WO2004046239A1 - トレッド用ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents

トレッド用ゴム組成物及びタイヤ Download PDF

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Masayuki Ohashi
Tadashi Shibata
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Bridgestone Corporation
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/01—Hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
    • B60C1/0016—Compositions of the tread
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L21/00—Compositions of unspecified rubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
    • C08L9/06—Copolymers with styrene
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    • Y10S152/00—Resilient tires and wheels
    • Y10S152/905—Tread composition

Definitions

  • the present invention relates to a rubber sets Meisei composition and tire tread, particularly, dimethylsulfoxide (DM SO) tread rubber composition for extractable material is formed by blending a specific liquid rubber and 3 wt 0/0 less oil, and The present invention relates to a tire using this.
  • DM SO dimethylsulfoxide
  • softeners for rubber compositions and synthetic rubber extender oils are used from the viewpoint of imparting high loss characteristics (high hysteresis loss characteristics) and affinity with rubber. It has been used favorably in rubber compositions and other areas.
  • the present invention uses an oil having a DMS O extract amount of less than 3% by mass, and has significantly improved smashing characteristics and abrasion resistance as compared with a conventional high-aromatic oil composition. It is an object of the present invention to provide a rubber composition for a tread in which a decrease in elastic modulus is suppressed without reducing low heat build-up and a tire using the same.
  • the present invention relates to a softening agent containing an oil in which the amount of dimethyl sulfoxide (DMS O) extract by IP 346 method is controlled to less than 3% by mass with respect to 100 parts by mass of a rubber component.
  • a rubber composition for torches characterized by comprising 5 parts by weight of (b) 5 to 40 parts by weight of a liquid polymer having a viscosity average molecular weight of 45,000 to 100,000.
  • the present invention also provides a tire using the rubber composition. Best Mode for Carrying Out the Invention
  • the rubber component used in the present invention may be either natural rubber or synthetic rubber.
  • the synthetic rubber include styrene-butadiene copolymer rubber (SBR), butadiene rubber (BR), isoprene rubber (IR), Examples include puchinole rubber (IIR), acrylonitrile monobutadiene copolymer rubber (NBR), ethylene propylene rubber (EP M, EPDM), and mixtures thereof.
  • SBR styrene-butadiene copolymer rubber
  • BR butadiene rubber
  • IR isoprene rubber
  • Examples include puchinole rubber (IIR), acrylonitrile monobutadiene copolymer rubber (NBR), ethylene propylene rubber (EP M, EPDM), and mixtures thereof.
  • styrene-butadiene copolymer rubber produced by an emulsion polymerization method is preferable in consideration of the balance of various performances in the tire trade.
  • the amount of DMSO extract by the IP 346 method [PC It is necessary to blend 5 to 40 parts by mass of a softening agent (a) containing an oil whose A component (polycyclic aromatic compound) is controlled to less than 3% by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
  • a softening agent a
  • an oil having a DMSO extract amount of less than 3% by mass for example, T-DAE (above) or VIES (above) is preferably used.
  • the softening agent (a) it is preferable to add hydrogenated naphthenic oil.
  • This hydrogenated naphthenic oil can be obtained by hydrorefining a naphthenic oil in advance by a high-temperature high-pressure hydrorefining technique.
  • the naphthenic oil to be hydrogenated preferably has a naphthenic hydrocarbon content (% C N ) of 30 or more as measured in accordance with ASTM D 2140 (ie, commonly known as ring analysis). .
  • the amount of the hydrogenated naphthenic oil is preferably added in the range of 20 to 70% by mass with respect to the amount of the oil whose DMSO extract amount is less than 3% by mass.
  • Such hydrogenated naphthenic oils are specifically available as commercial products such as SNH 8, SN H46, SNH220, SNH 440 (both are trademarks) manufactured by Sankyo Oil Chemical Co., Ltd. .
  • the softening agent (a) can contain asphalt.
  • the asphaltene component is 5% by mass or less.
  • the Fasuart component is quantified by compositional analysis measured according to the JPI method (Japan Petroleum Institute method).
  • Such asphalt is particularly preferably naphthenic straight asphalt, and the kinematic viscosity at 120 ° C. is preferably 30 Oinm 2 / sec or less.
  • the blending amount of the asphalt is preferably in the range of 95/5 to 5Z 95 as a blending mass ratio of hydrogenated naphthenic oil and asphalt. If the faxanolate exceeds 95% by mass, there may be a problem in compatibility with the synthetic rubber used, and the effect may be reduced. There is no particular restriction on the method of mixing the wax, and the ability to mix the fatsoleto with the hydrogenated naphthenic oil in advance. ⁇ Or ⁇ In the refining process of the conventional hydrogenated naphthenic oil, the main component of asphalt is the hydrogenated naphthenic oil.
  • Asphalteners prepared by allowing them to exist in an appropriate ratio may be used, but from the viewpoint of ease of preparation and economic efficiency of the softener, asphalt is a hydrogenated naphthenic oil (extension oil, blended oil). A method of preparing it by dissolving it in a composition).
  • the softening agent (a) comprises 100 parts by mass of rubber component as a total amount of (1) oil having a DMSO extract amount of less than 3% by mass, (2) hydrogenated naphthenic oil, and (3) asphalt. It is necessary to blend 5 to 40 parts by mass with respect to the mass. In the case of V ⁇ which does not satisfy this range, it will be difficult to obtain excellent performance in terms of both smashing and wear characteristics.
  • a liquid polymer (b) having a viscosity average molecular weight of 45, 00 to 100, 00 may be blended. is necessary. If the viscosity average molecular weight is less than 45,000, the smashing properties are inferior. From this viewpoint, the viscosity average molecular weight is preferably 5 5, 0 0 0 to 8 5, 0 0 0.
  • liquid polymers include, for example, polystyrene polymers such as liquid styrene-butadiene copolymer and liquid polybutadiene, polyolefin polymers such as polyisobutylene, and modified polymers having functional groups such as OH groups and COOH groups.
  • polystyrene polymers such as liquid styrene-butadiene copolymer and liquid polybutadiene
  • polyolefin polymers such as polyisobutylene
  • modified polymers having functional groups such as OH groups and COOH groups.
  • a liquid styrene-butadiene copolymer and its modified polymer are particularly preferable because they have a large effect of improving both the smashing strength and the wear resistance.
  • the blending amount of the liquid polymer in the present invention needs to be in the range of 5 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component. Further, the blending mass ratio with respect to the softening agent is preferably in the range of 95 to 95/5.
  • carbon black in the rubber composition of the present invention, as a reinforcing filler, carbon black, Jamaica, hydroxide and aluminum can be used.
  • carbon black include FEF, SRF, HAF, I SAF, and SAF.
  • HAF, I SAF, and SAF which are particularly excellent in wear resistance, are suitable.
  • the rubber composition of the present invention can be appropriately blended with various components usually used in the rubber industry such as zinc white, stearic acid, silane coupling agent, vulcanization accelerator, and anti-aging agent.
  • the rubber composition in the present invention is superior in both smashing strength and wear resistance as compared with the case of using a normal aromatic oil, and can suppress a decrease in elastic modulus. For this reason, the rubber thread composition can be suitably used as a rubber composition for a tire tread.
  • an inert gas such as normal air or oxygen partial pressure changed, or nitrogen can be used.
  • test piece was prepared from a carosulfurized rubber sheet (15 OmmX 15 OmmX 2 mm) using a blade of JIS-3.
  • the test piece was measured for breaking strength at 25 ° C using a tensile tester and displayed as an index. The larger the index, the better the fracture characteristics.
  • the total amount of various softeners and liquid polymer is 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component consisting of emulsion polymerization SBR and BR. Then, the rubber composition was prepared, and the rubber composition thus obtained was measured for the rupture characteristics, elastic modulus (E ′), and abrasion resistance of the vulcanized rubber. The results are shown in Table 1.
  • Anti-aging agent 6 C N-Fuel 1 N, 1 1, 3-Dimethylol butyl _p-Hen direndiamine
  • a rubber using a conventional aromatic oil is blended into a rubber composition by mixing an oil whose DMSO extract amount is controlled to less than 3% by mass and a specific liquid polymer.
  • a rubber thread for a tread and an improved tire using the rubber thread for the tread which are remarkably excellent in tensile strength and wear resistance and in which a decrease in elastic modulus is suppressed.

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Abstract

ゴム成分１００質量部に対して、（ａ）ＩＰ３４６法によるジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）抽出物量が３質量％未満に制御されたオイルを含む軟化剤５～４０質量部と、（ｂ）粘度平均分子量が４５,０００～１００,０００の液状ポリマー５～４０質量部とを配合してなり、従来の高芳香族系油配合の場合に比べて、破壊特性及び耐摩耗性が大幅に改良され且つ弾性率の低下が抑制されたトレッド用ゴム組成物を提供する。

Description

トレツド用ゴム組成物及びタィャ
技術分野
本発明は、 トレツド用ゴム組明成物及びタイヤに関し、 詳しくは、 ジメチルスル ホキシド （DM S O) 抽出物量が 3質量0 /0未満のオイルと特定液状ゴムを配合し てなるトレツド用ゴム組成物、 及びこれを用いたタイヤに関する。 背景技術 書
従来、 ゴム組成物の軟化剤及び合成ゴム伸展油としては、 高ロス特性 （高ヒス テリシスロス特性） 付与やゴムとの親和性などの観点から、 高芳香族系油 （ァロ マティックオイル） 力 タイヤ用ゴム組成物やその他の領域で好んで用いられて きた。
また近年は、 石油を原料として製造される高芳香族系油を処理して得られる Treated Distilled Aromatic Extracts (T— D A E) や Mild Extracted Solvates (ME S ) などと称される D M S〇抽出分が 3質量％未満のプロセスオイルが使 用され始めている。 （例えば、 特開平 1 1— 3 0 2 4 5 9号公報、 第 2頁参照） し力 し、 上記 T一 D A Eや ME Sなどの代替オイルを使用したゴム組成物は、 従来の高芳香族系油を使用した場合に比べ、 破壌特性ゃ耐摩耗性が低く、 また、 オイル自身の軟化点及び粘度が低レ、ことから、 ゴム組成物の粘弾性特性の温度依 存性が低温側にシフトする傾向がある。 そのため、 タイヤのウエットスキッド性 や操縦安定性が低下するという不具合が生じる問題があった。 また、 アタリロニ トリノレーブタジエンースチレン共重合体をブレンドすることにより、 破壌特性と 耐摩耗性とを改善する考えもあるが、 この場合、 弾性率の低下を抑制しようとす ると低発熱性の悪化が大きいという問題があつた。 発明の開示
本発明は、 このような状況下で、 DMS O抽出物量が 3質量％未満のオイルを 用い、 しかも、 従来の高芳香族系油配合の場合に比べて、 破壌特性及び耐摩耗性 の大幅な改良と共に、 低発熱性を低下させずに弾性率の低下が抑制されたトレッ ド用ゴム組成物、 及びこれを用いたタイヤを提供することを目的とするものであ る。
本発明者らは、 上記課題を解決するために鋭意検討の結果、 DMSO抽出物量 が 3 %以下のオイルの一部を液状ポリマーと置換して用いることが有効なことを 知見し、 本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、 ゴム成分 100質量部に対して、 （a) I P 346法によ るジメチルスルホキシド （DMS O) 抽出物量が 3質量％未満に制御されたオイ ルを含む軟化剤 5〜 40質量部と、 （ b )粘度平均分子量が 45， 000〜100， 000の液状ポリマー 5〜 40質量部とを配合してなることを特徴とするトレツ ド用ゴム組成物を提供するものである。
また本発明は、 上記ゴム組成物を用いたタイヤを提供するものである。 発明を実施するための最良の態様
本発明で用いられるゴム成分としては、 天然ゴム及び合成ゴムのいずれでもよ いが、 合成ゴムとしては、 例えばスチレン一ブタジエン共重合体ゴム （SBR), ブタジエンゴム (BR), ィソプレンゴム (I R), プチノレゴム ( I I R), アタリ ロニトリル一ブタジエン共重合体ゴム （NBR), エチレンプロピレンゴム （EP M, EPDM) 及びこれらの混合物などが挙げられる。 この中でも、 タイヤトレ ッドにおける各種性能のバランスを考慮すれば、 乳化重合法により製造されたス チレン一ブタジエン共重合体ゴムが好ましい。
本発明のゴム組成物においては、 I P 346法による DM S〇抽出物量 〔PC A成分 （多環芳香族化合物)〕 が 3質量％未満に制御されたオイルを含む軟化剤 ( a ) を、 ゴム成分 100質量部に対して 5〜 40質量部配合することが必要と される。 DM SO抽出物量が 3質量％未満のオイルとしては、 例えば T一 DAE (前出） や] VIES (前出） などが好ましく用いられる。
さらに、 軟化剤 （a) においては、 水添ナフテン系オイルを配合することが好 ましい。 この水添ナフテン系オイルは、 予め高温高圧水素化精製技術によりナフ テン系オイルを水素化精製することにより得ることができる。 また、 水素化され るナフテン系オイルとしては、 ASTM D 2140に準拠して測定された （つ まり、 通称環分析による） ナフテン系炭化水素の含有量 （％CN) が 30以上の ものが好ましい。
この水添ナフテン系オイルの量は、 前記 DM S O抽出物量が 3質量％未満のォ ィルの量に対して 20〜 70質量％の範囲で添加することが好ましい。 このよう な水添ナフテン系オイルは、 具体的には、 三共油化工業 (株)製の SNH 8, SN H46, SNH220, S NH 440 (いずれも商標）などの市販品として入手可 能である。
さらに、 軟化剤 （a) にはアスファルトを含むことができる。 このァスフアル トは、 使用する合成ゴムとの相溶性や、 軟化剤としての効果を考慮すれば、 ァス フアルテン成分が 5質量％以下であることが好ましい。 なお、 ァスフアルテン成 分は、 J P I法（日本石油学会法）に準拠して測定した組成分析より定量される。 このようなアスファルトは、 特にナフテン系ストレートアスファルトであること が好ましく、 また、 120°Cにおける動粘度が 30 Oinm2/秒以下であることが 好ましい。
上記アスファルトの配合量は、 水添ナフテン系オイルとアスファルトとの配合 質量比として、 95/5から 5Z 95の範囲であることが好ましい。 ァスファノレ トが 95質量％を超えると使用する合成ゴムとの相溶性に問題が生じ、 効果が小 さくなる場合がある。 ァスファ ^レトの混合方法は特に制限されず、 ァスファゾレトを予め水添ナフテン 系オイルに混合する力 \或 ヽは従来の水添ナフテン系オイルの精製過程において、 アスファルトの主要成分を水添ナフテン系オイル中に適正比率に存在させること により調製した軟化剤を用いてもよいが、 該軟化剤の調製の容易さや経済性の観 点からは、 アスファルトを水添ナフテン系オイル (伸展油、 配合油を含む）に溶解 させて調製する方法が好ましい。
本発明のゴム組成物において、軟化剤（a )は、① DM S O抽出物量が 3質量％ 未満のオイル、 ②水添ナフテン系オイル、 及び③アスファルトの合計量として、 ゴム成分 1 0 0質量部に対して 5質量部から 4 0質量部を配合することが必要と される。 この範囲を満足しな Vヽ場合は破壌特性と摩耗特性の両方について優れた 性能を得ることが困難となる。
次に、 本発明のゴム組成物においては、 前記軟化剤 ( a ) と共に、 粘度平均分 子量 4 5， 0 0 0〜1 0 0， 0 0 0の液状ポリマー （b ) を配合することが必要で ある。粘度平均分子量が、 4 5 , 0 0 0未満であれば破壌特性が劣り、一方 1 0 0， 0 0 0を超えれば硬度が高くなりグリップ特性が低下する。 この観点から、 粘度 平均分子量は、 さらに 5 5 , 0 0 0〜 8 5 , 0 0 0であることが好ましい。
液状ポリマーの種類としては、 例えば液状スチレン一ブタジエン共重合体， 液 状ポリブタジェンなどのポリジェン系ポリマー、 ポリイソブチレンなどのポリォ レフイン系ポリマー及びこれらポリマーに O H基や C O O H基などの官能基を有 する変性ポリマーなどが挙げられるが、 これらの中では、 破壌強度と摩耗性の双 方の改良効果が大きい点から、 特に液状スチレンーブタジェン共重合体及びその 変性ポリマーが好ましい。 '
本発明における液状ポリマーの配合量は、 ゴム成分 1 0 0質量部に対して 5〜 4 0質量部の範囲であることが必要である。 さらに、 前記軟化剤に対する配合質 量比としては、 5ダ9 5から 9 5 / 5の範囲であることが好ましい。
本発明のゴム組成物においては、 補強性充填剤として、 カーボンブラック、 シ リカ、 水酸ィ匕アルミニウムなどを用いることができる。 例えばカーボンブラック としては FEF， SRF, HAF, I SAF, SAF等が挙げられるが、 これら の中で、 特に耐摩耗性に優れる HAF, I SAF, SAFが好適である。
上記以外にも、 本発明のゴム組成物には、 亜鉛華， ステアリン酸， シランカツ プリング剤， 加硫促進剤， 老化防止剤など、 通常ゴム業界で用いられる各種成分 を適宜配合することができる。
本発明におけるゴム組成物は、 通常のァロマティックオイルを用いた場合に比 ベて、 破壌強度と摩耗性の双方に優れていると共に、 弾性率の低下を抑制するこ とができる。 このために、 上記ゴム糸且成物をタイヤのトレッド用ゴム組成物とし て好適に用いることができる。
なお、タイヤ内に充填する気体としては、通常の或いは酸素分圧を変えた空気、 又は窒素などの不活生なガスを用いることができる。
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を、 さらに具体的に説明するが、 本発 明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
ぐ実施例 >
(a) 破壊特性
J I S K6301— 1995に準拠し、 カロ硫ゴムシ一ト （15 OmmX 15 OmmX 2mm) より J I S— 3号の刃型を用い試験片を準備した。 この試験片 を引張試験機を用いて 25°Cにおける破断強度を測定し指数表示した。 指数は値 が大きいほど破壊特性が良好であることを示す。
(b) 弾性率 （Ε')
スぺクトロメータ 〔東洋精機 （株） 製〕 を用い、 室温で、 動的歪み 1%、 周波 数 15 Η Ζの条件下で測定した。 指数は値が大きいほど良好であることを示す。
(c) 耐摩耗性
ランボーン型摩耗性試験機により、 スリップ率 60%での摩耗量を測定し、 そ の逆数を指数表示した。 指数は値が大きいほど良好であることを示す。 (実施例 1〜 3及び比較例 1， 2)
第 1表に記載の配合組成に従い、 乳化重合 S B R及び B Rからなるゴム成分 1 00質量部に対し、 各種軟化剤と液状ポリマーの合計量を 50質量部とすると共 に、 各配合剤を混練りしてゴム組成物を調製し、 得られたゴム組成物について、 加硫ゴムの破壌特性、 弾性率 （E')、 及び耐摩耗性を測定した。 結果を第 1表に 示す。
第 1表
Figure imgf000007_0001
(注）
*1 SBR ；スチレン含量 40%の乳化重合 SBR
*2 BRO 1 ；「商標」 〔ジエイエスアール（株） 製、 シス一 1， 4—ポリプタジ ェン〕
*3 オイノレ A (T-DAE) ； (Treated Distilled Aromatic Extractsヽ DMS O抽出物量 3質量％未満のプロセスオイル）
*4 オイル B ；水添ナフテン系オイル 〔三共油化工業 （株） 製， ％CN=43. 0〕 とアスファルト （ァスフアルテン分含量 5%以下， 120¾の動粘度=25 0 mm2/秒） の質量比 50 Z 50ブレンド物
* 5 液状ポリマー；粘度平均分子量 85, 000のスチレン一ブタジェン共重合 体
*6 老化防止剤 6 C ； N—フエ-ル一 N， 一 1， 3—ジメチノレブチル _p—フエ 二レンジァミン
* 7 加硫促進剤 D P G； ジフエ-ルグァ二ジン
* 8 加硫促進剤 N S； N— t—ブチルー 2—ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
* 9 加硫促進剤 D M；ジべンゾチアジルスルフェンアミ ド 上記の結果より、 本発明に係る実施例 1〜3の組成物は、 比較例 1， 2に比べ て引張り強力及び耐摩耗性が著しく向上しており、 力つ弾性率の低下が抑制され ていることが分かる。 特に、 軟化剤 （オイル Aとオイル Bの合計量） に対する液 状ポリマーの配合質量比が 5Z95〜95Z5の範囲にある実施例 1では顕著な 効果が認められる。 産業上の利用可能性
以上のように、 本発明によれば、 ゴム組成物に DMSO抽出物量が 3質量％未 満に制御されたオイルと、 特定液状ポリマーを配合することにより、 従来のァロ マティックオイルを用いたゴム組成物に比べて、 引張り強力及び耐摩耗性が著し く優れると共に、 弾性率の低下が抑制されたトレッド用ゴム糸且成物、 及びこれを 用いた改良されたタイヤを製造することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1. ゴム成分 100質量部に対して、 （a) I P 346法によるジメチルスルホ キシド （DMS O) 抽出物量が 3質量％未満に制御されたオイルを含む軟化 剤 5〜40質量部と、 （b)粘度平均分子量が 45, 000〜100, 000の 液状ポリマー 5〜 40質量部とを配合してなることを特徴とするトレツド用 ゴム組成物。
2. 前記液状ポリマーの粘度平均分子量が、 55， 000〜 85， 000である 請求項 1記載のトレツド用ゴム組成物。
3. 前記液状ポリマーが、 液状スチレン一ブタジエン共重合体である請求項 1 又は 2に記載のトレツド用ゴム組成物。
4. 前記オイルが、 T一 DAE及び ME Sから選ばれた少なくとも一種のプロ セスオイルである請求項 1記載のトレツド用ゴム組成物。
5. 前記軟化剤 （a) 1S さらに、 水添ナフテン系オイルを含むものである請 求項 1記載のトレツド用ゴム組成物。
6. 前記水添ナフテン系オイルが、 ASTM D 2140に準拠して測定され たナフテン系炭化水素の含有量 (%CN) が 30以上のナフテン系オイルを 水素添加することにより得られたものである請求項 5記載のトレツド用ゴム 組成物。
7. 前記軟化剤（ a )力 S、さらに、 120 °Cの動粘度が 300 mm2Z秒以下で、 かつァスフアルテン分 5質量％以下のァスフアルトを、 水添ナフテン系オイ ル /アスファルトの質量比として 95/5から 5/95の範囲で含有するも のである請求項 5又は 6に記載のトレツド用ゴム糸且成物。
8. 請求項 1ないし 7のいずれか一項に記載のゴム組成物をトレツドに用いた ことを特徴とするタイヤ。
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