WO2007111245A1 - 磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク - Google Patents

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WO2007111245A1
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layer
magnetic disk
magnetic
hydrocarbon
protective film
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PCT/JP2007/056004
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English (en)
French (fr)
Inventor
Masafumi Ishiyama
Original Assignee
Hoya Corporation
Hoya Magnetics Singapore Pte. Ltd.
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8408—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers protecting the magnetic layer

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk used in a magnetic disk device such as an HDD (node disk drive) and a magnetic disk.
  • a magnetic disk device such as an HDD (node disk drive) and a magnetic disk.
  • Patent Document 1 International Publication No. 99Z014746 Pamphlet
  • the gap (magnetic spacing) between the magnetic layer of the magnetic disk and the read / write element of the magnetic head can be reduced to 20 nm or less. It has been demanded.
  • the flying height of the magnetic head is required to be low and less than lOnm. Furthermore, it is required to use the LUL method (ramp load method), which can increase the capacity, instead of the conventional CSS method as the HDD start / stop mechanism.
  • the flying height of the magnetic head is set to lOnm or less, intermittent contact occurs between the magnetic head and the magnetic disk, and the flying is not stable. A serious problem occurs that makes it impossible to record and reproduce.
  • An object of the present invention is to provide a magnetic disk suitable for wear resistance and sliding properties even when the protective layer thickness is 3 nm or less.
  • Another object of the present invention is to provide a magnetic disk suitable for the LUL system.
  • a method of forming a protective layer directly on the magnetic layer a method of forming a hydrocarbon protective film by a CVD method using only a hydrocarbon-based gas as a reactive gas (material gas), a method such as using Ar, etc.
  • a method for forming a hydrocarbon protective film using a mixed gas of an active gas and a hydrocarbon-based gas, a method for forming a protective layer using a mixed gas of a hydrogen gas and a hydrocarbon-based gas, or the like is known.
  • the pressure (degree of vacuum) of the reactive gas is set to 2 to 6 Pa.
  • the present inventor has a problem that when a very thin protective layer having a thickness of 3 nm or less is formed by these methods, the durability of the protective layer itself is insufficient and the film strength is significantly reduced. I found a point.
  • the film strength of the protective layer can be increased by adjusting the degree of vacuum of the atmosphere during the formation of the hydrocarbon protective film.
  • the thickness of the protective layer is 3 nm or less. However, it was found that good sliding durability can be ensured.
  • the degree of vacuum of 2 Pa or less was an unstable discharge region, and the plasma was not stably discharged, and the protective layer could not be formed stably.
  • the present inventor has found that plasma can be easily generated and discharged even at a low pressure vacuum degree (0.1 to 2 Pa) by pre-igniting plasma using an igniter.
  • the present invention has the following configuration.
  • a magnetic device comprising at least a substrate, a magnetic layer formed on the substrate for performing magnetic recording, and a protective layer formed on the magnetic layer for protecting the magnetic layer.
  • the protective layer has a hydrocarbon protective film consisting essentially of carbon and hydrogen on the magnetic layer side, and the magnetic disk manufacturing method uses an igniter to ensure stable plasma discharge.
  • the reason why the hydrocarbon protective film is formed at a low-pressure vacuum is as follows. In the case of low-pressure vacuum (0.1 to 2 Pa), the influence of interfering molecules that interfere with the kinetic energy of the carbon atoms decomposed by the plasma reaches the substrate is high (2 to 6 Pa). ) Very low compared to vacuum (hereinafter referred to as high-pressure vacuum).
  • a dense film can be formed by forming the film at a low pressure vacuum (0.1-2 Pa). It should be noted that the ignition is possible even when the pressure is lower than 0.1 Pa and the vacuum is used.
  • the substrate is, for example, a nonmagnetic substrate.
  • a glass substrate is particularly preferred because it can provide smooth and high rigidity, and can more stably reduce the magnetic spacing, especially the flying height of the magnetic head.
  • Aluminosilicate glass is particularly preferred as the glass substrate material.
  • Aluminosilicate glass can obtain high rigidity and strength by chemical strengthening.
  • the surface roughness of the magnetic disk surface is preferably 4 nm or less in terms of Rmax. If it exceeds 4 nm, the magnetic spacing reduction may be inhibited, which is preferable.
  • the surface roughness mentioned here is defined in Japanese Industrial Standard (JIS) B0601.
  • the magnetic disk may further include other layers such as a nonmagnetic underlayer.
  • the underlayer is formed, for example, between the substrate and the magnetic layer.
  • the magnetic disk further includes a lubricating layer formed on the protective layer, and the protective layer includes carbon and nitrogen between the hydrocarbon protective film and the lubricating layer, and the lubricating layer
  • the magnetic disk manufacturing method further includes a surface layer forming step of forming the surface layer in an atmosphere of a vacuum degree of 2 Pa or more and 6 Pa or less. In this way, the adhesion between the protective layer and the lubricating layer can be enhanced.
  • the surface layer portion forming step for example, the surface layer portion is formed by surface-treating the hydrocarbon protective film in an atmosphere containing nitrogen.
  • the surface layer portion may be formed by a film forming step such as a plasma CVD method.
  • the substrate on which the layers up to the surface layer portion are formed is made of, for example, ultrapure water. It is preferable to wash with isopyl pill alcohol.
  • the reason for forming the surface layer portion at a high pressure vacuum degree (2 to 6 Pa) is as follows.
  • the surface layer portion is required to have a function of ensuring adhesion with the lubricating layer formed on the upper layer. Therefore, in order to ensure adhesion with the lubricating layer, the surface layer portion is formed by introducing nitrogen.
  • the nitrogen carbide film is inferior in durability.
  • the surface layer portion of the nitrogen carbide film is necessary to ensure adhesion with the lubricating layer.
  • nitrogen is excessively oriented more than necessary, there is a problem that durability is inferior. .
  • the surface layer portion is placed in a high-pressure vacuum (2 to 6 Pa) atmosphere in the opposite way to the hydrocarbon protective film formation method.
  • a high-pressure vacuum (2 to 6 Pa) atmosphere in the opposite way to the hydrocarbon protective film formation method.
  • the atmosphere for forming the surface layer portion is preferably in the range of high pressure vacuum (2 to 6 Pa).
  • a protective layer formed by combining the formation of a hydrocarbon protective film at a low pressure vacuum degree (0.1 to 2 Pa) and the formation of a surface layer part at a high pressure vacuum degree (2 Pa to 6 Pa) Has both durability and adhesion to the lubrication layer.
  • the thickness of the protective layer is 3 nm or less, it is possible to provide a magnetic disk suitable for wear resistance and sliding characteristics.
  • the lubricating layer contains a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group at the terminal group. It is preferable to make it a layer.
  • Perfluoropolyether has a straight-chain structure and exhibits appropriate lubrication performance for magnetic disks, and also has high adhesion to the protective layer by having a hydroxyl group (OH) at the end group. be able to.
  • (N +) and (OH ⁇ ) have high affinity, so that a high adhesion rate of the lubricating layer can be obtained, which is preferable.
  • a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group as a terminal group it is preferable that the number of hydroxyl groups provided in one molecule be 2 to 4.
  • the film thickness of the lubricating layer may be appropriately adjusted within the range of 0.5 nm to l.5 nm.
  • the lubrication performance may be deteriorated, and if it exceeds 1.5 nm, the adhesion rate of the lubricant layer may be decreased.
  • the hydrocarbon protective film forming step uses a plasma CVD method in which only a straight-chain saturated hydrocarbon gas is used as the reactive gas and no carrier gas is used. Is deposited.
  • a carrier gas such as another inert gas (such as Ar) or hydrogen gas
  • these impurity gases are taken into the hydrocarbon protective film to reduce the film density. It is not preferable.
  • a straight chain lower hydrocarbon such as a straight chain lower saturated hydrocarbon or a straight chain lower unsaturated hydrocarbon.
  • straight chain lower saturated hydrocarbon methane, ethane, propane, butane, octane and the like can be used.
  • linear lower unsaturated hydrocarbon ethylene, propylene, butylene, acetylene and the like can be used.
  • lower hydrocarbon as used herein means a hydrocarbon having a carbon number power of ⁇ 10 per molecule. The reason why it is preferable to use a straight chain lower hydrocarbon is that, as the number of carbons increases, it becomes difficult to vaporize it as a gas and supply it to the film forming apparatus, and it is also difficult to decompose during plasma discharge. Because it becomes.
  • an increase in the number of carbon atoms is not preferable because a component of the formed protective layer is likely to contain a large amount of high molecular hydrocarbon components, and the denseness and hardness of the protective layer are lowered.
  • cyclic hydrocarbons are not preferable because decomposition during plasma discharge is difficult compared to straight chain hydrocarbons. From this viewpoint, it is particularly preferable to use a straight chain lower hydrocarbon as the hydrocarbon.
  • ethylene is particularly preferred because it can form a dense and hard protective layer!
  • the thickness of the protective layer formed by the plasma CVD method is preferably lnm or more.
  • the thickness is less than 1 nm, the coverage of the protective layer is reduced, which may be insufficient to prevent migration of metal ions in the magnetic layer.
  • the hydrocarbon protective film forming step it is preferable to form the hydrocarbon protective film in an atmosphere where the film forming temperature is not lower than room temperature and not higher than 250 ° C.
  • the substrate immediately before the formation of the hydrocarbon protective film is preferably 150 ° C or less.
  • the substrate in order to maintain a desired holding force. After the substrate is heated, the temperature gradually decreases as the underlying layer, seed layer, magnetic layer, etc. are deposited. There are cases where it is not.
  • the chamber 1 immediately before the formation of the hydrocarbon protective film is provided with a cooling function.
  • the hydrocarbon protective film forming step it is preferable to apply a bias of -50V to -300V to the substrate to form the hydrocarbon protective film.
  • the atomic weight ratio (NZC) of nitrogen and carbon is 0.05 or more and 0.15 or less.
  • the atomic weight ratio (NZC) of nitrogen and carbon can be measured using, for example, X-ray photoelectron spectroscopy (hereinafter referred to as ESCA).
  • the atomic weight ratio of nitrogen and carbon can be obtained from the intensities of the Nls spectrum and Cls spectrum measured by ESCA.
  • NZC is less than 0.05, adhesion to the lubricating layer may be impaired. On the other hand, if NZC exceeds 0.15, the hardness of the protective layer may decrease, which is not preferable. Therefore, when the NZC is in the range of 0.05-0.15, for example, the adhesion and hardness between the protective layer formed by CVD and the lubricating layer can be made particularly suitable.
  • the magnetic disk is a magnetic disk for LUL HDD.
  • a magnetic comprising at least a substrate, a magnetic layer formed on the substrate for magnetic recording, and a protective layer formed on the magnetic layer to protect the magnetic layer
  • the protective layer of the disk has a hydrocarbon protective film that substantially has carbon and hydrogen power on the magnetic layer side, and the atomic weight ratio (NZC) of nitrogen and carbon is more than 0.05 on the outermost surface of the protective layer. 0.1 or less. If configured in this manner, the same effects as in Configuration 4 can be obtained.
  • a magnetic disk suitable for wear resistance and sliding properties can be provided even when the protective layer thickness is 3 nm or less.
  • a magnetic disk suitable for the LUL system can be provided.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a layer configuration of a magnetic disk 10 according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a layer configuration of a magnetic disk 10 according to an embodiment of the present invention.
  • the magnetic disk 10 includes a substrate 1, a magnetic layer 3 formed on the substrate 1, a protective layer 4 formed on the magnetic layer 3, and a lubricating layer 5 formed on the protective layer 4. At least prepare.
  • the magnetic disk 10 further includes a nonmagnetic metal layer 2 having a first underlayer 2a and a second underlayer 2b between the substrate 1 and the magnetic layer 3.
  • the magnetic layer 3 and the protective layer 4 are formed, and the protective layer 4 and the lubricating layer 5 are formed in contact with each other.
  • the magnetic disk 10 all the components other than the magnetic layer 3 are nonmagnetic.
  • the protective layer 4 has a hydrocarbon protective film 4a and a surface layer portion 4b.
  • the hydrocarbon protective film 4a is a film substantially having carbon and hydrogen power.
  • the hydrocarbon protective film 4a is formed by plasma CVD on the magnetic layer 3 side in contact with the magnetic layer 3.
  • the surface layer 4b is a surface treatment layer containing carbon and nitrogen, and on the hydrocarbon protective film 4a. It is formed in contact with.
  • the surface layer portion 4b may be a layer substantially having carbon and nitrogen power.
  • Table 1 shows the production conditions and test results of Examples and Comparative Examples described below.
  • the glass substrate is an amorphous glass substrate and the composition is aluminosilicate.
  • the composition is aluminosilicate.
  • a texture that gives the magnetic layer magnetic anisotropy with excellent magnetic properties in the circumferential direction of the disk is formed.
  • This texture has substantially regular linear streak along the circumferential direction of the disk.
  • the glass substrate had a diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a disk thickness of 0.635 mm.
  • the surface roughness of the obtained glass substrate was observed with an AFM (Atomic Force Microscope).
  • the first underlayer 2a, the second underlayer 2b, and the magnetic layer 3 are sequentially formed on the substrate 1 by a DC magnetron sputtering method using a Canon Anelva C3040 sputtering film formation apparatus. Went.
  • a CrTi (Cr: 55 at%, Ti: 45 at%) alloy was used as a sputtering target, and a first underlayer 2 a having a 20 nm-thick CrTi alloy force was formed on the glass substrate 1 by sputtering.
  • the degree of vacuum during film formation was 0.6 Pa.
  • a CoW (Co: 45 at%, W: 55 at%) alloy was used as a sputtering target, and a second underlayer 2b having a film thickness of 7 nm and having a CrMo alloy force was formed on the first underlayer 2a by sputtering.
  • the degree of vacuum during film formation was 0.6 Pa.
  • a sputtering target made of a CoCrP tB (Cr: 20 at%, Pt: 12 at%, B: 5 at%, balance Co) alloy is used as a sputtering target, and a 15 nm CoCrPtB alloy is formed on the second underlayer 2b.
  • the magnetic layer 3 was formed by sputtering.
  • the degree of vacuum during film formation was 0.6 Pa.
  • the nonmagnetic metal layer 2 (the first underlayer 2a and the second underlayer 2b) is formed so that the substrate temperature at the time of forming the protective layer is 250 ° C
  • a heater heating method is used. Used to heat the substrate The substrate temperature was confirmed using a radiation thermometer from the window of the chamber just before the protective layer 4 was formed.
  • an igniter was installed in the chamber.
  • This igniter is a system that ignites a spar plug by being sent to an ignition signal power generator controlled at an optimal ignition timing.
  • the igniter turns the power transistor ONZOFF in synchronization with this ignition signal.
  • the power transistor is turned off, a high voltage is generated in the idling coil and the spark plug is ignited.
  • the hydrocarbon protective film 4a was exposed to a nitrogen atmosphere under this pressure, and surface treatment was performed to form a surface layer portion 4b.
  • the actual film thickness of the protective layer 4 was measured by cross-sectional observation with a transmission electron microscope (TEM).
  • the thickness of the protective layer 4 was 3. Onm.
  • the atomic weight ratio (NZC) of nitrogen Z carbon of the protective layer 4 was measured by ESCA.
  • the atomic weight ratio (NZC) was 0.140.
  • the measurement conditions for ESCA analysis were as follows.
  • a lubricating layer 5 made of a PFPE (perfluoropolyether) compound was formed on the protective layer 4 after washing with ultrapure water and IPA by using a dipping method.
  • an alcohol-modified von purinette derivative manufactured by AUDIMONT was used. This compound has 1 to 2 hydroxyl groups at both ends of the main chain of PFPE, that is, 2 to 4 hydroxyl groups per molecule.
  • the film thickness of the lubricating layer 5 is 1.4 nm. As described above, the magnetic disk 10 was manufactured.
  • the glide height was measured to be 3.6 nm.
  • the flying height of the magnetic head is stably set to lOnm or less, it is desirable that the magnetic disk glide not more than 4.5 nm.
  • the LUL durability test was performed using a 2.5 inch HDD rotating at 5400 rpm and a magnetic head with a flying height of lOnm.
  • the slider of the magnetic head was an NPAB (negative pressure type) slider, and the reproducing element was a TMR type element.
  • the magnetic disk 10 is mounted on this HDD, and the LUL operation is continuously performed by the magnetic head described above.
  • the LUL durability was evaluated by measuring the number of LULs that the HDD was durable without failure.
  • the test environment was 70CZ80% RH.
  • the number of LULs could exceed 1 million without failure.
  • the pin-on-disk test was conducted as follows.
  • the A1203-TiC sphere and the protective layer 4 were slid relative to each other at a speed of 2 mZsec, and the number of sliding times until the protective layer 4 was destroyed by this sliding was measured.
  • this pin-on-disk test is an endurance test in a harsh environment compared to the actual usage environment.
  • the number of sliding times Znm was 500 times.
  • the protective layer 4 when forming the protective layer 4, plasma ignition was performed using an igniter under the pressure of 250 sccm of ethylene gas and the vacuum degree was set to lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. Furthermore, after forming the hydrocarbon protective film 4a, only nitrogen gas is introduced into the plasma for 200scc. The hydrocarbon protective film 4a was exposed to a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum level of 2 Pa by introducing m, and surface treatment was performed to form the surface layer portion 4b.
  • Table 1 shows the results of evaluating and analyzing the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • the protective layer 4 when forming the protective layer 4, plasma ignition was performed using an igniter under the pressure of 250 sccm of ethylene gas and the vacuum degree was set to lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. Further, after forming the hydrocarbon protective film 4a, the surface of the hydrocarbon protective film 4a is subjected to surface treatment by exposing the nitrogen protective film 4a to a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum of 6 Pa by introducing only 200 sccm of nitrogen gas into the plasma. Part 4b was formed.
  • the magnetic disk is the same by the same manufacturing method as in Example 1.
  • Table 1 shows the results of evaluating and analyzing the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • Example 4 a magnetic disk of Example 4.
  • the protective layer 4 in the magnetic disk of Example 1 250 sccm of ethylene gas was introduced, plasma ignition was performed using an igniter under a pressure of 2 Pa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD.
  • the surface of the surface is subjected to surface treatment by exposing the hydrocarbon protective film 4a to a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum of 3 Pa by introducing only 200 sccm of nitrogen gas into the plasma. Part 4b was formed.
  • the magnetic disk was manufactured by the same manufacturing method as in Example 1.
  • Table 1 shows the results of evaluating and analyzing the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • Example 5 Next, the magnetic disk of Example 5 was manufactured.
  • the protective layer 4 in the magnetic disk of Example 1 250 sccc m of ethylene gas was introduced, plasma ignition was performed using an igniter under a pressure of 0.1 lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by the plasma CVD method.
  • the surface treatment is carried out by exposing the hydrocarbon protective film 4a to a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum of 3 Pa by introducing only nitrogen gas into the plasma at 200 SC cm.
  • the surface layer portion 4b was formed.
  • Table 1 shows the results of evaluating and analyzing the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • the protective layer 4 in the magnetic disk of Example 1 250 sccm of ethylene gas was introduced, plasma ignition was performed using an igniter under a pressure of 3 Pa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. The formation process of the protective layer 4 is the same as in Example 1 except for the hydrocarbon protective film 4a.
  • the magnetic disk is the same magnetic disk manufactured by the same manufacturing method as in the first embodiment.
  • Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • the protective layer 4 when forming the protective layer 4, plasma ignition was performed using an igniter under the pressure of 250 sccm of ethylene gas and the vacuum degree was set to lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. Further, after forming the hydrocarbon protective film 4a, the surface of the surface is subjected to surface treatment by exposing the hydrocarbon protective film 4a to a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum of lPa by introducing only nitrogen gas into the plasma. Part 4b was formed.
  • the formation process of the protective layer 4 is the same as that of Example 1 except for the formation process of the surface layer portion 4b.
  • Table 1 shows the results of an evaluation analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • NZC atomic weight ratio
  • the protective layer 4 when forming the protective layer 4, plasma ignition was performed using an igniter under the pressure of 250 sccm of ethylene gas and the vacuum degree was set to lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. Further, after forming the hydrocarbon protective film 4a, only 200scc m of nitrogen gas is introduced into the plasma, and the hydrocarbon protective film 4a is placed under a nitrogen atmosphere under a pressure adjusted to a vacuum level of 7Pa.
  • the surface layer 4b was formed by exposure and surface treatment.
  • the formation process of the protective layer 4 is the same as that of Example 1 except for the formation process of the surface layer portion 4b.
  • Table 1 shows the results of an evaluation analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • the pin-on-disk test showed better values than Example 1 at 750 times.
  • Example 1 when forming the protective layer 4, plasma ignition was performed using an igniter under the pressure of 250 sccm of ethylene gas and the vacuum degree was set to lPa, and a bias of ⁇ 300 V was applied. However, the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD. The substrate temperature during film formation at this time was 260 ° C.
  • Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • Nitrogen Z-carbon atomic weight ratio (NZC) is 0.154. This is because the hydrocarbon protective film 4a was formed at a high temperature, so that the hydrocarbon protective film 4a was graphed and the hardness was weaker than in Example 1.
  • ethylene gas 250 scc The hydrocarbon protective film 4a was formed by the plasma CVD method while applying a bias of -300V while applying plasma with an igniter under the pressure of m and introducing a vacuum of lPa. At this time, a He gas having a large specific heat and a high cooling efficiency was introduced into the cooling chamber immediately before the film formation to forcibly cool the substrate, and the substrate temperature at the time of film formation was 25 ° C.
  • the magnetic disk is the same by the same manufacturing method as in the first embodiment.
  • Table 1 shows the results of evaluating and analyzing the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • Nitrogen Z-carbon atomic weight ratio (NZC) is 0.135.
  • Example 1 Compared with Example 1, the sliding characteristics of the pin-on-disk are improved, and it is remarkable that the denser protective layer 4 is formed.
  • the protective layer 4 in the magnetic disk of Example 1 250 scc m of ethylene gas was introduced and plasma ignition was performed using an igniter under a pressure of 1 Pa of vacuum, and a bias of ⁇ 40 V was applied.
  • the hydrocarbon protective film 4a was formed by plasma CVD.
  • the substrate temperature at the time of film formation was 250 ° C.
  • the magnetic disk is the same by the same manufacturing method as in Example 1.
  • Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • Nitrogen Z-carbon atomic weight ratio (NZC) is 0.162. This is probably because the bias applied voltage was too low.
  • the protective layer 4 in the magnetic disk of Example 1 250 sccm of ethylene gas was introduced, plasma ignition was performed using an igniter under a pressure of lPa, and a bias of ⁇ 310 V was applied. However, the hydrocarbon protective film 4a is formed by the plasma CVD method. Made. The substrate temperature at the time of film formation was 250 ° C.
  • the magnetic disk was manufactured by the same manufacturing method as in Example 1.
  • Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the obtained magnetic disk of this comparative example in the same manner as in Example 1.
  • the formation process of the protective layer 4 is the same as that of Example 1 except that the formation process of the surface layer portion 4b is not performed.
  • Table 1 shows the results of evaluation and analysis performed on the magnetic disk of this example in the same manner as in Example 1.
  • the present example is for confirming the effect of increasing the hardness of the hydrocarbon protective film 4a.
  • the present invention can be suitably used for a magnetic disk, for example.

Landscapes

  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

　基板１と、磁気記録を行うために基板１上に成膜された磁性層３と、磁性層３を保護するために磁性層３上に成膜された保護層４とを少なくとも備える磁気ディスクの製造方法において、保護層４は、実質的に炭素及び水素からなる炭化水素保護膜４ａを磁性層３側に有し、磁気ディスクの製造方法は、安定したプラズマ放電を確保するためのイグナイターを用いてプラズマ点火を行いつつ、０．１Ｐａ以上２Ｐａ以下の真空度の雰囲気中で炭化水素保護膜４ａを成膜する炭化水素保護膜成膜工程を備える。

Description

明 細 書
磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク
技術分野
[0001] 本発明は、 HDD (ノヽードディスクドライブ)等の磁気ディスク装置に用いられる磁気 ディスクの製造方法及び磁気ディスクに関する。
背景技術
[0002] 今日、情報記録技術、特に磁気記録技術は、 IT産業の発達に伴 、飛躍的な技術 革新が要請されて 、る。 HDD (ノヽードディスクドライブ)等の磁気ディスク装置に搭載 される磁気ディスクでは、 60GbitZinch2〜： L00GbitZinch2以上の情報記録密度 を達成できる技術が求められている。従来、磁気ディスクでは、基板上に情報記録を 担う磁性層が設けられ、磁性層上には、磁性層を保護するための保護層、浮上飛行 する磁気ヘッドからの干渉を緩和する潤滑層が設けられている。
特許文献 1：国際公開第 99Z014746号パンフレット
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0003] 近年の高記録密度化の要請の中で、 60GbitZinch2以上の情報記録密度を達成 するために様々なアプローチが為されている。そのひとつとして、スペーシングロスを 改善して SZN比を向上させるために、磁気ディスクの磁性層と、磁気ヘッドの記録 再生素子との間隙 (磁気的スペーシング）は、 20nm以下にまで狭めることが求めら れている。
[0004] この磁気的スペーシングを達成する観点から、磁気ディスクの保護層膜厚は 3nm 以下の薄膜ィ匕が求められている。
また、磁気ヘッドの浮上量は lOnm以下に低浮上量ィ匕することが求められている。 更に、 HDDの起動停止機構として、従来の CSS方式に代わって、高容量化の可 能な LUL方式 (ランプロード方式）とすることが求められて 、る。
また、磁気ディスクに成膜される薄膜の耐摩耗性、摺動特性を確保するため、ブラ ズマ CVD法で保護層を形成する方法が提案されている (例えば、特許文献 1参照)。 [0005] し力しながら、このような手法で得られた保護層では、膜厚が 3nmを下回る薄膜領 域にぉ 、て、十分な摺動耐久性 (耐久信頼性)が得られな!/、。
保護層の摺動耐久性が十分に得られない場合、例えば今日の LUL方式の磁気デ イスク装置では、磁気ヘッドが磁気ディスク上にロードされた時の衝撃で、磁気デイス ク上に微少なスクラッチ等が発生し、再生信号が低下する問題が起こる。
更に、磁気ヘッドの浮上高さを lOnm以下にした場合、磁気ヘッドと磁気ディスクと の間に間欠的な接触が発生し、浮上が安定しないという問題点や、磁気ヘッドの記 録再生素子部を汚し記録再生が不能となる重大問題が発生する。
[0006] 本発明は上記の問題点を鑑みてなされたものである。本発明の目的は、 3nm以下 の保護層膜厚であっても耐摩耗性、摺動特性に好適な磁気ディスクを提供すること にある。
また、本発明の目的は、 LUL方式用として好適な磁気ディスクを提供することにあ る。
課題を解決するための手段
[0007] 従来、磁性層直上に保護層を形成する方法としては、炭化水素系ガスのみを反応 性ガス (材料ガス)として用いて CVD法で炭化水素保護膜を作製する方法、 Ar等の 不活性ガスと炭化水素系ガスの混合ガスを用いて炭化水素保護膜を作成する方法、 又は水素ガスと炭化水素系ガスの混合ガスを用いて保護層を作製する方法等が知ら れている。
これらの方法において、反応性ガスの圧力（真空度）は、 2〜6Paに設定される。
[0008] しかし、本発明者は、これらの方法で 3nm以下の非常に薄い保護層を形成した場 合、保護層自身の耐久強度が不足するため、膜強度が著しく低下してしまうという問 題点を見出した。
この場合、例えば LUL方式の磁気ディスク等では、磁気ヘッドが磁気ディスク上に ロードされた時の衝撃で、磁気ディスク上に微小なスクラッチ等が発生し、再生信号 が低下する問題が発生する。
[0009] これを回避するため、本発明者は、鋭意研究を行った。
そして、保護層の膜厚が 3nm以下の場合においても良好な摺動耐久性を確保す るため、保護層成膜時の真空度に着目した。
その結果、炭化水素保護膜の成膜時の雰囲気の真空度を調整することにより、保 護層の膜強度を高めることができることを見出した。
そして、この雰囲気の真空度 (反応性ガスの圧力）を圧力の低い真空度 (以下、低 圧真空度という、 0. l〜2Pa)にすることにより、保護層の膜厚が 3nm以下の場合に ぉ 、ても、良好な摺動耐久性を確保できることを見出した。
[0010] ところが、例えばプラズマ CVD法等のプラズマを用いた方法で成膜を行う場合、真 空度が 2Pa以下であると、圧力が非常に低いためプラズマ形成が容易でなぐ安定し た放電ができないという問題が更に生じた。
即ち、 2Pa以下の真空度は放電不安定領域であり、プラズマが安定して放電せず、 保護層の成膜が安定してできない問題が併せて起こった。
[0011] これに対し、本発明者は、イダナイターを用いて予めプラズマ点火させることにより、 低圧真空度 (0. l〜2Pa)でも容易にプラズマを発生させ放電させることができること を見出した。
これにより、低圧真空度 (0. l〜2Pa)でも安定した保護層の成膜が可能となった。 これらの知見に基づいて、本発明者は本発明に至った。即ち、本発明は以下の構成 を有するものである。
[0012] (構成 1)基板と、磁気記録を行うために基板上に成膜された磁性層と、磁性層を保 護するために磁性層上に成膜された保護層とを少なくとも備える磁気ディスクの製造 方法において、保護層は、実質的に炭素及び水素からなる炭化水素保護膜を磁性 層側に有し、磁気ディスクの製造方法は、安定したプラズマ放電を確保するためのィ グナイターを用いてプラズマ点火を行いつつ、 0. lPa以上 2Pa以下の真空度の雰 囲気中で炭化水素保護膜を成膜する炭化水素保護膜成膜工程を備える。
[0013] このようにすれば、従来製法ではスクラッチ等の耐久性異常が発生し、再生信号等 の劣化が生じて 、た 3nm以下の保護層を用いた場合でも、良好な摺動耐久性を確 保できる。 また、これにより、例えば LUL方式の磁気ディスクに使用した場合にも耐 久性が問題な 、磁気ディスクを得ることができる。
[0014] 炭化水素保護膜を低圧真空度 (0. l〜2Pa)で成膜する理由は以下のとおりである 低圧真空度 (0. l〜2Pa)にした場合、プラズマで分解された炭素原子が基板に到 達するまでの間に、その運動エネルギーを妨げる妨害分子等の影響が、圧力の高い (2〜6Pa)真空度 (以下、高圧真空度という）に比べ非常に少なくなる。
そして、炭素原子の基板到達までに妨害分子等に衝突する機会が低減されるとい うことは、高エネルギーを維持して炭素原子が基板まで到達できることを意味して 、る この場合、この高エネルギーを維持した炭素原子により炭化水素保護膜が成膜さ れることから、緻密で耐久性のある保護層が成膜できることとなる。
このように、低圧真空度 (0. l〜2Pa)で成膜することで緻密な膜ができる。尚、 0. 1 Paよりも圧力が低 、真空度でもイダナイターを用いれば点火可能である。
しかし、この場合、炭化水素保護膜を成膜する成膜速度が極端に遅くなり、実用上 問題がある。よって、 0. lPa以上 2Pa以下が好適である。
[0015] ここで、基板は、例えば非磁性の基板である。
基板としてはガラス基板を用いることが好まし 、。
ガラス基板は、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、中でも、磁 気ヘッドの浮上量をより安定的に低減できるので、特に好まししい。
ガラス基板の材料としては、アルミノシリケートガラスが特に好ま 、。
アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
磁気ディスク表面の表面粗さは、 Rmaxで 4nm以下であることが好ましい。 4nmを 超えると、磁気的スペーシング低減を阻害する場合があるので好ましくな 、。
ここで言う表面粗さとは、 日本工業規格 (JIS) B0601に定めるものである。また、磁 気ディスクは、非磁性の下地層等の他の層を更に備えてもよい。
下地層は、例えば、基板と磁性層との間に成膜される。
[0016] (構成 2)磁気ディスクは、保護層上に成膜された潤滑層を更に備え、保護層は、炭 化水素保護膜と潤滑層との間に、炭素及び窒素を含み、潤滑層に対する密着性が 炭化水素保護膜よりも高い表層部を有し、磁気ディスクの製造方法は、 2Pa以上 6Pa 以下の真空度の雰囲気中で表層部を形成する表層部形成工程を更に備える。 [0017] このようにすれば、保護層と潤滑層との密着性を高めることができる。 表層部形成工程は、例えば、窒素を含む雰囲気中で炭化水素保護膜を表面処理 することにより、表層部を形成する。
表層部形成工程は、プラズマ CVD法等の成膜工程により表層部を形成してもよ ヽ また、保護層成膜後、表層部までの層が成膜された基板を、例えば超純水とイソプ 口ピルアルコールで洗浄することが好まし 、。
これにより、磁気ディスクの表面品位を向上できる。
[0018] 表層部を高圧真空度（2〜6Pa)で成膜する理由は以下のとおりである。
この表層部には、上層に成膜される潤滑層との密着性を確保する機能が必要とさ れる。 そこで、潤滑層との密着性を確保するため、表層部は、窒素を導入して形成 される。しかし、一般的に、炭化水素膜と炭化窒素膜の耐久性を比較した場合、炭化 窒素膜は耐久性に劣ることが知られて 、る。
[0019] そのため、潤滑層との密着性を確保するために炭化窒素膜の表層部は必要である のだが、必要以上に窒素を配向させ過ぎた場合、耐久性が劣るという問題点が生じ る。
そこで、炭化水素保護膜の成膜方法と逆の考え方で、窒素を炭化水素保護膜表面 に必要以上に配向させないようにするため、高圧真空度（2〜6Pa)の雰囲気中で表 層部を形成する。 尚、表層部の形成を低圧真空度で行った場合、窒素が炭化水素 保護膜に多量に打ち込まれ、表面に存在する窒素が増大し、耐久性が劣化する。 従って、表層部を形成する雰囲気は、高圧真空度（2〜6Pa)の範囲が好適である
[0020] このように、低圧真空度 (0. l〜2Pa)での炭化水素保護膜の形成と高圧真空度 (2 Pa〜6Pa)での表層部の形成とを組み合わせて成膜した保護層は、耐久性、及び潤 滑層との密着性の両方を兼ね備えている。
そのため、保護層の膜厚が 3nm以下としても、耐摩耗性、摺動特性に好適な磁気 ディスクを提供できる。
[0021] 尚、潤滑層は、末端基に水酸基を有するパーフルォロポリエーテル化合物を含有 する層とすることが好ましい。
パーフルォロポリエーテルは直鎖構造を備え、磁気ディスク用に適度な潤滑性能を 発揮するともに、末端基に水酸基 (OH)を備えることで、保護層に対して高い密着性 能を発揮することができる。
特に、保護層の表面に窒素を含有する表層部を備える本構成では (N + )と (OH ―)とが高い親和性を奏するので、高い潤滑層密着率を得ることができ、好適である 末端基に水酸基を有するパーフルォロポリエーテル化合物として、 1分子が備える 水酸基の数は、 2個〜 4個とすると好ましい。
2個未満では、潤滑層の密着率が低下する場合があるため好ましくない。 また、 4個を超えると、密着率が向上し過ぎる結果、潤滑性能を低下させる場合があ る。潤滑層の膜厚は、 0. 5nm〜l. 5nmの範囲内で適宜調節するとよい。
0. 5nm未満では潤滑性能が低下する場合があり、 1. 5nmを超えると、潤滑層密 着率が低下する場合がある。
[0022] (構成 3)炭化水素保護膜成膜工程は、反応性ガスとして実質的に直鎖飽和炭化 水素系ガスのみを用い、かつキャリアガスを用いないプラズマ CVD法により、炭化水 素保護膜を成膜する。
[0023] プラズマ CVD法で炭化水素保護膜を形成する場合、反応性ガスとして炭化水素ガ スのみを用いて、ダイヤモンドライク炭素を形成することが好まし 、。
他の不活性ガス (例えば Ar等）、水素ガス等のキャリアガスを炭化水素ガスと混合さ せた場合、炭化水素保護膜中にこれらの不純ガスが取り込まれ、膜密度を低下させ るため、好ましくない。
[0024] また、反応性ガスとしては、低級炭化水素を用いることが好ま 、。
中でも、直鎖低級飽和炭化水素、又は直鎖低級不飽和炭化水素といった直鎖低 級炭化水素を用いることが好まし 、。
直鎖低級飽和炭化水素としては、メタン、ェタン、プロパン、ブタン、オクタン等を用 いることができる。直鎖低級不飽和炭化水素としては、エチレン、プロピレン、ブチレ ン、アセチレン等を用いることができる。 尚、ここで言う低級炭化水素とは、 1分子当たりの炭素数力^〜 10の炭化水素のこ とである。直鎖低級炭化水素を用いることが好ましい理由は、炭素数が増大するに従 つて、ガスとして気化させて成膜装置に供給することが困難となることに加え、プラズ マ放電時の分解が困難となるからである。
また、炭素数が増大すると、形成した保護層の成分に高分子の炭化水素成分が多 く含有されやすくなり、保護層の緻密性と硬度を低下させるため好ましくない。また、 環式炭化水素の場合、プラズマ放電時の分解が直鎖炭化水素に比べて困難である ため好ましくない。この観点から、炭化水素として、直鎖低級炭化水素を用いることが 特に好適である。 中でも、エチレンを用いると、緻密かつ、高硬度の保護層を形成 することができるので特に好まし!/、。
[0025] ここで、プラズマ CVD法で形成する保護層の膜厚は、 lnm以上であることが好まし い。
lnm未満では、保護層の被覆率が低減してしまうため、磁性層の金属イオンのマイ グレートを防止するのに十分でな 、場合がある。
また、耐摩耗性に問題がある。保護層の膜厚に特に上限を設ける必要はないが、 磁気的スペーシング改善を阻害しないよう、実用上 3nm以下とするのが好ましい。
[0026] 炭化水素保護膜成膜工程は、成膜温度が室温以上 250°C以下になる雰囲気中で 炭化水素保護膜を成膜することが好まし 、。
本発明者の研究の結果、基板温度を室温以上 250°C以下とした場合、緻密かつ、 高硬度の炭化水素保護膜を形成することができることがわ力つた。
これは、成膜温度が高くなり過ぎると基板に到達した炭素原子が基板上で動きやす い状況となり、表層まで炭素原子が拡散し、グラフアイト的な成長となることが原因と 思われる。 即ち、室温以上 250°C以下とし、更に低圧真空度 (0. l〜2Pa)で炭化 水素保護膜を成膜することが好まし 、。
[0027] 更に好ましくは、炭化水素保護膜の成膜直前に基板を強制的に冷却することが望 ましい。このときの温度は、 150°C以下が望ましい。
通常、所望の保持力を維持するために基板を加熱する工程がある。基板加熱後、 下地層、シード層、磁性層等と成膜していくに連れ、徐々に温度は低下するが、十分 でない場合が生じる。
この場合、炭化水素保護膜を成膜する直前に基板を冷却することが望ま ヽ。 具体的には、炭化水素保護膜の成膜直前のチャンバ一にクーリング機能を持たせ
、比熱が大きく冷却効率の高い Heガス等を導入することで、基板温度を低減すること が可能である。
[0028] また、炭化水素保護膜成膜工程は、― 50V〜― 300Vのバイアスを基板に印加し て炭化水素保護膜を成膜することが好まし 、。
50V未満ではバイアス印可の効果が十分ではな!/、。
また、—300Vを超える印可電圧をかけた場合、基板に過度なエネルギーが加えら れることでアーキングが発生し、パーティクル、コンタミネーシヨンの原因となり好ましく ない。
[0029] (構成 4)保護層の最表面において、窒素と炭素の原子量比 (NZC)が 0. 05以上 0. 15以下である。
窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)は、例えば X線光電子分光法 (以下、 ESCAという )を用いて測定することができる。 ESCAで測定した Nlsスペクトルと Clsスペクトルの 強度から窒素 Z炭素の原子量比を求めることができる。
NZCが 0. 05未満の場合、潤滑層との密着性が損なわれる場合がある。また、 N ZCが 0. 15を超えると、保護層の硬度が低下する場合があるので好ましくない。 従って、 NZCが 0. 05-0. 15の範囲内とすることで、例えば CVDで形成する保 護層と潤滑層との密着性と硬度を特に好適なものとすることができる。
[0030] (構成 5)磁気ディスクは、 LUL方式 HDD用の磁気ディスクである。
このようにすれば、構成 1と同様の効果により、 LUL方式の磁気ディスクに使用した 場合にも耐久性が問題ない磁気ディスクを得ることができる。
[0031] (構成 6)基板と、磁気記録を行うために基板上に成膜された磁性層と、磁性層を保 護するために磁性層上に成膜された保護層とを少なくとも備える磁気ディスクであつ て、保護層は、実質的に炭素及び水素力もなる炭化水素保護膜を磁性層側に有し、 保護層の最表面において、窒素と炭素の原子量比 (NZC)が 0. 05以上 0. 15以下 である。このように構成すれば、構成 4と同様の効果を得ることができる。 発明の効果
[0032] 本発明によれば、 3nm以下の保護層膜厚であっても、耐摩耗性、摺動特性に好適 な磁気ディスクを提供することができる。
また、本発明によれば、 LUL方式用として好適な磁気ディスクを提供することができ る。
図面の簡単な説明
[0033] [図 1]本発明の実施の形態に係る磁気ディスク 10の層構成を模式的に示す断面図 である。
符号の説明
[0034] 1 · · '基板、 10 · · '磁気ディスク、 2 · · '非磁性金属層、 2a · · '第 1下地層、 2b - - '第 2 下地層、 3 · · '磁性層、 4 · · '保護層、 4a · · '炭化水素保護膜、 4b， · '表層部、 5 · · · 潤滑層
発明を実施するための最良の形態
[0035] 以下、本発明に係る実施形態を、図面を参照しながら説明する。
図 1は、本発明の実施の形態に係る磁気ディスク 10の層構成を模式的に示す断面 図である。
磁気ディスク 10は、基板 1と、この基板 1上に形成された磁性層 3と、この磁性層 3 上に形成された保護層 4と、この保護層 4上に形成された潤滑層 5とを少なくとも備え る。
この実施の形態において、磁気ディスク 10は、基板 1と磁性層 3との間に、第 1下地 層 2aと第 2下地層 2bとを有する非磁性金属層 2を更に備える。
また、磁性層 3と保護層 4、保護層 4と潤滑層 5とは接して形成されている。磁気ディ スク 10において、磁性層 3以外の構成要素は全て非磁性体である。
保護層 4は、炭化水素保護膜 4a及び表層部 4bを有する。炭化水素保護膜 4aは、 実質的に炭素及び水素力もなる膜である。
炭化水素保護膜 4aは、磁性層 3に接して磁性層 3側に、プラズマ CVDで形成され る。 表層部 4bは、炭素及び窒素を含む表面処理層であり、炭化水素保護膜 4a上 に接して形成される。
表層部 4bは、実質的に炭素及び窒素力もなる層であってよい。
以上の磁気ディスク 10について、実施例及び比較例により具体的に説明する。 但し、本発明はこれらに限定されるものではない。
表 1は、以下に説明する実施例及び比較例の製造条件及び試験結果を示す。
[表 1]
Figure imgf000013_0001
[0037] [実施例 1]
実施例 1の磁気ディスク及びその製造方法を説明する。
最初に、ガラス基板及び各層の材料にっ 、て詳細に説明する。
ガラス基板はアモルファスガラス基板であり、組成はアルミノシリケートである。ガラス 基板の表面には、ディスクの円周方向に磁気特性が卓越する磁気異方性を磁性層 に付与するテクスチャが形成されて 、る。
このテクスチャは、ディスクの円周方向に沿う略規則的な線状の筋溝を有して 、る。 ガラス基板の直径は 65mm、内径は 20mm、ディスク厚は 0. 635mmの 2. 5インチ 型磁気ディスク用基板であった。
ここで、得られたガラス基板の表面粗さを AFM (原子間力顕微鏡)で観察したところ
、Rmax力 S3. 48nm、 Ra力 0. 35nmの平滑な表面であることを確認した。
[0038] 次に、キャノンァネルバ社製 C3040スパッタ成膜装置を用いて、基板 1上に、 DCマ グネトロンスパッタリング法で順次、第 1下地層 2a、第 2下地層 2b、磁性層 3の成膜を 行った。
即ち、まずスパッタリングターゲットとして、 CrTi (Cr: 55at%、 Ti:45at%)合金を 用い、ガラス基板上 1に、膜厚 20nmの CrTi合金力もなる第 1下地層 2aをスパッタリ ングで成膜した。
成膜時の真空度は 0. 6Paであった。
ついで、スパッタリングターゲットとして CoW (Co : 45at%、 W: 55at%)合金を用い、 第 1下地層 2a上に、膜厚 7nmの CrMo合金力もなる第 2下地層 2bをスパッタリングで 成膜した。
成膜時の真空度は 0. 6Paであった。ついで、スパッタリングターゲットとして CoCrP tB (Cr: 20at%、 Pt: 12at%、 B : 5at%、残部 Co)合金からなるスパッタリングターゲ ットを用い、第 2下地層 2b上に、 15nmの CoCrPtB合金からなる磁性層 3をスパッタ リングで形成した。
成膜時の真空度は 0. 6Paであった。
[0039] また、保護層形成時の基板温度が 250°Cになるように、非磁性金属層 2 (第 1下地 層 2a及び第 2下地層 2b)を成膜する前に、ヒータ加熱方式を用いて基板を加熱した 尚、基板温度は保護層 4を形成する直前にチャンバ一の窓より放射温度計を用い て確認した。
[0040] 次に、磁性層 3まで形成したディスク上に、エチレンガス 250sccmを導入し、真空 度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行い、バイアスを 30 0V印加させながらプラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形成した。炭化水素保護 膜 4a形成時の成膜速度は InmZsであった。
[0041] ここでイダナイターについて詳細に説明する。
低圧力下でのプラズマ放電を容易にさせるため、チャンバ一内にイダナイターを設 置した。このイダナイターは、最適な点火時期に制御された点火信号力 ダナイタ一 に送られスパープラグに点火する方式である。
イダナイターは、この点火信号に同期してパワートランジスターを ONZOFFさせる 。そして、パワートランジスターが OFFになるとイダ-ッシヨンコイルに高電圧が発生し 、スパークプラグに点火する。
[0042] 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200sccm導入 して 3Paの真空度に調整した。
そして、この圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に曝し、表面処理を行い 、表層部 4bを形成した。表層部 4bまで成膜した後、透過型電子顕微鏡 (TEM)によ る断面観察により、保護層 4の実膜厚を測定した。
保護層 4の膜厚は 3. Onmであった。
[0043] また、保護層 4を形成後、 ESCAにて保護層 4の窒素 Z炭素の原子量比 (NZC) を測定した。
原子量比（NZC)は 0. 140であった。尚、 ESCA分析の測定条件は以下のとおり に行った。
装置：アルバックファイネ土製 Quantum2000
X線励起源: A1— Κ α線（1486. 6eV)
X線源： 20W
分析室真空度： < 2 X 10— 7Pa パスエネルギー： 117. 5eV
光電子検出角： 45°
測定対象ピーク： Cls、 Nls
分析領域： ΙΟΟ /ζ πι φ
積算回数： 10回
[0044] 次に、保護層 4を形成後、 70°Cの純水中で 400秒浸漬洗浄後、更に IPAにて 400 秒洗浄し、仕上げ乾燥として IPAベーパーにて乾燥を行った。次に、超純水及び IP A洗浄後の保護層 4の上に、ディップ法を用いて PFPE (パーフルォロポリエーテル） 化合物からなる潤滑層 5を形成した。
具体的には、ァウジモント社製のアルコール変性フォンプリンゼット誘導体を用いた 。この化合物は、 PFPEの主鎖の両末端にそれぞれ 1個〜 2個、即ち、一分子当たり 2個〜 4個の水酸基を末端基に備えて ヽる。
潤滑層 5の膜厚は 1. 4nmである。以上のように、磁気ディスク 10を製造した。
[0045] 得られた磁気ディスク 10の表面粗さを AFMで観察したところ、 Rmaxが 3. lnm、 R a力 . 30nmの平滑な表面であることを確認した。
また、グライドハイトを測定したところ 3. 6nmであった。磁気ヘッドの浮上量を安定 的に lOnm以下とする場合、磁気ディスクのグライドノヽイトは 4. 5nm以下とすることが 望ましい。
[0046] 得られた磁気ディスク 10の各種性能を以下のようにして評価分析した。
(l) LUL耐久性試験
LUL耐久性試験は、 5400rpmで回転する 2. 5インチ型 HDDと、浮上量が lOnm の磁気ヘッドを用いて行った。
尚、磁気ヘッドのスライダーは NPAB (負圧型)スライダーを用い、再生素子は TM R型素子を用いた。
磁気ディスク 10をこの HDDに搭載し、前述の磁気ヘッドにより LUL動作を連続し て行う。 HDDが故障することなく耐久した LUL回数を測定することにより、 LUL耐久 性を評価した。また、試験環境は 70CZ80%RHの環境下で行った。
これは通常の HDD運転環境よりも、過酷な条件であり、カーナビゲーシヨン等の用 途に使用される HDDを想定した環境下で行うことにより、磁気ディスクの耐久信頼性 をより的確に判断するためである。
[0047] 本実施例の磁気ディスク 10では、 LUL回数は故障なく 100万回を超えることができ た。
通常、 LUL耐久性試験では、故障なく LUL回数が連続して 40万回を超えることが 必要とされる。通常の HDDの使用環境では、 LUL回数力 0万回を超えるには 10年 程度の使用が必要であると言われて 、る。
尚、本 LUL耐久性試験においては、 LUL回数が 100万回を超えた場合を合格と した。
[0048] (2)ピンオンディスク試験
ピンオンディスク試験は次のようにして行った。
即ち、保護層 4の耐久性及び耐磨耗性を評価するために、 A1203— TiCカゝらなる 直径 2mmの球を 15g荷重で磁気ディスク 10の半径 22mm位置の保護層 4上に押し 付けながら、この磁気ディスク 10を回転させる。
これにより、 A1203— TiC球と保護層 4とを 2mZsecの速度で相対的に回転摺動さ せ、この摺動により保護層 4が破壊に至るまでの摺動回数を測定した。
[0049] このピンオンディスク試験では、保護層 4が破壊に至るまでの摺動回数を保護層 4 の膜厚で規格ィ匕した値 (即ち摺動回数 Znm)が 300回 Znm以上であれば合格とす る。
尚、通常、磁気ヘッドは磁気ディスク 10に接触しないので、このピンオンディスク試 験は実際の使用環境に比べて過酷な環境での耐久試験である。
磁気ディスク 10では、摺動回数 Znmが 500回 Znmあった。
[0050] [実施例 2]
次に、実施例 2の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200scc m導入して 2Paの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に 曝し、表面処理を行い表層部 4bを形成した。
[0051] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
[0052] [実施例 3]
次に、実施例 3の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200scc m導入して 6Paの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に 曝し、表面処理を行い表層部 4bを形成した。
[0053] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
[0054] [実施例 4]
次に、実施例 4の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を 2Paとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200scc m導入して 3Paの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に 曝し、表面処理を行い表層部 4bを形成した。
[0055] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
[0056] [実施例 5] 次に、実施例 5の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を 0. lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を 行い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを 形成した。
更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200SCcm導入 して 3Paの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に曝し、 表面処理を行 、表層部 4bを形成した。
[0057] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
[0058] [比較例 1]
次に、比較例 1の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を 3Paとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。保護層 4の形成工程は、炭化水素保護膜 4aを除いて実施例 1と同様である
[0059] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
これは、炭化水素保護膜 4aの硬度が実施例 1に比べ弱くなつたため、表層部 4bの 窒素が炭化水素保護膜 4aにより多く打ち込まれ、若干増カロしたものと思われる。 そのため保護層 4全体の硬度が十分でなくなり、ピンオンディスクの摺動特性、 LU L試験ともに不合格であった。
[0060] [比較例 2]
次に、比較例 2の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を 0. 05Paとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火 を行い、バイアスを— 300V印カロさせながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4a の形成を試みた。
[0061] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
しかし、本比較例では、プラズマ点火はした力 成膜速度が 0. InmZsと極端に低 下したため、所望の膜厚 3nmを得ることができな力 た。
[0062] [比較例 3]
次に、比較例 3の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200scc m導入して lPaの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に 曝し、表面処理を行い表層部 4bを形成した。
[0063] 保護層 4の形成工程は表層部 4bの形成工程を除 ヽて実施例 1と同様である。
この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。得られ た本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結果は表 1 に示したとおりである。
窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)が 0. 175と極端に大きくなつており、保護層 4全 体の硬度が十分でないため、ピンオンディスクの摺動特性、 LUL試験ともに不合格 であった。
[0064] [比較例 4]
次に、比較例 4の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 更に、炭化水素保護膜 4aを形成後、プラズマ中に窒素ガスのみを 200scc m導入して 7Paの真空度に調整した圧力下で炭化水素保護膜 4aを窒素雰囲気下に 曝し、表面処理を行い表層部 4bを形成した。
[0065] 保護層 4の形成工程は表層部 4bの形成工程を除 ヽて実施例 1と同様である。
この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。得られ た本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結果は表 1 に示したとおりである。
ピンオンディスク試験は、 750回と実施例 1よりも良好な値を示した。
これは表層部 4bの窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)が 0. 049と極端に小さくなつて おり、このことからほとんど窒素が表面に存在していないことが伺われる。そのため、 保護層 4の硬度が高くなり、ピンオンディスクの摺動特性が実施例 1よりも向上したと 思われる。し力し、表面の窒素が極端に少ないため、 LUL試験において磁気ヘッド が吸着現象 (フライスティクシヨン）が発生し、 30万回で故障してしまった。
[0066] [比較例 5]
次に、比較例 5の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 このときの成膜時の基板温度を 260°Cとした。
[0067] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)が 0. 154となった。これは、高温で炭化水素保護 膜 4aを成膜したため、炭化水素保護膜 4aがグラフアイトイ匕し、硬度が実施例 1に比べ 弱くなつたものと考える。
そのため保護層 4全体の硬度が十分でなくなり、ピンオンディスクの摺動特性、 LU L試験ともに不合格であった。
[0068] [実施例 6]
次に、実施例 6の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 このときの成膜直前のクーリングチャンバ一にて、比熱が大きく冷却効率の 高い Heガスを導入し、基板を強制冷却し、成膜時の基板温度を 25°Cとした。
[0069] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)が 0. 135となった。
実施例 1に比べピンオンディスクの摺動特性が向上し、より緻密な保護層 4が形成 されていることがわ力る。
[0070] [比較例 6]
次に、比較例 6の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを—40V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形成 した。 このときの成膜時の基板温度を 250°Cとした。
[0071] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
窒素 Z炭素の原子量比 (NZC)が 0. 162となった。これは、バイアス印可電圧が 低過ぎたためであると考えられる。
そのため、保護層 4全体の硬度が十分でなくなり、ピンオンディスクの摺動特性、 L UL試験ともに不合格であった。
[0072] [比較例 7]
次に、比較例 7の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 310V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 このときの成膜時の基板温度を 250°Cとした。
[0073] この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。
得られた本比較例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結 果は表 1に示したとおりである。
このとき、過度なバイアス印可のため、異常放電が発生し、基板が破損されるという 結果となった。
[0074] [比較例 8]
次に、比較例 8の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いずにプラズマ点火を ρ み/こ。
しかし、放電せず、炭化水素保護膜 4aを成膜できないという結果となった。
[0075] [実施例 7]
次に、実施例 7の磁気ディスクを製造した。
実施例 1の磁気ディスクにおいて、保護層 4を形成するとき、エチレンガス 250scc mを導入し、真空度を lPaとした圧力下で、イダナイターを用いてプラズマ点火を行 い、バイアスを— 300V印加させながら、プラズマ CVD法で炭化水素保護膜 4aを形 成した。 この後、表層部 4bを形成する工程を行わな力つた。
[0076] 保護層 4の形成工程は表層部 4bの形成工程を行わな力つたことを除 、て実施例 1 と同様である。
この点以外は実施例 1と同様の製造方法による同様の磁気ディスクである。得られ た本実施例の磁気ディスクに対して実施例 1と同様に評価分析を行った結果は表 1 に示したとおりである。
表層部 4bがな 、ため、ピンオンディスクの摺動特性は非常に良好であった。
尚、本実施例は、炭化水素保護膜 4aの硬度が高まることの効果を確認するための ものである。
そのため、 LUL試験は行わなかった。
[0077] 以上、本発明を実施形態を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施 形態に記載の範囲には限定されない。
上記実施形態に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることが当業者に 明らかである。
その様な変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、 特許請求の範囲の記載から明らかである。
産業上の利用可能性
本発明は、例えば磁気ディスクに好適に利用できる。

Claims

請求の範囲
[1] 基板と、磁気記録を行うために前記基板上に成膜された磁性層と、前記磁性層を 保護するために前記磁性層上に成膜された保護層とを少なくとも備える磁気ディスク の製造方法において、
前記保護層は、実質的に炭素及び水素からなる炭化水素保護膜を前記磁性層側 に有し、前記磁気ディスクの製造方法は、安定したプラズマ放電を確保するためのィ グナイターを用いてプラズマ点火を行いつつ、 0. lPa以上 2Pa以下の真空度の雰 囲気中で前記炭化水素保護膜を成膜する炭化水素保護膜成膜工程を備えることを 特徴とする磁気ディスクの製造方法。
[2] 前記磁気ディスクは、前記保護層上に成膜された潤滑層を更に備え、
前記保護層は、前記炭化水素保護膜と前記潤滑層との間に、炭素及び窒素を含 み、前記潤滑層に対する密着性が前記炭化水素保護膜よりも高!ヽ表層部を有し、 前記磁気ディスクの製造方法は、 2Pa以上 6Pa以下の真空度の雰囲気中で前記表 層部を形成する表層部形成工程を更に備えることを特徴とする請求項 1に記載の磁 気ディスクの製造方法。
[3] 前記炭化水素保護膜成膜工程は、反応性ガスとして実質的に直鎖飽和炭化水素 系ガスのみを用い、かつキャリアガスを用いないプラズマ CVD法により、前記炭化水 素保護膜を成膜することを特徴とする請求項 1又は 2に記載の磁気ディスクの製造方 法。
[4] 前記保護層の最表面において、窒素と炭素の原子量比 (NZC)が 0. 05以上 0. 1 5以下であることを特徴とする請求項 1から 3のいずれかに記載の磁気ディスクの製造 方法。
[5] 前記磁気ディスクは、 LUL方式 HDD用の磁気ディスクであることを特徴とする請求 項 1から 4のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
[6] 基板と、磁気記録を行うために前記基板上に成膜された磁性層と、前記磁性層を 保護するために前記磁性層上に成膜された保護層とを少なくとも備える磁気ディスク であって、前記保護層は、実質的に炭素及び水素からなる炭化水素保護膜を前記 磁性層側に有し、前記保護層の最表面において、窒素と炭素の原子量比 (NZC) が 0. 05以上 0. 15以下であることを特徴とする磁気ディスク。
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