WO2002070415A1 - Procede et systeme de deposition de fines particules de verre - Google Patents

Procede et systeme de deposition de fines particules de verre Download PDF

Info

Publication number
WO2002070415A1
WO2002070415A1 PCT/JP2002/002058 JP0202058W WO02070415A1 WO 2002070415 A1 WO2002070415 A1 WO 2002070415A1 JP 0202058 W JP0202058 W JP 0202058W WO 02070415 A1 WO02070415 A1 WO 02070415A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
burner
burners
glass
synthesizing
numbered
Prior art date
Application number
PCT/JP2002/002058
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Motonori Nakamura
Toshihiro Ooishi
Yuichi Ohga
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries, Ltd. filed Critical Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority to DE10291161T priority Critical patent/DE10291161T5/de
Publication of WO2002070415A1 publication Critical patent/WO2002070415A1/ja

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01413—Reactant delivery systems
    • C03B37/0142—Reactant deposition burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/50—Multiple burner arrangements
    • C03B2207/52—Linear array of like burners
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00—Glass deposition burners
    • C03B2207/60—Relationship between burner and deposit, e.g. position

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing a glass particle deposit by an OVD method. Background technology>
  • a method of manufacturing a glass particle deposit for an optical fiber preform a method of depositing glass particles (hereinafter, also referred to as “soo”) in a layer on a rotating starting rod (OVD) Law).
  • ODD rotating starting rod
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 53-70499 discloses a method of manufacturing a base material for optical communication that can obtain a base material having a small variation in the distribution of the additive amount in the radial direction.
  • a plurality of oxyhydrogen burners are arranged side by side so as to form a row having a length substantially equal to the length of the glass rod for the core, and a burner row is formed, and the glass fine particles synthesized by the burner are converted into the glass rod for the core. It is a method of depositing.
  • the glass rod and the burner are reciprocated relatively, and the turning point of the reciprocating motion is moved. After the turning point has moved to the predetermined position, There is a method of manufacturing by moving and returning to the initial position.
  • the turning points of the reciprocating motion in which the sooting time is substantially longer, are dispersed throughout the soot body, whereby the actual sooting time of the entire soot body and the soot body such as a panner flame are dispersed.
  • the variation in hitting can be made uniform on average over the entire length of the glass fine particle deposit, and the method of reducing the outer diameter variation by equalizing the amount of soot deposited at each point of the glass particulate deposit. is there.
  • the present invention provides a method and an apparatus for manufacturing a glass particle deposit which can obtain a glass particle deposit having a small variation in the outer diameter in the longitudinal direction without increasing the ineffective portion formed at the end of the soot body.
  • the purpose is to do.
  • a plurality of burners for synthesizing glass fine particles are disposed so as to face a rotating starting rod, and the glass fine particles synthesized by the burner for synthesizing glass fine particles are disposed on the surface of the starting rod.
  • three or more burners for synthesizing glass particles are arranged, the interval between each burner is adjusted, and the burner in the odd-numbered burner is counted from one end of the burner group.
  • the glass particle synthesis conditions are set so that the conditions for synthesizing glass particles are different from the conditions for synthesizing glass particles in the even-numbered burners. Is to perform the deposition.
  • the total number of burners for synthesizing glass fine particles is an odd number.
  • the production method of the present invention preferably comprises, in the burner for synthesizing glass fine particles, a burner group consisting of an odd-numbered burner and an even-numbered burner counted from one end.
  • a burner group consisting of an odd-numbered burner and an even-numbered burner counted from one end.
  • L is the distance between the burners in the group of bars which has the larger flow rate of the raw material per bar ⁇ "" (a), and a is the burner which has the highest flow rate of the raw material.
  • the deviation from the set value of the installation interval of the wrench is within a range of + 10% to 10% of the set value.
  • the conditions for synthesizing glass particles in the burner for synthesizing glass particles are set by setting the amounts of gas supplied to the burners to be alternately different.
  • the conditions for synthesizing glass particles in the burner for synthesizing glass particles are set by alternately changing the structure of each burner.
  • a plurality of glass particle synthesizing burners are arranged so as to face a rotating starting rod, and glass particles synthesized by the glass particle synthesizing burner are placed on the surface of the starting rod.
  • An apparatus for producing a glass fine particle deposit by depositing comprising three or more burners for synthesizing glass fine particles, an interval between the burners is adjusted to a predetermined interval, and one end of a burner group.
  • the structure of the odd-numbered parter and the structure of the even-numbered parter are set so as to be different from each other, so that a glass particle deposit with little variation in outer diameter in the longitudinal direction can be obtained. It is.
  • the total number of three or more burners for synthesizing glass fine particles is an odd number.
  • the burner group when the burner group is divided into two rows, and when both burner rows are viewed as one burner group from a direction perpendicular to the burner row, an odd-numbered burner group is counted from one end. That is, the burners are arranged in one row and the even-numbered bars are arranged in the other burner row.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing an example of the configuration of an apparatus for performing the method of the present invention.
  • Fig. 2 shows the situation of soot accumulation on the starting rod when the odd-numbered burner interval is small.
  • A is a schematic diagram of the burner row, and (b) is the odd-numbered burner.
  • C is a schematic view of the soot body deposited only by the even-numbered burners, and (d) is a schematic view of the soot body when the variation in the outer diameter of the soot body is not supplemented. It is a schematic diagram of a soot body.
  • Fig. 3 shows the situation of soot accumulation on the starting rod when the odd-numbered burner interval is large.
  • A is a schematic diagram of the burner row, and (b) is the only accumulated number of burners.
  • C is a schematic diagram of a soot body deposited only by the even-numbered burners, and (d) is a soot body when the outer diameter variation of the soot body is not complemented.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of the burner row, and (b) is the only accumulated number of burners.
  • C is a schematic diagram of a soot body deposited only by the even-numbered burners, and (d) is a soot body when the outer diameter variation of the soot body is not complemented.
  • FIG. 4 shows a method of arranging the burners.
  • (A) is a schematic diagram when the burners are arranged in a line on the same line, and (b) is a diagram in which two burners are arranged at a desired angle ⁇ .
  • FIG. 3C is a schematic diagram when the burners are arranged in a row, and (c) is a schematic diagram when two burner rows are arranged in parallel.
  • FIGS. 5A and 5B show the state of deposition of soot bodies by the method of the present invention.
  • FIG. 5A is a schematic view of a row of bars ⁇ "
  • FIG. 5B is a schematic view of a soot body deposited only by odd-numbered burners.
  • It is a schematic diagram
  • (c) is a schematic diagram of the soot body deposited only by the even-numbered burners
  • (d) is a schematic diagram of the soot body deposited by the odd-numbered and even-numbered burners.
  • 6 shows a soot body deposited state by another method of the present invention
  • (a) is a schematic diagram showing a soot body deposited only by even-numbered burners
  • (b) is an odd-numbered bar.
  • (c) is a schematic diagram of soot body deposited by odd-numbered and even-numbered burners.
  • FIG. 7 is a diagram illustrating a change in the outer diameter variation rate of the soot body obtained when the burner position is shifted from the set position in the sixth embodiment.
  • FIG. 8 is a schematic view showing a conventional example of a method for producing a glass fine particle deposit.
  • 1 is the starting rod
  • 2 is the effective part
  • 3 is the supporting rod
  • 4 is the reaction vessel
  • 5 is the exhaust port
  • 6 is the odd-numbered bar
  • "1 is the even-numbered burner
  • 8 is the burner row.
  • 9 is a soot body
  • 10 is a clean air introducing device
  • 11 is a rod gripper
  • 12 is a rotating device
  • 13, 14, 15 is sedimentary soot
  • 16 is a burner
  • 17, 18, Reference numeral 19 denotes a burner train, and reference numerals 20, 21 and 22 denote burners.
  • the basic idea of the method of the present invention is that a plurality of burners for synthesizing glass fine particles are arranged in opposition to a rotating starting rod, and the glass fine particles synthesized by the burner for synthesizing glass fine particles are placed on the surface of a starting port.
  • a method is used in which the starting rod and the burner for synthesizing glass particles are not reciprocated, the distance between the wrench is adjusted, and the raw material supplied to the burner is used.
  • the amount of gas, flammable gas, auxiliary gas and sealing gas or by changing the specifications of the burner, the fluctuation of the outer diameter in the longitudinal direction, which is a problem in this method, is suppressed. The reason is that the unsteady portion formed in the first portion is relatively small.
  • a departure port 1 is supported by a rotatable support rod 3 and is mounted in a container 4 having an exhaust port 5.
  • the burner row 8 is composed of a total of seven burners including four odd-numbered burners 6 and three even-numbered burners 7.
  • the odd-numbered burner 6 and the even-numbered burner 7 are set so that the conditions for synthesizing glass fine particles are different.
  • the burner train 8 is arranged opposite the starting rod 1.
  • the length between the odd-numbered burner 6 at one end and the odd-numbered burner 6 at the other end is set to be longer than the length of the effective portion 2 of the departure opening 1.
  • Raw material gas such as S i C 1 4 from the burner, combustible gases such as hydrogen, a sealing gas is ejected flame is found to form, such as supporting gas ⁇ Pi argon gas such as oxygen.
  • the soot body 9 is synthesized by the formed flame while rotating the starting rod 1. The glass particles thus produced are deposited on the starting rod 1 to produce the glass.
  • Clean air is introduced into the reaction vessel 4 from the clean air introduction device 10.
  • the starting rod 1 is gripped by the rod gripper 11 and rotated by the rotating device 12.
  • a plurality of glass particle synthesizing burners 23 are arranged to face a rotating starting rod.
  • the soot body 9 is manufactured by depositing soot synthesized by the burner 16 on the surface of the starting port 1 without relatively moving the starting port 1 and the burner 16.
  • the burners 16 are arranged at regular intervals so that the flames of adjacent burners do not interfere with each other. Therefore, in each burner 16, the soot synthesis yield increases near the center of the burner, but the growth of the soot body is delayed in the periphery of the burner, and the soot synthesis yield decreases. Due to this difference in soot synthesis yield, the outer diameter of the soot body fluctuated greatly in the longitudinal direction, resulting in poor quality.
  • the soot synthesis conditions can be adjusted for each burner by adjusting the amount of gas supplied to the burner and alternately changing the burner structure.
  • the soot synthesis conditions and intervals of each burner By appropriately adjusting the soot synthesis conditions and intervals of each burner, the outer diameter of the soot body can be suppressed from fluctuating in the longitudinal direction, and a uniform shape can be obtained.
  • a burner 20 having different synthesis conditions from the burner 16 is arranged between the burners 16.
  • the soot synthesized by the burner 16 is deposited on the starting rod to form a soot body 9a.
  • soot body 14 when soot is synthesized using only "120" with a bar, a soot body 14 is formed at the departure opening. Adjust the spacing between the burners and the synthesis conditions. Thus, the variation in the outer diameter of the soot body 9 formed by the burner 16 can be complemented by soot by the bar.
  • soot body 9 having a substantially uniform outer diameter and a good soot body 9 as shown in FIG. 5 (d) is obtained.
  • Three or more burners for synthesizing glass particles are arranged, and the soot synthesis conditions for each burner are odd-numbered burners (burners 16 shown in Fig.
  • the burner group with the larger raw material flow rate per one burner As an example of the specific burner interval, of the burner group consisting of odd-numbered burners and the burner group consisting of even-numbered burners counted from one end, the burner group with the larger raw material flow rate per one burner
  • the interval L between the burners in the burner group is set so as to satisfy the following equation (1).
  • Equation 1 L is the interval ( m ni ) between the burners in a group of bars having a larger material flow rate per burner ( m ni ), and a is the material flow rate (liter) per burner having the largest material flow rate. 2) (Little / mol) x 60 (g / mol), and A is the outer diameter (mm) of the target glass particle deposit.
  • the par in the burner group with the lower raw material flow rate per burner should be such that the distance from the burner group in the higher burner group per adjacent burner is L / 2. It is good to arrange.
  • the odd-numbered and even-numbered burners will differ depending on the force counting from either end, but in this embodiment, the burner with the larger raw material flow rate I will count it. That is, when the number of burners is even, the odd-numbered burner group is a group of burners with a large flow rate of raw material, and the even-numbered burner group is a group of burners with a small flow rate of raw material. When the flow rate of the raw material is increased to a certain extent, if the burner interval is small, the interference between even-numbered burners and odd-numbered burners, that is, between adjacent burners increases.
  • the interval L between the burners with the larger flow rate of the raw material is set to 10a (mm) or more.
  • Equation 1 If L shown in Equation 1 is larger than the target outer diameter of the glass particle deposit, the range in which the burner with the larger flow rate of raw material can deposit soot is too far away. As a result, the burner with the lower raw material flow rate cannot supplement soot accumulation properly. It is desirable that the burner with the smaller material flow rate be arranged so that the distance between the adjacent burner with the larger material flow rate is L / 2, including the outermost ft.
  • the interval between each burner does not have to be exactly LZ2. If LZ2 is set as a set value and the actual position is within + 10% to 110 ° / 0 from this set value Good. Within this range, the variation rate of the outer diameter of the soot body can be suppressed to 5% or less. If the deviation of the burner interval exceeds the range of + 10% to 10%, the variation rate of the outer diameter of the soot body is undesirably increased.
  • Figure 2 shows that the interval L between the burners with the larger material flow rate is smaller than the material flow rate (a X 22.4 ⁇ 60), that is, 10 a> L, and the soot when the formula (1) is not satisfied.
  • the deposition status is shown schematically.
  • the odd-numbered burners in the burner row 8 shown in FIG. 2 (a) are the burners with a large raw material flow rate.
  • interference between the burners occurs only in the odd-numbered burners 6, and the outer diameter of the soot body 13 is unstable.
  • the soot 14 deposited on the departure opening by only the even-numbered burners 7 is shown in Figure 2 (c).
  • the soot 14 cannot completely compensate for the variation in the outer diameter of the soot body 13 and the soot body 15 varies in outer diameter.
  • Fig. 3 schematically shows the soot accumulation state when the interval L between the burners with the larger flow rate of the raw material is larger than the outer diameter A of the soot body and L> A, and does not satisfy the equation (1).
  • the even-numbered burners in the burner row 8 shown in FIG. 3 (a) are the burners with a large raw material flow rate. Only the odd-numbered burners 6
  • the soot 13 to be stacked is shown in Fig. 3 (b).
  • FIG. 3 (c) no interference occurs between the even-numbered burners 7, and the soot bodies 14 deposited on the starting rod 1 overlap.
  • L is too large compared to the outer diameter of the soot body 14, as shown in FIG. 3 (d)
  • the soot 13 cannot completely compensate for the variation in the outer diameter of the soot body 14, and the soot body 1
  • the outer diameter of 5 fluctuates.
  • the conditions for synthesizing glass particles for all five burners were the same.
  • the variation in the outer diameter of the soot body is larger than the variation in the outer diameter of the soot body shown in FIG. 2 or FIG.
  • at least the variation in the outer diameter of the soot body can be reduced as compared with the conventional method.
  • the outer diameter often fluctuates by 10 to 20% in the longitudinal direction of the soot body even if the burner interval is optimized.
  • a burner with a small material flow rate is installed between burners with a large material flow rate. Is performed. It is also possible to adopt a configuration in which the number of burners is even and a burner with a small raw material flow rate is arranged on the outermost side of one end of a group of burners with a large raw material flow rate.
  • Raw material gas, flammable gas, auxiliary gas, and sealing gas are supplied to each of the burners.
  • a burner with a low material flow rate requires a minimum of about 10% of the material flow rate of a burner with a high material flow rate, and further increases by about 10% in consideration of a decrease in yield due to interference between flames.
  • Conditions are set appropriately as described above. Soot bulk density increases the over Gitari too low or cracks soot body, since the longitudinal cause the direction of shrinkage becomes uneven soot body in the sintering process, the flow rates of H 2 and 0 2 It is preferable that the bulk density is made substantially constant by making the temperature of the soot deposition surface substantially uniform throughout the soot body. The effect of the flow rate of the sealing gas is relatively small.
  • each burner 16 in a line on the same line to form one burner row 17 may be used. it can.
  • each burner is arranged in multiple 'burner rows' and each burner is arranged from a different direction towards the departure opening And the like.
  • An example of arranging multiple burner rows is shown in Fig.
  • a row of burners 18 in which burners with a large flow rate of raw materials are arranged and a row of burners 19 in which burners with a small flow rate of raw materials are arranged are installed at different stages.
  • These burner rows 18 and 19 are installed so that each burner forms an angle ⁇ ⁇ toward the central axis of the soot body 9.
  • the angle 3 is 30 ° to 90 °. It is desirable to be within the range.
  • the means for setting the conditions for synthesizing glass fine particles in each burner to be different is not particularly limited, and any means can be adopted.
  • the method of controlling the gas flow rate using a mass flow controller (MFC) without changing the structure of the burner, the method of changing the structure of the burner itself, or the method of using both methods can be used.
  • the same seven concentric octuple tube burners are arranged in one row at an interval of 60 mm to form a burner row.
  • the odd-numbered burner and the even-numbered burner are set so that the flow rate of the supplied gas is different, and the glass fine particles are synthesized by each burner. The child was deposited.
  • Odd PANA 1 "S i C 1 4 gas 4 liters per minute as a raw material, hydrogen gas per minute 4 0-8 0 Li Tsu preparative ⁇ , an oxygen gas per minute 7 0 Li Tsu Torr, sealing the argon gas is supplied 6 liters per minute.
  • numbered to the burner is a raw material S i C 1 4 gas per minute 2 liters of hydrogen gas per minute 2 5-5 0 Li Tsu torr Oxygen gas was supplied at 50 liters per minute, and argon gas for sealing was supplied at 6 liters per minute. The flow rate of hydrogen gas gradually increased with the growth of the soot body.
  • the soot used had a diameter of 2 O mm and an effective part length of 35 O mm, and soot was deposited up to an outer diameter of 130 mm.
  • the variation rate of the outer diameter of the obtained soot body in the longitudinal direction was 3. 0%, and a good soot body was obtained.
  • the fluctuation rate of the outer diameter is a value expressed as [2 x 100 (maximum diameter-minimum diameter) / (maximum diameter + minimum diameter)]%. .
  • concentric octuple burners are used as odd-numbered burners
  • concentric quadruple-tube burners are used as even-numbered burners.
  • the burner rows were arranged in a single row at mm intervals.
  • S i C 1 4 gas min 3 to odd burner as a raw material 5 liters, hydrogen gas min 4 0-8 0 l, oxygen gas per minute 7 0 liters, Al seal Gon gas was supplied at 6 liters per minute.
  • S i C 1 4 gas 2 liters per minute is to even-numbered burner as a raw material, per minute 2 0 hydrogen gas 4 0 liters per minute is oxygen gas 3 0 liters per minute is sealing Ryo argon gas
  • Six liters were each supplied. The flow rate of hydrogen gas was gradually increased as the soot body grew.
  • Soot was deposited on the outer periphery of the rotating opening door with glass particles synthesized by each burner.
  • the starting rod used had a diameter of 2 O mm and an effective length of 28 O mm, and soot was deposited up to an outer diameter of 12 O mm.
  • the variation rate of the outer diameter in the longitudinal direction of the soot body was 2.8%, and a good soot body was obtained.
  • Example 1 The amount of gas supplied to the even-numbered burners was exactly the same as the amount of gas supplied to the odd-numbered bars, and the other conditions were operated in the same manner as in Example 1 to produce a soot body.
  • the variation rate of the outer diameter of the soot body in the longitudinal direction was large at 8.0%, and the characteristics were not stable and were defective.
  • FIG. 4 (b) there were two burner rows, and each burner row was arranged such that ⁇ shown in FIG. 4 (b) was 60 °.
  • the odd-numbered burners in the example were installed in one row, and the even-numbered burners were installed in the other row.
  • Fig. 4 (c) the two burner rows were parallel, and the distance between the odd-numbered burner and the even-numbered bar ⁇ "was 60 mm in the burner row direction.
  • a soot body was manufactured in the same manner as in Example 1. The variation rate of the outer diameter in the longitudinal direction of the soot body was 2.5%, and a good soot body was obtained.
  • Each of the even-numbered burners was a raw material of SiC14 gas at 2 liters per minute, hydrogen gas at 20 to 40 liters per minute, and oxygen gas at every minute 30 liters per minute and argon gas for sealing were supplied at 6 liters per minute, and the flow rate of hydrogen gas was gradually increased as the soot body grew.
  • Soot was deposited on the outer periphery of the rotating opening door with glass particles synthesized by each burner.
  • the starting rod used had a diameter of 2 O mm and an effective part length of 25 O mm. Soot was deposited to an outer diameter of 13 O mm.
  • the variation rate of the outer diameter in the longitudinal direction of the soot body was 2.7%, and a good soot body was obtained.
  • Example 5 In the apparatus having the configuration shown in Fig. 1, eight identical concentric octuple-tube pliers were arranged in a single row at intervals of 70 mm to form a single row of pliers.
  • S i C l 4 gas per minute is to odd PANA one as a raw material counted from the top. 5 liters of hydrogen gas per minute 2 0-4 0 liters oxygen gas per minute 4 0 liters, seal 6 liters of nitrogen gas was supplied each minute. The even-numbered S i C 1 4 gas every minute. 3 to the burner as a raw material. 5 liters per minute 5 0-8 0 liters hydrogen gas, oxygen gas per minute 8 0 liters, the sealing nitrogen gas per Each 6 liters was supplied. The flow rate of the hydrogen gas was gradually increased with the growth of the soot body. Soot was deposited on the outer periphery of the rotating starting rod with glass particles synthesized by each burner.
  • the starting rod used had a diameter of 30 mm and an effective length of 44 O mm, and soot was deposited up to an outer diameter of 20 O mm.
  • the variation rate of the outer diameter in the longitudinal direction of the soot body was 2.9%, and a good soot body was obtained.
  • Figure 7 shows the change in the outer diameter of the soot body when the distance is changed. According to the results shown in Fig. 7, if the deviation from the set value of the burner installation interval is between 1% and 10% of the set value, the obtained soot body outer diameter fluctuation rate is within 5%. It was found that a good soot body could be obtained.
  • the deviation in the + direction is when the interval between the burners is long.
  • the present invention it is possible to produce a glass fine particle deposit having a small outer diameter variation without increasing the outer diameter unsteady portion. Further, according to the apparatus for manufacturing a glass fine particle deposit of the present invention, the above method can be easily performed.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

明 細 書 ガラス微粒子堆積体の製造方法及び装置 ぐ技術分野 >
本発明は、 O V D法によるガラス微粒子堆積体の製造方法及び製造装置に関す る。 ぐ背景技術 >
光ファイバプリフォーム用のガラス微粒子堆積体を製造する方法としてガラス 微粒子合成用バーナーで合成されるガラス微粒子 （以下、 「スス」 とも記載する） を回転する出発ロッド上に層状に堆積させる方法 （O V D法） がある。
良好な品質の光ファイバプリフォームを得るためには、ガラス微粒子堆積体（以 下、 「スス体」 とも記載する）の長さ方向の外径変動をできるだけ少なくすること が重要である。 生産性の面からは堆積速度が速く、 かつ堆積効率のよい方法が必 要であり、 そのための種々の方法が提案されている。
例えば、 日本公開特許昭 5 3— 7 0 4 9 9号公報には、 半径方向の添加剤量の 分布の変動が少ない母材を得ることができる光通信用母材の製造方法が開示され ている。 この方法は、 複数の酸水素バーナーをコア用ガラスロッドの長さとほぼ 等しい長さの列となるように横に一列に並べてバーナー列をつくり、 バーナーで 合成されるガラス微粒子をコア用ガラスロッドに堆積させる方法である。
上記方法とは別な製造方法として、 コア用ガラスロッドに対向させて複数本の バーナーを一定等間隔で配置させたものがある。 この方法は、 ガラスロッドとバ ーナ一とを相対的に平行移動させながらガラスロッド上にガラス微粒子を堆積さ せる方法である。
更に別の製造方法として、 日本公開特許平 3— 2 2 8 8 4 5号公報に開示され ているように、 ガラスロッドとバーナを相対的に往復運動させ、 往復運動の折り 返し点を移動させていき、 所定の位置まで該折り返し点が移動した後は逆方向へ 移動させて最初の位置に戻して製造する方法がある。 この方法では、 実質的にス ス付け時間が長くなつている往復運動の折り返し点をスス体全体に分散させてい て、 それによりスス体全体の実質スス付け時間やパーナ火炎等のスス体への当た り方の変動を、 ガラス微粒子堆積体の全長において平均的に均一にさせることが でき、 ガラス微粒子堆積体の各点のススの堆積量を等しく し、 外径変動を低減す る方法である。
<発明の開示 >
本発明は、 スス体の端部に形成される非有効部を増大させることなく長手方向 の外径変動の少ないガラス微粒子堆積体を得ることができるガラス微粒子堆積体 の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造方法は、 回転する出発ロッドに対向させて 複数本のガラス微粒子合成用バーナーを配置し、 該ガラス微粒子合成用バーナー で合成されるガラス微粒子を出発ロッドの表面に堆積させてガラス微粒子堆積体 を製造する方法において、 3本以上のガラス微粒子合成用バーナーを配置し、 各 バーナーどうしの間隔を調整すると共にバーナー群の一方の端部から数えて奇数 番目のバーナーにおけるガラス微粒子合成条件と偶数番目のバーナーにおけるガ ラス微粒子合成条件とが異なるように設定し、 長手方向に外径変動の少ないガラ ス微粒子堆積体が得られるように出発口ッドの表面にガラス微粒子の堆積を行う ことである。
本発明の製造方法は、 好ましくは、 ガラス微粒子合成用バーナーの合計数が奇 数である。
本発明の製造方法は、 好ましくは、 ガラス微粒子合成用バーナーにおいて、 一 方の端部から数えて奇数番目のバーナーからなるバーナー群と偶数番目のパーナ 一からなるバー^ "一群のうちの、 バー^ "一 1つ当たりの原料流量の多い方のバー ナ一群におけるバーナーどうしの間隔 Lが、 下記に示す式（1) を満足するように 設定し、 バーナー 1つ当たりの原料流量の少ない方のバーナー群におけるパーナ 一は、 隣接する他群のバ―ナ一との間隔が L / 2となるように配置することであ る。
1 0 a≤L≤A - ■ · (1)
上記の式 1において、 Lはバー ~一 1つ当たりの原料流量の多い方のバー^ ""一 群におけるバーナーどうしの間隔 （mm) であり、 aは原料流量の最も多いバー ナー 1本当たりの原料流量 （リ ッ トル/分） ÷ 2 2 . 4 (リ ッ トル/モル） x 6 0 ( g /モル）であり、 Aは目標とするガラス微粒子堆積体の外径 (mm)である。 本発明の製造方法は、好ましくは、パーナ一の設置間隔の設定値からのずれが、 設定値の + 1 0 % 1 0 %の範囲である。
本発明の製造方法は、 ガラス微粒子合成用バーナーにおけるガラス微粒子合成 条件の設定を、 各バーナーへ供給するガス量が交互に異なる量となるように設定 することによって行うことである。
本発明の製造方法は、 好ましくは、 ガラス微粒子合成用バーナーにおけるガラ ス微粒子合成条件の設定を、 各バーナーの構造が交互に異なるものとすることに よって行うことである。
本発明のガラス微粒子堆積体の製造装置は、 回転する出発ロッドに対向させて 複数本のガラス微粒子合成用バーナーを配置し、 該ガラス微粒子合成用バーナー で合成されるガラス微粒子を出発ロッドの表面に堆積させてガラス微粒子堆積体 を製造する装置であって、 3本以上のガラス微粒子合成用バーナーを有し、 各バ ーナーどうしの間隔が所定の間隔に調整され、 かつ、 バーナー群の一方の端部か ら数えて奇数番目のパーナ一の構造と偶数番目のパーナ一の構造とが異なるよう に設定され、 長手方向に外径変動が少ないガラス微粒子堆積体が得られるように 構成されていることである。
本発明の製造装置は、 好ましくは、 3本以上のガラス微粒子合成用バーナーの 合計数が奇数であることである。
本発明の製造装置は、 好ましくは、 バーナー群が 2列に分割され、 両バーナー 列をバーナー列と垂直な方向から 1列のバーナー群として見たとき、 一方の端部 から数えて奇数番目のバーナーが一方の列に配置され、 他方のバーナー列に偶数 番目のバー^ "一が配置されていることである。 <図面の簡単な説明 >
図 1は、 本発明の方法を実施する装置の構成の一例を模式的に示す説明図であ る。
図 2は、 奇数番目のバーナー間隔が小さい場合の出発ロッドへのススの堆積状 況を示しており、 （a ) はバーナー列の模式図であり、 （b ) は奇数番目のパーナ 一だけで堆積されたスス体の模式図であり、 （ c )は偶数番目のバーナーだけで堆 積されたスス体の模式図であり、 （ d )はスス体の外径変動が補完されなかったと きのスス体の模式図である。
図 3は、 奇数番目のバーナー間隔が大きい場合の出発ロッドへのススの堆積状 況を示しており、 （a ) はバーナー列の模式図であり、 （b ) は奇数番目のパーナ だけで堆積されたスス体の模式図であり、 （ c )は偶数番目のバーナーだけで堆積 されたスス体の模式図であり、 （ d )はスス体の外径変動が補完されなかつたとき のスス体の模式図である。
図 4は、バーナーの配列方法を示しており、 （a )は各バーナーが同一ライン上 に一列に配置されたときの模式図であり、 （ b )は 2列のバーナー列が所望角度 Θ でもって配置されたときの模式図であり、 （ c )は 2列のバーナー列が平行に配置 されたときの模式図である。
図 5は、本発明の方法によるスス体の堆積状態を示しており、 （a ) はバー ^ "一 列の模式図であり、 （b )は奇数番目のバーナーだけで堆積されたスス体の模式図 であり、 （c ) は偶数番目のバーナーだけで堆積されたスス体の模式図であり、 ( d )は奇数番目と偶数番目のバーナーにより堆積されたスス体の模式図である。 図 6は、本発明の別な方法によるスス体の堆積状態を示しており、 （a ) は偶数 番目のバーナーだけで堆積されたスス体を示す模式図であり、 （ b )は奇数番目の バー^ "一だけで堆積されたスス体を示す模式図であり、 （ c )はは奇数番目と偶数 番目のバーナーにより堆積されたスス体の模式図である。
図 7は、 実施例 6におけるバーナーの位置を設定位置からずらせた場合に得ら れるスス体の外径変動率の変化を示す図である。 図 8は、 ガラス微粒子堆積体の製造法の従来例を示す模式図である。
なお、 図中の符号、 1は出発ロッド、 2は有効部、 3は支持棒、 4は反応容器、 5は排気口、 6は奇数番目バー "一、 7は偶数番目バーナー、 8はバーナー列、 9はスス体、 1 0は清浄空気導入装置、 1 1はロッド把持部、 1 2は回転装置、 1 3， 1 4， 1 5は堆積スス、 1 6はバーナー、 1 7， 1 8 , 1 9はバーナー列、 2 0， 2 1， 2 2はバーナーである。 く発明を実施するための最良の形態 >
本発明の方法の基本的な考え方は、 回転する出発ロッドに対向させて複数本の ガラス微粒子合成用バーナーを配置し、 該ガラス微粒子合成用バーナーで合成さ れるガラス微粒子を出発口ッドの表面に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造す る方法において、 出発ロッドとガラス微粒子合成用バーナーとを往復運動させな い方式を採用し、 パーナ一どうしの間隔を調整すると共に、 バーナーへ供給する 原料ガス、 可燃性ガス、 助燃性ガス及ぴシール用ガスの量を調整するか、 又はバ ーナ一の仕様を変えることでこの方式において問題となる長手方向の外径変動を 抑制し、 かつ両端に形成される非定常部が比較的小さくなるようにしたことであ る。
以下、 本発明について図面を参照して説明する。
図 1において出発口ッド 1は回転可能な支持棒 3に支持され、 排気口 5を有す る容器 4内に装着されている。 この例では、 バーナー列 8は、 4本の奇数番目バ ーナー 6と 3本の偶数番目バーナー 7からなる合計 7本のバーナーで構成されて いる。 奇数番目バーナー 6と偶数番目バーナー 7とでは、 ガラス微粒子の合成条 件が異なるように設定されている。 バーナー列 8は、 出発ロッド 1に対向して設 置されている。 一端の奇数番目バーナー 6と他端の奇数番目バーナー 6との間の 長さは出発口ッド 1の有効部 2の長さより長くなるように設定されている。 各バーナーから S i C 1 4などの原料ガス、 水素などの可燃性ガス、 酸素など の助燃性ガス及ぴアルゴンガスなどのシールガスを噴出させて火炎が形成させら れる。 スス体 9は、 出発ロッド 1を回転させながら、 形成された火炎により合成 されたガラス微粒子を出発ロッド 1上に堆積させて作製される。
清浄空気導入装置 1 0から反応容器 4内に清浄空気が導入される。 出発ロッド 1はロッド把持部 1 1に把持され、 回転装置 1 2により回転される。
従来例である図 8に示すような製造方法においては、 複数本のガラス微粒子合 成用バーナー 2 3が、 回転する出発ロッドに対向させて配置されている。 スス体 9は、 出発口ッド 1とバーナー 1 6とを相対移動させることなく、 バーナー 1 6 で合成されるススを出発口ッド 1の表面に堆積して製造される。 ガラス微粒子の 合成条件をできるだけ同一するために、 バーナー 1 6は隣接するバーナーの火炎 どうしが干渉しない一定の間隔で配置される。 そのため、 それぞれのバーナー 1 6は、バーナー中央部近傍でスス合成収率が高くなる一方、バーナー周辺部では、 スス体の成長が遅れ、スス合成収率が低くなる。このスス合成収率の違いにより、 スス体の外径が長手方向で大きく変動してしまい、 品質がよくなかった。
これに対し本実施形態では、 パーナ一^ ·供給するガス量の調整やバーナー構造 を交互に変えることによって、 ススの合成条件がバーナーごとに調整できる。 そ れぞれのバーナーのスス合成条件および間隔を適正に調整することで、 スス体の 外径が長手方向で変動することを抑え、 均一な形状にすることができる。 例えば 図 5 ( a ) に示すように、 バーナー 1 6とは合成条件の異なるバーナー 2 0がバ ナー 1 6の間に配置される。 図 5 ( b ) に示すように、 バーナー 1 6で合成さ れるススが出発ロッド上に堆積してスス体 9 aが形成される。 図 5 ( c ) に示す ようにバーづ "一 2 0のみでススを合成した場合は、 出発口ッドにスス体 1 4が形 成される。 各バーナー間の間隔や合成条件を調整することで、 バーナー 1 6によ り形成されるスス体 9の外径の変動がバー^ "一 2 0によるススで補完できる。 こ れらのパーナ 1 6、 2 0によるススの合成により、 図 5 ( d ) に示すような外径 の形状がほぼ均一かつ良好なスス体 9が得られる。 3本以上のガラス微粒子合成 用バーナーが配置させられ、 各バーナーのスス合成条件はバーナー列の端部から 数えて奇数番目のバーナー （図 5 ( a ) に示すバーナー 1 6 ) どうし、 及び偶数 番目のバーナー （図 5 ( a ) に示すバー ^ "一 2 0 ) どうしは同一とする。 あるい は、 奇数番目のバーナーと偶数番目のバーナーのスス合成条件は異なるように設 定し、 それらのスス合成条件に応じて、 バーナーの間隔が適切に設定される。 ノ ーナ一の本数が奇数の場合には、 両端とも対称的な形状のスス体が得られる。 'バーナーの本数が偶数の場合には、 両端部における形状は非対称となるが、 全 体として外径の変動の少ないスス体が得られる点では上述したような効果が得ら れる。 図 6に示されるように、 一方の端部 （図 6 ( a ) に示す例では下側端部） から数えて奇数番目となる 3本のバーナー 2 1と、 偶数番目となる 3本のパーナ 一 2 2 (図 6 ( b ) に示される） とを組み合わせてバーナー本数が偶数となって いる。 各バーナー間の間隔や合成条件を調整して、 バーナー 2 1によるスス体 9 aの外径の変動がバーナー 2 2による堆積スス 1 4で補完されている。 これらの 偶数本のバー^ "一 2 1、 2 2により、 図 6 ( c ) に示すような外径の形状がほぼ 均一かつ良好なスス体 9が得られる。
具体的なバーナー間隔の例としては、 一方の端部から数えて奇数番目のパーナ 一からなるバーナー群と偶数番目のバーナーからなるバーナー群のうち、 パーナ 一 1つ当たりの原料流量の多い方のバーナー群におけるバーナーどうしの間隔 L が下記の式（1) を満足するように設定しておく。
1 0 a≤ L≤ A · · · (1)
式 1において、 Lはバーナー 1つ当たりの原料流量の多い方のバー "一群におけ るバーナーどうしの間隔 （m ni) であり、 aは原料流量の最も多いバーナー 1本 当たりの原料流量 (リットルノ分) ÷ 2 2 . 4 (リ ッ トル/モル） x 6 0 ( g /モ ル） であり、 Aは目標とするガラス微粒子堆積体の外径 （mm) である。
バーナー 1つ当たりの原料流量の少ない方のバーナー群におけるパー^ "一は、 隣接するバーナー 1つ当たりの原科流量の多い方のバーナー群のバーナーとの間 隔が L / 2となるように配置するのがよい。
バーナー本数が偶数本の場合には、 どちらの端部から数える力によつて奇数番 目と偶数番目のバーナーが異なることになるが、 本実施の形態では、 原料流量の 多い方のバーナー側から数えることとする。 すなわち、 バーナー本数が偶数本の 場合には、 奇数番目のバーナ 群が原料流量の多いバーナーの群であり、 偶数番 目のパーナ一群が原料流量の少ないバーナーの群である。 原料流量がある程度多くなると、 バーナー間隔が狭いと偶数番目のバーナーと 奇数番目のバーナーとの間、 すなわち隣接するバーナー間の干渉が大きくなる。 バーナー間の干渉が大きくなると、 スス体の外径ゃスス堆積面の形状が不安定と なり本発明の効果が達成できない。 本発明の効果を達成するには、 原料流量の多 い方のバーナーどうしの間隔 Lを上記の 1 0 a (mm) 以上とする。
式 1に示す Lが目標とするガラス微粒子堆積体の外径より大きくなると、 原料 流量の多い方のバーナー 1本がススを堆積させられる範囲が離れ過ぎてしまう。 そのため、 原料流量の少ない方のバーナーがススの堆積をうまく補完することが できなくなる。 原料流量の少ない方のバーナーは最外側に位 ftする場合も含めて 隣接する原料流量の多い方のバーナーとの間隔が L/ 2となるように配置するの が望ましい。
ただし、 各バーナーの配置の間隔は厳密に LZ2とする必要はなく、 LZ2を 設定値として、 実際の位置がこの設定値から、 + 10%〜一 1 0°/0ずれた範囲内 であればよい。 この範囲内であれば、 スス体の外径変動率を 5 %以下に抑えるこ とができる。 バーナー間隔のずれが + 10% 10%の範囲を超えるとスス体 の外径の変動率が大きくなるので好ましくない。
図 2は、 原料流量の多い方のバーナーの間隔 Lが原料流量 （ a X 22. 4 ÷ 6 0) 比して小さく、 1 0 a >Lとなり、 式 （1) を満たさない場合のススの堆積 状況を模式的に示す。 この例では、 図 2 (a) に示されるバーナー列 8のうち奇 数番目のバーナーが原料流量の多いバーナーである。 図 2 (b) に示すように、 奇数番目のバーナー 6だけでバーナー間の干渉が生じ、 スス体 1 3の外径が不安 定になっている。 偶数番目のバーナー 7のみにより出発口ッド上に堆積されるス ス 14は図 2 (c) に示される。 図 2 (d) に示すように、 スス 14ではスス体 1 3の外径の変動を補完しきれず、 スス体 1 5の外径は変動する。
図 3は原料流量の多い方のバーナーの間隔 Lがスス体の外径 Aに比して大きく、 L>Aとなり、 式 （1) を満たさない場合のススの堆積状況を模式的に示す。 こ の例では、 図 3 (a) に示されるバーナー列 8のうち偶数番目のバーナーが原料 流量の多いバーナーである。 奇数番目のバーナー 6のみにより出発口ッド上に堆 積されるスス 1 3は図 3 ( b ) に示される。 図 3 ( c ) に示すように、 偶数番目 のバーナー 7間の干渉は生じず、 出発ロッド 1上に堆積されるスス体 1 4は重な らなレ、。 しかし、 スス体 1 4の外径に比して Lが大きすぎるため、 図 3 ( d ) に 示すように、 スス 1 3ではスス体 1 4の外径の変動を補完しきれず、 スス体 1 5 の外径は変動する。
従来は、 5本のバーナーのガラス微粒子合成条件を全て同じにしていた。 その 場合のスス体の外径変動は、 図 2または図 3に示した場合のスス体の外径変動よ りも大きい。 本発明は、 少なくとも従来の方法よりはスス体の外径変動を少なく できる。
同一のスス合成条件のバーナーのみを使用する場合には、 バーナー間隔を最適 としてもスス体の長手方向で 1 0〜2 0 %の外径の変動が生じることが多い。 こ の外径の変動を補完するため本実施形態の方法では、 原料流量の多いバーナーの 間に原料流量の少ないバーナーが設置され、 必要により、 原料流量の多いパーナ 一の間隔も調整してススの合成が行われる。 バーナー数を偶数本として、 原料流 量の多いパーナ一群の一方の端部の最外側にも原料流量の少ないバーナーを配置 した構成とすることもできる。
各パーナ一^ ·は原料ガス、 可燃性ガス、 助燃性ガス及びシール用ガスが供給さ れる。 原料流量の少ないバーナーには最低限原料流量の多いバーナーの 1 0 %程 度の原料流量が必要で、 かつ、 火炎どうしの干渉による収率の低下を考慮して、 さらに 1 0 %程度多くするように条件を適宜設定する。 スス嵩密度が高くなり過 ぎたり低くなり過ぎるとスス体が割れたり、 焼結工程でスス体の長手方向の収縮 が不均一となってしまう原因となるため、 H2及び 02の流量をスス堆積面の温度 がスス体全体で略均一となるようにして嵩密度をほぼ一定とするのが好ましい。 シール用ガスの流量の影響は比較的少ない。
バーナーの配置方法は特に限定されないが、 例えば図 4 ( a ) に示すように各 バーナー 1 6が同一ライン上に一列となるように配置して 1つのバーナー列 1 7 とする方法を用いることができる。 あるいは、 各バーナーが複数のバーナー列に '分割して配置されて、 各バーナーが異なる方向から出発口ッドに向けて配置され た方法などを挙げることができる。 複数のバーナー列を配置する例としては、 図
4 ( b ) に示すように反応容器 4内に、 原料流量の多いバーナーを配置したバー ナ一列 1 8と原料流量の少ないバーナーを配置したバーナー列 1 9とが異なるス テージに設置される。 これらのバーナー列 1 8、 1 9は、 スス体 9の中心軸に向 かってそれぞれのバーナーが角度 Θをなすように設置される。 これらのバーナ列
1 8、 1 9の配置関係により、 バーナー間隔が狭いときの配管が煩雑になるのを 抑制できたり、 同一ライン内に配置したときの火炎の干渉が抑制でき、 ススの堆 積効率が向上できる。 前記の角度 Θは 3 0 °~ 9 0。の範囲とするのが望ましい。
3 0。未満では効果が小さく、また、 9 0 °を超えると排気効率が上がらなくなる。 各バーナーでのガラス微粒子の合成条件が異なるように設定する手段は特に限 定されるものではなく、 任意の手段を採ることができる。 バーナーの構造は変更 せずマスフローコントローラ （M F C ) などによりガス流量を制御する方法、 バ ーナ一の構造自体を変える方法、 あるいはこの両者を併用する方法などが用いる ことができる。
ところで、 複数本のバーナーを使用して出発ロッド上に外径変動の小さいスス 体を形成する方法は、 日本公開特許平 3— 2 2 8 8 4 5号に開示された方法があ る。 この方法は、 ガラスロッドとバーナー列とを往復運動させるため、 スス体の 端部のかなり部分はテーパ形状となり、 非有効部となってしまう。 本発明は前記 往復運動をさせないので、 それに比して、 テーパ形状の非有効部が短く、 ガラス 原料を有効に利用できる。
(実施例）
以下、 実施例により本発明の実施形態の一例を具体的に説明するが、 本発明は これらの実施例に限定されるものではない。
(実施例 1 )
図 1に示した構成の装置において、 同一の同心円状 8重管バーナー 7本が 6 0 m mの間隔で 1列に配置されてバーナー列を構成している。 奇数番目のバーナー と偶数番目のパーナ一^、供給するガスの流量が異なるように設定してそれぞれの バーナーでガラス微粒子が合成され、 回転する出発口ッドの外周に該ガラス微粒 子が堆積された。
奇数番目のパーナ1 "は原料である S i C 1 4ガスが毎分 4リットル、 水素ガ スが毎分 4 0 〜 8 0 リ ツ ト^^、 酸素ガスが毎分 7 0 リ ツ トル、 シール用アルゴン ガスが毎分 6リットルそれぞれ供給された。 偶数番目のバーナーへは原料である S i C 1 4ガスが毎分 2 リ ッ トル、 水素ガスが毎分 2 5 〜 5 0 リ ツ トル、 酸素ガ スが毎分 5 0リットル、 シール用アルゴンガスが毎分 6リットルそれぞれ供給さ れた。 なお、 水素ガスの流量は、 スス体の成長に伴い、 徐々に増加された。 出発口ッドは直径 2 O mm , 有効部長さ 3 5 O mmのものを使用し、 外径 1 3 0 mmまでススが堆積された。 得られたスス体の長手方向の外径の変動率は 3 . 0 %であり、 良好なスス体が得られた。
外径の変動率は 〔2 x 1 0 0 (最大径ー最小径） / (最大径 +最小径）〕 ％で表 される値である。 .
(実施例 2 )
図 1に示した構成の装置において、 奇数番目のバーナーとしては同心円状 8重 管バーナーが用いられ、 偶数番目のバーナーとしては同心円状 4重管バーナーが 用いられ、 合計 7本のバーナーを 5 O mmの間隔で 1列に配置してバーナー列を 構成した。
奇数番目のバーナーへは原料である S i C 1 4ガスが毎分 3 . 5リットル、 水 素ガスが毎分 4 0 〜 8 0リ ッ トル、 酸素ガスが毎分 7 0リツトル、 シール用アル ゴンガスが毎分 6リットルそれぞれ供給された。 偶数番目のバーナーへは原料で ある S i C 1 4ガスが毎分 2リットル、 水素ガスが毎分 2 0 〜 4 0リツトル、 酸 素ガスが毎分 3 0リツトル、 シール用了ルゴンガスが毎分 6リットルそれぞれ供 給された。 水素ガスの流量は、 スス体の成長に伴い、 徐々に増加させた。
回転する出発口ッドの外周に各バーナーで合成されたガラス微粒子がススを堆 積された。 出発ロッドは直径 2 O mm、 有効部長さ 2 8 O mmのものを使用し、 外径 1 2 O mmまでススが堆積させられた。 スス体の長手方向の外径の変動率は 2 . 8 %であり、 良好なスス体が得られた。
(比較例 1 ) 偶数番目のバーナーに供給するガス量は、 奇数番目のバー^ "一に供給するガス 量と全く同一とし、 その他の条件は実施例 1と同様に操作し、 スス体が製造され た。 得られたスス体の長手方向の外径の変動率は 8 . 0 %と大きくなり、 特性が 安定せず不良となった。
(実施例 3 )
図 4 ( b ) に示されるようにバーナー列が 2系列であり、 それぞれのバーナー 列が、 図 4 ( b ) に示される Θが 6 0 °となるように配置された。 実施例における 奇数番目のバーナーが一方の列に設置され、 他方の列に偶数番目のパーナ一が設 置された。 図 4 ( c ) に示されるように、 2つのバーナー列は平行であり、 奇数 番目のバーナーと偶数番目のバー ^ "一の間隔がバーナー列方向に 6 0 mmであつ た。 他の条件は実施例 1と同様にして、 スス体が製造された。 スス体の長手方向 の外径の変動率は 2 . 5 %であり、 良好なスス体が得られた。
(実施例 4 )
図 1に示した構成の装置において、 上から数えて奇数番目のバーナーとしては 同心円状 8重管バーナーが 3本用いられ、 偶数番目のバーナーとしては同心円状 4重管バーナー 3本が用いられ、 合計 6本のバーナーを 6 0 mmの間隔で 1列に 配置してバーナー列を構成した。
奇数番目のバー^ "は原料である S i C 1 4ガスが毎分 4リットル、 水素ガ スが毎分 4 0〜8 0 リ ツ トル、 酸素ガスが毎分 7 0 リ ツ トル、 シール用アルゴン ガスが毎分 6リットルそれぞれ供給された。 偶数番目のバーナーへは原料である S i C 1 4ガスが毎分 2リットル、 水素ガスが毎分 2 0〜4 0リツトル、 酸素ガ スが毎分 3 0リ ツ トル、 シール用アルゴンガスが毎分 6 リ ッ トルそれぞれ供給さ れた。 水素ガスの流量は、 スス体の成長に伴い、 徐々に増加させた。
回転する出発口ッドの外周に各バーナーで合成されたガラス微粒子がススを堆 積された。 出発ロッドは直径 2 O mm、 有効部長さ 2 5 O mmのものを使用し、 外径 1 3 O mmまでススが堆積させられた。 スス体の長手方向の外径の変動率は 2 . 7 %と良好なスス体が得られた。
(実施例 5 ) 図 1に示した構成の装置において、 同一の同心円状 8重管パーナ一 8本を 7 0 mmの間隔で 1列に配置して、 パーナ一列が構成された。
上から数えて奇数番目のパーナ一へは原料である S i C l 4ガスが毎分 1 . 5 リットル、 水素ガスが毎分 2 0〜4 0リットル、 酸素ガスが毎分 4 0リツトル、 シール用窒素ガスが毎分 6リットルそれぞれ供給された。 偶数番目のバーナーへ は原料である S i C 1 4ガスが毎分 3 . 5リツトル、 水素ガスが毎分 5 0〜8 0 リットル、 酸素ガスが毎分 8 0リツトル、 シール用窒素ガスが毎分 6リットルそ れぞれ供給された。水素ガスの流量は、スス体の成長に伴い、徐々に増加させた。 回転する出発ロッドの外周に各バーナーで合成されたガラス微粒子がススを堆 積された。 出発ロッドは直径 3 0 mm、 有効部長さ 4 4 O mmのものを使用し、 外径 2 0 O mmまでススが堆積させられた。 スス体の長手方向の外径の変動率は 2 . 9 %と良好なスス体が得られた。
(実施例 6 )
最下端のバーナーとその直上のバーナーとの間隔は変化させ、 他の条件は実施 例 5と同様にしてスス付けが行われた。 間隔を変化させたときのスス体の外径変 動が図 7に示されている。 図 7に示される結果より、 バーナーの設置間隔の設定 値からのずれが、 設定値の一 8 %以上 1 0 %以下であれば、 得られるスス体の外 径変動率は 5 %以内であり、 良好なスス体が得られることがわかった。 +方向へ のずれは、 バーナーの間隔が長くなる場合である。
<産業上の利用可能性 >
以上の説明から明らかなように、 本発明によれば、 外径変動の少ないガラス微 粒子堆積体を、 外径非定常部を増大させることなく、 製造することができる。 また、 本発明のガラス微粒子堆積体の製造装置によれば、 前記方法を容易に実 施することができる。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 回転する出発ロッドに対向させて複数本のガラス微粒子合成用パーナ 一を配置し、 該ガラス微粒子合成用バーナーで合成されるガラス微粒子を出発口 ッドの表面に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する方法において、 3本以上 のガラス微粒子合成用バーナーを配置し、 各バーナーどうしの間隔を調整すると 共にバーナー群の一方の端部から数えて奇数番目のパーナ一におけるガラス微粒 子合成条件と偶数番目のバーナーにおけるガラス微粒子合成条件とが異なるよう に設定し、 長手方向に外径変動の少ないガラス微粒子堆積体が得られるように出 発ロッドの表面にガラス微粒子の堆積を行うことを特徴とするガラス微粒子堆積 体の製造方法。
2 . 3本以上のガラス微粒子合成用バーナーの合計数が奇数であることを 特徴とする請求の範囲第 1項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
3 . 前記ガラス微粒子合成用バーナーにおいて、 一方の端部から数えて奇 数番目のバーナーからなるバーナー群と偶数番目のバーナーからなるバーナー群 のうちの、 バーナー 1つ当たりの原料流量の多い方のバーナー群におけるパーナ 一どうしの間隔 Lが式（1) を満足するように設定し、 バーナー 1つ当たりの原料 流量の少ない方のパーナ一群におけるバーナーは、 隣接するバーナー 1つ当たり の原料流量の多い方のバーナー群のバーナーとの間隔が L Z 2となるように配置 することを特徴とする請求の範囲第 1項又は第 2項に記載のガラス微粒子堆積体 の製造方法。
1 0 a≤ L≤A■ - · (1)
L ：バーナー 1つ当たりの原料流量の多い方のパーナ一群におけるバー ナーどうしの間隔 （mm)
a：原料流量の最も多いバーナー 1本当たりの原料流量（リットル/分） ÷ 2 2 . 4 (リ ッ トル /モル) X 6 0 ( g /モノレ） A : 目標とするガラス微粒子堆積体の外径 (mm)
4 . バーナーの設置間隔の設定値からのずれが、 設定値の ± 1 0 %以内で あることを特徴とする請求の範囲第 3項に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
5 . 前記ガラス微粒子合成用バーナーにおけるガラス微粒子合成条件の設 定を、 各バーナーへ供給するガス量が交互に異なる量となるように設定すること によって行うことを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれか 1項に記載 のガラス微粒子堆積体の製造方法。
6 . 前記ガラス微粒子合成用バーナーにおけるガラス微粒子合成条件の設 定を、 各バーナーの構造が交互に異なるものとすることによって行うことを特徴 とする請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれか 1項に記載のガラス微粒子堆積体の 製造方法。
7 . 回転する出発口ッドに対向させて複数本のガラス微粒子合成用パーナ 一を配置し、 該ガラス微粒子合成用バーナーで合成されるガラス微粒子を出発口 ッドの表面に堆積させてガラス微粒子堆積体を製造する装置であって、 3本以上 のガラス微粒子合成用バーナーを有し、 各バーナーどうしの間隔が所定の間隔に 調整され、 かつ、 バーナー群の一方の端部から数えて奇数番目のバーナーの構造 と偶数番目のバーナーの構造とが異なるように設定され、 長手方向に外径変動が 少ないガラス微粒子堆積体が得られるように構成されてなることを特徴とするガ ラス微粒子堆積体の製造装置。
8 . 3本以上のガラス微粒子合成用バーナーの合計数が奇数であることを 特徴とする請求の範囲第 7項に記載のガラス微粒子堆積体の製造装置。
9 . 前記バーナー群が 2列に分割され、 両バーナー列を該バーナー列と垂 直な方向から 1列のバーナー群として見たとき、 一方の端部から数えて奇数番目 のバーナーが一方の列に配置され、 他方のバーナー列に偶数番目のバーナーが配 置されてなることを特徴とする請求の範囲第 7項又は第 8項に記載のガラス微粒 子堆積体の製造装置。
PCT/JP2002/002058 2001-03-06 2002-03-06 Procede et systeme de deposition de fines particules de verre WO2002070415A1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10291161T DE10291161T5 (de) 2001-03-06 2002-03-06 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Glaspartikelschicht

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001-62091 2001-03-06
JP2001062091 2001-03-06
JP2002-38080 2002-02-15
JP2002038080A JP2002338258A (ja) 2001-03-06 2002-02-15 ガラス微粒子堆積体の製造方法及び装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2002070415A1 true WO2002070415A1 (fr) 2002-09-12

Family

ID=26610700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2002/002058 WO2002070415A1 (fr) 2001-03-06 2002-03-06 Procede et systeme de deposition de fines particules de verre

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20030101770A1 (ja)
JP (1) JP2002338258A (ja)
CN (1) CN1457325A (ja)
DE (1) DE10291161T5 (ja)
WO (1) WO2002070415A1 (ja)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3512027B2 (ja) * 2001-09-20 2004-03-29 住友電気工業株式会社 多孔質母材の製造方法
US7404302B2 (en) * 2004-05-27 2008-07-29 Corning Incorporated Method of depositing glass soot
CN101492244B (zh) * 2008-12-29 2011-04-13 富通集团有限公司 一种制造光纤预制棒的装置和方法
JP2012193057A (ja) * 2011-03-15 2012-10-11 Sumitomo Electric Ind Ltd ガラス微粒子堆積体の製造方法
DE102012013134B4 (de) * 2012-07-03 2014-04-03 Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Herstellung von Zylindern aus Quarzglas
JP6006185B2 (ja) * 2012-09-24 2016-10-12 信越化学工業株式会社 光ファイバ用多孔質ガラス堆積体の製造方法
ES2706877T3 (es) 2014-11-13 2019-04-01 Gerresheimer Glas Gmbh Filtro de partículas de máquina para conformar vidrio, unidad de émbolo, cabeza de soplado, soporte de cabeza de soplado y máquina para conformar vidrio adaptada a dicho filtro o que lo comprende
US10464838B2 (en) * 2015-01-13 2019-11-05 Asi/Silica Machinery, Llc Enhanced particle deposition system and method
JPWO2019044805A1 (ja) * 2017-08-29 2020-10-01 住友電気工業株式会社 ガラス微粒子堆積体の製造方法、ガラス母材の製造方法及びガラス母材
CN107540205A (zh) * 2017-09-07 2018-01-05 浙江富通光纤技术有限公司 光纤预制棒外包层的制造方法
CN113354263B (zh) * 2021-07-03 2022-08-26 神光光学集团有限公司 一种生产合成石英玻璃的方法及设备

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5116400A (en) * 1990-09-20 1992-05-26 Corning Incorporated Apparatus for forming a porous glass preform
JPH0558652A (ja) * 1991-08-30 1993-03-09 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JPH08325029A (ja) * 1995-05-26 1996-12-10 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JPH1121143A (ja) * 1997-06-30 1999-01-26 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材の製造方法
US5958102A (en) * 1996-11-27 1999-09-28 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Apparatus and method for making an optical fiber preform using a correction pass

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4568370A (en) * 1982-09-29 1986-02-04 Corning Glass Works Optical fiber preform and method
JPS60191028A (ja) * 1984-03-07 1985-09-28 Sumitomo Electric Ind Ltd 高純度ガラス体の製造方法
US4684384A (en) * 1986-02-27 1987-08-04 Corning Glass Works Conveyor deposition method and apparatus for making optical fiber preforms
US5211732A (en) * 1990-09-20 1993-05-18 Corning Incorporated Method for forming a porous glass preform
US5203898A (en) * 1991-12-16 1993-04-20 Corning Incorporated Method of making fluorine/boron doped silica tubes
KR950000588A (ko) * 1993-06-18 1995-01-03 쿠라우찌 노리타카 싱글모드광파이버모재의 제조방법
US5822488A (en) * 1995-10-04 1998-10-13 Sumitomo Electric Industries, Inc. Single-mode optical fiber with plural core portions
DE19827945C1 (de) * 1998-06-25 1999-06-24 Heraeus Quarzglas Verfahren und Vorrichtung für die Herstellung einer porösen SiO¶2¶-Vorform
US6705127B1 (en) * 1998-10-30 2004-03-16 Corning Incorporated Methods of manufacturing soot for optical fiber preforms and preforms made by the methods
KR100651146B1 (ko) * 1999-07-02 2006-11-28 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 유리 모재를 제조하는 장치 및 그 방법
US6474106B1 (en) * 1999-11-30 2002-11-05 Corning Incorporated Rare earth and alumina-doped optical fiber preform process
US6748768B2 (en) * 2000-12-15 2004-06-15 Corning Incorporated Apparatus and method of doping silica with fluorine during laydown

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5116400A (en) * 1990-09-20 1992-05-26 Corning Incorporated Apparatus for forming a porous glass preform
JPH0558652A (ja) * 1991-08-30 1993-03-09 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 多孔質ガラス母材の製造方法
JPH08325029A (ja) * 1995-05-26 1996-12-10 Shin Etsu Chem Co Ltd 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
US5958102A (en) * 1996-11-27 1999-09-28 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Apparatus and method for making an optical fiber preform using a correction pass
JPH1121143A (ja) * 1997-06-30 1999-01-26 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバ用母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2002338258A (ja) 2002-11-27
CN1457325A (zh) 2003-11-19
US20030101770A1 (en) 2003-06-05
DE10291161T5 (de) 2004-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2002070415A1 (fr) Procede et systeme de deposition de fines particules de verre
CN108017271B (zh) Ovd带状喷灯装置和ovd制棒系统及其使用方法
JPH03228845A (ja) 光ファイバプリフォーム母材の製造方法
CN103771696A (zh) 一种制造光纤预制棒外包层的方法及装置
US20140165656A1 (en) Method of fabricating an optical fiber preform and a burner therefor
WO2005077849A1 (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JPH03279234A (ja) 光ファイバプリフォーム母材の製造方法
JP2004035365A (ja) 多重管バーナおよびこれを用いたガラス体の製造方法
CN103663959B (zh) 光纤用多孔质玻璃沉积体的制造方法
WO2003086995A1 (fr) Procede de fabrication d&#39;un corps superpose en particules de verre
US20030003228A1 (en) Method and device for manufactuirng glass particulate sedimented body
JP4097982B2 (ja) 光ファイバ用多孔質母材の製造方法
JPH03112820A (ja) 多孔質ガラス母材の製造方法
WO2003037809A1 (fr) Procede d&#39;obtention d&#39;un materiau de base pour fibre optique
JPH07330367A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法及び装置
JP2003081645A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及びその製造方法で得られたガラス微粒子堆積体
CN116062985B (zh) 一种用于外部气相沉积法的活动喷灯
JP2004035282A (ja) 光ファイバ用多孔質母材の製造方法
JP2005194135A (ja) 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材
JPH0777968B2 (ja) 光ファイバープリフォーム母材の製造方法
JPH08325029A (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JP2003212558A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法
JP2002338256A (ja) ガラス微粒子堆積体の製造方法及び装置
JPS6355135A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JPH1072230A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): CN DE US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 10275486

Country of ref document: US

Ref document number: 028005430

Country of ref document: CN