JP2017530019A - TiAl(C,N)上のMT−CVD TiCNによるコーティング切削工具インサート - Google Patents
TiAl(C,N)上のMT−CVD TiCNによるコーティング切削工具インサート Download PDFInfo
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Abstract
Description
本発明の目的は、断続切削時の摩耗に対する耐性を高めた、特に先行技術における熱亀裂に対する耐性を高めたコーティング切削工具を提供することである。
本発明は、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼又は立方晶窒化ホウ素の基材、及び総コーティング膜厚が5から25μmであり、化学蒸着法(CVD)又は中温化学蒸着法(MT−CVD)により蒸着された少なくとも2つの耐火コーティング層を含む多層耐摩耗性コーティングからなり、少なくとも2つの耐火コーティング層が、互いの上に蒸着された第1のコーティング層及び第2のコーティング層を含むコーティング切削工具であって、
第1のコーティング層が、窒化チタンアルミニウム又は炭窒化チタンアルミニウムTi1−uAluCvNw(0.2≦u≦1.0、0≦v≦0.25及び0.7≦w≦1.15)からなり、600℃から900℃の範囲の反応温度でCVDによって蒸着され、
第2のコーティング層が、炭窒化チタンTixCyN1−y(0.85≦x≦1.1及び0.4≦y≦0.85)からなり、600℃から900℃の範囲の反応温度でMT−CVDによって第1のコーティング層の上に蒸着され、
第2のTixCyN1−yコーティング層が、柱状の粒形態を有し、TixCyN1−yコーティング層の全体の繊維集合組織が、集合組織係数TC(111)>2によって特徴づけられ、TC(111)が、以下の通りに定義される:
(式中、
(hkl)= (hkl)反射の測定強度
I0(hkl)=JCPDFカード番号42−1489による標準粉体回折データの標準強度
n= 計算に用いられる反射の数で、(hkl)反射には(111)、(200)、(220)及び(311)が用いられる)
コーティング切削工具を提供する。
繊維集合組織及び集合組織係数TC
本明細書で使用し、蒸着によって生成される薄膜に関して一般に使用する用語「繊維集合組織」では、成長した粒の配向をランダムな配向と区別する。集合組織は、通常、薄膜及びコーティングで3種類に区別する:(i)ランダムな集合組織。粒が好ましい配向を有さない場合;(ii)繊維集合組織。コーティング中の粒は、1組の幾何学的に同等の結晶面{hkl}が基材と平行な方向に優先して配向したことを見出せるように配向させるが、この面と垂直な繊維軸、したがって、基材と垂直な方向に優先して配向した繊維軸を中心とする粒の回転の自由度がある場合;及び(iii)単結晶基材上のエピタキシャル配列(又は、面内集合組織)。面内配列は基材に関する粒の3つの軸全てを固定する場合。
X線回折測定は、CuKα線を用いて、GE Sensing and Inspection TechnologiesのXRD3003 PTS回折計で行った。X線管は、40kV及び40mAの点焦点で通した。サイズを固定した測定開口を有するポリキャピラリコリメートレンズを使用した平行ビーム光学系を1次側で用い、これにより試料のコーティング面にわたるX線ビームのスピルオーバーを回避するように、試料の照射領域が画定された。2次側では、0.4°の発散及び25μmの厚さのNiKβフィルターのソーラースリットを用いた。20°<2θ<100°の角度範囲内、0.04°の増加及び1秒の計数時間で、対称θ−2θスキャンを実行した。XRDにおいて、薄膜吸収に対する生データの強度補正を、バルク物質の固有の侵入深さと対照的に、層の限られた厚さを考慮した全試料に適用した。更に、吸収補正は、TCを計算するために追加の層がMT−TiCN層上に蒸着された試料に適用させた。下記の式を参照されたい:
インサートを横断面で切り取り、ホルダーで固定し、その後、下記の通り処理した:
1.6分間、水でのStruers Piano220ディスクによる研削
2.3分間、9μmのMD−ラルゴダイヤモンド懸濁液による研磨
3.3:40分間、3μmのMD−Dacダイヤモンド懸濁液による研磨
4.2分間、1μmのMD−Napダイヤモンド懸濁液による研磨
5.少なくとも12分間、OP−Sコロイドシリカ懸濁液による研磨/エッチング(コロイドシリカの平均粒径=0.04μm)
検体は、SEM試験の前に超音波洗浄した。
CVDコーティングは、高さ1250mm及び直径325mmのラジアルフロー型反応器、Bernex BPX 325S型で調製した。
粒界は、粒成長等の物質特性、クリープ特性、拡散特性、電気特性、光学特性、そして最後に大切な機械特性に大きな影響を及ぼす。考慮すべき重要な特性は、例えば、物質の粒界密度、異相界面の化学組成、並びに結晶学的集合組織、即ち、粒界面配向及び粒方位差である。したがって、対応格子(CSL)粒界は重要な役割を担う。CSL粒界は、多重度インデックス(multiplicity index)Σによって特徴づけられ、これは、粒界で接する2つの粒の結晶格子部位密度と、両結晶格子を重ねた場合に一致する部位の密度との間の比として定義される。単純構造のため、一般に、低いΣ値の粒界は低い界面エネルギー及び特殊な特性を有する傾向が認められる。したがって、特殊な粒界の割合及びCSLモデルから推測される粒方位差の分布の制御には、セラミックの特性及びこれらの特性を高める方法が重要であると考えられる。
本発明の目的のため、TixCyN1−yコーティング層の層厚Lは、コーティング層のキャロット部分又は研磨した横断面での光学顕微鏡又は電子顕微鏡の像で測定した。平均粒径Wは、上記の手順及び定義によるEBSD測定による、研磨した平面の試料から得た。研磨後の残りの層厚は、最初の層厚の50%と90%の間であった、即ち、平均粒径Wは、最初の層厚の50から90%の高さで測定された。
本発明の目的のため、本明細書で使用する用語「同形の結晶構造」は、単位セルが様々な化学組成の結晶に存在する関連する原子の様々なサイズにより様々な寸法となり得るが、同じ空間群に属する結晶を意味する。本発明による実施例として、Ti1−uAluCvNw結晶及びTixCyN1−y結晶は、面心立方(fcc)結晶構造等の、同形の結晶構造を有し得る。
超硬合金切削工具の基材本体(組成:90.5wt%のWC、1.5wt%のTaC/NbC及び8.0wt%のCo;形状:SEHW1204AFN)は、装填盤に設置し、高さ1250mm及び直径325mmのラジアルフロー型CVD反応器、Bernex BPX 325S型でコーティングした。
コーティングの最も外側のMT−TixCyN1−y層はXRDで解析し、TiCNの(hkl)反射である(111)、(200)、(220)及び(311)の集合組織係数は、本明細書に記載の通りに決定した。薄膜補正は、XRD生データを適用した。結果は表2に示す。
コーティング中のTi1−uAluCvNw及びTixCyN1−y層の元素組成は、EDS、及び、TiCに対してJCPDFカード番号32−1383及びTiNに対してカード番号38−1420をそれぞれ用いるベガードの法則を適用することによるXRDピーク位置から、決定した。結果は表3に示す。実験誤差は±3at%と推定される。
表4は、EBSD測定及びデータ処理並びに結果の詳細を示す。
コーティング番号1、2及び3の切削工具インサートは、以下の転削の適用によって試験した:
被削材: 灰色鋳鉄DIN GG25
作業: 乾式転削
送り量: fZ=0.2mm
切込み深さ: ap=3mm
取付け角: κ=45°
切削速度: vc=283m/分
Claims (9)
- 超硬合金、サーメット、セラミック、鋼又は立方晶窒化ホウ素の基材、及び総コーティング膜厚が5から25μmであり、化学蒸着法(CVD)又は中温化学蒸着法(MT−CVD)により蒸着された少なくとも2つの耐火コーティング層を含む多層耐摩耗性コーティングからなり、少なくとも2つの耐火コーティング層が、互いの上に蒸着された第1のコーティング層及び第2のコーティング層を含むコーティング切削工具であって、
第1のコーティング層が、窒化チタンアルミニウム又は炭窒化チタンアルミニウムTi1−uAluCvNw(0.2≦u≦1.0、0≦v≦0.25及び0.7≦w≦1.15)からなり、600℃から900℃の範囲の反応温度でCVDによって蒸着され、
第2のコーティング層が、炭窒化チタンTixCyN1−y(0.85≦x≦1.1及び0.4≦y≦0.85)からなり、600℃から900℃の範囲の反応温度でMT−CVDによって第1のコーティング層の上に蒸着され、
第2のTixCyN1−yコーティング層が、柱状の粒形態を有し、TixCyN1−yコーティング層の全体の繊維集合組織が、集合組織係数TC(111)>2によって特徴づけられ、TC(111)が、以下の通りに定義される:
(式中、
(hkl)= (hkl)反射の測定強度
I0(hkl)=JCPDFカード番号42−1489による標準粉体回折データの標準強度
n= 計算に用いられる反射の数で、(hkl)反射には(111)、(200)、(220)及び(311)が用いられる)
コーティング切削工具。 - 第2のTixCyN1−yコーティング層が、厚さL及び平均粒径Wを有し、その比L/W<8、好ましくはL/W<5である、請求項1に記載のコーティング切削工具。
- 第2のTixCyN1−yコーティング層の粒が、0.4μm以上、好ましくは0.7μm以上、より好ましくは1.1μm以上の平均粒径Wを有する、請求項1又は2に記載のコーティング切削工具。
- 第1のTi1−uAluCvNwコーティング層が、柱状の粒形態を有し、第1のTi1−uAluCvNwコーティング層の全体の繊維集合組織が、X線回折(XRD)極点図測定又はEBSD測定により決定される{111}結晶面からの回折の最大強度が、法線面から試料基材の表面までの傾き角α=±20°、好ましくはα=±10°、より好ましくはα=±5°、更により好ましくはα=±1°内で起こることによって特徴づけられる、請求項1から3の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
- 第2のTixCyN1−yコーティング層でのΣ3型粒界の長さが、ΣN型(N=2n+1、1≦n≦28)の粒界(=Σ3−49型粒界)の和の合計長さに対して、60%未満、好ましくは40%未満、より好ましくは30%未満であり、粒界特性分布がEBSDによって測定される、請求項1から4の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
- 第2のTixCyN1−yコーティング層の全体の繊維集合組織が、集合組織係数TC(111)>3.0、好ましくはTC(111)>3.75によって特徴づけられる、請求項1から5の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
- 第1のTi1−uAluCvNwコーティング層の結晶及び第2のTixCyN1−yコーティング層の結晶が、同形の結晶構造、好ましくは面心立方(fcc)結晶構造を有する、請求項1から6の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
- 多層耐摩耗性コーティングが、基材表面と第1のTi1−uAluCvNwコーティング層の間に少なくとも1つの更なる耐火層を含み、少なくとも1つの更なる耐火層が、1つ又は複数のTi、Al、Zr、V及びHfの炭化物、窒化物、炭窒化物、炭窒酸化物及び炭窒ホウ化物又はこれらの組合せから選択され、化学蒸着法(CVD)又は中温化学蒸着法(MT−CVD)によって蒸着され、好ましくは少なくとも1つの更なる耐火層が、TiN層を含むか又はそれからなる、請求項1から7の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
- 第1のコーティング層が、窒化チタンアルミニウム又は炭窒化チタンアルミニウムTi1−uAluCvNw(0.6≦u≦1.0、0≦v≦0.1及び0.7≦w≦1.15、好ましくは0.8≦u≦1.0、0≦v≦0.05及び0.7≦w≦1.15)からなる、請求項1から8の何れか一項に記載のコーティング切削工具。
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