WO2004101710A1 - 蛍光体及び真空紫外線励起発光素子 - Google Patents

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Toshinori Isobe
Keiji Ono
Susumu Miyazaki
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    • H01J11/20—Constructional details
    • H01J11/34—Vessels, containers or parts thereof, e.g. substrates
    • H01J11/42—Fluorescent layers

Definitions

  • the present invention relates to a phosphor and a vacuum ultraviolet ray excited light emitting device.
  • Phosphors are used in vacuum ultraviolet-excited light-emitting devices such as plasma display panels (PDPs) and rare gas lamps.
  • PDPs plasma display panels
  • a blue phosphor for a P DP that is excited by vacuum ultraviolet light for example, Formula B aMg A 1 10 O 17: a compound represented by E u or formula C aMg S i 2 0 6: one containing a compound represented by Eu (IEICE Transaction on Electronics Special Issue on Electronic Displays, The Institute of Electronics, Information and Communication Engineers, E-85-C, 2002.11, p. 1888-1894). Disclosure of the invention
  • An object of the present invention is to provide a phosphor and a vacuum ultraviolet ray excited light emitting device having higher luminance than conventional phosphors.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, completed the present invention.
  • the present invention provides a phosphor containing the compound represented by the formula (1).
  • the present invention provides a vacuum ultraviolet ray excited light emitting device including the above-mentioned phosphor.
  • BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The phosphor of the present invention contains the compound represented by the above formula (1).
  • a exceeds 0.1, preferably 0.15 or more, and 0.35 or less, preferably 0.32 or less.
  • b is not less than 0.003, preferably not less than 0.005, and not more than 0.02, preferably not more than 0.015.
  • the phosphor of the present invention preferably has the same crystal structure as diopside (Diopside).
  • the compound represented by the above formula (1) may be produced by mixing a metal compound so as to have a composition ratio represented by the above formula (1) and firing the mixture. For example, at least two metal compounds are weighed so as to have a predetermined composition, these are mixed, and the mixture is fired.
  • the metal compound used is a calcium compound, a strontium compound, a europium compound, a magnesium compound, a silicon compound, or a compound of these metals.
  • These metal compounds include, for example, compounds that can be decomposed at high temperatures to oxides, such as high-purity (99% by weight or more) hydroxides, carbonates, nitrates, halides, and oxalates; Or, it is an oxide of high purity (purity 99% by weight or more).
  • These metal compounds are weighed to have a predetermined composition.
  • the weighed metal compound may be mixed using, for example, a ball mill, a V-type mixer or a stirrer. Further, for example, from the viewpoint of improving the crystallinity of the obtained phosphor and / or controlling the crystal particle diameter, an appropriate amount of flux may be added to the metal compound, and these may be mixed.
  • the obtained mixture is preferably calcined in a reducing atmosphere, for example, in a nitrogen (N 2 ) atmosphere containing about 0.1% to about 10% by volume of hydrogen, or about 0.1% by volume to about 0.1% by volume of hydrogen. It is preferable to carry out in an argon (Ar) atmosphere containing about 10% by volume.
  • a reducing atmosphere for example, in a nitrogen (N 2 ) atmosphere containing about 0.1% to about 10% by volume of hydrogen, or about 0.1% by volume to about 0.1% by volume of hydrogen. It is preferable to carry out in an argon (Ar) atmosphere containing about 10% by volume.
  • an appropriate amount of carbon may be added to a mixture of at least two types of metal compounds and fired, or a mixture of at least two types of metal compounds and an appropriate amount of carbon may be fired, and the mixture may be fired. May be.
  • the sintering may be performed usually at a temperature of about 900 ° C. to about 150 ° C. and a time of about 1 hour to about 100 hours.
  • the above mixture contains compounds that can decompose at high temperatures to oxides, such as hydroxides, carbonates, nitrates, halides, and oxalates, calcine the mixture before firing. Is also good.
  • the calcination may be performed in any of an oxidizing atmosphere (for example, in the air) and a reducing atmosphere.
  • the calcination is performed at a temperature at which hydroxides, carbonates, nitrates, halides or oxalates are desorbed from water of crystallization or when hydroxides, carbonates, nitrates, halides or oxalates are converted to oxides.
  • the temperature may be set at a certain temperature, and usually, the temperature may be set within a range of about 400 ° C. or more and less than 900 ° C.
  • the phosphor obtained by firing may be ground, washed or classified.
  • the grinding may be performed using, for example, a ball mill or a jet mill.
  • the phosphor thus obtained may be subjected to a heat treatment.
  • a phosphor having higher luminance may be obtained.
  • the heat treatment may be generally performed under the same conditions as in the above-described firing.
  • the phosphor of the present invention is excited by vacuum ultraviolet light having a wavelength of 200 nm or less (for example, a light beam having a wavelength of 144 nm generated by plasma discharge such as Xe), and emits blue light with high brightness.
  • the VUV-excited light-emitting display element of the present invention contains the above-mentioned phosphor, and usually contains an electrode in addition to the above-mentioned phosphor.
  • Examples of the VUV-excited light-emitting display element include PDP and rare gas lamps.
  • PDP includes a back substrate, a phosphor layer, a transparent electrode, a bus electrode, a dielectric layer, and a surface substrate.
  • a PDP may be manufactured, for example, by a method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-195428.
  • Examples of the method for producing PDP include a method including the following steps (I) to (IV).
  • (IV) A step of evacuating the interior surrounded by the rear substrate and the front glass substrate, filling a reduced pressure rare gas (Xe, Ne, etc.), and forming a discharge space.
  • a reduced pressure rare gas Xe, Ne, etc.
  • the rare gas lamp may be manufactured by the same operation as a known method except that the above-described phosphor is used as a raw material.
  • the luminance of the phosphor was measured by the following method.
  • Excimer 14 was applied to the phosphor in a vacuum chamber of 6.7 Pa (5 x 10 2 To rr) or less.
  • This phosphor emitted blue light when irradiated with vacuum ultraviolet rays.
  • the luminance of this phosphor was set to 100.
  • Example 1 C a C_ ⁇ 3: S r C0 3: E u 2 0 3: Mg C0 3: S i 0 2 of molar ratio 0.692: 0.3: 0.004: 1: 2
  • the phosphor was obtained by performing the same operation except that the firing temperature was changed to 1170 ° C and the heat treatment temperature was changed to 1170 ° C. Profit
  • the phosphor emitted blue light when irradiated with vacuum ultraviolet light, and had a luminance of 153.

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Abstract

蛍光体及び真空紫外線励起発光素子。蛍光体は、下式(1)で示される化合物を含む。　　Ｃａ1-a-bＳｒaＥｕbＭｇＳｉ2Ｏ6(1)〔式(1)中、０．１＜ａ≦０．３５、０．００３≦ｂ≦０．０２。〕蛍光体は、真空紫外線によって励起され、高輝度の青色を発光する。また、真空紫外線励起発光素子は、前記の蛍光体を含む。

Description

明 細 書 蛍光体及び真空紫外線励起発光素子 技術分野
本発明は、 蛍光体及び真空紫外線励起発光素子に関する。 背景技術
蛍光体は、 プラズマディスプレイパネル （以下 「PDP」 という。 ） およぴ希ガ スランプのような真空紫外線励起発光素子に用いられている。 真空紫外線によって 励起され発光する P DP用青色蛍光体として、 例えば、 式 B aMg A 110O17 ： E uで示される化合物又は式 C aMg S i 206 ： Euで示される化合物を含むものが 知られてレヽる (IEICE Transaction on Electronics Special Issue on Electronic Displays、 The Institute of Electronics, Information and Communication Engin eers, E - 85- C, 2002.11， p.1888〜1894) 。 発明の開示
本発明の目的は、 従来の蛍光体に比較してより高い輝度をもつ蛍光体及び真空紫 外線励起発光素子を提供することにある。
本発明者らは、 上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、 本発明を完成す るに至った。
すなわち本発明は、 式 （1) で示される化合物を含む蛍光体を提供する。
C a i.a_b S raEubMg S i 206 (1)
〔式（1)中、 0. l < a≤0. 35、 0. 003≤b≤ 0. 02。 〕
また本発明は、 上記の蛍光体を含む真空紫外線励起発光素子を提供する。 発明を実施するための形態 本発明の蛍光体は、 上記式 (1)で示される化合物を含む。
式（1)中、 aは 0. 1を超え、 好ましくは 0. 1 5以上であり、 また 0. 35以下、 好ましくは 0. 32以下である。
式（1)中、 bは 0. 003以上、 好ましくは 0. 005以上であり、 また 0. 02以 下、 好ましくは 0. 015以下である。
本発明の蛍光体は、 ディオプサイド （D i o p s i d e) と同じ結晶構造をもつ ことが好ましい。
上記式（1)で示される化合物は、 上記式（1)で示される組成比となるように、 金属 化合物を混合し、 該混合物を焼成することにより製造すればよい。 例えば、 少なく とも 2つの金属化合物を所定の組成となるように秤量し、 これらを混合し、 混合物 を焼成する。
用いる金属化合物は、 カルシウム化合物、 ストロンチウム化合物、 ユーロピウム 化合物、 マグネシウム化合物、 ケィ素化合物又はこれらの金属の化合物などである 。 これらの金属化合物は、 例えば、 高純度 （純度 99重量％以上） の水酸化物、 炭 酸塩、 硝酸塩、 ハロゲン化物、 シユウ酸塩のような、 高温で分解して酸化物になり 得る化合物、 又は高純度 （純度 99重量％以上） の酸化物である。
これらの金属化合物は所定の組成となるように秤量される。 例えば、 式 Ca。，792 S r。.196Eu0.。12Mg S i 206で示される化合物を製造する場合、 Ca C03、 S r C03、 E u203、 Mg 0、 S i 02のモル比が◦ . 792 : 0. 196 : 0. 0 06 ： 1 ： 2となるように秤量すればよい。
秤量された金属化合物の混合は、 例えば、 ボールミル、 V型混合機又は攪拌機を 用いて行えばよい。 また、 例えば、 得られる蛍光体の結晶性の向上および/または結 晶粒子径の制御の観点から、 金属化合物に適量のフラックスを添カ卩し、 これらを混 合してもよい。
得られた混合物の焼成は、 還元雰囲気で行うことが好ましく、 例えば、 水素を約 0. 1体積％〜約10体積％含む窒素 （N2) 雰囲気下、 又は水素を約 0. 1体積％ 〜約 10体積％含むアルゴン （A r ) 雰囲気下で行うことが好ましい。 また、 高い 還元作用を得る観点から、 少なくとも 2種の金属化合物の混合物に適量の炭素を添 加し、 焼成してもよく、 又は少なくとも 2種の金属化合物と適量の炭素を混合し、 これらの混合物を焼成してもよい。 焼成は、 通常、 温度：約 9 0 0 °C〜約 1 5 0 0 °C、 時間：約 1時間〜約 1 0 0時間の条件で行えばよい。
上記の混合物に、 水酸化物、 炭酸塩、 硝酸塩、 ハロゲン化物、 シユウ酸塩のよう な、 .高温で分解して酸化物になり得る化合物が含まれる場合、 焼成前、 混合物を仮 焼してもよい。 仮焼は、 酸化雰囲気 （例えば、 大気中） 、 還元雰囲気、 いずれで行 つてもよレ、。 仮焼は、 水酸化物、 炭酸塩、 硝酸塩、 ハロゲン化物又はシユウ酸塩に 含まれる結晶水を脱離させる温度又は水酸化物、 炭酸塩、 硝酸塩、 ハロゲン化物又 はシユウ酸塩が酸化物となる温度で行えばよく、 通常、 約 4 0 0 °C以上、 9 0 0 °C 未満の範囲で行えばよい。
焼成して得られる蛍光体は、 粉碎、 洗浄又は分級してもよい。 粉碎は、 例えば、 ボールミル、 ジェットミルを用いて行えばよい。 このようにして得られた蛍光体に 、 熱処理を行ってもよい。 熱処理することにより、 さらに高い輝度をもつ蛍光体が 得られることがある。 熱処理は、 通常、 上記の焼成と同じ条件で行えばよい。 本発明の蛍光体は、 波長 2 0 0 n m以下の真空紫外線 （例えば、 X eなどのプラ ズマ放電により発生する波長 1 4 6 n mの光線） により励起され、 高い輝度の青色 を発光する。 本発明の真空紫外線励起発光表示素子は、 上記の蛍光体を含むものであり、 通常 、 上記の蛍光体以外に電極を含む。 真空紫外線励起発光表示素子としては、 P D P 、 希ガスランプなどが挙げられる。
P D Pは、 背面基板、 蛍光体層、 透明電極、 バス電極、 誘電体層及び表面基板を 含む。 このような P D Pは、 例えば、 特開平 1 0—1 9 5 4 2 8号公報に開示され ている方法で製造すればよい。
P D Pの製造方法として、 例えば、 次の工程（I)〜（IV)を含む方法が挙げられる。 (I) 青色発光用、 緑色発光用及び赤色発光用の、 それぞれの蛍光体について、 蛍光 体、 バインダー （セルロース系化合物、 ポリビュルアルコール） 及び有機溶媒を 混合して、 蛍光体ペース トを調製する工程、
(II) 背面基板の内面の、 隔壁で仕切られ、 アドレス電極を備えたス トライブ状の 基板表面と隔壁面に、 青色発光用、 緑色発光用及び赤色発光用の (I)で調製した 蛍光体ペース トを、 それぞれ （ズクリーン印刷などによって） 塗布し、 約 300 °C〜約 600°Cの温度範囲で焼成し、 蛍光体層を形成する工程、
(III) 得られた蛍光体層に、 直交する方向の透明電極およびパス電極を備え、 内面 に誘電体層と保護層を設けた表面ガラス基板を重ねて接着する工程、
(IV) 背面基板と表面ガラス基板に囲まれた内部を排気して減圧の希ガス （Xe、 Neなど） を封入し、 放電空間を形成する工程。
また、 希ガスランプも、 原料として上記の蛍光体を用いる以外、 公知の方法と同 様な操作により製造すればよい。 実施例
次に、 本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、 本発明はこれらの実施例 に限定されるものではない。
蛍光体の輝度は、 以下の方法で測定した。
蛍光体に、 6. 7 P a (5 X 10 2To r r) 以下の真空槽内で、 エキシマ 14
6 nmランプ （ゥシォ電機社製、 H0012型） を用いて真空紫外線を照射して行 つた。 参照例
炭酸カルシウム （宇部マテリアルズ （株） 製、 Ca CO3) 、 炭酸ストロンチウム (和光純薬工業 （株） 製、 S r C〇3) 、 酸化ユーロピウム （信越化学 （株） 製、 E u203) ,、 炭酸マグネシウム （協和化学 （株） 製、 MgC〇3) 、 酸化ケィ素 S i O 2 (日本ァエロジル （株） 製、 S i 02) 各原料を C a C03 ： S r CO3 ： Eu203 ： M g C 03 : S i O。のモル比が 0. 9215 : 0. 0485 : 0. 015 : 1 : 2になるように秤量し、 混合した後、 混合物を 2体積。 /oH2含有 N2雰囲気下、 1 1 80 °Cで 2時間焼成した。 得られた焼成物を 2体積％ 含有 N2雰囲気下、 1 18 0°Cで 2時間熱処理して、 蛍光体を得た。 得られた蛍光体は、 ディオプサイドと同 じ結晶構造をもち、 かつ式 Ca。，9215 S r 0,0485 Eu0.03Mg S i2O6 〔式（1)にお いて、 a力 SO. 0485、 bが 0. 03である。 〕 で示される化合物を含むもので あった o
この蛍光体は、 真空紫外線を照射すると青色を発光した。 この蛍光体の輝度を 1 00とした。 実施例 1
炭酸カルシウム （宇部マテリアルズ （株） 製、 C a C03) 、 炭酸ストロンチウム (和光純薬工業 （株） 製、 S r C〇3) 、 酸化ユーロピウム （信越化学 （株） 製、 E u203) 、 炭酸マグネシウム （協和化学 （株） 製、 MgC〇3) 、 酸化ケィ素 S i O 2 (日本ァエロジル （株） 製、 S i 02) 各原料を C a C03 ： S r CO3 ： E u203 ： Mg C03 : S i 02のモル比が 0. 792 : 0. 196 : 0. 006 : 1 : 2に なるように秤量し、 混合した後、 混合物を 2体積％H2含有 N2雰囲気下、 1 180 °Cで 2時間焼成した。 得られた焼成物を 2体積％H2含有 N2雰囲気下、 1 1 80°C で 2時間熱処理して蛍光体を得た。 得られた蛍光体は、 ディオプサイドと同じ結晶 構造をもち、 かつ、 式 C a 0.792 S r0.196 Eu0.。12Mg S i 206 〔式（1)において 、 a = 0. 196、 b = 0. 012である。 〕 で示される化合物を含むものであつ た。 ' — この蛍光体は、 真空紫外線を照射すると青色を発光し、 輝度が 156であった。 実施例 2
実施例 1において、 C a C〇3 ： S r C03 ： E u203 ： Mg C03 ： S i 02のモ ル比を 0. 692 : 0. 3 : 0. 004 : 1 : 2に変更し、 焼成温度を 1 1 70°C 、 熱処理温度を 1 1 70°Cに変更した以外、 同じ操作を行って、 蛍光体を得た。 得 られた蛍光体は、 ディオプサイドと同じ結晶構造をもち、 かつ、 式。&。.6923 1：。 3Eu。.。。8Mg S i2〇6 〔式（1)において、 a = 0. 3、 b = 0. 008である。 〕 で示される化合物を含むものであった。
この蛍光体は、 真空紫外線を照射すると青色を発光し、 輝度が 153であった。

Claims

請 求 の 範 囲
1. 下式 (1)で示される化合物を含む蛍光 ：。
Ca i_a_b S raEubMg S i 206 (1)
〔式（1)中、 0. 1く a≤0. 35、 0. 003≤ b≤ 0. 02。 〕
2. 前記式（1)中、 0. 15≤a≤0. 35、 0. 003≤b≤ 0. 02を満足する 請求項 1記載の蛍光体。
3. 前記式（1)中、 0. 1 5≤a≤0. 32、 0. 003≤ b≤ 0. 02を満足する 請求項 2記載の蛍光体。
4. 前記式（1)中、 0. 15≤a≤0. 32、 0. 005≤b≤ 0. 015を満足す る請求項 3記載の蛍光体。
5. 結晶構造がディォプサイドである請求項 1〜 4いずれか記載の蛍光体。
6. 請求項 1〜 4いずれか記載の蛍光体を含む真空紫外線励起発光素子。
7. 請求項 5記載の蛍光体を含む真空紫外線励起発光素子。
PCT/JP2004/006795 2003-05-16 2004-05-13 蛍光体及び真空紫外線励起発光素子 WO2004101710A1 (ja)

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