WO2005098921A1 - 半導体ウェーハの表面粗さ制御用アルカリエッチャント - Google Patents

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Sakae Koyata
Kazushige Takaishi
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Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation
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    • H01L21/30604—Chemical etching
    • H01L21/30608—Anisotropic liquid etching

Definitions

  • the present invention relates to an etchant (etchant) for controlling the surface roughness of a semiconductor wafer, and more particularly, to an etchant capable of suppressing the deterioration of the global flatness of the semiconductor wafer and reducing the glossiness. About.
  • an acid etchant or an alkali etchant is used as an etchant.
  • the former uses a mixed acid of hydrofluoric acid (HF) and nitric acid (HNO).
  • Recon Si is oxidized by this nitric acid to form SiO, and this SiO is dissolved by hydrofluoric acid.
  • the latter etchant is an etchant obtained by diluting caustic potash (KOH) or caustic soda (NaOH) with water. By such chemical etching, the affected layer of silicon wafer is removed, the surface roughness is reduced, and a smooth surface is obtained.
  • KOH caustic potash
  • NaOH caustic soda
  • the mirror surface of the mirror-finished silicon wafer is adjusted to its global flatness, for example, TTV (total thickness variation: wafer when the back surface of the wafer is fixed by suction). While maintaining the difference between the maximum and minimum surface height m, GBIR of SEMI standard, it was impossible to reduce the gloss uniformly.
  • TTV total thickness variation: wafer when the back surface of the wafer is fixed by suction
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an etchant and a semiconductor wafer that can suppress deterioration of global flatness and sufficiently reduce the glossiness of the wafer.
  • an aqueous solution of sodium hydroxide having a weight concentration of 55% by weight to 70% by weight.
  • An alkaline etchant for controlling the surface roughness of C is provided.
  • sodium hydroxide having a temperature of 80 ° C to 90 ° C and a weight concentration of 55% to 70% by weight is used.
  • One main surface of a semiconductor wafer whose both surfaces are mirror-polished is brought into contact with an aqueous solution or an aqueous sodium hydroxide solution having a temperature of 85 ° C to 90 ° C and a weight concentration of 55% to 60% by weight, and A method for manufacturing a semiconductor wafer having a step of etching a main surface is provided.
  • the mirror surface of the wafer is etched using an alkaline etchant having an anisotropic etching characteristic in which the etching rate in the depth direction is higher than the horizontal direction, the etching rate is low, but the surface roughness is low. Therefore, the deterioration of the global flatness can be suppressed.
  • the glossiness can be reduced by adjusting the weight concentration of sodium hydroxide or potassium hydroxide to 55% by weight to 70% by weight.
  • FIG. 1 (A) is a process diagram showing a method for manufacturing a semiconductor wafer according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 1 (B) is a flow chart showing a method for manufacturing a semiconductor wafer according to another embodiment.
  • FIG. 1 (A) is a process diagram showing a method for manufacturing a semiconductor wafer according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 1 (B) is a flow chart showing a method for manufacturing a semiconductor wafer according to another embodiment.
  • FIG. 1 (B) is a flow chart showing a method for manufacturing a semiconductor wafer according to another embodiment.
  • FIG. 2 is a graph showing whether front / back identification is possible for a combination of a weight concentration of an alkaline etchant and an etching (clouding) temperature.
  • FIG. 3 is a graph showing the gloss (%) with respect to the weight concentration (% by weight) of the alkaline etchant.
  • a method for manufacturing a semiconductor wafer according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 1A.
  • the silicon wafer is manufactured through the steps of etching (clouding or surface roughening), pure water cleaning, neutralization, pure water cleaning, drying, and inspection.
  • etching clouding or surface roughening
  • pure water cleaning neutralization
  • pure water cleaning drying, and inspection.
  • the silicon ingot pulled up by the CZ method is sliced into a silicon wafer having a thickness of about 860 ⁇ m, for example, 8 inches, in the slicing step of step S1.
  • the silicon wafer after slicing has a peripheral edge portion of a grinding wheel Is chamfered into a predetermined shape.
  • the peripheral portion of the silicon wafer is formed into a predetermined rounded shape (for example, a MOS type chamfered shape).
  • the chamfered silicon wafer is wrapped in the lapping step of step S3.
  • the silicon wafer is arranged between a pair of lapping plates parallel to each other, and then a lapping liquid, which is a mixture of alumina abrasive grains, a dispersant, and water, is poured between the lapping plates, and then under pressure.
  • a lapping liquid which is a mixture of alumina abrasive grains, a dispersant, and water.
  • step S4 the wrapped wafer after the lapping is etched. Specifically, by immersing the silicon wafer in a mixed acid solution (hydrogen acid and nitric acid mixed at 50 ° C) mixed with hydrofluoric acid and nitric acid, for example, etching is performed to about 20 m on one side and about 40 m on both sides. . Thereby, distortion in the lapping step, distortion in the chamfering step, and the like are removed.
  • a mixed acid solution hydrogen acid and nitric acid mixed at 50 ° C
  • etching is performed to about 20 m on one side and about 40 m on both sides.
  • step S5 both surfaces of the silicon wafer are mirror-polished.
  • This step is carried out using a polishing apparatus having a rotating upper polishing plate and a lower polishing plate which is disposed opposite thereto and which also rotates.
  • a polishing cloth is attached to each, and both surfaces are simultaneously mirror-polished by pressing silicon wafers on the upper and lower polishing cloths.
  • the polishing allowance at this time is, for example, 10 m.
  • a predetermined slurry is supplied.
  • step S6 only the back surface of the wafer having both mirror surfaces is etched to remove the silicon wafer.
  • the alkaline etchant according to the present invention is used.
  • the alkaline etchant according to the present embodiment is for facilitating the visual identification of the front and back surfaces by lowering the glossiness of the back surface of the wafer, and does not deteriorate the global flatness of the back surface. Is characterized in that
  • the alkaline etchant according to the present embodiment is an aqueous solution containing sodium hydroxide as a main component and having a weight concentration (molarity) of 55% by weight (22.3 mol / L). ) — 70% by weight (31.3 mol / L) aqueous solution can be selected. If the weight concentration of sodium hydroxide is less than 55% by weight, the etching proceeds but the gloss is low. No bottom can be seen and the front and back sides cannot be visually identified. An etchant having a weight concentration of sodium hydroxide greater than 70% by weight will not dissolve unless the temperature of the etchant is raised to about 100 ° C., and is therefore unsuitable as an etching temperature.
  • the temperature of the etchant is set to 80 ° C. to 90 ° C. in the etching step of step S6.
  • the back surface of the wafer to be fogged is etched, for example, by 20 to 30 ⁇ m.
  • an aqueous solution of potassium hydroxide may be used instead of the aqueous solution of sodium hydroxide as an etchant.
  • a potassium hydroxide aqueous solution the same as the sodium hydroxide aqueous solution can be obtained by using a potassium hydroxide aqueous solution having a molarity in the same range as that of the sodium hydroxide aqueous solution described above. An etching effect is obtained.
  • potassium hydroxide has a larger molecular weight, so that the absolute value of the weight concentration range is also larger, and the aqueous sodium hydroxide is used. Becomes difficult. Therefore, it is more preferable to employ an aqueous solution of sodium hydroxide as an alkaline etchant because of its ease of preparation into an aqueous solution.
  • the wafer is washed by immersing in pure water or spraying with pure water (pure water washing in step S7), and neutralization treatment for neutralizing the alkaline etching solution remaining in the wafer. Is performed (step S8).
  • this neutralization treatment for example, the wafer is immersed in a hydrofluoric acid aqueous solution having a weight concentration of 10% by weight or less at room temperature for 5 minutes.
  • ozone added to the hydrofluoric acid aqueous solution, an oxide film is formed on the surface of the wafer. As a result, the silicon wafer surface is not exposed, so that contamination by metal impurities and adhesion of particles can be prevented.
  • the wafer to which the hydrofluoric acid aqueous solution has adhered is washed by immersing in pure water or spraying with pure water (pure water washing in step S9), and then, for example, at a rotational speed of 1500 rpm for 120 minutes.
  • the wafer is dried by spin drying for 2 seconds (step S10).
  • step S11 an inspection of the wafer flatness is performed in step S11.
  • a flatness measuring device having a capacitance type distance sensor is used for this inspection.
  • a wafer with a BIR (TTV) of 1.5 / zm or less is considered to be a good flatness product.
  • step S8 the force of adding ozone to the hydrofluoric acid aqueous solution in step S8 in order to form an oxide film on the surface of the wafer is the same as step S8 ⁇ in FIG. 1 (B).
  • a hydrofluoric acid aqueous solution to which no ozone was added was used, and instead of this, in step S1 (immediately before spin drying of T, for example, an ozone aqueous solution of lOppm or more was sprayed onto the wafer. Good.
  • a 99% pure sodium hydroxide aqueous flake was added to the aqueous solution, and an alkali solution consisting of a 70% by weight aqueous sodium hydroxide solution was added.
  • An etchant was prepared.
  • One side of the double-sided mirror-polished silicon wafer after each of the steps S1 to S5 shown in Fig. 1 was immersed in the alkaline etchant maintained at 90 ° C, and the etching depth (gap) was 30 m. It was immersed until it became.
  • Step S8 a solution obtained by adding 10 ppm by weight of ozone to a hydrofluoric acid aqueous solution having a weight concentration of 10% by weight was treated at room temperature for 5 minutes.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 85 ° C, 99% pure sodium hydroxide aqueous flakes were added to the aqueous solution to obtain a 70% by weight sodium chloride aqueous solution.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 80 ° C., 99% pure sodium hydroxide aqueous flakes were added to the aqueous solution to obtain a 70% by weight sodium hydroxide aqueous solution. Same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of sodium hydroxide aqueous solution was prepared. Processed the e-ha.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 90 ° C., 99% pure sodium hydroxide aqueous flakes were added thereto, and the weight concentration was 60% by weight.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 85 ° C., 99% pure sodium hydroxide aqueous flakes were added thereto, and the weight concentration of the aqueous sodium hydroxide solution was 60% by weight.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 80 ° C., 99% pure sodium hydroxide aqueous flakes were added to the aqueous solution, and the weight concentration of the aqueous solution was 60% by weight.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight sodium hydroxide aqueous solution at 90 ° C., 99% pure sodium hydroxide sodium flakes were added thereto, and the weight concentration was 55% by weight.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 while maintaining a 51% by weight aqueous sodium hydroxide solution at 85 ° C., a 99% pure sodium hydroxide aqueous flake was added thereto, and the weight concentration was 55% by weight.
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 1 except that an alkaline etchant consisting of an aqueous sodium hydroxide solution was prepared.
  • Example 1 an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution
  • the wafers were treated under the same conditions as in Example 1 except that fogging was performed using this while maintaining the temperature at 90 ° C.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a fogging process was performed using an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution while maintaining the temperature at 85 ° C. Processed.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used as the alkaline etchant and the fogging process was performed while maintaining the temperature at 80 ° C. Processed.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a 40% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used as an alkali etchant, while maintaining the temperature at 90 ° C. to carry out fogging. Processed.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a fogging process was performed using an alkaline etchant having a 40% by weight sodium hydroxide aqueous solution strength at 85 ° C while maintaining the same. Processed.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a fogging process was performed using an alkaline etchant having a 40% by weight aqueous sodium hydroxide solution while maintaining the temperature at 80 ° C. Processed.
  • Example 1 a wafer was prepared under the same conditions as in Example 1 except that a fogging process was performed using an alkaline etchant having a 55% by weight aqueous sodium hydroxide solution while maintaining the temperature at 80 ° C. Processed.
  • the fogging process was performed.
  • the gloss before and after the fogging process were measured with a gloss meter (manufactured by Nippon Denshoku Co., Ltd.) at a gloss of 60 °, and the reduction rate (%) was also calculated.
  • the front and back surfaces of these wafers were visually observed, and whether the front and back surfaces could be distinguished was visually evaluated.
  • An unidentifiable wafer is designated as “ ⁇ ”, and an unidentifiable wafer is designated as “X”.
  • FIG. 2 and FIG. Figure 2 is a graph showing the possibility of discrimination of front and back with respect to the combination of the weight concentration of alkali etchant and the etching (fogging) temperature. Show possible points. Also, the hatched area in the figure shows the identifiable range.
  • FIG. 3 is a graph showing the gloss (%) with respect to the weight concentration (% by weight) of the alkaline etchant.
  • Example 1 70 90 81 0 Example 2 70 85 70 ⁇ Example 3 70 80 55 0 Example 4 60 90 70 0 Example 5 60 85 55 0 Example 6 60 80 40 ⁇ Example 7 55 90 50 o Example 8 55 85 40 0 Comparative Example 1 50 90 15 X Comparative Example 2 50 85 5 X Comparative Example 3 50 80 0 X Comparative Example 4 40 90 0 X Comparative Example 5 40 85 0 X Comparative Example 6 40 80 0 X Comparative Example 7 55 60 31 X [0042] From the results of Examples 18 and 17 and Comparative Examples 17 and 17, it is necessary to reduce the glossiness by at least about 40% in order to visually identify the front and back of the mirror-polished wafer.
  • the weight concentration of the alkaline etchant was set at 60% by weight to 70% by weight and the etching temperature was set at 80 ° C to 90 ° C, the front and back of the mirror-polished wafer could be visually identified. Also, when the weight concentration of the alkaline etchant was 55% by weight, if the etching temperature was 85 ° C-90 ° C, it was also confirmed that the front and back of mirror-polished wafer could be visually identified. . As a result, when the weight concentration of the alkaline etchant is 55-60% by weight, as shown in Fig. 2, the etching temperature is in the range of 80-85 ° C and the slope has a negative linear function. It is presumed that it becomes.
  • a 99% pure sodium hydroxide aqueous flake was added thereto, and an alkali ethanol consisting of a 70% by weight aqueous sodium hydroxide solution was added.
  • a chant was prepared.
  • One side of the double-sided mirror-polished silicon wafer after each of the steps S1 to S5 shown in Fig. 1 was immersed in the alkaline etchant maintained at 80 ° C, and the etching depth (gap) was 10 m. It was immersed until it became.
  • each wafer whose one surface was clouded was washed with pure water, neutralized, washed with pure water and dried in each step of steps S7 to S10 shown in FIG.
  • a neutralizing agent in Step S8 a solution obtained by adding 10 ppm of ozone to a hydrofluoric acid aqueous solution having a weight concentration of 10% by weight was used, and the mixture was treated at room temperature for 5 minutes.
  • Example 9 the wafer was processed under the same conditions as in Example 9 except that the etching depth by the alkaline etchant was set to 20 m.
  • Example 9 the wafer was processed under the same conditions as in Example 9 except that the etching depth by the alkaline etchant was changed to 30 m.
  • Example 9 the wafer was processed under the same conditions as in Example 9 except that the etching depth by the alkaline etchant was set to 40 m.
  • Comparative Example 8 >>
  • the wafer was treated under the same conditions as in Example 9 except that an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used.
  • Example 10 The wafer was treated under the same conditions as in Example 10 except that an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used in Example 10.
  • Example 11 the wafer was treated under the same conditions as in Example 11, except that an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used.
  • Example 12 The wafer was treated under the same conditions as in Example 12 except that an alkaline etchant having a 50% by weight aqueous sodium hydroxide solution was used in Example 12.
  • the global flatness GBIR (TTV) of the wafer before etching (clouding) and the GBIR after etching were each measured, and the rate of change was also calculated.
  • Flatness GBIR was measured using a thickness / flatness measuring device (made by ADI Japan) with a capacitance type distance sensor.
  • the site flatness SFQR and nanotopography were also measured. The results are shown in Table 2.
  • Example 9 10 0.65 0.70 0.05 0.5 0.065 15
  • Example 10 20 0.70 1.00 0.30 1.5 0.150
  • Example 11 30 0.60 1.50 0.90 3.0 0.205> 100
  • Example 12 40 0.75 2.00 1.25 3.1 0.350> 100
  • Comparative example 8 10 0.60 0.95 0.35 3.5 0.175 50
  • Comparative Example 9 20 0.55 1.20 0.65 3.3 0.355> 100
  • Comparative Example 10 30 0.70 1.90 1.20 4.0 0.575> 100 Comparative Example 11 40 0.80 2.50 1.70 4.3 0.700 ⁇ 100
  • Example 9-12 if the weight concentration of the alkaline etchant is set to 70% by weight, the global flatness can be obtained even if the etching depth is 30-40 ⁇ m. It was confirmed that the rate of change of BGIR can be suppressed to around 3%. In addition, it was confirmed that Examples 9-12 also exhibited better values for the site flatness SFQR and nanotopography than Comparative Examples 8-11.

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Abstract

　半導体ウェーハの表面粗さ制御用アルカリエッチャントであって、水酸化ナトリウム水溶液又は水酸化カリウム水溶液からなり、重量濃度が５５重量％～７０重量％である。 　 　

Description

明 細 書
半導体ゥ ーハの表面粗さ制御用アルカリエツチャント
技術分野
[0001] 本発明は、半導体ゥヱーハの表面粗さを制御するためのエツチャント（エッチング液 )に関し、特に半導体ゥヱーハのグローバルフラットネス（Global Flatness)の劣化を抑 えて光沢度を低下させることができるエツチャントに関する。
背景技術
[0002] シリコンゥエーハの化学エッチングは、ブロック切断、外径研削、スライシング、ラッピ ングなど、主として機械加工プロセスにより生じたシリコンゥエーハの表面のダメージ 層（加工変質層）を除去するために行われているが、両面を鏡面研磨したシリコンゥェ ーハの表裏を識別できるよう裏面に施すこともある。
[0003] ダメージ層を除去するための化学エッチングでは、エツチャントとして酸エツチャント 又はアルカリエツチャントが用いられる。前者はフッ酸 (HF)と硝酸 (HNO )の混酸を
3 水（H O)或いは酢酸 (CH COOH)で希釈した 3成分素によるエツチャントである。シ
2 3
リコン Siはこの硝酸により酸ィ匕されて SiOを生成した後、この SiOがフッ酸により溶解
2 2
して除去される。後者のエツチャントは苛性カリ（KOH)又は苛性ソーダ (NaOH)な どを水で希釈したエツチャントである。こうした化学エッチングによりシリコンゥエーハ の加工変質層は除去され、表面粗さが小さくなり平滑面が得られる。
[0004] し力し、上述した従来のエツチャントでは、鏡面加工されているシリコンゥエーハの 鏡面を、そのグローバル平坦度、たとえば TTV (total thickness variation:ゥエーハ裏 面を吸着固定した際のゥ ーハ表面高さの最大値と最小値との差 m, SEMI規格 の GBIR)を維持しつつ、光沢度を均一に低下させることはできな力つた。
発明の開示
[0005] 本発明は、グローバル平坦度の劣化を抑え、かつゥエーハの光沢度を充分に低下 させ得るエツチャントおよび半導体ゥエーハの製造方法を提供することを目的とする。
[0006] 上記目的を達成するために、本発明の第 1の観点によれば、水酸化ナトリウム水溶 液であって、重量濃度が 55重量％— 70重量％であることを特徴とする半導体ゥエー ハの表面粗さ制御用アルカリエツチャントが提供される。
[0007] また、上記目的を達成するために、本発明の第 2の観点によれば、温度を 80°C— 9 0°C、重量濃度を 55重量％— 70重量％とした水酸化ナトリウム水溶液又は温度を 85 °C一 90°C、重量濃度を 55重量％— 60重量％とした水酸化ナトリウム水溶液に、両 面を鏡面研磨した半導体ゥ ーハの一方の主面を接触させ、当該主面をエッチング する工程を有する半導体ゥエーハの製造方法が提供される。
[0008] 本発明では、深さ方向のエッチング速度が水平方向より大きい異方性エッチング特 性を有するアルカリエツチャントを用いてゥエーハの鏡面をエッチングするので、エツ チング速度が遅い割に表面の粗さを大きくすることができ、これによりグローバル平坦 度の劣化を抑制することができる。またこのとき、水酸ィ匕ナトリウム又は水酸ィ匕カリウム の重量濃度を 55重量％—70重量％とすることで光沢度を低下させることができる。 図面の簡単な説明
[0009] [図 1] (A)は本発明の実施形態に係る半導体ゥ ーハの製造方法を示す工程図、 (B )は他の実施形態に係る半導体ゥ ーハの製造方法を示す要部工程図である。
[図 2]アルカリエツチャントの重量濃度とエッチング (曇化加工)温度の組み合わせに 対する表裏識別の可否を示すグラフである。
[図 3]アルカリエツチャントの重量濃度 (重量％)に対する光沢度（％)を示すグラフで ある。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。
[0011] まず、図 1 (A)を参照しながら本実施形態に係る半導体ゥ ーハの製造方法につ いて説明すると、本例のゥヱーハプロセスでは、スライス，面取り，ラッピング，エッチ ング，鏡面研磨，エッチング (曇化または粗面化加工），純水洗浄，中和，純水洗浄， 乾燥，検査の各工程を経て、シリコンゥエーハが作製される。以下、各工程を詳細に 説明する。
[0012] CZ法により引き上げられたシリコンインゴットは、ステップ S1のスライス工程で、厚さ 860 μ m程度の、たとえば 8インチのシリコンゥエーハにスライスされる。次に、スライス 後のシリコンゥエーハは、ステップ S2の面取り工程で、その周縁部が面取り用の砥石 により所定の形状に面取りされる。これにより、シリコンゥエーハの周縁部は、所定の 丸みを帯びた形状 (たとえば MOS型の面取り形状）に成形される。そして、この面取 りされたシリコンゥエーハは、ステップ S3のラッピング工程においてラッピングされる。 このラッピング工程は、シリコンゥエーハを互いに平行な一対のラップ定盤間に配置し 、その後、このラップ定盤間にアルミナ砥粒と分散剤と水の混合物であるラップ液を 流し込み、加圧下で回転 '摺り合わせを行うことにより、このゥヱーハの表裏両面を機 械的にラッピングする。この際、シリコンゥエーハのラップ量は、ゥエーハの表裏両面 を合わせて、たとえば 30— 80 μ m程度である。
[0013] 次いで、ステップ S4ではこのラッピング後のラップドゥエーハをエッチングする。具 体的には、フッ酸と硝酸とを混合した混酸液（常温一 50°C)中にシリコンゥエーハを浸 漬することにより、たとえば片面で 20 m、両面で 40 m程度のエッチングを行う。こ れにより、ラッピング工程での歪み、面取り工程での歪みなどが除去される。
[0014] 次いで、ステップ S5にてシリコンゥヱーハの両面を鏡面研磨する。この工程は、回 転する上部研磨定盤とこれに対向して配設された、同じく回転する下部研磨定盤とを 有する研磨装置を用いて行われ、上部研磨定盤および下部研磨定盤のそれぞれに は研磨布が貼り付けられ、上下それぞれの研磨布にシリコンゥエーハを押し付けるこ とで両面が同時に鏡面研磨される。このときの研磨取代はたとえば 10 mである。こ の鏡面研磨においては、所定のスラリーを供給して行う。
[0015] 鏡面研磨を終了したら、研磨装置力 シリコンゥエーハを取り外し、ステップ S6にて、 両面が鏡面とされたゥエーハの裏面のみをエッチングすることにより曇ィ匕カ卩ェする。こ のとき、本発明に係るアルカリエツチャントが用いられる。
[0016] 本実施形態に係るアルカリエツチャントは、ゥエーハの裏面の光沢度を低下させるこ とで表裏の目視による識別を容易にするためのもので、裏面のグローバル平坦度を 劣化させることなく光沢を低下させる点に特徴がある。
[0017] 本実施形態に係るアルカリエツチャントとしては、主成分を水酸化ナトリウム NaOH とする水溶液であって、水酸化ナトリウムの重量濃度 (体積モル濃度）が 55重量％ (2 2. 3mol/L)— 70重量％(31. 3mol/L)の水溶液を選択することができる。水酸化ナト リウムの重量濃度が 55重量％未満であると、エッチングは進行するものの光沢の低 下がみられず目視などによる表裏面の識別ができない。また、水酸ィ匕ナトリウムの重 量濃度が 70重量％を超えるエツチャントは、エツチャントの温度を 100°C程度まで高 温にしない限り溶解しな 、ので、エッチング処理温度として不適切である。
[0018] なお、水酸化ナトリウムの水に対する溶解度は、常温で 50重量％程度であることか ら、このステップ S6のエッチング工程では、エツチャントの温度を 80°C— 90°Cに設定 する。ステップ S6のエッチング工程では、曇ィ匕カ卩ェされるゥエーハの裏面をたとえば 20— 30 μ mエッチングする。
[0019] ちなみに、ステップ S6のエッチング工程において、エツチャントとしての水酸化ナト リウム水溶液に代えて水酸ィ匕カリウム水溶液を用いることもできる。水酸化カリウム水 溶液を用いる場合には、上述した水酸ィ匕ナトリウム水溶液の体積モル濃度と同じ範 囲の体積モル濃度の水酸ィ匕カリウム水溶液を用いれば水酸ィ匕ナトリウム水溶液と同 じエッチング効果が得られる。ただし、同じ体積モル濃度の水酸ィ匕ナトリウム水溶液と 水酸ィ匕カリウム水溶液では、水酸ィ匕カリウムの方が分子量が大きいので重量濃度範 囲の絶対値も大きくなり、水溶液ィ匕することが困難となる。したがって、水溶液化し易 い点力も水酸ィ匕ナトリウム水溶液をアルカリエツチャントとして採用することがより好ま しい。
[0020] アルカリエッチングを終了したらゥエーハを純水に浸漬又は純水をスプレーすること で洗浄し (ステップ S 7の純水洗浄）、ゥエーハに残留したアルカリエッチング液を中和 するための中和処理を行う（ステップ S8)。この中和処理では、たとえば重量濃度が 1 0重量％以下、常温のフッ酸水溶液にゥエーハを 5分浸漬する。このとき、フッ酸水溶 液にオゾンを添加することでゥエーハ表面に酸ィ匕膜を形成する。これにより、シリコン ゥエーハ表面が露出せず、金属不純物による汚染やパーティクルの付着を防止する ことができる。
[0021] 中和処理を終えたら、フッ酸水溶液が付着したゥヱーハを純水に浸漬又は純水を スプレーすることで洗浄し (ステップ S9の純水洗浄）、その後、たとえば回転数 1500r pmで 120秒のスピン乾燥を行うことでゥヱーハの乾燥を行う（ステップ S 10)。
[0022] 以上の工程を終えたら、ステップ S 11にてゥエーハ平坦度の検査を行う。この検査 にはたとえば静電容量型距離センサを有する平坦度測定器が用いられ、たとえば G BIR(TTV)が 1. 5 /z m以下のゥエーハを平坦度良品とし、これに満たない場合には 平坦度不良品とする。
[0023] なお、上述したステップ S8— S10においては、ゥエーハの表面に酸化膜を形成す るためにステップ S8のフッ酸水溶液にオゾンを添カ卩した力 図 1 (B)のステップ S8^ に示すように、中和工程ではオゾンを添加しないフッ酸水溶液を使用し、これに代え てステップ S1(Tのスピン乾燥の直前に、たとえば lOppm以上のオゾン水溶液をゥェ ーハにスプレーしても良い。
実施例
[0024] 以下、本発明のさらに具体的な実施例を説明する。
[0025] 《実施例 1》
51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 90°Cに維持しながら、これに純度 99%の水 酸ィ匕ナトリウムフレークを添加し、重量濃度が 70重量％の水酸化ナトリウム水溶液か らなるアルカリエツチャントを調製した。この 90°Cに維持されたアルカリエツチャントに 、図 1に示すステップ S1— S5の各処理を終えた両面鏡面研磨シリコンゥエーハの片 面を浸漬し、エッチング深さ（取りしろ）が 30 mになるまで浸漬した。こうして片面が 曇ィ匕カ卩ェされたゥエーハを、図 1に示すステップ S7— S10の各工程にて純水洗浄、 中和処理、純水洗浄および乾燥した。ステップ S8の中和剤としては、重量濃度が 10 重量％のフッ酸水溶液にオゾンを lOppm添カ卩したものを用い、室温で 5分間処理し た。
[0026] 《実施例 2》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 85°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 70重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0027] 《実施例 3》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 80°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 70重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0028] 《実施例 4》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 90°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 60重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0029] 《実施例 5》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 85°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 60重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0030] 《実施例 6》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 80°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 60重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0031] 《実施例 7》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 90°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 55重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0032] 《実施例 8》
実施例 1において、 51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 85°Cに維持しながら、こ れに純度 99%の水酸ィ匕ナトリウムフレークを添カ卩し、重量濃度が 55重量％の水酸化 ナトリウム水溶液カゝらなるアルカリエツチャントを調製した以外は、実施例 1と同じ条件 でゥエーハを処理した。
[0033] 《比較例 1》
実施例 1において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 90°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0034] 《比較例 2》
実施例 1において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 85°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0035] 《比較例 3》
実施例 1において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 80°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0036] 《比較例 4》
実施例 1において、 40重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 90°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0037] 《比較例 5》
実施例 1において、 40重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 85°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0038] 《比較例 6》
実施例 1において、 40重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 80°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0039] 《比較例 7》
実施例 1において、 55重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを 80°Cに維持しながらこれを用いて曇化加工した以外は、実施例 1と同じ条件でゥ エーハを処理した。
[0040] 《光沢度の低下試験》
得られた実施例 1一 8および比較例 1一 7のゥエーハそれぞれについて、曇化加工 する前の光沢度と曇化加工した後の光沢度とを、光沢度計（日本電色社製）によりグ ロス 60° の規格で測定するとともに、その低下率（％)も算出した。また、これらのゥェ ーハの表裏面を目視で観察し、表裏の識別が可能かどうかを目視評価した。識別可 能なゥエーハを〇、識別不可能なゥエーハを Xとした。
結果を表 1、図 2および図 3に示す。図 2はアルカリエツチャントの重量濃度とエッチ ング (曇化加工)温度の組み合わせに対する表裏識別の可否を示すグラフであり、グ ラフ中の〇印が識別可能なポイントを示し、 X印が識別不可能なポイントを示す。ま た、同図のハッチング領域は識別可能な範囲を示す。図 3はアルカリエツチャントの 重量濃度 (重量％)に対する光沢度（％)を示すグラフである。
[表 1]
雲化加工前後の
水酸化ナトリウムの重 曇化加工温度 表裏瞰别 率
量濂度 (重量％) (°C) 光沢度の低下
の可否
(%)
実施例 1 70 90 81 0 実施例 2 70 85 70 〇 実施例 3 70 80 55 0 実施例 4 60 90 70 0 実施例 5 60 85 55 0 実施例 6 60 80 40 〇 実施例 7 55 90 50 o 実施例 8 55 85 40 0 比較例 1 50 90 15 X 比較例 2 50 85 5 X 比較例 3 50 80 0 X 比較例 4 40 90 0 X 比較例 5 40 85 0 X 比較例 6 40 80 0 X 比較例 7 55 60 31 X [0042] この実施例 1一 8および比較例 1一 7の結果から、鏡面研磨ゥエーハの表裏識別を 目視で可能とするためには光沢度の低下率が少なくとも 40%程度必要とされるが、 アルカリエツチャントの重量濃度を 60重量％—70重量％にし、エッチング温度を 80 °C一 90°Cにすれば、鏡面研磨ゥエーハの表裏識別が目視で可能になることが確認 された。また、アルカリエツチャントの重量濃度を 55重量％にしたときはエッチング温 度を 85°C— 90°Cにすれば、同様に鏡面研磨ゥエーハの表裏識別が目視で可能に なることも確認された。これにより、アルカリエツチャントの重量濃度が 55— 60重量％ の間については図 2に示すようにエッチング温度が 80— 85°Cの範囲で、傾きがマイ ナスの一次関数の関係を有することになるものと推察される。
[0043] 《実施例 9》
51重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液を 80°Cに維持しながらこれに純度 99%の水 酸ィ匕ナトリウムフレークを添加し、重量濃度が 70重量％の水酸化ナトリウム水溶液か らなるアルカリエツチャントを調製した。この 80°Cに維持されたアルカリエツチャントに 、図 1に示すステップ S1— S5の各処理を終えた両面鏡面研磨シリコンゥエーハの片 面を浸漬し、エッチング深さ（取りしろ）が 10 mになるまで浸漬した。こうして片面が 曇ィ匕カ卩ェされた各ゥエーハを、図 1に示すステップ S7— S10の各工程にて純水洗浄 、中和処理、純水洗浄および乾燥した。ステップ S8の中和剤としては、重量濃度が 1 0重量％のフッ酸水溶液にオゾンを lOppm添カ卩したものを用い、室温で 5分間処理 した。
[0044] 《実施例 10》
実施例 9において、アルカリエツチャントによるエッチング深さを 20 mとした以外 は実施例 9と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0045] 《実施例 11》
実施例 9において、アルカリエツチャントによるエッチング深さを 30 mとした以外 は実施例 9と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0046] 《実施例 12》
実施例 9において、アルカリエツチャントによるエッチング深さを 40 mとした以外 は実施例 9と同じ条件でゥエーハを処理した。 [0047] 《比較例 8》
実施例 9において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエッチヤン トを用いた以外は実施例 9と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0048] 《比較例 9》
実施例 10において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエツチヤ ントを用いた以外は実施例 10と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0049] 《比較例 10》
実施例 11にお 、て、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエツチヤ ントを用 、た以外は実施例 11と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0050] 《比較例 11》
実施例 12において、 50重量％の水酸ィ匕ナトリウム水溶液力もなるアルカリエツチヤ ントを用いた以外は実施例 12と同じ条件でゥエーハを処理した。
[0051] 《グローバル平坦度（GBIR)の確認試験》
エッチング（曇化加工）する前のゥエーハのグローバル平坦度 GBIR(TTV)と、エツ チングした後の GBIRをそれぞれ測定するとともに、その変化率も算出した。平坦度 GBIRの測定には静電容量型距離センサを有する厚み ·平坦度測定装置（日本エー ディーイーネ土製)を用いた。また、サイト平坦度 SFQRおよびナノトポグラフィ（2mm 平方における高さの最大値と最小値との差 (nm) )も測定した。この結果を表 2に示す
[表 2]
エッチング前後の エッチング後の エッチング深さ エッチング前の エッチング後の BGIRの変化率 エッチング後の
変化厶 BGIR ナノトポグラフィ ( im) BGIR(/ m) BGIR( m) (%) SFQR( m)
(nm) 実施例 9 10 0.65 0.70 0.05 0.5 0.065 15 実施例 10 20 0.70 1.00 0.30 1.5 0.150 30 実施例 11 30 0.60 1.50 0.90 3.0 0.205 >100 実施例 12 40 0.75 2.00 1.25 3.1 0.350 >100 比較例 8 10 0.60 0.95 0.35 3.5 0.175 50 比較例 9 20 0.55 1.20 0.65 3.3 0.355 >100 比較例 10 30 0.70 1.90 1.20 4.0 0.575 >100 比較例 11 40 0.80 2.50 1.70 4.3 0.700 〉100
[0052] この実施例 9一 12および比較例 8— 11の結果から、アルカリエツチャントの重量濃 度を 70重量％にすれば、エッチング深さが 30— 40 μ mであってもグローバル平坦 度 BGIRの変化率を 3%前後に抑制することができることが確認された。また、サイト 平坦度 SFQRやナノトポグラフィにつ 、ても、実施例 9一 12は比較例 8— 11に比べ て良好な値を示すことが確認された。
[0053] なお、以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたも のであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記の 実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や 均等物をも含む趣旨である。

Claims

請求の範囲
[1] 水酸ィ匕ナトリウム水溶液であって、重量濃度が 55重量％—70重量％であることを特 徴とする半導体ゥ ーハの表面粗さ制御用アルカリエツチャント。
[2] 前記水酸ィ匕ナトリウム水溶液の重量濃度が 60重量％—70重量％であるときは，当該 水溶液の温度が 80°C— 90°Cであり、前記水酸ィ匕ナトリウム水溶液の重量濃度が 55 重量％— 60重量％であるときは，当該水溶液の温度が 85°C— 90°Cである請求項 1 記載の半導体ゥ ーハの表面粗さ制御用アルカリエツチャント。
[3] 温度を 80°C— 90°C、重量濃度を 60重量％—70重量％とした水酸化ナトリウム水溶 液又は温度を 85°C— 90°C、重量濃度を 55重量％—60重量％とした水酸化ナトリウ ム水溶液に、両面を鏡面研磨した半導体ゥ ーハの一方の主面を接触させ、当該主 面をエッチングする工程を有する半導体ゥ ーハの製造方法。
[4] 前記エッチング工程の後に、前記エツチャントが接触したゥエーハの主面を酸溶液で 中和する工程をさらに有する請求項 3記載の半導体ゥ ーハの製造方法。
[5] 前記酸溶液はオゾンを含むことを特徴とする請求項 4記載の半導体ゥヱーハの製造 方法。
[6] 前記酸溶液による中和工程の後に、オゾン溶液を用いてゥエーハ表面を処理するこ とを特徴とする請求項 4記載の半導体ゥ ーハの製造方法。
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