CN104062235B - 基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备 - Google Patents

Abstract

本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，涉及一种利用光学手段测定材料的化学或物理性质的设备，特别是涉及一种利用光学手段测定流经透明小容器的材料的化学或物理性质的设备。其目的是为了提供一种结构简单、成本低、流路体积小、流通池置于仪器壳体外，可同时检测多波长的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备。本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，包括：光源装置、流通池、一分多光纤束光纤和第一接收装置。本发明的多波长在线检测设备，其结构简单，生产成本低，不需要光谱仪和光栅即可实现多波长同时检测，且流通池外置，降低了管路体积，提高了纯化性能。本发明用于液相色谱仪或层析系统的光检测器领域。

Description

基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备

技术领域

本发明涉及一种利用光学手段测定材料的化学或物理性质的设备，特别是涉及一种利用光学手段测定流经透明小容器的材料的化学或物理性质的设备。

背景技术

目前，一般层析柱或色谱柱后需要接在线检测器，包括紫外可见光、电导、pH、蒸发光散射、示差折光、荧光等检测器，根据不同的应用需要进行配置，如图6所示。

其中在线紫外与可见光检测器是配置最为广泛的一种，不同公司提供的紫外在线检测器的结构也存在较大的差异。如：

1、全波长范围内在线三波长检测设备：

全波长范围内在线三波长检测设备如图7所示，这种设计是采用氙灯做光源，在190-700nm波长范围内采用任意的三个波长同时进行在线检测。但是这种光路结构设计复杂，而且设计寿命由于光栅的不断翻转容易折损而影响使用寿命，同时维修成本高。

2、单波长在线检测设备：

单波长在线检测设备如图8所示，这种采用汞灯或者锌灯为光源，采用滤光片进行波长的选择，但每次只能选择一个滤光片采集一个波长的数据，最多在仪器上可以放置三个滤光片，因不同的实验要求进行手动旋转选择滤光片。这种结构的设计虽然成本大为降低，但是每次只有一个波长的在线检测，无法满足客户需要两个或多个波长的在线检测要求。

3、高压液相的全波长在线检测设备：

高压液相的全波长在线检测设备如图9、图10所示，为全波长在线检测器，可以进行二维图像扫描，但价格昂贵。另外这种设计是将流通池内置于仪器机箱里面，通过管线引进机箱内部测量数据。缺点是流路体积增加，对于检测一般不再收集检测后样品，影响不大；但对于制备而言，管路死体积过大会导致柱后扩散增加，而降低分离效果。

4、可变波长检测设备：

可变波长检测设备如图11所示，该设备的缺点是只能做单波长在线检测，而且流通池需要内置增加流路死体积而增加样品扩散。

发明内容

本发明是要解决以上技术问题而提供一种结构简单、成本低、流通池外置而降低制备的流路体积，且可以同时检测多个波长的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备。

本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，包括：光源装置、流通池、一分多光纤束光纤和第一接收装置；其中，所述的光源装置包括光源和凸透镜；所述的光源位于凸透镜前方；所述的光源为氙灯、氘灯、汞灯、汞钨灯、卤钨灯、锌灯或LED灯；所述光源的功率为1～200W；所述的流通池长度为1～20mm，内径为0.25～50.8mm；所述的一分多光纤束光纤为第一捆绑的多芯光纤或第一带光纤分光器的光纤；所述的第一带光纤分光器的光纤包括第一光纤分光器(BeamSpliter)和第一标准光纤；所述的第一光纤分光器的光纤入口和光纤出口均接有第一标准光纤；所述的第一接收装置包括多组接收元件，所述的接收元件每组包括一个第一滤光片和一个第一光电二极管，所述的第一滤光片位于第一光电二极管前方；所述的第一滤光片的波长为190～800nm；所述的光源装置后方设有流通池；所述的光源装置与流通池之间由光纤连通；所述的流通池后方设有第一接收装置；所述的流通池与第一接收装置之间由一分多光纤束光纤连通；所述的光源装置与流通池之间的光纤和一分多光纤束光纤均为匀化抗紫外钝化光纤、普通匀化光纤、抗紫外钝化光纤(RSUVFiber)、普通光纤中的一种或多种的组合。

本发明中所述的接收装置中的光电二极管成本显著低于光谱仪和光栅，从而节约制造成本。

本发明中所述的光源装置，凸透镜位入光源后端，聚光后直接用光纤连接，光纤具有标准的SMA905接头。

本发明中采用光纤连接，光路可以弯曲，从而可以将流通池置于机箱外部，减少流体管路长度，显著缩小流路体积，提高制备分离效率。

本发明中所述的第一接收装置中的接收元件，可选取其中一个为参比，实时检测光源的衰变，用于校正第一接收装置所测得的数据。所设参比的接收元件，滤光片选择某个流过流通池的样品没有吸收的固定波长，一般可选择长波长。也可不设参比，由于单个实验时间比较短，而灯的寿命很长，短时间的光强变化可以忽略。

进一步，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的第一接收装置中的接收元件的数量为2～6个。

本发明中所述的第一接收装置中的接收元件，数量为2～6个，如不设置参比，则可同时检测的波长数为2～6个；如设置参比，则可同时检测的波长数为2～5个。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的滤光片的波长为206、214、254、280、313、365、405、436或546nm。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的光源装置与流通池之间的光纤为匀化抗紫外钝化光纤，所述的一分多光纤束光纤为抗紫外钝化光纤。

本发明中所述的光源装置与流通池之间的光纤为匀化抗紫外钝化光纤，所述的一分多光纤束光纤为抗紫外钝化光纤，可以提高光均匀性和光纤的寿命。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的光源装置与流通池之间的光纤，在光纤与流通池之间设有准直镜。

本发明中在与流通池前端相连的光纤与流通池之间设有准直镜，可以将光纤传导的出来的发散光转为平行光，尤其适用于流通池光程较长的情况。光程较短，如流通池的长度为2mm，则可以不设准直镜。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的第一带光纤分光器的光纤中的第一标准光纤与第一光纤分光器为一体式或分体式，一体式光纤指第一标准光纤与第一光纤分光器是一个整体；分体式指第一标准光纤与第一光纤分光器分离，光纤通过接口连接到分光器端面。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的一分多光纤束为一分二到一分六。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的光源装置与流通池之间的光纤为第二标准光纤。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的光源装置与流通池之间的光纤为一分二光纤束光纤，所述的一分二光纤束光纤后方还设有第二接收装置；所述的一分二光纤束光纤为第二捆绑的多芯光纤或第二带光纤分光器的光纤；所述的第二带光纤分光器的光纤包括第二光纤分光器和第三标准光纤；所述的第二光纤分光器的光纤入口和光纤出口均接有第三标准光纤；所述的第二接收装置包括第二光电二极管。

本发明中所述的光源装置与流通池之间的光纤为一分二光纤束光纤，所述的光源装置与流通池之间的光纤后方还设有第二接收装置；其目的是为了设置参比，实时检测光源的衰变，用于校正第一接收装置所测得的数据。

可选的，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的第一带光纤分光器的光纤中的第一标准光纤与第一光纤分光器为一体式或分体式。

进一步，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的第二接收装置还包括第二滤光片，所述的第二滤光片位于第二光电二极管前方，所述的第二滤光片的波长为190～800nm。

进一步，本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，所述的第二接收装置中的第二滤光片的波长为206、214、254、280、313、365、405、436或546nm。

本发明基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备与现有技术的不同之处在于：

1、本发明的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备实现了不需要光谱仪或翻转光栅条件下的多波长同时检测。

2、本发明的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备采用光纤导光，实现了流通池外置，减少了流体管路长度，从而有效地降低了流路体积，提高了分离效率和仪器的纯化性能。

3、本发明的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备采用光电二极管感光，极大地降低了成本，提高了竞争优势，而且感光性能稳定。

4、本发明的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备设置了参比，即：在第一接收装置中选择一个接收元件所得数据作为参比，和在光源装置与流通池之间一分二光纤束光纤，一分二光纤束光纤后方设有第二接收装置，取第二接收装置做的数据作为参比，可以实时检测光源的衰变，从而校正检测样品时测得的数据，使所得结果更准确。

下面结合附图对本发明的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备作进一步说明。

附图说明

图1为本发明在流通池后设带光纤分光器的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备的结构示意图，其中，1为光源，2为凸透镜，3为第二标准光纤，4为流通池，5为第一光纤分光器，6为滤光片，7为光电二极管；13为第一标准光纤；

图2为本发明在流通池后设捆绑的多芯光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备的结构示意图，其中1为光源，2为凸透镜，3为第二标准光纤，4为流通池，6为滤光片，7为光电二极管，11为第一捆绑的多芯光纤；

图3为本发明在流通池前设带光纤分光器的光纤，且第二接收装置中不设滤光片的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备的结构示意图，其中1为光源，2为凸透镜，4为流通池，5为第一光纤分光器，6为滤光片，7为光电二极管，8为第二光纤分光器，9为第二光电二极管，13为第一标准光纤，14为第三标准光纤；

图4为本发明在流通池前设捆绑的多芯光纤，且第二接收装置中不设滤光片的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备的结构示意图，其中1为光源，2为凸透镜，4为流通池，5为第一光纤分光器，6为滤光片，7为光电二极管，9为第二光电二极管，12为第二捆绑的多芯光纤，13第一标准光纤；

图5为本发明在流通池前设带光纤分光器的光纤，且第二接收装置中设滤光片的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备的结构示意图，其中1为光源，2为凸透镜，4为流通池，5为第一光纤分光器，6为滤光片，7为光电二极管，8为第二光纤分光器，9为第二光电二极管，10为第二滤光片，13第一标准光纤，14为第三标准光纤；

图6为层析流路图；

图7为全波长范围内在线三波长检测设备的结构示意图；

图8为单波长在线检测设备的结构示意图；

图9为高压液相的全波长在线检测设备的结构示意图；

图10为高压液相的全波长在线检测设备的剖视图；

图11为可变波长检测设备的结构示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本实施例在流通池后设带光纤分光器的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，包括：光源装置、光纤、流通池4、一分多光纤束光纤和第一接收装置；其中，光源装置包括光源1和凸透镜2；光源1位于凸透镜2前方；光源1为氘灯灯，其功率为30W；光纤为第二标准光纤3；流通池长度为10mm，内径为0.5mm；一分多光纤束光纤为第一带光纤分光器的光纤；第一带光纤分光器的光纤包括第一光纤分光器5和第一标准光纤13；第一光纤分光器5的光纤入口和光纤出口均接有第一标准光纤13；第一光纤分光器5和第一标准光纤13是一个不可拆卸的整体；第一接收装置包括3组接收元件，每组接收元件包括一个第一滤光片6和一个第一光电二极管7，第一滤光片6位于第一光电二极管7前方；三个第一滤光片6的波长分别为214nm、254nm和280nm；光源装置后方设有流通池4；流通池4后方设有第一接收装置；光源装置与流通池4之间由光纤连通；流通池4与第一接收装置之间由第一带光纤分光器的光纤连通；光源装置与流通池之间的光纤为第二标准光纤3；第二标准光纤3和第一带光纤分光器的光纤均为抗紫外钝化光纤(RSUVFiber)。

实施例2

如图1所示，本实施例在流通池后设带光纤分光器的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，与实施例1的不同之处在于：第一光纤分光器5又名光纤分路器，与第一标准光纤13是可拆卸的，第一标准光纤13与第一光纤分光器5为可分离的两部分，第一标准光纤13通过接口连接到第一光纤分光器5的端面。。

实施例3

如图1所示，本实施例在流通池后设带光纤分光器的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，与实施例1的不同之处在于：第一接收装置中三个第一滤光片6的波长分别为254、280和750nm。

通过实验确定样品对某波长无吸收或极少吸收，通常为长波长的光，可以取其为参比如波长为750nm的滤光片后的第一光电二极管7测所得数据作为参比，用于校正所测样品数据。

实施例4

如图2所示，本实施例在流通池后设捆绑的多芯光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，与实施例1的不同之处在于：一分多光纤束光纤为第一捆绑的多芯光纤11。

实施例5

如图3所示，本实施例在流通池前设带光纤分光器的光纤，且第二接收装置中不设滤光片的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，与实施例1的不同之处在于：光源装置与流通池4之间的光纤为一分二光纤束光纤，一分二光纤束光纤后方还设有第二接收装置；一分二光纤束光纤为第二带光纤分光器的光纤；第二带光纤分光器的光纤包括第二光纤分光器8和第三标准光纤14；第二光纤分光器8的光纤入口和光纤出口均接有第三标准光纤14；第二接收装置包括一个第二光电二极管9。

实施例6

如图4所示，本实施例在流通池前设捆绑的多芯光纤，且第二接收装置中不设滤光片的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，与实施例5的不同之处在于：光源装置与流通池之间的一分二光纤束光纤为第二捆绑的多芯光纤12。

实施例7

如图5所示，本实施例在流通池前设带光纤分光器的光纤，且第二接收装置中设滤光片的光纤的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，包括：光源装置、一分二光纤束光纤、流通池4、一分多光纤束光纤、第一接收装置和第二接收装置；其中，光源装置包括光源1和凸透镜2，光源1位于凸透镜2前方；光源1为闪烁氙灯，功率为5W；一分二光纤束光纤包括第二光纤分光器8和第三标准光纤14；第二光纤分光器8的光纤入口和光纤出口均接有第三标准光纤14；由第二光纤分光器8和第三标准光纤14构成一个整体；流通池4的长度为2mm，内径为1mm；一分多光纤束光纤包括第一光纤分光器(BeamSpliter)5和第一标准光纤13；第一光纤分光器5的光纤入口和光纤出口均接有第一标准光纤13；由第一光纤分光器(BeamSpliter)5和第一标准光纤13构成一个整体；第一接收装置包括3组接收元件，每组接收元件包括一个第一滤光片6和一个第一光电二极管7，第一滤光片6位于第一光电二极管7的前方；3个第一滤光片6的波长分别为206nm、254nm和280nm；第二接收装置包括一个第二滤光片10和一个第二光电二极管9，第二滤光片10位于第二光电二极管9的前方；第二滤光片10的波长为280nm，第二光电二极管9所测量值作为参比值；光源装置后方设有一分二光纤束光纤，一分二光纤束光纤后方分别设有流通池4和第二接收装置，流通池3后方设有一分多光纤束光纤，一分多光纤束光纤后方设有第一接收装置；一分二光纤束光纤与流通池4之间设有准直镜；第一标准光纤13和第三标准光纤14均为抗紫外钝化光纤(RSUVFiber)。

如图1、图2所示，实施例1-4的工作原理为：光源1发出的光线经凸透镜2聚焦后，通过第二标准光纤3传入流通池4内；光线穿过流通池4后，传入一分多光纤束光纤，再由一分多光纤束光纤分出三条光路，分别传入三个接收元件；光线分别经三个第一滤光片6滤光后，进入第一光电二极管7，通过第一光电二极管7将光信号转换为电信号，从而显示光信号的强弱。

通过实验确定样品对某波长无吸收或极少吸收，通常为长波长的光，所以实施例3中取其为参比。如取波长为750nm的滤光片后的第一光电二极管7测所得数据作为参比，用于校正所测样品数据。

如图3、4所示，实施例5、6的工作原理为：光源1发出的光线经凸透镜2聚焦后，通过一分二光纤束分为两条光路，一条光路进入流通池4内，另一条光路传入第二光电二极管9；穿过流通池4的光线进入一分多光纤束，再由一分多光纤束分出三条光路，分别传入三个接收元件；光线分别经三个第一滤光片6滤光后，进入第一光电二极管7；进入第一光电二极管7和第二光电二极管9的光信号被转换为电信号，从而显示光信号的强弱。

取第二光电二极管9测所得数据作为参比，用于校正所测样品数据。

如图5所示，实施例7的工作原理为：光源1发出的光线经凸透镜2聚焦后，通过一分二光纤束分为两条光路，一条光路进入流通池4内，另一条光路传入第二接收装置；穿过流通池4的光线进入一分多光纤束，再由一分多光纤束分出三条光路，分别传入三个接收元件；光线分别经三个第一滤光片6滤光后，进入第一光电二极管7；传入第二接收装置的光线经第二滤光片10滤光后，进入第二光电二极管9；进入第一光电二极管7和第二光电二极管9的光信号被转换为电信号，从而显示光信号的强弱。

取经第二滤光片10过滤后，第二光电二极管9测所得数据作为参比，用于校正所测样品数据。本实施例中加入第二滤光片10后，由于波长单一，可以更好的消除噪音的影响。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式作出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：包括光源装置、流通池、一分多光纤束光纤和第一接收装置；其中，所述的光源装置包括光源和凸透镜；所述的光源位于凸透镜前方；所述的光源为氙灯、氘灯、汞灯、汞钨灯、卤钨灯、锌灯或LED灯；所述光源的功率为1～200W；所述的流通池长度为1～20mm，内径为0.25～50.8mm；所述的一分多光纤束光纤为第一捆绑的多芯光纤或第一带光纤分光器的光纤；所述的第一带光纤分光器的光纤包括第一光纤分光器和第一标准光纤；所述的第一光纤分光器的光纤入口和光纤出口均接有第一标准光纤；所述的第一接收装置包括多组接收元件，所述的接收元件每组包括一个第一滤光片和一个第一光电二极管，所述的第一滤光片位于第一光电二极管前方；所述的第一滤光片的波长为190～800nm；所述的光源装置后方设有流通池；所述的光源装置与流通池之间由光纤连通；所述的流通池后方设有第一接收装置；所述的流通池与第一接收装置之间由一分多光纤束光纤连通；所述的光源装置与流通池之间的光纤和一分多光纤束光纤均为抗紫外钝化光纤、普通光纤中的一种或多种的组合。

2.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的第一接收装置中的接收元件的数量为2～6个。

3.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述抗紫外钝化光纤为匀化抗紫外钝化光纤，所述普通光纤为普通匀化光纤。

4.根据权利要求3所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的光源装置与流通池之间的光纤为匀化抗紫外钝化光纤，所述的一分多光纤束光纤为抗紫外钝化光纤。

5.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的光源装置与流通池之间的光纤，在光纤与流通池之间设有准直镜。

6.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的第一带光纤分光器的光纤中的第一标准光纤与第一光纤分光器为一体式或分体式。

7.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的光源装置与流通池之间的光纤为第二标准光纤。

8.根据权利要求1所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的光源装置与流通池之间的光纤为一分二光纤束光纤，所述的一分二光纤束光纤后方还设有第二接收装置；所述的一分二光纤束光纤为第二捆绑的多芯光纤或第二带光纤分光器的光纤；所述的第二带光纤分光器的光纤包括第二光纤分光器和第三标准光纤；所述的第二光纤分光器的光纤入口和光纤出口均接有第三标准光纤；所述的第二接收装置包括第二光电二极管。

9.根据权利要求8所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的第二接收装置还包括第二滤光片，所述的第二滤光片位于第二光电二极管前方，所述的第二滤光片的波长为190～800nm。

10.根据权利要求1或9所述的基于光纤的单流通池的多波长在线检测设备，其特征在于：所述的第一滤光片和第二滤光片的波长均为206nm、214nm、254nm、280nm、313nm、365nm、405nm、436nm或546nm。