WO2002003435A1 - Plaque chaude destinee a la fabrication et aux essais de semiconducteurs - Google Patents

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WO2002003435A1
WO2002003435A1 PCT/JP2001/005791 JP0105791W WO0203435A1 WO 2002003435 A1 WO2002003435 A1 WO 2002003435A1 JP 0105791 W JP0105791 W JP 0105791W WO 0203435 A1 WO0203435 A1 WO 0203435A1
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ceramic substrate
hot plate
weight
heated
heating element
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PCT/JP2001/005791
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Yasuji Hiramatsu
Yasutaka Ito
Original Assignee
Ibiden Co., Ltd.
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    • H—ELECTRICITY
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    • H05B3/26—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base
    • H05B3/265—Heating elements having extended surface area substantially in a two-dimensional plane, e.g. plate-heater non-flexible heating conductor mounted on insulating base the insulating base being an inorganic material, e.g. ceramic

Definitions

  • the present invention relates to a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus mainly used in the semiconductor industry.
  • heaters and wafer probers using metal base materials such as stainless steel and aluminum alloys have been used in semiconductor manufacturing / inspection equipment including etching equipment and chemical vapor deposition equipment.
  • metal base materials such as stainless steel and aluminum alloys
  • the thickness of the heater plate since it is made of metal, the thickness of the heater plate must be as thick as about 15 mm. This is because a thin metal plate will not warp or distort due to thermal expansion due to heating, and will break or tilt the silicon wafer placed on the metal plate. However, when the thickness of the heater plate is increased, there is a problem that the weight of the heater increases and the heater becomes bulky.
  • the temperature of the surface to be heated (hereinafter referred to as the heating surface) such as a silicon wafer is controlled.1 Because the metal plate is thick, There was also a problem that the temperature of the heater plate did not quickly follow changes in the voltage and current amount, making it difficult to control the temperature.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-43033 discloses that a nitride ceramic or a carbide ceramic having a high thermal conductivity and a high strength is used as a substrate, and the surface of a plate-shaped body made of these ceramics is used.
  • a ceramic substrate (hot plate) provided with a resistance heating element formed by sintering metal particles has been proposed.
  • a hot plate made of a nitride ceramic or the like usually, a through hole is provided in a ceramic substrate, a lifter pin (a pin for supporting a silicon wafer or the like) is passed through the through hole, and then the silicon wafer is moved by the lifter pin.
  • the object to be heated is supported, and the object to be heated is heated at a distance of 50 to 200 ⁇ from the surface to be heated.
  • the hot plate is made of ceramic, so that the strength is higher than that of metal, and even at high temperatures, it is difficult for warp or distortion to occur. And the ability to follow the temperature to changes in the current amount was relatively good.
  • polishing is performed to flatten the surface of the ceramic substrate.However, in the case of a ceramic substrate having pores inside, even if the polishing is performed, a completely flat surface is not formed because the internal pores are exposed, so the surface is not polished. There will be irregularities.
  • the air between the ceramic substrate and the object to be heated cannot flow at a stable speed due to a laminar flow. It is often divided into regions where the recesses are formed, and stagnation often occurs in each region.
  • the present inventors have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, by adding oxygen to the ceramic constituting the ceramic substrate, it is possible to improve the sinterability of the ceramic. It has been found that the pores can be almost eliminated or the pore diameter can be reduced. In addition, by improving the sinterability in this way, the structure of the ceramic substrate can be made dense and the bonding between particles can be made strong, so that the particles can be prevented from falling off during polishing, and as a result, The inventors have found that the glossiness of the surface can be improved, and have completed the present invention.
  • a resistance heating element is formed on the surface or inside of a ceramic substrate.
  • a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus wherein a glossiness of a heating surface of the ceramic substrate is 1.5% or more.
  • the ceramic substrate is desirably made of an oxygen-containing non-oxide ceramic.
  • the ceramic substrate preferably contains 0.5 to 10% by weight of oxygen. This is because the sinterability of the ceramic substrate is improved, and the glossiness of the ceramic substrate can be increased by the polishing treatment.
  • the ceramic substrate be annealed. This is because by performing annealing treatment on the ceramic substrate, the particles on the surface of the ceramic substrate can be rounded, and the glossiness of the ceramic substrate can be improved.
  • the ceramic substrate is subjected to cold isostatic pressing before sintering. This is because pores can be completely eliminated from the molded body before sintering, and the glossiness of the ceramic substrate can be improved.
  • FIG. 1 is a bottom view schematically showing an example of a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus in which a resistance heating element is formed on a bottom surface according to the present invention.
  • FIG. 2 is a partially enlarged cross-sectional view schematically showing a part of the hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus shown in FIG.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing a support container for disposing the hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus shown in FIG.
  • FIG. 4 is a partially enlarged cross-sectional view schematically showing an example of a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus having a resistance heating element formed therein according to the present invention.
  • FIGS. 5A to 5D are cross-sectional views schematically showing a part of a manufacturing process of a hot plate for a semiconductor manufacturing-inspection apparatus in which a resistance heating element is formed on the bottom surface of the present invention.
  • 6 (a) to 6 (d) are cross-sectional views schematically showing a part of a manufacturing process of a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus having a resistance heating element formed therein according to the present invention.
  • FIGS. 7 (a) and 7 (b) are explanatory diagrams illustrating the relationship between the glossiness of the ceramic substrate and the average surface roughness Ra
  • FIGS. 7 (c) and (d) are diagrams illustrating the glossiness and the surface of the ceramic substrate. It is explanatory drawing explaining the relationship with a state.
  • Figure 8 is a SEM photograph of the surface of the ceramic substrate before annealing.
  • Figure 9 is a SEM photograph of the surface of the ceramic substrate after the annealing treatment. Explanation of reference numerals
  • the hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus of the present invention is a hot plate for a semiconductor manufacturing / inspection apparatus in which a resistance heating element is formed on the surface or inside of a ceramic substrate,
  • the ceramic substrate is characterized in that the heated surface has a glossiness of 1.5% or more.
  • a silicon wafer is heated at a distance of 50 to 500 ⁇ from the heating surface of a hot plate for semiconductor manufacturing and inspection equipment (hereinafter also simply referred to as a hot plate).
  • a hot plate for semiconductor manufacturing and inspection equipment
  • the heating surface is flat, air does not easily stay between the heating surface and the heated object, and the laminar flow is generated.
  • the distance between the object to be heated and the heating surface is substantially constant, the amount of heat reaching the heating surface does not vary depending on the location, and as a result, the object to be heated such as a silicon wafer can be uniformly heated. .
  • the silicon wafer is directly placed on the heating surface, perfect surface contact is achieved, and the object to be heated such as the silicon wafer can be uniformly heated.
  • Patent Publication No. 2 513 995 and the like disclose that it is possible to form a smooth surface having a surface roughness (R a) of 1 ⁇ or less on a substrate.
  • R a is information on the depth of the unevenness, and does not specify the density of the unevenness.
  • the hot plate of the present invention controls the density of the irregularities in addition to the depth of the irregularities on the substrate surface using the gloss as an index, and the hot plate uniformly heats the object to be heated. can do.
  • the glossiness includes not only the depth of the unevenness but also information on the density of the unevenness.
  • FIGS. 7 (a) and 7 (b) are explanatory diagrams illustrating the relationship between the glossiness of the ceramic substrate and the average surface roughness Ra
  • FIGS. 7 (c) and (d) are diagrams illustrating the relationship between the glossiness of the ceramic substrate and It is explanatory drawing explaining the relationship with a surface state.
  • the ceramic substrate according to the present invention has good sinterability and high density, the pore diameter inside is smaller than before, and the ceramic substrate has been densified. Since the particles constituting the aggregate are firmly joined together, the particles hardly fall off even by polishing, and a flat surface can be formed. Therefore, the glossiness can be maintained at 1.5% or more, and no particles are generated.
  • the surface glossiness is a glossiness measured by a method in accordance with Section 5.2 of JIS K 7105 (Testing method of optical properties of plastic). This method measures the gloss of plastic surfaces, but the surface gloss of ceramics can also be measured by the same principle.
  • the sample surface is irradiated with light at an angle of 60 °, and the specular reflection component is measured by a receiver.
  • the glass surface with a refractive index of 1.567 is used as a standard for specular gloss. The value in this case is 100%.
  • Methods for increasing the gloss include, for example, a method of removing particles from the ceramic substrate and eliminating pores, and a method of making the surface of the ceramic substrate uneven.
  • Examples of the method for removing particles and eliminating pores include, for example, a method of sintering a raw material nitrogen ceramic or a carbide ceramic in air and introducing oxygen to improve sinterability at grain boundaries, and forming before sintering.
  • a method of completely eliminating pores by cold isostatic pressing of the body can be cited.As a method of rounding the surface irregularities, the sintered body is annealed to round the surface irregularities. How to make it gentle Can be.
  • FIG. 8 an SEM photograph of the ceramic substrate surface before the anneal treatment is shown in FIG. 8, while an SEM photograph of the ceramic substrate surface after the anneal treatment is shown in FIG.
  • the glossiness of this ceramic substrate is higher after the annealing treatment shown in FIG. In FIG. 8, the glossiness is 1.1%, but in FIG. 9, the glossiness is 20%.
  • the ceramic substrate can be densified, and the particles can be strongly bonded to each other. Therefore, by subjecting such a ceramic substrate to a polishing treatment, it is possible to realize a hot plate in which the luminance of the ceramic substrate surface is 1.5% or more.
  • the green body is densified by cold isostatic pressing (CIP) etc. in the state of the unsintered body, and then sintered to perform the sintering.
  • the gloss can be in the above range.
  • FIG. 1 is a bottom view schematically showing an example of the hot plate of the present invention
  • FIG. 2 is a partially enlarged cross-sectional view schematically showing a part of the hot plate shown in FIG.
  • a resistance heating element is formed on the bottom surface of the ceramic substrate.
  • the ceramic substrate 11 is formed in a disk shape, and a plurality of concentric resistance heating elements 1 are formed on the bottom surface 11 b of the ceramic substrate 11.
  • These resistance heating elements 12 are formed such that double concentric circles close to each other form a single line as a set of circuits. By combining these circuits, the temperature on the heating surface 11a is uniform. It is designed to be.
  • the resistance heating element 12 is formed with a metal coating layer 12a to prevent oxidation or the like, and external terminals 13 are provided at both ends with solder or the like (not shown). ).
  • the external terminal 13 has a socket 17 with wiring.
  • a bottomed hole 14 for inserting a temperature measuring element 18 is formed in the ceramic substrate 11, and a temperature measuring element 18 such as a thermocouple is embedded in the bottomed hole 14. ing. Further, a through hole 15 for passing the lifter pin 16 is provided in a portion near the center.
  • the lifter pins 16 allow the silicon wafer 9 to be placed on the lifter pin 16 and to be moved up and down, thereby transferring the silicon wafer 9 to a transfer device (not shown) or from the transfer device to the silicon wafer. 9, the silicon wafer 9 is placed on the heating surface 11a of the ceramic substrate 11 and heated, or the silicon wafer 9 is heated to 50 to 200 from the heating surface 11a. It is supported at a distance of 0 m and can be heated.
  • a through hole and a concave portion are provided in the ceramic substrate 11, and a support pin having a spire or a hemispherical tip is inserted into the through hole or the concave portion, and then the support pin is slightly protruded from the ceramic substrate 11.
  • the silicon wafer 9 may be heated at a distance of 50 to 2000 / zm from the heating surface 11a.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing a support container for disposing a ceramic substrate constituting such a hot plate.
  • a guide tube 3 communicating with the through hole 15 is provided below the portion of the ceramic substrate 11 where the through hole 15 is formed.
  • the lifter pins 16 are passed through the through holes 15 so that the silicon wafer 9 can be supported in a state of being separated from the surface of the ceramic substrate 11.
  • a coolant outlet 30a is formed in the support container 30 so that the coolant is blown from the coolant injection pipe 39 and discharged to the outside through the coolant outlet 30a.
  • the ceramic substrate 11 can be cooled by the action of the refrigerant.
  • the hot plate 10 is heated to heat the hot plate 10 to raise the temperature of the silicon wafer 9 to a predetermined temperature, and then the ceramic substrate 11 is cooled by blowing a coolant from the coolant injection pipe 39. be able to.
  • the silicon wafer 9 is heated at a fixed distance from the heating surface 11a as shown in FIG. 3 using a hot plate having a glossiness of the heating surface of 1.5% or more according to the present invention, the heating surface becomes Because of the flatness, the distance between the silicon wafer and the heating surface is almost constant, and there is no air stagnation between the silicon wafer and the heating surface, resulting in a laminar flow. Can be uniformly heated.
  • FIG. 4 is a partially enlarged cross-sectional view schematically showing another example of the hot plate of the present invention.
  • a resistance heating element is formed inside a ceramic substrate.
  • the ceramic substrate 21 is formed in a disk shape, and the resistance heating element 22 is formed of the ceramic substrate 21.
  • a pattern similar to the pattern shown in FIG. 1, that is, a concentric shape is formed in a pattern in which double concentric circles close to each other form a set of circuits.
  • a through hole 28 is formed immediately below the end of the resistance heating element 22. Further, a blind hole 27 that exposes the through hole 28 is formed in the bottom surface 21b.
  • An external terminal 23 is inserted into 27 and is joined with a brazing material or the like (not shown). In addition, although not shown in FIG. 4, the external terminal 23 is provided with, for example, a socket having a conductive wire in the same manner as the hot plate shown in FIG. Is connected to
  • the hot plate shown in Fig. 4 has a very flat surface with a gloss level of 1.5% or more, and therefore, like the hot plate shown in Figs.
  • the object to be heated can be heated uniformly.
  • the ceramic substrate according to the present invention is desirably made of at least one selected from ceramics belonging to nitride ceramics, carbide ceramics, and oxide ceramics.
  • nitride ceramic examples include metal nitride ceramics, for example, aluminum nitride, gay nitride, boron nitride, titanium nitride and the like.
  • carbide ceramic examples include metal carbide ceramics, for example, silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, tansten carbide and the like. I can do it.
  • a mixed oxide such as alumina, silica, CaO, and MgO tends to be dense.
  • Non-oxide ceramics are preferred.
  • Non-oxide ceramics have high thermal conductivity and can transmit heat generated by the resistance heating element well.
  • nitride ceramics are desirable as non-oxide ceramics.
  • Aluminum nitride is the most preferable among the nitride ceramics. This is because the thermal conductivity is as high as 18 O W / m ⁇ K.
  • the ceramic substrate constituting the hot plate of the present invention desirably contains oxygen at 0.05 to 10% by weight, particularly 0.1 to 5% by weight / 0 .
  • the amount is less than 0.1% by weight, the sinterability is poor, so that even if the surface is polished, the glossiness of the surface may not be improved or the withstand voltage may not be secured. If it exceeds, the thermal conductivity may decrease, and the temperature rise / fall characteristics may decrease.
  • the above ceramic substrate optimally contains 0.5% by weight or more of oxygen. This is because the annealing of the ceramic substrate tends to cause the particles on the surface of the ceramic substrate to become round.
  • Oxygen is introduced by adding a sintering aid or by firing the non-oxide ceramic in air or oxygen.
  • non-oxide ceramic contains oxygen
  • a metal oxide is mixed with the raw material powder of the non-oxide ceramic and firing is performed.
  • the gold to be mixed The genus oxide, alkali metals, alkaline earth metals, oxides of rare earth metals elevation Gerare, specifically, for example, yttria (Y 2 0 3), Anoremina (A l 2 ⁇ 3), rubidium oxide (Rb 2 O), lithium oxide (L i 2 O), include carbonate Karushiu arm (C a C0 3) and the like.
  • the addition amount of these metal oxides is preferably 1 to 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the nitride ceramic.
  • the porosity of the ceramic substrate is preferably 5% or less.
  • the porosity is more preferably about 0.1 to 1.0%.
  • the pore diameter of the ceramic substrate is preferably 5 ⁇ or less, more preferably 0.1 to 3 / im.
  • the porosity is measured by the Archimedes method. Pulverize the sintered body, put the pulverized material in an organic solvent or mercury, measure the volume, determine the true specific gravity from the weight and volume of the pulverized material, and calculate the porosity from the true specific gravity and apparent specific gravity You do it.
  • the average pore size is measured by preparing five samples, polishing the surface of the sample to a mirror surface, and photographing the surface at 10 points with an electron microscope at a magnification of 2000 to 5000 times. Then, the pore diameters of the 50 shots are averaged. For each pore size, the longest part is measured as the pore size.
  • the hot plate contains 50 to 5000 ppm of carbon.
  • the ceramic substrate can be blackened, and radiant heat can be sufficiently used when used as a heater.
  • the carbon to be added may be amorphous or crystalline.
  • amorphous material When an amorphous material is used, a decrease in volume resistivity at high temperatures can be prevented. On the other hand, when a crystalline material is used, heat conductivity at high temperatures can be prevented.
  • both crystalline and amorphous carbon You may use together. It is particularly desirable that the carbon content be 50 to 2000 ppm.
  • a resistance heating element is usually provided inside or on the bottom of the ceramic substrate, and a silicon wafer or the like is heated by generating heat from the resistance heating element. Heating and cooling may be performed.
  • the resistance heating element When the resistance heating element is provided inside the ceramic substrate, a plurality of layers may be provided. In this case, it is desirable that the patterns of the respective layers are formed so as to complement each other, and that the patterns are formed in some layers when viewed from the heating surface. For example, the structures are staggered with respect to each other.
  • the resistance heating element examples include a sintered body of metal or conductive ceramic, a metal foil, and a metal wire.
  • the metal sintered body at least one selected from tungsten and molybdenum is preferable. This is because these metals are relatively hard to oxidize and have a resistance value sufficient to generate heat.
  • the conductive ceramic at least one selected from carbides of tungsten and molybdenum can be used.
  • a noble metal gold, silver, palladium, platinum
  • Eckel Eckel
  • silver, silver, palladium and the like can be used.
  • the metal particles used in the metal sintered body may be spherical, scaly, or a mixture of spherical and scaly.
  • a metal oxide may be added to the metal sintered body.
  • the reason for using the above metal oxide is to bring the ceramic substrate and the metal particles into close contact with each other.
  • the reason why the metal oxide improves the adhesion between the ceramic substrate and the metal particles is not clear, but the surface of the metal particles has a slight oxide film formed thereon.
  • an oxide film is formed on its surface. Therefore, it is considered that this oxide film sinters and integrates on the surface of the ceramic substrate via the metal oxide, and the metal particles and the ceramic substrate adhere to each other.
  • the metal oxide for example, lead oxide, zinc oxide, silica, boron oxide (B 2 0 3), alumina, yttria, at least one selected from titania. These oxides can improve the adhesion between the metal particles and the ceramic substrate without increasing the resistance value of the resistance heating element.
  • the metal oxide is contained in an amount of 0.1 part by weight or more and less than 10 parts by weight based on 100 parts by weight of the metal particles. By using the metal oxide in this range, the resistance value does not become too large, and the adhesion between the metal particles and the ceramic substrate can be improved.
  • it is desirable that the total is adjusted within a range not exceeding 100 parts by weight. This is because these ranges are ranges in which the adhesion to the ceramic substrate can be particularly improved.
  • the resistance heating element 12 is a sintered body of metal particles, and is easily oxidized when exposed, and the oxidation changes the resistance value. Therefore, oxidation can be prevented by coating the surface with the metal coating layer 12a.
  • the thickness of the metal coating layer 12a is desirably 0.1 to 10 ⁇ . This is because the range of the resistance heating element can be prevented from being oxidized without changing the resistance value of the resistance heating element.
  • the metal used for the coating may be a non-oxidizing metal. Specifically, at least one selected from gold, silver, palladium, platinum, and nickel is preferable. Of these, nickel is more preferred.
  • the resistance heating element needs a terminal to connect to the power supply, and this terminal is attached to the resistance heating element via solder, but nickel prevents heat diffusion in the solder. Kovar terminal pins can be used as connection terminals. When the resistance heating element is formed inside the ceramic substrate, no coating is required because the surface of the resistance heating element is not oxidized. When the resistance heating element is formed inside the ceramic substrate, a part of the surface of the resistance heating element may be exposed.
  • the metal foil used as the resistance heating element it is preferable to use a nickel foil or a stainless steel foil which is patterned by etching or the like to form a resistance heating element.
  • the patterned metal foil may be bonded with a resin film or the like.
  • the metal wire examples include a tungsten wire and a molybdenum wire.
  • a Peltier element is used as the temperature control means, it is advantageous that both heat generation and cooling can be performed by changing the direction of current flow.
  • thermocouple can be embedded in the bottomed hole 14 of the ceramic substrate 11 as needed. This is because the temperature of the resistance heating element can be measured with a thermocouple, and the temperature can be controlled by changing the voltage and current based on the data.
  • the size of the junction of the metal wires of the thermocouple is preferably equal to or larger than the diameter of each metal wire and 0.5 mm or less. With such a configuration, the heat capacity of the junction is reduced, and the temperature is accurately and quickly converted to a current value. Therefore, the temperature controllability is improved and the temperature distribution on the heated surface of the wafer is reduced.
  • thermocouple examples include K-type, R-type, B-type, S-type, E-type, J-type, and T-type thermocouples as described in, for example, JIS-C-162 (1980). Pairs. Next, a method for manufacturing the hot plate of the present invention will be described.
  • 5A to 5D are cross-sectional views schematically showing a method for manufacturing a hot plate having a resistance heating element on the bottom surface of a ceramic substrate.
  • a slurry is prepared by blending a sintering aid comprising an oxide such as yttria or a binder as necessary with the ceramic powder such as aluminum nitride described above, and then the slurry is granulated by a method such as spray drying. The granules are placed in a mold or the like and pressurized to form a plate or the like to produce a green body. At the time of slurry adjustment, amorphous or crystalline carbon may be added.
  • a cold isostatic press is applied to the green body. (CIP) is desirable. If the green body before sintering is pressed evenly by cold isostatic pressing, etc., sintering proceeds evenly, so the sintering density is improved and the gloss is adjusted to 1.5% or more. Because it is easy.
  • the pressure of the cold isostatic press (CIP) is preferably 50 to 50 OMPa.
  • the formed body is heated, fired and sintered to produce a ceramic plate.
  • the ceramic substrate 11 is manufactured by processing into a predetermined shape, but may be a shape that can be used as it is after firing (FIG. 5 (a)). By performing heating and firing while applying pressure, it is possible to manufacture a ceramic substrate 11 having no pores. Heating and firing may be performed at a temperature equal to or higher than the sintering temperature. For nitride ceramics, the temperature is 1000 to 2500 ° C. The firing temperature is more preferably from 1600 to 210 ° C.
  • a through hole for inserting a support pin for supporting the silicon wafer, a through hole 15 for inserting a lifter pin for transporting the silicon wafer, and the like, as necessary, are formed in the ceramic substrate 11.
  • the conductor paste is generally a high-viscosity fluid composed of metal particles, a resin, and a solvent.
  • the conductor paste is printed on the portion where the resistance heating element is to be provided by screen printing or the like to form a conductor paste layer.
  • the resistance heating element needs to keep the entire temperature of the ceramic substrate at a uniform temperature, for example, it is possible to print a concentric force or a pattern combining a concentric shape and a bent line shape. preferable.
  • the conductive paste layer is preferably formed so that the cross section of the resistance heating element 12 after firing has a rectangular and flat shape.
  • the conductor paste layer printed on the bottom surface of the ceramic substrate 11 is heated and baked to remove the resin and solvent, and the metal particles are sintered and baked on the bottom surface of the ceramic substrate 11 to form the resistance heating element 12.
  • the temperature of the heating and firing is preferably 500 to: L 000 ° C. If the above-described metal oxide is added to the conductor paste, the metal particles, the ceramic substrate and the metal oxide are sintered and integrated, so that the adhesion between the resistance heating element and the ceramic substrate is improved. .
  • the surface of the sintered body is polished by a surface grinder. Further, it is polished with a diamond whetstone of # 100 to # 800. Next, the surface gloss is adjusted by polishing with a diamond slurry having an average particle diameter of 0.1 to 10 / m, colloidal silica, or an alumina suspension.
  • 140 to 180. C may be annealed for 1-3 hours.
  • polishing, polishing, and annealing treatments are used together.
  • a metal coating layer 12a is provided on the surface of the resistance heating element 12 (FIG. 5 (c)).
  • the metal coating layer 12a can be formed by electrolytic plating, electroless plating, sputtering, or the like, but in consideration of mass productivity, electroless plating is optimal.
  • An external terminal 13 for connection to a power supply is attached to the end of the circuit of the resistance heating element 12 via a solder paste layer 130 (FIG. 5 (d)). Thereafter, a temperature measuring element 18 such as a thermocouple is embedded in the bottomed hole 14 and sealed with a heat-resistant resin such as polyimide. Although not shown, for example, a socket or the like having a conductive wire is detachably attached to the external terminal 17.
  • the ceramic substrate having such a resistance heating element 12 is attached to, for example, a cylindrical support container, and the lead wire extending from the socket is connected to a power supply, thereby completing the production of the hot plate. I do.
  • an electrostatic chuck can be manufactured by providing an electrostatic electrode inside the ceramic substrate, and a chuck top conductor layer is provided on the heating surface, and a guard is provided inside the ceramic substrate.
  • a wafer prober can be manufactured.
  • FIGS. 6A to 6D are cross-sectional views schematically showing a method for manufacturing a hot plate having a resistance heating element inside a ceramic substrate.
  • a paste is prepared by mixing a nitride ceramic powder with a binder, a solvent, and the like, and a green sheet is produced using the paste.
  • the above-mentioned ceramic powder aluminum nitride or the like can be used. If necessary, a sintering aid made of an oxide such as yttria may be added. In producing the green sheet, crystalline or amorphous carbon may be added. Further, as the binder, at least one selected from an acrylic binder, ethyl cellulose, butyl cellulose-based solve, and polybutyl alcohol is desirable. Further, as the solvent, at least one selected from ⁇ -terbineol and glycol is desirable.
  • a paste obtained by mixing these is formed into a sheet by a doctor-blade method to produce a green sheet 50.
  • the thickness of the green sheet 50 is preferably 0.1 to 5 mm.
  • the obtained green sheet has a portion to be a through hole for inserting a support pin for supporting a silicon wafer, and a through hole for inserting a lifter pin for transporting the silicon wafer 2. 5, a portion having a bottomed hole 24 for embedding a temperature measuring element such as a thermocouple, a portion serving as a through hole 28 for connecting a resistance heating element to an external terminal, and the like.
  • the above processing may be performed after forming a green sheet laminate described later.
  • a conductor paste containing a metal paste or a conductive ceramic is printed on the green sheet 50 to form a conductor paste layer 220, and a portion to be a through hole 28 is filled with the conductor paste, and a filling layer 28 is formed.
  • These conductive pastes contain metal particles or conductive ceramic particles.
  • the average particle diameter of the above-mentioned metal particles such as tandasten particles or molybdenum particles is preferably 0.1 to 5 ⁇ m. If the average particle exceeds the force ⁇ that is less than 0.1 l / xm, it is difficult to print the conductive paste.
  • Examples of such a conductive paste include: metal particles or conductive ceramics; 85 to 87 parts by weight of acryl; 10 parts by weight; and a composition (paste) obtained by mixing 1.5 to 10 parts by weight of at least one solvent selected from the group consisting of heathenolevineol and glycol.
  • the green sheet 50 on which the conductor paste prepared in the above step (1) is not printed is laminated above and below the green sheet 50 on which the conductor paste layer 220 produced in the above step (2) is printed (see FIG. 6 (a)).
  • the number of green sheets 50 stacked on the upper side is made larger than the number of green sheets 50 stacked on the lower side, and the formation position of the resistance heating element 22 is eccentric toward the bottom.
  • the number of stacked green sheets 50 on the upper side is preferably 20 to 50, and the number of stacked green sheets 50 on the lower side is preferably 5 to 20.
  • CIP cold isostatic press
  • the green sheet laminate is heated and pressed to sinter the green sheet 50 and the conductive paste therein, thereby producing the ceramic substrate 21.
  • the heating temperature is preferably 1000 ⁇ 2000 ° C, and the pressure is 10 ⁇ 20M
  • the heating temperature is more preferably 1600 to 2100 ° C. Heating is Performed in an inert gas atmosphere.
  • the inert gas for example, argon, nitrogen, or the like can be used.
  • the surface of the sintered body is polished by a surface grinder. Further, it is polished with a diamond wheel of # 100 to # 800. Next, the surface is polished with a diamond slurry having an average particle diameter of 0.1 to 10 ⁇ m, a colloidal silica, and an alumina suspension to adjust the glossiness of the surface.
  • At 140 to 180 ° C.:! ⁇ 3 hours may be processed.
  • polishing, polishing, and annealing treatments may be used in combination.
  • the obtained ceramic substrate 21 is provided with a through hole 25 for inserting a lifter pin and a bottomed hole 24 for inserting a temperature measuring element (FIG. 6 (b)). Then, a blind hole 27 is formed to expose the through hole 28 (FIG. 6 (c)).
  • the through holes 25, the bottomed holes 24 and the blind holes 27 can be formed by performing blasting such as drilling or sand blasting after surface polishing.
  • the external terminal 23 is connected to the through hole 28 exposed from the blind hole 27 using a gold solder or the like (FIG. 6 (d)). Further, although not shown, a socket having a conductive wire, for example, is detachably attached to the external terminal 23.
  • the heating temperature is preferably from 90 to 450 ° C. in the case of the soldering treatment, and is preferably from 900 to 110 ° C. in the case of the treatment with the brazing material. Further, a thermocouple as a temperature measuring element is sealed with a heat-resistant resin to form a hot plate.
  • an electrostatic chuck can be manufactured by providing an electrostatic electrode inside the ceramic substrate, and a chuck top conductor layer is provided on the heating surface, and a guard is provided inside the ceramic substrate.
  • a wafer prober can be manufactured.
  • a conductive paste layer may be formed on the surface of the green sheet in the same manner as when forming the resistance heating element.
  • a conductor layer is formed on the surface of the ceramic substrate, a sputtering method or a plating method can be used, and these may be used in combination.
  • Aluminum nitride powder manufactured by Tokuyama, average particle size 1.1 ⁇
  • yttria average particle size: 0.4 ⁇
  • acrylyl binder 11.5 parts by weight
  • dispersant 0 A green sheet having a thickness of 0.47 mm was obtained by using a paste obtained by mixing 5 parts by weight and 53 parts by weight of alcohol consisting of 1-butanol and ethanol with a doctor blade method.
  • Average particle size 3 Aim Tungsten particles 100 parts by weight, acryl-based binder 1.
  • a conductor paste was prepared by mixing 9 parts by weight, 3.7 parts by weight of an ⁇ -terbineol solvent and 0.2 parts by weight of a dispersant.
  • This conductive paste was printed on a green sheet by screen printing to form a conductive paste layer 220.
  • the printing pattern was a concentric pattern.
  • conductive paste B was filled into through holes for through holes for connecting external terminals.
  • the obtained laminate was degreased in nitrogen gas at 600 ° C for 5 hours, and hot-pressed at 1890 ° C and a pressure of 15 MPa (150 kgcm 2 ) for 3 hours to obtain a thickness.
  • a 3 mm aluminum nitride plate was obtained. Cut this out into a 230 mm disc, An aluminum nitride plate (ceramic substrate 21) having a resistance heating element 22 with a thickness of 6 / xm and a width of 1 Oram inside was used (FIG. 6 (b)).
  • the heated surface of the ceramic substrate obtained in (4) is processed by a surface grinder, and further polished with a # 2000 diamond grindstone (Malteau diamond pad). Polishing was performed with a felt cloth using 25 / zm diamond slurry (made by Maruto).
  • a mask is placed, and a through hole 25 for penetrating the lifter pin by blasting using SiC or the like, and a bottomed hole 24 for burying a temperature measuring element 18 such as a thermocouple on the surface.
  • a temperature measuring element 18 such as a thermocouple
  • thermocouples for temperature control were buried in the bottomed holes 24 to complete the production of a hot plate having a resistance heating element.
  • a ceramic substrate was manufactured in the same manner as in Example 1 from (1) to (4), and polished under the following conditions.
  • the surface (heated surface) of the ceramic substrate obtained in (4) above is processed by a surface grinder, polished with a # 2000 diamond wheel (Malteau diamond pad), and Polishing was performed with phenolic cloth using 3.0 ⁇ diamond slurry (made by Maruto).
  • a mask was placed on the bottom surface, a through hole 25 was formed by blasting with SiC or the like, and a bottomed hole 24 for embedding the temperature measuring element 18 such as a thermocouple was provided.
  • a blind hole 27 for exposing the through hole 28 was formed in the ceramic substrate 21.
  • N i-Au alloy Au 81. 5 wt 0/0, N il 8. 4 wt%, impurities 0.1 wt ° / 0
  • gold braze consisting used in the blind holes 27, heated at 970 ° C reflow
  • an external terminal 23 made of Kovar was connected.
  • a plurality of thermocouples for temperature control were embedded in the bottomed holes 24 to obtain a hot plate.
  • Aluminum nitride powder (manufactured by Tokuyama Corporation, average particle size 1.1 ⁇ .) 100 parts by weight, yttria (average particle size 0.4 ⁇ ) 4 parts by weight, acrylic pinder 12 parts by weight and alcohol The composition was spray-dried to produce a granular powder.
  • the processed green compact was hot-pressed in nitrogen gas at 189 ° C. and a pressure of 15 MPa to obtain a 3 mm-thick aluminum nitride plate. This was cut into a disk having a diameter of 23 Omm to obtain a ceramic substrate 11.
  • the heated surface of the ceramic substrate 11 was processed by a surface grinder, and further polished with a # 2000 alumina abrasive (Malto's Alundum). Then, the grain size 3.
  • a mask is further placed, and a bottomed hole 14 (diameter: 1.2 mm, depth: 2.) for burying a temperature measuring element 18 such as a thermocouple on the bottom surface by blasting with SiC or the like. Omm) and a through hole 15 for inserting the lifter pin.
  • a temperature measuring element 18 such as a thermocouple
  • a conductor paste was printed by screen printing on the bottom surface of the ceramic substrate 11 after the step (3).
  • the printing pattern was a pattern combining a concentric shape and a bent line shape as shown in Fig. 1.
  • Solvent PS603D manufactured by Tokuka Chemical Laboratory which is used for forming through holes in printed wiring boards, was used.
  • This conductor paste is a silver paste, and based on 100 parts by weight of silver, lead oxide (5% by weight), zinc oxide (55% by weight), silica (10% by weight), and boron oxide (25% by weight). % By weight) and 7.5% by weight of a metal oxide composed of alumina (5% by weight).
  • the silver particles had an average particle size of 4.5 / im and were scaly.
  • the sintered body on which the conductor paste is printed is heated and baked at 780 ° C to sinter silver, lead, etc. in the conductor paste, and sinter the sintered body to form a resistance heating element. Formed.
  • the silver resistance heating element 12 had a thickness of 5 ⁇ m, a width of 2.4 mm, and a sheet resistivity of 7.7 ⁇ / port.
  • Silver-lead solder paste (manufactured by Tanaka Kikinzoku Co., Ltd.) was printed on the terminals to secure the connection with the power supply by screen printing to form a solder layer.
  • a conductive wire 66 having a T-shaped tip was placed on the solder layer, heated and reflowed at 420 ° C., and an external terminal 13 was attached to an end of the resistance heating element.
  • thermocouple for temperature control is inserted into the bottomed hole, filled with polyimide resin, cured at 190 ° C for 2 hours, and a hot plate 10 having a resistance heating element 12 on the bottom surface 11b is inserted. Obtained.
  • a hot plate was manufactured in the same manner as in Example 2, but in the surface polishing step, polishing was performed only with a # 2000 diamond wheel.
  • a hot plate was manufactured in the same manner as in Example 1, except that yttria was not added when the raw material composition was prepared, and the cold isostatic pressing (CIP) was not performed.
  • a hot plate was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the grinding of the heated surface was not performed with a # 2000 diamond grindstone, and the cold isostatic pressing (CIP) was not performed.
  • CIP cold isostatic pressing
  • Alumina 93 weight. /. , S i 0 2: 5 by weight%, C a O: 0. 5 weight 0/0, M g O: 0. 5 weight 0 / o, T i 0. : 0. 5 wt 0/0, Atarirupainda: 1 1.5 Parts by weight, dispersant: 0.5 parts by weight 1
  • a paste of 53 parts by weight of alcohol consisting of butanol and ethanol was mixed and molded by the doctor blade method to obtain a 0.47 mm thick green. I got a sheet.
  • the conductive paste B was printed on the green sheet 50 by screen printing to form a conductive paste layer.
  • the printing pattern was a concentric pattern.
  • the conductor paste B was filled in a through hole for a through hole for connecting an external terminal.
  • Hot pressing was performed at 00 ° C and a pressure of 15 MPa for 2 hours to obtain an alumina plate having a thickness of 3 mm, which was cut into a disk having a diameter of 23 Omm.
  • the surface of the plate was processed with a surface grinder and further polished with a # 2000 alumina abrasive (Malto's Alundum). Then, polishing was performed with a felt cloth using 0.25 ⁇ diamond slurry to obtain an alumina plate (ceramic substrate) having a resistance heating element 22 having a thickness of 6 ⁇ and a width of 1 Omm. Further, annealing treatment was performed at 1500 ° C. for 1 hour.
  • thermocouple diameter: 1.2 mm, (2 mm), and a through hole 25 for supporting a semiconductor wafer and the like is provided.
  • the portion where the through-hole is formed is cut out to form a blind hole 27 (FIG. 6 (c)), and the blind hole 27 is heated at 700 ° C. using a Ni_Au brazing filler metal. After reflow, the external terminal 23 made of Kovar was connected, and the manufacture of the hot plate was completed.
  • connection reliability can be ensured.
  • a hot plate was manufactured in the same manner as in Example 5, except that the grinding of the heated surface was not performed with a # 2000 diamond wheel, neither a cold isostatic press (CIP) nor an annealing treatment was performed. did.
  • this plate-shaped body was processed with a surface grinder and further polished with a # 2000 alumina abrasive (Malto's Alandam). Next, polishing was performed with phenolic cloth using a 1 ⁇ diamond slurry (manufactured by Maltoux), and an annealing treatment was performed at 1700 ° C for 1 hour.
  • Conductive paste was printed by screen printing on the bottom surface of the sintered body obtained in (1) above.
  • the printing pattern was a concentric pattern as shown in FIG.
  • Solvent PS 603D manufactured by Tokuka Chemical Laboratory which is used to form through holes in printed wiring boards, was used.
  • This conductor paste is a silver paste.
  • silver For 100 parts by weight of silver, lead oxide (5% by weight), zinc oxide (55% by weight), silica (10%. /.), Boron oxide (25% by weight) and 7.5% by weight of a metal oxide consisting of alumina (5% by weight).
  • the silver particles had an average particle size of 4.5 ⁇ and were scaly.
  • the sintered body on which the conductor paste is printed is heated and baked at 780 ° C to sinter silver, lead, etc. in the conductor paste and bake it on the sintered body.
  • the silver resistance heating element 12 had a thickness of 5 / m, a width of 2.4 mm, and a sheet resistivity of 7.7 ⁇ .
  • An electroless nickel plating bath consisting of an aqueous solution containing nickel sulfate 80 g / 1, sodium hypophosphite 24 g / 1, sodium acetate 12 gZl, oxalic acid 8 gZl, and ammonium chloride 6 g / 1 Then, the sintered body prepared in the above (4) was immersed therein, and a metal coating layer 12 a (nickel layer) having a thickness of 1 ⁇ was deposited on the surface of the silver resistance heating element 12.
  • Silver-lead solder paste (made by Tanaka Kikinzoku) was printed by screen printing on the area where the terminals for securing the connection to the power supply were to be attached, forming a solder layer.
  • terminal pins 13 made of Kovar were placed on the solder layer, heated and reflowed at 420 ° C., and terminal pins 13 were attached to the surface of the resistance heating element 12.
  • thermocouple for temperature control was inserted into the bottomed hole, filled with polyimide resin, cured at 190 ° C for 2 hours, and the production of the hot plate (see Fig. 5) was completed.
  • this ceramic substrate was annealed at 1600 ° C. for 3 hours.
  • a mixture of 25 parts by weight of tetraethyl silicate, 37.6 parts by weight of ethanol, and 0.3 parts by weight of hydrochloric acid was applied to the ceramic substrate 11 by spin coating with a sol solution that was hydrolyzed and polymerized with stirring for 24 hours. Then, the film was dried at 80 ° C. for 5 hours and baked at 1000 ° C. for 1 hour to form a SiO 2 film 180 having a thickness on the surface of the SiC ceramic substrate 11.
  • the surface roughness was measured with a surface profiler (P-1'1 manufactured by KAL-Tencor).
  • thermocouple (diameter: 1. lmm, depth (2 mm).
  • a conductor paste was printed on the ceramic substrate 11 obtained in (3) by screen printing.
  • the printing pattern was a concentric and bent hybrid pattern as shown in Fig. 1. Terminal portions 13a, 13b, 13c, 13d, and 13e are formed in the pattern.
  • the outermost circumference of the resistance heating element formation region was set to be 30 mm from the side surface of the ceramic substrate.
  • Solvent P S603D manufactured by Tokuka Chemical Laboratories, which is used for forming through holes in printed Torihi wire board, was used.
  • This conductor paste is a silver paste. Based on 100 parts by weight of silver, lead oxide (5% by weight), zinc oxide (55% by weight), silica (10%. /.), And boron oxide (25% by weight) ) And alumina (5% by weight). The silver particles had a mean particle size of 4.5 ⁇ and were scaly.
  • the silver resistance heating element 12 had a thickness of 5 m, a width of 2.4 mm, and a sheet resistivity of 7.7 ⁇ .
  • R a 0.5 ⁇ m.
  • Silver-lead solder paste (made by Tanaka Kikinzoku) was printed by screen printing on the part where the terminal for securing the connection to the power supply was attached, to form a solder layer.
  • terminal pins 13 made of Kovar were placed on the solder layer, and heated and flowed at 420 ° C., and the terminal pins 13 were attached to the surface of the resistance heating element 12.
  • thermocouple for temperature control was fitted in the bottomed hole 14 and a ceramic adhesive (Toa Gosei Aron Ceramic) was embedded and fixed to obtain a hot plate 10.
  • the ceramic substrate of Example 1 was further subjected to an annealing treatment at 160 ° C. for 3 hours.
  • the oxygen content was 1.6 wt%
  • the surface gloss was 220%
  • there were no pores and the number of particles was 40, but the uniformity of the wafer was reduced to 6 ° C. This is probably because the surface of the ceramic substrate was too smooth, and the air moved easily, which in turn took away the temperature of the heating surface.
  • the amount of oxygen, surface gloss, surface roughness, and average pore diameter were determined by the following methods. Further, the hot plates obtained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 5 were fitted into a supporting container 30 having the shape shown in FIG. 3 via a heat insulating ring 35 made of a fluororesin reinforced with glass fiber, After connecting the wires from the thermocouple to the measuring equipment and connecting the wires from the external terminals to the power supply, heating was performed under the following conditions, and the uniformity of the silicon wafer was measured.
  • Example 7 After using a lifter pin to separate the silicon wafer from the heated surface by 1 ⁇ ⁇ ⁇ , the temperature of the hot plate is raised to 300 ° C, and the difference between the minimum and maximum temperatures of the silicon wafer is measured using Thermoviewer (Nippon Datum Corporation). It was measured using IR 162012-001 2). In Example 7 and Comparative Example 5, the silicon wafer was directly mounted on the heating surface. Table 1 shows the temperature uniformity.
  • the incidence and reflection angles were set to 60 °, and the measurement was performed according to JIS 7105, paragraph 5.2.
  • the reference surface used was a glass surface having a refractive index of 1.567.
  • a sample sintered under the same conditions as the sintered bodies according to the examples and comparative examples was ground in a tungsten mortar, 0.01 g of the sample was collected, and heated at a sample heating temperature of 2200 ° C and a heating time of 30 seconds. Measurements were made with a simultaneous oxygen / nitridation analyzer (TC-136 manufactured by LECO).
  • the measurement was performed at a measurement length of 50,000 m, a running speed of 50 ⁇ m / sec, and a load of 3 mg.
  • the surface gloss of the heated surface was as large as 1.5% or more, and therefore the flatness of the heated surface was large, and the silicon wafer was heated. In this case, heating can be performed uniformly. The number of particles is also small.
  • the surface glossiness of the heated surface was not very flat at less than 1.5%, and even when the silicon wafer was heated, it could be heated uniformly. Large temperature distribution occurs on the silicon wafer. In addition, the number of particles is increasing because particles are easily dropped off by polishing.
  • the glossiness also increases. Smooth means that the density of unevenness on the surface is low. If the density of unevenness on the surface is low, the heat stored air will not easily stay when the wafer and the heating surface are heated apart. The temperature uniformity of the wafer is improved. Further, even when the wafer is heated while being in contact with the heating surface, the contact area is increased, and the temperature uniformity of the wafer is improved.
  • a temperature distribution within 2% of the set temperature is realized by a nitride or carbide ceramic hot plate. Also, a temperature distribution within 5% of the set temperature has been achieved with an oxide ceramic hot plate. Possibility of industrial use
  • the surface of the hot plate of the present invention has a glossiness of 1.5% or more, the depth of the unevenness on the surface is small, and an object to be heated such as a silicon wafer is kept at a constant distance from the heated surface. Even when the heating is performed at a distance, the object to be heated can be uniformly heated without air stagnation occurring between the silicon wafer and the heating surface. In addition, even when the heating is performed in close contact with the heating surface, the surface is flat, so that the surface is in contact with the surface and the object to be heated can be uniformly heated. Further, the ceramic substrate having such a glossiness has good sinterability and high density, and since the particles constituting the sintered body are firmly joined to each other, the particles hardly fall off even by polishing. No particles are generated.

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Description

明細書
半導体製造■検査装置用ホットプレート 技術分野
本発明は、 主に半導体産業において使用される半導体製造 ·検査装置用ホット プレートに関する。 背景技術
エッチング装置や、 化学的気相成長装置等を含む半導体製造 ·検査装置等にお いては、 従来、 ステンレス鋼やアルミニウム合金などの金属製基材を用いたヒー タゃウェハプローバ等が用いられてきた。
ところが、 このような金属製のヒータは、 以下のような問題があった。
まず、 金属製であるため、 ヒータ板の厚みは、 1 5 mm程度と厚くしなければ ならない。 なぜなら、 薄い金属板では、 加熱に起因する熱膨張により、 反り、 歪 み等が発生していまい、 金属板上に載置した—シリコンウェハが破損したり傾いた りしてしまうからである。 しかしながら、 ヒータ板の厚みを厚くすると、 ヒータ の重量が重くなり、 また、 嵩張ってしまうという問題があった。
また、 抵抗発熱体に印加する電圧や電流量を変えることにより、 シリコンゥェ ハ等の被加熱物を加熱する面 （以下、 加熱面という） の温度を制御するのである 1 金属板が厚いために、 電圧や電流量の変化に対してヒータ板の温度が迅速に 追従せず、 温度制御しにくいという問題もあった。
そこで、 特開平 1 1 _ 4 0 3 3 0号公報には、 基板として、 熱伝導率が高く、 強度も大きい窒化物セラミックや炭化物セラミックを使用し、 これらのセラミツ クからなる板状体の表面に、 金属粒子を焼結して形成した抵抗発熱体が設けられ たセラミック基板 （ホットプレート） が提案されている。
この窒化物セラミック等からなるホットプレートでは、 通常、 セラミック基板 に貫通孔を設け、 この貫通孔にリフターピン （シリコンウェハ等を支持するため のピン） を揷通した後、 このリフターピンでシリコンウェハ等の被加熱物を支持 し、 該被加熱物を加熱する面から 5 0〜2 0 0 0 μ πι離間させた状態で加熱する。 このようにして被加熱物を加熱する際、 上記ホットプレートでは、 セラミック が用いられているため金属に比べると強度が高く、 高温下においても、'反りや歪 み等が発生しにくく、 印加電圧や電流量の変化に対する温度追従性も比較的良好 があった。
しかしながら、 このような材質のセラミック基板は、 従来、 焼結性が余り良好 でなく、 焼結密度も余り上がらず、 内部に気孔を含んでいた （特開平 5— 8 1 4 0号公報参照） 。
通常、 セラミック基板の表面を平坦にするために研磨を行うが、 内部に気孔を 有するセラミック基板では、 研磨を行っても、 内部の気孔が露出するため完全な 平坦面が形成されず、 表面に凹凸が存在することになる。
従って、 加熱面から一定の間隔を維持しながら被加熱物を加熱する場合、 セラ ミック基板と被加熱物との間にある空気が層流となつて安定した速度で流動する ことができず、 凹部が形成された領域ごとに分割され、 個々の領域で滞留が発生 する場合が多い。
また、 被加熱物と加熱面の距離が場所により異なることに起因して、 被加熱物 に到達する熱量が場所により異なり、 加熱面上の温度分布が被加熱物に直接反映 されず、 このようなことに起因して、 被加熱物の温度の均一性が充分でないとい う問題があった。 発明の要約
本発明者らは、 上記課題を解決するために鋭意研究した結果、 セラミック基板 を構成するセラミックに酸素を含有させることにより、 セラミックの焼結性を向 上させることができるため、 ホットプレート加熱面の気孔をほぼ無くすか、 ある いは気孔径を小さくすることができることを見出した。 また、 このように焼結性 を向上させることにより、 セラミック基板の構造を緻密で粒子同士の結合の強い ものとすることができるため、 研磨時において粒子の脱落を防止することができ、 その結果、 表面の光沢度を向上させることができることを知見し、 本発明を完成 するに至った。
すなわち本発明は、 セラミック基板の表面または内部に抵抗宪熱体が形成され てなる半導体製造 ·検査装置用ホットプレートであって、
上記セラミック基板の加熱面の光沢度は、 1 . 5 %以上であることを特徴とす る半導体製造 ·検査装置用ホットプレートである。
本発明において、 上記セラミック基板は、 酸素含有の非酸化物系セラミックか らなることが望ましい。
非酸化物系セラミックに酸素を含有させることにより焼結性が向上し、 研磨処 理により光沢度を大きくすることができるからである。
また、 上記セラミック基板は、 0 . 5〜1 0重量％の酸素を含有することが望 ましい。 セラミック基板の焼結性が向上し、 研磨処理により上記セラミック基板 の光沢度を大きくすることができるからである。
また、 上記セラミック基板は、 ァニール処理されてなることが望ましい。 セラ ミック基板にァニール処理を行うことで、 セラミック基板表面の粒子に丸みを持 たせることができ、 上記セラミック基板の光沢度を向上させることができるから である。
また、 上記セラミック基板は、 焼結前に冷間静水圧プレスがなされていること が望ましい。 焼結前の成形体から気孔を完全になくすことができ、 上記セラミツ ク基板の光沢度を向上させることができるからである。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の底面に抵抗発熱体が形成された半導体製造■検査装置用ホッ トプレートの一例を模式的に示す底面図である。
図 2は、 図 1に示した半導体製造■検査装置用ホットプレートの一部を模式的 に示す部分拡大断面図である。
図 3は、 図 1に示した半導体製造 ·検査装置用ホットプレートを配設するため の支持容器を模式的に示した断面図である。
図 4は、 本発明の内部に抵抗発熱体が形成された半導体製造■検査装置用ホッ トプレートの一例を模式的に示す部分拡大断面図である。
図 5 ( a ) 〜 （d ) は、 本発明の底面に抵抗発熱体が形成された半導体製造- 検査装置用ホットプレートの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。 図 6 (a) 〜 （d) は、 本発明の内部に抵抗発熱体が形成された半導体製造- 検査装置用ホットプレートの製造工程の一部を模式的に示す断面図である。 図 7 (a) および （b) は、 セラミック基板の光沢度と平均表面粗さ R aとの 関係を説明する説明図であり、 （c) および （d) は、 セラミック基板の光沢度 と表面状態との関係を説明する説明図である。
図 8は、 ァニール処理前のセラミック基板表面の S EM写真である。
図 9は、 ァニール処理後のセラミック基板表面の S EM写真である。 符号の説明
9 シリコンウェハ
1 0, 20 ホッ トプレート
1 1、 2 1 セラミック基板
1 2, 22 抵抗発熱体
1 3, 23 外部端子
14, 24 有底孔
1 5, 25 貫通孔
1 6 リフターピン
1 8 熱電対
27 袋孔
28 スノレーホ一ノレ
30 支持容器
30 a 冷媒吹き出し口
3 2 ガイド管
3 5 断熱材
3 7 押さえ用金具
38 ボルト
3 9 冷媒注入管
1 30 半田ペースト層
1 70 ソケット 発明の詳細な開示 ：
本発明の半導体製造■検査装置用ホットプレートは、 セラミック基板の表面ま たは内部に抵抗発熱体が形成されてなる半導体製造■検査装置用ホットプレート であって、
上記セラミック基板の加熱面の光沢度は、 1 . 5 %以上であることを特徴とす る。
このような光沢度を持つセラミック基板では、 半導体製造■検査装置用ホット プレート （以下、 単にホットプレートともいう） の加熱面から 5 0〜5 0 0 μ ιη 離間させてシリコンウェハを加熱する場合に、 加熱面が平坦であるために該加熱 面と加熱物との間に空気の滞留等が発生しにくく、 層流となり、 一定の速度で流 動する。 また、 被加熱物と加熱面との距離がほぼ一定であるため、 加熱面に到達 する熱量が場所により異なることはなく、 その結果、 シリコンウェハ等の被加熱 物を均一に加熱することができる。
また、 シリコンウェハを直接加熱面に载置する場合にも、 完全な面接触となり、 シリコンウェハ等の被加熱物を均一に加熱することができる。
なお、 特許掲載公報第 2 5 1 3 9 9 5号などでは、 基板に R a (面粗度） で 1 μ πι以下の平滑な表面を形成することができることを開示しているが、 この R a は、 凹凸の深さの情報であって、 凹凸の密度について規定するものではない。 こ れに対し、 本発明のホットプレートは、 光沢度を指標に、 基板表面の凹凸の深さ に加えて凹凸の密度も制御したものであり、 このホットプレートでは、 被加熱物 を均一に加熱することができる。
光沢度は、 凹凸の深さのみならず、 凹凸の密度の情報も含む。
図 7 ( a ) および （b ) は、 セラミック基板の光沢度と平均表面粗さ R aとの関 係を説明する説明図であり、 ( c ) および （d ) は、 セラミック基板の光沢度と 表面状態との関係を説明する説明図である。
図 7 ( a ) 、 ( b ) では、 セラミック基板の平均面粗度は、 ともに R a = 0 . 1 μ πιであるが、 光沢度は （a ) の方が大きい。 R aでは、 凹凸の密度の情報が反 映されないからである。 従って、 面粗度として R aが大きくなつても、 その密度 が小さいのであれば光沢度も大きくなる。
さらに、 図 7 ( c ) 、 ( d ) に示したように、 セラミック基板の平均面粗度がと もに R a = 0 . l /z mであり、 かつ、 その回凸の密度がともに同じであっても、 角張った凹凸の （c ) と、 丸みのある凹凸の （d ) とではその光沢度が異なり、 ( d ) の光沢度の方が高い。 即ち、 光沢度は、 密度に加えて粗面の表面情報も有 している。
また、 上記公報に記載の発明では、 酸素等を含有させたわけではないので、 粒 子粒界に生じる未焼結部分に起因する窪みや粒子の脱落による窪みが発生するこ とがあり、 このような窪みの密集部分が存在するとピンホールがないとしても、 光沢度 1 . 5 %以上を達成することは困難である。
また、 本 明に係るセラミック基板では、 焼結性が良好で高密度であり、 内部 の気孔径が従来に比べて小さくなっており、 セラミック基板が緻密化されている ことに起因して、 焼結体を構成する粒子同士が強固に接合されているので、 研磨 によっても粒子が殆ど脱落せず、 平坦な表面を形成することができる。 従って、 光沢度を 1 . 5 %以上に保つことができ、 パーティクルも発生しない。
ここで、 表面光沢度とは、 J I S K 7 1 0 5 (プラスチックの光学的特性 試験方法） の 5 . 2項に準拠した方法により測定される光沢度である。 この方法 は、 プラスチック表面の光沢度を測定するものであるが、 セラミックの表面光沢 度も同様の原理で測定することができる。
この方法では、 6 0 ° の角度で試料面に光を照射して正反射成分を受光器で測 定するものであり、 鏡面光沢度の基準として、 屈折率 1 . 5 6 7のガラス表面を 採用し、 この場合の値を 1 0 0 %とする。 光沢度を高くする方法としては、 例えば、 セラミック基板の脱粒、 気孔をなく す方法や、 セラミック基板表面の凹凸に丸みをもたせる方法がある。
上記脱粒、 気孔をなくす方法としては、 例えば、 原料の窒素物セラミックゃ炭 化物セラミックを空気中で焼成し、 酸素を導入して粒子境界の焼結性を向上させ る方法、 焼結前の成形体を冷間静水圧プレスして気孔を完全になくす方法などを 挙げることができ、 上記表面の凹凸に丸みをもたせる方法としては、 焼結体をァ ニール処理して表面の凹凸に丸みをもたせてなだらかにする方法などを挙げるこ とができる。
なお、 上記ァニール処理については、 ァニール処理前のセラミック基板表面の S EM写真を図 8に示し、 一方、 ァエール処理後のセラミック基板表面の S EM 写真を図 9に示す。 このセラミック基板の光沢度は、 図 9に示すァニール処理後 の方が高い。 なお、 図 8では、 光沢度は 1 . 1 %であるが、 図 9では、 光沢度は 2 0 %である。
本発明では、 例えば、 セラミック中に酸素を含有させることにより、 セラミツ ク基板を緻密化し、 粒子同士を強固に接合させることができる。 従って、 このよ うな構成セラミック基板に研磨処理を施すことにより、 セラミック基板表面の光 沢度が 1 . 5 %以上のホットプレートを実現することができる。
また、 セラミック基板を製造する際に、 未焼結体の状態で冷間静水圧プレス ( C I P ) 等を施すことにより緻密化した後、 焼結を行うことによつてもセラミ ック基板表面の光沢度を上記範囲にすることができる。
なお、 セラミック基板に酸素を含有させる方法については、 後述する。 さらに、 上記セラミック基板を 1 4 0 0〜1 8 0 0 °Cで焼成し、 上記セラミツ ク基板表面の粒子に丸みを持たせることで、 セラミック基板表面の凹凸をなだら かにし、 上記セラミック基板表面の光沢度を向上させることも可能である。 図 1は、 本発明のホットプレートの一例を模式的に示す底面図であり、 図 2は、 図 1に示すホットプレートの一部を模式的に示す部分拡大断面図である。 この図 1のホットプレートでは、 セラミック基板の底面に抵抗発熱体が形成されている。 図 1に示したように、 セラミック基板 1 1は、 円板状に形成されており、 この セラミック基板 1 1の底面 1 1 bには、 同心円形状からなる複数の抵抗発熱体 1
2が形成されている。 これら抵抗発熱体 1 2は、 互いに近い二重の同心円同士が 一組の回路として、 一本の線になるように形成され、 これらの回路を組み合わせ て、 加熱面 1 1 aでの温度が均一になるように設計されている。
また、 図 2に示したように、 抵抗発熱体 1 2には、 酸化等を防止するために金 属被覆層 1 2 aが形成され、 その両端に外部端子 1 3が半田等 （図示せず） を用 いて接合されている。 また、 この外部端子 1 3には、 配線を備えたソケット 1 7
0が取り付けられ、 電源との接続が図られるようになっている。 セラミック基板 1 1には、 測温素子 1 8を揷入するための有底孔 1 4が形成さ れ、 この有底孔 1 4の内部には、 熱電対等の測温素子 1 8が埋設されている。 ま た、 中央に近い部分には、 リフターピン 1 6を揷通するための貫通孔 1 5が設け られている。
このリフターピン 1 6は、 その上にシリコンウェハ 9を載置して上下させるこ とができるようになつており、 これにより、 シリコンウェハ 9を図示しない搬送 機に渡したり、 搬送機からシリコンウェハ 9を受け取ったりすることができると ともに、 シリコンウェハ 9をセラミック基板 1 1の加熱面 1 1 aに載置して加熱 したり、 シリコンウェハ 9を加熱面 1 1 aから 5 0〜2 0 0 0 m離間させた状 態で支持し、 加熱することができるようになつている。
また、 セラミック基板 1 1に貫通孔ゃ凹部を設け、 この貫通孔または凹部に先 端が尖塔状または半球状の支持ピンを挿入した後、 支持ピンをセラミック基板 1 1よりわずかに突出させた状態で固定し、 この支持ピンでシリコンウェハ 9を支 持することにより、 加熱面 1 1 aから 5 0〜2 0 0 0 /z m離間させた状態で加熱 してもよい。
図 3は、 このようなホットプレートを構成するセラミック基板を配設するため の支持容器を模式的に示した断面図である。
セラミック基板 1 1を図 3に示すような支持容器に嵌め込んで使用する場合、 セラミック基板 1 1の貫通孔 1 5が形成された部分の下には、 貫通孔 1 5に連通 するガイド管 3 2が設けられ、 この貫通孔 1 5にリフターピン 1 6が揷通され、 シリコンウェハ 9をセラミック基板 1 1の表面から離間させた状態で支持するこ とができるようになっている。
さらに、 この支持容器 3 0には、 冷媒吹き出し口 3 0 aが形成されており、 冷 媒注入管 3 9から冷媒が吹き込まれ、 冷媒吹き出し口 3 0 aを通って外部に排出 されるようになつており、 この冷媒の作用により、 セラミック基板 1 1を冷却す ることができるようになつている。
従って、 ホットプレートに通電してホットプレート 1 0を加熱し、 シリコンゥ ェハ 9を所定温度まで昇温させた後、 冷媒注入管 3 9から冷媒を吹き込むことに より、 セラミック基板 1 1を冷却することができる。 本発明の加熱面の光沢度が 1 . 5 %以上のホットプレートを用い、 図 3に示し たように、 加熱面 1 1 aから一定の距離離間してシリコンウェハ 9を加熱すると、 加熱面が平坦であるため、 シリコンウェハと加熱面との距離はほぼ一定であり、 しかも、 シリコンウェハと加熱面との間に空気が滞留する部分が存在せず、 層流 となり、 その結果、 シリコンウェハ 9を均一に加熱することができる。
図 4は、 本発明のホットプレートの他の一例を模式的に示す部分拡大断面図で ある。 このホットプレートでは、 セラミック基板の内部に抵抗発熱体が形成され ている。
図示はしていないが、 このホットプレートでは、 図 1に示したホットプレート と同様に、 セラミック基板 2 1は、 円板形状に形成されており、 抵抗発熱体 2 2 は、 セラミック基板 2 1の内部に、 図 1に示したパターンと同様のパターン、 す なわち、 同心円形状からなり、 互いに近い二重の同心円同士が一組の回路となつ たパターンで形成されている。
そして、 抵抗発熱体 2 2の端部の直下には、 スルーホール 2 8が形成され、 さ らに、 このスルーホール 2 8を露出させる袋孔 2 7が底面 2 1 bに形成され、 袋 孔 2 7には外部端子 2 3が揷入され、 ろう材等 （図示せず） で接合されている。 また、 図 4には示していないが、 外部端子 2 3には、 図 1に示したホットプレ ートとの場合と同様に、 例えば、 導電線を有するソケットが取り付けられ、 この 導電線は電源等と接続されている。
図 4に示したホットプレートでも、 加熱面の表面の光沢度が 1 , 5 %以上と、 非常に平坦であるので、 図 1、 2に示したホットプレートの場合と同様に、 シリ コンウェハ等の被加熱物を均一に加熱することができる。
本発明に係るセラミック基板は、 窒化物セラミック、 炭化物セラミックおよび 酸化物セラミックに属するセラミックから選ばれる少なくとも 1種からなること が望ましい。
上記窒化物セラミックとしては、 金属窒化物セラミック、 例えば、 窒化アルミ 二ゥム、 窒化ゲイ素、 窒化ホウ素、 窒化チタン等が挙げられる。
また、 上記炭化物セラミックとしては、 金属炭化物セラミック、 例えば、 炭化 ケィ素、 炭化ジルコニウム、 炭化チタン、 炭化タンタル、 炭化タンステン等が挙 げられる。
上記酸化物セラミックとしては、 金属酸化物セラミック、 例えば、 アルミナ、 ジルコエア、 コージエライ ト、 ムライ ト等、 M g O、 C a O、 T i 02等が挙げ られる。
本発明では、 これらのセラミックを 2種以上を併用することが望ましい。 例え ば、 アルミナ、 シリカ、 C a O、 M g Oなどの混合物酸化物が緻密体となりやす い。
これらのセラミックの中では、 非酸化物セラミックが望ましい。 非酸化物セラ ミックは熱伝導率が高く、 抵抗発熱体で発生した熱を良好に伝達することができ るからである。 特に、 非酸化物セラミックとしては、 窒化物セラミックが望まし い。
また、 窒化物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適である。 熱伝導 率が 1 8 O W/m · Kと最も高いからである。
また、 上記窒化物セラミックに酸素を含有させると、 焼結が進行し易くなり、 気孔率が大きく減少し、 残留する気孔径も小さくなり、 研磨をし易くなり、 表面 の光沢度を上げることができる。
本発明のホットプレートを構成するセラミック基板は、 0 . 0 5〜1 0重量％、 特に 0 . 1〜 5重量 °/0の酸素を含有していることが望ましい。 特に、 0 . 1重 量％未満では、 焼結性が悪いため研磨を施しても表面の光沢度が上がらなかった り、 耐電圧を確保することができない場合があり、 逆に 5重量％を超えると、 熱 伝導率が低下して昇温降温特性が低下する場合がある。 さらに、 上記セラミック 基板は 0 . 5重量％以上の酸素を含有していることが最適である。 セラミック基 板に、 ァニール処理を施すことでセラミック基板表面の粒子に丸みを生じさせや すいからである。
酸素は、 焼結助剤を添加することにより、 または、 非酸化物セラミックを空気 中または酸素中で焼成することにより導入する。
上記非酸化物セラミックに酸素を含有させるため、 通常、 非酸化物セラミック の原料粉末中に金属酸化物を混合して焼成を行う。
上記非酸化物セラミックとして窒化物セラミックを用いる場合、 混合させる金 属酸化物としては、 アルカリ金属、 アルカリ土類金属、 希土類金属の酸化物が挙 げられ、 具体的には、 例えば、 イットリア （Y2 03 ) 、 ァノレミナ （A l2 Ο 3 ) 、 酸化ルビジウム （Rb2 O) 、 酸化リチウム （L i2 O) 、 炭酸カルシゥ ム （C a C03 ) 等が挙げられる。
これらの金属酸化物の添加量は、 窒化物セラミック 100重量部に対して、 1 〜 10重量部が好ましい。
上記セラミック基板の気孔率は、 5 %以下が好ましい。
気孔率が 5%を超えると、 研磨を行った際に、 気孔が表面に露出しやすくなる ため、 表面平坦性に劣り、 表面光沢度を 1. 5%以上にすることが難しくなる。 気孔率は、 0. 1〜 1. 0 %程度がより好ましい。
上記セラミック基板の気孔径は、 5 μπι以下が好ましく、 0. l〜3 /imがよ り好ましい。
また、 気孔径の平均が 5 μπιを超えると、 気孔が表面に露出しやすくなるため、 表面平坦性に劣るようになる。
気孔率は、 アルキメデス法により測定する。 焼結体を粉砕して有機溶媒中ある いは水銀中に粉砕物を入れて体積を測定し、 粉砕物の重量と体積から真比重を求 め、 真比重と見かけの比重から気孔率を計算するのである。
平均気孔径の測定は、 試料を 5個用意し、 その表面を鏡面研磨し、 2000か ら 5000倍の倍率で表面を電子顕微鏡で 10箇所撮影することにより行う。 そ して、 撮影された 50ショットの気孔径を平均する。 一つ一つの気孔径は、 最も 長い部分を気孔径として測定する。
上記ホットプレート中には、 カーボンが 50〜5000 p pm含有されている ことが望ましい。 カーボンを含有させることにより、 セラミック基板を黒色化す ることができ、 ヒータとして利用する際に輻射熱を充分に利用することができる からである。
添加するカーボンは、 非晶質のものであっても結晶質のものであってもよい。 非晶質のものを使用すると、 高温における体積抵抗率の低下を防止することがで き、 一方、 結晶質のものを使用すると、 高温における熱伝導率の添カ卩を防止する ことができる。 用途によっては、 結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を 併用してもよい。 また、 カーボンの含有量は、 5 0〜2 0 0 0 p p mが特に望ま しい。
本発明のホットプレートでは、 通常、 セラミック基板の内部や底面に抵抗発熱 体が設けられ、 抵抗発熱体を発熱させることによりシリコンウェハ等の加熱を行 うが、 ペルチェ素子を設けることにより、 セラミック基板の加熱や冷却を行って もよい。
抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、 複数層設けてもよい。 この場合は、 各層のパターンは相互に補完するように形成されて、 加熱面からみ るとどこかの層にパターンが形成された状態が望ましい。 例えば、 互いに千鳥の 配置になっている構造である。
抵抗発熱体としては、 例えば、 金属または導電性セラミックの焼結体、 金属箔、 金属線等が挙げられる。 金属焼結体としては、 タングステン、 モリプデンから選 ばれる少なくとも 1種が好ましい。 これらの金属は比較的酸化しにくく、 発熱す るに充分な抵抗値を有するからである。
また、 導電性セラミックとしては、 タングステン、 モリブデンの炭化物から選 ばれる少なくとも 1種を使用することができる。
さらに、 セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、 金属焼結体 としては、 貴金属 （金、 銀、 パラジウム、 白金） 、 エッケルを使用することが望 ましい。 具体的には銀、 銀、 パラジウムなどを使用することができる。
上記金属焼結体に使用される金属粒子は、 球状、 リン片状、 もしくは球状とリ ン片状の混合物を使用することができる。
表面に抵抗発熱体を設ける場合、 金属焼結体中には、 金属酸化物が添加されて いてもよい。 上記金属酸化物を使用するのは、 セラミック基板と金属粒子を密着 させるためである。 上記金属酸化物により、 セラミック基板と金属粒子との密着 性が改善される理由は明確ではないが、 金属粒子の表面はわずかに酸化膜が形成 されており、 セラミック基板は、 酸化物の場合は勿論、 非酸化物セラミックであ る璩合にも、 その表面には酸化膜が形成されている。 従って、 この酸化膜が金属 酸化物を介してセラミック基板表面で焼結して一体化し、 金属粒子とセラミック 基板とが密着するのではないかと考えられる。 上記金属酸化物としては、 例えば、 酸化鉛、 酸化亜鉛、 シリカ、 酸化ホウ素 ( B 2 03 ) 、 アルミナ、 イットリア、 チタニアから選ばれる少なくとも 1種が 好ましい。 これらの酸化物は、 抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、 金属 粒子とセラミック基板との密着性を改善できるからである。
上記金属酸化物は、 金属粒子 1 0 0重量部に対して 0 . 1重量部以上 1 0重量 部未満であることが望ましい。 この範囲で金属酸化物を用いることにより、 抵抗 値が大きくなりすぎず、 金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することが できるからである。
また、 酸化鉛、 酸化亜鉛、 シリカ、 酸化ホウ素 （B 2 03 ) 、 アルミナ、 イツ トリア、 チタニアの割合は、 金属酸化物の全量を 1 0 0重量部とした場合に、 酸 化鉛が 1〜 1 0重量部、 シリカが 1〜 3 0重量部、 酸化ホウ素が 5〜 5 0重量部、 酸化亜鉛が 2 0〜 7 0重量部、 アルミナが 1〜 1 0重量部、 イットリアが 1〜5 0重量部、 チタエアが 1〜5 0重量部が好ましい。 伹し、 これらの合計が 1 0 0 重量部を超えない範囲で調整されることが望ましい。 これらの範囲が特にセラミ ック基板との密着性を改善できる範囲だからである。
抵抗発熱体をセラミック基板の底面に設ける場合は、 抵抗発熱体 1 2の表面は、 金属被覆層 1 2 aで被覆されていることが望ましい （図 2参照） 。 抵抗発熱体 1 2は、 金属粒子の焼結体であり、 露出していると酸化しやすく、 この酸化により 抵抗値が変化してしまう。 そこで、 表面を金属被覆層 1 2 aで被覆することによ り、 酸化を防止することができるのである。
金属被覆層 1 2 aの厚さは、 0 . 1〜 1 0 μ ΐηが望ましい。 抵抗発熱体の抵抗 値を変化させることなく、 抵抗発熱体の酸化を防止することができる範囲だから である。
被覆に使用される金属は、 非酸化性の金属であればよい。 具体的には、 金、 銀、 パラジウム、 白金、 ニッケルから選ばれる少なくとも 1種以上が好ましい。 なか でもニッケルがさらに好ましい。 抵抗発熱体には電源と接続するための端子が必 要であり、 この端子は、 半田を介して抵抗発熱体に取り付けるが、 ニッケルは半 田の熱拡散を防止するからである。 接続端子しては、 コバール製の端子ピンを使 用することができる。 なお、 抵抗発熱体をセラミック基板の内部に形成する場合は、 抵抗発熱体の表 面が酸化されることがないため、 被覆は不要である。 抵抗発熱体をセラミック基 板内部に形成する場合、 抵抗発熱体の表面の一部が露出していてもよい。
抵抗発熱体として使用する金属箔としては、 ニッケル箔、 ステンレス箔をエツ チング等でパターン形成して抵抗発熱体としたものが望ましい。
パターン化した金属箔は、 樹脂フィルム等ではり合わせてもよい。
金属線としては、 例えば、 タングステン線、 モリプデン線等が挙げられる。 温度制御手段としてペルチェ素子を使用する場合は、 電流の流れる方向を変え ることにより発熱、 冷却両方行うことができるため有利である。
本発明では、 必要に応じて、 セラミック基板 1 1の有底孔 1 4に熱電対を埋め 込んでおくことができる。 熱電対により抵抗発熱体の温度を測定し、 そのデータ をもとに電圧、 電流量を変えて、 温度を制御することができるからである。 熱電対の金属線の接合部位の大きさは、 各金属線の素線径と同一か、 もしくは、 それよりも大きく、 かつ、 0 . 5 mm以下がよい。 このような構成によって、 接 合部分の熱容量が小さくなり、 温度が正確に、 また、 迅速に電流値に変換される のである。 このため、 温度制御性が向上してウェハの加熱面の温度分布が小さく なるのである。
上記熱電対としては、 例えば、 J I S— C— 1 6 0 2 ( 1 9 8 0 ) に挙げられ るように、 K型、 R型、 B型、 S型、 E型、 J型、 T型熱電対が挙げられる。 次に、 本発明のホットプレートの製造方法について説明する。
図 5 ( a ) 〜 （d ) は、 セラミック基板の底面に抵抗発熱体を有するホットプ レートの製造方法を模式的に示した断面図である。
( 1 ) セラミック基板の製造工程
上述した窒化アルミニウム等のセラミック粉末に必要に応じてィットリア等の 酸化物からなる焼結助剤やバインダ等を配合してスラリーを調製した後、 このス ラリーをスプレードライ等の方法で顆粒状にし、 この顆粒を金型などに入れて加 圧することにより板状などに成形し、 生成形体 （グリーン） を作製する。 スラリ 一調整時に、 非晶質や結晶質のカーボンを添加してもよい。
ここで、 生成形体 （グリーン） を作製した後、 該生成形体に冷間静水圧プレス (C I P) 等を施すことが望ましい。 焼結前の生成形体を冷間静水圧プレス等に より均等にプレスした場合には、 均等に焼結が進行するため、 焼結密度が向上し、 光沢度を 1. 5%以上に調整しやすいからである。
上記冷間静水圧プレス （C I P) の圧力は、 50〜50 OMP aが望ましい。 次に、 この生成形体を加熱、 焼成して焼結させ、 セラミック製の板状体を製造 する。 この後、 所定の形状に加工することにより、 セラミック基板 1 1を製造す るが、 焼成後にそのまま使用することができる形状としてもよい （図 5 (a) ) 。 加圧しながら加熱、 焼成を行うことにより、 気孔のないセラミック基板 11を製 造することが可能となる。 加熱、 焼成は、 焼結温度以上であればよいが、 窒化物 セラミックでは、 1000~2500°Cである。 焼成温度は、 1600〜 210 o°cがより好ましい。
次に、 セラミック基板 1 1に、 必要に応じて、 シリコンウェハを支持するため の支持ピンを揷入する貫通孔、 シリコンウェハを運搬等するためのリフターピン を揷入する貫通孔 1 5、 熱電対などの測温素子を埋め込むための有底孔 14等を 形成する。
(2) セラミック基板に導体ペース トを印刷する工程
導体ペーストは、 一般に、 金属粒子、 樹脂、 溶剤からなる粘度の高い流動物で ある。 この導体ペーストをスクリーン印刷などを用い、 抵抗発熱体を設けようと する部分に印刷を行うことにより、 導体ペースト層を形成する。 また、 抵抗発熱 体は、 セラミック基板全体を均一な温度にする必要があることから、 例えば、 同 心円形状とする力、 または、 同心円形状と屈曲線形状とを組み合わせたパターン に印刷することが好ましい。
導体ペースト層は、 焼成後の抵抗発熱体 1 2の断面が、 方形で、 偏平な形状と なるように形成することが好ましい。
(3) 導体ペース トの焼成
セラミック基板 1 1の底面に印刷した導体ペースト層を加熱焼成して、 樹脂、 溶剤を除去するとともに、 金属粒子を焼結させ、 セラミック基板 1 1の底面に焼 き付け、 抵抗発熱体 12を形成する （図 5 (b) ) 。 加熱焼成の温度は、 500 〜： L 000°Cが好ましい。 導体ペースト中に上述した金属酸化物を添加しておくと、 金属粒子、 セラミツ ク基板および金属酸化物が焼結して一体化するため、 抵抗発熱体とセラミック基 板との密着性が向上する。
この後、 焼結体の表面を平面研削機で研磨する。 さらに # 1 0 0〜# 8 0 0 0 のダイャモンド砥石で研磨する。 つぎに、 平均粒子径 0 . 1〜 1 0 / mのダイヤ モンドスラリ一やコロイダルシリカ、 アルミナ懸濁液でポリツシングして表面の 光沢度を調整する。
あるいは、 半導体ウェハ加熱面の光沢度を高くするために、 1 4 0 0〜 1 8 0 0。Cで 1 ~ 3時間ァニール処理してもよい。
さらに、 これらの研磨処理、 ポリツシング処理、 および、 ァニール処理を併用
( 4 ) 金属被覆層の形成
次に、 抵抗発熱体 1 2表面に、 金属被覆層 1 2 aを設ける （図 5 ( c ) ) 。 金 属被覆層 1 2 aは、 電解めつき、 無電解めつき、 スパッタリング等により形成す ることができるが、 量産性を考慮すると、 無電解めつきが最適である。
( 5 ) 端子等の取り付け
抵抗発熱体 1 2の回路の端部に電源との接続のための外部端子 1 3を半田ぺー スト層 1 3 0を介して取り付ける （図 5 ( d ) ) 。 この後、 熱電対等の測温素子 1 8を有底孔 1 4内に埋め込み、 ポリイミド等の耐熱樹脂等で封止する。 また、 図示はしないが、 例えば、 この外部端子 1 7に導電線を有するソケット等を脱着 可能な状態で取り付ける。
( 6 ) この後、 このような抵抗発熱体 1 2を有するセラミック基板を、 例えば、 円筒形状の支持容器に取り付け、 ソケットから延びたリード線を電源に接続する ことにより、 ホットプレートの製造を終了する。
上記ホットプレートを製造する際に、 セラミック基板の内部に静電電極を設け ることにより静電チャックを製造することができ、 また、 加熱面にチャックトツ プ導体層を設け、 セラミック基板の内部にガード電極やグランド電極を設けるこ とによりウェハプローバを製造することができる。
セラミック基板の内部に電極を設ける場合には、 金属箔等をセラミック基板の 内部に埋設すればよい。 また、 セラミック基板の表面に導体層を形成する場合に は、 スパッタリング法やめつき法を用いることができ、 これらを併用してもよい。 次に、 本発明のセラミック基板の内部に抵抗発熱体を有するホットプレートの 製造方法について説明する。
図 6 ( a ) 〜 （d ) は、 セラミック基板の内部に抵抗発熱体を有するホットプ レートの製造方法を模式的に示した断面図である。
( 1 ) グリーンシートの作製工程
まず、 窒化物セラミックの粉末をバインダ、 溶剤等と混合してペーストを調製 し、 これを用いてグリーンシートを作製する。
上述したセラミック粉末としては、 窒化アルミニウム等を使用することができ、 必要に応じて、 イットリア等の酸化物からなる焼結助剤を加えてもよい。 また、 グリーンシートを作製する際、 結晶質や非晶質のカーボンを添加してもよい。 また、 バインダとしては、 アクリル系バインダ、 ェチルセルロース、 プチルセ 口ソルブ、 ポリビュルアルコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。 さらに溶媒としては、 α—テルビネオール、 グリコールから選ばれる少なくと も 1種が望ましい。
これらを混合して得られるペーストをドクタ一ブレード法でシート状に成形し てグリーンシート 5 0を作製する。
グリーンシート 5 0の厚さは、 0 . 1〜 5 mmが好ましい。
次に、 得られたグリーンシートに、 必要に応じて、 シリコンウェハを支持する ための支持ピンを挿入する貫通孔となる部分、 シリコンウェハを運搬等するため のリフターピンを揷入する貫通孔 2 5となる部分、 熱電対などの測温素子を埋め 込むための有底孔 2 4となる部分、 抵抗発熱体を外部端子と接続するためのスル 一ホール 2 8となる部分等を形成する。 後述するグリーンシート積層体を形成し た後に、 上記加工を行ってもよい。
( 2 ) グリーンシート上に導体ペーストを印刷する工程
グリーンシート 5 0上に、 金属ペーストまたは導電性セラミックを含む導体ぺ ーストを印刷し、 導体ペースト層 2 2 0を形成し、 スルーホール 2 8となる部分 に導体ペーストを充填し、 充填層 2 8 0とする。 これらの導電ペースト中には、 金属粒子または導電性セラミック粒子が含まれ ている。
上記金属粒子であるタンダステン粒子またはモリブデン粒子等の平均粒子径は、 0. 1〜 5 μ mが好ましい。 平均粒子が 0. l /xm未満である力 \ を超え ると、 導体ペーストを印刷しにくいからである。
このような導体ペーストとしては、 例えば、 金属粒子または導電性セラミック $立子 85〜87重量部；ァクリル系、 ェチルセルロース、 プチ/レセロソルブ、 ポ リビエルアルコールから選ばれる少なくとも 1種のバインダ 1. 5〜 10重量 部；および、 ひーテノレビネオール、 グリコールから選ばれる少なくとも 1種の溶 媒を 1. 5〜 10重量部を混合した組成物 （ペース ト） が挙げられる。
(3) グリーンシートの積層工程
上記 （1) の工程で作製した導体ペーストを印刷していないグリーンシート 5 0を、 上記 （2) の工程で作製した導体ペースト層 220を印刷したグリーンシ ート 50の上下に積層する （図 6 (a) ) 。
このとき、 上側に積層するグリ一ンシート 50の数を下側に積層するグリーン シート 50の数よりも多くして、 抵抗発熱体 22の形成位置を底面の方向に偏芯 させる。
具体的には、 上側のグリ一ンシート 50の積層数は 20 ~ 50枚が、 下側のグ リーンシート 50の積層数は 5〜20枚が好ましい。
ここで、 グリーンシートを積層した後、 得られたグリーンシート積層体に冷間 静水圧プレス （C I P) 等を施すことが望ましい。 焼結前のグリーンシート積層 体を冷間静水圧プレス等により均等にプレスした場合には、 均等に焼結が進行す るため、 焼結密度が向上し、 光沢度を 1. 5%以上に調整しやすいからである。 上記冷間静水圧プレス （C I P) の圧力は、 50〜50 OMP aが望ましい。
(4) グリーンシート積層体の焼成工程
グリーンシート積層体の加熱、 加圧を行い、 グリーンシート 50および内部の 導体ペーストを焼結させ、 セラミック基板 2 1を製造する。
加熱温度は、 1000〜2000°Cが好ましく、 加圧の圧力は、 10〜20M
P aが好ましい。 加熱温度は、 1600〜2100°Cがより好ましい。 加熱は、 不活性ガス雰囲気中で行う。 不活性ガスとしては、 例えば、 アルゴン、 窒素など を使用することができる。
この後、 焼結体の表面を平面研削機で研磨する。 さらに # 1 0 0〜 # 8 0 0 0 のダイヤモンド砥石で研磨する。 つぎに、 平均粒子径 0 . 1〜 1 0 μ mのダイヤ モンドスラリーゃコロイダルシリカ、 アルミナ懸濁液でポリッシングして表面の 光沢度を調整する。
あるいは、 半導体ウェハ加熱面の光沢度を高くするために、 1 4 0 0〜 1 8 0 0 °Cで:！〜 3時間ァユール処理してもよい。
さらに、 これらの研磨処理、 ポリツシング処理、 および、 ァニール処理を併用 してもよい。
通常、 得られたセラミック基板 2 1に、 リフターピン.を揷通するための貫通孔 2 5や測温素子を挿入するための有底孔 2 4を設け （図 6 ( b ) ) 、 続いて、 ス ルーホール 2 8を露出させるために袋孔 2 7を形成する （図 6 ( c ) ) 。 貫通孔 2 5、 有底孔 2 4およぴ袋孔 2 7は、 表面研磨後に、 ドリル加工やサンドプラス トなどのブラスト処理を行うことにより形成することができる。
次に、 袋孔 2 7より露出したスルーホール 2 8に外部端子 2 3を金ろう等を用 いて接続する （図 6 ( d ) ) 。 さらに、 図示はしないが、 外部端子 2 3に、 例え ば、 導電線を有するソケットを脱着可能に取り付ける。
なお、 加熱温度は、 半田処理の場合には 9 0〜4 5 0 °Cが好適であり、 ろう材 での処理の場合には、 9 0 0〜 1 1 0 0 °Cが好適である。 さらに、 測温素子とし ての熱電対などを耐熱性樹脂で封止し、 ホットプレートとする。
上記ホットプレートを製造する際に、 セラミック基板の内部に静電電極を設け ることにより静電チャックを製造することができ、 また、 加熱面にチャックトツ プ導体層を設け、 セラミック基板の内部にガード電極やグランド電極を設けるこ とによりウェハプローバを製造することができる。
セラミック基板の内部に電極を設ける場合には、 抵抗発熱体を形成する場合と 同様にグリーンシートの表面に導体ペースト層を形成すればよい。 また、 セラミ ック基板の表面に導体層を形成する場合には、 スパッタリング法やめつき法を用 いることができ、 これらを併用してもよい。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明をさらに詳細に説明する。
(実施例 1) ホットプレート （図 6参照） の製造
(1) 窒化アルミニウム粉末 （トクャマ製、 平均粒径 1. 1 πι) 100重量 部、 イットリア （平均粒径： 0. 4 μπι) 4重量部、 ァクリルバインダ 1 1. 5 重量部、 分散剤 0. 5重量部および 1ーブタノールとェタノールと力 らなるアル コール 53重量部を混合したペーストを用い、 ドクターブレード法による成形を 行って、 厚さ 0. 47mmのグリーンシートを得た。
( 2 ) 次に、 このダリ一ンシートを 80 °Cで 5時間乾燥させた後、 外部端子と 接続するためのスルーホールとなる部分 （貫通孔） を設けた。
(3) 平均粒子径 1 mのタングステンカーバイト粒子 100重量部、 アタリ ル系バインダ 3. 0重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 5重量部および分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペース ト Αを調製した。
平均粒子径 3 Aimのタングステン粒子 100重量部、 ァクリル系バインダ 1.
9重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量部を混 合して導体ペース ト Βを調製した。
この導電性ペースト Αをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、 導体ぺー スト層 220を形成した。 印刷パターンは、 同心円パターンとした。
さらに、 外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペースト B を充填した。
上記処理の終わったグリーンシート 50に、 さらに、 タングステンペーストを 印刷しないグリーンシート 50を上側 （加熱面） に 34枚、 下側に 1 3枚積層し、 これらを 1 30°C、 8 MP a ( 80 k g / c m2 ) の圧力で圧着して積層体を作 製した （図 6 (a) ) 。 この後、 得られた積層体に圧力 30 OMP aの条件で冷 間静水圧プレス （C I P) を施した。
(4) 次に、 得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 189 0°C、 圧力 1 5 MP a (150 k g cm2 ) で 3時間ホットプレスし、 厚さ 3 mmの窒化アルミニウム板状体を得た。 これを 230 mmの円板状に切り出し、 内部に厚さ 6 /xm、 幅 1 Oramの抵抗発熱体 22を有する窒化アルミニウム製の 板状体 （セラミック基板 21) とした （図 6 (b) ) 。
(5) 次に、 （4) で得られたセラミック基板の加熱面を、 平面研削機で表面 加工し、 さらに # 2000のダイヤモンド砥石 （マルトー製 ダイヤモンドパッ ド） で研磨し、 ついで、 粒度 0. 25 /zmダイヤモンドスラリー （マルトー製） を用いてフェルトクロスでポリ ッシングした。
さらにマスクを載置し、 S i C等を用いたブラスト処理によりリフターピンを 揷通するための貫通孔 25、 表面に熱電対等の測温素子 18を埋設するためのた めの有底孔 24 (直径： 1. 2mm、 深さ ： 2. Omm) を設けた。
(6) さらに、 スルーホール 28が形成されている部分をえぐり取って袋孔 2
7とし （図 6 (c) ) 、 この袋孔 27に N i— Auからなる金ろうを用い、 70 0°Cで加熱リフローしてコバール製の外部端子 23を接続させた （図 6 (d) ) 。 なお、 外部端子め接続は、 タングステンの支持体が 3点で支持する構造が望まし い。 接続信頼性を確保することができるからである。
(7) 次に、 温度制御のための複数の熱電対を有底孔 24に埋め込み、 抵抗発 熱体を有するホットプレートの製造を完了した。
(実施例 2) ホッ トプレートの製造
(1) から （4) までは実施例 1と同様にしてセラミック基板を製造し、 以下 の条件で研磨処理を施した。
(5) 上記 （4) で得たセラミック基板の表面 （加熱面） を、 平面研削機で表 面加工し、 さらに # 2000のダイヤモンド砥石 （マルトー製 ダイヤモンドパ ッド） で研磨し、 ついで、 粒度 3. 0 μπιダイヤモンドスラリー （マルトー製） を用いてフエノレトクロスでポリッシングした。
この研磨の後、 底面にマスクを載置し、 S i C等によるブラスト処理で貫通孔 25を形成し、 熱電対等の測温素子 18を埋め込むための有底孔 24を設けた。
(6) 次に、 セラミック基板 21にスルーホール 28を露出させるための袋孔 27を設けた。 この袋孔 27に N i— Au合金 （Au 81. 5重量0 /0、 N i l 8. 4重量％、 不純物 0. 1重量 °/0) からなる金ろうを用い、 970°Cで加熱リフロ 一してコバール製の外部端子 23を接続させた。 (7) 次に、 温度制御のための複数の熱電対を有底孔 24に埋め込み、 ホット プレートを得た。
(実施例 3) ホッ トプレート （図 5参照） の製造
(1) 窒化アルミニウム粉末 （トクャマ社製、 平均粒径 1. 1 μτη.) 1 00重 量部、 イットリア （平均粒径 0. 4 μηι) 4重量部、 アクリルパインダ 1 2重量 部およびアルコールからなる組成物のスプレードライを行い、 顆粒状の粉末を作 製した。
(2) 次に、 顆粒状の粉末を金型に入れ、 平板状に成形して生成形体を得た。 この後、 得られた生成形体に圧力 3 0 OMP aの条件で冷間静水圧プレス （C I P) を施した。
次に、 加工処理の終わった生成形体を窒素ガス中、 1 8 9 0°C、 圧力 1 5 MP aでホットプレスし、 厚さ 3 mmの窒化アルミニウム板状体を得た。 これを直径 2 3 Ommの円板状に切り出してセラミック基板 1 1とした。
(3) 平面研削機でこのセラミック基板 1 1の加熱面を加工し、 さらに # 20 00のアルミナ研磨材 （マルトー製 アランダム） で研磨した。 ついで、 粒度 3.
0 μ mダイヤモンドスラリ一を用いてフエ/レトクロスでポリ ッシングした。 その後、 さらにマスクを載置し、 S i C等によるブラスト処理で底面に熱電対 等の測温素子 1 8を埋設するための有底孔 1 4 (直径： 1. 2mm、 深さ： 2. Omm) とリフターピンを挿通するための貫通孔 1 5を設けた。
(4) 上記 （3) の工程を経たセラミック基板 1 1の底面に、 スクリーン印刷 にて導体ペーストを印刷した。 印刷パターンは、 図 1に示したような同心円形状 と屈曲線形状とを組み合わせたパターンとした。
導体ペーストとしては、 プリント配線板のスルーホール形成に使用されている 徳カ化学研究所製のソルべスト P S 6 0 3 Dを使用した。
この導体ペーストは、 銀ペーストであり、 銀 1 0 0重量部に対して、 酸化鉛 (5重量％) 、 酸化亜鉛 （5 5重量％) 、 シリカ （1 0重量％) 、 酸化ホウ素 (2 5重量％) およびアルミナ （5重量％) からなる金属酸化物を 7. 5重量部 含むものであった。 また、 銀粒子は、 平均粒径が 4. 5 /imで、 リン片状のもの であった。 (5) 次に、 導体ペース トを印刷した焼結体を 780°Cで加熱、 焼成して、 導 体ペースト中の銀、 鉛等を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、 抵抗発熱体を 形成した。 銀の抵抗発熱体 1 2は、 厚さが 5 μ m、 幅が 2. 4 mm, 面積抵抗率 が 7. 7πιΩ /口であった。
(6) 次に、 硫酸ニッケル 80 g/l、 次亜リン酸ナトリウム 24 g/1、 酢 酸ナトリウム 12 g/l、 〖まう酸 8 g/l、 塩化アンモニゥム 6 g/1を含む水 溶液からなる無電解エッケルめっき浴に上記 （5) で作製した焼結体を浸漬し、 銀の抵抗発熱体 1 2の表面に厚さ 1 //mの金属被覆層 12 a (ニッケル層） を析 出させた。
(7) 電源との接続を確保するための端子部に、 スクリーン印刷により、 銀一 鉛半田ペースト （田中貴金属社製） を印刷して半田層を形成した。
ついで、 半田層の上に先端が T字形状の導電線 66を載置して、 420°Cで加 熱リフローし、 抵抗発熱体の端部に外部端子 1 3を取り付けた。
(8) 温度制御のための熱電対を有底孔に挿入し、 ポリイミド樹脂を充填し、 190°Cで 2時間硬化させ、 底面 1 1 bに抵抗発熱体 12を有するホットプレー ト 1 0を得た。
(実施例 4) ホッ トプレート （図 6参照） の製造
実施例 2と同様にしてホットプレートを製造したが、 表面研磨工程においては、 # 2000のダイヤモンド砥石での研磨にとどめた。
(比較例 1)
原料組成物を調製する際にィットリアを添加せず、 冷間静水圧プレス （C I P) も行わなかった以外は、 実施例 1と同様にしてホットプレートを製造した。
(比較例 2)
加熱面の研削の際に、 # 2000のダイヤモンド砥石による研磨を行わず、 冷 間静水圧プレス （C I P) も行わなかった以外は、 実施例 1と同様にして、 ホッ トプレートを製造した。
(実施例 5) アルミナホッ トプレートの製造 （図 6参照）
( 1 ) アルミナ ： 93重量。/。、 S i 02 ： 5重量％、 C a O ： 0. 5重量0 /0、 M g O ： 0. 5重量0 /o、 T i 0。 ： 0. 5重量0 /0、 アタリルパインダ： 1 1. 5 重量部、 分散剤： 0. 5重量部おょぴ 1ーブタノールとエタノールとからなるァ ルコール 53重量部を混合したペーストを用い、 ドクターブレード法による成形 を行って、 厚さ 0. 47 mmのグリーンシートを得た。
(2) 次に、 これらのグリーンシート 50を 80°Cで 5時間乾燥させた後、 カロ ェが必要なグリーンシートに対し、 外部端子と接続するためのスルーホールとな る部分 （貫通孔） を設けた。
(3) 平均粒子径 3 //mのタングステン粒子 100重量部、 アクリル系バイン ダ 1. 9重量部、 —テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量 部を混合して導体ペースト Bを調製した。
この導電性ペース ト Bをグリ一ンシート 50にスクリーン印刷で印刷し、 導体 ペース ト層を形成した。 印刷パターンは、 同心円状のパターンとした。
(4) さらに、 外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ぺー スト Bを充填した。
抵抗発熱体のパターンが形成されたグリーンシート 50に、 さらに、 導体ぺー ストを印刷しないグリ一ンシート 50を上側 （加熱面） に 34枚から 60枚、 下 側に 1 3枚から 30枚積層し、 これらを 1 30°C、 8MP a ( 80 k g / c m 2 ) の圧力で圧着して積層体を形成した。
この後、 得られた積層体に圧力 30 OMP aの条件で冷間静水圧プレス （C I P) を施した。
(5) 次に、 得られた積層体を空気中、 600°Cで 5時間脱脂し、 温度： 16
00°C、 圧力： 15MP aで 2時間ホットプレスし、 厚さ 3 mmのアルミナ板状 体を得、 直径 2 3 Ommの円板状体に切り出した。
次に、 平面研削機でこの板状体の表面を加工し、 さらに # 2000のアルミナ 研磨材 （マルトー製 アランダム） で研磨した。 ついで、 粒度 0. 25 μπιダイ ャモンドスラリーを用いてフェルトクロスでポリツシングし、 内部に厚さ 6 μΐη、 幅 1 Ommの抵抗発熱体 22を有するアルミナ製の板状体 （セラミック基板） と した。 さらに、 1 500°Cで 1時間ァニール処理を行った。
(6) 次に、 （5) で得られたセラミック基板の表面にマスクを載置し、 S i C等によるプラスト処理で表面に熱電対のための有底孔 （直径： 1. 2mm、 深 さ ： 2. Omm) 、 および、 半導体ウェハ等を支持するこめの貫通孔 25を設け た。
(7) さらに、 スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔 27と し （図 6 (c) ) 、 この袋孔 27に N i _Auからなる金ろうを用い、 700°C で加熱リフローしてコバ ル製の外部端子 23を接続させ、 ホットプレートの製 造を終了した。
なお、 外部端子の接続は、 タングステンの支持体が 3点で支持する構造が望ま しい。 接続信頼性を確保することができるからである。
(比較例 3 )
加熱面の研削の際に、 # 2000のダイヤモンド砥石による研磨を行わず、 冷 間静水圧プレス （C I P) 、 ァニール処理も行わなかった以外は、 実施例 5と同 様にして、 ホットプレートを製造した。
(実施例 6) ホッ トプレート （図 5参照）
(1) 窒化アルミニウム粉末 （トクャマ社製、 平均粒径 1. 1 /im) 100重 量部、 酸化イットリウム （Y2 03 ：イットリア、 平均粒径 0. 4 μΐη) 4重量 部、 アタリル系樹脂バインダ 1 1. 5重量部を混合し、 300 M P aで冷間静水 圧プレス （C I P) し、 さらに、 窒素雰囲気中、 温度： 1890°C、 圧力： 15 MP aの条件で 3時間ホットプレスして窒化アルミニウム焼結体を得た。
この窒化アルミ-ゥム焼結体を円板状に加工した後、 平面研削機でこの板状体 の表面を加工し、 さらに # 2000のアルミナ研磨材 （マルトー製 アランダ ム） で研磨した。 ついで、 粒度 1 μηιダイヤモンドスラリー （マルトー製） を用 いてフエノレトクロスでポリツシングし、 さらに、 1 700°Cで 1時間ァニーノレ処 理を行った。
(2) 上記 （1) で得た焼結体の底面に、 スクリーン印刷にて導体ペーストを 印刷した。 印刷パターンは、 図 1に示したような同心円状のパターンとした。 導体ペーストとしては、 プリント配線板のスルーホール形成に使用されている 徳カ化学研究所製のソルべスト P S 603 Dを使用した。
この導体ペーストは、 銀ペーストであり、 銀 100重量部に対して、 酸化鉛 (5重量％) 、 酸化亜鉛 （55重量％) 、 シリカ （10重量。/。） 、 酸化ホウ素 (25重量％) およびアルミナ （5重量％) からなる金属酸化物を 7. 5重量部 含むものであづた。 また、 銀粒子は、 平均粒径が 4. 5 μιηで、 リン片状のもの であった。
(3) 次に、 導体ペーストを印刷した焼結体を 780°Cで加熱、 焼成して、 導 体ペースト中の銀、 鉛等を焼結させるとともに焼結体に焼き付け、 抵抗発熱体 1
2を形成した。 銀の抵抗発熱体 1 2は、 厚さが 5 / m、 幅 2. 4mm, 面積抵抗 率が 7. 7 πιΩノロであった。
(4) 硫酸ニッケル 80 g/ 1、 次亜リン酸ナトリウム 24 g/ 1、 酢酸ナト リウム 12 gZ l、 〖まう酸 8 gZl、 塩化アンモニゥム 6 g/1を含む水溶液か らなる無電解ニッケルめっき浴に上記 （4) で作製した焼結体を浸漬し、 銀の抵 抗発熱体 12の表面に厚さ 1 μπιの金属被覆層 12 a (ニッケル層） を析出させ た。
(5) 電源との接続を確保するための端子を取り付ける部分に、 スクリーン印 刷により、 銀一鉛半田ペースト （田中貴金属製） を印刷して半田層を形成した。 ついで、 半田層の上にコバール製の端子ピン 13を载置して、 420°Cで加熱 リフローし、 端子ピン 1 3を抵抗発熱体 1 2の表面に取り付けた。
(6) 温度制御のための熱電対を有底孔に揷入し、 ポリイミド樹脂を充填し、 1 90°Cで 2時間硬化させ、 ホットプレート （図 5参照） の製造を終了した。
(実施例 7)
(1) S i C粉末 （平均粒径： 0. 3 μΐη) 100重量部、 焼結助剤の B4C を 4重量部、 アクリル系バインダ 12重量部およびアルコールからなる組成物の スプレードライを行い、 顆粒状の粉末を作製した。
(2) 次に、 この顆粒状の粉末を金型に入れ、 平板状に成形して生成形体 （グ リーン） を得た。 さらに、 30 OMP aで冷間静水圧プレスを実施した。
(3) 加工処理の終った生成形体を 2100°C、 圧力： 18 MP aでホットプ レスし、 厚さが 3 mmの S i Cセラミック基板を得た。
さらに、 このセラミック基板を 1 600°Cで 3時間ァニール処理した。
次に、 この板状体の表面から直径 21 Ommの円板体を切り出し、 表面を R a =0. 1 μηιになるまで鏡面研磨し、 セラミック基板 1 1とした。 セラミック基板 1 1に、 テトラェチルシリケート 25重量部、 エタノール 37. 6重量部、 塩酸 0. 3重量部からなる混合液を 24時間、 攪拌しながら加水分解 重合させたゾル溶液をスピンコートで塗布し、 ついで 80°Cで 5時間乾燥させ、 1000°Cで 1時間焼成して S i Cセラミック基板 1 1表面に厚さ の S i 02の膜 1 80を形成した。 S i 02膜はほぼ鏡面であり、 J I S B 060 1 R a = 0. 1 μπιであった。 なお、 面粗度は、 表面形状測定器 (KAL - T e n c o r社製 P— 1' 1 ) により測定した。
この成形体にドリル加工を施し、 シリコンウェハ 1 9の支持ピンを揷入する貫 通孔 1 5となる部分、 熱電対を埋め込むための有底孔 14となる部分 （直径： 1. lmm、 深さ ： 2mm) を形成した。
(4) 上記 （3) で得たセラミック基板 1 1に、 スクリーン印刷にて導体ぺー ストを印刷した。 印刷パターンは、 図 1に示したような同心円状と屈曲状の混成 パターンとした。 パターンには、 端子部 1 3 a、 1 3 b、 1 3 c、 13 d、 13 eが形成されている。
ただし、 抵抗発熱体形成領域の最外周が上記セラミック基板の側面から 30m mになるようにした。
導体ペーストとしては、 プリント酉己線板のスルーホール形成に使用されている 徳カ化学研究所製のソルべスト P S 603 Dを使用した。
この導体ペーストは、 銀ペーストであり、 銀 1 00重量部に対して、 酸化鉛 (5重量％) 、 酸化亜鉛 （55重量％) 、 シリカ （10重量。/。） 、 酸化ホウ素 (25重量％) およびアルミナ （5重量％) からなる金属酸化物を 7. 5重量部 含むものであった。 また、 銀粒子は、 平均粒径が 4. 5 μπιで、 リン片状のもの であった。
( 5 ) 次に、 導体ペーストを印刷したセラミック基板 1 1を 780 °Cで加熱、 焼成して、 導体ペースト中の銀を焼結させるとともにセラミック基板 11に焼き 付け、 抵抗発熱体 12を形成した。 銀の抵抗発熱体 12は、 厚さが 5 m、 幅 2. 4 mm, 面積抵抗率が 7. 7 πιΩノロであった。
(6) 硫酸ニッケル 80 g/l、 次亜リン酸ナトリウム 24 g/ 1、 酢酸ナト リウム 12 g/ 1、 ほう酸 8 g/ 1、 塩化アンモ-ゥム 6 g/ 1の濃度の水溶液 力 らなる無電解ニッケルめっき浴に上記 （5 ) で作製しだセラミック基板 1 1を 浸漬し、 銀—鉛の抵抗発熱体 1 2の表面に厚さ 1 mの金属被覆層 (ニッケル 層） 1 2 aを析出させた。 抵抗発熱体の表面の面粗度は J I S B 0 6 0 1
R a = 0 . 5 μ mであった。
( 7 ) 電源との接続を確保するための端子を取り付ける部分に、 スクリーン印 刷により、 銀一鉛半田ペースト （田中貴金属製） を印刷して半田層を形成した。 ついで、 半田層の上にコバール製の端子ピン 1 3を載置して、 4 2 0 °Cで加熱 タフローし、 端子ピン 1 3を抵抗発熱体 1 2の表面に取り付けた。
( 8 ) 温度制御のための熱電対を有底孔 1 4にはめ込み、 セラミック接着剤 (東亜合成製 ァロンセラミック） を埋め込んで固定しホットプレート 1 0を得 た。
(実施例 8 )
実施例 1と同様であるが、 平面研削機で加熱面を加工した後、 1 7 0 0 °C、 3 時間ァニール処理した （図 9 ) 。 R a = 1 0 μ πιであった。
ポリシングしなくても、 ァニール処理で表面の光沢が得られた。
(比較例 4 ) '
実施例 1と同様である力 平面研削機で加熱面を加工した後、 イットリア未添 カロ、 C I Ρ処理、 ポリシングなしとした （図 8 ) 。 R a = 1 0 z mであった。
(比較例 5 )
実施例 7と同様であるが、 ァニール処理しなかった。
(試験例 1 )
実施例 1のセラミック基板をポリシング後に、 さらに 1 6 0 0度で 3時間ァニ ール処理した。 この試験例 1では、 酸素量 1 . 6 w t %、 表面光沢度 2 2 0 %、 気孔なし、 パーティクル数 4 0個であつたが、 ウェハの均熱性は 6 °Cと低下した。 これは、 セラミック基板表面が平滑すぎて、 空気が簡単に動いてしまい、 逆に加 熱面の温度を奪つてしまったものと思われる。
実施例 1〜8および比較例 1〜 5で得られたホットプレートを構成するセラミ ック基板について、 下記の方法により、 酸素量、 表面光沢度、 面粗度および平均 気孔径を求めた。 また、 実施例 1〜8および比較例 1~5で得られたホットプレートを、 図 3に 示した形状の支持容器 30にガラスフアイバーで補強されたフッ素樹脂からなる 断熱リング 35を介して嵌め込み、 熱電対からの配線を測定機器に接続するとと もに、 外部端子からの配線を電源に接続した後、 下記の条件で加熱を行い、 シリ コンウェハの均熱性について測定した。
評価方法
(1) 平均気孔径の測定
試料を 5個用意し、 その表面を鏡面研磨し、 2000倍の倍率で表面を電子顕 微鏡で 10箇所撮影して、 撮影された 50ショットの気孔径を平均した。
( 2 ) シリコンウェハの均熱性の評価
リフターピンを用い、 シリコンウェハを加熱面から 1 Ο Ο μπι離間させた状態 にした後、 ホットプレートを 300°Cまで昇温させ、 シリコンウェハの最低温度 と最高温度の差をサーモビユア （日本データム社製 I R 162012— 001 2) を用いて測定した。 なお、 実施例 7および比較例 5では、 シリコンウェハを 直接加熱面に載置した。 また、 表 1には、 均熱性として示している。
(3) 表面光沢度の測定
光沢計 （村上色彩製 ダロスメーター GM—3D型） を使用し、 入射、 反射角 60° とし、 J I S 7105 5. 2項に準じて測定した。 基準面は屈折率 1. 56 7のガラス表面を使用した。
(4) 酸素含有量
実施例および比較例にかかる焼結体と同条件で焼結させた試料をタングステン 乳鉢で粉砕し、 これの 0. 01 gを採取して試料加熱温度 2200 °C、 加熱時間 30秒の条件で酸素 ·窒化同時分析装置 （ L E C O社製 T C一 1 36型） で測 定した。
(5) R a (面粗度） の測定
表面形状測定器 （KLA ' T e n c o r社製 P— 1 1) を使用し、 測定長： 50000 m、 走查速度： 50 μ m/秒、 荷重： 3 m gで実施した。
なお、 本発明の面粗度 R aは、 J I S B 0601で定義される。
(6) パーティクル数 ホットプレート上にシリコンウェハを載置し、 加熱した後、 シリコンウェハの 任意の 1 0箇所を電子顕微鏡 （2 0 0 0倍） で観察し、 撮影した後、 粒子径 0 . 2 μ m以上のものの個数を計測し、 撮影視野面積で徐した。
Figure imgf000032_0001
上記表 1より明らかなように、 実施例 1 ~ 8に係るホットプレートでは、 加熱 面の表面光沢度は、 1 . 5 %以上と大きく、 そのために加熱面の平坦度は大きく、 シリコンウェハを加熱した場合に、 均一に加熱することができる。 また、 パーテ ィクル数も少ない。
これに対し、 比較例 1 5に係るホットプレートでは、 加熱面の表面光沢度は、 1 . 5 %未満と余り平坦でなく、 シリコンウェハを加熱した場合にも、 均一に加 熱することができず、 シリコンウェハに大きな温度分布が発生する。 また、 研磨 によって、 粒子が脱落しやすいので、 パーティクル数が増加している。
また、 比較例 1に係るホットプレートでは、 気孔が存在しなかったものの、 脱 粒が観察された。
なお、 比較例 1と実施例 1の比較からわかるように、 必ずしも面粗度 （R a ) が小さくても光沢度が高いとは言えない。 R aは凹凸の深さの情報ではあるが、 その密度の情報は含まれていない。 これに対して、 光沢度は凹凸の深さと密度の 情報の両方を含んでいると考えられ、 表面光沢度の方がより正確な表面情報であ るといえる。
また、 同じ R aでも、 ァニール処理により、 表面の状態がなだらかになれば、 光沢度も高くなる。 なだらかということは、 表面の凹凸の存在密度が低いという ことであり、 表面の凹凸の密度が小さければ、 ウェハと加熱面とを離間して加熱 した場合に、 蓄熱した空気が滞留しにくくなり、 ウェハの温度均一性が向上する。 また、 ウェハを加熱面に接触して加熱した場合でも、 接触面積が大きくなり、 ゥ ェハの温度均一性が向上する。
し力 しながら、 試験例 1の結果からみて、 表面光沢度が 2 0 0 %を超えると、 表面が平滑になりすぎてウェハと加熱面を離間して加熱した場合、 空気が動き易 くなりすぎ、 ウェハの温度均一性が逆に低下する。 また、 ウェハを加熱面に接触 して加熱した場合でも、 接触面積が大きくなるのはよいが、 セラッミク基板中の 不純物が拡散しやすくなるという問題がおきやすい。 セラミック基板の表面光沢 度は 2 0 0 %以下が最良の範囲であると考えられる。
本発明では、 窒化物、 炭化物のセラミックホットプレートで設定温度の 2 %以 内の温度分布を実現している。 また、 酸化物のセラミックホットプレートで設定 温度の 5 %以内の温度分布を実現している。 産業上利用の可能性
以上説明したように、 本願発明のホットプレートは、 表面の光沢度は 1 . 5 % 以上であるので、 表面の凹凸の深さが小さく、 シリコンウェハ等の被加熱物を加 熱面から一定の距離離間させた状態で加熱した場合にも、 シリコンウェハと加熱 面との間に空気の滞留等が発生せず、 被加熱物を均一に加熱することができる。 また、 加熱面に密着させて加熱しても、 表面が平坦であるため面接触となり、 被加熱物を均一に加熱することができる。 さらに、 このような光沢度を有するセラミック基板は、 焼結性が良好で高密度 であり、 焼結体を構成する粒子同士が強固に接合されているので、 研磨によって も粒子が殆ど脱落せず、 パーティクルが発生しない。

Claims

請求の範囲
1 . セラミック基板の表面または内部に抵抗発熱体が形成されてなる半導体 製造■検査装置用ホットプレートであって、
前記セラミック基板の加熱面の光沢度は、 1 . 5 %以上であることを特徴とす る半導体製造 ·検査装置用ホットプレート。
2 . 前記セラミック基板には、 0 . 5〜1 0重量％の酸素を含有する請求の範 囲 1に記載の半導体製造■検査装置用ホットプレート。
3 . 前記セラミック基板は、 ァニール処理されてなる請求の範囲 1または 2に 記載の半導体製造 ·検査装置用ホットプレート。
4 . 前記セラミック基板は、 焼結前に冷間静水圧プレスがなされている請求の 範囲 1〜3のいずれか 1に記載の半導体製造■検査装置用ホットプレート。
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