WO2009112117A1 - Hartstoffbeschichteter körper - Google Patents

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WO2009112117A1 PCT/EP2009/000311 EP2009000311W WO2009112117A1 WO 2009112117 A1 WO2009112117 A1 WO 2009112117A1 EP 2009000311 W EP2009000311 W EP 2009000311W WO 2009112117 A1 WO2009112117 A1 WO 2009112117A1
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    • C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates

Definitions

  • the invention relates to a hard-coated body with at least one layer of hard material.
  • the cutting material should be resistant to abrasion, which at an early stage has led to hard metal or cermet substrate bodies being provided with surface coatings, with carbides, nitrides or carbonitrides of titanium and later aluminum oxide layers being used as wear protection layers.
  • hard metal or cermet substrate bodies being provided with surface coatings, with carbides, nitrides or carbonitrides of titanium and later aluminum oxide layers being used as wear protection layers.
  • multi-layer wear protection layers of different hard materials As wear-reducing layers, for example, aluminum oxide layers are known, which are arranged on one or more intermediate layers such as titanium carbonitride or titanium nitride.
  • WO 03/085152 A2 discloses the use of a Ti-Al-N layer which can be produced as a monophase layer with aluminum contents of up to 60% by means of PVD. At higher aluminum contents, however, a mixture of cubic and hexagonal TiAIN is formed, and with even higher proportions of aluminum only the softer and not wear-resistant hexagonal wurtzite structure is produced.
  • PVD is a directed process in which complex geometries are coated irregularly.
  • Plasma CVD requires high plasma homogeneity because the plasma power density has a direct bearing on the Ti / Al atomic ratio of the layer.
  • the production of single-phase cubic Tii. x Al x -N layers with a high aluminum content are not possible with the industrially used PVD processes.
  • WO 2007/003648 A1 in order to improve the wear resistance and the oxidation resistance, it is proposed to produce a hard-coated body with a single- or multilayer coating system by means of CVD, which comprises at least one Tii. x Al x N-hard material layer, including the body in a reactor at temperatures in the range of 700 0 C to 900 0 C by CVD without plasma excitation is coated and should be used as precursors titanium hallogenides, aluminum halides and reactive nitrogen compounds, which mixed at elevated temperature become.
  • a body having a single phase Ti 1-X Al X N hard material layer in the cubic NaCI structure with a stoichiometric coefficient x> 0.75 to x 0.93 or a multi-phase layer whose main phase is Tii.
  • the chlorine content is in the range between 0.05 to 0.9 At%.
  • the Tii- X Al X N hard-material layer or layers can contain up to 30% by mass of amorphous layer constituents.
  • the hardness value of the layers obtained is in the range of 2,500 HV to 3,800 HV.
  • the layer system applied to a substrate body consist of a titanium nitride, titanium carbonitride or titanium nitride bonding layer applied to the body Titanium carbide is followed by a phase gradient layer followed and finally an outer layer of a single- or multi-phase Tii.xAlxN hard material layer.
  • the phase gradient layer consists of a TiN / h-AlN phase mixture on its side facing the connection layer and, with increasing layer thickness, has an increasing phase fraction of fcc-TiAIN with a proportion of more than 50% and, concomitantly, a simultaneous decrease in the phase proportions of TiN and h- AIN on.
  • the titanium is partially replaced by metal ions that have a significantly larger ionic radius compared to titanium.
  • Such metal ions are Zr 4+ and / or Hf 4+ .
  • the nitrogen of the TiAIN compound can be partially or fully replaced by carbon.
  • 10% to 80%, preferably 20% to 50%, of the titanium is substituted by zirconium and / or hafnium to increase the hardness.
  • the increase in hardness caused by this substitution is achievable is 20% to 50%.
  • up to 50% longer service life could be achieved.
  • the (Ti, Me) 1-x Al x (C y ⁇ N z ) layer may be single-phase and have a cubic structure or be multi-phase and have in addition to a main cubic phase another phase in wurtzite structure and / or TiN. Up to 30 mass% may contain amorphous layer constituents. The chlorine content is between 0.01 to 3 At%.
  • (Ti, Me) i- X AI X C are thin, only a few nm thick individual layers of (Ti, Me) i. X AI X N or (Ti, Me) i -X AI X CN successively applied to reach the desired total thickness between 1 micron and 10 microns.
  • an alternating layer system of the abovementioned compositions including those layers which have layers with a gradient profile in which the C content decreases or increases to the outside.
  • the hard-coated body of the type described above may be configured so that the (Ti, Me) i. ⁇ Al x (Cy, N 2 ) layer a) is the only layer deposited on a substrate body or b) the outer layer is under at least one layer of a carbide, nitride or carbonitride of one of the elements of the IVa group of the periodic table is arranged, preferably TiN, TiCN and / or TiC or c) is arranged under an Al 2 O 3 or TiCN layer.
  • the (Ti, Me) AIN, (Ti, Me) AIC or -CN layer according to the invention can be used either directly on the substrate body as a single layer, as an intermediate layer or as an outer layer.
  • the total thickness of all layers is 5 ⁇ m to 25 ⁇ m.
  • Cubic CVD-TiAIN / TiAICN / TiAIC layers in which Ti is partially substituted by Zr and / or Hf, have residual compressive stresses that are higher in comparison to the non-substituted TiAIC / TiAIN / TiAICN layers.
  • the height of the residual compressive stress can be adjusted by the ratio Ti / Zr or Ti / Hf specifically to values between 100 and 1100 mPa, preferably 400 mPa to 800 mPa.
  • a hard metal or cermet body is selected, which is brought at coating temperatures between 700 0 C and 900 0 C in a gas atmosphere containing aluminum chloride, titanium chloride, zirconium and / or hafnium chloride, ammonia and ethene contains.
  • the ratio of the amount of titanium chloride to the amount of zirconium or hafnium chloride determines the percentage zirconium or hafnium in the TiAICN layer in which the aluminum content is at least 60%. If no ethene is added in the abovementioned gas mixture, a (Ti, Me) i is formed.
  • x Al x N The other desired layers such as titanium carbide, titanium nitride and / or titanium carbonitride layer are also applied (after changing the gas atmosphere) as an intermediate layer. The same applies to the Al 2 O 3 outer layer.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen hartstoffbeschichteten Körper mit mindestens einer Schicht, die oder von denen mindestens eine Schicht aus einer (Ti, Me)1-xAlx(Cy, Nz)-CVD-Schicht besteht, wobei 0,6 =x =0,9, 0 =y =1 und 0 =z =1, z+y=1 betragen, Me=Zr und/oder Hf ist und dass Verhältnis von Ti/Me zwischen 9 und 0,25 liegt.

Description

Hartstoffbeschichteter Körper
Die Erfindung betrifft einen hartstoffbeschichteten Körper mit mindestens einer Hartstoffschicht.
An Schneidwerkzeuge, die für die zerspanende Bearbeitung verwendet werden, werden hohe Anforderungen hinsichtlich der Standfestigkeit und der Belastbarkeit gestellt, insbesondere bei der Zerspanung harter oder zäher Materialien wie vergüteten bzw. gehärteten Stählen durch Drehen mit hohen Schnittgeschwindigkeiten. Der Schneidwerkstoff soll insbesondere abrasionsbeständig sein, was bereits frühzeitig dazu führte, dass Hartmetall- oder Cermetsubstratkörper mit Oberflächenbeschichtungen versehen worden sind, wobei zunächst Carbide, Nitride oder Carbonitride des Titans und später auch Aluminiumoxidschichten als Verschleißschutzschichten verwendet worden sind. Bekannt sind auch mehrlagige Verschleißschutzschichten aus unterschiedlichen Hartstoffen. Als verschleißmindernde Schichten sind beispielsweise Aluminiumoxidschichten bekannt, die auf einer oder mehreren Zwischenlagen wie beispielsweise Titancarbo- nitrid oder Titannitrid angeordnet sind.
Aus der WO 03/085152 A2 ist die Verwendung einer Ti-Al-N-Schicht bekannt, die als monophasige Schicht mit Aluminiumgehalten bis 60% mittels PVD erzeugt werden kann. Bei höheren Aluminiumgehalten entsteht allerdings ein Gemisch aus kubischen und hexagonalen TiAIN und bei noch höheren Aluminiumanteilen nur noch die weichere und nicht verschleißfeste hexagonale Wurtzitstrucktur.
Es ist auch bekannt, dass mittels Plasma-CVD einphasige Tii.xAlx-N-Hartstoff- schichten mit x= 0,9 herstellbar sind. Nachteilig sind jedoch hierbei die unzureichende Homogenität der Schichtzusammensetzung und der relativ hohe Chlorgehalt in der Schicht.
Soweit für die Herstellung von Tii-XAIXN-Hartstoffschichten PVD- oder Plasma-CVD- Verfahren eingesetzt wurden, war deren Anwendung auf Temperaturen unter 7000C beschränkt. Nachteilig ist, dass die Beschichtung komplizierter Bauteilgeometrien Schwierigkeiten bereitet. PVD ist ein gerichteter Prozess, bei dem komplexe Geometrien unregelmäßig beschichtet werden. Das Plasma-CVD erfordert eine hohe Plasmahomogenität, da die Plasmaleistungsdichte einen direkten Einschluss auf das Ti/Al-Atomverhältnis der Schicht hat. Die Herstellung einphasiger kubischer Tii.xAlx-N-Schichten mit hohem Aluminiumanteil ist mit den industriell eingesetzten PVD-Verfahren nicht möglich.
Auch eine TiAI-Abscheidung mit einem konventionellen CVD-Verfahren bei Temperaturen über 1.0000C ist nicht möglich, da das methastabilie Tii-XAIXN bei solch hohen Temperaturen in TiN und hexagonalem AIN zerfällt.
Schließlich ist bei dem in der US 6,238,739 B1 beschriebenen Verfahren, durch einen thermischen CVD-Prozess ohne Plasmaunterstützung Tii.xAlχN-Schichten mit x zwischen 0,1 und 0,6 bei Temperaturen zwischen 5500C und 650°C herzustellen, eine Eingrenzung auf kleinere Aluminiumgehalte mit x <0,6 gegeben. Als Gasmischung werden in dem dort beschriebenen Prozess Aluminium- und Titanchloride sowie NH3 und H2 verwendet. Auch bei dieser Beschichtung sind hohe Chlorgehalte bis zu 12 At% in Kauf zu nehmen.
In der WO 2007/003648 A1 wird zur Verbesserung der Verschleißfestigkeit und der Oxidationsbeständigkeit vorgeschlagen, einen hartstoffbeschichteten Körper mit einem ein- oder mehrlagigen Schichtsystem mittels CVD herzustellen, das mindestens eine Tii.xAlxN-Hartstoffschicht enthält, wozu der Körper in einem Reaktor bei Temperaturen im Bereich von 7000C bis 9000C mittels CVD ohne Plasmaanregung beschichtet wird und als Precursoren Titanhallogenide, Aluminiumhallogenide und reaktive Stickstoffverbindungen Verwendung finden sollen, die bei erhöhter Temperatur gemischt werden. Im Ergebnis wird ein Körper mit einer einphasigen Ti1-XAIXN- Hartstoffschicht in der kubischen NaCI-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 oder eine mehrphasige Schicht erhalten, deren Hauptphase aus Tii.xAlχN mit kubischer NaCI-Struktur mit einem Stöchiometriekoeffizienten x > 0,75 bis x = 0,93 und als weitere Phase eine Wurtzitstruktur und/oder TiNxNaCI-Struktur besitzt. Der Chlorgehalt liegt im Bereich zwischen 0,05 bis 0,9 At%. Aus diesem Dokument ist auch bekannt, dass die Tii-XAIXN-Hartstoffschicht oder Schichten bis zu 30 Massen% amorphe Schichtbestandteile enthalten können. Der Härtewert der erhaltenen Schichten liegt im Bereich 2.500 HV bis 3.800 HV.
Um die Haftung einer Tii-XAIXN-Hartstoffschicht bei hoher Verschleißfestigkeit zu verbessern, wird in der nicht vorveröffentlichten DE 10 2007 000 512 zudem vorgeschlagen, dass das auf einen Substratkörper aufgetragene Schichtsystem aus einer auf den Körper aufgebrachten Anbindungsschicht aus Titannitrid, Titancarbonitrid oder Titancarbid besteht, worauf eine Phasengradientenschicht folgt und schließlich eine Außenlage aus einer ein- oder mehrphasigen Tii.xAlxN-Hartstoffschicht. Die Phasengradientenschicht besteht an ihrer der Anbindungsschicht zugewandten Seite aus einem TiN/h-AIN-Phasengemisch und weist mit zunehmender Schichtdicke einen zunehmenden Phasenanteil von fcc-TiAIN mit einem Anteil von mehr als 50% und damit einhergehend simultaner Abnahme der Phasenanteile von TiN und h-AIN auf.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen beschichteten Hartstoffkörper anzugeben, der eine verbesserte Abrasionsfähigkeit besitzt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird der hartstoffbeschichtete Körper nach Anspruch 1 vorgeschlagen. Dieser Körper besitzt mindestens eine Schicht, die oder von denen mindestens eine Schicht aus einer (Ti, Me)i-xAlx(Cy,N2)-CVD-Schicht besteht, wobei 0,6 <x<0,9, 0 <y <1 und 0 <z <1 , z+y=1 betragen, Me=Zr und/oder Hf ist und dass Verhältnis von Ti/Me zwischen 9 und 0,25 liegt. Anders ausgedrückt, gegenüber der nach dem Stand der Technik bekannten TiAIN-Schicht wird das Titan teilweise durch Metallionen, die im Vergleich zum Titan einen signifikant größeren lonenradius besitzen, ersetzt. Solche Metallione sind Zr4+ und/oder Hf4+. Gleichermaßen kann der Stickstoff der TiAIN-Verbindung teilweise oder ganz durch Kohlenstoff ersetzt werden. In dem erfindungsgemäßen kubischen CVD-TiAIN-, TiAIC- bzw. TiAICN- Schichten werden zur Härtesteigerung 10% bis 80%, vorzugsweise 20% bis 50% des Titans durch Zirkonium und/oder Hafnium substituiert. Der Härtezuwachs, der durch diese Substitution erreichbar ist, beträgt 20% bis 50%. In Zerspanungsversuchen, die mit einem erfindungsgemäß beschichteten Körper durchgeführt worden sind, konnten bis zu 50% höhere Standzeiten erreicht werden.
Weiterbildungen des hartstoffbeschichteten Körpers sind in den Unteransprüchen beschrieben. So kann die (Ti, Me)1-xAlx(CyιNz)-Schicht einphasig sein und eine kubische Struktur aufweisen oder mehrphasig sein und neben einer kubischen Hauptphase eine weitere Phase in Wurtzitstruktur und/oder TiN aufweisen. Bis zu 30 Massen% können amorphe Schichtbestandteile enthalten sein. Der Chlorgehalt liegt zwischen 0,01 bis zu 3 At%.
In einer weiteren Ausführungsvariante der vorliegenden Erfindung besteht die (Ti, Me)i.xAlx(Cy,Nz)-Schicht aus mehreren jeweils 1 nm bis 5 nm dicken Lagen gleicher oder wechselnder, vorzugsweise alternierender Zusammensetzung, wobei die Gesamtdicke der Lagen zwischen 1 μm bis 5 μm liegt. Im einfachsten Fall (Ti, Me)i-XAIXC werden jeweils dünne, lediglich einige nm-dicke Einzellagen aus (Ti, Me)i. XAIXN oder (Ti, Me)i-XAIXCN nacheinander bis zum Erreichen der gewünschten Gesamtdicke zwischen 1 μm und 10 μm aufgetragen. Es ist jedoch auch ein alternierendes Schichtsystem aus den vorgenannten Zusammensetzungen möglich, einschließlich solcher Schichten, die Lagen mit einem Gradientenverlauf besitzen, bei dem der C-Anteil nach außen sinkt oder steigt.
Der hartstoffbeschichtete Körper der vorbeschriebenen Art kann so ausgestaltet sein, dass die (Ti, Me)i.χAlx(Cy, N2)-Schicht a) die einzige auf einem Substratkörper abgeschiedene Schicht ist oder b) die äußere Schicht ist, unter der mindestens eine Schicht aus einem Carbid, Nitrid oder Carbonitrid eines der Elemente der IVa-Gruppe des Periodensystems angeordnet ist, vorzugsweise TiN, TiCN und/oder TiC oder c) unter einer AI2O3- oder TiCN-Schicht angeordnet ist. Anders ausgedrückt, die erfindungsgemäße (Ti, Me)AIN-, (Ti, Me) AIC- oder -CN- Schicht kann entweder unmittelbar auf dem Substratkörper als einzige Schicht, als Zwischenlage oder als Außenlage verwendet werden.
Bei einer Schicht aus mehreren Schichten beträgt die Gesamtdicke aller Schichten 5 μm bis 25 μm.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegen auch solche Ausführungsformen, in denen durch gezielte Steuerung der Abscheidung mit wachsender Schichtdicke in der (Ti, Me)i.xAlx-N oder -CN-Schicht der Titan-Anteil wächst oder fällt, d. h. dass innerhalb der Schicht ein Gradientenverlauf eingestellt ist.
Kubische CVD-TiAIN/TiAICN/TiAIC-Schichten, in denen Ti teilweise durch Zr und/oder Hf substituiert ist, weisen Druckeigenspannungen auf, die höher im Vergleich zu den nicht substituiertenTiAIC/TiAIN/TiAICN-Schichten sind. Die Höhe der Druckeigenspannung lässt sich durch das Verhältnis Ti/Zr bzw. Ti/Hf gezielt einstellen zu Werten zwischen 100 und 1.100 mPa, vorzugsweise 400 mPa bis 800 mPa.
Als Substratkörper, auf den die Beschichtung aufgetragen wird, wird ein Hartmetalloder Cermet-Körper gewählt, der bei Beschichtungstemperaturen zwischen 7000C und 9000C in eine Gasatmosphäre gebracht wird, die Aluminiumchlorid, Titanchlorid, Zirkon- und/oder Hafniumchlorid, Ammoniak und Ethen enthält. Das Verhältnis der Titanchloridmenge zu der Zirkonium- oder Hafniumchloridmenge bestimmt die prozentualen Zirkonium- oder Hafniumanteile in der TiAICN-Schicht, in der der Aluminiumgehalt jedenfalls mindestens 60% beträgt. Wird in der vorstehend genannten Gasmischung kein Ethen beigegeben, entsteht ein (Ti, Me)i.xAlxN. Die übrigen gewünschten Schichten wie beispielsweise Titancarbid-, Titannitrid- und/oder Titan- carbonitridschicht werden ebenfalls (nach Änderung der Gasatmosphäre) als Zwischenlage aufgetragen. Entsprechendes gilt auch für die Al2θ3-Außenschicht.

Claims

Ansprüche
1. Hartstoffbeschichteter Körper mit mindestens einer Schicht, die oder von denen mindestens eine Schicht aus einer (Ti, Me)i.xAlx(Cyi Nz)-CVD-Schicht besteht, wobei 0,6 <x<0,9, 0 <y <1 und 0 <z <1 , z+y=1 betragen, Me=Zr und/oder Hf ist und dass Verhältnis von Ti/Me zwischen 9 und 0,25 liegt.
2. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die (Ti, Me)i-xAlx(Cyi Nz)-Schicht einphasig ist und eine kubische Struktur aufweist oder mehrphasig ist und neben einer kubischen Hauptphase eine weitere Phase in Wurtzitstruktur aufweist und/oder TiN aufweist.
3. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu 30 Massen% amorphe Schichtbestandteile enthalten sind.
4. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Chlorgehalt zwischen 0,01 bis 3 At% liegt.
5. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die (Ti, Me)i-xAlx(Cy, Nz)-Schicht aus mehreren jeweils 1 bis 5 nm dicken Lagen gleicher oder wechselnder, vorzugsweise alternierender Zusammensetzung besteht und eine Gesamtdicke von 1 μm bis 10 μm aufweist.
6. Hartstoffbeschichteter Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die (Ti, Me)1-xAlx(Cy, N2)-Schicht a) die einzige auf einem Substratkörper abgeschiedene Schicht oder b) die äußere Schicht ist, unter der mindestens eine Schicht aus einem Carbid, Nitrid oder Carbonitrid eines der Elemente der IVa-Gruppe des Periodensystems angeordnet ist, vorzugsweise TiN, TiCN und/oder TiC oder c) unter einer AI2O3 oder TiCN-Schicht angeordnet ist. Hartstoffbeschichteter Körper nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch mehrere Schichten mit einer Gesamtdicke von 5 μm bis 25 μm.
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