WO2009112116A1 - Hartstoffbeschichteter körper - Google Patents

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WO2009112116A1
WO2009112116A1 PCT/EP2009/000310 EP2009000310W WO2009112116A1 WO 2009112116 A1 WO2009112116 A1 WO 2009112116A1 EP 2009000310 W EP2009000310 W EP 2009000310W WO 2009112116 A1 WO2009112116 A1 WO 2009112116A1
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PCT/EP2009/000310
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Hendrikus Van Den Berg
Hartmut Westphal
Volkmar Sottke
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Kennametal Inc.
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Definitions

  • the invention relates to a hard-coated body with at least one CVD applied hard material layer.
  • the cutting material should be resistant to abrasion, which led at an early stage to the fact that hard metal or cermet substrate bodies were provided with surface coatings, with carbides, nitrides or carbonitrides of titanium and later aluminum oxide layers being used as wear protection layers. Also known are multi-layer wear protection layers of different hard materials. As wear-reducing layers, for example, aluminum oxide layers are known, which are arranged on one or more intermediate layers such as titanium carbonitride or titanium nitride.
  • WO 03/085152 A2 discloses the use of a Ti-Al-N layer which can be produced as a monophase layer with aluminum contents of up to 60% by means of PVD. At higher aluminum contents, however, a mixture of cubic and hexagonal TiAIN is formed, and with even higher proportions of aluminum only the softer and not wear-resistant hexagonal wurtzite structure is produced.
  • PVD is a directed process in which complex geometries are unregulated.
  • Plasma CVD requires high plasma homogeneity because the plasma power density has a direct bearing on the Ti / Al atomic ratio of the layer.
  • the production of single-phase cubic Ti-1- ⁇ Al ⁇ -N layers with a high aluminum content is not possible with industrially applied PVD processes.
  • WO 2007/003648 A1 in order to improve the wear resistance and the oxidation resistance, it is proposed to produce a hard-coated body with a single- or multilayer coating system by means of CVD, which contains at least one Tii- X Al x N-hard material layer, to which the body in a reactor is coated at temperatures in the range of 700 0 C to 900 0 C by CVD without plasma excitation and should be used as precursors titanium hallogenides, aluminum halides and reactive nitrogen compounds, which are mixed at elevated temperature.
  • a body with a single-phase Ti -X Al X N-hard layer in the cubic NaCI structure with a stoichiometric coefficient x> 0.75 to x 0.93 or a multi-phase layer whose main phase is Ti.
  • X AI X N with cubic NaCI structure with a stoichiometric coefficient x> 0.75 to x 0.93 and has as further phase a wurtzite structure and / or TiN x NaCl structure.
  • the chlorine content is in the range between 0.05 to 0.9 at%. From this document it is also known that the Tii. x Al x N hard-material layer or layers may contain up to 30 mass% amorphous layer constituents.
  • the hardness value of the layers obtained is in the range of 2,500 HV to 3,800 HV.
  • the phase gradient layer consists of a TiN / h-AlN phase mixture on its side facing the connection layer and, with increasing layer thickness, has an increasing phase fraction of fcc-TiAIN with a proportion of more than 50% and, concomitantly, a simultaneous decrease in the phase proportions of TiN and h- AIN on.
  • a disadvantage of the aforementioned coatings are the short service life in interrupted cuts such as milling, turning and drilling with interruption of cut, especially as far as cutting coolants are used.
  • This object is achieved by the hard-coated body according to claim 1.
  • This body is characterized in that the outer layer of Tii. x Al x N, Tii -X AI X C and / or Ti 1-X AI x CN with 0.65 ⁇ x ⁇ 0.9, preferably 0.7 ⁇ x ⁇ 0.9 and that this outer layer compressive stresses between 100 and 1100 MPa, preferably between 400 and 800 MPa, and that under this outer layer, a TICN or Al 2 ⁇ 3 layer is arranged.
  • a layer of Tii- X Al X N, Ti- X Al X C or Ti x Al x CN deposited by CVD is found to be extremely resistant to cracking and crack propagation, as in others in the prior art known and used coating is encountered.
  • the cemented carbides, cermets or ceramics used as the substrate body have compared to TiCN and Al 2 O 3 smaller Auswindungkostoryen, whereby upon cooling of coating temperatures at 900 0 C for TiCN and around 1000 0 C for Al 2 O 3 tensile stresses in these hard coatings arise partially degrade by the formation of crack structures.
  • Cubic titanium aluminum nitride or titanium aluminum carbonitride has, as a metastable crystal system after cooling from the coating temperatures compressive stresses between 100 and 1100 MPa, preferably between 400 and 800 MPa and forms no crack structure, which leads to the fact that this combination of the designated in claim 1 layers as extremely resistant to wear.
  • the Tii -X Al X N layer, the Tii -X AI X C layer or Tii- X Al X CN layer may be single-phase and have a cubic structure or be multi-phase and in addition to a main cubic phase, another phase in Have wurtzite structure and / or TiN in NaCl structure.
  • the aforesaid titanium aluminum nitride or carbonitride layer may have up to 30 mass% amorphous constituent shafts.
  • the chlorine content of the titanium aluminum nitride or titanium aluminum carbonitride layer is between 0.01 and 3 at%.
  • the outer layer a multilayered layer which consists of layers of the same or alternating, preferably alternating composition, which layers are each 1 nm to 5 nm thick.
  • the individual layers are titanium aluminum carbonitride and titanium aluminum nitride layers, the total thickness of these layers, which forms the outermost layer, being between 1 ⁇ m and 5 ⁇ m.
  • the total thickness of all layers, which is applied to the substrate body made of hard metal, cermet or a ceramic should be between 5 microns and 25 microns.
  • the titanium aluminum nitride or titanium aluminum carbonitride layer may contain up to 25% hexagonal proportions of AIN.
  • a hard metal or cermet body at coating temperatures between 700 0 C and 900 0 C is introduced into a gas atmosphere which contains carrier gases for the application of TiCN titanium chloride, methane, and ammonia, or for the application of aluminum oxide, aluminum chloride and carbon dioxide.
  • a gas atmosphere which contains carrier gases for the application of TiCN titanium chloride, methane, and ammonia, or for the application of aluminum oxide, aluminum chloride and carbon dioxide.
  • aluminum chloride, titanium chloride, ammonia and ethene are introduced for application of the outermost layer in the gas atmosphere.
  • Preferred layer thicknesses are between 2 and 5 microns.
  • the layer thickness of all layers is 2 to 10 microns, preferably 3 to 7 microns.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen hartstoffbeschichteten Körper mit mehreren mittels CVD aufgetragenen Schichten, wobei die äußere Schicht aus Ti1-xAIxN, Ti1-xAIxC und/oder Ti1-xAlxCN mit 0,65 ≤x ≤0,9, vorzugsweise 0,7 ≤x ≤0,9 besteht, und dass diese äußere Schicht Druckspannungen zwischen 100 und 1.100 MPa, vorzugsweise zwischen 400 und 800 MPa aufweist, und dass unter dieser äußeren Schicht eine TiCN- oder AI2O3-Schicht angeordnet ist.

Description

Hartstoffbeschichteter Körper
Die Erfindung betrifft einen hartstoffbeschichteten Körper mit mindestens einer mittels CVD aufgetragener Hartstoffschicht.
An Schneidwerkzeuge, die für die zerspanende Bearbeitung verwendet werden, werden hohe Anforderungen hinsichtlich der Standfestigkeit und der Belastbarkeit gestellt, insbesondere bei der Zerspanung harter oder zäher Materialien wie vergüteten bzw. gehärteten Stählen durch Drehen mit hohen Schnittgeschwindigkeiten. Der Schneidwerkstoff soll insbesondere abrasionsbeständig sein, was bereits frühzeitig dazu führte, dass Hartmetall- oder Cermetsubstratkörper mit Oberflächenbe- schichtungen versehen worden sind, wobei zunächst Carbide, Nitride oder Carbo- nitride des Titans und später auch Aluminiumoxidschichten als Verschleißschutzschichten verwendet worden sind. Bekannt sind auch mehrlagige Verschleißschutzschichten aus unterschiedlichen Hartstoffen. Als verschleißmindernde Schichten sind beispielsweise Aluminiumoxidschichten bekannt, die auf einer oder mehreren Zwischenlagen wie beispielsweise Titancarbonitrid oder Titannitrid angeordnet sind.
Aus der WO 03/085152 A2 ist die Verwendung einer Ti-Al-N-Schicht bekannt, die als monophasige Schicht mit Aluminiumgehalten bis 60% mittels PVD erzeugt werden kann. Bei höheren Aluminiumgehalten entsteht allerdings ein Gemisch aus kubischen und hexagonalen TiAIN und bei noch höheren Aluminiumanteilen nur noch die weichere und nicht verschleißfeste hexagonale Wurtzitstrucktur.
Es ist auch bekannt, dass mittels Plasma-CVD einphasige Ti1-XAIX-N-Hartstoff- schichten mit x= 0,9 herstellbar sind. Nachteilig sind jedoch hierbei die unzureichende Homogenität der Schichtzusammensetzung und der relativ hohe Chlorgehalt in der Schicht.
Soweit für die Herstellung von Tii-XAIXN-Hartstoffschichten PVD- oder Plasma-CVD- Verfahren eingesetzt wurden, war deren Anwendung auf Temperaturen unter 7000C beschränkt. Nachteilig ist, dass die Beschichtung komplizierter Bauteilgeometrien Schwierigkeiten bereitet. PVD ist ein gerichteter Prozess, bei dem komplexe Geometrien unregeimäßig beschichtet werden. Das Plasma-CVD erfordert eine hohe Plasmahomogenität, da die Plasmaleistungsdichte einen direkten Einschluss auf das Ti/Al-Atomverhältnis der Schicht hat. Die Herstellung einphasiger kubischer Ti-1-χAlχ-N-Schichten mit hohem Aluminiumanteil ist mit den industriell eingesetzten PVD-Verfahren nicht möglich.
Auch eine TiAI-Abscheidung mit einem konventionellen CVD-Verfahren bei Temperaturen über 1.0000C ist nicht möglich, da das methastabilie Tii-XAIXN bei solch hohen Temperaturen in TiN und hexagonalem AIN zerfällt.
Schließlich ist bei dem in der US 6,238,739 B1 beschriebenen Verfahren, durch einen thermischen CVD-Prozess ohne Plasmaunterstützung Tii-XAIXN-Schichten mit x zwischen 0,1 und 0,6 bei Temperaturen zwischen 5500C und 6500C herzustellen, eine Eingrenzung auf kleinere Aluminiumgehalte mit x <0,6 gegeben. Als Gasmischung werden in dem dort beschriebenen Prozess Aluminium- und Titanchloride sowie NH3 und hfe verwendet. Auch bei dieser Beschichtung sind hohe Chlorgehalte bis zu 12 At% in Kauf zu nehmen.
In der WO 2007/003648 A1 wird zur Verbesserung der Verschleißfestigkeit und der Oxidationsbeständigkeit vorgeschlagen, einen hartstoffbeschichteten Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem mittels CVD herzustellen, das mindestens eine Tii-XAIXN-Hartstoffschicht enthält, wozu der Körper in einem Reaktor bei Temperaturen im Bereich von 7000C bis 9000C mittels CVD ohne Plasmaanregung beschichtet wird und als Precursoren Titanhallogenide, Aluminiumhallogenide und reaktive Stickstoffverbindungen Verwendung finden sollen, die bei erhöhter Temperatur gemischt werden. Im Ergebnis wird ein Körper mit einer einphasigen Ti-|-XAIXN- Hartstoffschicht in der kubischen NaCI-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 oder eine mehrphasige Schicht erhalten, deren Hauptphase aus Ti-|.XAIXN mit kubischer NaCI-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 und als weitere Phase eine Wurtzitstruktur und/oder TiNxNaCI-Struktur besitzt. Der Chlorgehalt liegt im Bereich zwischen 0,05 bis 0,9 At%. Aus diesem Dokument ist auch bekannt, dass die Tii.xAlxN-Hartstoffschicht oder Schichten bis zu 30 Massen% amorphe Schichtbestandteile enthalten können. Der Härtewert der erhaltenen Schichten liegt im Bereich 2.500 HV bis 3.800 HV.
Um die Haftung einer Tii-XAIXN-Hartstoffschicht bei hoher Verschleißfestigkeit zu verbessern, wird in der nicht vorveröffentlichten DE 10 2007 000 512 zudem vorgeschlagen, dass das auf einen Substratkörper aufgetragene Schichtsystem aus einer auf den Körper aufgebrachten Anbindungsschicht aus Titannitrid, Titancarbonitrid oder Titancarbid besteht, worauf eine Phasengradientenschicht folgt und schließlich eine Außenlage aus einer ein- oder mehrphasigen Tii-XAIXN-Hartstoffschicht. Die Phasengradientenschicht besteht an ihrer der Anbindungsschicht zugewandten Seite aus einem TiN/h-AIN-Phasengemisch und weist mit zunehmender Schichtdicke einen zunehmenden Phasenanteil von fcc-TiAIN mit einem Anteil von mehr als 50% und damit einhergehend simultaner Abnahme der Phasenanteile von TiN und h-AIN auf.
Nachteilig bei den vorerwähnten Beschichtungen sind die geringen Standzeiten bei unterbrochenen Schnitten wie dem Fräsen, Drehen und Bohren mit Schnittunterbrechung, insbesondere soweit beim Schneiden Kühlschmiermittel verwendet werden.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen hartstoffbeschichteten Körper anzugeben, der eine verbesserte Temperatur- und Lastwechselbeständigkeit aufweist.
Diese Aufgabe wird durch den hartstoffbeschichteten Körper nach Anspruch 1 gelöst. Dieser Körper ist dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Schicht aus Tii.xAlxN, Tii-XAIXC und/oder Ti1-XAIXCN mit 0,65 <x <0,9, vorzugsweise 0,7 <x <0,9 besteht und dass diese äußere Schicht Druckspannungen zwischen 100 und 1.100 MPa, vorzugsweise zwischen 400 und 800 MPa aufweist, und dass unter dieser äußeren Schicht eine TICN- oder Al2θ3-Schicht angeordnet ist. Eine Schicht aus Tii-XAIXN, Tii-XAIXC oder Tii-xAlxCN, die mittels CVD aufgetragen wird, zeigt sich als äußerst beständig gegen eine Rissbildung und eine Rissausbreitung, die bei anderen nach dem Stand der Technik bekannten und verwendeten Beschichtung anzutreffen ist. Die als Substratgrundkörper verwendeten Hartmetalle, Cermets oder Keramiken haben gegenüber TiCN und AI2O3 kleinere Ausdrehungkoeffizienten, wodurch bei Abkühlen von Beschichtungstemperaturen um 9000C für TiCN und um 1.0000C für AI2O3 Zugspannungen in diesen Hartstoffschichten entstehen, die sich teilweise durch die Ausbildung von Rissstrukturen abbauen. Kubisches Titanaluminiumnitrid oder Titanaluminiumcarbonitrid weist als metastabiles Kristallsystem nach der Abkühlung von den Beschichtungstemperaturen Druckspannungen zwischen 100 und 1.100 MPa, vorzugsweise zwischen 400 und 800 MPa auf und bildet keine Rissstruktur aus, was insgesamt dazu führt, dass sich diese Kombination der in Anspruch 1 benannten Schichten als äußerst verschleißbeständig erweist. Durch die Kombination der bekannt hohen Abrasionsbeständigkeiten des TICN und der geringen Wärmeleitfähigkeit und hohen Oxidationsbeständigkeit des AI2O3 mit der ebenfalls sehr abrasions- und oxidationsbeständigen Titanaluminiumnitrid- oder Titanalu- miniumcarbonitrid-Beschichtung als äußerer Schicht mit Druckeigenspannungen wird die Schneidhaltigkeit bei Anwendungen signifikant verbessert, die hohe Lastwechsel und hohe Temperaturwechsel bedingen. Beispiele hierfür sind das Fräsen sowie das Drehen und Bohren mit Unterbrechungen oder wechselnden Spanquerschnitten, insbesondere bei der Verwendung von Kühlschmiermitteln.
Weiterbildungen der vorliegenden Erfindung sind in den Unteransprüchen beschrieben.
So kann die Tii-XAIXN-Schicht, die Tii-XAIXC-Schicht oder die Tii-XAIXCN-Schicht einphasig sein und eine kubische Struktur aufweisen oder mehrphasig sein und neben einer kubischen Hauptphase eine weitere Phase in Wurtzitstruktur aufweisen und/oder TiN in NaCI-Struktur. Die vorgenannte Titanaluminiumnitrid- oder -carbonitridschicht kann bis zu 30 Massen% amorphe Schächtbestandteiie besitzen. Vorzugsweise liegt der Chlorgehalt der Titanaluminiumnitrid- oder Titanaluminiumcarbonitrid-Schicht zwischen 0,01 und 3 At%.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung kann auch als äußere Schicht eine mehrlagige Schicht verwendet werden, die aus jeweils 1 nm bis 5 nm dicken Lagen gleicher oder wechselnder, vorzugsweise alternierender Zusammensetzung besteht. Die einzelnen Lagen sind Titanaluminiumcarbonitrid und Titanaluminiumnitrid-Lagen, wobei die Gesamtdicke dieser Lagen, welche die äußerste Schicht bildet, zwischen 1 μm und 5 μm liegt.
Durch wechselnde Gasatmosphäre bei fortlaufender Beschichtung kann in den einzelnen Lagen auch ein Gradient geschaffen werden, durch den der Kohlenstoffgehalt von innen nach außen stetig in Teilbereichen steigt oder fällt. Die Gesamtdicke aller Schichten, die auf dem Substratkörper aus Hartmetall, Cermet oder einer Keramik aufgetragen wird, soll zwischen 5 μm und 25 μm liegen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann die Titanaluminiumnitrid- oder Titan- aluminiumcarbonitrd-Schicht bis zu 25% hexagonaler Anteile an AIN enthalten.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen hartstoffbeschichteten Körpers wird ein Hartmetall- oder Cermetkörper bei Beschichtungstemperaturen zwischen 7000C und 9000C in eine Gasatmosphäre eingebracht, die neben Trägergasen zum Auftrag von TiCN Titanchlorid, Methan und Ammoniak oder zum Auftrag von Aluminiumoxid Aluminiumchlorid und Kohlendioxid enthält. Nach Fertigstellung einer Anbindungsschicht auf einem der genannten Substrate oder einer TiCN-Basisschicht, worauf eine AI2O3- Schicht aufgetragen wird, wird zum Auftrag der äußersten Schicht in die Gasatmosphäre Aluminiumchlorid, Titanchlorid, Ammoniak und Ethen eingelassen. Bevorzugte Schichtdicken liegen zwischen 2 und 5 μm. Die Schichtdicke aller Schichten beträgt 2 bis 10 μm, vorzugsweise 3 bis 7 μm.

Claims

Ansprüche
1. Hartstoffbeschichteter Körper mit mehreren mittels CVD aufgetragenen Schichten, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, d a s s die äußere Schicht aus Tii-XAIXN, Tii.xAlxC und/oder Ti1-XAIXCN mit
0,65 <x <0,9, vorzugsweise 0,7 <x <0,9 besteht, und dass diese äußere
Schicht Druckspannungen zwischen 100 und 1.100 MPa, vorzugsweise zwischen 400 und 800 MPa aufweist, und dass unter dieser äußeren Schicht eine TiCN- oder AI2O3-Schicht angeordnet ist.
2. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Ti1-XAIXN-Schicht, die Tii.xAlxC-Schicht oder die Ti1-XAIXCN-Schicht einphasig ist und eine kubische Struktur aufweist oder mehrphasig ist und neben einer kubischen Hauptphase eine weitere Phase in Wurtzitstruktur aufweist und/oder TiN aufweist.
3. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu 30 Massen% amorphe Schichtbestandteile in der äußeren Schicht enthalten sind.
4. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Chlorgehalt der äußeren Schicht zwischen 0,01 und 3 At% liegt.
5. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die äußere Schicht aus mehreren, jeweils 1 bis 5 nm dicken Lagen gleicher oder wechselnder, vorzugsweise alternierender Zusammensetzung, ausgewählt aus Ti-|.XAIXN, Tii-XAIXC oder Ti-|.XAIXCN, besteht und dass diese äußere Schicht eine Gesamtdicke von 1 μm bis 5 μm aufweist.
Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesarntdicke aüer Schichten, die auf einem Substratkörper aus Hartmetall, Cermet oder einer Keramik aufgetragen worden sind, zwischen 5 μm und 25 μm liegt.
7. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Tii-XAIXN-Schicht, die Tϊi-XAIXC-Schicht oder die Tii-XAIXCN-Schicht bis zu 25% hexagonale Anteile an AIN enthält.
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