WO2003019647A1 - Tranche épitaxiale et son procédé de production - Google Patents

Tranche épitaxiale et son procédé de production

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WO2003019647A1
WO2003019647A1 PCT/JP2002/008437 JP0208437W WO03019647A1 WO 2003019647 A1 WO2003019647 A1 WO 2003019647A1 JP 0208437 W JP0208437 W JP 0208437W WO 03019647 A1 WO03019647 A1 WO 03019647A1
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silicon single
heat treatment
single crystal
nitrogen
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Satoshi Tobe
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Shin-Etsu Handotai Co., Ltd.
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    • H01L21/3221—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to modify their internal properties, e.g. to produce internal imperfections of silicon bodies, e.g. for gettering
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Definitions

  • the present invention provides a sufficient getter site for the wafer to have sufficient gettering ability. It relates to an epitaxy wafer with BMD (Bulk Micro Defect) formed inside the wafer and its manufacturing method.
  • BMD Bit Micro Defect
  • a silicon single crystal wafer mainly grown by the CZ method is used as a wafer for fabricating devices such as semiconductor integrated circuits. Eliminating the defect near the surface of this silicon single crystal wafer as much as possible improves the quality of the device, but one of the most effective methods is epitaxy wafer, and its superiority is almost proven. .
  • the formation of high-density defects (BMD) in the bulk of the wafer is advantageous for device fabrication. This is because during the device formation heat treatment, there is a great deal of opportunity to be exposed to heavy metal impurity contamination, which can adversely affect device operation, making it necessary to remove them from near the surface where the device is formed. For a while it is.
  • the gettering technique is a method that meets the demand. In this gettering technique, a BMD may be formed as a gettering site in the bulk portion of the wafer.
  • the silicon single crystal produced by the Czochralski (CZ) method inevitably contains oxygen in the production stage, but its oxygen concentration can be controlled, and CZ-silicon with various oxygen concentrations can be used. Eha is manufactured for the purpose. When these oxygen atoms are subjected to heat treatment, oxygen precipitates are formed inside the wafer. This is the main component of BMD. There is little crystal lattice distortion around these BMDs. Heavy metal impurities are captured by this strain. This is a method called IG (Internal Gettering) among various gettering technologies.
  • IG Internal Gettering
  • the simplest method is to form the BMD simultaneously during the heat treatment for device formation. This is effective when the device formation heat treatment is at a high temperature, but cannot be effective at a low temperature of 100 ° C. or less. In particular, in recent years, the temperature of device processes has been reduced, and the formation of BMDs cannot be expected. If a strong gettering capability is required even in such a low-temperature process, there is a method of forming a BMD before the device process is introduced. This is called DZ (Denuded Zone)-IG. Oxygen atoms near the surface are diffused outward by high-temperature heat treatment and released outside the wafer. This is a method to obtain the BMD density according to the purpose. However, the heat treatment is complicated and takes a long time, and the cost is very high.
  • An epitaxial wafer using a nitrogen-added wafer as a substrate can simultaneously achieve both the gettering ability of the nitrogen-added wafer and excellent surface quality. This was considered to have higher gettering ability because it contained BMD from the beginning, compared to the conventional epitaxy. In fact, the wafer after the device formation heat treatment was characterized by having sufficient gettering capability for the BMD to grow further.
  • the present invention has been made in view of such a problem, and an object of the present invention is to obtain an epitaxy wafer having a high gettering ability without depending on a device process to be performed later on the wafer.
  • the present invention relates to an epitaxial wafer, wherein a silicon epitaxial layer is formed on the surface of a nitrogen-doped silicon single crystal wafer, and the gettering ability in the pulp is improved.
  • it is E pita press roux er c, wherein the density of oxygen precipitate size having a is 1 0 8 / cm 3 or more.
  • the good urchin, device Epitakisharu Ueha oxygen precipitate density of a size having a gettering-ring capacity is 1 0 8 / cm 3 or more in the bulk of the substrate with the Epitakisharu layer, which is subsequently Ueha is turned Even when the process is RTA or at low temperature, the gettering ability can be exhibited because the BMD with the gettering ability exists at a sufficient density. Furthermore, since the epitaxy layer is formed on the surface of the wafer, the surface quality of the wafer becomes good.
  • the oxygen precipitate has a radius of 30 to 40 nm (assuming a spherical shape), which is a size that can be detected by the current optical measurement device, it has gettering ability without fail. Even if the size is smaller than that, if the radius is 10 nm or more, it has been confirmed by observation with a transmission electron microscope (TEM) that has gettering ability.
  • TEM transmission electron microscope
  • the present invention provides a method for producing a silicon single crystal silicon wafer by pulling up a silicon single crystal to which nitrogen is added by the Czochralski method, processing the silicon single crystal into silicon wafer, and heat-treating the silicon single crystal silicon wafer.
  • the density of oxygen precipitate size with Gettari ing ability definitive in Butler of Ueha subjected to a heat treatment in silicon single crystal Ueha and 1 0 8 Roh cm 3 or more on performs Epitakisharu growth thereafter
  • the heat treatment is relatively simple and short, because nitrogen is added to the silicon single crystal. Is fine.
  • the epitaxial layer is formed on the surface of the wafer by epitaxial growth, the surface quality of the wafer can be excellent.
  • the size of the oxygen precipitate may be reduced by the subsequent epitaxial growth under high temperature.
  • the size in the radial 3 0 ⁇ 4 0 nm or more it is desirable that the density 1 0 9 / cm 3 or more. That is, as a result of oxygen precipitates of a size that have a gettering ability of E pita press roux er C after Epitakisharu growth may be such that the 1 0 8 / cm 3 or more.
  • a first heat treatment at 600 ° C. to 100 ° C. for 0.5 hours to 8 hours and 800 ° C. to 115 ° C. It is preferable to perform a heat treatment consisting of a second heat treatment for 0 to 10 hours at C.
  • the oxygen precipitation nucleation is promoted by the addition of nitrogen, but the oxygen precipitation process is divided into two stages: precipitation nucleation and growth.
  • the optimum temperature and time depend on the initial oxygen concentration, the added nitrogen concentration, and the like, and need to be optimized to determine heat treatment conditions. Therefore, in order to obtain the effect of the present invention, the first heat treatment is performed at 600 ° C. to 100 ° C. for 0.5 to 8 hours, and at 800 ° C.
  • the heat treatment consisting of the second heat treatment in the range of 0 hours to 10 hours at PC version 2/08437
  • BMD of required size of 10 nm or more, which exerts the tarring ability, can be formed with required density.
  • the concentration of the nitrogen added to the single crystal is preferably set to 10 13 to 10 14 / cm 3 .
  • the concentration at which the addition of nitrogen has a certain effect is 1 ⁇ 10 13 / cm 3 , it is preferable that the concentration is not less than this concentration.
  • the concentration at which the addition of nitrogen has a certain effect is 1 ⁇ 10 13 / cm 3 .
  • an epitaxial wafer having a high gettering ability can be obtained by a simple method without depending on a device process performed later.
  • the present inventor has conducted intensive studies to obtain an epitaxy wafer having gettering ability without depending on the deposition process.
  • Conventional nitrogen-doped silicon single crystal wafers are grown by epitaxy, and heat treatment is performed to grow oxygen precipitates in the pulp to a detectable size (for example, 800 ° C / 4 h + 100 ° C).
  • a detectable size for example, 800 ° C / 4 h + 100 ° C.
  • the present inventor has proposed that an as-grown nitrogen-doped silicon single crystal wafer formed by processing a silicon single crystal to which nitrogen is added as it is, or an epitaxy wafer having only an epitaxial layer grown thereon.
  • the BMD in the bulk was examined in detail using a scanning electron microscope. As a result, although certainly density of detected B MD is located about 1 0 a number / c m 3, the size of the BMD was found to be mostly well below the radius 1 0 nm.
  • high temperature and long like DZ-IG A similar study was conducted on a wafer that had been subjected to heat treatment for a long time and had the required gettering ability.
  • the BMD size exceeded a radius of 10 nm even at the same BMD density. It has been found that most exceed a radius of 30 to 40 nm, which can be detected by an optical measuring device.
  • the size of the BMD needs to be at least 10 nm or more, preferably 30 nm or more. It is expected that by setting the thickness to 10 nm or more, it is possible to provide a wafer exhibiting gettering ability without depending on the subsequent device process.
  • the present inventor has performed a heat treatment on a silicon single crystal wafer to which nitrogen has been added before performing epitaxial growth to grow the BMD size and increase the BMD density of a size having actually gettering ability. I came up with that.
  • the heat treatment in this case is different from the heat treatment performed by DZ-IG described above. Since nitrogen is added to the wafer, the required BMD can be formed by a relatively simple and short heat treatment.
  • the present invention has been completed as a result of studying the dictation conditions based on such a basic idea.
  • a seed crystal is brought into contact with a melt of a polycrystalline silicon raw material contained in a quartz crucible, and is slowly pulled up while rotating to grow a silicon single crystal rod having a desired diameter.
  • This method is based on the method of putting nitride in a quartz crucible in advance, introducing nitride into a silicon melt, or setting the atmosphere gas to an atmosphere containing nitrogen, etc. Nitrogen can be doped. At this time, the doping amount in the crystal can be controlled by adjusting the amount of the nitride, the concentration of the nitrogen gas, the introduction time, and the like.
  • the nitrogen concentration is 1 X 1 0 1 3 ⁇ : it is preferable to LXI 0 1 4 pieces / cm 3. This is because if the nitrogen concentration is 1 ⁇ 10 13 cm 3 or more, oxygen precipitate nuclei are surely formed in the as-grown state, so that the density of oxygen precipitates having a gettering ability after heat treatment is reduced.
  • Epitakishi Yaruueha 1 XI 0 8 pieces Z cm 3 or more and consisting Epitakishi Yaruueha can be more reliably fabricated and, if the nitrogen concentration is 1 XI 0 1 4 / cm 3 or less, E due to a substrate silicon Konueha This is because epi-crystal defects such as stacking faults (SF) formed in the epitaxial layer are significantly suppressed.
  • SF stacking faults
  • a silicon single crystal rod doped with a desired concentration of nitrogen by the CZ method is obtained.
  • This is sliced with a cutting device such as an inner peripheral slicer or a wire saw according to a usual method, and then processed into a silicon single crystal wafer through processes such as chamfering, lapping, etching, and polishing.
  • a cutting device such as an inner peripheral slicer or a wire saw according to a usual method
  • processes such as chamfering, lapping, etching, and polishing.
  • these steps are only listed as examples, and there may be various other steps such as grinding and washing, and the steps are changed and used as appropriate according to the purpose, such as changing the order of the steps or partially omitting the steps.
  • the ⁇ E one cog in size with Gettari ring capacity in the bulk of the Epitakisharu Ueha after Epitakisharu growth by heat treatment, for example, a radius of 1 0 1 0 8 oxygen precipitate density of more than nm cm 3
  • the heat treatment described above is performed.
  • the size of the oxygen precipitates may be reduced by epitaxy performed later. Therefore, preferably, the density of oxygen precipitates having a radius of 30 to 401 1 mm or more is preferably reduced in this heat treatment step. It is desirable to keep the number of cubic elements to be at least 10 9 Z cm 3 .
  • the oxygen precipitate density radial 1 0 nm or more E pita press roux E Doha is urchin by the 1 0 8 Z cm 3 or more after Epitakisharu grow as.
  • This heat treatment as long as it is grown the size of the oxygen precipitates in Parc density of oxygen precipitates of the size can be between 1 0 8 Z cm 3 or more, may be by any good Unakata method.
  • nitrogen is added to the silicon single crystal wafer, a desired BMD can be formed by a relatively short heat treatment. However, even if the addition of nitrogen promotes the formation of oxygen precipitation nuclei, The process can be divided into two stages: precipitation nucleation and growth.
  • the optimum temperature and time vary depending on the long-term oxygen concentration, the added nitrogen concentration, and the like, and these must be optimized to determine the heat treatment conditions. Therefore, surely have the effect of the present invention, when the silicon nitrogen concentration in the single crystal particularly 1 0 1 3 to 1 0 1 4 Z cm 3, the heat treatment condition 6 0 0 ° C ⁇ 1
  • the first heat treatment is performed at 0.5 to 8 hours at 000 ° C
  • the second heat treatment is performed at 0 to 10 hours at 800 to 115 ° C.
  • the heat treatment consists of
  • the second heat treatment time is 0 hour, it means only the first heat treatment.However, since nitrogen is added, if a relatively high temperature and long time heat treatment is performed within the range of the first heat treatment condition, Oxygen precipitate can be obtained.
  • the atmosphere of the fe for the heat treatment is not particularly limited, and may be an inert gas such as hydrogen, nitrogen, or argon, or a mixed gas thereof, and in some cases, oxygen.
  • an epitaxy growth apparatus is used as the apparatus used for the heat treatment and the heat treatment and the epitaxy deposition are performed continuously, the processing can be performed with high productivity.
  • the heat treatment is performed for a relatively long time, it is more efficient to perform a batch treatment using a heater heating type heat treatment furnace capable of simultaneously performing heat treatment for several tens of wafers.
  • the silicon epitaxial layer is formed on the surface of the wafer.
  • This epitaxial growth can be performed by a general CVD method.
  • trichlorosilane is introduced into a radiant heating type epitaxy growth furnace in which a susceptor on which a silicon substrate is placed is placed in a silicon type peruger, so that silicon on a silicon single crystal To grow epitaxially.
  • the substrate was subjected to an oxygen precipitation heat treatment of (800 ° C., 2 hr) + (1000 ° C., 8 hr) in a nitrogen atmosphere, and then an epitaxy layer of 3 ⁇ m was deposited.
  • an oxygen precipitation heat treatment of (800 ° C., 2 hr) + (1000 ° C., 8 hr) in a nitrogen atmosphere, and then an epitaxy layer of 3 ⁇ m was deposited.
  • trichlorosilane is introduced at a temperature of 112 ° C using a radiant heating type epitaxy reactor in which a susceptor for mounting a silicon substrate in a cylinder type peruger is placed.
  • the BMD in the wafer bulk of this epitaxy wafer was measured by LST (light scattering tomography).
  • This LST is a method of irradiating a semiconductor with laser light, monitoring the scattered light scattered by defects inside the semiconductor, and observing the defect distribution inside the semiconductor as a tomographic image.
  • BMD density, size, distribution, etc. can be measured.
  • BMD density was 1 0 9 / cm 3.
  • the BMD radius of the spherical assumption was about 40 nm on average.
  • the epitaxy wafer according to the present invention can produce an epitaxy wafer having an excellent gettering ability because the density of the BMD having a sufficient size is high.
  • a wafer having a gettering ability from the beginning of the device process could be manufactured independent of the device process.
  • This substrate was subjected to a heat treatment for a shorter time than in Example 1 in which (850 ° C., 1 hr) + (110 ° C., 2 hr) was performed.
  • the layer was deposited 3 ⁇ .
  • the BMD in Eha Bartha was measured for this epitaxy Eha by L S in the same manner as in Example 1.
  • BMD density was 4 X 1 0 9 pieces / cm 3.
  • the BMD radius of the spherical assumption was about 35 nm on average.
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, nitrogen was added to pull up a silicon single crystal rod, and this crystal rod was processed to obtain a substrate wafer.
  • An epitaxy layer having a thickness of 3 ⁇ m was directly deposited on the substrate and the wafer without performing the heat treatment before the epitaxial growth as in the first and second embodiments.
  • This epitaxy In the same manner as in Example 1, the BMD in the wafer was measured by LST.
  • Example 2 The Ni wafer was intentionally contaminated with Ni as in Example 1 and the shallow pits generated on the surface were observed with an optical microscope. It was found that the ability to carry out was insufficient. (Comparative Example 2)
  • a silicon single crystal rod was pulled up in the same manner as in Example 1 except that nitrogen was not added, and this crystal rod was processed to obtain a substrate wafer.
  • the epitaxy layer was 3 ⁇ m thick. m deposited.
  • the BMD of the epitaxy was measured by LST.
  • Example 1 Ni was intentionally contaminated in the same manner as in Example 1, and a large number of shallow pits were observed when the shutter pit generated on the surface was observed with an optical microscope.
  • the epitaxy of Comparative Example 2 was observed. It was found that their gettering abilities were insufficient. Note that the present invention is not limited to the above embodiment.
  • the above-described embodiment is merely an example, and any structure having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and having the same function and effect will be described. It is included in the technical scope of the invention.
  • the condition of the heat treatment before the epi is not strictly determined, and the heat treatment at other temperatures, the heat treatment using time or several heat treatment processes A combination of these to produce an epitaxial silicon wafer having the same effect is also included in the scope of the present invention.

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Description

明 細 書 ェピタキシャルゥエーハおよびその製造方法 技術分野
本発明は、 どのようなデバイス形成熱処理 （特に、 低温、 短時間の熱処理） が ゥエーハに施される場合であっても、 ゥエーハに十分なゲッタ リング能力を持た せるべく、 ゲッターサイ トとして十分な B M D (Bulk Micro Defect： 内部微小 欠陥） をゥエーハ内部に形成したェピタキシャルゥエーハとその製造方法に関す る。 背景技術
半導体集積回路等のデバイスを作製するためのゥエーハとしては、 主に C Z法 によって育成された、 シリ コン単結晶ゥエーハが用いられている。 このシリ コン 単結晶ゥエーハの表面近傍を極力無欠陥化すると、デバイスの品質が向上するが、 その最も効果的な方法の一つがェピタキシャルゥエーハであり、 その優位性はほ ぼ証明されている。
一方、 ゥエーハのバルク中には高密度の欠陥 （B M D ) を形成した方が、 デパ イス作製には有利である。 というのは、 デバイス形成熱処理中には、 重金属不純 物の汚染にさらされる機会がはなはだ多く、 その重金属がデバイス動作に悪影響 を及ぼすため、 それらをデバイス形成領域である表面近傍から除去する必要にし ばしば迫られるからである。 その要求に応える方法がゲッタリ ング技術であり、 このゲッタ リ ング技術においてはゥェ一ハのバルク部にゲッタ リ ングサイ トとし て B M Dを形成することがある。
チヨクラルスキー （C Z ) 法によって製造されるシリ コン単結晶は製造段階に おいて不可避的に酸素を含有するが、 その酸素濃度の制御は可能であり、 種々の 酸素濃度を持つ C Z -シリコンゥエーハが目的に応じて製造されている。 これら の酸素原子は熱処理を受けると、 ゥエーハ内部に酸素析出物が形成される。 これ が B M Dの主な成分である。 これらの B M Dの周囲には結晶格子の歪みを少なか らず含んでおり、 この歪みに重金属不純物が捕獲される。 これは種々のゲッタ リ ング技術のうちの、 I G (Internal Gettering) と呼ばれる方法である。
一般的にこの I G法を適用するにはいくつかの方法が考えられる。 最も簡便な ものはデバイス形成熱処理中に同時に B MDを形成する方法である。 これはデバ イス形成熱処理が高温の場合に有効であるが、 1 0 0 0 °C以下のような低温では 効果を発揮できない。 特に、 近年デバイスプロセスは低温化しており、 BMDの 形成が期待できなくなっている。 このよ うな低温プロセスの場合でも強いゲッタ リング能力を欲する時は、 デバイスプロセス投入前に BMDを形成する方法もあ る。 これは D Z (Denuded Zone) — I Gと呼ばれ、 高温熱処理によ り表面付近 の酸素原子を外方拡散してゥエーハ外へ放出させたのち、 酸素析出核形成と成長 の 2段熱処理を施して、 目的に応じた BMD密度を得る方法である。 しかし熱処 理が複雑で長時間を要するものであり、 コス トが非常に高い。
そこでゲッタリ ングに必要な B MDをゥエーハのバルク中に簡便に形成するた めの手段として、 C Z法で引き上げられるシリ コン単結晶中に窒素を添加する方 法が最近用いられている。 シリ コン中に窒素と酸素が共存すると、 酸素の析出核 形成速度が高まるため、 容易に BMDが形成できることが知られている。 この方 法によって製造されたシリ コンゥエーハは高い BMD密度を持っため、 ゲッタ リ ングには最適なゥエーハであるとされていた。
この窒素添加ゥエーハのゲッタリング能力と優れた表層品質の両者を同時に実 現できるゥエーハが窒素添加ゥェ一ハを基板としたェピタキシャルゥェ一ハであ る。 これは従来のェピタキシャルゥエーハに比べ、 BMDを最初から含有してい るため、 高いゲッタリング能力を持つものとされていた。 実際に、 デバイス形成 熱処理を受けた後のゥエーハは、 BMDがさらに成長するために十分なゲッタ リ ング能力を有するという特徴を持っていた。
ところが最近、 デバイス形成熱処理が低温化のみならず、 R T A (Rapid Thermal Annealing) 化する傾向が出てきた。 つまり今まで数時間かかっていた デバイス形成熱処理が、数秒から数分という単位で実施されることになってきた。 このよ うな短時間の熱処理では、 その過程中に BMDの形成あるいは成長を期待 することはほとんどできない。 そして、 このようなデパイス形成熱処理を施され PC蘭謂 37
3 た後のゥエーハは、 そのゥエーハパルク中に検出される B MD密度が、 十分な B MD密度とされている 1 0 8個 / c m3程度であっても、 ゲッタリ ング能力不足 に陥ることがあった。 発明の開示
本発明は、 このような問題点に鑑みてなされたもので、 後でゥエーハに施され るデバイス工程に依存せず、 確実に高いゲッタリ ング能力を持つェピタキシャル ゥエーハを得ることを目的とする。
上記問題点を解決するため本発明は、 ェピタキシャルゥエーハであって、 窒素 がドープされたシリコン単結晶ゥエーハの表面にシリコンェピタキシャル層が形 成されたものであり、 パルク中のゲッタリ ング能力を有するサイズの酸素析出物 密度が 1 08個/ c m3以上であることを特徴とするェピタキシャルゥエーハで ある。
このよ うに、 ェピタキシャル層を形成した基板のバルク中のゲッタ リ ング能力 を有するサイズの酸素析出物密度が 1 08個/ c m3以上であるェピタキシャル ゥエーハは、 その後ゥエーハが投入されるデバイスプロセスが RTA化あるいは 低温化されているような場合でも、 ゲッタリ ング能力を有するサイズの BMDが 十分な密度で存在するため、 十分なゲッタリング能力を発揮することができる。 さらに、 ゥエーハ表面にはェピタキシャル層が形成されているため、 ゥエーハの 表面の品質も良好なものとなる。
なお、 酸素析出物のサイズが現状の光学的測定装置により検出可能なサイズで ある半径 3 0〜 4 0 nm (形状を球状と仮定した場合） であれば確実にゲッタ リ ング能力を有するが、 それ以下のサイズであつても半径 1 0 n m以上であれば、 ゲッタ リ ング能力を有するものと透過型電子顕微鏡（T EM) による観察の結果、 確認されている。
また本発明は、 チヨクラルスキー法により窒素を添加したシリコン単結晶を引 き上げ、 該シリ コン単結晶をゥエーハに加工してシリ コン単結晶ゥエーハを製造 し、 該シリ コン単結晶ゥエーハに熱処理を行つてゥエーハのバルタ中におけるゲ ッタリ ング能力を有するサイズの酸素析出物密度を 1 08個 / c m3以上とし、 その後、 前記シリ コン単結晶ゥエーハにェピタキシャル成長を行うことを特微と するェピタキシャルゥエーハの製造方法である。
このように、 シリ コン単結晶ゥエーハに熱処理を行ってゥエーハのバルタ中に おけるゲッタリ ング能力を有するサイズの酸素析出物密度を 1 0 8個ノ c m 3以 上とし、 その後にェピタキシャル成長を行うことにより、 ゥエーハバルタ中に十 分なゲッタリ ング能力を有するサイズの B M Dが十分な密度で存在するものとす ることができる。 そのため、 その後のデパイスプロセスが R T A化あるは低温化 等されていたとしても、 要求を満たすゲッタリ ング能力を有するゥエーハを製造 することができる。 また、 この場合の熱処理は、 シリ コン単結晶に窒素が添加さ れているため、 窒素が添加されていないゥエーハのように複雑で長時間の熱処理 は必要なく、 比較的簡単で短時間の熱処理でよい。 そして、 ゥエーハ表面にはェ ピタキシャル成長によりェピタキシャル層を形成するため、 ゥエーハの表層品質 も良好なものが得られる。
なお、 このシリ コン単結晶ゥエーハに施す熱処理は、 その後に行われる高温下 のェピタキシャル成長により酸素析出物のサイズが縮小することがあるので、 好 ましくはこの熱処理工程で、 酸素析出物のサイズを半径 3 0 〜 4 0 n m以上に、 密度を 1 0 9個 / c m 3以上としておく ことが望ましい。 すなわち、 結果として ェピタキシャル成長後におけるェピタキシャルゥエーハのゲッタリング能力を有 するサイズの酸素析出物が 1 0 8個/ c m 3以上となるようにすればよい。
この場合、 前記シリコン単結晶ゥエーハに行う熱処理として、 6 0 0 °C〜 1 0 0 0 °Cで 0 · 5時間〜 8時間の第 1熱処理と 8 0 0 °C〜 1 1 5 0。Cで 0時間〜 1 0時間の第 2熱処理からなる熱処理を行うことが好ましい。
これは、 窒素添加によって酸素析出核形成が促進されるにしても、 酸素析出過 程は析出核形成と成長の 2段階に分けられるからである。 そして、 その各段階に おいて、 最適な温度おょぴ時間は、 初期酸素濃度や添加窒素濃度等によって異な り、 熱処理条件を決定するには、 最適化の必要がある。 従って、 本発明による効 果を持たせるには、 熱処理条件は 6 0 0 °C ~ 1 0 0 0 °Cで 0 · 5時間〜 8時間の 範囲で行う第 1熱処理と、 8 0 0 °C〜 1 1 5 0 で 0時間〜 1 0時間の範囲で行 う第 2熱処理からなる熱処理を行うことにより、 ゥエーハバルク中に確実にゲッ PC翻 2/08437
5 . タリング能力を発揮する 1 0 n m以上の必要なサイズの BMDを必要な密度で形 成することができる。
この場合、 前記窒素を添加したシリ コン単結晶を引き上げる際に、 該単結晶に 添加する窒素濃度を 1 0 13〜 1 014個 / c m3にすることが好ましい。
前述したようにシリ コン結晶中への窒素添加により、 酸素析出核形成が促進さ れることが知られている。 その際、 窒素添加が確実に効果を持つ濃度が 1 X 1 0 13個 /c m3であるため、 この濃度以上とすることが好ましい。 一方、 窒素濃度 が 1 X I 0 1 4個/ c m3以下であれば、 シリ コンゥエーハ表面の欠陥が起因して 形成されるェピタキシャル層の積層欠陥 （S F) などのェピ欠陥は著しく抑制さ れるため、 この濃度以下とすることが好ましい。
以上のように、 本発明により簡単な方法で後に行われるデバイス工程に依存せ ず、 高いゲッタリング能力を持つェピタキシャルゥエーハを得ることができる。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明をさらに説明する。
本発明者は、 デパイス工程に依存せずゲッタリ ング能力を持つェピタキシャル ゥエーハを得るため鋭意研究を行った。 従来の窒素をドープしたシリコン単結晶 ゥエーハにェピタキシャル成長を行ったゥエーハは、 パルク中の酸素析出物を検 出可能なサイズまで成長させる熱処理 （例えば 8 0 0 °C/ 4 h + 1 0 0 0。 / 1 6 h ) を加えた後に BMD密度を測定すると、 デパイスプロセス投入前から BM Dを 1 08個ノ c m 3程度は有しており、 高いゲッタ リング能力を有するものと されていた。 しかし、 その後に投入されるデバイスプロセスによっては、 要求さ れるゲッタリ ング能力を得られないことがあった。
そこで本発明者は、 窒素を添加したシリ コン単結晶をそのままゥエーハに加工 した as-grown の窒素ドープシリ コン単結晶ゥエーハやそれにェピ'タキシャル層 を成長させただけのェピタキシャルゥエーハについて、 透過型電子顕微鏡を用い てバルク中の BMDを詳細に調査した。 その結果、 確かに検出される B MDの密 度は 1 0 a個 / c m 3程度はあるものの、 その BMDのサイズは大部分が半径 1 0 n mを下回るものであることが判明した。 一方、 D Z— I Gのように高温、 長 時間の熱処理を施され、 必要とされるゲッタ リ ング能力を有するゥエーハについ ても同様に調査を行ったところ、 同じ B M D密度であっても、 その B M Dのサイ ズは半径 1 0 n mを上回り、 大部分が光学的測定装置により検出可能な半径 3 0 〜 4 0 n mをも上回ることが判明した。
このことから、 B M Dが実際にゲッタリ ング能力を発揮するには、 そのサイズ が少なく とも半径 1 0 n m以上、 好ましくは半径 3 0 n m以上はあることを必要 とし、 この B M Dのサイズを少なく とも半径 1 0 n m以上とすることにより、 後 のデバイス工程に依存せずにゲッタリ ング能力を発揮するゥエーハを提供するこ とができることが予想された。
そこで、 本発明者は窒素を添加したシリ コン単結晶ゥェーハに対して、 ェピタ キシャル成長を行う前に熱処理を施し、 B M Dのサイズを成長させ、 実際にゲッ タリング能力を有するサイズの B M D密度を増やすことを想到した。 この場合の 熱処理は、 前述の D Z— I Gで行う熱処理とは異なり、 ゥエーハに窒素を添加し ているために比較的簡単な短時間の熱処理で必要な B M Dを形成することができ る。
本発明はこのような基本思想に基づき、 諳条件を検討の結果、 完成したもので ある。
以下、 本発明についてさらに詳細に説明するが、 本発明はこれらに限定される ものではな！/、。
本発明において、 C Z法によって窒素をドープしたシリ コン単結晶棒を育成す るには、 例えば特開昭 6 0— 2 5 1 1 9 0号に記載されているような公知の方法 によれば良い。
すなわち、 C Z法は、 石英ルツボ中に収容された多結晶シリ コン原料の融液に 種結晶を接触させ、 これを回転させながらゆつく り と引き上げて所望直径のシリ コン単結晶棒を育成する方法であるが、 あらかじめ石英ルツボ内に窒化物を入れ ておく力、 シリ コン融液中に窒化物を投入するか、 雰囲気ガスを窒素を含む雰囲 気等とすることによって、 引き上げ結晶中に窒素をドープすることができる。 こ の際、 窒化物の量あるいは窒素ガスの濃度あるいは導入時間等を調整することに よって、 結晶中のドープ量を制御することが出来る。 このよ うに、 C Z法によって単結晶棒を育成する際に、 窒素をドープすること によって、 シリ コン中の酸素原子の凝縮を助長し、 酸素析出物密度を高くするこ とが出来る。 この場合、 窒素濃度は 1 X 1 0 1 3〜： L X I 0 1 4個 / c m3にする ことが好ましい。 これは、 窒素濃度が 1 X 1 0 1 3個 c m3以上であれば、 酸素 析出核が as-grown状態で確実に形成されるため、 熱処理後にゲッタリング能力 を有するサイズの酸素析出物密度が 1 X I 08個 Z c m3以上となるェピタキシ ャルゥエーハをより確実に作製することができ、 また窒素濃度が 1 X I 0 1 4個 / c m 3以下であれば、 基板であるシリ コンゥエーハに起因したェピタキシャル 層に形成される積層欠陥 （S F) などのェピ結晶欠陥が著しく抑制されるからで ある。
こうして、 C Z法において所望濃度の窒素がドープされたシリコン単結晶棒が 得られる。 これを通常の方法にしたがい、 内周刃スライサあるいはワイヤソ一等 の切断装置でスライスした後、 面取り、 ラッピング、 エッチング、 研磨等の工程 を経てシリ コン単結晶ゥエーハに加工する。 もちろん、 これらの工程は例示列挙 したにとどまり、 この他にも研削、 洗浄等種々の工程があり得るし、 工程順の変 更、 一部省略等目的に応じ適宜工程は変更使用されている。
次に、 このゥェ一ハに熱処理を行ってェピタキシャル成長後のェピタキシャル ゥエーハのバルク中におけるゲッタリ ング能力を有するサイズ、 例えば半径 1 0 n m以上の酸素析出物密度を 1 0 8個 c m3以上とする熱処理を行う。 なお、 この熱処理は、 その後に行われるェピタキシャル成長により酸素析出物のサイズ が縮小することがあるので、 好ましくはこの熱処理工程で、 半径3 0〜 4 0 11 ∞ 以上の酸素析出物の密度が 1 0 9個 Z c m3以上となるようにしておく ことが望 ましい。 そして、 結果としてェピタキシャル成長後におけるェピタキシャルゥェ ーハの半径 1 0 n m以上の酸素析出物密度が 1 0 8個 Z c m3以上となるよ うに する。 この熱処理は、 パルク中の酸素析出物のサイズを成長させて上記サイズの 酸素析出物の密度を 1 0 8個 Z c m3以上とできるものであれば、 どのよ うな方 法によっても良い。 特に本発明では、 シリ コン単結晶ゥエーハに窒素が添加され ているため、 比較的に短時間の熱処理で所望の BMDを形成することができる。 しかし、 窒素添加によって酸素析出核形成が促進されるにしても、 酸素析出過 程は析出核形成と成長の 2段階に分けられる。 その各段階において、 最適な温度 および時間は、 ϋ期酸素濃度や添加窒素濃度等によって異なり、 熱処理条件を決 定するには、 これらを最適化する必要がある。 従って、 本発明による効果を確実 に持たせるには、 シリ コン単結晶中の窒素濃度が特に 1 0 1 3〜 1 0 1 4個 Z c m 3の場合、 熱処理条件は 6 0 0 °C ~ 1 0 0 0 °Cで 0 . 5時間〜 8時間の範囲で行 う第 1熱処理と、 8 0 0 °C ~ 1 1 5 0 °Cで 0時間〜 1 0時間の範囲で行う第 2熱 処理からなる熱処理とすることが好ましい。
第 1熱処理が' 6 0 0 °C未満であると新たな析出核形成が期待できず、 逆に 1 0
0 0 °Cを超えると既に存在する析出核を消滅させるおそれがある。 また第 2熱処 理が 8 0 0 °C未満であると析出物成長に長時間を要し効果的でなく、 1 1 5 0 °C を超えるとスリ ップ転位や金属汚染等が懸念される。
第 2熱処理時間が 0時間の場合は第 1熱処理のみということになるが、 窒素が 添加されているため、 第 1熱処理条件の範囲内において比較的高温長時間の熱処 理を行えば、 目的とする酸素析出物を得ることができる。
この熱処理をする feの雰囲気としては、 特に限定されるものではなく、 水素、 窒素またはアルゴン等の不活性ガス、 あるいはこれらの混合ガス、 場合によって は酸素等であっても良い。
また、 熱処理に使用する装置としては、 ェピタキシャル成長装置を用いて、 熱 処理とェピタキシャル堆積を連続的に行うよ うにすれば、 高い生産性で処理でき る。 また、 熱処理を比較的長時間行う場合には、 同時に数十枚以上のゥエーハの 熱処理が可能なヒーター加熱方式の熱処理炉を用いてバツチ処理すると効率的で める。
このシリコン単結晶ゥエーハのバルタ中にゲッタリ ング能力を有するサイズの B M Dを形成する熱処理を行った後、 ゥエーハ表面にシリ コンェピタキシャル層 を形成する。 このェピタキシャル成長は、 一般的な C V D法により行うことがで きる。 この C V D法では、 例えばシリ ンダタイプのペルジャ内にシリ コン基板を 載置するサセプタを配置した輻射加熱方式のェピタキシャル成長炉内にトリ クロ ロシランを導入することにより、 シリ コン単結晶ゥエーハ上にシリコンをェピタ キシャル成長させる。 このように、本発明では、デバイス工程投入前のェピタキシャルゥエーハ中に、 半径 1 0 n m以上の酸素析出物 （BMD) が 1 08個 c m 3以上存在する。 従 つて、 デバイス工程が RT A化し短時間化あるいは低温化していたとしても、 十 分なゲッタリング能力を発揮することができる。 従来の窒素ドープェピタキシャ ルゥエーハは BMDの密度は 1 08個/ c m3があったとしても、 その後のデバ イスプロセスが、 RTA化、 低温化した場合は、 サイズが 1 0 n m以上にまで成 長せず、 ゲッタリング能力を十分には発揮できない場合があった。
以下、 本発明の実施例および比較例を挙げて具体的に説明するが、 本発明はこ れらに限定されるものではない。
(実施例 1 )
C Z法により、 直径 8インチ、 初期酸素濃度 1 4 p p m a ( J E I DA : 日本 電子工業振興協会規格）、 方位 <1 0 0>の結晶棒を引き上げた。 その際、 原料中 にあらかじめ窒化珪素膜を有するシリコンゥエーハを投入し、 窒素濃度が 3 X 1 013個/。 m 3になるよ う制御して添加した。 この結晶棒を加工して基板ゥエー ハとした。
この基板ゥエーハに （ 8 0 0 °C、 2 h r ) + ( 1 0 0 0 °C、 8 h r ) の酸素析 出熱処理を窒素雰囲気にて施した後、 ェピタキシャル層を 3 μ m堆積させた。 ェ ピタキシャル成長は、 シリ ンダタイプのペルジャ内にシリ コン基板を載置するサ セプタが配置された輻射加熱方式のェピタキシャル成長炉を用い、 1 1 2 5°Cの 温度でトリクロロシランを導入することにより行った。 このェピタキシャルゥェ ーハを L S T (光散乱トモグラフ法) によってゥエーハバルク中の B M Dを測定 した。
この L S Tは半導体にレーザ光を照射し、 半導体内部の欠陥で散乱した散乱光 をモニタ して半導体内部の欠陥分布を断層像として観測する手法であり、 シリ コ ンゥエーハの BMD測定に適用した場合、 BMDの密度、 サイズ、 分布等を測定 することができる。
こうして BMD密度を測定した結果、 BMD密度は 1 09個 / c m3であった。 その時の球状仮定の BMD半径は平均約 40 n mであった。 このゥエーハに N i を故意汚染し、 表面に発生するシャローピットを光学顕微 鏡で観察したところシヤローピッ トは観察されず、 この実施例 1のェピタキシャ ルゥエーハが高いゲッタリ ング能力を持っていることがわかった。
この結果から本発明によるェピタキシャルゥエーハでは、 十分なサイズを有す る BMDの密度が高いため、 ゲッタリング能力の優れたェピタキシャルゥエーハ を作製できることが判る。 特に、 その後の熱処理により BMDを発生させる必要 がないため、 デバイス工程に依存せず、 かつデバイス工程の初期からゲッタ リ ン グ能力を有するゥエーハを作製できた。 (実施例 2 )
実施例 1 と同様に C Z法により、窒素を添加してシリ コン単結晶棒を引き上げ、 この結晶棒を加工して基板ゥエーハとした。
この基板ゥエーハに （ 8 5 0 °C、 1 h r ) + ( 1 1 0 0 °C、 2 h r ) の実施例 1に比べて短時間の熱処理を施した後、 実施例 1 と同様にェピタキシャル層を 3 μ ιη堆積させた。 このェピタキシャルゥエーハを実施例 1 と同様に L S Τによつ てゥエーハバルタ中の BMDを測定した。
BMD密度を測定した結果、 BMD密度は 4 X 1 0 9個/ c m3であった。 そ の時の球状仮定の B MD半径は平均約 3 5 n mであった。
このゥエーハに実施例 1 と同様に N i を故意汚染し、 表面に発生するシヤロー ピッ トを光学顕微鏡で観察したところシヤローピッ トは観察されず、 この実施例 2のェピタキシャルゥエーハが高いゲッタリ ング能力を持っていることがわかつ た。
この結果から、 短い熱処理時間でも本発明の効果が得られることが判る。 (比較例 1 )
実施例 1 と同様に窒素を添加してシリ コン単結晶棒を引き上げ、 この結晶棒を 加工して基板ゥエーハとした。
この基板ゥエーハに、 実施例 1及び実施例 2のよ うなェピタキシャル成長前の 熱処理を施さないで直接ェピタキシャル層を 3 μ m堆積させた。 このェピタキシ ャルゥ ハを実施例 1 と同様に L S Tによってゥ ハバルク中の BMDを測 定した。
BMD密度を測定した結果、 検出された BMD密度は 1 07個ノ 0 ^13でぁっ た。
このゥエーハに実施例 1 と同様に N i を故意汚染し、 表面に発生するシヤロー ピッ トを光学顕微鏡で観察したところ大量のシヤローピッ トが観察され、 この比 較例 1のェピタキシャルゥエーハのゲッタリ ング能力が不足していることがわか つた。 (比較例 2)
窒素を添加しないこと以外は実施例 1 と同様にシリ コン単結晶棒を引き上げ、 この結晶棒を加工して基板ゥ ハとした。
この基板ゥ ハに実施例 1 と同様に （8 0 0 °C 2 h r ) + ( 1 0 0 0 °C 8 h r ) の酸素析出熱処理を窒素雰囲気にて施した後、 ェピタキシャル層を 3 μ m堆積させた。 このェピタキシャルゥ ハを L S Tによってゥ ハバ ク中 の B M Dを測定した。
BMD密度を測定した結果、 検出された BMD密度は 1 07個/ c m3であつ た。 '
このゥ ハに実施例 1 と同様に N i を故意汚染し、 表面に発生するシャ口 ピッ トを光学顕微鏡で観察したところ大量のシヤローピッ トが観察され、 この比 較例 2のェピタキシャルゥエーハのゲッタリ ング能力が不足していることがわか つた。 なお、 本発明は上記実施形態に限定されるものではない。 上記形態は例示であ り、 本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有 し、 かつ同様な作用効果を奏するものは、 いかなるものであっても本発明の技術 的範囲に包含される。
例えば本発明において、 ェピ前熱処理の条件は厳密には問われていないもので あり、 他の温度による熱処理、 時間を用いるカ あるいは数段の熱処理プロセス を組み合わせて同様の効果を持たせたェピタキシャルシリ コンゥエーハを作製し ても、 本発明の範囲に含まれる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ェピタキシャルゥエーハであって、 窒素がドープされたシリ コン単結晶ゥ.ェ ーハの表面にシリ コンェピタキシャル層が形成されたものであり、 バルク中のゲ ッタリ ング能力を有するサイズの酸素析出物密度が 1 0 8個 / c m3以上である ことを特徴とするェピタキシャルゥエーハ。
2. チヨクラルスキー法により窒素を添加したシリ コン単結晶を引き上げ、 該シ リ コン単結晶をゥエーハに加工してシリ コン単結晶ゥエーハを製造し、 該シリ コ ン単結晶ゥエーハに熱処理を行ってゥエーハのパルク中におけるゲッタリング能 力を有するサイズの酸素析出物密度を 1 0 8個 / c m3以上とし、 その後、 前記 シリ コン単結晶ゥエーハにェピタキシャル成長を行うことを特徴とするェピタキ シャルゥエーハの製造方法。
3. 前記シリ コン単結晶ゥエーハに行う熱処理として、 6 0 0 °C〜 1 0 0 0 °Cで 0. 5時間〜 8時間の第 1熱処理と 8 0 0 ° ( 〜 1 1 5 0 °Cで 0時間〜 1 0時間の 第 2熱処理からなる熱処理を行うことを特徴とする請求項 2に記載されたェピタ キシャルゥェ一ハの製造方法。
4. 前記窒素を添加したシリ コン単結晶を引き上げる際に、 該単結晶に添加する 窒素濃度を 1 0 1 3〜 1 0 1 4個 / c m3にすることを特徴とする請求項 2または 請求項 3に記載されたェピタキシャルゥエーハの製造方法。 .
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