WO2009003594A1 - Stoffmischung und verfahren zum konservieren poröser stoffe - Google Patents

Stoffmischung und verfahren zum konservieren poröser stoffe Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a methylmethacrylate-free mixture for preserving porous substances, in particular objects made of stone or wood. Furthermore, the invention relates to a method for preserving porous substances.
  • TEOS tetraethoxysilane
  • KSE silica ester
  • the object of the invention is to produce a resistant protective layer in the pore system against the attack of water and pollutants in porous materials, in particular bodies and at the same time build up missing binder in the pore system.
  • the mixture contains at least two substances from the group of organically modified silicas, in particular organo (alkoxy) silanes (Ormosile).
  • the substance mixtures have a very good penetration behavior due to their molecular size and are able to achieve even very small pores.
  • these mixtures harden by hydrolysis and polycondensation, so that a solids content between 4% up to 69%, in particular between 8% to 30% remains as a film lining the pore walls in the pore space.
  • the curing which takes place by means of hydrolysis and polycondensation is surprisingly easy to control, in particular in the case of large-volume objects, by means of a program-controlled temperature and moisture control.
  • the resulting silica in the pore space verifiably covers the pore walls as a crack-free, transparent, water-insoluble film with good adhesion, so that the hoped-for lining effect of the pore occurs.
  • the required water can be added just before the impregnation, without affecting the penetration in the required penetration more negative.
  • a coupling agent in particular an organosilane. It is also important that a liquid acrylate-free mixture is achieved.
  • the liquid composition according to the invention is used for the preservative impregnation of porous substances, in particular of objects made of wood or stone.
  • the two components of the active ingredient system consisting of glycidyl-propyltrimethoxysilane (GLYMO) and aminopropyltriethoxysilane (APTS) in alcoholic solution are combined in stoichiometric amounts before injection into the pore system of the substance to be preserved and react with elimination of water to form an intermediate with six alkoxigram groups.
  • Partial hydrolysis activates the active substance system and condenses, with elimination of water and alcohol, to form a silica gel, in whose structure the organic component is bound between Si atoms, and acts as a spacer to build up a low-stress gel structure (Figure).
  • the preserving liquid may be composed differently, wherein the mixture contains at least one substance from the group of organo (alkosy) silanes (Ormosile).
  • the following mixtures are particularly advantageous:
  • a substance of the mixture is an Ormosil containing at least one epoxide unit.
  • One substance of the mixture is a 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GLYMO).
  • GLYMO 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane
  • a substance of the mixture is an Ormosil containing at least one amine function.
  • One substance of this mixture is a gammaaminopropyltriethoxysilane (APTS).
  • APTS gammaaminopropyltriethoxysilane
  • alcohol having one to six carbon atoms especially ethanol or methanol, is added.
  • the mass ratio of the Ormosil containing at least one epoxide moiety to the Ormosil containing at least one amine function is 1: 0.2 to 1:10, preferably 1: 0.7 to 1: 1, 7, and more preferably a mass ratio of 1 : 1, 07 on.
  • the porous substance in the form of an object eg. As a stone or a piece of wood, is first dried and then immersed in a liquid which consists of at least two Ormosilen plus a solvent liquid preferably ethanol.
  • a liquid which consists of at least two Ormosilen plus a solvent liquid preferably ethanol.
  • the mass ratio of the Ormosil, which contains at least one epoxide unit to the Ormosil, which contains at least one amine function 1: 1, 07th
  • An advantageous mixture consists of 2.4 g Ormosil 1, 2.3 g Ormosil 2 and 28 g ethanol. In the case of 28 g of ethanol, a solids separation of approx. 9.5 - approx. 10% is achieved in the object.
  • the proportion of ethanol can be chosen here between 0 - 5O g.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine flüssige Stoffmischung zum Konservieren poröser Stoffe, insbesondere von Objekten aus Stein oder Holz, wobei die Mischung wenigstens zwei Stoffe aus der Gruppe der organisch modifizierten Siliziumdioxide insbesondere Organo(alkoxy)silane (Ormosile) enthält. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Konservieren poröser Stoffe.

Description

20.06.2008 CO/cu 670153WO B
IBACH Steinkonservierung GmbH & Co. KG
Alte Ziegelei
D 96110 Scheßlitz
Stoffmischung und Verfahren zum Konservieren poröser Stoffe
Die Erfindung betrifft eine methylmethacrylatfreie Stoffmischung zum Konservieren poröser Stoffe, insbesondere von Objekten aus Stein oder Holz. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Konservieren poröser Stoffe.
Der Schutz vor Verwitterung und die Konservierung von bereits verwittertem Naturstein geht immer wieder von der Vorstellung aus, die Oberfläche des Gesteins - d. h. die sichtbaren Flächen - durch Zufuhr von Schutzstoffen zu schützen und zu festigen. Jede Zufuhr von Schutzstoffen führt jedoch in den erreichten Zonen zu einer Änderung der physikalischen Eigenschaften des Gesteins. Mit dieser Änderung der physikalischen Eigenschaften sind häufig Folgeschäden verbunden. Ziel jeder Konservierungsmaßnahme sollte es deshalb sein, diese Änderung möglichst gering zu halten und eine Konservierung über den gesamten Querschnitt des Gesteins - d. h. bis in den Kern - herzustellen, um Zonen mit unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften zu vermeiden.
Realisiert wird diese Anforderung in wesentlichen Punkten mit dem seit 1972 entwickelten Acrylharzvolltränkungs-Verfahren, bei dem in einem Vollbad das vorher vollkommen getrocknete Gestein unter Zuhilfenahme von Vakuum und Druck bis in den Kern mit Methylmethacrylat (MMA) getränkt und anschließend das MMA zu Acrylglas polymerisiert wird. Da bei diesem Verfahren die gesamte Tränklösung zur Aushärtung gebracht wird, werden die Poren vollkommen mit PMMA ausgefüllt, so dass die Wasseraufnahme und Luftdurchlässigkeit vollkommen unterbunden werden. Die Denkmalpflege wünscht seit vielen Jahren ein offenporiges Konservierungsverfahren, bei dem die Schutzwirkung und die festigende Wirkung durch einen Schutzfilm im Inneren des Porensystems - durch eine Auskleidung der Porenwandung - erreicht wird. Mit dem von der Denkmalpflege tolerierten Einsatz von Tetraethoxysilan (TEOS) - besser bekannt unter dem Begriff Kieselsäureester (KSE) - dessen „Endprodukt" nach Ablauf der Reaktion ein aus reinem SiO2 bestehendes Kieselgel ist, wird dieses Ziel der Auskleidung der Porenwandung nicht erreicht. Mit vollständiger Reaktion der Hydrolyse und Polykondensation wird dieses Gel brüchig und rissig, und das entstehende SiO2 liegt bruchschollenartig im Porenraum. Die Schutzwirkung und die festigende Wirkung ist deshalb vielfach gering, es wird darüber hinaus ein zusätzliches Mikro-Porensystem erzeugt, so dass das Wasseraufnahme- und Wasserabgabe- Verhalten unkontrollierbar beeinflusst wird. Versuche, diese Kieselgelbildung so zu modifizieren, dass ein ausreichend elastisches, filmbildendes Gel entsteht, konnte nicht realisiert werden. Zur Beschichtung von inneren Oberflächen sind nur solche Systeme geeignet, die aus Monomeren bestehen und somit in der Lage sind, auch sehr kleine Poren zu erreichen. Lacksysteme in Form von Monomer-Polymersysteme, in der äußeren Anwendung bewährte Nanosysteme, scheiden aufgrund der mangelnden Eindringfähigkeit für viele Porensysteme insbesondere für Gesteine aus.
Aufgabe der Erfindung ist es, bei porösen Stoffen insbesondere Körpern eine beständige Schutzschicht im Porensystem gegen den Angriff von Wasser und Schadstoffen zu erzeugen und zugleich fehlendes Bindemittel in dem Porensystem aufzubauen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Mischung wenigstens zwei Stoffe aus der Gruppe der organisch modifizierten Siliziumdioxide insbesondere Organo(alkoxy)silane (Ormosile) enthält.
Überraschend hat sich herausgestellt, dass sich unterschiedliche Kombinationen von Organo(alkoxy)silanen (auch „Ormosile" genannt, d. h. organic modified silica = organisch modifiziertes SiO2) für eine derartige Beschichtung von inneren Oberflächen eignen. Die Stoffmischungen haben im Gegensatz zu den Nanosystemen und den aus Lösemittel und Feststoffen bestehenden „Lack"- Systemen aufgrund der Molekülgröße ein sehr gutes Eindringverhalten und sind in der Lage, auch sehr kleine Poren zu erreichen.
Nach Erreichen der inneren Hohlräume härten diese Stoffmischungen durch Hydrolyse und Polykondensation aus, so dass ein Feststoffgehalt zwischen 4 % bis zu 69 %, insbesondere zwischen 8 % bis 30 % als ein die Porenwandungen auskleidender Film im Porenraum verbleibt.
Die durch Hydrolyse und Polykondensation ablaufende Aushärtung ist insbesondere bei großvolumigen Objekten durch eine programmgesteuerte Temperatur und Feuchteführung überraschend gut zu steuern.
Versuche haben gezeigt, dass unter - zeitlich ausreichender -Aufrechterhaltung des guten Eindringverhaltens bei gut saugenden porösen Stoffen überraschenderweise zur Initialisierung der Hydrolyse ein entsprechender Wasseranteil zugegeben werden kann.
Das im Porenraum entstehende Kieselgel überzieht die Porenwandungen nachweislich als rissfreien, transparenten, wasserunlöslichen Film mit guter Verhaftung, so dass der erhoffte Auskleidungseffekt der Pore eintritt.
Überraschenderweise kann das benötigte Wasser kurz vor der Tränkung zugegeben werden, ohne das Eindringverhalten in der benötigten Eindringzeit stärker negativ zu beeinflussen.
Besonders vorteilhaft ist die Zugabe von 1 bis 10 % eines Haftvermittlers, insbesondere eines Organosilans. Auch ist von Bedeutung, dass eine flüssige acrylatfreie Stoffmischung erreicht wird.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen aufgeführt. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden näher beschrieben.
Die erfindungsgemäße flüssige Stoffmischung wird zum konservierenden Tränken poröser Stoffe insbesondere von Objekten aus Holz oder Stein verwendet.
Die beiden Komponenten des aus Glycidylofypropyltrimethoxisilan (GLYMO) und Aminopropyltriethoxisilan (APTS) in alkoholischer Lösung bestehenden Wirkstoffsystems werden vor der Injektion in das Porensystem des zu konservierenden Stoffes in stöchiometrischen Mengen zusammengeführt und reagieren unter Wasserabspaltung zu einem Zwischenprodukt mit sechs randständigen Alkoxigruppen. Durch partielle Hydrolyse wird das Wirkstoffsystem aktiviert und kondensiert unter Wasser- und Alkoholabspaltung zu einem Kieselgel, in dessen Struktur die organische Komponente zwischen Si-Atomen eingebunden ist, und quasi als Abstandshalter zum Aufbau einer spannungsarmen Gelstruktur beträgt (Abbildung).
O O O O I I
■ O - Si - H - Si - O - Si - - Si - O I I I I
0 O O O I I I I
O - Si - SJ - Si - O - Si - - Si - O -
1 I I I O O O O
= organischer Anteil
Die konservierende Flüssigkeit kann unterschiedlich zusammengesetzt sein, wobei die Mischung wenigstens einen Stoff aus der Gruppe der Organo(alkosy)silane (Ormosile) enthält. Hierbei sind die folgenden Mischungen besonders vorteilhaft:
a) Ein Stoff der Mischung ist ein Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit enthält. b) Ein Stoff der Mischung ist ein 3-Glycidyloxypropyltrimethoxysilan (GLYMO). c) Ein Stoff der Mischung ist ein Ormosil, das mindestens eine Aminfunktion enthält. d) Ein Stoff dieser Mischung ist ein Gammaaminopropyltrieethoxysilan (APTS). e) Zwei Stoffe dieser Mischung bestehen aus den zuvor unter a) und c) gekennzeichneten Ormosilen. f) Zwei Stoffe dieser Mischung bestehen aus den zuvor unter b) und d) gekennzeichneten Ormosilen.
Vorzugsweise wird als hydrophiles Lösungsmittel Alkohol mit ein bis sechs Kohlenstoffatomen insbesondere Ethanol oder Methanol zugegeben.
Das Masseverhältnis von dem Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit enthält, zu dem Ormosil, das wenigstens eine Aminfunktion enthält, weist 1 : 0,2 bis 1 : 10 vorzugsweise 1 : 0,7 bis 1 : 1 ,7 und insbesondere ein Masseverhältnis von 1 : 1 ,07 auf.
Eine weitere Alternative besteht darin, dass neben dem Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit aufweist, und neben dem Ormosil, das mindestens eine Aminfunktion enthält, noch wenigstens ein weiteres Ormosil enthalten ist. Hierbei ist das weitere Ormosil
- ein gamma-Methacryloxypropyltrimethoxysilan,
- ein Vinyltriethoxysilan,
- ein Dimethyldiethoxi-Silan und/oder
- ein Dimethyldimethoxi-Silan.
Von Bedeutung ist, dass der Mischung zur Initialisierung der Hydrolyse ein entsprechender Wasseranteil zugegeben ist. Weiteres Beispiel:
Der poröse Stoff in Form eines Objektes, z. B. ein Stein oder ein Stück Holz, wird zuerst getrocknet und dann in eine Flüssigkeit getaucht, die aus mindestens zwei Ormosilen plus einer Lösungsflüssigkeit vorzugsweise Ethanol besteht. Hierbei ist das Masseverhältnis von dem Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit enthält, zu dem Ormosil, das wenigstens eine Aminfunktion enthält, 1 : 1 ,07. Eine vorteilhafte Mischung besteht aus 2,4g Ormosil 1 , 2,3g Ormosil 2 und 28g Ethanol. Bei 28 g Ethanol wird im Objekt eine Feststoffabscheidung von ca. 9,5 - ca. 10% erreicht. Der Anteil an Ethanol kann hierbei zwischen 0 - 5O g gewählt werden.
Durch dieses Verfahren wird neben der höheren Witterungsbeständigkeit auch eine höhere Festigkeit des Objekts erreicht. Dies zeigt sich an einer erheblichen Erhöhung des E-Moduls.

Claims

20.06.2008 CO/cu670153WOC
Ansprüche
1. Methylmethacrylatfreie flüssige Stoffmischung zum Konservieren poröser Stoffe, insbesondere von Objekten aus Stein oder Holz, dadurch gekennzeich net, dass die Mischung wenigstens zwei Stoffe aus der Gruppe der organisch modifizierten Siliziumdioxide(Ormosile) insbesondere Organo(alkoxy)silane enthält.
2. Stoffmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Stoff der Mischung ein Ormosil ist, das wenigstens eine Epoxideinheit enthält.
3. Stoffmischung nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h gekennzeich net, dass ein Stoff der Mischung ein 3- Glycidyloxypropyltrimethoxysilan (GLYMO) ist.
4. Stoffmischung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass ein Stoff der Mischung ein Ormosil ist, das mindestens eine Aminfunktion enthält.
5. Stoffmischung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass ein Stoff dieser Mischung ein Gammaaminopropyltrieethoxysilan (APTS) ist.
6. Stoffmischung nach einem der vorherigen Ansprüche, gekennzeich net durch Zugabe eines hydrophilen Lösungsmittels, vorzugsweise eines Alkohols mit ein bis sechs Kohlenstoffatormen.
7. Stoffmischung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol Ethanol oder Methanol ist. gekennzeich net, dass das Masseverhältnis von dem Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit enthält, zu dem Ormosil, das wenigstens eine Aminfunktion enthält, 1 : 0,2 bis 1 : 10 vorzugsweise 1 : 0,7 bis 1 : 1,7 und insbesondere ein Masseverhältnis von 1 : 1,07 aufweist.
9. Stoffmischung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass neben dem Ormosil, das wenigstens eine Epoxideinheit aufweist, und neben dem Ormosil, das mindestens eine Aminfunktion enthält, noch wenigstens ein weiteres Ormosil enthalten ist.
10. Stoffmischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das der Mischung beigegebene weitere Ormosil ein gamma- Methacryloxypropyltrimethoxysilan ist.
11. Stoffmischung nach Anspruch 9, dad urch gekennzeichnet, dass das der Mischung beigegebene weitere Ormosil ein Vinyltriethoxysilan ist.
12. Stoffmischung nach Anspruch 9, d a d u rc h gekennzeichnet, dass das der Mischung beigegebene weitere Ormosil ein Dimethyldiethoxi-Silan ist.
13. Stoffmischung nach Anspruch 9, dad urch gekennzeichnet, dass das der Mischung beigegebene weitere Ormosil ein Dimethyldimethoxi-Silan ist.
14. Stoffmischung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeich net, dass der Mischung zur Initialisierung der Hydrolyse ein entsprechender Wasseranteil zugegeben ist.
15. Verfahren zum Konservieren poröser Stoffe mit einer Mischung nach einem der vorherigen Ansprüche durch Tränken des porösen Stoffs mit einem Ormosil und anschließendem Trocknen.
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