WO2006101026A1 - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
連続的なセル構造であって、低圧力損失化と高浄化性能化を両立させ得るハニカム構造体及びその製造方法を提供する。軸方向に伸びる複数のセル３を各々区画する複数の隔壁２を備えるハニカム構造体１であって、軸方向に垂直な断面において少なくとも一部の隔壁２が、断面中心４から外側に向かって凸状に湾曲した形状又は外側から断面中心に向かって凸状に湾曲した形状を示すハニカム構造体１を提供する。
Description
明 細 書
ハニカム構造体及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、自動車排ガスをはじめとした各種内燃機関の排気ガス浄ィ匕触媒用担体 や脱臭用触媒担体、各種濾過機器用フィルタ、熱交翻ユニット、あるいは燃料電 池の改質触媒用担体等の化学反応機器用担体として用いることができるハ-カム構 造体に関する。
背景技術
[0002] ハ-カム構造体は、自動車排ガスをはじめとした各種内燃機関力 排出される排気 ガスの浄化触媒用担体や脱臭用触媒担体として広く用いられている。このようなハニ カム構造体においては、従来、例えば、自動車排ガス浄化触媒用として用いる場合 には、各セルを区画する隔壁はハ-カム構造体全体にわたって直線的に形成する 場合が一般的であった。
[0003] 一方、近年では、環境問題を背景として排ガス規制が強化されるのに伴い、自動車 排ガス浄ィ匕触媒については、浄ィ匕性能が重要視されるようになってきている。そのた めハイド口カーボン類 (HC)、一酸ィ匕炭素 (CO)、窒素酸ィ匕物 (NOx)等の有害物質 排出量を低減するエンジンの開発や現在主流となっているガソリンエンジン用三元 触媒の改良が進み、これら両方の効果で有害物質の排出量は低減する傾向にある。
[0004] こうして、エンジン運転時の全体的な排出量が低減されるようになってきた一方で、 エンジンの始動直後に排出される有害物質の量がクローズアップされてきている。例 えば、米国の規制走行サイクルである FTP— 75サイクルにおいては、エンジン始動 直後の 140秒間の Cold— transientモードで、全走行サイクルで排出される総排出 量の 60〜80%が排出されている。
[0005] この原因の 1つは、特にエンジン始動直後では排気ガス温度が低いために触媒が 十分に活性ィ匕せず、その結果、有害物質が浄化されずに触媒を通過してしまうことに ある。また、エンジン始動直後は、燃料の燃焼状態も安定しておらず、三元触媒の浄 化性能を左右する重要なファクターである排気ガスの AZF (空燃比)即ち、排気ガス
中の酸素量の割合が変動して 、ることも一因となって 、る。
[0006] このため、エンジン始動直後の触媒の温度を早く上昇させるために、触媒の位置を できる限りエンジンに近づけて排気ガス温度の高い場所に触媒を置いたり、ハ-カム 担体自体の熱容量を下げるために、セル隔壁を薄くする試みが行われている。また、 早く排ガスの熱を吸収し、かつ、触媒と排ガスの接触面積を増やすために担体のセ ル密度を増やす工夫が行われているが、セル密度の増加により圧力損失が増大する という問題があった。更に、浄化性能を向上させるために担持する触媒量を増やした 場合には、高価な触媒成分である白金類を多量に使うこととなって、コストの増大を 招くのみならず、触媒層が厚くなることから、実際に排ガスが通過するセル幅が狭くな るために、圧力損失が大きくなる問題があった。
[0007] 最近では、 COによる地球温暖化の問題から燃費向上が一層要求され、ハ-カム
2
構造体の圧力損失を低減させるという要求が従来よりも厳しくなつており、浄ィ匕性能 の向上と圧力損失の低減を両立させることが望まれている。また、近年では、その低 燃費性カゝらディーゼルエンジンが見直されている。しかしながら、ディーゼルエンジン は、ガソリンエンジンに比べて微粒子状物質 (パティキュレートマター： PM)の排出量 が極めて多ぐ PM排出量を低減するようにエンジン制御すると窒素酸ィ匕物 (NOx) が増加するというトレードオフの特性をもっている。また排気ガスの酸素濃度が高ぐ ガソリンエンジン排気ガスのように三元触媒が作用できず窒素酸ィ匕物 (NOx)を還元 処理できないという問題があった。このため、ハ-カム構造体を用いたフィルタがディ ーゼル排気ガス中の PM除去に用いられるようになった力 セルの開口部を交互に 目封じするという構造と PMがフィルタ隔壁に捕集されることから、圧力損失が高くな るという問題があった。
[0008] 一方、ハニカム構造体の中央部と外周部とでセル密度を変化させることにより、排 ガス流れの均一化を図ることが開示されている（例えば特許文献 1〜3参照)。例えば 、特許文献 1には、中央部で高セル密度化して、排ガス流れの均一化することが開示 されている。しかし、高セル密度部と低セル密度部での境界でセル構造に不連続性 があり、耐熱衝撃性の低下が懸念される。また、このような構造を押出し成形するに は、特殊な成形用口金が必要となる。
[0009] 特許文献 1 :米国特許第 3853485号
特許文献 2：実開昭 60— 145216号公報
特許文献 3：実開昭 59—47310号公報
発明の開示
[0010] 本発明は、連続的なセル構造であって、低圧力損失化と高浄化性能化を両立させ 得るハ-カム構造体を提供するものである。また、本発明は、特殊な口金加工を必要 とせず、従来の口金によりこのようなハ-カム構造体を押出し成形することが可能な ハ-カム構造体の製造方法を提供するものである。
[0011] 本発明によれば、以下のハ-カム構造体及びその製造方法が提供される。
[0012] [1] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する複数の隔壁を備えるハニカム構造 体であって、前記軸方向に垂直な断面において、少なくとも一部の連続する隔壁力 断面中心から外側に向かって凸状に湾曲した形状を示すノヽ-カム構造体。
[0013] [2] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する複数の隔壁を備えるハニカム構造 体であって、前記軸方向に垂直な断面において、少なくとも一部の連続する隔壁力 外側から断面中心に向かって凸状に湾曲した形状を示すノヽ-カム構造体。
[0014] [3] 前記隔壁の平均湾曲度 Wav(mm)が 0. 6≤Wav≤15である [1]又は [2]に記 載のハ-カム構造体。
[0015] [4] 前記 Wav(mm)とセルピッチ P (mm)との関係が、 1. 2≤ (Wav/P)≤ 5である
[1]〜 [3]の何れかに記載のハ-カム構造体。
[0016] [5] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する隔壁を備えるハニカム成形体を押 出し成形により形成する工程を含むハ-カム構造体の製造方法であって、押出し面 の中央部と外周部において、互いに異なる押出し速度で押出し成形することにより、 前記軸方向に垂直な断面において湾曲した形状を示す隔壁を形成するハニカム構 造体の製造方法。
[0017] 本発明のハニカム構造体によれば、中央部と外周部のセル密度を連続的に滑らか に変化させることができるため、用途、重視する特性、他の構造因子 (セル密度、隔 壁の厚さ等）に応じて、適宜、中央部のセル密度を外周部のセル密度より大きくする か又はその逆の構造とすることができ、低圧力損失化と高浄ィ匕性能化を両立させるこ
とが可能となる。
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]図 1 (a)及び (b)は、本発明のハニカム構造体の第 1の実施形態を模式的に示 す図であり、図 1 (a)は軸方向に平行な断面を示す模式的な平行断面図であり、図 1 (b)は模式的な断面図である。
[図 2]本発明のハ-カム構造体の第 2の実施形態を模式的に示す断面図である。
[図 3]挫屈応力に依存した破壊モードにおけるハ-カム構造体の破壊の一般的な挙 動を模式的示す図である。
[図 4]本発明のハ-カム構造体の第 1の実施形態における強度特性を説明する模式 図である。
[図 5]本発明のハ-カム構造体の第 2の実施形態における強度特性を説明する模式 図である。
[図 6]本発明のハ-カム構造体の湾曲度を説明する模式図である。
[図 7]本発明のハ-カム構造体の湾曲度を説明する模式図である。
[図 8]隔壁の湾曲の別の形態を模式的に示す断面図である。
[図 9]従来のハニカム構造体の製造方法を説明する模式図である。
[図 10]本発明のハ-カム構造体の製造方法の一例を説明する模式図である。
[図 11]本発明のハ-カム構造体の製造方法の別の一例を説明する模式図である。
[図 12]本発明のハ-カム構造体の製造方法の更に別の一例を説明する模式図であ る。
[図 13]本発明のハ-カム構造体の製造方法の更に別の一例を説明する模式図であ る。
[図 14]実施例における湾曲度の測定位置を示す模式図である。
符号の説明
[0019] 1 :ハ-カム構造体、 2 :隔壁、 3 :セル、 4 :断面中心、 5 :外周壁、 5a, 5b :外周壁上の 点、 6 :断面中心から隔壁の長手方向に対して 45度方向に伸びる線、 7 :外周部、 10 ：押出し面。
発明を実施するための最良の形態
[0020] 以下、本発明の実施の形態を図面を基に具体的に説明するが、本発明は以下の 実施の形態に限定されるものではなぐ本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者 の通常の知識に基づいて、適宜変更、改良等が加えられることが理解されるべきで ある。なお、以下において、特に断りのない限り「断面」とはハニカム構造体の軸方向 に垂直な断面を意味する。
[0021] 図 1 (a)及び (b)は、本発明のハニカム構造体の第 1の実施形態を模式的に示す図 であり、図 1 (a)は軸方向に平行な断面を示す模式的な平行断面図であり、図 1 (b) は模式的な断面図である。図 1 (a)及び (b)に示す実施形態のハニカム構造体 1は、 軸方向に伸びる複数のセル 3を各々区画する複数の隔壁 2を備える。更に、図 1 (b) に示すように、隔壁 2が断面中心 4から外側（外周壁 5方向）に向かって凸状に湾曲し た形状 (以下、「正の湾曲」という）を示す。正の湾曲を示す隔壁を備えることにより、 以下のような効果が得られる。
[0022] 隔壁が正の湾曲を示すことで、中央部のセル密度が外周部のセル密度よりも小さく なる。従って、中央部では外周部よりも開口率が大きくなる。比較的セル密度が大き ぃハ-カム構造体においては、触媒浄ィ匕性能は高いが圧力損失が大きくなる。この ようなハ-カム構造体において、正の湾曲を示す隔壁を備えることにより、中央部に おいて排気ガスが流れ易くなるので、圧力損失が低くなる。また、比較的、セル密度 力 S小さいセル構造が主流であるフィルタにおいては、セル開口部での PM堆積による 入り口閉塞問題がある。このようなハ-カム構造体においても、正の湾曲を示す隔壁 を備えることにより、ハ-カム構造体の中央部でセル開口面積が大きくなり、排ガス中 の PM量が多い場合にも PMによる閉塞を回避することができる。
[0023] 図 2は、本発明のハ-カム構造体の第 2の実施形態を模式的に示す断面図である 。図 2に示す実施形態のハ-カム構造体 1は、隔壁 2が外側 (外周壁 5側)から断面 中心 4に向力つて凸状に湾曲した形状 (以下負の湾曲という）を示す。負の湾曲を示 す隔壁を備えることにより、以下のような効果が得られる。
[0024] 軸方向に垂直な断面において、隔壁が負の湾曲を示すことで、中央部のセル密度 が外周部のセル密度よりも大きくなる。従って中央部では外周部よりも開口率が小さ くなる。比較的セル密度が小さいハ-カム構造体においては、圧力損失は小さいが
触媒浄化性能が低下する。このようなハ-カム構造体において、負の湾曲を示す隔 壁を備えることにより、中央部のセル密度が外周部よりも大きくなるので浄ィ匕性能が 向上する。また、四角形のセル構造においては、セルの対角線方向において外圧に 対する抵抗が大きくなるのでノヽ-カム構造体の強度も向上する。フィルタにおいては
、中央部での隔壁表面積が増大し、 PM堆積時の圧力損失を低下させることができる
[0025] 更に、ハニカム構造体の強度において以下のような効果が得られる。一般に、隔壁 に目立った大きな変形が存在する場合には、セルは隔壁の曲げ応力に依存した破 壊モード (局部的な破壊形態となり比較的低強度破壊)となる。一方、隔壁に目立つ た大きな変形が存在しな!、場合にはハニカム構造体が本来具備する挫屈応力に依 存した破壊モード (構造体全体的な破壊形態となり比較的高強度破壊)となる。ハニ カム構造体の押出成形時に発生した外周部の隔壁の変形を除去した後、外周に外 周壁を形成するコート材をコートして製造したハニカム構造体の場合 (大型担体や D PFが該当）や、隔壁の変形に比較して隔壁が非常に厚ぐ変形の影響が無視できる 場合 (DPFや産業用ハ-カム構造体が該当）が、挫屈応力に依存した破壊モードを とる傾向にある。
[0026] セルの断面形状が四角形である場合の挫屈応力に依存した破壊モードにおけるハ 二カム構造体の破壊の一般的な挙動を模式的に図 3に示す。図 3に示すように、この 破壊モードでは、ハ-カム構造体は一般に、断面における隔壁の長手方向に対して 45度方向、即ちセル 3の対角線方向の力に弱ぐ等方性の過重を受けた際にこの方 向に変形して破壊する場合が多 、。
[0027] 正の湾曲を示す隔壁を備えるハ-カム構造体 (第 1の実施形態)では、図 4に示す ように、断面中心から隔壁の長手方向に対して 45度方向に伸びる線 6上の外周部 7 近傍に位置するセルは、この線 6に対して 90度方向に尖った形状、即ち線 6方向に 潰れたひし形に変形した形状となる。このようなハ-カム構造体が等方性の過重を受 けたときに、外周部 7近傍のひし形セルは潰れる格好となるので、ァイソスタティック強 度上は余り好ましくはない。しかし、セルがハ-カム構造体全体にわたって滑らかに 変形しており、隔壁の極端な屈曲がないことで、著しいァイソスタティック強度低下を
抑制することができる。等方性の過重を受けた際の、任意の 45度方向（線 6の方向） へ潰れる座屈 1次変形モードを想定した場合に、もう一方の 45度方向では、外周部 のひし形セルが 1次モード変形になることに逆らおうとするので大幅なアイソスタティッ ク強度低下が回避される。また、外周部セルの隔壁厚さを内部セルの隔壁厚さよりも 厚くすることで、ァイソスタティック強度を向上させることができる。
[0028] 負の湾曲を示す隔壁を備えるハ-カム構造体 (第 2の実施形態)では、図 5に示す ように、断面中心から隔壁の長手方向に対して 45度方向に伸びる線 6上の外周部 7 近傍に位置するセルは、この線 6の方向に尖った形状、即ち線 6に対して 90度方向 に潰れたひし形に変形したセルが形成される。従って、等方性の過重を受けたときに 、このような外周部のひし形セルは潰れ難い格好となるので、ァイソスタティック強度 が改善される。また、等方性の加重下ではハ-カム構造体全体が圧縮応力場である 力 ハニカム構造体を加熱した場合には熱膨張によりハニカム構造体中心部は引張 応力場となる。この場合に、負の湾曲を示す隔壁は引張応力に対する耐性が高いた め、ハ-カム構造体の耐熱衝撃性が向上する。
[0029] 四角形セル構造においては、セルの対角線方向（例えば、図 4における線 6の方向 )におけるハ-カム構造体の外径寸法 (D45)と隔壁の長手方向の外径寸法 (D90) との関係が、正の湾曲を示す隔壁を備えるハ-カム構造体 (第 1の実施形態)と負の 湾曲を示す隔壁を備えるハ-カム構造体 (第 2の実施形態)とで相違する。第 1の実 施形態では D90>D45となり、第 2の実施形態では、 D90く D45となる傾向にある。 このため、第 1の実施形態では対角線方向におけるキヤユング時のクリアランスが大 きくなる方向であり、キヤニング面圧が軽減する。
[0030] 第 1及び第 2の実施形態において、隔壁の湾曲度が小さすぎると本発明の効果が 十分に表れない場合がある。従って、平均湾曲度 (Wav)は 0. 6mm以上であること が好ましぐ 1. Omm以上であることが更に好ましい。また、セルピッチ（P)との関係で は、（WavZP)が 1. 2mmZmm以上であることが好ましぐ 1. 5mmZmm以上であ ることが更に好ましい。一方、湾曲度が過大となると、ハ-カム構造体の外周部に位 置するセルの変形が大きくなりすぎるので局部的な破壊を招き易くなり低強度破壊す る確率が大きくなるため、過度な湾曲は避けることが好ましい。湾曲度の限界値はハ
二カム寸法、材質、セル形状、隔壁厚、セルピッチによって変化するので、それらに 基づいて実験的に適宜、求めることができる。通常は、平均湾曲度 (Wav)は 15mm 以下であることが好ましぐ 10mm以下であることが更に好ましい。また、セルピッチ（ P)との関係では、（WavZP)が 5mmZmm以下であることが好ましぐ 3mm/mm 以下であることが更に好ましい。なお、平均湾曲度とは、図 6に示すように、各々の連 続する隔壁 (n)の直線からの最大のズレ幅 (Wn)の平均を意味し、ハニカム構造体 力^〜 nの隔壁を備えて ヽる場合の平均湾曲度 Wavは以下の式で表される。
Wav= (W1 +W2+W3H hWn) /n
セル断面の基本形状が三角形や四角形等の場合には、図 6に示すように、ハニカ ム構造体の断面において、隔壁 2が外周壁の一点 5aから外周壁の別の点 5bまで繋 力 ¾滑らかな線状、即ち屈折点を持たない線状となる。上記の湾曲度の定義におい て、外周壁の一点 5aから外周壁の別の点 5bまで繋がる屈折点を持たない 1つの線 を形成する隔壁を 1つの連続する隔壁 nとし、この 5aと 5bとを結んだ直線と 1つの連 続する隔壁 nが形成する線とのズレ幅力も湾曲度を決定することができる。また、セル 断面の基本形状が六角形の場合など、ハ-カム構造体の断面において、隔壁が外 周壁の一点から外周壁の別の点まで繋がる滑らかな線状とならな 、場合がある。この 場合は、図 7に示すように外周壁の一点 5aから外周壁の別の点 5bまで繋がる屈折 点を持たない 1つの破線を形成する隔壁を 1つの連続する隔壁 2とし、 5aと 5bとを結 んだ直線と 1つの連続する隔壁 2が形成する破線とのズレ幅力 湾曲度を決定するこ とができる。また、断面が円形のセルの場合、外周壁上の一点から外周壁上の他の 点まで繋がる隔壁上に屈曲点を持たない 1本の線を描くことができる。この線を形成 する隔壁を 1つの連続する隔壁として、当該外周壁上の一点から外周壁上の他の点 まで結んだ直線と 1つの連続する隔壁が形成する線とのズレ幅力 湾曲度を決定す ることができる。他の多角形セルや楕円形セル、あるいは、これらのセルの組み合わ せにおいても同様である。別の観点力 見ると本発明は、断面において従来直列状 に並んでいたセルパターンを湾曲した列状に並べたセルパターンとすることである。 即ち、従来のハ-カム構造体において一列に並んだ各セルの断面中心を繋いで形 成される直線を湾曲した線状にすることである。一列に並んだ各セルの断面中心を
繋いだ線が湾曲するように配列したセルパターンを少なくとも一部に有することにより 、上述した効果を有するハ-カム構造体とすることができる。
[0032] 第 1及び第 2の実施形態において、隔壁の総てが湾曲している必要はなぐ少なく とも一部の連続する隔壁が湾曲していれば良い。本発明の効果を十分に得るために は、通常は、ハ-カム構造体の断面における全隔壁に対して、 25面積％以上の隔 壁が湾曲していることが好ましぐ 50面積％以上の隔壁が湾曲していることが更に好 ましい。局部的な狭い領域でのみ湾曲させることは、本発明によればもちろん可能で あるが、例えば低圧損化が狙いのときには、ハ-カム構造体全体圧損に対する湾曲 領域での低圧損化の寄与度が小さくなるので好ましくない。また、狭い領域で無理に 湾曲度を大きくしょうとすると、隔壁の湾曲による曲率変化が大きくなり、この領域に おける応力集中を招き、隔壁の座屈破壊や熱応力破壊を生じ易くなる。広範囲にわ たって湾曲させることで曲率変化が小さくなり、座屈破壊や熱応力破壊を回避するこ とができる。また、 1つの連続する隔壁が一定の曲率で湾曲しても良いが、曲率が変 化するように湾曲しても良い。特に、図 8に示すように、外周部、特に外周壁近傍の曲 率を中央部の局率より小さくすることにより、隔壁 2が外周壁に当接する部分の隔壁 の過度の変形を抑制し、応力の集中を抑制することができる。
[0033] ハ-カム構造体のセル断面の基本形状には特に制限はないが、製作上の観点か ら、三角形、四角形、六角形及び円形のうちの何れかの形状とすることが好ましい。こ れら形状を単独で用いても組み合わせで用いても良 、。この中でも四角形の基本形 状が特に好ましい。また、ハニカム構造体の断面形状についても特に制限はなぐ円 形の他、楕円形、長円形、オーパル形、略三角形、略四角形などの多角形などあら ゆる形状をとることができる。
[0034] ハ-カム構造体にフィルタとしての機能を持たせる場合には、セルの端部を目封じ 部により目封じする。通常は、目封じ部は千鳥状に形成されているが、目封じのバタ ーンはこれに限らない。例えば、列状でも良いし、あるいは、同心円状や放射状でも 良ぐセル形状によって様々なパターンが可能である。
[0035] ハ-カム構造体の材料としては、コージエライト、アルミナ、ムライト、リチウム 'アルミ ユウム'シリケート、チタン酸アルミニウム、チタ二了、ジルコ-ァ、窒化珪素、窒化アル
ミニゥム、炭化珪素といった各種のセラミック材料、又は、ステンレス鋼といった種々の 耐熱性金属材料、あるいは、活性炭、シリカゲル、ゼォライトといった各種の吸着材料 が好適に用いられる。これらの材料は 1種でも良ぐまた、それらの複合物でも力まわ ない。
[0036] これらの材料の他にも、押出成形できる材料であれば、成形口金の構成によりハ- カム構造体が得られるので、上記した材料に異種の材料粒子や繊維を分散複合ィ匕 させた材料ゃ榭脂等の高分子材料、押出成形後に隔壁表面に被覆したものでも同 様の効果が期待できる。
[0037] これらの材料を用 、たノヽ-カム構造体を微粒子除去用フィルタとして用いるときに は、隔壁の気孔率は 45〜80%とすることが好ましい。この場合のハ-カム構造体の 隔壁厚さは、概ね 0. 20〜： L 20mmであり、セル密度は、概ね 50〜600cpsi (セル Z平方インチ）であることが好ましい。また、ハ-カム構造体の壁表面に凸凹を持た せることで、更に微粒子除去能力を向上させることができる。また、隔壁に触媒を担 持することで、 PMの燃焼によるハ-カム構造体の再生を補助することができる。
[0038] 本発明のハニカム構造体は、三元触媒担体としても適するものであり、触媒をハニ カム構造体の隔壁表面や隔壁内部の細孔内表面に担持して、例えば、自動車の排 ガス浄化用触媒担体として用いられる。この場合の隔壁厚さは、概ね 0. 010〜0. 1 20mmであり、セル密度は、概ね 200〜3000cpsi (セル Z平方インチ）であることが 好ましい。低熱容量ィ匕のため隔壁を比較的薄くすることから、強度が低下するので、 隔壁の気孔率は 5〜45%とすることが好ましい。
[0039] 自動車の排ガス浄化用触媒担体を作製する方法は、ハニカム構造体の隔壁に触 媒成分を担持して触媒体を得る方法や、ハニカム構造体自体を触媒成分で形成す る方法、あるいは、それらの複合した方法のいずれでも良い。一般には、自動車用排 ガス浄ィ匕触媒として、コージヱライト質ノ、二カム構造体の隔壁表面に高比表面積を有 する γ—アルミナをコーティングし、そのアルミナ層に貴金属成分を担持するハイプリ ッド型触媒や、固定発生源力 の排ガス浄ィ匕触媒として二酸ィ匕チタン等でノヽ-カム 構造体を構成したソリッド型触媒が実用化されて ヽる。
[0040] 触媒成分は、通常、白金、ノラジウム、ロジウム等の貴金属、あるいは、バナジウム
酸化物、セリア、イットリア、ジルコユア、チタ-ァ、アルカリ金属類、ぺロブスカイト系 複合物、トルマリン成分等の組み合わせで構成される。また、触媒は、通常、ハイド口 カーボン類、一酸化炭素、窒素酸化物類を酸化、還元する三元触媒;ハイド口カーボ ン類、一酸化炭素、 NO、 SOF分、炭素成分を酸化する酸化触媒; NOxを還元する NOx還元触媒；及び硫化物や揮発性有機物ガス VOC (Volatile Organic Comp ounds)成分やダイォキシン類を分解除去する触媒カゝらなる群より選ばれた少なくと も 1種、又は、これらの複合物である。触媒成分は、いずれであっても、排ガスと触媒 との接触反応を促進するとともに、触媒を早期に活性化することが必要であること〖こ 変わりはなぐ触媒の担体として上述のようなハ-カム構造体を用いることが有効であ る。
[0041] このような触媒を担持したノ、二カム構造体を用いて、排ガス浄ィ匕用触媒コンバータ が提供される。また、この排ガス浄ィ匕用触媒コンバータと、触媒を通常のハ-カム構 造体に担持した触媒コンバータとを、交互に複数基直列に配置した排ガス浄化用触 媒コンバータシステムも提供される。当然ながら、コンバータとして分割せずに 1基の コンバータ中に、それぞれ触媒担持したセル湾曲ハ-カム構造体と従来のハ-カム 構造体を並べたものでも良 、。
[0042] また、本発明のハ-カム構造体は、以下のような排ガス浄ィ匕システムへの応用も可 能である。ハ-カム構造体を、一般的にはプラス帯電させ、電気的に一般的にはマイ ナス荷電した粒子状物質を捕集する。補足対象によってはハ-カム構造体をマイナ ス荷電しても良い。同じようなハ-カム構造体を用いた排ガス浄ィ匕システムとしては、 非熱平衡プラズマ（Non— thermal Plasma)、又は、マイクロ波放電プラズマを利 用して粒子状物質を捕集するシステムが挙げられ、これらに本発明のハ-カム構造 体を適用することも可能である。本発明のハ-カム構造体の適用例としては、他に、 燃料電池システム用改質器あるいは燃料電池本体に触媒担体として利用する等が ある。
[0043] 次に、第 1及び第 2の実施形態で示したような本発明のハ-カム構造体の製造方法 について説明する。ハ-カム構造体を押出し成形する際、従来は図 9に示すように、 押出し面 10から原料を押出す押出し速度は、全体に等速となるように押出していた。
本発明では、図 10及び図 11に示すように、押出し面 10の中央部と外周部で異なる 押出し速度で原料を押出す。このように異なる押出し速度で押出すことにより、正又 は負の湾曲を示す隔壁を形成することができる。図 10に示すように中央部の押出し 速度を外周部の押出し速度よりも低くすると、負の湾曲を示す隔壁を形成することが できる。このパターン (巻き込みパターン）にすると外周壁付近の隔壁が変形するため 、過度な押出し速度差は、過度な隔壁の屈曲を招くので避けることが好ましい。一方
、図 11に示すように中央部の押出し速度を外周部の押出し速度よりも高くすると、正 の湾曲を示す隔壁を形成することができる。ここで、中央部とはハ-カム構造体の断 面中心を中心として、ハ-カム構造体全体の断面積の 50%の面積を占める部分を 意味し、外周部とはハニカム構造体の外周力も均等に 50%の面積を占める部分を 意味する。
[0044] ハ-カム構造体の外周壁の一点から外周壁の別の点まで全体的に隔壁を湾曲さ せる場合、外周壁付近においては、湾曲を小さくすることが特に一体成形ノヽ-カム構 造体 (隔壁と外周壁とを一体的に成形し、外周壁を除去せずに焼成してハニカム構 造体とした形態）において好ましい。一体成形ハ-カム構造体は、外周壁と隔壁とが 一体で押出成形されるので、外周壁の一点から外周壁の別の点まで全体的に隔壁 を湾曲させると、外周壁と隔壁との接触部付近において隔壁が過度に変形すること（ 隔壁の屈曲）がある。従ってこのような過度に変形した部位では外周壁外周面力もの 外力によって局部的な破壊が生じ易くなるからである。セル群が過度の屈曲を伴わ ず滑らかに湾曲することでノ、二カム構造体の強度を従来構造と同程度に維持するこ とが可能となる。
[0045] 図 12及び図 13に示すように、押出成形時において、外周壁付近における押出し 速度を一定として、その内側において押出し速度を変化させることで、外周壁と隔壁 との接触部付近における隔壁の過度な変形を抑制できる。また、外周壁と隔壁との接 触部付近において隔壁が過度に屈曲した場合には、ハ-カム構造体の外周部をカロ ェ除去して屈曲部を除去し、新たに外周壁を塗布することによって、過度に屈曲した 隔壁のな! 、ノヽ二カム構造体を製造することができる。
[0046] 通常、押出し成形によりハ-カム構造体を形成する場合、隔壁を形成するスリットと
このスリットに連通し原料をスリットに導入する裏孔とを備える口金を押出し機の先端 に取り付けて押出し成形する。押出し速度の調整は、裏孔の抵抗を調整することで 可能となる。あるいは、口金の裏側（押出し機側）に抵抗スクリーン (金網のようなもの )を貼ることでも調整できる。例えば、口金裏側の中央部に抵抗スクリーンを貼れば、 図 10に示すような外周部の押出し速度が高い押出しパターンとなり、口金裏側の外 周部に抵抗スクリーンを貼れば、図 11に示すような中央部の押出し速度が高 、押出 しパターンとなる。抵抗スクリーンを貼る位置や貼る領域の範囲、スクリーンの抵抗度 合いを、所定のセル湾曲形態となるように適宜、決定する。
[0047] 押出し速度を部位により変化させる方法としては、他にも押出し機のシリンダ内にお ける中心部と外周部との速度調整手段があり、具体的には、シリンダの絞りあるいは 拡大角度によって調整する手段がある。また、中心部と外周部とで原料密度あるいは 硬度を変化させることでも速度制御が可能である。押出成形は、例えば、ラム式押出 し成形機、 2軸スクリュー式連続押出成形装置等を用いて行うことができる。
[0048] なお、隔壁の湾曲のない従来のハ-カム構造体を成形後に、乾燥収縮差あるいは 焼成収縮差を利用して隔壁を湾曲させることも可能である。しかし、上述のような押出 し成形により隔壁の湾曲を形成することが製造上、再現性良く制御が可能であり好ま しい。
実施例
[0049] (比較例 1)
原料として、タルク、カオリン、アルミナを主原料とするコージエラィトイ匕原料に、水と バインダーを調合し、混合、混練した成形原料を、従来の口金を備える押出し機に投 入して押出し成形することにより、ハ-カム成形体を得、これを乾燥後に所定長さに 切断して、セルを交互に目封じした後焼成した。得られた焼成体の外周壁及び最外 周から数セル分の隔壁を研削除去した後、セラミックコート材を外周に塗布して外周 壁を形成し、以下の構成のハ-カム構造体を得た。
[0050] セルの断面形状：四角形
隔壁厚さ： 0. 3mm
基準セル密度： 280cpsi (43個 Zcm2)
ハニカム構造体の外形：円柱状（外径： 267mm、長さ： 305mm)
気孔率 60%、平均細孔径 19 m
40〜800°Cでの軸方向の平均熱膨張係数:約 0. 4 X 10"V°C
[0051] (実施例 1)
前述した抵抗スクリーンを口金裏側の外周部に貼付した以外は、比較例 1と同様に してハ-カム構造体を得た。実施例 1のハ-カム構造体は、隔壁が正の湾曲を示す ことでハ-カム構造体の中央部におけるセル密度は 250〜270cpsiであるのに対し て、外周部では 290〜310cpsiとなった。湾曲は正の湾曲であり、湾曲度は平均で 2 . 4mmであった。湾曲度の測定箇所を図 14に示し、各測定箇所で得られた湾曲度 を表 1に示した。
[0052] [表 1]
[0053] 軽油を燃料としたバーナーによる PM発生装置により、 PMを含む約 200°Cの排気 ガスを発生させ、実施例 1と比較例 1のハ-カム構造体に各々排気ガスを導入し、圧 力損失と PMによるセル入り口部の閉塞状況を比較した。実施例 1のハ-カム構造体 は、比較例 1のハ-カム構造体に対して約 5%の圧力損失低減を示した。また、 PM 堆積によるセル入り口の閉塞進行状態も改善された。
[0054] 耐熱衝撃性試験を JASO規格 M505— 87で規定されて ヽる方法に基づ!/、て行つ た。まず、室温よりも高い所定温度に保った電気炉に室温のハ-カム構造体を入れ て 60分間保持し、その後に耐火レンガ上へハ-カム構造体を取り出した。そして、外
観を観察して金属棒でノヽ-カム構造体の外周部を軽く叩き、クラックの有無を確認し た。クラックが観察されず、かつ打音が金属音で鈍い音がしなければ合格とした。次 いで、電気炉内温度を 50°Cステップで順次上げていく毎に、同様の検査を不合格に なるまで繰り返した。こうして、例えば、室温 + 550°Cの温度で不合格となった場合に は、耐熱衝撃性は 500°C差とした。実施例 1のハ-カム構造体は、比較例 1のハ-カ ム構造体と同等の耐熱衝撃性を示した。
[0055] (比較例 2及び実施例 2)
比較例 1と同様にして以下に示す構成の比較例 2のハ-カム構造体を得、抵抗スク リーンを口金裏側の外周部に貼付した以外は比較例 2と同様にして実施例 2のハ- カム構造体を得て、比較例 1及び実施例 1と同様の試験を行った。その結果、実施例 2のハ-カム構造体においても、実施例 1と同様の効果が得られた。湾曲度も実施例 1と同様に測定し得られた湾曲度は平均で 1. 1mmであった。
[0056] セルの断面形状：四角形
隔壁厚さ： 0. 2mm
基準セル密度： 600cpsi(93個 Zcm2)
ハニカム構造体の外形：円柱状（外径： 144mm、長さ： 152mm)
気孔率 76%、
平均細孔径 12 m
[0057] (比較例 3)
外周壁及びその近傍の隔壁を除去せず、以下に示す構成の一体成形ハ-カム構 造体とした以外は比較例 1と同様にして比較例 3のハ-カム構造体を得た。
[0058] セルの断面形状：四角形
隔壁厚さ： 0. 37mm
基準セル密度： 250cpsi(39個 Zcm2)
ハニカム構造体の外形：円柱状（外径： 144mm、長さ： 152mm)
気孔率 75%
平均細孔径 12 m
40〜800°Cでの軸方向の平均熱膨張係数:約 0. 5 X 10"V°C
[0059] (実施例 3)
抵抗スクリーンを口金裏側の中央部に貼付した以外は、比較例 3と同様にしてハ- カム構造体を得た。実施例 3のハ-カム構造体は、隔壁が負の湾曲を示すことで、ハ 二カム構造体の中央部におけるセル密度は 260 280cpsiであるのに対して、外周 部では 230 240cpsiとなった。湾曲度も実施例 1と同様に測定した。実施例 1と同 様の各測定箇所で得られた湾曲度を表 2に示した。湾曲度は平均で 1. Ommであつ た。
[0060] [表 2]
[0061] 比較例 3及び実施例 3のハニカム構造体に対して、社団法人自動車技術会発行の 自動車規格 (JASO規格) M505— 87で規定されて 、る方法に基づきアイソスタティ ック破壊強度試験を行った。この試験は、ゴムの筒状容器にハ-カム構造体を入れ てアルミ製板で蓋をし、水中で等方加圧圧縮を行う試験であり、コンバータの缶体に ハ-カム構造体が外周面把持される場合の圧縮負荷加重を模擬した試験である。ァ イソスタティック強度は、ハ-カム構造体が破壊したときの加圧圧力値で示される。 自 動車排ガス浄ィ匕用触媒コンバータは、通常、ハ-カム構造体の外周面把持によるキ ャユング構造を採用しており、当然のことながらァイソスタティック破壊強度は、キヤ二 ング上、高いことが好ましい。実施例 3のハ-カム構造体は比較例 3のハ-カム構造 体に対して、約 10%高いアイソスタティック破壊強度を示した。また、上述の耐熱衝
撃性試験も行った結果、実施例 3において、比較例 3に比較して約 30°Cの安全温度 向上がみられた。
[0062] (比較例 4)
外周壁及びその近傍の隔壁を除去せず、 目封じを行わず、以下に示す構成の一 体成形ハニカム構造体とした以外は比較例 1と同様にして比較例 4の三元触媒担体 用ハ-カム構造体を得た。
[0063] セルの断面形状：四角形
隔壁厚さ： 0. 09mm
基準セル密度： 400cpsi (62個7«112)
ハニカム構造体の外形：円柱状（外径： 100mm、長さ： 100mm)
外周壁厚さ：0. 25mm
気孔率 (触媒担持前の状態）：約 35%
40〜800°Cでの軸方向の平均熱膨張係数:約 0. 4 X 10"V°C
[0064] (実施例 4)
抵抗スクリーンを口金裏側の外周部に貼付した以外は、比較例 4と同様にしてハ- カム構造体を得た。実施例 4のハ-カム構造体は、隔壁が負の湾曲を示すことで、ハ 二カム中央部におけるセル密度は 410〜430cpsiであるのに対して、外周部では 38 0〜390cpsiとなった。湾曲度も実施例 1と同様に測定し得られた湾曲度は平均で 1 . 5mmであつ 7こ。
[0065] 得られた比較例 4及び実施例 4のハ-カム構造体に γ —アルミナ成分をゥォッシュ コートし、そのコート層に白金、ロジウム、パラジウムの貴金属成分を担持することで 触媒体を製作し、この触媒体を金属容器内にセラミック繊維マットを用いて把持する ことで、触媒コンバータを製作した。触媒 (貴金属成分)担持量は、ハニカム構造体の 単位容積当りの担持質量が同じとなるようにし、また、各ハ-カム構造体は同一サイ ズであることから、担持量も同一とした。作製した触媒コンバータを、 4気筒 2. 3リット ルのガソリンエンジンを搭載した車両のェキゾ一ストマ-ホールド直下の位置に搭載 して、米国の代表的な排ガス規制モード FTP— 75による浄ィ匕性能試験を実施した。 なお、触媒コンバータはこのモード試験の前に別エンジンによる 900°C X 50時間の
エージング処理を施した。実施例 4の触媒体では、比較例 4の従来の触媒体と比較し て、ハイド口カーボン (HC)、一酸ィ匕炭素（CO)、窒素酸ィ匕物 (NOx)の排出量が大 幅に低減することが確認された。
[0066] 本発明のハニカム構造体とその製造方法について、機械的特性等が良好で巿場 にお 、て標準的に採用されて 、るコージエライト質セラミックハ-カム構造体でセル 断面形状が正方形のものを中心に説明してきたが、本発明が他のセル断面形状を 有するハ-カム構造体にも適用できることはいうまでもない。即ち、セル断面形状が 三角形や六角形あるいは八角形などであるハ-カム構造体において、その全部又は 一部の隔壁を湾曲させることも可能である。また、その材質が炭化珪素質、窒化珪素 質、あるいはチタン酸アルミ質などであることも可能である。
産業上の利用可能性
[0067] 本発明のハ-カム構造体は、上述したように、自動車排ガスをはじめとした各種内 燃機関の排気ガス浄化触媒用担体や脱臭用触媒担体、各種濾過機器用フィルタ、 熱交換器ユニット、あるいは燃料電池の改質触媒用担体等の化学反応機器用担体 として用いることができる。また、本発明の製造方法は、このようなハ-カム構造体を 好適に製造することができる。
Claims
[1] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する複数の隔壁を備えるハニカム構造体 であって、前記軸方向に垂直な断面において、少なくとも一部の連続する隔壁力 断 面中心から外側に向かって凸状に湾曲した形状を示すノヽ-カム構造体。
[2] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する複数の隔壁を備えるハ-カム構造体 であって、前記軸方向に垂直な断面において、少なくとも一部の連続する隔壁力 外 側から断面中心に向かって凸状に湾曲した形状を示すノヽ-カム構造体。
[3] 前記隔壁の平均湾曲度 Wav (mm)が 0. 6≤Wav≤ 15である請求項 1又は 2に記 載のハ-カム構造体。
[4] 前記 Wav (mm)とセルピッチ P (mm)との関係が、 1. 2≤ (Wav/P)≤ 5である請 求項 1〜 3の何れかに記載のハニカム構造体。
[5] 軸方向に伸びる複数のセルを各々区画する隔壁を備えるハ-カム成形体を押出し 成形により形成する工程を含むハ-カム構造体の製造方法であって、押出し面の中 央部と外周部において、互いに異なる押出し速度で押出し成形することにより、前記 軸方向に垂直な断面において湾曲した形状を示す隔壁を形成するハニカム構造体 の製造方法。
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