WO2005014498A1

WO2005014498A1 - 光ファイバ母材の製造方法、光ファイバの製造方法、および、光ファイバ

Info

Publication number: WO2005014498A1
Application number: PCT/JP2004/011431
Authority: WO
Inventors: Takashi Sasaki; Masaaki Hirano; Tomoyuki Yokokawa
Original assignee: Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date: 2003-08-11
Filing date: 2004-08-03
Publication date: 2005-02-17
Also published as: JP2005060157A; US20060204189A1; US7376316B2; CN1849270B; CN1849270A; JP4385681B2

Abstract

　所望の屈折率プロファイルを得るとともにOH基の吸収に起因する損失の増加を抑制することのできる光ファイバ母材と光ファイバの製造方法、および、この光ファイバの製造方法により製造された光ファイバを提供する。外径が20 mm以上150 mm以下であり、肉厚が2 mm以上8 mm以下であるシリカガラス製の出発パイプの内側に、フッ素、ゲルマニウム、リン、塩素のいずれかを含むコアとなるガラス層およびクラッドとなるガラス層を内付け法により堆積させコアとなるガラス層を有するパイプとし、このパイプを中実化して、表面から深さ1mmまでの部分に存在する水酸基の濃度が10重量ppm以下であるガラスロッドとする。

Description

明細書光ファイバ母材の製造方法、光ファイバの製造方法、および、光ファイバ技術分野

本発明は、シリカガラス製の出発パイプの内側にガラス層を堆積させる工程と出発パイプを中実化する工程とを有する光ファイバ母材の製造方法と光フアイバの製造方法、および、この方法により製造された光ファイバに関する。背景技術

近年の光通信システムでは、波長分割多重 (WDM)伝送技術がますます重要になってきている。 WDM 伝送では、使用する波長帯域内の波長分散の差を小さく抑えて使用波長ごとの伝送特性をそろえることが重要であることから、光ファィバの分散の波長依存性を厳密に調節することが強く望まれている。分散の波長依存性を調整した光ファイバとしては、分散シフト光ファイバ、ノンゼロ分散シフト光ファイバ、分散フラット光ファイバ、分散補償光ファイバが挙げられる。これらの光ファイバは、極大点、極小点を複数有する複雑な屈折率プロファイルを有している。

このような光ファイバで所望の分散特性を得るためには、屈折率プロファイルを精密に形成することが重要である。そのために適した製造方法が、 MCVD (Modined chemical vapor deposition)法、 PCVD (Plasma-activated chemical vapor deposition)法といった内付け法である。 MCVD 法は、「光ファイバ通信国際版 1991年 (Optical Fiber Communications International Edition 1991)」、マクグロ一ヒル出版社（McGraw-Hill Book Co . )、 p .66— 67に開示されているように、高品質な光ファイバ母材を比較的容易に得やすいため、広く用いられている。

また、 MCVD 法を用いてガラスを堆積したパイプを中実化してガラスロッドとし、これをクラッドの一部の外側部分と一体化させながら線引きして光ファイバを製造する方法が、米国特許第 4820322号明細書に開示されている。ところで、高品質な光ファイバを得るためには、製造過程でガラスの中に水酸基（OH基）が侵入しないようにすることが重要である。分散の波長依存性を調整した光ファイバは、複雑な屈折率プロファイルを有するために製造工程が複雑であり、ガラスの中に OH基が侵入しやすい。ファイバ中の光の導波領域に OH基が存在すると、光が OH基により吸収され伝送損失が大きくなつてしまう。発明の開示

本発明の目的は、所望の屈折率プロファイルを得るとともに OH基の吸収に起因する損失の増加を抑制することのできる光ファイバ母材と光ファイバの製造方法、および、この光ファイバの製造方法により製造された光ファイバを提供することである。

目的を達成するため、外径が 20 mm以上 150 mm以下であり、肉厚が 2 mm 以上 8 mm以下であるシリカガラス製の出発パイプの内側に、フッ素、ゲルマニウム、リン、塩素のいずれかを含むコアとなるガラス層およびクラッドの一部となるガラス層を内付け法により堆積させコアとなるガラス層を有するパイプとし、このパイプを中実化して、表面から深さ 1 mmまでの部分に存在する OH基の濃度が 10 重量 ppm 以下であるガラスロッドとする光ファイバ母材の製造方法が提供される。

OH基の濃度は、 1重量 ppm以下であるとより望ましい。

出発パイプは、フッ素が添加されたシリカガラス製のパイプであってもよい。出発パイプは、ガラス微粒子を堆積させてその後脱水透明化して作成したものであり、出発パイプに存在する OH基の濃度は 0.01重量 ppm以下であってもよい _c 出発パイプの偏肉率は、全長にわたって 0.3 %以下であってもよ出発パイプ 'の内径、および、外径の楕円率は 1 %以下であってもよい。

内付け法は MCVD法であり、ガラス層を堆積させる速度は 0.4 g/分以上であつてもよい。堆積させる速度は、 1.0 g/分以上であるとより望ましい。コアとなるガラス層の厚さ、および、クラッドの一部となるガラス層の厚さの合計は 1 mm 以上であり、コアとなるガラス層を有するパイプの肉厚は 8 mm以下であってもよい。ガラスロッドのコアの楕円率は 0.4 %以下であり、ガラスロッドの中心軸上の気泡数は長さ 10 mmあたり 1個以下であってもよい。ガラスロッドの内付け法により堆積した部分の楕円率は 1.5 %以下であり、ガラスロッドの中心軸上の気泡数は長さ 10 mmあたり 1個以下であってもよい。

中実化は、コアとなるガラス層を有するパイプの一端部を加熱して中実化する第 1 加熱工程と、一端部から他端へ向けてコアとなるガラス層を有するパイプを加熱して中実化していく第 2加熱工程とを有し、第 1加熱工程における一端部の表面温度 T1は、第 2加熱工程におけるパイプの被加熱部分の表面温度 T2 より高温であってもよい。

MCVD 法の加熱源は、誘導炉、抵抗炉、プラズマトーチのいずれかであってもよい。また、中実化のための加熱源は、誘導炉、抵抗炉、プラズマトーチのいずれかであってもよい。

また、本発明の光ファイバ母材の製造方法によって製造された光ファイバ母材を線引きする光ファイバの製造方法が提供される。この光ファイバの製造方法における線引き工程では、ガラスロッドをジャケットパイプに挿入し、ガラスロッドとジャケットパイプとを加熱して一体化させながら線引きしてもよい。ジャケットパイプは、ガラス微粒子を堆積させてその後脱水透明化して作成したものであり、ジャケットパイプに存在する OH基の濃度は 0.01重量 ppm以下であってもよい。くわえて、本発明の光ファイバの製造方法を用いて製造された光ファイバが提供される。光ファイバの偏波モード分散は 0. 15 ps/km^1/2以下であってもよく、波長 1.38 μπιにおける ΟΗ基の吸収に起因する損失は 0.2 dB/km以下であってもよい。

本発明は、以下において、図面を参照して詳細に説明される。図面は、説明を目的とし、発明の範囲を限定しょうとするものではない。図面の簡単な説明

第 1図は、本発明の光ファイバ母材の製造方法によって製造された光ファイバ母材の中心軸に垂直な断面を示す断面図である。

第 2 図は、第 1 図の光ファイバ母材の屈折率プロファイルを示す概念図である。第 3図は、本発明の光ファイバ母材の製造方法の実施形態を説明する流れ図である。

第 4図は、 MCVD法を説明する概念図である。

第 5図は、出発パイプを製造する方法の一例を説明する概念図である。

第 6図は、中実化工程における第一加熱工程を説明する概念図である。第 7図は、中実化工程における第二加熱工程を説明する概念図である。第 8図は、中実化に使う熱源の種類とコア楕円率の関係を示すグラフである。第 9図は、 SF₆および Cl₂からなる混合ガスの流量に対する SF₆と Cl₂の混合ガスの露点ならびに OH基濃度の関係を示すグラフである。

第 10 図は、ガラスロッド中の気泡の数を測定する方法を説明する概念図である。

第 1 1図は、ガラスロッドのコア楕円率と光ファイバ母材のコア楕円率との関係を示すグラフである。

第 12図は、光ファイバ母材のコア楕円率と光ファイバの偏波モード分散との関係を示すグラフである。

第 13図は、ジャケットパイプにガラスロッドを挿入して一体化しながら線引きする方法を説明する概念図である。

第 14 図は、出発パイプ中の塩素の濃度とこの出発パイプを用いて製造された光フアイバの 1 · 4 μπι帯における OH基の吸収に起因する損失の関係を示すグラフである。

第 15 図は、出発パイプの肉厚と光ファイバの損失中の波長無依存成分との関係を示すグラフである。

第 16図は、遷移金属の吸収スペクトルの一例を示すグラフである。

第 17図は、 5重クラッド光ファイバ用の光ファイバ母材の.屈折率プロファイルを示す概念図である。

第 18図は、 6重クラッド光ファイバ用の光ファイバ母材の屈折率プロファイルを示す概念図である。

第 19図は、ガラスパイプの肉厚、パーナのトラバース速度と内付けしたガラス層の状態の関係を説明するグラフである。第 20図は、ガラスロッド表面の OH基の濃度と 1.4 um帯での OH基吸収の関係を計算した結果を示すグラフである。発明を実施するための最良の形態

本発明の実施形態が、以下において、図面を参照して説明される。図面において、説明の重複を避けるため、同じ符号は同一部分を示す。図面中の寸法の比率は、必ずしも正確ではない。

第 1図は、本発明の光ファイバ母材の製造方法によって製造された光ファイバ母材 1の中心軸に垂直な断面を示す断面図である。第 2図は、光ファイバ母材 1 の屈折率プロファイルを示す概念図である。光ファイバ母材 1は、分散シフトフアイバ、分散フラット分散シフトファイバ、分散補償ファイバ等の複雑な屈折率プ口ファイルを持つ光ファイバを作るための光ファイバ母材である。光ファイバ母材 1は、中心から外側へ順に中心コア 14、第 1ディプレスト部 13、リング部 12、第 2ディプレスト部 11、および、外部クラッド 15を有している。なお、光ファイバ母材 1を用いて製作される光ファイバの断面形状も、光ファイバ母材 1 の断面形状と同じものになる。

第 2図において、屈折率プロフアイノレ 14η, 13η、 12η、 11η、 15ηは、それぞれ、中心コア 14、第 1ディプレスト部 13、リング部 12、第 2ディプレスト部 11、外部クラッド 15 ·の屈折率プロファイルである。屈折率プロファイル 14η は極大屈折率 Ncを、屈折率プロファイル 13ηは極小屈折率 Ndlを、屈折率プロファイル 12η は極大屈折率 Nrを、屈折率プロファイル 11ηは極小屈折率 Nd2を、屈折率プ口ファイル 15ηは極大屈折率 Noを有し、各屈折率は Nc > Nr > No > Nd2 > Ndlの関係を有する。また、各屈折率 Nc、 Ndl , Nr、 Nd2の、外部クラッドの屈折率 Noを基準とした比屈折率差を、それぞれ、 Adl、 ZXr、および、 Ad2で表す。

さらに、第 2図において、 2cは中心コア 14の径、 2dlは第 1ディプレスト部 13 の外径、 2rはリング部 12の外径、 2d2は第 2ディプレスト部 11の外径、 2。は外部クラッド 15の外径である。光ファイバ母材 1では、中心コア 14以外の各領域の屈折率プロファイルはステップ状であるが、中心コア 14 の屈折率プロファイルは中心にディップを有している。

第 3図は、本発明の光ファイバ母材の製造方法の実施形態を説明する流れ図である。この実施形態では、光ファイバ母材 1 の中心コア 14、第 1 ディプレスト部 13、とリング部 12 は、第 2 ディプレスト部 11 となる出発パイプの内側に、 MCVD法などの内付け法によって形成される。

製造の開始（ステップ SS)後、出発パイプの内側に、ガラス層を堆積させる（ステツプ S 1 )。ガラス層を堆積させるには、 MCVD 法を用いるとよい。第 4 図は、 MCVD法を説明する概念図である。 MCVD法では、出発パイプ 20の内側に原料ガス（塩化ケィ素（SiCl₄)、酸素（0₂))やヘリウム (He)などを導入する一方、出発パイプ 20の外側をパーナ 22などを用いて加熱しガラス微粒子 21を堆積させ、その後ガラス微粒子 21を透明化させ、ガラス層 23を形成する。この実施形態では、最初に原料ガス中にゲルマニウム (Ge)もしくはリンまたは塩素（C1)を含ませてリング部 12 となるべきガラス層を形成する。つぎに原料ガス中にフッ素を含ませて第 1ディプレスト部 13となるべきガラス層を形成する。そして再び原料ガス中に Geもしくはリンまたは C1を含ませて中心コア 14となるべきガラス層を形成する。出発ノィプ 20 は、 VAD (Vapor phase axial deposition)法、 OVD (Outside vapor phase deposition)法等でガラス微粒子を堆積させてその後脱水透明化したものであり、出発パイプに残留する OH基の濃度は 0.1重量 ppm以下、より望ましくは 0.01重量 ppm以下である。これにより、出発パイプにかかるコストを低減し、得られる光ファイバの OH基の吸収に起因する損失を小さくすることができる。

なお、出発パイプ 20には、脱水工程で使用した C1が残留している。第 14図は、出発パイプ中の C1の濃度とこの出発.パイプを用いて製造された光ファイバの 1.4 帯における OH基の吸収に起因する損失の関係を示すグラフである。光ファイバの 1.4 μπι帯における ΟΗ基の吸収に起因する損失を、塩素が 0.1重量％残留する条件で脱水すれば 0.05 dB /km以下に、塩素が 0.25重量％残留する条件で脱水すれば 0.01 dB/km 以下にすることができる。脱水の際には塩素 (Cl₂)にくわえて SiCl₄のような〇₂と反応する物質を混合することが望ましい。出発パイプ 20は、外径が 20 mm以上 150 mm以下であり、肉厚が 2 匪以上 8 mm以下である。外径を 20 mm以上 150 mm以下することで、大型の光フアイバ母材を製造することができる。

第 15 図は、出発パイプの肉厚と光ファイバの損失中の波長無依存成分、いわゆる B値との関係を示すグラフである。第 15図に示されるように、パイプ肉厚を 8 mm 以下にすれば、パイプの内部に形成されるガラス層の各層の境界面が滑らカになり、 B値を小さくすること力 Sできる。またパイプ肉厚を 2 mm以上にすれば、後の中実化時の楕円化を防ぐことができる。

出発パイプ 20は、フッ素が添加されたシリカガラス製のパイプであるのが望ましレ、。フッ素が添加されたシリカガラスを製造する方法としては、少なくともフッ素原子またはフッ素を含む化合物を有するガス雰囲気中でガラス微粒子堆積体を透明化することが望ましい。あるいは、少なくともフッ素原子またはフッ素を含む化合物を有するガスに Heを加えた雰囲気で透明化することが望ましレ、。 Heを加えることにより、フッ素の添加量を調整することができる。

また、出発パイプ 20の偏肉率は、全長にわたって 0.3 %以下であるのが望まし出発パイプ 20の内径、および、外径の楕円率は 1 %以下であるのが望ましい _c ここで、偏肉率とは、（（パイプの最大厚み）一（パイプの最小厚み））眘バパイプの発分良良良平均厚み）である。また、楕円率とは、断面の外周形状を楕円で近似し好好好発泡たときに、（（最大径） -（最小径））バ平均径）である。これにより、偏波モード分散

(PMD)の小さい光ファイバを得やすくなる。

表 Iは、偏肉率が異なるパイプに酸化ゲルマニウムを含むガラス微粒子を内付けし、透明化した結果を示している。表 I

サンプル番号偏肉率％透明化時のパイプ表面温度 °c 結果

1 0.05 1795

2 0. 15 1800

3 0.29 1805

4 0.35 1820

5 0.5 1880 パイプの平均肉厚が同じであっても、偏肉率が大きくなると各位置での肉厚は異なるため、肉厚の厚い側ではガラス微粒子層を透明化するのに要する温度は高くなる。偏肉率が 0.3 %を超えると透明化に必要な温度は 1820°Cを越し、ガラス微粒子に含まれる一酸化ゲルマニウムが発泡してしまうので良好なガラス膜を得ることは出来なくなる。

表 Π は、偏肉率、コア偏心率、および、コア楕円率が異なるサンプル 11— 19 の PMDを示している。表 II

サンプル番号コア偏心率％偏肉率％コア楕円率 % PMD

11 0.5 0. 11 0.2 0.02 12 0.5 0.11 1.5 0.16 13 1.3 0.11 0.2 0.19 14 0.6 0.25 0.8 0.08 15 0.6 0.25 1.3 0.22 16 1.1 0.25 0.8 0.19 17 0.4 0.35 0.8 0.21 18 0.4 0.35 1.6 0.19 19 1.3 0.35 0.5 0.33 ここで、コア偏心率とは（ロッド中心とコア中心との距離）/ (ロッド半径）である。表 II に示されるように、偏肉率、コア偏心率、および、コア楕円率の軸方向における平均値を 1.5 %以下とすれば、 PMD を 0. 15 ps/km^{1 /2}以下とすることができた。

また、ステップ S1で堆積させるガラス層 23の厚さは 1 mm以上とし、出発パイプ 20とガラス層 23との厚さの合計（コアとなるガラス層を有するパイプの肉厚）は 8 mm以下とすることが望ましい。形成するガラス層の厚さが 1 mm未満では、 400 km 以上の長い光ファイバを線引きできる光ファイバ母材を得ることが難しレ、。また、出発パイプ 20とガラス層 23との厚さの合計が 8 ramを超えると、ガラス層堆積時における堆積面の温度が堆積開始時と堆積終了時とで大きく異なってくる _c そのため、添加物の濃度が所望の値からずれたりガラス層の厚さを均一にすることが困難となったりする。くわえて、出発パイプ 20とガラス層 23との厚さの合計が大きくなると、良好なガラス層を堆積させるためにパーナ 22 のトラバース速度をおそくしなければならなレ、。第 19図は、ガラスパイプの肉厚、パーナのトラバース速度と内付けしたガラス層の状態の関係を説明するグラフである。使用したパイプの直径は 42 mm,ガラス層の堆積速度は 1.5 g/分である。ここで、トラバース速度がおそすぎると一層あたりのガラス微粒子の堆積量が多くなりすぎてガラス微粒子を透明化できないので、トラバース速度はガラスパイプの肉厚にかかわらず 100 mm/分以上とする必要がある。たとえば、肉厚が 5 mm のガラスパイプの内面にガラス微粒子を堆積する場合は、パーナを 100 mm/分以上 220 mm/分以下でトラバースさせれば表面の粗さが 10 nm という良好なガラス層が得られる。ガラスパイプの肉厚が 8 mm を超えると、トラバース速度をいくつにしても良好なガラス膜を得ることはできなレ、。たとえば、ガラスパイプの肉厚が 10 mmの場合は、層の表面の粗さはせいぜレ、 100 nmである。

ガラス層の表面が粗くなると、光ファイバの伝送損失のうち B値が大きくなる。このため、伝送損失の小さい光ファイバを作るためにも、出発パイプ 20 とガラス層 23との厚さの合計が重要である。

第 5 図は、出発パイプを製造する方法の一例であるピアッシング法を説明する概念図である。第 5図に示されるように、円柱状のシリカガラスロッド 30を、このシリカガラスロッドを覆うように配されたヒータなどの加熱手段 31 の内部に揷入し、シリカガラスロッド 30の一方の端部（第 5図中左側端部）を加熱軟化させる。シリ力ガラスロッドは、ダイス 34 に揷通され、図示しない可動手段によって第 5 図中左側に送り込まれる。つぎに、シリカガラスロッド 30の加熱軟化した端部における端面の中央に、窄孔冶具 32の頭部 33を当接させる。そして、シリカガラスロッド 30を送り込むとともに、頭部 33をシリカガラスロッド 30の内部に潜り込ませ、シリ力ガラスロッド 30の軸方向に窄孔冶具 32の頭部 33を貫通させることでシリカガラスハ。イブを得る。

第 16図は、光が伝送する領域に 10重量 ppbの鉄を含む光ファイバの吸収スベクトルを示すグラフである。第 16 図に示されるように、光が伝送する領域に微量でも不純物が混入すると、伝送帯域の損失が増加してしまう。このため、ピアシング法によってパイプを製造する際には、窄孔冶具 32として高純度、たとえば 99 重量％以上、の炭素棒を用いて、パイプ内壁における添加物以外の不純物濃度を低くすることが望ましレ、。こうすれば、シリカガラスパイプの開孔時に鉄、クロム、ニッケルなどの金属不純物などが混入するのを防止することができ、光ファィバの損失が増加することを防止できる。パイプ内壁における添加物以外の不純物濃度は 1重量 ppm以下となるようにすることが望ましい。不純物濃度は 10 重量 ppb以下となるようにすることがより望ましレ、。ここで、パイプの内壁とは、パイプの内周面から深さ 1 mmまでの領域を意味する。

なお、ピアシング法の代わりに、刃のついたドリルなどを用いてシリカガラスロッドを研削し開孔を設けてもよレ、。ただし、ピアシング法は開口速度が数十 mm/分と研削に比べて高速で加工を行うことができるほ力、研削によるガラス材料の損失も避けることができる。

このようにして得られたガラスパイプは、内付け前に内面を気相エッチングすることが望ましい。こうすれば、パイプ内表面に付着している異物や OH 層等を除去することができる。

ステップ S 1では、ガラス層 23を堆積させる速度は、 0.4 g/分以上とすることが望ましい。より望ましくは、 1.0 g/分以上である。これにより、低コストで光ファイバ母材、および、光ファイバを製造することができる。

MCVD法の加熱源として、酸水素パーナ、抵抗炉、プラズマトーチ、または、誘導炉のいずれかを使用することができる。望ましくは、誘導炉、抵抗炉、または、プラズマトーチのいずれかを用いるとよレ、。これらの無水加熱源を使用すれば波長 1.4 urn帯における OH基の吸収に起因する損失の小さい光ファイバを製造することができる。抵抗炉、誘導炉を使用する場合は、炉内に乾燥ガスを充満させて加熱するとよレ、。プラズマトーチを使用する場合は、市販の吸着フィルタを通して露点を下げた酸素、チッ素、アルゴンまたはこれらの混合ガスを作用ガスとするとよレ、。

内付け法における堆積速度を増加させるためには、出発パイプの内部を十分に加熱することが必要である。そのためには出発パイプの肉厚を薄くすることが望ましい。ただし、加熱源として酸水素パーナを用いると加熱源自体が水分を発生しながら出発パイプの外周を加熱するため、出発パイプの肉厚が薄いほど

OH基吸収が大きくなつてしまう。

フッ素が添加された出発パイプを用いる場合は、無水加熱源を使用することが望ましレ、。たとえば、フッ素が添加された出発パイプあるいはフッ素を含まない出発パイプ（両者とも外径 25 mm,内径 17 mm)いずれを使っても、無水加熱源を用いた場合は光ファイバとしたときの波長 1.38 μηιにおける OH基の吸収に起因する損失は 0.11 dB/kmであった。一方、フッ素が 0.2重量 ppm添加された出発パイプに酸水素パーナで内付けした場合は 1.38 μπιにおける OH基の吸収に起因する損失は 0.8 dB/km であり、フッ素を含まない出発パイプ（塩素添加濃度が 200重量 ppm)に酸水素パーナで内付けした場合は 1.38 μπιにおける ΟΗ 基の吸収に起因する損失は 0.5 dB/kmであった。

このようにして作成されたガラスパイプを、中実化してガラスロッドとする（第 3図ステップ S2)。ステップ S2は、コアとなるガラス層を有するパイプの一端部を加熱して中実化する第 1加熱工程と、一端部から他端へ向けて前記コアとなるガラス層を有するパイプを加熱して中実化していく第 2加熱工程とを有している。第 6 図は、第一加熱工程を説明する概念図、第 7 図は、第二加熱工程を説明する概念図である。

中実化する際には、第 6図に示されるように、ガラスパイプ 24のうち、ガラスロッドとして用いる有効部の端部付近を熱源（ここでは酸水素火炎を発生するバーナ 22を例示）により加熱して、最初に中実化する。つづいて、第 7図に示されるように、最初に中実化した箇所から他端に向けてパーナ 22とガラスパイプとを相対移動させて、順次ガラスパイプを中実する。これにより、ガラスロッド 10 が作成される。

第 1加熱工程における一端部の表面温度 T1は、第 2加熱工程におけるコアとなるガラス層を有するパイプの被加熱部分の表面温度 T2より高温とすることが望ましい。たとえば、フッ素を 2 重量 ppm 含む出発パイプの場合には、 Tl = 1250°Cとし、 T2 = 1150°Cとするとよレ、。これにより、中実化開始時すなわちパイプの封止の際には素早く中実化するとともにその後の中実化時には適切な速度で中実化することができる。そのため、中心コアやガラスロッド全体の変形を抑えて、コアゃクラッドの非円化を抑制し、 PMD の小さい光ファイバを得ることができる。

また、中実化する際に、中実化中のパイプ内部の絶対圧力が 10 kPa以下で、中実化中のパイプ表面温度が 1000°C以上で 1600°C以下であることが望ましレ、。パイプ内部を大気より減圧することで、パイプ内部の水分の存在量を減らし波長 1.4 μπι帯における ΟΗ基の吸収に起因する損失を低減させることができるとともに、中実化速度を大きくすることができる。

中実化のための加熱源として、誘導炉、抵抗炉、酸水素火炎、または、プラズマトーチのいずれかを用いることができる。中でも、誘導炉、抵抗炉、プラズマトーチのいずれかの無水加熱源が好適である。とくに、フッ素添加シリカガラスパイプを出発パイプとした場合には、無水加熱源を用いることが望ましい。

上述したように、内付け時や中実化時に用いる熱源を無水加熱源とすることで、ガラスロッドの表面から深さ 1 _mmまでの部分に存在する OH基の濃度を、 10重量 ppm以下とすることができる。さらに、 OH基の濃度を、 1重量 ppm以下とすることもできる。また、 OH 基の吸収に起因する損失を減らすために水分吸着したガラス層を除去する場合は、その除去量を減らすことが可能である。そのため、良好な光ファイバ母材、および、光ファイバを低コストで製造することができる。第 20図は、ガラスロッド表面の OH基の濃度と 1.4 μπι帯における ΟΗ基の吸収に起因する損失の関係を計算した結果を示すグラフである。ここで、ガラスロッド表面への光パワーのしみ出しは 2%と仮定した。 ΟΗ 基の濃度を 10 重量 ppm 以下とすると波長 1.4 ym 帯における OH 基の吸収に起因する損失は 0.05 dB/km以下となる。この値は低 OHファイバとして要求される値に相当する。

加熱源としてとくに、誘導炉を用いることがより望ましレ、。第 8図は、中実化に使う熱源の種類とコア楕円率の関係を示すグラフである。誘導炉は、パイプを全周力ら均等に加熱することができるため、一方側からのみ加熱する酸水素パーナに比してガラスを全周で均等に軟化でき、コア楕円率を低減させることができる。ガラスパイプを中実化する際には、ガラスパイプの内部に、流量が 0.1 slm (standard liter/min)以上の Cl₂を導入し、パイプ表面温度を 800°C以上として脱水、空焼きを行うことが望ましレ、。こうすれば、ガラスパイプ内壁に吸着されてレ、る水分を除去することが可能である。また、中実化前にパイプ内面を気相エツチングすることが望ましい。こうすれば、パイプ表面に付着している異物や OH層を除去することができる。

第 9 図は、六フッ化硫黄（SF₆)および塩素（Cl₂)からなる混合ガスの流量に対する SF₆と Cl₂の混合ガスの露点ならびに OH基濃度の関係を示すグラフである。第 9図中、曲線 27Aは、混合ガスの流量に対する露点の関係を示し、曲線 27B は、混合ガスの流量に対する OH基濃度の関係を示している。第 9図に示されるように、 SF₆および Cl₂からなる混合ガス流量を増加させることで、露点を低減させることができ、 OH基濃度を低減させることができる。これは、混合ガス流量が大きいほうが下流側から水分が拡散するのを防ぐことができるからである。使用するガス自体に含まれる水分も 10 ppb 未満であることが望ましレ、。エッチング時には、 Cl₂を 0.1 slm以上、 SF₆を 50 sccm ^standard cubic centimeter/minute)以上流し、パイプ表面温度を 1500°C以上とすることが望ましレ、。こうすれば、パイプ表面に付着している異物や OH層を除去することができる。

光ファイバ母材のコア楕円率が高いと線引きした後の PMDが大きくなり、伝送信号の品質を劣化する。また、ガラスロッドの中心軸上に気泡が多く含まれると、線引き工程等の後の加熱工程において気泡が膨張し、中心コアをふさいで信号光の伝送損失が高くなつたり、あるいは導波しなくなったりする。また、光フアイバにおいて気泡が多く存在する箇所では機械的強度も低下する。

そこで、中実化により得られたガラスロッドは、構造検査として気泡の数の測定およびコア楕円率測定を行う（第 3図ステップ S3)。ガラスロッドの中心軸上に存在する気泡の数が 10 mmあたり 1個より多かったり、コア楕円率が 0.4 /。より大きいものについては、線引き工程において不都合が生じると判断して（ステップ S4) 使用しない（ステップ S5)。またここで、内付け法により堆積した部分の楕円率が 1.5 %より大きいものについても、後工程において不都合が生じると判断して使用しないとさらによい。

第 10図は、ガラスロッド中の気泡の数を測定する方法を説明する概念図である _c ガラスロッド 10に対して、一方向からハロゲンランプなどの光源 Lを使用して光を照射し、その際、ガラスロッド 10の中心軸 X上に存在する気泡 Bの数を目視によって測定する。そして、ガラスロッド 10の中心軸上に 10 mmあたり 1個以上気泡 Bが存在する場合、その気泡 Bが存在する領域 Dを廃却する。

第 11図は、ガラスロッドのコア楕円率と光ファイバ母材のコア楕円率との関係を示すグラフである。第 11図に示されるように、ガラスロッドのコア楕円率が 0.4 % を超えるガラスロッドは、ジャケット部の形成などの高温処理工程が原因で光ファィバ母材のコア楕円率が 1.5 。/。を超えやすレ、。また、ガラスロッドのうち、内付け法により堆積した部分の楕円率を 1.5 %以下とすれば、光ファイバ母材のコア楕円率も 1.5 %以下としゃすい。

第 12 図は、光ファイバ母材のコア楕円率と光ファイバの PMD との関係を示すグラフである。第 12 図に示されるように、コア楕円率が 1.5 %を超える光ファイバ母材は、 PMD 力 S 0. 15 ps/km^1/2を超える光ファイバになりやすレヽ。一般に、 40 Gb/sを超えるような高速の光通信には PMDが 0.15 ps/km^1/2以下の光ファイバが求められている。コア楕円率が 0.4 %以下のガラスロッドのみを用いることで、高速な光通信に適用可能で、 PMD が良好な光ファイバを効率良く製造することができる。

構造検査を経たガラスロッドは、その外周を火炎研磨するとよレ、（第 3 図ステツプ S6)。火炎研磨することによって、ガラスロッドの表面層を気化させて、表面の傷やひずみを除去したり、表面に付着した異物を除去したりして、高品質のガラスロッドを得ることができる。

加えて、所望のコア径および外径で設計どおりの特性を有する光ファイバを製造するために、ガラスロッドの外周に外部クラッドとなるジャケット部を形成する (第 3図ステップ S7)。ジャケット部は、ガラスロッドの外周に光がほとんどしみ出さぬよう適切に設計される。そのため、ジャケット部は低コスト化が可能な VAD法、 OVD法、複数パーナによる外付け法などによって製造すればよい。

以上示した工程により、製造は終了（第 3 図ステップ SE)し、所望の屈折率プ口ファイルを有するとともに OH 基の吸収に起因する損失が小さい光ファイバを製造可能な光ファイバ母材を得ることができる。

このようにして得られた光ファイバ母材を.線引きする際には、光ファイバをねじりながら線引きすることが望ましレ、。こうすれば、 P D を低減することができる。また、線引きする際には光ファイバにかかる張力を 30 g以上で 300 g以下とすること力 S 望ましい。これにより、光ファイバ線引き後の特性変動を抑制することができる。また、線引き後のガラス径は 90 μπι以上で 250 pm以下であることが望ましい。 90 μπι以上で 150 ym以下であることがより望ましい。光ファイバの径を太くすることで、マイクロベンドの影響を受けにくい光ファイバを得ることができる。

さらに、光ファイバは波長 1.38 pm における OH 基の吸収に起因する損失が 0.2 dB/km以下であることが望まし 0.1 dB/km以下であることがより望ましい。さらに、 0.05 dB/km以下あるいは 0.01 dB/km以下であるとさらに望ましレ、。上述したように、無水プロ,セスを内付け時や中実化時に用いることによって OH 吸収損失の小さい光ファイバを製造することができる。

第 3図ステップ S7に替えて、ジャケットパイプにガラスロッドを挿入して一体化と同時に線引きすることもできる。この場合、 OVD 法によってガラス微粉末を堆積、透明化し、ピアシング法によって孔開けして作成したパイプをジャケットパイプとして使用する。

第 13図は、ジャケットパイプにガラスロッドを挿入して一体化しながら線引きする方法を説明する概念図である。ガラスロッド 10 を円筒形状のジャケットパイプ 40に揷通した状態でガラスロッド 10およびジャケットパイプ 40をともにヒータなどの加熱手段 41 によって加熱する。ヒータの下端部側（第 13 図の下側部分）が上端部側より高温になるように設定される。その後、ガラスロッド 10 およぴジャケットパイプ 40の下方側端部を加熱して一体化しつつ、溶融させ、下方へ張力を付与して線引きし、光ファイバ Fを得る。また、線引き中において、ガラスロッド 10 およびジャケットパイプ 40 は第 13 図中矢印の方向に送り込まれる。なお、加熱手段 41 として、抵抗体に電流を流して加熱するヒータを例にとり説明した力誘導電流を生じさせて加熱するサセプタや、プラズマを用いてもよい。複数のヒータをガラスロッド 10の軸方向（第 13図の上下方向）に並べてもよい。このように、ジャケットパイプにガラスロッドを挿入して線引きする工程を行うことで、外部クラッドに光がしみ出す構造にしても界面に水分を付加することがないので、 OH吸収の小さい光ファイバを容易に製造することができる。実施例 1

実施例 1 は、第 2 図に示される屈折プロファイルを有する光ファイバ母材および光ファイバの製造方法である。実施例 1 で製造する光ファイバ母材の比屈折率差 A c、 ^ d l Δ Γ、 A d2はそれぞ L 0.50 %、— 0.30 %、 0.27 %、— 0. 15 %である。また、第 1ディプレスト部 1 3の外径 2 d l に対する中心コア 14の径 2cの比 Ra は、 0.66であり、リング部 12の外径 2rに対する第 1ディプレスト部 13の外径 2 d l の比 Rbは、 0.57であり、第 2ディプレスト部 11の外径 2 d2に対するリング部 12 の外径 2rの比 Rcは、 0.50である。実施例 1で製造する光ファイバで、第 2ディプレスト部 1 1より外側の部分を伝搬する光の割合は 2%である。

このような光ファイバ母材を製造するため、まず、第 2ディプレスト部 1 1となる出発ノ、。イブとして、 VAD 法とピアシング法により作成した。この出発パイプは、外径 32 mm ,内径 26 mm ,長さ 1900 mmであり、純シリカガラスに対する比屈折率差カ 0. 15 %であるフッ素が添加されたシリカガラスパイプである。この出発パイプに含まれる O H基は 0.01重量 ppm以下であった。また、このパイプは、偏肉率の全長にわたる平均値が 0.3 %以下で、パイプ偏心、外径楕円率および内径楕円率それぞれの全長にわたる平均値が 1 %以下となるようにした。 .

次いで、出発パイプの内側に SF₆と Cl₂の混合ガスを流して加熱することで気相エッチングを施した。そして、 M CVD 法により、上記の屈折率プロファイルとなるように、ゲルマニウムを含むリング部 12、フッ素を含む第 1ディプレスト部 13、ゲルマニウムを含む中心コア 14となるべきガラス層を堆積させた。その際の堆積速度は、 2 g/分とした。

M CVD法において 2 g/分でガラスを堆積するには、パーナの移動速度を、たとえば 150 mm/分と大きくし、この移動速度においてガラス微粒子を厚く堆積させ、堆積したガラス微粒子を透明化することが必要である。そのためには、パイプの変形を抑えつつ、パイプを広い範囲（たとえば 50 mm 以上）で高温（たとえば 2200 °C )に加熱することが重要である。プラズマパーナ、誘導炉、抵抗炉では、投入する電力を増やして発熱量を増やすことができ、炉体の設計を工夫することで加熱領域を広くできるので、酸水素パーナと比べ比較的容易に上記の問題を解決できる。さらに、誘導炉、あるいは、抵抗炉の場合は、パイプを外周すベての方向から加熱できる。また、プラズマトーチの場合は、噴出するガスの流量を酸水素パーナの場合の 1/10〜1/100まで小さくできる。このため、これらの熱源はパイプの変形を抑えることが可能であり、高速でガラス体積を行う際にさらに有利である。

つづいて、このガラスパイプを中実化して、ガラスロッド 10 とした。ガラスロッドの直径は 12.5 mm、楕円率は 0.2 %、長さは 1800 mmであった。ガラスロッド 10中の気泡の数を第 10 図で説明した方法によって測定すると、中心軸上の気泡数が長さ 10 mmあたり 3個発生した部分があり、この部分を廃却した。ガラスロッド 10のコア楕円率、コア偏心率は 0.1 %と良好であった。ガラスロッド 10に対して、外周面を火炎研磨した。

次いで、外部クラッド 15を形成した。この外部クラッド 15は、 VAD法によって堆積速度 100 g/分でドーパントを含まないシリカからなるガラス微粒子を堆積し、透明化させて形成した。外部クラッド 15は、長さを 1280 mmとし、その外径が、ガラスロッド 10の径の 2.9倍となるように作成した。さらに、外部クラッド 15を形成した後のコア楕円率は 0.1 %であり、外部クラッド 15の外径の楕円率は 0.2 %であった。

このようにして得られた光ファイバ母材を線引きし光ファイバを製造した。線引き速度は 1200 m/分、線引き張力は 50 gとし、線引き直後の光ファイバをねじりながら線引きした。一つの光ファイバ母材から得られた光ファイバの長さは、 685 kmであった。光ファイバの特性を調べたところ、 PMD は 0.11 ps/km^1/2、 B値は 0.01 dB/km以下であった。本実施例によれば、大型の光ファイバ母材を高速に合成し、低コストな光ファイバ用母材を作成することができた。実施例 2

実施例 2では、実施例 1の製造方法において、ガラスロッドの周囲にジャケット部を形成して光ファイバ母材を製造することをせずに、ガラスロッドとジャケットノ、。イブを組み合わせてロッドイン線引きを行った。ジャケットパイプは実施形態で説明したもので、外径が 130 mm,内径が 31 mmであった。線引きの条件は、実施例 1と同様とした。口ッドイン線引きは、ジャケット部の形成にスス付けを併わず界面において加水分解反応を伴う水分拡散を生じることがないため、ジャケット界面に光がしみ出す設計のファイバでも OH基の吸収に起因する損失を低く抑えることができる。さらに、ジャケットパイプを高速合成により作成することで、低コストで良好な特性の光ファイバを得ることができる。これにより、波長 1.38 μπιにおける ΟΗ基の吸収損失は、 0.05 dB/kmと、良好な特性を有する光ファイバを得ることができた。実施例 3

実施例 3は、第 17図に示される屈折プロファイルを有する光ファイバ母材および光ファイバの製造方法である。第 17図は、 5重クラッド光ファイバ用の光フアイバ母材の屈折率プロファイルを示している。第 17図の光ファイバ母材において、中心コア 51、第 1ディプレスト部 52、第 1 リング部 53、第 2ディプレスト部 54、第 2リング部 55、外部クラッド 56それぞれの屈折率を Nc、 Ndl、 Nrl、 Nd2、 Nr2、 No で表す。また、各屈折率 Nc、 Ndl、 Nrl、 Nd2、 Nr2 の外部クラッドの屈折率 No を基準とした比屈折率差を、それぞれ、 Ac、 Adl、 Δ Γ1、 A d2、 Δ Γ2 で表す。各比屈折率差 Ac、 Δ άΐ , Δ ΓΙ , Ad2、 Δ Γ2それぞれは 0.5 %、 -0.3 %、 0.27 %、一 0.15 %、 0.17 %であり、 Nc > Nrl > Nr2 > No > Nd2 > Ndl の関係が成り立つている。

また、第 1ディプレスト部 52の外径 dlに対する中心コア 51 の径 51 cの比は 0.6であり、第 1 リング部 53 の外径 53rに対する第 1ディプレスト部 52 の外径 52dの比は 0.63であり、第 2ディプレスト部 54 の外径 54dに対する第 1リング咅 [5 53の外径 53rの J は 0.61であり、第 2リング部 55の外径 55rに対する第 2 ディプレスト部 54の外径 54dの比は 0.7である。

この 5 重クラッド光ファイバ用の光ファイバ母材を製造するには、第 2 リング部 55となる部分を出発パイプとして、第 2ディプレスト部 54、第 1 リング部 53、第 1 ディプレスト部 52、中心コア 51 となるガラス層を順に内付けする。そして、そのガラスパイプをコラップス法により中実化する。その他は、実施形態に記載した方法で光ファイバ母材および光ファイバを製造することができる。実施例 4

実施例 4は、第 18図に示される屈折プロファイルを有す光ファイバ母材および光ファイバの製造方法である。第 18図は、 6重クラッド光ファイバ用の光ファイバ母材の屈折率プロファイルを示している。第 18図の光ファイバ母材において、中心コア 61、第 1ディプレスト部 62、第 1リング部 63、第 2ディプレスト部 64、第 2 リング部 65、第 3ディプレスト部 66、外部クラッド 67それぞれの屈折率を Nc、 Ndl、 Nrl、 Nd2、 Nr2、 Nd3、 No で表す。また、各屈折率 Nc、 Ndl、 Nrl、 Nd2、 Nr2、 Nd3の外部クラッドの屈折率 Noを基準とした比屈折率差を、それぞれ、 Δ c、 Δ άΐ , ΔΓ1、 A d2、 ΔΓ2 , ΔΓ3 で表す。各比屈折率差 Ac、 Adl、 ΔΓ1 Ad2、 ΔΓ2 , ΔΓ3それぞれは 0.5 %、 -0.3 %、 0.27 %、 -0. 15 %、 0.17 %、 -0.15 %であり、 Nc > Nrl≥ Nr2 > No > Nd3 > Nd2 > Ndlの関係が成り立っている。

また、第 1ディプレスト部 62の外径 62dに対する中心コア 61の径 61cの比は 0.6であり、第 1リング部 63 の外径 63rに対する第 1ディプレスト部 62の外径 62dの比は 0.63であり、第 2ディプレスト部 64の外径 64dに対する第 1リング咅 [5 63の外径 63rの比は 0.61であり、第 2リング部 65の外径 65rに対する第 2 ディプレスト部 64の外径 64dの比は 0.7であり、第 3ディプレスト部 66 の外径 66dに対する第 2リング部 65の外径 65rの比は 0.77である。

この 6重クラッド光ファイノく用の光ファイバ母材を製造するには、第 3ディプレスト部 67となる部分を出発パイプとして、第 2リング部 65、第 2ディプレスト部 64、第 1リング部 63、第 1ディプレスト部 62、中心コア 61となるガラス層を順に内付けする。そして、そのガラスパイプをコラップス法により中実化する。その他は、実施形態に記載した方法で光ファイバ母材および光ファイバを製造することができる。このように、 5 重クラッド光ファイバおよび 6重クラッド光ファイバに限らず、多層力らなるクラッドを有する光ファイバを上記の方法によって製造することができる。ディプレスト部およびリング部がそれぞれ複数存在する場合には、各ディプレスト部の屈折率が外部クラッド層の屈折率よりも小さく、かつ、各リング部の屈折率が外部クラッド層の屈折率よりも大きいとする。このとき、中心コアの屈折率 Nc、、部の屈折率 Nd、リング部の屈折率 Nr および外部クラッド層の屈折率 Noは、 Nc > Nr〉 No〉 Ndの関係を満たす。

上記すベての実施例において、ジャケット層の合成法として上記に述べた以外にも VAD/複数パーナによる外付け法を使用し、堆積したガラス微粒子を脱水 ·透明化することで得ることもできる。

日本特許出願 2003- 291344 (2003年 8月 11 日出願）の明細書、クレーム、図面、要約書を含むすべての開示は、本明細書に統合される。産業上の利用可能性

本発明によれば、出発パイプの内側に屈折率の異なる複数のガラス層を堆積させた後、得られたガラスパイプを中実化してガラスロッドとする工程を有する光ファイバ母材の製造方法につき、所望の屈折率プロファイルを得るとともに OH 基の吸収に起因する損失の増加を抑制することができる。

Claims

請求の範囲

1. 外径が 20 mm以上 150 mm以下であり、肉厚が 2 mm以上 8 mm以下であるシリカガラス製の出発パイプの内側に、フッ素、ゲルマニウム、リン、塩素のいずれかを含むコアとなるガラス層およびクラッドの一部となるガラス層を内付け法により堆積させ前記コアとなるガラス層を有するパイプとし、

前記コアとなるガラス層を有するパイプを中実化して、表面から深さ 1 mmまでの部分に存在する水酸基の濃度が 10重量 ppm以下であるガラスロッドとする光ファイバ母材の製造方法。

2. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記水酸基の濃度は、 1重量 ppm以下である。

3. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記出発パイプは、フッ素が添加されたシリカガラス製のパイプである。

4. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記出発パイプは、ガラス微粒子を堆積させてその後脱水透明化して作成したものであり、出発パイプに存在する水酸基の濃度は 0.01重量 ppm以下である。

5. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記出発パイプの偏肉率は、全長にわたって 0.3 %以下である。

6. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記出発パイプの内径、および、外径の楕円率は 1 %以下である。

7. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記内付け法は MCVD法であり、前記ガラス層を堆積させる速度は 0.4 も I 分以上である。

8. 請求の範囲第 7項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記速度は、 1.0 g/分以上である。

9. 請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記コアとなるガラス層の厚さ、および、前記クラッドの一部となるガラス層の厚さの合計は 1 mm以上であり、前記コアとなるガラス層を有するパイプの肉厚は 8 mm以下である。

10.請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記ガラスロッドのコアの楕円率は 0.4 %以下であり、

前記ガラスロッドの中心軸上の気泡数は長さ 10 mmあたり 1個以下である。

11.請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記ガラスロッドの前記内付け法により堆積した部分の楕円率は 1.5 %以下であり、

12.請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記中実化は、前記コアとなるガラス層を有するパイプの一端部を加熱して中実化する第 1加熱工程と、前記一端部から他端へ向けて前記コアとなるガラス層を有するパイプを加熱して中実化していく第 2加熱工程とを有し、前記第 1加熱工程における一端部の表面温度 T1は、前記第 2加熱工程における前記コアとなるガラス層を有するパイプの被加熱部分の表面温度 T2より高温である。

13.請求の範囲第 7項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記 MCVD 法の加熱源は、誘導炉、抵抗炉、プラズマトーチのいずれかである。

14.請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法において、

前記中実化のための加熱源は、誘導炉、抵抗炉、プラズマトーチのいずれかである。

15.請求の範囲第 1項記載の光ファイバ母材の製造方法によって製造された光ファイバ母材を線引きする光ファイバの製造方法。

16.請求の範囲第 15項記載の光ファイバの製造方法において、

前記線引き工程は、前記.ガラスロッドをジャケットパイプに挿入し、前記ガラスロッドと前記ジャケットパイプとを加熱して一体化させながら線引きする。

17.請求の範囲第 16項記載の光ファイバの製造方法において、

前記ジャケットパイプは、ガラス微粒子を堆積させてその後脱水透明化して作成したものであり、前記ジャケットパイプに存在する水酸基の濃度は 0.01 重量 ppm以下である。

18.請求の範囲第 15項記載の光ファイバの製造方法を用いて製造された光フアイバ。 '

19.請求の範囲第 18項記載の光ファイバにおいて、

偏波モード分散は、 0.15 ps/km^1/2以下である。

20.請求の範囲第 18項記載の光ファイバにおいて、

波長 1.38 ymにおける水酸基による吸収損失は、 0.2 dB/kra以下である。