WO2007054376A1 - Einrichtung und verfahren zum einspeisen reaktiver komponenten in polymerschmelzen - Google Patents

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WO2007054376A1
WO2007054376A1 PCT/EP2006/011207 EP2006011207W WO2007054376A1 WO 2007054376 A1 WO2007054376 A1 WO 2007054376A1 EP 2006011207 W EP2006011207 W EP 2006011207W WO 2007054376 A1 WO2007054376 A1 WO 2007054376A1
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polymer
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Christopher Hess
Adolf Leifert
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Uhde Inventa-Fischer Gmbh
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    • B29K2301/10—Thermosetting resins

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for feeding reactive components in polymer melts.
  • polymers are made to be spinnable as raw materials by melting under exclusion of air.
  • a thermoplastic raw material in the form of granules or chips by means of a Ex- trusions adopted to a temperature of at least 5 0 C is heated above the melting temperature of the polymer and is spun through a spinning apparatus.
  • the polymer must be subjected to a drying process prior to its processing in order to set a sufficiently low water content. This is to avoid excessive hydrolytic degradation of the polymer during reflow, melt residence time, and filament processing.
  • the melt is forced through spinnerets into a spinning shaft through which the blown air flows.
  • the jet of a polymer emerging from a spinneret is accelerated under the prevailing extraction forces, constricts and solidifies under the action of the blast air.
  • it is cooled to a temperature below the glass transition point of the underlying polymer, but at least to a temperature at which the thread has sufficient mechanical stability.
  • the threads are stripped from godets, using as monofilament i. a single filament is spun from a single-hole die or as multifilaments, in which case several threads are bundled to form a filament strand.
  • Threads produced in this way can have a titer of from 10 to more than 2000 dtex, or a diameter of from 0.03 to more than 0.5 mm.
  • Filaments mean a textile fiber or a thread of very large, practically endless length. Fibers and threads are understood to mean all textile fibers, such as filaments and staple fibers, regardless of their length.
  • processing into films or moldings or injection-molded parts such as, for example, can be carried out.welnpreforms be made.
  • Polymers which can be melt-processed include, inter alia, polymers from the group of polyesters such as polyethylene terephthalate (PET), polytrimethylene terephthalate (PTT), polybutylene terephthalate (PBT), polyethylene naphthalate (PEN), polytrimethylene naphthalate, polybutylene naphthalate, polylactic acid (PLA), furthermore all polyesters consisting of linear or branched, aliphatic or aromatic diols having 2 to 12 C atoms and Polyethers or their mixtures and linear or branched, aliphatic or aromatic dicarboxylic acids having 2 to 20 carbon atoms or their mixtures or from OH-containing carboxylic acid compounds having 2 to 20 C-atoms can be produced.
  • the polyesters may have a linear structure or chain branches.
  • the polyesters can be used in their pure form or as mixed and co-polyesters, as are obtainable in direct preparation by mixing the starting components or by mixing the polymers or by mixing appropriate poly
  • polymers are the polyamides obtainable by polyaddition of lactams, such as polyamide 4, polyamide 6, polyamide 11, polyamide 12, and also all polyamides, such as polyamide 66, which are linear or branched, aliphatic or aromatic diamines having 2 to 12 carbon atoms and linear, branched, aliphatic or aromatic dicarboxylic acids having 2 to 20 carbon atoms or their mixtures.
  • lactams such as polyamide 4, polyamide 6, polyamide 11, polyamide 12, and also all polyamides, such as polyamide 66, which are linear or branched, aliphatic or aromatic diamines having 2 to 12 carbon atoms and linear, branched, aliphatic or aromatic dicarboxylic acids having 2 to 20 carbon atoms or their mixtures.
  • the polyamides may be linear or have branched chains.
  • the polyamides can be used in their pure form or as mixed and co-polyamides, as they are accessible in direct preparation by mixing the starting components or by mixing the polymers
  • polystyrene Another group of polymers that are beneficial process is the group of polyolefins. These may be homopolymers of polyethylene or polypropylene or copolymers of polyolefins with a proportion of co-monomers such as ethene, propene, butene, pentene, hexene, peptene, octene, decene, styrene, etc.
  • the polyolefins can have a linear structure or chain branches.
  • the polyolefins can be used in their pure form or as mixed and co-polyolefins, such as are obtainable in direct preparation by mixing the starting components or by mixing the polymers or by mixing the polymer melts.
  • polymers from the groups of the polycarbonates, the halogenated vinyl polymers or the block copolymers based on styrene and butadiene can be processed advantageously.
  • All mentioned polymers can be processed in the form of the pure polymer or in any desired mixture with one or more polymers.
  • reactive components and additives and additives may be added to the polymer or polymer mixture to be processed in pure form or in mixtures up to an amount that allows spinning, molding, drawing or injection molding of the resulting melt.
  • the aggregates can be added in liquid or solid form or preprocessed to a masterbatch to the polymer or its melt.
  • the additives and adjuvants may be, for example, stabilizers, matting agents, pigments, dyes, fillers, melt aids, further processing aids or reaction components, as are known to the person skilled in the art. Recently, melt spinning of elastic filaments has gained in importance.
  • thermoplastic raw material which is suitable for producing elastic threads is melted, and the obtained melt is extruded via one or more nozzle bores into filaments which are cooled with air in transverse blasting. Both mono- and multifilaments can be produced.
  • the preferred embodiment of the elastic filaments from a melt spinning process are monofilaments in the titer range 11-156 dtex, which are produced at spinning speeds in the range 300-1500 m / min. In contrast to the conventional dry spinning process, melt spinning does not require the use of a solvent.
  • thermoplastic raw materials available for melt spinning of elastic filaments, such as thermoplastic polyurethanes (TPU), polyether esters (PEE), polyetheramides (PEA) or poly olefins (PO) with elastic properties.
  • TPU raw materials for producing melt-spun elastic threads are made from the raw materials of the following groups.
  • the raw materials of individual groups for the production of TPU can be used in pure form or mixed with one another, without the group of thermoplastic polyurethanes which can be spun being limited or restricted to the examples or raw materials mentioned.
  • the TPU polymers are prepared by means of manufacturing processes known to those skilled in the art and can contain additives and additives, such as, for example, stabilizers, matting agents, pigments, dyes, fillers, melt aids or further processing aids.
  • TPU prepolymer When TPU is used to produce elastic filaments, a so-called TPU prepolymer is added.
  • a TPU prepolymer or prepolymer is understood as meaning the reaction product of raw materials from the group of the diisocyanates with raw materials from the group of the diols, in particular the group of the polydiols.
  • the prepolymers or prepolymers conventionally used in the melt-spinning of TPU have a molecular weight of 400-4000 g / mol and carry at their chain ends predominantly reactive isocyanate groups.
  • prepolymer compounds to a TPU melt results in an increase in molecular weight as well as in a crosslinking of the hard segments in the TPU, which manifests itself in better elastic properties and higher thermal stability of the spun threads compared to such TPU threads. which are produced without prepolymer addition.
  • a uniform and homogeneous mixing of the prepolymer into the TPU melt should be aimed for, as this ensures consistent thread properties. sultieren.
  • Suitable reactive groups are, in addition to the previously mentioned isocyanate groups, inter alia, e.g. Carbonate groups, carboxyl groups, anhydride groups, acid halide groups, carbodiimide groups, amino groups or epoxide groups.
  • the functional groups are at the time of
  • Addition preferably directly in their reactive form, but can also be used as protected compounds, ie only after activation or removal, e.g. of a low molecular weight compound in reactive form (e.g., free radical generators, lactam groups, oxazoline groups, ester groups, acetals, di- / trimers of isocyanates, etc.).
  • Suitable additives are chain extenders and chain terminators, functionalized chain extenders / chain terminators, or scavengers, ie compounds which are reacted with e.g. Oxygen, water or aldehydes form a stable compound and thus can make them harmless in the Polymerschmeize.
  • the invention has for its object to provide a device and a method for uniform and constant feed reactive components in a polymer melt, in which the handling and storage of the necessary for the production of fibers, filaments, moldings, films and the like reactive components is improved and a homogeneous interference can be performed.
  • the promotion of the reactive component e.g. the prepolymer in a loop is advantageous because the component is stored centrally, in a part of the system separated from the melt production and can be distributed from there to the individual points of addition. As a result, the handling of the reactive component, e.g. the prepolymer at several
  • Another advantage of the central storage of the reactive component is that the average residence time of the reactive component at elevated temperature in the storage container can be kept correspondingly short, so that the reaction and becoming unusable of the reactive groups are not reduced to a lesser extent compared to the separate storage and feeding of one additional occurs.
  • An advantage of this embodiment of the metering of the reactive component is also that when stopping one or more metering pumps due to the still possible flow of the component in the loop a clogging in ring line due to the formation of agglomerates can be effectively reduced.
  • the formation of agglomerates occurs when standing, for example, prepolymer in the reservoir or lines due to self-reaction of the reactive groups or by reaction with atmospheric moisture to cross-linked polymer structures.
  • a plurality of metering pumps is connected to the ring line, wherein optionally further pressure booster pumps are provided in the ring line, each of which meter the reactive component into corresponding spinning or other processing plants.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device according to the invention for the ice feed of reactive components in a system for producing elastic filaments
  • FIG. 2 shows a schematic representation of a ring line with several metering pumps according to the invention.
  • a plant for producing melt-spinnable elastic filaments wherein the reactive component used is an isocyanic group-containing prepolymer.
  • a dryer 40 for drying the raw materials used, eg TPU, PEE, PEA or PO.
  • the dryer 40 is connected to a melt extruder 41 for transferring the pipe materials into a melt, which can be designed as a single-shaft or multi-shaft extruder.
  • a mixing device 43 mixes the melt from the extruder 41 with a prepolymer, which is supplied via a metering pump 46, wherein the addition may take place in the melt extruder 41 or in the subsequent melt line or melt distribution.
  • the mixing device may be one or more static mixers or a dynamic mixer or a combination of both.
  • the thus prepared melt is distributed to the connected spinning heads 3, wherein spinning pumps 42 ensure the supply of the spin packs with a defined volume flow of melt.
  • the spun filaments 6 are warped after leaving the nozzle bore, accelerated to the take-off speed and cooled in a cooling chamber 7 with directed blast air, wherein the resulting gases are withdrawn via a suction chamber 2.
  • the threads are further treated via a godet device 26.
  • the cooling chamber 7 is connected to a blowing chamber 1 and a suction chamber 2, wherein the blowing and suction chambers 1, 2 are closed towards the outside and each have a gas or air feed and a gas or air discharge from a pump.
  • the coolant gas supplied via a pump for example air, is designated by 10 'and the discharged air or the discharged gas is denoted by 20'.
  • the prepolymer must be protected from atmospheric moisture before it is added in order to prevent premature reaction and thus inactivation of the isocyanate groups.
  • the storage of the prepolymer has proved to be suitable under nitrogen and with stirring in a heatable reservoir 44.
  • the storage or storage tank 44 is closed, so that the stored material is protected against atmospheric influences, such as water and oxygen and the like. From this reservoir 44, the prepolymer is conveyed via a heated ring line 47 into the TPU melt.
  • the pump which is considered to be the first pumping device 45 and is referred to as the booster pump 45, is supplied from the reservoir 44 with prepolymer at a low pre-pressure.
  • the low pre-pressure of 0.1 to 5 bar can be due to the hydrostatic pressure of a mounted on the outlet area of the storage container line with a rise height of up to 10 meters or by applying an overpressure by means of an inert, largely anhydrous gas of up to 5 bar at the Reservoir or by a combination of hydrostatic pressure and applied pressure on the pressure-tight lockable reservoir can be applied.
  • a gear pump fed under such a low pres- sure can transform the prepolymer into a melt of TPU up to a back pressure of 250 bar, however, the delivery constancy is low and decreases with an increasing back pressure.
  • the first pump serves as a booster pump 45, the connected metering pump 46 with a sufficiently high inlet pressure, which allows a safe and uniform delivery of the prepolymer in a TPU melt up to a back pressure of 250 bar.
  • a pressure of 20 to 50 bar, particularly preferably from 25 to 40 bar is set for the inlet pressure of the metering pump.
  • the control of the inlet pressure of the metering pumps is performed via a pressure-speed control known in the art, in which the drive speed of the booster pump depending on the pressure prevailing before a metering pump or alternatively regulated and maintained depending on the output pressure of the booster pump to a constant setpoint becomes.
  • the booster pump 45 feeds the heatable ring line 47, to which at least one dosing pump 46, in a preferred embodiment, several dosing pumps 46 for the reactive component are connected.
  • a resistance element 48 is introduced into the ring line 47 behind the last metering pump.
  • the resistance element in the design is a pitot tube with a narrowed pipe cross section or a set screw, which also narrows the line cross section. Prepolymer, which has flowed through the ring line 47 and was not removed from the metering pumps 46, passed back through the resistance element 48 in the
  • a ring line 47 is shown, before ⁇ depart several metering pumps 46.
  • a ring conduit according to the invention can be used for feeding reactive components into a plurality of melt streams which are produced by a plurality of extruders (40) and uniformly and homogeneously mixed with the supplied components by a plurality of mixing devices 43.
  • the metering and booster pumps can be designed as gear pumps, but it can also be used other types of pumps.
  • the addition of the reactive component into the melt is preferably carried out in the above embodiment in the melt line, but it is also possible depending on the method to introduce the component directly into the extruder.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Einspeisen einer reaktiven Komponente in eine Polymerschmelze mit mindestens einer Vorrichtung (41) zum Überführen eines Polymerrohrstoffs in eine Schmelze, mindestens einer Mischvorrichtung (43) zum Zumischen der reaktiven Komponente, einer Ringleitung (47), in die ein Vorratsbehälter (44) zum Aufnehmen der reaktiven Komponente und mindestens eine Druckerhöhungspumpe (45) zum Fördern der reaktiven Komponente aus dem Vorratsbehälter und Rückführen von nicht verbrauchter reaktiver Komponente in den Vorratsbehälter zurück geschaltet sind, und mit mindestens einer Dosierpumpe (46) zum Eindosieren der aktiven Komponente in die Schmelze, wobei die Dosierpumpe (46) an die Ringleitung (47) angeschlossen ist. Die Erfindung betrifft ferner ein entsprechendes Verfahren zum Einspeisen einer reaktiven Komponente in eine PoIymerschmelze.

Description

EINRICHTUNG UND VERFAHREN ZUM EINSPEISEN REAKTIVER KOMPONENTEN IN POLYMERS CHMEL Z EN
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Ver- fahren zum Einspeisen reaktiver Komponenten in Polymerschmelzen.
Bei dem Schmelzspinnen werden Polymere als Rohstoffe durch Schmelzen unter Luftabschluss verspinnbar ge- macht. Hierbei wird ein thermoplastischer Rohstoff in Form von Granulat oder Schnitzeln mittels eines Ex- trusionseinrichtung auf eine Temperatur von mindestens 50C über der Schmelztemperatur des Polymers erhitzt und über eine Spinnapparatur versponnen. Häufig muss das Polymer vor seiner Verarbeitung einem Trock- nungsprozess unterworfen werden, um einen ausreichend geringen Wassergehalt einzustellen. Dies soll einen übermäßigen hydrolytischen Abbau des Polymers während des Aufschmelzens, der Verweilzeit in der Schmelze und der Verarbeitung zu Fäden vermeiden. Nach Dosie-
rung über Spinnpumpen wird die Schmelze durch Spinndüsen in einen blasluftdurchströmten Spinnschacht ge- presst. Der aus einer Spinndüse austretende Strahl eines Polymers wird unter den herrschenden Abzugs- kräften beschleunigt, verengt und verfestigt sich unter Einwirkung der Blasluft. Üblicherweise wird auf eine Temperatur unterhalb des Glasumwandlungspunktes des zugrunde liegenden Polymers abgekühlt, zumindest aber auf eine Temperatur bei der der Faden eine aus- reichende mechanische Stabilität aufweist. Die Fäden werden von Galetten abgezogen, wobei sie als Monofi- lament d.h. ein einzelnes Filament wird aus einer Einlochdüse ersponnen oder als Multifilamente, hierbei werden mehrere Fäden zu einem Filamentstrang ge- bündelt, vorliegen können. Die erhaltenen Fäden werden mit einer Schmälze oder Fadenpräparation versehen, eventuell noch verstreckt und schließlich auf einem Wickler bei Geschwindigkeiten von 300 - 6000 m/min zu Spulen aufgewickelt. Solchermaßen herge- stellt Fäden können einen Titer von 10 bis über 2000 dtex aufweisen, bzw. einen Durchmesser von 0,03 bis über 0,5 mm. Unter Filamenten wird eine Textilfaser oder ein Faden von sehr großer, praktisch endloser Länge verstanden. Unter Fasern und Fäden werden alle textilen Faserstoffe wie Filamente und Spinnfasern, unabhängig von ihrer Länge verstanden.
Neben der beschriebenen Verarbeitung der Polymerschmelze zu Filamenten oder Fasern kann auch eine Verarbeitung zu Folien oder Formkörpern oder Spritz- gussteilen, wie z.B. Flaschenpreforms vorgenommen werden.
Zu den au einer Schmelze verarbeitbaren Polymeren zählen u. a. Polymere aus der Gruppe der Polyester wie Polyethylenterephthalat (PET) , Polytrimethylente- rephthalat (PTT) , Polybutylenterephthalat (PBT) , Po- lyethylennaphthalat (PEN) , Polytrimethylennaphthalat , Polybutylennaphthalat, Polymilchsäure (PLA) , des weiteren sämtliche Polyester, die sich aus linearen oder verzweigten, aliphatischen oder aromatischen Diolen mit 2 bis 12 C-Atomen sowie Polyethern oder ihren Mischungen und linearen oder verzweigten, aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren mit 2 - 20 C-Atomen oder ihren Mischungen oder aus OH-gruppenhaltigen Carbonsäureverbindungen mit 2 - 20 C-Atomen herstellen lassen. Die Polyester können linear aufgebaut sein oder Kettenverzweigungen aufweisen. Die Polyester können in ihrer reinen Form oder als Misch- und Co-Polyester eingesetzt werden, wie sie in direkter Herstellung durch Mischung der Ausgangskomponenten oder durch Mischung der Polymere oder durch Mischen entsprechender Polymerschmelzen zugänglich sind.
Eine weiter Gruppe von Polymeren sind die Polyamide die durch Polyaddition von Lactamen zugänglich sind, wie das Polyamid 4, Polyamid 6, Polyamid 11, Polyamid 12, des weiteren sämtliche Polyamide wie das Polyamid 66, die sich aus linearen oder verzweigten, aliphatischen oder aromatischen Diaminen mit 2 bis 12 C- Atomen und linearen, verzweigten, aliphatischen oder aromatischen Dicarbonsäuren mit 2 - 20 C-Atomen oder ihren Mischungen herstellen lassen. Die Polyamide können linear aufgebaut sein oder Kettenverzweigungen aufweisen. Die Polyamide können in ihrer reinen Form oder als Misch- und Co-Polyamide eingesetzt werden, wie sie in direkter Herstellung durch Mischung der Ausgangskomponenten oder durch Mischung der Polymere oder durch Mischen der Polymerschmelzen zugänglich sind.
Eine weiter Gruppe von Polymere, die sich vorteilhaft verarbeiten lassen, ist die Gruppe der Polyolefine. Hierbei kann es sich Homopolymere von Polyethylen o- der Polypropylen oder Copolymere der Polyolefine mit einem Anteil an Co-Monomeren wie Ethen, Propen, Bu- ten, Penten, Hexen, Pepten, Octen, Decen, Styrol etc. handeln. Die Polyolefine können linear aufgebaut sein oder Kettenverzweigungen aufweisen. Die Polyolefine können in ihrer reinen Form oder als Misch- und Co- Polyolefine eingesetzt werden, wie sie in direkter Herstellung durch Mischung der Ausgangskomponenten oder durch Mischung der Polymere oder durch Mischung der Polymerschmelzen zugänglich sind.
Des Weiteren können im Sinne der Erfindung vorteil- haft Polymere aus den Gruppen der Polycarbonate, der halogenierte Vinylpolymere oder der Block-Copolymere basierend auf Styrol und Butadien verarbeitet werden.
Sämtliche erwähnte Polymere können in Form des reinen Polymeren oder in beliebiger Mischung mit einem oder mehreren Polymeren verarbeitet werden. Des Weiteren können oder müssen dem zu verarbeitenden Polymer oder der Polymermischung reaktive Komponenten und Additive und Zuschlagsstoffe in reiner Form oder in Mischungen bis zu einer Menge zugegeben werden, die ein Verspinnen, Formen, Ziehen oder Spritzgießen der resultierenden Schmelze erlaubt. Die Zuschlagstoffe können in flüssiger oder fester Form oder vorverarbeitet zu einem Masterbatch zum Polymer oder seiner Schmelze zu- gegeben werden. Bei den Additiven und Zuschlagstoffen kann es sich um beispielsweise um Stabilisatoren, Mattierungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Füllstoffe, Schmelzehilfsmittel , Weiterverarbeitungshilfsmittel oder Reaktionskomponenten handeln, wie sie dem Fach- mann bekannt sind. In jüngerer Zeit hat das Schmelzspinnen elastischer Filamente an Bedeutung gewonnen. Dabei wird ein thermoplastischer Rohstoff, der für die Erzeugung elastischer Fäden geeignet ist, aufgeschmolzen und die er- haltene Schmelze über eine oder mehrere Düsenbohrungen zu Filamenten extrudiert, die mit Luft in Queran- blasung abgekühlt werden. Es können sowohl Mono- als auch Multifilamente hergestellt werden. Die bevorzugte Aufmachungsform der elastischen Fäden aus einem Schmelzspinnprozess sind Monofilamente im Titerbereich 11 - 156 dtex, die bei Spinngeschwindigkeiten im Bereich 300 - 1500 m/min hergestellt werden. Im Gegensatz zum herkömmlichen Trockenspinnprozess , kann beim Schmelzspinnen auf die Verwendung eines Lösungs- mittels verzichtet werden.
Es stehen eine Reihe von thermoplastischen Rohstoffen für das Schmelzspinnen elastischer Filamente zur Verfügung, wie z.B. thermoplastische Polyurethane (TPU), Polyetherester (PEE) , Polyetheramide (PEA) oder PoIy- olefine (PO) mit elastischen Eigenschaften. TPU Roh- materialen zur Herstellung schmelzgesponnener elastischer Fäden werden aus den Rohstoffen der folgenden Gruppen hergestellt. Einem Rohstoff der Gruppe der Polydiole mit einem Molekulargewicht zwischen 500 und 4000 g/mol, üblicherweise einem Polyetherdiol , PoIy- esterdiol oder einem Polycaprolacton, einem Rohstoffe der Gruppe der aromatischen oder aliphatischen Polyi- socyanate wie z. B. dem Bis-Diphenylmethandiiso- cyanat (MDI) , Toluoldiisocyanat (TDI) , Hexamethylen- diisocyanat (HDI) oder dem Methylen-bis- (cyclohexyl) - diisocyanat sowie einem kurzkettigen Kettenverlänge- rer der Gruppe der niedermolekularen Diole mit einem Molekulargewicht <400 g/mol wie z.B. dem Ethylengly- kol, 1, 3-Propandiol, 1 , 4-Butandiol , 1, 4-Cyclohexandi- methanol oder 1, 4-Benzoldimethanol . Die Rohstoffe der einzelnen Gruppen zur Herstellung von TPU können in reiner Form oder untereinander gemischt eingesetzt werden, ohne dass die Gruppe der thermoplastischen Polyurethane, die versponnen werden kann, auf die ge- nannten Beispiele oder Rohstoffe begrenzt oder eingeengt ist. Die TPU Polymere werden mittels dem Fachmann bekannten Herstellungsverfahren hergestellt und können Additive und Zuschlagstoffe enthalten, wie beispielsweise Stabilisatoren, Mattierungsmittel, Pigmente, Farbstoffe, Füllstoffe, Schmelzehilfsmittel oder Weiterverarbeitungshilfsmittel .
Bei der Verwendung von TPU zur Erzeugung elastischer Filamente wird ein so genanntes TPU-Prepolymer zuge- geben. Unter einem TPU-Prepolymer oder Prepolymer wird hierbei das Reaktionsprodukt von Rohstoffen aus der Gruppe der Diisocyanate mit Rohstoffen aus der Gruppe der Diole, insbesondere der Gruppe der Polydi- ole verstanden. Die üblicherweise beim Schmelzspinnen von TPU verwendeten Prepolymere oder Prepolyτnermi- schungen weisen ein Molekulargewicht von 400 - 4000 g/mol auf und tragen an ihren Kettenenden überwiegend reaktive Isocyanatgruppen.
Es wird davon ausgegangen, dass die Zugabe von Prepo- lymerverbindungen zu einer TPU-Schmelze zu eine Molekulargewichtserhöhung sowie zu einer Vernetzung der Hartsegmente im TPU führt, was sich in besseren elastischen Eigenschaften und höheren Thermostabilität der ersponnenen Fäden gegenüber solchen TPU-Fäden bemerkbar macht, die ohne Prepolymerzugabe hergestellt werden .
Eine möglichst gleichmäßige und homogene Einmischung des Prepolymers in die TPU Schmelze ist anzustreben, da hierdurch gleichbleibende Fadeneigenschaften re- sultieren. Üblicherweise werden zwischen 0,1 und 30% Massen%, in einer bevorzugten Ausführung zwischen 10 und 20 MassenI eines Prepolymers oder einer Prepoly- mermischung zur TPU-Schmelze zugegeben. Vor seiner Zugabe ist das Prepolymer vor Luftfeuchtigkeit zu schützen, um ein vorzeitiges Abreagieren und somit Unwirksamwerden der Isocyanatgruppen zu vermeiden.
Für die Einarbeitung in eine Schmelze und Reaktion mit einem oben erwähnten Polymere stehen neben den isocyanatgruppenhaltigen Prepolymeren auch andere reaktive Additive zur Verfügung, die mindestens eine, bevorzugt aber zwei oder mehrere reaktive Gruppen tragende Verbindungen mit einem Molekulargewicht 40 - 4000 g/mol umfassen können. Als reaktive Gruppen kommen in Frage neben den bisher genannten Isocyanatgruppen unter anderem z.B. Carbonatgruppen, Carbo- xylgruppen, Anhydridgruppen, Säurehalogenidgruppen, Carbodiimidgruppen, Aminogruppen oder Epoxidgruppen. Die funktionellen Gruppen liegen zum Zeitpunkt der
Zugabe bevorzugt direkt in ihrer reaktiven Form vor, können aber auch als geschützte Verbindungen, also erst nach Aktivierung oder Abspaltung z.B. einer niedermolekularen Verbindung in eine reaktive Form über- gehende Gruppen vorliegen (z.B. Radikalbildner, Lac- tamgruppen, Oxazolingruppen, Estergruppen, Acetale, Di-/Trimere der Isocyanate etc.) . Als Additive kommen in Frage Kettenverlängerer und Kettenabbrecher, funk- tionaliserte Kettenverlängerer/Kettenabbrecher oder auch Scavenger, also Verbindungen, die mit z.B. Sauerstoff, Wasser oder Aldehyde eine stabile Verbindung eingehen und diese somit in der Polymerschmeize unschädlich machen können.
Wesentlich für diese ist, daß sie zu einem möglichst späten Zeitpunkt der Polymerschmelze zugeführt werden müssen (z.B. zur Vermeidung einer zu frühen Reaktion und/oder einer somit für die weitere Verarbeitung unbrauchbar werdenden Schmelze) . was somit die Zugabe z. B. direkt in den Schmelzeextruder ausschließen würde, oder aber, daß die reaktiven Verbindungen während einer zu lange dauernden Lagerung merklich an Reaktivität verlieren oder gänzlich unbrauchbar werden (wie genannt für die aufgeführten isocyanatgrup- penhaltigen Prepolymere) oder aber, daß mit diesen gesundheitsgefährlichen Substanzen nicht im Bereich der Schmelzeerzeugung und auch nur an möglichst wenigen Einfüllorten hantiert werden soll.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ein- richtung und ein Verfahren zum gleichmäßigen und gleichbleibwenden Einspeisen reaktiver Komponenten in eine Polymerschmelze zu schaffen, bei denen die Handhabung und Lagerung der für die Herstellung von Fasern, Filamenten, Formkörpern, Folien und dergleichen notwendigen reaktiven Komponenten verbessert wird und eine homogene Einmischung durchgeführt werden kann.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale des Hauptanspruchs und des Nebenanspruchs gelöst.
Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen möglich.
Durch Vorsehen eines beheizbaren geschlossenen Vorratsbehälters für die reaktive Komponente, der mit einer ebenfalls beheizbaren Ringleitung verbunden ist, an die eine Dosierpumpe zum Eindosieren der Komponente in die Schmelze angeschlossen ist, wobei vor- zugsweise eine Druckerhöhungspumpe vor dem Abzweig der Dosierpumpe vorgesehen ist, wird eine gleich bleibende Einspeisung der Komponente in die Schmelze gewährleistet .
Die Förderung der reaktiven Komponente z.B. des Pre- polymers in einer Ringleitung ist vorteilhaft, da die Komponente zentral, in einem von der Schmelzeerzeugung abgetrennten Teil der Anlage gelagert wird und von dort auf die einzelnen Zugabestellen verteilt werde kann. Dadurch wird das Hantieren mit der reak- tiven Komponente z.B. dem Prepolymer an mehreren
Stellen in der Anlage vermieden, das häufig kritisch ist, da im Bereich der Spinnerei oder sonstigen Herstellungsorten die Platzverhältnisse beengt sind, ein Hantieren mit Kanistern oder Fässern somit schwierig ist und die reaktive Komponente beim Ein- und Umfüllen leicht verschüttet werden kann. Dies ist unbedingt zu vermeiden, da hierbei z.B. gesundheitsschädliche Dämpfe entweichen können. Des Weiteren handelt es sich bei einigen der reaktiven Komponenten z.B. den Prepolymeren üblicherweise um sehr klebrige, honigviskosen Flüssigkeiten, die zu einem Anhaften an Spinnereiequipment und Gebäudeteilen neigen und später in Gegenwart von Wasser oder atmosphärischem Wasserdampf zu einer festen, schwer entfernbaren Masse abreagieren. Die Reinigung von Prepolymerverschmut- zungen ist aufwändig und arbeitsintensiv und sollte daher vermieden werden.
Als weiteren Vorteil der zentralen Lagerung der reak- tiven Komponente ergibt sich, dass die durchschnittliche Verweilzeit der reaktiven Komponente unter erhöhter Temperatur im Vorratsbehälter entsprechend kurz gehalten werden kann, so dass das Abreagieren und Unbrauchbarwerden der reaktiven Gruppen nicht o- der nur in einem geringeren Umfang gegenüber der getrennten Lagerung und Speisung jeweils einer Zugabe- stelle auftritt. Vorteilhaft an dieser Ausführung der Dosierung der reaktiven Komponente ist zudem, dass beim Abstellen einer oder mehrerer Dosierpumpen aufgrund des weiterhin möglichen Fließens der Komponente in der Ringleitung ein Verstopfen der in Ringleitung aufgrund der Bildung von Agglomeraten wirksam vermindert werden kann. Die Bildung von Agglomeraten tritt beim Stehen von z.B. Prepolymer im Vorratsbehälter oder Leitungen aufgrund von Eigenreaktion der reakti- ven Gruppen oder durch Reaktion mit Luftfeuchtigkeit zu vernetzten Polymerstrukturen auf .
Vorzugsweise ist eine Mehrzahl von Dosierpumpen an die Ringleitung angeschlossen, wobei gegebenenfalls weitere Druckerhöhungspumpen in der Ringleitung vorgesehen sind, die jeweils die reaktive Komponente in entsprechende Spinn- oder andere Verarbeitungsanlagen zudosieren.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfin- dungsgemäßen Einrichtung zum Eispeisen reaktiver Komponenten in einer Anlage zum Herstellen von elastischen Filamenten, und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Ringlei- tung mit mehreren Dosierpumpen nach der Erfindung .
Die Erfindung soll anhand einer Anlage zur Herstellung schmelzspinnbarer elastischer Filamente erläu- tert werden, wobei als reaktive Komponente ein isocy- angruppenhaltiges Prepolymer verwendet wird. In Fig. 1 ist solch eine Anlage dargestellt, die einen Trockner 40 zum Trockenen der verwendeten Rohstoffe, z.B. TPU, PEE, PEA oder PO aufweist. Der Trockner 40 ist mit einem Schmelzeextruder 41 zum Ü- berführen der Rohrstoffe in eine Schmelze verbunden, der als Einwellen- oder Mehrwellenextruder ausgeführt sein kann. Eine Mischvorrichtung 43 mischt die Schmelze vom Extruder 41 mit einem Prepolymer, das über eine Dosierpumpe 46 zugeführt wird, wobei die Zugabe in den Schmelzeextruder 41 oder in die sich anschließende Schmelzeleitung oder Schmelzeverteilung erfolgen kann. Bei der Mischvorrichtung kann es sich um einen oder mehrere statische Mischer oder einen dynamischen Mischer oder einer Kombination von beiden handeln.
Die so zubereitete Schmelze wird auf die angeschlossenen Spinnköpfe 3 verteilt, wobei Spinnpumpen 42 die Versorgung der Spinnpakete mit einem definierten Volumenstrom an Schmelze sicherstellen. Die ausgespon- nenen Filamente 6 werden nach Verlassen der Düsenbohrung verzogen, auf die Abzugsgeschwindigkeit beschleunigt und in einer Kühlkammer 7 mit gerichteter Blasluft abgekühlt, wobei die entstehenden Gase über eine Saugkammer 2 abgezogen werden. Über eine Galet- tenvorrichtung 26 werden die Fäden weiterbehandelt.
Die Kühlkammer 7 ist mit einer Blaskammer 1 und einer Saugkammer 2 verbunden, wobei Blas- und Saugkammer 1, 2 nach außen hin geschlossen sind und jeweils eine Gas- oder LuftZuführung und eine Gas- bzw. Luftabführung von einer Pumpe aufweisen. Die über eine Pumpe zugeführte Kühlgas z.B. Luft ist mit 10' bezeichnet und die abgeführte Luft bzw. das abgeführte Gas ist mit 20' bezeichnet. Das Prepolymer ist vor seiner Zugabe vor Luftfeuchtigkeit zu schützen, um ein vorzeitiges Abreagieren und somit Unwirksamwerden der Isocyanatgruppen zu vermeiden. Hierfür hat sich die Lagerung des Prepoly- mers in unter Stickstoff und unter Rühren in einem beheizbaren Vorratsbehälter 44 als geeignet erwiesen. Der Vorrats- oder Vorlagebehälter 44 ist geschlossen, so dass das gelagerte Gut gegen atmosphärische Ein- flüsse, wie Wasser und Sauerstoff und dergleichen geschützt ist. Von diesem Vorratsbehälter 44 aus wird das Prepolymer über eine beheizte Ringleitung 47 in die TPU Schmelze gefördert.
In der beschriebenen Ausführung der Erfindung erfolgt die Herstellung von schmelzgesponnenen elastischen Fäden basierend auf polyurethanhaltigen Rohstoffen unter der Zugabe des Prepolymers zu der TPU-Schmelze über die Kombination zweier nachfolgend angeordneter und über eine beheizte Schmelzeleitung miteinander verbundener Zahnradpumpen. Die in Förderichtung betrachtet erste und als Druckerhöhungspumpe 45 bezeichnete Pumpe, wird dabei mit unter einem geringen Vordruck stehenden Prepolymer aus dem Vorratsbehälter 44 gespeist. Der geringe Vordruck von 0,1 bis 5 bar kann durch den hydrostatischen Druck einer am Auslaufbereich des Lagerbehälters angebrachten Leitung mit einer Steighöhe von bis zu 10 Metern oder durch das Anlegen eines Überdrucks mittels eines inerten, weitgehend wasserfreien Gases von bis zu 5 bar an dem Vorratsbehälter oder durch eine Kombination von hydrostatischem Druck und angelegtem Überdruck an dem druckdicht verschließbaren Vorratsbehälter aufgebracht werden. Eine unter einem solchen geringen Vor- druck gespeiste Zahnradpumpe vermag das Prepolymer in eine Schmelze von TPU bis zu einem Gegendruck von 250 bar einzubringen, allerdings ist die Förderkonstanz gering und nimmt mit einem zunehmendem Gegendruck ab.
In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung speist die erste Pumpe als Druckerhöhungspumpe 45 die angeschlossene Dosierpumpe 46 mit einem ausreichend hohen Eingangsdruck, der eine sichere und gleichmäßige Förderung des Prepolymers in eine TPU-Schmelze bis zu einem Gegendruck von 250 bar erlaubt. Bevorzugt wird für den Eingangsdruck der Dosierpumpe ein Druck von 20 bis 50 bar, besonders bevorzugt von 25 bis 40 bar eingestellt. Die Regelung des Eingangsdruckes der Dosierpumpen wird über eine dem Fachmann bekannte Druck-Drehzahl-Regelung durchgeführt, bei der die An- triebsdrehzahl der Druckerhöhungspumpe in Abhängigkeit des vor einer Dosierpumpe herrschenden Druckes oder alternativ in Abhängigkeit des Ausgangsdruckes der Druckerhöhungspumpe auf einen konstanten Sollwert geregelt und gehalten wird.
Entsprechend Fig. 1 speist die Druckerhöhungspumpe 45 die beheizbare Ringleitung 47, an die mindestens eine Dosierpumpe 46, in einer bevorzugten Ausführung mehrere Dosierpumpen 46 für die reaktive Komponente an- geschlossen sind. Um einen ausreichend hohen Vordruck und somit eine ausreichende Befüllung aller angeschlossenen Dosierpumpen sicherzustellen, ist hinter der letzen Dosierpumpe ein Widerstandselement 48 in die Ringleitung 47 eingebracht. Das Widerstandsele- ment ist in der Ausführung ein Staurohr mit verengtem Leitungsquerschnitt oder eine Stellschraube, die den Leitungsquerschnitt ebenfalls verengt. Prepolymer, das die Ringleitung 47 durchflössen hat und dabei nicht von den Dosierpumpen 46 abgenommen wurde, ge- langt über das Widerstandselement 48 zurück in den
Vorratsbehälter 44 und kann von dort erneut der Ring- leitung 47 zugeführt werden.
In Fig. 2 ist eine Ringleitung 47 dargestellt, vor¬ der mehrere Dosierpumpen 46 abgehen. Auf diese Weise kann eine erfindungsgemäße Ringleitung zum Einspeisen von reaktiven Komponenten in mehrere Schmelzeströme verwendet werden, die von mehreren Extrudern (40) erzeugt und mehreren Mischvorrichtungen 43 mit den zugeführten Komponenten gleichmäßig und homogen ver- mischt werden.
Die Dosier- und Druckerhöhungspumpen können als Zahnradpumpen ausgebildet sein, es können jedoch auch andere Pumpentypen verwendet werden.
Die Zugabe der reaktiven Komponente in die Schmelze erfolgt im obigen Ausführungsbeispiel bevorzugt in die Schmelzeleitung, aber es ist auch je nach Verfahren möglich, die Komponente direkt in den Extruder einzuführen.

Claims

Patentansprüche
1. Einrichtung zum Einspeisen einer reaktiven Komponente in eine Polymerschmelze mit mindestens einer Vorrichtung (41) zum Überführen eines Polymerrohrstoffs in eine Schmelze, mindestens ei- ner Mischvorrichtung (43) zum Zumischen der reaktiven Komponente, einer Ringleitung (47), in die ein Vorratsbehälter (44) zum Aufnehmen der reaktiven Komponente und mindestens eine Druckerhöhungspumpe (45) zum Fördern der reaktiven Komponente aus dem Vorratsbehälter und Rückführen von nicht verbrauchter reaktiver Komponente in den Vorratsbehälter zurück geschaltet sind, und mit mindestens einer Dosierpumpe (46) zum Eindosieren der aktiven Komponente in die Schmelze, wobei die Dosierpumpe (46) an die
Ringleitung (47) angeschlossen ist.
2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Dosierpumpen (46) an die Ringleitung (47) angeschlossen sind zum Eindo- sieren der reaktiven Komponente in unterschiedliche Schmelzeströme.
3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ringleitung (47) eine Druckerhöhungspumpe (45) in Förder- richtung vor jeweils der Dosierpumpe (46) geschaltet ist.
4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass hinter der letzten Dosierpumpe (46) ein Widerstandselement (48) in die Ringleitung (47) eingebracht ist.
5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Vorratsbehälter und die Ringleitung beheizt sind.
6. Anlage zur Herstellung elastischer schmelzgesponnener Filamente mit einer Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei der Polymerrohrstoff Polyurethanrohstoff ist und die reak- tive Komponente ein isocyangruppenhaltiges Pre- polymer ist und wobei eine Spinnvorrichtung mit der Mischvorrichtung verbunden ist.
7. Verfahren zum Einspeisen einer reaktiven Komponente in mindestens eine Polymerschmelze bei dem ein Polymerrohstoff in eine Schmelze überführt und mit einer reaktiven Komponente gemischt wird und die Schmelzemischung zu Fasern, Filamenten, Formkörpern, Folien oder Spritzgussteilen weiterverarbeitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die reaktive Komponente in einer Ringleitung (47) geführt wird, wobei die Zudosierung der reaktiven Komponente in die Polymerschmelze über eine Dosierpumpe (46) durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeich- net, dass die reaktive Komponente aus einem Vorratsbehälter in die Ringleitung gefördert wird und aus der Ringleitung wieder in den Vorratsbehälter rückgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder Anspruch 8, da- durch gekennzeichnet, dass der Druck in der
Ringleitung von mindestens einer Druckerhöhungs- pumpe (45) geliefert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ringleitung (47) ein ausreichend hoher Eingangsdruck für die angeschlossenen Dosierpumpen durch die Kombina- tion mindestens einer Druckerhöhungspumpe mit einem Widerstandselement automatisch geregelt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 10 zur Herstellung elastischer schmelzgesponnener FiIa- mente aus Polyurethanrohstoffen, die in eine
Schmelze überführt, mit einem isocyanatgruppen- haltigen Prepolymers gemischt und von einer Spinnvorrichtung ausgesponnen wird, dadurch gekennzeichnet, dass das isocyanatgruppenhaltige Prepolymer in der Ringleitung (47) geführt und in 0,1-30 Massen% zugesetzt wird.
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