WO2009110342A1 - 多孔質部材 - Google Patents

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porous
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ozone
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治郎 東島
聡 金子
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東京エレクトロン株式会社
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    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1669—Cellular material
    • B01D39/1676—Cellular material of synthetic origin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/26—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a solid phase from a macromolecular composition or article, e.g. leaching out
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2201/00—Foams characterised by the foaming process
    • C08J2201/04—Foams characterised by the foaming process characterised by the elimination of a liquid or solid component, e.g. precipitation, leaching out, evaporation
    • C08J2201/044—Elimination of an inorganic solid phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
    • C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
    • C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
    • C08J2327/18—Homopolymers or copolymers of tetrafluoroethylene

Definitions

  • the present invention relates to a porous member.
  • filters such as air filters and filtration filters have been widely used in the semiconductor manufacturing industry and the like.
  • a filter a filter made of a polytetrafluoroethylene (PTFE) porous film having a very low pressure loss and a very high collection efficiency has attracted attention.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the PTFE porous membrane filter can be manufactured, for example, by the following method. First, an unsintered or semi-sintered PTFE sheet-like molded body is produced, and a hole is formed in the sheet-like molded body by stretching the obtained sheet-like molded body to form a crack, thereby manufacturing a filter. .
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-41083 discloses a technique for adding carbon fiber to PTFE.
  • the present invention has been made to solve the above problems. That is, it aims at providing the porous member which improved the uniformity of the hole diameter, and its manufacturing method. Moreover, it aims at providing the filter which can improve the uniformity of a process.
  • a member having a predetermined shape formed of a fluororesin containing carbon fiber is prepared, and the member is exposed to an oxidizing gas, so that the carbon fiber contained in the member is prepared.
  • a porous member is provided, characterized in that it is formed by removing.
  • a member having a predetermined shape formed of a fluororesin containing a carbon material is prepared, the member is exposed to an oxidizing gas, and the carbon fiber contained in the member is prepared.
  • a filter comprising the porous member of the present invention.
  • a fluororesin member containing carbon fiber is exposed to an oxidizing gas, and the member is exposed to this member. Since the porous member is formed by removing the contained carbon fiber, the diameter of the carbon fiber becomes the diameter of the hole of the porous member. Thereby, the porous member which improved the uniformity of the hole diameter can be provided.
  • the filter since the filter is composed of a porous member having improved pore diameter uniformity, the uniformity of processing performed using the filter can be improved.
  • FIG.1 (a) and FIG.1 (b) are the top views and longitudinal cross-sectional views of the member based on Embodiment.
  • FIG. 2A and FIG. 2B are a plan view and a longitudinal sectional view of the porous member according to the embodiment.
  • FIG. 3 is a photograph of the sample before the experiment according to the example.
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram of an experimental apparatus for processing a sample according to the example.
  • FIG. 5 is a photograph of the sample after the experiment according to the example.
  • FIG. 6 is an AA cross-sectional photograph of FIG.
  • FIG. 7 is an enlarged photomicrograph of part B of FIG.
  • FIG. 8 is an enlarged photomicrograph of part C of FIG.
  • FIG. 9 is an enlarged photomicrograph of part D in FIG.
  • FIGS. 1 (a) and 1 (b) are a plan view and a longitudinal sectional view of a member according to the present embodiment
  • FIGS. 2 (a) and 2 (b) are porous members according to the present embodiment. It is the top view and longitudinal cross-sectional view of these.
  • a pre-treatment member 1 having a predetermined shape and from which the carbon fiber 2 described below is not removed is prepared.
  • the member 1 is composed of a fluororesin 3 containing carbon fibers 2.
  • the carbon fibers 2 are contained almost uniformly in the fluororesin 3, and in the present embodiment, the carbon fibers 2 are arranged so that the longitudinal direction of the carbon fibers 2 is along the thickness direction of the member 1.
  • fluororesin 3 examples include tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer (PFA), polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroethylene / hexa
  • PFA tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • FEP tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer
  • EPE fluoropropylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer
  • ETFE tetrafluoroethylene / ethylene copolymer
  • Such a member 1 can be manufactured by various methods. Specifically, for example, when the fluororesin 3 is PFA, the carbon fiber 2 is mixed with the PFA material and obliquely molded to produce the member 1 made of PFA containing the carbon fiber 2. it can. Further, when the fluororesin is PTFE, the carbon fiber 2 is mixed with the PTFE powder and sintered, whereby the member 1 made of PTFE containing the carbon fiber 2 can be produced.
  • the member 1 is exposed to an oxidizing gas containing ozone and water vapor.
  • an oxidizing gas containing ozone and water vapor.
  • the carbon fiber 2 is oxidized by ozone and water vapor, becomes carbon dioxide, and leaves the fluororesin 3, and the carbon fiber 2 is removed from the fluororesin 3.
  • the oxidizing gas may be composed only of ozone.
  • the C—C bond of the carbon fiber 2 is cleaved by the oxidation of ozone and water vapor, but the C—C bond and C—F bond in the fluororesin 3 are not cleaved by the oxidizing power of ozone. It is considered that even if the fluororesin 3 is exposed to, the carbon fiber 2 is simply removed and the composition of the fluororesin 3 is not affected at all.
  • the carbon fiber 2 is preferably removed so as to substantially remove the carbon fiber 2. That is, since the removal of the carbon fibers 2 depends on the time of exposure to the oxidizing gas, the depth of removal of the carbon fibers 2 can be controlled by controlling by this time. Therefore, the carbon fiber 2 present in the member 1 can be substantially removed by controlling the exposure time to the oxidizing gas.
  • the above “substantially” means not only that all the carbon fibers 2 present in the member 1 are removed, but also includes cases where the carbon fibers 2 remain slightly in the member 1. To do. For example, when the porous member 4 is used as a filter and the carbon fiber 2 itself has an adverse effect, it is desirable to remove all the carbon fibers 2 present in the member 1.
  • the porous member 4 shown in FIGS. 2A and 2B is produced.
  • the holes 4a are formed at the locations where the carbon fibers 2 were present, so that the porous member 4 becomes porous.
  • the carbon fiber 2 is arranged so that the longitudinal direction of the carbon fiber 2 is along the thickness direction of the member 1, the holes 4 a formed by removing the carbon fiber 2 are in the thickness direction of the porous member 4. Are formed along.
  • the porous member 4 is formed by exposing the member 1 made of fluororesin 3 containing the carbon fiber 2 to an oxidizing gas and removing the carbon fiber 1 contained in the member 3. Therefore, the diameter of the carbon fiber 1 becomes the diameter of the hole 4 a of the porous member 4. Thereby, the porous member 4 which improved the uniformity of the hole diameter can be provided.
  • this porous member 4 when used as a filter, the uniformity of the hole diameter in the holes 4a is improved, so that the uniformity of the processing performed using the filter can be improved. Since the holes 4 a are formed in the thickness direction of the porous member 4, the fluid passed through the filter flows from the thickness direction of the porous member 4.
  • the removal rate of the carbon fiber 2 can be increased as compared with using ozone alone. That is, when using ozone alone, only oxygen radicals act, but when using ozone and water vapor, hydroxyl radicals having a strong oxidizing power act in addition to oxygen radicals. Thereby, the removal rate of the carbon fiber 2 can be increased.
  • the present invention is not limited to the description of the above embodiment, and the structure, material, arrangement of each member, and the like can be changed as appropriate without departing from the gist of the present invention.
  • the porous member 4 is used as a filter has been described in the above embodiment, the use of the porous member 4 is not limited to the filter.
  • FIG. 3 is a photograph of the sample before the experiment according to the example
  • FIG. 4 is a schematic configuration diagram of an experimental apparatus for processing the sample according to the example
  • FIG. 5 is an experiment according to the example.
  • 6 is a photograph of a later sample
  • FIG. 6 is an AA cross-sectional photograph of FIG. 5
  • FIG. 7 is an enlarged micrograph of part B of FIG. 6
  • FIG. 8 is an enlarged microscope of part C of FIG.
  • FIG. 9 is a photomicrograph in which the portion D in FIG. 6 is enlarged.
  • the experimental apparatus 10 shown in FIG. 4 was used for the experiment.
  • the experimental apparatus 10 mainly includes a chamber 11 for processing the sample S, an ozone generator 12 for generating ozone, a water vapor generator 13 for generating water vapor, an ozone generator 12 and a water vapor generator 13.
  • the carbon fiber of the sample can be removed by ozone and water vapor.
  • the removal of carbon fiber depends on the time of exposure to ozone and water vapor, so if the time of exposure to ozone and water vapor is longer than the time of exposure in this example, the size used in this example. It is considered that all the carbon fibers remaining inside the sample can be removed even if it is the same.

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Abstract

　本発明の一の態様によれば、炭素繊維２を含有するフッ素樹脂３によって形成された、所定形状を有する部材１を用意し、部材１を、酸化性ガスに曝して、部材１に含まれる炭素繊維２を除去することにより形成されたことを特徴とする、多孔質部材が提供される。

Description

多孔質部材
　本発明は、多孔質部材に関する。
　従来から、半導体製造業界等においては、エアフィルタおよびろ過フィルタ等のフィルタが広く使用されている。近年、フィルタとしては、圧力損失が極めて低く、かつ捕集効率が極めて高いポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）多孔質膜からなるフィルタが注目されている。
　ＰＴＦＥ多孔質膜のフィルタは、例えば以下の方法により製造することができる。まず、未焼成または半焼成のＰＴＦＥのシート状成形体を作製し、得られたシート状成形体を延伸してクラックを形成することによってシート状成形体に孔を形成して、フィルタを製造する。
　しかし、シート状成形体にクラックを形成して、シート状成形体に孔を形成しているので、孔径の制御が困難である。なお、特開２００３－４１０８３号公報には、ＰＴＦＥに炭素繊維を含有させる技術が開示されている。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたものである。すなわち、孔径の均一性を向上させた多孔質部材およびその製造方法を提供することを目的とする。また、処理の均一性を向上させることができるフィルタを提供することを目的とする。
　本発明の一の態様によれば、炭素繊維を含有するフッ素樹脂によって形成された、所定形状を有する部材を用意し、前記部材を、酸化性ガスに曝して、前記部材に含まれる前記炭素繊維を除去することにより形成されたことを特徴とする、多孔質部材が提供される。
　本発明の他の態様によれば、炭素材料を含有するフッ素樹脂によって形成された、所定形状を有する部材を用意し、前記部材を、酸化性ガスに曝して、前記部材に含まれる前記炭素繊維を除去することを特徴とする、多孔質部材の製造方法が提供される。
　本発明の他の態様によれば、上記本発明の多孔質部材からなることを特徴とする、フィルタが提供される。
　本発明の一の態様の多孔質部材および本発明の他の態様の多孔質部材の製造方法によれば、炭素繊維を含有するフッ素樹脂製の部材を、酸化性ガスに曝して、この部材に含まれる炭素繊維を除去することにより多孔質部材が形成されるので、炭素繊維の直径が多孔質部材の孔の径となる。これにより、孔径の均一性を向上させた多孔質部材を提供することができる。
　本発明の他の態様のフィルタによれば、フィルタが孔径の均一性を向上させた多孔質部材から構成されているので、フィルタを使用して行う処理の均一性を向上させることができる。
図１（ａ）および図１（ｂ）は実施の形態に係る部材の平面図および縦断面図である。 図２（ａ）および図２（ｂ）は実施の形態に係る多孔質部材の平面図および縦断面図である。 図３は実施例に係る実験前の試料の写真である。 図４は実施例に係る試料を処理するための実験装置の模式的な構成図である。 図５は実施例に係る実験後の試料の写真である。 図６は図５のＡ－Ａ断面写真である。 図７は図６のＢ部を拡大した顕微鏡写真である。 図８は図６のＣ部を拡大した顕微鏡写真である。 図９は図６のＤ部を拡大した顕微鏡写真である。
　以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。図１（ａ）および図１（ｂ）は本実施の形態に係る部材の平面図および縦断面図であり、図２（ａ）および図２（ｂ）は本実施の形態に係る多孔質部材の平面図および縦断面図である。
　図１（ａ）および図１（ｂ）に示されるように、まず、所定の形状を有し、次に説明する炭素繊維２が除去されていない処理前の部材１を用意する。部材１は、炭素繊維２を含有したフッ素樹脂３から構成されている。炭素繊維２は、フッ素樹脂３内にほぼ均一に含有されており、また本実施の形態では、炭素繊維２の長手方向が部材１の厚み方向に沿うように炭素繊維２が配置されている。
　フッ素樹脂３としては、例えば、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＥＰＥ）、またはテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）等が挙げられる。
　このような部材１は、様々な方法で作製することができる。具体的には、例えばフッ素樹脂３がＰＦＡの場合にはＰＦＡ材料に炭素繊維２を混合して、斜出成形することにより、炭素繊維２が含有されたＰＦＡからなる部材１を作製することができる。また、フッ素樹脂がＰＴＦＥの場合にはＰＴＦＥ粉末に炭素繊維２を混合して、焼結させることにより、炭素繊維２が含有されたＰＴＦＥからなる部材１を作製することができる。
　次いで、部材１を、オゾンおよび水蒸気を含む酸化性ガスに曝す。これにより、炭素繊維２がオゾンおよび水蒸気により酸化され、二酸化炭素となってフッ素樹脂３から離脱し、炭素繊維２がフッ素樹脂３から除去される。なお、酸化性ガスはオゾンのみから構成してもよい。
　ここで、オゾンおよび水蒸気の酸化により炭素繊維２のＣ－Ｃ結合は切断されるが、オゾンの酸化力ではフッ素樹脂３内のＣ－Ｃ結合やＣ－Ｆ結合は切断されないので、オゾンおよび水蒸気にフッ素樹脂３を曝しても、炭素繊維２が除去されるだけで、フッ素樹脂３の組成には何ら影響がないと考えられる。
　この炭素繊維２の除去は、好ましくは炭素繊維２を実質的に除去するように行われる。すなわち、炭素繊維２の除去は、酸化性ガスに曝す時間に依存するので、この時間により制御することにより、炭素繊維２の除去する深さを制御することができる。したがって、酸化性ガスに曝す時間を制御することによって、部材１に存在する炭素繊維２を実質的に除去することができる。
　また、上記の「実質的」とは、部材１に存在する炭素繊維２が全て除去されていることのみならず、部材１に炭素繊維２が僅かに残存している場合も含まれることを意味する。なお、例えば多孔質部材４をフィルタとして使用する場合において、炭素繊維２自体が悪影響を及ぼす場合には、部材１に存在する炭素繊維２を全て除去することが望ましい。
　これにより、図２（ａ）および図２（ｂ）に示される多孔質部材４が作製される。炭素繊維２が除去されると、炭素繊維２が存在していた箇所に孔４ａが形成されるので、多孔質部材４は多孔質となる。なお、炭素繊維２は炭素繊維２の長手方向が部材１の厚さ方向に沿うように配置されているので、炭素繊維２の除去によって形成された孔４ａは多孔質部材４の厚さ方向に沿って形成されている。
　本実施の形態によれば、炭素繊維２を含有するフッ素樹脂３製の部材１を、酸化性ガスに曝して、この部材３に含まれる炭素繊維１を除去することにより多孔質部材４が形成されるので、炭素繊維１の直径が多孔質部材４の孔４ａの径となる。これにより、孔径の均一性を向上させた多孔質部材４を提供することができる。
　また、この多孔質部材４をフィルタとして使用した場合には、孔４ａにおける孔径の均一性が向上しているので、フィルタを使用して行う処理の均一性を向上させることができる。なお、孔４ａは多孔質部材４の厚み方向に形成されているので、フィルタに通される流体は多孔質部材４の厚み方向から流される。
　本実施の形態によれば、酸化性ガスとしてオゾンと水蒸気を使用しているので、オゾン単独で使用するよりも、炭素繊維２の除去速度を上昇させることができる。すなわち、オゾン単独で使用する場合には酸素ラジカルのみが作用するが、オゾンと水蒸気を使用する場合には、酸素ラジカルの他に、強力な酸化力を有するヒドロキシルラジカルが作用する。これにより、炭素繊維２の除去速度を上昇させることができる。
　なお、本発明は上記実施の形態の記載内容に限定されるものではなく、構造や材質、各部材の配置等は、本発明の要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。上記実施の形態では、多孔質部材４をフィルタとして使用した場合について説明しているが、多孔質部材４の用途は、フィルタに限られない。
　以下、実施例について説明する。本実施例においては、炭素繊維を含有したＰＦＡを作製して、上記実施の形態で説明したようにＰＦＡに含有されている炭素繊維を除去できるか否か実験した。図３は実施例に係る実験前の試料の写真であり、図４は本実施例に係る試料を処理するための実験装置の模式的な構成図であり、図５は本実施例に係る実験後の試料の写真であり、図６は図５のＡ－Ａ断面写真であり、図７は図６のＢ部を拡大した顕微鏡写真であり、図８は図６のＣ部を拡大した顕微鏡写真であり、図９は図６のＤ部を拡大した顕微鏡写真である。
（１）試料について
　まず、ＰＦＡに炭素繊維を含有させた試料を用意した。通常、ＰＦＡは半透明であるが、ＰＦＡ全体に炭素繊維が含有されているため、試料は図３に示されるように黒色となっていた。この試料を個片化して実験に使用した。
（２）実験装置について
　実験には、図４に示される実験装置１０を使用した。実験装置１０は、主に、試料Ｓを処理するためのチャンバー１１、オゾンを発生させるためのオゾン発生器１２、水蒸気を発生させるための水蒸気発生器１３、オゾン発生器１２および水蒸気発生器１３で発生したオゾンおよび蒸気の流量を調節するためのバルブ１４、チャンバー１１内の圧力を調節するためのバルブ１５、チャンバー１１から排気されたオゾンを分解するためのオゾン分解器１６、および排気系１７等から構成されている。
（３）実験条件について
　チャンバー１１内に試料Ｓを入れて、温度１０５℃、圧力７５ＫＰａに維持した。また、オゾン発生器１２でオゾンを発生させるとともに水蒸気発生器１３で水蒸気を発生させ、オゾン９％ｖｏｌおよび水蒸気４．５ｃｃ／ｍｉｎとなるようにバルブ１４で調節して、これらをチャンバー１１に供給した。なお、オゾンおよび水蒸気を供給した時間は３０時間であった。
（４）実験結果について
　図５および図６に示されるように試料の表面部は、白濁色となっていた。これは、試料の表面部の炭素繊維が除去されたためであると考えられる。一方、図５に示されるように試料の内部は、黒色のままであった。これは、試料の内部の炭素繊維が残存しているためであると考えられる。
　また、図７に示されるように試料の内部（Ｂ部）には、炭素繊維が残存していることが確認され、図８および図９に示されるように試料の表面部（Ｃ部およびＤ部）には、炭素繊維が除去されていることが確認された。
　これらの結果から、オゾンおよび水蒸気により試料の炭素繊維を除去することができるということが確認された。なお、上記したように炭素繊維の除去は、オゾンおよび水蒸気に曝す時間に依存するので、オゾンおよび水蒸気に曝す時間を本実施例で曝した時間より長くすれば、本実施例で使用した大きさのものであっても、試料の内部に残存している炭素繊維も全て除去することができると考えられる。

Claims (9)

  1. 　炭素繊維を含有するフッ素樹脂によって形成された、所定形状を有する部材を用意し、
    　前記部材を、酸化性ガスに曝して、前記部材に含まれる前記炭素繊維を除去することにより形成されたことを特徴とする、多孔質部材。
  2. 　前記炭素繊維が前記部材から実質的に除去されている、請求項１に記載の多孔質部材。
  3. 　前記フッ素樹脂がテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体またはポリテトラフルオロエチレンである、請求項１に記載の多孔質部材。
  4. 　炭素材料を含有するフッ素樹脂によって形成された、所定形状を有する部材を用意し、
    　前記部材を、酸化性ガスに曝して、前記部材に含まれる前記炭素繊維を除去することを特徴とする、多孔質部材の製造方法。
  5. 　前記炭素繊維を前記部材から実質的に除去する、請求項４に記載の多孔質部材の製造方法。
  6. 　前記フッ素樹脂がテトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体またはポリテトラフルオロエチレンである、請求項４に記載の多孔質部材の製造方法。
  7. 　前記酸化性ガスがオゾンを含んでいる、請求項４に記載の多孔質部材の製造方法。
  8. 　前記酸化性ガスが水蒸気を含んでいる、請求項７に記載の多孔質部材の製造方法。
  9. 　請求項１に記載の多孔質部材からなることを特徴とする、フィルタ。
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