WO2008018348A1 - Ｐｂフリー銅合金摺動材料 - Google Patents

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WO2008018348A1
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copper
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copper matrix
sliding
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Hiromi Yokota
Daisuke Yoshitome
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Taiho Kogyo Co. Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a copper-based sintered alloy, and more specifically to a Pb-free copper alloy sliding material having excellent sliding characteristics without containing Pb.
  • Pb which is normally added to sliding copper alloys, expands and expands on the sliding surface due to temperature rise during sliding. As a result, Pb cools the sliding surface and at the same time has an excellent self-lubricating action. To prevent seizure. Furthermore, since Pb is a soft dispersed phase, it has excellent compatibility and foreign substance embedment. Although it has such excellent properties, Pb is easily corroded by acids other than sulfuric acid and is a harmful substance. Therefore, Cu-Bi sintered sintered gold for sliding materials in which Pb is substituted with Bi has been developed. . The Cu-Bi sintered alloy has a structure in which the copper matrix and Bi are separated, and the Bi phase present on the sliding surface is effective for seizure resistance.
  • Japanese Patent No. 3421724 which is one of them, 0.5 to 15% by weight of Sn,! To 20% by weight of Bi, 0 .;! To 10% by volume, It has a composition of hard particles selected from borides, kaides, oxides, nitrides, carbides, intermetallic compounds, the balance Cu, and the hard particles have an average particle size of 1 to 45 m, copper It is mixed in the Bi phase dispersed in the matrix.
  • Bi acts as a cushion to mitigate the property of hard particles exposed on the surface of Matritus attacking the mating material.
  • B ⁇ has the property of embedding hard particles that have fallen off.
  • each one of the hard particles falls on the sliding surface and is completely enclosed in the Bi phase! /, The force, or part of it is enclosed in the Bi phase and the rest is copper. Bonded with matrix.
  • Patent Document 2 filed by the present applicant, which is another conventional example: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2005-200703, the mass% is 1 to 15% (Sn ,;! To 15% Bi, 0 . ⁇ ! Containing hard particles with an average particle size of 10 to 50 111 and hard particles with a hard contact ratio of the Bi phase with respect to the entire circumference of the hard particles with respect to the Bi phase in contact with the hard particles Sintered copper alloys with a particle content ratio of 70% or more have been proposed, and when the hard particle contact ratio is 50%, one hard The particles are 50% in contact with the Bi phase, and the remaining 50% are in contact with the copper matrix. This ratio is referred to as “hard material contact ratio” in Patent Document 2.
  • Patent Document 2 since the hard material contact ratio is 50% or less, the length in contact with the copper matrix is longer than the length in contact with the Bi phase. In Patent Document 2, such hard particles are 70% or more of the total number of particles. In Patent Document 2, this ratio is referred to as the “hard substance presence ratio”, and a maximum of 94% is achieved. The remaining 6% of this 94% has a hard contact rate of 50-; 100%, in which case the hard particles are completely enclosed within the Bi phase.
  • Patent Document 2 when focusing on individual hard particles, the hard particles are taken up by half or less in length into the Bi phase, and when focusing on the entire hard particles, the Bi phase is as much as possible. The tissue is adjusted so that it does not touch the surface. For such structure control, short-time sintering by high-frequency sintering is employed.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 3421724
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-200703
  • an object of the present invention is to provide a Cu—Sn—Bi—hard particle-based sliding material capable of preventing a seizure resistance deterioration with time.
  • the Pb-free copper alloy sliding material according to the present invention has a mass% of 1 to 15% (Sn ,;! To 15% Bi, and! To 10% average particle size of 5 to 70 m.
  • Sn ,;! To 15% Bi, and! To 10% average particle size of 5 to 70 m.
  • the balance consisting of Cu and inevitable impurities, with the Bi phase and hard particles dispersed in the copper matrix, all of the hard particles are bonded to the copper matrix. It is characterized by that.
  • the present invention will be described in detail below.
  • Sn is an element that strengthens the matrix, raises the recrystallization temperature, and affects the sintered structure. If the Sn content is less than 1% by mass, the recrystallization temperature of the copper alloy becomes too low, and (3) Bi preferentially covers the copper alloy powder surface, as explained in the paragraph of the sintering method. The hard particles and the copper matrix are joined. On the other hand, if the Sn content is 15% by mass or more, a Cu-Sn intermetallic compound is formed, so that the copper alloy matrix becomes brittle and seizure resistance at the initial stage of sliding decreases.
  • the preferred Sn content is 2 to 10% by mass, more preferably 2 to 6% by mass.
  • Bi is an element that exhibits the same effect as Pb of the conventional material, and improves the conformability and seizure resistance. Furthermore, Bi generates the liquid phase necessary for liquid phase sintering. If the Bi content is less than 1% by mass, the Bi surface exposure will be low from the beginning of sliding! /, And seizure resistance will be low at the beginning of sliding. Also, if the Bi content is 15% by mass or more, the hard particles are easily brought into contact with Bi, so that the hard particles are retained, so that the Cu matrix cannot be prevented from flowing and seizure resistance is lowered.
  • the Bi content is preferably 2 to 10% by mass, more preferably 3 to 8% by mass.
  • Hard particles increase the wear resistance and prevent Cu matrix flow. When the hard particle content is less than 1% by mass, these effects are insufficient and seizure resistance is lowered. On the other hand, if the content of hard particles is 10% by mass or more, metal fatigue tends to occur starting from the interface between the hard particles and the copper matrix, and seizure resistance is reduced.
  • Hard particles include Fe-P compounds such as Fe P and Fe P, phosphides such as Ni P, Ni
  • Carbides Al C, SiC, WC, Fe C, Mo C, Mn C and other carbides, Ni—Sn based, Fe—
  • Intermetallic compounds such as W, Fe-Mo, Fe-Mn, Cr-Al, V-Al, Ti-Al, W-Al, Si-Mn, Ni-based self-fluxing alloys, Co Force that can use a self-fluxing alloy, etc.
  • Fe P, F that is easy to cause diffusion bonding with the copper matrix during sintering and has the appropriate hardness
  • Fe—P compounds such as 3 e P.
  • the average particle size of the hard particles is less than 5 m, the copper matrix has a small anti-flow effect. And seizure resistance is reduced over time.
  • the average particle size of the hard particles is 70 ⁇ or more, the probability that the hard particles and the Bi phase are present at the same position increases, so that it becomes difficult for the hard particles to join the copper matrix, and seizure resistance over time. Becomes lower.
  • the average particle size of the preferred hard particles is. -50 m, more preferably 15-40 m 111.
  • P can be added to the copper matrix component.
  • the effect of P is to improve the sinterability of copper matrix and at the same time improve the adhesion to the back metal. If the P content is less than 0.02% by mass, the effect is small. If it exceeds 0.2% by mass, the copper matrix becomes too hard and the seizure resistance decreases, and at the same time the adhesion to the back metal decreases. Do
  • Components other than the above are impurities, and in particular, Pb is allowed only at the impurity level.
  • the basic structural constituent phases of the Cu—Sn—Bi—hard particle sintered material of the present invention are copper matrix, Bi phase, and hard particles, and the Bi phase and the hard particles are present at the boundaries of the particles constituting the copper matrix. It is the same as the structure of the conventional material shown in Patent Documents 1 and 2 in that it exists.
  • the structural feature of the present invention is that all hard particles are joined to the copper matrix on the sliding surface. In this regard, if the hard particles are phosphides that are easy to interdiffuse with the copper matrix, interdiffusion occurs between P in the hard material and Cu in the matrix, and bonding is performed without the Bi phase. The bonding strength between the hard particles and the copper matrix is increased. Furthermore, as the sintering method, it is carried out in Patent Document 2! /, And electric resistance heating furnace sintering is preferred over high frequency induction heating sintering.
  • the bonding force between the hard particles and the Bi phase is due to “shape bonding” due to the anchor effect, while the bonding between the phosphide-based hard particles and the copper matrix is equivalent to “diffusion bonding” with mutual diffusion. And strong. Therefore, the copper matrix becomes difficult to flow due to the latter bonding force. Furthermore, even if the temperature rises on the sliding surface and the Bi phase softens, the copper matrix is bonded to the hard particles and the hard particles are not softened at all, so that the copper matrix flows near the hard particles. Absent.
  • all the hard particles of the sintered material can be bonded to the copper matrix.
  • the sliding surface and the planned sliding surface that is, the wear depth that occurs during the life of the sliding member is known, for example, if the AT bush has a planned wear depth of about 10 to 80 m, It is sufficient that a predetermined bonding state is obtained for this depth.
  • Fe—P compound hard particles and Cu—Sn—Bi alloy are sintered.
  • the raw material of the powder includes atomized powder.
  • Patent Document 1 The structure control method of Patent Document 1 is a mixture of hard particles and Bi phase. Fe-P compounds are not used as hard particles. Also, some of the hard particles are in contact with only the Bi phase and are bonded to the copper matrix!
  • the P deoxidizes the Cu-Sn-Bi alloy powder surface. Then, by increasing the activation degree of the powder surface, the bonding between the Fe—P compound and the copper matrix proceeds.
  • This deoxidation and joining of hard particles are more likely to occur when the temperature rise gradient during the temperature rise during sintering is smaller.
  • a temperature increase gradient of 300 to 1000 ° C / min in the temperature range of room temperature to 600 ° C is preferable. If this temperature rise gradient is too low, the deoxidation effect due to P will disappear during the temperature rise, while if it is too high, Bi will collect from the Cu-Sn-Bi powder around the Fe-P compound particles. This concentration occurs before the powder surface activity increases.
  • a preliminary alloy of Cu—Sn—Bi alloy was prepared so as to have the composition shown in Table 1, and the particle size of the powder was reduced to 150 m or less by the atomization method.
  • 11-31-81 alloy powder and hard particles shown in Table 1 were mixed under normal conditions using a V-type blender, and the mixed powder was lmm on a steel plate with a width of 150 mm and a length of 2000 mm.
  • the sintering conditions were set to 600 ° C / min in the temperature range from room temperature to 600 ° C, the sintering temperature was 700 to 900 ° C, and the sintering time was 5 to 30 minutes. After that, the sintered layer was densified by rolling, and secondary sintering was performed again under the same conditions.
  • Comparative Example 1 does not contain Bi, seizure resistance after initial and steady sliding is poor. Since Comparative Example 2 has a high Bi content, it still has poor seizure resistance after initial and steady sliding. Since Comparative Example 3 has a low Sn content, the initial seizure resistance is good, but the seizure resistance after steady sliding is poor. Since Comparative Example 4 has a high Sn content, it has poor seizure resistance after initial and steady sliding. Comparative Example 5 has good initial seizure resistance because the hard material is Al 2 O The seizure resistance after steady sliding is poor. Since Comparative Example 6 does not contain hard particles, the initial seizure resistance is good, but the seizure resistance after steady sliding is poor.
  • Comparative Example 7 since the amount of hard particles added is large, the initial seizure resistance is good. The seizure resistance after steady sliding is poor. In Comparative Example 8, since the average particle size of the hard particles is large, the initial seizure resistance is good, but the seizure resistance after steady sliding is poor. In Comparative Example 9, since the average particle size of the hard material is small, the initial seizure resistance is good, but the seizure resistance after steady sliding is poor.
  • the tissue observation is as follows. In the above-mentioned parts of the sintered material that can be applied to actual products, observations in the range of lOmm x 10 mm were made at three locations. Magnification the surface area field of view is 0. 50 mm 2 is in order to observe at 100 times optical microscope is required 600 times measurement. First, as a preliminary test, No. 1 and No. 22 in Table 1 were subjected to the above-mentioned 600 times of microscopic observation with an OLYMPUS PC control microscope, and in each case, all hard particles were observed on the copper matrix and sliding surface. It was confirmed that they were joined.
  • FIGS. 1, 2, and 3 show micrographs of the polished surfaces of the test pieces of Nos. 5, 9, and 21 of Examples of the present application, respectively. From these, it can be seen that the hard particles are bonded to the copper matrix. These photomicrographs are shown in Patent Document 2 (10% Bi— 2% Fe P
  • Comparative Example 2 the hard particles were completely surrounded by the Bi phase as shown in FIG.
  • Comparative Example 3 some of the hard particles with low recrystallization temperature due to the low Sn content were completely surrounded by the Bi phase.
  • Example 2 when P was added to a part of the composition of Example 1 in Table 1 and the same test was performed on the test piece prepared by the same method as in Table 1, an appropriate amount of P was added.
  • the initial seizure surface pressure and the steady seizure surface pressure after sliding in Example 2 were even better than Example 1 in Table 1 where P was not added. This is because by adding P, sintering progressed further, diffusion bonding between the copper matrix and the hard material progressed, and the hard material was better retained.
  • the sliding material of the present invention exhibits stable performance because of little deterioration in seizure resistance due to sliding. Accordingly, the material of the present invention can be force s to provide automatic trans honey Chillon (AT) bush, piston pin bushing, as general machinery bush a reliable component.
  • AT automatic trans honey Chillon
  • FIG. 1 An optical micrograph of the sintered alloy of Example No. 5 of the present invention (magnification 250 times).
  • FIG. 2 An optical micrograph of the sintered alloy of Example No. 9 of the present invention. Is (magnification 250 times)
  • FIG. 3 is an optical micrograph of a sintered alloy of Invention Example No. 21 (magnification 250 times). It is.

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Abstract

Ｃｕ－Ｓｎ－Ｂｉ－硬質粒子系摺動材料は摺動中にＣｕマトリックスの銅が流動して、Ｂｉ相を被覆するために、耐焼付性が経時的に低下する。これを防止する組織をもつＰｂフリー摺動材料を提供する。 組成：１～１５％のＳｎ、１～１５％のＢｉ、１～１０％の平均粒径が５～７０μｍの硬質粒子を含有し、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなる。（２）組織：銅マトリックス中にＢｉ相及び硬質粒子が分散しており、硬質粒子のすべてが銅マトリックスに接合されている。      

Description

明 細 書
Pbフリー銅合金摺動材料
技術分野
[0001] 本発明は、銅基焼結合金に関するものであり、さらに詳しく述べるならば Pbを含有 しなくとも摺動特性が優れた Pbフリー銅合金摺動材料に関するものである。
背景技術
[0002] 摺動用銅合金に、通常添加されている Pbは摺動時の温度上昇によって摺動面に 膨張'展伸する結果、 Pbは摺動面を冷却すると同時に、その優れた自己潤滑作用に より焼付きを防止する。さらに Pbは軟質分散相であるから、なじみ性及び異物埋収性 にすぐれている。このように優れた性質を有するものの Pbは硫酸以外の酸に腐食さ れ易ぐまた有害物質であるから、 Pbを Biで代替した摺動材料用 Cu— Bi系焼結合 金が開発されている。 Cu— Bi系焼結合金は、銅マトリックスと Biが分離した組織とな つており、摺動面に存在する Bi相が耐焼付性に対して有効である。
[0003] その一つである特許文献 1 :特許第 3421724号公報によると、 0· 5〜； 15重量％の Sn、；!〜 20重量％の Bi、 0.；!〜 10体積％の、ホウ化物、ケィ化物、酸化物、窒化物 、炭化物、金属間化合物から選択される硬質粒子、残部 Cuの組成を有しており、硬 質粒子は平均粒径が 1〜45 mであり、銅マトリックスに分散した Bi相中に混在して いる。硬質粒子は軟質の Bi相中に混在することにより、 Biがクッションとなってマトリツ タスの表面に露出している硬質粒子が相手材を攻撃する性質を緩和している。さらに 、 B湘は脱落した硬質粒子を埋収する性質も有している。また、図面では、硬質粒子 の各 1個は摺動面にぉレ、て Bi相中に完全に包囲されて!/、る力、、あるいは一部が Bi相 中に包囲され、残部が銅マトリックスと接合されている。
[0004] 他の従来例である、本出願人が出願した特許文献 2 :特開 2005— 200703号公報 によると、質量％で、 l~15%( Sn,；!〜 15%の Bi、 0.；!〜 10%の平均粒径が 10 〜50 111の硬質粒子を含有し、硬質粒子と接している Bi相に関し、硬質粒子全周に 対する Bi相の接触割合が 50%以下である硬質粒子の存在割合が 70%以上とする 焼結銅合金が提案されている。上記硬質粒子接触割合が 50%であると、 1個の硬質 粒子は、周囲長さ換算で 50%が Bi相と接触し、残りの 50%は銅マトリックスに接して いることなる。この割合を特許文献 2では「硬質物接触率」と称している。したがって、 特許文献 2では、硬質物接触率が 50%以下であるから、銅マトリックスと接している長 さが Bi相と接している長さより多くなる。また、特許文献 2では、このような硬質粒子が 全体の粒子個数に対して 70%以上である。この割合を特許文献 2では「硬質物存在 比率」と称しており、最高で 94%が達成されている。この 94%の残り 6%は、硬質物 接触率が 50〜； 100%であり、 100%の場合は、硬質粒子は Bi相内に完全に包囲さ れている。
[0005] したがって、特許文献 2においては、個々の硬質粒子に着目すると、硬質粒子は長 さで半分以下が Bi相に取りこまれ、また硬質粒子全体に着目すると、できるだけ多く の割合で Bi相に接触しないように組織調整を行なっている。このような組織制御のた めには、高周波焼結による短時間焼結が採用されている。
特許文献 1：特許第 3421724号公報
特許文献 2：特開 2005— 200703号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 従来の Cu— Sn— Bi系焼結合金では、摺動面に存在する Bi相に耐焼付性の向上 を期待している。すなわち、 B湘は摺動初期に相手軸となじみ、その後は摺動材表 面は焼付きが起こり難い安定した表面になることが期待されている。し力もながら、定 常摺動中に Cu相が相手軸により流動して Bi相を被覆する結果、 Bi相の表面露出量 が徐々に低下し、これとともに耐焼付性が初期と比較して低下する問題があることが 分かった。したがって、本願発明は、経時的耐焼付性低下を防止することができる C u— Sn— Bi—硬質粒子系摺動材料を提供することを目的としている。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明に係る Pbフリー銅合金摺動材料は、質量％で、 l~15%( Sn,；!〜 15%の Bi、；!〜 10%の平均粒径が 5〜70 mの硬質粒子を含有し、残部が Cu及び不可避 的不純物からなり、銅マトリックス中に Bi相及び硬質粒子が分散してなる焼結合金に おいて、前記硬質粒子のすべてが銅マトリックスに接合されていることを特徴とする。 以下、本発明を詳しく説明する。
[0008] (1)組成
Sn :本発明において、 Snはマトリックスを強靭にするとともに、再結晶温度を高め 、焼結組織に影響する元素である。 Snの含有量が 1質量％未満であると、銅合金の 再結晶温度が低くなりすぎ、（3)焼結方法の段落で説明するように、 Biが優先的に銅 合金粉末表面を覆い、硬質粒子と銅マトリックスが接合されに《なる。一方、 Snの含 有量が 15質量％以上であると、 Cu— Sn系金属間化合物が生成するために銅合金 マトリックスが脆くなり、摺動初期の耐焼付性が低下する。好ましい Snの含有量は 2 〜； 10質量％であり、より好ましくは 2〜6質量％である。
[0009] Bi : Biは従来材料の Pbと同等の作用を発揮する元素であり、なじみ性と耐焼付性 を高める。さらに、 Biは液相焼結に必要な液相を生成する。 Bi含有量が 1質量％未 満であると、摺動初期から Biの表面露出が少な!/、ため、摺動初期時点で耐焼付性が 低くなる。また、 Bi含有量が 15質量％以上であると硬質物が Biと接触しやすくなるこ とで硬質粒子が保持されに《なるため、 Cuマトリックスの流動を阻止できなくなり耐 焼付性が低下する。好ましい Bi含有量は 2〜； 10質量％であり、より好ましくは 3〜8質 量％である。
[0010] 硬質粒子:硬質粒子は耐摩耗性を高めるとともに、 Cuマトリックスの流動を阻止する 成分である。硬質粒子の含有量が 1質量％未満であると、これらの効果が不足して耐 焼付性が低くなる。一方、硬質粒子の含有量が 10質量％以上であると、硬質粒子と 銅マトリックスの界面を起点に金属疲労が起こり易くなり、耐焼付性が低下する。
硬質粒子としては、 Fe P、 Fe Pなどの Fe— P系化合物、 Ni Pなどのリン化物、 Ni
3 2 3
B、 Ni B、 CrB、 ZrB 、 CoB、 TiB、 TiB 、 VB 、 TaB 、 WB、 MoB、 Fe— Bなどのホ
3 2 2 2 2
ゥ化物、 Al C 、 SiC、 WC、 Fe C、 Mo C、 Mn Cなどの炭化物、 Ni— Sn系、 Fe—
4 3 3 2 3
W系、 Fe— Mo系、 Fe— Mn系、 Cr— Al系、 V— Al系、 Ti— Al系、 W— Al系、 Si— Mn系などの金属間化合物、 Ni基自溶合金、 Co系自溶合金などを使用することがで きる力 焼結中に銅マトリックスとの拡散接合が起こり易くかつ硬度が適切な Fe P、 F
3 e Pなどの Fe— P系化合物が最も好ましい。
2
[0011] 硬質粒子の平均粒径が 5 m未満であると、銅マトリックスの流動防止効果が少な くなり、耐焼付性の経時的低下が大きくなる。一方、硬質粒子の平均粒径が 70 πι 以上であると、硬質粒子と Bi相は同じ位置に存在する確率が高くなるので、硬質粒 子が銅マトリックスと接合し難くなり、経時的耐焼付性が低くなる。好ましい硬質粒子 の平均粒径は 。〜 50〃 mであり、より好ましくは 15〜40〃111である。
[0012] P : Pを銅マトリックス成分に添加することが可能である。 Pの効果としては、銅マトリ ッタスの焼結性を向上させるのと同時に、裏金との密着性を向上させることである。 P の含有量が 0. 02質量％未満ではその効果が小さぐ 0. 2質量％を超えると銅マトリ ッタスが硬くなり過ぎて耐焼付性の低下を招くと同時に、裏金との密着力が低下する
〇
上記以外の成分は不純物であり、特に Pbは不純物レベルでしか許容されない。
[0013] (2)組織
本発明の Cu— Sn— Bi-硬質粒子系焼結材料の基本的組織構成相は、銅マトリッ タス、 Bi相、硬質粒子であり、銅マトリックスを構成する粒子の境界に Bi相と硬質粒子 が存在している点では特許文献 1、 2に示されている従来材料の組織と同じである。 本発明の組織上の特長点は、摺動面においてすベての硬質粒子が銅マトリックスと 接合しているところにある。この点に関連して、硬質粒子は銅マトリックスと相互拡散し 易いリン化物であると、硬質物中の Pとマトリックスの Cuとの間で相互拡散が起こり、 B i相を介在しないで接合した硬質粒子と銅マトリックスの接合強度が高くなる。さらに、 焼結法としては特許文献 2で行われて!/、る高周波誘導加熱焼結ではなぐ電気抵抗 加熱炉焼結が好ましい。
[0014] 硬質粒子の接合形態は銅マトリックス及び Bi相との間の二種類である。硬質粒子 と Bi相との間の結合力はアンカー効果による「形状的な結合」に起因し、一方リン化 物系硬質粒子と銅マトリックスとの結合は、相互拡散を伴う「拡散接合」に相当し、強 い。したがって、後者の結合力により銅マトリックスは流動し難くなつている。さらに、 摺動面において温度が上昇して Bi相が軟化しても、銅マトリックスは硬質粒子と結合 しており、硬質粒子はまったく軟化しないので、硬質粒子近傍で銅マトリックスの流動 が起こることはない。
[0015] これに対して、 Bi相とのみ結合している硬質粒子を排除しない本発明外の組織では 、硬質粒子が相手軸からの荷重に対して沈み込み易くなる。また、摺動面の温度が 摺動中に上昇すると Biが軟化して、上記の接合力が低下するために、銅マトリックス は相手軸により流動され易くなり、結果として Bi相を被覆して Bi相の露出面積が低下 する。
[0016] 次に、硬質粒子は、通常、 1mm2の視野に 20〜80個程度の多数が存在して!/、る 。力、かる硬質粒子力 個でも銅マトリックスと接合していない場合、この 1個の硬質粒 子の周囲近傍の銅マトリックスの軟化が起こると、この近傍の銅マトリックスが流動を 起こして、微小焼付きが起こる。一旦、微小焼付きが起こると、これが成長して部品全 体の焼付きが起こる。
本発明において、後述の焼結方法によると、焼結材料のすべての硬質粒子を銅 マトリックスと接合させることができる。但し、摺動面及び摺動予定面、即ち摺動部材 の寿命中に起こる摩耗深さが分かっている場合は、例えば、 ATブシュの摩耗予定深 さが 10〜80 m程度である場合は、この深さについて所定接合状態が得られている ことで充分である。
[0017] (3)焼結方法
本発明においては、例えば Fe— P系化合物硬質粒子と Cu— Sn— Bi系合金の 焼結が行われる。粉末の原料は、アトマイズ粉末などがある。
従来技術も引用しながら本発明の組織制御を説明する。
特許文献 1の組織制御方法は、硬質粒子と Bi相が混在するようにするものである。 硬質粒子として Fe— P系化合物が使用されていない。また、硬質粒子の中には Bi相 のみと接しており、銅マトリックスと接合して!/、な!/、ものが含まれて!/、る。
特許文献 2の組織制御方法は、個々の硬質粒子に着目すると、硬質粒子は長さで 半分以下が Bi相に取りこまれている。これに対して本発明では、個々の硬質粒子の Bi相への取込み（硬質物接触比率）に関しては 50%以下でも以上でもよいが、 100 % (硬質粒子が銅マトリックスと完全に非接触）ではない。次に、特許文献 2の制組織 御方法は、硬質粒子全体に着目すると、硬質粒子はできるだけ多くの割合で Bi相に 接触しないものである力 本発明は Bi相との接触割合に関しては限定されない。但し 、硬質粒子は全部が銅マトリックスと接触するものである。また、本発明の特徴である 全硬質粒子の銅マトリックスとの接触を実現するためには、電気炉焼結において次の 焼結過程の制御が重要である。
[0018] 焼結においては、（ィ)硬質粒子、例えば Fe— P系化合物が銅マトリックスと焼結- 接合する過程と、（口） Biが Cu— Sn— Bi系合金粉末の内部から界面に押出されて焼 結が進行する過程があり、これらの過程は別々に進行すると考えられる。
前者の Fe— P系化合物が銅マトリックスと焼結 '接合する過程では、 400°C以上で Fe— P系化合物が存在する場合は、その Pが Cu— Sn— Bi系合金粉末表面を脱酸 して、粉末表面の活性化度を高めることによって Fe— P系化合物と銅マトリックスの接 合が進む。この脱酸及び硬質粒子の接合は焼結中の昇温時の温度上昇勾配が小さ い方が起こり易い。好ましくは、室温〜 600°Cの温度領域で 300〜； 1000°C/minの 温度上昇勾配が好ましい。この温度上昇勾配が低すぎると、 Pによる脱酸効果が昇 温中になくなってしまい、一方高すぎると Biが Cu— Sn— Bi粉末から Fe— P系化合 物粒子の周囲に集まってくる。この集中は粉末表面の活性度が上がる前に起こる。
[0019] 後者の（口）は、アトマイズにより急冷凝固した Cu— Sn— Bi系合金が約 400°C以 上で再結晶して結晶が再配列されると、 Biが粉末界面に押出され、かつ硬質粒子、 例えば Fe— P系化合物が存在する箇所に集合してくる。これら二つの位置は、 Biが 完全に押し出された状態ではほとんど重複して!/、る。しかし銅合金の再結晶温度が 低すぎると、低温で銅合金粉末粒子から押出される Biが銅合金粉末粒子の全面を 被覆するようになって、硬質粒子と銅マトリックスの接合が阻害される。このことは両者 の位置が一致する確率はほぼ 100%であるということである。一方、硬質粒子量が Bi 添加量より相対的に非常に多くなると、上記確率は低くなり、硬質粒子は Biを介在せ ず、銅マトリックスと接合される割合が高くなる。
発明を実施するための最良の形態
[0020] 実施例 1
表 1に示す組成となるように Cu— Sn— Bi合金を予備合金を調製し、アトマイズ法 により粉末粒径を 150 m以下とした。また、じ11ー31—81合金粉末と表1に示す硬 質粒子を V型ブレンダーにより通常の条件で混合し、混合粉を幅 150mm、長さ 200 0mmの鋼板上に厚さが lmmとなるように散布し、水素雰囲気中で電気炉内で焼結 を行った。焼結条件は、温度勾配を室温〜 600°Cの温度領域で 600°C/minに設 定し、焼結温度は 700〜900°C、焼結時間は 5〜30分とした。その後、圧延により焼 結層を緻密化し、再び同じ条件で 2次焼結を行つた。 [表 1]
Figure imgf000009_0001
*ステツプアップ^時に焼付き
[0022] 耐焼付性試験は次の方法及び条件で行った。
(1)初期焼付性試験
試験機 ピンオンディスク試験機
荷重 4MPa/10minステップアップ
油種 パラフィン系ベースオイル
由? ―全
相手材ー SUJ2
(2)定常摺動後耐焼付性試験
試験機 ピンオンディスク試験機
荷重— 8MPa、 300min摺動後、 4MPa/10minステップアップ
油種 パラフィン系ベースオイル
由? ―全
相手材ー SUJ2
[0023] 表 1において、比較例は次のとおり性能が劣っている。まず、比較例 1は Biを含有 していないために、初期及び定常摺動後の耐焼付性が不良である。比較例 2は Bi含 有量が多いために、やはり初期及び定常摺動後の耐焼付性が不良である。比較例 3 は Sn含有量が低いために、初期耐焼付性は良好であるが、定常摺動後の耐焼付性 は不良である。比較例 4は Sn含有量が多!/、ために初期及び定常摺動後の耐焼付性 が不良である。比較例 5は硬質物が Al Oであるために初期耐焼付性は良好である 、定常摺動後の耐焼付性が不良である。比較例 6は硬質粒子を含有していないた めに、初期耐焼付性は良好であるが、定常摺動後の耐焼付性が不良である。比較例 7は硬質粒子の添加量が多いために、初期耐焼付性は良好である力 定常摺動後 の耐焼付性が不良である。比較例 8は硬質粒子の平均粒径が大きいために、初期耐 焼付性は良好であるが、定常摺動後の耐焼付性が不良である。比較例 9は硬質物の 平均粒径が小さいために、初期耐焼付性は良好であるが、定常摺動後の耐焼付性 が不良である。
[0024] 組織観察は次のとおりである。上記した焼結材の表面中の実製品に適用可能な 部位において、 lOmmX 10mmの範囲の観察を 3ケ所において行った。この表面積 を視野が 0. 50mm2で倍率が 100倍の光学顕微鏡で観察するためには 600回の測 定が必要である。先ず、予備試験として表 1の No. 1と No. 22について、上記 600回 の顕微鏡観察を OLYMPUS社製 PC制御顕微鏡で行ったところ、各回ともすベての 硬質粒子が銅マトリックスと摺動面において接合していることが確認された。
次に、特許文献 2、表 1、 No. 1と No. 12の焼結材について、上記と同様の光学 顕微鏡観察を行ったところ、 13回につき 1回の割合で、完全に Bi相に取り込まれた 硬質粒子が観察された。
[0025] 以上の予備顕微鏡観察から、焼結法では偏析がなぐまた上記した顕微鏡視野 に着目すると均質材料であることが確認された。したがって、焼結材料の代表的箇所 を顕微鏡で観察すると、材料全体の組織を把握できる。これらの考察から、本発明の 表 1の No. 1と No. 22以外については、表面の任意の箇所を 50回顕微鏡観察した
〇
本発明の実施例における材料 No. 1、 22以外は上記した光学顕微鏡観察法により、 すべての硬質粒子が銅マトリックスと結合していることが確かめられた。また、本発明 の実施例の初期及び定常摺動後の耐焼付性はいずれも良好である。
[0026] 本願実施例の No. 5、 9、 21の試験片の表面を研磨した面の顕微鏡写真をそれ ぞれ図 1 , 2, 3に示す。これらから、硬質粒子は銅マトリックスと接合していることが分 かる。これらの顕微鏡写真を特許文献 2に示された顕微鏡写真（10%Bi— 2%Fe P
3
- l %Fe P—残部 Cu)について、同一面積当りの Bi相の個数、即ち、否定形孤立 粒子として観察される Bi相の個数に着目してみる。但し、これらの焼結材の Bi量及び 硬質物量は同じでないので、この点は修正した上で比較すると、本発明の方が特許 文献 2よりも Bi相の個数は少ない傾向にある。したがって、本発明においては、 Fe- P系化合物が Bi相と接触せず、銅マトリックスと反応する確率が高くなつていることは 、この組織比較力、らも裏付けられる。
[0027] さらに、比較例 2は図 4に示すように硬質粒子は Bi相に完全に取囲まれていた。比 較例 3は Sn含有量が少ないために再結晶温度が低ぐ硬質粒子の幾つかは Bi相に 完全に取り囲まれていた。
[0028] 実施例 2
また、表 2のように、表 1の実施例 1の一部の組成に Pを添加して表 1と同一方法で 作成した試験片について同一の試験を行ったところ、 Pを適量添加した実施例 2の初 期焼付面圧及び定常摺動後焼付面圧は、 Pを添加していない表 1の実施例 1よりも更 に良好になった。これは Pを添加することにより、さらに焼結が進行して銅マトリックスと 硬質物との拡散接合が進み、硬質物の保持が良くなつたためである。
一方、表 2の比較例 2のように Pを添加し過ぎると、初期焼付面圧及び定常摺動後焼 付面圧は逆に著しく低下してしまう。
[0029] [表 2]
W 200
Figure imgf000013_0001
*ステップアツプ^時に焼付き
産業上の利用可能性
[0030] 上述したように、本発明の摺動材料は摺動による耐焼付性の劣化が少ないために、 安定した性能が発揮される。したがって、本発明の材料は、オートマチックトランスミツ シヨン (AT)ブシュ、ピストンピンブシュ、一般機械用ブシュとして信頼性がある部品を 提供すること力 sできる。
図面の簡単な説明
[0031] [図 1]本発明実施例 No. 5の焼結合金の光学顕微鏡写真である（倍率 250倍）である [図 2]本発明実施例 No. 9の焼結合金の光学顕微鏡写真である（倍率 250倍）である
[図 3]本発明実施例 No. 21の焼結合金の光学顕微鏡写真である（倍率 250 倍） である。
園 4]比較例 2の焼結合金の光学顕微鏡写真である (倍率 250倍）である。

Claims

請求の範囲
[1] 質量0 /oで、 l~15%( Sn,；!〜 15%の Bi、；!〜 10%の平均粒径が 5〜70 mの硬 質粒子を含有し、残部が Cu及び不可避的不純物からなり、銅マトリックス中に Bi相及 び前記硬質粒子が分散している焼結材料力 なる Pbフリー銅合金摺動材料におい て、前記硬質粒子のすべてが銅マトリックスに接合されていることを特徴とする Pbフリ 一銅合金摺動材料。
[2] 質量0 /oで、 l~15%( Sn,；!〜 15%の Bi、 0. 02〜0· 2%の Ρ、；!〜 10%の平均粒 径が 5〜 70 mの硬質粒子を含有し、残部が Cu及び不可避的不純物からなり、銅 マトリックス中に Bi相及び前記硬質粒子が分散している焼結材料からなる Pbフリー銅 合金摺動材料において、前記硬質粒子のすべてが銅マトリックスに接合されているこ とを特徴とする Pbフリー銅合金摺動材料。
[3] 前記硬質粒子が Fe— P系化合物であることを特徴とする請求項 1または 2に記載の P bフリー銅合金摺動材料。
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