WO2004071268A2 - Gasspeicher zur speicherung einer vorgegebenen gasmenge und freigabe des gases für eine medizinische applikation - Google Patents

Gasspeicher zur speicherung einer vorgegebenen gasmenge und freigabe des gases für eine medizinische applikation Download PDF

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Definitions

  • Gas storage for storing a predetermined amount of gas and releasing the gas for a medical application
  • the invention relates to a gas storage device for storing a predetermined amount of gas and releasing the gas for medical application, the use of this gas storage device for medical application of the gas, in particular as an intraocular gas device, and a method for producing the gas storage device.
  • Gases have a variety of uses in medicine, with respiratory or anesthetic gases being particularly widespread.
  • particularly perfluorinated gases are used as tamponade media in ophthalmology, as described for example in DE 42 20 182 AI.
  • gases are to be made available in larger quantities for such applications in medicine, known means and methods are used, for example central gas supply systems or compressed gas cylinders. If gases are only required in small quantities, they can be stored and made available in bag-like containers or in balloons.
  • Sterility of the gases is required for medical applications. This is usually achieved by filtration (pore size 0.2 ⁇ ).
  • a disadvantage of compressed gases is that the condensates or oil contaminants that arise during the compression must be reliably removed. This places high demands on the compressors and separators used.
  • perfluorinated gases such as SF 6 , C 2 F 6 , C 3 F 8 , CF 4 , either in pure form or in dilution with air, as vitrio-retinal endotamponades.
  • gases on the order of a few ml are sufficient.
  • portioned amounts of gas are provided in the form of so-called kit gas systems, in which the gases are packaged in plastic-clad aluminum bags. The gas is extracted via integrated in the bags Valves or LUER connections. The required sterility of the gases is ensured by 0.2 ⁇ filtration immediately before they are used in the vitreous cavity.
  • an outer skin sterilization In order to be able to use the tampon gases in the known kit gas systems in the operating room, an outer skin sterilization must be carried out. As a rule, an outer skin sterilization with steam at 121 ° C is carried out. During this sterilization process, however, the pressure in the flexible packaging bag increases by a factor of 5. This leads to extreme loads on the packaging material, which can lead to leaks. Radiation sterilization is also not an option, since radicals are formed during the irradiation of fluorocarbons. For this reason, kit gas systems are usually sterilized with EO.
  • the present invention is therefore based on the object of providing a gas storage device for storing a gas quantity and releasing the gas for a medical application, in which uncontrolled mixing with ambient air or foreign gases is avoided both during storage and during gas extraction.
  • the gas storage device should also enable simple and reliable sterilization of the gas.
  • Another object of the invention is therefore to provide a gas storage device which enables the stored gas to be released largely without contamination.
  • This object of the invention is achieved with a gas storage device with the features of claim 28.
  • Claim 29 represents a preferred embodiment of this gas storage device and claim 30 shows a method for producing such a gas storage device.
  • the gas storage device comprises an adsorbent to which the predetermined amount of gas is adsorbed at room temperature, which can be released for medical application by a desorption process. Due to the adsorption of the gas on the adsorbent, an uncontrolled mixing with ambient air is prevented during storage of the gas storage. In addition, with this gas storage device, diffusion of ambient air is also avoided during gas extraction, since the gas is not extracted by generating a negative pressure, as in the known kit gas systems, but rather by excess pressure which arises when the adsorbed gas is heated by the adsorbent desorbed. In a preferred embodiment, the gas is desorbed by heating the adsorbent to temperatures above the gas desorption temperature.
  • the gas is desorbed due to a displacement reaction which is initiated by adsorbing a substance having a higher adsorption affinity than the gas intended for medical application to the adsorbent.
  • water or water vapor is adsorbed on the adsorbent in addition to the gas for medical application. This allows the gas to be sterilized by heating the gas storage to temperatures of at least 121 ° C. As a result of the heating of the adsorbed water or water vapor, all germs in the gas volume are killed, as a result of which both the adsorbed gas and the adsorbent are sterilized.
  • the adsorbent is accommodated in a closed container under atmospheric pressure.
  • the adsorbent is preferably a zeolite. These zeolites must be selected so that they have a coordinated adsorption and desorptine rate for gases.
  • the desorption must not begin at room temperature nor, for safety reasons, desorption at 121 ° C in closed vessels lead to an increase in pressure above 5 bar.
  • the desorption must be carried out quickly at temperatures at which no destruction of plastic materials occurs.
  • zeolites from the group of dealuminated zeolites preferably Y zeolites with an SiO2 / A12O3 ratio> 200, in particular with an SiO2 / A12O3 ratio> 1000, are suitable for this.
  • Pentasils that is, zeolites from the group of dealuminated zeolites with an SiO2 / A12O3 ratio> 250, in particular with an SiO2 / A12O3 ratio> 1000, are also suitable for this purpose.
  • Zeolites from the MORDENITE group with an SiO2 / A12O3 ratio of 15-20 are also suitable.
  • pore sizes of preferably 0.2-1 nm and Langmuir surfaces> 400 m 2 / g are to be used.
  • the stored gas is SF 6 , CF 4 , C 2 F 6 or C 3 F 8 gas or a mixture of these gases. These gases can be applied to the vitreous cavity as an intraocular gas tamponade.
  • the gas is desorbed from the adsorbent and introduced into an application medium, which is preferably a disposable syringe.
  • an application medium which is preferably a disposable syringe.
  • the gas is introduced into the disposable syringe automatically, i. H. without the syringe having to be drawn up manually.
  • a further embodiment of the invention ensures that the gas storage is as simple as possible in that the adsorbent is present as a shaped body.
  • a gas storage device which comprises an adsorbent to which the specified amount of gas and any impurities are adsorbed at room temperature.
  • the adsorbent is soaked with a liquid in which the gas intended for the application and the existing contaminants have a different solubility.
  • a desorption process is carried out, in which, due to the different solubilities of the gas or the impurities, the components which are not or poorly soluble in the liquid are desorbed and then the more soluble components are time-staggered.
  • the impurities which are not or poorly soluble in the liquid are first desorbed, which are then separated off, and only then is there a desorption of the gas which is more soluble in the liquid.
  • the gas in the liquid dissolves less well than the impurities, the gas intended for use can first be desorbed and removed, the impurities soluble in the liquid remaining adsorbed on the adsorbent.
  • a major advantage of the gas storage device according to the invention is that the amount of gas that is no longer required can be easily recycled. If gases are provided in portions, the package size must be such that the intended amount of gas can be safely removed. For this reason, at least double the amount of gas, usually three to four times this amount, is provided. The resulting excess escapes into the atmosphere in an uncontrolled manner when using commercially available kits. This should be avoided for environmental reasons. This can now be easily achieved in the gas storage device according to the invention if the storage vessel is cooled after the desired amount of gas has been removed. Then the residual gas quantity is readsorbed. The gas storage can then be easily recycled or controlled for disposal.
  • a suitable adsorber material for example zeolite
  • zeolite is first heated under vacuum at temperatures of approximately 100-120 ° C. in order to remove any contaminants from the adsorber material.
  • a gas intended for medical application is adsorbed onto the adsorbent.
  • the gas provided for medical application can be, for example, perfluorinated gases, such as SF 6 , C 2 F 6 , CF 4 or C 3 F 8, which are suitable for a vitrio-retinal gastomponade.
  • zeolites with a high Si / Al ratio in particular have been found to be suitable adsorbers because these zeolites (DAZ or DAY Zeolites) are suitable for storing large quantities of these gases with a small volume of adsorbent.
  • the adsorbent is in the form of a shaped body.
  • the respective gas is adsorbed by customary methods, for example the respective gas flowing over the adsorbent at room temperature.
  • the amount of gas adsorbed corresponds to the amount of gas required for the intended application.
  • the gas adsorbate can be handled like bulk goods.
  • water or water vapor is adsorbed on the adsorbent in addition to the gas.
  • the amount of water or water vapor adsorbed is chosen so that it is sufficient to sterilize the gas adsorbed by heating the gas storage to temperatures of at least 121 ° C.
  • the adsorbent adsorbed with the gas and water or water vapor is then introduced into a gas-tight container, for example a glass bottle with a septum and aluminum closure.
  • the gas is then sterilized by heating the container to temperatures of at least 121 ° C.
  • the heating can be carried out either dry or preferably by steam sterilization in the autoclave, with steam sterilization in the autoclave not only the adsorbed gas and the adsorbent but also the outer skin of the Container is sterilized.
  • steam sterilization in the autoclave not only the adsorbed gas and the adsorbent but also the outer skin of the Container is sterilized.
  • a predetermined amount of the gas intended for medical application is provided with the gas storage device thus produced.
  • the container is first heated to temperatures above the desorption temperature of the gas and then the gas is removed from the container.
  • an application agent for example a disposable syringe.
  • a gas-tight syringe can be filled with the gas in the usual way, ie after piercing a suitable septum that seals the container in a gas-tight manner.
  • the container can be connected to a removal system prior to the desorption step, which enables a syringe or other application means to be docked. Luer connections are usually used for this.
  • the desorbed gas can Penetrate excess pressure into the application medium (e.g. into the syringe).
  • the desorbed gas moving the plunger of the syringe without the syringe having to be manually drawn up.
  • the success of a filling process can thus be observed and checked directly.
  • the application agent thus filled with gas can then be supplied for the intended use, for example as a gas tamponade in the vitreous cavity of the eye.
  • a gas storage device is shown schematically together with a gas extraction device in FIG.
  • the gas storage device comprises a glass bottle 1, which is closed with a septum and aluminum closure 2.
  • the adsorber material 3 is introduced into the glass bottle 1.
  • a sampling tube 4 is guided through the aluminum closure with a septum 2.
  • This sampling tube is connected to a syringe 6 via a valve 5 or via a three-way valve.
  • the syringe 6 is filled automatically in the manner described above by heating the glass bottle 1 to temperatures above the desorption temperature of the gas.
  • Uncontrolled mixing of the respective gas is reliably avoided both during storage and during gas extraction.
  • An uncontrolled penetration of ambient air due to the excess pressure of the desorbed gas is excluded during gas extraction. Any existing leaks in the application medium also do not lead to an undesired penetration of ambient air, because the desorbed gas also penetrates leak openings and forms a gas cushion there, which prevents the penetration of air.
  • a rinsing process can also be interposed, which can be used for leak testing on the one hand. On the other hand, this safely removes all residual gas from the system.
  • the gases adsorbed on the adsorbent remain firmly connected to it.
  • the gas is only released by the desorption of the gas, for example by heating the adsorbent to temperatures above the desorption temperature. It is therefore possible to mount all connections in a depressurized state and to check for leaks before gas is withdrawn without having to follow a certain sequence of work.
  • about 1 g of dealuminated zeolite with an SiO2 / A12O3 ratio> 1000 is first activated at 120 ° C. under vacuum and then transferred to a 20 ml headspace glass with a safety closure.
  • the gas store When gas is withdrawn, the gas store is heated to a temperature which is above the desorption temperature of the gas but below the desorption temperature of water. In this way, it is ensured during gas extraction that the water vapor partial pressure does not influence the extraction of the gas.
  • two different types of adsorbers can be used, one type of adsorber not or only poorly adsorbing the gas intended for medical application, while ensuring good adsorption of water and the other type of adsorber adsorbing the gas well, but not Water.
  • This principle of the gradual release of gases can also be used to purify the gas simultaneously with the desorption.
  • the different adsorption and desorption temperatures must be used in such a way that the gases are released as completely as possible from each other.
  • a gas storage device for storing a predetermined amount of gas and releasing the gas in the purest possible form, that is to say without impurities.
  • the gas storage device comprises an adsorbent on which adsorbate components, namely the predetermined amount of gas and any impurities, are adsorbed at room temperature.
  • the adsorbent is soaked in a liquid, in that the gas intended for the application and the impurities present have different solubilities. This ensures that during a desorption process to release the gas, first the adsorbate components that are not or poorly soluble in the liquid, i.e.
  • the specified amount of gas or the impurities and only afterwards the more soluble adsorbate components, ie the impurities or the specified amount of gas, offset in time. desorbed.
  • Fluorocarbons that are liquid at room temperature have proven to be suitable liquids for soaking the adsorbent. From zeolites impregnated with liquid fluorocarbons, the gas impurities which are not soluble in the fluorocarbons, such as, for example, ethylene oxide or non-fluorinated hydrocarbons, are first released in a desorption process. These can therefore first be flushed out of the system before the gas quantity intended for use is released.
  • the gases intended for use dissolve in the liquid fluorocarbon and are therefore initially retained and only released with a time delay in the later course of the desorption process.
  • the gas intended for use is only released when the liquid fluorocarbons are saturated with the respective gas. In this way, the gas intended for use can be cleaned during desorption by utilizing the differences in desorption and solubility.
  • Fluorocarbons such as, for example, perfluoroperhydrophenantrene, or hydrocarbons with a high boiling point and low vapor pressure have proven to be suitable liquids for impregnating the adsorbent.
  • fluorinated hydrocarbons dissolve in the fluorocarbon liquid and are initially held back during desorption until the impurities which are less soluble in the fluorocarbon liquid are desorbed.
  • the gas intended for application is only removed from the container after all impurities have been desorbed.
  • the heat of adsorption which arises when substances are adsorbed on the adsorber, is used as a heat source for the thermal desorption of the gas intended for medical application.
  • the heat of adsorption heats the adsorbent above the desorption temperature of the gas, the gas is desorbed.
  • the desorption of the gas can also be effected by a displacement mechanism.
  • substances are deposited on the adsorber which have a greater tendency to adsorb than the gas intended for medical application.
  • Perfluorinated compounds have proven to be suitable substances for this. If these compounds are introduced into the container with the gas adsorbate, these compounds are adsorbed on the adsorber and at the same time, due to a displacement reaction, the gas intended for medical application is desorbed.
  • the adsorbed gases can be completely recovered.
  • the adsorbents were loaded. The jars were then opened and stored under room conditions. The change in mass was determined.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases für eine medizinische Applikation. Um bei einem derartigen Gasspeicher sowohl bei der Lagerung als auch bei der Gasentnahme ein unkontrolliertes Vermischen des Gases mit Umgebungsluft zu vermeiden und eine einfache und zuverlässige Sterilisierung des Gases zu ermöglichen, ist in dem Gasspeicher ein Adsorbens vorgesehen, an dem bei Raumtemperatur die vorgegebene Gasmenge adsorbiert ist, welche durch Desorption für eine medizinische, insbesondere ophthalmologische Applikation freigegeben wird. Die Erfindung betrifft ferner die Verwendung eines solchen Gasspeichers für eine ophtalmologische Applikation des freigegebenen Gases, insbesondere als intraokulare Gastamponade. Die Erfindung zeigt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Gasspeichers auf.

Description

Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases für eine medizinische Applikation
Die Erfindung betrifft einen Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases für eine medizinische Applikation, eine Verwendung dieses Gasspeichers zur medizinischen Applikation des Gases, insbesondere als intraokulare Gastompande, sowie ein Verfahren zur Herstellung des Gasspeichers.
Gase finden in der Medizin vielfältige Anwendungen, wobei Beatmungs- oder Narkosegase besonders verbreitet sind. Darüber hinaus werden besonders perfluorierte Gase als Tamponademedien in der Ophtalmologie eingesetzt, wie beispielsweise in der DE 42 20 182 AI beschrieben.
Sofern für derartige Anwendungen in der Medizin die Gase in größeren Mengen bereitzustellen sind, werden bekannte Mittel und Verfahren angewandt, beispielsweise zentrale Gasversorgungssysteme oder Druckgasflaschen. Werden Gase nur in geringen Mengen benötigt, so können diese in beutelartigen Behältern oder in Ballons aufbewahrt und bereitgestellt werden.
Bei medizinischen Anwendungen ist Sterilität der Gase erforderlich. Diese wird üblicherweise durch Filtration (Porengröße 0,2μ) erreicht.
Ein Nachteil von komprimierten Gasen ist, dass die bei der Kompression entstehenden Kondensate bzw. Ölverunreinigungen sicher beseitigt werden müssen. Dies stellt hohe Anforderungen an die verwendeten Kompressoren und Abscheidevorrichtungen.
Im Bereich der Ophtalmologie ist es bekannt, perfluorierte Gase wie SF6, C2F6, C3F8, CF4, entweder in reiner Form oder in Verdünnung mit Luft als vitrio-retinale Endotamponaden einzusetzen. Für diese Anwendungen genügen relativ kleine Gasmengen in der Größenordnung von einigen ml. Hierfür werden portionierte Gasmengen in Form von sogenannten Kit-Gas-Systemen bereitgestellt, bei denen die Gase in kunststoff-kaschierten Aluminiumbeuteln verpackt sind. Die Gasentnahme erfolgt über in den Beuteln integrierte Ventile oder LUER-Anschlüsse. Die erforderliche Sterilität der Gase wird unmittelbar vor ihrem Einsatz im Glaskörperraum durch eine 0,2μ Filtration sichergestellt.
Sowohl bei der Lagerung als auch insbesondere bei der Gasentnahme besteht die Gefahr, daß das zur Anwendungen kommende Gas unkontrolliert mit Luft verdünnt wird. Verursacht wird dies einerseits durch Undichtigkeiten in den flexiblen Beuteln, beispielsweise durch Mikrorisse in der Beutelwand. Derartige Undichtigkeiten können herstellungsbedmgt im Beutelmaterial enthalten sein oder durch Alterung oder unsachgemäße Lagerung entstehen. Andererseits kann ein unkontrolliertes Verdünnen des Tamponademediums mit Luft , bedingt durch unsachgemäße Bedienung bei der Gasentnahme, eintreten. Bei der Verwendung als vitrio-retinales Tamponadegas wird das Gas üblicherweise mit einer Spritze in den Glaskörperraum appliziert. Insbesondere beim Aufziehen der Spritze mit dem Tamponadegas kann das Eindringen von Fremdluft aufgrund des in der Spritze entstehenden Unterdrucks nicht sicher ausgeschlossen werden. Eine Undefinierte Zusammensetzung des Tamponadegases, welche durch ein unkontrolliertes Verdünnen mit Luft hervorgerufen wird, oder eine Kontamination mit Mikroorganismen, die über die gleichen Wege wie Fremdluft in das Tamponadegas eindringen können, kann jedoch zu einer Gefährdung der Patienten führen.
Um die Tamponadegase in den bekannten Kit-Gas-Systemen im Operationssaal verwenden zu können, muss eine Außenhautsterilisation durchgeführt werden. In der Regel wird eine Außenhautsterilisation mit Wasserdampf bei 121° C durchgeführt. Bei diesem Sterilisationsvorgang erhöht sich aber der Druck in dem flexiblen Verpackungsbeutel um etwa einen Faktor 5. Dies führt zu extremen Belastungen des Verpackungsmaterials, weshalb es zu Undichtigkeiten kommen kann. Eine Strahlensterilisation scheidet als Möglichkeit ebenso aus, da während der Bestrahlung von Fluorcarbonen Radikale entstehen. Deshalb wird bei den Kit-Gas-Systemen üblicherweise mit EO sterilisiert.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Gasspeicher zur Speicherung einer Gasmenge und Freigabe des Gases für eine medizinische Applikation bereitzustellen, bei dem sowohl bei der Lagerung als auch bei der Gasentnahme ein unkontrolliertes Vermischen mit Umgebungsluft oder Fremdgasen vermieden wird. Der Gasspeicher soll ferner eine einfache und zuverlässige Sterilisierung des Gases ermöglichen. Gelöst werden diese Aufgaben mit einem Gasspeicher mit den Merkmalen des Anspruchs 1, einer Verwendung eines Gasspeichers nach Anspruch 15 sowie dem Verfahren zur Herstellung des Gasspeichers nach Anspruch 24. Vorteilhafte Ausfuhrungsbeispiele des Gasspeichers, seiner Verwendung und seiner Herstellung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Bei einer medizinischen Applikation eines Gases ist desweiteren die Reinheit des Gases von besonderer Bedeutung. Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht deshalb darin, einen Gasspeicher bereitzustellen, der die Freigabe des gespeicherten Gases weitgehend ohne Verunreinigungen ermöglicht. Diese Aufgabe der Erfindung wird mit einem Gasspeicher mit den Merkmalen des Anspruchs 28 gelöst. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel dieses Gasspeichers gibt der Anspruch 29 wieder und im Anspruch 30 ist ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Gasspeichers aufgezeigt.
Gemäß der Erfindung umfaßt der Gasspeicher ein Adsorbens, an dem bei Raumtemperatur die vorgegebene Gasmenge adsorbiert ist, welche durch einen Desorptionsvorgang für eine medizinische Applikation freigegeben werden kann. Durch die Adsorbtion des Gases an dem Adsorbens wird bei der Lagerung des Gasspeichers ein unkontrolliertes Vermischen mit Umgebungsluft verhindert. Darüber hinaus wird bei diesem Gasspeicher auch bei der Gasentnahme ein eindiffundieren von Umgebungsluft vermieden, da die Entnahme des Gases nicht wie bei den bekannten Kit Gas Systemen durch Erzeugung eines Unterdrucks erfolgt, sondern durch Überdruck, der entsteht, indem das adsorbierte Gas bei Erwärmung vom Adsorbens desorbiert. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt die Desorption des Gases durch Erwärmung des Adsorbens auf Temperaturen oberhalb der Gas- Desorptionstemperatur. In einem alternativen Ausführungsbeispiel erfolgt die Desorption des Gases aufgrund einer Verdrängungsreaktion, welche durch Adsorption eines Stoffes mit einer höheren Adsorptionsaffinität als das zur medizinischen Applikation vorgesehene Gas an das Adsorbens eingeleitet wird. Bei dem erfindungsgemäßen Gasspeicher ist neben dem Gas für die medizinische Applikation noch Wasser bzw. Wasserdampf am Adsorbens adsorpiert. Dadurch kann das Gas durch Erhitzen des Gasspeichers auf Temperaturen von mindestens 121 ° C sterilisiert werden. Durch die dadurch erfolgende Erhitzung des adsorbierten Wassers bzw. Wasserdampfs werden sämtliche Keime im Gasvolumen abgetötet, wodurch sowohl das adsorbierte Gas als auch das Adsorbens sterilisiert wird. In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des Gasspeichers ist das Adsorbens in einem verschlossenen Behälter unter Atmosphärendruck untergebracht. Bevorzugt handelt es sich bei dem Adsorbens um ein Zeolith. Diese Zeolithe müssen so ausgewählt sein, dass sie eine abgestimmte Adsorptions- und Desorptinsgeschwindigkeit für Gase besitzen. Einerseits darf die Desorption weder bei Raumtemperatur beginnen noch darf aus Sicherheitsgründen durch Desorption bei 121° C in geschlossenen Gefäßen ein Druckanstieg über 5 bar erfolgen. Andererseits muß die Desorption zügig bei Temperaturen erfolgen, bei denen keine Zerstörung von Kunststoffmaterialien auftritt. Für unpolare Gase sind Zeolithe aus der Gruppe der dealuminierten Zeolithe, vorzugsweise Y Zeolithe mit einem SiO2/A12O3- Verhältnis > 200, insbesondere mit einem SiO2/A12O3 -Verhältnis > 1000, dafür geeignet. Ebenso sind Pentasile, das sind Zeolithe aus der Gruppe der dealuminierten Zeolithe mit einem SiO2/A12O3-Verhältnis > 250, insbesondere mit einem SiO2/A12O3 -Verhältnis > 1000, dafür geeignet. Geeignet sind auch Zeolithe der MORDENITE-Gruppe mit einem SiO2/A12O3 -Verhältnis von 15-20. Für den bestimmungsgemäßen Gebrauch sind Porengrößen von vorzugsweise 0,2-1 nm und Langmuiroberflächen > 400 m2/g zu nutzen.
Bei einer bevorzugten Anwendung des Gasspeichers zur Freigabe des Gases für eine ophtalmologische Applikation handelt es sich bei dem gespeicherten Gas um SF6, CF4, C2F6 oder C3F8-Gas oder um ein Gemisch dieser Gase. Diese Gase können als intraokulare Gastamponade in den Glaskörperraum appliziert werden.
Um das Gas für die vorgesehene medizinische Applikation freizusetzen wird das Gas vom Adsorbens desorbiert und in ein Applikationsmittel, welches bevorzugt eine Einwegspritze ist, eingebracht. In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt das Einbringen des Gases in die Einwegspritze selbsttätig, d. h. ohne daß die Spritze manuell aufgezogen werden müßte.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung gewährleistet eine möglichst einfache Handhabung des Gasspeichers, indem das Adsorbens als Formkörper vorliegt.
Zur Bereitstellung eines hochgereinigten Gases für eine Anwendung wird erfindungsgemäß ein Gasspeicher bereitgestellt, der ein Adsorbens umfasst, an dem bei Raumtemperatur die vorgegebene Gasmenge und etwaige Verunreinigungen adsorbiert sind. Das Adsorbens ist hierbei mit einer Flüssigkeit getränkt, in der das für die Anwendung vorgesehene Gas und die vorhandenen Verunreinigungen eine unterschiedliche Löslichkeit aufweisen. Zur Freigabe des Gases für eine Anwendung wird ein Desorptionsvorgang durchgeführt, bei dem aufgrund der unterschiedlichen Löslichkeiten des Gases bzw. der Verunreinigungen zunächst die in der Flüssigkeit nicht bzw. schlechter löslichen Komponenten und danach zeitlich versetzt die besser löslichen Komponenten desorbieren. Hierdurch kann erreicht werden, dass bei der Desoption zunächst die in der Flüssigkeit nicht bzw. schlechter löslichen Verunreinigungen desorbieren, welche dann abgetrennt werden, und erst danach eine Desorption des sich in der Flüssigkeit besser löslichen Gases erfolgt. Im umgekehrten Fall, wenn sich das Gas in der Flüssigkeit schlechter löst als die Verunreinigungen, kann zunächst die Desorption und Entnahme des zur Anwendung vorgesehenen Gases erfolgen, wobei die in der Flüssigkeit löslichen Verunreinigungen am Adsorbens adsorbiert bleiben.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Gasspeichers ist es, dass die nicht mehr benötigte Gasmenge leicht recycled werden kann. Werden Gase portioniert bereitgestellt, so muß die Packungsgröße so bemessen sein, dass die vorgesehene Gasmenge sicher entnommen werden kann. Deshalb wird mindestens die doppelte Gasmenge, in der Regel das drei- bis vierfache dieser Menge, bereitgestellt. Der sich daraus ergebende Überschuß entweicht bei Verwendung handelsüblicher Kits unkontrolliert in die Atmosphäre. Aus Umweltschutzgründen sollte dies vermieden werden. Dies kann nun bei dem erfindungsgemäßen Gasspeicher leicht erreicht werden, wenn nach Entnahme der gewünschten Gasmenge das Vorratsgefäß abgekühlt wird. Dann erfolgt eine Readsorption der Restgasmenge. Die Gasspeicher können dann leicht einem Recycling bzw. einer kontrollierten Entsorgung zugeführt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Bei der Herstellung des Gasspeichers wird zunächst ein geeignetes Adsorber-Material, beispielsweise Zeolith, bei Temperaturen von ca.100- 120° C unter Vakuum ausgeheizt um etwaige Verunreinigungen vom Adsorber-Material zu entfernen. Anschließend erfolgt eine Adsorbtion eines für eine medizinische Applikation vorgesehenen Gases an das Adsorbens. Bei dem für die medizinische Applikation vorgesehenen Gas kann es sich beispielsweise um für eine vitrio-retinale Gastomponade geeignete perfluorierte Gase wie SF6, C2F6, CF4 oder C3F8 handeln. Bei diesen Gasen haben sich insbesondere Zeolithe mit einem hohen Si/Al- Verhältnis als geeignete Adsorber herausgestellt, weil diese Zeolithe (DAZ- bzw. DAY- Zeolithe) geeignet sind große Mengen dieser Gase bei kleinem Adsorbens-Volumen zu speichern. Um eine möglichst einfache Handhabung des Gasspeichers zu gewährleisten, liegt das Adsorbens als Formkörper vor.
Die Adsorption des jeweiligen Gases erfolgt durch übliche Verfahren, beispielsweise das Überströmen des Adsorbens mit dem jeweiligen Gas bei Raumtemperatur. Die adsorbierte Menge des Gases entspricht der für die jeweils vorgesehene Anwendung benötigten Gasmenge. Das Gasadsorbat kann wie Schüttgut gehandhabt werden. Gleichzeitig oder zeitlich versetzt wird neben dem Gas Wasser oder Wasserdampf an das Adsorbens adsorbiert. Die Menge des adsorbierten Wassers bzw. Wasserdampfs wird hierbei so gewählt, dass sie ausreichend ist, das adsorbierte Gas durch Erhitzen des Gasspeichers auf Temperaturen von mindestens 121 ° C zu sterilisieren. Das mit dem Gas und Wasser bzw. Wasserdampf adsorbierte Adsorbens wird anschließend in einen gasdichten Behälter, beispielsweise eine Glasflasche mit einem Septum und Aluminium-Verschluß eingebracht. Anschließend erfolgt ein Sterilisieren des Gases durch Erhitzen des Behälters auf Temperaturen von mindestens 121 ° C. Die Erhitzung kann entweder trocken oder bevorzugt durch Dampfsterilisation im Autoklaven erfolgen, wobei bei der Dampfsterilisation im Autoklaven nicht nur das adsorbierte Gas und das Adsorbens sondern auch die Außenhaut des Behälters sterilisiert wird. Durch Erhitzen des Gasspeichers auf Temperaturen von mindestens 121° C werden zumindest innerhalb des gasdichten Behälters sämtliche Keime durch die sich im Behälter bildende Waserdampfatmosphäre abgetötet.
Mit dem so hergestellten Gasspeicher wird eine vorbestimmte Menge des zur medizinischen Applikation vorgesehen Gases bereitgestellt. Zur Freisetzung des Gases wird der Behälter zunächst auf Temperaturen oberhalb der Desorptionstemperatur des Gases erhitzt und anschließend dem Behälter das Gas entnommen. Zur medizinischen Applikation des Gases wird dieses einem Applikationsmittel, beispielsweise einer Einwegspritze, zugeführt. Eine solche gasdichte Spritze kann dabei auf dem üblichen Weg, d. h. nach dem Durchstechen eines geeigneten Septums, das den Behälter gasdicht verschließt, mit dem Gas befüllt werden. Alternativ kann der Behälter vor dem Desorptionsschritt mit einem Entnahmesystem verbunden werden, welches das Andocken einer Spritze oder eines anderen Applikationsmittels ermöglicht. Üblicherweise werden dazu Luer-Anschlüsse verwendet. Indem auf diese Weise eine direkte Verbindung des Applikationsmittls mit dem Innenraum des zu erhitzenden Behälters erfolgt, kann das desorbierte Gas aufgrund des vorhandenen Überdrucks in das Applikationsmittel (bspw. in die Spritze) eindringen. Es erfolgt also bspw. ein selbsttätiges Befallen der Spritze, indem das desorbierte Gas den Kolben der Spritze bewegt, ohne daß die Spritze manuell aufgezogen werden müßte. Der Erfolg eines Füllllvorganges kann also direkt beobachtet und kontrolliert werden. Das so mit Gas befüllte Applikationsmittel kann dann anschließend der vorgesehenen Verwendung, beispielsweise als Gastamponade in den Glaskörperraum des Auges, zugeführt werden.
In der Figur 1 ist ein erfindungsgemäßer Gasspeicher zusammen mit einer Gasentnahmevorrichtung schematisch dargestellt. Der Gasspeicher umfaßt eine Glasflasche 1, welche mit einem Septum und Aluminium- Verschluß 2 verschlossen ist. In der Glasflasche 1 ist das Adsorber-Material 3 eingebracht. Durch den Aluminium- Verschluß mit Septum 2 ist ein Entnahmeröhrchen 4 geführt. Dieses Entnahmeröhrchen ist über ein Ventil 5 bzw. über einen Dreiwegehahn mit einer Spritze 6 verbunden. Die Befüllung der Spritze 6 erfolgt selbsttätig in der oben beschriebenen Weise durch Erwärmung der Glasflasche 1 auf Temperaturen oberhalb der Desorptionstemperatur des Gases.
Ein unkontrolliertes Vermischen des jeweiligen Gases wird sowohl bei der Lagerung als auch bei der Gasentnahme zuverlässig vermieden. Bei der Gasentnahme ist ein unkontrolliertes Eindringen von Umgebungsluft aufgrund des Überdrucks des desorbierten Gases ausgeschlossen. Gegebenenfalls vorhandene Lecks im Applikationsmittel führen ebenfalls nicht zu einem unerwünschten Eindringen von Umgebungsluft, weil das desorbierte Gas auch in Lecköffnungen eindringt und dort ein Gaspolster bildet, welches das Eindringen von Luft verhindert. Bei Verwendung eines Entnahmesystems kann darüber hinaus noch ein Spülvorgang zwischengeschaltet werden, der einerseits zur Dichtigkeitsprüfung genutzt werden kann. Andererseits wird dadurch sicher das gesamte Restgas aus dem System entfernt.
Da sowohl die Herstellung des Gasspeichers als auch die Montage der Gasentnahme jeweils bei Raumtemperatur erfolgt, bleiben die am Adsorbens adsorbierten Gase fest mit diesem verbunden. Erst durch die Desorption des Gases, z.B. durch Erhitzen des Adsorbens auf Temperaturen oberhalb der Desorptionstemperatur, erfolgt eine Freisetzung des Gases. Somit ist es möglich, vor der Gasentnahme im ducklosem Zustand alle Anschlüsse zu montieren und auf Dichtigkeit zu prüfen, ohne dass dafür eine bestimmte Reihenfolge der Arbeiten zwingend eingehalten werden muss. In einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel wird zunächst ca. 1 g dealuminiertes Zeolith mi einem SiO2/A12O3 Verhältnis >1000 bei 120 °C unter Vakkum aktiviert und anschließend in ein 20 ml Headspacegläschen mit Sicherheitsverschluß überführt wird. Der Zugang zum Inneren des Gläschens wird durch zwei Kanülen ermöglicht. Durch diese wird dann C3F8 bis zur Gewichtskonstanz über das Adsorbens geleitet. Danach wird das Gläschen geöffnet, 0,2 ml Wasser (WFI Qualität) und ein Testkeimstreifen hinzugefügt und das Gläschen anschließend mit einem neuen Septum verschlossen. Die danach durchgeführte Behandlung im Dampfsterilisator bei 121°C führt zur vollständigen Abtötung der Keime.
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Bei der Gasentnahme wird der Gasspeicher auf eine Temperatur erhitzt, welche oberhalb der Desorptionstemperatur des Gases, aber unterhalb der Desorptionstemperatur von Wasser liegt. Auf diese Weise ist bei der Gasentnahme gewährleistet, daß der Wasserdampfpartialdruck die Entnahme des Gases nicht beeinflußt. Um den gleichen Effekt zu erzielen, können auch zwei unterschiedliche Adsorbertypen zum Einsatz kommen, wobei der eine Adsorbertyp das für die medizinische Applikation vorgesehene Gas nicht oder nur schlecht adsorbiert, dagegen gute Adsorption von Wasser gewährleistet und der andere Adsorbertyp das Gas gut adsorbiert, nicht hingegen Wasser.
Dieses Prinzip der stufenweisen Freisetzung von Gasen kann auch zu einer zeitgleich mit der Desorption erfolgenden Reinigung des Gases benutzt werden. Hierzu müssen die jeweils unterschiedlichen Adsorbtions- bzw. Desorptionstemperaturen so genutzt werden, daß die Gase möglichst vollständig voneinander getrennt freigesetzt werden.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird ein Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases in möglichst reiner Form, also ohne Verunreinigungen, bereitgestellt. Der Gasspeicher umfasst ein Adsorbens, an dem bei Raumtemperatur Adsorbatkomponenten, nämlich die vorgegebene Gasmenge und etwaige Verunreinigungen adsorbiert sind. Das Adsorbens ist hierbei mit einer Flüssigkeit getränkt, in der das für die Anwendung vorgesehene Gas und die vorhandenen Verunreinigungen eine unterschiedliche Löslichkeit aufweisen. Hierdurch wird erreicht, dass bei einem Desorptionsvorgang zur Freigabe des Gases zunächst die in der Flüssigkeit nicht bzw. schlechter löslichen Adsorbatkomponenten, also die vorgegebene Gasmenge oder die Verunreinigungen, und erst danach zeitlich versetzt die besser löslichen Adsorbatkomponenten, also die Verunreinigungen oder die vorgegebene Gasmenge, desorbiert. Als geeignete Flüssigkeiten zur Tränkung des Adsorbens haben sich beim Raumtemperatur flüssige Fluorcarbone erwiesen. Aus mit flüssigen Fluorcarbonen getränkten Zeolithen werden nämlich bei einem Desorptionsvorgang zuerst die nicht in den Fluorcarbonen löslichen Gasverunreinigungen, wie z.B. Äthylenoxid oder nicht-fluorierte Kohlenwasserstoffe, abgegeben. Diese können somit zunächst durch Spülen aus dem System entfernt werden, bevor die Freigabe der zur Anwendung vorgesehenen Gasmenge erfolgt. Die zur Anwendung vorgesehenen Gase lösen sich dagegen im flüssigen Fluorcarbon auf und werden deshalb zunächst zurückgehalten und erst im späteren Verlauf des Desorptionsvorgangs mit zeitlicher Verzögerung freigesetzt. Die Freisetzung des für die Anwendung vorgesehenen Gases erfolgt erst dann, wenn die flüssigen Fluorcarbone mit dem jeweiligen Gas gesättigt sind. Auf diese Weise kann bei der Desorption eine Reinigung des zur Anwendung vorgesehenen Gases durch Ausnutzen der Desorptions- und Löslichkeitsunterschiede erreicht werden. Als geeignete Flüssigkeiten zur Tränkung des Adsorbens haben sich insbesondere Fluorcarbone, wie z.B. Perfluorperhydrophenantren, oder auch Kohlenwasserstoffe mit hohem Siedepunkt und geringem Dampfdruck erwiesen.
Bei der Verwendung eines mit einem Fluorcarbon getränkten Adsorbens lösen sich fluorierte Kohlenwaserstoffe in der Flourcarbon-Flüssigkeit und werden bei der Desorption zunächst zurückgehalten, bis die schlechter in der Fluorcarbon-Flüssigkeit löslichen Verunreinigungen desorbiert sind. Die Entnahme des zur Applikation vorgesehenen Gases aus dem Behälter erfolgt erst, nachdem sämtliche Verunreinigungen desorbiert sind.
Bei einem mit einem hochsiedenden Kohlenwasserstoff mit niedrigem Dampfdruck getränkten Adsorbens lösen sich Kohlenwasserstoffgase gut in dieser Tränkflüssigkeit. Etwaige Kohlenwasserstoff-Verunreinigungen werden dementsprechend bei der Desorption zunächst zurückgehalten. Um für die vorgesehene Applikation ein hochgereinigtes Gas aus dem Behälter entnehmen zu können, ist deshalb erforderlich, dass die Entnahme des zur Applikation vorgesehenen Gases gestoppt wird, bevor auch die Kohlenwasserstoff- Verunreinigungen vom Adsorbens desorbeiren.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird die Adsorptionswärme, die beim Adsorbieren von Stoffen am Adsorber entsteht, als Wärmequelle zur thermischen Desorption des zur medizinischen Applikation vorgesehenen Gases genutzt. Hierfür wird beispielsweise Wasser mit dem mit Gas adsorbierten Zeolith in Kontakt gebracht, wodurch aufgrund der Wasseradsorption am Zeolith Adsorptionswärme frei wird. Wenn die frei gesetzte Adsorptionswärme das Adsorbens bis über die Desorptionstemperatur des Gases erwärmt wird, erfolgt eine Desorption des Gases.
In einem alternativen Ausführungsbeispiel kann die Desorption des Gases auch durch einen Verdrängungsmechanismus bewirkt werden. Hierfür werden Stoffe am Adsorber angelagert, welche eine größere Adsorptionsneigung als das zur medizinischen Applikation vorgesehene Gas aufweisen. Als hierfür geeignete Stoffe haben sich perfluorierte Verbindungen erwiesen. Werden diese Verbindungen in den Behälter mit dem Gasadsorbat eingeleitet, findet eine Adsorption dieser Verbindungen am Adsorber und gleichzeitig aufgrund einer Verdrängungsreaktion eine Desorption des zur medizinischen Applikation vorgesehenen Gases statt.
Die nachfolgend dargestellte Zusammenfassung von Versuchsergebnissen sollen die Ausführangsbeispiele weiter verdeutlichen.
Allgemeine Versuchsführung:
1. Nach Aktivierung der in der folgenden Tabelle aufgeführten Zeolithe über eine Stunde bei 120° C und 65 mbar wurden die aufgeführten Gase bei Raumtemperatur über die Adsorbentien bis zur Gewichtskonstanz bei Raumtemperatur übergeleitet. Dafür wurden die Adsorbentien (Zeolithe) in Sicherheitsgläschen, die mit einem Sicherheitsverschluß verschlossen waren, vorgelegt. Nach dem Ankoppeln einer pneumatischen Wanne wurden die Glasfläschen stufenweise erhitzt und die desorbierten Gase aufgefangen. Die desorbierte Gasmenge wurde volumetrisch bestimmt. Ergebnisse:
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Wird die Desorptionstemperatur erhöht, können die adsorbierten Gase vollständig zurückgewonnen werden.
Wie unter 1. Beschrieben, wurden die Adsorbentien beladen. Anschließend wurden die Gläschen geöffnet und unter Raumbedingungen gelagert. Dabei wurde die Veränderung der Masse bestimmt.
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Claims

Ansprüche
1. Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases für eine medizinische, insbesondere ophthalmologische, Applikation, umfassend ein Adsorbens, an dem bei Raumtemperatur die vorgegebene Gasmenge adsorbiert ist, welche durch Desorption frei gegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass neben dem Gas für die medizinische Applikation noch Wasser am Adsorbens adsorbiert ist.
2. Gasspeicher nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens in einem verschlossenen Behälter untergebracht ist.
3. Gasspeicher nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behälter bei Raumtemperatur Atmosphärendruck herrscht.
4. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens Zeolith ist.
5. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens ein Zeolith aus der Gruppe der dealuminierten Zeolithe ist, vorzugsweise ein Y Zeolith mit einem SiO2/A12O3 -Verhältnis > 200 insbesondere mit einem SiO2/A12O3 Verhältnis > 1000.
6. Gasspeicher nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens ein Zeolith aus der Gruppe der dealuminierten Zeolithe ist, vorzugsweise ein Pentasil mit einem SiO2/A12O3-Verhältnis > 250 insbesondere mit einem SiO2/A12O3- Verhältnis > 1000.
7. Gasspeicher nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens ein Zeolith aus der Gruppe der MORDENITE mit einem SiO2/Al2O3- Verhältnis von 15-20 ist.
8. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Adsorbentien Porengrößen von 0,2-1 nm und Langmuiroberflächen > 400 m2/g aufweisen.
9. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Desorptionsdruck des mit Gas beladenen Adsorbens bei 121°C 3,5 bar in einem verschlossenen Behälter nicht übersteigt, wenn der Behälter zur Hälfte seines Volumens mit dem Adsorbens gefüllt ist.
10. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das gespeicherte Gas ein perfluoriertes Gas ist, insbesondere aus der Gruppe SF6, CF , C2F6 oder C F8 oder ein Gemisch dieser Gase.
11. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des adsorbierten Wassers ausreichend ist, um den Adsorber mit dem daran adsorbierten Gas durch Erhitzen zu sterilisieren.
12. Gasspeicher nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorptionstemperatur des Gases niedriger ist als die Desorptionstemperatur von H20.
13. Verwendung eines Gasspeichers, der ein Adsorbens umfasst, an dem bei Raumtemperatur eine vorgegebene Gasmenge adsorbiert ist, wobei das adsorbierte Gas durch Dampfsterilisation sterilisiert ist und durch Desorption frei gegeben werden kann, zur medizinischen, insbesondere ophthalmologischen Applikation des frei gegebenen Gases.
14. Verwendung nach Ansprach 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorption des Gases durch Erwärmung des Adsorbens über die Desorptionstemperatur des Gases erfolgt.
15. Verwendung nach Ansprach 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas bei Temperaturen oberhalb von 30°C, bevorzugt oberhalb von 50°C, desorbiert.
16. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 16 dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens in einem gasdichten Behälter aufbewahrt wird.
17. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die nach dem verwendungsgemäßen Gebrauch nicht mehr benötigte Gasmenge durch Abkühlen des Behälters wieder an das Adsorptionsmittel gebunden und einer kontrollierten Entsorgung oder einem Recycling zugeführt wird.
18. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas für die vorgesehene medizinische Applikation durch Erwärmung freigesetzt und in ein Applikattionsmittel eingebracht wird.
19. Verwendung nach Ansprach 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Applikationsmittel eine Einwegspritze ist, welche selbsttätig mit dem desorbierten Gas befüllt wird, indem die Spritze mit dem Innenraum des Behälters verbunden wird, wodurch das desorbierte Gas den Kolben der Spritze selbsttätig bewegt.
20. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Freigabe des adsorbierten Gases durch Adsorption eines Stoffes mit einer höheren Adsorptionsaffinität als das adsorbierte Gas an das Adsorbens erfolgt, wodurch eine Verdrängungsdesorption des Gases eingeleitet wird.
21. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas durch thermische Desorption vom Adsorber desorbiert wird, indem ein Zusatzstoff in den Gasspeicher eingeleitet wird, der am Adsorber adsorbiert, wodurch eine solche Menge an Adsorptionswärme frei gesetzt wird, welche zur Desorption des Gases führt.
22. Verwendung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gasentnahme das Gas durch Verdrängungsdesorption vom Adsorber desorbiert wird, indem ein Zusatzstoff in den Gasspeicher eingeleitet wird, der zum verwendeten Adsorbens eine höhere Adsorptionsaffinität als das zur medizinischen Applikation vorgesehene Gas aufweist.
23. Verwendung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdrängungsdesorption durch Einleiten einer perfluorierten Verbindung in den Behälter eingeleitet wird.
24. Verfahren zur Herstellung eines Gasspeichers zur Speicherung einer vorgegebenen Menge eines für eine medizinische Applikation vorgesehenen Gases, welches bei Raumtemperatur an einem Adsorbens adsorbiert ist und bei Erwärmung des Adsorbens über eine Desorptionstemperatur hinaus desorbiert, gekennzeichnet durch folgende
Schritte:
Ausheizen des Adsorbens um Verunreinigungen zu entfernen und um dieses zu aktivieren,
Adsorption des Gases an das Adsorbens und Zugabe von Wasser
Verschliessen des mit dem Gas adsorbierten Adsorbens in einem gasdichten Behälter,
Sterilisieren des Gases und des Adsorbers in dem Behälter durch Erhitzen des Behälters auf Temperaturen von mindestens 121°C.
25. Verfahren nach Ansprach 24, dadurch gekennzeichnet, dass gleichzeitig mit dem Gas Wasser bzw. Wasserdampf an das Adsorbens adsorbiert wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens nach der Adsorption des Gases mit einer Flüssigkeit getränkt wird, wobei das Gas und gegebenenfalls vorhandene Gasveranreinigungen eine unterschiedliche Löslichkeit in dieser Flüssigkeit aufweisen.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass zur Gasentnahme der Gasspeicher auf eine Temperatur erhitzt wird, welche oberhalb der Desorptionstemperatur des Gases aber unterhalb der Desorptionstemperatur von Wasser liegt.
28. Gasspeicher zur Speicherung einer vorgegebenen Gasmenge und Freigabe des Gases umfassend ein Adsorbens, an dem bei Raumtemperatur Adsorbatkomponenten, umfassend die vorgegebene Gasmenge und etwaige Verunreinigungen, adsorbiert sind, wobei das Gas für eine Anwendung durch Desorption frei gegeben werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorbens mit einer Flüssigkeit getränkt ist, in der das für die Anwendung vorgesehene Gas und die vorhandenen Verunreinigungen eine unterschiedliche Löslichkeit aufweisen, um bei einem Desorptionsvorgang zunächst die in der Flüssigkeit nicht bzw. schlechter löslichen Adsorbatkomponenten und danach zeitlich versetzt die besser löslichen Adsorbatkomponenten zu desorbieren.
29. Gasspeicher nach Ansprach 28, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Flüssigkeit um ein bei Raumtemperatur flüssiges Fluorcarbon handelt.
0. Verfahren zur Herstellung eines Gasspeichers nach Anspruch 28, gekennzeichnet durch folgende Schritte:
Adsorption des Gases an das Adsorbens, wobei etwaige Verunreinigungen mit adsorbiert werden,
Tränken des Adsorbens mit einer Flüssigkeit, in der das für die Anwendung vorgesehene Gas und etwaige Verunreinigungen eine unterschiedliche Löslichkeit aufweisen, Verschliessen des mit dem Gas und etwaigen Verunreinigungen adsorbierten Adsorbens in einem gasdichten Behälter.
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