WO2009118426A1 - Procedimiento para el reciclado de polivinilbutiral - Google Patents

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Luis MARTÍNEZ DE MORENTÍN OSABA
Edume OSÉS ARTETA
Germán MEDINA HERRERA
María Antonia FERNÁNDEZ FERNÁNDEZ
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    • Y10T428/3163—Next to acetal of polymerized unsaturated alcohol [e.g., formal butyral, etc.]

Definitions

  • the following invention refers to a process for the recycling of polyvinylbutyral (PVB), whose procedure is aimed at obtaining recycled polyvinylbutyral (PVB), from laminated glass, High purity for reuse in laminated glass.
  • PVB polyvinylbutyral
  • laminated glass consists of two or more layers of glass between whose layers one or more layers of polyvinylbutyral (PVB) are interposed, so that for first use, polyvinylbutyral (PVB) is used as an intermediate layer for laminated glass Due to its excellent performance: high adhesion to the glass, high impact resistance, high flexibility, excellent optical clarity, high stability (especially against ultra violet rays), thermal stability or insensitivity to moisture. In turn, good thermoplastic performance must be added, which means that polyvinylbutyral (PVB) has been produced in significant commercial quantities since the 1940s.
  • SUBSTITUTE SHEET failed to achieve recycling of polyvinylbutyral (PVB), and, thus, for example, in Germany, several glass recycling plants are capable of separating glass from polyvinylbutyral (PVB), but, unfortunately, polyvinylbutyral (PVB) is not suitable for reuse due to its high content of rubber and glass fractions.
  • Step 1 a liquid density is used 1.0 g / ml to eliminate the polyolefins (polypropylene and polyethylene), as well as dust and dirt incrusted on the surface.
  • VIDEO COMP RECYCLIN which describes a method of recovering polyvinylbutyral laminated safety glass that involves introducing into water containing a catalyst metal alcohol and with a free additive in water before drying and granulated, based on a purification of (PVB) by means of a stirring and hot treatment with a metal alcohol as catalyst
  • Figure 1 It shows a scheme of a laminated glass recycling process for obtaining polyvinylbutyral using a flotation separation process.
  • Figure 2 It shows a scheme of the recycling process of laminated glass for obtaining polyvinylbutyral according to the invention.
  • Figure 3 It shows an infrared spectrum where similar results are observed both for commercial PVB samples and for the recycled PVB sample.
  • Figure 4 Shows a recycled PVB sheet.
  • the flexible plastic is introduced in the separation line based on the flotation and which is composed of the following stages: • use of a liquid with a density of 1.0 g / ml. to remove polyolefins (Polypropylene and Polyethylene), as well as dust and dirt embedded superficially.
  • PVB + PA, PET, Glass, Rubber, etc.
  • PVB polyvinylbutyral
  • This treatment is complementary to chemical treatment 8 and with it we ensure that the purified polyvinylbutyral (PVB) possesses the structures and properties of pure polyvinylbutyral (PVB).
  • the reagent used in the first phase 8 of purification is an acid or equivalent compound.
  • the reagent used in the subsequent purification phase 10 is an equivalent base or compound.
  • a cleaning of the polyvinylbutyral (PVB) can be carried out with water or with any other means to eliminate the possible remains that may remain on the surface of the PVB
  • PVB polyvinylbutyral
  • the process object of the invention may be carried out in a molten state or close to the fusion, according to what is described in the first claim.
  • the cleaning procedure can be carried out in a molten state or close to the fusion, according to what is described in the first claim.
  • SUBSTITUTE SHEET (RULE 26) be carried out on the PVB in small pieces after a previous cut or on the entire PVB sheet; without needing a chopping before treatment.
  • the chemical treatment of purification of the PVB obtained after the traditional extraction processes is carried out by way of example.
  • the PVB is chemically treated using a reagent that weakens the bonds between the PVB and the glass, being an example of various organic acids such as glacial acetic acid, etc.
  • the reaction parameters and conditions to be controlled according to the example would be the following:
  • Reagent 50% glacial acetic acid in water.
  • Percentage of reagent and PVB 4% PVB in the reagent.
  • the polyvinylbutyral (PVB) is cleaned with water to ensure the total elimination of possible reagent residues on the surface of the material.
  • the separation of the polyvinylbutyral (PVB) from the impurities is carried out by a physical-chemical process by flocculation to weaken the glass physically attached to the polyvinylbutyral (PVB), during this treatment traditional cleaning conditions will be followed.
  • Reagent Basic dissolution.
  • Percentage of reagent and PVB 10% PVB in the reagent.
  • the polyvinylbutyral (PVB) is cleaned with water to ensure the total elimination of possible reagent remains on the surface of the material, achieving a polyvinylbutyral (PVB) prepared for use in laminated glass.

Abstract

Procedimiento para el reciclado de polivinilbutiral, basado en la obtención de polivinilbutiral (PVB) reciclado, a partir de vidrio laminado, el cual se fragmenta separándose el polivinilbutiral (PVB) y la lámina obtenida se trocea y se procede a una limpieza superficial eliminando la suciedad y los materiales extraños, que comprende: una primera fase de purificación del polivinilbutiral (PVB) mediante un tratamiento químico, por medio de un reactivo; y una ulterior fase de tratamiento químico final, complementaria a la primera fase, por medio de un reactivo, llevándose a cabo el tratamiento de purificación sobre el polivinilbutiral (PVB) en estado sólido, y obteniendo polivinilbutiral (PVB) totalmente purificado y listo para utilizarlo de nuevo en la fabricación de vidrio laminado.

Description

PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL.
OBJETO DE LA INVENCIÓN.
La siguiente invención, según se expresa en el enunciado de Ia presente memoria descriptiva, se refiere a un procedimiento para el reciclado de polivinilbutiral (PVB), cuyo procedimiento tiene por objeto Ia obtención de polivinilbutiral (PVB) reciclado, a partir de vidrio laminado, de una alta pureza para su reutilización de nuevo en vidrio laminado.
CAMPO DE APLICACIÓN. En Ia presente memoria se describe un procedimiento para el reciclado de polivinilbutiral (PVB), el cual es de aplicación en Ia industria del vidrio, y, más en concreto, en Ia fabricación de vidrio laminado de especial utilidad en automóviles y en construcción.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN. Como es conocido el vidrio laminado consiste en dos o más capas de vidrio entre cuyas capas queda interpuesta una o más capas de polivinilbutiral (PVB), de manera que para el vidrio laminado se utiliza polivinilbutiral (PVB), de primer uso, como capa intermedia debido a sus excelentes prestaciones: gran adherencia al cristal, alta resistencia al impacto, alta flexibilidad, claridad óptica excelente, alta estabilidad (especialmente contra rayos ultra violeta), estabilidad térmica o insensibilidad ante Ia humedad. A su vez se debe añadir un buen rendimiento termoplástico, Io que conlleva que el polivinilbutiral (PVB) haya sido producido en cantidades comerciales significativas desde los años 40.
En contrapartida a todas las virtudes citadas, Ia producción del polivinilbutiral (PVB) es costosa (entre 6 y 9 € (kilo)), por Io que el reciclaje supone una técnica que puede dotar de un alto valor añadido al producto, no habiéndose desarrollado hasta Ia fecha ninguna técnica que obtenga un producto Io suficientemente purificado para su reutilización como lámina intermedia de vidrio laminado.
En consecuencia, el material desechado está siendo enterrado o incinerado produciendo un enorme impacto medioambiental derivado de Ia contaminación atmosférica generada. A Io largo de Ia historia se han realizado diversas tentativas
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) fallidas para lograr el reciclado de polivinilbutiral (PVB), y, así, por ejemplo, en Alemania, varias plantas de reciclaje de vidrio son capaces de separar el vidrio del polivinilbutiral (PVB), pero, desafortunadamente, el polivinilbutiral (PVB) no es adecuado para su reutilización debido a su elevado contenido de fracciones de goma y de cristal.
Un instituto alemán en Thüringen realizó una investigación sobre Ia purificación de polivinilbutiral (PVB) del cristal de parabrisas de vehículos hace algunos años en el cuál se utilizaron diversos métodos de purificación sobre piezas de polivinilbutiral (PVB) en bruto, contaminadas con toda clase de impurezas.
La separación por flotación y diversas técnicas de filtración por fundido condujeron a un material más puro, pero seguían existiendo una gran cantidad de partículas contaminantes como caucho o cristal, provocando que Ia calidad del material resultante no fuera Io suficientemente aceptable para su reutilización en diversos tipos de aplicaciones.
El esfuerzo realizado hasta Ia fecha para el reciclado del polivinilbutiral (PVB) obtenido a partir de los parabrisas de Vehículos fuera de Uso (VFUs) es enorme, pero las tecnologías empleadas no han experimentado un grado suficiente de purificación del plástico.
Hasta este momento solamente aplicaciones de calidad inferior como azulejos, aislamiento acústico, mezclas con betún, etc. han sido encontrados para aprovechamiento del polivinilbutiral (PVB) reciclado.
Estas aplicaciones se deben valorar como un sustituto pobre para Ia reutilización del cristal laminado en materia de valor equivalente. El desarrollo de aplicaciones finales adicionales y de alto valor para el polivinilbutiral (PVB) recuperado de vidrio laminado, derivado de una mayor calidad en el producto obtenido, puede potenciar Ia viabilidad económica del reciclaje de este material, logrando a su vez importantes beneficios a nivel medioambiental.
Los procesos de reciclaje del polivinilbutiral (PVB) más avanzados en Ia actualidad son: • Proceso de separación seca de Socϊeta' per
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) L'Elettronica Applicata (SEA), Villanova (Boloqna) Italia. Este proceso introduce como alternativa a los métodos tradicionales una separación del polivinilbutiral (PVB) del vidrio consistente en una filtración seca en estado fundido basado en las diferentes propiedades físicas de ambos materiales combinada con una técnica de separación gravitacional por ultrasonido.
• Separación por flotación usando líquido con densidad > 1,0 q/cm3 de Thueringisches Institut fur Kunstoff- Forschung eV (TITK). Rudolstadt, Alemania. Las técnicas actuales de reciclado planteadas por Ia empresa TITK (Rudolstadt, Alemania) y fundamentadas en una línea piloto de separación de polivinilbutiral (PVB) y vidrio tienen Ia siguiente estructura:
Se empieza con una primera fase de separación, en ella se emplean técnicas basadas en Ia diferencia de fragilidad entre los dos materiales. Pasando los parabrisas entre tres rodillos, Ia capa de cristal se hará fragmentos y el plástico flexible restante permanecerá en una hoja. Para posteriormente, ser introducidas en Ia línea de separación basada en Ia flotación y que se compone de las siguientes etapas:
1a Etapa: Se utiliza un líquido de densidad 1,0 g/ml para eliminar las poliolefinas (Polipropileno y Polietileno), así como el polvo y suciedad incrustada superficialmente.
2o Etapa: En esta segunda etapa, se introduce el efluente de polivinilbutiral (PVB) todavía contaminado con vidrio, caucho, etc. en agua que contiene Na2SO4 (d=1,1. g/ml). Con ello, se obtienen dos corrientes:
PVB + Na2SO4
PVB + (PA, PET, Vidrio, Goma, etc.) 3o Etapa: Esta última etapa se centra en Ia separación del
(PVB) y Na2SO4, utilizando para ello Ia flotación en agua, obteniendo una corriente (PVB) con una pureza mayor.
La pureza que se consigue con estas técnicas no es suficiente para su reutilización como laminas de polivinilbutiral (PVB) para fabricación de vidrio laminado y por Io tanto deben considerarse
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) - A - otras técnicas.
Los avances recientes en técnicas de separación han transformado el campo de estudio, como, por ejemplo, los sistemas de separación por floculación selectiva, pudiendo desarrollar sistemas que hace apenas 10 años habrían sido considerados imposibles para
Ia separación a nivel industrial.
Estos métodos han sido aplicados ya con éxito aplicación en Ia separación de los contaminantes de Ia silicona, pero hasta Ia fecha nunca se han utilizado para Ia eliminación de los contaminantes del polivinilbutiral (PVB).
Actualmente existen patentes relacionadas con el reciclado de polivinilbutiral (PVB) pudiendo citar las siguientes:
• DE 19509244 de BUNA SOW LEUNA OLEFINVERB GmbH, en Ia que se describe un método para Ia recuperación de polivinilbutiral del vidrio laminado evitando su degradación física y química, para Io cual se funde el polivinilbutiral (PVB) y se extraen las impurezas residuales mediante separación de ambos y se vuelve a introducir en el proceso. • DE 19811199 de VIDEO COMPUTER RECYCLING, en Ia que se describe un método para Ia recuperación de polivinilbutiral del vidrio de seguridad y equipo de proceso, en el que se realiza Ia purificación del polivinilbutiral (PVB) pero utilizando autoclaves, altas temperaturas, gases inertes entre otros, de forma que se llega a fundir el (PVB) y se realizan tratamientos posteriores para obtener el (PVB) puro y sólido.
• DE 10301738 de VICOR GmbH VIDEO COMP RECYCLIN, en Ia que se describe un método de recuperación de polivinilbutiral de vidrio laminado de seguridad que implica introducir en agua que contiene un alcohólate de metal catalizador y con un aditivo libre en agua antes de su secado y granulado, basado en una purificación del (PVB) mediante un tratamiento bajo agitación y en caliente con un alcohólate de metal como catalizador
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) Para complementar la descripción que seguidamente se va a realizar, y con objeto de ayudar a una mejor comprensión de las características de Ia invención, se acompaña a Ia presente memoria descriptiva, de un juego de planos, en cuyas figuras de forma ilustrativa y no limitativa, se representan los detalles más característicos de Ia invención.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DISEÑOS. Figura 1. Muestra un esquema de un proceso de reciclado de vidrio laminado para Ia obtención de polivinilbutiral utilizando un proceso de separación por flotación.
Figura 2. Muestra un esquema del proceso de reciclado de vidrio laminado para Ia obtención de polivinilbutiral de acuerdo con Ia invención.
Figura 3. Muestra un espectro de infrarrojos donde se observan resultados similares tanto para muestras de PVB comercial como para Ia muestra de PVB reciclado.
Figura 4: Muestra una lámina de PVB reciclado.
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN.
En el diagrama relativo a Ia figura 1 de los diseños podemos observar el reciclado de polivinilbutiral (PVB) por un proceso de flotación, de manera que, tal como hemos indicado, en primer lugar se procede a Ia separación de los materiales, empleando técnicas basadas en Ia diferencia de fragilidad entre los dos materiales, esto es, el vidrio y el polivinilbutiral, el vidrio laminado a reciclar se pasa entre tres rodillos, haciéndose Ia capa de cristal fragmentos y el plástico flexible restante permanecerá en una hoja.
Posteriormente, el plástico flexible es introducido en Ia línea de separación basada en Ia flotación y que se compone de las siguientes etapas: • utilización de un líquido de densidad 1,0 g/ml. para eliminar las poliolefinas (Polipropileno y Polietileno), así como el polvo y suciedad incrustada superficialmente.
• a continuación, se introduce el efluente de polivinilbutiral (PVB) todavía contaminado con vidrio, caucho, etc. en agua que contiene Na2SO4 (d =1,1. g/ml),
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) obteniendo dos corrientes: PVB + Na2SO4
PVB + (PA, PET, Vidrio, Goma, etc.)
• finalmente, se procede a Ia separación del (PVB) y Na2SO4, utilizando para ello Ia flotación en agua, obteniendo una corriente de H2O y Na2SO4 y otra corriente de (PVB) con una pureza mayor. La pureza que se consigue con estas técnicas no es suficiente para su reutilización como laminas de polivinilbutiral (PVB) para fabricación de vidrio laminado.
Con objeto de solventar estos inconvenientes en Ia presente memoria, tal como se observa en el diagrama de Ia figura 2 de los diseños, se describe un proceso de reciclado de vidrio laminado, basándose Ia novedad, básicamente, en el proceso de purificación del polivinilbutiral (PVB).
Utilizando procesos tradicionales se lleva a cabo Ia preparación del polivinilbutiral (PVB) para el proceso de purificación completa. Estos procesos que se utilizan comúnmente, son entre otros de separación, corte y limpieza para llegar al PVB contaminado listo para Ia purificación final total. Estos procesos según Ia figura 2 corresponden a los números del 1 al 7.
A continuación y como proceso a patentar, se procede a realizar una limpieza exhaustiva para conseguir Ia purificación completa del PVB. El proceso clave de limpieza se realiza mediante un tratamiento químico 8 con el cual se logran debilitar las uniones existentes entre el polivinilbutiral (PVB) y el vidrio en pequeño tamaño adherido al PVB de forma química.
Estas uniones se desarrollan durante el proceso de fabricación del vidrio laminado debido a su procesado con temperatura, presión, etc., y son difíciles de reducir de forma común.
Durante esta reacción química utilizando reactivos específicos, se consiguen debilitar las uniones existentes entre los restos de vidrio y el polivinilbutiral (PVB).
Durante este tratamiento, hay que destacar que el PVB se encuentra en estado sólido, algo que hasta ahora no se ha logrado
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) conseguir, debido a que actualmente los procesos de purificación se realizan con el polivinilbutiral (PVB) en disolución.
Para realizar este tipo de reacciones se pueden utilizar diferentes reactivos con los que se consiguen reducir las uniones existentes entre ambos materiales, mostrando en el ejemplo que se muestra más adelante alguno de ellos.
Posteriormente, y tras Ia reducción de las fuerzas químicas de unión entre el polivinilbutiral (PVB) y el vidrio, se lleva a cabo un proceso físico-químico de floculación u otro de similares resultados 9 para eliminar las posibles impurezas de vidrio adheridas de forma física al polivinilbutiral (PVB). Este tipo de procesos es utilizado de forma común en Ia industria hoy en día, especialmente en empresas del sector del reciclado de plástico.
Finalmente, y como último paso en Ia purificación, se realiza al polivinilbutiral (PVB) un nuevo tratamiento químico final 10.
Este tratamiento es complementario al tratamiento químico 8 y con él nos aseguramos de que el polivinilbutiral (PVB) purificado posea las estructuras y propiedades propias del polivinilbutiral (PVB) puro.
El reactivo utilizado en Ia primera fase 8 de purificación es un ácido o compuesto equivalente.
Por otra parte, el reactivo utilizado en Ia ulterior fase 10 de purificación es una base o compuesto equivalente.
Una vez llevados a cabo cada uno de los tratamientos tanto químicos como físico-químicos se puede realizar una limpieza del polivinilbutiral (PVB) con agua o con cualquier otro medio para eliminar los posibles restos que puedan quedar en Ia superficie del
PVB derivados de cada tratamiento. Obteniendo, tras Ia última limpieza un polivinilbutiral (PVB) 11 reciclado con un alto grado de pureza, Io cual es especialmente importante para Ia posterior fabricación de vidrio laminado 13 utilizando dicho polivinilbutiral
(PVB).
El procedimiento objeto de Ia invención podrá llevarse a cabo en estado fundido o próximo a Ia fusión, de acuerdo con Io descrito en Ia primera reivindicación. Por otra parte, el procedimiento de limpieza puede
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) realizarse sobre el PVB en pequeños trozos tras un previo corte o sobre Ia lámina de PVB íntegra; sin necesitar un troceado previo al tratamiento.
EJEMPL0 1
Se procede a realizar a modo de ejemplo el tratamiento químico de purificación del PVB obtenido tras los procesos de extracción tradicionales. El PVB es tratado de forma química utilizando un reactivo que logre debilitar las uniones entre el PVB y el vidrio siendo un ejemplo diversos ácidos orgánicos como el ácido acético glacial, etc. Los parámetros y condiciones de reacción a controlar según el ejemplo serían las siguientes:
• Temperatura reacción: 600C
• Reactivo: 50 % de ácido acético glacial en agua. • Porcentaje de reactivo y PVB: 4 % PVB en el reactivo.
• Tiempo reacción: 10 minutos
• Agitación: 500 r.p.m
Se procede a limpiar el polivinilbutiral (PVB) con agua para asegurar Ia eliminación total de los posibles restos de reactivo en Ia superficie del material.
Posteriormente, se lleva a cabo Ia separación del polivinilbutiral (PVB) de las impurezas por un proceso físico-químico mediante floculación para debilitar el vidrio adherido de forma física al polivinilbutiral (PVB), durante este tratamiento se seguirán condiciones tradicionales de limpieza.
Finalmente, mediante un nuevo tratamiento químico, y para asegurarnos de que el polivinilbutiral (PVB) posea su estructura y propiedades originales se Ie realiza un tratamiento químico utilizando compuestos con características básicas por ejemplo Hidróxido de
Sodio. Para llevar a cabo el tratamiento según ejemplo se requieren las condiciones de reacción siguientes:
• Temperatura reacción: 5O 0 C
• Reactivo: Disolución básica. • Porcentaje de reactivo y PVB: 10 % PVB en el reactivo.
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) • Tiempo reacción: 7 minutos
• Agitación: 500 r.p.m
Se procede a limpiar el polivinilbutiral (PVB) con agua par asegurar Ia eliminación total de los posibles restos de reactivo en Ia superficie del material, logrando un polivinilbutiral (PVB) preparado para su uso en vidrio laminado.
Una muestra de una lámina de PVB reciclado se muestra en Ia figura 4.
Alguno de los resultados obtenidos durante Ia caracterización del polivinilbutiral (PVB) reciclado, se muestra en Ia
Figura n° 3, donde se observa un espectro de Infrarrojo del material reciclado PVB frente a PVB comerciales, observando unos resultados similares para todas las muestras
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26)

Claims

R E I V I N D I C A C I O N E S.
1. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL, cuyo procedimiento se basa en Ia obtención de polivinilbutiral (PVB) reciclado, a partir de vidrio laminado, el cual se fragmenta separándose el polivinilbutiral (PVB) y Ia lámina obtenida se trocea y se procede a una limpieza superficial eliminando Ia suciedad y los materiales extraños, caracterizado porque comprende las siguientes fases:
• una primera fase de purificación del polivinilbutiral (PVB) mediante un tratamiento químico, por medio de un reactivo; • una ulterior fase de tratamiento químico final, complementaria a Ia primera fase, por medio de un reactivo,
llevándose a cabo el tratamiento de purificación sobre el polivinilbutiral (PVB) en estado sólido, obteniendo polivinilbutiral (PVB) totalmente purificado y listo para utilizarlo de nuevo en Ia fabricación de vidrio laminado.
2. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL, según reivindicación 1a, caracterizado porque el reactivo utilizado en Ia primera fase de purificación es un ácido o compuesto equivalente.
3. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL, según reivindicaciones 1a y 2a, caracterizado porque el reactivo utilizado en Ia primera fase de purificación es ácido acético o un compuesto equivalente.
4. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL, según reivindicación 1a, caracterizado porque el reactivo utilizado en Ia ulterior fase de purificación es una base o compuesto equivalente.
5. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL,
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26) según reivindicación 1a, caracterizado porque el proceso puede llevarse a cabo sobre Ia lámina de PVB íntegra sin proceder a un proceso de corte previo.
6. PROCEDIMIENTO PARA EL RECICLADO DE POLIVINILBUTIRAL, según reivindicación 1a, caracterizado porque el proceso puede llevarse a cabo en estado fundido o próximo a Ia fusión, siguiendo un proceso similar al descrito en Ia reivindicación 1a.
HOJA DE SUSTITUCIÓN (REGLA 26)
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