WO2004094528A1 - ポリテトラフルオロエチレン樹脂組成物 - Google Patents

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Toshihiko Umehara
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Nok Corporation
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    • F16J15/3228—Sealings between relatively-moving surfaces with elastic sealings, e.g. O-rings with at least one lip formed by deforming a flat ring

Definitions

  • the present invention relates to a polytetrafluoroethylene resin composition. More specifically, the present invention relates to a polytetrafluoroethylene resin composition capable of providing a lip material having excellent deformation resistance, sealing properties, and abrasion resistance. Background art
  • the main material of the sliding material is polytetrafluoroethylene (PTFE), which is excellent in heat resistance, chemical resistance, sliding characteristics and manufacturing cost, etc.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • a PTFE composite material containing carbon fiber, glass fiber, graphite powder and coatas powder as a reinforcing material has been proposed.
  • Japanese Patent Publication No. 06-018964 discloses that carbon fiber 3 to 20 weight 0 /. Oil-coke powder of 3 to 20% by weight and a balance of PTFE having abrasion resistance and improved wear resistance are disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-294720.
  • a PTFE resin composition comprising 3 to 57% by weight and carbon fiber of 3 to 30% by weight and having excellent abrasion resistance and pressure resistance is disclosed in JP-A-2002-317089.
  • the applicant has proposed a PTFE resin composition composed of monobon beads and the like and having excellent pressure resistance and abrasion resistance, all of which have achieved the intended purpose.
  • An object of the present invention is to provide a PTFE resin composition which can provide a lip material having excellent deformation resistance, sealing properties and abrasion resistance.
  • an object of the present invention is achieved by a polytetramethylene full O b ethylene resin composition comprising poly tetrafluoropropoxy O b Ethylene 78-60 wt 0/0 and the carbon fibers 22 to 40 weight 0/0.
  • PTFE 2 weight per tetrafluoroethylene homopolymer or tetrafluoroethylene. /. Any of the following copolymerizable monomers, for example, copolymers obtained by copolymerizing perfluoro (alkyl vinyl ether), hexafluoropropene, ethylene and the like can be used.
  • a fine powdery powder with a particle size of about 10 to 50 ⁇ m obtained by the suspension polymerization method is used.
  • Primary particle size obtained by powder or emulsion polymerization method is about 0.2 ⁇ m C
  • the PTFE its 78 to 60 weight 0/0, preferably for 75-65 wt%, 22-40 wt%, preferably from 25 to 35% by weight of carbon fibers are used being blended. If the carbon fiber is used at a lower ratio, the effect on deformation resistance becomes extremely thin, while if the carbon fiber is used at a higher ratio, poor molding, seal cracking, breakage, etc. occur, resulting in poor sealing performance. I will do it.
  • Pitch-based, PAN-based, rayon-based, etc. can be used as the carbon fiber. it can.
  • the fiber diameter or fiber length is not particularly specified, but a pitch type fiber having an average fiber diameter of about 5 to 20 ⁇ m and an average fiber length of about 20 to 500 ⁇ m is preferably used.
  • any blending method can be adopted as long as a good dispersion state of carbon fiber can be obtained.
  • a blender such as a Henschel mixer or a super mixer is used. Blending is performed.
  • the production of the oil seal is performed by molding the above blend at a pressure of about 60 to 70 MPa, heating it at about 360 to 390 ° C for about 3 hours, and then cutting. Oil seals such as VAJ type and KA3J type are manufactured.
  • the oil seal used in each of the following Examples and Comparative Examples is a VAJ type, which is shown in, for example, a cross-sectional view of a main part in FIG.
  • reference numeral 100 indicates the entire unit of the oil seal.
  • the outer diameter side of a resin-made seal ring 101 is assembled in an annular support member 102, and the inner diameter side of the seal ring 101 is bent to the sealed fluid side to form a seal lip 103.
  • a thread groove 104 is stamped on the sealing surface of the sealing lip 103.
  • Reference numeral 105 denotes a washer made of rubber, resin, or metal.
  • FIG. 1 is a sectional view of a main part of a VAJ type oil seal. BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
  • PTFE Mitsubishi Chemical product Teflon 7-J; molding paddle
  • pitch-based carbon fiber Kureha Chemical product Kurekachiop M-201S; average fiber diameter 15 Aim, average fiber length 130 ⁇
  • VAJ-type oil seal for testing see Fig. 1; single lip with a groove
  • Product evaluation was performed according to the following criteria. Deformation, protrusion: The lip state after the test was visually observed, and the VA shown in Fig. 1 was observed.
  • the seal lip 103 is the one that is not deformed at the part bent toward the sealed fluid side (lumbar part) on the inner diameter side.
  • ⁇ The one with slight deformation is ⁇ , The one with deformation and protrusion is seen.
  • ⁇ clear deformation, X
  • Abrasion depth Measure the amount of abrasion on the lip sliding surface after the test. If the amount of abrasion is less than 0.2 sq, ⁇ , 0.2 to 0.3 mm, ⁇ , 0.3 to 0.4 Images were rated as ⁇ , and those with 0.4 ram or more were rated as X
  • Oil leakage Measure the total oil leakage from the seal from the start of the test to the end of the test. Evaluate if the amount of leakage is less than 3 g as ⁇ , from 3 to 15 g as ⁇ , and from 15 g or more as X did
  • Example 1 instead of the pitch-based carbon fiber, the highly graphitized pitch-based carbon fiber (Petori Materials Co., Ltd. Merubou FMX-200; average fiber diameter 9 ⁇ m, average fiber length: 200 im) was the same. The amount used.
  • Example 2 the amount of PTFE was changed to 75 parts by weight, and the amount of highly graphitized pitch-based carbon fiber (Melvin FMX-200) was changed to 25 parts by weight.
  • Example 1 the same amount of PAN-based carbon fiber (Toho Tenac product base fight HTA-CMF-0040; average fiber diameter 7 ⁇ m, average fiber length: 40 "m) was used instead of pitch-based carbon fiber. was done.
  • Example 1 the amount of PTFE was changed to 80 parts by weight, and the amount of pitch-based carbon fiber was changed to 20 parts by weight.
  • Example 1 the amount of PTFE was changed to 55 parts by weight, and the amount of pitch-based carbon fiber was changed to 45 parts by weight.
  • Example 1 the same amount of coke powder (average particle size: 30 ⁇ ) was used instead of the pitch-based carbon fiber.
  • Example 1 the amount of PTFE was changed to 80 parts by weight, and instead of the pitch-based carbon fiber, 10 parts by weight of high-graphite-dried pitch-based carbon fiber (Merubuton FMX-200) and glass fiber (Nitto Product PF A-001) 10 parts by weight were used.
  • Example 1 instead of the pitch-based carbon fiber, 15 parts by weight of high graphite-based pitch-based carbon fiber (Melpron FMX-200) and graphite powder (Chuetsu graphite product NC-350; average particle diameter 15 ⁇ m) 15 Parts by weight were used.
  • Example 1 the amount of PTFE was changed to 72 parts by weight, and instead of the pitch-based carbon fiber, 25% by weight of graphite-based pitch-based carbon fiber (Merpopen FMX-200) was used. 350) 3 parts by weight were used.
  • Measurement items 1 2 3 4 1 3 4 5 6 Deformation, protrusion ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ X ⁇ ⁇ ⁇ Wear depth ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ X ⁇ ⁇ Oil leakage ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ X ⁇ ⁇ X ⁇ Availability
  • the PTFE resin composition according to the present invention can be used as a molding material for an oil seal lip having excellent deformation resistance, sealing properties and wear resistance by blending only a predetermined amount of carbon fibers into PTFE. It can be used effectively.

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Abstract

　ポリテトラフルオロエチレン78～60重量％および炭素繊維22～40重量％からなるポリテトラフルオロエチレン樹脂組成物。このPTFE樹脂組成物は、PTFEに所定量の炭素繊維のみをブレンドすることで、優れた耐変形性、シール性および耐摩耗特性を有するオイルシール用シールリップの成形材料として有効に用いることができる。

Description

明 細 書 ポリテトラフルォロェチレン樹脂組成物 技術分野
本発明は、 ポリテトラフルォロエチレン樹脂組成物に関する。 更に詳しくは、 優れた耐変形性、 シール性おょぴ耐摩耗特性を有するリップ材料を与え得るポリ テトラフルォロエチレン樹脂組成物に関する。 背景技術
従来、 摺動材料としては、 耐熱性、 耐薬品性、 摺動特性および製造コストなど の点で優れたポリテトラブルォロエチレン (PTFE)を主材料とし、 これに PTFEのみ では十分ではない耐変形性または耐摩耗性を改善すべく、 補強材として炭素繊維、 ガラス繊維、 グラフアイト粉末およぴコータス粉末等を配合した PTFE複合材が提 案されている。
例えば、 特公平 06- 018964号公報には、 カーボン繊維 3〜20重量0/。、 オイルコー クス粉末 3〜20重量％およぴ残部が PTFEからなる耐摩耗性を向上せしめた摺動部 用材料が、 また特開 2001- 294720号公報には、 PTFE40〜94重量％、 グラフアイト 3 〜57重量％および炭素繊維 3〜30重量％よりなる耐摩耗性および耐圧性に優れた P TFE樹脂組成物が、 さらに特開 2002- 317089号公報には、 PTFE、 炭素繊維およぴカ 一ボンビーズ等からなる耐圧性おょぴ耐摩擦摩耗特性に優れた PTFE樹脂組成物が 本出願人によって提案されており、 これらはいずれも所期の目的を達成させてい る。
しかしながら、 これらいずれの PTFE組成物も、 これらをオイルシールのリップ 材料として用いた場合には、 使用時におけるへたり、 はみ出しなどの変形や油漏 れなどがみられ、 耐変形性、 耐シール性および耐摩耗性のすべてを十分に満足さ せるものではなかった。
例えば、 後記比較例 6の結果に示されるように、 PTFE、 グラフアイトおよび炭 素繊維よりなる PTFE樹脂組成物を用いた場合には、 それから成形されたオイルシ ールは、 耐変形性の点では満足されるものの、 シール性おょぴ耐摩耗性の点では、 必ずしも十分に満足されるものではなかった。 発明の開示 '
本発明の目的は、 優れた耐変形性、 シール性おょぴ耐摩耗特性を有するリップ 材料を与え得る PTFE樹脂組成物を提供することにある。
' かかる本発明の目的は、 ポリテトラフルォロエチレン 78〜60重量0 /0および炭素 繊維 22〜40重量0 /0からなるポリテトラフルォロエチレン樹脂組成物によって達成 される。
PTFEとしては、 テトラフルォロエチレンの単独重合体あるいはテトラフルォロ エチレンに 2重量。/。以下の共重合可能な単量体、 例えばパーフルォロ (アルキルビ -ルエーテル）、 へキサフルォロプロペン、 エチレン等を共重合させた共重合体 のいずれをも用いることができる。 テトラフルォロエチレンの単独重合体にあつ ては、 けん濁重合法で得られた粒径が 10〜50 μ m程度の微粉状モー
ウダ一あるいは乳化重合法で得られた一次粒径が 0· 2 μ m程度 C
のレヽずれをも用いることができ、 好ましくはモールデイングパウダーが用いられ る。
この PTFEには、 その 78〜60重量0 /0、 好ましくは 75〜65重量％に対して、 22〜40 重量％、 好ましくは 25〜35重量％の炭素繊維が配合されて用いられる。 炭素繊維 がこれ以下の割合で用いられると、 耐変形性に対する効果が非常に薄くなり、 一 方これ以上の割合で用いられると、 成形不良、 シール割れ、 切れなどが発生して シール性が低下するようになる。
炭素繊維としては、 ピッチ系、 PAN系、 レーヨン系のものなどを用いることが できる。 繊維径あるいは繊維長などについては特に特定されるものではないが、 好ましくは平均繊維径が約 5〜20 μ m、 平均繊維長が約 20〜500 μ mのピツチ系もの が用いられる。
炭素繊維の PTFEへの配合は、 炭素繊維の良好な分散状態が得られる方法であれ ば任意のブレンド方法を採用することができ、 一般的にはヘンシェルミキサ、 ス 一パーミキサ等の混合機を用いてプレンドが行われる。
オイルシールの製造は、 上記ブレンド物を約 60〜70MPaの圧力で成形し、 さら に約 360〜390°Cで 3時間程度加熱処理した後、 切削加工することなどの方法によ つて行われ、 VAJ型、 KA3J型等のオイルシールが作製される。 後記各実施例およ ぴ各比較例で用いられたオイルシールは VAJ型であり、 それは例えば第 1図に要 部断面図として示されている。 ここで、 符号 100はオイルシールのユニット全体 を指している。 このオイルシールユニットにおいて、 榭脂製のシールリング 101 の外径側は環状の支持部材 102内に組付けられており、 シールリング 101の内径側 は密封流体側に曲げられてシールリップ 103を構成しており、 シールリップ 103の シール面にはねじ溝 104が刻印されている。 なお、 符号 105はゴム、 樹脂または金 属製ワッシャーである。 図面の簡単な説明
第 1図は、 VAJ型オイルシールの要部断面図を示したものである。 発明を実施するための最良の形態
次に、 実施例について本発明を説明する。
実施例 1
PTFE (三井デュポンフロロケミカル製品テフロン 7- J；モールディングパゥダ 一) 70重量部おょぴピッチ系炭素繊維 (呉羽化学製品クレカチヨップ M- 201S ;平均 繊維径 15 Ai m、 平均繊維長 130 μ ηι) 30重量部が、 前述の方法によってブレンドされ た後、 プレス等によって 60〜70MPaで圧縮成形され、 焼成炉にて 360〜390°Cで 3時 間、 焼成された。 その後切削加工により試験用 VAJ型オイルシール (第 1図参照； 溝付き単リップ）を作製し、 シール運転を 17時間行い、 運転停止後 7時間の時点で にシール性評価試験を実施した。 製品評価は、 以下の基準に従って行われた。 変形、 はみ出し：試験後のリップ状態を目視にて観察し、 第 1図に示された VA
J型オイルシールにおいて、 シールリップ 103内径側の密封流 体側に曲げられた部分 (腰部）に変形のみられないものを◎、 若干の変形が見られるものを〇、 変形、 はみ出しがみられる ものを△、 明確な変形、 はみ出しの見られるものを Xとし た
摩耗深さ ：試験後のリップ摺動面の摩耗量を測定し、 摩耗量が 0. 2讓未満のも のを◎、 0. 2〜0. 3mmものを〇、 0. 3〜0· 4画のものを△、 0. 4ram以上 のものを Xとして評価した
油漏れ量：試験開始から試験終了時までのシール部からの全油漏れ量を測定し 、 漏れ量が 3g未満のものを〇、 3〜15gのものを△、 15g以上のもの を Xとして評価した
実施例 2
実施例 1において、 ピッチ系炭素繊維の代わりに、 高黒鉛化ピッチ系炭素繊維 (ぺト力マテリアルズ製品メルブ口ン FMX - 200；平均繊維径 9 μ m、 平均繊維長： 200 i m)が同量用いられた。
実施例 3
実施例 2において、 PTFE量が 75重量部に、 また高黒鉛化ピッチ系炭素繊維（メル ブ口ン FMX-200)量が 25重量部にそれぞれ変更されて用 、られた。
実施例 4
実施例 1において、 ピッチ系炭素繊維の代わりに PAN系炭素繊維 (東邦テナック 製品べスファイ ト HTA- CMF- 0040；平均繊維径 7 μ m、 平均繊維長： 40 " m)が同量用い られた。
比較例 1
実施例 1において、 PTFE量が 80重量部に、 ピッチ系炭素繊維量が 20重量部にそ れぞれ変更されて用いられた。
比較例 2
実施例 1において、 PTFE量が 55重量部に、 またピッチ系炭素繊維量が 45重量部 にそれぞれ変更されて用いられた。
比較例 3
実施例 1において、 ピッチ系炭素繊維の代わりにコークス粉 (平均粒径: 30 μ πι) が同量用いられた。
比較例 4
実施例 1において、 PTFE量が 80重量部に変更され、 ピッチ系炭素繊維の代わり に高黒鉛ィ匕ピッチ系炭素繊維 (メルブ口ン FMX-200) 10重量部およぴガラス繊維 (日 東紡製品 PF A- 001) 10重量部が用いられた。
比較例 5
実施例 1において、 ピッチ系炭素繊維の代わりに高黒鉛ィ匕ピッチ系炭素繊維（メ ルプロン FMX- 200) 15重量部およびグラフアイト粉末（中越黒鉛製品 NC- 350;平均粒 径 15 μ m) 15重量部が用いられた。
比較例 6
実施例 1において、 PTFE量が 72重量部に変更され、 ピッチ系炭素繊維の代わり に髙黒鉛ィ匕ピッチ系炭素繊維 (メルプ口ン FMX - 200) 25重量部おょぴグラフアイト 粉末 (NC - 350) 3重量部が用いられた。
以上の各実施例および比較例にっレ、ての評価結果は次の表に示される。 なお、 比較例 2につレ、ては、 材料割れ成形不良により、 評価することができなかつた。 実施例 比較例
測定項目 1 2 3 4 1 3 4 5 6 変形、 はみ出し 〇 ◎ 〇 〇 Δ Δ X Δ 〇 摩耗深さ ◎ ◎ ◎ 〇 〇 X 〇 〇 Δ 油漏れ量 〇 〇 〇 △ X 〇 〇 X Δ 産業上の利用可能性
本発明に係る PTFE樹脂組成物は、 PTFEに所定量の炭素繊維のみをプレンドする ことで、 優れた耐変形性、 シール性およぴ耐摩耗特性を有するオイルシール用リ ップの成形材料として有効に用いることができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ポリテトラフルォロエチレン 78〜60重量0 /0および炭素繊維 22〜40童量0 /0から なる、 シールリップ成形用ポリテトラフルォロェチレン榭脂組成物。
2 . 炭素繊維が平均繊維径 5〜20 μ m、 平均繊維長 20〜500 μ mのピッチ系炭素繊維 である請求項 1記載のシールリップ成形用ポリテトラフルォロエチレン樹脂組成 物。
3 . 請求項 1記載のポリテトラフルォロエチレン樹脂組成物から成形されたシー ルリップを用いたオイルシール。
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