WO2007026861A1 - 研磨用組成物 - Google Patents

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WO2007026861A1
WO2007026861A1 PCT/JP2006/317304 JP2006317304W WO2007026861A1 WO 2007026861 A1 WO2007026861 A1 WO 2007026861A1 JP 2006317304 W JP2006317304 W JP 2006317304W WO 2007026861 A1 WO2007026861 A1 WO 2007026861A1
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polishing
polishing composition
triazole
membered ring
ring skeleton
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PCT/JP2006/317304
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Tatsuhiko Hirano
Hiroshi Asano
Katsunobu Hori
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Fujimi Incorporated
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    • H01L21/304—Mechanical treatment, e.g. grinding, polishing, cutting

Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition used in polishing for forming a wiring of a semiconductor device, for example.
  • a barrier layer and a conductor layer are sequentially formed on an insulator layer having a trench. Thereafter, at least a portion of the conductor layer (outside portion of the conductor layer) located outside the trench and a portion of the barrier layer (outside portion of the barrier layer) located outside the trench are removed by chemical mechanical polishing.
  • the polishing for removing at least the outer portion of the conductor layer and the outer portion of the barrier layer is usually performed in a first polishing step and a second polishing step.
  • the first polishing step a part of the outer portion of the conductive layer that exposes the upper surface of the barrier layer is removed.
  • the subsequent second polishing step at least the remaining portion of the outer portion of the conductor layer and the outer portion of the barrier layer are removed to expose the insulator layer and obtain a flat surface.
  • Patent Document 1 discloses a polishing composition that contains benzotriazole as a protective film forming agent having an action of forming a protective film on the surface of a conductor layer and can be used in the second polishing step. Things are disclosed. However, when a polishing composition containing benzotriazole is used in the second polishing step, organic residue derived from benzotriazole tends to remain on the surface of the polished object as a foreign matter. Was a problem.
  • Patent Document 1 International Publication No. 00Z39844
  • An object of the present invention is to provide a polishing composition that can be more suitably used in polishing for forming wiring of a semiconductor device.
  • a polishing composition comprising a triazole having a six-membered ring skeleton, a water-soluble polymer, an oxidizing agent, and abrasive grains.
  • the triazole has a hydrophobic functional group in a six-membered ring skeleton.
  • the triazole content is less than 3gZL.
  • the pH of the polishing composition is 7 or more.
  • Another aspect of the present invention includes a first triazole having a six-membered ring skeleton, a second triazole having a six-membered ring skeleton, a water-soluble polymer, an oxidizing agent, and abrasive grains.
  • a polishing composition is provided.
  • the first triazole has a hydrophobic functional group in the six-membered ring skeleton.
  • the second triazole has a functional group in a six-membered ring skeleton.
  • the total content of the first triazole and the second triazole in the polishing composition is 3 gZL or less.
  • the polishing composition has a pH of 7 or more.
  • FIG. 1 (a), FIG. 1 (b), and FIG. 1 (c) are cross-sectional views of an object to be polished for explaining a method of forming a wiring of a semiconductor device.
  • FIG. 2 (a) is a cross-sectional view of an object to be polished for explaining dating and fang
  • FIG. 2 (b) is a cross-sectional view of the object to be polished for explaining reverse-dishing.
  • the wiring of a semiconductor device is usually formed as follows. First, as shown in FIG. 1A, a barrier layer 13 and a conductor layer 14 are sequentially formed on an insulator layer 12 provided on a semiconductor substrate (not shown) and having a trench 11. Then, the portion of the conductor layer 14 located outside the trench 11 by chemical mechanical polishing (the outer portion of the conductor layer 14) and the portion of the barrier layer 13 located outside the trench 11 (the outer portion of the barrier layer 13) Remove. As a result, as shown in FIG.
  • the portion of the conductor layer 14 located in the trench 11 At least a part of (the inner part of the conductor layer 14) remains on the insulator layer 12.
  • the portion of the conductor layer 14 remaining on the insulator layer 12 functions as the wiring of the semiconductor device.
  • the insulator layer 12 is, for example, silicon dioxide, fluorine-doped silicon dioxide (SiOF)
  • SiOC carbon doped silicon dioxide
  • the barrier layer 13 Prior to the formation of the conductor layer 14, the barrier layer 13 is insulated so as to cover the surface of the insulator layer 12. Formed on the body layer 12.
  • the noria layer 13 is also formed, for example, of tantalum, tantalum alloy or tantalum nitride force.
  • the thickness of the NOR layer 13 is smaller than the depth of the trench 11.
  • the conductor layer 14 is formed on the noria layer 13 so that at least the trench 11 is filled.
  • the conductor layer 14 is formed from, for example, copper or a copper alloy.
  • the polishing composition of the present embodiment is used in polishing for forming the wiring of such a semiconductor device, and more specifically, is particularly suitable for use in the second polishing step. is there.
  • the polishing composition of the present embodiment is produced so that the pH is 7 or more by mixing a specific triazole having a six-membered ring skeleton, a water-soluble polymer, an oxidizing agent, a gunshot particle, and water. It is done. Therefore, the polishing composition of this embodiment substantially comprises a specific triazole having a six-membered ring skeleton, a water-soluble polymer, an oxidizing agent, abrasive grains, and water.
  • Triazole contained in the polishing composition has a hydrophobic functional group in the six-membered ring skeleton, and serves as a protective film forming agent having an action of forming a protective film on the surface of the conductor layer 14. Bear.
  • the protective film formed on the surface of the conductor layer 14 by the action of this triazole contributes to preventing the occurrence of dishing by suppressing the excessive removal of the inner portion of the conductor layer 14.
  • Dating is a phenomenon in which the removal of the inner portion of the conductor layer 14 proceeds excessively and the level of the upper surface of the conductor layer 14 decreases! (See FIG. 2 (a)).
  • the hydrophobic functional group of the trimembered six-membered ring skeleton contained in the polishing composition is preferably an alkyl group, more preferably a methyl group, in order to obtain a higher protective film forming action. It is.
  • the triazole contained in the polishing composition is preferably tolyltriazole! /.
  • Triazole having a 6-membered ring skeleton having a hydrophobic functional group has no functional group !, 6-membered Compared to a triazole having a ring skeleton (for example, benzotriazole), there is less possibility of causing an organic residue to remain on the surface of the polished object after polishing. This is because triazole having a six-membered ring skeleton having a hydrophobic functional group has a stronger effect of forming a protective film on the surface of the conductor layer 14 than triazole having a six-membered ring skeleton having no functional group. This is because a protective film sufficient to suppress excessive polishing of the conductor layer 14 with a relatively small amount of addition is formed on the surface of the conductor layer 14.
  • the content of triazole having a hydrophobic functional group on the six-membered ring skeleton in the polishing composition is less than 0.05 gZL, more specifically, less than 0.3 lgZL, more specifically, 0.2 gZL. If the amount is less than that, a protective film sufficient to suppress excessive polishing of the conductor layer 14 may not be formed on the surface of the conductor layer 14. As a result, the occurrence of dating may not be significantly suppressed. Therefore, in order to strongly suppress the occurrence of dating, the content of triazole having a hydrophobic functional group in the six-membered ring skeleton in the polishing composition is preferably 0.05 gZL or more, more preferably 0.
  • the content of triazole having a hydrophobic functional group on the six-membered ring skeleton in the polishing composition is more than 3 g / L, the organic substance derived from triazole is used in the same manner as when benzotriazole is used. Residue tends to remain on the surface of the polished object as foreign matter. Accordingly, it is essential that the content of triazole having a hydrophobic functional group in the six-membered ring skeleton in the polishing composition is 3 gZL or less.
  • the content of triazole having a hydrophobic functional group in the polishing composition in the polishing composition is more than 2 gZL, more specifically, more than lgZL, the surface of the conductor layer 14 is excessively protected. Since the film is formed, polishing of the conductor layer 14 may be suppressed too much. Therefore, in order to maintain an appropriate polishing rate for the conductor layer 14, the content of triazole having a hydrophobic functional group in the six-membered ring skeleton in the polishing composition is preferably 2 gZL or less. Preferably it is lgZL or less.
  • the water-soluble polymer is blended in order to improve the ability of the polishing composition to polish the insulator layer 12.
  • the water-soluble polymer contained in the polishing composition is preferably a polysaccharide, a cellulose derivative or polyvinyl alcohol (PVA) in order to obtain a higher polishing rate for the insulator layer 12.
  • PVA polyvinyl alcohol
  • pullulan and hydroxye are more preferable. It is one of chilled cellulose (HEC), carboxymethylcellulose (CMC), and polybutyl alcohol.
  • Ammonium polyacrylate is not preferred because it may cause dating.
  • the content of the water-soluble polymer in the polishing composition is less than 0. OlgZL, more specifically, less than 0. lgZL, more specifically, less than lgZL, the insulator layer
  • the ability of the polishing composition to polish 12 is not significantly improved.
  • fang a phenomenon called fang (see FIG. 2A) in which the level of the upper surface of the insulating layer 12 adjacent to the noria layer 13 and the barrier layer 13 is lowered. Therefore, in order to obtain a higher polishing rate with respect to the insulator layer 12 and to suppress the occurrence of fangs, the content of the water-soluble polymer in the polishing composition is preferably not less than 0. OlgZL. More preferably, it is 0.
  • the noria layer 13 is polished.
  • the ability of the polishing composition may be reduced. Therefore, in order to obtain a higher polishing rate for the Noria layer 13, the content of the water-soluble polymer in the polishing composition is preferably lOOgZL or less, more preferably 50gZL or less, and most preferably Is less than lOgZL.
  • the oxidizing agent is blended in order to improve the ability of the polishing composition to polish the barrier layer 13 and the conductor layer 14.
  • the oxidizing agent contained in the polishing composition is preferably hydrogen peroxide or hydrogen peroxide.
  • the barrier layer 13 the ability of the polishing composition to polish the conductor layer 14 is not significantly improved. As a result, there is a possibility of causing a phenomenon called reverse dicing (see FIG. 2B) in which the portion of the conductor layer 14 to be removed remains without being removed and the upper surface of the conductor layer 14 protrudes.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing composition is at least 0.1 lgZL. More preferably, it is 0.3 gZL or more, most preferably 0.5 gZL or more.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing composition is more than 10 g / L, more specifically, 7 g / L If the amount is more than 5 gZL, more than 5 gZL, there is a possibility that an excessively acidic layer is formed on the surface of the conductor layer 14.
  • the content of the oxidizing agent in the polishing composition is preferably 10 g / L or less, more preferably 7 gZL or less, and most preferably 5 gZL or less. .
  • the abrasive grains in the polishing composition play a role of mechanically polishing the object to be polished, and contribute to an improvement in the ability of the polishing composition to polish the conductor layer 14.
  • the abrasive grains contained in the polishing composition may be, for example, silica such as calcined pulverized silica, fumed silica, colloidal silica, or alumina such as colloidal alumina. In order to reduce the surface defects of the polished object after polishing, silica is preferred, and colloidal silica is particularly preferred.
  • the content of the granule in the polishing composition is less than 30 gZL, more specifically less than 50 gZL, and more specifically less than 70 gZL, the insulator layer 12, the barrier layer
  • the ability of the polishing composition to polish 13 and the conductor layer 14 should not be improved so much. Therefore, in order to obtain a higher polishing rate for the insulator layer 12, the noria layer 13, and the conductor layer 14, it is preferable that the content of the barrel in the polishing composition is 30 gZL or more. More preferably, it is 50 gZL or more, most preferably 70 gZL or more.
  • the abrasive content in the polishing composition is more than 300 g / L, more than 200 g / L, more than 150 g ZL, the polishing rate is further improved. Can hardly be obtained. Accordingly, the content of the fine particles in the polishing composition is preferably 300 gZL or less, more preferably 200 gZL or less, and most preferably 150 gZL or less.
  • the average primary particle diameter of the bullet contained in the polishing composition is lOnm or more.
  • the average primary particle diameter of the cannonball is larger than 500 nm, the surface quality of the polished object after polishing may be reduced due to an increase in surface roughness or generation of scratches. Therefore, in order to maintain the surface quality of the object to be polished after polishing, the average primary particle diameter of the abrasive grains contained in the polishing composition is preferably 500 nm or less. For example, the average primary particle size The specific surface area force of the barrel measured by the method is calculated.
  • the abrasive grains contained in the polishing composition are colloidal silica
  • the following can be said with respect to the average primary particle diameter of the colloidal silica contained in the polishing composition as abrasive grains. That is, when the average primary particle diameter of colloidal silica contained in the polishing composition as abrasive grains is smaller than 10 nm, more specifically smaller than 15 nm, more specifically smaller than 2 Onm, the insulator The ability of the polishing composition to polish layer 12, barrier layer 13 and conductor layer 14 is not significantly improved.
  • the average primary particle diameter of the colloidal silica contained in the polishing composition as cannons is lOnm or more. More preferably, it is 15 nm or more, and most preferably 20 nm or more.
  • the average primary particle size of colloidal silica contained in the polishing composition as abrasive grains is larger than lOOnm, more specifically larger than 70nm, more specifically larger than 60nm, colloidal silica sedimentation occurs. Therefore, the storage stability of the polishing composition may be reduced.
  • the average primary particle diameter of colloidal silica contained in the polishing composition as an abrasive is preferably 1 OO nm or less, more preferably 70 nm or less, most preferably Preferably it is 60 nm or less.
  • the polishing composition has a pH lower than 7, the ability of the polishing composition to polish the barrier layer 13 is insufficient, the agglomerates in the polishing composition cause aggregation, or reverse dating. May occur and cause practical problems. Therefore, it is essential that the polishing composition has a pH of 7 or more. On the other hand, if the pH of the polishing composition is too high, the granules in the polishing composition may be dissolved. In order to prevent the dissolution of the barrel, the pH of the polishing composition is preferably 13 or less, more preferably 11 or less.
  • the polishing composition of the present embodiment contains, as a protective film forming agent, triazole having a hydrophobic functional group in a 6-membered ring skeleton of 3 g or less per liter of the polishing composition. Therefore, unlike the conventional polishing composition containing benzotriazole as the protective film forming agent, the organic residue derived from the protective film forming agent does not remain as a large amount on the surface of the polished object after polishing. . Therefore, according to this embodiment, in order to form the wiring of the semiconductor device A polishing composition that can be more suitably used for polishing is provided.
  • Triazoles having a functional group and a six-membered ring skeleton such as benzotriazole and 1- (2,3,1dihydroxypropyl) benzotriazole, have a six-membered ring skeleton having a hydrophobic functional group.
  • the protective film forming action is not so strong as compared with triazole. Therefore, when triazole having no functional group and having a six-membered ring skeleton is used as a protective film forming agent, compared to using triazole having a six-membered ring skeleton having a hydrophobic functional group as a protective film forming agent. Therefore, it is necessary to add a large amount to the polishing composition.
  • the polishing composition of the present embodiment does not contain a triazole having a six-membered ring skeleton, which has no functional groups such as benzotriazole and 1,2,4-triazole, and instead has a hydrophobic functional group. Triazole having a 6-membered ring skeleton with a group is contained as a protective film forming agent. Therefore, the polishing composition of the present embodiment can be suitably used for polishing for forming semiconductor device wiring.
  • a triazole having a six-membered ring skeleton having a hydrophilic functional group may be added to the polishing composition of the embodiment.
  • the hydrophilic functional group of the triazole 6-membered ring skeleton is preferably a carboxyl group or an amino group. Is a carboxyl group.
  • triazole having a six-membered ring skeleton having a hydrophilic functional group that is added to the polishing composition of the above embodiment is higher in polishing rate than the insulator layer 12 and the conductor layer 14.
  • carboxybenzotriazole or amaminobenzotriazole carboxybenzotriazole is more preferable.
  • the content of triazole having a six-membered ring skeleton having a hydrophilic functional group in the polishing composition is more than lOgZL, more specifically more than 7gZL, more more more than 5gZL, In such a case, there is a possibility that dishing is likely to occur because the polishing composition capable of polishing the conductor layer 14 is too high. Also, a polishing composition for polishing the insulator layer 12 In some cases, the ability of objects is too high, and fangs are likely to occur.
  • the content of triazole having a 6-membered ring skeleton having a hydrophilic functional group in the polishing composition is preferably lOgZL or less. Preferably it is 7 gZL or less, most preferably 5 gZL or less.
  • a pH adjuster may be added to the polishing composition of the embodiment as necessary.
  • the pH adjusting agent added to the polishing composition may be any, but when an alkali metal hydroxide such as lithium hydroxide or an alkali such as ammonia is used, the The ability of the polishing composition to polish layer 13 is improved. Further, when an acid such as nitric acid or sulfuric acid is used in combination with an alkali, the polishing composition has a higher electrical conductivity, thereby improving the ability of the polishing composition to polish the insulating layer 12. However, even if an acid is added to the polishing composition as a pH adjuster, the pH of the polishing composition must be 7 or higher.
  • An amino acid such as glycine or alanine may be added to the polishing composition of the embodiment.
  • an amino acid is added to the polishing composition, the ability of the polishing composition to polish the conductor layer 14 is improved by chelating action of the amino acid, and as a result, the occurrence of reverse dating is suppressed.
  • Polishing composition for polishing conductor layer 14 when the content of amino acids in the polishing composition is more than 5 gZL, more specifically more than 2 gZL, more specifically 0.5 more than 5 gZL.
  • the amino acid content in the polishing composition is preferably 5 gZL or less, more preferably 2 gZL or less, and most preferably 0.5 gZL or less.
  • the polishing composition of the above embodiment includes triazole having no functional group such as benzotriazole and 1- (2 ', 3'-dihydroxypropyl) benzotriazole and having a six-membered ring skeleton. It may be added. However, if a large amount of triazole having a six-membered ring skeleton having no functional group is contained in the polishing composition, the organic residue derived from this triazole tends to remain on the surface of the polished object after polishing as a foreign substance. .
  • the content of triazole having a six-membered ring skeleton having no functional group in the polishing composition is not included in the polishing composition.
  • Hydrophobic functional group The total content of triazole having a six-membered ring skeleton with a content of 3 gZL or less is preferable.
  • the polishing composition of the present embodiment may be supplemented with 1,2,4triazole, 1H-tetrazole, or 5,5'-bi 1H-tetrazole 2 ammonium salt.
  • 1,2,4triazole, 1H-tetrazole, or 5,5'-bi 1H-tetrazole 2 ammonium salt may be contained in a large amount in the polishing composition, organic residues derived from these azoles remain as foreign matters on the surface of the polished object after polishing or cause dating. There is a fear. Therefore, in order to avoid such harmful effects, the content of 1, 2, 4 triazole, 1H-tetrazole or 5,5'-be 1H-tetrazole 2 ammonium salt in the polishing composition is less than lgZL. It is preferable.
  • the polishing composition of the above embodiment may contain known additives such as preservatives and antifoaming agents as necessary.
  • the polishing composition of the above embodiment may be prepared by diluting a concentrated stock solution before use.
  • Toriazoru water-soluble polymer, hydrogen peroxide (oxidizing agent), colloidal silica sol, suitably mixed into a P H tone Seizai and amino, performed by diluting with water if necessary Examples 1-5 5 And Comparative Examples 1 to:
  • a polishing composition for LO was prepared. Details of triazole, water-soluble polymer, hydrogen peroxide, colloidal silica, pH adjusting agent and amino acid in each polishing composition, and the pH of each polishing composition are as shown in Tables 1 to 3.
  • polishing rates obtained when polishing copper blanket wafers, tantalum blanket wafers and silicon dioxide (TEOS) blanket wafers under the polishing conditions shown in Table 8 are shown.
  • the polishing rate was determined by dividing the difference in thickness of each wafer before and after polishing by the polishing time. Copper blanket C and tantalum blanket wafer thickness measurements were made using the “VR-120” sheet resistance measuring instrument from Kokusai Electric System Service Co., Ltd. A thin film measuring device "ASET-F5X" was used.
  • polishing rate of each polishing composition for a copper blanket wafer is shown in the “Copper polishing rate” column
  • polishing rate of each polishing composition for a tantalum blanket wafer is shown in the “Tantalum polishing rate” column
  • diacid The polishing rate of each polishing composition with respect to the blanket wafer is shown in the “Diacid-key element polishing rate” column.
  • shelf life In the “shelf life” column of Tables 4 to 6, the results of evaluating the shelf life of the polishing compositions of Examples 1 to 55 and Comparative Examples 1 to 10 are shown. Specifically, Examples 1 to 39 and Comparative Examples 1 to 10 after being stored in a sealed container for a while after being prepared with the polishing compositions of Examples 1 to 39 and Comparative Examples 1 to 10 immediately after preparation. A copper blanket wafer, a tantalum blanket wafer, and a silicon dioxide blanket wafer were polished under the polishing conditions shown in Table 7, respectively. In addition, a copper blanket was prepared using the polishing composition of Examples 40 to 55 immediately after preparation and the polishing composition of Examples 40 to 55 after being prepared and stored for a while in a sealed container.
  • the copper pattern wafer was pre-polished under the polishing conditions shown in Table 9 until the upper surface of the noria layer was exposed. Subsequently, using the polishing compositions of Examples 1 to 39 and Comparative Examples 1 to 10, the copper pattern wafer after preliminary polishing was finish-polished under the polishing conditions shown in Table 7. Alternatively, the copper pattern wafer after preliminary polishing was finish-polished under the polishing conditions shown in Table 8 using the polishing compositions of Examples 40 to 55. After that, using a differential interference microscope “OPTIPHOTO300” from Nikon Corporation, we observed the presence or absence of corrosion of the wiring on the wafer surface after final polishing. Based on the observation results, the polishing composition was highly corrosive. Was evaluated. In the “Corrosive” column, ⁇ indicates that the corrosion was not observed at all, ⁇ indicates that the corrosion was hardly observed, and ⁇ indicates that the corrosion was slightly observed.
  • ⁇ indicates that the amount of dishing before finishing polishing is 20 nm or more after subtracting the amount of dishing after finishing polishing, ⁇ is 5 nm or more and less than 20 nm, and X is less than 5 nm. It shows that.
  • ⁇ indicates that the amount of fang is less than 5 nm
  • ⁇ indicates that it is 5 nm or more and less than 10 nm
  • X indicates that it is 10 nm or more.
  • each of the polishing compositions of Examples 40 to 55 was subjected to finish polishing on the copper pattern wafer after preliminary polishing under the polishing conditions shown in Table 8.
  • the profiler “HRP340” was used to measure whether or not 100 / zm wide trenches were formed in isolation!
  • “O” indicates that reverse dating did not occur
  • “ ⁇ ” indicates that reverse dicing less than 5 nm occurred
  • “X” indicates that reverse dicing greater than 5 nm occurred.
  • Polishing machine Single-side CMP polishing machine "Mirra" from Applied Materials
  • Polishing composition supply rate 200 mLZ min
  • Polishing machine Applied Materials' single-side CMP polishing machine "Mirra"
  • Polishing pad Suede pad
  • Polishing composition supply rate 2O0mL / min
  • Polisher Applied Materials' single-side CMP polishing machine "Mirra"
  • Polishing composition supply rate 200 mLZ min
  • Polishing machine Applied Materials' single-side CMP polishing machine "Mirra"
  • Carrier rotation speed 60 rpm
  • the number of foreign matters on the wafer surface after polishing could be suppressed to 10 ⁇ 10 2 or less.
  • the polishing compositions of Examples:! To 55 were practically satisfactory with respect to polishing rate, shelf life, corrosivity, dating, fang and reverse dishing.

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Abstract

　研磨用組成物は、六員環骨格を有するトリアゾールと、水溶性高分子と、酸化剤と、砥粒とを含有する。前記トリアゾールは六員環骨格に疎水性官能基を有している。研磨用組成物中の前記トリアゾールの含有量は３ｇ／Ｌ以下である。研磨用組成物のｐＨは７以上である。研磨用組成物は、半導体デバイスの配線を形成するための研磨で好適に使用可能である。

Description

明 細 書
研磨用組成物
技術分野
[0001] 本発明は、例えば半導体デバイスの配線を形成するための研磨で使用される研磨 用組成物に関する。
背景技術
[0002] 半導体デバイスの配線を形成する場合にはまず、トレンチを有する絶縁体層の上 にバリア層及び導体層を順次に形成する。その後、化学機械研磨により少なくともト レンチの外に位置する導体層の部分 (導体層の外側部分)及びトレンチの外に位置 するバリア層の部分 (バリア層の外側部分)を除去する。この少なくとも導体層の外側 部分及びバリア層の外側部分を除去するための研磨は通常、第 1研磨工程と第 2研 磨工程に分けて行なわれる。第 1研磨工程では、バリア層の上面を露出させるベぐ 導体層の外側部分の一部を除去する。続く第 2研磨工程では、絶縁体層を露出させ るとともに平坦な表面を得るベぐ少なくとも導体層の外側部分の残部及びバリア層 の外側部分を除去する。
[0003] 特許文献 1には、導体層の表面に保護膜を形成する作用を有する保護膜形成剤と してべンゾトリアゾールを含有して第 2研磨工程での使用が可能な研磨用組成物が 開示されている。し力しながら、ベンゾトリアゾールを含有する研磨用組成物を第 2研 磨工程で使用した場合には、ベンゾトリアゾール由来の有機物残渣が異物として研 磨後の研磨対象物の表面に残存しやすいことが問題であった。
特許文献 1：国際公開第 00Z39844号
発明の開示
[0004] 本発明の目的は、半導体デバイスの配線を形成するための研磨でより好適に使用 可能な研磨用組成物を提供することにある。
[0005] 上記の目的を達成するために、本発明の一態様では、六員環骨格を有するトリァゾ ールと、水溶性高分子と、酸化剤と、砥粒とを含有する研磨用組成物が提供される。 前記トリァゾールは六員環骨格に疎水性官能基を有している。研磨用組成物中の前 記トリァゾールの含有量は 3gZL以下である。研磨用組成物の pHは 7以上である。
[0006] 本発明の別の態様では、六員環骨格を有する第 1のトリアゾールと、六員環骨格を 有する第 2のトリアゾールと、水溶性高分子と、酸化剤と、砥粒とを含有する研磨用組 成物が提供される。第 1のトリァゾールは六員環骨格に疎水性官能基を有している。 第 2のトリァゾールは六員環骨格に官能基を有している。研磨用組成物中の第 1のト リアゾールと第 2のトリァゾールの含有量の合計は 3gZL以下である。研磨用組成物 の pHは 7以上である。
図面の簡単な説明
[0007] [図 1]図 1 (a)、図 1 (b)及び図 1 (c)は半導体デバイスの配線の形成方法を説明する ための研磨対象物の断面図である。
[図 2]図 2 (a)はデイツシング及びファングを説明するための研磨対象物の断面図、図 2 (b)は逆デイツシングを説明するための研磨対象物の断面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0008] 以下、本発明の一実施形態を説明する。
[0009] はじめに、半導体デバイスの配線の形成方法を図 1 (a)〜図 1 (c)に従って説明す る。半導体デバイスの配線は通常、次のようにして形成される。まず、図 1 (a)に示す ように、半導体基板（図示略)の上に設けられてトレンチ 11を有する絶縁体層 12の上 にバリア層 13及び導体層 14を順次に形成する。その後、化学機械研磨により少なく ともトレンチ 11の外に位置する導体層 14の部分 (導体層 14の外側部分)及びトレン チ 11の外に位置するバリア層 13の部分 (バリア層 13の外側部分)を除去する。その 結果、図 1 (c)に示すように、トレンチ 11の中に位置するバリア層 13の部分 (バリア層 13の内側部分)の少なくとも一部及びトレンチ 11の中に位置する導体層 14の部分（ 導体層 14の内側部分)の少なくとも一部が絶縁体層 12の上に残る。こうして絶縁体 層 12の上に残った導体層 14の部分が半導体デバイスの配線として機能することに なる。
[0010] 絶縁体層 12は、例えば、二酸化ケイ素、フッ素をドープした二酸化ケイ素（SiOF)
、又は炭素をドープした二酸ィ匕ケィ素（SiOC)から形成される。
[0011] バリア層 13は、導体層 14の形成に先立って、絶縁体層 12の表面を覆うように絶縁 体層 12の上に形成される。ノリア層 13は、例えば、タンタル、タンタル合金又は窒化 タンタル力も形成される。ノ リア層 13の厚さはトレンチ 11の深さよりも小さい。
[0012] 導体層 14は、ノリア層 13の形成に引き続いて、少なくともトレンチ 11が埋まるように ノリア層 13の上に形成される。導体層 14は、例えば、銅又は銅合金から形成される
[0013] 化学機械研磨により少なくとも導体層 14の外側部分及びバリア層 13の外側部分を 除去する場合にはまず、図 1 (b)に示すように、バリア層 13の外側部分の上面を露出 させるベぐ導体層 14の外側部分の一部を除去する（第 1研磨工程)。その後、図 1 ( c)に示すように、絶縁体層 12を露出させるとともに平坦な表面を得るベぐ少なくとも 導体層 14の外側部分の残部及びバリア層 13の外側部分を除去する（第 2研磨工程 )。本実施形態の研磨用組成物は、このような半導体デバイスの配線を形成するため の研磨で使用されるものであり、より具体的には、上記第 2研磨工程での使用に特に 適するものである。
[0014] 本実施形態の研磨用組成物は、六員環骨格を有する特定のトリァゾールと水溶性 高分子と酸化剤と砲粒と水とを混合することによって pHが 7以上になるように製造さ れる。従って、本実施形態の研磨用組成物は、六員環骨格を有する特定のトリァゾ ール、水溶性高分子、酸化剤、砥粒及び水から実質的になる。
[0015] 研磨用組成物に含まれるトリァゾールは、六員環骨格に疎水性官能基を有しており 、導体層 14の表面に保護膜を形成する作用を有する保護膜形成剤としての役割を 担う。このトリァゾールの作用により導体層 14の表面に形成される保護膜は、導体層 14の内側部分が過剰に除去されるのを抑制することによりデイツシングの発生防止 に寄与する。デイツシングは、導体層 14の内側部分の除去が過剰に進行して導体層 14の上面のレベルが低下する現象を!、う（図 2 (a)参照）。
[0016] 研磨用組成物に含まれるトリァゾールの六員環骨格の疎水性官能基は、より高い 保護膜形成作用を得るためには、アルキル基であることが好ましぐより好ましくはメ チル基である。換言すれば、研磨用組成物に含まれるトリァゾールは、トリルトリァゾ ールであることが好まし！/、。
[0017] 疎水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリァゾールは、官能基を持たな!、六員 環骨格を有するトリァゾール (例えばべンゾトリァゾール）に比べて、研磨後の研磨対 象物の表面への有機物残渣の残存を招く虞が少ない。これは、疎水性官能基を持 つ六員環骨格を有するトリァゾールは、官能基を持たない六員環骨格を有するトリア ゾールに比べて、導体層 14の表面に保護膜を形成する作用が強ぐ比較的少量の 添加でもって導体層 14の過剰な研磨を抑制するのに十分な保護膜を導体層 14の 表面に形成するためである。
[0018] 研磨用組成物中の六員環骨格に疎水性官能基を有するトリァゾールの含有量が 0 . 05gZLよりも少ない場合、さらに言えば 0. lgZLよりも少ない場合、もっと言えば 0 . 2gZLよりも少ない場合には、導体層 14の過剰な研磨を抑制するのに十分な保護 膜が導体層 14の表面に形成されない虞がある。そしてその結果、デイツシングの発 生があまり抑制されない虞がある。従って、デイツシングの発生を強く抑制するために は、研磨用組成物中の六員環骨格に疎水性官能基を有するトリァゾールの含有量 は 0. 05gZL以上であることが好ましぐより好ましくは 0. lgZL以上、最も好ましく は 0. 2gZL以上である。一方、研磨用組成物中の六員環骨格に疎水性官能基を有 するトリァゾールの含有量が 3g/Lよりも多い場合には、ベンゾトリアゾールを用いた 場合と同じように、トリァゾール由来の有機物残渣が異物として研磨後の研磨対象物 の表面に残存しやすくなる。従って、研磨用組成物中の六員環骨格に疎水性官能 基を有するトリァゾールの含有量は 3gZL以下であることが必須である。また、研磨 用組成物中の六員環骨格に疎水性官能基を有するトリァゾールの含有量が 2gZL よりも多い場合、さらに言えば lgZLよりも多い場合には、導体層 14の表面に過剰に 保護膜が形成されるために導体層 14の研磨が抑制されすぎる虞がある。従って、導 体層 14に対する適度な研磨速度を維持するためには、研磨用組成物中の六員環骨 格に疎水性官能基を有するトリァゾールの含有量は 2gZL以下であることが好ましく 、より好ましくは lgZL以下である。
[0019] 水溶性高分子は、絶縁体層 12を研磨する研磨用組成物の能力を向上させるため に配合されている。研磨用組成物に含まれる水溶性高分子は、絶縁体層 12に対し てより高い研磨速度を得るためには、多糖類、セルロース誘導体又はポリビニルアル コール（PVA)であることが好ましぐその中でもより好ましくは、プルラン、ヒドロキシェ チルセルロース（HEC)、カルボキシメチルセルロース（CMC)及びポリビュルアルコ ールのいずれかである。ポリアクリル酸アンモ-ゥムは、デイツシングの発生を招く虡 があるため好ましくない。
[0020] 研磨用組成物中の水溶性高分子の含有量が 0. OlgZLよりも少ない場合、さらに 言えば 0. lgZLよりも少ない場合、もっと言えば lgZLよりも少ない場合には、絶縁 体層 12を研磨する研磨用組成物の能力があまり向上されない。また、ノリア層 13及 び同バリア層 13に近接する絶縁体層 12の上面のレベルが低下するファングと呼ば れる現象（図 2 (a)参照）を招く虞もある。従って、絶縁体層 12に対してより高い研磨 速度を得るとともにファングの発生を抑制するためには、研磨用組成物中の水溶性 高分子の含有量は 0. OlgZL以上であることが好ましぐより好ましくは 0. lgZL以 上、最も好ましくは lgZL以上である。一方、研磨用組成物中の水溶性高分子の含 有量が lOOgZLよりも多い場合、さらに言えば 50gZLよりも多い場合、もっと言えば lOgZLよりも多 、場合には、ノリア層 13を研磨する研磨用組成物の能力に低下が 起こる虞がある。従って、ノリア層 13に対してより高い研磨速度を得るためには、研 磨用組成物中の水溶性高分子の含有量は lOOgZL以下であることが好ましぐより 好ましくは 50gZL以下、最も好ましくは lOgZL以下である。
[0021] 酸化剤は、バリア層 13及び導体層 14を研磨する研磨用組成物の能力を向上させ るために配合されている。研磨用組成物に含まれる酸化剤は、バリア層 13及び導体 層 14に対してより高 、研磨速度を得るためには、過酸ィ匕水素であることが好ま 、。
[0022] 研磨用組成物中の酸化剤の含有量が 0. lgZLよりも少ない場合、さらに言えば 0 . 3gZLよりも少ない場合、もっと言えば 0. 5gZLよりも少ない場合には、バリア層 13 及び導体層 14を研磨する研磨用組成物の能力があまり向上されない。その結果、除 去されるべき導体層 14の部分が除去されることなく残って導体層 14の上面が突出す る逆デイツシングと呼ばれる現象（図 2(b)参照）を招く虞がある。従って、ノ リア層 13 及び導体層 14に対してより高い研磨速度を得ることにより逆デイツシングの発生を抑 制するためには、研磨用組成物中の酸化剤の含有量は 0. lgZL以上であることが 好ましぐより好ましくは 0. 3gZL以上、最も好ましくは 0. 5gZL以上である。一方、 研磨用組成物中の酸化剤の含有量が 10g/Lよりも多い場合、さらに言えば 7g/L よりも多い場合、もっと言えば 5gZLよりも多い場合には、導体層 14の表面に過剰に 酸ィ匕層が形成される虞がある。そしてその結果、除去されるべき導体層 14の部分が 除去されることなく残って逆デイツシングの発生を招く虞がある。従って、逆デイツシン グの発生を抑制するためには、研磨用組成物中の酸化剤の含有量は 10g/L以下 であることが好ましぐより好ましくは 7gZL以下、最も好ましくは 5gZL以下である。
[0023] 研磨組成物中の砥粒は、研磨対象物を機械的に研磨する役割を担い、導体層 14 を研磨する研磨用組成物の能力の向上に寄与する。研磨用組成物に含まれる砥粒 は、例えば、焼成粉砕シリカやフュームドシリカ、コロイダルシリカのようなシリカであつ ても、コロイダルアルミナのようなアルミナであってもよい。研磨後の研磨対象物の表 面欠陥を低減するためにはシリカが好ましぐその中でもコロイダルシリカが特に好ま しい。
[0024] 研磨用組成物中の砲粒の含有量が 30gZLよりも少ない場合、さらに言えば 50gZ Lよりも少ない場合、もっと言えば 70gZLよりも少ない場合には、絶縁体層 12、バリ ァ層 13及び導体層 14を研磨する研磨用組成物の能力があまり向上されな ヽ。従つ て、絶縁体層 12、ノリア層 13及び導体層 14に対してより高い研磨速度を得るために は、研磨用組成物中の砲粒の含有量は 30gZL以上であることが好ましぐより好まし くは 50gZL以上、最も好ましくは 70gZL以上である。一方、研磨用組成物中の砥 粒の含有量が 300g/Lよりも多い場合、さらに言えば 200g/Lよりも多い場合、もつ と言えば 150gZLよりも多い場合には更なる研磨速度の向上はほとんど得られない 。従って、研磨用組成物中の砲粒の含有量は 300gZL以下であることが好ましぐよ り好ましくは 200gZL以下、最も好ましくは 150gZL以下である。
[0025] 平均一次粒子径が lOnmよりも小さい砥粒は、研磨対象物を研磨する能力をほとん ど有さない。従って、高い研磨速度を得るためには、研磨用組成物に含まれる砲粒 の平均一次粒子径は lOnm以上であることが好ましい。一方、砲粒の平均一次粒子 径が 500nmよりも大きい場合には、表面粗さの増大やスクラッチの発生などにより研 磨後の研磨対象物の表面品質に低下がみられることがある。従って、研磨後の研磨 対象物の表面品質の維持のためには、研磨用組成物に含まれる砥粒の平均一次粒 子径は 500nm以下であることが好ましい。砲粒の平均一次粒子径は、例えば BET 法により測定される砲粒の比表面積力 算出される。
[0026] 特に、研磨用組成物に含まれる砥粒がコロイダルシリカである場合、砥粒として研 磨用組成物に含まれるコロイダルシリカの平均一次粒子径に関して以下のことが言 える。すなわち、砥粒として研磨用組成物に含まれるコロイダルシリカの平均一次粒 子径が 10nmよりも小さい場合、さらに言えば 15nmよりも小さい場合、もっと言えば 2 Onmよりも小さい場合には、絶縁体層 12、バリア層 13及び導体層 14を研磨する研 磨用組成物の能力があまり向上されない。従って、絶縁体層 12、バリア層 13及び導 体層 14に対してより高い研磨速度を得るためには、砲粒として研磨用組成物に含ま れるコロイダルシリカの平均一次粒子径は lOnm以上であることが好ましぐより好ま しくは 15nm以上、最も好ましくは 20nm以上である。一方、砥粒として研磨用組成物 に含まれるコロイダルシリカの平均一次粒子径が lOOnmよりも大きい場合、さらに言 えば 70nmよりも大きい場合、もっと言えば 60nmよりも大きい場合には、コロイダルシ リカの沈降が起こりやすくなるために研磨用組成物の保存安定性が低下する虞があ る。従って、コロイダルシリカの沈降防止のためには、砲粒として研磨用組成物に含 まれるコロイダルシリカの平均一次粒子径は 1 OOnm以下であることが好ましぐより好 ましくは 70nm以下、最も好ましくは 60nm以下である。
[0027] 研磨用組成物の pHが 7よりも小さいと、バリア層 13を研磨する研磨用組成物の能 力が不足したり、研磨用組成物中の砲粒が凝集を起こしたり、逆デイツシングが発生 したりして実用上支障がある。従って、研磨用組成物の pHは 7以上であることが必須 である。一方、研磨用組成物の pHが高すぎると、研磨用組成物中の砲粒が溶解を 起こす虞がある。砲粒の溶解防止のためには、研磨用組成物の pHは 13以下である ことが好ましぐより好ましくは 11以下である。
[0028] 本実施形態によれば以下の利点が得られる。
[0029] 本実施形態の研磨用組成物は、研磨用組成物 1L当たり 3g以下の六員環骨格に 疎水性官能基を有するトリァゾールを保護膜形成剤として含有している。そのため、 保護膜形成剤としてべンゾトリアゾールを含有する従来の研磨用組成物のように保護 膜形成剤由来の有機物残渣が異物として研磨後の研磨対象物の表面に多く残存す ることがない。従って、本実施形態によれば、半導体デバイスの配線を形成するため の研磨でより好適に使用可能な研磨用組成物が提供される。
[0030] ベンゾトリァゾール、 1— (2，， 3，一ジヒドロキシプロピル）ベンゾトリアゾールなどの、 官能基を持たな 、六員環骨格を有するトリァゾールは、疎水性官能基を持つ六員環 骨格を有するトリァゾールに比べて保護膜形成作用があまり強くない。従って、官能 基を持たな 、六員環骨格を有するトリァゾールを保護膜形成剤として用いる場合に は、疎水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリァゾールを保護膜形成剤として用 いる場合に比べて多量に研磨用組成物に添加する必要があり、そのために、保護膜 形成剤に由来する有機物残渣が異物として研磨後の研磨対象物の表面に残存しや すくなる。それに対し、本実施形態の研磨用組成物は、ベンゾトリアゾール及び 1, 2 , 4ートリアゾールなどの官能基を持たな 、六員環骨格を有するトリァゾールを含有し ておらず、その代わりに疎水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリァゾールを保 護膜形成剤として含有している。従って、本実施形態の研磨用組成物は、半導体デ バイスの配線を形成するための研磨で好適に使用可能である。
[0031] 前記実施形態は次のように変更されてもよ!、。
[0032] 前記実施形態の研磨用組成物には、親水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリ ァゾールを添加してもよ 、。親水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリァゾールを 研磨用組成物に添加すると、絶縁体層 12及び導体層 14を研磨する研磨用組成物 の能力が向上する。このトリァゾールの六員環骨格の親水性官能基は、絶縁体層 12 及び導体層 14に対してより高い研磨速度を得るためには、カルボキシル基又はアミ ノ基であることが好ましぐより好ましくはカルボキシル基である。より具体的には、前 記実施形態の研磨用組成物に添加される親水性官能基を持つ六員環骨格を有する トリァゾールは、絶縁体層 12及び導体層 14に対してより高 、研磨速度を得るために は、カルボキシベンゾトリアゾール又はァミノべンゾトリアゾールであることが好ましぐ より好ましくはカルボキシベンゾトリアゾールである。
[0033] 研磨用組成物中の親水性官能基を持つ六員環骨格を有するトリァゾールの含有 量が lOgZLよりも多い場合、さらに言えば 7gZLよりも多い場合、もっと言えば 5gZ Lよりも多 、場合には、導体層 14を研磨する研磨用組成物の能力が高すぎるために デイツシングが発生しやすくなる虞がある。また、絶縁体層 12を研磨する研磨用組成 物の能力が高すぎるためにファングが発生しやすくなる虡もある。従って、デイツシン グ及びファングの発生を抑制するためには、研磨用組成物中の親水性官能基を持 つ六員環骨格を有するトリァゾールの含有量は lOgZL以下であることが好ましぐよ り好ましくは 7gZL以下、最も好ましくは 5gZL以下である。
[0034] 前記実施形態の研磨用組成物には必要に応じて pH調整剤を添加することもでき る。研磨用組成物に添加される pH調整剤はいずれであってもよいが、水酸化力リウ ムなどのアルカリ金属水酸ィ匕物やアンモニアのようなアルカリを用いた場合には、ノ リ ァ層 13を研磨する研磨用組成物の能力が向上する。さらに硝酸や硫酸などの酸を アルカリと併用した場合には、研磨用組成物の電気伝導度が高くなることにより、絶 縁体層 12を研磨する研磨用組成物の能力が向上する。ただし、 pH調整剤として酸 を研磨用組成物に加えた場合であっても、研磨用組成物の pHは 7以上でなくてはな らない。
[0035] 前記実施形態の研磨用組成物にグリシン、ァラニンなどのアミノ酸を添加してもよい 。アミノ酸を研磨用組成物に添加すると、アミノ酸によるキレート作用により、導体層 1 4を研磨する研磨用組成物の能力が向上し、その結果、逆デイツシングの発生が抑 制される。研磨用組成物中のアミノ酸の含有量が 5gZLよりも多い場合、さらに言え ば 2gZLよりも多い場合、もっと言えば 0. 5gZLよりも多い場合には、導体層 14を研 磨する研磨用組成物の能力が高くなりすぎてデイツシングが発生しやすくなる虞があ る。従って、デイツシングの発生を抑制するためには、研磨用組成物中のアミノ酸の 含有量は 5gZL以下であることが好ましぐより好ましくは 2gZL以下、最も好ましくは 0. 5gZL以下である。
[0036] 前記実施形態の研磨用組成物には、ベンゾトリァゾール、 1- (2' , 3'—ジヒドロキ シプロピル)ベンゾトリアゾールなどの官能基を持たな 、六員環骨格を有するトリァゾ ールを添加してもよい。ただし、官能基を持たない六員環骨格を有するトリァゾール が研磨用組成物中に多く含まれていると、このトリァゾール由来の有機物残渣が異物 として研磨後の研磨対象物の表面に残存しやすくなる。有機物残渣が研磨後の研磨 対象物の表面に残るのをより確実に防ぐためには、研磨用組成物中の官能基を持た ない六員環骨格を有するトリァゾールの含有量は、研磨用組成物中の疎水性官能基 を持つ六員環骨格を有するトリァゾールの含有量との合計が 3gZL以下となるように 設定されることが好ましい。
[0037] 本実施形態の研磨用組成物には、 1, 2, 4 トリァゾール、 1H—テトラゾール又は 5, 5'—ビ一 1H—テトラゾール 2アンモ-ゥム塩を添カ卩してもよい。ただし、これらの ァゾールが研磨用組成物中に多く含まれていると、これらァゾール由来の有機物残 渣が異物として研磨後の研磨対象物の表面に多く残存したり、デイツシングの発生を 招いたりする虞がある。従って、こうした弊害を避けるためには、研磨用組成物中の 1 , 2, 4 トリァゾール、 1H—テトラゾール又は 5, 5 '—ビー 1H—テトラゾール 2アンモ -ゥム塩の含有量は lgZL未満であることが好ましい。
[0038] 前記実施形態の研磨用組成物には必要に応じて防腐剤や消泡剤のような公知の 添加剤を添加してもよい。
[0039] 前記実施形態の研磨用組成物は使用前に濃縮原液を希釈することによって調製さ れてもよい。
[0040] 次に、本発明の実施例及び比較例を説明する。
[0041] トリァゾール、水溶性高分子、過酸化水素（酸化剤）、コロイダルシリカゾル、 PH調 整剤及びアミノ酸を適宜に混合し、必要に応じて水で希釈することにより実施例 1〜5 5及び比較例 1〜： LOの研磨用組成物を調製した。各研磨用組成物中のトリァゾール 、水溶性高分子、過酸化水素、コロイダルシリカ、 pH調整剤及びアミノ酸の詳細並び に各研磨用組成物の pHは表 1〜3に示すとおりである。
[0042] 表 4, 5の"銅研磨速度"欄、 "タンタル研磨速度"欄及び"二酸ィ匕ケィ素研磨速度" 欄には、実施例 1〜39及び比較例 1〜： LOの各研磨用組成物を用いて、各直径 200 mmの銅ブランケットウエノ、、タンタルブランケットウェハ及び二酸化ケイ素（TEOS) ブランケットウェハを表 7に示す研磨条件で研磨したときに得られる研磨速度を示す 。表 6の"銅研磨速度"欄、 "タンタル研磨速度"欄及び"二酸ィ匕ケィ素研磨速度"欄に は、実施例 40〜55の各研磨用組成物を用いて、各直径 200mmの銅ブランケットゥ エノ、、タンタルブランケットウェハ及び二酸化ケイ素（TEOS)ブランケットウェハを表 8に示す研磨条件で研磨したときに得られる研磨速度を示す。研磨速度は、研磨前 後の各ウェハの厚みの差を研磨時間で除することにより求めた。銅ブランケットゥェ ハ及びタンタルブランケットウェハの厚みの測定には国際電気システムサービス株式 会社のシート抵抗測定機" VR— 120"を使用し、二酸ィ匕ケィ素ブランケットウェハの 厚みの測定にはケーエルエー'テンコール社の薄膜測定装置" ASET—F5X"を使 用した。銅ブランケットウェハに対する各研磨用組成物の研磨速度を"銅研磨速度" 欄に示し、タンタルブランケットウェハに対する各研磨用組成物の研磨速度を"タンタ ル研磨速度"欄に示し、二酸ィ匕ケィ素ブランケットウェハに対する各研磨用組成物の 研磨速度を"二酸ィ匕ケィ素研磨速度"欄に示す。
[0043] 表 4〜6の "シェルフライフ"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の研磨用組 成物のシェルフライフについて評価した結果を示す。具体的には、調製直後の実施 例 1〜39及び比較例 1〜10の研磨用組成物と、調整してから密閉容器中でしばらく 保存した後の実施例 1〜39及び比較例 1〜10の研磨用組成物とをそれぞれ用いて 、銅ブランケットウエノ、、タンタルブランケットウェハ及び二酸化ケイ素ブランケットゥェ ハを表 7に示す研磨条件で研磨した。また、調製直後の実施例 40〜55の研磨用組 成物と、調整してから密閉容器中でしばらく保存した後の実施例 40〜55の研磨用組 成物とをそれぞれ用いて、銅ブランケットウエノ、、タンタルブランケットウェハ及び二 酸ィ匕ケィ素ブランケットウェハを表 8に示す研磨条件で研磨した。ただし、いずれの 場合も、研磨用組成物中に含まれるべき過酸ィ匕水素の添カ卩は研磨使用の直前に行 つた。そして、研磨前後の各ウェハの厚みの差力もそのウェハに対する研磨速度を 算出し、調製直後の研磨用組成物での研磨速度と、調製後しばらく経過した研磨用 組成物での研磨速度の比較に基づ 、て、各研磨用組成物のシェルフライフにっ ヽ て評価した。 "シェルフライフ"欄中、〇は、調整後半年を経過しても調製直後の 80% を超える研磨速度が得られたことを示し、△は、調整後三ヶ月を経過した時点では調 製直後の 80%を超える研磨速度が得られたが、調整後半年を経過すると調製直後 の 80%未満の研磨速度しか得られな力つたことを示し、 Xは、調整後三ヶ月を経過 した時点で調製直後の 80%未満の研磨速度し力得られなかったことを示す。
[0044] 表 4〜6の"腐食性"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の研磨用組成物の 腐食作用の強さを評価した結果を示す。腐食作用の強さの評価には、 SEMATEC 社の銅パターンウェハ（854マスクパターン）を使用した。この銅パターンウェハは、ト レンチを有する二酸ィ匕ケィ素製の絶縁体層の上にタンタル製のノリア層及び厚さ 10 oooAの銅製の導体層が順に設けられてなり、深さ 5000Aの初期凹部を上面に有 している。はじめに、株式会社フジミインコーポレーテッドのポリシング材" PLANERLI TE-7105"を用いて、ノリア層の上面が露出するまで銅パターンウェハを表 9に示す 研磨条件で予備研磨した。続いて、実施例 1〜39及び比較例 1〜10の各研磨用組 成物を用いて、予備研磨後の銅パターンウェハを表 7に示す研磨条件で仕上げ研 磨した。あるいは、実施例 40〜55の各研磨用組成物を用いて、予備研磨後の銅パ ターンウェハを表 8に示す研磨条件で仕上げ研磨した。その後、株式会社ニコンの 微分干渉顕微鏡" OPTIPHOTO300"を用いて、仕上げ研磨後のウェハ表面における 配線の腐食の有無を観察し、その観察結果に基づ!、て研磨用組成物の腐食作用の 強さを評価した。 "腐食性"欄中、◎は腐食が全く観察されな力つたことを示し、〇は 腐食がほとんど観察されな力つたことを示し、△は腐食がやや観察されたことを示す
[0045] 表 4〜6の"デイツシング"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の研磨用組成 物を用いて SEMATEC社の銅パターンウェハ（854マスクパターン）を研磨したとき にデイツシングがどれだけ改善されるかを評価した結果を示す。具体的には、上述の ように、ポリシング材" PLANERLITE-7105"を用いて表 9に示す研磨条件で予備研磨 した銅パターンウェハを、実施例 1〜39及び比較例 1〜10の研磨用組成物を用いて 表 7に示す研磨条件で、あるいは実施例 40〜55の研磨用組成物を用いて表 8に示 す研磨条件で仕上げ研磨した。仕上げ研磨の前後に、ケーエルエー'テンコール社 の接触式表面測定装置であるプロファイラ" HRP340"を用いて、 100 m幅のトレン チが孤立して形成されて!、る各ウェハの領域でデイツシング量を測定した。そして、 仕上げ研磨前のディッシング量カゝら仕上げ研磨後のディッシング量を減じた値に基 づ 、て、実施例 1〜55及び比較例 1〜 10の各研磨用組成物によってデイツシングが どれだけ改善されたかを評価した。 "デイツシング"欄中、〇は、仕上げ研磨前のディ ッシング量カも仕上げ研磨後のディッシング量を減じた値が 20nm以上であることを 示し、△は 5nm以上 20nm未満、 Xは 5nm未満であることを示す。
[0046] 表 4〜6の"ファング"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の研磨用組成物を 用いて研磨した SEMATEC社の銅パターンウェハ（854マスクパターン）でファング の発生の程度を評価した結果を示す。具体的には、上述のように、ポリシング材" PL ANERLITE-7105"を用いて表 9に示す研磨条件で予備研磨した銅パターンウェハを 、実施例 1〜39及び比較例 1〜： LOの研磨用組成物を用いて表 7に示す研磨条件で 、あるいは実施例 40〜55の研磨用組成物を用いて表 8に示す研磨条件で仕上げ研 磨した。その後、プロファイラ" HRP340"を用いて、 100 m幅のトレンチが孤立して 形成されて 、る各ウェハの領域でファング量を測定し、その測定結果に基づ 、てファ ングの発生の程度を評価した。 "ファング"欄中、〇は、ファング量が 5nm未満である ことを示し、△は 5nm以上 10nm未満、 Xは 10nm以上であることを示す。
[0047] 表 4〜6の"逆デイツシング"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の研磨用組 成物を用いて研磨した SEMATEC社の銅パターンウェハ（854マスクパターン）でフ アングの発生の有無を測定した結果を示す。具体的には、銅パターンウェハを、株式 会社フジミインコーポレーテッドのポリシング材" PLANERLITE-7105"を用いて、バリ ァ層の上面が露出するまで表 10に示す研磨条件で予備研磨した。続いて、実施例 1〜39及び比較例 1〜： L0の各研磨用組成物を用いて、予備研磨後の銅パターンゥ ェハを表 7に示す研磨条件で仕上げ研磨した。あるいは、実施例 40〜55の各研磨 用組成物を用いて、予備研磨後の銅パターンウェハを表 8に示す研磨条件で仕上 げ研磨した。仕上げ研磨後に、プロファイラ" HRP340"を用いて、 100 /z m幅のトレ ンチが孤立して形成されて!、るウェハの領域で逆デイツシングが発生して 、るか否か を測定した。 "逆デイツシング"欄中、〇は逆デイツシングが発生しな力つたことを示し 、△は 5nm未満の逆デイツシングが発生したことを示し、 Xは 5nm以上の逆ディッシ ングが発生したことを示す。
[0048] 表 4〜6の"残留異物の個数"欄には、実施例 1〜55及び比較例 1〜10の各研磨 用組成物を用いて研磨した後の直径 200mmの銅ブランケットウェハ表面に存在す る異物の個数を測定した結果を示す。具体的には、まず、実施例 1〜39及び比較例 1〜： L 0の各研磨用組成物を用いて銅ブランケットウェハを表 7に示す研磨条件で 60 秒間研磨した。あるいは、実施例 40〜55の各研磨用組成物を用いて銅ブランケット ウェハを表 8に示す研磨条件で 60秒間研磨した。次に、研磨後の銅ブランケットゥェ ハを三菱ィ匕学株式会社の洗浄液" MCX— SDR4"で洗浄した。その後、ケーエルェ 一.テンコール社の表面異物検査装置" Surfscan SPITBI"を用いて、ウェハ表面に存 在する 0. 2 m以上の大きさの異物の個数を測定した。
[表 1]
Figure imgf000017_0001
〔〕〔^〕00513
Figure imgf000018_0001
Figure imgf000019_0001
表 1〜3【こお ヽて、 Al iまトリノレトリア:一ノレ、 Α2ίまべンソトリァゾ、一ノレ、 Α3ίま 1 , 2, 4 トリァゾール、 B1はカルボキシベンゾトリアゾールを示す。また、 C1はプルラン、 C2 はポリビニルアルコール、 C3はヒドロキシェチルセルロース、 C4はカルボキシメチル セルロース、 C5はポリアクリル酸アンモ-ゥム、 F1はアンモエア、 F2は水酸化力リウ ム、 F3は硝酸、 F4はリンゴ酸、 F5はクェン酸、 G1はグリシンを示す。
[表 4] 〔〕0053
Figure imgf000020_0001
〔〕0055
Figure imgf000021_0002
Figure imgf000021_0003
Figure imgf000021_0001
研磨機： アプライドマテリアルズ社の片面 CMP用研磨機'' Mirra"
研磨 口一ムアン ス社のポリウレタン製の積層研磨 "IC— 1 400"
研磨圧力： 約 28kPa ( = 2psi)
定盤回転速度： 80rpm
研磨用組成物の供給速度： 200mLZ分
キャリア回転速度： 80rpm
[0056] [表 8」 研磨機： アプライドマテリアルズ社の片面 CMP用研磨機" Mirra"
研磨パッド： スエードパッド
研磨圧力： 約 14kPa (= 1 psi)
定盤回転速度： 90rpm
研磨用組成物の供給速度： 2O0mL/分
キャリア回転速度： 80rpm
[0057] [表 9] 研磨機： アプライドマテリアルズ社の片面 CMP用研磨機" Mirra "
研磨パッド： 口一ムアンドハ一ス社のポリウレタン製の積層研磨パッド "IC— 1 000ノ SubalV" 研磨圧力： 約 28kPa ( = 2psi)
定盤回転速度： Ι ΟΟφΓΤΐ
研磨用組成物の供給速度： 200mLZ分
キャリア回転速度： 1 00rpm
[0058] [表 10] 研磨機： アプライドマテリアルズ社の片面 CMP用研磨機" Mirra"
研磨 一ムアン 一ス社のポリウレタン製の積層研磨 "に一 1 400" 研磨圧力： 約 14kPa ( = 1 psi)
定盤回転速度： 60rpm
研磨用組成物の供給速度： SOOmLZ分
キャリア回転速度： 60rpm 表 4〜6に示すように、実施例 1〜55の研磨用組成物では、研磨後のウェハ表面の 異物の個数を 10 X 102個以下に抑えることができた。また、実施例:!〜 55の研磨用 組成物は、研磨速度、シェルフライフ、腐食性、デイツシング、ファング及び逆ディッシ ングに関しても実用上満足できるものであった。

Claims

請求の範囲
[1] 六員環骨格を有するトリァゾールと、
水溶性高分子と、
酸化剤と、
砥粒とを含有し、
前記トリァゾールは六員環骨格に疎水性官能基を有しており、研磨用組成物中の 前記トリァゾールの含有量は 3g/L以下であり、研磨用組成物の pHは 7以上である 研磨用組成物。
[2] 六員環骨格を有する第 1のトリアゾールと、
六員環骨格を有する第 2のトリアゾールと、
水溶性高分子と、
酸化剤と、
砥粒とを含有し、
第 1のトリァゾールは六員環骨格に疎水性官能基を有しており、第 2のトリアゾール は六員環骨格に官能基を有しておらず、研磨用組成物中の第 1のトリァゾールと第 2 のトリァゾールの含有量の合計は 3gZL以下であり、研磨用組成物の pHは 7以上で ある研磨用組成物。
[3] 前記疎水性官能基がアルキル基である請求項 1又は 2に記載の研磨用組成物。
[4] 六員環骨格を有する別のトリァゾールをさらに含有し、そのトリァゾールは六員環骨 格にカルボキシル基又はアミノ基を有する請求項 1〜3のいずれか一項に記載の研 磨用組成物。
[5] 前記水溶性高分子が多糖類、セルロース誘導体及びポリビュルアルコール力 選 ばれる少なくとも一種の化合物である請求項 1〜4のいずれか一項に記載の研磨用 組成物。
[6] 前記酸化剤が過酸化水素である請求項 1〜5のいずれか一項に記載の研磨用組 成物。
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