WO2009119790A1 - 光分析計及び分析計用波長安定化レーザ装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an optical analyzer that measures the concentration or density of an analysis object based on a decrease in the intensity of light irradiated to the analysis object such as a gas, and a laser device used therefor.
- Some laser light sources typified by semiconductor lasers have a laser light intensity monitoring photodiode integrated in the package. According to such a laser light source, it is possible to dynamically control the drive current while monitoring the output signal from the photodiode. Can be kept stable for a long time.
- the central oscillation wavelength of the laser light is changed to the peak absorption wavelength of the gas. It is necessary to meet stability. This is because if the oscillation wavelength of the laser beam is deviated, the wavelength band of the laser beam is very narrow, so that the light intensity of the gas absorption wavelength in the wavelength component of the laser beam is abruptly reduced and the analysis accuracy is greatly reduced.
- Patent Document 1 a part of the laser light is guided to a cell containing the same kind of gas as the analysis target gas, and the intensity of the light that has passed through the cell is measured. A configuration is described in which it is possible to confirm whether or not the oscillation wavelength is accurately maintained.
- the optical path is determined by mechanically assembling the optical system while accurately positioning a plurality of optical elements.
- the conventional configuration described above is disadvantageous in terms of cost because the apparatus becomes large and the number of parts increases.
- the positioning accuracy of each optical member is required as much as it becomes large, and it becomes difficult to keep each optical member at a constant temperature because it is weak against vibrations, and it is resistant to disturbance (vibration and heat). May become sensitive and may lead to a decrease in measurement accuracy.
- the present invention has been made to solve such problems, and its main purpose is to improve measurement sensitivity, reduce costs, reduce size, improve configuration flexibility, improve resistance to disturbances, etc. all at once.
- An object of the present invention is to provide an optical analyzer that can be promoted and a laser device used therefor.
- the analyzer laser device includes a laser light source that outputs light in the vicinity of an absorption wavelength of an analysis object (“near” means that the absorption wavelength itself is included), and the laser A wavelength selection element that is arranged on a propagation path of light output from a light source, receives a part of the light, and selects and derives light having a wavelength substantially equal to the absorption wavelength of the analyte from the wavelength components. And a light detection means for detecting the intensity of light derived from the wavelength selection element, and a drive current value of the laser light source in the vicinity of a specified current value for the laser light source to output light of the absorption wavelength.
- a search is made for a current value at which the light intensity detection value by the light detection means reaches a peak by increasing / decreasing the drive current control means for setting the peak current value to the drive current value of the laser light source, the laser light source, and wavelength selection Elements and And a single substrate that can be adjusted to a constant temperature, on which the light detection means is mounted.
- the laser light source, the wavelength selection element, and the light detection means that can be affected by the temperature change in the analysis can be maintained at a constant temperature by the substrate. If it exists, fluctuations in the intensity and wavelength of the laser light, fluctuations in the selected wavelength in the case of the wavelength selection element, fluctuations in the output current value in the case of the light detection means, etc.) can be suppressed at once, and the vulnerability to heat can be greatly improved.
- the selected wavelength of light by the wavelength selection element is stabilized as described above, and the absorption wavelength of the analyte is reliably selected (for example, the peak wavelength having the greatest absorption in the absorption wavelength band, and selected from the absorption wavelength band). Therefore, it is possible to reduce the size by mounting each optical member on a single substrate without using a cell as in the prior art.
- optical members are arranged on a single substrate, once assembled, positional deviation is unlikely to occur, and it is resistant to vibration and the like.
- the drive current value of the laser light source is increased or decreased in the vicinity of a predetermined specified current value, and set to a current value at which the light intensity detection value by the light detection means peaks, that is, to the absorption wavelength of the analysis object. Since the drive current of the laser light source is dynamically controlled so that the center wavelength of the laser light matches, the wavelength of the laser light matches the absorption wavelength of the analyte with extremely high accuracy regardless of the secular change of the laser light source. Can be kept stable.
- the selection wavelength when the temperature of the wavelength selection element is changed by changing the substrate temperature, the selection wavelength generally changes, and this can be used to calibrate the wavelength of the semiconductor laser.
- a Peltier module may be used for the single substrate, and a semiconductor laser may be used as a laser light source.
- the wavelength selection element is disposed at a position for receiving leaked light that leaks from the side opposite to the main light exit of the laser light source. Further, according to this configuration, since leakage light can be used for output stabilization, utilization efficiency of output light to the outside can be improved to the maximum.
- an isolator for blocking the return light from the wavelength selection element to the semiconductor laser is provided on the optical path between the semiconductor laser and the wavelength selection element. It is desirable to have it.
- the semiconductor laser includes a quantum cascade laser.
- An optical analyzer is an optical analyzer that measures the concentration or density of an analysis object based on the intensity of light emitted from a laser light source and passed through the analysis object. .
- a fiber-type analyzer configured to propagate the light introduced inside while refracting the light and to introduce the analysis object onto the propagation path of the light, and a selected wavelength of the analysis object.
- a wavelength selecting element set in an absorption wavelength band, a measuring light detecting means for detecting the intensity of light derived from the fiber-type analyzer, and a reference for detecting the intensity of light derived from the wavelength selecting element
- a light detection means (corresponding to the light detection means according to claim 1), between the laser light source and the fiber type analysis part, and between the fiber type analysis part and the measurement light detection means.
- the laser light source and the wavelength selection element and the wavelength selection element and the reference light detecting means are connected by optical fibers, respectively.
- the optical path is entirely composed of optical fibers, positioning of each constituent member for measurement is unnecessary, and a frame and a fixture can be omitted, and an analysis object such as a gas cell is accommodated. Since no cell is required, it is possible to greatly promote downsizing and cost reduction.
- the fiber type analysis unit is kept away from the laser light source and each detection means to measure highly explosive and dangerous analytes. Or in-situ measurement with a fiber-type analyzer installed in the chamber.
- each component is connected by an optical fiber, it is not easily affected by disturbance (particularly vibration or noise), and the intensity of light emitted from the laser light source is monitored by a reference light detection means. Therefore, it is possible to easily control and cancel the output fluctuation of the laser light source due to a change in temperature or the like.
- the laser light source it is particularly preferable to use a semiconductor laser that emits light in the near infrared region.
- the reason is that near-infrared light has a wavelength that is relatively easy to transmit through an optical fiber.
- semiconductor optical elements have remarkably developed, and high-power and inexpensive near-infrared semiconductor lasers are being developed.
- the near-infrared light has a small molecular extinction coefficient of 1/10 to 1/5.
- the wavelength selection element can be temperature-controlled to change the selection wavelength.
- the reflected light from the wavelength selection element is configured to be guided to the reference photodetector, What provided the isolator which suppresses that reflected light returns to a laser light source in the middle of an optical fiber is preferable.
- another optical fiber is branched from the optical fiber connecting the laser light source and the fiber-type analyzing unit and connected to the wavelength selection element, and further, another optical fiber is connected from the other optical fiber.
- An example is one in which a fiber is branched and connected to a reference light selection element.
- the fiber-type analysis unit has a bottomed groove or a bottomed hole into which an analysis object can be introduced on the side peripheral surface of the optical fiber, and the bottomed groove or the bottomed hole is a light propagation region in the optical fiber.
- the first and second optical fibers can be directly connected to the fiber-type analyzing unit without a joint. Further, it is possible to easily increase the measurement accuracy by lengthening the fiber type analysis unit.
- the fiber-type analysis portion is curved.
- the present invention is not limited to the one having a wavelength selection element, and the same effect can be obtained by substituting this with another configuration.
- a member instead of the wavelength selection element there can be cited a reference cell that holds therein a reference substance having the same optical characteristics as the analyte.
- the laser light source, the wavelength selection element, and the light detection means that can be affected by temperature changes in the analysis can be maintained at a constant temperature by the substrate, the vulnerability to temperature is greatly improved. it can.
- each optical member is mounted on a single substrate without using a cell as in the prior art, it is possible to make the device compact, and it is difficult to cause positional deviation and is resistant to vibration. .
- the light intensity detection value by the light detection means is monitored, and the drive current of the laser light source is dynamically controlled so that the center wavelength of the laser light matches the peak absorption wavelength of the analysis object. Regardless of changes or the like, the wavelength of the laser light can be kept stable by matching the absorption wavelength of the analysis object with extremely high accuracy.
- each optical member is connected by an optical fiber, it is less susceptible to disturbances (particularly vibration and noise), and in addition, the power to the laser light source is controlled to keep the output of the reference light detection means stable. Thus, the output of the laser light source can be easily maintained stably.
- FIG. 1 is a schematic schematic overall view showing a laser device according to a first embodiment of the present invention.
- the lateral end view which shows the fiber type
- the typical whole figure which shows the whole optical analyzer in another modification Furthermore, the typical whole figure which shows the whole optical analyzer in another modification.
- mold analysis part in another modification. The typical partial enlarged view explaining the capture member and its effect
- the typical whole figure which shows the whole optical analyzer in another modification Furthermore, the typical whole figure which shows the whole optical analyzer in another modification. Furthermore, the typical whole figure which shows partially the optical analyzer in another modification.
- DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Analyzer laser apparatus 1 ... Peltier module 2 ... Laser light source (semiconductor laser) 3. Wavelength selection element (grating) 5... Light detection means 61... Drive current control means (current control circuit) 11 ... Substrate X100 ... Optical analyzer X1 ... Laser light source (semiconductor laser) X2 ... Fiber type analysis part X21 ... Bottomed groove X3 ... Photodetection means for measurement X4 ...
- Wavelength selection element (fiber grating) X5 Reference light detection means
- X6 Isolator
- X7 Temperature adjustment mechanism for laser light source
- X8 Temperature adjustment mechanism for wavelength selection element
- X91, X92, X93, X94 Optical fiber X4 ' ..Reference cells
- the analyzer laser device 100 according to the first embodiment is used, for example, in an infrared gas analyzer that measures a component concentration of an analysis object in a sample gas, and is configured as schematically shown in FIG. have.
- reference numeral 1 denotes a Peltier module.
- the Peltier module 1 includes a flat single substrate 11 and a Peltier element 12 attached to the back surface of the substrate 11.
- the Peltier element 12 is operated to operate the Peltier element 12.
- a sensor and control circuit such as a thermostat for keeping the surface temperature constant is additionally provided.
- Numeral 2 is a semiconductor laser that outputs infrared laser light for gas analysis.
- the semiconductor laser 2 outputs a laser beam for analysis in the mid-infrared region (about 2.5 ⁇ m to 20 ⁇ m) from the main emission port, and is the same as the analysis laser beam from the surface opposite to the main emission port. Leaked light having a certain ratio of intensity at the wavelength is emitted and mounted on the substrate 11.
- a current having a value specified in its specification hereinafter also referred to as a specified current value
- a laser beam having a center wavelength in the vicinity of the absorption wavelength band of the analysis object is obtained. The output is used.
- the center wavelength of the laser beam is in the vicinity of the absorption wavelength band of the analysis object is that the semiconductor laser generally has a characteristic that the wavelength slightly varies depending on the supplied current value and temperature.
- the center wavelength of the output laser light is absorbed to the extent that there is substantially no problem in the analysis. This is because it does not always match the peak wavelength in the wavelength band.
- Reference numeral 3 denotes a transmission type Bragg grating (hereinafter also simply referred to as a grating) which is a wavelength selection element.
- the grating 3 has a center selection wavelength that substantially matches the peak absorption wavelength of the gas to be analyzed, and is mounted on the propagation path of leakage light on the substrate 11.
- An isolator 4 is provided on the leakage light propagation path between the grating 3 and the semiconductor laser 2 as return light suppressing means for suppressing the reflected light from the grating 3 from returning to the laser light source.
- the isolator 4 is for preventing unstable oscillation of the semiconductor laser 2 due to the reflected light.
- Reference numeral 5 denotes a light detection means for detecting the intensity of light derived from the grating 3.
- the light detection means 5 uses, for example, a photodiode and is mounted on the substrate 11.
- Reference numeral 6 denotes a control device that is provided separately from the Peltier module 1 and the semiconductor laser 2 and the like mounted on the Peltier module 1 and is connected thereto with an electric cable. As shown in FIG. 2, the control device 6 includes a control electric circuit 61 that functions as drive current control means, and a drive electric circuit 62 that supplies a current to the semiconductor laser 2 and the like.
- the temperature of the substrate 11 is adjusted. This temperature adjustment is performed by setting the thermostat as described above, but it may be automatically performed using the control device 6. Although it is a specific temperature, here, based on the temperature-selected wavelength characteristics of the grating 3 measured in advance, the selected wavelength of the grating 3 is stably matched with the peak absorption wavelength of the analyte.
- the Peltier module 1 is driven to adjust the temperature of the substrate 11.
- the control device 6 moves the drive current value of the semiconductor laser 2 up and down in the vicinity of the specified current value, and searches for a current value at which the light intensity detection value by the light detection means 5 peaks, Current value is set as the drive current value of the semiconductor laser 2.
- the light intensity detection value indicates the laser light that has passed through the grating 3, that is, the laser light intensity having a wavelength equal to the absorption wavelength of the analysis object, and the light intensity detection value shows a peak. This is because it can be said that the semiconductor laser 2 is outputting a laser beam having a center wavelength equal to the peak absorption wavelength of the analysis object.
- the control device 6 gives the semiconductor laser 2 a sine wave current having a constant period with a constant bias applied thereto.
- the center value (bias value) of the sine wave current in this initial state matches the specified current value described above, and the vertical movement range is within a range where the output intensity of the laser beam does not change significantly (for example, the specified value). (Within ⁇ 20% of the current value).
- the wavelength of the laser light is changed to the sine wave current as shown in FIG. Vibrates in sync with.
- control device 6 receives the output signal from the light detection means 5 and measures the interval at which the light intensity detection value indicated by the output signal peaks. Then, the center value of the sine wave current is adjusted so that the interval is constant, and the center value is set as the drive current value of the semiconductor laser 2.
- the center wavelength of the laser beam output from the semiconductor laser 2 matches the peak absorption wavelength of the analysis object at the center value of the sine wave current, as shown in FIG.
- the laser beam passes through the grating 3 and is received by the light detection means 5 only when it is driven by (including its vicinity). Therefore, the peak interval of the detected light intensity detection value is exactly half of the oscillation cycle of the sine wave current, and is constant.
- the shifted current is obtained as shown in FIG. Since the laser light passes through the grating 3 and is received by the light detection means 5 when it is driven by the value (including the vicinity thereof), the peak interval of the light intensity detection value is longer than the input sine wave period. An interval and a short interval appear alternately. If the deviation is large, the light intensity detection value may not appear at all.
- the semiconductor laser 2 is driven with the center value of the sine wave current when the light intensity detection value appears at a constant interval, that is, the laser light output from the semiconductor laser 2. Therefore, the center wavelength of the laser beam can be locked to the peak absorption wavelength of the analysis object without deviation.
- the initial center value for the search is set as the specified current value, and the vertical movement width (swing width) of the sine wave is set as described above.
- the semiconductor laser 2, the grating 3, and the light detection means 5 that can be affected by temperature changes in gas analysis are kept at a constant temperature by the substrate 11. Since it can be maintained, the vulnerability to temperature can be greatly improved.
- the selected wavelength of light by the grating 3 can be made to match the absorption wavelength of the object to be analyzed by stabilizing the temperature as described above, a single substrate can be used without using a cell as in the prior art. 11 can be made compact by mounting each member.
- the light intensity detection value by the light detection means 5 is monitored, and the center wavelength of the laser light is locked to the absorption wavelength band of the analysis object (for example, the peak absorption wavelength as described above), Since the drive current value of the semiconductor laser 2 is dynamically controlled, the wavelength of the laser beam is matched with the absorption wavelength of the analysis object and kept stable for a long time with extremely high accuracy regardless of the secular change of the semiconductor laser 2 and the like. It becomes possible.
- a reflective type may be used for the grating 3, and a part of leaked light reflected from the grating 3 may be guided to the wavelength selection element 5 by a beam splitter (half mirror) 7.
- the driving current of the semiconductor laser is a sine wave current biased, but it may be driven by a DC current.
- the current value supplied to the semiconductor laser is increased / decreased within a certain range above and below the specified current value, and the current value when the peak (inflection point) occurs in the light detection value between the current value and the driving current value of the semiconductor laser. do it.
- a quantum cascade laser or other types may be used as the laser light source, and the wavelength selection element uses a multilayer interference filter, a photonic crystal, an etalon, a gas cell, or the like. It doesn't matter.
- a temperature adjusting means other than the Peltier module may be used, and as a return light suppressing means, a plate-like light reflection having an extremely small laser light passage hole like a pinhole instead of an isolator.
- the elements may be provided so as to be inclined in the laser beam path.
- the optical analyzer X100 according to the second embodiment is, for example, an infrared gas analyzer for detecting the concentration of water vapor (H 2 O) contained in a sample gas, and has a configuration as schematically shown in FIG. have.
- reference numeral X1 denotes a semiconductor laser that emits infrared light as measurement light for gas analysis.
- it emits coherent light (hereinafter also referred to as laser light) in the near-infrared region (about 0.8 ⁇ m to about 2.5 ⁇ m.
- laser light coherent light
- the H 2 O concentration is measured, for example, 1390 nm). Is used.
- Numeral X2 is a fiber type analysis part exposed in the sample gas.
- the fiber-type analysis unit X2 is composed of a core 2a and a clad 2b, and propagates light in the boundary region while refracting light in the same manner as an optical fiber.
- the semiconductor laser X1 is connected via a fiber X91.
- the core X2a is formed, for example, by providing a plurality of pores XH extending in the axial direction at the center.
- a bottomed groove X21 having a depth reaching the core X2a and the light propagation region formed around the core X2a is drilled on the side circumferential surface of the fiber-type analysis unit X2 so as to extend in the axial direction.
- Symbol X3 is a measuring light detection means.
- the measurement light detection means X3 uses, for example, a photodiode, and is connected to the other end of the fiber type analysis unit X2 by a second optical fiber X92.
- the fiber-type analyzing unit X2 is formed by forming the bottomed groove X21 in the optical fiber and has the same diameter as the first and second optical fibers X91 and X92.
- the first and second optical fibers X91 and X92 are fusion spliced. You may connect using a connector.
- Reference numeral X4 is a reflection type fiber grating that is a wavelength selection element that is set so that the selected wavelength band matches the absorption wavelength of the H 2 O gas that is the analysis object.
- This fiber grating X4 is connected to the tip of a third optical fiber X93 branched from the first optical fiber X91 using a coupler X9a, and a part of light from the semiconductor laser X1 (here, about 1/10) ) Is received through the first and third optical fibers X91 and X93, and only light having a wavelength matching the absorption wavelength of the H 2 O gas is reflected and returned to the third optical fiber X93.
- Reference numeral X5 is a reference light detecting means for detecting the intensity of the light selected by the fiber grating X4.
- This reference light detection means X5 is, for example, using a photodiode, like the measurement light detection means X3, and is attached to the tip of the fourth optical fiber X94 branched from the third optical fiber X93 using the coupler X9b. Connected.
- the symbol X6 is an isolator that blocks the reflected light from the fiber grating X4 from returning to the laser light source, and is provided between the coupler X9a and the semiconductor laser X1 in the first optical fiber X91.
- the isolator X6 prevents unstable oscillation of the semiconductor laser X1 due to the reflected light.
- Reference numeral X7 is a laser light source temperature adjusting mechanism for maintaining the semiconductor laser X1 at a constant temperature and stabilizing its output.
- This laser light source temperature adjustment mechanism X7 includes, for example, a Peltier module having a Peltier element inside, and a thermostat and a control circuit (not shown) for operating the Peltier element to keep the temperature of the surface substrate of the Peltier module at a set temperature.
- the semiconductor laser X1 is mounted on the surface substrate.
- the symbol X8 is a temperature adjusting mechanism for the wavelength selecting element for keeping the fiber grating X4 at a constant temperature and stabilizing its characteristics.
- This wavelength selection element temperature adjustment mechanism X8 can be adjusted independently of the laser light source temperature adjustment mechanism X7.
- the Peltier module and its peripheral components are controlled.
- the fiber grating X4 is mounted on the surface substrate of the Peltier module.
- Reference numeral X10 receives the output signals from the light detection means X3 and X5, and controls the supply current to the semiconductor laser X1 and the temperature adjustment mechanisms X7 and X8 while controlling the concentration of H 2 O gas that is an analysis object.
- the information processing apparatus X10 is configured using, for example, an analog circuit or a digital circuit such as a CPU.
- the light emitted from the semiconductor laser X1 is introduced into the first optical fiber X91, and a certain ratio is introduced into the fiber grating X4 via the third optical fiber X93. Then, only the light of the absorption band wavelength of H 2 O gas is reflected by the fiber grating X4, and is introduced into the reference light detection means X5 via the fourth optical fiber X94.
- the information processing device X10 Since the reference signal output from the reference light detection means X5 represents the intensity of the light in the gas component absorption wavelength band output from the semiconductor laser X1, the information processing device X10 or the operator uses this reference signal.
- the temperature of the semiconductor laser X1 is adjusted by operating the laser light source temperature adjusting mechanism X7 so that the output value of the semiconductor laser X1 matches the absorption wavelength band of the sample gas.
- the value of the reference signal at that time is stored as a target value by the information processing device X10. Thereafter, the information processing device X10 is configured so that the semiconductor laser has the target value so as to eliminate the influence due to the deterioration of the semiconductor laser X1.
- the supply current to X1 is controlled to stabilize the output.
- calibration is performed by introducing a sample gas having a known concentration into the cell and measuring the output of the measurement light detection means X3.
- the calibration data is stored in the information processing apparatus X10.
- this calibration is performed periodically.
- the measurement is started. Since the light from the semiconductor laser X1 passes through the fiber type analysis part X2 and is irradiated to the measurement light detection means X3, when the gas is guided to the fiber type analysis part X2, it is output from the measurement light detection means X3.
- the measurement signal represents the intensity of light after being output from the semiconductor laser X1 and absorbed by the gas.
- the information processing apparatus X10 receives this measurement signal, and calculates the concentration of the gas component to be analyzed based on the value and the calibration data stored in advance.
- each optical member semiconductor laser X1, fiber type analysis unit X2, grating X4, etc.
- the fiber-type analysis unit X2 since the flexibility of the arrangement is improved and the fiber-type analysis unit X2 can be installed at any place, for example, the fiber-type analysis unit X2 is kept away from the semiconductor laser X1 or the like to measure a dangerous explosive analyte. Or in-situ measurement with the fiber-type analysis unit X2 installed in the chamber can be performed very easily.
- optical members are connected by optical fibers X91, X92, X93, and X94, they are not easily affected by disturbance (particularly vibration and noise) and emitted from the semiconductor laser X1 by the reference light detection means X5. Since the intensity of the emitted light is monitored, the output fluctuation of the semiconductor laser X1 due to a temperature change or the like can be easily controlled and canceled.
- the contact area with the sample gas may be increased to improve the analysis sensitivity.
- bending an optical fiber as shown in FIG. 10 is not considered in the communication field because the light transmission efficiency is reduced.
- the purpose here is not to propagate light efficiently. It is for the purpose of seeing the degree of absorption by the gas, so that no problem arises if it is curved.
- FIG. 11 a hollow fiber as shown in FIG. 11 as the fiber type analysis unit X2.
- a flow measurement method is adopted in which sample gas is introduced from one side surface and derived from the other side surface.
- the wavelength of the semiconductor laser should be calibrated by actively using this and changing the temperature of the grating. Also good.
- the wavelength selection element is preferably a fiber grating from the viewpoint of easy connection, but other diffraction gratings, prisms, etc. may be used. Further, instead of the wavelength selection element, as shown in FIG. 12, a reference cell X4 ′ that holds a gas having a predetermined concentration that is the same (or has the same optical characteristics) as the analysis target gas may be used. Good. In this case, the wavelength of the semiconductor laser X1 is adjusted by the laser light source temperature adjustment mechanism X7 so that the output of the reference light detection means X5 becomes the smallest, that is, the absorption becomes the strongest. Thus, the wavelength of the semiconductor laser X1 can be fixed to the absorption wavelength of the analysis target gas.
- each laser light source may be measured by emitting light (time division light emission) at different times.
- the same number of fiber type analyzers X2 and measurement light detection means X3 as the number of laser light sources X1 may be provided in parallel. If it does in this way, it will also become possible to measure by making each light source X1 emit light simultaneously.
- a plurality of filters that allow different wavelengths to pass are provided on the measuring light detection means side, and each laser light source emits light simultaneously (in this case, a white light source instead of a laser light source can also be used),
- the measurement may be performed in a time division manner.
- a reflection mirror is provided at the output end of the fiber type analysis unit X2, and the input type optical fiber X91 (corresponding to the first optical fiber X91) to the fiber type analysis unit X2 is provided with a fiber type analysis. You may make it propagate the light output through the part X2 in the reverse direction to input light.
- a branching coupler is provided in the middle of the input optical fiber X91, and only the light returning through the fiber-type analyzing unit X2 is branched by the branching coupler and output optical fiber X92 (the first optical fiber X92).
- the light intensity of the return light may be detected by the measurement light detection means X3 provided at the tip of the optical fiber.
- the analysis unit may be of a normal gas cell as well as a fiber type. Even in this case, only the analysis unit can be separated from other optical members such as the laser light source, the measuring light detection means, or the wavelength selection element via the optical fiber, for example, in units of km. It is possible to secure a high level of safety when handling highly dangerous gases such as toxic substances.
- optical analysis apparatus it is also possible to apply the optical analysis apparatus according to the present invention to liquids other than gas and other various physicochemical phenomena.
- FIG. 13 shows a cross section of the fiber type analysis unit X2 in that case.
- the fiber-type analysis unit X2 has a configuration in which the surface of the core X2a exposed by cutting away a part of the clad X2b of the optical fiber is covered with a capture member X22 that captures an analysis object.
- the capture member X22 includes, for example, an enlarged portion shown in FIG. 14A, an Au film X221 that covers the exposed portion of the core X2a, and an antigen or antibody X222 immobilized on the surface of the Au film X221.
- This antigen or antibody X222 causes an antigen-antibody reaction and binds to the protein XP to be sensed (see FIG. 14B).
- the measurement light detection means for example, a spread angle of light from the second optical fiber is measured using a surface sensor.
- the fiber-type analysis unit X2 (or the first connected to it) As shown in FIG. 15, the divergence angle of the light emitted from the two optical fibers becomes larger than the divergence angle before capture, so that the protein concentration can be detected by reading the change.
- all of the clad X2b may be removed so that only the core X2a is present, and the surface of the core X2a may be covered with a capture member. As a result, more accurate measurement can be realized.
- DNA hybridization reaction can also be detected.
- the antigen is immobilized on the Au surface.
- the probe DNA is immobilized instead of the antigen, the target DNA can be detected.
- the core is coated with titanium oxide, it can function as an organic matter detection sensor.
- the light introduced into the fiber-type analysis unit gives photooxidation energy to titanium oxide, the energy is attenuated and the wavelength changes. If there is a lot of organic matter in the sample, light energy is consumed and attenuated by photooxidation, and the wavelength changes.
- the photo-oxidation action of titanium oxide varies depending on the amount of oxygen. Therefore, it can be applied as an oxygen concentration sensor. According to the present apparatus, since the optical fiber is used, it can be downsized to, for example, a portable type.
- this light is used as a humidity sensor, water sensor, NOx sensor built into the traffic light, NO sensor, blood on-site inspection sensor (glucose, uric acid), glucose sensor during surgery, and food freshness check sensors such as lunch boxes. It is possible to apply an analyzer.
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Abstract
測定感度の向上、低コスト化、小型化、構成フレキシビリティ性の向上、耐外乱性の向上等を一挙に促進できる光分析計及びそれに用いられるレーザ装置を提供する。そのために、レーザ光源2と、レーザ光源2から出力される光の中から分析対象物の吸収波長と実質的に等しい波長の光を選択して導出する波長選択素子3と、前記波長選択素子3から導出された光の強度を検出する光検出手段5と、前記レーザ光源2の駆動電流を、当該レーザ光源2が前記吸収波長の光を出力するための規定電流値の近傍で増減させ、前記光検出手段5による光強度検出値がピークとなるときの電流値に設定する駆動電流制御手段6と、を設けた上で、前記レーザ光源2、波長選択素子3及び光検出手段5を、一定温度に調整可能な単一基板11に搭載するようにした。
Description
本発明は、ガス等の分析対象物に照射された光の強度低下に基づいて当該分析対象物の濃度又は密度を測定する光分析計及びそれに用いられるレーザ装置に関するものである。
半導体レーザなどに代表されるレーザ光源には、パッケージ内にレーザ光強度のモニタ用フォトダイオードが一体的に付帯されたものがある。かかるレーザ光源によれば、フォトダイオードからの出力信号をモニタしながら駆動電流を動的に制御することができるため、レーザ光強度を、周囲の環境変化や経年変化による特性変動等にかかわらず、長く安定に保つことができる。
一方、このようなレーザ光源から出力されるレーザ光を用いてガス計測を行う場合、レーザ光強度の安定性も重要であるが、それ以上に、レーザ光の中心発振波長をガスのピーク吸収波長に安定に合致させる必要がある。レーザ光の発振波長がずれると、レーザ光の波長帯域が非常に狭いことから、レーザ光の波長成分におけるガス吸収波長の光強度が急激に弱まり、分析精度を大きく低下させてしまうからである。
そこで従来は、特許文献1に記載されているように、レーザ光の一部を分析対象ガスと同種のガスが入ったセルに導き、そのセルを通過した光の強度を測定することでレーザの発振波長が正確に保たれているかどうかを確認できるようにした構成が記載されている。
また、前記レーザ光源を用いて構成した特許文献2に示すような赤外線分光分析装置では、その光学系を、複数の光学素子を正確に位置決めしながら機械的に組み立てることで、光路を確定させるようにしている。
特開2001-21493号公報
WO95/26497号公報
しかしながら、前述した従来の構成では装置が大掛かりになり、部品点数が多くなるなどして、コスト的に不利になる。また、大掛かりになる分、各光学部材の位置決め精度が必要になるうえ、振動に弱くなったり、各光学部材を一定温度に保つことが難しくなったりして、外乱(振動や熱)に対しても敏感になり、測定精度の低下をも招きかねない。
本発明は係る問題点を解決すべくなされたものであって、その主たる目的は、測定感度の向上、低コスト化、小型化、構成フレキシビリティ性の向上、耐外乱性の向上等を一挙に促進できる光分析計及びそれに用いられるレーザ装置を提供することにある。
すなわち、請求項1記載の発明に係る分析計用レーザ装置は、分析対象物の吸収波長近傍(「近傍」は、吸収波長そのものも含む意味である)の光を出力するレーザ光源と、前記レーザ光源から出力される光の伝搬路上に配置されてその一部を受光し、その波長成分の中から前記分析対象物の吸収波長と実質的に等しい波長の光を選択して導出する波長選択素子と、前記波長選択素子から導出された光の強度を検出する光検出手段と、前記レーザ光源の駆動電流値を、当該レーザ光源が前記吸収波長の光を出力するための規定電流値の近傍で増減させて、前記光検出手段による光強度検出値がピークとなる電流値を探索し、そのピーク電流値を当該レーザ光源の駆動電流値に設定する駆動電流制御手段と、前記レーザ光源、波長選択素子及び光検出手段を搭載した一定温度に調整可能な単一基板と、を具備していることを特徴とする。
このようなものであれば、分析において温度変化の影響を受け得るレーザ光源、波長選択素子及び光検出手段を、基板によって一定温度に維持できるため、これらの温度変化による特性変化(例えばレーザ光源であればレーザ光の強度や波長のふらつき、波長選択素子であれば選択波長のふらつき、光検出手段であれば出力電流値のふらつき等)を一挙に抑制でき、熱に対する脆弱性を大きく改善できる。
そして、波長選択素子による光の選択波長を、上述したように特性を安定させて確実に分析対象物の吸収波長(例えば、吸収波長帯域において最も吸収が大きいピーク波長であり、吸収波長帯域から選択された波長をいう。)に合致させることができるので、従来のようにセルを用いることなく、単一の基板に各光学部材を搭載して、コンパクト化することが可能になる。
また、単一基板上に、全ての光学部材が配設されるため、一旦組み上げてしまえば、位置ずれ等が生じにくく、振動等にも強いものとなる。
さらに、前記レーザ光源の駆動電流値を所定の規定電流値の近傍で増減させて、前記光検出手段による光強度検出値がピークとなる電流値に設定する、すなわち、分析対象物の吸収波長にレーザ光の中心波長が合致するようにレーザ光源の駆動電流を動的に制御するので、レーザ光源の経年変化等に拘わらず、極めて高い精度でレーザ光の波長を分析対象物の吸収波長に合致させて安定に保つことが可能となる。
また、基板温度を変化させて波長選択素子の温度を変化させると、一般的に選択波長が変わるので、これを利用して半導体レーザの波長を校正することもできるようになる。
コンパクト化を促進するには、前記単一基板にペルチェモジュールを利用すればよく、さらに、レーザ光源として半導体レーザを用いれば、なおよい。
部品点数の削減を図るには、前記波長選択素子を、レーザ光源の主たる光射出口とは逆側から漏れ出る漏れ光を受光する位置に配設しておくことが好ましい。また、この構成によれば、出力安定化に漏れ光を利用できるため、外部への出力光の利用効率を最大限向上させることができる。
赤外分析等によく用いられる中赤外領域の光の場合、光ファイバによる伝播が難しく、光学部材間を直接伝播させなければならないため、従来は、温度や振動の影響を受けやすい構成になりがちである。逆に言えば、中赤外領域の光に本発明を適用することにより、本発明の効果、すなわち光ファイバを利用しなくとも、温度や振動等の外乱を排除して出力光の安定化を図れるという効果は、非常に顕著なものとなる。
波長選択素子からの戻り光による半導体レーザの不安定発振を防止するには、前記半導体レーザと波長選択素子との間の光路上に、波長選択素子から半導体レーザへの戻り光を遮断するアイソレータを設けておくことが望ましい。
前記半導体レーザには、量子カスケードレーザも含まれる。
また、請求項7記載の発明に係る光分析装置は、レーザ光源から射出されて分析対象物を通った光の強度に基づいて、当該分析対象物の濃度又は密度を測定する光分析装置である。
そして、内部に導入された光を屈折させながら伝搬させるとともにその光の伝搬軌道上に分析対象物を導入することができるように構成されたファイバ型分析部と、選択波長が前記分析対象物の吸収波長帯域に設定された波長選択素子と、前記ファイバ型分析部から導出された光の強度を検出する測定用光検出手段と、前記波長選択素子から導出された光の強度を検出する参照用光検出手段(請求項1記載の光検出手段に相当する)と、を具備してなり、前記レーザ光源とファイバ型分析部との間、前記ファイバ型分析部と測定用光検出手段との間、前記レーザ光源と波長選択素子との間及び前記波長選択素子と参照用光検出手段との間を光ファイバによってそれぞれ接続するようにしたことを特徴とする。
このような構成によれば、光路が全て光ファイバで構成されるので、測定のための各構成部材の位置決めが不要となり、架台や固定具を省略できるうえ、ガスセルなどの分析対象物を収容するセルが不要となることから、コンパクト化、低コスト化を大きく促進できる。
また、配置のフレキシビリティ性が向上し、ファイバ型分析部を自在な箇所に設置できることから、例えばファイバ型分析部をレーザ光源や各検出手段から遠ざけて爆発性の高い危険な分析対象物を測定したり、ファイバ型分析部をチャンバ内に設置してin-situ測定したりすることが、極めて容易にできるようになる。
さらに、各構成部材が光ファイバで接続されているから、外乱(特に振動やノイズ)の影響を受けにくいうえに、参照用光検出手段によって、レーザ光源から射出される光の強度を監視しているので、温度の変化などに起因するレーザ光源の出力変動に対しても、これを制御してキャンセルすることが容易にできる。
本発明に係るレーザ光源としては、近赤外領域の光を射出する半導体レーザを用いることが特に好ましい。その理由としては、近赤外光が光ファイバで比較的伝送容易な波長であることが挙げられる。また、近年、光通信の発達が契機となって半導体光学素子が著しく発展し、高出力で安価な近赤外半導体レーザが開発されつつあることも挙げられる。ただし、ガス計測分野で従来用いられていた2.5μmから20μmの中赤外光に比べ、近赤外光は、分子吸光係数の大きさが1/10~1/5と小さく、その分、ノイズの極めて少ない安定性に優れた出力が必要となるが、本発明によれば、上述したように、レーザ光源の出力安定化を図れるため、近赤外領域の光を射出する半導体レーザを初めて用いることができるようになったものである。
レーザ光源の波長を校正できるようにするには、レーザ光源用温度調整機構と、波長選択素子用温度調整機構とをさらに具備しているものが望ましい。波長選択用素子を温調して選択波長を変更することができるからである。
波長選択用素子からの戻り光によるレーザ光源の不安定発振を防止するには、前記波長選択素子からの反射光を前記参照用光検出器に導くように構成しているものであって、前記反射光がレーザ光源に戻ることを抑制するアイソレータを光ファイバの途中に設けているものが好ましい。
光ファイバの好ましい実施態様としては、レーザ光源とファイバ型分析部とを接続する光ファイバから別の光ファイバを分岐させて波長選択素子に接続するとともに、前記別の光ファイバから、さらに別の光ファイバを分岐させて参照用光選択素子に接続しているものを挙げることができる。
前記ファイバ型分析部が、光ファイバの側周面に分析対象物を導入することが可能な有底溝又は有底穴を設け、その有底溝又有底穴が、光ファイバにおける光伝搬領域の一部に到達するように構成したものであれば、このファイバ型分析部に、第1、第2光ファイバを継ぎ手無く直接接続することができる。またファイバ型分析部を長くして測定精度を向上させることが容易にできる。
実効長を長くして測定精度を向上させながら、例えば櫛歯状やとぐろ状に湾曲させることによって、コンパクト化を図るには、前記ファイバ型分析部を湾曲させているものが望ましい。
多波長測定波長を可能とするには、異なる複数のレーザ光源及びそれぞれに対応する複数の波長選択素子を具備しているものが好適である。
さらに本発明は、波長選択素子を有するものに限られず、これを他の構成で代用し、同様の作用効果を得ることもできる。波長選択素子の代わりの部材としては、前記分析対象物と同一の光学特性を有した参照物質を内部に保持する参照用セルを挙げることができる。
上述した請求項1等に係る発明によれば、分析において温度変化の影響を受け得るレーザ光源、波長選択素子及び光検出手段を、基板によって一定温度に維持できるため、温度に対する脆弱性を大きく改善できる。
また、従来のようにセルを用いることなく、単一の基板に各光学部材を搭載しているので、コンパクト化が可能となるうえ、位置ずれ等が生じにくく、振動等にも強いものとなる。
さらに、光検出手段による光強度検出値をモニタして、分析対象物のピーク吸収波長にレーザ光の中心波長が合致するようにレーザ光源の駆動電流を動的に制御するので、レーザ光源の経年変化等に拘わらず、極めて高い精度でレーザ光の波長を分析対象物の吸収波長に合致させて安定に保つことが可能となる。
また、請求項7等に係る発明によれば、全ての光路が光ファイバで構成されるので、各光学部材の配置に対するフレキシビリティ性が向上し、in-situ測定など使用態様の自由度が向上する。また、各光学部材を正確に載置するための架台や固定具が不要になることから低コスト化を大きく促進できる。
さらに、各光学部材が光ファイバで接続されているから、外乱(特に振動やノイズ)の影響を受けにくく、加えて参照用光検出手段の出力を安定に保つべくレーザ光源への電力を制御することで、レーザ光源の出力を安定に維持することが容易にできる。
100・・・分析計用レーザ装置
1・・・ペルチェモジュール
2・・・レーザ光源(半導体レーザ)
3・・・波長選択素子(グレーティング)
5・・・光検出手段
61・・・駆動電流制御手段(電流制御回路)
11・・・基板
X100・・・光分析装置
X1・・・レーザ光源(半導体レーザ)
X2・・・ファイバ型分析部
X21・・・有底溝
X3・・・測定用光検出手段
X4・・・波長選択素子(ファイバグレーティング)
X5・・・参照用光検出手段
X6・・・アイソレータ
X7・・・レーザ光源用温度調整機構
X8・・・波長選択素子用温度調整機構
X91、X92、X93、X94・・・光ファイバ
X4’・・・参照用セル
1・・・ペルチェモジュール
2・・・レーザ光源(半導体レーザ)
3・・・波長選択素子(グレーティング)
5・・・光検出手段
61・・・駆動電流制御手段(電流制御回路)
11・・・基板
X100・・・光分析装置
X1・・・レーザ光源(半導体レーザ)
X2・・・ファイバ型分析部
X21・・・有底溝
X3・・・測定用光検出手段
X4・・・波長選択素子(ファイバグレーティング)
X5・・・参照用光検出手段
X6・・・アイソレータ
X7・・・レーザ光源用温度調整機構
X8・・・波長選択素子用温度調整機構
X91、X92、X93、X94・・・光ファイバ
X4’・・・参照用セル
次に、本発明の実施形態を説明するが、本発明は下記実施形態のみに限定されるものではない。
<第1実施形態>
第1実施形態に係る分析計用レーザ装置100は、例えば、サンプルガス中における分析対象物の成分濃度を測定する赤外線ガス分析計に用いられるものであり、図1に模式的に示すような構成を有している。
第1実施形態に係る分析計用レーザ装置100は、例えば、サンプルガス中における分析対象物の成分濃度を測定する赤外線ガス分析計に用いられるものであり、図1に模式的に示すような構成を有している。
この図1において、符号1は、ペルチェモジュールである。このペルチェモジュール1は、平板状の単一基板11と、その基板11の裏面に取り付けられたペルチェ素子12とを具備するものであり、ここでは、そのペルチェ素子12を動作させて前記基板11の表面温度を一定に保つためのサーモスタット等のセンサ兼制御回路(図示しない)をさらに付帯させている。
符号2は、ガス分析用の赤外レーザ光を出力する半導体レーザである。この半導体レーザ2は、中赤外領域(約2.5μm~20μm)の分析用レーザ光を主射出口から出力するとともに、前記主射出口とは逆側の面から、分析用レーザ光と同じ波長で一定比率の強度を有する漏れ光を射出するものであり、前記基板11上に搭載してある。この実施形態では、半導体レーザ2として、その仕様に規定された値の電流(以下、規定電流値とも言う)を与えたときに、分析対象物の吸収波長帯域近傍の中心波長を有するレーザ光を出力するものを用いている。
なお、レーザ光の中心波長が分析対象物の吸収波長帯域近傍である、とした理由は、一般的に半導体レーザは、供給される電流値や温度によって波長が若干変動する特性を有しているうえに器差等もあるため、本半導体レーザ2を前記規定電流値で駆動したとしても、出力されるレーザ光の中心波長が、分析上実質的に問題の無い程度に、分析対象物の吸収波長帯域におけるピーク波長と合致しているとは限らないからである。
符号3は、波長選択素子たる透過型ブラッググレーティング(以下、単にグレーティングとも言う)である。このグレーティング3は、その中心選択波長が分析対象物たるガスのピーク吸収波長と実質的に合致するものであり、前記基板11上における漏れ光の伝播路上に搭載してある。また、このグレーティング3と半導体レーザ2との間における漏れ光伝播路上には、グレーティング3からの反射光がレーザ光源に戻ることを抑制する戻り光抑制手段たるアイソレータ4を設けている。このアイソレータ4は、前記反射光による半導体レーザ2の不安定発振を防止するためのものである。
符号5は、前記グレーティング3から導出された光の強度を検出する光検出手段である。この光検出手段5は、例えばフォトダイオードを用いたものであり、前記基板11上に搭載してある。
符号6は、前記ペルチェモジュール1やこれに搭載された半導体レーザ2等とは別体で設けられて、これらと電気ケーブルで接続された制御装置である。この制御装置6は、図2に示すように、駆動電流制御手段としての機能を果たす制御用電気回路61と、半導体レーザ2等に電流を供給するドライブ用電気回路62とを具備している。
次に、このような構成の分析計用レーザ装置100の動作を説明する。
まず、基板11の温度を調整する。この温度調整は、前述したようにサーモスタットの設定により行うが、前記制御装置6を利用して自動で行うようにしても構わない。具体的な温度であるが、ここでは、予め測定されているグレーティング3の温度-選択波長特性に基づいて、グレーティング3の選択波長が分析対象物のピーク吸収波長と安定的に合致するように、ペルチェモジュール1を駆動して基板11の温度を調整する。
次に、制御装置6が、前記半導体レーザ2の駆動電流値を、前記規定電流値の近傍で上下動させて、光検出手段5による光強度検出値がピークとなる電流値を探索し、そのときの電流値を当該半導体レーザ2の駆動電流値として設定する。その理由は、光強度検出値は、グレーティング3を通過したレーザ光、すなわち分析対象物の吸収波長と等しい波長のレーザ光強度を示すものであり、その光強度検出値がピークを示しているときは、半導体レーザ2が分析対象物のピーク吸収波長と等しい中心波長のレーザ光を出力しているときであると言えるからである。
より具体的にその探索動作例を説明すると、制御装置6は、図3に示すように、一定バイアスのかかった一定周期の正弦波電流を半導体レーザ2に与える。この初期状態における正弦波電流の中心値(バイアス値)は、前述した規定電流値に合致させており、その上下動幅は、レーザ光の出力強度が大幅に変わることのない範囲(例えば、規定電流値の±20%以内)に設定してある。
半導体レーザ2から出力されるレーザ光は、駆動電流の変化に追随して変動するから、上述した正弦波電流を与えられると、レーザ光の波長は、図3に示すように、前記正弦波電流と同期して振動する。
次に、制御装置6は、光検出手段5からの出力信号を受信し、その出力信号が示す光強度検出値がピークとなる間隔を測定する。そして、その間隔が一定となるように、前記正弦波電流の中心値を調整し、その中心値を当該半導体レーザ2の駆動電流値として設定する。
その理由は以下のとおりである。
仮に、前記正弦波電流の中心値において半導体レーザ2から出力されるレーザ光の中心波長と分析対象物のピーク吸収波長とが合致している場合、図4に示すように、前記中心値の電流で駆動されたとき(その近傍も含む)のみにおいて、レーザ光がグレーティング3を通過し、光検出手段5で受光される。したがって、観測される光強度検出値のピーク間隔は、前記正弦波電流の振動周期のちょうど半分の周期で、なおかつ一定間隔となる。
仮に、前記正弦波電流の中心値において半導体レーザ2から出力されるレーザ光の中心波長と分析対象物のピーク吸収波長とが合致している場合、図4に示すように、前記中心値の電流で駆動されたとき(その近傍も含む)のみにおいて、レーザ光がグレーティング3を通過し、光検出手段5で受光される。したがって、観測される光強度検出値のピーク間隔は、前記正弦波電流の振動周期のちょうど半分の周期で、なおかつ一定間隔となる。
他方、仮に、前記正弦波電流の中心値において半導体レーザ2から出力されるレーザ光の中心波長と分析対象物の吸収波長とがずれている場合は、図5に示すように、そのずれた電流値で駆動された時点(その近傍も含む)で、レーザ光がグレーティング3を通過して光検出手段5で受光されるため、光強度検出値のピーク間隔は、入力正弦波周期に対して長い間隔と短い間隔が交互に現れることとなる。また、そのずれが大きい場合には、光強度検出値が全く現れないことも有り得る。
したがって、上述したように、光強度検出値の出現間隔が一定間隔となっているときの前記正弦波電流の中心値で半導体レーザ2を駆動すれば、すなわち、半導体レーザ2から出力されるレーザ光の中心波長と分析対象物のピーク吸収波長とを合致させる、言い換えれば、レーザ光の中心波長を分析対象物のピーク吸収波長にずれなくロックすることができるのである。
なお、上述した最適波長探索のための駆動電流値の振れ幅をあまりに大きくすると、駆動電流値の増源によるレーザ光強度そのものの変動幅が大きくなりすぎて、波長探索エラーの原因となるため、探索のための初期中心値を前記規定電流値とするとともに、正弦波の上下動幅(振れ幅)を上述のごとく設定している。
このように構成した第1実施形態に係る分析計用レーザ装置100によれば、ガス分析において温度変化の影響を受け得る半導体レーザ2、グレーティング3及び光検出手段5を、基板11によって一定温度に維持できるため、温度に対する脆弱性を大きく改善できる。
そして、グレーティング3による光の選択波長を、上述したように温度を安定させて確実に分析対象物の吸収波長に合致させることができるので、従来のようにセルを用いることなく、単一の基板11に各部材を搭載してコンパクト化することが可能になる。
また、このように単一基板11上に全ての光学部材が配設可能になったことから、一旦組み上げてしまえば、位置ずれ等が生じにくく、振動等にも強いものとなる。
さらに、前記光検出手段5による光強度検出値をモニタしておき、分析対象物の吸収波長帯域(例えば、前述のようにピーク吸収波長)に、レーザ光の中心波長がロックされるように、半導体レーザ2の駆動電流値を動的に制御するので、半導体レーザ2の経年変化等に拘わらず、極めて高い精度で、レーザ光の波長を分析対象物の吸収波長に合致させて長く安定に保つことが可能となる。
<変形例>
次に本発明の変形例を説明する。ここで前記第1実施形態に対応する部材には同一の符号を付している。
次に本発明の変形例を説明する。ここで前記第1実施形態に対応する部材には同一の符号を付している。
例えば、図6に示すように、グレーティング3に反射型のものを用い、グレーティング3から反射してきた漏れ光の一部をビームスプリッタ(ハーフミラ)7で波長選択素子5に導いても構わない。
また、波長の探索について、前記実施形態では、半導体レーザの駆動電流をバイアスをかけた正弦波電流にしていたが、DC電流で駆動するようにしても構わない。その場合、半導体レーザに供給する電流値を規定電流値の上下一定範囲内で増減させ、その間で光検出値にピーク(変曲点)が生じたときの電流値をもって半導体レーザの駆動電流値とすればよい。
さらに、レーザ光源として、量子カスケードレーザ(QCL)やその他の種類のものを用いるようにしてもよいし、波長選択素子については、多層膜干渉フィルタ、フォトニック結晶、エタロン、ガスセルなどを利用したものでも構わない。
また、ペルチェモジュール以外の温度調整手段を利用してよいのはもちろんであるし、戻り光抑制手段として、アイソレータに代わり、ピンホールのように極めて小さいレーザ光通過孔を有した板状の光反射要素を、レーザ光路に傾斜させて設けるようにしても構わない。
<第2実施形態>
次に第2実施形態について説明する。なお、この第2実施形態で付される符号と前記第1実施形態で付された符号とは互いに独立しており、なんら相関性はない。
次に第2実施形態について説明する。なお、この第2実施形態で付される符号と前記第1実施形態で付された符号とは互いに独立しており、なんら相関性はない。
本第2実施形態に係る光分析装置X100は、例えば、サンプルガス中に含まれる水蒸気(H2O)濃度を検出するための赤外線ガス分析装置であり、図7に模式的に示すような構成を有している。
この図7において、符号X1は、ガス分析用の測定光たる赤外光を射出する半導体レーザである。ここでは、近赤外領域(約0.8μm~約2.5μm、この実施形態ではH2O濃度を測定するので、例えば1390nm)のコヒーレントな光(以下、レーザ光とも言う)を射出するものを用いている。
符号X2は、サンプルガス中に曝露されるファイバ型分析部である。このファイバ型分析部X2は、図8、図9に示すように、コア2a及びクラッド2bからなり、その境界領域で光ファイバと同じく光を屈折させながら伝搬させるもので、その一端が第1光ファイバX91を介して半導体レーザX1に接続されている。なお、前記コアX2aは、ここでは図8に示すように、例えば中心部に軸方向に延びる複数の細孔XHを設けて形成してある。しかしてこのファイバ型分析部X2の側周面には、前記コアX2a及びその周辺に形成される光伝搬領域に到達する深さの有底溝X21が軸方向に延びるように穿設してあって、サンプルガスがこの有底溝X21に導入されると、内部を伝搬する光がそのガス中の分析対象物である水蒸気によって減衰し、このファイバ型分析部X2を通過して他端から出力される光の強度が小さくなるように構成してある。
符号X3は、測定用光検出手段である。この測定用光検出手段X3は、例えばフォトダイオードを用いたものであり、第2光ファイバX92によってファイバ型分析部X2の他端と接続されている。
なお、ファイバ型分析部X2は、前述したように光ファイバに有底溝X21を形成したものであり、第1、第2光ファイバX91、X92と同径をなすものであることから、ここでは第1、第2光ファイバX91、X92に融着接続している。コネクタを用いて接続してもよい。
符号X4は、分析対象物たるH2Oガスの吸収波長に選択波長帯域を合致させるように設定した波長選択素子たる反射型のファイバグレーティングである。このファイバグレーティングX4は、前記第1光ファイバX91からカプラX9aを使って分岐させた第3光ファイバX93の先端に接続してあり、半導体レーザX1からの光の一部(ここでは約1/10)を第1、第3光ファイバX91、X93を介して受光し、H2Oガスの吸収波長と合致する波長の光のみを反射して第3光ファイバX93に戻すように構成されている。
符号X5は、前記ファイバグレーティングX4で選択された光の強度を検出する参照用光検出手段である。この参照用光検出手段X5は、前記測定用光検出手段X3同様、例えばフォトダイオードを用いたものであり、第3光ファイバX93からカプラX9bを使って分岐させた第4光ファイバX94の先端に接続してある。
符号X6は、ファイバグレーティングX4からの反射光がレーザ光源に戻ることを遮断するアイソレータであり、第1光ファイバX91における前記カプラX9aと半導体レーザX1との間に設けてある。このアイソレータX6によって、前記反射光による半導体レーザX1の不安定発振を防止している。
符号X7は、半導体レーザX1を一定温度に保ち、その出力を安定させるためのレーザ光源用温度調整機構である。このレーザ光源用温度調整機構X7は、例えばペルチェ素子を内部に有するペルチェモジュールと、ペルチェ素子を動作させてペルチェモジュールの表面基板の温度を設定温度に保つためのサーモスタットや制御回路(図示しない)とからなるものであり、前記表面基板上に半導体レーザX1を搭載するようにしている。
符号X8は、ファイバグレーティングX4を一定温度に保ち、その特性を安定させるための波長選択素子用温度調整機構である。この波長選択素子用温度調整機構X8は、レーザ光源用温度調整機構X7とは独立して温度調整できるものであり、レーザ光源用温度調整機構X7と同様、ペルチェモジュールと、その制御のための周辺機器とを具備している。そしてファイバグレーティングX4は、ペルチェモジュールの表面基板上に搭載するようにしている。
符号X10は、各光検出手段X3、X5からの出力信号を受信して、半導体レーザX1への供給電流や各温度調整機構X7、X8を制御しつつ、分析対象物たるH2Oガスの濃度を算出する情報処理装置である。この情報処理装置X10は、例えばアナログ回路や、CPUなどのデジタル回路を利用して構成したものである。
次に、このような構成における本装置X100の動作について説明する。
まず、情報処理装置X10による制御動作及び初期設定について説明する。
半導体レーザX1から射出された光は、第1光ファイバX91に導入され、その一定比率分が第3光ファイバX93を介してファイバグレーティングX4に導入される。そしてファイバグレーティングX4で、H2Oガスの吸収帯波長の光のみが反射され、第4光ファイバX94を介して参照用光検出手段X5に導入される。
まず、情報処理装置X10による制御動作及び初期設定について説明する。
半導体レーザX1から射出された光は、第1光ファイバX91に導入され、その一定比率分が第3光ファイバX93を介してファイバグレーティングX4に導入される。そしてファイバグレーティングX4で、H2Oガスの吸収帯波長の光のみが反射され、第4光ファイバX94を介して参照用光検出手段X5に導入される。
参照用光検出手段X5から出力される参照信号は、半導体レーザX1から出力されるガス成分吸収波長帯域の光の強さを表すものであることから、情報処理装置X10又はオペレータは、この参照信号の値が最も大きくなるように、すなわち半導体レーザX1の出力波長がサンプルガスの吸収波長帯域に合致するように、レーザ光源用温度調整機構X7を操作して半導体レーザX1の温度を調整する。そのときの参照信号の値は、情報処理装置X10によって目標値として記憶され、以降、情報処理装置X10は、半導体レーザX1の劣化等による影響を排除すべく、前記目標値となるように半導体レーザX1への供給電流を制御してその出力安定化を図る。
次に、セルに既知濃度のサンプルガスを導入し、測定用光検出手段X3の出力を測定することによって校正を行う。その校正データは、情報処理装置X10に記憶させておく。なお、ガスによるファイバ分析部の汚れ等の影響を排除するために、この校正は定期的に行うようにしている。
このように初期設定を終了した後、測定を開始する。
半導体レーザX1からの光はファイバ型分析部X2を通過して測定用光検出手段X3に照射されることから、ファイバ型分析部X2にガスを導くと、測定用光検出手段X3から出力される測定信号は、半導体レーザX1から出力されてガスによって吸収された後の光の強さを表すものとなる。
半導体レーザX1からの光はファイバ型分析部X2を通過して測定用光検出手段X3に照射されることから、ファイバ型分析部X2にガスを導くと、測定用光検出手段X3から出力される測定信号は、半導体レーザX1から出力されてガスによって吸収された後の光の強さを表すものとなる。
したがって、情報処理装置X10は、この測定信号を受信し、その値と予め記憶している前記校正データとに基づいて、分析対象となるガス成分の濃度を算出する。
このような構成によれば、光源たる半導体レーザX1から光検出手段までの光路が全て光ファイバで構成されるので、各光学部材(半導体レーザX1、ファイバ型分析部X2、グレーティングX4等)の位置決めが不要となり、架台や固定具を省略できるうえ、ガスセルなどの分析対象物を収容するセルが不要となることから、コンパクト化、低コスト化を大きく促進できる。
また、配置のフレキシビリティ性が向上し、ファイバ型分析部X2を自在な箇所に設置できることから、例えばファイバ型分析部X2を半導体レーザX1等から遠ざけて爆発性の高い危険な分析対象物を測定したり、ファイバ型分析部X2をチャンバ内に設置してin-situ測定したりすることが、極めて容易にできるようになる。
さらに、各光学部材が光ファイバX91、X92、X93、X94で接続されているから、外乱(特に振動やノイズ)の影響を受けにくいうえに、参照用光検出手段X5によって、半導体レーザX1から射出される光の強度を監視しているので、温度の変化などに起因する半導体レーザX1の出力変動に対しても、これを制御してキャンセルすることが容易にできる。
また、この構成によって、高出力で安価な近赤外半導体レーザX1をガス分析に初めて使用できることから、その点でも大幅な低コスト化を促進できる。
<変形例>
次に前記第2実施形態の変形例を説明する。以下の説明又は図中、前記第2実施形態に対応する部材には同一の符号を付すこととする。
次に前記第2実施形態の変形例を説明する。以下の説明又は図中、前記第2実施形態に対応する部材には同一の符号を付すこととする。
例えばファイバ型分析部X2であるが、前記第2実施形態のように直線とはせず、図10に示すように、複数回湾曲させて櫛形状としたり、とぐろ状にしたりして、コンパクト性を維持しながら、サンプルガスとの接触面積を増大させて分析感度を向上させるようにして構わない。なお、通常は、光ファイバを図10のようにきつく湾曲させることは、光伝達効率が低減することから通信分野等では考えられないが、ここでの目的は、光を効率よく伝搬させるのではなく、ガスによる吸収度を見るためであるから、湾曲させてなんら問題は生じない。
また、ファイバ型分析部X2として、図11に示すような中空ファイバを使用することも考えられる。この図11では、サンプルガスを一端部側面から導入して他端部側面から導出するフロー測定方式を採用している。
ファイバグレーティングに関して言えば、その温度を変化させると選択波長が変動することから、これを積極的に利用し、グレーティングの温度を変化させることによって半導体レーザ(レーザ光源)の波長校正を行うようにしてもよい。
また、波長選択素子は、接続容易性の観点からファイバグレーティングが好ましいが、その他の回折格子やプリズムなどを用いて構わない。また波長選択素子に代えて、図12に示すように、前記分析対象ガスと同一の(又は同一の光学特性を有する)所定濃度のガスを内部に保持する参照用セルX4’を利用してもよい。この場合、参照用光検出手段X5の出力が最も小さくなるように、すなわち吸収が最も強くなるように、レーザ光源用温度調整機構X7によって半導体レーザX1の波長を調整する。このことにより半導体レーザX1の波長を分析対象ガスの吸収波長に固定できる。
また、図17に示すように、単一のファイバ型分析部X2に、異なる波長のレーザ光源X1と波長選択素子X4とを対にして複数並列に接続し、複数波長の測定をできるようにした構成も考えられる。この場合、例えば、各レーザ光源を、時間を異ならせて発光(時分割発光)させて測定すればよい。さらに、図18に示すように、レーザ光源X1と同数の、ファイバ型分析部X2及び測定用光検出手段X3を複数並列設けても構わない。このようにすれば、各光源X1を同時発光させて測定することも可能になる。
測定用光検出手段側に異なる波長を通過させる複数のフィルタを設けるとともに各レーザ光源を同時発光させ(この場合はレーザ光源ではなく白色光光源も用いることができる)、フィルタを切り換えて複数波長の測定を時分割で行うようにしても構わない。
さらに、図19に示すように、ファイバ型分析部X2の出力端に反射鏡を設け、ファイバ型分析部X2への入力用光ファイバX91(前記第1光ファイバX91に相当)に、ファイバ型分析部X2を通って出力される光を入力光とは逆向きに伝搬させるようにしてもよい。この場合は、入力用光ファイバX91の途中に分岐用カプラを設け、ファイバ型分析部X2を通過して戻ってくる光のみを、その分岐用カプラで分岐させて出力用光ファイバX92(前記第2光ファイバX92に相当)に導き、その先端に設けた測定用光検出手段X3で戻り光の光強度を検出すればよい。
加えて、分析部の態様は、ファイバ型のみならず、通常のガスセル等でも構わない。このようにしても、分析部のみを、レーザ光源や測定用光検出手段、あるいは、波長選択素子など他の光学部材と、光ファイバを介して例えばkm単位で離間させることができるので、爆発性や有毒性など危険性の高いガスを取り扱う上での高い安全性を確保できる。
ガス以外の液体や、その他、様々な物理化学現象に本発明に係る光分析装置を応用することも可能である。
例えば、分析対象物をタンパク質として、本光分析装置をタンパク質センサに適用することが可能である。図13は、その場合のファイバ型分析部X2の断面を示している。このファイバ型分析部X2は、光ファイバのクラッドX2bを一部切除して露出したコアX2aの表面を、分析対象物を捕獲する捕獲部材X22で被覆した構成を有している。捕獲部材X22は、例えば図14(a)に一部を拡大して示すように、コアX2aの露出部分を被覆するAu膜X221と、そのAu膜X221の表面に固定化した抗原又は抗体X222とからなるものである。この抗原又は抗体X222は、センシングしたいタンパクXPと抗原抗体反応を引き起こし、結合する(図14(b)参照)ものである。また、測定用光検出手段としては例えば面センサを用いて第2光ファイバからの光の広がり角を測定する。
このようなものであれば、図14(b)に示すように、分析対象物であるタンパクXPが、前記捕獲部材X22に捕獲されると、ファイバ型分析部X2(又はそれに接続されている第2光ファイバ)から出てくる光の拡がり角が、図15に示すように捕獲前の拡がり角より大きくなるので、その変化を読み取ることによりタンパクの濃度を検出することができる。
また、図15に示すように、クラッドX2bを全て取り除いてコアX2aのみとし、そのコアX2aの表面に捕獲部材を被覆しても構わない。このことにより、より高精度な測定を実現できる。
同様の構成で、DNAのハイブリダイゼーション反応も検出することができる。上記の内容では抗原をAu表面に固定化したが、抗原の代わりにプローブDNAを固定化すれば、ターゲットDNAを検出することができる。
酸化チタンをコアに被覆した構成にすれば、有機物検出センサとして機能させることもできる。ファイバ型分析部に導入された光は、酸化チタンに光酸化のエネルギを与えるとエネルギが減衰し、波長が変化する。サンプル中に有機物が多いと、光エネルギが光酸化のためにその分消耗されて減衰し、波長が変化する。また酸化チタンは酸素の量によってその光酸化作用が変化する。したがって酸素濃度センサとしても応用できる。本装置によれば光ファイバを用いることで例えば携帯型にまで小型化できるので、これを携帯電話に搭載するといったことが可能もなる。
その他にも、湿度センサ、水センサ、信号機に内蔵するNOxセンサ、NOセンサ、血液の現場検査用センサ(グルコース、尿酸)、手術中のグルコースセンサ、弁当など食品の新鮮度チェックセンサに、本光分析装置を適用することが可能である。
その他、本発明は前記各実施形態に限られないし、前記各実施形態等で説明した部分を適宜に組み合わせるなど、その趣旨を逸脱しない限りにおいて種々変更が可能である。
Claims (15)
- 分析対象物の吸収波長近傍の光を出力するレーザ光源と、
前記レーザ光源から出力される光の一部を受光し、その波長成分の中から前記分析対象物の吸収波長と実質的に等しい波長の光を選択して導出する波長選択素子と、
前記波長選択素子から導出された光の強度を検出する光検出手段と、
前記レーザ光源の駆動電流を、当該レーザ光源が前記吸収波長の光を出力するための規定電流値の近傍で増減させ、前記光検出手段による光強度検出値がピークとなるときの電流値に設定する駆動電流制御手段と、
前記レーザ光源、波長選択素子及び光検出手段を搭載した、一定温度に調整可能な単一基板とを具備していることを特徴とする分析計用レーザ装置。 - 前記単一基板が、温度調整手段たるペルチェモジュールを利用したものである請求項1記載の分析計用レーザ装置。
- 前記レーザ光源が半導体レーザである請求項1記載の分析計用レーザ装置。
- 前記波長選択素子が、レーザ光源の主たる光射出口とは逆側から漏れ出る漏れ光を受光する位置に配設されている請求項1記載の分析計用レーザ装置。
- 前記レーザ光源が中赤外領域の光を射出するものである請求項1記載の分析計用レーザ装置。
- 前記レーザ光源と波長選択素子との間の光路上に、波長選択素子からレーザ光源への戻り光を抑制する戻り光抑制手段を設けている請求項1記載の分析計用レーザ装置。
- レーザ光源から射出されて分析対象物を通った光の強度に基づいて当該分析対象物の濃度又は密度を測定する光分析装置であって、
内部に導入された光を屈折させながら伝搬させるとともにその光の伝搬軌道上に分析対象物を導入することができるように構成されたファイバ型分析部と、選択波長が前記分析対象物の吸収波長帯域に設定された波長選択素子と、前記ファイバ型分析部で選択された光の強度を検出する測定用光検出手段と、前記波長選択素子から導出された光の強度を検出する参照用光検出手段と、を設けておき、
前記レーザ光源とファイバ型分析部との間、前記ファイバ型分析部と測定用光検出手段との間、前記レーザ光源と波長選択素子との間及び前記波長選択素子と参照用光検出手段との間をそれぞれ光ファイバによって接続するようにしたことを特徴とする光分析装置。 - 前記レーザ光源が近赤外領域の光を射出する半導体レーザである請求項7記載の光分析装置。
- レーザ光源用温度調整機構と、波長選択素子用温度調整機構とをさらに具備している請求項7記載の光分析装置。
- 前記波長選択素子の反射光を前記参照用光検出器に導くように構成しているものであって、前記反射光がレーザ光源に戻ることを抑制するアイソレータを光ファイバに介装している請求項7記載の光分析装置。
- レーザ光源とファイバ型分析部とを接続する光ファイバから別の光ファイバを分岐させて波長選択素子に接続するとともに、前記別の光ファイバから、さらに別の光ファイバを分岐させて参照用光選択素子に接続している請求項10記載の光分析装置。
- 前記ファイバ型分析部が、光ファイバの側周面に分析対象物を導入することが可能な有底溝又は有底穴を設け、その有底溝又有底穴が、光ファイバにおける光伝搬領域の一部に達するように構成したものである請求項7記載の光分析装置。
- 前記ファイバ型分析部を湾曲させている請求項12記載の光分析装置。
- 波長の異なる複数のレーザ光源及びそれぞれに対応する複数の波長選択素子を具備している請求項7記載の光分析装置。
- レーザ光源から射出され分析対象物を通った光の強度に基づいて当該分析対象物の濃度又は密度を測定する光分析装置であって、
内部に導入された光を屈折させながら伝搬させるとともにその光の進行軌道上に分析対象物を導入することができるように構成されたファイバ型分析部と、前記分析対象物と同一の光学特性を有した参照物質を内部に保持する参照用セルと、前記ファイバ型分析部で選択された光の強度を検出する測定用光検出手段と、前記参照用セルから導出された光の強度を検出する参照用光検出手段と、を設けておき、
前記レーザ光源とファイバ型分析部との間、前記ファイバ型分析部と測定用光検出手段との間、前記レーザ光源と参照用セルとの間及び前記参照用セルと参照用光検出手段との間を光ファイバによってそれぞれ接続するようにしたことを特徴とする光分析装置。
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