WO2004110695A1 - オーステナイト系鋼溶接継手 - Google Patents

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WO2004110695A1
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austenitic steel
weld metal
toughness
welded joint
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PCT/JP2004/008279
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Kazuhiro Ogawa
Masaaki Igarashi
Hiroyuki Semba
Tomohiko Omura
Mitsuo Miyahara
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Sumitomo Metal Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a member used in a hydrogen atmosphere, for example, a member of a high-strength austenitic steel excellent in weldability, low-temperature toughness, and hydrogen embrittlement resistance required for high-pressure hydrogen piping and the like. . More specifically, the present invention relates to an austenitic steel welded joint having a weld metal having excellent low-temperature toughness, hydrogen embrittlement resistance, and strength.
  • austenitic stainless steel which has excellent hydrogen embrittlement susceptibility in a normal hydrogen environment, is suitable for use. Therefore, several attempts have been made to increase the strength of such austenitic stainless steels in order to withstand a further high-pressure hydrogen environment of 50 MPa or more. For example, in the base metal, it has been proposed to increase the solubility of N by increasing the Mn, and then to add a relatively large amount of N and V and apply appropriate heat treatment to obtain high strength.
  • JP-A-5-192785 and JP-A-10-146692 disclose that a weld metal is composed of a Ni-based alloy to which Ti and A1 are added and which is heated in a specific temperature range. 'phase and fine intermetallic compounds called (N i 3 Al, N i 3 T i) by precipitating, has been shown to be able to enhance the weld metal.
  • these weld metals have a high welding hot cracking susceptibility, and there is a problem that the toughness is easily reduced by precipitation strengthening of the intermetallic compound.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-271982 discloses that it is effective to improve the mixing ratio of the coating agent of the coated arc welding rod to prevent high temperature cracking of high Ni weld metal containing Ti and Nb. Such means are intended for overlay welding. Disclosure of the invention
  • Equipment used in a high-pressure hydrogen environment requires not only high strength but also high resistance to hydrogen embrittlement and low-temperature toughness for base metals and weld metals.
  • An object of the present invention is to provide an austenitic steel welded joint.
  • the design of materials used for equipment and equipment including welded joints requires consideration from both the base metal and the weld metal. In the present invention, however, deterioration of characteristics is particularly observed in the material. To solve the problems with the weld metal used.
  • Nb contains 2.5 to 5%, and at least one of A1 and Ti is in a range of A1: 3% or less, Ti: 0.5% or less, and (Ti + Al)> NbZ 8 shall be included.
  • Ni 3 Al and Ni 3 Ti preferentially grow and coarsen in the Ti and Al enriched areas, and not only high strength is not always obtained, but also the toughness and hydrogen embrittlement resistance decrease. Become.
  • a certain amount or more of A1 and Z or Ti is added mainly to Nb.
  • Ti, Al, and Nb segregate and crumble during solidification, leading to a decrease in toughness and hydrogen embrittlement resistance.
  • Ti and Z or A1 is added in combination according to the amount of Nb
  • another solid nucleus is generated from the liquid phase at the later stage of solidification, and another solid phase grows around it.
  • the final solidified part is dispersed.
  • the final solidified portion itself is dispersed not as one surface (a large single phase) but as many small surfaces (finely dispersed phases), and during aging heat treatment, fine Ni 3 (Al, Ti, Nb ) Are uniformly dispersed, and even at high strength, toughness and hydrogen embrittlement resistance are improved.
  • a welded joint comprising a weld base metal of austenitic steel and a weld metal, wherein the weld metal is C: 0.04% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 3% or less, P: 0.02% or less, S: 0.005% or less, Cr: 15.0 to 25.0%, Ni: 30% or more, Mo: 10% or less / Or W: 10% or less, and Nb: 2.5 to 5.0%, A1: 3.0% or less, and / or Ti: 0.5% or less, the following formula:
  • An austenitic steel welded joint comprising an amount satisfying the following, and the balance being Fe and impurities.
  • the welded joint according to the present invention does not exhibit hydrogen embrittlement even in a high-pressure hydrogen environment of 50 MPa or more, and does not show deterioration in corrosion resistance. Therefore, equipment used for fuel cell vehicles, hydrogen gas stations, etc. Can be used to construct vessels, piping and valves. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
  • FIG. 1 is a graph collectively showing the results of the examples.
  • the present invention has a feature in a welded joint provided with a weld metal in which a fine phase is dispersed, and the steel composition of the weld metal at that time is defined as described above.
  • the reasons are as follows.
  • C is effective in improving the strength, but on the other hand, it forms carbides, so if it exceeds 0.04%, the ductility and toughness of the alloy are greatly reduced. Preferably it is 0.03% or less. More preferably, it is at most 0.02%.
  • Si is an element necessary as a deoxidizing element. However, since the intermetallic compound is generated in the weld metal and the toughness is deteriorated, the lower the better, the upper limit is 1.0%. Desirable Si content is 0.50% or less, more preferably 0.20% or less.
  • Mn is an effective element as a deoxidizing element, but from the viewpoint of toughness, the lower the better, the upper limit of the content of which is 3%. It is desirably 1% or less.
  • P is limited to 0.02% or less because a large amount of P may deteriorate the toughness of steel.
  • S is an extremely harmful element that weakens the bonding strength of the crystal grains by deviating from the grain boundaries and degrades the weldability. Since the upper limit is important, the content is set to Q.005% or less.
  • the Cr is an element necessary for improving corrosion resistance in a high-pressure gas environment. From the viewpoint of its effect, the lower limit is 15.0%. However, if contained excessively, it impairs the mechanical properties such as toughness and workability, so the upper limit is 25.0%. Preferably, it is 17 to 22%.
  • Ni not only stabilizes the austenite phase as a constituent element of the matrix, but also finely disperses the ⁇ phase (Ni 3 (Ti, Al, Nb) intermetallic compound). Is important for.
  • the fine phase precipitation effect is effective when Ni is 30% or more. Preferably, it is 40% or more and 80% or less.
  • Ni is an element that is indispensable for obtaining a stable austenite structure and ensuring carburization resistance, and is particularly desirable to increase the effect of strengthening precipitation by the ⁇ phase.
  • Mo and W are mainly effective as a solid solution strengthening element, and at least one element is appropriately contained therein to improve the strength by strengthening the austenite phase of the matrix. If it is contained excessively, an intermetallic compound which causes a decrease in toughness is precipitated, so that Mo: 10% or less and W: 10% or less.
  • the content of N is not particularly limited, but is usually 0.1% or less.
  • Nb not only can form an a phase [Ni 3 (Ti, Al, Nb) intermetallic compound] by complex addition with A1 and Z or Ti, but also can expect precipitation strengthening action.
  • Z or Ti in the later stage of solidification, another solidification nucleus is formed from the liquid phase, and another solid phase grows around it, resulting in the dispersion of the final solidification part.
  • the final solidified part itself is dispersed not as one surface but as many small surfaces, fine ⁇ phases are uniformly dispersed during aging heat treatment, and toughness and hydrogen embrittlement resistance even at high strength Can be secured.
  • This fine nucleation contains 2.5% or more of Nb. However, rather than containing excessively, it causes the formation of coarse intermetallic compounds and deteriorates toughness and hydrogen embrittlement resistance. Preferably, it is 3 to 4.5%.
  • A1 and Ti are contained at the same time.
  • the upper limit of A1 is set to 3.0% or less. In spite of the excessive addition of Ti, the formation of coarse intermetallic compounds leads to deterioration of toughness and hydrogen embrittlement resistance.
  • A1 and / or Ti can form a fine-grained phase [Ni 3 (Ti, Al, b) intermetallic compound] by complex addition with Nb and not only can expect precipitation strengthening action, but also coexist with Nb.
  • another solidification nucleus is formed from the liquid phase, and another solid phase grows around the nucleus.
  • the final solidified portion is dispersed.
  • the final solidified part itself is dispersed not as one surface but as many small surfaces, and the fine ⁇ -phase is uniformly dispersed during the aging heat treatment, and the toughness and hydrogen embrittlement resistance characteristics are high even at high strength. It can be secured.
  • FIG. 1 is a graph showing the effect of the (Ti, A1) content and the Nb content on the material. The effect of each alloy element described above is shown in the graph. The results of the example are plotted with open circles and Xs.
  • region (I) is a region where the strength is low because the Nb content is small and the precipitation strengthening is not sufficient.
  • Region ( ⁇ ) is a region where the toughness is not sufficient due to the formation of coarse intermetallic compounds since the Nb content exceeds 5%.
  • the region ( ⁇ ) is a region that does not satisfy the relationship of (Ti + Al)> Nb / 8, in which solidification segregation of Nb is observed, and therefore, a region in which toughness is reduced and hydrogen embrittlement is remarkable.
  • Region (IV) is a region where the (Ti, A1) content is too high, where solidification segregation of Nb is unavoidable, where toughness is reduced and hydrogen embrittlement is observed.
  • Ti, Al, and Nb are effective in improving the strength of the weld metal, if they are added excessively, segregation will occur when the weld metal solidifies, and solidification deflection will easily occur.
  • the occurrence of solidification bias causes a decrease in toughness ⁇ hydrogen embrittlement resistance. Therefore, in the present invention, by specifying the contents of Ti, Al, and Nb so as to satisfy (Ti + Al)> Nb / 8, another solidification nucleus is formed from the liquid phase at a later stage of solidification. Then, the solid phase grows around it, and Nb is finely dispersed, and solidification segregation is suppressed. In other words, if Ti, Al, and Nb are added within the range shown in Fig.
  • the final solidified part disperses as many small surfaces instead of one surface, and as a result, the fine Ni 3 (Al, Ti, Nb) is uniformly dispersed.
  • the fine Ni 3 Al, Ti, Nb
  • the balance is Fe and unavoidable impurities.
  • the impurities at this time include Cu, Co and V, Zr, Hf mixed from the base material, etc., but a total of 0.5% or less is allowable.
  • the welding base metal is not particularly limited except for the austenitic steel which is considered to exhibit sufficient resistance to hydrogen embrittlement resistance, but more excellent hydrogen embrittlement resistance and low-temperature toughness are required.
  • the austenitic stainless steel has the following steel composition in a preferred embodiment.
  • Si is known as an element that is effective in improving corrosion resistance in highly oxidizing environments.However, if contained in large amounts, it forms intermetallic compounds with Ni, Cr, etc., or forms intermetallic compounds such as sigma phase. In some cases, the hot workability may be significantly reduced by promoting the formation of manganese. Therefore, the content of Si is preferably 1.0% or less. did. More preferably, it is 0.5%. It should be noted that the smaller the amount of Si, the better, but it is more preferable to be 0.001% or more in consideration of the refining cost.
  • Mn is an inexpensive austenite stabilizing element.
  • a proper combination with Cr, Ni, N and the like contributes to high strength, improvement of ductility and toughness.
  • Mn is preferably contained in an amount of 3% or more. However, if it exceeds 30%, the hot workability and the weather resistance may decrease. Therefore, the preferable content is 3 to 30%. The more preferred content of Mn is 5 to 22%.
  • Cr is an important element as an element for improving corrosion resistance in a high-pressure hydrogen gas environment, and is preferably contained by 15% or more.
  • the content is 30% ultra strong point multimeric harmful to ductility and toughness CrN, and nitrides such as Cr 2 N, M 2 3 C 6 type carbide is easily produced in large amounts. Therefore, the preferable content of Cr is 15 to 30%.
  • Ni is added as an austenite stabilizing element.
  • an appropriate combination with Cr, Mn, N and the like contributes to high strength and improvement in ductility and toughness. Therefore, the Ni content is preferably set to 5% or more, but if it exceeds 30%, the effect is not increased much, and the material cost is rather increased. Therefore, in the present invention, the Ni content is 5 to 30%.
  • P and S are elements that, when contained in large amounts, adversely affect the toughness of steel. It is usually contained as an impurity, and is preferably 0.02% or less and 0.005% or less, respectively. More preferably, P: 0.01% or less and S: 0.003% or less.
  • N is the most important solid solution strengthening element, and contributes to high strength within the proper content range of Mn, Cr, Ni, C, etc., and intermetallic such as sigma phase. It suppresses the formation of compounds and contributes to improvement of toughness.
  • the content is preferably 0.10% or more. However, when it exceeds 0.50%, CrN, since generation of hexagonal nitrides such as Cr 2 N is unavoidable, the preferred content is 0.10 to 0.50%.
  • A1 is effective as a deoxidizer, but a large amount exceeding 0.10% in the base metal with less than 30% Ni promotes the formation of intermetallic compounds such as sigma phase. Note that 0.001% or more is desirable from the viewpoint of the deoxidizing effect.
  • At least one of these elements is contained, and all have the effect of promoting the formation of cubic nitride.
  • Mo preferably 10% or less
  • W 10% or less
  • V 0.001 to 1.0%
  • Ti 0.01% or less
  • Zr 0.01% or less
  • Hf 0.01% or less.
  • Mo and W are also solid solution strengthening elements and include at least one kind. More preferably, they each contain at least one of 6.0% or less.
  • V contributes to higher strength and further improvement of ductility and toughness, and also to significant improvement of hydrogen embrittlement resistance. More preferably, it is 0.05 to 1.0%.
  • Ti, Zr, and Hf have the effect of promoting the formation of cubic nitrides, but on the other hand, they inhibit the formation of V-based nitrides. Since the compatibility of the nitride with the austenite matrix is not good, it is preferable to limit each of them to 0.01% or less.
  • the balance of the steel composition in the welding base metal is Fe, and Cu and Co are allowed to be inevitable impurities up to about 0.5% or less in total.
  • the weld metal according to the present invention is a weld metal obtained as a result of mixing and melting the welding base metal and the welding material, and it is sufficient that the steel composition defining the weld metal satisfies the requirements of the present invention.
  • the steel composition of the welding base metal and the welding material used for welding is not particularly specified in the present invention. In practice, it is necessary to select the welding material according to the composition of the base metal used.However, the base metal dilution ratio, which is defined as the ratio of the base metal composition in the composition of the weld metal, is determined by the welding method. However, it is about 5 to 30% for MIG welding and about 40 to 60% for submerged arc welding.
  • the base metal for welding can be easily determined by taking into account the dilution ratio by the welding method.
  • the welding material composition may be selected by calculating so that the weld metal composition falls within the range of the present invention within the range of the assumed base material dilution ratio.
  • the welding method for the welded joint according to the present invention is not particularly limited as long as the weld metal and further the base metal have the above-mentioned steel composition, but usually, as described above, TIG, MIG, and covered arc welding methods (eg, : Submerged door welding method) is used.
  • the weld metal thus obtained can be subjected to an aging heat treatment at 550 to 700 ° C for about 2 to 100 hours to obtain a high strength of 800 MPa or more in tensile strength.
  • the welded joint according to the present invention can be used when constructing devices and equipment such as a hydrogen gas stage for fuel cell vehicles, and for example, assembling high-pressure hydrogen containers, pipes, and valves. By using it when installing, its safety can be sufficiently ensured. Of course, it can also be used as a component of a fuel cell vehicle (eg, containers, piping, valves).
  • the present invention can also be referred to as equipment such as a high-pressure hydrogen container, piping or valve provided with the above-mentioned welded joint.
  • a base material with the abbreviations M1 to M4 in the chemical composition shown in Table 1 was melted in a 50 kg vacuum high-frequency furnace, forged into a 25-thick plate, kept at 1 000 for 1 hour, and heat-treated by water cooling. This was used as a test material for the welding base metal.
  • alloys of the abbreviations W1 to W5 and Y1 to Y5 having the chemical compositions shown in Table 1 were melted in a 50 kg vacuum high-frequency furnace and processed into a wire rod with an outer diameter of 2 mm to obtain welding materials.
  • a welded joint was prepared using the above welding base material and welding material in the following manner, and a property evaluation test of the weld metal was performed.
  • a plate having a thickness of 25 mm, a width of 100 mm, and a length of 200 mm obtained from the welding base material is provided with a V-shaped groove of 20 degrees on one side, and a plate to be welded is formed by combining plates of the same composition.
  • a steel plate with a length of 50 mm, a width of 150 mm, and a length of 250 ⁇ was completely constrained by covering arc welding (3 passes) on all four sides.
  • the welding materials shown in Table 1 were combined with the base metal as shown in Table 2 and multi-layer welding was performed by TIG welding in the groove of the material to be welded. To produce a welded joint.
  • the welding conditions at this time were a welding current of 130 A, a welding voltage of 12 V, and a welding speed of 15 cm / ra in.
  • the analysis data of the steel composition of the obtained weld metal is also shown in Table 2, which is the analysis data of the center line region of the weld metal.
  • each test piece was cut out from the thus obtained welded joint.
  • the tensile test specimen had a parallel part with an outer diameter of 6 mm and a length of 30 mm, and was sampled in a direction perpendicular to the weld line so that the weld metal was at the center of the parallel part.
  • the test specimen to be subjected to the tensile test in a hydrogen gas environment had a parallel part with an outer diameter of 2.54 mm and a length of 30 mm, and was sampled in a direction perpendicular to the welding line so that the weld metal was at the center of the parallel part.
  • a 10 X IO X 55 mm Charpy impact test specimen having a V notch with a depth of 2 mm at the center of the weld metal was sampled in a direction perpendicular to the weld line.
  • the tensile test in a hydrogen gas environment was carried out at a strain rate 10_ 4 (/ s) under a high-pressure hydrogen gas environment of 75MP a at room temperature.
  • the weld metal of the welded joint according to the present invention had a tensile strength of 800 MPa or more and a low-temperature toughness at 0 ° C.
  • the Charpy absorption energy was 20 J or more, and the hydrogen embrittlement resistance was evaluated as good ( ⁇ ) when the ratio of the ductility at break in a tensile test in a hydrogen gas environment to 0.8 or higher in air was rated as good ( ⁇ ). Any deviations are indicated by an "X".
  • the tensile strength is 800 MPa
  • the toughness is Charpy absorption energy of 20 J or more
  • the hydrogen embrittlement resistance is hydrogen gas environment and air atmosphere.
  • the ratio of the ductility at break in the tensile test in the medium is 0.8 or more, and it shows excellent toughness and hydrogen embrittlement resistance even at high strength.
  • the fracture position in the tensile test is the base metal part in the atmosphere, which indicates that the weld metal has a tensile strength equal to or greater than its fracture strength.
  • it is a weld metal in a hydrogen gas environment. Toughness is the value of the weld metal itself at the center of the specimen.
  • the present invention it is possible to provide a high-strength austenitic steel welded joint excellent in low-temperature toughness and hydrogen embrittlement resistance, which are characteristics required for high-pressure hydrogen pipes and vessels, particularly in welds. Become. Therefore, the welded joint according to the present invention is particularly useful, for example, when constructing high-pressure hydrogen storage containers, pipes, valves and the like in a fuel cell vehicle or a hydrogen gas station, and the present invention has great significance today. I understand.

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Abstract

高圧水素配管、容器等に要求される低温靱性、耐水素脆化特性が特に溶接部においても優れた高強度のオーステナイト系鋼溶接継手を提供する。溶接金属が、質量％で、Ｃ：0.04％以下、Si：1.0％以下、Mn：３％以下、Ｐ：0.02％以下、Ｓ：0.005％以下、Cr：15～25％、Ni：30％以上、Mo：10％以下、Nb：2.5～５％を含み、Al：3.0％以下および／またはTi：0.5％以下を(Ti＋Al)＞Nb／８を満たす量を含み、残部がFeおよび不可避不純物からなり、溶接母材が、質量％で、Ｃ：0.04％以下、Si：1.0％以下、Mn：３～30％、Ｐ：0.02％以下、Ｓ：0.005％以下、Cr：15～30％、Ni：５～30％、Ｎ：0.10～0.50％を含み、さらにMo：10％以下、Ｗ：10％以下、Ｖ：0.001～1.0％、Al：0.10％以下、Ti：0.01％以下、Zr：0.01％以下、およびHf：0.01％以下の少なくとも１種を含み、残部がFeおよび不可避不純物から成る。

Description

明 細 書 オーステナイ ト系鋼溶接継手 技術分野
この発明は、 水素雰囲気下で使用される部材、 例えば高圧水素用配管 等に要求される特性である溶接性、 低温靱性、 耐水素脆化特性に優れた 高強度のオーステナイ ト系鋼の部材に関する。 より詳述すれば、 この発 明は、 低温靱性、 耐水素脆化特性、 強度の優れた溶接金属を有するォ一 ステナイ ト系鋼溶接継手に関する。 背景技術
今日、 燃料電池自動車の実用化への期待が高まり、 燃料電池自動車に 用いられるばかりでなく、 その使用環境の整備という観点から設置され る水素ガスステーション等で用いられる高圧水素用貯蔵容器、 配管、 弁 等の材料の開発が積極的に行われてきつつある。 そのような高圧環境は
5 0Mp a以上といわれている。
通常の水素環境では耐水素脆化感受性に優れているオーステナイ ト系 ステンレス鋼が使用に適すると言われている。 したがって、 そのような オーステナイ ト系ステンレス鋼が 50Mp a以上という更なる高圧水素環境 下に耐えるために高強度化への試みがいくつか行われている。 例えば、 母材では、 高 Mnとすることで Nの溶解度を高めたうえで、 N、 Vを比較 的多く添加して適切な熱処理を加えることにより、 高強度を得る提案が みられる。
しかしながら、 母材は高強度化が可能としても、 その溶接部では、 溶 接金属が溶融凝固を受けることにより、 また溶接熱影響部が溶接時に加 熱 · 冷却を受けることにより、 強度低下が生じることが多く、 オーステ ナイ ト系溶接金属でも高強度を得ることが困難である。 そのため、 従来 より、 溶接後の熱処理により微細な粒子を析出させて強化する手法が採 られる。
たとえば、特開平 5— 1 92785号公報、特開平 10— 146692号公報には、 T i、 A1 を添加した N i 基合金から溶接金属を構成し、 これを特定の温度 範囲で加熱してァ ' 相と呼ばれる微細な金属間化合物 （N i 3Al， N i 3T i ) を 析出させることで、溶接金属を強化できることが示されている。しかし、 これらの溶接金属は、 溶接高温割れ感受性が高く、 上記金属間化合物の 析出強化により靱性低下が生じやすいという問題点があった。
また、 特開平 9 一 271982号公報には、 T i、 Nb を含む高 Ni溶接金属の 高温割れ防止には、 被覆アーク溶接棒の被覆剤の配合を改善することが 有効との開示があるが、 このような手段は肉盛溶接が対象である。 発明の開示
しかしながら、 そのような高強度化を実現しても、 50MPa以上という 高圧水素環境下では、 今度は、 通常の圧力下では経験されなかった低温 脆化および水素脆化、 特に溶接金属における低温脆化および水素脆化が 顕著に見られることが判明した。
高圧水素環境下で使用される機器類には高強度ばかりなく、耐水素脆 化および耐低温靱性が母材および溶接金属に強く求められる。
この発明の課題は、 燃料電池自動車、 水素ガスステーション等におい て用いられる高圧水素配管、 容器等に要求される特性である低温靱性、 耐水素脆化特性が特に溶接金属において優れている高強度のオーステナ ィ ト系鋼溶接継手を提供することにある。
ここに、 溶接継手部を含む装置および機器に用いる材料の設計には、 母材および溶接金属の両方からの考察が必要であるが、 この発明にあつ ては、 材質的に特性劣化が特に見られる溶接金属における問題点の解決 を探った。
本発明者らは、 溶接金属の強度を確保する方法として、 高 N i合金をべ ースに、これに Al、 T i、Nbを添加し、適切な溶接後熱処理を行い N i 3 (A l、 T i、 Nb)を微細析出分散させて強化することが有効であることを見い出し た。 しかし、 溶接金属の引張強さが 800MPa以上の高強度溶接金属での靱 性、 耐水素脆化特性を確保するには、 強化元素の凝固偏析を緩和する成 分の組み合わせの選択が必要であり、 この発明にあっては、 Nb： 2.5 〜 5 %を含み、 A1 および Ti の内 1種以上を A1 ： 3 %以下、 Ti ： 0.5 %以 下の範囲で、 かつ（Ti+Al)>NbZ 8を満たす量を含むものとする。
前述のように Ti、 Al のみの添加による強化では、 凝固偏析によって最 終凝固部に Ti、 Al が濃化する結果、 時効熱処理によっても均一な Ni3 Al、 Ni3Ti の微細分散が得られず、 Ti、 Al濃化部では Ni3Al、 Ni3Tiが 優先的に成長して粗大化し、 必ずしも高強度が得られないばかりか、 靱 性、 耐水素脆化特性の低下も招く ことになる。
また、 Nb 単独で析出強化を図った場合にも、 最終凝固部に Nb が濃化 する結果、やはり強度と靱性、耐水素脆化特性の確保は不十分であった。
ここに、 この発明によれば、 Nb を主体に、 ある値以上の A1 および Z または Ti を添加する。
すなわち、 Ti、 Al、 Nbは凝固時に偏析しゃすくそのために、 靱性、 耐 水素脆化特性の低下を招く。 しかし、 Nb の量に従って一定量の Ti およ び Zまたは A1 を複合添加すると、 凝固の後期段階で、 液相中から別の凝 固核が生じそれを中心に別の固相が成長するため、 結果として、 最終凝 固部が分散される。 このことにより、最終凝固部自体が一つの面（a large single phase)ではなく、 多くの小さな面 (f inely dispersed phases)と して分散され、時効熱処理時には微細な Ni3 (Al、 Ti、 Nb) が均一分散し、 高強度であっても靱性、 耐水素脆化特性が向上するのである。
上述のような析出強化によって高強度を得る高 Ni合金においては、溶 接高温割れの主原因となる、 凝固偏析による連続した液相の残留が、 最 終凝固部の分散により分断されるため、 · 高温割れ防止も同時に達成され る。
ここに、 この発明は、 次の通りである。
(1) オーステナイ ト系鋼の溶接母材と溶接金属とからなる溶接継手で あって、 前記溶接金属が、 質量％で、 C : 0.04%以下、 Si : 1.0 %以下、 Mn : 3 %以下、 P : 0.02%以下、 S ： 0.005 %以下、 Cr ： 15.0〜25.0%、 Ni ： 30%以上、 Mo： 10%以下お よび/または W: 10%以下、 ならびに Nb： 2.5〜5.0 %を含み、 A1： 3.0 % 以下およびノまたは Ti ： 0.5 %以下を、 下記式 ：
(Ti + Al) > Nb/ 8
を満たす量を含み、残部が Feおよび不純物からなることを特徴とするォ ーステナイ ト系鋼溶接継手。
(2) 前記オーステナイ ト系鋼の溶接母材が、 質量％で、
C ： 0.04%以下、 Si ： 1.0 %以下、 Mn： 3〜30%、 P ： 0.02%以下、 S ： 0.005 %以下、 Cr ： 15〜30%、 Ni ： 5〜30%、 N ： 0.10〜0.50%を 含み、 さらに Mo : 10%以下、 W : 10%以下、 V : 0.001 〜1.0 %、 A1 ： 0.10%以下、 Ti ： 0.01%以下、 Zr : 0.01%以下、 および ΙΠ： 0.01 %以下 の少なく とも 1種を含み、 残部が Feおよび不純物から成る、 （1) 記載の オーステナイ ト系鋼溶接継手。
この発明にかかる溶接継手は、 50MPa 以上という高圧水素環境下でも 水素脆性を呈することもなく、 耐食性の劣化も示さないから燃料電池自 動車や水素ガスステーション等に用いる機器類、 例えば、 高圧水素用容 器、 配管そして弁類を構成するのに用いることができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例の結果をまとめて示すグラフである。 発明を実施するための形態
この発明にかかる溶接継手における溶接金属および溶接母材の鋼組成 を上述のようにそれぞれ規定した理由を詳述する。
本明細書において鋼組成を示す「％」 は、 とくにことわりがない限り、 「質量％」 である。
この発明は、 微細なァ ' 相が分散した溶接金属を備えた溶接継手にそ の特徴があり、 そのときの溶接金属の鋼組成を前述のように規定した理 由は次の通りである。
C ：
Cは、 強度向上に効果があるが、 一方では、 炭化物を形成するため、 0.04 %を超えると合金の延性および靱性の低下が大きくなるので、 0.04%以下とする。 好ましくは 0.03%以下である。 さらに好ましくは 0.02%以下である。
Si ：
Siは、 脱酸元素として必要な元素であるが、 溶接金属では金属間化合 物を生じて靱性を劣化させるため、 低い方が良く、 1.0 %を上限値とす る。 望ましい Si の含有量は 0.50%以下、 さらに望ましくは 0.20%以下 である。
Mn：
Mnは、 脱酸元素として有効な元素であるが、 靱性の観点からは低い方 が良いため、 その含有量は 3 %を上限値とする。 望ましくは 1 %以下で ある。
P：
Pは、 多量に含有されると鋼の靱性を劣化させる恐れがあるため、 0.02%以下に制限される。
S ：
Sは、 粒界に偏祈して結晶粒の結合力を弱め、 溶接性を劣化させる極 めて有害な元素で、 上限の規制が重要であるため、 Q.005 %以下とする。
Cr：
Crは、高圧ガス環境での耐食性を向上させるために必要な元素である。 その効果の点から 15.0%を下限値とする。 しかし、 過剰に含有させると 靱性、 加工性といった機械的性質を阻害することになるため、 25.0%を 上限値とする。 好ましくは、 17〜22%である。
Ni ：
Niはマトリックスの構成元素としてオーステナイ ト相を安定化するだ けでなく、 ァ ' 相 [Ni3 (Ti、 Al、 Nb) 金属間化合物] を微細に分散させ るために重要である。 ァ ' 相微細析出効果は、 Ni:30 %以上で有効とな る。 好ましくは、 40%以上、 80%以下である。
なお、 Ni は安定なオーステナイ ト組織を得るために、 また耐浸炭性を 確保するために欠かすことのできない元素であり、 特にァ ' 相による析 出強化の効果を高めるためには多いほど望ましい。
Mo、 W ：
Moおよび Wは、 主として固溶強化元素として有効であり、 少なくとも 1種適宜含有され、 基地のオーステナイ ト相を強化することにより強度 を向上させる。 過剰に含有させると靱性低下の要因となる金属間化合物 が析出するため、 Mo： 10%以下、 W ： 10%以下とする。
なお、 Nについては特に限定されないが、 通常は 0.1 %以下は含有さ れる。
Nb：
Nbは、 A1および Zまたは Ti との複合添加によりァ ' 相 [Ni3 (Ti、 Al、 Nb)金属間化合物]を形成して析出強化作用が期待できるだけでなく、 溶 接金属においては AIおよび Zまたは Ti と共存すると凝固の後期段階で、 液相中から別の凝固核を形成し、それを中心に別の固相が成長するため、 その結果として、 最終凝固部が分散される。 このことにより、 最終凝固 部自体が一つの面ではなく、 多くの小さな面として分散され、 時効熱処 理時には微細なァ ' 相が均一分散し、 高強度であっても靱性、 耐水素脆 化特性が確保できる。 この微細核生成には、 Nbを 2.5 %以上を含有させ る。 ただし、 過剰に含有するとかえって、 粗大な金属間化合物の生成を 招いて靱性、 耐水素脆化特性を劣化させるため 5.0 %以下とする。 好ま しくは、 3〜4.5 %である。
A1および Zまたは Ti、 (Ti+Al)>Nb/8：
A1および Ti は少なく とも 1種含有されればよいが、 A1および Ti は同 時に含有されることが好ましい。
A1の過剰な添加はかえつて、粗大な金属間化合物の生成を招いて靱性、 耐水素脆化特性を劣化させるため、 A1 の上限を 3.0%以下とする。 Tiの過剰な添加もかえって、粗大な金属間化合物の生成を招いて靱性、 耐水素脆化特性を劣化させるため、 0.5%以下とする。
さらに、 A1および/または Ti は、 Nb との複合添加により微細なァ ' 相 [Ni3 (Ti、 Al、 b) 金属間化合物] を形成して析出強化作用が期待できる だけでなく、 Nb と共存すると溶接金属の凝固の後期段階で、 液相中から 別の凝固核を形成し、 それを中心に別の固相が成長するため、 結果とし て、 最終凝固部が分散される。 このことにより、 最終凝固部自体が一つ の面ではなく、 多くの小さな面として分散され、 時効熱処理時には微細 なァ ' 相が均一分散し、 高強度であっても靱性、 耐水素脆化特性が確保 できる。
このとき微細な凝固核生成には、 （Ti+Al)>Nb/8の条件を満たすこと が重要である。
図 1は、 （Ti、 A1)の含有量と Nb含有量との材質に及ぼす影響を示すグ ラフであり、 上述の各合金元素の作用効果をグラフに示すもので、 これ には後述する実施例の結果を白丸および X印でプロッ トしてある。
図中、 領域（ I )は、 Nb 含有量が少なく、 析出強化が十分でないため、 強度の低い領域である。領域（Π )は、 Nb含有量が 5 %を超えているため、 粗大金属間化合物が生成して靱性が十分でない領域である。領域（ΠΙ)は、 (Ti+Al)>Nb/8 の関係を満足しない領域であって、 Nb の凝固偏析が見ら れ、 そのため靱性低下および水素脆化が顕著な領域である。 領域（IV)は (Ti、 A1)含有量が多すぎる領域であって、 Nb の凝固偏析は避けられず、 靱性低下そして水素脆化が見られる領域である。
すなわち、 Ti、 Al、 Nbは、 溶接金属の強度改善に有効ではあるが、 過 剰に添加すると、 溶接金属が凝固するときに偏析しゃすく、 凝固偏折が 生じやすい。凝固偏祈が生じると、靱性ゃ耐水素脆化特性の低下を招く。 そこで、 この発明にあっては、 （Ti+Al)>Nb/8を満たすように、 Ti、 Al、 Nbの含有量を規定することで、 凝固の後期段階で液相から別の凝固核が 生じ、 それを中心に固相が成長するため、 Nbが微細に分散され、 凝固偏 析が抑えられる。 つまり、 図 1に示す範囲内で、 Ti、 Al、 Nbを添加するならば、 最終凝 固部が一つの面ではなく、 多くの小さな面として分散し、 結果として、 溶接後の熱処理時に微細な Ni3(Al、Ti、Nb)が均一に分散する。その結果、 高強度の溶接金属が得られるのみでなく、 靱性ゃ耐水素脆化特性にもす ぐれた溶接金属が得られる。
この発明にかかる溶接継手を構成する溶接金属にあって、 残部は Fe および不可避不純物である。 このときの不純物としては、 Cu、 Coや母材 から混入した V、 Zr、 Hf などなどが挙げられるが、それらは合計で 0.5 % 以下は許容される。
この発明において、 溶接母材については耐水素脆性に十分な抵抗性を 示すと考えられているオーステナイ ト系鋼という以外に特に制限はない が、 特により優れた耐水素脆性および低温靱性が求められる 50MPa以上 の高圧水素環境下で使用する溶接継手の場合には、 そのようなオーステ ナイ ト系ステンレス鋼は、 その好適態様にあっては次のような鋼組成を 有する。
C：
ォ一ステナイ ト系ステンレス鋼では、 しばしば M2 3C6 型炭化物（Mは Cr、 Mo、 Feなど） や MC型炭化物（Mは T i、 Nb、 Taなど） を析出させて耐 食性を向上させる場合がある。 しかし、 この発明では炭化物の析出は必 須ではなく、 むしろそれらの炭化物は粒界に析出すると靱性等への悪影 響を及ぼす場合があるので、 Cは 0.04%以下に制限するのが好ましい。 より好ましいのは、 0.02%以下である。 なお、 Cはできるだけ少ない方 がよいが、 極端な C含有量の低減は精鍊コス トの上昇を招くので、 実用 上、 0.0001 %以上であることが望ましい。
Si：
Si は、 高酸化性の環境での耐食性向上に有効な元素として知られてい るが、 多量に含有されると、 Ni、 Cr などと金属間化合物を形成したり、 シグマ相などの金属間化合物の生成を助長して、 熱間加工性を著しく低 下させる場合がある。 そのため、 Si の含有量は好ましくは 1.0 %以下と した。 さらに好ましくは 0.5 %である。 なお、 Si は少ないほどよいが、 精鎳コストを考慮すれば、 0.001 %以上であることがさらに望ましい。
Mn:
Mnは、安価なオーステナイ ト安定化元素である。この発明においては、 Cr、 Ni、 Nなどとの適正な組合わせによって、 高強度と延性および靱性 の向上に寄与する。 そのため、 好ましくは Mn は 3 %以上含有させるが、 30%を超えると熱間加工性ゃ耐候性が低下する場合があるので、 3 〜 30%が好適含有量である。 なお、 Mnのさらに好ましい含有量は 5〜22% である。
Cr：
Crは、 高圧水素ガス環境における耐食性を向上させる元素として、 重 要な元素であり、 好ましくは、 15%以上含有させる。 含有量が 30%を超 えて多量になると延性および靱性に有害な CrN 、 Cr2N等の窒化物や、 M 2 3C6 型炭化物が多量に生成しやすくなる。 したがって、 Cr の好適含 有量は、 15〜30%である。
Ni：
Ni は、 オーステナイ ト安定化元素として添加されるが、 この発明にお いては、 Cr、 Mn、 Nなどとの適正な組み合わせによって、 高強度化と延 性および靱性の向上に寄与する。そのため、 Ni含有量は好ましくは、 5 % 以上とするが、 30%を超えると効果の増大は少なく、 むしろ材料コスト が上昇するので、 この発明において Ni含有量は 5 〜30%である。
P、 S：
Pおよび Sは、 多量に含有されると、 いずれも鋼の靱性などに悪影響 を及ぼす元素である。 通常は不純物として含有され、 好ましくは、 それ ぞれ 0.02%以下、 0.005 %以下である。 さらに好ましくは、 P :0.01% 以下、 S :0.003 %以下である。
N：
Nは、 最も重要な固溶強化元素であり、 Mn、 Cr、 Ni、 Cなどの適正含 有量範囲内において高強度化に寄与するとともに、 シグマ相等の金属間 化合物の生成を抑制して、靱性の向上に寄与する。この発明においては、 好ましくは、 0.10%以上含有される。 しかし、 0.50%を超えると、 CrN、 Cr2N等の六方晶系の窒化物の生成が不可避となるので、 その好適含有量 は 0.10〜0.50%である。
A1：
A1 は、 脱酸材として有効であるが、 Ni が 30%以下の母材においては 0.10%を超える多量の残留は、 シグマ相等の金属間化合物の生成を助長 する。 なお、 脱酸効果の観点からは 0.001 %以上が望ましい。
Mo、 W、 V、 Ti、 Zr、 Hf：
これらの元素は、 少なく とも 1種含有され、 いずれも立方晶系の窒化 物の生成を促進するという作用効果を有する。
それぞれ、好ましくは、 Mo :10 %以下、 W: 10%以下、 V:0.001 〜 1.0 %、 Ti :0.01 %以下、 Zr:0.01 %以下、 Hf :0.01 %以下である。
特に、 Mo、 Wは、 固溶強化元素でもあり、 少なく とも 1種含まれる。 さらに好ましくはそれぞれ 6.0 %以下少なくとも 1種含有する。
V は、 高強度化と延性および靱性のさらなる向上に寄与し、 ならびに 耐水素脆化性の向上にも大きく寄与する。 さ らに好ましくは 0.05〜 1.0 %である。
Ti、 Zr、 Hf は、 上述のように立方晶系の窒化物の生成を促進するとい う作用効果を有するが、 一方で、 V 系窒化物の生成を阻害するので、 ま た、それ自体の窒化物はオーステナイ ト母相との整合性がよくないため、 それぞれ 0.01%以下に制限するのが好ましい。
溶接母材の鋼組成の残部は Feであり、 不可避不純物としては、 Cu、 Co 等が合計で 0.5%以下程度は許容される。
ここに、 この発明にかかる溶接金属は、 溶接母材と溶接材料が混合溶 融した結果得られた溶接金属であって、 それを規定する鋼組成がこの発 明の要件を満たしていればよく、 その限りにおいて溶接に際して用いら れる溶接母材および溶接材料の鋼組成はこの発明において特に規定され ない。 実際には、 用いる母材の組成に応じて溶接材料を選ぶ必要はあるが、 溶接金属の組成における母材組成の割合として定義される母材希釈率は、 溶接法によつて決まり、 例えば T I G 、 MI G 溶接では 5〜 3 0 %程度、 サ ブマージアーク溶接では 4 0〜 6 0 %程度である。
換言すればこの発明において溶接金属の鋼組成が規定されているから 溶接母材は溶接法による希釈率を考慮することでも容易に決めることが できる。
従って、 母材の組成が決まれば、 想定される母材希釈率の範囲で溶接 金属組成が本発明の範囲内となるように計算して溶接材料組成を選定す れば良い。
この発明にかかる溶接継手について、 溶接金属そしてさらには溶接母 材が前述の鋼組成を有する限りその溶接法は特に制限されないが、 通常 は、 前述のように T I G 、 M I G 、 被覆アーク溶接法（例：サブマージドア一 ク溶接法）が用いられる。
このように得られる溶接金属は、 550 〜700 °Cで 2〜1 00 時間程度の 時効熱処理を行うことにより引張強さ 800MP a以上の高強度が得られる。
この発明にかかる溶接継手は、 燃料電池自動車用の水素ガスステージ ヨンなどの装置 ·機器類を構成する際に用いることができ、 例えば、 高 圧水素用の容器、 配管、 さらには弁等を組み立て、 取り付けるときに用 いることで、 その安全性が十分に確保できる。 もちろん、 燃料電池自動 車の構成要素（例：容器、 配管、 弁）として利用することもできる。
したがって、 この発明は、 上記溶接継手を備えた高圧水素用容器、 配 管または弁などの機器とも言うことができる。
次に、 この発明の作用効果について、 実施例に基づいてさらに具体的 に説明する。
実施例
表 1に示す化学組成の代符 M 1〜M4 の母材を、 50 kg真空高周波炉で溶 解後、 鍛造により 2 5匪厚の板材とし、 1 000 で 1時間保持し水冷する熱 処理を施して溶接母材の供試材とした。 また同じく表 1に示す化学組成の代符 W1〜W5、 Y1〜Y5 の合金を、 50 kg真空高周波炉で溶解後、外径 2mmの線材に加工して、溶接材料とした。
溶接部の特性を評価するため、上記溶接母材および溶接材料を使って、 以下に示す要領で溶接継手を作製して、 溶接金属の特性評価試験を実施 した。
前記溶接母材から得られた厚さ 25mm、 幅 100mm 、 長さ 200mm の板材 に片側 20度の V開先を設け、 同じ成分の板材を組み合わせて被溶接材を 構成し、 次いで、 これを厚さ 50mm、 幅 1 50mm 、 長さ 250ππη の鋼板に四 周を被覆アーク溶接 （ 3パス） にて完全に拘束した。
かかる準備を行った被溶接材に対して、 表 1 に示す溶接材料を、 表 2 に示す通りの母材との組み合わせにて、 該被溶接材の開先内に T I G 溶接 にて多層溶接して溶接継手を作製した。 このときの溶接条件は、 溶接電 流 130 A、 溶接電圧 1 2 V、 溶接速度 1 5 cm/ra i nとした。
得られた溶接金属の鋼組成の分析データを同じく表 2に示すが、 これ は溶接金属の中心線領域の分析データである。
このようにして得られた溶接継手から、 650°C X 2 〜10 時間の時効熱 処理後、 各試験片を切り出した。 引張試験片は、 外径 6 mm、 長さ 30mmの 平行部を持ち、 その平行部の中央に溶接金属を有するように溶接線と直 交する方向に採取した。 水素ガス環境下で引張試験を行う試験片は、 外 径 2. 54mm、 長さ 30mm の平行部を持ち、 その平行部の中央に溶接金属を 有するように溶接線と直交する方向に採取した。 また、 溶接金属中央に 深さ 2mmの Vノッチをもつ 10 X I O X 55mmのシャルピ一衝撃試験片を溶接 線と直交する方向に採取した。
これらの試験片を用いて常温にて引張試験を、 そして 0 °Cにてシャル ピー衝撃試験を実施し、 溶接継手の強度、 低温靱性を評価した。
また、 水素ガス環境下での引張試験は常温にて 75MP a の高圧水素ガス 環境下で歪み速度 10_4 (/s)にて実施した。
結果は表 3に示したが、 その評価については、 この発明にかかる溶接 継手の溶接金属について、 引張強さは 800MP a以上、 0 °Cでの低温靱性は シャルピ一吸収エネルギーで 20 J以上、 耐水素脆化特性は水素ガス環境 下と大気中での引張試験時の破断延性の比が 0. 8 以上のときをそれぞれ 良好（〇） とし、 それを一つでも外れる場合は、 「X」 によって示す。
これらの結果は、 図 1のグラフ上にもプロッ トして示す。
溶接金属がこの発明の鋼組成範囲内にある継手代符 A1〜A7では、引張 強さが 800MP a、 靭性はシャルピ一吸収エネルギーが 20 J以上、 耐水素脆 化特性は水素ガス環境下と大気中での引張試験時の破断延性の比が 0. 8 以上であり高強度であっても優れた靱性と耐水素脆化特性を示す。
なお、 引張試験での破断位置は大気下では溶接母材部であり、 このこ とから溶接金属はその破断強度以上の引張強さを有することが分かる。 一方、 水素ガス環境下では溶接金属である。 靱性は、 試験片中心の溶接 金属それ自体の値である。
これに対して、 図 1に示すにこの発明の範囲外の場合には、 最も重要 な凝固の後期段階で、 液相中から別の凝固核を形成し、 それを中心に別 の固相が成長するため、 その結果として、 最終凝固部が分散されるため の要件である（T iおよび Zまたは A l ) > Nb/ 8を満たさない代符 B 1〜B 5で は、 高強度では優れた靱性と耐水素脆化特性は得られない。
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表 2
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表 3
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産 上の利用の可能性
この発明により、 高圧水素用配管、 容器等に要求される特性である低 温靱性、 耐水素脆化特性が特に溶接部においても優れた高強度のオース テナイ ト系鋼溶接継手の提供が可能となる。 したがって、 例えば燃料電 池自動車あるいは水素ガスステーションにおける高圧水素の貯蔵用容器、 配管、弁などを構成する際に本発明にかかる溶接継手は特に有用であり、 この発明の今日的意義が大きいことが分かる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. オーステナイ ト系鋼の溶接母材と溶接金属とからなる溶接継手であ つて、 前記溶接金属が、 質量％で、
C : 0.04%以下、 Si : 1.0 %以下、 Mn : 3 %以下、 P : 0.02%以下、 S : 0.005 %以下、 Cr : 15.0〜25.0%、 Ni : 30%以上、 Mo : 10%以下お よび Zまたは W : 10%以下、 ならびに Nb : 2.5〜 5.0 %を含み、 Al : 3.0 % 以下および Zまたは Ti ： 0.5 %以下を、 下記式 ：
(Ti + Al)>Nb/ 8
を満たす量を含み、残部が Feおよび不純物からなることを特徴とするォ ーステナイ ト系鋼溶接継手。
2. 前記オーステナイ ト系鋼の溶接母材が、 質量％で、
C ： 0.04%以下、 Si ： 1.0 %以下、 Mn： 3〜30%、 P ： 0.02%以下、 S : 0.005 %以下、 Cr : 15〜30%、 i ： 5〜30%、 N ： 0.10〜0.50%を 含み、 さらに Mo : 10%以下、 W : 10%以下、 V : 0.001 〜1.0 %、 A1 ： 0.10%以下、 Ti : 0.01%以下、 Zr : 0.01%以下、 および Hf ： 0.01 %以下 の少なくとも 1種を含み、 残部が Feおよび不純物から成る、 請求項 1記 載のオーステナイ ト系鋼溶接継手。
3. 50Mpa 以上の高圧水素環境下で使用される請求項 1または 2記載の オーステナイ ト系鋼溶接継手。
4. 50Mpa 以上の高圧水素環境下で使用される容器、 配管、 または弁を 構成する請求項 1または 2記載のオーステナイ ト系鋼溶接継手。
5. 請求項 1または 2記載のオーステナイ ト系鋼溶接継手を備えた高圧 水素用容器。
6. 請求項 1 または 2記載のオーステナィ 卜系鋼溶接継手を備えた高 水素用配管。
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