772
  • the material disclosed in Patent Document 1 is insufficient in strength to be applied to recent large-scale manufacturing apparatuses, and the fluorinated passive film disclosed in Patent Document 1 has various corrosive gases and plasmas. Is not enough.
  • Patent Document 2 International Publication No. WO2006 / 134737.
  • the material disclosed in Patent Document 2 is insufficient in strength to be applied to recent large-scale manufacturing apparatuses, and the anodized film disclosed in Patent Document 2 is also resistant to chlorine gas. Insufficient sex.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-272739 describes an aluminum alloy for coloring that contains a coloring element added, but contains an unavoidable impurity that contains only an element that increases the hardness of the aluminum alloy. There is no disclosure of obtaining a high-hardness member having a Vickers hardness of greater than 30 with a high-purity Al alloy having an extremely small amount.
  • Sample No. 1 in Table 1 shown as an example in Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 1-272739.
  • the aluminum alloy No. 8 contains not only Ce, Mg and Zr but also 4.90 wt% Zn as a color forming element.
  • an object of the present invention is to provide an Al alloy member having an excellent mechanical strength that can be used in a large-scale manufacturing apparatus.
  • a further object of the present invention is to provide an Al alloy member having at least a part of its surface covered with an anodized film having excellent corrosion resistance.
  • an object of the present invention is to provide an electronic device manufacturing apparatus using at least a part of the Al alloy member.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing an Al alloy member with an anodized film in which at least a part of the surface is covered with an anodized film having excellent corrosion resistance.
  • An Al alloy member according to the present invention, an electronic device manufacturing apparatus using it at least in part, and a method for manufacturing an Al alloy member with an anodized film are as follows.
  • Mg concentration is 5.0% or less
  • Ce concentration is 15% or less
  • Zr concentration is 0.15% or less
  • the balance is made of Al and inevitable impurities, and the elements of the inevitable impurities are each 0.00%.
  • Mg concentration is over 0.01% to 5.0% or less
  • Ce concentration is over 0.01% to 5.0% or less
  • Zr concentration is over 0.01% to 0.15%.
  • an Al alloy member characterized in that the balance is made of Al and inevitable impurities, the elements of the inevitable impurities are each 0.01% or less, and have a Vickers hardness greater than 30.
  • An electronic device manufacturing apparatus characterized in that the Al alloy member described in one of (1) to (5) above is used for at least part of a container or a substrate mounting stage.
  • the Mg concentration is 5.0% or less
  • the Ce concentration is 15% or less
  • the Zr concentration is 0.15% or less
  • the balance is made of Al and unavoidable impurities
  • the elements of the unavoidable impurities are each 0.00%.
  • Mg concentration is over 0.01% to 5.0% or less
  • Ce concentration is over 0.01% to 5.0% or less
  • Zr concentration is over 0.01% to 0.15%.
  • the balance is made of Al and inevitable impurities, each element of the inevitable impurities is 0.01% or less, obtaining an Al alloy member having a Vickers hardness greater than 30, And a step of covering at least a part of the surface of the Al alloy member with an anodic oxide film made of a non-aqueous solution.
  • anodic oxidation with a non-aqueous solution refers to the anodization disclosed in Patent Document 2, and the term “anodized film with a non-aqueous solution” in this application refers to “anodizing with a non-aqueous solution”.
  • the anodized film thus obtained is excellent in corrosion resistance and has characteristics such as a small amount of water release during use.
  • an Al alloy member having excellent mechanical strength that can be used in a large manufacturing apparatus can be obtained.
  • an Al alloy member in which at least a part of the surface is covered with an anodized film made of a non-aqueous solution having excellent corrosion resistance can be obtained.
  • an electronic device manufacturing apparatus using at least a part of the Al alloy member can be obtained.
  • a method for producing an Al alloy member with an anodized film in which at least part of the surface is covered with an anodized film made of a non-aqueous solution having excellent corrosion resistance can be obtained.
  • FIG. 2 is a photograph showing the surface of an Al—Mg—Zr—Ce microstructure (as cast), and a photograph showing the surface of an Al alloy member according to the embodiment. It is the photograph which observed the surface of the anodic oxide film by the non-aqueous solution provided in the surface of the Ce alloy addition Al alloy member (Al alloy member by the said embodiment) and the Al alloy member which does not contain Ce with the scanning electron microscope, two rows on the right Is a photograph of an anodic oxide film with a non-aqueous solution on the surface of a Ce-added Al alloy member (Al alloy member according to the above embodiment), and the left two photographs are the anodic oxide film on the surface of an Al alloy member not containing Ce. It is a photograph of.
  • the Al alloy member according to an embodiment of the present invention is composed of mass%, Mg concentration is 5.0% or less, Ce concentration is 15% or less, Zr concentration is 0.15% or less, and the balance is composed of Al and inevitable impurities.
  • the elements of the inevitable impurities are mainly Si, Fe, Cu, and Mn, Cr, Zn, etc. are inevitably mixed from raw metal, scrap, tools, etc. at the time of melting the alloy. .
  • the Al alloy member according to this embodiment is preferably mass%, Mg concentration is over 0.01% and 5.0% or less, Ce concentration is over 0.01% and 5.0% or less, and Zr concentration is 0. More than 0.01% and 0.15% or less, the balance is made of Al and inevitable impurities, and the elements of the inevitable impurities are 0.01% or less, respectively. Also in this preferable example, the elements of the inevitable impurities are, for example, Si, Fe, and Cu. These impurities are usually less than 0.3% for general-purpose Al alloys. About several percent is mixed, but this adversely affects the uniformity of the film produced by the anodizing treatment, so it is necessary to make it 0.01% or less.
  • FIG. 1 it is apparent from the Vickers hardness of six Al—Mg—Zr samples in which the Mg addition amount (mass%) is 1%, 2%, 3%, 4%, 4.5%, and 5%.
  • the mechanical strength is improved by adding Mg in an amount of 5.0% or less.
  • the Vickers hardness is improved by about twice or more from about 30 to 68, compared with the aluminum indicated by “1100”. .
  • Al—Mg—Ce samples plotted above the Al—Mg—Zr sample with 4.5% Mg addition are Al—Mg—M with 4.5% Mg addition.
  • These four Al—Mg—Ce samples have higher Vickers hardness than the Al—Mg—Zr samples with an Mg addition amount of 4.5%.
  • FIG. 2 shows the relationship between the Ce concentration (mass%) and Vickers hardness added to an Al alloy sample in which the Mg addition amount is 4.5% and the Zr addition amount is 0.1%. As apparent from FIG. 2, by adding Ce to about 15.0%, the Vickers hardness exceeds 68 and improves to about 105.
  • FIG. 3 shows the appearance after machining of the Al alloy member according to the above embodiment.
  • the Ce addition amount exceeds 5.0% (see the lower left and lower right photos in FIG. 3), “s” (voids) enter the member, so the Ce addition amount is 5. It is preferably 0% or less (see the upper left photograph and upper right photograph in FIG. 3). Even when Ce is added in an amount of 5.0%, the Vickers hardness is improved to about 88 (FIGS. 1 and 2).
  • the member is heated to about 350 ° C. and pressurized to 500 to 1800 atm in a high purity Ar gas atmosphere. By doing so (HIP (Hot Isostatic Pressing) treatment), it is possible to obtain a member without “swell” (void).
  • HIP Hot Isostatic Pressing
  • an amorphous Al 2 O 3 film as an anodic oxide film is formed in a thickness of 0.1 ⁇ m to 0.00 by anodization using a non-aqueous solution. About 6 ⁇ m is provided.
  • the non-aqueous solution used contains ethylene glycol or diethylene glycol as a solvent and contains pure water and adipic acid as solutes. If the thickness of the anodized film is less than 0.1 ⁇ m, the effect is small, and if the thickness exceeds 0.6 ⁇ m, a remarkable effect cannot be obtained, which is economically disadvantageous.
  • FIG. 6 shows scanning electron micrographs of the anodized film provided on the surface of the Ce-added Al alloy member, and the left two columns of FIG. 6 show the surface of the Al alloy member not containing Ce. The scanning electron micrograph of the provided anodized film is shown.
  • the non-aqueous solution used in the present invention contains a non-aqueous solvent.
  • a non-aqueous solution containing a non-aqueous solvent is used, the time required for constant current formation can be shortened as compared with an aqueous solution-type chemical conversion solution.
  • the type of the non-aqueous solvent is not particularly limited as long as it can be anodized satisfactorily and has sufficient solubility in a solute, but a solvent having one or more alcoholic hydroxyl groups and / or one or more phenolic hydroxyl groups, Or an aprotic organic solvent is preferable. Among these, a solvent having an alcoholic hydroxyl group is preferable from the viewpoint of storage stability.
  • Examples of the compound having an alcoholic hydroxyl group include monohydric alcohols such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol, 1-butanol, 2-ethyl-1-hexanol and cyclohexanol; ethylene glycol, propylene glycol, butane-1,4 -Dihydric alcohols such as diol, diethylene glycol, triethylene glycol, and tetraethylene glycol; trihydric or higher polyhydric alcohols such as glycerin and pentaerythritol can be used.
  • a solvent having a functional group other than an alcoholic hydroxyl group in the molecule can be used as long as the desired effect of the present invention is not inhibited.
  • those having two or more alcoholic hydroxyl groups are preferable in view of miscibility with water and vapor pressure, more preferably dihydric alcohols and trihydric alcohols, and particularly preferably ethylene glycol, propylene glycol, and diethylene glycol.
  • Examples of the compound having a phenolic hydroxyl group include unsubstituted phenol having one hydroxyl group, alkylphenols such as o- / m- / p-cresols and xylenols, and resorcinols having two hydroxyl groups.
  • alkylphenols such as o- / m- / p-cresols and xylenols
  • resorcinols having two hydroxyl groups.
  • pyrogallol and the like can be used as those having three hydroxyl groups.
  • These compounds having an alcoholic hydroxyl group and / or a phenolic hydroxyl group may further have other functional groups in the molecule as long as the desired effects of the present invention are not impaired.
  • a solvent having an alkoxy group together with an alcoholic hydroxyl group such as methyl cellosolve and cellosolve can also be used.
  • aprotic organic solvent either a polar solvent or a nonpolar solvent may be used.
  • the polar solvent is not particularly limited, and examples thereof include cyclic carboxylic acid esters such as ⁇ -butyrolactone, ⁇ -valerolactone, and ⁇ -valerolactone; chain carboxylic acid esters such as methyl acetate, ethyl acetate, and methyl propionate.
  • Cyclic carbonates such as ethylene carbonate, propylene carbonate, butylene carbonate, vinylene carbonate; chain carbonates such as dimethyl carbonate, ethyl methyl carbonate, diethyl carbonate, N-methylformamide, N-ethylformamide, N, N— Amides such as dimethylformamide, N, N-diethylformamide, N-methylacetamide, N, N-dimethylacetamide, N-methylpyrrolidone, acetonitrile, glutaronitrile, adiponitrile, methoxya Tonitoriru, 3-methoxy nitriles such as propionitrile; trimethyl phosphate, phosphates such as triethyl phosphate.
  • the nonpolar solvent is not particularly limited, and examples thereof include hexane, toluene, and silicone oil.
  • non-aqueous non-aqueous solvent used for forming the anodized film of the present invention is ethylene glycol, propylene glycol, or diethylene glycol, and these may be used alone or in combination. Moreover, if it contains the nonaqueous solvent, you may contain water.
  • FIG. 7 shows the elapsed time characteristics of the anodizing voltage and the anodizing current when the anodized film is obtained by the anodization with the non-aqueous solution.
  • FIG. 7 shows a Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-1% Ce-0.1% Zr), an Al alloy member not containing Ce (4.5% Mg-0.1% Zr), Current density for an Al alloy member (5% Mg-0.1% Zr) not containing Ce and another Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-5% Ce-0.1% Zr) This is an elapsed time characteristic of voltage and current density when constant current anodization is performed at 1 mA / cm 2 until a voltage of 200 V is reached, and then the voltage is maintained at 200 V and constant voltage anodization is performed.
  • anodic oxide film is provided on the surface of a Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-1% Ce-0.1% Zr), another Al alloy member (5% Mg— Even when the anodic oxide film is provided on the surface of 0.1% Zr), when the elapsed time exceeds about 750 seconds, the anodic oxidation current decreases and the anodic oxidation characteristics are improved.
  • the anodic oxide film is provided on the surface of a Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-1% Ce-0.1% Zr)
  • another Ce-added Al alloy member (4.5% Mg— Compared with the case where the anodic oxide film is provided on the surface of 5% Ce-0.1% Zr), the anodic oxidation current can be reduced.
  • the Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-1% Ce-0.1% Zr) has a different surface to be anodized (4.5% Mg-5% Ce). -0.1% Zr) because it is flatter (less “s” (voids)).
  • FIG. 8 shows the resistance of the anodized film when the anodized film is exposed to chlorine gas (Cl 2 gas).
  • a Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-1% Ce-0.1% Zr) and another Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-5% Ce-0.
  • the above-mentioned anodized film provided on the surface of 1% Zr) is an Al alloy member not added with Ce (4.5% Mg-0.1% Zr) and another Al alloy member not added with Ce (5% Compared with the anodic oxide film provided on the surface of Mg-0.1% Zr), the corrosion resistance against chlorine gas is remarkably improved.
  • the provided anodic oxide film has a weight loss rate of 0.87%. To 0.02% or less.
  • An anodic oxide film provided on the surface of another Ce-added Al alloy member (4.5% Mg-5% Ce-0.1% Zr) has a weight loss rate of 0.01% due to corrosion.
  • FIG. 9 shows a Ce-added Al alloy having a Ce concentration of 0.5%, 1%, 2%, and other additive elements such as Mg 4.5% and Zr 0.1% provided on the surface of the test piece.
  • the anodic oxide coating is a graph showing the resistance of the anodic oxide coating upon exposure against a chlorine gas (Cl 2 gas).
  • Cl 2 gas chlorine gas
  • the vertical axis is calculated based on the initial weight and the post-exposure weight of the sample piece when the sample piece is exposed to chlorine gas. ⁇ (Initial weight ⁇ post-exposure weight) / Initial weight ⁇ ⁇ 100 (%) Is shown.
  • FIG. 10 is a graph showing the tensile strength, 0.2% yield strength, and elongation of the Ce-added Al alloy.
  • the horizontal axis is the amount of Ce added to the 4.5% Mg-0.1% Zr-Al alloy (S4M) [%]
  • the left vertical axis is the tensile strength [N / mm 2 ], 0.2% proof stress [N / mm 2 ]
  • the right vertical axis indicates elongation [%].
  • the Ce-added Al alloy member only needs to be covered with an anodic oxide film of the non-aqueous solution at least a part of the surface (a portion that comes into contact with a corrosive gas or a chemical solution).
  • the Ce-added Al alloy member and the Ce-added Al alloy member provided with the anodized film on at least a part of the surface thereof can be used for at least a part of a container or a substrate mounting stage of an electronic device manufacturing apparatus.

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Abstract

　大型製造装置に使用されることのできる程に機械的強度が優れたＡｌ合金部材を提供する。 　Ａｌ合金部材は、質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有することを特徴とする。

Description

Ａｌ合金部材、電子装置製造装置、および陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法
　本発明は、Ａｌ（アルミニウム）合金部材に関し、特に軽量で機械的強度の優れたＡｌ合金部材に関する。本発明は、また、そのＡｌ合金部材を用いた電子装置製造装置に関する。
　半導体装置、フラットディスプレイパネル、その他の各種電子装置の製造装置は、通常はステンレススチールで構成されているが、例えば大型ディスプレイを製造するために大型の基板（２．８８ｍ×３．０８ｍ）を処理する装置になると、重量が大きくなりすぎるため、軽量の金属例えばＡｌ合金を使うことが検討されている。しかしながら上記のような大型基板用の製造装置では自重によってＡｌ合金が変形してしまい、気密を維持するためのＯリングなどが作用しなくなってしまう。したがって、強度の優れたＡｌ合金が求められている。
　一方、各種電子装置の製造装置はその内面が腐食性の薬液や腐食性のガス、プラズマ等にさらされることから、Ａｌ合金で構成したとしてもその内面は強固な不動態保護膜で覆われている必要がある。したがって、強度が優れかつ表面が強固な不動態保護膜で覆われることのできるＡｌ合金が特に求められている。
　機械的強度を上げかつ強固な不動態保護膜で表面を覆うことができるＡｌ合金として、例えば特許文献１（特開平９－１７６７７２号公報）に示すものが知られている。しかし、最近の大型製造装置に適用するにはこの特許文献１に開示の材料では強度が不十分であるし、またこの特許文献１に開示されたフッ化不動態膜は各種腐食性ガス・プラズマには不十分である。
　ＭｇおよびＺｒを添加したＡｌ合金を用い、その表面を非水溶液にて陽極酸化して不動態保護膜を得ることも本発明者等は提案している（特許文献２：国際公開第ＷＯ２００６／１３４７３７号パンフレット）が、最近の大型製造装置に適用するにはこの特許文献２に開示の材料では強度が不十分であるし、またこの特許文献２に開示された陽極酸化膜も塩素ガスに対する耐腐食性が不十分である。
　特許文献３（特開平１－２７２７３９号公報）には、発色性元素を添加含有した発色用アルミニウム合金が記載されているが、アルミニウム合金の硬度を高くする元素のみを添加含有させた不可避不純物含有量の極端に小さい高純度Ａｌ合金で、ビッカース硬度で３０より大きい高硬度部材を得ることは開示がない。特許文献３（特開平１－２７２７３９号公報）に実施例として示された、第１表の試料Ｎｏ．８のアルミニウム合金は、発色性元素として、Ｃｅ、Ｍｇ、及びＺｒのみならずＺｎを４．９０ｗｔ％含んでいる。
特開平９－１７６７７２号公報 国際公開第ＷＯ２００６／１３４７３７号パンフレット 特開平１－２７２７３９号公報
　したがって、本発明の目的は、大型製造装置に使用されることのできる程に機械的強度が優れたＡｌ合金部材を提供することにある。
　さらに本発明の目的は、耐腐食性に優れた陽極酸化膜で表面の少なくとも一部を覆ったＡｌ合金部材を提供することにある。
　また本発明の目的は、上記Ａｌ合金部材を少なくとも一部に用いた電子装置製造装置を提供することにある。
　さらに本発明の目的は、耐腐食性に優れた陽極酸化膜で表面の少なくとも一部を覆った陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法を提供することにある。
　本発明によるＡｌ合金部材、それを少なくとも一部に用いた電子装置製造装置、及び陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法は、以下のとおりである。
　（１）　質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有することを特徴とするＡｌ合金部材。
　（２）　質量％で、Ｍｇ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｃｅ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｚｒ濃度が０．０１％超で０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有することを特徴とするＡｌ合金部材。
　（３）　表面の少なくとも一部が非水溶液による陽極酸化膜で覆われていることを特徴とする上記（１）又は（２）に記載のＡｌ合金部材。
　（４）　前記非水溶液による陽極酸化膜の厚さが０．１μｍ～０．６μｍであることを特徴とする上記（３）に記載のＡｌ合金部材。
　（５）　前記非水溶液による陽極酸化膜が非晶質のＡｌ２Ｏ３膜であることを特徴とする上記（３）又は（４）に記載のＡｌ合金部材。
　（６）　上記（１）～（５）の一つに記載のＡｌ合金部材を容器または基板搭載ステージの少なくとも一部に用いたことを特徴とする電子装置製造装置。
　（７）　質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有すＡｌ合金部材を得るステップと、
　前記Ａｌ合金部材の表面の少なくとも一部を非水溶液による陽極酸化膜で覆うステップとを有することを特徴とする陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
　（８）　質量％で、Ｍｇ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｃｅ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｚｒ濃度が０．０１％超で０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有するＡｌ合金部材を得るステップと、
　前記Ａｌ合金部材の表面の少なくとも一部を非水溶液による陽極酸化膜で覆うステップとを有することを特徴とする陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
　（９）　前記非水溶液による陽極酸化膜の厚さが０．１μｍ～０．６μｍであることを特徴とする上記（７）又は（８）に記載の陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
　（１０）　前記非水溶液による陽極酸化膜が非晶質のＡｌ２Ｏ３膜であることを特徴とする上記（７）～（９）の一つに記載の陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
　本願でいう「非水溶液による陽極酸化」とは、特許文献２に開示された陽極酸化をいい、本願での「非水溶液による陽極酸化膜」とは、「非水溶液による陽極酸化」を行って得られた陽極酸化膜であって、耐腐食性に優れ使用中に水分放出量の少ない等の特性を有する陽極酸化膜である。
　本発明によれば、大型製造装置に使用されることのできる程に機械的強度が優れたＡｌ合金部材が得られる。
　さらに本発明によれば、耐腐食性に優れた非水溶液による陽極酸化膜で表面の少なくとも一部を覆ったＡｌ合金部材が得られる。
　また本発明によれば、上記Ａｌ合金部材を少なくとも一部に用いた電子装置製造装置が得られる。
　さらに本発明によれば、耐腐食性に優れた非水溶液による陽極酸化膜で表面の少なくとも一部を覆った陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法が得られる。
本発明の一実施形態によるＡｌ合金部材における数値限定の臨界的意義を説明するためのグラフであり、Ａｌ合金中Ｍｇ濃度と硬度との関係（室温）を示したグラフである。 上記実施形態によるＡｌ合金部材における数値限定の臨界的意義を説明するためのグラフであり、添加したＣｅ濃度とビッカース硬度との関係を示すグラフである。 Ｃｅ添加Ａｌ合金（上記実施形態によるＡｌ合金部材）の機械加工後外観を示す写真である。 Ａｌ－Ｍｇ－Ｚｒ－Ｃｅ合金のミクロ組織（鋳造まま）の表面を示す写真であり、上記実施形態によるＡｌ合金部材の表面を示す写真である。 Ａｌ－Ｍｇ－Ｚｒ－Ｃｅ合金のミクロ組織（鋳造まま）の表面を示す写真であり、上記実施形態によるＡｌ合金部材の表面を示す写真である。 Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）及びＣｅを含まないＡｌ合金部材の表面に設けた非水溶液による陽極酸化皮膜の表面を走査型電子顕微鏡で観察した写真であり、右２列の写真がＣｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）の表面の非水溶液による陽極酸化皮膜の写真であり、左２列の写真がＣｅを含まないＡｌ合金部材の表面の陽極酸化皮膜の写真である。 Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）及びＣｅを含まないＡｌ合金部材の表面に非水溶液による陽極酸化により陽極酸化皮膜を得る際の電圧及び電流の経過時間特性を示すグラフである。 Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）及びＣｅを含まないＡｌ合金部材の表面の上記陽極酸化皮膜を塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に対して暴露した際の上記陽極酸化皮膜の耐性を示すグラフである。 Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）及びＣｅを含まないＡｌ合金部材の表面の上記陽極酸化被膜を塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に対して暴露した際の上記陽極酸化皮膜の耐性を示す別のグラフである。 Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（上記実施形態によるＡｌ合金部材）及びＣｅを含まないＡｌ合金部材（Ｓ４Ｍ）の引張強度、０．２％耐力、伸び、を示したグラフである。
　以下、本発明の一実施形態によるＡｌ合金部材について図面を参照して説明する。
　本発明の一実施形態によるＡｌ合金部材は、質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であるＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒ－Ｃｅ合金である。この実施形態において、前記不可避不純物の元素は、主としてＳｉ、Ｆｅ、Ｃｕであり、その他、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｚｎ等が合金の溶製時の原料地金、スクラップ、工具等から不可避的に混入する。このような純度の合金を得るには、例えば、偏析法あるいは三層電解法等によって得られるＡｌ純度９９．９８質量％以上の高純度Ａｌからなる地金を用いて溶製するのが好ましい。
　この実施形態によるＡｌ合金部材は、好ましくは、質量％で、Ｍｇ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｃｅ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｚｒ濃度が０．０１％超で０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下である。この好ましい例においても、前記不可避不純物の元素は、例えばＳｉ、Ｆｅ、及びＣｕ等である。これらの不純物は、通常、汎用のＡｌ合金には０．数％程度混入しているが、それでは陽極酸化処理によって生成した皮膜の均一性を損なう等の悪影響を及ぼすので、０．０１％以下にする必要がある。
　この実施形態によるＡｌ合金部材における数値限定の臨界的意義を図１及び図２を参照して説明する。
　図１において、Ｍｇ添加量（質量％）が１％、２％、３％、４％、４．５％、及び５％である６個のＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒサンプルのビッカース硬度から明らかなように、Ｍｇを５．０％以下添加で、機械的強度が向上する。Ｍｇ添加量が４．５％及び５％である２個のＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒサンプルにおいては、“１１００”で示したアルミニウムにくらべて、ビッカース硬度が３０から６８程度に、２倍以上向上する。
　図１において、Ｍｇ添加量が４．５％であるＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒサンプルの上方にプロットされた４個のＡｌ－Ｍｇ－Ｃｅサンプルは、Ｍｇ添加量が４．５％であるＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒサンプルに、Ｃｅを質量％で１％、５％、１０％、及び１５％添加したサンプルである。これら４個のＡｌ－Ｍｇ－Ｃｅサンプルは、Ｍｇ添加量が４．５％であるＡｌ－Ｍｇ－Ｚｒサンプルよりもビッカース硬度が高い。
　図２には、Ｍｇ添加量が４．５％でありＺｒ添加量が０．１％であるＡｌ合金サンプルに対して添加したＣｅ濃度（質量％）とビッカース硬度の関係が示されている。図２から明らかなように、Ｃｅを１５．０％程度まで添加することで、ビッカース硬度は６８を超え、１０５程度まで向上する。
　Ｚｒを０．１５％程度以下添加することにより、３５０℃程度の熱処理を行っても粒成長が抑えられ機械的強度が保たれる。
　図３の写真は、上記実施形態によるＡｌ合金部材の機械加工後外観を示している。
　図４及び図５の写真は、上記実施形態によるＡｌ合金部材のミクロ組織（鋳造まま）の表面を示している。
　図３から明らかなように、Ｃｅ添加量が５．０％を超えると（図３の左下写真及び右下写真参照）、部材に「ス」（空隙）が入るので、Ｃｅ添加量は５．０％以下（図３の左上写真及び右上写真参照）が好ましい。Ｃｅを５．０％添加でもビッカース硬度は８８程度まで向上する（図１及び図２）。
　Ｃｅ添加量が５．０％を超え部材に「ス」（空隙）が入っても、その部材を３５０℃程度に加熱しつつ高純度Ａｒガス雰囲気にて５００～１８００気圧に加圧する処理を行うことで（ＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing:加熱等方性加圧)処理）、「ス」（空隙）のない部材を得ることができる。
　このようにして得たＣｅ添加Ａｌ合金部材の表面に、非水溶液(non-aqueous solution)を用いた陽極酸化により、陽極酸化皮膜として非晶質のＡｌ２Ｏ３膜を０．１μｍ～０．６μｍ程度設ける。用いた非水溶液は、エチレングリコール又はジエチレングリコールを溶媒として含み、純水及びアジピン酸を溶質として含むものである。陽極酸化皮膜の厚さが０．１μｍ未満では効果が少なく、０．６μｍを超えても顕著な効果が得られず経済的に不利となる。図６の右２列に、上記Ｃｅ添加Ａｌ合金部材の表面に設けた上記陽極酸化皮膜の走査型電子顕微鏡写真を示し、図６の左２列に、Ｃｅを含まないＡｌ合金部材の表面に設けた上記陽極酸化皮膜の走査型電子顕微鏡写真を示す。
　ここで、本発明に用い得る非水溶液について以下に説明する。本発明に用いる非水溶液は、非水溶媒を含有する。非水溶媒を含む非水溶液を用いると、水溶液系の化成液に比べて、定電流化成に要する時間が短くて済むため、高いスループットで処理できる利点がある。
　本発明においても、特許文献２に開示された、以下に説明する非水溶液を用いることができる。
　非水溶媒の種類は、良好に陽極酸化ができ、溶質に対する十分な溶解度を持つものであれば特に制限はないが、１以上のアルコール性水酸基及び／又は１以上のフェノール性水酸基を有する溶媒、若しくは非プロトン性有機溶媒が好ましい。なかでも、保存安定性の点でアルコール性水酸基を有する溶媒が好ましい。
　アルコール性水酸基を有する化合物としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、１－ブタノール、２－エチル－１－ヘキサノール、シクロヘキサノール等の１価アルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタン－１，４－ジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール等の２価アルコール；グリセリン、ペンタエリスリトール等の３価以上の多価アルコール等を用いることができる。また、分子内にアルコール性水酸基以外の官能基を有する溶媒も、本発明の所期の効果を阻害しない限り使用することができる。なかでも水との混和性及び蒸気圧の点で二つ以上のアルコール性水酸基を有するものが好ましく、２価アルコールや３価アルコールがより好ましく、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコールが特に好ましい。
　フェノール性水酸基を有する化合物としては、例えば、１つの水酸基を有する無置換フェノールやｏ－／ｍ－／ｐ－クレゾール類、キシレノール類等のアルキルフェノール類、また、２つの水酸基を有するものとしてはレソルシノール類が、また３つの水酸基を有するものとしてはピロガロール類等を用いることができる。
　これらアルコール性水酸基及び／又はフェノール性水酸基を有する化合物は、本発明の所期の効果を阻害しない限り、さらに分子内に他の官能基を有していてもよい。例えば、メチルセロソルブやセロソルブ等のように、アルコール性水酸基とともにアルコキシ基を有する溶媒も用いることができる。
　非プロトン性有機溶媒としては、極性溶媒又は非極性溶媒のいずれを使用してもよい。
　極性溶媒としては、特に限定はされないが例えば、γ－ブチロラクトン、γ－バレロラクトン、δ－バレロラクトン等の環状カルボン酸エステル類；酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル等の鎖状カルボン酸エステル類；エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ビニレンカーボネート等の環状炭酸エステル類；ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート等の鎖状炭酸エステル類、Ｎ－メチルホルムアミド、Ｎ－エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジエチルホルムアミド、Ｎ－メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等のアミド類、アセトニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、メトキシアセトニトリル、３－メトキシプロピオニトリル等のニトリル類；トリメチルフォスフェート、トリエチルフォスフェート等の燐酸エステル類が挙げられる。
　非極性溶媒としては、特に限定はされないが例えば、ヘキサン、トルエン、シリコンオイルなどが挙げられる。
　これらの溶媒は、１種を単独で使用しても、２種以上を組み合わせて使用してもよい。本発明の陽極酸化皮膜の形成に用いる非水溶液の非水溶媒として特に好ましいのは、エチレングリコール、プロピレングリコール、又はジエチレングリコールであり、これらを単独又は組み合わせて用いてもよい。また非水溶媒を含有していれば、水を含有していてもよい。
　図７は前記非水溶液による上記陽極酸化により上記陽極酸化皮膜を得る際の陽極酸化電圧及び陽極酸化電流の経過時間特性を示している。図７は、Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）、Ｃｅを添加しないＡｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）、別のＣｅを添加しないＡｌ合金部材（５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）、及び別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）に対して、電流密度１ｍＡ／ｃｍ２で、電圧２００Ｖに達するまで定電流陽極酸化を行い、続けてその電圧２００Ｖに保持して定電圧陽極酸化を行ったときの電圧及び電流密度の経過時間特性である。
　図７に示すように、Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合、Ｃｅを添加しないＡｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合に比べて、経過時間が約６００秒を超えると電流密度が少なくなり、陽極酸化特性（時間に対する陽極酸化電流の変化グラフ）が向上する。また、Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合、別のＣｅを添加しないＡｌ合金部材（５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合に比べても、経過時間が約７５０秒を超えると陽極酸化電流が少なくなり、陽極酸化特性が向上している。
　また、Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合、別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に上記陽極酸化皮膜を設けた場合に比べて、陽極酸化電流が少なくてすむ。これは、陽極酸化する表面がＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の方が別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）よりも平坦である（「ス」（空隙）が少ない）ことによる。
　図８は上記陽極酸化皮膜を塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に対して暴露した際の上記陽極酸化皮膜の耐性を示している。図８に示すように、Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）及び別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に設けた上記陽極酸化皮膜の方が、Ｃｅを添加しないＡｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）及び別のＣｅを添加しないＡｌ合金部材（５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）の表面に設けた上記陽極酸化皮膜に比べて、塩素ガスに対する耐腐食性が格段に向上する。
　Ｃｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－１％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）及び別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に設けた陽極酸化皮膜の方が、Ｃｅを添加しないＡｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）の表面に設けた陽極酸化皮膜に比べて、腐食による減量率が０．８７％から０．０２％以下になる。別のＣｅ添加Ａｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－５％Ｃｅ－０．１％Ｚｒ）の表面に設けた陽極酸化皮膜は、腐食による減量率が０．０１％である。
　図９はＣｅ添加Ａｌ合金のＣｅ濃度を０．５％，１％，２％とし、その他添加元素であるＭｇを４．５％，Ｚｒを０．１％とした試験片の表面に設けた上記陽極酸化被膜を、塩素ガス（Ｃｌ２ガス）に対して曝露した際の上記陽極酸化被膜の耐性を示したグラフである。図９に示すように、Ｃｅ添加量を０．５％と低減していくと塩素ガスに対する耐食性が劣化していくことが確認される。重量減少率は、Ｃｅ濃度が０．５％の場合は０．０７％、Ｃｅ濃度が１％の場合は０．０２％、Ｃｅ濃度が２％の場合は０．０２％とＣｅ濃度を増やすにつれて耐食性が向上することが確認された。Ｃｅをまったく添加していないＡｌ合金部材（４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ）と比較すると、Ｃｅを添加したことによる耐食性向上の効果が表れているものの、Ｃｅの添加量としては１％以上が好ましい。
　なお、図８及び図９において、縦軸は、塩素ガスに試料片を曝露した際の前記試料片の初期重量及び曝露後重量を基にして算出される
　｛(初期重量－曝露後重量)／初期重量｝×１００(％）
を示している。
　図１０はＣｅ添加Ａｌ合金の引張強度、０．２％耐力、伸び、を示したグラフである。横軸は４．５％Ｍｇ－０．１％Ｚｒ－Ａｌ合金（Ｓ４Ｍ）に対するＣｅの添加量［％］、左縦軸は引張強度[N/mm2]、０．２％耐力[N/mm2]を示し、右縦軸は伸び［％］を示す。Ｃｅを添加することにより。引張強度および０．２％耐力の値が大きくなることが確認される。Ｃｅ添加量に相関してこれら数値は大きくなっていくことがわかる。一方、伸びに関しては、Ｃｅ添加濃度０．５％を極大値として小さくなっていくことが確認された。圧延性能を考えた場合、Ｃｅ濃度はあまり大きくない方が好ましく、Ｃｅの添加量としては２％未満が好適と考えられる。
　なお、前記Ｃｅ添加Ａｌ合金部材は、表面の少なくとも一部（腐食性のガスまたは薬液に接することになる部分）が前記非水溶液による陽極酸化膜で覆われていれば良い。
　前記Ｃｅ添加Ａｌ合金部材及び表面の少なくとも一部に前記陽極酸化皮膜を設けた前記Ｃｅ添加Ａｌ合金部材は、電子装置製造装置の容器または基板搭載ステージの少なくとも一部に用いることができる。
　以上、実施形態を参照して本願発明を説明したが、本願発明は上記実施形態に限定されるものではない。

Claims (10)

  1. 　質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有することを特徴とするＡｌ合金部材。
  2. 　質量％で、Ｍｇ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｃｅ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｚｒ濃度が０．０１％超で０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有することを特徴とするＡｌ合金部材。
  3. 　表面の少なくとも一部が非水溶液による陽極酸化膜で覆われていることを特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ合金部材。
  4. 　前記非水溶液による陽極酸化膜の厚さが０．１μｍ～０．６μｍであることを特徴とする請求項３に記載のＡｌ合金部材。
  5. 　前記非水溶液による陽極酸化膜が非晶質のＡｌ２Ｏ３膜であることを特徴とする請求項３又は４に記載のＡｌ合金部材。
  6. 　請求項１～５の一つに記載のＡｌ合金部材を容器または基板搭載ステージの少なくとも一部に用いたことを特徴とする電子装置製造装置。
  7. 　質量％で、Ｍｇ濃度が５．０％以下、Ｃｅ濃度が１５％以下、Ｚｒ濃度が０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有するＡｌ合金部材を得るステップと、
    　前記Ａｌ合金部材の表面の少なくとも一部を非水溶液による陽極酸化膜で覆うステップとを有することを特徴とする陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
  8. 　質量％で、Ｍｇ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｃｅ濃度が０．０１％超で５．０％以下、Ｚｒ濃度が０．０１％超で０．１５％以下、残部がＡｌおよび不可避不純物からなり、前記不可避不純物の元素がそれぞれ０．０１％以下であり、３０より大きいビッカース硬度を有するＡｌ合金部材を得るステップと、
    　前記Ａｌ合金部材の表面の少なくとも一部を非水溶液による陽極酸化膜で覆うステップとを有することを特徴とする陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
  9. 　前記非水溶液による陽極酸化膜の厚さが０．１μｍ～０．６μｍであることを特徴とする請求項７又は８に記載の陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
  10. 　前記非水溶液による陽極酸化膜が非晶質のＡｌ２Ｏ３膜であることを特徴とする請求項７～９の一つに記載の陽極酸化膜付きＡｌ合金部材の製造方法。
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