WO2005064022A1 - Agent de desulfuration des aciers et son utilisation pour la desulfuration de l'acier - Google Patents

Agent de desulfuration des aciers et son utilisation pour la desulfuration de l'acier Download PDF

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    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
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    • C21C7/04—Removing impurities by adding a treating agent
    • C21C7/064—Dephosphorising; Desulfurising
    • C21C7/0645—Agents used for dephosphorising or desulfurising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
    • C21C7/00—Treating molten ferrous alloys, e.g. steel, not covered by groups C21C1/00 - C21C5/00
    • C21C7/04—Removing impurities by adding a treating agent
    • C21C7/064—Dephosphorising; Desulfurising

Definitions

  • the invention relates to the field of metallurgy and relates in particular to an agent for the desulfurization of steels, comprising a high content of Si0 2 , C2S, and of calcium aluminate, and its use for the desulfurization of steels.
  • the production of steel is carried out schematically by two ways: - the transformation of iron ore into steel by means such as blast furnaces or converters, and - the processing of scrap in an electric furnace. It is known that the presence of impurities, phosphorus, sulfur in the steel obtained after refining of the cast iron is particularly harmful to the mechanical properties.
  • the apparatuses for purifying cast iron and for preparing steel make it possible to reduce the sulfur content of the metal in part but do not however lead to total desulfurization which makes it possible to eliminate the abovementioned drawbacks, hence the need to refine the steel.
  • the general principles of ripening can be summarized as described below. To extract the impurities from the steel, it must be put in intimate contact with a product having more affinity for the impurities, therefore having a lower free enthalpy.
  • the essential refining means are: 1 - exchange through a slag 2- the formation of insoluble compounds 3- the decrease in the solubility of impurities in the steel by lowering their partial pressure by subjecting the steel to a vacuum.
  • the chemical reaction leading to the desulfurization of steel is as follows:
  • an agent for ( desulfurization of steels comprising, relative to the total weight of the agent: at least 10% of SiO 2 , at least 10% of C2S, and - at least 35% of at least one calcium aluminate and optionally a calcium silicoaluminate
  • the composition of the desulfurization agent, comprising a high concentration of C2S allows, in addition to obtaining the advantages described above, to obtain an abundance of the desulphurizing agent, and therefore a powder.
  • the desulphurizing agent is preferably in the form of a powder having a specific surface of between 1000 and 5000 cm 2 / g, preferably from 1000 to 2000 cm 2 / g.
  • the desulfurization agent comprises, relative to the total weight of the agent, the following mineralogical phases: 10 to 60% of C2S, 0 to 50% of C3A, 0 to 50% of C2AS, - 0 to 70% of C12A7, and 0 to 60% of CA, provided that the composition comprises at least 35% of calcium aluminate or of a mixture of calcium aluminate and calcium silicoaluminate.
  • the desulfurization agent comprises, with respect to the total weight of the agent, the following mineralogical phases: 10 to 30% of C2S, 30 to 60% of CA, and 10 to 40% of C2AS; or - 20 to 50% of C2S, 20 to 70% of C12A7 and 0 to 40% of C3A, preferably 10 to 40% of C3A.
  • the desulfurization agent is obtained from a steel slag. This embodiment of the invention is particularly advantageous from the economic point of view, because it makes it possible to develop by-products from the steel industry.
  • the desulfurizing agent according to the invention can be obtained by treating a slag from a molten steelworks in a controlled oxidizing atmosphere so as to modify its mineralogical and chemical composition and to remove the impurities so that it can serve as a sponge instead.
  • the mixture of lime and fluxes usually used for refining may consist in producing a mixture of alumina or of products generating alumina and slag from a steelworks, then bring the mixture to a temperature between 1250 ° C and 1450 ° C, under a partial pressure of oxygen, between 10 ⁇ 1 and 10 ⁇ 6 bar.
  • the alumina, or alumina-generating product can be added to the slag from the molten steelworks.
  • the amount of alumina to be added to obtain the desulfurizing agent from the slag from the steelworks is 10 to 30% relative to the total weight of the slag, depending on the composition of the slag and / or the composition sought for the desulfurizing agent.
  • the addition of alumina or an alumina-generating compound makes the slag more fusible and more suitable for desulfurization.
  • the source of alumina is chosen from: bauxite, aluminum residues and red mud.
  • the invention also relates to a process for desulfurization of steel comprising the addition to steel, of the desulfurizing agent as described above and of lime (CaO).
  • the desulfurizing agent and the lime are mixed together before being added to the steel.
  • the weight ratio of the desulfurizing agent to lime varies from 1 / 0.5 to 1/2, and preferably is 1/1.
  • the desulfurization process for steels preferably takes place at a temperature between 1500 ° C and 1600 ° C, and most preferably at 1550 ° C.
  • the slag and bauxite were mixed at a temperature between 1250 ° C and 1450 ° C, under a partial pressure of oxygen, between 10 "1 and 10 " 6 bar, then mixed with lime in the proportions, expressed as a percentage by weight, described in Table 3.
  • composition in the mineralogical phase of the desulfurization agents obtained from the compositions described in Table 3 is given in Table 4 below.
  • the capacity of the desulfurization agents has been tested in the laboratory.
  • the desulfurization agents were mixed with molten steel in a 1/1 weight proportion.
  • the concentrations (P / P) of sulfur, of the molten steel and of the desulfurization agent were measured by X-ray fluorescence, before and after treatment of the steel with the desulfurization agent. The results are collated in Table 5.

Abstract

L'invention concerne un agent de désulfuration des aciers, caractérisé en ce qu'il comprend, par rapport au poids total de l'agent : au moins 10% de SiO2, au moins 10% de C2S, au moins 35% d'au moins un aluminate de calcium et éventuellement un silicoaluminate de calcium.

Description

Agent de désulfuration des aciers et son utilisation pour la désulfuration de l'acier
L'invention se rapporte au domaine de la métallurgie et concerne en particulier à un agent pour la désulfuration des aciers, comprenant une forte teneur en Si02, C2S, et en aluminate de calcium, et son utilisation pour la désulfuration des aciers. La fabrication de l'acier s'effectue schématiquement par deux voies : - la transformation du minerai de fer en acier par des moyens tels que les hauts-fourneaux ou les convertisseurs, et - le traitement des ferrailles dans un four électrique. On sait que la présence d'impuretés, phosphore, soufre dans l'acier obtenu après affinage de la fonte est particulièrement nocive aux propriétés mécaniques. Il est connu que la présence d'une proportion élevée de soufre dans l'acier obtenu après purification de la fonte produite par les hauts fourneaux est particulièrement nocive car le soufre diminue la ductilité à froid, la résilience, et la qualité de surface des lingots. Les proportions de soufre pouvant être tolérées dans le métal doivent être très basses, c'est-à-dire inférieures à 0,02 % ou même 0,005 %. L'une des grandes étapes de l'élaboration actuelle de l'acier est la métallurgie primaire, par convertisseur ou four électrique, qui aboutit à un acier qui sera ensuite retraité en poche pour lui conférer des propriétés spécifiques. Les progrès les plus notables dans le domaine de l'amélioration des propriétés de l'acier viennent de la métallurgie en poche. Les appareils de purification de la fonte et d'élaboration de l'acier (hauts-fourneaux, convertisseurs) permettent de réduire en partie la teneur en soufre du métal mais ne conduisent cependant pas à la désulfuration totale qui permet de supprimer les inconvénients précités, d'où la nécessité de procéder à un affinage de l'acier. Les principes généraux de l'affinage peuvent se résumer de la manière décrite ci-après. Pour extraire les impuretés de l'acier, il faut le mettre en contact intime avec un produit ayant plus d'affinité pour les impuretés, donc possédant une enthalpie libre inférieure.
Il s'agit d'un problème d'équilibre thermodynamique qui peut être résolu par le recours à des températures élevées. Pour abaisser la teneur en éléments jugés nuisibles pour l'acier, les moyens essentiels d'affinage sont : 1 - l'échange à travers un laitier 2- la formation de composés insolubles 3- la diminution de la solubilité des impuretés dans l'acier par la baisse de leur pression partielle en soumettant l'acier à un vide. La réaction chimique conduisant à la désulfuration de l'acier est la suivante :
[S]m + (0")L -» (S~)L + [0]m,
dans laquelle [S]m et [O]m représentent les éléments dissous dans le métal, et (O"")ι_ _et (S"") représentent les éléments dissous dans le laitier. Un moyen habituel pour abaisser la teneur en éléments jugés nuisibles pour l'acier est le recours à un laitier à base de chaux. Dans un tel cas, la réaction sera la suivante :
[S]m + (CaO)L ^ (CaS2) L + [O]m
dans laquelle [S]m et [O]m représentent les éléments dissous dans le métal, et (CaO) et (CaS2) L représentent les éléments dissous dans le laitier. A titre indicatif, on a indiqué en % en poids, dans le tableau 1 , les compositions minéralogiques et/ou chimiques usuelles des laitiers d'aciérie. Tableau 1
Figure imgf000004_0001
Parmi les méthodes couramment employées pour la désulfuration, aucune n'est cependant totalement satisfaisante. Ainsi, l'emploi de carbonate de sodium conduit à un rendement de l'ordre de 60% maximum de la désulfuration et à l'émission de fumées nocives, à l'obtention de scories particulièrement agressives L'emploi dé carbure de calcium conduit à une recarburation du métal, de plus, le produit doit être conservé à l'abri de l'humidité pour éviter les risques de production d'acéthylène et d'explosion. L'emploi de cyanamide calcique conduit à une nitruration et à une carburation du métal, ce que l'on cherche à éviter. Le magnésium est difficile à mettre en œuvre car il est vaporisé au contact de l'acier et peut conduire à des explosions, il doit donc être enrobé dans du goudron et placé sous cloche. L'emploi de silico-calcium, insufflé dans la masse à purifier conduit à une globularisation des inclusions, et nécessite l'emploi d'un laitier basique et provoque des reprises d'azote par l'acier. L'emploi de chaux est avantageux, cependant son point de fusion élevé, environ 2200°C, empêche la réaction de la chaux avec le métal liquide. De nombreuses recherches ont conduit à considérer qu'un produit ayant de bonnes qualités de désulfuration pourrait contenir 53 à 55% de CaO, 43 à 45% de AI2O3 et 1 % de FeO. De nombreux produits existent autour de cette composition comme ceux décrits dans le brevet français FR2541310, déposé le 18 février 1983 ou les produits disponibles auprès de Wacker ou encore les laitiers issus de la fabrication du vanadium. Ces produits sont cependant coûteux ou de disponibilité réduite. Il existe donc un besoin pour des agents désulfurants, qui permettent de pallier les inconvénients décrits ci-dessus, tout en étant moins coûteux, plus disponibles que les compositions de l'état de la technique, et en particulier qui pourraient être obtenus à partir de résidus industriels, notamment des laitiers d'aciérie. Les buts ci-dessus sont atteints selon l'invention, par un agent de (désulfuration des aciers comprenant, par rapport au, poids total de l'agent : au moins 10 % de SiO2, au moins 10 % de C2S, et - au moins 35% d'au moins un aluminate de calcium et éventuellement un silicoaluminate de calcium. La composition de l'agent de désulfuration, comprenant une concentration élevée en C2S permet, outre l'obtention des avantages décrits ci-dessus, d'obtenir un foisonnement de l'agent de désulfuration, et donc une poudre. L'agent désulfurant se présente de préférence sous forme d'une poudre ayant une surface spécifique comprise entre 1000 et 5000 cm2/g, de préférence de 1000 à 2000 cm2/g. Des méthodes de mesure de la surface spécifique d'une poudre sont connues de l'homme du métier. On peut citer à titre d'exemple les procédés fondés sur l'adsorptioπ physique d'un gaz à basse température, par exemple la méthode bien connue dite de BET. De préférence, l'agent de désulfuration comprend par rapport au poids total de l'agent, les phases minéralogiques suivantes : 10 à 60 % de C2S, 0 à 50% de C3A, 0 à 50% de C2AS, - 0 à 70% de C12A7, et 0 à 60% de CA, pour autant que la composition comprenne au moins 35% d'aluminate de calcium ou d'un mélange d'aluminate de calcium et silicoaluminate de calcium. De manière tout à fait préférée, l'agent de désulfuration comprend par rapport au poids total de l'agent, les phases minéralogiques suivantes : 10 à 30% de C2S, 30 à 60% de CA, et 10 à 40% de C2AS ; ou - 20 à 50% de C2S, 20 à 70% de C12A7 et 0 à 40% de Ç3A, de préférence 10 à 40% de C3A. De préférence, l'agent de désulfuration est obtenu à partir d'un laitier d'aciérie. Ce mode de réalisation de l'invention est particulièrement avantageux du point de vue économique, car il permet de valoriser des sous-produits de la sidérurgie. L'agent désulfurant selon l'invention peut être obtenu en traitant un laitier d'aciérie en fusion en atmosphère oxydante contrôlée de façon à modifier sa composition mineralogique et chimique et à enlever les impuretés pour qu'il puisse servir d'épongé à la place du mélange de chaux et de fondants utilisés habituellement pour l'affinage. En particulier, un procédé de préparation de l'agent de désulfuration peut consister à réaliser un mélange d'alumine ou de produits générateurs d'alumine et de laitier d'aciérie, puis à porter le mélange à une température comprise entre 1250°C et 1450°C, sous une pression partielle d'oxygène, comprise entre 10~1 et 10~6 bar. L'alumine, ou le produit générateur d'alumine, peut être ajouté au laitier d'aciérie en fusion. En général, la quantité d'alumine devant être ajoutée pour obtenir l'agent désulfurant à partir du laitier d'aciérie est de 10 à 30% par rapport au poids total du laitier, en fonction de la composition du laitier et/ou de la composition recherchée pour l'agent désulfurant. L'addition d'alumine ou d'un composé générateur d'alumine permet de rendre le laitier plus fusible et plus apte à la désulfuration. De préférence la source d'alumine est choisie parmi : la bauxite, les résidus d'aluminium et les boues rouges. L'invention vise également un procédé de désulfuration de l'acier comprenant l'addition à de l'acier, de l'agent désulfurant tel que décrit ci-dessus et de chaux (CaO). De préférence, l'agent désulfurant et la chaux sont mélangés ensemble avant d'être ajoutés à l'acier. De préférence, le rapport pondéral de l'agent désulfurant à la chaux varie de 1/0,5 à 1/2, et de préférence est de 1/1. Le procédé de désulfuration des aciers se déroule de préférence à une température comprise entre 1500°C et 1600°C, et de manière tout à fait préférée à 1550°C.
Exemples Des agents de désulfuration selon l'invention ont été préparés à partir des matières premières de composition mineralogique figurant dans le tableau 2. Tableau 2
Figure imgf000008_0001
Le laitier et la bauxite ont été mélangés à une température comprise entre 1250°C et 1450°C, sous une pression partielle d'oxygène, comprise entre 10"1 et 10"6 bar, puis mélangés à de la chaux dans les proportions, exprimées en pourcentage en poids, décrites dans le tableau 3.
Tableau 3
Figure imgf000009_0001
La composition en phase mineralogique des agents de désulfuration obtenus à partir des compositions décrites dans le tableau 3 est donnée dans le tableau 4 ci-dessous.
Tableau 4
Figure imgf000009_0002
La capacité des agents de désulfuration a été testée en laboratoire. Les agents de désulfuration ont été mélangés à de l'acier en fusion dans une proportion pondérale 1/1. Les concentrations (P/P) en soufre, de l'acier en fusion et de l'agent de désulfuration ont été mesurées par fluorescence X, avant et après traitement de l'acier par l'agent de désulfuration. Les résultats sont regroupés dans le tableau 5.
Tableau 5
Figure imgf000010_0001
Les résultats illustrés dans le tableau 5 montrent que la concentration en soufre dans le métal en fusion diminue d'un facteur 7 après traitement par l'agent désulfurant. Ces essais confirment clairement les avantages de l'utilisation des agents de désulfuration selon l'invention pour diminuer la concentration en soufre du métal en fusion.

Claims

REVENDICATIONS
1. Agent de désulfuration des aciers, caractérisé en ce qu 'il comprend, par rapport au poids total de l'agent : - au moins 10 % de Si02, - au moins 10 % de C2S, et - au moins 35% d'au moins un aluminate de calcium et éventuellement un silicoaluminate de calcium.
2. Agent de désulfuration des aciers selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu 'il comprend, par rapport au poids total de l'agent, les phases minéralogiques suivantes : 10 à 60 % de C2S, 0 à 50% de C3A, - 0 à 50% de C2AS, 0 à 70% de C12A7, et 0 à 60% de CA.
3. Agent de désulfuration des aciers selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu 'il comprend, par rapport au poids total de l'agent, les phases minéralogiques suivantes : 10 à 30% de C2S, 30 à 60% de CA, et 10 à 40% de C2AS ; ou 20 à 50% de C2S, 20 à 70% de C12A7 et 0 à 40% de C3A, de préférence 10 à 40% de C3A.
4. Agent de désulfuration selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il est obtenu à partir d'un laitier d'aciérie.
5. Procédé de désulfuration de l'acier, caractérisé en ce qu'il comprend l'addition à de l'acier en fusion, de l'agent désulfurant selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 et de chaux (CaO).
6. Procédé de désulfuration de l'acier selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'agent désulfurant et la chaux sont mélangés ensemble avant d'être ajoutés à l'acier.
7. Procédé de désulfuration de l'acier selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le rapport pondéral de l'agent désulfurant à la chaux varie de 1/0,5 à 1/2, et de préférence est de 1/1.
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