WO2004027124A1 - シリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材 - Google Patents

シリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材 Download PDF

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WO2004027124A1
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single crystal
silicon single
heat
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crystal rod
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PCT/JP2003/011760
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Kazuhiro Harada
Senlin Fu
Yoji Suzuki
Hisashi Furuya
Hidenobu Abe
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Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a heat shielding member provided in a device for pulling and growing a silicon single crystal rod.
  • a quartz crucible containing a silicon melt is housed in a chamber, and a silicon single crystal rod is placed between the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod and the inner peripheral surface of the quartz crucible.
  • a heat-shielding member is inserted so as to surround the device.
  • the heat shielding member in this apparatus has a cylindrical portion surrounding the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod to be pulled up and having a lower end located above the silicon melt surface at an interval from the surface of the silicon melt to block radiant heat from the sun.
  • the heat shielding member is configured to smoothly guide the inert gas flowing between the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod and the inner peripheral surface of the cylindrical portion. In this pulling device, the heat shielding member blocks the radiant heat from the inner peripheral wall of the exposed quartz crucible, thereby preventing the radiant heat from reaching the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod. It promotes the solidification of silicon and cools the silicon single crystal rod quickly.
  • a base material such as graphite having a cylindrical portion having heat resistance in a temperature range of radiant heat, and a surface covering the silicon single crystal rod side of the base material and having an emissivity higher than that of the base material
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. H8-325900 discloses a multilayer structure having a coating material such as small quartz.
  • the base material having a higher heat radiation rate is covered with the coating material having a lower heat radiation rate than the base material, so that the heat radiation of the crucible and the heat to the silicon single crystal rod is performed. Can improve the blocking effect.
  • the pulling speed can be increased by promoting the cooling of the silicon single crystal rod, and the productivity of the silicon single crystal rod can be improved. It has become.
  • COP is a peak caused by crystals that appear on the surface of silicon wafers after mirror polishing, when the silicon wafers are washed with a mixed solution of ammonia and hydrogen peroxide. When this wafer is measured at the particle count, this beam is also detected as a light scattering defect together with the original particles.
  • This COP causes deterioration of electrical characteristics, such as time-dependent dielectric breakdown (TDDB) of an oxide film, and time-zero dielectric breakdown (TZDB) of an oxide film.
  • TDDB time-dependent dielectric breakdown
  • TZDB time-zero dielectric breakdown
  • LZD is also called a dislocation class, or a silicon wafer having this defect is immersed in a selective etching solution containing hydrofluoric acid as a main component to generate a pipe.
  • This L / D also degrades electrical characteristics such as leak characteristics and isolation characteristics.
  • OSF OSF
  • COP and L / D from silicon wafers used for manufacturing semiconductor integrated circuits.
  • the silicon single crystal rod is pulled up at an optimum pulling speed to make the radial distribution of the temperature gradient in the axial direction of the silicon single crystal rod substantially uniform, and the above-mentioned point defect aggregate does not exist. It is now possible to manufacture silicon single crystal rods consisting of perfect regions [P].
  • An object of the present invention is to prevent a sharp drop in the temperature of the lower outer periphery of a silicon single crystal rod during pulling up from a silicon melt, thereby forming a temperature gradient in the axial direction between the center and the outer periphery of the silicon single crystal rod. It is an object of the present invention to provide a heat shielding member of a silicon single crystal pulling apparatus for obtaining a defect-free silicon single crystal rod by reducing the difference between the two. Disclosure of the invention
  • the invention according to claim 1 is based on the silicon melt 12 heated by the heater 18 surrounding the outer peripheral surface of the quartz crucible 13 and stored in the quartz crucible 13.
  • the silicon single crystal rod 25 is provided on a device for pulling up the silicon single crystal rod 25, and the lower end is located above the surface of the silicon melt 12 at an interval from the surface and surrounds the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25.
  • 3 7 to block radiant heat from Ring-shaped heat storage that surrounds the lower outer surface of the silicon single crystal rod 25 provided inside the bulge 4 1 and the bulge 41, which bulges in the direction of the cylinder below. This is an improvement of the heat shielding member including the member 47.
  • the heat storage member 47 has a thermal conductivity of 5 W / (m. ° C) or less, and the heat storage member 47 has an axial center line of a silicon single crystal rod 25.
  • the inner peripheral surface of the heat storage member 47 has a height H! Of 1 O mm or more and d / 2 or less, and the minimum distance W i between the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 and 1 O mm or more is 0.2 d. It is formed as follows.
  • the circumference of the silicon single crystal rod 25 in the vicinity of the silicon melt below the bulging portion 41 is heated by the high-temperature heater 18 and the silicon melt. It is heated positively by liquid 12.
  • the heat storage member 47 provided inside the bulging portion 41 is also heated positively by the high temperature heat 18 and the silicon melt 12, and the silicon unit opposed to the bulging portion 41 is simply heated.
  • the periphery of the crystal rod 25 is heated by the heated heat storage member 47.
  • a sharp drop in the temperature of the outer peripheral portion of the lower portion of the silicon single crystal rod 25 is prevented, and the radial distribution of the temperature gradient in the axial direction of the silicon single crystal rod 25 at this portion becomes substantially uniform.
  • a silicon single crystal rod 25 having no defect can be manufactured.
  • the inside of the cylindrical portion 37 above the bulging portion 41 is blocked by radiant heat from the high-temperature silicon melt 12 by the heat storage member 47 provided inside the bulging portion 41.
  • the radiant heat from the heater 18 is also blocked by 37. Therefore, heat radiation from the silicon single crystal bar 25 located above the bulging portion 41 is promoted as compared with the lower portion of the silicon single crystal bar 25 described above.
  • the thermal conductivity of the heat storage member 47 exceeds 5 W / (m- ° C), or the height H i on the inner peripheral surface of the heat storage member 47 is less than 1 O mm, or When the minimum distance W i between the outer peripheral surface of the single crystal rod 25 and the inner peripheral surface of the heat storage member 47 exceeds 0.2 d, sufficient heat insulation of the radiant heat from the silicon melt 12 cannot be achieved. This The preferred thermal conductivity of the heat storage member 47 is 1 W / (m- ° C) or less. Also, when the height H! On the inner peripheral surface of the heat storage member 47 exceeds d / 2, the bulged portion 41 incorporating the heat storage member 47 becomes large and is located above the bulged portion 41.
  • the heat storage member 47 is built into the silicon single crystal rod 25 being pulled up. There is a possibility that the bulging portion 41 may come into contact.
  • the invention according to claim 2 is the invention according to claim 1, wherein the heat storage member 47 is parallel to the axis of the silicon single crystal rod 25 or ⁇ 30 degrees or more and +30 degrees or less.
  • the angle has an outer peripheral surface which is inclined, with the quartz crucible 1 3 inner peripheral surface vertical distance H 2 is equal to or lower than 1 O mm or d of the edge and the bottom of the heat accumulating member 4 7 on its outer peripheral surface a heat shielding ⁇ material of the silicon single crystal pulling apparatus minimum distance W 2 is 2 0 mm or more d / 4 or less.
  • the lower surface and the outer peripheral surface of the heat storage member 47 receive heat radiation from the silicon melt 12 or the quartz crucible 13 and the heat storage member 47
  • the temperature of the silicon single crystal rod 25 rises, it is possible to prevent a sharp decrease in temperature at the outer peripheral portion of the silicon single crystal rod 25 near the solid-liquid interface of the silicon single crystal rod 25.
  • the height H 2 on the outer peripheral surface of the heat storage member 47 is less than 1 O mm, heat radiation cannot be sufficiently insulated, and if the height H 2 exceeds the diameter d of the silicon single crystal rod 25, the heat storage member 4
  • the bulging part 41 with the built-in 7 becomes larger.
  • the heat shielding member 36 may come into contact with the quartz crucible 13, and if it exceeds 0.25 d, it is sufficient. It becomes difficult to insulate it.
  • the heat storage member 47 has a horizontally formed upper surface or an upper surface whose diameter becomes larger as it goes upward at an angle d of 80 degrees or less exceeding 0 degrees with respect to a horizontal plane.
  • the bottom of the heat storage member 47 stores the radiant heat from the silicon melt 12 In order to promote the heat storage of the member 47, make it a horizontal plane as shown in Fig. 1 or, as shown in Figs. It is preferable that the diameter is formed so that the diameter becomes smaller as going upward or downward at or.
  • the cylindrical portion 37 is filled or interposed between the inner cylindrical member 37a, the outer cylindrical member 37, and the inner cylindrical member 37a and the outer cylindrical member 37b.
  • the heat shielding member of the silicon single crystal pulling apparatus having the heat insulating material 37 c effectively shields the radiant heat from the heater 18 and the inner peripheral wall of the quartz crucible 13 toward the silicon single crystal rod 25 and expands.
  • the cooling of the silicon single crystal rod 25 pulled over the outlet 41 can be promoted.
  • the inner diameter of the heat insulating material 37 c is 2 d or more
  • the thickness t of the heat insulating material 37 c is preferably 5 mm or more
  • the thickness of the inner cylindrical member 37 a is n.
  • the inner diameter D 2 of the inner cylindrical member 3 7 a is (2 d- 2 n) or more.
  • the heat shielding member of such a silicon single crystal pulling apparatus can not only reliably block the radiant heat from the inner peripheral wall of the heater 18 and the quartz crucible 13 toward the silicon single crystal rod 25, but also has a cylindrical portion 3 7 As the distance from the crystal 25 increases, the cooling of the crystal 25 above the bulging portion 41 can be promoted.
  • FIG. 1 is an enlarged sectional view of a portion A in FIG. 2 showing a heat shielding member of the silicon single crystal pulling apparatus of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional configuration diagram of the silicon single crystal pulling apparatus.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a heat shield member in which the cylindrical portion is formed to have a smaller diameter toward the lower side.
  • Fig. 4 is a cross-sectional view showing a heat shielding member having a cylindrical portion that is not filled with a heat insulating material.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing a heat shield member having a heat storage member having a hexagonal cross section.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a heat shield member having a heat storage member having a pentagonal cross section.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view showing another heat shielding member having a heat storage member having a pentagonal cross section.
  • FIG. 8 is a cross-sectional view showing still another heat shielding member having a heat storage member having a pentagonal cross section.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view showing a heat shielding member having a smaller diameter as the bottom surface of the heat storage member faces downward.
  • FIG. 10 is a cross-sectional view showing a heat shielding member having a smaller diameter as the bottom surface of the heat storage member faces upward.
  • a quartz crucible 13 for storing a silicon melt 12 is provided in a chamber 11 of a silicon single crystal pulling apparatus 10, and an outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is provided. Coated with graphite susceptor 14
  • the lower surface of the quartz crucible 13 is fixed to the upper end of the support shaft 16 via the graphite susceptor 14, and the lower portion of the support shaft 16 is connected to the crucible driving means 17.
  • the crucible driving means 17 includes a first rotation motor (not shown) for rotating the quartz crucible 13 and a lifting / lowering motor for raising / lowering the quartz crucible 13. It can rotate in a predetermined direction and can move up and down.
  • the outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is surrounded by a heater 18 at a predetermined interval from the quartz crucible 13, and the heater 18 is surrounded by a heat insulating tube 19. Heater 18 heats and melts the high-purity polycrystalline silicon charged in quartz crucible 13 to form silicon melt 12.
  • a cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11.
  • the casing 21 is provided with a pulling means 22.
  • the pulling means 22 includes a pulling head (not shown) provided at the upper end of the casing 21 so as to be pivotable in a horizontal state, a second rotation motor (not shown) for rotating the head, and A wire cable 23 suspended from the head toward the center of rotation of the quartz crucible 13; A pull-up module (not shown) for winding or feeding out the wire cable 23 provided in the head.
  • a seed crystal 24 for mounting the silicon single crystal rod 25 by dipping in the silicon melt 12 is attached.
  • the chamber 11 is provided with gas supply / discharge means 28 for supplying an inert gas to the silicon single crystal rod side of the chamber 11 and discharging the inert gas from the inner peripheral side of the crucible of the chamber 11.
  • gas supply / discharge means 28 is connected to the peripheral wall of the casing 21 and the other end is connected to a tank (not shown) for storing the inert gas. It has a discharge pipe 30 connected to the wall and the other end connected to a vacuum pump (not shown).
  • the supply pipe 29 and the discharge pipe 30 are provided with first and second flow control valves 31 and 32 for adjusting the flow rate of the inert gas flowing through these pipes 29 and 30 respectively.
  • an encoder (not shown) is provided on the output shaft (not shown) of the pulling motor, and the crucible driving means 17 has an encoder (FIG. 1) for detecting the elevation position of the support shaft 16. (Not shown).
  • Each detection output of the two encoders is connected to the control input of a controller (not shown), and the control output of the controller is connected to the lifting motor of the lifting means 22 and the lifting motor of the crucible driving means.
  • the controller is also provided with a memory (not shown). This memory has the first winding length of the wire cable 23 with respect to the detection output of the encoder, that is, the pull-up length of the silicon single crystal rod 25. Stored as a map.
  • the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 with respect to the pulling length of the silicon single crystal rod 25 is stored in the memory as a second map.
  • the controller raises and lowers the loop driving means 17 so that the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 is always kept at a constant level based on the detection output of the encoder in the lifting mode. It is configured to control the service mode.
  • a heat shielding member 36 surrounding the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 is provided between the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 and the inner peripheral surface of the quartz crucible 13.
  • the heat shielding member 36 is formed in a cylindrical shape and has a cylindrical portion 37 for shielding radiant heat from the heater 18.
  • a flange portion 38 is provided continuously with the upper edge of the cylindrical portion 37 and projects outward in a substantially horizontal direction. By mounting the flange portion 38 on the heat insulating cylinder 19, the heat shielding member 36 is placed in the chamber so that the lower edge of the cylindrical portion 37 is located a predetermined distance above the surface of the silicon melt 12. Fixed within 1 1 As shown in FIG.
  • the cylindrical portion 37 was filled or interposed between the inner cylindrical member 37a, the outer cylindrical member 37b, and the inner cylindrical member 37a and the outer cylindrical member 37b. Insulation material 37c.
  • the tubular portion 37 in this embodiment is a tubular body having the same diameter, and the heat insulating material 37c is made of a felt material made of carbon fiber.
  • the inner diameter Di of the heat insulating material 37 c is 2 d or more and the outer cylindrical member 37 b is The outer diameter of the quartz crucible 13 is determined as long as it does not touch the inner surface.
  • the thickness t of the heat insulating material 3 7 c is formed to be above 5 mm, and the thickness of the inner cylindrical member 3 7 a and n, the inner diameter D 2 of the inner cylindrical member 3 7 a is (2 d — 2 n) or more.
  • a bulging portion 41 bulging in a direction inside the cylinder is provided at a lower portion of the cylindrical portion 37.
  • the bulging portion 41 is connected to the lower edge of the cylindrical portion 37, extends horizontally to reach the vicinity of the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25, and connects to the inner edge of the bottom wall 42. It is composed of a vertical wall 44 provided and an upper wall 46 connected to the upper edge of the vertical wall 44.
  • the outer cylindrical member 37 b and the bottom wall 42 in the cylindrical portion 37 are integrally formed, and the inner cylindrical member 37 a, the upper wall 46 and the vertical wall 44 in the cylindrical portion 37 are formed.
  • the inner cylindrical member 37a, the outer cylindrical member 37b, the bottom wall 42, the vertical wall 44 and the upper wall 46 are made of thermally stable and high-purity graphite or coated with SiC on the surface. It is preferably made of graphite, but it is also possible to use thermally stable materials such as Mo (molybdenum) and W (tungsten).
  • the upper wall 46 is formed such that its diameter increases as it goes horizontally or upwards, and the upper edge is continuous with the inner cylindrical member 37 a of the cylindrical portion 37.
  • a ring-shaped heat storage is provided inside the bulging part 41 surrounded by the lower part of the outer cylindrical member 37 b, which is the lower part of the cylindrical part 37, the bottom wall 42, the vertical wall 44, and the upper wall 46.
  • a member 47 is provided.
  • the heat storage member 47 in this embodiment is such that the inside of the bulging portion 41 is filled with a felt material of 0.55 to 0.50 g / cm 3 made of carbon fiber.
  • the thermal conductivity of the heat storage member 47 is limited to 5 W / (m- ° C) or less.
  • the heat storage member 47 is not limited to the felt material made of the carbon fiber, and may be a heat insulating material such as alumina as long as the heat conductivity is 5 WZ (m- ° C) or less. .
  • the heat storage member 47 provided inside the bulging portion 41 is parallel to the axis of the silicon single crystal rod 25 or ⁇ 30 degrees by the vertical wall 44 forming the bulging portion 41.
  • An inner peripheral surface inclined at an angle of +30 degrees or less is formed, and when the diameter of the silicon single crystal rod 25 is d, the inner peripheral surface of the heat storage member 47 has a height of 1 O mm or more d. / 2 or less and the minimum distance W i between the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 and the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 is not less than 10 mm and not more than 0.2 d.
  • 130 degrees means that the diameter of the silicon single crystal rod 25 is formed such that the diameter becomes smaller as it goes upward at an angle of 30 degrees with respect to the axis of the single crystal rod 25.
  • 0 degree means that the diameter is formed so as to increase with an angle of 30 degrees with respect to the axis and upward, but preferably with respect to the axis of the silicon single crystal rod 25.
  • the heat storage member 47 is formed so as to be parallel, that is, the inner peripheral surface of the heat storage member 47 is vertical.
  • the heat storage member 47 since the upper wall 46 constituting the bulging portion 41 is formed so as to be horizontal or to increase in diameter as it goes upward, the heat storage member 47 has a horizontally formed upper surface, Alternatively, it has an upper surface whose diameter increases as it goes upward at an angle S of not more than 80 degrees or more than 0 degrees with respect to the horizontal plane, and the heat storage member 47 has a silicon single crystal rod formed by a lower portion of the cylindrical portion 37. An outer peripheral surface is formed which is inclined parallel to the axis of 25 or at an angle of not less than 130 degrees and not more than +30 degrees.
  • the heat storage member 47 Since the bottom wall 42 is formed to extend horizontally, the heat storage member 47 has a horizontally formed bottom surface, and the lower edges of the inner and outer peripheral surfaces of the heat storage member 47 are the same.
  • the vertical distance between the upper edge of the outer peripheral surface and the lowermost part of the heat storage member 47 is H 2 to 1 O mm or more and d or less, and the minimum distance W 2 from the inner peripheral surface of the quartz crucible 13 is 2 It is formed so as to be O mm or more and d / 4 or less.
  • the preferred value of the interval W! When the silicon single crystal rod 25 having a diameter d of 20 O mm is pulled up is 15 to 35 mm, and the preferred value of the interval W 2 is 20 to 4 O mm. is there.
  • the silicon single crystal pulling apparatus thus configured will be described.
  • the silicon single crystal rod 25 when the silicon single crystal rod 25 is pulled up from the silicon melt 12 at a predetermined pulling speed, the silicon single crystal rod 25 near the silicon melt 12 Since the amount of heat radiation from the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod is large, the axial temperature gradient at the outer peripheral part of the silicon single crystal rod becomes higher than the axial temperature gradient at the center of the silicon single crystal rod.
  • the area around the silicon single crystal rod 25 near the silicon melt below the bulging portion 41 is a high temperature. Actively heated by 18 and silicon melt 12.
  • the heat storage member 47 provided inside the bulging portion 41 is also actively heated by the high-temperature heater 18 and the silicon melt 12, and the silicon single crystal facing the bulging portion 41 is also heated.
  • the periphery of the rod 25 is heated by the heated heat storage member 47. This prevents a sharp drop in the temperature of the outer peripheral portion of the lower portion of the silicon single crystal rod 25, and the radial distribution of the temperature gradient in the axial direction of the silicon single crystal rod 25 at this portion becomes substantially uniform.
  • the cylindrical portion 37 of the heat shielding member is formed in a cylindrical shape.
  • the cylindrical portion 37 has a hollow truncated conical shape whose diameter decreases downward. It may be formed. If the cylindrical portion 37 is formed to have a smaller diameter as it goes downward, the inert gas flowing between the cylindrical portion 37 and the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 can be smoothly removed from the silicon melt 12. It can be guided between the bulge 41 and the bulge 41.
  • the cylindrical portion 37 filled with the heat insulating material 37c is shown between the inner cylindrical member 37a and the outer cylindrical member 37b, but the inner peripheral surface of the heat storage member 47 is Height H As long as it is 10 mm or more and d / 2 or less and the minimum distance from the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25 is 10 mm or more and 0.2 d or less, as shown in FIG.
  • the cylindrical portion 37 may not be provided.
  • the heat storage member 47 having a rectangular cross section is shown by the bulging portion 41 composed of the vertical wall 44, the bottom wall 42, and the upper wall 46, but as shown in FIG.
  • the heat storage member 47 may have a hexagonal cross section or a pentagonal cross section as shown in FIGS. Even in such a pentagonal shape and a hexagonal shape, the inner peripheral surface of the heat storage member 47 has a height Hi of 10 mm or more and d / 2 or less, and is in contact with the outer peripheral surface of the silicon single crystal rod 25.
  • the heating is positively performed by 12, and it is possible to prevent a rapid temperature drop in the outer peripheral portion of the silicon single crystal rod 25 near the solid-liquid interface of the silicon single crystal rod 25.
  • the heat storage member 47 has a horizontal bottom surface, but the inner peripheral surface of the heat storage member 47 has a height Hi of 10 mm or more and d / 2 or less, and As long as the minimum distance between the outer peripheral surface of the single crystal rod 25 and the outer peripheral surface is 10 mm or more and 0.2 d or less, as shown in FIGS. It is also possible to have a bottom surface that is formed to have a diameter that becomes smaller downward or upward at an angle (hook or 0) of not more than 80 degrees. Even with such a heat shielding member, the periphery of the silicon single crystal rod 25 in the vicinity of the silicon melt below the bulging portion 41 is actively added by the high-temperature heater 18 and the silicon melt 12. It is possible to prevent a sharp drop in the temperature of the outer peripheral portion of the silicon single crystal rod 25 by being heated. Industrial applicability
  • the radial distribution of the temperature gradient in the axial direction of the silicon single crystal rod can be made substantially uniform. Can be manufactured.

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Abstract

熱遮蔽部材（３６）は、石英るつぼ（１３）に貯留されたシリコン融液（１２）からシリコン単結晶棒（２５）を引上げる装置に設けられ、シリコン単結晶棒の外周面を包囲してヒータ（１８）からの輻射熱を遮る筒部（３７）と、筒部の下部に設けられた膨出部（４１）と、膨出部の内部に設けられたリング状の蓄熱部材（４７）とを備える。蓄熱部材は熱伝導率が５Ｗ／（ｍ・℃）以下であり、シリコン単結晶棒の直径をｄとするとき蓄熱部材の内周面は高さ（Ｈ1）が１０ｍｍ以上ｄ／２以下であってシリコン単結晶棒の外周面と蓄熱部材の内周面との最小間隔（Ｗ1）が１０ｍｍ以上０．２ｄ以下であり、蓄熱部材の外周面の上縁と最下部との垂直距離（Ｈ2）が１０ｍｍ以上ｄ以下であって石英るつぼ内周面と蓄熱部材の外周面との最小間隔（Ｗ2）が２０ｍｍ以上ｄ／４以下である。

Description

明 細 書 シリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材 技術分野
本発明は、 シリコン単結晶棒を引上げて育成する装置に設けられた熱遮蔽 部材に関するものである。 背景技術
従来、 この種のシリコン単結晶引上げ装置として、 チャンバ内にシリコン 融液が貯留ざれた石英るつぼが収容され、 シリコン単結晶棒の外周面と石英 るつぼの内周面との間にシリコン単結晶棒を包囲するように熱遮蔽部材が揷 入されたき I上げ装置 （例えば、 特公昭 5 7 - 4 0 1 1 9号公報） が開示され ている。 この装置における熱遮蔽部材は引上げられるシリコン単結晶棒の外 周面を包囲しかつ下端がシリコン融液表面から間隔をあけて上方に位置しヒ 一夕からの輻射熱を遮る筒部を有し、 この熱遮蔽部材はシリコン単結晶棒の 外周面と筒部の内周面との間を流下する不活性ガスをスムーズに導くように 構成される。 この引上げ装置では、 露出した石英るつぼの内周壁からの輻射 熱を熱遮蔽部材が遮ることにより、 輻射熱がシリコン単結晶棒の外周面に達 することを防止して、 引上げ中のシリコン単結晶棒の凝固を促進し、 シリコ ン単結晶棒を速やかに冷却するようになっている。
また、 この種の熱遮蔽部材として、 筒部が輻射熱の温度域における耐熱性 を有する黒鉛等の母材と、 この母材のシリコン単結晶棒側の面を被覆しかつ 母材より輻射率が小さい石英等の被覆材とを有する多層構造に形成されたも のが開示されている （例えば、 特開平 8— 3 2 5 0 9 0号公報） 。 このよう に構成された熱遮蔽部材では、 熱輻射率の大きい母材を、 この母材より熱輻 射率の小さい被覆材で被覆したので、 シリコン単結晶棒へのるつぼ及びヒ一 夕の輻射熱の遮断効果を向上できる。 この結果、 シリコン単結晶棒の冷却の 促進による引上げ速度を増大でき、 シリコン単結晶棒の生産性を向上できる ようになっている。
一方、 半導体集積回路を製造する工程において、 歩留りを低下させる原因 として酸化誘起積層欠陥 （Oxidation-induced Stacking Fau 、 以下、 OS Fという。 ） の核となる酸素析出物の微小欠陥や、 結晶に起因したパーティ クル （Crystal Originated ParticleN 以下、 COPという。 ） や、 或いは侵 入型転位 (Interstitial-type Large Dislocations 以下、 L/Dという 0 ) の存在が挙げられている。 O SFは、 結晶成長時にその核となる微小欠陥が 導入され、 半導体デバイスを製造する際の熱酸化工程等で顕在化し、 作製し たデバイスのリーク電流の増加等の不良原因になる。 また COPは、 鏡面研 磨後のシリコンゥエーハをアンモニアと過酸化水素の混合液で洗浄したとき にゥヱ一ハ表面に出現する結晶に起因したピヅトである。 このゥエーハをパ —ティクルカウン夕で測定すると、 このビヅトも本来のパーティクルととも に光散乱欠陥として検出される。
この COPは電気的特性、 例えば酸化膜の経時絶縁破壊特性 （Time Depen dent dielectric Breakdown, TDDB) 、 酸化膜耐圧特性 (Time Zero Die lectric Breakdown, T ZDB) 等を劣化させる原因となる。 また COPがゥ エーハ表面に存在するとデバイスの配線工程において段差を生じ、 断線の原 因となり得る。 そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、 製品 の歩留りを低くする。 更に LZDは、 転位クラス夕とも呼ばれたり、 或いは この欠陥を生じたシリコンゥェーハをフヅ酸を主成分とする選択ェッチング 液に浸漬するとピヅトを生じることから転位ピヅトとも呼ばれる。 この L/ Dも、 電気的特性、 例えばリーク特性、 アイソレーション特性等を劣化させ る原因となる。 この結果、 半導体集積回路を製造するために用いられるシリ コンゥェ一ハから 0 S F、 COP及び L/Dを減少させることが必要となつ ている。
この 0 S F、 COP及び L/Dを有しない無欠陥のシリコンゥェ一ハを切 出すために、 ボロンコフ （Voronkov) の理論に基づいたシリコン単結晶棒の 製造方法が （例えば、 米国特許番号 6, 045, 6 10号及び特開平 1 1一 1393号公報） に開示されている。 このボロンコフ （Voronkov) の理論で は、 シリコン単結晶棒を速い速度で引上げると、 シリコン単結晶棒内部に空 孔型点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域 [V] が形成され、 シリコン単 結晶棒を遅い速度で引上げると、 シリコン単結晶棒内部に格子間シリコン型 点欠陥の凝集体が支配的に存在する領域 [ I ] が形成される。 このため上記 製造方法では、 シリコン単結晶棒を最適な引上げ速度で引上げることにより シリコン単結晶棒の軸方向における温度勾配の径方向分布を略均一にして、 上記点欠陥の凝集体が存在しないパーフェクト領域 [ P ] からなるシリコン 単結晶棒を製造できるようになつている。
しかし、 特開平 8— 3 2 5 0 9 0号公報に示された単結晶引上げ装置にお ける熱遮蔽部材では、 シリコン融液から引上げられるシリコン単結晶棒の外 周面からの放熱量が多いため、 シリコン単結晶棒の中央における軸方向の温 度勾配に比較してシリコン単結晶棒の外周部における軸方向の温度勾配は高 くなり、 シリコン単結晶棒の軸方向における温度勾配の径方向分布を均一に することができない不具合がある。 特に、 シリコン単結晶棒の大口径化が進 むと、 上記シリコン単結晶棒の中心部と外周部との軸方向における温度勾配 の差は更に大きくなることが予想される。 このため、 シリコン単結晶棒中に 上記差に基づく熱的ス トレスが発生して無欠陥のシリコン単結晶棒を得るこ とができないおそれがあった。
本発明の目的は、 シリコン融液から引上げ中のシリコン単結晶棒の下部外 周部の急激な温度低下を阻止することにより、 シリコン単結晶棒の中心部と 外周部との軸方向における温度勾配の差を縮めて無欠陥のシリコン単結晶棒 を得るシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材を提供することにある。 発明の開示
請求項 1に係る発明は、 図 2に示すように、 石英るつぼ 1 3の外周面を包 囲するヒー夕 1 8により加熱されてその石英るつぼ 1 3に貯留されたシリコ ン融液 1 2からシリコン単結晶棒 2 5を引上げる装置に設けられ、 下端がシ リコン融液 1 2表面から間隔をあけて上方に位置しかつシリコン単結晶棒 2 5の外周面を包囲してヒー夕 1 8からの輻射熱を遮る筒部 3 7と、 筒部 3 7 の下部に筒内の方向に膨出して設けられた膨出部 4 1と、 膨出部 4 iの内部 に設けられシリコン単結晶棒 2 5の下部外' ¾面を包囲するリング状の蓄熱部 材 4 7とを備えた熱遮蔽部材の改良である。
その特徴ある構成は、 図 1に示すように、 蓄熱部材 4 7は熱伝導率が 5 W / (m . °C) 以下であり、 蓄熱部材 4 7はシリコン単結晶棒 2 5の軸心線に 対して平行に又は一 3 0度以上 + 3 0度以下の角度で傾斜する内周面を有し 、 シリコン単結晶棒 2 5の直径を dとするとき dが 1 0 O mm以上であり蓄 熱部材 4 7の内周面は高さ H !が 1 O mm以上 d / 2以下であってシリコン単 結晶棒 2 5の外周面との最小間隔 W iが 1 O mm以上 0 . 2 d以下になるよう に形成されたところにある。
この請求項 1に記載されたシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材では、 膨出部 4 1より下方のシリコン融液近傍におけるシリコン単結晶棒 2 5の周 囲は高温のヒータ 1 8及びシリコン融液 1 2によって積極的に加熱される。 一方、 膨出部 4 1の内部に設けられた蓄熱部材 4 7も高温のヒ一夕 1 8及び シリコン融液 1 2によって積極的に加熱され、 この膨出部 4 1に対向するシ リコン単結晶棒 2 5の周囲は加熱された蓄熱部材 4 7によって加熱される。 これにより、 シリコン単結晶棒 2 5の下部外周部の急激な温度低下は阻止さ れ、 この部分におけるシリコン単結晶棒 2 5の軸方向における温度勾配の径 方向分布が略均一となり、 ボロンコフの V/Gモデルにより、 無欠陥のシリ コン単結晶棒 2 5を製造することができる。
一方、 膨出部 4 1より上方の筒部 3 7の内側は、 膨出部 4 1の内部に設け られた蓄熱部材 4 7により高温のシリコン融液 1 2からの輻射熱が遮られ、 筒部 3 7によりヒー夕 1 8からの輻射熱も遮られる。 よって、 膨出部 4 1よ り上方に位置するシリコン単結晶棒 2 5からの放熱は上述したシリコン単結 晶棒 2 5の下部に比較して促進される。
ここで、 蓄熱部材 4 7の熱伝導率が 5 W/ ( m - °C) を超えるか、 或いは 蓄熱部材 4 7の内周面における高さ H iが 1 O mm未満であるか、 又はシリコ ン単結晶棒 2 5の外周面と蓄熱部材 4 7の内周面との最小間隔 W iが 0 . 2 d を越えると、 シリコン融液 1 2からの輻射熱の十分な断熱ができない。 この 蓄熱部材 4 7の好ましい熱伝導率は 1 W/ (m - °C) 以下である。 また、 蓄 熱部材 4 7の内周面における高さ H !が d/ 2を越えるとこの蓄熱部材 4 7を 内蔵する膨出部 4 1が大型化して膨出部 4 1より上方に位置するシリコン単 結晶棒 2 5からの放熱を促進することが困難になる。 また、 シリコン単結晶 棒 2 5の外周面と蓄熱部材 4 7の内周面との最小間隔 が 1 O mm未満であ ると引上げ途中のシリコン単結晶棒 2 5にこの蓄熱部材 4 7を内蔵する膨出 部 4 1が接触するおそれがある。
請求項 2に係る発明は、 請求項 1に係る発明であって、 蓄熱部材 4 7はシ リコン単結晶棒 2 5の軸心線に対して平行に又は— 3 0度以上 + 3 0度以下 の角度で傾斜する外周面を有し、 その外周面の上縁と蓄熱部材 4 7の最下部 との垂直距離 H 2が 1 O mm以上 d以下であって石英るつぼ 1 3内周面との最 小間隔 W2が 2 0 mm以上 d/ 4以下であるシリコン単結晶引上げ装置の熱遮 蔽部材である。
この請求項 2に記載されたシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材では、 シリコン融液 1 2又は石英るつぼ 1 3からの放熱を蓄熱部材 4 7の下面及び 外周面が受けてその蓄熱部材 4 7自体が温度上昇することにより、 シリコン 単結晶棒 2 5の固液界面付近におけるシリコン単結晶棒 2 5の外周部におけ る急激な温度低下を阻止できる。 ここで、 蓄熱部材 4 7の外周面における高 さ H 2が 1 O mm未満であると放熱を十分に断熱することができず、 シリコン 単結晶棒 2 5の直径 dを越えるとこの蓄熱部材 4 7を内蔵する膨出部 4 1が 大型化する。 また、 石英るつぼ 1 3内周面との最小間隔 W2が 2 O mm未満で あるとこの熱遮蔽部材 3 6が石英るつぼ 1 3に接触するおそれがあり、 0 . 2 5 dを越えると十分に断熱することが困難になる。
ここで、 蓄熱部材 4 7は水平に形成された上面又は水平面に対して 0度を 越えた 8 0度以下の角度 dで上方に向うに従って直径が大きく形成された上 面を有することが好ましい。 水平又は傾斜した上面を有することにより、 シ リコン単結晶棒 2 5の外周面と筒部 3 7の内周面との間を流下する不活性ガ スはスムーズにシリコン融液 1 2と膨出部 4 1との間に導かれる。
一方、 蓄熱部材 4 7の底面は、 シリコン融液 1 2からの輻射熱をその蓄熱 部材 4 7が蓄熱することを助長させるために、 図 1に示すような水平面にす るか、 或いは図 9及び図 1 0に示すように、 平面に対して 0度を越えた 8 0 度以下の角度（ 又は で下方に又は上方に向うに従って直径が小さくなる ように形成することが好ましい。
また、 図 1に示すように、 筒部 3 7が、 内筒部材 3 7 aと、 外筒部材 3 7 わと、 内筒部材 3 7 aと外筒部材 3 7 bの間に充填又は介在された断熱材 3 7 cとを有するシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材であれば、 ヒータ 1 8や石英るつぼ 1 3の内周壁からシリコン単結晶棒 2 5に向う輻射熱を有効 に遮り、 膨出部 4 1を越えて引上げられたシリコン単結晶棒 2 5の冷却を促 進させることができる。 この場合、 断熱材 3 7 cの内径 が 2 d以上であ.り 、 断熱材 3 7 cの厚さ tが 5 mm以上であることが好ましく、 内筒部材 3 7 aの厚さを nとするとき、 内筒部材 3 7 aの内径 D 2が （2 d— 2 n) 以上で あることが更に好ましい。 このようなシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部 材では、 ヒータ 1 8や石英るつぼ 1 3の内周壁からシリコン単結晶棒 2 5に 向う輻射熱を確実に遮ることができるだけでなく、 筒部 3 7が結晶 2 5から 離れている程、 膨出部 4 1より上方における結晶 2 5の冷却を促進すること ができる。 図面の簡単な説明
図 1は本発明シリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材を示す図 2の A部拡 大断面図である。
図 2はそのシリコン単結晶引上げ装置の断面構成図である。
図 3は筒部が下方に向って直径が小さく形成された熱遮蔽部材を示す断面 図である。
図 4は断熱材が充填されていない筒部を有する熱遮蔽部材を示す断面図で あ
図 5は断面が六角形状の蓄熱部材を有する熱遮蔽部材を示す断面図である 図 6は断面が五角形状の蓄熱部材を有する熱遮蔽部材を示す断面図である 図 7は断面が五角形状の蓄熱部材を有する別の熱遮蔽部材を示す断面図で ある。
図 8は断面が五角形状の蓄熱部材を有する更に別の熱遮蔽部材を示す断面 図である。
図 9は蓄熱部材の底面が下方に向うに従って直径が小さく形成された熱遮 蔽部材を示す断面図である。
図 1 0は蓄熱部材の底面が上方に向うに従って直径が小さく形成された熱 遮蔽部材を示す断面図である。 発明を実施するための最良の形態
次に本発明の第 1の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図 2に示すように、 シリコン単結晶の引上げ装置 1 0のチャンバ 1 1内に は、 シリコン融液 1 2を貯留する石英るつぼ 1 3が設けられ、 この石英るつ ぼ 1 3の外周面は黒鉛サセプ夕 1 4により被覆される。 石英るつぼ 1 3の下 面は上記黒鉛サセプ夕 1 4を介して支軸 1 6の上端に固定され、 この支軸 1 6の下部はるつぼ駆動手段 1 7に接続される。 るつぼ駆動手段 1 7は図示し ないが石英るつぼ 1 3を回転させる第 1回転用モータと、 石英るつぼ 1 3を 昇降させる昇降用モー夕とを有し、 これらのモー夕により石英るつぼ 1 3が 所定の方向に回転し得るとともに、 上下方向に移動可能となっている。 石英 るつぼ 1 3の外周面は石英るつぼ 1 3から所定の間隔をあけてヒー夕 1 8に より包囲され、 このヒータ 1 8は保温筒 1 9により包囲される。 ヒー夕 1 8 は石英るつぼ 1 3に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱 ·融解して シリコン融液 1 2にする。
またチャンバ 1 1の上端には円筒状のケ一シング 2 1が接続される。 この ケ一シング 2 1には引上げ手段 2 2が設けられる。 引上げ手段 2 2はケーシ ング 2 1の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド （図示せ ず） と、 このヘッドを回転させる第 2回転用モ一夕 （図示せず） と、 へヅ ド から石英るつぼ 1 3の回転中心に向って垂下されたワイヤケ一プル 2 3と、 上記へッド内に設けられワイヤケ一プル 2 3を卷取り又は繰出す引上げ用モ —夕 （図示せず） とを有する。 ワイヤケ一ブル 2 3の下端にはシリコン融液 1 2に浸してシリコン単結晶棒 2 5を引上げるための種結晶 2 4が取付けら れる。
更にチャンバ 1 1にはこのチャンバ 1 1のシリコン単結晶棒側に不活性ガ スを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ 1 1のるつぼ内周面側から排出す るガス給排手段 2 8が接続される。 ガス給排手段 2 8は一端がケーシング 2 1の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク （図示せず） に 接続された供給パイプ 2 9と、 一端がチャンバ 1 1の下壁に接続され他端が 真空ポンプ （図示せず） に接続された排出パイプ 3 0とを有する。 供給パイ プ 2 9及び排出パイプ 3 0にはこれらのパイプ 2 9， 3 0を流れる不活性ガ スの流量を調整する第 1及び第 2流量調整弁 3 1 , 3 2がそれそれ設けられ る。
—方、 引上げ用モ一夕の出力軸 （図示せず） にはエンコーダ （図示せず） が設けられ、 るつぼ駆動手段 1 7には支軸 1 6の昇降位置を検出するェンコ ーダ （図示せず） が設けられる。 2つのエンコーダの各検出出力はコント口 —ラ （図示せず） の制御入力に接続され、 コントローラの制御出力は引上げ 手段 2 2の引上げ用モー夕及びるつぼ駆動手段の昇降用モー夕にそれそれ接 続される。 またコントローラにはメモリ (図示せず) が設けられ、 このメモ リにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケ一プル 2 3の卷取り長さ、 即 ちシリコン単結晶棒 2 5の引上げ長さが第 1マップとして記憶される。 また 、 メモリには、 シリコン単結晶棒 2 5の引上げ長さに対する石英るつぼ 1 3 内のシリコン融液 1 2の液面レベルが第 2マヅプとして記憶される。 コント ローラは、 引上げ用モー夕におけるエンコーダの検出出力に基づいて石英る つぼ 1 3内のシリコン融液 1 2の液面を常に一定のレベルに保つように、 る っぽ駆動手段 1 7の昇降用モ一夕を制御するように構成される。
シリコン単結晶棒 2 5の外周面と石英るつぼ 1 3の内周面との間にはシリ コン単結晶棒 2 5の外周面を包囲する熱遮蔽部材 3 6が設けられる。 この熱 遮蔽部材 3 6は円筒状に形成されヒー夕 1 8からの輻射熱を遮る筒部 3 7と 、 この筒部 3 7の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部 3 8とを有する。 上記フランジ部 3 8を保温筒 1 9上に載置することにより、 筒部 3 7の下縁がシリコン融液 1 2表面から所定の距離だけ上方に位置する ように熱遮蔽部材 3 6はチャンバ 1 1内に固定される。 図 1に示すように、 筒部 3 7は、 内筒部材 3 7 aと、 外筒部材 3 7 bと、 内筒部材 3 7 aと外筒 部材 3 7 bの間に充填又は介在された断熱材 3 7 cとを有する。 この実施の 形態における筒部 3 7は同一直径の筒状体であり、 断熱材 3 7 cは、 カーボ ン繊維からなるフェルト材からなる。 そして、 シリコン単結晶棒 2 5の直径 を dとするとき、 dが 1 0 0 mm以上である場合、 この断熱材 3 7 cの内径 D iは 2 d以上であり外筒部材 3 7 bが石英るつぼ 1 3の内面に接触しない範 囲でその外径が決定される。 この断熱材 3 7 cの厚さ tは 5 mm以上になる ように形成され、 内筒部材 3 7 aの厚さを nとすると、 内筒部材 3 7 aの内 径 D 2は （2 d— 2 n ) 以上になるように形成される。 そしてこの筒部 3 7の 下部には筒内の方向に膨出する膨出部 4 1が設けられる。
膨出部 4 1は、 筒部 3 7の下縁に接続され水平に延びてシリコン単結晶棒 2 5の外周面近傍に達するリング状の底壁 4 2と、 底壁 4 2の内縁に連設さ れた縦壁 4 4と、 この縦壁 4 4の上縁に連設された上壁 4 6とにより構成さ れる。 この実施の形態では、 筒部 3 7における外筒部材 3 7 bと底壁 4 2は 一体的に形成され、 筒部 3 7における内筒部材 3 7 aと上壁 4 6と縦壁 4 4 とが一体的に形成される。 内筒部材 3 7 a , 外筒部材 3 7 b , 底壁 4 2 , 縦 壁 4 4及び上壁 4 6は、 熱的に安定で高純度な黒鉛或いは表面に S i Cがコ —ティングされた黒鉛によって作ることが好ましいが、 熱的に安定な M o ( モリプデン) や W (タングステン) 等の材料を使うこともできる。
上壁 4 6は水平か、 或いは上方に向うに従って直径が大きくなるように形 成され、 上縁が筒部 3 7における内筒部材 3 7 aに連続するように構成され る。 なお、 筒部 3 7の下部である外筒部材 3 7 bの下部と底壁 4 2と縦壁 4 4と上壁 4 6とにより囲まれる膨出部 4 1の内部にはリング状の蓄熱部材 4 7が設けられる。 この実施の形態における蓄熱部材 4 7は、 膨出部 4 1の内 部にカーボン繊維からなる 0 · 0 5〜0 . 5 0 g / c m3のフェルト材で充填 することにより形成され、 このカーボン繊維を蓄熱部材 4 7として用いるこ とにより、 その蓄熱部材 4 7の熱伝導率は 5 W/ ( m - °C) 以下に制限され る。 但し、 蓄熱部材 4 7は、 このカーボン繊維からなるフェルト材に限らず 、 熱伝導率が 5 WZ ( m - °C) 以下であれば、 アルミナ等の断熱材を使用す ることも可能である。
膨出部 4 1の内部に設けられだ蓄熱部材 4 7は、 膨出部 4 1を形成する縦 壁 4 4によりシリコン単結晶棒 2 5の軸心線に対して平行に又は— 3 0度以 上 + 3 0度以下の角度で傾斜する内周面が形成され、 シリコン単結晶棒 2 5 の直径を dとするときその蓄熱部材 4 7の内周面は高さ が 1 O mm以上 d / 2以下であってシリコン単結晶棒 2 5の外周面との最小間隔 W iが 1 O mm 以上 0 . 2 d以下になるように形成される。 ここで、 一 3 0度とはシリコン 単結晶棒 2 5の軸心線に対して 3 0度の角度を持って上方に向うに従って直 径が小さくなるように形成されることを表し、 + 3 0度とは軸心線に対して 3 0度の角度を持って上方に向うに従って直径が大きくなるように形成され ることを表すが、 好ましくはシリコン単結晶棒 2 5の軸心線に対して平行、 即ち蓄熱部材 4 7の内周面は鉛直になるように形成されることが好ましい。 一方、 膨出部 4 1を構成する上壁 4 6が水平か、 或いは上方に向うに従つ て直径が大きくなるように形成されることから、 蓄熱部材 4 7は水平に形成 された上面、 又は水平面に対して 0度を越えた 8 0度以下の角度 Sで上方に 向うに従って直径が大きく形成された上面を有し、 蓄熱部材 4 7は、 筒部 3 7の下部によりシリコン単結晶棒 2 5の軸心線に対して平行に又は一 3 0度 以上 + 3 0度以下の角度で傾斜する外周面が形成される。 そして底壁 4 2が 水平に延びて形成されることから蓄熱部材 4 7は水平に形成された底面を有 し、 蓄熱部材 4 7の内周面及び外周面のそれそれの下縁は同一の鉛直位置と なり、 その外周面の上縁と蓄熱部材 4 7の最下部との垂直距離 H 2は 1 O mm 以上 d以下であって石英るつぼ 1 3内周面との最小間隔 W2が 2 O mm以上 d / 4以下になるように形成される。 なお、 直径 dが 2 0 O mmのシリコン単 結晶棒 2 5を引き上げる場合における間隔 W !の好ましい値は 1 5〜3 5 mm であり、 間隔 W2の好ましい値は 2 0〜4 O mmである。 このように構成されたシリコン単結晶の引上げ装置の動作を説明する。 従来のシリコン単結晶の引上げ装置における熱遮蔽部材では、 シリコン単 結晶棒 2 5をシリコン融液 1 2から所定の引上げ速度で引上げると、 シリコ ン単結晶棒 2 5のシリコン融液 1 2近傍における外周面からの放熱量が多い ため、 シリコン単結晶棒の中央における軸方向の温度勾配に比較してシリコ ン単結晶棒の外周部における軸方向の温度勾配は高くなる。
しかし本実施の形態のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材 3 6では、 膨出部 4 1より下方のシリコン融液近傍におけるシリコン単結晶棒 2 5の周 囲は高温のヒ一夕。 1 8及びシリコン融液 1 2によって積極的に加熱される。 一方、 膨出部 4 1の内部に設けられた蓄熱部材 4 7も高温のヒー夕 1 8及び シリコン融液 1 2によって積極的に加熱され、 この膨出部 4 1に対向するシ リコン単結晶棒 2 5の周囲は加熱された蓄熱部材 4 7によって加熱される。 これにより、 シリコン単結晶棒 2 5の下部外周部の急激な温度低下は阻止さ れ、 この部分におけるシリコン単結晶棒 2 5の軸方向における温度勾配の径 方向分布が略均一にとなり、 ボロンコフの VZGモデルにより、 無欠陥のシ リコン単結晶棒 2 5を製造することができる。 一方、 膨出部 4 1より上方の 筒部 3 7の内側は、 その筒部 3 7によりヒ一夕 1 8からの輻射熱が遮られ、 膨出部 4 1の内部に設けられた蓄熱部材 4 7により高温のシリコン融液 1 2 からの輻射熱も遮られる。 よって、 膨出部 4 1より上方に位置するシリコン 単結晶棒 2 5からの放熱は上述したシリコン単結晶棒 2 5の下部に比較して 促進される。
なお、 上記実施の形態では、 熱遮蔽部材の筒部 3 7を円筒状に形成したが 、 図 3に示すように、 筒部 3 7は下方に向うに従って直径が小さくなる中空 の円錐台状に形成してもよい。 筒部 3 7を下方に向うに従って直径が小さく 形成すれば、 その筒部 3 7とシリコン単結晶棒 2 5の外周面との間を流下す る不活性ガスをスムーズにシリコン融液 1 2と膨出部 4 1との間に導くこと ができる。
また、 上記実施の形態では、 内筒部材 3 7 aと外筒部材 3 7 bの間に断熱 材 3 7 cを充填した筒部 3 7を示したが、 蓄熱部材 4 7の内周面は高さ H が 1 0 mm以上 d / 2以下であって、 シリコン単結晶棒 2 5の外周面との最小 間隔 が 1 0 mm以上 0 . 2 d以下である限り、 図 4に示すように、 断熱材 を充填していない筒部 3 7であってもよい。
また、 上記実施の形態では、 縦壁 4 4と底壁 4 2と上壁 4 6からなる膨出 部 4 1により断面四角形状の蓄熱部材 4 7を示したが、 図 5に示すように、 蓄熱部材 4 7は断面六角形状であっても良く、 図 6〜図 8に示すような断面 五角形状であっても良い。 このような五角形状及び六角形状であっても、 蓄 熱部材 4 7の内周面は高さ H iが 1 0 mm以上 d / 2以下であって、 シリコン 単結晶棒 2 5の外周面との最小間隔 が 1 0 mm以上 0 . 2 d以下である限 り、 膨出部 4 1より下方のシリコン融液近傍におけるシリコン単結晶棒 2 5 の周囲は高温のヒー夕 1 8及びシリコン融液 1 2によって積極的に加熱され 、 シリコン単結晶棒 2 5の固液界面付近におけるシリコン単結晶棒 2 5の外 周部における急激な温度低下を阻止できる。
更に、 上述した実施の形態では、 蓄熱部材 4 7に水平な底面を形成したが 、 蓄熱部材 4 7の内周面は高さ H iが 1 0 mm以上 d/ 2以下であって、 シリ コン単結晶棒 2 5の外周面との最小間隔 が 1 0 mm以上 0 . 2 d以下であ る限り、 図 9及び図 1 0に示すように、 蓄熱部材 4 7は平面に対して 0度を 越えた 8 0度以下の角度（ひ又は 0 )で下方に又は上方に向うに従って直径が 小さく形成された底面を有するようにしても良い。 このような熱遮蔽部材で あっても、 膨出部 4 1より下方のシリコン融液近傍におけるシリコン単結晶 棒 2 5の周囲は高温のヒー夕 1 8及びシリコン融液 1 2によって積極的に加 熱され、 シリコン単結晶棒 2 5の外周部の急激な温度低下を阻止できる。 産業上の利用可能性
本発明のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材では、 シリコン単結晶棒 の軸方向における温度勾配の径方向分布を略均一にすることができ、 ボロン コフのモデルにより、 無欠陥のシリコン単結晶棒を製造することができる。

Claims

請求の範囲
1. 石英るつぼ (13)の外周面を包囲するヒ一夕（18)により加熱されて前記 石英るつぼ (13)に貯留されたシリコン融液（12)からシリコン単結晶棒 (25)を 引上げる装置に設けられ、 下端が前記シリコン融液（12)表面から間隔をあけ て上方に位置しかつ前記シリコン単結晶棒 (25)の外周面を包囲して前記ヒー 夕（18)からの輻射熱を遮る筒部（37)と、 前記筒部（37)の下部に筒内の方向に 膨出して設けられた膨出部 (41)と、 前記膨出部（41)の内部に設けられ前記シ リコン単結晶棒 (25)の下部外周面を包囲するリング状の蓄熱部材 (47)とを備 えた熱遮蔽部材において、
前記蓄熱部材 (47)は熱伝導率が 5 W/ (m · °C) 以下であり、
前記蓄熱部材 (47)は前記シリコン単結晶棒 (25)の軸心線に対して平行に又 は— 30度以上 + 30度以下の角度で傾斜する内周面を有し、
前記シリコン単結晶棒 (25)の直径を dとするとき dが 10 Omm以上であ ' り前記蓄熱部材（47)の内周面は高さ（ )が 1 Omm以上 d/2以下であって ： 前記シリコン単結晶棒 (25)の外周面と前記蓄熱部材（47)の内周面との最小間 . 隔 が 1 Omm以上 0. 2 d以下になるように形成された
ことを特徴とするシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
2. 蓄熱部材 (47)は前記シリコン単結晶棒 (25)の軸心線に対して平行に又 は一 30度以上 +30度以下の角度で傾斜する外周面を有し、
前記外周面の上縁と蓄熱部材 (47)の最下部との垂直距離 (H が 1 Omm以 上 d以下であって前記石英るつぼ (13)内周面と前記蓄熱部材 (47)の外周面と の最小間隔 (W2 )が 20 mm以上 d/ 4以下である請求項 1記載のシリコン単 結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
3. 筒部（37)が、 内筒部材（37a)と、 外筒部材（37b)と、 前記内筒部材（37a
)と前記外筒部材 (37b)の間に充填又は介在された断熱材（37c)とを有する請求 項 2記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
4. 断熱材（37c)の内径 (D が 2 d以上であり、 前記断熱材（37c)の厚さ（t
)が 5 mm以上である請求項 3記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材
5. 内筒部材（37a)の厚さを nとするとき、 内筒部材（37a)の内径 (D2 )が （ 2 d— 2 n) 以上である請求項 4記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽 部材。
6. 蓄熱部材 (47)は水平に形成された上面又は水平面に対して 0度を越え た 80度以下の角度（ (5 )で上方に向うに従って直径が大きく形成された上面 を有する請求項 1記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
7. 筒部（37)が、 内筒部材（37a)と、 外筒部材（37b)と、 前記内筒部材（37a
)と前記外筒部材（37b)の間に充填又は介在された断熱材（37c)とを有する請求 項 6記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
8. 断熱材（37c)の内径 (D が 2 d以上であり、 前記断熱材（37c)の厚さ（t
)が 5 mm以上である請求項 7記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材
9. 内筒部材（37a)の厚さを nとするとき、 内筒部材（37a)の内径 (D2 )が （ 2 d-2 n) 以上である請求項 8記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽 部材。
10. 蓄熱部材 (47)は水平に形成された底面を有する請求項 1記載のシリ コン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
1 1. 筒部（37)が、 内筒部材（37a)と、 外筒部材（37b)と、 前記内筒部材（3 7a)と前記外筒部材（37b)の間に充填又は介在された断熱材（37c)とを有する請 求項 10記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
12. 断熱材（37c)の内径 (D が 2 d以上であり、 前記断熱材（37c)の厚さ ( が 5 mm以上である請求項 1 1記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽 部材。
13. 内筒部材（37a)の厚さを nとするとき、 内筒部材（37a)の内径 (D2 )が (2 d- n) 以上である請求項 12記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱 遮蔽部材。
14. 蓄熱部材 (47)は平面に対して 0度を越えた 80度以下の角度（ 又は で下方に又は上方に向うに従って直径が小さく形成された底面を有する請 求項 1記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
1 5. 筒部（37)が、 内筒部材（37a)と、 外筒部材（37b)と、 前記内筒部材（3 7a)と前記外筒部材（37b)の間に充填又は介在された断熱材（37c)とを有する請 求項 1 4記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽部材。
1 6. 断熱材 (37c)の内径 (Di )が 2 d以上であり、 前記断熱材（37c)の厚さ (t)が 5 mm以上である請求項 1 5記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱遮蔽 部材。
1 7. 内筒部材（37a)の厚さを nとするとき、 内筒部材（37a)の内径（D2 )が ( 2 d- 2 n) 以上である請求項 1 6記載のシリコン単結晶引上げ装置の熱 遮蔽部材。
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