WO2006038072A1 - 黒液の処理方法 - Google Patents

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ozone gas
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Sadao Kitagawa
Akira Ako
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K.I. System Co., Ltd.
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/0007—Recovery of by-products, i.e. compounds other than those necessary for pulping, for multiple uses or not otherwise provided for
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/04—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters of alkali lye

Definitions

  • Black liquor is discharged from the wood cooking (lignin removal) process.
  • the black liquor is the cooking liquor, and the cooking liquor uses strong soda to dissolve lignin in the water and further uses sodium sulfide to promote delignification.
  • lignin contains hydrogen sulfide 'methylmerkabutane' dimethyl sulfide-dimethyl disulfide produced by hydrolysis of sodium sulfide, and also contains carbohydrates, organic acids and resins. It is a liquid material.
  • the conventional black liquor treatment method concentrates this using a large-scale multi-effect vacuum evaporator method in order to increase the concentration of the solid content, and further increases the concentration by oxidation with air.
  • the present invention solves the above-mentioned problems and is a black liquor treatment method having the following constitution.
  • Papermaking _After diluting the alkaline black liquor discharged from the pulp and paper industry with water, adjusting the pH to 2.5-3.5 by adding acid to the liquor, and further agglomerating A method for treating black liquor, comprising adding an agent, causing the lignin contained in the black liquor to be solidified to settle or settle and float, and separated into solid lignin and clean water.
  • the acid to be added is hydrochloric acid 'sulfuric acid' nitric acid 'formic acid, hydrofluoric acid, etc., and this treatment allows most of the lignin contained in the black liquor to settle and easily separate the lignin. .
  • Ozone gas is brought into contact with the clean water as described in (1) above, and unoxidized lignin contained in the clean water, organic acids and resins contained in the wood, hemicellulose by the oxidizing power of ozone.
  • a method for treating black liquor which comprises oxidatively decomposing one or more components selected from soluble carbohydrates and other sulfur compounds contained in the above.
  • a black liquor treatment method characterized by performing contact reaction with ozone gas as described in (2) above after sand filtration of clean water.
  • a black liquor treatment method wherein ozone gas is supplied as microbubbles (fine bubbles) to the clean water according to any one of the above (1) to (3) to cause a contact reaction.
  • ozone gas and a part of the clean water are first mixed with a high-speed agitator.
  • a method for treating black liquor characterized in that it is a mixture of ozone gas microbubbles and the microbubble mixture is discharged into tap water.
  • Water for solid-liquid separation, etc. includes lignin, soluble carbohydrates contained in hemicellulose, organic acids in wood and their neutralized products, resins contained in wood and their generalized products, and tor oil Dimethyl sulfide, hydrogen sulfide, methyl mercaptan, dimethyl disulfide, etc. Therefore, the present invention solves this problem.
  • Ozone gas which is a powerful oxidizing substance, is currently produced by ozone generators, but nearly 90% of them contain o 2 , N 2 , co 2 , etc., and about 10% are o 3 . Therefore, in order to make the best use of this oxidative power, it is necessary to make the condition that ⁇ 3 facilitates oxidative degradation.
  • the black liquor is lowered to around ⁇ 3 by acid, the oxidative power of 0 3
  • ⁇ 3 gas bubbles can be made extremely small in size. I got it. It is said that this small bubble breaks 'disappears by the time it reaches the surface of the water, and at the moment when this break' disappears, the internal temperature of the bubble rises to a few thousand degrees and a high pressure of a few thousand atmospheres. it is preferred that such processing the ⁇ adjusted 0 3 gas by the addition of acid to a small micro-level of foam. At this time, it is more preferable to irradiate ultrasonic waves at the same time because the destruction and extinction action is promoted.
  • the high-speed stirrer described in (5) is made of stainless steel, and has a structure in which clean water is introduced into a blade-type stirrer rotating at a high speed of 3000 to 20000 rotations and ozone is blown. Then, the water and ozone are mixed in the stirrer. At this time, the ozone becomes a microbubble, and the mixture of the microbubbles and the water is stored in the water that is stored in the reaction tank.
  • a method for treating black liquor characterized in that it is discharged from below and retained in clean water for a long time.
  • the clean water obtained in (1) above or the clean water obtained by oxidation with ozone obtained in any one of (2) to (6) above is used as black liquor diluted water or paper pulp.
  • the black water characterized by neutralizing the water that has been subjected to the ozone gas contact reaction according to any one of (2) to (6), and then performing an adsorption treatment by contacting with the activated carbon. Liquid handling method.
  • the organic matter contained in the clean water is completely decomposed into C0 2 and ⁇ 20 , and finally purified water can be obtained by adsorbing and removing impurities with activated charcoal. Can also be used for dilution and water for paper pulp production.
  • removal (separation) of lignin in black liquor can be easily achieved by making dissolved lignin into a suspension (SS) by adjusting pH. It can be carried out at normal temperature and pressure, and the electricity cost associated with the use of o 3 can be drastically reduced by the effects of acid and microbubbles.
  • the oxidative decomposition power of ozone (0 3 ) is based on the oxidative power of oxygen atoms in ozone.
  • Elementary atoms and ozone atoms are combined to generate active oxygen with a stronger oxidizing power than oxygen atoms. Since the oxidizing power of this active oxygen is much higher than the oxidizing power of oxygen atoms, it can be dramatically improved by adding acid to the water to be treated and adding ozone to around pH 3. The resolution is improved.
  • FIG. 1 is a system configuration diagram of an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a flowchart of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart of the embodiment of the present invention.
  • FIG. 1 shows a system configuration diagram of the embodiment shown in FIG. 1, and FIG. 2 shows a flowchart thereof.
  • black liquor is stored in the storage tank at 1 from the left.
  • black liquor and dilution water are put into pH adjustment tank 2, and acid such as hydrochloric acid and sulfuric acid is added, and a flocculant is added and slowly stirred to precipitate lignin and other substances. At this time, it is preferable to add a small amount of hydrofluoric acid as the acid.
  • lignin is taken out as a solid by a filter press.
  • the liquid from which lignin has been removed with a filter press is introduced into the ozone reaction tank 4, and ozone is converted into microbubbles to cause a catalytic reaction.
  • ozone is a strong oxidizing agent
  • the oxidizing power is increased to the maximum, and 0 since about the third gas bubbles smaller the reaction surface increases, the oxidizing power dramatically high circles.
  • Treated water is stored in the treated water storage tank 8, then (1) to P H adjustment tank 2 as dilution water, or (2) is used as such for other industrial water.
  • the black liquor was processed according to the flowchart shown in FIG.
  • the obtained liquid 48t was filtered with sand, and microbubbled ozone gas was introduced into the filtered water obtained by sand filtration to oxidize, and then 300 kg of caustic soda solution was added for neutralization. Next, the neutralized water was passed through an activated carbon column, and impurities were adsorbed to obtain purified water.
  • This purified water is used as the diluting water or paper pulp manufacturing water.
  • the solid content of 12t obtained in the above solid-liquid separation process is filtered through a filter press and separated into desorbed liquid 11, 61 Ok g and dehydrated cake (moisture content 780/0) 390 kg. It was. When filtering, 1 t of filter cloth washing water and 3 kg of flocculant were used.
  • the desorbed liquid and filter cloth washing water were added to the liquid before sand filtration.
  • Table 1 shows the analysis values of the black liquor stock solution and the treatment liquid in each step.
  • lignin and alkali can be efficiently separated from black liquor, and treated water can be used as purified water for various uses such as black liquor dilution water and water for paper pulp production. .

Landscapes

  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
  • Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

製紙・紙パルプ製造業から排出されるアルカリ性の黒液からリダニンやアルカリを効率的に分取し、かつ処理済水は浄化水となす。黒液に酸を加えてpHを2.5～3.5になるまで調整し、凝集剤を加え、黒液中に含まれるリグニンを沈降させ、リグニンと上水に分離する。上水にはオゾンガスを、好ましくはマイクロバブルとして接触反応させる。

Description

明 細 書
黒液の処理方法 技術分野
現在、製紙'紙パルプ製造業から排出される黒液処理については、黒液の性状が 有害なものを多く含んでいるため、その対策に莫大な設備投資を行い、アルカリの回 収と黒液の濃縮化を行い、エネルギー利用を含めた焼却処理を行っているが、多大 なコストと大気汚染物質、悪臭物質を大気中に放出しているが、本発明はこの黒液処 理の方法の提供に係るものである。 背景技術
黒液は木質の蒸解（リグニンの除去）工程から排出される。黒液のもとは蒸解液で あり、蒸解液は水にリグニンを溶けこませるために力性ソーダを使用し、更に硫化ナト リウムを脱リグニンを促進させるために使用しているので、黒液中にはリグニンの他、 硫化ナトリウムの加水分解により生成した硫化水素'メチルメルカブタン'硫化ジメチ ル-二硫化ジメチルを含み、他に炭水化物■有機酸，樹脂類をも含んでいる有害なァ ルカリ性液状物である。 従来の黒液の処理方法は、これを濃縮して固形分濃度を高めるため規模の大きい 多重効用真空蒸発缶法を用いて濃縮し、更に空気による酸化により濃縮度を高め、 そしてこの黒液に硫化ナトリウムや硫酸塩廃液を加えた後、燃焼させ、その灰から無 機薬品の炭酸ナトリウム、硫化ナトリウムを回収し、焼却のエネルギーはボイラーの 給水加熱に利用されるが、その多くは大気放出されている。
そして炭酸ナトリウムを水に溶解させ、水酸化カルシウムを力性ソーダに転化させ、 力性ソーダを再び蒸解液に使用しその循環利用を計っている。 しかしながら、従来技術での対策の設備費は大き 悪臭物質が処理施設外にも れ、多くの水を使い、リグニンの大半は焼却され、排気ガスとして大気に放出させるの であり、これらに要する処理コストは、きわめて大きい。 我国の製紙'紙パルプ等の工場周辺にて独特の臭いが感じられるのは、硫化ジメ チルのような硫黄化合物によるものであり、多くの水を使用し、使用後放流を行い、ま た排気ガスの排気量も極めて高いのでより環境にやさしい方法にて黒液処理がなさ れることが要望されている。 発明の開示
本発明は前記課題を解決するものであり、下記構成の黒液の処理方法である。
( 1 )製紙 _紙パルプ製造業から排出されるアルカリ性の黒液を水で希釈した後、その 液に酸を加えて pHを 2. 5〜3. 5になるまで調整し、さらに僅かの凝集剤を加え、黒 液中に含まれるリグニンを固形物となして沈降又は、沈降及び浮上させ、固形物のリ グニンと上水に分離することを特徴とする黒液の処理方法。
この場合、加える酸の種類は、塩酸'硫酸'硝酸'蟻酸、フッ酸等であり、この処理 により黒液の中に含まれる大半のリグニンは沈降し、容易にリグニンを分離すること が、できる。
(2)上記（1 )に記載の上水にオゾンガスを接触反応させ、オゾンの酸化力にて、上水 中に含まれる未沈降のリグニン、木質に含まれる有機酸及び樹脂類、へミセルロース に含まれる可溶性炭水化物又はその他の硫黄化合物から選択されるいずれか 1又 は 2以上の成分を酸化分解することを特徴とする黒液の処理方法。
(3)上水を砂濾過した後に、上記（2)に記載のオゾンガスの接触反応を行うことを特 徵とする黒液の処理方法。
(4)上記（1 )〜（3)のいずれか 1項に記載の上水にオゾンガスをマイクロバブル（微 小気泡)として供給し、接触反応させることを特徴とする黒液の処理方法。
(5)上記（2)〜（4)のいずれか 1項に記載の上水にオゾンガスを接触反応させるェ 程において、まずオゾンガスと一部の上水とを高速攪袢機にて混合して、オゾンガス のマイクロバブル混合液となし、そのマイクロバブル混合液を上水中に放出させるこ とを特徴とする黒液の処理方法。
固液分離等の上水には、リグニン、へミセルロースに含まれる可溶性の炭水化物、 木質中の有機酸とその中和物、木質中に含まれる樹脂類とそのゲン化したもの、トー ル油、硫化ジメチル、硫化水素、メチルメルカブタン、二硫化ジメチル等を含み、これ ら有機物の分解には強力な酸化物質が必要である力 本発明はそれを解決するもの である。
強力な酸化物質であるオゾンガスは、オゾン発生機により現在つくられているが、 その 90%近くは o2、 N2、 co2、などを含み、 1 0%程度が o3である。従ってこの を 最大限その酸化力を生かすには ο3が酸化分解をすすめやすくするための条件が必 要であり、それは、黒液が酸によって ρΗ3前後まで下げられた時、 03の酸化力が高 まり、かつ ο3のガスの泡が小さければ小さい程反応面が大きくなるので、酸化力は飛 躍的に高まることである。
ο3ガスの泡の粒子を、マイクロレベルまで小さくするため、例えば上水と ο3を高速 にて攪拌することにより、ο3ガスの泡の大きさを極めて小さい泡とすることが可能とな つた。この小さい泡は上水の水面に達する迄に破壊'消滅する力、この破壊'消滅す る瞬間では、泡の内部温度は数千度の高温となり、数千気圧の高圧となるといわれ ているが、このように酸の添加による ρΗ調整後 03ガスを小さなマイクロレベルの泡に して処理することが好ましい。この際、同時に超音波を照射すると破壊 '消滅作用が 促進されるので一層好ましい。
(6) 前記（5)に記載の高速攪拌機が、ステンレス製で、 3000〜20000回転の高 速にて回転する羽根型攪拌機の中に上水が導入され、かつオゾンが吹き込まれる構 造であって、上水とオゾンが攪拌機の中にて混ざり合し、、この時オゾンはマイクロバブ ルとなるものであり、その微小気泡と上水の混合液を反応槽に貯留している上水中に 下から放出して長時間上水中に滞留させることを特徴とする黒液の処理方法。
(7 ) 前記（1 )で得られた上水又は前記（2)〜（6)のいずれか 1項で得られたオゾン で酸化処理された上水液を、黒液の希釈水又は紙パルプ製造用の用水として利用す ることを特徴とする黒液の処理方法。
(8) 前記（2)〜（6)のいずれか 1項に記載のオゾンガスの接触反応を行った上水 を中和処理した後、活性炭に接触させて吸着処理を施すことを特徴とする黒液の処 理方法。
上水中に含まれる有機物は完全に分解され C02や Η20となり、かつ最終的に活性 炭により不純物を吸着除去して浄化水を得ることができ、得られたこの浄化水 (上水） は希釈用としても利用でき、紙パルプ製造用の用水としても利用できる。 このように本願発明によれば、黒液中のリグニンの除去（分離）は、溶解しているリ グニンを pH調整によって懸濁物（SS)化することにより容易に達成できるのである。 そして、常温常圧で行うことが可能であり、 o3の使用に伴う電気代も酸とマイクロバ ブルの効果により飛躍的なコストダウンが可能となる。
一般にオゾン (03)の酸化分解力は、オゾンのもっている酸素原子の酸化力に基づ くものであるが、酸の添加によって黒液中の pHを 3前後まで下げ、酸がもっている水 素原子とオゾン原子を結合させ、酸素原子以上の強い酸化力をもつ活性酸素を生成 させる。この活性酸素の酸化力は、はるかに酸素原子の酸化力を上回る分解力を有 することになるので、処理対象物の上水に酸を添加し、 pH3前後としてオゾンを加え ることにより飛躍的に分解力が向上する。 図面の簡単な説明
第 1図は本発明の実施例のシステム構成図である。
第 2図は本発明の実施例のフローチヤ一卜である。
第 3図は本発明の実施例のフローチャートである。
符号の説明
1：黒液貯留タンク
2 : PH調整槽
3 :脱水機
4 :オゾン反応槽
5 :中和槽
6 :活性炭塔
7 :処理済水貯留槽 発明を実施するための最良の形態
本発明の実施の形態を実施例により説明する。
(実施例 1 ) 第 1図に示す実施例のシステム構成図にて示し、第 2図にそのフローチャートを示 す。
まず、第 1図において、左方より 1において黒液を貯留タンクに貯留する。
次いで、黒液と希釈水を pH調整槽 2に入れ、塩酸、硫酸等の酸を添加し、また凝 集剤を添加してゆっくり攪袢することにより、リグニンその他を沈降させる。この際酸と してフッ酸を微量添加することが好ましい。
次いで、脱水機 3において、例えばフィルタ一プレスにてリグニンを固形物として取 リ出す。
フィルタ一プレスにてリグニンを除去した液を、オゾン反応槽 4に導入し、オゾンをマ イクロバブルとして、接触反応せしめる。
この段階で、強力な酸化物質であるオゾンガスは、最大限に酸化力が高まり、かつ 03のガスの泡が小さければ小さい程反応面が大きくなるので、酸化力は飛躍的に高 まる。
o3ガスの泡の粒子を、マイクロレベルまで小さくするため、上水と 03を高速にて攪 拌することにより、 03ガスの泡の大きさを極めて小さい泡とすることが可能となり、こ の泡が消滅する瞬間では、泡の内部温度は数千度の高温となり、数千気圧の高圧と なるといわれ、反応が強力に進行する。 次いで、中和槽 5において、アルカリ液を添加して中和し、次に活性炭塔 6に導入し て、不純物をすベて吸着除去して、浄化された処理済水とする。
処理済水は処理済水貯留槽 8に蓄えられ、それから（1 )希釈水として PH調整槽 2 へ、又は（2)その他の工業用水用等として使用される。
なお、第 2図のフローチャートにおいては、より具体的な説明が文字を加えてなされ ている。
(実施例 2)
第 3図に示すフローチャートにしたがって黒液の処理を行った。
まず、黒液の原液（固形分 20%含有） 1 Otに希釈用水 50tを加えて計 60tの被処 理液とし、これに塩酸 900kgを加え、さらに攪拌しながら高分子凝集剤 1 . 8kgを加 えたた後、放置して、液分と固形分に分離した。
得られた液分 48tを砂濾過し、砂濾過して得られた濾過水にマイクロバブル状のォ ゾンガスを導入して酸化処理した後、苛性ソーダ液 300kgを添加して中和処理した。 次いで、その中和処理済み水を活性炭カラムに通し、不純物の吸着処理を行って、浄 化水を得た。
この浄化水は、前記希釈水として、又は紙パルプ製造用水として利用される。 —方、上記固液分離工程で得られた固形分 1 2tはフィルタープレスにかけられて濾 別され、脱離液 1 1 , 61 Okgと脱水ケーキ（含水率 780/0) 390kgとに分離された。な お、濾別時には濾布洗浄水 1 tと凝集剤 3kgが使用された。
上記脱離液と濾布洗浄水は砂濾過前の液分に加えられた。
また、上記脱水ケーキには生石灰 39kgが添加混合され、パサパサした粗粒状の 処理物 429kgが得られた。この処理物は、リグニンを多く含むもので、取り扱いが容 易であり、かつ水には不溶の組成物となっていた。
なお、表 1に黒液の原液と各工程における処理液の分析値を示した。
該表に示す数値に見られるとおり、最終的に得られた処理水（浄化水)水質は、 B
OD、 COD、 SS等が全て優良な値であって、優れた水質の浄化水であることが解つ た。
表 1
Figure imgf000009_0001
単位 BOD、 CODは mgZL SSは mgZkg 産業上の利用可能性
製紙分野、紙パルプ製造分野におけるリグニンを含む黒液の有効な処理法として 採用できる。
本発明によれば、黒液からリグニンやアルカリが効率的に分取でき、かつ処理済 水は浄化水として、黒液の希釈水、紙パルプ製造用の用水等、種々の用途に利用で さる。

Claims

1 .製紙'紙パルプ製造業から排出されるアルカリ性の黒液を水で希釈した後、その 液に酸を加えて ρΗを 2. 5〜3. 5になるまで調整し、さらに僅かの凝集剤を加え、黒 液中に含まれるリグニンを固形物となして沈降又は、沈降及び浮上させ、固形物のリ グニンと上水に分離することを特徴とする黒液の処理方法。 α=青
2.上記請求の範囲第 1項に記載の上水にオゾンガスを接触反応させ、オゾンの酸化 力にて、上水中に含まれる未沈降のリグニン、木質に含まれる有機酸及び樹脂類、 の
へミセルロースに含まれる可溶性炭水化物又はその他の硫黄化合物から選択される いずれ力、 1又は 2以上の成分を酸化分解することを特徴とする黒液の処理方法。
囲
3.上水を砂濾過した後に、上記請求項 2に記載のオゾンガスの接触反応を行うこと を特徴とする黒液の処理方法。
4.上記請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれか 1項に記載の上水にオゾンガスをマイ クロバブル (微小気泡）として供給し、接触反応させることを特徴とする黒液の処理方 法。
5.上記請求の範囲第 2項〜第 4項のいずれか 1項に記載の上水にオゾンガスを接 触反応させる工程において、まずオゾンガスと一部の上水とを高速攪拌機にて混合し て、オゾンガスのマイクロバブル混合液となし、そのマイクロバブル混合液を上水中に 放出させることを特徴とする黒液の処理方法。
6.前記請求の範囲第 5項に記載の高速攪拌機が、ステンレス製で、 3000-2000 0回転の高速にて回転する羽根型攪袢機の中に上水が導入され、かつオゾンが吹き 込まれる構造であって、上水とオゾンが攪拌機の中にて混ざり合い、この時オゾンは マイクロバブルとなるものであり、その微小気泡と上水の混合液を反応槽に貯留して いる上水中に下から放出して長時間上水中に滞留させることを特徴とする黒液の処 理方法。
7.前記請求の範囲第 1項で得られた上水又は請求の範囲第 2項〜第 6項のいずれ か 1項で得られたオゾンで酸化処理された上水液を、黒液の希釈水又は紙パルプ製 造用の用水として利用することを特徴とする黒液の処理方法。
8.前記請求の範囲第 2項〜第 6項のいずれか 1項に記載のオゾンガスの接触反応 を行った上水を中和処理した後、活性炭に接触させて吸着処理を施すことを特徴とす る黒液の処理方法。
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