WO2004004894A1 - 排ガス浄化触媒担持体 - Google Patents

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WO2004004894A1
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exhaust gas
catalyst
carrier
catalyst layer
metal
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PCT/JP2003/008339
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Jun Fujii
Kazunori Suzuki
Kiyoshi Kano
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Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd.
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/9445—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC]
    • B01D53/945—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or nitrogen oxides making use of three-way catalysts [TWC] or four-way-catalysts [FWC] characterised by a specific catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B01J37/0225—Coating of metal substrates
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02T—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO TRANSPORTATION
    • Y02T10/00—Road transport of goods or passengers
    • Y02T10/10—Internal combustion engine [ICE] based vehicles
    • Y02T10/12—Improving ICE efficiencies

Definitions

  • the present invention relates to a catalyst carrier that carries a purification catalytic power 5 ′ for exhaust gas discharged from an internal combustion engine. More specifically, the present invention relates to a purification catalyst carrier for exhaust gas, which is difficult to separate from the surface of a metal substrate carrier.
  • a method of reducing the harmful gas by bringing the exhaust gas into contact with a catalyst has been used.
  • a catalyst a noble metal such as platinum, palladium, and rhodium is effective, and a catalyst carrier for exhaust gas in which such a noble metal catalyst is laminated on the surface of a support such as stainless steel is used.
  • JP-A-2001-524018 discloses a metal substrate having a substrate surface comprising at least one metal oxide selected from the group consisting of alumina and oxides of rare earth metals, Outer catalyst layer supported on substrate surface A catalyst comprising at least one catalyst layer having a surface and comprising a catalytically active material on at least one particle, wherein the catalyst layer comprises at least two catalyst layers and the outer layer Catalyst layer surface force A product that contains aggregates of catalytically active materials in the form of particles.
  • a metal plate exhibiting a catalytic action a layer made of an oxide of alumina or a rare earth metal is formed on the surface of the metal base material.
  • two catalyst layers are formed. Further, even in a metal plate exhibiting such a catalytic action, if the vibration or the like is continuously applied to the catalyst layer, the problem that the catalyst layer is separated is increased.
  • An object of the present invention is to provide a catalyst carrier for purifying exhaust gas from an internal combustion engine such as an automobile having a diesel engine or a gasoline engine.
  • the present invention relates to a catalyst carrier for purifying exhaust gas from an internal combustion engine such as an automobile, wherein the catalyst layer is hardly peeled off from the catalyst carrier and the loss of the catalytic effect is small. It is an object of the present invention to provide a purification catalyst carrier.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention is characterized in that a catalyst layer composed of an exhaust gas converting catalyst and silicon oxide is directly formed on a surface of a metal carrier. That is, the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention has a catalyst layer containing silicon oxide. Although this silicon oxide cannot be directly used as an exhaust gas purifying catalyst, it exerts a binder acting force s by being mixed in the catalyst layer. Therefore, in the present invention, by blending this silicon oxide into the catalyst layer, the bondability between the catalyst layer and the metal carrier is improved, and the catalyst layer is directly disposed on the metal carrier. And make it possible.
  • the catalyst layer can be formed directly on the surface of the metal carrier, that is, without interposing a heat-resistant inorganic oxide layer or the like. Even if a catalyst layer is formed directly on the surface of the carrier, the catalytic activity of the catalyst does not decrease, and this catalyst layer does not peel off for a long period of time and is stably present on the surface of the metal carrier.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention functions stably for a long time.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a cross section of the exhaust gas-purifying catalyst carrier of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of a device in which a mesh filter force s is arranged to be in contact with exhaust gas from a diesel engine, which is an exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention.
  • FIG. It is sectional drawing which shows the example of the cross section of a support
  • FIG. 1 shows an example of a cross section of an exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention
  • FIG. 3 shows an example of a cross section of a conventional exhaust gas purifying catalyst carrier.
  • common members are assigned the same number as much as possible.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier 10 of the present invention comprises a metal carrier 12 and a catalyst layer 16 directly laminated on this surface, and the metal carrier 12 and a catalyst directly laminated on this surface.
  • the intermediate layer 14 as in the conventional exhaust gas purifying catalyst carrier 10 is not formed between the layer 16 and the layer 16.
  • the metal carrier 12 forming the exhaust gas purifying catalyst carrier 10 a metal that is hardly thermally and energetically attacked by exhaust gas discharged from an internal combustion engine is used. be able to.
  • metals include stainless steel, nickel and titanium, and among these, heat-resistant stainless steel is preferred.
  • the shape of the metal carrier 12 is not particularly limited, and various shapes such as a plate shape, a tube shape, a honeycomb shape, and a mesh shape can be adopted. Particularly, in the present invention, it is preferable to use a heat-resistant stainless steel punching tube or a mesh filter.
  • the heat-resistant stainless steel punching tube or mesh filter has excellent heat resistance, and the heat-resistant stainless steel punching tube has a large number of through holes formed by panning, so that the contact area between the exhaust gas and the catalyst is high.
  • the power s increases, and it shows extremely excellent exhaust gas purification performance.
  • the through holes are formed, even if this punching tube type catalyst is arranged in the exhaust pipe from the internal combustion engine, the pressure resistance s against exhaust gas is small, and the load on the internal combustion engine is small.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention may be a mesh filter for treating exhaust gas from a diesel engine or the like.
  • Fig. 2 shows an example of an exhaust gas treatment device incorporating a mesh filter for treating exhaust gas from diesel engines. As shown in FIG. 2, this exhaust gas treatment device 20 is for treating exhaust gas discharged from diesel engines that follow the arrow, and has a casing 22 having an exhaust gas inlet 21 and an exhaust gas outlet 29. And a rectifying plate 23, an oxidation catalyst 24, and a wire mesh filter 25 from the upstream side of the exhaust gas.
  • the wire force 5 'forming the yam mesh filter 25 is a metal carrier.
  • the catalyst layer is formed on the surface of the metal carrier as described above.
  • the catalyst layer is formed of an exhaust gas purifying catalyst and silicon dioxide.
  • This exhaust gas purifying catalyst comprises a noble metal and activated alumina.
  • the noble metal used as the exhaust gas catalyst include platinum, palladium, and rhodium, and these can be used alone or in combination.
  • combinations of platinum and rhodium, platinum and palladium, and palladium and rhodium for example, when platinum and rhodium are used in combination, the mixing ratio of platinum / rhodium is usually 20/1 to: LZ1: ratio, preferably 10/1 to 1: 1. Used in By using platinum and rhodium in such a ratio, the effect of purifying the exhaust gas catalyst is improved.
  • the catalyst layer in the catalyst carrier of the present invention contains activated alumina power 5 'together with the above-mentioned noble metals.
  • the activated alumina is usually in the form of particles having an average particle diameter of 0.1 to 200; mm, preferably 5 to 150 m.
  • the specific surface area of the activated alumina is usually 10 It is a porous body of 0 m 2 / g or more, preferably 150 m 2 / g or more.
  • the noble metal as described above is held on the surface of the metal carrier 12 while being held on the surface of the granular activated alumina.
  • the weight ratio of the responsible metal to the activated alumina in the exhaust gas purifying catalyst is usually in the range of 1: 1 to 1:35.
  • the catalyst layer 16 as described above is formed directly on the surface of the metal carrier 12. That is, the conventional exhaust gas purification catalyst In the medium carrier 10, as shown in FIG. 3, the adhesion of the catalyst layer 16 to the metal carrier 12 as described above is not good, so that the metal carrier 12 and the catalyst layer 16 Between them, an intermediate layer 14 made of silicon dioxide was formed between them to improve the adhesion between the metal carrier 12 and the catalyst layer 16.
  • such an intermediate layer 14 must be formed in a step different from the step of forming the catalyst layer 16, and the manufacturing process is complicated, and such an intermediate layer 14 is formed. even were formed, the catalyst layer 1 6 force s sufficient strength not be said to have been applied to the metal carrier 1 2, the impact caused by One by the like driving of the internal combustion engine is applied to the exhaust gas purifying catalyst carrier Continue to separate the catalyst layer by 16 force, J.
  • the catalyst layer 16 is mixed with silicon dioxide to stably adhere the catalyst layer 16 to the metal carrier 12. It was found that it would be a good binder to make it work. However, since this silicon dioxide does not act as a catalyst for purifying exhaust gas, the amount of silicon dioxide in the catalyst layer 16 may reduce the catalytic action of the exhaust gas purification catalyst comprising a noble metal and active alumina. However, it is important that the adhesive strength of the catalyst layer 16 of the parentheses 16 to the metal support 12 be set to a value within a range that sufficiently expresses the
  • the exhaust gas purifying catalyst and the silicon oxide in the exhaust gas purifying catalyst layer are usually in a weight ratio of 10:90 to 90:10, preferably 10:90 to 90:10. Within the range of 10:90 to 40:60, particularly preferably within the range of 20:80 to 40:60, more preferably 20:80 to 30:70 Set to a value within the range.
  • the exhaust gas purifying catalyst is the total amount of the above-mentioned noble metal and activated alumina. The catalyst layer of such a composition is that force?
  • a method of spraying the composition of the catalyst layer on the surface of the metal carrier 12, or a method of depositing the catalyst layer on the surface of the metal carrier 12 by CVD or the like, and a method of depositing the catalyst layer 16 can be formed directly.
  • a solution or dispersion is prepared by dissolving or finely dispersing the above-mentioned component for forming the catalyst layer 16 in a solvent, and the metal carrier 12 is immersed in this solution or dispersion to prepare a metal.
  • the catalyst layer 16 can be formed by depositing the catalyst layer 16 forming component on the surface of the carrier 12 and then heating the metal carrier on which the catalyst layer forming component has been deposited to sinter the catalyst layer forming component. .
  • a catalyst layer formed by Rukoto be fired, together with the adhesion to the metal support surface is good, porous by catalytic layer force s firing
  • the specific surface area of the catalyst layer increases, the catalyst surface exhibits good catalytic activity, and the component power of the catalyst layer. S becomes possible.
  • a nitric acid solution or a hydrochloric acid solution containing these components is used as the solution or dispersion in which the catalyst-forming component is dissolved or dispersed.
  • the catalyst layer forming component can be deposited on the surface of the metal carrier by changing the state of the solution or dispersion by changing the pH value of the solution or dispersion, heating, or the like.
  • a metal support is immersed in a nitric acid solution in which a catalyst layer forming component is dissolved, and the temperature of the nitric acid solution is usually from room temperature (usually 25 ° C) to 50 ° C, preferably 30 ° C. By heating to ⁇ 40 ° C, the catalyst component precipitates on the surface of the metal carrier.
  • the metal support on which the catalyst layer forming component has been deposited is then fired.
  • the firing temperature is usually from 300 to 600 ° C, preferably from 300 to 500 ° C. C, and the firing time at such a temperature is usually 1 to 4 hours, preferably 2 to 3 hours.
  • the diacid hydride silicon serves as a binder to integrally form the metal carrier and the catalyst layer.
  • the average thickness of the catalyst layer thus formed is usually in the range of 5 to 100 m, preferably in the range of 10 to 4 Om.
  • the thus-formed exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention has a catalytic activity equivalent to or higher than that of a conventional exhaust gas purifying catalyst carrier having a catalyst layer formed on the surface of a metal carrier via an intermediate layer. Is shown.
  • the catalyst layer thus formed is very firmly adhered to the metal carrier as compared with the catalyst layer of the exhaust gas purification catalyst carrier having the intermediate layer formed by the conventional method.
  • the peeling rate of the catalyst layer that separates from the peeling area of the catalyst layer in the conventional exhaust gas purification catalyst support irradiated with ultrasonic waves under the same conditions was measured. Area is reduced from 1/5 to 1/10.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention is attached to an exhaust gas discharge pipe of an internal combustion engine. It can be used more stably for a longer period than conventional exhaust gas purifying catalyst carriers.
  • a catalyst layer is directly formed on the surface of a metal carrier without an intermediate layer, and the catalyst layer is very firmly adhered to the surface of the metal carrier. Difficult to peel off due to vibration. Moreover, such a catalyst layer
  • the catalytic activity as an exhaust gas purifying catalyst is equal to or higher than that of the catalyst layer formed on the metal carrier via the intermediate layer.
  • the exhaust gas purifying catalyst carrier of the present invention has the above-described layer configuration, and the manufacturing process can be simplified.
  • a punching tube with a 2.0 mm diameter through hole formed at 3.5 mm pitch in a 1 mm thick heat-resistant stainless steel tube (diameter: 30 mm, length: 10 Omm) was used. Prepared.
  • the punching tube, alumina (A1 2 0 3): Nisani ⁇ Kei element (Si0 2) 3 0: 7 was immersed in a slurry containing a ratio of 0, after firing by pulling, the punch ring tube, Immerse in a nitric acid solution containing platinum: rhodium in a ratio of 5: 1, heat this solution to 40 ° C, and distribute platinum and rhodium uniformly in alumina / dicarbonate over 16 hours. Impregnated.
  • the punching tube was taken out of the solution and calcined in a heating furnace at a temperature of 500 for 2 hours to prepare an exhaust gas purifying catalyst carrier.
  • the obtained exhaust gas purifying catalyst carrier contains platinum and rhodium in a metal-equivalent weight ratio of 5: 1, and (platinum + mouth distillate) and activated alumina have a metal-equivalent weight of 1: 1. It was contained at a ratio of 6.
  • the ratio between the exhaust gas conversion catalyst and the silicon oxide in the catalyst layer of the exhaust gas purification catalyst carrier was 35:70 by weight.
  • the amount of noble metal (platinum + rhodium) in this exhaust gas purifying catalyst carrier is 5 was g / m 2.
  • the specific surface area of the activated alumina contained in this layer was 160 m 2 / g.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, except that a 30 m-thick (main component: silicon dioxide) was formed on the surface of the punching tube and a catalyst layer containing no silicon dioxide was formed on the underlayer. A purification catalyst carrier was prepared.
  • the obtained exhaust gas purifying catalyst carrier contains platinum and rhodium in a ratio of 5: 1 in terms of metal, and (platinum + rhodium) and activated alumina have a ratio of 1: 6 in terms of metal. In the proportion of
  • the catalyst layer of the exhaust gas purifying catalyst carrier does not contain silicon oxide.
  • the amount of noble metal (platinum + rhodium) in this exhaust gas purifying catalyst carrier is
  • the specific surface area of the activated alumina contained in this layer was 16 O m 2 / g.
  • Example 1 Using the exhaust gas purifying catalyst carrier produced in Example 1 and Comparative Example 1 described above, the endurance test operation (20 hours) was performed using the exhaust gas of 900 ° C. of the internal combustion engine, and the CO, HC and NOX concentrations were reduced to 50%. As a result of measuring the / o purification temperature, the 50% purification temperatures of CO, HC, and NOX in the exhaust gas purification catalyst carrier produced in Example 1 were 280 ° C, 374 ° C,
  • ultrasonic waves (output: 150 W) of 38 kHz were applied to the exhaust gas purifying catalyst carriers produced in Example 1 and Comparative Example 1 for 15 minutes to determine the weight of the separated catalyst layer.
  • the peeling weight ratio of the exhaust gas purifying catalyst carrier manufactured in Example 1 was 5.0 weight 0/0, whereas the peeling weight ratio of the exhaust gas purifying catalyst carrier manufactured in Comparative Example 1 was 5.0 / 0.
  • the rate (weight) reached 37.5% by weight.
  • the exhaust gas purification catalyst carrier of the present invention has an amount of about 1 Z7 of the catalyst layer that separates due to external vibration when compared with a conventional exhaust gas purification catalyst carrier having an intermediate layer. The power to reduce it was accepted.
  • the purification rate at 400 ° C and the 50% aging temperature were measured in the same manner as above, and the weight of the separated catalyst layer was determined by applying ultrasonic waves in the same manner as above.
  • Example 1 280 374 370 50.0 52.0 5.0
  • Example 2 283 376 369 51.0.050.10.0 3.2
  • Example 3 277 374 365 53. 2 55. 0 6.5
  • Comparative example 284 380 374 47. 0 51 .1 54.o ⁇

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Abstract

本発明の排ガス浄化触媒担持体は、金属製担体の表面に、排ガス浄化触媒と酸化ケイ素とからなる触媒層が直接形成されてなり、本発明の排ガス浄化触媒によれば、触媒層に酸化ケイ素を配合することにより、触媒層の金属製担体表面への密着性がよく、例えば内燃機関の排ガスの浄化触媒として使用する際に生ずる振動によっても触媒層が金属製担体から剥離しにくくなる。

Description

9
明 糸田 書 排ガス浄化触媒担持体 技術分野
本発明は内燃機関から排出される排ガス用の浄化触媒力5'担持された触媒担持 体に関する。 さらに詳しくは本発明は、 金属基板担体表面から触媒層力，離し にくぃ排ガス用の浄化触媒担持体に関する。 発明の技術的背景
自動車などの内燃機関から排気される排ガスには、 一酸化炭素、 不完全燃焼 炭化水素、 窒素酸化物など力 s含有されており、 環境保護上、 これらの量を低減 すること力求められている。 このような排ガスを浄ィ匕するために排ガスを触媒 と接触させて上記のような有害ガスを低減する方法力 ロられている。 このよう な触媒として、 白金、 パラジウム、 ロジウムなどの貴金属が有効であり、 この ような貴金属触媒を例えばステンレスなどの担体の表面に積層させた排ガス用 の触媒担持体力 s使用されている。
しかしながら、 このような触媒は、 自動車などの内燃機関からの排気管に装 着されるため、 こうして装着された触媒担持体には、 駆動時には常に振動が加 わり担体表面に積層された触媒層が剥離しゃすいという問題があり、 この触媒 層は短期間で剥離してこの触媒担持体の効果が損なわれやすい。
例えば、 特表 2001-524018号公報の請求項 1には、 「アルミナおよび希土類 金属の酸化物から成る群から選択される少なくとも一種類の金属酸化物を含ん でなる基質表面を有する金属基質、 該基質表面上に支持されている外側触媒層 表面を有する触媒層を少なくとも一層含んでいて、 少なくとも 1種の粒子上の 触媒活性材料を含んで成る触媒、 を含んで成る製品であって、 該触媒層が少な くとも 2層含みかつ該外側触媒層表面力 亥粒子状の触媒活性材料の凝集物を含 んで成る製品。」の発明カ開示されている。 しかしながら、 この公報に開示され ている製品 （触媒作用を示す金属板） においても、 金属基材の表面にはアルミ ナあるいは希土類金属の酸化物からなる層カ形成されており、 この層の上にさ らに触媒層が 2層形成されている。 そして、 このような触媒作用を示す金属板 においても触媒層に振動などがかかりつづけると触媒層が剥離するという問題 力める。
発明の開示
本発明は、 ディーゼルエンジンあるいはガソリンエンジンなどを有する自動 車などの内燃機関からの排出ガスを浄ィヒする触媒担持体を提供することを目的 としている。
さらに、 本発明は、 自動車などの内燃機関からの排出ガスを浄ィ匕する触媒担 持体であって、 触媒担持体から触媒層が剥離しにく く、 触媒効果の減失が少な ぃ排ガス浄化触媒担持体を提供することを目的としている。
本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 金属製担体の表面に、 排ガス诤化触媒と 酸ィ匕ケィ素とからなる触媒層が直接形成されていることを特徴としている。 すなわち、 本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 触媒層に酸ィ匕ケィ素を含有さ せるものである。 この酸化ケィ素は、 直接的には排ガス浄化触媒とはなり得な いものであるが、 触媒層に配合することによってバインダ一作用力 s発現する。 従って、 本発明では、 この酸化ケィ素を触媒層に配合することにより、 触媒層 と金属製担体との接合性を向上させて、 金属製担体に直接触媒層を配置するこ とを可能にしている。
しかも、 このように排ガスに対する直接的な触媒作用は有してはいない力 s、 ノ インダ一作用カ発現する程度に触媒層に配合しても、 この酸化ケィ素を含有 する触媒層の触媒活性は殆ど低下しない。
そして、 触媒層に酸ィ匕ケィ素を配合することによって、 触媒層を金属製担体 の表面に直接、 すなわち耐熱性無機酸化物層などを介在させることなく、 形成 することができ、 こうして金属製担体表面に直接触媒層を形成してもその触媒 活性力低下することはなく、 しかもこの触媒層は、 長期間剥離することなく、 金属製担体の表面に安定に存在すること力ゝら、 本発明の排ガス浄化触媒担体は 長期間安定に機能する。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の排ガス诤化触媒担持体の断面の一例を示す断面図である。 図 2は、 本発明の排ガス浄化触媒担持体であるディーゼルェンジンからの排 ガスと接触するメッシュフィルター力 s配置された装置の例を示す断面図である c 図 3は、 従来の排ガス浄化触媒担体の断面の例を示す断面図である。 発明を実施するための最良の形態
次に本発明の排ガス浄化触媒担持体について具体的に説明する。
図 1は、 本発明の排ガス浄化触媒担持体の断面の一例を示すものであり、 図 3は従来の排ガス浄化触媒担体の断面の例を示すものである。 なお、 本発明に おいて、 共通する部材には、 でき得る限り共通の付番を附してある。
本発明の排ガス浄化触媒担体 1 0は、 金属製担体 1 2とこの表面に直接積層 された触媒層 1 6からなり、 金属製担体 1 2とこの表面に直接積層された触媒 層 1 6との間に、 従来の排ガス浄化触媒担持体 1 0に見られるような中間層 1 4は形成されていない。
本発明において、 排ガス浄化触媒担持体 1 0を形成する金属製担体 1 2とし ては、 内燃機関から排出される排ガスによって、 熱的およぴィヒ学的に侵されに くい金属を使用することができる。 このような金属の例としては、 ステンレス 鋼、 ニッケルぉよびチタンを挙げることができ、 これらの中でも耐熱性ステン レス鋼カ 子ましい。 この金属製担体 1 2の形状に特に制限はなく、 板状、 チュ ーブ状、ハニカム形状、メッシュ状など、種々の形状を採用することができる。 特に本発明では、 耐熱ステンレス製パンチングチューブあるいはメッシュフィ ルターを用いることカ 子ましい。 この耐熱ステンレス製パンチングチューブあ るいはメッシュフィルタ一は、 耐熱性に優れていると共に、 耐熱ステンレス製 パンチングチューブは、 パンチンングにより多数の通穴が形成されているため に、 排ガスと触媒との接触面積力 s大きくなり、 非常に優れた排ガス浄化性能を 示す。 しかも、 通穴が形成されているために、 内燃機関からの排気管内にこの パンチングチューブ型の触媒を配置しても、排ガスに対する圧力抵抗力 s小さく、 内燃機関への負荷が小さい。
また、 本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 ディーゼルエンジンなどからの排 ガスを処理するためのメッシュフィルターであってもよい。 図 2にディーゼル ェンジンからの排ガスを処理するためのメッシュフィルターが組み込まれた排 ガス処理装置の例を示す。 図 2に示すようにこの排ガス処理装置 2 0は、 矢印 に従つて進むディ一ゼルェンジンから排出される排ガスを処理するものであり、 排ガス導入口 2 1および排ガス導出口 2 9を有するケーシング 2 2と、 排ガス の上流側から整流プレート 2 3と、 酸化触媒 2 4と、 ワイヤーメッシュフィル ター 2 5とを有している。 本発明の排ガス诤化触媒担持体において、 上記ワイ ヤーメッシュフィルター 2 5を形成するワイヤー力5'、 金属製担体である。 本発明の排ガス浄化触媒担持体では、 上記のような金属製担体の表面に、 触 媒層カ 接形成されている。
ここで触媒層は、 排ガス浄化触媒と酸ィ匕ケィ素とから形成されている。 この排ガス浄化触媒は、 貴金属と活性アルミナからなる。 ここで排ガス触媒 として使用される貴金属としては、 白金、 パラジウムおよびロジウムを挙げる ことができ、 これらは単独であるいは組み合わせて使用することができる。 特 に、本発明では、上記貴金属を 2種以上組み合わせて使用することカ 子ましい。 例えば、 白金とロジウム、 白金とパラジウム、 パラジウムとロジウムなどの組 み合わせカ 子ましい。 例えば白金とロジウムとを組み合わせて使用する場合、 白金/ロジウムとの混合比は、 重量比で通常は 2 0 / 1〜： L Z 1に比率、 好ま しくは 1 0 / 1〜1ノ1に比率で使用する。 このような比率で白金とロジウム とを使用することにより、 排ガス触媒浄化効果が良好になる。
本発明の触媒担持体における触媒層には、 上記のような貴金属と共に、 活性 アルミナ力5'含有されている。 この活性アルミナは通常は 0 . l〜2 0 0 ;« m、 好ましくは 5〜 1 5 0 mの平均粒子径を有する粒子状であり、 この活性アル ミナの比表面積は、 通常は、 1 0 0 m2/g以上、 好ましくは 1 5 0 m2/g以上の 多孔質体である。 上記のような貴金属は、 この粒状の活性アルミナの表面に担 持された状態で、 金属製担体 1 2の表面に保持されている。 このように活性ァ ルミナの表面に担持された貴金属は排ガスに対する接触面積力 ?大きくなり、 排 ガス浄化触媒として高い活性を示す。 なお、 この排ガス浄化触媒中における責 金属と活性アルミナとの重量比は、 通常は 1 ： 1〜1 ： 3 5の範囲内にある。 本発明の排ガス浄化触媒担持体 1 0においては上記のような触媒層 1 6は、 金属製担体 1 2の表面に直接形成されている。 すなわち、 従来の排ガス浄化触 媒担持体 1 0では、 図 3に示すように、 金属製担体 1 2に対して上記のような 触媒層 1 6の被着性が良好ではないため、 金属製担体 1 2と触媒層 1 6との間 に両者の間にニ酸ィ匕ケィ素などからなる中間層 1 4を形成し、 金属製担体 1 2 と触媒層 1 6との密着性を改善していた。 しかしなカ ら、 このような中間層 1 4は、 触媒層 1 6の形成工程とは別の工程で形成しなければならず、 その製造 工程が煩雑であると共に、 このような中間層 1 4を形成したとしても、 触媒層 1 6力 s充分な強度で金属製担体 1 2に被着していたとは言い難く、 内燃機関の 駆動などによつて生ずる衝撃がこの排ガス浄化触媒担持体にかかり続けると、 触媒層 1 6力， J離する。
本発明では、 上記のような触媒層 1 6に、 二酸ィ匕ケィ素を配合することによ り、 この二酸ィ匕ケィ素カ触媒層 1 6を金属製担体 1 2に安定に密着させるため の良好なバインダーとなるとの知見を得た。 しかしながら、 この二酸化ケイ素 は、 排ガスの浄化触媒としては作用しないことから、 触媒層 1 6中における二 酸化ケィ素の量は、 貴金属および活性ァルミナからなる排ガス诤化触媒の触媒 作用を低減させることがなく、 かっこの触媒層 1 6の金属製担体 1 2に対する 接着性力 s充分に発現する範囲内の値に設定することカ 要である、
そして、 本発明の排ガス浄化用触媒においては、 排ガス浄化触媒層中におけ る排ガス浄化触媒と酸化ケィ素とを、 重量比で、 通常は 1 0 ： 9 0〜 9 0 ： 1 0、 好ましくは 1 0 : 9 0〜 4 0 : 6 0の範囲内、 特に好ましくは、 2 0 : 8 0〜 4 0 ： 6 0の範囲内、 さらに好ましくは、 2 0 : 8 0〜 3 0 : 7 0の範囲 内の値に設定する。 このような値に酸ィ匕ケィ素の量を設定することにより、 こ の触媒層の触媒活性を実質的に低下させることなく、 この触媒層の金属製担体 に対する密着性を著しく向上させることができる。 なお、 ここで排ガス浄化触 媒は、 上述の貴金属と活性アルミナとの合計の量である。 このような組成の触媒層は、 種々の方法により形成すること力 ?可能である。 たとえば、 金属製担体 1 2の表面に上記触媒層の組成を有する溶射する方法、 また、 CVDなどにより金属製担体 1 2表面の触媒層を蒸着させる方法により金 属製担体 1 2表面に触媒層 1 6を直接形成することができる。 さらに、 上記の 触媒層 1 6を形成する成分を、 溶媒に溶解もしくは微細に分散させた溶液また は分散液を調製し、 この溶液または分散液に金属製担体 1 2を浸潰して、 金属 製担体 1 2表面に触媒層 1 6形成成分を析出させ、 次いで、 触媒層形成成分が 析出した金属製担体を加熱して触媒層の形成成分を焼結する方法により触媒層 を形成することができる。
このように溶液あるいは分散液から触媒層形成成分を析出させた後、 焼成す ることによって形成された触媒層は、 金属製担体表面に対する密着性が良好で あるとともに、 触媒層力 s焼成により多孔質化するために、 その比表面積が大き くなり、 良好な触媒活性を示し、 さらに、 この触媒層を形成する成分力触媒層 内に均一に分散した均一性の高い触媒層を形成すること力 S可能になる。
この方法において、 触媒形成成分が溶解もしくは分散した溶液もしくは分散 液としては、 これらの成分を含有する硝酸溶液、 塩酸溶液など力 吏用される。 上記の触媒層形成成分は、 溶液もしくは分散液の pH値の変化、 加熱などによ り溶液もしくは分散液の状態を変えることにより、 金属製担体表面に析出させ ることができる。 たとえば、 触媒層形成成分が溶解した硝酸溶液中に金属製担 体を浸潰し、 この硝酸溶液の温度を通常は常温 （通常は 2 5 °C) 〜5 0 °C、 好 ましくは 3 0〜 4 0 °Cに加熱することにより、 触媒成分が金属製担体表面に析 出する。 そして、 このような条件で通常は 1〜2 4時間、 好ましくは 5〜 1 0 時間析出を続けることにより、 必要な厚さの触媒層形成成分を析出させること 力 sできる。 こうして触媒層形成成分が析出した金属製担体を次いで焼成する。 この焼成 温度は、 通常 3 0 0〜6 0 0 °C、 好ましくは 3 0 0〜 5 0 0。Cであり、 このよ うな温度における焼成時間は通常は 1〜 4時間、好ましくは 2〜 3時間である。 このように焼成することにより、 触媒層に含有される揮発性成分は除去され、 貴金属およびアルミナには触媒活性カ?付与される。 さらに二酸ィ匕ケィ素は、 ノ ィンダーとして金属製担体と触媒層とを一体ィ匕する。
なお、 このようにして形成された触媒層の平均厚さは、 通常は 5〜1 0 0 m、 好ましくは 1 0〜4 O mの範囲内にある。
このようにして形成された本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 中間層を介し て金属製担体表面に形成された触媒層を有する従来の排ガス浄化触媒担持体と 同等もしくはそれ以上の高い触媒活性を示す。 他方、 こうして形成された触媒 層は従来の方法で形成された中間層を有する排ガス浄化触媒担持体における触 媒層と比較すると、 非常に強固に金属製担体に密着しており、 この排ガス浄化 触媒担持体に超音波を照射して、 触媒層の剥離率を測定すると、 同一条件で超 音波を照射した従来の排ガス浄化触媒担持体における触媒層の剥離面積に対し て、 剥離する触媒層の剥離面積は 1 / 5〜： 1 / 1 0に低減される。 しかも、 本 発明の排ガス浄化触媒担持体は、 内燃機関の排ガス排出管に取り付けた場合に おいても。 従来の排ガス浄化触媒担持体よりも長期間安定に使用することがで きる。 産業上の利用可能性
本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 金属製担体表面に、 中間層を介すること なく触媒層が直接形成されており、 この触媒層は、 金属製担体表面に非常に強 固に密着しており、 振動などにより剥離しにくい。 しかも、 このような触媒層 の排ガス浄化触媒としての触媒活性は、 中間層を介して金属製担体に形成され た触媒層と同等もしくはそれ以上である。
そして、 本発明の排ガス浄化触媒担持体は、 上述のような層構成を有してお り、 製造工程を簡略化することができる。
(実施例）
以下に、 本発明の実施例および比較例を示して本発明をさらに詳細に説明す る力、 本発明はこれらによって限定されるものではない。
〔実施例 1〕
金属製担体として、厚さ 1 mmの耐熱性ステンレスチューブ (直径： 3 0 mm、 長さ 1 0 O mm) に直径 2 . 0 mmの通穴を 3 . 5 mmピッチで形成したパン チングチューブを用意した。
このパンチングチューブを、 アルミナ （A1203)：二酸ィ匕ケィ素 （Si02) を 3 0 ： 7 0の比率で含有するスラリーに浸漬し、 引き上げて焼成後、 このパンチ ングチューブを、 白金：ロジウムを 5 ： 1の比率で含有する硝酸溶液に浸漬し て、 この溶液を 4 0 °Cに加熱し、 アルミナ/二酸ィヒケィ素中に 1 6時間かけて 白金、 ロジウムを均一に分布するように含浸させた。
次いで、 このパンチングチュ一ブを溶液から取り出し、 加熱炉で 5 0 0 の 温度で、 2時間焼成して排ガス浄化触媒担持体を調製した。
得られた排ガス浄化触媒担持体には、 白金とロジウムとが金属換算重量で 5 : 1の比率で含有されており、 また、 （白金 +口ジゥム） と活性アルミナとは 金属換算重量で 1 ： 6の比率で含有されていた。
さらに、 排ガス浄化触媒担持体の触媒層における排ガス诤化触媒と酸ィ匕ケィ 素との比率は、 重量比で 3 5 ： 7 0であった。
また、 この排ガス浄化触媒担体における貴金属 （白金 +ロジウム） の量は、 5 g /m2であった。 また、 この層中に含有される活性アルミナの比表面積は 1 6 0 m2/ gであった。
〔比較例 1〕
実施例 1において、パンチングチューブに、表面に厚さ 3 0 mの（主成分； 二酸化ケイ素） を形成し、 この下地層の上に二酸化ケイ素を含有しない触媒層 を形成した以外は同様にして排ガス浄化触媒担持体を調製した。
得られた排ガス浄化触媒担持体には、 白金とロジウムとが金属換算重量で 5 ： 1の比率で含有されており、 また、 （白金 +ロジウム） と活性アルミナとは 金属換算重量で 1 ： 6の比率で含有されていた。
さらに、排ガス浄化触媒担持体の触媒層には酸化ケィ素は含有されていない。 また、 この排ガス浄化触媒担体における貴金属 （白金 +ロジウム） の量は、
5 g /m2であった。 また、 この層中に含有される活性アルミナの比表面積は 1 6 O m2/ gであった。
議試験〕
上記実施例 1およぴ比較例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体において 9 0 0 °Cの内燃機関排ガスを用いて、耐久試験運転 ( 2 0時間）後、 CO、 HC、 NOX の 5 0 /o浄化温度を測定した結果、 実施例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体 における CO、 HC、 NOXの 5 0 %浄化温度は、それぞれ 2 8 0 °C、 3 7 4 °C、
3 7 0 °Cであり、比較例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体における CO、HC、 NO の 5 0 %浄化温度は、それぞれ 2 8 4 °C、 3 8 0 °C、 3 7 4。(：であった。 また、 同様に内燃機関排ガスを用いて CO、 HC、 NOXの 4 0 0 °Cにおける 浄ィ匕率を測定したところ、 実施例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体における CO、 HC、 NOXの 4 0 0 °C浄化率は、 それぞれ 5 0 . 0 %、 5 2 . 0 %、 5
4 . 5 %であり、比較例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体における CO、HC、 NOXの 400°C浄化率は、 それぞれ 47. 0%、 51. 1 %、 54. 5%で あつ 7こ
これらの値を比較から明らかなように、 実施例 1および比較例 1で製造した 排ガス浄化触媒担持体の触媒としての作用効果はほぼ同等である。
次いで、 実施例 1およぴ比較例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体に 38 kHzの超音波 （出力 150W) を 15分間かけて、 剥離した触媒層の重量を求 めた。
その結果、 実施例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体では、 剥離重量比は、 5. 0重量0 /0であったのに対して、 比較例 1で製造した排ガス浄化触媒担持体 では、 剥離率 （重量） は 37. 5重量％に達した。
上記の結果から明らかなように本発明の排ガス净化触媒担持体は、 従来の中 間層を有する排ガス浄化触媒担持体と比較すると、 外部からの振動により剥離 する触媒層の量が 1 Z 7程度に低減すること力 崔認された。
結果をまとめて表 1に示す。
〔実施例 2および 3〕
実施例 1において、 パンチングチューブに形成した触媒層中における排ガス 诤化触媒と酸ィ匕ケィ素との量比を、 排ガス浄化触媒：二酸化ケイ素 （SiO2) = 25 : 80 (実施例 2)、 =45 : 60 (実施例 3 ) に変えた以夕 は同様にして 触媒層を形成した。
得られた排ガス浄化触媒担持体について、 上記と同様にして 400 °C浄化率 および 50%诤化温度を測定すると共に、 上記と同様にして超音波をかけて剥 離した触媒層の重量を求めた。
結果を表 1にまとめて記載する。 表 1
Figure imgf000013_0001
註） *ι)排ガス浄化触媒の重量 Z中間層の重量である, 表 1 (続き）
50%浄化温度 (°C) 400°C浄化率（％) 剥離率
CO HC N0X CO HC N0X (重量％) 実施例 1 280 374 370 50. 0 52. 0 5. 0 実施例 2 283 376 369 51 . 0 51 . 0 3. 2 実施例 3 277 374 365 53. 2 55. 0 6. 5 較例 284 380 374 47. 0 51 . 1 54. o ω
比 1 5 37. 5

Claims

言青 求 の 範 囲
1 . 金属製担体の表面に、排ガス浄化触媒と酸ィ匕ケィ素とからな る触媒層が直接形成されていることを特徴とする排ガス诤化触媒担持体。
2 . 上記触媒層における排ガス浄化触媒と酸化ケィ素との重量 比が、 1 0 ： 9 0〜9 0 ： 1 0の範囲内にあることを特徴とする特許請求の 範囲第 1項記載の排ガス浄化触媒担持体。
3 . 上記触媒層における排ガス浄化触媒が、 白金、 パラジウムお よびロジウムよりなる群から選ばれる少なくとも一種類の貴金属と、 活性ァ ルミナとからなることを特徴とする請求項第 1項記載の排ガス浄化触媒担持 体。
4 . 上記金属製担体が、 ステンレス板、 ステンレスチューブおよ びステンレス波板よりなる群から選ばれる金属板であることを特徴とする請 求項第 1項記載の排ガス浄化触媒担持体。
5 . 上記排ガス浄化触媒層中における貴金属と活性アルミナと の重量比が、 1 ： 1〜 1 ： 3 5の範囲内にあることを特徴とする請求項第 3 項記載の排ガス诤化触媒担持体。
6 . 上記排ガス浄化触媒担持体が、 ディーゼルエンジンからの排 ガスと接触するメッシュフィルターであることを特徴とする請求項第 1項記 載の排ガス浄化触媒担持体。
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