WO2009157057A1 - 紫外線吸光度測定装置 - Google Patents

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良英 神吉
亨久 板橋
博司 村上
正晃 菊竹
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Definitions

  • the present invention relates to an ultraviolet absorbance measuring apparatus for measuring the amount (concentration) of organic pollutants present in sample water.
  • an ultraviolet absorbance measuring device that measures the amount of organic pollutants in sample water using ultraviolet absorbance is often used.
  • the ultraviolet absorbance measurement apparatus quantifies organic substances contained in sample water by irradiating the flow cell in which the sample water is passed with ultraviolet rays and measuring the absorbance.
  • the conventional UV absorbance measurement device is based on the premise that the sample water is continuously supplied to the flow cell for measurement, and the intermittent measurement is such that the supply of the sample water to the flow cell is stopped and then the measurement is restarted. Is not assumed. Therefore, in the conventional apparatus, the measurement is performed as it is even after the supply of the sample water to the flow cell is stopped.
  • the sample water in the flow cell does not circulate, so that the sample water easily adheres to the wall surface of the flow cell, and after that time, the stain cannot be removed by washing. Sometimes. In addition, when the supply of sample water is stopped and all the sample water is discharged to make the flow cell empty, dirt attached to the wall surface of the flow cell may be dried and cannot be removed.
  • the present invention aims to prevent the wall surface of the flow cell from being contaminated by sample water even when the UV absorbance measurement is interrupted.
  • the ultraviolet absorbance measurement apparatus of the present invention includes a flow cell, a sample water / pure water supply unit that is connected to the flow cell and can selectively supply either sample water or pure water to the flow cell, and a flow cell.
  • a drainage control unit for controlling the drainage of the water, a light source for irradiating the flow cell with ultraviolet light, and a photodetector for detecting the ultraviolet light that has passed through the flow cell.
  • Measurement unit that measures the UV absorbance of water
  • a cleaning mechanism that cleans the inside of the flow cell, sample water is circulated in the flow cell at the time of measurement, and the sample water is stopped after measurement and the flow cell is cleaned by the cleaning mechanism
  • a control unit that controls the operation of the sample water / pure water supply unit, drainage control unit, light source, measurement calculation unit, and cleaning mechanism, including the operation of filling the flow cell with pure water.
  • the control unit also performs an operation of cleaning the flow cell at the start of measurement. If it does so, the stain
  • the control unit sets the set time set in the measurement time setting unit. Based on this, the operation of the sample water / pure water supply unit, drainage control unit, light source, measurement calculation unit, and cleaning mechanism is controlled.
  • time related to measurement refers to the start time and end time of measurement. If operation control by the control unit is performed based on these set times, the measurer simply sets the time of each operation in the measurement time setting unit, and the device automatically follows the set time. Since the operation is performed, it is not necessary for the measurer to instruct the apparatus to start, end, or restart the measurement at the measurement site.
  • the ultraviolet absorbance measurement apparatus of the present invention includes a flow cell, a sample water / pure water supply unit, a drainage control unit, a light source, a measurement calculation unit, a cleaning mechanism, and a control unit. Since the flow cell is cleaned by the cleaning mechanism and the flow cell is filled with pure water, the flow cell is not contaminated with sample water during measurement interruption, and measurement can be interrupted. The measurement after resumption can be performed with high accuracy.
  • FIG. 1 is a block diagram schematically showing an embodiment of an ultraviolet absorbance measuring apparatus.
  • An ultraviolet light source 4 is arranged on the side of the flow cell 2 so as to irradiate the flow cell 2 through which sample water is circulated, and the ultraviolet light that has passed through the flow cell 2 is detected on the opposite side of the light source 4 across the flow cell 2.
  • a light measuring unit 6 is provided that includes a light detector 8 and a calculation unit 10 that obtains the ultraviolet absorbance of a sample flowing in the flow cell 2 based on the detection amount of the light detector 8.
  • the sample water / pure water supply unit 14 is connected to the inlet 12 of the flow cell 2.
  • the sample water / pure water supply unit 14 has a structure in which a sample water supply channel 18 for supplying sample water and a pure water supply channel 20 for supplying pure water are connected to the inlet 12 via a channel switching valve 16.
  • the pure water supplied from the pure water supply channel 20 is tap water that has passed through the activated carbon filter 22.
  • the pure water is once stored in the pure water tank 24 and pumped up from the pure water tank 24 by the pump 26.
  • either sample water or pure water can be supplied to the inlet 12 side.
  • both supply can be stopped by stopping the pump 26 in the state which made the flow-path switching valve 16 into the pure water side.
  • the outlet of the flow cell 2 is configured to be opened and closed by a drainage control unit 28 including an on-off valve.
  • a cleaning mechanism 30 for cleaning the inside of the flow cell 2 is provided.
  • the cleaning mechanism 30 includes a wiper 30 a and a moving mechanism 30 c that is driven by a motor 30 b to move the wiper 30 a, and moves the wiper 30 a up and down while contacting the wall surface of the flow cell 2.
  • the dirt on the wall surface of the flow cell 2 is physically removed by moving in the direction.
  • the moving mechanism 30c includes a bar screw that is rotated by the motor 30b, and a drive unit that is screwed with the bar screw and moves in the axial direction of the bar screw when the bar screw rotates.
  • the base end portion of the wiper 30a is fixed to a drive unit that moves on a bar screw.
  • the cleaning mechanism 30 may further have a function of supplying a cleaning liquid to the flow cell 2.
  • the operations of the light source 4, the light measurement unit 6, the sample water / pure water supply unit 14, the drainage control unit 28, and the cleaning mechanism 30 are controlled by the control unit 32.
  • the control unit 32 performs control based on an instruction from the measurer input via the operation input unit 34.
  • a time related to measurement is set in the measurement time setting unit 36 including a timer, the setting is performed. It is configured to perform specific control when it is time.
  • the measurement time is, for example, a measurement start time or a measurement end time.
  • FIG. 2 is a flowchart showing an example of the operation of the ultraviolet absorbance measuring apparatus of this embodiment.
  • the operation of the apparatus of this embodiment will be described with reference to FIG.
  • the measurer can instruct the control unit 32 to start measurement via the operation input unit 34, or can set the measurement time setting unit 36 with respect to measurement such as measurement start time and measurement end time (step S1). .
  • the measurement time setting unit 36 transmits a signal to the control unit 32 when the measurement start time is reached, and the control unit 32 receives the signal and controls the measurement operation (step S2). If the measurement start time is not set, the measurement unit inputs a measurement start instruction via the operation input unit 34, and the control unit controls the measurement operation (step S3).
  • the flow cell 2 before the start of measurement is in a state filled with pure water by the operation of step S12 described later.
  • step S2 When the measurement start time is reached (step S2) or the measurement start instruction is input from the measurer (step S3), the inside of the flow cell 2 filled with pure water is cleaned by the cleaning mechanism 30 (step S4). Thereafter, the outlet of the flow cell 2 is opened, pure water is discharged from the flow cell 2, sample water is supplied from the sample water / pure water supply mechanism 14 (step S6), and measurement of ultraviolet absorbance is started (step S7).
  • the measurement is started, the flow cell 2 is irradiated with ultraviolet rays from the light source 4, and the ultraviolet rays that have passed through the flow cell 2 are received by the photodetector 8.
  • the photodetector 8 transmits a signal corresponding to the amount of received ultraviolet light to the calculation unit 10, and the calculation unit 10 calculates the ultraviolet absorbance of the sample water in the flow cell 2 based on the signal.
  • step S8 and S9 When the measurement end time is set in the measurement time setting unit 36, measurement is performed up to that time, and when the measurement time is reached, the measurement time setting unit 36 transmits a signal to the control unit 32, and the control unit 32 In response to the signal, operation control for ending the measurement is performed (steps S8 and S9).
  • the measurement end time is not set in the measurement time setting unit 36, measurement is performed until the measurer inputs a measurement end instruction, and when the measurement end instruction is input by the measurer, the control unit 32 Operation control for the end of measurement is performed (steps S8 and S10).
  • the UV absorbance measurement is interrupted by the control unit 32.
  • the control unit 32 discharges all the sample water in the flow cell 2. Thereafter, pure water is supplied from the sample water / pure water supply unit 14, the inside of the flow cell 2 is cleaned by the cleaning mechanism 30 (step S 11), and the outlet of the flow cell 2 is closed by the drainage control unit 28. Is filled with pure water (step S12), and the pump 26 is stopped. Thereafter, the flow cell 2 is kept filled with pure water while the measurement is interrupted.
  • the flow cell 2 is filled with pure water during the measurement interruption from the end of the ultraviolet absorbance measurement to the start of the next measurement. It is possible to prevent problems such as contamination of the inside by sample water or removal of dirt by drying.

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Abstract

フローセル２の入口１２には試料水・純水供給部１４が接続されている。試料水・純水供給部１４は流路切替バルブ１６の切り替えにより、試料水、純水のいずれか一方を入口１２側へ供給することができるほか、いずれの供給も停止することができる。試料水・純水供給部１４は制御部３２によって制御されている。制御部３２は紫外線吸光度測定の終了後に洗浄機構３０によってフローセル２の洗浄を行なうとともに試料水・純水供給部１４から純水を供給してフローセル２を純水で満たすように制御を行なう。

Description

紫外線吸光度測定装置
　本発明は、試料水中に存在する有機汚濁物質量（濃度）を測定する紫外線吸光度測定装置に関するものである。
　例えば河川水や排水の水質分析を行なうために、試料水中の有機汚濁物質量を紫外線吸光度を利用して測定する紫外線吸光度測定装置がよく用いられる。紫外線吸光度測定装置は、試料水を流通させたフローセルに紫外線を照射してその吸光度を測定することにより試料水に含まれる有機物の定量を行なうものである。
　紫外線吸光度測定装置では、試料水として河川水や排水などをくみ上げてフローセルを流通させるため、フローセルの壁面に有機物や浮遊物が付着して光透過性が悪くなり、紫外線吸光度測定に影響を与える。そこで、フローセル内の汚れをワイパーなどを用いて除去する洗浄機構を装置に設けることが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特公平６－５８３２３号公報
　しかし従来の紫外線吸光度測定装置は、常時フローセルに試料水を供給し続けて測定することを前提としており、フローセルへの試料水の供給を一旦停止してから後に測定を再開するといった断続的な測定は想定していない。そのため、従来の装置では、フローセルへの試料水の供給が停止した後もそのまま測定が行なわれてしまう。
　試料水の供給を停止した場合、フローセル内の試料水が流通しないためにフローセルの壁面に試料水による汚れが付着しやすくなり、その状態で時間が経過するとその汚れが洗浄によっても取れなくなってしまうことがある。また、試料水の供給を停止して試料水を全て排出してフローセルを空の状態にしていると、フローセルの壁面に付着した汚れが乾燥して取れなくなってしまうことがある。
　そこで本発明は、紫外線吸光度測定を中断しても、その中断中にフローセルの壁面が試料水によって汚れないようにすることを目的とするものである。
　本発明の紫外線吸光度測定装置は、フローセルと、フローセルに接続され、フローセルに試料水及び純水のいずれか一方を選択的に切り替えて供給することができる試料水・純水供給部と、フローセルからの排水を制御する排水制御部と、フローセルに対して紫外線を照射するための光源と、フローセルを透過した紫外線を検出する光検出器を含んで、光検出器の光検出量に基づいて試料水の紫外線吸光度を測定する測定演算部と、フローセル内を洗浄する洗浄機構と、測定時はフローセル内で試料水を流通させ、測定終了後は試料水の供給を停止してフローセルを洗浄機構で洗浄するとともにフローセル内を純水で満たす動作を含んで、試料水・純水供給部、排水制御部、光源、測定演算部及び洗浄機構の動作を制御する制御部と、を備えたものである。
　本発明の紫外線吸光度測定装置においては、制御部は、測定開始時にフローセル内の洗浄を行なう動作も行なうことが好ましい。そうすれば、測定の中断中にフローセルが純水で満たされることによって落ちやすくなったフローセル壁面の汚れを測定開始時に落とすことができ、より正確な紫外線吸光度測定を行なうことができるようになる。
　測定時間に関する情報を入力して測定に関する時間を設定することができる測定時間設定部をさらに備えていてもよく、その場合には、制御部が、測定時間設定部に設定されている設定時間に基づいて試料水・純水供給部、排水制御部、光源、測定演算部及び洗浄機構の動作を制御する。ここでの「測定に関する時間」とは測定の開始時間や終了時間などである。制御部による動作制御がこれらの設定時間に基づいて行なわれるようになっていれば、測定者は各動作の時間を測定時間設定部に設定しておくだけでその設定時間に従って装置が自動的にその動作を行なうので、測定者が測定現場で測定の開始、終了、再開などの指示をその都度装置に指示する必要がなくなる。
　本発明の紫外線吸光度測定装置は、フローセル、試料水・純水供給部、排水制御部、光源、測定演算部、洗浄機構及び制御部を備えたものであって、測定終了後は試料水の供給が停止されてフローセルが洗浄機構で洗浄されるとともにフローセル内が純水で満たされるようになっているので、測定の中断中にフローセルが試料水で汚れることがなく、測定を中断することができ、再開後の測定も高精度に行なうことができる。
紫外線吸光度測定装置の一実施例を概略的に示すブロック図である。 同実施例の紫外線吸光度測定装置の動作を示すフローチャートである。 同実施例の洗浄機構の一例を示す概略構成図である。
符号の説明
　　　２　　フローセル
　　　４　　光源
　　　６　　光測定部
　　　８　　光検出器
　　１０　　演算部
　　１２　　フローセル入口
　　１４　　試料水・純水供給部
　　１６　　流路切替バルブ
　　１８　　試料水供給流路
　　２０　　純水供給流路
　　２２　　活性炭フィルタ
　　２４　　純水タンク
　　２６　　ポンプ
　　２８　　排水制御部
　　３０　　洗浄機構
　　３０ａ　ワイパー
　　３０ｂ　モータ
　　３０ｃ　移動機構
　　３２　　制御部
　　３４　　操作入力部
　　３６　　測定時間設定部
　図１は紫外線吸光度測定装置の一実施例を概略的に示すブロック図である。
　試料水を流通させるフローセル２に対して紫外線を照射するように紫外光源４がフローセル２の側方に配置されており、フローセル２を挟んで光源４の反対側にフローセル２を通過した紫外線を検出する光検出器８及び光検出器８の検出量に基づいてフローセル２内を流通する試料の紫外線吸光度を求める演算部１０からなる光測定部６が配置されている。
　フローセル２の入口１２には試料水・純水供給部１４が接続されている。試料水・純水供給部１４は試料水を供給する試料水供給流路１８と純水を供給する純水供給流路２０とを流路切替バルブ１６を介して入口１２に接続する構造をもつ。この実施例において純水供給流路２０から供給される純水とは活性炭素フィルタ２２を通した水道水である。純水はいったん純水タンク２４に貯留され、純水タンク２４からポンプ２６によって汲み上げられる。流路切替バルブ１６の切替えにより、試料水と純水のいずれか一方を入口１２側へ供給することができる。また、流路切替バルブ１６を純水側にした状態でポンプ２６を停止することにより両方の供給を停止することができる。
　フローセル２の出口は開閉弁からなる排水制御部２８によって開閉されるように構成されている。
　また、フローセル２内を洗浄するための洗浄機構３０が設けられている。洗浄機構３０は、例えば、図３に示されているように、ワイパー３０ａと、モータ３０ｂによって駆動されてワイパー３０ａを移動させる移動機構３０ｃを備え、ワイパー３０ａをフローセル２の壁面に接触させながら上下方向に移動させることによってフローセル２の壁面の汚れを物理的に落とすものである。移動機構３０ｃとしては、モータ３０ｂによって回転される棒ネジと、棒ネジと螺合し、棒ネジが回転することにより棒ネジの軸方向に移動する駆動部とを備えたものである。ワイパー３０ａの基端部は棒ネジ上を移動する駆動部に固定されている。洗浄機構３０はさらに洗浄液をフローセル２に供給する機能も備えていてもよい。
　光源４、光測定部６、試料水・純水供給部１４、排水制御部２８及び洗浄機構３０の各動作は制御部３２によって制御される。制御部３２は操作入力部３４を介して入力された測定者からの指示に基づいた制御を行なうほか、タイマーを備えた測定時間設定部３６において測定に関する時間が設定されている場合にはその設定時間になったときに特定の制御を行なうように構成されている。測定に関する時間とは、例えば測定開始時間、測定終了時間である。
　図２はこの実施例の紫外線吸光度測定装置の動作の一例を示すフローチャートである。図２に基づいてこの実施例の装置の動作を説明する。
　測定者は操作入力部３４を介して制御部３２に測定開始を指示するか、測定開始時間や測定終了時間といった測定に関する時間を測定時間設定部３６に設定しておくことができる（ステップＳ１）。測定開始時間が設定されている場合、測定時間設定部３６は測定開始時間になると制御部３２に信号を送信し、制御部３２はその信号を受けて測定動作の制御を行なう（ステップＳ２）。測定開始時間が設定されていない場合には、測定者が操作入力部３４を介して測定開始の指示を入力することによって制御部が測定動作の制御を行なう（ステップＳ３）。なお、この測定開始前の時点のフローセル２内は、後述するステップＳ１２の動作により、純水で満たされた状態となっている。
　測定開始時間になるか（ステップＳ２）又は測定者からの測定開始の指示が入力される（ステップＳ３）と、純水で満たされたフローセル２内を洗浄機構３０によって洗浄する（ステップＳ４）。その後、フローセル２の出口を開放して純水をフローセル２から排出し、試料水・純水供給機構１４から試料水を供給し（ステップＳ６）、紫外線吸光度の測定を開始する（ステップＳ７）。測定が開始されると、フローセル２に対して光源４から紫外線が照射され、フローセル２を通過した紫外線は光検出器８で受光される。光検出器８は受光した紫外線量に相当する信号を演算部１０へ送信し、演算部１０はその信号に基づいてフローセル２内の試料水の紫外線吸光度を算出する。
　測定時間設定部３６に測定終了時間が設定されている場合はその時間まで測定を行ない、測定時間になったときに測定時間設定部３６が制御部３２に信号を送信し、制御部３２はその信号を受けて測定を終了するための動作制御を行なう（ステップＳ８，Ｓ９）。測定時間設定部３６に測定終了時間が設定されていない場合には、測定者が測定終了の指示を入力するまで測定を行ない、測定者による測定終了の指示が入力されたときに制御部３２が測定終了の動作制御を行なう（ステップＳ８，Ｓ１０）。
　測定終了時間になるか又は測定者によって測定終了の指示が入力されると、制御部３２によって紫外線吸光度測定は中断される。制御部３２はフローセル２内の試料水を全て排出する。その後、試料水・純水供給部１４から純水を供給し、洗浄機構３０によってフローセル２内の洗浄を行ない（ステップＳ１１）、さらにはフローセル２の出口を排水制御部２８によって閉じることによりフローセル２を純水で満たした後（ステップＳ１２）、ポンプ２６を停止する。その後、測定中断中はフローセル２内が純水で満たされたままで維持される。
　なお、紫外線吸光度測定終了後に純水でフローセル２を純水で満たして洗浄を行なった後で、一旦その純水を排出してから再度フローセル２を純水で満たすようにしてもよい。そうすれば、洗浄によって発生した汚れが純水供給前にフローセル２外へ排出されるため、それらの汚れが紫外線吸光度測定の中断中にフローセル２の壁面に再付着することを防止できる。なお、その場合には、紫外線吸光度測定開始前の洗浄（ステップＳ４）を省略することも可能である。
　以上のように、この実施例の紫外線吸光度測定装置は、紫外線吸光度測定の終了時から次の測定開始時までの測定中断中はフローセル２内が純水で満たされた状態となるので、フローセル２内が試料水によって汚れたり乾燥によって汚れが取れなくなってしまったりするなどの問題を防止することができる。

Claims (3)

  1. 　フローセルと、
    　前記フローセルに接続され前記フローセルに試料水及び純水のいずれか一方を切り替えて供給することができる試料水・純水供給部と、
    　前記フローセルからの排水を制御する排水制御部と、
    　前記フローセルに対して紫外線を照射するための光源と、
    　前記フローセルを透過した紫外線を検出する光検出器を含んで、前記光検出器の光検出量に基づいて試料水の紫外線吸光度を測定する測定演算部と、
    　前記フローセル内を洗浄する洗浄機構と、
    　測定時は前記フローセル内で試料水を流通させ、測定終了後は前記試料水の供給を停止してフローセルを前記洗浄機構で洗浄するとともにフローセル内を純水で満たす動作を含んで、前記試料水・純水供給部、排水制御部、光源、測定演算部及び洗浄機構の動作を制御する制御部と、を備えた紫外線吸光度測定装置。
  2. 　前記制御部は、測定開始時に前記洗浄機構によるフローセル内の洗浄を行なう動作の行なう請求項１に記載の紫外線吸光度測定装置。
  3. 　測定時間に関する情報を入力して測定に関する時間を設定することができる測定時間設定部をさらに備え、
    　前記制御部は、前記測定時間設定部に設定されている測定に関する設定時間に基づいて前記試料水・純水供給部、排水制御部、光源、測定演算部及び洗浄機構の動作を制御する請求項１又は２に記載の紫外線吸光度測定装置。
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