WO2001068498A1 - Canette pour fil allonge - Google Patents

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WO2001068498A1
WO2001068498A1 PCT/JP2001/002133 JP0102133W WO0168498A1 WO 2001068498 A1 WO2001068498 A1 WO 2001068498A1 JP 0102133 W JP0102133 W JP 0102133W WO 0168498 A1 WO0168498 A1 WO 0168498A1
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drawn yarn
yarn
burn
temperature
drawn
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PCT/JP2001/002133
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Tadashi Koyanagi
Takao Abe
Original Assignee
Asahi Kasei Kabushiki Kaisha
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    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B65CONVEYING; PACKING; STORING; HANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL
    • B65HHANDLING THIN OR FILAMENTARY MATERIAL, e.g. SHEETS, WEBS, CABLES
    • B65H55/00Wound packages of filamentary material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • Y10T428/2967Synthetic resin or polymer
    • Y10T428/2969Polyamide, polyimide or polyester

Definitions

  • the present invention provides a drawn yarn pirn of polytrimethylene terephthalate.
  • the drawn yarn burn of the present invention has an intrinsic viscosity of 0.7 to 1.3 dL.
  • the stress onset temperature of the heat shrinkage stress is 55 ° C or more
  • the extreme temperature of the heat shrinkage stress is 150 to 190 ° C
  • the elongation at break is 36 to 60%.
  • Polyethylene methylene terephthalate drawn yarn is wound with a winding hardness of 80 to 90.
  • the drawn yarn yarn of the present invention has a good unwinding property even in high-speed false twisting, and is free from yarn breakage and fluff, so that a processed yarn of good quality can be obtained.
  • the present invention relates to a drawn yarn burn of polytrimethylene terephthalate (hereinafter abbreviated as PTT) fiber and a method for producing the same.
  • PTT polytrimethylene terephthalate
  • PET fibers are produced in large quantities around the world as synthetic fibers most suitable for apparel applications, and are a major industry.
  • PTT fibers are also (A) J. Polymer Science: Polymer Physics Edition Vol. 14 26 3—27 4 (19776) and (B) Chemica 1 F ibers International Vol. 45, April (1995) pll O-111, (C) JP-A-52-1530, (D) JP-A-52-8 It is known from the prior literature such as JP-A-123, (E) JP-A-52-124, and (F) WO 99/271716.
  • prior documents (A) and (B) describe the basic characteristics of the stress-elongation characteristics of PTT fibers.
  • PTT fibers have a small initial modulus and are excellent in elastic recovery, and are used for clothing. It is suggested that it is suitable for applications such as car and car.
  • Prior art documents (C), (D) and (E) propose methods for further improving the above-mentioned characteristics of PTT fibers and improving the dimensional stability against heat to further improve the elastic recovery. ing.
  • a PTT fiber obtained by the continuous spinning and drawing method which has an appropriate elongation at break, thermal stress, and boiling water shrinkage, and can exhibit a low modulus and soft texture when used in a knitted fabric.
  • ⁇ ⁇ ⁇ Fiber has been proposed. It is disclosed that such fibers are suitable for clothing such as innerwear, outerwear, sports, legs, lining, and swimwear. Disclosure of the invention
  • the drawn yarn burnt wound in such a two-stage method is used as it is for knitted fabric, or is subjected to false twisting for the purpose of imparting bulkiness and elasticity to the fabric, and then supplied to the knitted fabric. You.
  • a drawn yarn of PTT fiber (hereinafter, also referred to as a PTT drawn yarn). It has been clarified that a) unwinding (yarn break during unwinding) occurs, and (b) false twist heater breakage (yarn breakage in false twist heater).
  • a drawn yarn burn that has been tightly wound has a high winding hardness, and when trying to unwind a drawn yarn from such a drawn yarn burn, the unwinding tension fluctuates greatly in the yarn length direction and is often abnormal. High tension occurs in the wire, causing unwinding.
  • the PTT fiber has an extremely small value for the false twist processing temperature as compared with the PET fiber, and must be processed at a heater temperature of 150 to 180 ° C. If the heater temperature is lower than 150 ° C, the crimping of the obtained processed yarn will flow in the weaving process and the dyeing process. On the other hand, if the heater temperature exceeds 180 ° C, thread breakage will occur on the heater.
  • An object of the present invention is to provide a PTT drawn yarn pirn having good unwinding property and less occurrence of false twist breakage and fluff of processed yarn when the false twisting speed is increased.
  • An object of the present invention is to provide a PTT drawn yarn burn capable of providing a processed yarn and a method for producing the same.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, by setting the heat shrinkage characteristics and the winding hardness of the drawn yarn to a predetermined range, the unwinding break and the false twist break
  • the present inventors have found that a drawn yarn burn excellent in high-speed false twisting processability can be obtained, and have completed the present invention. It has also been found that such a drawn yarn pirn can be suitably obtained by specific drawing conditions and aging conditions of the drawn yarn.
  • the present invention is as follows.
  • the temperature at which the onset of heat shrinkage stress begins is 55 ° C or more
  • the extreme value of the heat shrinkage stress of the drawn yarn is 0.13 to 0.21 c NZ dtex, and the drawn yarn is wound at a winding angle of 15 to 21 degrees.
  • the drawn yarn burn according to 1 above.
  • An unstretched yarn composed of the above-mentioned trimethylene terephthalate repeating unit and other ester repeating unit of 5 mol% or less and having an intrinsic viscosity of 0.7 to: 1.3 dl / g is once used.
  • a method for producing a drawn yarn burn characterized by satisfying the following requirements (1) to (3) in producing a drawn yarn burn by winding and drawing.
  • the stretching tension is 0.20 to 0.30 cN / dtex
  • FIG. 1 is a schematic view showing an example of a spinning machine for producing an undrawn yarn used in the method for producing a drawn yarn burn of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view showing an example of a drawing machine used in the method for producing a drawn yarn burn of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing an example of a drawing machine employing a drawing pin, which is used in the method for producing a drawn yarn burn of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic view showing an example of the drawn yarn burn of the present invention.
  • the stress onset temperature of the heat shrinkage stress of the PTT drawn yarn is 55 ° C. or more.
  • the thermal contraction stress of the PTT drawn yarn is measured by a thermal stress measuring device described later.
  • the heat shrinkage stress of the conventional PTT drawn yarn usually starts to appear at 40 to 50 ° C.
  • the stress onset temperature is 55 ° C. or higher. If the stress onset temperature is less than 55 ° C, yarn breakage and fluff will occur frequently if the temperature of the false twist heater exceeds 150 ° C. If the stress onset temperature is 55 ° C or higher, stable false twisting can be performed even if the false twisting heater temperature is 150 to 180 ° C.
  • the temperature at which the onset of stress is initiated is preferably as high as possible, but from the viewpoint of stability of the winding shape during aging, it is preferably 60 to 80 ° C, more preferably 65 to 80 ° C, and most preferably 70 to 80 ° C. 80 ° C.
  • the extreme temperature of the heat shrinkage stress of the PTT drawn yarn measured by a method described later is 150 to 190 ° C. If the extreme temperature of the heat shrinkage stress is less than 150 ° C, if the heater temperature is set to 150 ° C or more during false twisting, the drawn yarn will be thickened on the heater, making stable processing difficult. . In order to realize stable processing, the extreme temperature of the heat shrinkage stress is preferably at least 150 ° C, more preferably at least 160 ° C. Further, in order to suppress yarn breakage and fluff due to heat treatment at the time of drawing, the extreme temperature of the heat shrinkage stress is 190 ° C or less, and preferably 150 to 170 ° C.
  • the drawn yarn pirn of the present invention has an extreme stress shrinkage stress of a PTT drawn yarn measured by a method described later of 0.13 to 0. It is preferably 21 cN / dtex.
  • the elongation at break of the PTT drawn yarn is 36 to 60%. If the elongation at break is less than 36%, the heater temperature during false twisting
  • the elongation at break is larger because the heater temperature during false twisting can be processed at a higher temperature.
  • the elongation at break exceeds 60%, unevenness of fineness occurs in the PTT drawn yarn, and even after false twisting, the unevenness of fineness becomes dyed unevenness and remains, degrading the quality of the processed yarn.
  • the preferred elongation at break is 43 to 60%, more preferably 45 to 55%.
  • the PTT drawn yarn is wound in a bun shape with a winding hardness of 80 to 90.
  • the winding hardness is a value measured by a Pickers hardness meter described later, and a smaller value means a lower winding density.
  • the present invention is wound with a low density.
  • the low density of the wire wound around the barn makes it possible to alleviate the elongational stress received during stretching, and the unwinding of the drawn yarn by tightening even after a long period of standing. It is considered that a drawn yarn having excellent thermal stress characteristics can be obtained without impairing the properties.
  • FIG. 4 shows an example of the drawn yarn burn of the present invention.
  • a is the tapered portion of the burn
  • b is the cylindrical portion of the burn
  • c is the burn support
  • is the angle of the burn taper to the burn support.
  • the PTT drawn yarn is wound at a winding angle of 15 to 21 degrees in order to realize good unwinding property when unwinding at a high speed.
  • the winding angle refers to the angle 0 of the tapered portion a of the burn with respect to the pan support c in the schematic diagram of the drawn yarn burn shown in FIG.
  • 15 to 21 degrees is an extremely low winding angle. If the winding angle is less than 15 degrees, the weight of the burn is less than about 1 kg, which is economically disadvantageous. If the winding angle exceeds 21 degrees, the winding may break during winding or subsequent handling, and it may be difficult to maintain the shape of the burn stably.
  • a more preferred winding angle is 18 to 20 degrees.
  • the winding angle has a large effect on the unwinding property from the properties such as smoothness and elongation recovery of the PTT drawn yarn.
  • the fineness and single yarn fineness of the PTT drawn yarn are not particularly limited, but the fineness is preferably 20 to 300 dtex, and the single yarn fineness is preferably 0.5 to 20 dtex.
  • 0.2 to 2 wt% of a finish usually used may be added.
  • a single yarn entanglement of 50 Zm or less may be provided.
  • PTT poly mer constituting the PTT drawn yarn is 9 5 mole 0/0 or consists Application Benefits methylene terephthalate rate repeating units, 5 mol% or less made of other ester repeating units. That is, typical examples of copolymer components including PTT homopolymer and PTT copolymer containing 5 mol% or less of other ester repeating units include the following. No. Acid components include isoftaric acid and 5_ sodium sulfeusof
  • Aromatic dicarboxylic acids such as tallic acid; aliphatic dicarboxylic acids such as adipic acid-dicarboxylic acid; and the like.
  • the glycol components include ethylene glycol, butylene glycol, polyethylene glycol, and the like. Hydroxycarboxylic acids such as hydroxybenzoic acid are also examples. A plurality of these may be copolymerized.
  • the PTT drawn yarn may have a matting agent such as titanium oxide, a heat stabilizer, an antioxidant, an antistatic agent, or the like as long as the effects of the present invention are not impaired. It may contain additives such as ultraviolet absorbers, antibacterial agents, and various pigments, or may contain as additives.
  • the intrinsic viscosity of the PTT drawn yarn in the present invention is in the range of 0.7 to 1.3 dl Zg, from the viewpoints of strength development of the drawn yarn, yarn breakage during spinning and drawing, and suppression of fluff, and particularly preferred. 0.8 to 1. ldl Z g.
  • Known methods can be applied to the method for producing the PTT polymer in the present invention.
  • a typical example thereof is to increase the degree of polymerization by melt polymerization until a certain intrinsic viscosity is reached, and then to obtain a predetermined intrinsic viscosity by solid state polymerization. This is a two-stage method that raises the degree of polymerization to that corresponding to
  • PTT drawn yarn pirn of the invention 9 5 consist mol% or more Application Benefits methylene Te Refuta rates repeating units and 5 mol 0/0 following other esters Repetitive return unit, 0. 7 is an intrinsic viscosity 1.3 (1 1 8? after taking once winding the undrawn yarn consisting of TT, in producing a drawn yarn pirn by stretching, Ri due to satisfy the requirements of the following (1) to (3) It is suitably obtained.
  • the stretching tension is 0.20 to 0.30 cN / dtex
  • the drawn yarn is aged in an atmosphere of 20 ° C or more, preferably 25 to 45 ° C, for 10 days or more.
  • 1 is a polymer pellet dryer
  • 2 is an extruder
  • 3 is a bend
  • 4 is a spin head
  • 5 is a spin pack
  • 6 is a spinneret.
  • 7 is a multifilament
  • 8 is cooling air
  • 9 is a finishing agent applying device
  • 10 is a godet roll
  • 11 is a godet roll
  • 12 is an undrawn yarn package
  • 13 is a supply roll
  • 14 is a supply roll.
  • 15 is a drawing roll
  • 16 is a drawn yarn burn
  • 17 is a traveler guide
  • 18 is a drawn pin.
  • the PTT pellets dried by the dryer 1 to a moisture content of 30 ppm or less were extruded into the extruder 2 set to a temperature of 255 to 26 ° C. And melt it.
  • the melted PTT is then sent to the spin head 4 set at 250-265 ° C. via bend 3 and measured by a gear pump.
  • it is extruded as a multifilament 7 through a spinneret 6 having a plurality of holes attached to a spin pack 5 and into a spinning champer.
  • the optimum temperature of the extruder 2 and the spin head 4 is selected from the above range according to the intrinsic viscosity and shape of the PTT pellet.
  • the PTT multifilament 7 extruded into the spinning chamber 1 is cooled down to room temperature by the cooling air 8 and is thinned and solidified by the take-off godet rolls 10 and 11 which rotate at a predetermined speed while cooling to room temperature. It is wound up as an undrawn yarn package 1 2 of fineness.
  • the unrolled drawn yarn is applied with a finishing agent by the finishing agent applying device 9 before coming into contact with the take-off godet roll 10, and after leaving the take-off godet nozzle 11, the unwound drawn yarn is taken up by the winding machine. It is wound as a drawn yarn package 12.
  • the finish imparted to the undrawn yarn is water.
  • the aqueous emulsion concentration of the finishing agent is preferably 15 wt% or more, more preferably 20 to 35 wt%.
  • the undrawn yarn is supplied to the drawing step. Then, it is drawn by a drawing machine as shown in Fig. 2 or Fig. 3. It is preferable that the storage environment of the undrawn yarn is maintained at an ambient temperature of 10 to 25 ° C. and a relative humidity of 75 to 100% before being supplied to the drawing step. The undrawn yarn on the drawing machine is preferably kept at this temperature and humidity throughout the drawing.
  • the undrawn yarn package 12 is heated on the supply port 13 set at 45 to 65 ° C, and is drawn to the supply port 13. It is stretched to a predetermined fineness using the peripheral speed ratio with the roll 15. After or during drawing, the fiber travels while contacting a hot plate 14 set at 100 to 150 ° C., and receives a tension heat treatment.
  • the fiber exiting the drawing roll 15 is wound as a drawn yarn burn 16 while being twisted by a spindle.
  • the temperature of the supply roll 13 is preferably 50 to 60 ° C, more preferably 52 to 58 ° C.
  • the speed ratio between the supply roll 13 and the stretching roll 15 (that is, the stretching ratio) and the hot plate temperature are set so that the stretching tension becomes 0.2 to 0.30 cN / dteX. . If the drawing tension is less than 0.2 c NZ dtex, the elongation at break of the drawn yarn exceeds 60%, and the object of the present invention cannot be achieved. If the drawing tension exceeds 0.30 c NZ dtex, the elongation at break of the drawn yarn becomes less than 36%, and the object of the present invention cannot be achieved.
  • stretching can be performed as necessary using a stretching machine as shown in FIG.
  • a stretching pin 18 is provided between a supply roll 13 and a hot plate 14 and is stretched.
  • the temperature of the supply inlet 13 should be controlled as tightly as possible so that it is preferably 50 to 60 ° C, more preferably 52 to 58 ° C. Is desirable.
  • the drawn yarn exiting the drawing roll 15 is wound around a drawn yarn burn 16 while forming a balloon by the traveler guide 17.
  • the ballooning tension at this time is the centrifugal force generated in the yarn by the rotation of the spindle, and depends on the mass of the drawn yarn, the mass of the traveler guide, and the rotation speed of the spindle holding the drawn yarn. Is determined.
  • the ballooning tension is set to 0.03 to 0.20 c NZd tex. If the balling tension exceeds 0.20 c NZ dtex, the winding density of the drawn yarn burn becomes high, and as a result, the relaxation of the drawn yarn during the burn becomes insufficient. It becomes difficult to keep the stress onset temperature or extreme temperature in the heat shrinkage stress measurement within the range of the present invention.
  • the preferred range of ballooning tension is 0.05 to 0.17 c NZd tex.
  • the relax ratio from the stretching roll 15 to winding into a burn is 2 to 5%.
  • the relax ratio is in this range, the balling tension becomes 0.03 to 0.20 cN / dtex and the winding hardness becomes 80 to 90.
  • the relaxation rate is 1% or less.
  • the winding angle adjusts the winding amount of the burn and the winding width of the traverse of the stretching machine.
  • the winding width of the traverse of the stretching machine is adjusted by the count input of the “Digital switch” incorporated in the ring rail counting controller of the stretching machine.
  • the drawn yarn produced under the specific conditions as described above is aged in an atmosphere at 25 to 45 ° C for 10 days or more.
  • the drawn shape of the drawn yarn pan does not collapse, and the drawn yarn wound on the burn at a low winding density is relaxed. It becomes a yarn having the specified heat shrinkage characteristics, and becomes a drawn yarn having excellent false twisting property.
  • the aging atmosphere temperature and duration are preferably at least 30 days to 40 ° C for 20 days.
  • For the false twisting of drawn yarn commonly used pin type, friction type, and Epbell® are used. Processing methods, such as an automatic type and an air false twist type.
  • the false twist heater may be either one heater false twist or two heater false twist, but in order to obtain high stretchability, one heater false twist is preferable.
  • the temperature of the false twist heater is preferably such that the yarn temperature immediately after the outlet of the first heater is 130 to 200, more preferably 150 to 180 ° C, and particularly preferably 160 to It is preferable to set the temperature of the false twist heater so as to be 180 ° C.
  • the stretch rate of the false twisted yarn obtained by one heater single false twist is preferably 100 to 300%, and the stretch elastic modulus is preferably 80% or more.
  • the yarn may be heat-set by the second heater to form a two-heater false twisted yarn.
  • the temperature of the second heater is preferably in the range of 100 to 210 ° C, and more preferably in the range of 130 to + 50 ° C with respect to the yarn temperature immediately after the outlet of the first heater. Is preferred.
  • the overfeed rate in the second heater (the second overfeed rate) is preferably set to + 3% to 130%.
  • the measurement method, evaluation method, etc. are as follows.
  • Intrinsic viscosity [] is a value obtained based on the definition of the following equation.
  • Tj r is the viscosity at 35 ° C of a diluted solution of PTT polymer dissolved in o-black phenol having a purity of 98% or more divided by the viscosity of the above solvent measured at the same temperature. Value, which is defined as relative viscosity.
  • C is the polymer concentration (g / l O O ml).
  • Thermal shrinkage stress onset temperature, extreme temperature, extreme stress Measured using a thermal stress measurement device (for example, KE-2, manufactured by Kanebo Engineering Co., Ltd.). Cut the drawn yarn to a length of 20 cm, connect both ends to form a loop, and load it into the measuring instrument. Initial load 0.04 4 cN / dtex, measured at a heating rate of 100 ° CZ, and record the temperature change of heat shrinkage stress on the chart.
  • KE-2 manufactured by Kanebo Engineering Co., Ltd.
  • the temperature at which heat shrinkage stress starts to develop is defined as the stress onset temperature.
  • the heat shrinkage stress draws a mountain-shaped curve in the high temperature range.
  • the temperature at which the peak value of this heat shrinkage stress is defined as the extreme temperature, and the peak value of this stress is defined as the extreme stress.
  • the stretching tension was measured using a ROTHSCHILD Mini Tens R-046 (Zellweger Uster, Mini Tens: Model R-46) as a tensiometer, in the vicinity of the heat treatment device in the stretching process (for example, in Figure 2, the supply port Between the drawing plate 13 and the hot plate 14 and in Fig. 3 between the drawing pin 18 and the hot plate 14.) Measure the tension 1 (cN) on the yarn running on the It was determined by dividing by the fineness D (dtex) of the drawn yarn.
  • the tension T 2 (c) of the balloon formed by the stretching roll 15 and the traveler guide 17 is used.
  • was measured and divided by the fineness D (dtex) of the drawn yarn.
  • the hardness of the drawn yarn burn was measured using a hardness tester (GC Type I, manufactured by Techloc Co., Ltd.), and the surface of the cylindrical portion of the drawn yarn burn was divided into four equal parts in the vertical direction and in the circumferential direction. The hardness was measured at a total of 16 points, divided into four equal portions at 90 degrees, and the average value was taken as the hardness.
  • a hardness tester GC Type I, manufactured by Techloc Co., Ltd.
  • the false twisting was performed under the following conditions, and the number of yarn breaks per day when the false twisting was continuously performed with a 144-pin spindle was measured to evaluate the unwinding property and the false twisting property.
  • False twisting machine 33 ⁇ false twisting machine (belt type) manufactured by Murata Machinery Co., Ltd.
  • the number of times the yarn was cut between the stretched yarn burn and the entrance of the feed roller was measured, and judged based on the following criteria.
  • The number of unwinding times is 10 times a day.
  • The number of unwinding times is 10 to 30 times.
  • X The number of unwinding times is 30 times Z days.
  • the number of times of yarn breakage in the false twist heater was measured, and judged based on the following criteria.
  • Number of thread breaks is 10 to 30 times.
  • the dyeing quality of the processed yarn was judged by a skilled person.
  • the intrinsic viscosity containing 0.41% of titanium oxide is 0.91 dl /
  • a PTT pellet of g and a spinning machine and a drawing machine as shown in FIGS. 1 and 3 an 84 dtex-36 filament PTT drawn yarn was produced.
  • the spinning conditions and drawing conditions in the present example and comparative example are as follows.
  • Cooling air condition temperature; 22 ° C, relative humidity; 90%
  • the ballooning tension was varied as shown in Table 1 by changing the traveler guide and spindle speed.
  • the obtained drawn yarn pirn was aged for 30 days in a thermostatic chamber at a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 65%.
  • Table 1 shows the physical properties of the drawn yarn and drawn yarn burn after aging, the unwinding property during false twisting, and the false twisting property.
  • the ballooning tension was out of the range of the present invention and the tension was low, the buckling occurred in the pan during winding and the stretching had to be interrupted.
  • the ballooning tension was as high as 0.30 c NZ dtex, the winding hardness was high, and unwinding and false twisting occurred frequently.
  • Hot plate temperature 130 ° C
  • Stretching roll temperature non-heated (room temperature)
  • Stretching ratio Adjust the stretching tension to the value shown in Table 2. Balancing tension: 0.08 cN / dtex
  • the stretched yarn obtained was aged in a constant temperature room at a temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 65% for 30 days, and then subjected to false twisting.
  • Table 2 shows the physical properties of the drawn yarn and the drawn yarn burn after aging, the unwinding property during false twisting, and the false twisting property.
  • Example 6 The procedure was performed in the same manner as in Example 6 except that the drawn yarn obtained in Example 6 was aged under the conditions shown in Table 3 immediately after the completion of the drawing.
  • Table 3 shows the physical properties of the drawn yarn and drawn yarn burn after aging, the unwinding property during false twisting, and the false twisting property.
  • Example 6 was the same as Example 6 except that the winding angle of the drawn yarn burn was changed as shown in Table 4 by changing the digital switch of the ring rail counting control device of the drawing machine. The same was done.
  • Table 4 shows the physical properties of the drawn yarn and the drawn yarn burn after aging, the unwinding property during false twisting, and the false twisting property.
  • Example 7 0.23 2.4 50 81 76 162 0.17 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Example 8 0.20 2.2 56 80 77 163 0.14 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Comparative Example 4 0.16 2.0 65 77 78 164 0.12 ⁇ ⁇ XX
  • Comparative Example 5 15 1 49 145 0.22 XX ⁇ X Comparative Example 6 15 10 52 146 0.22 ⁇ X ⁇ X Comparative Example 7 15 20 53 147 0.22 ⁇ X ⁇ X Example 9 25 10 62 152 0. 21 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Example 10 30 20 64 155 0.20 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ Example 11 35 10 72 158 0.19 ⁇ ⁇ ⁇ Example 12 35 20 75 160 0.18 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇
  • the drawn yarn burn of the present invention can respond to a high false twisting speed.
  • the P ⁇ T drawn yarn is excellent in false twisting processability at high speed.
  • the processed yarn obtained has good crimping properties and dye quality, and is suitable for clothing.
  • the method for producing a drawn yarn burn of the present invention is a two-step production method of PTT fiber, namely, a production method comprising spinning, undrawn yarn winding, and subsequent drawing.
  • This method is characterized by aging the drawn yarn under specific conditions under ballooning tension. Further, such a method makes it possible to obtain a drawn yarn excellent in false twisting workability.

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Description

DM, DZ, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, LU, MC, NL, PT, SE, TR), OAPI特許(BF, BJ, CF, CG, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG). LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, ML, NO, NZ, PL,
PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, TZ,
添付公開書類:
UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW.
国際調査報告書
(84) 指定国 f広域 ARIPO特許(GH, GM, KE, LS, MW,
MZ, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW),ユーラシア特許 (AM, 2文字コード及び他の略語については、 定期発行される AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM), ヨーロッパ特許 各 PCTガゼッ 卜の巻頭に掲載されている 「コードと略語 (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, のガイダンスノート」 を参照。
(57)要約: 本発明は、 ポリ ト リ メチレンテレフタ レー トの延伸糸パーンを提 供する。 本発明の延伸糸バーンは、 極限粘度が 0 . 7〜 1 . 3 d l
Z gであり 、 熱収縮応力の応力発現開始温度が 5 5 °C以上、 熱収縮 応力の極値温度が 1 5 0〜 1 9 0 °C、 破断伸度が 3 6〜 6 0 %であ るポリ ト リ メチレンテ レフタ レー ト延伸糸が卷硬度 8 0〜 9 0で卷 かれている。 本発明の延伸糸パ一ンは、 高速仮撚加工においても解 舒性が良好であり、 糸切れや毛羽の発生が少ないので、 品位の良好 な加工糸が得られる。 明 細 書 延伸糸バーン 技術分野
本発明は、 ポリ ト リ メチレンテレフタレー ト (以下、 P T Tと略 称する。 ) 繊維の延伸糸バーン及びその製造方法に関する。 背景技術
ポリ エチレンテ レフタ レー ト (以下、 P E Tと略称する。 ) 繊維 は、 衣料用途に最も適した合成繊維と して世界中で大量に生産され ており、 一大産業となっている。
一方、 P T T繊維も、 (A) J . P o l y m e r S c i e n c e : P o l y m e r P h y s i c s E d i t i o n V o l . 1 4 2 6 3— 2 7 4 ( 1 9 7 6 ) 、 及び、 (B) C h e m i c a 1 F i b e r s I n t e r n a t i o n a l V o l . 4 5 , A p r i l ( 1 9 9 5 ) p l l O— 1 1 1、 (C) 特開昭 5 2 一 5 3 2 0号公報、 (D) 特開昭 5 2— 8 1 2 3号公報、 (E) 特 開昭 5 2— 8 1 2 4号公報、 ( F ) WO 9 9ノ 2 7 1 6 8号公報等 の先行文献によ り知られている。
上記の先行文献 (A) 及び (B) には、 P T T繊維の応力一伸長 特性についての基本特性が記載されており、 P T T繊維は初期モジ ュラスが小さく且つ弾性回復性に優れており、 衣料用途やカーぺッ ト用途などに適していることが示唆されている。 先行文献 (C) 、 (D) 及び (E) には、 P T T繊維の上記のよ うな特徴を更に改良 すべく、 熱に対する寸法安定性を良好にして弾性回復性をいっそう 向上させる方法が提案されている。 また、 先行文献 (F) には、 連
1 続紡糸一延伸法で得られる P T T繊維であって、 適切な破断伸度、 熱応力、 沸水収縮率を備え、 編織物に使用した際に低モジュラスで ソフ 卜な風合いを発現することが可能な Ρ Τ Τ繊維が提案されてい る。 このよ う な Ρ Τ Τ繊維は、 イ ンナー、 アウ ター、 スポーツ、 レ ッグ、 裏地、 水着等の衣料用に好適であることが開示されている。 発明の開示
従来より、 ポリ アミ ドゃポリエステル等の合成繊維の製造では、 ポリマーを溶融紡糸して一旦未延伸糸を巻取った後、 得られた未延 伸糸を延伸してチーズやバーン形状に卷き敢る方法が知られている
。 このような 2段階方式で卷き取られた延伸糸バーンは、 そのまま 編織物に供するか、 布帛に嵩高性や伸縮性を付与する 目的で仮撚加 ェを施した後、 編織物に供される。
延伸糸バーンを用いた仮撚加工は、 パーンからの延伸糸の解舒性 ゃ仮撚時の糸切れが障害となり、 加工速度が高々 1 0 O mZ分のピ ン仮撚加工法が採用されていた。
しかし近年は、 加工コス トの低減を目的と して、 ピン仮撚加工法 にあっても 1 5 O mZ分以上の加工法や、 ディスクやベルトを使用 した 2 00〜 5 0 O mZ分の高速仮撚加工法の採用が要求されるよ うになつた。
本発明者らの検討によれば、 これまでの P E T繊維の仮撚加工と は異なり、 P T T繊維の延伸糸 (以下、 P T T延伸糸とも表記する 。 ) バーンからの高速仮撚加工においては、 ( a ) 解舒切れ (解舒 時の糸切れ) が発生する、 ( b ) 仮撚ヒーター切れ (仮撚ヒーター での糸切れ) が発生する、 という問題があることが明らかになった
( a ) 解舒切れ P T T繊維は、 延伸時に受けた延伸応力が、 延伸糸バーンに巻か れた後に収縮力となって残存し、 延伸糸バーンが卷き締まる。
卷き締ま り を生じた延伸糸バーンは、 卷き硬度が高くなり、 この よ うな延伸糸バーンから延伸糸を解舒しょ う とすると解舒張力が糸 長方向に大きく変動し、 しばしば異常に高い張力が発生して解舒切 れを生じる。
( b ) 仮撚ヒ一ター切れ
P T T繊維は、 仮撚加工温度の適性値が P E T繊維に比べて極め て狭く、 ヒータ一温度 1 5 0〜 1 8 0 °Cで加工しなければならない 。 ヒーター温度が 1 5 0 °C未満では、 得られる加工糸の捲縮が編織 工程や染色工程でフ ローするなど、 加工糸の捲縮性能が劣り実用に 耐える加工糸が得られない。 一方、 ヒーター温度が 1 8 0 °Cを越え るとヒーター上で糸切れが生じる。
従って、 P T T繊維において良好な仮撚加工性を得るためには、 特に、 仮撚加工に供するバーンに卷かれた延伸糸の熱収縮特性を厳 密に選択しなければならない。
P T T繊維の仮撚加工における上記のよ うな課題は、 P E T繊維 では予想し得なかったことであり、 本発明者らの研究の結果明らか になったものである。 したがって、 前記の先行文献 (A ) 〜 (F ) には、 かかる仮撚加工の実用上の課題については全く記載も示唆も されていない。
本発明の課題は、 解舒性が良好で、 仮撚加工速度を高速化した際 の仮撚切れや加工糸の毛羽発生の少ない、 P T T延伸糸パーンを提 供することである。
更には、 2段階法によって得られる P T T延伸糸バーンであって 、 且つ、 高速仮撚加工性に優れた延伸糸バーンを提供することであ る。
3 よ り具体的には、 高速仮撚加工においても解舒性が良好であり、 且つ、 ヒーター温度が高温であっても加工時の糸切れや毛羽の発生 がなく、 その結果、 品位の良好な加工糸を提供し得る P T T延伸糸 バーン及びその製造方法を提供することである。
本発明者らは、 前記課題を解決すべく鋭意検討した結果、 延伸糸 の熱収縮特性と卷硬度、 更には卷き形状を所定の範囲とすることに よ り、 解舒切れゃ仮撚切れを解消し、 高速の仮撚加工性に優れた延 伸糸バーンが得られることを見出し、 本発明を完成するに至った。 また、 このよ うな延伸糸パーンは、 特定の延伸条件とその延伸糸の エージング条件によ り好適に得られることをも見出した。
すなわち、 本発明は以下のとおりである。
1 ) 9 5モル0 /0以上の ト リ メ チレンテ レフタ レー ト繰り返し単位 と 5モル%以下のその他のエステル繰り返し単位から構成され、 極 限粘度が 0. 7〜 1 . S d l Z gであり、 且つ下記 ( 1 ) 〜 ( 3 ) を満足する P T T延伸糸が、 卷硬度 8 0〜 9 0で卷かれていること を特徴とする延伸糸パーン。
( 1.) 熱収縮応力の応力発現開始温度が 5 5 °C以上
( 2 ) 熱収縮応力の極値温度が 1 5 0〜 1 9 0 °C
( 3 ) 破断伸度が 3 6〜 6 0 %
2 ) 延伸糸の破断伸度が 4 3〜 6 0 %である上記 1記載の延伸糸 パーン。
3 ) 延伸糸の熱収縮応力の応力発現開始温度が 6 0〜 8 0 °Cで、 且つ極値温度が 1 5 5〜 1 7 0 °Cであることを特徴とする上記 2記 載の延伸糸バーン。
4 ) 延伸糸の熱収縮応力の極値応力が 0. 1 3〜 0. 2 1 c NZ d t e xであり、 かつ、 延伸糸が卷角度 1 5〜 2 1度で巻かれてい ることを特徴とする上記 1記載の延伸糸バーン。
4 5 ) 延伸糸の破断伸度が 4 3〜 6 0 %である上記 4記載の延伸糸 ノヽ。ーン。
6 ) 延伸糸の熱収縮応力の応力発現開始温度が 6 0〜 8 0 °Cで、 且つ極値温度が 1 5 5〜 1 7 0 °Cであることを特徴とする上記 5記 載の延伸糸パーン。
7 ) 9 5モル0 /。以上の ト リ メ チレンテ レフタ レー ト繰り返し単位 と 5モル%以下のその他のエステル繰り返し単位から構成され、 極 限粘度が 0. 7〜: 1 . 3 d l / gの P T Tからなる未延伸糸を一旦 卷き取った後、 延伸して延伸糸バーンを製造するにあたり、 下記 ( 1 ) 〜 ( 3 ) の要件を満足することを特徴とする延伸糸バーンの製 造方法。
( 1 ) 延伸張力が 0. 2 0〜 0. 3 0 c N/ d t e xであること
( 2 ) バーンに巻取る際のバルーニング張力が 0. 0 3〜 0. 2 O c NZ d t e xであること
( 3 ) 延伸糸を 2' 5〜 4 5 °Cの雰囲気中で、 1 0 日間以上エージ ングすること
8 ) バーンに巻取る際のリ ラックス率が、 2〜 5 %であることを 特徴とする上記 7記載の延伸糸バーンの製造方法。 図面の簡単な説明
図 1 は、 本発明の延伸糸バーンの製造方法に用いる、 未延伸糸を 製造する紡糸機の一例を示す概略図である。
図 2は、 本発明の延伸糸バーンの製造方法に用いる、 延伸機の一 例を示す概略図である。
図 3は、 本発明の延伸糸バーンの製造方法に用いる、 延伸ピンを 採用した延伸機の一例を示す概略図である。
図 4は、 本発明の延伸糸バーンの一例を示す概略図である。
5 発明を実施するための最良の形態
本発明の延伸糸バーンにおいては、 P T T延伸糸の熱収縮応力の 応力発現開始温度が 5 5 °C以上である。 P T T延伸糸の熱収縮応力 は、 後述する熱応力測定器によ り測定される。
測定を室温から開始すると、 従来の P T T延伸糸では通常 4 0〜 5 0 °Cよ り熱収縮応力が発現し始める。 これに対して、 本発明では 、 この応力発現開始温度が 5 5 °C以上である。 応力発現開始温度が 5 5 °C未満では、 仮撚ヒータ一温度が 1 5 0 °Cを越えると糸切れや 毛羽が多発する。 応力発現開始温度が 5 5 °C以上であれば、 仮撚ヒ 一ター温度が 1 5 0〜 1 8 0 °Cであっても、 安定した仮撚加工が実 施可能である。 応力発現開始温度は高い程好ましいが、 エージング 時の卷形状安定性の点から、 好ましくは 6 0〜 8 0 °C、 更に好まし くは 6 5〜 8 0 °C、 最も好ましく は 7 0〜8 0 °Cである。
本発明の延伸糸パ一ンは、 後述の方法によ り測定される P T T延 伸糸の熱収縮応力の極値温度が 1 5 0〜 1 9 0 °Cである。 熱収縮応 力の極値温度が 1 5 0 °C未満では、 仮撚加工時にヒーター温度を 1 5 0 °C以上で加工すると、 ヒーター上で延伸糸がタルミを生じ安定 した加工が困難となる。 安定した加工を実現するには、 熱収縮応力 の極値温度が 1 5 5 °C以上であることが好ましく、 更に好ましく は 1 6 0 °C以上である。 また、 延伸時の熱処理による糸切れや毛羽を 抑制する点から、 熱収縮応力の極値温度は 1 9 0 °C以下であり、 好 ましく は 1 5 5〜 1 7 0 °Cである。
本発明の延伸糸パーンは、 高速仮撚時の糸切れを解消する点から 、 後述の方法によ り測定される P T T延伸糸の熱収縮応力の極値応 力が 0. 1 3〜0. 2 1 c N/ d t e xであることが好ましい。 本発明の延伸糸パーンは、 P T T延伸糸の破断伸度が 3 6〜6 0 %である。 破断伸度が 3 6 %未満では、 仮撚加工時のヒーター温度
6 を 1 5 0 °C以上の高温にすると仮撚切れが生じる。
破断伸度が仮撚加工時の加工適性温度に大きな影響を及ぼすとい う ことは、 P E T繊維ではほとんど見られなかった事実であり、 P T T繊維特有の現象である。 従って、 P E T繊維の仮撚加工性に関 する知見からは、 P T T延伸糸の破断伸度に関して上記のような適 性値があるという ことは、 全く予想出来なかったことである。
破断伸度は大きい程、 仮撚時のヒーター温度を高温で加工するこ とができるので好ましい。 しかし、 破断伸度が 6 0 %を越えると、 P T T延伸糸に繊度斑が生じ、 仮撚加工した後も この繊度斑が染め 斑となって残存するために加工糸の品位が損なわれる。 好ましい破 断伸度は 4 3〜 6 0 %、 更に好ましくは 4 5〜 5 5 %である。
本発明の延伸糸パーンは、 P T T延伸糸が卷硬度 8 0〜 9 0でパ ーン形状に巻かれている。 卷き硬度は、 後述するピツカ一ス硬度計 で測定される値であり、 数値が小さい程卷き密度が低いことを意味 する。 通常のバーンでは、 9 0を越える卷き硬度で卷かれているの に対して、 本発明では低い密度でバーンに卷かれている。 このよ う に低い密度でバーンに卷かれていることによ り、 延伸時に受けた延 伸応力を緩和することが可能となり、 長期間の静置によっても巻き 締ま りによる延伸糸の解舒性が阻害されることなく、 更には、 優れ た熱応力特性を有する延伸糸を得ることができるものと考えられる 。 卷き硬度が 8 0未満になると、 輸送などの取扱時に形状が崩れる などの障害が発生する。 好ましい巻き硬度は 8 2〜 8 8である。 本発明の延伸糸バーンの一例を図 4に示す。 図 4において、 aは バーンのテーパー部、 bはバーンの円筒部、 c はバーン支持体、 Θ はパーン支持体に対するパーンテーパー部の角度を表す。
本発明の延伸糸バーンは、 高速で解舒する際に良好な解舒性を実 現するために、 P T T延伸糸が巻角度 1 5〜 2 1度で巻かれている
7 こ とが好ましい。 こ こで、 卷角度とは、 図 4に示す延伸糸バーンの 概略図において、 パーン支持体 cに対するバーンのテーパー部 aの 角度 0 をいう。 従来公知の P E T延伸糸バーンの卷角度が 2 3〜 2 5度で巻かれているこ と と比較する と、 1 5〜 2 1度は極めて低い 卷角度である。 卷角度が 1 5度未満では、 バーンの卷質量が約 1 k g以下となり、 経済的に不利である。 卷角度が 2 1度を越える と、 バーンの卷取中またはその後の取り扱い中に卷き崩れが発生して、 バーンの形状を安定に維持するこ とが困難となる場合がある。 よ り 好ましい卷角度は 1 8〜 2 0度である。 P T T延伸糸パーンでは、 P T T延伸糸の平滑性や伸長回復性などの特性から、 卷角度が解舒 性に大きな影響を与えるものと推定される。
本発明において、 P T T延伸糸の繊度や単糸繊度は特に限定され ないが、 繊度は 2 0〜 3 0 0 d t e xが好ま しく 、 単糸繊度は 0. 5〜 2 0 d t e xが好ましく使用される。
また、 P T T延伸糸には、 平滑性、 収束性、 制電性などを付与す る 目的で、 通常使用される仕上げ剤を 0. 2〜 2 w t %付与しても 良い。
更に、 解舒性ゃ仮撚加工時の集束性を向上させる 目的で、 5 0ケ Zm以下の単糸交絡を付与しても良い。
本発明において、 P T T延伸糸を構成する P T Tポリ マーは、 9 5モル0 /0以上が ト リ メチレンテレフタ レー ト繰り返し単位からなり 、 5モル%以下がその他のエステル繰り返し単位からなる。 即ち、 P T Tポリ マーと しては、 P T Tホモポリ マー及び 5モル%以下の その他のエステル繰り返し単位を含む P T Tコポリ マーを包含する 共重合成分の代表例と しては、 下記のよ う なものが挙げられる。 酸成分と しては、 イ ソフタール酸や 5 _ナ ト リ ウムスルホイ ソフ
8 タル酸に代表される芳香族ジカルボン酸、 アジピン酸ゃィタ コ ン酸 に代表される脂肪族ジカルボン酸等々である。 グリ コール成分と し ては、 エチレングリ コール、 ブチレングリ コール、 ポ リ エチレング リ コール等々である。 また、 ヒ ドロキシ安息香酸等のヒ ドロキシカ ルボン酸もその例である。 これらの複数が共重合されていても良い また、 P T T延伸糸には、 本発明の効果を妨げない範囲で、 酸化 チタ ン等の艷消し剤、 熱安定剤、 酸化防止剤、 制電剤、 紫外線吸収 剤、 抗菌剤、 種々の顔料等々の添加剤を含有又は共重合成分と して 含んでいてもよい。
本発明における P T T延伸糸の極限粘度は、 延伸糸の強度発現と 紡糸及び延伸時の糸切れ、 毛羽抑制などの点から、 0. 7〜 1 . 3 d l Z gの範囲であり、 特に好ましく は 0. 8〜 1. l d l Z gで ある。
本発明における P T Tポリマーの製造方法は、 公知の方法を'適用 することができ、 その代表例は、 一定の極限粘度までは溶融重合で 重合度を上げ、 続いて固相重合で所定の極限粘度に相当する重合度 まで上げる 2段階法である。
本発明の P T T延伸糸パーンは、 9 5モル%以上の ト リ メチレン テ レフタ レー ト繰り返し単位と 5モル0 /0以下のその他のエステル繰 り返し単位から構成され、 極限粘度が 0. 7〜 1. 3 (1 1 8の? T Tからなる未延伸糸を一旦巻き取った後、 延伸して延伸糸パーン を製造するにあたり、 下記 ( 1 ) 〜 ( 3 ) の要件を満足することに よ り好適に得られる。
( 1 ) 延伸張力が 0. 2 0〜 0. 3 0 c N/ d t e xであること
( 2 ) パーンに卷取る際のバルーニング張力が 0. 0 3〜 0. 2 O c NZ d t e xであること
9 ( 3 ) 延伸糸を 2 0 °C以上、 好ましく は 2 5〜 4 5 °Cの雰囲気中 で、 1 0 日間以上エージングすること
以下、 本発明の P T T延伸糸バーンの製造方法の例を、 図 1〜図 3を参照して詳述する。 なお、 図 1、 図 2、 図 3において、 1 はポ リマ—ペレッ ト乾燥機、 2は押出機、 3はベン ド、 4はス ピンへッ ド、 5はス ピンパック、 6は紡糸口金、 7はマルチフィ ラメ ント、 8は冷却風、 9は仕上げ剤付与装置、 1 0はゴデッ ト ロール、 1 1 はゴデッ ト ロール、 1 2は未延伸糸パッケージ、 1 3は供給ロール 、 1 4はホ ッ ト プレー ト、 1 5は延伸ロール、 1 6は延伸糸バーン 、 1 7はトラべラーガイ ド、 1 8は延伸ピンを表す。
図 1 に示すように、 まず、 乾燥機 1 によ り 3 0 p p m以下の水分 率までに乾燥された P T Tペレッ トを、 2 5 5〜 2 6 5 °Cの温度に 設定された押出機 2に供給して溶融する。 溶融された P T Tは、 そ の後、 ベン ド 3を経て 2 5 0〜 2 6 5 °Cに設定されたス ピンへッ ド 4に送液され、 ギヤポンプで計量される。 次いで、 ス ピンパッ ク 5 に装着された複数の孔を有する紡糸口金 6を経て、 マルチフィ ラメ ン ト 7 と して紡糸チャ ンパ一内に押し出される。 押出機 2及びス ピ ンへッ ド 4の温度は、 P T Tペレツ トの極限粘度や形状によって上 記範囲から最適なものを選ぶ。
紡糸チャンバ一内に押し出された P T Tのマルチフィ ラメ ント 7 は、 冷却風 8によって室温まで冷却されつつ所定の速度で回転する 引取ゴデッ ト ロール 1 0、 1 1 によって細化されて、 固化し、 所定 の繊度の未延伸糸パッケージ 1 2 と して卷き取られる。 なお、 未延 伸糸は、 引取ゴデッ ト ロール 1 0に接する前に、 仕上げ剤付与装置 9によって仕上げ剤が付与され、 引取ゴデッ ト口ール 1 1 を出た後 、 卷取機によって、 未延伸糸パッケージ 1 2 と して巻き取られる。 本発明の製造方法において、 未延伸糸に付与する仕上げ剤は、 水
10 系ェマルジョ ンタイプが好ま しく使用される。 仕上げ剤の水系エマ ルジョ ンの濃度は 1 5 w t %以上が好ま しく 、 さ らに好ま しく は 2 0〜 3 5 w t %が採用される。
未延伸糸の製造においては、 卷取速度を 3 0 0 O mZ分以下で卷 き取るこ とが好ましい。 よ り好ましい卷取速度は 1 0 0 0〜2 0 0 O mZ分であり、 更に好ま しく は 1 2 0 0〜 1 8 0 O m/分である 次に、 未延伸糸は延伸工程に供給され、 図 2または図 3のよ うな 延伸機で延伸される。 延伸工程に供給するまでの間、 未延伸糸の保 存環境は、 雰囲気温度を 1 0〜 2 5 °C、 相対湿度 7 5〜 1 0 0 %に 保っておく こ とが好ましい。 また、 延伸機上の未延伸糸は、 延伸中 を通してこの温度、 湿度に保持するこ とが好ましい。
図 2に示すよ う に、 延伸機では、 まず未延伸糸パッケージ 1 2は 4 5〜 6 5 °Cに設定された供給口ール 1 3上で加熱され、 供給口一 ル 1 3 と延伸ロール 1 5 との周速度比を利用して所定の繊度まで延 伸される。 繊維は延伸後あるいは延伸中に、 1 0 0〜 1 5 0 °Cに設 定されたホッ トプレー ト 1 4に接触しながら走行し、 緊張熱処理を 受ける。 延伸ロール 1 5を出た繊維はスピン ドルによって撚り をか けられながら、 延伸糸バーン 1 6 と して卷取られる。 ここで、 供給 ロール 1 3の温度は 5 0〜 6 0 °Cが好ま しく 、 更に好ま しく は 5 2 〜 5 8 °Cである。
供給ロール 1 3 と延伸ロール 1 5 との速度比 (即ち、 延伸比) 及 びホッ トプレー ト温度は、 延伸張力が 0. 2〜0. 3 0 c N/ d t e X となるよ う に設定する。 延伸張力が 0. 2 c NZ d t e x未満 では、 延伸糸の破断伸度が 6 0 %を越え、 本発明の目的が達成でき ない。 延伸張力が 0. 3 0 c NZ d t e xを越える と、 延伸糸の破 断伸度が 3 6 %未満とな り 、 本発明の目的が達成できない。
11 なお、 延伸工程では、 必要に応じて図 3に示すよ うな延伸機を用 いて延伸を行う こ と も出来る。 図 3に示す延伸機は、 供給ロール 1 3とホッ トプレー ト 1 4の間に延伸ピン 1 8が設けられてレヽる。 こ の場合、 供給口一ル 1 3の温度は、 好ま しく は 5 0〜 6 0°C、 よ り 好ま しく は 5 2〜 5 8 °Cになるよ う に、 出来るだけ厳密に管理する こ とが望ましい。
延伸ロール 1 5を出た延伸糸は、 トラべラーガイ ド 1 7によ りバ ルーンを形成しつつ延伸糸バーン 1 6に卷き取られる。 この際のバ ルーニング張力は、 ス ピン ドルの回転によ り糸に生じる遠心力であ り、 延伸糸の質量、 トラべラーガイ ドの質量、 延伸糸を保持するス ピン ドルの回転数によ り決定される。
本発明の製造方法においては、 バルーニング張力を 0. 0 3〜 0 . 2 0 c NZd t e xとする。 バル一二ング張力が 0. 2 0 c NZ d t e xを越える と、 延伸糸バーンの卷き密度が高く なり、 その結 果、 バーン中での延伸糸の緩和が不十分となるので、 延伸糸の熱収 縮応力測定における応力発現開始温度や極値温度を本発明の範囲内 とするこ とが困難となる。
バル一二ング張力は低い程好ましいが、 0. O S c NZd t e x 未満ではバーンの形状の乱れなどがしばしば生じる。 バルーニング 張力の好ま し範囲は 0. 0 5〜 0. 1 7 c NZd t e xである。
このよ う に低いバルーニング張力を安定して得るためには、 延伸 ロール 1 5からバーンに巻取るまでのリ ラ ックス率を、 2〜 5 %と するこ とが好ましい。 リ ラ ックス率がこの範囲であると、 バル一二 ング張力が 0. 0 3〜0. 2 0 c N/d t e xとなり、 卷硬度が 8 0〜 9 0 となる。 なお、 従来の P E T繊維の場合、 リ ラ ックス率は 1 %以下である。
卷角度は、 バーンの卷量と延伸機の トラバースの巻幅を調整する
12 こ とによ り設定される。 具体的には、 延伸機の トラバースの卷幅調 整は、 延伸機のリ ングレール計数制御装置に組み込まれた 「デジス イ ッチ」 のカウン ト入力で調整する。
本発明の製造方法においては、 上記のよ うな特定の条件で製造さ れた延伸糸を、 2 5〜 4 5 °Cの雰囲気中で 1 0 日間以上エージング する。 かかる特定の条件でエージングするこ とによ り、 延伸糸パ一 ンの卷き形状が崩れるこ となく 、 また、 低い卷き密度でバーンに卷 かれた延伸糸は緩和されて、 本発明で規定する熱収縮特性の糸とな り、 優れた仮撚加工性を有する延伸糸となる。 エージングの雰囲気 温度と期間は、 3 0〜 4 0 °Cで 2 0 日間以上であるこ とが好ましい 延伸糸の仮撚加工と しては、 一般に用いられている ピンタイプ、 フ リ クショ ンタイプ、 エップベル トタイプ、 エアー仮撚タイプ等の 加工方法が採用される。 仮撚ヒーターは、 1 ヒーター仮撚、 2 ヒー ター仮撚のいずれであっても良いが、 高いス ト レツチ性を得るため には 1 ヒーター仮撚の方が好ま しい。
仮撚ヒーター温度は、 第 1 ヒーターの出口直後の糸温度が、 好ま しく は 1 3 0〜 2 0 0 、 よ り好ましく は 1 5 0〜 1 8 0 °C、 特に 好ま しく は 1 6 0〜 1 8 0 °Cになるよ う に仮撚ヒーター温度を設定 するこ とが好ましい。
1 ヒータ一仮撚によって得られる仮撚加工糸の伸縮伸長率は 1 0 0〜 3 0 0 %が好ま しく 、 伸縮弾性率は 8 0 %以上であるこ とが好 ま しい。
また、 必要に応じて第 2 ヒーターで熱セッ ト して、 2 ヒーター仮 撚加工糸と しても良い。 第 2 ヒーターの温度は 1 0 0〜 2 1 0 °Cが 好ま しく 、 さ らに、 第 1 ヒーター出口直後の糸温度に対して一 3 0 °C〜+ 5 0 °Cの範囲とするのが好ましい。
13 第 2 ヒーター内のオーバーフィー ド率 (第 2オーバーフィー ド率 ) は + 3 %〜十 3 0 %とするのが好ましい。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、 言うまで もなく本発明は実施例によ り限定されるものではない。
なお、 測定方法、 評価方法等は下記の通りである。
( 1 ) 極限粘度
極限粘度 [ ] は、 次式の定義に基づいて求められる値である。
[ η ] - 1 i m ( 77 r — 1 ) / C
c → 0
式中、 Tj r は、 純度 9 8 %以上の o _ク ロ 口フエノールで溶解し た P T Tポリマーの稀釈溶液の 3 5 °Cでの粘度を、 同一温度で測定 した上記溶媒の粘度で除した値であり、 相対粘度と定義されている ものである。 Cはポリマー濃度 ( g / l O O m l ) である。
( 2 ) 破断伸度
J I S— L一 1 0 1 3に基づいて測定した。
( 3 ) 熱収縮応力の応力発現開始温度、 極値温度、 極値応力 熱応力測定装置 (例えば、 カネボウエンジニアリ ング社製、 商品 名 K E— 2 ) を用いて測定する。 延伸糸を 2 0 c mの長さに切り取 り、 これの両端を結んで輪を作り測定器に装填する。 初荷重 0. 0 4 4 c N / d t e x、 昇温速度 1 0 0 °CZ分の条件で測定し、 熱収 縮応力の温度変化をチャー トに記録する。
記録されたチャー トよ り、 熱収縮応力が発現開始する温度を応力 発現開始温度とする。 熱収縮応力は高温域で山型の曲線を描く 力 この熱収縮応力のピーク値を示す温度を極値温度、 またこの応力の ピーク値を極値応力とする。
( 4 ) 仮撚加工糸の伸縮伸長率、 伸縮弾性率
J I S— L一 1 0 9 0 伸縮性試験方法 ( A法) に準じて測定し
14 た。
( 5 ) 延伸張力
延伸張力の測定は、 張力計と して、 ROTHSCHILD Mini Tens R-046 (Zellweger Uster 社製、 Mini Tens : 型式 R- 46)を用い、 延伸工程 の熱処理装置の近傍 (例えば、 図 2では供給口一ル 1 3 とホッ トプ レー ト 1 4の間、 図 3では延伸ピン 1 8 とホッ トプレー ト 1 4の間 で測定する。 ) を走行する糸に掛かる張力 1 ( c N) を測定し、 延伸後の糸の繊度 D ( d t e x ) で除して求めた。
延伸張力 ( c N/ d t e x ) = T,/O
( 6 ) バル一二ング張力
延伸張力の測定と同様にして、 延伸工程での延伸ロールとバーン の間、 例えば、 図 3では延伸ロール 1 5 と ト ラベラ一ガイ ド 1 7に よ り形成されるバルーンの張力 T2 ( c Ν) を測定し、 延伸後の糸 の繊度 D ( d t e x ) で除して求めた。
バルーニング張力 ( c NZ d t e x ) = Ύ2
( 7 ) 硬度
延伸糸バーンの硬度の測定は、 硬度計 (テク ロ ック社 (株) 製、 G Cタイプ一 Α) を用い、 延伸糸バーンの円筒部の表面を上下方向 に 4等分、 円周方向に 9 0度ごとに 4等分、 合計 1 6箇所の硬度を 測定し、 その平均値を硬度と した。
( 8 ) 解舒性、 仮撚加工性
下記条件で仮撚加工を行い、 1 4 4錘ノ台で仮撚加工を連続して 実施した際の 1 日 当たりの糸切れ回数を測定し、 解舒性、 仮撚加工 性を評価した。
仮撚加工機 : 村田機械製作所 (株) 製、 3 3 Η仮撚機 (ベル ト タイプ)
仮撚条件 : 糸速度 ; 5 0 O mZ分
15 仮撚数 ; 3 2 3 0 T Z m
第 1 フィー ド率 ; 一 1 %
第 1 ヒーター温度 ; 1 7 0 °C
1 ) 解舒性
延伸糸バーンからフィー ドロ一ラー入り 口までの間において糸切 れした回数を測定し、 以下の基準に基づき判定した。
◎ : 解舒切れ回数が 1 0回ノ日 , 台未満で非常に良好
〇 : 解舒切れ回数が 1 0〜 3 0回 Z日 ' 台で良好
X : 解舒切れ回数が 3 0回 Z日 · 台を越え、 工業的生産が困難
2 ) 仮撚加工性
フィ ー ドローラー以降、 仮撚ヒーター中で糸切れした回数を測定 し、 以下の基準に基づき判定した。
◎ : 糸切れ回数が 1 0回 Z日 · 台未満で非常に良好
〇 : 糸切れ回数が 1 0〜 3 0回 日 · 台で良好
X : 糸切れ回数が 3 0回ノ日 · 台を越え、 工業的生産が困難
( 9 ) 加工糸の染品位
加工糸の染品位を、 熟練者によ り判定した。
◎ : 非常に良好
〇 : 良好
X : 染め筋があり不良
( 1 0 ) 総合評価
仮撚時の解舒性、 加工性、 及び加工糸の染品位の全てについて、 以下の基準に基づき判定した。
◎ : 解舒性、 加工性及び染品位ともに全てが非常に良好 〇 : 解舒性、 加工性及び染品位のいずれかが非常に良好または 良好であり、 不良はない。
: 解舒性、 加工性及び染品位のいずれかが不良
16 〔実施例 1〜 4、 比較例 1及び 2〕
本実施例及び比較例では、 バルーニング張力と、 延伸糸の熱収縮 応力の応力発現開始温度が、 加工性に及ぼす効果について説明する 酸化チタンを 0. 4 1 %含む極限粘度 0. 9 1 d l / gの P T Tペレッ トを、 図 1及び図 3に示すような紡糸機及び延伸機を用い て、 8 4 d t e xノ 3 6 フィ ラメ ン トの P T T延伸糸を製造した。 本実施例及び比較例における紡糸条件及び延伸条件は、 以下の通 りである。
(紡糸条件)
ペレッ ト乾燥温度及び到達水分率 : 1 1 0 °C、 2 5 p p m 押出機温度 : 2 6 0 °C
ス ピンヘッ ド温度 : 2 6 5 °C
紡糸口金孔径 : 0. 4 0 mm
ポリマー吐出量 : 2 8. 0 gノ分
冷却風条件 : 温度 ; 2 2 °C、 相対湿度 ; 9 0 %
速度 ; 0. 5 m 秒
引取速度 : 1 5 0 0 mZ分
(未延伸糸)
繊度 3 1 . d e x
複屈折率 0 0 2 4
6 2 k gノ 1 ポビン
(延伸条件)
供給ロール温度 5 5 °C
延伸ピン 有り
ホ ッ ト プレー ト温度 1 3 0。C
延伸ロール温度 非加熱 (室温)
17 延伸比 2. 3倍
延伸張力 0. 2 5 c N/ d t e x
リ ラックス率 2 . 6 %
卷取速度 8 0 0 分
2. 5 k g 1ノヽ。—ン
(延伸糸)
繊度 8 3. 2 d t e X
破断強度 3. 5 c N/ d t e x
破断伸度 4 5 %
沸水収縮率 1 3. 1 %
パーン卷角度 1 9度
パーン卷硬度 表 1 に示すとおり
延伸糸の卷取に当たり、 トラべラーガイ ドとス ピンドル回転数を 変化させてバルーニング張力を表 1 に示すように異ならせた。
得られた、 延伸糸パーンを、 温度 3 0 °C、 相対湿度 6 5 %の恒温 室で 3 0 日間エージングした。
エージング後の延伸糸および延伸糸バーンの物性、 仮撚加工時の 解舒性及び仮撚加工性を表 1 に示す。
(仮撚加工糸物性)
繊度 8 4. 5 d t e X
破断強度 3. 3 c N/ d t e x
破断伸度 4 2 %
伸縮伸長率 1 9 2 %
伸縮弹性率 8 8 %
表 1から明らかなよ うに、 バルーニング張力が本発明の範囲内で あれば、 良好な解舒性と仮撚加工性が達成される。 また、 得られた 加工糸の染品位は、 斑がなく 良好であった。 また、 加工糸の捲縮特
18 性も良好であった。
バルーニング張力が本発明の範囲外で、 張力が低い場合には、 卷 取中にパーンに卷崩れが生じて延伸を中断せざるを得なかった。 一 方、 バルーニング張力が 0. 3 0 c NZ d t e X と高い場合には、 巻き硬度が高く、 解舒切れゃ仮撚切れが多発した。
〔実施例 5〜 8、 比較例 3及び 4〕
本実施例及び比較例では、 延伸張力と破断伸度が仮撚加工性に及 ぼす効果について説明する。
実施例 1 と同様にして紡糸及び延伸を行った。 但し、 本実施例及 び比較実施例における紡糸条件及び延伸条件は、 以下の通りである
(紡糸条件)
ペレツ ト乾燥温度及び到達水分率 丄 1 0。し、 2 D p p m 押出機温度 2 6 0 °C
ス ピンへッ ド温度 2 6 5。C
紡糸口金孔径 0. 4 0 mm
ポリマー吐出量 延伸糸の繊度が 8 4 dtexとなるように調整 冷却風条件 : 温度 ; 2 2 °C、 相対湿度 ; 9 0 %
速度 ; 0. 5 m /秒
引取速度 : 1 5 0 0 mZ分
(延伸条件)
供給口ール温度 : 5 5 °C
延伸ピン : 有り
ホ ッ トプレ一 ト温度 : 1 3 0 °C
延伸ロール温度 : 非加熱 (室温)
延伸比 : 延伸張力が表 2の値になるように調整 バル一二ング張力 : 0. 0 8 c N/ d t e x
19 卷取速度 : 8 0 0 m /分
卷量 : 2 . 5 k g Z lノ、0—ン
(延伸パーン)
パーン卷角度 : 1 9度
パーン卷硬度 : 表 2に示すとおり
延伸にあたっては、 延伸張力が表 2に示す値となるように延伸倍 率を異ならせた。
得られた、 延伸糸パーンを、 温度 3 0 °C、 相対湿度 6 5 %の恒温 室で 3 0 日間エージングした後、 仮撚加工を行った。
エージング後の延伸糸および延伸糸バーンの物性、 仮撚加工時の 解舒性及び仮撚加工性を表 2に示す。
表 2から明らかなように、 延伸張力が本発明の範囲内であれば、 良好な解舒性、 仮撚加工性及び染品位が得られた。
延伸張力が本発明の範囲外で高い場合には、 解舒性、 仮撚加工性 が不良であった。 一方、 延伸張力が本発明の範囲外で低い場合には 、 延伸糸の破断伸度が大きく、 仮撚加工性は良いものの、 加工糸の 染品位が不良であった。
〔実施例 9〜: 1 2、 比較例 5〜 7〕
本実施例及び比較例では、 延伸糸バーンのエージング条件が仮撚 加工性に及ぼす効果について説明する。
実施例 6で得られた延伸糸を、 延伸終了直後から表 3に示す条件 でエージングしたこと以外は、 実施例 6 と同様にして行った。
エージング後の延伸糸および延伸糸バーンの物性、 仮撚加工時の 解舒性及び仮撚加工性を表 3に示す。
表 3から明らかなよ うに、 エージング条件が本発明の範囲内であ れば、 仮撚加工において良好な解舒性、 仮撚加工性を得ることがで きた。
20 〔実施例 1 3及び 1 4〕
本実施例では、 延伸糸バーンの卷角度が仮撚加工性に及ぼす効果 について説明する。
実施例 6において、 延伸機のリ ングレール計数制御装置のデジス イ ッチを変更することによ り、 延伸糸バーンの卷角度を表 4に示す ように異ならせたこと以外は、 実施例 6 と同様にして行った。
エージング後の延伸糸および延伸糸バーンの物性、 仮撚加工時の 解舒性及び仮撚加工性を表 4に示す。
表 4から明らかなように、 延伸糸バーンの卷角度が本発明の範囲 内であれば、 良好な仮撚加工性が達成された。
21 表 1
パル一ユング パーン 熱収縮応力 解舒性 仮撚加工性加工糸 総合評価 卷硬度発現開始温度 極値温度 極値応力 染品位
(cN/dtex) ro (°c) (cN/dtex)
比較例 1 0. 02 卷崩れにより採取不能 X 実施例 1 0. 05 80 75 1 64 0. 1 9 ◎ ◎ ◎ ◎ 実施例 2 0. 1 0 82 70 1 62 0. 1 9 ◎ ◎ ◎ ◎
CO 実施例 3 0. 1 2 83 68 160 0. 20 ◎ ◎ ◎ ◎ 実施例 4 0. 1 7 85 62 1 55 0. 2 1 〇 ◎ ◎ 〇 比較例 2 0. 30 92 49 147 0. 22 X X 〇 X
表 2
延伸張力 リラッ 破断伸度パ一ン 熱収縮応力 解舒性仮撚 加工糸 総合評価 クス率 卷硬度発現開始温度極値温度極値応力 加工性 染品位
(cN/dtex) (%) (%) (°C) (。c) (cN/dtex)
比較例 3 0. 38 3. 0 32 92 51 149 0. 33 X X 〇 X 実施例 5 0. 26 2. 6 43 84 69 158 0. 20 ◎ ◎ ◎ ◎ 実施例 6 0. 25 2. 5 45 82 74 160 0. 19 ◎ ◎ ◎ ◎
CO 実施例 7 0. 23 2. 4 50 81 76 162 0. 17 ◎ ◎ ◎ ◎ 実施例 8 0. 20 2. 2 56 80 77 163 0. 14 ◎ ◎ 〇 〇 比較例 4 0. 16 2. 0 65 77 78 164 0. 12 〇 〇 X X
表 3
エージング 熱収縮応力 解舒性仮撚 加工糸 総合評価 温度 日数 発現開始温度極値温度極値応力 加工性 染品位 ΓΟ (曰) (°C) ΓΟ (cN/dtex)
比較例 5 15 1 49 145 0. 22 X X 〇 X 比較例 6 15 10 52 146 0. 22 〇 X 〇 X 比較例 7 15 20 53 147 0. 22 〇 X 〇 X 実施例 9 25 10 62 152 0. 21 ◎ 〇 ◎ 〇 実施例 10 30 20 64 155 0. 20 ◎ ◎ ◎ ◎ 実施例 11 35 10 72 158 0. 19 ◎ ◎ ◎ 実施例 12 35 20 75 160 0. 18 ◎ ◎ ◎ ◎
表 4
Figure imgf000027_0001
産業上の利用の可能性
本発明の延伸糸バーンは、 仮撚加工速度の高速化に対応可能であ る。 また、 その P τ T延伸糸は高速度での仮撚加工性に優れており
、 得られる加工糸は良好な捲縮特性と染品位を有し、 衣料用に好適 である。
本発明の延伸糸バーンの製造方法は、 P T T繊維の 2段階製造法 、 即ち、 紡糸一未延伸糸卷取、 それに続く延伸からなる製造方法に おいて、 延伸時の延伸張力及び卷取時のバルーニング張力、 更には 延伸糸を特定の条件でエージングすることを特徴とする方法であり 、 このような方法によ り仮撚加工性に優れた延伸糸を得ることがで きる。
25

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 9 5モル0 /。以上の ト リ メチレンテレフタ レー ト繰り返し単位 と 5モル%以下のその他のエステル繰り返し単位から構成され、 極 限粘度が 0. 7〜 1 . 3 d l Z gであり、 且つ下記 ( 1 ) 〜 ( 3 ) を満足するポリ ト リ メチレンテ レフタ レー ト延伸糸が、 卷硬度 8 0 〜 9 0で卷かれているこ とを特徴とする延伸糸バーン。
( 1 ) 熱収縮応力の応力発現開始温度が 5 5 °C以上
( 2 ) 熱収縮応力の極値温度が 1 5 0〜 1 9 0 °C
( 3 ) 破断伸度が 3 6〜 6 0 %
2. 延伸糸の破断伸度が 4 3〜 6 0 %である請求項 1記載の延伸 糸パーン。
3. 延伸糸の熱収縮応力の応力発現開始温度が 6 0〜 8 0 °Cで、 且つ極値温度が 1 5 5〜 1 7 0 °Cであるこ とを特徴とする請求項 2 記載の延伸糸バーン。
4. 延伸糸の熱収縮応力の極値応力が 0. 1 3〜 0. 2 1 c N/ d t e xであり、 かつ、 延伸糸が卷角度 1 5〜 2 1度で巻かれてい るこ とを特徴とする請求項 1記載の延伸糸バーン。
5. 延伸糸の破断伸度が 4 3〜 6 0 %である請求項 4記載の延伸 糸バーン。
6. 延伸糸の熱収縮応力の応力発現開始温度が 6 0〜 8 0 °Cで、 且つ極値温度が 1 5 5〜 1 7 0 °Cであるこ とを特徴とする請求項 5 記載の延伸糸バーン。
7. 9 5モル0 /0以上の ト リ メチレンテレフタ レー ト繰り返し単位 と 5モル%以下のその他のエステル繰り返し単位から構成され、 極 限粘度が 0. 7〜 1 . 3 d l Z gのポ リ ト リ メ チレンテ レフタ レー トからなる未延伸糸を一旦卷き取った後、 延伸して延伸糸バーンを
26 製造するにあた り、 下記 ( 1 ) 〜 ( 3 ) の要件を満足するこ とを特 徴とする延伸糸バーンの製造方法。
( 1 ) 延伸張力が 0. 2 0〜 0. 3 0 c N/ d t e xであるこ と
( 2 ) バーンに卷取る際のパルーニング張力が 0. 0 3〜 0. 2 0 c N/ d t e xであるこ と
( 3 ) 延伸糸を 2 5〜 4 5 °Cの雰囲気中で、 1 0 日間以上エージ ングするこ と
8. バーンに卷取る際のリ ラ ックス率が、 2〜 5 %であるこ とを 特徴とする請求項 7記載の延伸糸バーンの製造方法。
27
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