WO2004077152A1 - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents

ハロゲン化銀カラー写真感光材料 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a silver halide color photographic light-sensitive material (hereinafter, also referred to as a light-sensitive material), and more particularly to a silver halide color photographic light-sensitive material having improved sensitivity and graininess.
  • magenta coupler in terms of shelf life, even if the expiration date is exceeded, the magenta coupler will be damaged by toxic gases such as formaldehyde, causing it to become a so-called magenta fading negative, and prints that have turned green None endless.
  • toxic gases such as formaldehyde
  • the green photosensitive layer has a silver / gelatin coating amount ratio (mass ratio) of at least 0.4 and at most 0.6, inclusive of a 2-equivalent anilinopyrazo-magenta coupler.
  • Silver strength photo-sensitive material represents a hydrogen atom or a group capable of leaving by reaction with an oxidized form of an aromatic primary amine color developing agent.
  • R 2 represents an aryl group.
  • 3 represents a substituent and ni represents 1 to Represents an integer of 5. When ni is 2 or more, R 3 may be the same or different.
  • the green light-sensitive layer is a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity, and then a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity.
  • the silver halide color photographic light-sensitive material according to (1) is a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity, and then a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity.
  • the magenta turbidity represented by the general formula (1) contained in the green photosensitive layer is 65 mol% or more of all couplers contained in the green photosensitive layer.
  • the present invention provides a silver halide color photographic light-sensitive material having at least two adjacent green light-sensitive layers on a support, wherein at least two of the green light-sensitive layers are represented by the general formula (1).
  • the green photosensitive layer has a silver-no-gelatin coating amount ratio (mass ratio) of 0.4 or more and 0.6 or less.
  • the green light-sensitive layer is a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity, and then a layer containing a green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity.
  • the magenta coupler represented by the general formula (1) is 65 mol% or more of all couplers contained in the green photosensitive layer.
  • the coupler represented by the general formula (1) represents a hydrogen atom or a group which can be removed by a reaction with an oxidized form of an aromatic primary amine color developing agent.
  • R represents a substituted thioallyl group, Particularly, a thiophenyl group having a diffusion preventing group is preferable.
  • R 2 represents an aryl group, preferably a phenyl group substituted with a group such as halogen, alkoxy, cyano, substituted sulfone, and acylamino.
  • R 3 represents a substituent, and examples thereof include groups such as acylamino, sulfone, sulfamoyl, sulfonamide, and carboalkoxy.
  • n represents an integer of 1 to 5. When n is 2 or more, R 3 may be the same or different.
  • couplers can be used together with magenta couplers other than the present invention, they are preferably used in a range of 65 mol% to 85 mol% of all magenta couplers in the same layer, and more preferably. It is used in the range of 70 mol% or more and 80 mol% or less.
  • the coupler of the present invention may be used alone, or two or more of the couplers of the present invention may be used in combination.
  • the green light-sensitive silver halide emulsion layer may be a two-layer unit composed of a high-sensitivity layer and a low-sensitivity layer, or a high-sensitivity layer.
  • a three-layer unit consisting of a sensitivity layer and a low-sensitivity layer, and a multi-layer unit of more layers can be used.
  • a multilayer unit having three or more layers a case in which it is used for all green-sensitive layers is also a preferable embodiment.
  • the compound represented by the general formula (1) can be synthesized by an ordinary method well known to those skilled in the art.
  • Gelatin is used as the hydrophilic colloid used in the green light-sensitive silver halide emulsion layer according to the present invention, and lime-processed gelatin, acid-processed gelatin, and Bu 11 1.Soc.Sci. Photon. Japan, No. 16, page 30 (1966), as well as gelatin derivatives (e.g., acid halides, acid anhydrides, isocyanates, etc.) , Bromoacetic acid, alkansaltones, vinylsulfonamides, maleimide compounds, polyalkylenoxides, epoxy compounds, etc.).
  • gelatin derivatives e.g., acid halides, acid anhydrides, isocyanates, etc.
  • the coating ratio (mass ratio) of AgZ gelatin in the green photosensitive layer according to the present invention is set in the range of 0.4 or more and 0.6 or less.
  • the inventor of the present invention has found that when using the magenta razor brush represented by the general formula (1), to improve sensitivity and granularity, Ag / gelatin It has been found that setting the coating amount ratio appropriately is most effective, and the present invention has been accomplished.
  • the coating amount ratio of Ag / gelatin in the layer containing the green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity and then in the layer containing the green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity By appropriately setting the coating amount ratio of Ag / gelatin in the layer containing the green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity and then in the layer containing the green light-sensitive silver halide emulsion having the highest sensitivity, The effect of the present invention is exhibited, and if only one side is used, the sensitivity of the adjacent layer is reduced, which is not preferable. If only one side is set, the oxidized amount of the color developing agent, which is the reaction product of the exposed silver halide emulsion and the color developing agent, is reduced, and as a result, the development balance is changed. It is assumed that a drop occurs.
  • the silver halide photographic light-sensitive material according to the present invention comprises, in addition to the green-sensitive silver halide emulsion layer, at least one red-sensitive silver halide emulsion layer and at least one blue-sensitive silver halide emulsion layer. It consists of a silver emulsion layer and a non-photosensitive layer.Each photosensitive silver halide emulsion layer may be a two-layer unit consisting of a high-sensitivity layer and a low-sensitivity layer, or a high-sensitivity layer, if necessary. Alternatively, it may be a three-layer unit composed of a medium sensitivity layer and a low sensitivity layer.
  • non-photosensitive layer for example, an antihalation layer, a yellow filter layer, an intermediate layer, or a protective layer (outermost layer) can be provided.
  • an antihalation layer for example, a yellow filter layer, an intermediate layer, or a protective layer (outermost layer)
  • a protective layer outermost layer
  • Halogen composition is not uniform 9 9 3 I-I B
  • UV absorber 10 0 3 VIII-I
  • Couplers can be used in the photosensitive layer according to the present invention, and specific examples thereof are described in RD. The relevant sections are described below.
  • Soluble coupler 100 1 VII- — Section E
  • Each of the above additives can be added by a dispersion method described in RD308119 XIV or the like.
  • the silver halide photographic light-sensitive material according to the present invention may be provided with an auxiliary layer such as a single filter or an intermediate layer described in the aforementioned RD 3081, 19VII-K.
  • the silver halide photographic light-sensitive material according to the present invention can have various layer constitutions such as a forward layer, an inverse layer, and a unity constitution described in the aforementioned RD 3081, 19VII-K.
  • TH Geormes Theory of Photographic Process, 4th Edition, 291-334 And a known developer described in Journal of the American Chemical Society, Vol. 73, No. 3, page 100 (1951). can do. Further, development can be carried out by a conventional method described in RD 17643, pages 28 to 29, RD 18716, page 615 and RD 308 119 XIX.
  • Samples of silver halide color photographic material were prepared by sequentially forming each layer having the composition shown below from the support side on a 125 ⁇ m-thick triacetyl cell orifice film support provided with an undercoat layer. was prepared.
  • the amount of each material added below are expressed in grams per 1 m 2. However, silver halide and colloidal silver were converted to the amount of silver, and sensitizing dyes (indicated by SD) were shown in moles per mole of silver.
  • Silver iodobromide emulsion d 0.10
  • Silver iodobromide emulsion g 0.38
  • each silver iodobromide emulsion used in the preparation of Sample 101 is shown in the table below.
  • the average grain size of silver iodobromide emulsions c, d, e, f, g, and h is the diameter (average value) of a circle having the same projected area (average value). i is represented by the length of one side of the cube (average value).
  • Silver iodobromide emulsion Average grain size Average iodine content Average aspect ratio ( ⁇ ) (mol%) (Average grain size / thickness)
  • Silver iodobromide emulsion c 0, 6 1 3.1 5.43 Silver iodobromide emulsion d 0.98 3. 7 6.10 Silver iodobromide emulsion e 0.95 8.0 0.37 Silver iodobromide Emulsion ⁇ 1.43 3.9 6.76 Silver iodobromide emulsion g 1.50 3.16.60 Silver iodobromide emulsion h 1.23 7.9 2.85 Silver iodobromide emulsion i 0.043 1.9-After adding each sensitizing dye as described above, each emulsion was added with sodium thiosulfate, chloroauric acid, potassium thiocyanate, etc., and subjected to chemical sensitization to optimize the relationship of the Kabbly sensitivity. did.
  • the specific photographic sensitivity was 200 as a result of measurement according to the method specified in Japanese Industrial Standard JIS K76 14-1981, which was established in accordance with the international standard IS0 sensitivity.
  • Sample 101 In the preparation of Sample 101 above, the silver-gelatin coating amount ratio of each of the low-, medium-, and high-sensitivity green light-sensitive layers of the seventh, eighth, and ninth layers was unchanged. Samples 102 to 110 were prepared in the same manner except that the amount of gelatin was adjusted and changed as shown in the table below.
  • magenta density characteristic curve of the photographic D-L 0 g E characteristic curve created above the reciprocal of the exposure required to obtain a density of +0.10 from the minimum density is defined as sensitivity, and the sample 101 The relative sensitivity with the sensitivity being 1.00 was determined.
  • the magenta density of the RMS value (capri density +0.30 (condition 3) and +0.70 (condition b)) was measured using the aperture scanning area.
  • the change in density value (1000 times as large as the change in density value caused by scanning through a green filter with a 250 ⁇ m 2 microdensitometer) was measured.
  • the granularity is expressed as a relative value with the RMS value of sample 101 set to 1.00, and the smaller the value, the better the granularity.
  • the sample of the present invention is superior in sensitivity and granularity to the comparative example, especially the layer having the highest sensitivity and the second highest sensitivity.
  • Samples in which the AgZ gelatin ratio of the layer is in the range of 0.40 to 0.60 show that the graininess is remarkably improved.
  • Sample 101 of Example 1 the coating amount ratio of silver Z gelatin in each of the low-, medium-, and high-sensitivity green photosensitive layers of the seventh, eighth, and ninth layers was changed by changing the amount of silver.
  • Sample 20 was prepared in the same manner except that the amount of gelatin was adjusted and changed as shown in the table below. 1 to 205 were prepared.
  • Example 1 the type of magenta turbidity (denoted as M-Cp. In the table) contained in the high-sensitivity green photosensitive layer and the middle-sensitivity green photosensitive layer, and included in the layers
  • samples 301 to 309 shown in the following table were produced based on the sample 201 of Example 2.
  • the AgZ gelatin ratio of the high-sensitivity layer and the medium-sensitivity layer of Samples 301 to 308 was the same as that of Sample 201, and was added to each layer of Samples 301 to 309.
  • the total amount of the M coupler and the CM coupler was the same as that of Sample 101.
  • the constitution specified in the present invention can provide a silver halide silver halide photographic light-sensitive material having high sensitivity and excellent graininess.

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Description

明細書 ハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料 技術分野
本発明はハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料（以下、感光材料ともいう。）に関 し、 より詳しくは感度、 粒状性の改善されたハロゲン化銀カラー写真感光材料 に関する。 背景技術
近年、 写真用のハロゲン化銀カラー感光材料に対する性能上の要請は益々厳 しくなつており、 感度、 カプリ、 粒状性等の写真諸特性及び保存性に対して、 より高水準の要求が生じている。
特に最近にあっては、 コンパクトズームカメラやレンズ付きフィルムの普及 ゃァドバンスフォトシステムによるスモールフォーマツ ト化と写真需要の底辺 拡大により、 上記諸性能の向上は写真感光材料の必須条件となっている。
特に保存性においては、 有効期限内であっても、 タンス内に保管されること で、 マゼンタカプラーがホルムアルデヒド等の有毒ガスのダメージを受け、 い わゆるマゼンタ退色ネガとなり、緑色に変色したプリントが絶えることがない。 また、 高感度化、 高画質化を図ろうとすると、 特にマゼンタカブラ一を含有す る緑感光性層の粒状性がプリント画質に大きく影響する。
この問題を解決しょうとして古くから 2当量マゼンタカプラーの研究が数多 くなされており特公昭 6 0— 4 0 0 1 6号はその 1つであり、 また特開昭 5 9 - 229557号に示される様な特定の 2当量マゼンタカプラーが開示されて いる。更に、 発色性の向上した 2当量カプラーが開示されているが（例えば、 特許文献 1または 2参照。）、 これら 2当量カプラーは高発色性であるため、 高 濃部では発色色素雲どうしが重なりあって生じる無粒子化（フラッ トネス） に より、 好ましい粒状性をもたらすが、 しかしながらカプリ部分（Dm i n ) や 露光量の少ない低濃部の力ブリや粒状性を劣化させてしまうため、 これらすベ てを満たす技術手段が望まれていた。
従って、 本発明の目的は、 感度、 粒状性の改善されたハロゲン化銀カラ一写 真感光材料を提供することにある。
(特許文献 1 )
特開平 10— 20463号公報
(特許文献 2 )
特開平 10— 307375号公報 発明の開示
本発明の上記目的は、 下記の各々の構成により達成される。
( 1 )支持体上に少なくとも 2層以上隣接する緑感光性層を有するハロゲン化 銀カラー写真感光材料において、 該緑感光性層の内少なくとも 2層が、 下記一 般式 （ 1 ) で表される 2当量ァニリノピラゾ口ンマゼンタカプラーを含有し、 かつ、 該緑感光性層の銀/ゼラチンの塗布量比（質量比） が 0. 4以上、 0. 6以下であることを特徴とするハロゲン化銀力ラ一写真感光材料。 一般式 (1)
Figure imgf000005_0001
(式中、 は水素原子もしくは芳香族 1級アミン発色現像主薬の酸化体との反 応によって離脱可能な基を表す。 R 2はァリール基を表す。 ： 3は置換基を表し n iは 1〜5の整数を表す。 n iが 2以上のとき R 3は同じでも異なっていても良 い。）
( 2 ) 前記緑感光性層が、 感度が最も高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有す る層と、 次いで感度が高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有する層であること を特徴とする （ 1 ) に記載のハロゲン化銀カラー写真感光材料。
( 3 ) 前記緑感光性層に含まれる前記一般式（ 1 ) で表されるマゼンタカブラ 一が、 該緑感光性層に含まれる全カプラーの 6 5モル％以上であることを特徴 とする （ 1 ) または （ 2 ) に記載のハロゲン化銀カラ一写真感光材料。 発明を実施するための最良の形態
本発明は、 支持体上に少なくとも 2層以上隣接する緑感光性層を有するハロ ゲン化銀カラー写真感光材料において、 該緑感光性層の内少なくとも 2層が、 前記一般式（ 1 ) で表される 2当量ァニリノピラゾ口ンマゼンタカブラ一を含 有し、 かつ、該緑感光性層の銀ノゼラチンの塗布量比（質量比）が 0 . 4以上、 0 . 6以下であることを特徴とする。 また、 前記緑感光性層が、 感度が最も高 い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有する層と、 次いで感度が高い緑感光性ハロ ゲン化銀乳剤を含有する層であることを特徴とし、 更に前記緑感光性層に含ま れる前記一般式 （ 1 ) で表されるマゼンタカプラーが、 該緑感光性層に含まれ る全カプラーの 6 5モル％以上であることを特徴とする。
まず、 一般式（ 1 ) で表されるカプラーについて述べる。 一般式（ 1 ) にお いて、 は水素原子もしくは芳香族 1級アミン発色現像主薬の酸化体との反応 によつて離脱可能な基を表すが、 R が水素原子以外の場合、置換チオアリル基、 特に拡散防止基を有するチオフヱニル基が好ましい。 R 2はァリ一ル基を表し、 ハロゲン、 アルコキシ、 シァノ、 置換スルフォン、 ァシルァミノ等の基で置換 されたフヱニル基が好ましい。 R 3は置換基を表し、ァシルアミノ、スルフォン、 スルファモイル、 スルフォンアミ ド、 カルボアルコキシ等の基が挙げられる。 n は 1〜5の整数を表す。 n が 2以上のとき R 3は同じでも異なっていても良 い。
以下に、 一般式（ 1 ) で表されるカプラーの具体例を挙げるが、 本発明はこ れらに限定されるものではない。
Figure imgf000007_0001
g
ZZ0Z00/C00Zdf/X3d ZSI^O請 OAV
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000009_0001
10
L
ZZ0Z00/C00Zdf/X3d
Figure imgf000010_0001
Figure imgf000010_0002
ZZ0Z00/C00Zdf/X3d ZSI ^O請 OAV
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
Figure imgf000013_0001
Figure imgf000013_0002
Figure imgf000014_0001
これらの力プラ一は本発明外のマゼンタカプラーと共に用いることもできる が、 同一層中の全マゼンタカプラーの 6 5モル％以上、 8 5モル％以下の範囲 で使用することが好ましく、 更に好ましくは 7 0モル％以上、 8 0モル％以下 の範囲に使用することである。 本発明のカプラーは単独で用いても良いし、 本発明のカプラーを 2種以上併 用しても良い。
本発明に係るハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料は、 前記緑感光性ハ口ゲン化 銀乳剤層が、高感度層及び低感度層からなる 2層ュニッ ト、あるいは高感度層、 中感度層及び低感度層からなる 3層ュニット、 及びそれ以上の多層ュニッ トを とることができるが、 2層ユニッ トの場合は高感度層及び低感度層に、 3層ュ ニッ トの場合は少なくとも高感度層、 中感度層に、 多層ュニットの場合は、 少 なくとも最も高感度な層及び次いで高感度な層に、 一般式 （ 1 ) で表されるマ ゼンタカブラ一を含有することが特徴である。 また、 3層以上の多層ユニット の場合は、 すべての緑感性層に用いる場合も好ましい態様である。
尚、 前記一般式 （ 1 ) で表される化合物は、 当業者に周知の通常の方法にて 合成することができる。
本発明に係る緑感光性ハ口ゲン化銀乳剤層に使用する親水性コロイ ドとして はゼラチンを用いるが、 ゼラチンには石灰処理ゼラチン、 酸処理ゼラチン、 B u 1 1. S o c. S c i . P h o t. J a p a n. N o. 1 6， 30頁（ 19 66 ) に記載されたような酵素処理ゼラチンの他、 ゼラチン誘導体（ゼラチン に例えば酸ハライ ド、 酸無水物、 イソシアナ一ト類、 ブロモ酢酸、 アルカンサ ルトン類、 ビニルスルホンアミ ド類、 マレインィ ミ ド化合物類、 ポリアルキレ ンォキシド類、ェポキシ化合物類等の種々の化合物を反応させて得られるもの） が包含される。
本発明に係る緑感光性層の A gZゼラチンの塗布量比（質量比） は、 0. 4 以上、 0. 6以下の範囲に設定する。 本発明者は一般式（ 1 ) で表されるマゼ ンタカブラ一を用いた場合、 感度、 粒状性を改善するには、 A g/ゼラチンの 塗布量比を適切に設定することが最も効果があることを見出し、 本発明を成す に至ったものである。 感度が最も高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有する層 と、 次いで感度が高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有する層の A g /ゼラチ ンの塗布量比を適切に設定することで、 本発明の効果が発揮され、 片側だけで は、 逆に隣接層の感度低下を起こし好ましくない。 片側だけの設定では、 露光 されたハロゲン化銀乳剤と発色現像主薬との反応生成物である発色現像主薬の 酸化体の量が低下し、 その結果現像バランスが変化するために、 他層の感度低 下が生じるものと推測される。
本発明に係るハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料は、 前記緑感光性ハ口ゲン化 銀乳剤層以外に、 各々少なくとも 1層の赤感光性ハロゲン化銀乳剤層と青感光 性ハロゲン化銀乳剤層、 及び非感光性層とから構成されているが、 各感光性ハ ロゲン化銀乳剤層は、 必要に応じて高感度層及び低感度層からなる 2層ュニッ ト、 あるいは高感度層、 中感度層及び低感度層からなる 3層ユニットとしても 良い。 また、 非感光性層としては、 例えば、 ハレーション防止層、 イェローフ ィルター層、 中間層、 あるいは保護層 （最表層） 等を設けることができる。 次いで、 本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料の感光性層のその他の構成 要素について、 以下に説明する。
本発明に係るハロゲン化銀乳剤の調製については、 R e s e a r c h D i s c 1 o s u r e (以降、 R Dと略す） N o . 3 0 8 1 1 9に記載されている 各項目に記載されているものを用いることができる。
以下に記載箇所を示す。
〔項目〕 〔R D 3 0 8 1 1 9の頁〕
沃度組成 9 9 3 I - A項 製造方法 993 I一 A項
晶癖 正常晶 9 9 3 I -A項
曰日痛 双日日 9 9 3 I -A項
ェピタキシャル 9 9 3 I一 A項
ハロゲン組成一様 9 9 3 I — B項
ハロゲン組成一様でない 9 9 3 I一 B項
ハロゲンコンパ '一ジョン 9 9 4 I - C項
ハロゲン置換 9 9 4 I —C項
金属含有 9 9 4 I —D項
単分散 9 9 5 I — F項
溶媒添加 9 9 5 I — F項
潜像形成位置 表面 9 9 5 I —G項
潜像形成位置 内部 9 9 5 I — G項
適用ハ口ゲン化銀写真感光材料ネガ 9 9 5 I一 H項
ポジ （内部カプリ粒子含） 9 9 5 I -H項
乳剤を混合している 9 9 5 I — J項
脱塩 9 9 5 II一 A項
本発明においては、 ハロゲン化銀乳剤に関して、 物理熟成、 化学熟成及び分 光増感を行ったものを使用する。 この様な工程で使用される添加剤は、 RDN 0 . 17643、 No. 187 16及び N o . 3081 19に記載されている。 以下に記載箇所を示す。
〔項目〕 〔RD308 1 19の頁〕 〔RD 1 7643〕〔 RD 18716〕 化学増感剤 996 III— A項 23 648 分光増感剤 996 IV - A— A、
B、 C、 D、
H、 I、 J項
強色增感剤 996 IV— A— E、
23— 24 8〜64 カプリ防止剤 998 VI 24〜25 649 安定剤 998 VI 24〜25 649 本発明のハ口ゲン化銀力ラ - 写真感光材料に使用できる公知の写真用添加剤 も、 上記 RDに記載されている。 以下に関連のある記載箇所を示す。
〔項目〕 〔RD 3081 19の頁〕〔RD 1 7643〕〔RD 18716〕 色濁り防止剤 1 0 0 2VII- - 1項 25 650 色素画像安定剤 10 0 1 VII- - J項 25
增白剤 9 9 8 V 24
紫外線吸収剤 10 0 3 VIII一 I項、
XIII - C項 25' 26
光吸収剤 10 0 3VIII 25· 26
光散乱剤 1 0 0 3 VIII
フィルター染料 1 003VIII 25' 26
バインダ一 1 003 IX 26 65 1 スタチック防止剤 1 006XIII 27 650 硬膜剤 1 004· X 26 65 1 可塑剤 1 006X11 27 650 潤滑剤 1006X11 27 650 活性剤 ·塗布助剤 1005X1 26〜27 650 マット剤 1007XVI
現像剤（ハロゲン化銀カラ—写真感光材料に含有）
100 1 XXB項
本発明に係る感光性層には、 種々のカプラーを使用することができ、 その具 体例は、 上記 RDに記載されている。 以下に関連のある記載箇所を示す。
〔項目〕 [RD 30 8 1 1 9の頁〕 〔 RD 17643〕 ィエロ一カプラー 100 1 VII- -D項 VIIC〜G項 マゼンタカプラー 100 1 VII- - D項 VIIC〜G項 シアンカプラー 100 1 VII- -D項 VIIC〜G項 カラ一ドカプラー 100 2 VII- - G項 VIIG項
D I Rカプラー 100 1 VII- - F項 VIIF項
B A Rカプラー 100 2 VII- -F項
その他の有用残基放出 100 1 VII- - F項
カプラー
アル力リ可溶カプラー 100 1 VII- — E項
上記各添加剤は、 RD308 1 19 XIVに記載されている分散法などにより、 添加することができる。
本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料には、前述 RD 3081 19VII-K 項に記載されているフィルタ一層や中間層等の補助層を設けることもできる。 本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料は、前述 RD 3081 19VII— K項 に記載されている順層、 逆層、 ュニッ ト構成等の様々な層構成をとることがで さる。 本発明に係るハロゲン化銀写真感光材料を現像処理するには、 例えば、 T. H. ジヱームズ著、 セォリイ ォプ ザ フォトグラフィック プロセス第 4 版（T h e h e o r o f h e P h o t o g r a p h i c P r o c e s s F o r t h E d i t i o n )第 29 1〜 334頁及びジャーナ ル ォブ ザ アメ リカン ケミカル ソサェティ （ J o u r n a 1 o f t h e Am e r i c a C h e m i c a l S o c i e t y )第 73巻、 N o. 3、 1 00頁（ 195 1 ) に記載されている公知の現像剤を使用するこ とができる。 また、 前述の RD 17643の 28〜 29頁、 RD 187 16の 6 15頁及び RD 308 1 19 XIXに記載された通常の方法によって、現像処理 することができる。
以下、 実施例により本発明を更に具体的に説明するが、 本発明の実施態様は これらに限定されるものではない。
(実施例 1 )
《ハ口ゲン化銀力ラー写真感光材料の作製》
〔試料 10 1の作製〕
下引き層を施した厚さ 125〃 mのトリァセチルセル口一スフィルム支持体 上に、 下記に示すような組成の各層を順次支持体側から形成してハロゲン化銀 カラ一写真感光材料である試料 101を作製した。
下記の各素材の添加量は 1 m2当たりのグラム数で表す。但し、ハロゲン化銀 とコロイ ド銀は銀の量に換算し、 増感色素（ SDで示す） は銀 1モル当たりの モル数で示した。
(第 1層：ハレーション防止層） （ g/m2) 黒色コロイ ド銀 0. 13 U V - 0. 30
CM- 1 0. 1 1.
O I L - 1 0. 23 ゼラチン 1. 20 (第 2層：中間層）
0 I L - 3 0. 267 ゼラチン 0. 89 (第 3層：低感度赤感光性層)
沃臭化銀乳剤 a 0. 3 1 沃臭化銀乳剤 c 0. 22
S D - 1 1. 28 X 10_4
Figure imgf000021_0001
S D— 3 8. 40 X 10—5
C一 1 0. 32
C C一 1 0. 056
D— 1 0. 0 1
A S— 2 0. 002
O I L - 2 0. 320 ゼラチン 1. 06 (第 4層：中感度赤感光性層)
沃臭化銀乳剤 b 0. 08 沃臭化銀乳剤 d 0. 40
S D— 1 2. 56 X 10一4 S D— 2 3. 50 X 10—5
S D- 3 1. 72 X 10— 4
C一 1 0. 2 19
C C一 1 0. 044
D- 1 0. 02.4
D— 3 0. 002
A S - 2 0. 002
O I L - 2 0. 00 1 ゼラチン 0. 84 (第 5層：高感度赤感光性層)
沃臭化銀乳剤 d 0. 10 沃臭化銀乳剤 g 0. 38
S D— 1 7. 1 1 X 10
S D - 2 9. 78 X 10—6
S D— 3 4. 72X 10
C一 1 0. 0 6
C一 2 0. 0 1
C C一 1 0. 0 19
D- 3 0. 003
A S - 2 0. 00 1
0 I L - 2 0. 088 ゼラチン 0. 84 (第 6層：中間層） A S— 1 0. 20
O I L- 1 0. 25 ゼラチン 0. 9 1
(第 7層：低感度緑感光性層）
沃臭化銀乳剤 b 0. 1 6 沃臭化銀乳剤 c 0. 1 0
S D-4 1， 17 X 10
S D— 5 1. 28 X 10
S D- 6 1. 61 X 10
M— 1 0. 275
CM— 1 0. 085
D- 2 0. 004
A S - 2 0. 00 1
X- 2 0. 069
A S— 3 0. 033
0 I L - 1 0. 10 ゼラチン 1. 14
(第 8層：中感度緑感光性層）
沃臭化銀乳剤 c 0. 1 0 沃臭化銀乳剤 d 0. 38
S D - 4 3. 83 X 10
S D— 5 4. 00 X 10
S D - 6 5. 00 X 10 M— 1 0. 1 0 1
CM— 1 0. 0 39
D- 2 0. 0 0 1
D— 3 0. 0 1 2 A S - 2 0. 00 1
X- 2 0. 0 1
A S— 3 0. 0 07
O I L - 1 0. 280 ゼラチン 1. 0 6 (第 9層：高感度緑感光性層）
沃臭化銀乳剤 b 0. 0 2 沃臭化銀乳剤 f 0. 4 1
S D- 4 00 X 1 0
S D— 5 50 X 1 0 S D - 6 00 X 1 0
M— 1 0. 0 58
CM— 1 0. 0 29
A S— 2 0. 0 0 1
X- 2 0. 0 1 5 A S— 3 0. 007
O I L- 1 0. 1 1 ゼラチン
(第 1 0層：イエロ一フィルタ一層 黄色コロイ ド銀 0. 06
A S— 1 0. 07 0 I L - 1 0. 09 ゼラチン 0. 90 (第 1 1層：低感度青感光性層）
沃臭化銀乳剤 b 0. 1 1 沃臭化銀乳剤 d 0. 1 7 沃臭化銀乳剤 e 0. 1 7 S D- 7 2. 78 X 10—4 S D- 8 7. 17 X 10—5 Y— 1 0. 925 A S - 2 0. 003 O I L - 1 0. 371 ゼラチン 1. 9 1 (第 1 2層：高感度青感光性層）
沃臭化銀乳剤 e 0. 03 沃臭化銀乳剤 h 0. 25
S D- 7 2. 78 X 10-5 S D- 8 1. 83 X 10—5
0. 078 0. 00 1
D-4 0. 038
0 I L - 1 0. 047 ゼラチン
(第 13層：第 1保護層)
沃臭化銀乳剤 i 0. 2 2
U V - 1 0, 1 0
U V - 2 0. 0 6
X— 1 0， 0 4
AF - 6 0. 0 03 ゼラチン 0. 7 0 第 14層：第 2保護層）
PM- 1 0. 1 0
PM- 2 0. 0 18
WAX- 1 0. 0 2
S U- 1 0. 0 03 ゼラチン 0. 5 5 尚、上記の組成物の他に、塗布助剤 S U— 2、 511— 3、分散助剤3 ー4、 粘度調整剤 V— 1、 安定剤 S T - 1、 重量平均分子量： 10, 000及び重量 平均分子量： 100， 000の 2種のポリビニルピロリ ドン （ A F— 1、 A F 一 2 )、 塩化カルシウム、 抑制剤 A F— 3、 AF— 4、 AF— 5、 AF— 6、 A F— 7、 硬膜剤 H— 1、 H_ 2及び防腐剤 A s e - 1を適宜添加した。
上記試料 10 1の作製に用いた各沃臭化銀乳剤の特徴を下表に表示する。尚、 平均粒径は沃臭化銀乳剤 c、 d、 e、 f 、 g、 hについては、 投影面積が同じ である円相当の直径（平均値） で、 沃臭化銀乳剤 a、 b、 iについては、 立方 体の一辺長 （平均値） で表した。 沃臭化銀乳剤 平均粒径 平均沃度含有量 平均アスペク ト比 ( β χα ) (モル％) (平均粒径/厚さ） 沃臭化銀乳剤 a 0. 27 2. 0 ―
沃臭化銀乳剤 b 0. 28 2. 0 一
沃臭化銀乳剤 c 0， 6 1 3. 1 5. 43 沃臭化銀乳剤 d 0. 89 3. 7 6. 10 沃臭化銀乳剤 e 0. 95 8. 0 3. 07 沃臭化銀乳剤 ί 1. 43 3. 9 6. 76 沃臭化銀乳剤 g 1. 50 3. 1 6. 60 沃臭化銀乳剤 h 1. 23 7. 9 2. 85 沃臭化銀乳剤 i 0. 043 1. 9 ― 各乳剤は、 上記した各増感色素を添加した後、 チォ硫酸ナトリウム、 塩化金 酸、 チォシアン酸カリウム等を添加し、 カブリー感度の関係が最適になるよう に化学増感を施した。
尚、 特定写真感度を国際規格である I S 0感度に準じ制定された日本工業規 格 J I S K76 14— 198 1に規定された方法に従って測定した結果、 2 00であった。
以下に、 上記試料 10 1の作製に用いた化合物の詳細を示す。
Figure imgf000028_0001
92
ZZ0Z00/C00Zdf/X3d ΐ^Ο請 OAV 
Figure imgf000029_0001
Figure imgf000029_0002
Figure imgf000029_0003
Figure imgf000030_0001
Figure imgf000030_0002
Figure imgf000031_0001
cccll
Figure imgf000031_0002
Figure imgf000031_0003
AS— 1
OH
(CH2)3C0 CeH-i3
Figure imgf000032_0001
Figure imgf000032_0002
OIL— 2 OIL— 3
流動パラフィン
Figure imgf000032_0003
n:重合度
Figure imgf000032_0004
se - 1 (下記 3成分の混合物)
Figure imgf000033_0001
(成分 A) (成分 B) (成分 C> 成分 A:成分 B:成分 C=50:46:4(モル比)
H-1
CH2=CHS02— CH2CONHC2H4NHCOCH2— S02CH=CH2
H— 2
ONa
N人 N
ci人人 CI 一 ^
H29C14OOCH4C2— ^ - C2H4COOC14H29
Figure imgf000033_0002
Figure imgf000034_0001
AF一
Figure imgf000034_0002
Figure imgf000034_0003
CONH2
Figure imgf000034_0004
5y— 1 a03S .COOCH2(CF2CF2)3H
COOCH2(CF2CF2)3H
CH2COOCH2CH(C2H5)C4H9
SU-3
†HCOOCH2CH(C2H5)C4H9
SQ3Na
Figure imgf000034_0005
WAX— 1 CH3 CH3 CH3
CH3— Si— O- -Si— O- Si— CH3
I I
CH3 CH3 CH3
w=3,000
Figure imgf000035_0001
x:y:z=3:3:4
n:重合度
Figure imgf000035_0002
〔試料 1 0 2〜1 1 0の作製〕
上記試料 1 0 1の作製において、 第 7層、 第 8層及び第 9層の低感度、 中感 度及び高感度緑感光性層の各々の銀ノゼラチンの塗布量比を、 銀量は変えずに ゼラチン量を調整し、 下表のように変更した以外は同様にして、 試料 1 0 2〜 1 1 0を作製した。
A gZゼラチン比
高感度層 中感度層 低感度層 1 0 1 0. 3 9 0. 4 5 0. 23 比較例
1 0 2 0. 6 5 0. 5 5 0. 23 比較例
1 0 3 0. 4 2 0. 6 5 0. 23 比較例
1 0 4 0. 3 0 0. 3 5 0. 23 比較例
1 0 5 0. 5 7 0. 5 5 0. 23 本発明
1 0 6 0. 4 5 0. 5 5 0. 23 本発明
1 0 7 0. 4 2 0. 5 9 0. 23 本発明
1 0 8 0. 4 2 0. 6 5 0. 50 本発明
1 0 9 0. 3 9 0. 4 5 0. 50 本発明
1 1 0 0. 4 2 0. 5 0 0. 50 本発明
〔各試料の露光、 現像及び特性評価〕
(露光及び現像）
以上のようにして作製した各試料を、 J I S K 76 14— 19.81に準 じて、 ゥヱッジを介して露光を行った後、 特開平 10— 1 23652号公報の 段落番号〔 0220〕 〜同 〔0227〕 に記載の現像処理方法に従つてカラ一 発色現像処理を行った。
(特性評価）
上記方法でカラ一発色現像処理を行つた各試料について、 透過型濃度計であ る X— r i t e社製濃度計によりマゼンタの透過 S t a t u s M濃度の測定を 行い、 各写真用 D_L o g E特性曲線を作成した。
く緑感光性層感度の測定〉
上記作成した写真用 D— L 0 g E特性曲線のマゼンタ濃度特性曲線におい て、 最小濃度から + 0. 10の濃度を得るのに要する露光量の逆数を感度と定 義し、 試料 10 1の感度を 1. 00とする相対感度を求めた。
く粒状性の評価〉
上記感度の測定で用いた現像済み各試料のマゼンタ画像の粒状性について、 RMS値（カプリ濃度 +0. 30 (条件3 ) 及び+0. 70 (条件 b ) の各マ ゼンタ濃度を開口走査面積 250〃m2のマイクロデンシトメータ一で緑色フィ ルターを通して走査したときに生じる濃度値の変動の 1000倍値） を測定し た。 粒状性は、 試料 10 1の RMS値を 1. 00とした相対値で表し、 数値が 小さいほど、 粒状性に優れていることを表す。
以上により得られた結果を、 下表に示す。
粒状性
条件 1 01 1. 0 0 1. 0 0 1. 0 0 比較例
1 02 1. 0 2 1. 1 5 1. 0 5 比較例
1 03 1. 0 5 1. 0 3 1. 1 5 比較例
1. 04 0. 6 5 0. 9 7 0. 8 8 比較例
1 05 1. 0 0 0. 8 5 0. 8 0 本発明
1 06 1. 0 0 0. 7 5 0. 7 5 本発明
1 07 1. 0 0 0. 8 5 0. 8 7 本発明
1 08 1. 0 0 0. 9 8 0. 9 8 本発明
1 09 0. 9 8 0. 9 8 0. 9 5 本発明
1 10 0. 9 8 0. 8 0 0. 7 8 本発明 上表から、 本発明の試料は感度、 粒状性が比較例に対し優れており、 特に最 も高感度な層と次いで高感度な層の A gZゼラチン比が 0. 40〜0. 60の 範囲内にある試料（試料番号 105、 106、 107、 1 10 ) は、 粒状性が 顕著に改善されていることが分かる。
実施例 2
実施例 1の試料 101の作製において、第 7層、第 8層及び第 9層の低感度、 中感度及び高感度緑感光性層の各々の銀 Zゼラチンの塗布量比を、 銀量は変え ずにゼラチン量を調整し、 下表のように変更した以外は同様にして、 試料 20 1〜205を作製した。 試料 A g/ゼラチン比 備考
番号 高感度層 中感度層 低感度層
201 0. 43 0. 55 0. 25 本発明
202 0. 40 0. 46 0. 23 本発明
203 0. 43 0. 55 0. 30 本発明
204 0. 43 0. 55 0. 50 本発明
205 0. 43 0. 55 0. 65 本発明 得られた試料 201〜205を用いて、 実施例 1の試料 101を比較として 実施例 1と同様に、 感度、 粒状性を評価した。 結果を下表に示す。 試料 感度 粒状性 備考
番号 条件 a 条件 b
101 1. 00 1. 00 1. 00 比較例
201 1. 00 0. 75 0. 74 本癸明
202 1. 00 0. 90 0. 95 本発明
203 1. 00 0. 77 0. 78 本発明
204 1. 00 0. 78 0. 78 本発明
205 1. 02 1. 05 0. 95 本発明 上表から、 本発明の試料は実施例 1を再現し、 優れた感度、 粒状性を示すこ とが分かる。
実施例 3
実施例 1の構成において、 高感度緑感光性層及び中感度緑感光性層に含有さ れる、 マゼンタカブラ一（表中では M— C p.と記す。）の種類、 その層に含まれ るマゼンタカプラーの含有比率 （モル％ ) を変化させ、 実施例 2の試料 2 0 1 を基準にして、 下表に示す試料 3 0 1〜3 0 9を作製した。 但し、 試料 3 0 1 〜3 0 8の高感度層及び中感度層の A g Zゼラチン比は、 試料 2 0 1と同一と し、 更に、 試料 3 0 1〜3 0 9の各層に添加される Mカプラーと C Mカプラー の合計付き量は、 試料 1 0 1と同一とした。
また、 試料 3 0 9は、 高感度層及び中感度層の A g /ゼラチン比は、 各々、 0 . 3 9及び0 . 4 5とした。
試料 i¾感度層 中感度層 備考 番号 M - C p種類 M— C p量 M - C p種類 M— C p量
(モル％ )
20 1 M— 1 60. 5 M— 1 67 本発明
301 M— 1 70 M— 1 67 本発明
302 M— 1 85 M— 1 67 本発明
303 M— 1 70 M— 1 70 本発明
304 M- 1 70 M— 1 88 本発明
305 M— 1 70 1 - 28 88 本発明
306 1 - 29 85 M— 1 67 本発明
307 M— 1 75 1 - 29 70 本発明
308 1 - 29 70 1 - 9 75 本発明
309 1 - 29 85 M— 1 67 比較例 作製された試料 30 1〜309を、 試料 20 1を基準として、 実施例 1と同 様に、 感度、 粒状性の評価を行った。 結果を下表に示す。 試料 感度 粒状性 備考 番号 条件 a 条件 b
201 1. 0 0 1. 0 0 1. 0 0 本発明
301 1. 0 2 1. 0 1 1. 0 0 本発明
302 1. 0 5 1. 0 2 1. 0 0 本発明
303 1. 0 4 1. 0 1 1， 0 2 本発明
304 1. 0 4 1. 0 2 1. 0 2 本発明
305 1， 0 2 1. 0 1 1. 0 0 本発明
306 1. 1 0 1. 0 〇 1. 0 0 本発明
307 1. 0 8 1. 0 2 1. 0 3 本発明
308 1. 1 5 1. 0 5 1， 0 4 本発明
309 1， 1 0 1. 1 7 1， 1 2 比較例 上表から、 本発明の A g "ゼラチン比をとることにより、 本発明に係るマゼ ンタカプラーの使用量が多くても、 粒状性の劣化を抑え、 高感度な感光材料が 得られることが分かる。 また、 マゼンタカプラーの種類を変更しても、 本発明 の効果が再現されることが分かる。 産業上の利用の可能性
以上のように、 本発明で規定する構成により、 高感度で、 粒状性に優れたハ 口ゲン化銀力ラ一写真感光材料を提供することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 支持体上に少なくとも 2層以上隣接する緑感光性層を有するハロゲン化 銀カラ一写真感光材料において、 該緑感光性層の内少なくとも 2層が、 下記一 般式（ 1 ) で表される 2当量ァニリノピラゾ口ンマゼンタカプラーを含有し、 かつ、 該緑感光性層の銀 Zゼラチンの塗布量比 （質量比） が 0 .. 4以上、 0 . 6以下であることを特徴とするハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料。 一般式 (1)
Figure imgf000043_0001
(式中、 は水素原子もしくは芳香族 1級アミン発色現像主薬の酸化体との反 応によって離脱可能な基を表す。 R 2はァリール基を表す。 R 3は置換基を表し n は 1〜5の整数を表す。 n が 2以上のとき R 3は同じでも異なっていても良 い。）
2 . 前記緑感光性層が、 感度が最も高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有す る層と、 次いで感度が高い緑感光性ハロゲン化銀乳剤を含有する層であること を特徴とする請求の範囲第 1項に記載のハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材料。
3 . 前記緑感光性層に含まれる前記一般式（ 1 ) で表されるマゼンタカブラ —が、 該緑感光性層に含まれる全カプラーの 6 5モル％以上であることを特徴 とする請求の範囲第 1項または第 2項に記載のハ口ゲン化銀力ラ一写真感光材
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