WO2009102042A1 - 弱酸性下の消臭組成物 - Google Patents

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acid
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Atsushi Narise
Takahito Takase
Sanae Kikuchi
Kenji Osawa
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    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a deodorant composition characterized by containing laccase and an extract of a genus Rosaceae (Ru bus) plant under mildly acidic conditions, and a food and drink containing the same.
  • Natural product extracts such as herbal medicines and herbs, which have been used since ancient times, have no side effects as deodorants with excellent deodorizing effects that have solved these problems.
  • An extract of the plant belonging to the genus Rosaiaceae exhibiting an odor effect has been found and its application has been developed.
  • Rosaceae are known to have a strong deodorizing effect on methyl mercaptan, which is a thiol compound, trimethylamine, which is a nitrogen compound, and arylmethyl monosulfide, which is a monosulfide compound.
  • a deodorant composition containing strawberry tea which is a plant belonging to the same genus as an active ingredient is also known as a deodorant material.
  • Paraffin Raspberry genus plant extracts have a high deodorizing effect and are applied to various foods and drinks including confectionery from the viewpoint of safety.
  • the deodorizing effect of the Rosaceae Rubiaceae plant extract has a drawback that it is significantly reduced.
  • the Parafamily strawberry plant extract In order to enhance the deodorizing effect of the Rosaceae strawberry plant extract in foods and drinks under mildly acidic conditions, it is necessary to use the Parafamily strawberry plant extract much more than the normal application amount. As a result, the deodorant composition becomes expensive, which is not desirable from the viewpoint of practical use.
  • J. Ag ri c. Food Ch em. 200 1, 49 (1 1), 550 9-55 14 is a paper on methyl mercabtan scavenging ability of mushroom extract containing polyphenol. F ood C he m.
  • Japanese Patent Publication No. 05-36 061 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-33 564 7, and Japanese Patent No. 36 336 34 as literatures concerning the deodorizing effect of Rosaceae.
  • Japanese Patent Publication No. 05-3606 1 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-335 Japanese Patent Publication No. 05-3606 1 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-335
  • No. 647 discloses the deodorization of trimethylamine, methyl mercaptan and arlylmethyl monosulfide in rosacea, raspberry, and blackberry extracts, which are Rosaceae belonging to the family Rubiaceae. Deodorants for mercabtan and trimethylamine are disclosed. However, none of the patents describes that the deodorizing effect is significantly improved by combining the Rosaceae Rubiaceae plant extract with laccase under mildly acidic conditions.
  • Patent No. 75095 Patent No. 3 766 375
  • Japanese Patent Laid-Open No. 10-2 221 22 1 Patent No. 36 259 76
  • a deodorant composition using a combination of a product and polyphenoloxidase is disclosed in 3741 914) discloses a deodorizing composition using a combination of a phenolic compound glycoside and a laccase
  • JP 2003-009 784 discloses a plant breakage solution having oxidoreductase activity. It discloses a food and drink having a deodorizing effect characterized by containing a pulp that is produced.
  • Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2004-321077 is a document in which laccase is applied to various confectionery such as gum, candy, tablet, and gummi.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-3 2 1 0 77 discloses a chewing gum characterized by containing a capsule encapsulating laccase and an extract of lipstick.
  • the deodorizing effect of a rose Rubiaceae plant extract in combination with laccase is significantly improved under mildly acidic conditions.
  • An object of the present invention is to solve the technical problem that the deodorizing activity of the Rosaceae Rubiaceae plant extract is significantly reduced under mildly acidic conditions. Furthermore, the present invention can provide a food or drink having both sour and deodorizing functions. The present invention can also provide a weakly acidic oral care product having a deodorizing function, a weakly acidic skin care product, a hair care product and a deodorant having a deodorizing function.
  • a deodorant composition comprising a Rubus plant, a laccase, and an acid.
  • the Rosaceae Raspberry genus plant is one or more extracts selected from the group consisting of each extract of strawberry tea, blackberry, and raspberry.
  • a deodorant composition as described above is provided.
  • the deodorant composition as described above, wherein the acid is selected from the group consisting of citrate, lactic acid, malic acid, tartaric acid, fumaric acid, and acetic acid.
  • the deodorant composition as described above, wherein the pH in saliva after intake of the deodorant composition is in the range of 4.0 or more and 7.0 or less. Is done.
  • chewing gum a candy, a tablet, or a gummy which consists of a deodorizing composition as described above is provided.
  • Figure 1 shows the relationship between the deodorization rate of methyl mercabtan and the relative activity of the enzyme.
  • Fig. 2 shows the results of the deodorization effect test of the example tablet.
  • the deodorant composition of the present invention is mainly made of a Rosaceae (R U bus) plant.
  • Rosaceae (R U bus) plant use fruit skin, leaves, flesh, fruits, wood, bark, roots, preferably dried leaves.
  • the method for obtaining the plant extract as an active ingredient of the present invention is not particularly limited, but the plant is pulverized with an appropriate powder crate and extracted by a method such as solvent extraction including two-stage extraction.
  • Extraction solvents include water and lower alcohols such as methanol, ethanol, n -propanol, and n-butanol, and organic solvents such as ether, black / white, ethyl acetate, acetone, glycerin, and propylene glycol.
  • solvents include water and lower alcohols such as methanol, ethanol, n -propanol, and n-butanol, and organic solvents such as ether, black / white, ethyl acetate, acetone, glycerin, and propylene glycol.
  • the extract of the present invention is often used for humans or foods and drinks, it is preferable to use a combination of water and ethanol as an extraction solvent from the viewpoint of safety.
  • extraction conditions extraction can be performed at any one of high temperature, room temperature, and low temperature, but it is preferable to extract at 50 to 90 ° C. for about 1 to 5 hours.
  • the obtained extract may be filtered and the extraction solvent may be distilled off, followed by concentration or lyophilization under reduced pressure.
  • a product obtained by fractionating and purifying these extracts with an organic solvent, column chromatography or the like can also be used.
  • the deodorant composition of the present invention is excellent in fragrance, taste and safety, for example, a deodorant composition such as a mouthwash, a toothpaste, a deodorant spray, or a chewing gum, candy , Confectionery such as tablet confectionery, gummy jelly, chocolate, biscuit, snack, etc., ice cream, sorbet, frozen confectionery such as ice confectionery, beverages, bread, hot cakes, dairy products, ham, sausage and other livestock meat products, force mackerel, Fish products such as chikudon, food and drink such as side dishes, pudding, soup and jam It can be blended into products and used on a daily basis.
  • a deodorant composition such as a mouthwash, a toothpaste, a deodorant spray, or a chewing gum, candy , Confectionery such as tablet confectionery, gummy jelly, chocolate, biscuit, snack, etc., ice cream, sorbet, frozen confectionery such as ice confectionery, beverages, bread, hot cakes, dairy products, ham, sausage and other livestock
  • the deodorant composition of the present invention is blended in stone shampoo, shampoo, rinse, cream, lotion, pet deodorant, indoor deodorant, indoor cleaning filter, toilet deodorant, etc. By doing so, it is possible to produce acidic products with excellent deodorant activity.
  • the blending amount may vary depending on various production conditions, but it is 0.01% by weight or more and 1.0% by weight or less, preferably 0.05% by weight, of the Rosaceae family. 0.4% by weight or less, and the amount of laccase added varies depending on the titer of the laccase preparation, but is 0.0 1% by weight or more and 1.0% by weight or less, preferably 0.0 1 5% by weight or more and 0.1 2% by weight It is preferable to add the following.
  • the laccase titer is an enzyme that increases the absorbance at 420 nm of the condensate produced by the oxidative condensation reaction of chlorogenic acid catalyzed by the laccase at 37 ° C for 30 seconds by 0.001.
  • Activity is defined as 1 U unit.
  • 1 U unit is enzyme solution (0.1 M sodium phosphate buffer (pH 6.0)) in 5 ⁇ ⁇ , 100 ⁇ l of 5 OmM chlorogenic acid solution (0.1 M sodium phosphate Seed liquid ( ⁇ 6.0) was added and reacted at 37 ° C for 5 minutes. Thereafter, 0.1 N sulfuric acid of 500 1 was added to stop the reaction, and the absorbance at 420 nm was measured.
  • the enzyme activity that increases the absorbance of 42011111 30 seconds after the start of the reaction by 0.001 was defined as 1 U unit.
  • Laccase Daiwa Y 1 20 As a laccase formulation, “Laccase Daiwa Y 1 20” (trade name, manufactured by Daiwa Kasei Co., Ltd., titer of 5.9 X 10 4 U / g or more) was used as it was in powder form or dissolved in a phosphate buffer solution. . The amount of enzyme in Laccase Daiwa Y 120 is 30%, and the rest is dextrin.
  • tea leaves (Ru bussua V issi mu s), Bubusberiichi (Rubusfruticosus), and Raspberryi (Rubusidaeus) are used as control plants, Green tea was used as an object.
  • Blackberry, raspberry and green tea extract preparation methods are Blackberry, raspberry and green tea extract preparation methods:
  • the methyl mercaptan content (M s ) and the methyl mercaptan content (M B ) when the extract of Rosaceae Rubiaceae as a sample was added and without addition were calculated. .
  • test solution lm 1 was added with 500 ⁇ 1 25 ppm methyl mercaptan sodium solution, sealed with a Teflon (registered trademark) -coated rubber stopper, and allowed to react at 37 ° C for 5 minutes.
  • Head space gas 1501 in the vial after the reaction was injected into a gas chromatograph equipped with an FPD detector, and the amount of methyl mercaptan was calculated from the obtained peak height.
  • Subjects were prohibited from eating and drinking other than the samples, interdental cleaning, and smoking after waking up until the end of the test. Collection of exhalation started between 9:00 and 9:30. The subject was instructed to breathe nasally for 30 seconds with a syringe for collecting exhalation in his mouth, and 0.5 m1 of exhalation was collected, and the VSC volume was obtained with an oral chroma (ABIMEDICAL). (Hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethyl monosulfide) were analyzed. After measuring halitosis when waking up, the amount of V S C in exhaled breath was measured again after ingesting a flush mouth (15 ml, 1 minute) or a tablet (1 tablet). Thereafter, expiration was measured every 30 minutes, and expiration was collected until 120 minutes after sample intake, and the amount of VSC in the expiration was measured.
  • the sensory evaluation method was to collect the bad breath of 5 subjects 10 minutes before the test, and then ingest 6 pieces of dumplings in 2 minutes and ingest the chewing gum of the prepared examples and control examples (5 minutes chewing), or Gargle (washed twice with 2 O m 1 of water) was performed, and the breath immediately after ingestion was collected in a odor bag and the degree of bad breath was evaluated.
  • the sensory evaluation values were evaluated according to Table 4 below, and the values of five panelists were averaged and digitized. Table 4
  • Example 4 Deodorization rate of Rosaceae genus plant extract and green tea extract: Comparison test of methyl mercaptan deodorization rate of Rosaceae genus plant extract and green tea extract under mild acidity, test of Example 2-1 Conducted according to law.
  • the rose extract Rubiaceae plant extract was 1 mg each, and the amount of laccase preparation was 1 mg (59 U), which was reacted at 37 ° C. for 5 minutes.
  • Table 5 an increase in the deodorization rate of methyl mercaptan was observed in the Rosaceae genus Rubiaceae by adding laccase in the pH range of 4-7.
  • the amount of strawberry tea extract contained in the test system was 2.5 mg
  • the amount of laccase preparation was 1 mg (59 U)
  • the reaction was carried out at 37 ° C for 5 minutes.
  • the amount of strawberry tea extract contained in the test system is 1.0 mg
  • the amount of laccase preparation is Omg (0U) to 3.
  • Omg (1 77U) is 3 minutes at 37 ° C, pH 4.5 for 5 minutes. Reacted.
  • Methyl mercaptan deodorization rate increases as Omg is gradually increased It was recognized that However, even if the amount of laccase preparation added was increased to 2. Omg or more, no significant increase in methyl mercabtan deodorization rate was observed.
  • Example 2 Using the tablets prepared by the test method of Example 1-5, the methyl mercaptan deodorization rate was evaluated according to the test method of Example 2-2.
  • the amount of Parasaceae Raspberry genus extract (boiled tea extract) used in this test is 0.001 to 1.0 wt. %, Preferably 0.05 to 0.4% by weight was found to be desirable. Deodorant effect is not sufficient when the amount of Paraffin Raspberry genus extract is 0.05% by weight or less, and 0.4% by weight. / Even if it exceeds 0 , there is no increase in deodorizing effect commensurate with the increase in the amount added.
  • the amount of laccase used in this test in the composition is a force depending on the physical properties of the composition.
  • the amount of laccase added is from 0.01 to 1.0% by weight, preferably from 0.015 to 0.1 2% by weight was found to be desirable.
  • laccase 5.9 X 10 2 U or more and 5.9 X 10 4 U or less preferably 3 It was found that 0 X 1 0 3 U or more and 2.4 X 1 0 4 U or less are desirable. If the amount of laccase in the composition is 0.003% by weight (5.9 ⁇ 10 02U / composition 100 g) or less, a sufficient deodorizing effect cannot be obtained, and 0.1 2% by weight (2. Even when it exceeds 4 X 10 4 U / composition 100 g), no increase in deodorizing effect is observed in proportion to the increase in the amount added.
  • Example 1 Using the tablet prepared by the test method of 6, the bad breath suppression effect was evaluated according to the test method of Example 2-3.
  • the relative amount (%) of the amount of VSC was plotted.
  • ⁇ ⁇ of saliva collected after ingesting the example tablet was 5.2.
  • the relative amount of total VSC in exhaled breath is the relative amount when the total VSC in exhaled breath (hydrogen sulfide, methylmerbutane, dimethylmonosulfide) at the start of the test is 100%.
  • the example tablet remarkably suppressed bad breath until 90 minutes later, but the water rinse mouth returned to the bad breath at the start of the test after 90 minutes.
  • Example 1 1 Using the chewing gum prepared by the test method of 7, the sensory evaluation method was performed according to the test method of Example 3.
  • the present invention can be suitably used for foods and drinks including various confectionery such as chewing gum, candy, tablet, and gummi jelly to which an acid is added.
  • various confectionery such as chewing gum, candy, tablet, and gummi jelly to which an acid is added.

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Abstract

　食品に対して安心して使用できる安全性の高い天然植物抽出物を有効成分として含有する消臭組成物であって、弱酸性条件下においても高い消臭効果を有する消臭組成物及び飲食品を提供する。バラ科キイチゴ属（Ｒｕｂｕｓ）植物、ラッカーゼおよび酸を含有することを特徴とする消臭組成物。

Description

明 細 書 弱酸性下の消臭組成物 技術分野
本発明は弱酸性条件下でラッカーゼとバラ科キイチゴ属（R u b u s )植 物抽出物とを含有することを特徴とする消臭組成物及びそれを含有する飲 食品に関する。 背景技術
従来より、悪臭の消臭および脱臭方法として、芳香性物質によるマスキン グゃ、 酸化剤、 中和剤、 固定剤等による化学的消臭、 あるいは活性炭等によ る吸着により悪臭を除去する方法が用いられてきたが、これらの方法はいず れも使用目的により著しい制約を受ける場合が多い。特に食品分野において は、 これまでにサイクロデキストリン、 クロロフィル類および幾つかの植物 抽出物を有効成分とする消臭剤について特許化がなされている力 それぞれ の特有の色や臭い、 苦味、 渋味等の面で、 食品等に添加した場合、 添加対象 物の風味や使用感に対する影響が大きすぎ、 また、その効果についても十分 であるとはいえないという問題点があった。かかる問題点を解決した消臭効 果の優れた消臭剤として副作用がなく安全性が高く古来より利用されてい る生薬及びハーブ等の天然物抽出物が注目され、それらの中から強力な消臭 効果を示すバラ科キイチゴ属植物抽出物が見出されその適用が開発されて いる。
バラ科キイチゴ属植物は、チオール化合物であるメチルメルカプタン及び 窒素化合物であるトリメチルアミン、さらにモノスルフィ ド化合物であるァ リルメチルモノスルフィ ドに対して強力な消臭効果を示すことが知られて おり、また、 同属植物である甜茶を有効成分とする消臭用組成物も消臭素材 として知られている。パラ科キイチゴ属植物抽出物は、高い消臭効果を示し、 かつその安全性の観点からも菓子類などを含むさまざまな飲食品に適用さ れている。
しかしながら、弱酸性条件下では、バラ科キイチゴ属植物抽出物の消臭効 果が著しく低下してしまうという欠点を有していた。弱酸性条件下での飲食 品中のバラ科キイチゴ属植物抽出物の消臭効果を高めるためには、パラ科キ イチゴ属植物抽出物を通常の適用量よりもはるかに多く使用することが必 要となり、その結果消臭組成物が高価なものとなり、実用的な使用の観点か らは望ましくない。
そこで、本発明者らが鋭意研究した結果、弱酸性条件下（ p H 4. 0〜 7. 0) で酵素であるラッカーゼとバラ科キイチゴ層植物抽出物 （甜茶、 ブラッ クベリー、 ラズベリー） の併用により消臭活性が顕著に向上することを見出 した。
従来から、植物抽出物と酵素との併用による消臭効果に関する研究が多数 なされている。
例えば、植物抽出物とポリフヱノールォキシダーゼの併用による消臭効果 に関する論文として F o o d S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y R e s e a r c h, 5 (2) ， 1 76— 1 80， 1 99 9 ; 日本 食生活学会誌、 1 0 (3)、 1 5— 1 9、 1 9 99 ; 高砂香料時報 N o . 1 3 3、 p 6 - 14 (1 999. 1 2. 0 5) ；および B i o s c i . B i o t e c h. B i o c h e m., 6 1(1 2)， 2080-2084, 1 99 7が あ。。 F o o d S c i e n c e a n d l e c h n o l o g y R e s e a r c h, 5 (2) , 1 76— 1 80， 1 999 ; 日本食生活学会詰、 1 0 (3) 、 1 5— 1 9、 1 99 9 ; 高砂香料時報 No. 1 33、 p 6 一 14 (1 99 9. 1 2. 05) ；および B i o s c i . B i o t e c h. B i o c h e m., 6 1(1 2), 2080-2084, 1 99 7は野菜、 果物、 キ ノコと酵素（ポリフヱノールォキシダーゼ） の併用による消臭効果おょぴ消 臭メカニズムについて開示している。しかしながらいずれの論文もバラ科キ イチゴ属植物抽出物とラッカーゼの併用による消臭効果は記載されていな い。
さらに植物抽出物とポリフエノールォキシダーゼの併用による消臭効果 に関する論文として、 上記 F o o d S c i e n c e a n d T e c h n o l o g y R e s e a r c h, 5 (2) , 1 76— 1 80, 1 99 9 ; 日本食生活学会誌、 1 0 (3)、 1 5— 1 9、 1 99 9 ; 高砂香料時報 N o . 1 33、 p 6 - 14 (1 999. 1 2. 05) ；および B i o s c i . B i o t e c h. B i o c h em., 6 1(1 2), 2080-2084, 1 99 7 のほかに歯科審美 Vo l . 1 7, Νο. Ι, ρ 90— 94 (2004. 09) がある。 歯科審美 Vo l . 1 7， N o. 1， p 90 - 94 (2 004. 09) は、 ローズマリー抽出物とラッカーゼの併用による消臭効果 向上に関する論文で、 上記組み合わせは pH4. 5〜6. 0の範囲で消臭力 が増強したと記載されている。 しかしながら、バラ科キイチゴ属植物抽出物 とラッカーゼの組み合わせによる消臭効果は記載されていない。
キノコ抽出物、苦丁茶とポリフエノールォキシダーゼの併用による消臭効 果に関する文献として J . Ag r i c . F o o d C h e m. 200 1, 4 9(1 1), 5 5 09-5 5 14 ;および J. Ag r i c. F o o d Ch em. 2004， 5 2(1 7), 5 5 1 3-5 5 1 8がある。 J. Ag r i c. F o o d Ch em. 200 1, 49(1 1)， 550 9 - 55 14は、ポリフエノール を含有するキノコ抽出物のメチルメルカブタン捕捉能に関する論文であり、 J. A g r i c . F o o d C h e m. 2 0 04, 5 2(1 7), 5 5 1 3-5 5 1 8は、 苦丁茶抽出物、 緑茶抽出物、 紅茶抽出物、 ウーロン茶抽出物と果 物由来のポリフエノールォキシダーゼの併用による消臭効果に関する論文 である。しかしながらいずれの文献もバラ科キイチゴ属植物抽出物とラッカ ーゼの組み合わせによる消臭効果は記載していない。
バラ科キイチゴ属植物の消臭効果に関する文献として、特公平 05— 36 06 1号公報、特開 2003— 33 564 7号公報、および特許 36 336 34号がある。特公平 05— 3606 1号公報およぴ特開 2003— 335
647号公報は、 バラ科キイチゴ属植物である甜茶、 ラズベリー、 ブラック ベリー抽出物のトリメチルァミン、メチルメルカプタン及びァリルメチルモ ノスルフィ ドに対する消臭について開示し、特許 36 3 3634号は、甜茶 抽出物のメチルメルカブタン、 トリメチルァミンに対する消臭剤について開 示している。しかしながらいずれの特許も弱酸性条件下でバラ科キイチゴ属 植物抽出物がラッカーゼとの組み合わせにより消臭効果が顕著に向上する ことは記載していない。
ポリフエノールォキシダーゼまたはラッカーゼなどの酵素の消臭効果に 関連する文献として特開 2004— 148046号公報、特開平 09— 03 8 1 83号公報 （特許第 356 266 8号） 、 特開 2003— 1 75095 号公報 （特許第 3 7 6 6 3 75号） 、 特開平 1 0— 2 1 222 1号公報 （特 許第 3625 9 76号） 、 特開 200 1— 095 9 1 0号公報 （特許第 3 7 4 1 9 14号） 、 および特開 2003— 009 784号公報がある。 特開 2 004— 148046号公報は、可溶性リグェンとポリフエノールォキシダ ーゼの併用による消臭剤組成物について開示し、特開平 09— 038 1 83 号公報（特許第 3 5 6 26 68号） はフヱノール性化合物とポリフヱノール ォキシダーゼの併用による消臭剤組成物について開示し、特開 ·2003- 1
75095号公報 （特許第 3 766 375号） および特開平 1 0— 2 1 22 2 1号公報 （特許第 36 259 76号） は、 茶、 ローズマリー、 ヒマヮリ種 子、生コーヒー豆等の各抽出物とポリフエノールォキシダーゼの併用による 消臭剤組成物について開示し、特開 200 1—09 5 9 1 0号公報（特許第 3741 914号） は、 フエノール性化合物の配糖体とラッカーゼの併用に よる消臭用組成物について開示し、 特開 2003— 009 784号公報は、 酸化還元酵素活性を有する植物破枠液から得られるパルプを含有すること を特徴とする消臭効果を有する飲食品について開示している。しかしながら いずれの文献も弱酸性条件下でパラ科キイチゴ属植物抽出物がラッカーゼ との組み合わせにより消臭効果が顕著に向上することは記載していない。 ラッカーゼをガム、 キャンディ、 タブレット、 またはグミなどの種々の菓 子類に適用させた文献として、 特開 2004— 3 2 1 0 77号公報がある。 特開 2004— 3 2 1 0 77号公報は、ラッカーゼを封入したカプセルと口 ーズマリ一抽出物を含有することを特徴とするチューィンガムについて開 示している。しかしながら弱酸性条件下でバラ科キイチゴ属植物抽出物がラ ッカーゼとの組み合わせにより消臭効果が顕著に向上することは記載され ていない。
以上のように、植物抽出物と酵素との併用による消臭効果の向上に関連す る文献は存在している力 バラ科キイチゴ属植物抽出物の消臭効果が酵素で あるラッカーゼとの組み合わせにより弱酸性条件下でも顕著に向上するこ とを開示も示唆もする文献は依然として存在していない。 発明の開示
本発明は、弱酸性条件下においてバラ科キイチゴ属植物抽出物の消臭活性 が顕著に低下するという技術的課題を解消することを目的としている。さら に本発明は、酸味と消臭機能を併せ持つ飲食品を提供できる。また本発明は、 消臭機能を持った弱酸性のオーラルケア製品、消臭機能を持った弱酸性のス キンケア製品、 ヘアケア製品、 消臭剤を提供できる。
これまで酸を添加したフルーツガム、 キャンディ及びタブレツト （弱酸性 条件下） では消臭素材 （甜茶） の活性が著しく低下するため、 弱酸性条件下 で消臭効果が期待される素材を探索した結果、弱酸性条件下（p H 4〜p H 7 ) でラッカーゼとバラ科キイチゴ属植物抽出物 （甜茶、 ブラックベリー、 ラズベリー） の併用により消臭活性が顕著に向上することを確認した。 本発明によれば、パラ科キイチゴ属 （R u b u s )植物とラッカーゼと酸 とを含有する消臭組成物が提供される。
さらに、 本発明によれば、 前記バラ科キイチゴ属植物が、 甜茶、 ブラック ベリー、およびラズベリ一の各抽出物からなる群から選択される 1種または 2種以上の抽出物であることを特徴とする上記に記載の消臭組成物が提供 される。
また、 本発明によれば、 前記酸が、 クェン酸、 乳酸、 リンゴ酸、 酒石酸、 フマル酸、および酢酸からなる群から選択される上記に記載の消臭組成物が 提供される。
さらに、本発明によれば、前記消臭組成物摂取後の唾液中の p Hが 4 . 0 以上 7 . 0以下の範囲であることを特徴とする上記に記載の消臭組成物が提 供される。
また、本発明によれば、上記に記載の消臭組成物からなるチューインガム、 キャンディ、 タブレット、 またはグミが提供される。 図面の簡単な説明
図 1は、 メチルメルカブタン消臭率と酵素相対活性の関係を示す。
図 2は、 実施例タブレッ トの消臭効果試験結果を示す。 発明を実施するための最良の形態
本発明を以下に詳細に説明する。
本発明の消臭組成物は、 バラ科キイチゴ属（R U b u s )植物を主原料とす る。 パラ科キイチゴ属（RU b u s)植物としては、 ラズベリー（Ru b u s i d a e u s ) プフックへリー (R u b u s r r u t i c o s u s ) 、 カン イチゴ （Ru b u s t r i f i d u s ) 、 クロミキイチゴ （R u b u s o c c i d e n t a l i s) 、 甜茶 (Ru b u s s u a v i s s i mu s) 等が挙げられる。バラ科キイチゴ属（RU b u s)植物は、果皮、葉、果肉、 果実、 材、 樹皮、 根、 好ましくはその葉を乾燥させたものを使用する。 本発 明の有効成分である上記植物の抽出物を得る方法については特に限定しな いが、上記植物を適当な粉枠手段で粉砕し、二段階抽出を含む溶媒抽出等の 方法により抽出物を調製する。 抽出溶媒としては、水及びメタノール、 エタ ノール、 n—プロパノール並びに n—ブタノール等の低級アルコール、エー テル、 クロ口ホ/レム、 酢酸ェチル、 アセトン、 グリセリン、 プロピレングリ コール等の有機溶媒の 1種または 2種以上を混合して使用する力 S、好ましく は水または親水性の有機溶媒を使用する。 さらに、本発明の抽出物は、 人に または飲食品として用いられことが多いことを考慮すると、抽出溶媒として は安全性の面から水とエタノールとの組み合わせを用いるのが好ましい。 抽出条件としては、 高温、室温、低温のいずれかの温度で抽出することが 可能であるが、 50〜90°Cで 1〜5時間程度抽出するのが好ましい。得ら れた抽出物は、濾過し、抽出溶媒を留去した後、 減圧下において濃縮または 凍結乾燥してもよい。 また、 これらの抽出物を有機溶剤、 カラムクロマトグ ラフィ等により分画精製したものも使用することができる。
また、 本発明の消臭組成物は、 香り、 呈味性に優れ、 安全性が高いことか ら、 例えば、 含そう剤、 練り歯磨き、 消臭スプレー等の消臭組成物、 或いは チューインガム、 キャンディ、 錠菓、 グミゼリー、 チョコレート、 ビスケッ ト、 スナック等の菓子、 アイスクリーム、 シャーベット、 氷菓等の冷菓、 飲 料、 パン、 ホットケーキ、 乳製品、 ハム、 ソーセージ等の畜肉製品類、 力マ ボコ、 チクヮ等の魚肉製品、 惣菜類、 プリン、 スープ並びにジャム等の飲食 品に配合し、 日常的に利用することが可能である。 口中に入れる製品以外に も本発明の消臭組成物を石鹼、 シャンプー、 リンス、 クリーム、 化粧水、 ぺ ッ ト消臭剤、 室内消臭剤、 室内洗浄フィルター、 トイレ消臭剤等に配合すれ ば消臭活性に優れた酸性の製品を作ることが可能である。
その配合量としては、種々の製造条件によって変わり得るが、消臭組成物 に対して、 バラ科キイチゴ属植物を 0. 0 1重量％以上 1. 0重量％以下、 好ましくは 0. 05重量％以上0. 4重量％以下、 ラッカーゼの添加量はラ ッカーゼ製剤の力価によって異なるが 0. 0 1重量％以上1.0重量％以下、 好ましくは 0. 0 1 5重量％以上0. 1 2重量％以下配合させることが好適 である。
また、上記ラッカーゼの添加量を力価で示すと消臭組成物 1 0 Ogに対し てラッカーゼ 5. 90 X 1 02 U以上 5. 9 X 1 04 U以下、好ましくは 3. 0 X 1 03U以上 2. 4 X 1 04 U以下配合させることが好適である。
ここで、ラッカーゼのカ価は、 37°Cにおいて、該ラッカーゼが触媒する、 クロロゲン酸の酸化縮合反応により生成される縮合物の 4 20 nmにおけ る吸光度を 30秒間に 0. 001増加させる酵素活性を 1 U単位とする。 1 U単位は、 酵素溶液 （0. 1Mリン酸ナトリウム緩衝液 （p H 6. 0) ) 5 Ο Ο μΙ中に、 1 00 μ 1の 5 OmMクロロゲン酸溶液 （0. 1Mリン酸ナ トリウム緩種 ί液 （ρΗ6. 0) ) を加えて、 37 °Cで 5分間反応を行った。 その後 500 1の0. 1 N硫酸を加えて反応を停止し、 420nmの吸光 度を測定した。反応開始 30秒後の 42011111の吸光度を0. 001増カロさ せる酵素活性を 1 U単位と定義した。
(実施例）
以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、それらによって本 発明の範囲を制限するものではない。
(実施例 1 ) 試料の調整方法
(実施例 1一 1 )
ラッカーゼ製剤：
ラッカーゼ製剤として 「ラッカーゼダイワ Y 1 20」 （商標名、 大和化成 株式会社製、 力価 5. 9 X 1 04 U/ g以上） をそのままの粉末状態または リン酸緩衝溶液に溶解させて使用した。ラッカーゼダイワ Y 1 20中の酵素 量は 30 %であり、 残りはデキストリンである。
(実施例 1一 2 )
使用植物：
本願の以下に示す実施例においては、 バラ科キイチゴ属植物として甜茶 (Ru b u s s u a V i s s i mu s)、ブフックべリ一 (R u b u s f r u t i c o s u s)、 ラズべリ一 (R u b u s i d a e u s )を使用し、 対照、植 物として緑茶を使用した。
(実施例 1一 3 )
甜茶抽出物の調製法：
甜茶抽出物は、 以下の方法により得られた二段階抽出品を使用した。
甜茶葉乾燥粉末 30 gに、前処理剤として 1 00 %ェタノール 300m l を加え、還流冷却器をつけて、 60°Cで 1時間還流しながら抽出した。濾別 により得られた抽出残渣に続けて水 300m lを加え、還流冷却器をつけて、 90°Cで 1時間還流しながら抽出した。得られた抽出液を濾別し、溶媒を除 去した後、 凍結乾燥することにより甜茶抽出物を 6. 4 g (収率 21%) 得 た。
(実施例 1一 4)
ブラックベリー、 ラズベリー、 緑茶抽出物の調製法：
ブラックベリー葉乾燥粉末 30 gに、水 30 Om 1を加え、還流冷却器を つけて、 90°Cで 1時間還流しながら抽出した。 得られた抽出液を濾別し、 溶媒を除去した後、凍結乾燥することによりブラックベリー抽出物を 5. 2 g (収率 1 7. 3%) 得た。
上記と同様な方法で、 ラズベリー葉乾燥粉末 30 g、緑茶葉乾燥粉末 30 gをそれぞれ使用して、 ラズベリー抽出物を 5. 2 g (収率 1 7. 3%) 、 緑茶抽出物を 9. 8 g (収率 32. 7 %) 得た。
(実施例 1一 5 )
甜茶抽出物、 クェン酸、 およびラッカーゼ含有タブレッ トの作製： 下記表 1の処方例記載の原料を混合し、 常法によりタブレツトを得た。 表 1
Figure imgf000011_0001
(実施例 1— 6)
ブラックベリー抽出物、 クェン酸、およぴラッカーゼ含有タブレツトの作 製：
下記表 2の処方例記載の原料を混合し、 常法によりタブレツトを得た。
表 2
Figure imgf000012_0001
(実施例 1一 7 )
甜茶抽出物、 クェン酸、 およびラッカーゼ含有チュ一^ f ンガムの作製： 調製した甜茶抽出物、 ラッカーゼ製剤、 クェン酸を含む下記表 3の処方例 記載の原料を混合し、 常法により、 実施例チューインガムを得た。
さらに、 ラッカーゼ製剤、 クェン酸を含有させず調製した甜茶抽出物のみ を消臭素材として含有させた対照例チューィンガムを、 常法により得た。
表 3
対照例 - 0力'ム 実施例お- 力 'ム
(重量％)
ガムベース 20 20
キシリトール 45 45
マルチトール 33 j 33
香料 2 2
計 100 100
上記配合に下記素材を添加
甜茶抽出物 0.25 0.25
クェン酸 一 1.0
ラッカーゼ製剤 0.2
(5.9X10 U/g) (実施例 2 )
消臭試験方法
(実施例 2— 1 )
ラッカーゼによる酵素的消臭試験法：
バイアル瓶に、試料としてのバラ科キイチゴ属植物抽出物 1〜2. 5mg を精密に量り取り、 リン酸緩衝溶液 （ρΗ4· 0〜7· 0) を lm l加えて よく溶解または分散させた後、 ラッカーゼ溶液を 1 00 1加え、 さらに 2 5 p p mメチルメルカプタンナトリゥム溶液を 500 ί 1加えて、テフロン
(登録商標） コートされたゴム栓で封をし、 3 7°Cで 5分間反応させた。 反 応後のバイアル中のへッ ドスペースガス 1 50 1を F PD検出器付きの ガスクロマトグラフに注入し、得られたピーク高さからメチルメルカプタン 量を算出した。
(消臭活性評価）
試料としてのバラ科キイチゴ属植物抽出物を添加した時のメチルメル力 プタン量 （Ms ) と無添加時のメチルメルカプタン量 （MB ) を求め、 次式 によりメチルメルカブタン消臭率を算出した。
Figure imgf000013_0001
(実施例 2-2)
作製タブレッ トの消臭試験法 1 ：
バイアル瓶に試料として作製タブレット 2 gを精密に量り取り、 0. 2M リン酸緩衝溶液 （pH 7. 5) を 8m 1加えてよく溶解させ試験液とした。 試験液 lm 1に 2 5 p pmメチルメルカプタンナトリゥム溶液を 500 ^ 1加えて、 テフロン （登録商標） コートされたゴム栓で封をし、 3 7°Cで 5 分間反応させた。反応後のバイアル中のへッドスペースガス 1 50 1を F PD検出器付きのガスクロマトグラフに注入し、得られたピーク高さからメ チルメルカプタン量を算出した。 (実施例 2— 3 )
作製タブレツ トの消臭試験法 2 ：
被験者は起床後から試験終了時まで、 サンプル以外の飲食、歯間清掃、 喫 煙を禁止した。呼気の採取は 9時から 9時 3 0分の間に開始した。被検者に は口に呼気採取用のシリンジを加えた状態で 3 0秒間安静に鼻呼吸を指示 し、 0 . 5 m 1の呼気を採取し、 オーラルクロマ（A B I M E D I C A L社 製)にて V S C量 （硫化水素、 メチルメルカプタン、 ジメチルモノスルフィ ド） を分析した。 起床時口臭測定後、 水洗口 （1 5 m l、 1分間） または作 製タブレット （1粒） を摂取後再び呼気中の V S C量を計測した。 その後 3 0分毎に呼気を測定し、サンプル摂取から 1 2 0分後まで呼気を採取し呼気 中の V S C量を測定した。
(実施例 3 )
官能評価法：
官能評価法は、試験 1 0分前に 5名の被験者の口臭を採取したあと、餃子 6個を 2分間で摂取し、 作製した実施例及ぴ対照例のチューインガム摂取 ( 5分間咀嚼） 、 もしくはうがい （2 O m 1の水で 2回洗浄） を行ない、 摂 取直後の呼気を臭い袋にて採取し、 口臭の程度を評価した。 官能評価値は、 下記表 4に従い評価し、 5名のパネラーの値を平均化し、 数値化した。 表 4
Figure imgf000014_0001
(実施例 4 ) バラ科キイチゴ属植物抽出物と緑茶抽出物の消臭率： 弱酸性下におけるバラ科キイチゴ属植物抽出物と緑茶抽出物とのメチル メルカプタン消臭率の比較試験を、 実施例 2— 1の試験法に従い実施した。 なお、 本実施例において、 バラ科キイチゴ属植物抽出物はそれぞれ l m g、 ラッカーゼ製剤量は l m g ( 5 9 U) であり、 3 7 °Cで 5分間反応させた。 その結果、以下の表 5から明らかなように、バラ科キイチゴ属植物は p H 4〜 7の範囲でラッカーゼ添加によるメチルメルカプタン消臭率の増加が 認められた。 さらに、バラ科キイチゴ属植物は p H 4〜 6の範囲でラッカー ゼ添加により顕著なメチルメルカプタン消臭率の増加が認められた。 また、 バラ科キイチゴ属植物は対照例として用いた緑茶より p H 5— 7の範囲で 消臭活性により優れていることが確認された。
表 5
メチルメル力プ夕ン消臭率 (¾)
H
サンプル名 ラッカーゼ製剤 ラッカーゼ製剤
添加 無添加
pH4. 0 甜茶 95 3
ラズベリー 95 - 2 ブラックベリー 96 1 緑茶 (対照例） 90 0
PH5. 0 甜茶 93 10
ラズベリー ' 95 7 ブラックベリ一 96 8 緑茶 （対照例） 61 4 ρΗβ. Ο 甜茶 89 7
ラズベリー 90 4 ブラックベリ一 92 4 緑茶 （対照例） 50 6
ΡΗ7. 0 甜茶 70 45
ラズベリー 52 16 ブラックベリ一 59 25 緑茶 （対照例） 40 23 (実施例 5 )
メチルメルカプタン消臭率と酵素相対活性：
メチルメルカプタン消臭率と酵素の相対活性との関係を、実施例 2— 1の 試験法に従い実施した。
なお、 本実施例では、 試験系に含まれる甜茶抽出物量は 2. 5mg、 ラッ カーゼ製剤量は l mg (5 9U) であり、 3 7°Cで 5分間反応させた。
pH4、 4. 5、 5、 6、 7において、 ラッカーゼ添加した場合の消臭率 と、 ラッカーゼ無添加の場合の消臭率とをプロットし、 さらに、 pH3. 5 〜 6までのラッカーゼ単独の酵素活性をプロットした。
その結果、 図 1に示すような結果が得られた。 図 1から明らかなように、 pH4〜7までの弱酸性下では、ラッカーゼの添加によりメチルメルカプタ ン消臭率が顕著に増加することが判った。 さらに、 酵素活性の低い pH6. 0においても顕著なメチルメルカプタン消臭率の増加が確認された。これは、 メチルメルカブタン消臭に対し、甜茶抽出物とラッカーゼによる相乗効果が あることを示している。
(実施例 6 )
酵素濃度とメチルメルカブタン消臭率：
酵素濃度とメチルメルカプタン消臭率との関係を、実施例 2— 1の試験法 に従い実施した。
なお、本実施例においては、試験系に含まれる甜茶抽出物量は 1.0mg、 ラッカーゼ製剤量は Omg (0U)〜3. Omg (1 77U)であり、 3 7°C, pH4. 5で 5分間反応させた。
その結果、 以下の表 6から明らかなように、 甜茶抽出物の添加量を 1. 0 m gに固定した場合、ラッカーゼ製剤添加量の増加に伴いメチルメルカプタ ン消臭率の増加が認められた。 特にラッカーゼ製剤添加量を 0. lmgから
1. Omgに徐々に増やすに従いメチルメルカプタン消臭率も増加していく ことが認められた。 しかしながら、 ラッカーゼ製剤添加量を 2. Omg以上 に増やしてもメチルメルカブタン消臭率のさらなる顕著な増加は認められ なかった。
表 6
Figure imgf000017_0001
(実施例 7 )
作製タブレッ トでの消臭効果試験 I ：
実施例 1― 5の試験法で調製したタブレツトを用いて、実施例 2— 2の試 験法に従ってメチルメルカプタン消臭率を評価した。
その結果、以下の表 7から明らかなように、本試験において用いられるパ ラ科キイチゴ属抽出物 （甜茶抽出物） の組成物中への配合量としては、 0. 0 1〜1. 0重量％、 好ましくは0. 05〜0. 4重量％が望ましいことが 判った。パラ科キイチゴ属抽出物の組成物中への配合量が 0. 05重量％以 下では十分な消臭効果が得られず、 0. 4重量。 /0を超えて配合しても添加量 の増加に見合った消臭効果の上昇が見られない。 また、本試験において用い られるラッカーゼの組成物中への配合量としては、組成物の物性にもよる力 ラッカーゼの添加量は 0. 01〜； 1. 0重量％、好ましくは 0. 01 5〜0. 1 2重量％が望ましいことが判った。 また、上記ラッカーゼの組成物への添 加量を力価で示すと組成物 1 00 gに対してラッカーゼ 5. 9 X 1 02 U以 上 5. 9 X 1 04 U以下、 好ましくは 3. 0 X 1 03 U以上 2. 4 X 1 04 U以下が望ましいことが判った。 ラッカーゼの組成物中への配合量が 0. 003重量％ (5. 9 X 1 02U/ 組成物 1 00 g)以下では十分な消臭効果が得られず、 0. 1 2重量％ (2. 4 X 1 04 U/組成物 1 00 g) を超えて配合しても添加量の増加に見合つ た消臭効果の上昇が見られない。
表 7
Figure imgf000018_0001
(実施例 8 )
作製タブレットでの消臭効果試験 I I ：
実施例 1一 6の試験法で調製したタブレットを用いて、実施例 2— 3の試 験法に従い口臭抑制効果を評価した。
実施例タブレツトおよび水洗口摂取後 90分の間、 30分毎に呼気中の総
VS C量の相対量 （％) をそれぞれプロットした。
その結果、 図 2に示すような結果が得られた。 図 2において、 実施例タブ レッ ト摂取後に採取した唾液の ρΗは 5. 2であった。 さらに呼気中の総 V S C量の相対量は、試験開始時の呼気中の総 VS C量 （硫化水素、 メチルメ ルカブタン、ジメチルモノスルフィ ド）を 1 00%とした時の相対量を示す。 図 2から明らかなように、実施例タブレッ トは 90分後まで口臭を顕著に抑 制するが、水洗口では 90分後には試験開始時の口臭に戻ることを確認した。
(実施例 9 ) 作製チューインガムのニンニク臭抑制効果 （ヒ ト試験） ：
実施例 1一 7の試験法で調製したチューィンガムを用いて、実施例 3の試 験法に従つて官能評価法を実施した。
その結果、以下の表 8から明らかなように、実施例チュ一^ f ンガムはガム 摂取後も最も強くニン二ク臭を抑えることが確認された。 なお、実施例チュ 一インガム摂取後の唾液 p Hは約 6. 0であった。
表 8
Figure imgf000019_0002
(実施例 1 0 )
実施例 1一 3および 1一 4で示した方法により調製した抽出物を用いて、以 下の処方により、 キャンディ、 グミゼリー、 トローチを製造した。
(実施例 1 0— 1 )
キャンディの処方
砂糖 50. 0重量％
水あめ 34. 0
クェン酸 2. 0
ラズベリー抽出物 0. 2
ラッカーゼ製剤 0. 1
Figure imgf000019_0001
香料 0. 2
水 残
1 00. 0 (実施例 1 0— 2 )
グミゼリーの処方
ゼラチン 6 0. 0重量％ 水あめ 2 1. 0 砂糖 8. 5 植物油脂 4. 5 マンニトール 3. 0 リンゴ酸 2. 0 甜茶抽出物 0. 2 ラッカーゼ製剤 0. 2
(5. 9 X 1 04 U/g)
香料 0 · 6
1 0 0.0
(実施例 1 0— 3 )
トローチの処方
ブドウ糖 7 2. 3直量％ 乳糖 1 5. 0 アラビアガム 6. 0 香料 1. 0 モノフルォロリン酸ナトリウム 0. 7 ブラックベリー抽出物 2. 0 ラッカーゼ製剤 1. 0
(5. 9 X 1 04 U/g)
乳酸 2. . 0
1 0 0. 0 産業上の利用可能性
本発明は、 酸を添加したチュ一^ rンガム、 キャンディ、 タブレット、 グミ ゼリー等の種々の菓子を含む飲食品に好適に利用することができる。
この出願は 2008年 2月 1 3日に出願された日本国特許出願番号 20 08- 03 1 382からの優先権を主張するものであり、その内容を引用し てこの出願の一部とするものである。

Claims

請 求 の 範 囲
1. バラ科キイチゴ属植物とラッカーゼと酸とを含有する消臭組成物。
2. 前記バラ科キイチゴ属植物が、 甜茶、 ブラックベリ一、 およびラズ ベリ一の各抽出物からなる群から選択される 1種または 2種以上の抽出物 であることを特徴とする請求項 1に記載の消臭組成物。
3. 前記酸が、 クェン酸、 乳酸、 リンゴ酸、 酒石酸、 フマル酸、 および 酢酸からなる群から選択される請求項 1または 2に記載の消臭組成物。
4. 前記消臭組成物摂取後の唾液中の pHが 4. 0以上 7. 0以下の範 囲であることを特徴とする請求項 1乃至 3に記載の消臭組成物。
5. 前記バラ科キイチゴ属植物の消臭組成物中の含有量が、 0. 0 1重 量％以上 1. 0重量％以下であり、前記ラッカーゼの消臭組成物中の含有量 が 0. 0 1重量％以上 1. 0重量％以下である請求項 1乃至 4に記載の消臭 組成物。
6. 前記バラ科キイチゴ属植物の消臭組成物中の含有量が、 0. 0 1重 量％以上 1. 0重量％以下であり、前記ラッカーゼの添加量が消臭組成物 1
00 gに対して 5. 9 X 1 02 U以上 5. 9 X 1 04 U以下の力価である請 求項 1乃至 4に記載の消臭組成物。
7. 請求項 1乃至 6に記載の消臭組成物からなるチューインガム、キヤ ンディ、 夕ブレット、 またはグミゼリ一。
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