WO2004101203A1 - タンタルおよび/またはニオブの製造方法 - Google Patents

タンタルおよび/またはニオブの製造方法 Download PDF

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Kazuya Maeda
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Cabotsupermetals K.K.
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    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
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    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing tantalum and / or niobium suitable for an anode body of an electrolytic capacitor (capacitor).
  • the tantalum or niobium powder manufacturing method is based on diluting tantalum or niobium-containing metal salts such as futanari tantalum or niobium fluoride in dilute salt.
  • the method of reducing at a high temperature of 700 ° C. or more using lithium, potassium, or the like is general.
  • This reduction method is usually performed in a nickel alloy or stainless steel reaction vessel.
  • the reaction formula for obtaining tantalum by reducing heptafluorotantalic acid power rim with sodium is as follows.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing tantalum and Z or niobium by reducing a metal salt containing tantalum and / or niobium in a dilute salt, to minimize moisture absorption during handling, and to further reduce the reaction vessel
  • the purpose is to reduce the amount of moisture brought in with the air contained within.
  • the gist of the present invention is to provide a method for producing tantalum and Z or niobium by reducing a metal salt containing tantalum and / or niobium in a dilute salt, wherein the particles are # 100 or larger particles by a sieve weight method.
  • a method for producing tantalum and z or niobium characterized by using a dilute salt containing at least 80 wt%.
  • the dilute salt in a method of reducing tantalum and a metal salt containing Z or niobium in a dilute salt to produce tantalum and / or niobium, is used as a dilute salt by a sieve weight method.
  • a particle larger than (149 ⁇ or more) that is, a particle containing 80% by weight or more of particles corresponding to the residue on the # 100 sieve.
  • a fluorinated lithium salt, a halide or the like is preferable.
  • potassium tantalum fluoride, niobium calcium fluoride, tantalum pentachloride, niobium pentachloride and the like can be mentioned.
  • the diluting salt is usually selected from potassium fluoride, potassium chloride, sodium chloride or a mixture containing them.
  • it is a eutectic salt such as potassium fluoride monochloride and sodium chloride monochloride.
  • the proportion of # 100 or larger particles is at least 80 wt%, preferably at least 95 wt%.
  • the particles do not form # 100 or larger particles by agglomeration of the fine powder, but the primary particles themselves are # 100 or larger particles. It is suitable.
  • the above-mentioned metal salt containing tantalum or niobium is diluted with the above-mentioned diluting salt, and is brought into contact with a reducing agent under stirring at a temperature of 700 ° C or more, for example, 800 ° C to 900 ° C, Reduced at high temperatures.
  • a reducing agent include alkali metal such as sodium, potassium, calcium, and magnesium, or alkaline earth metal.
  • this reaction is carried out by heating the above-mentioned diluted salt to the above-mentioned temperature to form a melt, and adding the above-mentioned metal salt and reducing agent to the melt.
  • the dilution ratio of the metal salt with the diluting salt is preferably about 2 to 10 times.
  • the present invention it is possible to minimize moisture absorption during handling by increasing the particle size of the dilute salt to be subjected to the reaction, thereby reducing the surface area per unit volume of the dilute salt as compared with the conventional dilute salt. .
  • the bulk density of the dilute salt is increased, voids between the particles are reduced, and the moisture brought in together with the air contained in the reaction vessel is reduced. The amount may be reduced.
  • the reaction product obtained by reducing the metal salt in the diluted salt as described above is cooled, and the obtained lump is sufficiently washed with water, a weakly acidic aqueous solution, etc. to remove the diluted salt.
  • the obtained tantalum and / or niob powder is subjected to a high temperature treatment under an inert atmosphere, usually at a temperature of 900 to 150 ° C. The resulting mass is crushed to obtain tantalum and Z or zob powder.
  • the manufacture of the capacitor anode body itself can be by conventional methods.
  • the tantalum and Z or niobium powder obtained by the above-mentioned high-temperature treatment are pressure-formed into a predetermined shape using a binder such as polybutyl alcohol or camphor in an amount of about 1 to 5 wt%, and then under vacuum conditions.
  • Sintering is performed at a temperature 0 to 200 ° C. higher than the above high temperature treatment temperature to obtain a porous sintered body.
  • the obtained porous sintered body is used as an anode.
  • a solid electrolytic capacitor and a cathode are formed on the surface thereof, and a solid electrolytic capacitor is obtained by a conventional method such as coating with a resin.
  • Example 2 After drying the reaction vessel made of nickel alloy at 130 ° C, potassium fluoride (85 wt% of particles of # 100 or more) (Example 1) and fluoride were used as diluting salts. After drying using potassium + chloride reamer (# 100 or more particles: 82 wt%) (Example 2), the reaction vessel was dried by a dryer. Was filled. After this, close the lid and purge with argon gas.
  • the tantalum powder obtained in Example 1 had few impurities and had sufficient purity to be used for the anode body of the capacitor.
  • the particle size of the diluted salt was measured as follows.
  • potassium fluoride (# 100 or more particles at 98 wt%) was used as a diluting salt (Example 3), Lithium + potassium chloride (99 wt% or more of particles of # 100 or more) (Example 4) (6 wt%) (Example 5), and then filled into a reaction vessel from a drier. After this, the lid was closed and replaced with argon gas sufficiently. This was heated to 800 ° C. and melted, and then tantalum calcium fluoride was reduced using sodium metal as a reducing agent. After cooling, the lid was opened, the product was washed with water, and further washed with a mixed acid. As a result, a tantalum powder containing impurities as shown in Table 1 was obtained.
  • the tantalum powders obtained in Examples 3 to 5 had few impurities and had sufficient purity to be used for the anode body of the capacitor.
  • the amount of water entering the reaction vessel can be reduced, and the elution and mixing of impurities generated by the reaction between the reaction vessel and water can be suppressed. Tantalum and / or niobium powder can be obtained.
  • porous sintered body using the metal powder as a raw material can be suitably used as a positive electrode of an electrolytic capacitor having excellent characteristics such as low leakage current and high pressure resistance, and is industrially useful. It is. Industrial applications
  • the present invention it is possible to provide a method for suppressing the impurities of tantalum and / or niobium and stably producing tantalum and / or Z or niobium powder having excellent characteristics as a solid electrolytic capacitor anode body.

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Abstract

本発明によれば、タンタルおよび／またはニオブを含有する金属塩を希釈塩中で還元してタンタルおよび／またはニオブを製造する方法において、取り扱い中の吸湿を最小限に抑え、さらに反応容器内に包含する空気とともに持ち込む水分量を減少させ得る。本発明は、タンタルおよび／またはニオブを含有する金属塩を希釈塩中で還元してタンタルおよび／またはニオブを製造する方法において、篩重量法で♯１００もしくはそれより大きい粒子を８０ｗｔ％以上含有する希釈塩を使用することを特徴とする。

Description

明 細 書 タンタルおよび/またはニオブの製造方法 技術分野
本発明は電解コンデンサ（キャパシタ）の陽極体等に好適なタ ンタ ルおよび/またはニオブの製造方法に関する。 背景技術
現在、 行われているタンタルもしく はニオブ粉末の製造方法は、 フツイ匕タンタノレ力 リ ゥム、 フッ化ニオブ力 リ ゥム等のタンタルまた はニオブを含有する金属塩を希釈塩中でナ ト リ ウム、 カリ ウム等を 用いて 7 0 0 °C以上の高温で還元する方法が一般的である。
そして、 この還元方法は、 通常、 ニッケル合金製やステンレス製 の反応容器内で行われている。 たとえば、 タ ンタルの場合において 、 ヘプタフルォロタンタル酸力リ ゥムをナト リ ゥムによ り還元して タンタルを得る反応式は次のとおりである。
K2 T a F7 + 5 N a→ 2 KF + 5 N a F + T a - しかしながら、 このような反応において、 原料であるタンタルま たはニオブを含有する金属塩や希釈塩に水分が含まれていると、 こ れらの水分と反応容器とが反応してしまい、 反応容器に由来する F e、 N i 、 C r等の不純物が、 得られたタンタルまたはニオブに混 入し、 これらを陽極体原料にした場合、 コンデンサの性能を低下さ せてしまう という問題がある。
そのため、 これら原料は乾燥させた後に使用されるのが通常であ る。 しかし、 希釈塩と して使用するフッ化カ リ ウム、 塩化カ リ ウム 等は、 非常に吸湿性が強く希釈塩を乾燥装置から反応容器に充填し 、 そして、 反応容器を密閉するまでの間に環境中の水分を吸湿して しまい、 結果と して反応容器内に水分を持ち込むことになる。 した がって、 反応容器の蓋を閉じて、 アルゴンガスで置換しても、 本発 明者ら知見によれば、 従来の希釈塩は嵩密度が小さいため粒子間の 空隙が小さく、 充分にアルゴンガス置換ができず、 水分の置換を十 分には行なうのは困難である。 発明の開示
本発明の目的は、 タンタルおよび/またはニオブを含有する金属 塩を希釈塩中で還元してタンタルおよび Zまたはニオブを製造する 方法において、 取り扱い中の吸湿を最小限に抑え、 さ らに反応容器 内に包含する空気と ともに持ち込む水分量を減少させることである 。 そして、 これによ りタンタルおよび ^ /またはニオブの不純物を抑 え、 コンデンサ陽極体として優れた特性を有するタンタルおよび またはニオブ粉末を安定に製造する方法を提供し得る。
本発明の要旨は、 タ ンタルおよび またはニオブを含有する金属 塩を希釈塩中で還元してタンタルおよび Zまたはニオブを製造する 方法において、 篩重量法で # 1 0 0 もしく はそれより大きい粒子を
8 0 w t %以上含有する希釈塩を使用することを特徴とするタンタ ルおよび zまたはニオブの製造方法にある。 発明を実施するための最良の形態
本発明においては、 タンタルおよび Zまたはニオブを含有する金 属塩を希釈塩中で還元して、 タンタルおよび/またはニオブを生成 させる方法において、 希釈塩と して、 篩重量法で # 1 0 0もしくは それよ り大きい （ 1 4 9 μ πι以上） 、 すなわち # 1 0 0篩上残分に 相当する、 粒子を 8 O w t %以上含有するものを使用する。 タンタルまたはニオブを含有する金属塩と しては、 フッ化力 リ ゥ ム塩、 ハロゲン化物等が好適である。 たとえば、 フッ化タンタル力 リ ウム、 フッ化ニオブカ リ ウム、 五塩化タンタル、 五塩化ニオブ等 が挙げられる。
上記希釈塩としては、 通常、 フッ化カ リ ウム、 塩化カリ ウム、 塩 化ナト リ ゥムもしく はそれらを含む混合物から選ばれる。 好適には 、 フッ化カ リ ウム一塩化力リ ウム、 塩化力リ ウム一塩化ナト リ ウム 等の共晶塩である。
# 1 0 0もしく はそれより大きい粒子の割合は、 8 0 w t %以上 であり、 好ましくは 9 5 w t %以上である。
また、 粒子は、 微粉末の凝集によって # 1 0 0もしくはそれよ り 大きい粒子を形成しているのではなく、 1次粒子自体が # 1 0 0 も しく はそれよ り大きい粒子であるのが好適である。
本発明において、 上記のタンタルまたはニオブを含有する金属塩 は上記の希釈塩に希釈され、 攪拌下に還元剤と接触させて 7 0 0 °C 以上、 たとえば 8 0 0〜 9 0 0 °C、 の高温で還元される。 このよ う な還元剤と しては、 たとえばナト リ ウム、 カ リ ウム、 カルシウム、 マグネシゥム等のアル力リ金属もしく はアル力リ土類金属が挙げら れる。 通常、 この反応は上記の希釈塩を上記の温度に加熱して融液 とし、 この融液中に上記の金属塩および還元剤を添加することによ り行われる。 希釈塩による金属塩の希釈倍率は 2〜 1 0倍程度が好 適である。
本発明においては、 このよ うに反応に供する希釈塩の粒度を大き くすることによって、 希釈塩の単位体積あたりの表面積を従来に比 ベ小さくすることによって、 取り扱い中の吸湿を最小限に抑え得る 。 また、 希釈塩の嵩密度が大きくなるため、 粒子間の空隙が少なく なることによ り、 反応容器内に包含する空気と ともに持ち込む水分 量を減少させ得る。 そして、 これによ りタンタルおよび/または二 ォブの不純物を抑え、 固体電解コンデンサ陽極体と して優れた特性 を有するタンタルおよび/またはニオブ粉末を安定に製造する方法 を提供し得る。
本発明において、 上記のよ うに金属塩を希釈塩中で還元して得ら れる反応生成物は、 冷却され、 得られる塊状物を水、 弱酸性水溶液 等で十分に洗浄して希釈塩を除去し、 タンタルおよび/またはニォ ブ粉末を得る。 得られたタンタルおよび/またはニオブ粉末は、 不 活性雰囲気下において、 通常 9 0 0〜 1 5 5 0 °Cの温度で、 高温処 理される。 得られる塊状体は解砕され、 タ ンタルおよび Zまたは二 ォブ粉末を得る。
コンデンサ陽極体自体の製造は、 従来の方法によることができる 。 たとえば、 上記の高温処理により得られるタンタルおよび Zまた はニオブ粉末を、 ポリ ビュルアルコール、 樟脳等のパイ ンダーを 1 〜 5 w t %程度用いて所定の形状に加圧成形し、 ついで真空条件下 で上記の高温処理温度より も 0〜 2 0 0 °C高い温度で焼結処理して 多孔質焼結体とする。 得られる多孔質焼結体を陽極として用い、 た とえば、 その表面に固体電解質皮膜、 そして陰極等を形成し、 次い で樹脂で被覆する等の常法によ り固体電解コンデンサ一が得られる 次に、 実施例によって本発明をさ らに詳細に説明するが、 本発明 はこれらに限定されない。
実施例 1 〜 2
ニッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し て、 フッ化カ リ ウム （# 1 0 0以上の粒子が 8 5 w t % ) (実施例 1 )およびフッ化カリ ゥム +塩化力 リ ゥム ( # 1 0 0以上の粒子が 8 2 w t % ) (実施例 2 ) を用いて、 乾燥後、 乾燥機よ り反応容器 に充填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアルゴンガスで置換し
。 これを、 8 0 0 °Cに昇温して乾燥した後、 還元剤と して金属ナト リ ゥムを用いてフッ化タンタル力 リ ゥムの還元を行った。 これを冷 却した後、 蓋を開いて生成物を水洗し、 さ らに混酸を用いて洗浄し たところ表 1 に示すような不純物を含んだタンタル粉末が得られた 表 1
Figure imgf000006_0001
表 1 に示すように、 実施例 1で得られたタンタル粉末は、 不純物 が少なく、 コンデンサの陽極体に用いるのに充分な純度を有してい た。
なお、 希釈塩の粒度の測定は、 次のようにして行った。
約 5 0 gの試料を秤量し、 恒温槽にて 1 4 0 °C以上に加熱する。 また、 篩分けに必要な機器についても 1 4 0 °C以上に加熱する。 加 熱後、 素早く篩 · 試料を恒温槽ょ り取出し、 篩分けを行い、 # 1 0 0以上の質量を測定する。 この間、 1 0 0 °C以下にならないよう注 意を払って行う。 また、 タンタル粉末中の不純物含有量は、 フッ酸 溶液に試料を溶解させ、 I C Pで測定した。 実施例 3〜 5
ニッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し て、 フッ化カリ ウム ( # 1 0 0以上の粒子が 9 8 w t % ) (実施例 3 )、 フッ化カ リ ウム +塩化カ リ ウム ( # 1 0 0以上の粒子が 9 9 w t % ) (実施例 4 ) 、 およびフッ化力 リ ゥム +塩化力 リ ゥム ( # 1 0 0以上の粒子が 9 6 w t % ) (実施例 5 ) を用いて、 乾燥後、 乾燥機より反応容器に充填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアル ゴンガスで置換した。 これを 8 0 0 °Cに昇温して融解した後、 還元 剤と して金属ナト リ ウムを用いてフッ化タンタルカ リ ウムの還元を 行った。 これを冷却した後、 蓋を開いて生成物を水洗し、 さ らに混 酸を用いて洗浄したところ表 1 に示すよ うな不純物を含んだタンタ ル粉末が得られた。
表 1に示されるように、 実施例 3〜 5で得られたタンタル粉末は 、 不純物が少なく 、 コンデンサの陽極体に用いるのに充分な純度を 有していた。
比較例 1〜 2
ニッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し て、 フッ化カリ ウム （ # 1 0 0以上の粒子が 5 0 w t % ) (比較例 1 )およびフッ化力リ ウム +塩化力 リ ウム （# 1 0 0以上の粒子が 6 0 w t % ) (比較例 2 ) を用いて、 乾燥させた後、 乾燥機よ り反 応容器に充填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアルゴンガスで置 換した。 これを、 8 0 0 °Cに昇温して融解した後、 還元剤と して金 属ナト リ ゥムを用いてフッ化タンタル力 リ ゥムの還元を行った。 こ れを冷却した後、 蓋を開いて生成物を水洗し、 さ らに混酸を用いて 洗浄したところ表 1に示すよ うな不純物を含んだタンタル粉末が得 られた。
比較例 3〜 4 二ッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し てフッ化カリ ウム （ # 1 0 0以上の粒子が 7 0 w t % ) (比較例 3 ) およびフッ化カリ ゥム +塩化力リ ウム （# 1 0 0以上の粒子が 7 5 w t % ) (比較例 4 ) を用いて、 乾燥後、 乾燥機よ り反応容器に充 填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアルゴンガスで置換した。 こ れを、 8 0 0 °Cに昇温して融解した後、 還元剤と して金属ナト リ ウ ムを用いてフッ化タ ンタル力 リ ゥムの還元を行った。 これを冷却し た後、 蓋を用いて生成物を水洗し、 さらに混酸を用いて洗浄したと ころ表 1に示すような不純物を含んだタ ンタル粉末が得られた。 実施例 6〜 7
ニッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し て、 フッ化カリ ウム （ # 1 0 0以上の粒子が 8 5 w t % ) (実施例 6 )およびフッ化カリ ゥム +塩化カリ ゥム （# 1 0 0以上の粒子が 8 2 w t % ) (実施例 7 ) を用いて、 乾燥後、 乾燥機よ り反応容器 に充填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアルゴンガスで置換した 。 これを、 8 0 0 °Cに昇温して乾燥した後、 還元剤と して金属ナト リ ゥムを用いてフッ化ニオブカリ ゥムの還元を行った。 これを冷却 した後、 蓋を開いて生成物を水洗し、 さらに混酸を用いて洗浄した ところ表 1 に示すよ うな不純物を含んだニオブ粉末が得られた。 比較例 5
ニッケル合金製の反応容器を 1 3 0 °Cで乾燥した後、 希釈塩と し てフッ化力 リ ウム +塩化力 リ ウム （# 1 0 0以上の粒子が 7 0 w t % ) を用いて、 乾燥後、 乾燥機よ り反応容器に充填した。 この後、 蓋を閉じて、 充分にアルゴンガスで置換した。 これを、 8 0 0 °Cに 昇温して融解した後、 還元剤と して金属ナト リ ゥムを用いてフッ化 ニオブカ リ ウムの還元を行った。 これを冷却した後、 蓋を用いて生 成物を水洗し、 さ らに混酸を用いて洗浄したところ表 1 に示すよう な不純物を含んだニオブ粉末が得られた。
以上のように、 本発明の金属粉末の製造方法によれば、 反応容器 に入る水分を減らすことができ、 反応容器と水分との反応で生じる 不純物の溶出 · 混入を抑えることができ、 安定にタンタルおよび/ またはニオブ粉末を得ることができる。
また、 その金属粉末を原料にした多孔質燒結体は、 漏れ電流が少 なく、 耐圧性高いといった優れた特性を有する電解コンデンサの陽 極体と して好適に用いることができ、 工業的に有用である。 産業上の利用分野
本発明によれば、 タンタルおよび またはニオブの不純物を抑え 、 固体電解コンデンサ陽極体と して優れた特性を有するタンタルお よび Zまたはニオブ粉末を安定に製造する方法を提供し得る。

Claims

求 の 範
1 . タンタルおよび/またはニオブを含有する金属塩を希釈塩中 で還元してタンタルおよび/またはニオブを製造する方法において
、 篩重量法で # 1 0 0 もしくはそれよ り大きい粒子を 8 0 w t %以 上含有する希釈塩を使用することを特徴とするタンタルおよび Zま き卩青
たはニオブの製造方法。
2 . 篩重量法で # 1 0 0もしくはそれよ り大きい粒子を 9 5 w t %以上含有する希釈塩を使用する請求項 1記載の製造方法。
3 . 希釈塩がフッ化カリ ウム、 塩化カリ ウム、 塩化ナト リ ウムも しく はそれらを含む混合物である請求項 1 もしく は 2記載の製造方 法。
4 . 希釈塩の粒子が 1次粒子である請求項 1 〜 3のいずれか記载 の製造方法。
5 . タンタルおよび Zまたはニオブを含有する金属塩が、 タンタ ルぉよび/またはニオブのフッ化カ リ ウム塩もしくはハ口ゲン化物 である請求項 1〜 4のいずれか記載の製造方法。
6 . 還元がアル力 リ金属もしくはアルカ リ土類金属の存在下に行 われる請求項 1 〜 5のいずれか記載の製造方法。
7 . 請求項 1 〜 6のいずれか記載の方法によ り得られたタンタル および またはニオブを用いて構成された電解コンデンサ陽極体。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH05508686A (ja) * 1990-05-17 1993-12-02 キャボット コーポレイション 高表面積、低金属不純物のタンタル粉末の製造方法

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