JPH06338548A - シリコンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定方法 - Google Patents

シリコンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定方法

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JPH06338548A
JPH06338548A JP14863093A JP14863093A JPH06338548A JP H06338548 A JPH06338548 A JP H06338548A JP 14863093 A JP14863093 A JP 14863093A JP 14863093 A JP14863093 A JP 14863093A JP H06338548 A JPH06338548 A JP H06338548A
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寿 桝村
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清 鈴木
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正己 中野
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 鏡面研磨後のシリコンウエーハ表面の微弱な
加工変質層の深さを簡便な操作で正確に測定できる方法
を提供する。 【構成】 CZ法により引き上げられたシリコン単結晶
インゴットを加工することにより得られる鏡面研磨後の
シリコンウエーハの表面を、水酸化アンモニウム・過酸
化水素・水からなる混合液で処理し、該処理面に発生す
るエッチピットの個数をパーティクルカウンタで測定
し、エッチング総時間とエッチピット総数との関係か
ら、エッチピットの発生速度が急激に低下する時点を検
出し、エッチピットの増加率が急激に低下する時点を検
出して、エッチング開始時点から前記エッチピットの増
加率が急激に低下する時点までのエッチング時間td
を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、CZ法により引き上げ
られたシリコン単結晶インゴットを加工することにより
得られるシリコンウエーハに関し、ウエットエッチング
により、該シリコンウエーハの鏡面研磨された表面に発
生するエッチピットの個数を測定することによって、該
シリコンウエーハの鏡面に存在する微弱な加工変質層
(以下、単に加工変質層とする)の深さを間接的に測定
する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体デバイスの製造に用いられるシリ
コンウエーハは通常、シリコン単結晶インゴットについ
て外径研削、オリエンテーションフラット加工、スライ
シング、面取り、ラッピング、エッチング、鏡面研磨の
順に加工を施すことにより作製される。この鏡面研磨加
工は、通常、軟質な研磨クロス及びアルカリ成分と砥粒
を含んだ研磨剤を用いて、いわゆるメカノケミカル研磨
で行われており、一般にはメカノケミカル研磨加工表面
には加工変質層が存在しないといわれている。ところが
本発明者の研究によれば、前記鏡面研磨工程において、
シリコンウエーハ表面に微弱で層厚の薄い加工変質層の
存在が知見されている。この加工変質層は、前記スライ
スからラッピング工程に至る機械加工による加工変質
(加工歪)と比べた場合、歪の大きさや深さが小さい点
で異なるものの、該加工変質と基本的には同じものであ
る。しかも、この加工変質層は、半導体デバイスを製造
する際、シリコンウエーハの表面部に微小欠陥、積層欠
陥等の結晶欠陥を発生させる原因となるものであるた
め、その存在量を抑制したり、該加工変質層の存在量
(深さ)を測定することは、高品質の半導体デバイス製
造のために極めて重要なことである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来、上
記のようなシリコンウエーハ表面の微弱な加工変質層の
深さを正確に測定することは困難であった。本発明は、
この点に鑑みなされたもので、その目的は、シリコンウ
エーハ表面の微弱な加工変質層の深さを、簡便な操作に
より正確に測定することができる方法を提供することに
ある。本発明は、(1)CZ法により得られたas−g
rownのシリコンウエーハにはCOP(crystal ori
ginated particle)と呼ばれる欠陥がほぼ均一に存在す
る、(2)この欠陥はウエットエッチングによってエッ
チピットとして顕在化する、(3)該エッチピットの総
数はエッチング量(エッチング深さ)にほぼ比例して増
大する、さらに(4)加工変質層のエッチング速度はバ
ルク層のエッチング速度に比べて高い、との知見に基づ
いてなされたものであって、前記加工変質層とバルク層
との境界部分において、エッチング速度すなわち、エッ
チピットの増加速度(増加率)が急激に低下することに
着目して完成されたものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載のシリコ
ンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定方法は、C
Z法により引き上げられたシリコン単結晶インゴットを
加工することによって得られたシリコンウエーハの鏡面
研磨面を、その成分と濃度および温度が一定のエッチン
グ液でエッチングし、エッチングの総時間と、エッチン
グによりシリコンウエーハの表面に発生するエッチピッ
トの総数との関係に基づいて、エッチピットの増加率が
急激に低下する時点を検出してエッチング開始時点から
前記エッチピットの増加率が急激に低下する時点までの
エッチング時間td を求めるとともに、エッチピット増
加率低下前におけるエッチピット増加率A1 とエッチピ
ット増加率低下後のエッチピット増加率A2 を求め、他
方加工変質層を除いたバルク層のエッチング速度αを別
途求めておき、下式によりシリコンウエーハ表面の加工
変質層深さDd を求めることを特徴とする。 Dd =(A1 /A2 )×α×td
【0005】請求項2に記載のシリコンウエーハ表面の
微弱加工変質層深さの測定方法は、前記エッチング液と
して水酸化アンモニウムと、過酸化水素と、水との混合
液を用いることを特徴とする。
【0006】請求項3に記載のシリコンウエーハ表面の
微弱加工変質層深さの測定方法は、エッチピットの数を
パーティクルカウンタにて測定することを特徴とする。
【0007】
【作用】請求項1に記載の測定方法において、加工変質
層ではエッチング速度が一定であり、かつ加工変質層内
にはCOPがほぼ均一に存在するため、発生するエッチ
ピットの総数は、エッチング時間とほぼ比例して増大す
る。同じ理由から、バルク層でも発生するエッチピット
の総数は同様に、エッチング時間とほぼ比例して増大す
る。この場合、バルク層のエッチング速度は加工変質層
に比べて低いため、加工変質層全体がエッチングで除去
された時点以降ではエッチピットの増加率A1 が急激に
低下した値A2 となる。ここで、加工変質層のエッチン
グ速度をRd ,バルク層のエッチング速度をRb とする
と A1 /A2 =Rd /Rb なる関係が成り立つ。ここで、Rb は別途求めて既知の
値αとすることができるから Rd =(A1 /A2 )×α となる。よって、加工変質層深さDd は Dd =Rd ×td =(A1 /A2 )×α×td で求められる。
【0008】本発明によりエッチングを行う場合、その
エッチング液の成分・濃度・温度およびエッチング速度
は格別限定されるものではないが、エッチング速度が高
すぎるときには、非常に短時間で加工変質層が除去され
るためエッチピットの増加率が急激に低下する時点の検
出が困難になり、逆にエッチング速度が低すぎると、エ
ッチピットの観察に時間がかかり、加工変質層深さの測
定に長時間を要することになる。請求項2に記載のエッ
チング液は、この意味において適切なエッチング速度を
有し、従って長時間を要することなく、ダメージ層にお
けるエッチピット増加速度の測定を行うことができるも
のである。
【0009】また、請求項3によりエッチピットの数を
パーティクルカウンタで測定することにより、エッチピ
ット(COP)の数を正確にかつ簡便に測定できる。
【0010】
【実施例】次に、本発明を実施例により更に詳細に説明
する。 実施例1 CZ法で得られ、引上げ方位が<100>のシリコン単
結晶インゴットを常法の加工工程で処理し、pH10の
研磨液を用いて鏡面研磨した後の2枚のシリコンウエー
ハ(直径125mm、抵抗率8〜12Ωcm)をサンプ
ルとした。フッ酸として濃度20重量%(室温)のもの
を用い、エッチング液として、容積比が、水酸化アンモ
ニウム(28重量%):過酸化水素(30重量%):水
=0.05:1:10の混合液(室温)を使用し、各ウ
エーハについて以下の手順で処理してパーティクルカウ
ンタ(日立 LS6000)によりエッチピットの数を
COPの数として測定した。 処理1:前記フッ酸で洗浄した後、前記エッチング液で
30秒間エッチング後、エッチング面を前記パーティク
ルカウンタで観察、 処理2:前記エッチング液により1分間処理の後、エッ
チング面を前記パーティクルカウンタで観察、以下、処
理2と同一の操作を延べn回繰り返す。 この場合、フッ酸で洗浄処理するのは、鏡面研磨後のウ
エーハ表面に残留する研磨剤や異物を除去するためであ
る。なお、フッ酸には加工変質層やバルク層のエッチン
グ作用はない。
【0011】そして、上記繰り返し操作を行い、加工変
質層が完全に除去されたと思われる程充分に長くエッチ
ングを行った後のパーティクルマップをベースに各操作
ごとのパーティクルマップの重ね合わせを実施し、同じ
位置にあるパーティクルを、COPに起因して発生した
エッチピットと判定して処理1〜nによるエッチング総
時間と、エッチピット総数との関係をプロットした。な
お、エッチピットは一度発生すれば同じ位置に存在する
がエッチング時点で付着するパーティクルはエッチング
前後で脱離・付着が起こりその位置はずっと同じ位置に
ないため、エッチピットとパーティクルを分離計測する
ことが可能となる。以上の処理1〜nおよびプロッティ
ングの作業を同一サンプルについて繰り返して行い、エ
ッチングの総時間と、エッチピットの総数との関係を示
すグラフが急激に折れ曲がる点を求めた。この点におけ
るエッチングの総時間は、エッチングにより加工変質層
全体が溶解除去されたエッチング時間であることを示す
ものである。
【0012】以上の結果を図1に示す。この図は横軸を
エッチングの総時間とし、縦軸を発生したエッチピット
の総数としたものである。この図から、エッチング総時
間がtd =5分の時点で加工変質層全体が溶解除去さ
れ、それ以降ではバルク層がエッチングされているこ
と、加工変質層のエッチピット増加率は30.9個/m
inであり、バルク層のエッチピット増加率は3.6個
/minであることがわかる。一方、別の実験により鏡
面研磨後のシリコンウエーハについては、上記エッチン
グ液によるバルク層のエッチング速度は0.15nm/
minである。よって、次式によりシリコンウエーハ表
面の加工変質層深さDd が求められる。 Dd =Rd ×td =(A1 /A2 )×α×td =(30.9/3.6)×0.15×5=6.4nm
【0013】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、請求項1
に記載のシリコンウエーハ表面の加工変質層深さの測定
方法によれば、ウエットエッチングで発生するエッチピ
ットの個数を測定する操作を繰り返すことにより、簡便
な操作により加工変質層の深さを正確に測定することが
できる効果がある。請求項2に記載のシリコンウエーハ
表面の加工変質層深さの測定方法によれば、加工変質層
のエッチング速度が適切なものとなり、前記エッチピッ
トの発生速度が急激に減少する時点を、より短時間内に
見出すことができ、従って、加工変質層の深さ測定に要
する時間を短縮することができる効果がある。請求項3
に記載のシリコンウエーハ表面の加工変質層深さの測定
方法によれば、エッチピットの数をパーティクルカウン
タにより測定するために、簡便な操作により正確に測定
することができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の結果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中野 正己 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社半導体白河 研究所内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 CZ法により引き上げられたシリコン単
    結晶インゴットを加工することによって得られたシリコ
    ンウエーハの鏡面研磨面を、その成分と濃度および温度
    が一定のエッチング液でエッチングし、エッチングの総
    時間と、エッチングによりシリコンウエーハの表面に発
    生するエッチピットの総数との関係に基づいて、エッチ
    ピットの増加率が急激に低下する時点を検出してエッチ
    ング開始時点から前記エッチピットの増加率が急激に低
    下する時点までのエッチング時間td を求めるととも
    に、エッチピット増加率低下前におけるエッチピット増
    加率A1 とエッチピット増加率低下後のエッチピット増
    加率A2 を求め、他方加工変質層を除いたバルク層のエ
    ッチング速度αを別途求めておき、下式によりシリコン
    ウエーハ表面加工変質層深さDd を求めることを特徴と
    するシリコンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定
    方法。 Dd =(A1 /A2 )×α×td
  2. 【請求項2】 前記ウエットエッチング用のエッチング
    液として、水酸化アンモニウムと、過酸化水素と、水と
    の混合液を用いることを特徴とする請求項1に記載のシ
    リコンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定方法。
  3. 【請求項3】 エッチピットの数をパーティクルカウン
    タにて測定することを特徴とする請求項1に記載のシリ
    コンウエーハ表面の微弱加工変質層深さの測定方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5943549A (en) * 1996-12-27 1999-08-24 Komatsu Electronics Metals Co., Ltd. Method of evaluating silicon wafers
CN105300999A (zh) * 2015-10-19 2016-02-03 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种mems用硅单晶的缺陷检验方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5943549A (en) * 1996-12-27 1999-08-24 Komatsu Electronics Metals Co., Ltd. Method of evaluating silicon wafers
CN105300999A (zh) * 2015-10-19 2016-02-03 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种mems用硅单晶的缺陷检验方法
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