WO2005049524A1 - Karbidische und oxidische keramik und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Karbidische und oxidische keramik und verfahren zu ihrer herstellung Download PDF

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Alejandro Molinero
Peter Greil
Heino Sieber
Olga Rusina
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Definitions

  • the invention relates to a carbide and oxide ceramic according to the preamble of claim 1 and a method for producing such a ceramic.
  • Porous ceramics are required for a large number of applications, such as heat insulation structures, firing aids, pore burner substrates and fire protection structures. Another area of application for porous ceramics is in the field of catalyst supports.
  • Figure 1 shows a ceramic body according to the prior art.
  • a method is already known in which corrugated cardboard bodies or other paper structures are immersed in a slip made of metallic or ceramic powders, as a result of which an outer coating takes place.
  • H. Sieber T. Fey, D. Schwarze, M. Weidner and M. Kreß "Manufacture of porous ceramics from paper structures", in Das Keramiker 1967buch 2002, ed .: H. Reh, Göller Verlag, Baden-Baden / Germany Pages 47-54 (2003).
  • the correspondingly immersed papers are then subjected to pyrolysis in inert gas at 1400 ° C. and a subsequent tempering treatment at 1400 ° C.
  • FIG. 1, 10 denoting the core of paper fibers and 12 denoting the metal powder coating which surrounds this core.
  • the disadvantage of the known method is that on the one hand the coating to be carried out is comparatively complex. Furthermore, no coating with the reactive substances is possible inside the paper structure. In addition, coating is only possible for bodies that are submersible. This excludes any type of hollow body into which the slip cannot penetrate. Furthermore, when coating very fine structures, for example a fine wave in the corrugated cardboard, a uniform coating of the surface by immersion in the slip is no longer guaranteed.
  • the object of the invention is to provide a carbidic and oxidic ceramic and a method for its production, by means of which as many bodies as possible, which were previously depicted in a paper structure, can be produced.
  • this object is achieved by a carbidic and oxide ceramic with the features of claim 1.
  • carbidic and oxidic ceramics are provided in a specific form, which has previously been shown in a paper structure, and which have an inner skeleton made of a metal carbide, such as silicon carbide (SiC), and an outer layer made of oxide ceramic.
  • a metal carbide such as silicon carbide (SiC)
  • SiC silicon carbide
  • the carbidic and oxidic ceramic can preferably also be designed in the form of a paper structure shown above as a composite ceramic.
  • the method for producing such a carbide and oxide ceramic comprises the following steps: - Cellulose fibers and metal powder are mixed and made into a paper,
  • the paper produced is carbonized by pyrolysis at temperatures between 800 ° C and 1400 ° C in an inert atmosphere
  • the remaining filling materials are oxidized in air at temperatures between 800 ° C and 1400 ° C.
  • filled papers into which a high proportion of metal powders (for example Si, Al) is introduced as a filler during paper production, can achieve significant advantages in the conversion into ceramic components.
  • metal powders for example Si, Al
  • there is no need to infiltrate the paper structure once or several times with a slip which leads to a reduction in manufacturing costs.
  • the homogeneity of the distribution of the filler powder in the cellulose paper structure is significantly improved, which results in a more homogeneous and improved property of the converted ceramic. Improved mechanical strength can be found in particular as an improved property.
  • closed-porous paper structures for example cellular structures covered with a paper layer, can also be produced.
  • the filled paper is further processed into hollow bodies and converted into ceramics via an annealing treatment.
  • the converted ceramic thus consists of an inner metal carbide skeleton, e.g. B. implemented in SiC cellulose fibers, and an outer layer of oxide ceramic by the oxidation of the fillers (z. B. Al 2 0 3 , Si0 2 etc.).
  • Particular advantages of the invention are achieved according to the subclaims following claim 3.
  • organic binders can advantageously be added to the mixture consisting of cellulose fibers and metal powders.
  • starch preferably in a proportion of 3% by weight to 6% by weight, can be used as the organic binder.
  • a synthetic binder such as latex, for example, preferably up to 5% by weight, can be used as the organic binder.
  • Flocculants and retention aids can also be used.
  • the starting paper particularly preferably has a mass per unit area of 80 to 350 g / m 2 .
  • the raw paper produced is preferably subjected to a shaping step before the pyrolysis step, for example a corrugation or a corrugated cardboard production.
  • FIG. 1 a cellular ceramic in the form of corrugated cardboard according to the prior art
  • Figure 2 is a schematic drawing of a paper web with metal powder filler according to the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic drawing of the paper structure implemented in ceramic according to the present invention.
  • a paper web with metal powder filler is shown schematically in FIG. 2, cellulose or paper fibers 14 being mixed with metal powder 16 as homogeneously as possible.
  • the reactive fillers are introduced during paper manufacture. It is particularly important to achieve a high filler content and to achieve a homogeneous distribution of the metal powder. Examples of recipes for paper production with such high filler contents result from the following recipes.
  • a 3% fiber suspension was prepared from long sulfate pulp fibers. This 3% suspension was diluted to 0.3% with tap water. 13.33 g of small particle size silicon powder was weighed into a watch glass. The silicon powder was used in 1800 g of tap water with stirring. 18 ml CaCI 2 solution was used to achieve a water hardness of at least 35 ° dH. Then 3.81 ml of latex (5%) were diluted to 30 ml with distilled water and used for the solution. The mixture was stirred for at least 15 minutes to form flakes. 317 g of fiber suspension were weighed in and stirred vigorously. 0.635 ml of 1% fixative solution was added to the fibers.
  • a 3% fiber suspension of long sulfate pulp fibers was prepared and diluted to 0.3% with tap water.
  • 13.33 g of small particle size silicon powder was weighed into a watch glass.
  • the silicon was added to 1800 g of tap water with stirring.
  • 18 ml CaCI 2 solution were used to achieve a minimum water hardness of 35 ° dH.
  • 3.81 ml of latex (5%) were diluted to 30 ml with distilled water and used for the solution.
  • the mixture was stirred for at least 15 minutes to form flocculations.
  • 634 g of fiber suspension were weighed in and stirred vigorously. Twice 0.635 ml of 1% fixative solution was added to the fibers.
  • the leaves according to test B have very good retention, namely about 80%.
  • the strength is extremely high here.
  • Complete opacity has been achieved here.
  • the formation clearly shows no gap.
  • the surface is smooth.
  • 30% by weight of fibers with 35% by weight of silicon powder, 35% by weight of aluminum powder, 4.5% by weight of starch based on 100% filler and fiber material, 1.5% by weight of polyaluminium chloride and 3% by weight of fixative (a polymer based on vinylamine and N-vinyl-formamide) can be used.
  • the papers produced in accordance with variants A and B are then subjected to a molding process so that they have, for example, a corrugated cardboard structure shown in FIG.
  • These preformed structures are then carbonized in a pyrolysis step at temperatures between 800 and 1400 ° C in an inert atmosphere and then the carbonized cellulose skeleton is reacted with the Si present to SiC.
  • the remaining filling materials are oxidized in air at temperatures between 800 and 1400 ° C.
  • thin-walled, hollow-walled structures are produced in any conceivable spatial shape that can be derived from the paper preform, for example a corrugated cardboard structure, as shown in FIG. 3.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine karbidische und oxidische Keramik in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form. Erfindungsgemäß besteht ein inneres Skelett aus einem Metallkarbid, wie beispielsweise Siliciumkarbid (SiC), und eine äußere Schicht aus Oxidkeramik. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Keramik.

Description

Papiertechnische Stiftung D-80797 München
Karbidische und oxidische Keramik und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung betrifft eine karbidische und oxidische Keramik nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Keramik.
Für eine Vielzahl von Anwendungen, wie beispielsweise Wärmeisolationsstrukturen, Brennhilfsmittel, Porenbrennersubstrate sowie Brandschutzstrukturen, werden poröse Keramiken benötigt. Ein anderes Anwendungsgebiet für poröse Keramiken liegt im Bereich der Katalysatorträger.
Figur 1 zeigt einen Keramikkörper nach dem Stand der Technik. Bekannt ist bereits ein Verfahren, in dem Wellpappenkörper oder andere Papierstrukturen in einen Schlicker aus metallischen oder keramischen Pulvern getaucht werden, wodurch eine äußere Beschichtung erfolgt. (H. Sieber T. Fey, D. Schwarze, M. Weidner und M. Kreß, „Herstellung von porösen Keramiken aus Papierstrukturen", in Das Keramiker Jahrbuch 2002, Hrsg.: H. Reh, Göller Verlag, Baden-Baden/Deutschland Seiten 47-54 (2003).) Die entsprechend getauchten Papiere werden anschließend in Inertgas einer Pyrolyse bei 1400°C unterworfen sowie einer nachfolgenden Temperbehandlung bei 1400°C an der Luft. Bei dieser Verfahrensführung ergeben sich bereits hochtemperaturbeständige, cellulare Keramiken mit vergleichsweise geringem Gewicht. In der Figur 1 ist eine derartige Wellpappenstruktur gezeigt, wobei hier mit 10 der Kern aus Papierfasern bezeichnet ist und mit 12 die Metallpulverbe- schichtung, die diesen Kern umgibt. Nachteil des vorbekannten Verfahrens ist es, dass einerseits die vorzunehmende Beschichtung vergleichsweise aufwendig ist. Weiterhin ist im Inneren der Papierstruktur keine Beschichtung mit den reaktiven Substanzen möglich. Darüber hinaus ist eine Beschichtung nur bei Körpern möglich, die tauchbar sind. Dies schließt jede Art von Hohlkörpern aus, in welche der Schlicker nicht eindringen kann. Weiterhin ist bei einer Beschichtung von Feinststrukturen, beispielsweise einer Feinwelle in der Wellpappe eine gleichmäßige Beschichtung der Oberfläche durch Eintauchen in den Schlicker nicht mehr gewährleistet.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine karbidische und oxidische Keramik und ein Verfahren zu deren Herstellung an die Hand zugeben, mit der möglichst beliebige Körper, die zuvor in einer Papierstruktur abgebildet wurden, hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine karbidische und oxidische Keramik mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Demnach sind karbidische und oxidische Keramiken in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form, zur Verfügung gestellt, die ein inneres Skelett aus einem Metallkarbid, wie beispielsweise Siliciumcarbid (SiC), und eine äußere Schicht aus Oxidkeramik aufweisen.
Bevorzugt kann die karbidische und oxidische Keramik auch in Form einer zuvor abgebildeten Papierstruktur als Verbundkeramik ausgebildet sein.
Erfindungsgemäß umfasst das Verfahren zur Herstellung einer derartigen karbidischen und oxidischen Keramik folgende Schritte: - Cellulosefasern und Metallpulver werden gemischt und zu einem Papier verarbeitet,
- das hergestellte Papier wird über eine Pyrolyse bei Temperaturen zwischen 800°C und 1400°C in inerter Atmosphäre karbonisiert,
- das karbonisierte Celluloseskelett wird mit dem vorhandenen Metall zu Metall- carbid reagiert,
- die restlichen Füllmaterialien werden an der Luft bei Temperaturen zwischen 800°C und 1400°C oxidiert.
Das vorgenannte Verfahren bringt die reaktiven Füllstoffe bereits bei der Papierherstellung ein. Hier werden Papiere mit hohem Füllstoffgehalt erreicht, wobei eine homogene Verteilung der Metallpulver erzielt wird.
Durch die Verwendung von gefüllten Papieren, in die bereits bei der Papierherstellung ein hoher Anteil von Metallpulvern (beispielsweise Si, AI) als Füller eingebracht wird, können wesentliche Vorteile bei der Umsetzung in keramische Bauteile erzielt werden. Zum einen entfällt die ein- oder mehrmalige Infiltration der Papierstruktur mit einem Schlicker, was zu einer Reduzierung der Herstellkosten führt. Zum anderen ist die Homogenität der Verteilung der Füllerpulver in der Cellulosepapierstruk- tur wesentlich verbessert, was zu einer homogeneren und verbesserten Eigenschaft der umgesetzten Keramik ergibt. Als verbesserte Eigenschaft lässt sich insbesondere eine verbesserte mechanische Festigkeit feststellen.
Schließlich können auch geschlossen-poröse Papierstrukturen, beispielsweise mit einer Papierschicht abgedeckte cellulare Strukturen, hergestellt werden.
Das gefüllte Papier wird zu hohlräumigen Körpern weiterverarbeitet und über eine Temperbehandlung in Keramik umgesetzt. Die umgesetzte Keramik besteht somit aus einem inneren Metallcarbidskelett, z. B. in SiC umgesetzte Cellulosefasern, sowie eine äußere Schicht aus Oxidkeramik durch die Oxidation der Füllstoffe (z. B. Al203, Si02 etc.). Besondere Vorteile der Erfindung werden gemäß der sich an den Anspruch 3 anschließenden Unteransprüche erzielt. So können vorteilhaft zum Erreichen von einem hohen Füllstoffgehalt von 75 Gew.% oder mehr bezogen auf die Trockensubstanz der aus Cellulosefasern und Metallpulvern bestehenden Mischung organische Bindemittel zugegeben werden.
Als organisches Bindemittel kann hier beispielsweise Stärke, vorzugsweise zu einem Anteil von 3 Gew.% bis 6 Gew.%, eingesetzt werden. Alternativ kann gemäß einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung als organisches Bindemittel ein synthetisches Bindemittel, wie beispielsweise Latex, hier vorzugsweise zu einem Anteil bis 5 Gew.%, eingesetzt werden.
Zusätzlich können Flockungs- und Retentionsmittel eingesetzt werden.
Das Ausgangspapier weist besonders bevorzugt eine flächenbezogene Masse von 80 bis 350 g/m2 auf.
Vorzugsweise wird das hergestellte Rohpapier vor dem Pyrolyseschritt einem Formschritt unterworfen, beispielsweise einem Riffeln oder einer Wellpappenherstellung.
Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus einem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel. Es zeigen:
Figur 1 : eine celluläre Keramik in Wellpappenform nach dem Stand der Technik,
Figur 2: eine Schemazeichnung einer Papierbahn mit Metallpulver-Füllstoff nach der vorliegenden Erfindung und
Figur 3: eine Schemazeichnung der in Keramik umgesetzten Papierstruktur nach der vorliegenden Erfindung. In der Figur 2 ist schematisch eine Papierbahn mit Metallpulver-Füllstoff gezeigt, wobei hier Zellstoff- bzw. Papierfasern 14 mit Metallpulver 16 möglichst homogen gemischt ist. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die reaktiven Füllstoffe bereits bei der Papierherstellung eingebracht. Von besonderer Bedeutung ist es, einen hohen Füllstoffgehalt zu erreichen sowie eine homogene Verteilung der Metallpulver zu erzielen. Beispiele für Rezepte zur Papierherstellung mit derartig hohen Füllstoffgehalten ergeben sich aus folgenden Rezepturen.
Variante A:
Figure imgf000006_0001
Zugabemenge bezogen auf die Mischung Si + Faserstoff
Durchführung:
Versuche A: Herstellung von Blättern mit 80-100 g/m2
Eine 3%ige Faserstoffsuspension wurde aus Sulfatzellstofflangfasem vorbereitet. Diese 3%ige Suspension wurde auf 0,3% mit Leitungswasser verdünnt. 13,33 g Silicumpulver mit kleiner Teilchengröße wurden in einem Uhrglas eingewogen. Das Siiiciumpulver wurde in 1800 g Leitungswasser unter Rühren eingesetzt. 18 ml CaCI2 Lösung wurden eingesetzt, um mindestens eine Wasserhärte von 35°dH zu erreichen. Anschließend wurden 3,81 ml Latex (5%ig) auf 30 ml mit destilliertem Wasser verdünnt und zur Lösung eingesetzt. Die Mischung wurde mindestens 15 Minuten gerührt, um Flocken zu formieren. 317 g Faserstoffsuspension wurden eingewogen und stark gerührt. 0,635 ml 1 %ige Fixiermittellösung wurde den Fasern zugesetzt. Nach 2 Minuten Mischungszeit wurden 3,175 ml Retentionsmittel (0,1 %ig) zugesetzt. Nach der Zugabe von Retentionsmittel wurden die Fasern agglomeriert. Nach 5 Minuten wurden die Fasern wieder getrennt. Nach weiteren 5 Minuten Reaktionszeit wurde 310 g der Silicium-Latex Mischung zugesetzt. Die Mischung wurde 30 Sekunden gerührt bevor sie zum Blattbildner gebracht wurde. Aus der Mischung wurde ein Blatt hergestellt und getrocknet.
Versuch B: Herstellung von Blättern mit 200 g/m2
Eine 3%ige Faserstoffsuspension aus Sulfatzellstofflangfasem wurde vorbereitet und auf 0,3% mit Leitungswasser verdünnt. 13,33 g Siliciumpulver mit kleiner Teilchengröße wurden in einem Uhrglas eingewogen. Das Silicium wurde auf 1800 g Leitungswasser unter Rühren eingesetzt. 18 ml CaCI2 Lösung wurden eingesetzt um eine Mindestwasserhärte von 35°dH zu erreichen. 3,81 ml Latex (5%ig) wurden auf 30 ml mit destilliertem Wasser verdünnt und zur Lösung eingesetzt. Die Mischung wurde mindestens 15 Minuten gerührt, um Flockungen zu formieren. 634 g Faserstoffsuspension wurden eingewogen und stark gerührt. Zweimal 0,635 ml 1 %ige Fixiermittellösung wurden zu den Fasern eingesetzt. Nach 2 Minuten Mischungszeit wurden zweimal 3,175 ml Retentionsmittel (0,1 %ig) zugesetzt. Nach Zugabe des Retentionsmittels wurden die Fasern agglomeriert. Nach 5 Minuten wurden die Fasern wieder getrennt. Nach 5 Minuten Reaktionszeit wurden 620 g der Silicium-Latex Mischung zugesetzt. Die Mischung wurde dann 30 Sekunden gerührt, bevor sie zum Blattbildner gebracht wurde. Ein Blatt wurde hergestellt und getrocknet. Die Blätter aus dem Versuch A wiesen ein Blattgewicht von 100 g/m2 auf. Die Füll- stoffretention liegt etwas höher als 60% des zugesetzten Siliciums, falls man damit rechnet, dass 100% der Fasern auf dem Blatt geblieben sind.
Die Blätter gemäß Versuch B weisen eine sehr gute Retention auf, nämlich ca. 80%. Die Festigkeit ist hier extrem hoch. Es ist hier eine vollständige Opazität erreicht. Die Formation weist sichtbar keine Lücke auf. Die Oberfläche ist glatt.
Variante B:
Gemäß einer zweiten Variante können 30 Gew.% Fasern mit 35 Gew.% Silicium Pulver, 35 Gew.% Aluminium Pulver, 4,5 Gew.% Stärke bezogen auf 100%igen Füll- und Faserstoff, 1 ,5 Gew.% Polyaluminiumchlorid und 3 Gew.% Fixiermittel (ein Polymer, basierend auf Vinylamin und N-Vinyl-formamid) verwendet werden.
Die entsprechend der Varianten A und B hergestellten Papiere werden dann einem Formvorgang unterzogen, so dass sie beispielsweise eine in Figur 3 dargestellte Wellpappenstruktur aufweisen. Diese vorgeformten Strukturen werden dann in einem Pyrolyseschritt bei Temperaturen zwischen 800 und 1400°C in inerter Atmosphäre karbonisiert und anschließend wird das karbonisierte Celluloseskelett mit dem vorhandenen Si zu SiC reagiert. Im nachfolgenden werden die restlichen Füllmaterialien an Luft bei Temperaturen zwischen 800 und 1400°C oxidiert.
Im Ergebnis werden dünnwandige, hohlwandige Strukturen in jeder denkbaren räumlichen Form, die sich aus der Papiervorform ableiten lässt, beispielsweise eine Wellpappenstruktur, wie in Figur 3 dargestellt hergestellt.

Claims

Patentansprüche
1. Karbidische und oxidische Keramik in einer bestimmten, zuvor in einer Papierstruktur abgebildeten Form, gekennzeichnet durch ein inneres Skelett aus einem Metallkarbid, wie beispielsweise Siliciumkarbid (SiC), und eine äußere Schicht aus Oxidkeramik.
2. Karbidische und oxidische Keramik nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass sie in Form einer zuvor abgebildeten Papierstruktur als Verbundkeramik ausgebildet ist.
3. Verfahren zur Herstellung einer karbidischen und oxidischen Keramik nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
- Cellulosefasern und Metallpulver werden gemischt und zu einem Papier verarbeitet, - das hergestellte Papier wird über eine Pyrolyse bei Temperaturen zwischen 800°C und 1400°C in inerter Atmosphäre karbonisiert,
- das karbonisierte Celluloseskelett wird mit dem in der Metallschmelze vorhandenen Metall zu Metallcarbid reagiert,
- die restlichen Füllmaterialien werden an der Luft bei Temperaturen zwischen 800°C und 1400°C oxidiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zum Erreichen von einem hohen Füllstoffgehalt von 75 Gew.% bezogen auf die Trockensubstanz der aus Cellulosefasern und Metallpulvern bestehenden Mischung organische Bindemittel zugegeben werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Bindemittel Stärke, vorzugsweise zu einem Anteil von 3 Gew.% bis 6 Gew.%, eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als organisches Bindemittel ein synthetisches Bindemittel, wie beispielsweise Latex, vorzugsweise zu einem Anteil bis 5 Gew.%, eingesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich Flockungs- und Retentionsmittel eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangspapier eine flächenbezogene Masse von 80 bis 350 g/m2 aufweist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Pyrolyseschritt das hergestellte Rohpapier einem Formschritt unterworfen wird, beispielsweise einem Riffeln oder einer Wellpappenherstellung.
0. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion zum Metallcarbid bevorzugt bei ca. 1200°C stattfindet.
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