WO2005006817A1 - 発光素子、及び発光装置 - Google Patents

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Yasuhiko Kasama
Kenji Omote
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Definitions

  • an organic material doped with an alkali metal used as a material for the electron transport layer and the electron injection layer has a problem that the alkali metal has high reactivity and easily becomes a hydroxide. For this reason, in the manufacturing process of the light emitting device, strict process control must be performed so that the organic material doped with an alkali metal or the formed thin film does not react with moisture or other impurities in the air.
  • the sealing of the light emitting element or the light emitting device must be completed so that outside air leaks into the manufactured light emitting element and does not react with water vapor or the like. Also, it was difficult to manufacture a light-emitting element having a sufficiently long life.
  • an EL element using a material containing empty fullerenes such as C 1 and C 2 as an electron transporting layer is known (Patent Document 1).
  • empty fullerenes have a problem that the luminous efficiency is not high because the electron affinity is relatively small and the electron injection efficiency is poor.
  • the present invention (1) provides a light-emitting element including an anode, a light-emitting layer, and a cathode, wherein an electron-injection layer and / or an electron-transport layer is interposed between the cathode and the light-emitting layer.
  • a light-emitting element including an anode, a light-emitting layer, and a cathode, wherein an electron-injection layer and / or an electron-transport layer is interposed between the cathode and the light-emitting layer.
  • / or the electron transport layer is an organic material doped with alkali metal-encapsulated fullerenes or alkali metal-encapsulated fullerenes.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view of a light emitting device according to a second specific example.
  • An anode 10, a hole injection layer 11, a hole transport layer 12, a light emitting layer 13, an electron transport layer 14, an electron injection layer 15, and a cathode 16 are sequentially laminated on a plastic substrate 9.
  • a plastic substrate such as PET
  • the cost of light emitting devices can be reduced.
  • a positive drive voltage is applied to the anode 10 with respect to the cathode 16 by an external drive circuit, the electrons injected from the anode 16 are recombined with the holes S injected from the anode 10 and the light emitting layer 13.
  • the light emitting layer 13 emits light.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of a light emitting device according to a third specific example.
  • the light-emitting element according to the third specific example includes an anode 18, a hole injection layer 19, a hole transport layer 20, a light-emitting layer 21, an electron transport layer 22, an electron injection layer 23, and a cathode 24 on a glass substrate 17. They are formed by being sequentially laminated.
  • FIG. 6 is a sectional view of a light emitting device according to a sixth specific example.
  • the light emitting element according to the sixth specific example is an active matrix driven light emitting element in which each light emitting element has a driving element, and uses SIT as the driving element.
  • a source electrode 39, a semiconductor layer 40, a hole injection layer 42, a hole transport layer 43, a light emitting layer 44, an electron transport layer 45, an electron injection layer 46, and a drain electrode 47 are sequentially laminated on a glass substrate 38. Is formed.
  • the gate electrode 41 is arranged in a comb shape in the semiconductor layer 40.
  • a transparent glass substrate (Coating 1713, 30 mm X 30 mm, thickness 0.8 mm) was prepared, and a thin film made of ITO was deposited on a glass substrate by sputtering to a thickness of 340 A to form an anode.
  • a thin film made of Tokyo Kasei copper phthalocyanine (trade name: P1005) was deposited on the anode by a vapor deposition method to a thickness of 10 A to form a hole injection layer.
  • a thin film made of Aldrich NPD (trade name: 55,669-6) was deposited at a thickness of 1000 A by a vapor deposition method to form a hole transport layer.

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Abstract

　表示装置や照明装置に使用される有機EL発光素子の発光膜を構成する電子輸送層あるいは電子注入層として、従来使用されていたアルカリ金属をドープした有機材料は、アルカリ金属が、反応性が高く水酸化物になり易く、厳密なプロセス管理が必要で、発光素子、又は発光装置の封止を完全なものにしなければならず、また発光素子の寿命が十分長くならないという問題があった。 　有機EL発光素子の発光膜を構成する電子輸送層あるいは電子注入層として、アルカリ金属内包フラーレン、またはアルカリ金属内包フラーレンをドープした有機材料を使用することにした。アルカリ金属内包フラーレン、またはアルカリ金属内包フラーレンをドープした有機材料は、大気中の水分や他の不純物との反応性が低く、プロセス管理が容易で、また、簡易な封止構造を使用しても、発光素子の寿命を十分長くできる。

Description

明 細 書
発光素子、及び発光装置
技術分野
[0001] 本発明は、表示装置、又は照明装置などに使用される有機 ELを発光材料とする発 光素子、及び発光装置に関する。
背景技術
[0002] 非特許文献 1 :AMD Application Note Vol.1 Dec, 2002 p. l— ρ·19 Alkali Metal Dispenser for OLED
特許文献 1 :特開 2001 - 6878号公報 薄膜 EL素子及びその駆動方法 現在、薄型 でフラットとレ、う特徴を持つ液晶ディスプレイやプラズマディスプレイなど、さまざまな 表示装置が、ブラウン管に代わる表示装置として広範に普及している。また、近年、 次世代ディスプレイの本命として期待される有機 ELを使用した表示装置の研究、開 発がすすめられている。有機 ELは、エレクトロルミネセンスを利用して電気を光に変 換しているので、熱をほとんど発生せず、消費電力が小さい。また、液晶ディスプレイ と異なり視野角によらず鮮明な画像を表示できるとレ、う特徴がある。
[0003] 第 8図は、従来の発光素子の断面図である。従来の発光素子は、ガラス基板 101 上に、陽極 102、正孔注入層 103、正孔輸送層 104、発光層 105、電子輸送層 106 、電子注入層 107、陰極 108を順次積層して形成される。陽極には仕事関数の大き い透明な電極材料として、 ITO (Indium Tin Oxide)が使用され、陰極には仕事関数の 小さいアルミニウムが使用される。発光層 105としては、 Alq、 NPBなどの低分子系の 有機 ELや、 PPV、ポリ（3-アルキルチオフェン）などの高分子系の有機 ELが使用され る。無機材料の陽極、陰極と有機材料の発光層の接合性をよくするために、通常、発 光層と陽極の間に正孔輸送層、正孔注入層を介在させ、また、発光層と陰極の間に 電子輸送層、電子注入層を介在させることで、発光素子を多層構造にする。従来、 正孔輸送層、又は正孔注入層の材料としては、 TPD、 PEDOTなどの有機材料が使 用され、電子輸送層、又は電子注入層の材料としては、アルカリ金属をドープした有 機材料が使用されていた。陰極界面の有機層に、アルカリ金属をドープすることによ り、有機分子のラジカルァニオンが生成され、電場印加時に内部キャリアとしてふるま うため、有機 ELの駆動電圧を低減させることができる（非特許文献 1)。
[0004] しかし、電子輸送層、電子注入層の材料として使用されていたアルカリ金属をドー プした有機材料は、アルカリ金属が、反応性が高く水酸化物になり易いという問題が あった。そのため、発光素子の製造工程において、アルカリ金属をドープした有機材 料、あるいは形成した薄膜が、大気中の水分や他の不純物と反応しないように、プロ セス管理を厳密に行わなければならなレ、、作製した発光素子に外気がリークして水 蒸気などと反応しないように、発光素子、又は発光装置の封止を完全なものにしない といけないなどの問題があった。また、寿命が十分長い発光素子を作製することが困 難だった。
[0005] また、電子輸送層として、 C 、C などの空のフラーレンを含む材料を使用した EL素 子が知られている（特許文献 1)。しかし、空のフラーレンは、電子親和力が比較的小 さぐ電子注入効率が悪ぐ従って、発光効率が高くないという問題があった。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] 本発明は、発光素子の製造プロセス管理を容易にし、発光素子、又は発光装置の 封止を簡易なものにし、発光効率の高い、長寿命の発光素子を作製することを目的 とする。
課題を解決するための手段
[0007] 電子輸送層、又は電子注入層の材料に、アルカリ金属内包フラーレン類、またはァ ルカリ金属内包フラーレン類をドープした有機材料を使用することにした。
[0008] 本発明（1)は、陽極、発光層及び陰極を含み、かつ、陰極と発光層との間に電子 注入層及び/又は電子輸送層が介在する発光素子において、前記電子注入層及 び/又は電子輸送層が、アルカリ金属内包フラーレン類又はアルカリ金属内包フラ 一レン類をドープした有機材料であることを特徴とする発光素子である。
[0009] ここで、「電子輸送層」とは、陰極から電子を発光層まで輸送し、陽極側から移動し てきたホールをブロックして陰極に逃がさないような層をレ、い、「電子注入層」とは、陰 極から輸送層（輸送層が無い場合は発光層）にスムーズに電子が入っていけるように する層をいう。尚、これらの機能を有する限り、異なった標記であっても、本明細書に レ、う「電子輸送層及び/又は電子注入層」に包含される。したがって、例えば、両方 の機能を有する一層が存在する場合、当該層は「電子輸送層及び電子注入層」に相 当する。
[0010] 本発明（2)は、電子輸送層が、アルカリ金属内包フラーレン類又はアルカリ金属内 包フラーレン類をドープした有機材料である、前記発明（1)の発光素子である。
[0011] 本発明（3)は、陽極と発光層との間に正孔注入層及び/又は正孔輸送層が介在 する、前記発明（1)又は（2)の発光素子である。
[0012] 本発明（4)は、前記発明（1)一（3)のいずれか一つの発光素子を複数用いてァレ ィ状又はマトリクス状に配置した発光装置である。
[0013] 本発明（5)は、前記発明（4)の発光装置を含む表示装置である。
[0014] 本発明（6)は、前記発明（4)の発光装置を含む照明装置である。
発明の効果
[0015] 1. アルカリ金属内包フラーレン類は、アルカリ金属が球形炭素クラスターであるフラ 一レンの中に閉じ込められているため、アルカリ金属内包フラーレン類、またはアル カリ金属内包フラーレン類をドープした有機材料で形成した電子輸送層、又は電子 注入層は大気中の水分や他の不純物との反応性が低レ、。そのため、プロセス管理が 容易になる、発光素子、又は発光装置の封止に簡易型の封止構造が使用できる。ま た、発光素子の寿命を長くすることができる。
[0016] 2.アルカリ金属内包フラーレン類、またはアルカリ金属内包フラーレン類をドープし た有機材料は、アルカリ金属をドープした有機材料に比べ電子移動度が大きい。そ のため、発光素子の発光効率が向上する。また、発光素子の内部抵抗が小さくなる ため、低電圧駆動が可能になる。
[0017] 3.アルカリ金属内包フラーレン類、またはアルカリ金属内包フラーレン類をドープし た有機材料は、空のフラーレンに比べ電子親和力が大きい。そのため、電子注入効 率が高ぐ発光効率が向上する。
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]本発明の第一具体例に係る発光素子の断面図である。 [図 2]本発明の第二具体例に係る発光素子の断面図である。
[図 3]本発明の第三具体例に係る発光素子の断面図である。
[図 4]本発明の第四具体例に係る発光素子の断面図である。
[図 5]本発明の第五具体例に係る発光素子の断面図である。
[図 6]本発明の第六具体例に係る発光素子の断面図である。
園 7](a)は、本発明の第七具体例に係る発光素子の断面図であり、（b)は、本発明の 第七具体例に係る発光素子を表す回路記号である。
園 8]従来の発光素子の断面図である。
園 9]本最良形態のパッシブ ·マトリックス駆動方式の発光装置の平面図である。
[図 10] (a)は、本最良形態のアクティブ 'マトリックス駆動方式の発光装置の平面図で ある。（b)は、本最良形態のアクティブ ·マトリックス駆動方式の発光装置の回路図であ る。
[図 11]本発明の第八具体例に係る発光素子の断面図である。
符号の説明
1、 17、 25、 32、 38、 48、 59、 101 ガラス基板
9 ブラスティック基板
2、 10、 18、 26、 33、 53、 60、 102 陽極
3、 11、 19、 27、 42、 51、 103 正孔注入層
4、 12、 20、 28、 34、 43、 52、 104 正孔輸送層
5、 13、 21、 29、 35、 54、 44、 61、 105 発光層
6、 14、 22、 36、 45、 55、 62、 106 電子輸送層
7、 15、 23、 30、 46、 56、 107 電子注入層
8、 16、 24、 31、 37、 57、 63、 108 陰極
39 ソ -ス電極
40 半導体層
41、 49 ゲート電極
47 ドレイン電極
50 ゲート絶縁膜 58 保護絶縁膜
201 カラム'ドライバー
202 ロー'ドライバー
発明を実施するための最良の形態
[0020] 本最良形態につき、まず各層毎に説明する。はじめに、陽極は、発光層の HOMO 準位と比較し、仕事関数が同程度か、より大きい電極材料を用いることが好適である 。また、発光素子という用途との関係上、陽極又は陰極の少なくともいずれか一方は 、透明乃至は半透過性であることが好適である。このような電極材料として、金 (例え ば半透過膜の形態）や ITO (Indium Tin Oxide)を挙げること力 Sできる。
[0021] 次に、陰極は、陽極の仕事関数と比較し、仕事関数がより小さぐかつ、安定な電極 材料を用いることが好適である。例えば、アルミニウム、銀、 Mg— In, Mg— Agなどの 合金を挙げることができる。尚、前記のように、発光素子という用途との関係上、陽極 又は陰極の少なくともいずれか一方は、透明乃至は半透過性であることが好適であ る。
[0022] 電子注入層は、好適には、比較的仕事関数の高い陰極を用いた際、当該陰極の 仕事関数を補う程度の仕事関数の小さい材料であり、例えば、 UFや Mgを用いること ができる。
[0023] 電子輸送層は、好適には、電子親和力が大きぐホールブロッキング能を有し、か つ、電子移動度が大きい材料であり、例えば、 BND、 PBD、 p_EtTAZ、 BCPなど の有機材料を用いることができる。
[0024] ここで、本発明の特徴は、電子輸送層及び Z又は電子注入層（好適には少なくとも 電子輸送層）は、アルカリ金属内包フラーレン類又はアルカリ金属内包フラーレン類 をドープした有機材料であるとレ、う点である。
[0025] ここにいう「フラーレン類」とは、フラーレン、ヘテロフラーレン、化学修飾フラーレン のみならず、フラーレンダイマーのようなフラーレン同士の繰り返し結合体 (イオン結 合、共有結合等）を包含する概念である。ここで、「フラーレン」とは、 Cn (nは 50以上 の整数：例えば、 n= 60, 70, 76, 78, · · · )で示される炭素クラスター物質であり、 例えば、 C を挙げること力 Sできる。また、繰り返し結合体の場合、すべてのフラーレン 単位中にアルカリ金属が内包されていなくともよい。例えばダイマーの場合、一方の フラーレンのみアルカリ金属が内包されている態様を挙げることができる。金属内包 フラーレン類のドープ量は、有機材料に対して 0. lwt。/ ¾上が好ましい。 lwt%を超え ると本発明の効果は急激に向上する。
[0026] 有機材料は、特に限定されず、導電性有機材料、例えば、アルミ錯体、ォキサジァ ゾール類、トリァゾール類、フヱナント口リン類、導電性高分子（好ましくは N型導電性 高分子）が使用可能である。例えば、 PBD、ポリアリニン、ポリパラフエ二レン、ポリチ ォフェン、ポリ（3—メチルチオフェン）を挙げることができる。尚、電子輸送層及び/又 は電子注入層を構成するものとして、すべてアルカリ金属内包フラーレン類である必 要はなぐ本発明の効果を奏する限り、例えば、他の材料 (例えば空のフラーレン、ド ナ一として、アルカリ金属、アルキルアンモニゥムイオン等）を含有していてもよい。
[0027] 正孔注入層は、好適には、比較的仕事関数の低い陽極を用いた際、当該陽極の 仕事関数を補う程度の仕事関数又はイオン化ポテンシャルの大きい材料であり、当 該層の慣用材料、例えば、 TPD、銅フタロシアニン、 PEDOT、ポリチォフェン、ポリ ァニリンが使用可能である。
[0028] 正孔輸送層は、電子ブロッキング能を有し、かつ、正孔移動度が大きい材料であり 、例えば、 NPD, TPD, PEDOT、 TP ACなどの有機材料が使用可能である。
[0029] 発光層は、電子とホールの再結合により発光を起こす材料である限り特に限定され なレ、。例えば、 Alq3、 NPBなどの低分子系の有機 EL、 PPV,ポリ（3—アルキルチオ フェン)などの高分子系の有機 ELが使用可能である。
[0030] 次に、上記層の組み合わせを積層した発光素子につき説明する。まず、発光素子 において、上記層の内、陽極、発光層及び負極は必須である。そして、電子輸送層 及び電子注入層の少なくともいずれか一方は必須であり、残りの層の存在は任意で ある。以下、上記層の組み合わせの具体例を図を参照しながら説明する。
[0031] 第 1図は、第一具体例に係る発光素子の断面図である。本発明の第一具体例に係 る発光素子は、外部の駆動素子で発光素子を制御する、いわゆるパッシブ ·マトリック ス駆動の発光素子であり、電極間の多層膜力 層構造の発光素子である。ガラス基 板 1上に、陽極 2、正孔注入層 3、正孔輸送層 4、発光層 5、電子輸送層 6、電子注入 層 7、陰極 8を順次積層して形成されている。
[0032] 第 2図は、第二具体例に係る発光素子の断面図である。プラスティック基板 9上に、 陽極 10、正孔注入層 11、正孔輸送層 12、発光層 13、電子輸送層 14、電子注入層 15、陰極 16を順次積層して形成されている。軽量でフレキシブルなブラスティック基 板を使用することで、携帯電話、電子ペーパーなどへの応用が広がる。また、 PETな どの安価なブラスティック基板を使用することで、発光素子のコストダウンが可能にな る。外部の駆動回路により、陰極 16に対し陽極 10に正の駆動電圧を印加すると、陰 極 16から注入された電子と陽極 10から注入された正孔カ S、発光層 13において再結 合することで、発光層 13が発光する。
[0033] 第 3図は、第三具体例に係る発光素子の断面図である。第三具体例に係る発光素 子は、ガラス基板 17上に、陽極 18、正孔注入層 19、正孔輸送層 20、発光層 21、電 子輸送層 22、電子注入層 23、陰極 24を順次積層して形成されている。
[0034] 第 4図は、第四具体例に係る発光素子の断面図である。第四具体例に係る発光素 子は、ガラス基板 25上に、陽極 26、正孔注入層 27、正孔輸送層 28、発光層 29、電 子注入層 30、陰極 31を順次積層して形成されている。
[0035] 第 5図は、第五具体例に係る発光素子の断面図である。第五具体例に係る発光素 子は、ガラス基板 32上に、陽極 33、正孔注入層 34、発光層 35、電子輸送層 36、陰 極 37を順次積層して形成されてレ、る。
[0036] 第 11図は、第八具体例に係る発光素子の断面図である。第八具体例に係る発光 素子は、ガラス基板 59上に、陽極 60、発光層 61、電子輸送層 62、陰極 63を順次積 層して形成されている。
[0037] 第 6図は、第六具体例に係る発光素子の断面図である。第六具体例に係る発光素 子は、各発光素子が駆動素子を有するアクティブ ·マトリックス駆動の発光素子であり 、駆動素子として SITを使用している。ガラス基板 38上に、ソース電極 39、半導体層 4 0、正孔注入層 42、正孔輸送層 43、発光層 44、電子輸送層 45、電子注入層 46、ド レイン電極 47を順次積層して形成されている。ゲート電極 41は、半導体層 40内にく しの歯状に配置されている。半導体層 40は、たとえば P型の導電性有機材料からなり 、アルミニウムなどからなるゲート電極 41に正のバイアス電圧を印加し、ソース電極 3 9から発光層 44に向かって流れる正孔をキャリアとする電流を制御して、発光素子の 発光強度を制御する。
[0038] 第 7図 (a)は、第七具体例に係る発光素子の断面図である。第七具体例に係る発光 素子も、アクティブ ·マトリックス駆動の発光素子であり、駆動素子としては M〇S型の電 流制御構造を使用している。ガラス基板 48上に、ゲート電極 49、ゲート絶縁膜 50が 積層形成されている。ゲート絶縁膜 50上に形成された陽極 53の上に、正孔注入層 5 1、正孔輸送層 52、発光層 54、電子輸送層 55、電子注入層 56からなる多層膜を配 置し、電子注入層 56上に陰極 57を配置している。陰極 57と陽極 53は横方向にずれ た位置に配置されている。たとえば、陰極 57を接地電位とし、陽極 53に正のバイアス 電圧を印加し、陽極 53から正孔をキャリアとする電流を注入する。ゲート電極 49に負 の制御電圧を印加し、陽極から注入される正孔の一部を捕捉することで電流を制御 する。陰極 57から注入される電子と陽極 53から注入される正孔が発光層 54で再結 合することで、発光層が発光する。発光強度は、ゲート電極 49に印加する制御電圧 で制御できる。
[0039] 第 7図 (b)は、第七具体例に係る発光素子を表す回路記号であり、本明細書の中で 、第 7図 (a)に示す MOS型の電流制御構造を使用した発光ダイオードを表すものとし て定義したものである。 Aで示される端子は陽極 53、 Kで示される端子は陰極 57、 G で示される端子はゲート電極 49に対応する。
[0040] 第 9図は、本最良形態のパッシブ ·マトリックス駆動方式の発光装置の平面図である 。フィルム状の発光素子を格子状に配置したカラム電極 C1一 C6とロー電極 R1— R7 で挟んで、電極の端に配置したカラム'ドライバー 201とロー'ドライバー 202でバイァ ス電圧を印加して、カラム電極とロー電極から同時にバイアス電圧を印加した部分の 発光層を発光させる。
[0041] 第 10図（a)は、本最良形態のアクティブ 'マトリックス駆動方式の発光装置の平面図 であり、第 10図 (b)は、本最良形態のアクティブ ·マトリックス駆動方式の発光装置の 回路図である。第 10図 (a)に示すアレイ状に配置された発光素子において、各発光 素子はそれぞれ MOS構造による制御を行う駆動素子を有している。第 10図 (b)に示 すように、各カラム配線 C1一 C3は、駆動素子のゲート電極と接続し、各ロー配線 R1 一 R3は駆動素子の陽極に接続されている。駆動素子の陰極は、接地電位と接続し ている。ロー配線にバイアス電圧を印加して、制御する発光素子の行を選択し、各力 ラム配線に印加する制御電圧を制御して、選択された行における各列の発光素子の 発光強度を制御する。第 10図では、発光素子を駆動する素子として、 M〇S構造によ る制御を行う駆動素子を例にとって説明したが、他の駆動素子を使用しても本発明 の効果が同様に得られることは明らかである。
実施例
[0042] 以下、本発明を実施例を参照しながら具体的に説明する。尚、本発明の技術的範 囲は本実施例に限定されるものではない。
[0043] 実際に発光素子を作製し評価した結果について説明する。比較例に係る発光素子 としては、電子輸送層にアルカリ金属をドープした有機材料膜を用いた発光素子を 評価した。実施例に係る発光素子としては、電子輸送層に内包フラーレン膜を用い た発光素子と、電子輸送層に内包フラーレンをドープした有機材料膜を用いた発光 素子を評価した。評価用の発光素子として、それぞれの作製方法につき各 10個の素 子を作製した。
[0044] (比較例に係る発光素子の製造）
透明ガラス基板（コーユング 1713、 30mm X 30mm,厚さ 0.8mm)を用意し、ガラス基 板上に、 ITOからなる薄膜をスパッター法により厚さ 340A堆積し、陽極を形成した。ま た、陽極上に、東京化成製銅フタロシアニン (商品名 P1005)からなる薄膜を蒸着法に より厚さ 10A堆積し、正孔注入層を形成した。次に、正孔注入層上に、アルドリッチ製 NPD (商品名 55,669-6)からなる薄膜を蒸着法により厚さ 1000 A堆積し、正孔輸送層 を形成した。次に、同仁化学製 Alq3 (商品名 T203)を昇華精製した。そして、正孔注 入層上に、精製した Alq3からなる薄膜を蒸着法により厚さ 500A堆積し、発光層を形 成した。次に、アルドリッチ製 PBD (商品名 25,785-0)を昇華精製した。そして、発光 層上に、精製した PBDと Naを蒸着源とする共蒸着法により、 Naをドープした PBDから なる薄膜を厚さ 500A堆積し、電子輸送層を形成した。次に、電子輸送層上に、 LiF 力 なる薄膜を蒸着法により厚さ 5A堆積し、電子注入層を形成した。そして、電子注 入層上に、 A1からなる薄膜を蒸着法により厚さ 1000A堆積し、陰極を形成した。次に 、陰極上に透明ガラス基板（コ一二ング 1713、 30mm X 30mm,厚さ 0.8mm)を貼り付け 、比較例に係る発光素子を得た。
[0045] (実施例 1に係る発光素子の製造）
まず、透明ガラス基板（コーユング 1713、 30mm X 30mm,厚さ 0.8mm)を用意し、ガラ ス基板上に、 ITOからなる薄膜をスパッター法により厚さ 340A堆積し、陽極を形成し た。次に、陽極上に、東京化成製銅フタロシアニン (商品名 P1005)からなる薄膜を蒸 着法により厚さ 10 A堆積し、正孔注入層を形成した。そして、正孔注入層上に、アル ドリツチ製 NPD (商品名 55,669-6)からなる薄膜を蒸着法により厚さ 1000 A堆積し、正 孔輸送層を形成した。次に、同仁化学製 Alq3 (商品名 T203)を昇華精製した。正孔 注入層上に、精製した Alq3からなる薄膜を蒸着法により厚さ 500A堆積し、発光層を 形成した。そして、イデアルスター製 Na@C 50mgを二ラコ製モリブデンボート（SS—1
60
-10)にセットした後、基板を 10cm上方に設置し、真空度 10— 6Torr下で前記ボート に 100mAを印加し、 Na@C を 600°C、 60秒間加熱して昇華させ、基板上に堆積さ
60
せることにより、厚さ 500Aの薄膜力もなる電子輸送層を形成した。次に、電子輸送層 上に、 LiFからなる薄膜を蒸着法により厚さ 5A堆積し、電子注入層を形成した。そし て、電子注入層上に、 A1力 なる薄膜を蒸着法により厚さ 1000A堆積し、陰極を形成 した。次に、陰極上に透明ガラス基板（コ一二ング 1713、 30mm X 30mm,厚さ 0.8mm) を貼り付け、実施例 1に係る発光素子を得た。
[0046] (実施例 2に係る発光素子の製造）
まず、透明ガラス基板（コ一二ング 1713、 30mm X 30mm,厚さ 0.8mm)を用意し、ガラ ス基板上に、 ITOからなる薄膜をスパッター法により厚さ 340A堆積し、陽極を形成し た。次に、陽極上に、東京化成製銅フタロシアニン (商品名 P1005)からなる薄膜を蒸 着法により厚さ 10 A堆積し、正孔注入層を形成した。そして、正孔注入層上に、アル ドリツチ製 NPD (商品名 55,669-6)からなる薄膜を蒸着法により厚さ 1000 A堆積し、正 孔輸送層を形成した。次に、同仁化学製 Alq3 (商品名 T203)を昇華精製した。正孔 注入層上に、精製した Alq3からなる薄膜を蒸着法により厚さ 500A堆積し、発光層を 形成した。そして、アルドリッチ製 PBD (商品名 25,785-0) 20mgを昇華精製した。イデ アルスター製 Na@C を 10mg用意し、発光層上に、実施例 1に係る発光素子の製造に 準じ、精製した PBDと Na@C を蒸着源とする共蒸着法により、 Na@C をドープした
PBDからなる薄膜を厚さ 500A堆積し、電子輸送層を形成した。電子輸送層の形成 条件として、 PBDの加熱温度を 700°C、 Na@C の加熱温度を 600°Cとした。次に、電 子輸送層上に、 LiFからなる薄膜を蒸着法により厚さ 5A堆積し、電子注入層を形成 した。そして、電子注入層上に、 A なる薄膜を蒸着法により厚さ 1000A堆積し、陰 極を形成した。次に、陰極上に透明ガラス基板（コーユング 1713、 30mm X 30mm,厚 さ 0.8mm)を貼り付け、実施例 2に係る発光素子を得た。
[0047] (発光素子の評価方法）
以上の方法により作製した、実施例 1及び 2並びに比較例に係る発光素子の発光 効率（cd/A)と最低駆動電圧 (V)を、陰極の形成後 5時間以内に常温常圧の通常の実 験室環境で測定した。最低駆動電圧は、 200cd/m2の発光開始電圧と定義した。以下 に示す測定データは、各作製方法により作製された 10個の発光素子の測定値の平 均値である。
発光素子 発光効率 (cd/A) 最低駆動電圧 (V)
比較例 4.2 4.5
実施例 1 9.5 3.8
実施例 2 8.2 4.3
[0048] 上記の測定データからわかるように、実施例 1及び 2の発光素子は、発光効率に関 しては、いずれも比較例の発光素子に比べ向上していることがわかる。また、最低動 作電圧に関しては、実施例 1、実施例 2ともに従来の発光素子に比べ改善されている ことがわかるが、特に実施例 1において大きく改善していることがわかる。
産業上の利用可能性
[0049] アルカリ金属内包フラーレン類は、アルカリ金属が球形炭素クラスターであるフラーレ ンの中に閉じ込められているため、アルカリ金属内包フラーレン類、またはアルカリ金 属内包フラーレン類をドープした有機材料で形成した電子輸送層、又は電子注入層 は大気中の水分や他の不純物との反応性が低い。そのため、プロセス管理が容易に なる、発光素子、又は発光装置の封止に簡易型の封止構造が使用できる。また、発 光素子の寿命を長くすることができる。 [0050] アルカリ金属内包フラーレン類、またはアルカリ金属内包フラーレン類をドープした有 機材料は、アルカリ金属をドープした有機材料に比べ電子移動度が大きい。そのた め、発光素子の発光効率が向上する。また、発光素子の内部抵抗が小さくなるため、 低電圧駆動が可能になる。
[0051] アルカリ金属内包フラーレン類、またはアルカリ金属内包フラーレン類をドープした有 機材料は、空のフラーレンに比べ電子親和力が大きい。そのため、電子注入効率が 高ぐ発光効率が向上する。

Claims

請求の範囲
[1] 陽極、発光層及び陰極を含み、かつ、陰極と発光層との間に電子注入層及び Z又 は電子輸送層が介在する発光素子において、前記電子注入層及び Z又は電子輸 送層の少なくとも一つの層が、アルカリ金属内包フラーレン類又はアルカリ金属内包 フラーレン類をドープした有機材料からなることを特徴とする発光素子。
[2] 電子輸送層が、アルカリ金属内包フラーレン類又はアルカリ金属内包フラーレン類を ドープした有機材料である請求項 1記載の発光素子。
[3] 陽極と発光層との間に正孔注入層及び/又は正孔輸送層が介在する請求項 1又は
2記載の発光素子。
[4] 請求項 1一 3のいずれか一項記載の発光素子を複数用いてアレイ状又はマトリクス状 に配置した発光装置。
[5] 請求項 4記載の発光装置を含む表示装置。
[6] 請求項 4記載の発光装置を含む照明装置。
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