WO2000055384A1 - Verfahren und vorrichtung zur beschichtung eines trägerkörpers mit einem hartmagnetischen se-fe-b-material mittels plasmaspritzens - Google Patents

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hard magnetic
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Gotthard Rieger
Joachim Wecker
Thomas Duda
Wolfram Unterberg
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Definitions

  • the invention relates to a method for coating a support body with a layer of hard magnetic material of the SE-FE-B material system, the SE component containing at least one rare earth metal and the FE component containing at least one ferromagnetic element.
  • the coating process comprises a plasma sputtering process in which a melted powder is sprayed onto the carrier body from a pre-material of the hard magnetic material to be formed.
  • a plurality of coating phases are provided for each area of the carrier body to be coated, with heating of the surface of the layer to be coated in each case, and in each case an intermediate, coating-free phase.
  • the invention further relates to a corresponding
  • SE rare earth metal
  • FE ferromagnetic transition metal
  • H c high coercive force
  • BH high energy density
  • an isotropic Nd-Fe-B magnet material can be obtained on a support body made of copper (Cu) heated to 600 ° C., after the deposition process heat treatment for 0.5 hours at 750 ° C. With this heat treatment, the coercive field strength, the remanence and the energy product can be increased considerably.
  • a coercive field strength H c for anisotropic material of 12 sprayed onto a support body made of Cu kept at 600 ° C. called kA / cm.
  • the above-mentioned DE-A document shows a coating process comprising a plasma spraying process, in which a melted powder made from a starting material of a hard magnetic material to be formed is sprayed onto a base body, such as a rotor body of an electrical machine.
  • a base body such as a rotor body of an electrical machine.
  • Each area of the base body to be coated should be exposed to several coating phases, between which the respectively applied material and the underlying material can cool down.
  • the cooling rate is obviously so high that the material is amorphous after the coating process.
  • the basic body must therefore be heated to high temperatures of, for example, 800 to 900 ° C in order to recrystallize the material.
  • the object of the present invention is to further improve the known method and the device for carrying it out, so that layers with a high coercive force and a comparatively large layer thickness can be obtained. Elaborate recrystallization annealing should be avoided.
  • the support body is raised to a temperature level which ensures re-installation of a hard magnetic phase of the hard magnetic material, at least in a zone facing its surface to be coated, at least towards the end of the coating process.
  • further phases may optionally be present in the hard magnetic material.
  • the measures according to the invention are based on the knowledge that, during the coating process with a fluctuating temperature level, a very uniform layer structure with a low porosity and good adhesive property can be obtained on the support body, which is particularly the case with larger layer thicknesses. Comparatively higher hard magnetic properties are shown if the layer structure is raised to a temperature level which is sufficiently high for recrystallization by appropriate heating of the carrier body during the coating process. This temperature level should be reached by or at the end of the coating process at the latest, but can also be reached much sooner. At the same time, residual layer stresses are kept relatively low. Here it is taken into account that a continuous coating process does not result in thicker layers
  • a plasma spray jet advantageously advantageously and repeatedly detects different regions of the carrier body.
  • the plasma spray jet is preferably guided such that a coating of another area of the carrier body is carried out with respect to one area during a coating-free phase following a coating phase.
  • the coating process according to the invention can also be subdivided into a plurality of coating sections which are interrupted by at least one cooling section. It has proven to be particularly advantageous here if temperature control is carried out on the support body in such a way that at least the first coating section from room temperature to a first maximum temperature, the cooling section from the first maximum temperature to an intermediate temperature and the second coating section from this intermediate temperature up to a second maximum temperature.
  • the first and the second maximum temperature can be at the same temperature level.
  • the sections immediately adjacent to each other lead to temperature compensation over the entire surface and therefore to a particularly uniform layer structure.
  • Such a layer structure is to be ensured in particular if the first maximum temperature and / or the second maximum temperature are selected from a temperature range between 400 ° C. and 900 ° C., in particular between 500 ° C. and 800 ° C.
  • the at least one intermediate temperature is advantageously chosen to be at least 20 ° C., preferably at least 50 ° C. lower than the maximum temperature of the preceding coating phase.
  • the first coating section advantageously takes between 2 and 15 minutes, preferably between 3 and 10 minutes.
  • a coating section are provided line section a plurality of cycles in each case one cut and Abkuhlungsab-.
  • a region of the carrier body to be coated during a coating phase has a corresponding number of times of a plasma spray jet moved relative to it
  • Overflow is swept over.
  • a partial layer with a thickness between 1 and 20 ⁇ m, in particular between 3 and 15 ⁇ m, is preferably applied with each overflow. In at least 50 such overflows, the layer can then be deposited on the carrier body with the desired total thickness. With each overflow, only a partial area of the area of the carrier body that is detected during an overflow is thus detected. This leads to a further equalization of the temperature on the support body or to a corresponding reduction in local overheating and also to one
  • the support body can optionally also be subjected to a heat treatment, the heat treatment being carried out in particular at at least one temperature level which is between 550 ° and 800 ° C., preferably between 600 ° and 750 ° C.
  • a heat treatment can be used to improve the magnetic properties of the deposited, at least largely crystalline, material of the layer.
  • the support body is advantageously simple to hold indirectly at the desired temperature level by means of a holder which is to be placed and is to be placed at a predetermined temperature level.
  • the temperature level of the support body can be easily adjusted if the holder can be cooled.
  • the hot ambient temperature of the plasma spraying process on the carrier body can thus be reduced to the desired extent.
  • the plasma spray device can be designed to be pivotable. In this way, even complicated geometries of support bodies and large areas can be coated effortlessly.
  • the method and the device are particularly suitable for forming layers which contain at least the components Nd, Fe and B of the SE-FE-B material, in particular at least for the most part the hard magnetic Nd ⁇ Fe ⁇ B phase.
  • Corresponding layers are advantageously deposited on a support body made of Cu or a copper material, in particular of a Cu alloy, or of an alloyed or unalloyed steel. The invention is explained in more detail below with reference to the drawing using exemplary embodiments.
  • the Figure 1 schematically show a cross section through the essential parts of a suitable Be Schweizerungsvor ⁇ chtung whose figure 2 m a diagram showing the temperature history wah ⁇ end of a plasma spray process at the beginning of the inventive coating method, the 3 m a diagram showing the hysteresis curve of a erfmdungsgebound layer derived thereof 4 shows a diagram of the further temperature profile in the method according to the invention and FIGS. 5 to 7 the successive spread of the crystalline zone of a layer during a coating process according to the invention.
  • a substrate or support body 3 is to be coated with a layer 4 made of a special hard magnetic material with a volume V of a coating chamber (not shown) known per se that can be evacuated to a residual pressure p.
  • the device 2 has a known spray device 5 for plasma spraying.
  • This device comprises a housing 6, in which a cathode 7 and a nozzle 8 serving as an anode are provided.
  • a powder inlet 9 for a plasma gas 10 and channels 11 for a coolant, for example water.
  • the support body 3 is attached to a holder 12, which is preferably coolable. It therefore has, for example, cooling channels 13 for guiding a (further) cooling agent, such as water.
  • the holder is also advantageously located in a large-area thermal connection with the support body, so that its temperature level can be influenced by the holder.
  • the carrier body consists of a metallic, adapted to the temperature conditions of the plasma spraying process see or ceramic material.
  • Metallic support materials preferably Cu or a Cu-containing material such as a Cu alloy or alloyed or unalloyed steels such as CrNi steel, are particularly suitable for reasons of heat conduction.
  • a high voltage is applied between the cathode 7 and the nozzle 8 designed as an anode via an electrical generator 14, so that an arc is ignited.
  • the supply of the plasma gas 10 creates a plasma flame 15 at the opening of the nozzle 8, through which a conical spray jet 16 of the powder supplied laterally via the powder inlet 9 is formed.
  • a large-area spray layer 4 can thus be formed on the substrate 3.
  • SE rare earth material
  • FE ferromagnetic element
  • the alloy to be formed of the layer to be produced advantageously has the following composition: SE x FE y B z , where the following should apply to the individual proportions: 6 ⁇ x ⁇ 11, 83 ⁇ y ⁇ 87 and 4 ⁇ z ⁇ 6 (in each case m atom% with x + y + z «100 including unavoidable impurities).
  • FE Fe
  • the alloy of the layer to be formed then has the composition SE X (FE, ZM) y B z .
  • V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Mn, Cr, Mo and W m in particular come into question as ZM elements.
  • the value ranges for the components x, y and z remain the same.
  • a deposition and formation of a layer from a material of the material system Nd-Fe-B which contains the hard magnetic Nd 2 Fe ⁇ B phase at least to a large extent (ie to more than 50% by volume) is assumed below as an exemplary embodiment.
  • Coating a carrier body 3 according to the invention by means of a plasma spraying process in an evacuable volume V offers considerable advantages over other coating methods.
  • the low porosity also contributes to the fact that there are good hard magnetic properties within Layer 4 can adjust.
  • desired layer thicknesses of in particular over 0.5 mm, preferably of at least 1 mm, for example between 0.2 and 2 mm can be specifically formed by varying the spraying time.
  • the process reduces impurities such as nitrogen and oxygen to a minimum. In this way, both high remanence values and high coercive field strengths of the end product of the layer are to be ensured. Due to the high particle speeds that can be achieved with vacuum plasma spraying and generally lie between 400 to 600 m / s, there is also a high adhesive tensile strength between the material of the carrier body 3 and the material of the layer 4.
  • a preferred embodiment of the coating device 2 provides for this that the carrier body 3 can be moved relative to the plasma spraying device 5.
  • the plasma spraying device is designed to be pivotable both in the horizontal and in the vertical direction.
  • support bodies with complicated geometries and / or large areas can be easily provided with layers made of the hard magnetic material.
  • an area of the carrier body to be coated during a coating phase is swept one or preferably several times (m so-called overflow) by the plasma spray jet moved relative to it. With each of these overflows, one becomes lamellar
  • Partial layer applied with a thickness which is generally between 3 and 20 microns, preferably between 5 and 15 microns.
  • a certain temperature profile on the support body 3 is to be maintained during the plasma spraying process, the process control advantageously being chosen in this way is that the support body is guided 3 m in the horizontal direction with simultaneous pivoting of the plasma spray device 5 and thus a large-area coating is made possible.
  • the carrier body is heated by the ambient temperature of the plasma spraying process prevailing in the coating chamber and in particular by the incident plasma spray jet 16.
  • the specific temperature on the support body can be indirectly established by cooling the holder 12 thermally connected to the support body.
  • several coating phases are provided while the carrier body 3 is being heated and an intermediate phase without coating the carrier body, so-called coating breaks, is provided.
  • the support body 3 heats up, in spite of any initial cooling, at least in a zone near the surface from room temperature to a first maximum temperature, this maximum temperature advantageously being between 400 ° C. and 900 ° C, especially between
  • a zone of the carrier body near the surface is understood to mean a partial region of the carrier body adjacent to the surface to be coated (3a, see FIG. 6) with a predetermined minimum depth projecting into the carrier body. This minimum depth is generally in the millimeter range, for example 1 mm.
  • the first coating section generally lasts between 2 and 15 minutes, for example between 3 and 10 minutes.
  • the support body cools due to the cooling of its holder 12 and because of the lack of exposure to the plasma spray jet 16 m, depending on the pause duration, to an intermediate temperature which is at least 20 ° C., preferably at least 50 ° C., lower than the maximum temperature mentioned.
  • the intermediate temperature can be in a temperature range between 100 ° C and 500 ° C, such as 170 ° C.
  • This cooling section can then be followed by a next coating section that is several minutes long, during which the support body 3 is heated again up to a second maximum temperature, which corresponds, for example, to the first maximum temperature.
  • This cycle of cooling section and coating / heating section is advantageously followed by at least one further corresponding cycle.
  • At the end of the entire coating process which generally comprises at least 50 overflows of the plasma spray jet within the first coating section and the at least one cycle, there is then a lamellar, at least largely crystalline structure of layer 4, the magnetic properties of which, however, cannot yet be optimal.
  • the support body 3 coated in this way can therefore subsequently be subjected to heat treatment or annealing at a predetermined temperature level in a manner known per se in order to optimize the desired magnetic properties.
  • the at least one annealing temperature is generally between 550 ° and 800 ° C, preferably between 600 ° and 750 ° C. A period of at least half an hour is normally provided for the duration of the heat treatment.
  • the support body 3 can be if necessary, they are subjected to a magnetization treatment after the coating process in order to impress a preferred direction of magnetization in the hard magnetic material.
  • the following table shows the influence of subsequent heat treatments of several samples at different temperatures on the coercive field strength H c .
  • the samples each had layers of Nd-Fe-B deposited according to the invention with a stochiometry corresponding to the hard magnetic phase.
  • the support bodies consisted of Cu or a chrome-nickel (CrNi) steel. The thickness of the deposited layers was also varied.
  • the heat treatments were carried out for one hour in a high vacuum.
  • the intermediate temperature at the end of the single cooling section between two heating sections was approximately 170 ° C.
  • T m maximum temperature (s) during the plasma spraying process
  • T t tempering temperature of the subsequent heat treatment
  • aq plasma spraying process without subsequent heat treatment
  • D thickness of the deposited layer.
  • layer thicknesses D of at least 0.5 mm are particularly advantageous. It should also be noted that the second Cu sample, for which the maximum temperature of 760 ° C was chosen, is the highest
  • the diagram of FIG. 2 shows the specific heating and cooling cycle of this second Cu sample during the coating process.
  • the time t (m mm) and ordmate direction the temperature T on the support body (m ° C.) are plotted in the abscissa direction.
  • a first coating section I was immediately followed by a cooling section II to an intermediate temperature of 170 °.
  • This cooling section was immediately followed by a new coating section III.
  • the coating process was complete after 9 minutes with a layer thickness of 0.5 mm.
  • the reinforced points on the curve shown represent temperature measuring points.
  • FIG. 3 shows a diagram of the hysteresis curve of the correspondingly produced material (sample No. 9) after the optimized heat treatment following the plasma spraying process.
  • the abscissa direction is the magnetic field strength H (m kOe) and the m abscissa direction is the magnetic polarization J (m T).
  • H magnetic field strength
  • m T magnetic polarization J
  • FIGS. 2 and 3 it was assumed that the individual coating and cooling sections had approximately the same length of time. Take intervals m of the order of 1.5 to 5 minutes.
  • the method according to the invention is not limited to such a procedure. You can for example also have a very gradual increase in temperature provide the first coating section through a pronouncedswei ⁇ se extended period of, for example, between 5 and 12 minutes while, the then join generally several cycles of Abkuhl- and coating sections of much shorter duration. The individual phases of such a cycle can last between 0.3 minutes and 3 minutes.
  • the hard magnetic material is deposited from the SE-FE-B material system by means of a special plasma spotting process in several coating phases.
  • a corresponding structure of a layer of this material on a particularly cooled support body 3 is indicated in the sectional views in FIGS. 5 to 7.
  • a desired thickness d of layer 4 of more than 0.5 mm, preferably of at least 1 mm, for example of several millimeters (cf. FIG. 7), is determined by a large number of coating phases hereinafter referred to as overflows or scans of the plasma jet reached.
  • the delivery speed of the powder e layer growth ⁇ d see FIG.
  • each overflow in the micrometer range, in particular between 1 and 20 ⁇ m, preferably between 3 and 15 ⁇ m, for example of approximately 5 ⁇ m .
  • three such amorphous partial layers, each with an overflow are designated by l a .
  • the initially amorphous partial layers 1 a (cf. FIG. 5) are crystallized out from the surface 3 a of the substrate or support body 3 because of the heating of the support body which is associated with the progressing coating process.
  • These crystallized partial layers are denoted by l k and form a layer zone z facing the surface 3a (cf. FIG. 6).
  • This crystallized zone z thus grows as the coating process proceeds from the surface 3a and extends at the end of the coating process practically through the entire layer 4 of thickness d (cf. FIG. 7).
  • This heat treatment integrated in the process control can advantageously at least largely eliminate the subsequent heat treatment required for re-installation.

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Abstract

Mit dem Verfahren und der entsprechenden Vorrichtung (2) ist ein Trägerkörper (3) mit einer hartmagnetischen SE-FE-B-Schicht (4) (SE = Seltene Erde, FE = ferromagnetisches Element; insbesondere NdFeB) mittels eines Plasmaspritzprozesses mit verhältnismässig grosser Dicke zu beschichten. Es sind mehrere Beschichtungsphasen mit dazwischenliegenden Beschichtungspausen vorgesehen. Dabei soll der Trägerkörper (3) zumindest gegen Ende des Beschichtungsvorganges auf ein eine Rekristallisierung des magnetischen Materials gewährleistendes Temperaturniveau gehoben werden. Von einem Plasmastrahl (16) können nacheinander und wiederholt verschiedene Bereiche des Trägerkörpers erfasst werden. Ein Plasmaspritzgerät (5) der Vorrichtung (2) kann hierfür schwenkbar ausgebildet sein.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Beschichtung eines Tragerkor- pers mit einem hartmagnetischen SE-FE-B-Mateπal mittels Plasmaspritzens
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung eines Tragerkorpers mit einer Schicht aus hartmagnetischem Material des Stoffsystems SE-FE-B, wobei die SE-Komponente mindestens ein Seltenes Erdmetall und die FE-Komponente zumindest ein ferromagnetisches Element enthalten. Bei dem Verfahren umfasst der Beschichtungsvorgang einen Plasmaspπtz- prozeß, bei dem ein aufgeschmolzenes Pulver aus einem Vorma- terial des auszubildenden hartmagnetischen Materials auf den Tragerkorper aufgespritzt wird. Wahrend des Beschichtungsvorganges werden dabei für jeden zu beschichtenden Bereich des Tragerkorpers mehrere Beschichtungsphasen unter Aufheizung der jeweils zu beschichtenden Oberflache der Schicht und jeweils eine dazwischenliegende, beschichtungsfreie Phase vor- gesehen. Die Erfindung betrifft ferner eine entsprechende
Vorrichtung zur Durchfuhrung dieses Verfahrens. Ein solches Verfahren und die dazu gehörige Vorrichtung gehen aus der DE 195 31 861 AI hervor.
Seit einigen Jahren sind Magnetwerkstoffe auf Basis von
StoffSystemen bekannt, die ein Seltenes Erdmetall (SE) und ein ferromagnetisches Ubergangsmetall (FE) enthalten und sich durch eine hohe Koerzitivfeidstarke Hc und eine hohe Energiedichte (BH)maχ auszeichnen. Ein Hauptvertreter aus der Gruppe der entsprechenden ternaren Stoffsysteme ist das Nd-Fe-B- Syste mit seiner hartmagnetischen Nd2Feι4B-Phase, welche tetragonale Kristallstruktur besitzt.
Größere Korper aus diesem hartmagnetischen Material werden bislang auf pulvermetallurgischem Wege, durch eine Rascher- starrungstechnologie oder durch Heißpressen sowie Heißumformen hergestellt. Jedoch sind bei diesen Verfahren die minimal erreichbaren Abmessungen wie z.B. die Dicke eines Magnetes oder dessen Wandstarke auf einige Millimeter beschrankt. Korper mit geringeren Abmessungen für Anwendungen m miniaturisierten Systemen und Komponenten können dann nur durch sehr aufwendige Nachbearbeitungsprozesse ausgebildet werden.
Darüber hinaus wurde zur Herstellung dunner hartmagnetischer CoSm-Schichten die Verwendung eines Vakuumplasmaspntzprozes- ses gemäß der Veröffentlichung „Journal of Appli ed Physi cs " , Vol . 49, No . 3, März 1978 , Sei ten 2052 bis 2054 vorgesehen. Ein entsprechendes Verfahren zur Abscheidung von Nd-Fe-B- Schichten geht aus der Veröffentlichung „Journal of Magnet i sm and Magneti c Ma terial s " , Vol . 1 04 - 1 07, 1 992 , Sei ten 363 bi s 364 hervor . Mit diesem Beschichtungsverfahren unter Anwendung eines Plasmaspritzprozesses können sowohl komplizierte Montage- als auch aufwendige Nachbearbeitungsschritte eingespart bzw. vereinfacht werden. Des weiteren können mittels des genannten Verfahrens äußerst komplizierte Geometrien von Tra- gerkorpern mit verhältnismäßig geringen Schichtdicken be- schichtet werden.
Mit einem weiteren, aus der Veröffentlichung „Journal of Ma terial s Sci ence " , Vol . 27, 1 992, Sei ten 3777 bi s 3781 zu entnehmenden Beschichtungsverfahren zur Herstellung eines 3 mm dicken Nd-Fe-B-Films mittels eines Plasmaspritz- (bzw. - spray) -Prozesses kann z.B. ein isotropes Nd-Fe-B-Magnet- material auf einem auf 600°C aufgeheizten Tragerkorper aus Kupfer (Cu) erhalten werden, wobei nach dem Abscheideprozeß eine Wärmebehandlung wahrend 0,5 Stunden bei 750°C vorgesehen ist. Mit dieser Wärmebehandlung lassen sich die Koerzitiv- feldstarke, die Remanenz und das Energieprodukt erheblich steigern. In der genannten Veröffentlichung wird außerdem eine Koerzitivfeidstarke Hc für anisotropes, auf einen bei 600°C gehaltenen Tragerkorper aus Cu aufgespritztes Material von 12 kA/cm genannt. Darüber hinaus ist der eingangs genannten DE-A-Schrift ein einen Plasmaspritzprozeß umfassender Beschichtungsvorgang zu entnehmen, bei dem auf einen Grundkorper wie beispielsweise einen Rotorkorper einer elektrischen Maschine ein aufge- schmolzenes Pulver aus einem Vormaterial eines auszubildenden hartmagnetischen Werkstoffes aufgespritzt wird. Jeder zu beschichtende Bereich des Grundkorpers soll mehreren Beschich- tungsphasen ausgesetzt werden, zwischen denen sich das jeweils aufgebrachte Material und das darunterliegende Material abkühlen können. Die Abkuhlungsrate ist dabei offensichtlich so hoch, dass nach dem Beschichtungsvorgang das Material a- morph ist. Der Grundkorper uss deshalb auf hohe Temperaturen von beispielsweise 800 bis 900°C aufgeheizt werden, um so das Material zu rekristallisieren.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das bekannte Verfahren und die Vorrichtung zu dessen Durchfuhrung weiter zu verbessern, so dass Schichten mit hoher Koerzitivfeidstarke und mit verhältnismäßig großer Schichtdicke zu erhalten sind. Dabei sollen aufwendige Rekristallisierungsgluhungen zu vermeiden sein.
Diese Aufgabe wird bezuglicn des Verfahrens erfmdungsgemaß dadurch gelost, dass der Tragerkorper wenigstens m einer seiner zu beschichtenden Oberflache zugewandten Zone zumindest gegen Ende des Beschichtungsprozesses auf ein eine Rekπstallisierung einer hartmagnetischen Phase des hartmagnetischen Materials gewährleistendes Temperaturniveau gehoben wird. Neben der hartmagnetischen Phase können gegebenenfalls noch weitere Phasen m dem hartmagnetischen Material vorhanden sein.
Den erfmdungsgemaßen Maßnahmen liegt die Erkenntnis zugrunde, dass wahrend des Beschichtungsprozesses mit schwankendem Temperaturniveau ein sehr gleichmäßiger Schichtaufbau mit einer geringen Porosität und guter Hafteigenschaft auf dem Tragerkorper zu erhalten ist, der gerade bei größeren Schichtdi- cken vergleichsweise höhere hartmagnetische Eigenschaften zeigt, wenn der Schichtaufbau auf ein für eine Rekristalli- sierung hinreichend hohes Temperaturniveau durch entsprechendes Aufheizen des Tragerkorpers wahrend des Beschichtungsvor- ganges gehoben wird. Dieses Temperaturniveau soll spätestens gegen oder am Ende des Beschichtungsvorganges erreicht sein, kann jedoch auch wesentlich eher erreicht werden. Gleichzeitig werden dabei Schichteigenspannungen verhältnismäßig gering gehalten. Hierbei wird berücksichtigt, dass sich mit ei- nem kontinuierlichen Beschichtungsprozeß keine dickeren
Schichten mit den geforderten gleichbleibend guten magnetischen Eigenschaften erhalten lassen, da dort Probleme bezug¬ lich lokaler Uberhitzungen am Tragerkorper bestehen. Durch die zwischengeschalteten beschichtungsfreien Phasen (Be- schichtungspausen) werden nämlich größere Uberhitzungen des gerade beschichteten Bereichs des Tragerkorpers vermieden, indem über diesen eine hinreichend gute Warmeabfuhr bzw. - Verteilung zu gewährleisten ist. Lokale Uberhitzungseffekte durch den Plasmaspritzstrahl fallen somit nicht mehr zu stark ms Gewicht. Andererseits wird durch das Anheben der Tragerkorpertemperatur einer Amorphisierung des Materials entgegengewirkt, die unerwünschte thermische Nachbehandlungen bei hohen Tragerkorpertemperaturen erfordern wurde. Es lasst sich so neben einer guten magnetischen Härtung der Schichten auch der für die Verfahrensdurchfuhrung erforderliche Energieaufwand entsprechend begrenzen. Außerdem wird auch eine Ausbildung von Rissen m den Schichten oder ihr Abplatzen von dem Tragerkorper vermieden. Des weiteren ist die Möglichkeit geschaffen, durch die besondere Prozeßfuhrung bzw. die entspre- chende Kontrolle der Tragerkorpertemperatur gezielt auch anisotrope Schichten mit guten magnetischen Eigenschaften und größerer Dicke herzustellen.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfmdungsgemaßen Beschich- tungsverfahrens sowie der zugehorenden Beschichtungsvorπch- tung gehen aus den jeweils abhangigen Ansprüchen hervor. Insbesondere bei einer Beschichtung von größeren Gesamtflachen eines Tragerkorpers werden von einem Plasmaspritzstrahl vorteilhaft nacheinander und wiederholt verschiedene Bereiche des Tragerkorpers erfaßt. Dabei wird bevorzugt der Plasma- spritzstrahl so gefuhrt, dass wahrend einer sich an eine Be- schichtungsphase anschließenden beschichtungsfreien Phase bezuglich eines Bereichs eine Beschichtung eines anderen Bereichs des Tragerkorpers vorgenommen wird. Hierzu sieht man zweckmaßigerweise ein Bewegen des Plasmaspπtzstrahls und/oder des Tragerkorpers vor.
Der erfmdungsgemaße Beschichtungsvorgang kann auch m mehrere Beschichtungsabschnitte unterteilt werden, die von mindestens einem Abkuhlungsabschnitt unterbrochen werden. Hierbei hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn eine Tempe- raturfuhrung an dem Tragerkorper derart vorgenommen wird, dass zumindest der erste Beschichtungsabschnitt von Raumtemperatur bis zu einer ersten Maximaltemperatur, der Abkuhlungsabschnitt von der ersten Maximaltemperatur bis zu einer Zwischentemperatur und der zweite Beschichtungsabschnitt von dieser Zwischentemperatur bis zu einer zweiten Maximaltemperatur vorgesehen werden. Die erste und die zweite Maximaltemperatur können dabei auf demselben Temperaturniveau liegen. Die sich unmittelbar aneinander anschließenden Abschnitte fuhren zu einem Temperaturausgleich über die gesamte Flache und deshalb auch zu einem besonders gleichmäßigen Schichtaufbau. Ein solcher Schichtaufbaus ist insbesondere dann zu gewährleisten, wenn die erste Maximaltemperatur und/oder die zweite Maximaltemperatur aus einem Temperaturbereich zwischen 400°C und 900°C, insbesondere zwischen 500°C und 800°C gewählt werden/wird.
Außerdem wird vorteilhaft die mindestens eine Zwischentemperatur um wenigstens 20°C, vorzugsweise um mindestens 50°C tiefer liegend als die Maximaltemperatur der vorangehenden Beschichtungsphase gewählt. Dabei nimmt vorteilhaft der erste Beschichtungsabschnitt einen Zeitraum zwischen 2 und 15 Minuten, vorzugsweise zwischen 3 und 10 Minuten ein.
Auch können vorteilhaft im Anschluß an den ersten Beschich¬ tungsabschnitt mehrere Zyklen aus jeweils einem Abkuhlungsab- schnitt und einem Beschichtungsabschnitt vorgesehen werden. Auf diese Weise sind insbesondere Schichten mit verhältnismäßig großer Dicke von beispielsweise über 0,5 mm, vorzugsweise über 1 mm, zu erhalten.
Weiterhin ist als besonders vorteilhaft anzusehen, wenn ein wahrend einer Beschichtungsphase zu beschichtender Bereich des Tragerkorpers von einem relativ dazu bewegten Plas- maspritzstrahl mehrfach m einer entsprechenden Anzahl von
Überlaufen überstrichen wird. Dabei wird vorzugsweise mit jedem Überlauf eine Teilschicht mit einer Dicke zwischen 1 und 20 μm, insbesondere zwischen 3 und 15 μm aufgebracht. In mindestens 50 solcher Überlaufe kann dann die Schicht auf dem Tragerkorper mit der gewünschten Gesamtdicke abgeschieden werden. Bei jedem Überlauf wird so nur ein Teilbereich des wahrend eines Überlaufs erfaßten Bereichs des Tragerkorpers erfaßt. Dies fuhrt zu einer weiteren Vergleichmaßigung der Temperatur am Tragerkorper bzw. zu einer entsprechenden Ver- nngerung von lokalen Uberhitzungen und außerdem zu einer
Verbesserung der gerade im Hinblick auf verhältnismäßig dicke Schichten wichtigen guten Haftung des abgeschiedenen Materials bei gleichzeitig geringer Porosität.
Nach dem Beschichtungsvorgang kann gegebenenfalls der Tragerkorper noch einer Wärmebehandlung unterzogen werden, wobei die Wärmebehandlung insbesondere auf mindestens einem Temperaturniveau vorgenommen wird, das zwischen 550° und 800°C, vorzugsweise zwischen 600° und 750°C liegt. Mit einer derar- tigen Wärmebehandlung sind die magnetischen Eigenschaften des abgeschiedenen zumindest weitgehend kristallinen Materials der Schicht zu verbessern. Die sich auf die Aufgabe bezüglich der Beschichtungsvorπch- tung beziehende Losung sieht vor, dass Mittel zur Durchfuhrung des Verfahrens vorgesehen sind, die ein an sich bekann- tes Plasmaspritzgerat, m dessen Plasmaflamme das Vormaterial einzufuhren ist, Mittel zur Halterung des Tragerkorpers be¬ zuglich eines auf ihn gerichteten, aus dem Spritzgerat aus¬ tretenden Spritzstrahls sowie Mittel zur Temperatureinstellung an dem Tragerkorper umfassen. Mit solchen Maßnahmen sind die Vorteile der beanspruchten Verfahrensfuhrung zu errei¬ chen.
Vorteilhaft einfach ist der Tragerkorper mittels einer ihn aufnehmenden, auf ein vorbestimmtes Temperaturniveau zu le- genden Halterung indirekt auf dem gewünschten Temperaturniveau zu halten. Das Temperaturniveau des Tragerkorpers lasst sich m einfacher Weise einstellen, wenn die Halterung kuhlbar ist. Damit ist die heiße Umgebungstemperatur des Plasmaspritzprozesses am Tragerkorper m dem gewünschten Maße ab- zusenken.
Darüber hinaus können besonders vorteilhaft Mittel zur relativen Bewegung des Tragerkorpers bezüglich des Plasmaspπtz- gerates vorgesehen sein. So kann beispielsweise das Plas- maspritzgerat schwenkbar ausgebildet sein. Auf diese Weise lassen sich auch komplizierte Geometrien von Tragerkorpern und große Flachen muhelos beschichten.
Das Verfahren und die Vorrichtung sind besonders geeignet zur Ausbildung von Schichten, welche zumindest die Komponenten Nd, Fe und B des SE-FE-B-Mateπals, insbesondere zumindest großenteils die hartmagnetische Nd^Fe^B-Phase, enthalten. Entsprechende Schichten werden vorteilhaft auf einem Tragerkorper aus Cu oder einem Cu- altigen Material, insbesondere aus einer Cu-Legierung, oder aus einem legierten oder unlegierten Stahl abgeschieden. Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand von Ausfuhrungsbeispielen noch weiter erläutert. Dabei zeigen jeweils schematisch deren Figur 1 einen Querschnitt durch die wesentlichen Teile einer geeigneten Beschichtungsvorπchtung, deren Figur 2 m einem Diagramm dem Temperaturverlauf wah¬ rend eines Plasmaspritzprozesses am Anfang des erfmdungsgemäßen Beschichtungsverfahrens, deren Figur 3 m einem Diagramm die Hysteresiskurve einer erfmdungsgemaß hergestellten Schicht, deren Figur 4 m einem Diagramm den weiteren Temperaturverlauf bei dem Verfahren nach der Erfxndung und deren Figuren 5 bis 7 die sukzessive Ausbreitung der kristal- linen Zone einer Schicht wahrend eines erfin- dungsgemaßen Beschichtungsvorganges .
Mit der m Figur 1 angedeuteten, allgemein mit 2 bezeichneten Vorrichtung ist ein Substrat oder Tragerkorper 3 mit einer Schicht 4 aus einem besonderen hartmagnetischen Material m einem auf einen Restdruck p evakuierbaren Volumen V einer nicht dargestellten, an sich bekannten Beschichtungskammer zu beschichten. Die Vorrichtung 2 weist ein an sich bekanntes Spritzgerat 5 zum Plasmaspritzen auf. Dieses Gerat umfaßt ein Gehäuse 6, m dem eine Kathode 7 und eine als Anode dienende Düse 8 vorhanden sind. Es sind ferner Zufuhrungen für einen Pulvereintritt 9, für ein Plasmagas 10 sowie Kanäle 11 für ein Kuhlmittel, beispielsweise Wasser, vorhanden.
Der Tragerkorper 3 ist an einer Halterung 12 befestigt, die vorzugsweise kuhlbar ist. Sie weist deshalb z.B. Kuhlkanale 13 zur Fuhrung eines (weiteren) Kuhlmittels wie z.B. Wasser auf. Vorteilhaft befindet sich die Halterung auch m einer großflächigen thermischen Verbindung mit dem Tragerkorper, so dass dessen Temperaturniveau mittels der Halterung beeinflußbar ist. Der Tragerkorper besteht aus einem den Temperatur- verhaltnissen des Plasmaspritzprozesses angepaßten, metalli- sehen oder keramischen Material. Metallische Tragermateπa- lien, vorzugsweise Cu oder ein Cu-haltiges Material wie z.B. eine Cu-Legierung oder legierte oder unlegierte Stahle wie z.B. ein CrNi-Stahl sind insbesondere aus Warmeleitungsgrun- den besonders geeignet.
Über einen elektrischen Generator 14 wird zwischen die Kathode 7 und die als Anode gestaltete Düse 8 eine Hochspannung angelegt, so dass em Lichtbogen gezündet wird. Durch die Zu- fuhrung des Plasmagases 10 entsteht eine Plasmaflamme 15 an der Öffnung der Düse 8, durch die ein konischer Spritzstrahl 16 des über den Pulvereintritt 9 seitlich zugefuhrten Pulvers gebildet wird. Es lasst sich somit auf dem Substrat 3 eine großflächige Spritzschicht 4 bilden.
Bei dem Pulver soll es sich um ein Vormaterial bzw. Ausgangsmaterial des auszubildenden hartmagnetischen Materials vom Grundtyp SE-FE-B ( mit SE = Seltenes Erdmateπal, FE = ferromagnetisches Element ) handeln. Dieses Pulver kann ein Pul- vergemisch aus den einzelnen Komponenten des auszubildenden
Materials oder ein die gewünschten magnetischen Eigenschaften noch nicht besitzendes Legierungspulver sein. Da der genannte Grundtyp SE-FE-B nur die Basis für das auszubildende Material zu bilden braucht, bedeutet das, dass die genannten drei Kom- ponenten auch teilweise, d.h. zu weniger als 50 Atom-% durch entsprechende andere Komponenten m an sich bekannter Weise ersetzt werden können. So ist es insbesondere für Nd-Fe-B als den Hauptvertreter des Stoffsystems SE-FE-B möglich, die Nd- Komponente partiell durch mindestens ein anderes Element aus der Gruppe der Seltenen Erdmetalle, deren Ordnungszahl im Periodensystem der Elemente zwischen 57 bis 66 (jeweils einschließlich) liegt, zu ersetzen. Für einen Teil des ferromag- netischen Metalls Fe als FE-Komponente kann auch Co und/oder Ni gewählt werden. Die B-Komponente lasst sich vorteilhaft zu einem geringen Anteil (zu höchstens 3 Atom-% innerhalb der
Gesamtzusammensetzung der Ausgangspulvermischung) m bekannter Weise auch durch andere Elemente wie z.B. durch Si erset- zen. Diese Substituenten können jedoch auch zu einem entsprechenden Ersatz der Fe-Komponente dienen. Vorteilhaft hat die auszubildende Legierung der herzustellenden Schicht die folgende Zusammensetzung: SExFEyBz, wobei für die einzelnen Anteile gelten soll: 6 < x < 11, 83 < y < 87 und 4 < z < 6 (jeweils m Atom-%; mit x + y + z « 100 unter Einschluß unvermeidbarer Verunreinigungen) . Diese Anteilsgrenzen gelten insbesondere für den Fall FE = Fe . Bei Substitutionen des Fe partiell durch Ni oder Co können sich auch davon abweichende Grenzen ergeben.
Außerdem ist es möglich, einen Anteil von höchstens 5 Atom-% der FE-Komponente (innerhalb der Zusammensetzung der Ausgangspulvermischung) durch mindestens ein zusätzliches metal- lisches Element ZM aus der Gruppe der Ubergangsmetalle, durch AI, Si oder Ga oder Ge partiell zu ersetzen, so dass dann die Legierung der auszubildenden Schicht die Zusammensetzung SEX (FE, ZM) yBz hat. Als ZM-Elemente kommen insbesondere auch V, Nb, Ta, Ti, Zr, Hf, Mn, Cr, Mo und W m Frage. Die Wertebe- reiche für die Anteile x, y und z bleiben dabei gleich.
Als Ausfuhrungsbeispiel sei nachfolgend eine Abscheidung und Ausbildung einer Schicht aus einem Material des Stoffsystems Nd-Fe-B angenommen, das die hartmagnetische Nd2FeιB-Phase zu- mindest großenteils ( d.h. zu mehr als 50-Vol.% ) enthalt.
Die erfmdungsgemaße Beschichtung eines Tragerkorpers 3 mittels eines Plasmaspritzprozesses m einem evakuierbaren Volumen V bietet gegenüber anderen Beschichtungsverfahren erheb- liehe Vorteile. Zum einen ist eine sehr gute Verarbeitbarkeit von speziell hergestellten Pulvern aus dem Vormaterial des auszubildenden hartmagnetischen Materials des Stoffsystems SE-FE-B. Dies hat einen sehr gleichmäßigen Schichtaufbau mit einer geringen Porosität insbesondere aufgrund der hohen ki- netischen Energie der einzelnen Spritzpartikel im Spritzstrahl 16 zur Folge. Die geringe Porosität tragt auch dazu bei, dass sich gute hartmagnetische Eigenschaften innerhalb der Schicht 4 einstellen können. Zum anderen lassen sich gewünschte Schichtdicken von insbesondere über 0,5 mm, vorzugsweise von mindestens 1 mm, beispielsweise zwischen 0,2 und 2 mm durch Variation der Spritzzeit gezielt ausbilden. Des- weiteren werden durch den Prozeß Verunreinigungen w e beispielsweise von Stickstoff und Sauerstoff auf ein Minimum reduziert. Auf diese Weise sind sowohl hohe Remanenzwerte als auch hohe Koerzitivfeldstarken des Schichtendproduktes zu gewährleisten. Durch die hohen Partikelgeschwindigkeiten, die bei einem Vakuumplasmaspritzen erzielt werden können und im allgemeinen zwischen 400 bis 600 m/s liegen, ergibt sich zudem eine hohe Haftzugfestigkeit zwischen dem Werkstoff des Tragerkorpers 3 und dem Material der Schicht 4.
Desweiteren können mit dem erfmdungsgemaßen Verfahren und der zugehorenden Vorrichtung unterschiedliche Tragerkorperge- ometπen beschichtet werden. Dadurch entfallen aufwendige, kostenintensive Nachbearbeitungsschπtte . Eine bevorzugte Ausfuhrungsform der Beschichtungsvorπchtung 2 sieht hierzu vor, dass der Tragerkorper 3 relativ zu dem Plasmaspritzgerat 5 zu bewegen ist. Beispielsweise ist das Plasmaspritzgerat sowohl m horizontaler als auch m vertikaler Richtung schwenkbar ausgeführt. Somit lassen sich Tragerkorper mit komplizierten Geometrien und/oder großer Flache muhelos mit Schichten aus dem hartmagnetischen Material versehen. Außerdem ist damit zu erreiche, dass ein wahrend einer Beschich- tungsphase zu beschichtender Bereich des Tragerkorpers von dem so relativ dazu bewegten Plasmaspritzstrahl ein oder vorzugsweise mehrfach (m sogenannten Überlaufen) überstrichen wird. Mit jedem dieser Überlaufe wird lamellenartig eine
Teilschicht mit einer Dicke aufgebracht, die im allgemeinen jeweils zwischen 3 und 20 μm, vorzugsweise zwischen 5 und 15 μm liegt.
Erfmdungsgemaß soll wahrend des Plasmaspritzprozesses ein bestimmter Temperaturverlauf an dem Tragerkorper 3 eingehalten werden, wobei die Prozeßfuhrung vorteilhaft so gewählt wird, dass der Tragerkorper 3 m horizontaler Richtung bei gleichzeitiger Schwenkung des Plasmaspπtzgerates 5 gefuhrt wird und damit eine großflächige Beschichtung ermöglicht wird. Hierbei wird der Tragerkorper durch die m der Be- schichtungskammer herrschende Umgebungstemperatur des Plasmaspritzprozesses und insbesondere durch den auftreffenden Plasmaspritzstrahl 16 aufgeheizt. Die konkrete Temperatur am Tragerkorper lasst sich dabei indirekt durch die Kühlung der mit dem Tragerkorper thermisch verbundenen Halterung 12 em- stellen. Wahrend des Prozesses werden mehrere Beschichtungs- phasen unter Aufheizung des Tragerkorpers 3 und jeweils eine zwischenliegende Phase ohne Beschichtung des Tragerkorpers, sogenannte Beschichtungspausen, vorgesehen. Wahrend eines ersten Beschichtungsabschnittes mit mehreren solcher Be- schichtungsphasen und zwischengeschalteten beschichtungsfrei- en Phasen bzw. Beschichtungspausen erwärmt sich der Tragerkorper 3 trotz einer eventuell anfänglichen Kühlung zumindest m einer oberflachennahen Zone von Raumtemperatur bis zu einer ersten Maximaltemperatur, wobei diese Maximaltemperatur vorteilhaft zwischen 400°C und 900°C, insbesondere zwischen
500°C und 800°C liegt. Beispielsweise wird eine Maximaltemperatur von etwa 760°C vorgesehen. Unter einer oberflachennahen Zone des Tragerkorpers wird dabei ein an die zu beschichtende Oberflache (3a, vgl. Fig. 6) angrenzender Teilbereich des Tragerkorpers mit einer vorbestimmten, m den Tragerkorper hineinragenden Mindesttiefe verstanden. Diese Mindesttiefe liegt im allgemeinen im Millimeterbereich, beispielsweise bei 1 mm. Der erste Beschichtungsabschnitt dauert im allgemeinen zwischen 2 und 15 Minuten, beispielsweise zwischen 3 und 10 Minuten. Nachdem der Tragerkorper wahrend einiger Minuten auf diese maximale Temperatur aufgeheizt wurde, wobei der Plasmaspritzstrahl 16 den zu beschichtenden Bereich des Tragerkorpers durch entsprechendes Schwenken des Plasmaspritzgera- tes 5 überstreicht, kann sich ein besonderer Abkuhlungsab- schnitt ohne Beschichtung anschließen. Wahrend dieser beschichtungsfreien Pause, wahrend der der Plasmaspritzstrahl vorteilhaft einen anderen Bereich des Tragerkorpers erfassen kann, kühlt sich der Tragerkorper wegen der Kühlung seiner Halterung 12 und wegen der fehlenden Beaufschlagung mit dem Plasmaspritzstrahl 16 m Abhängigkeit von der Pausendauer auf eine um mindestens 20°C, vorzugsweise mindestens 50°C tiefer als die genannte Maximaltemperatur liegende Zwischentemperatur ab. Beispielsweise kann die Zwischentemperatur m einem Temperaturbereich zwischen 100°C und 500°C wie etwa bei 170°C liegen. An diesen Abkuhlungsabschnitt kann sich dann ein mehrere Minuten langer nächste Beschichtungsabschnitt anschlie- ßen, wahrend dessen der Tragerkorper 3 bis zu einer zweiten Maximaltemperatur, die beispielsweise der ersten Maximaltemperatur entspricht, wieder aufgeheizt wird. Vorteilhaft schließt sich diesem Zyklus aus Abkuhlungsabschnitt und Be- schιchtungs-/Aufheιzabschnιtt noch mindestens ein weiterer entsprechender Zyklus an. Am Ende des gesamten Beschichtungsvorganges, der innerhalb des ersten Beschichtungsabschnittes und des mindestens einen Zyklus im allgemeinen wenigstens 50 Überlaufe des Plasmaspritzstrahls umfaßt, liegt dann ein lamellenartiger, zumindest weitgehend kristalliner Aufbau der Schicht 4 vor, deren magnetische Eigenschaften jedoch noch nicht optimal sein können.
Der so beschichtete Tragerkorper 3 kann deshalb anschließend m an sich bekannter Weise einer Wärmebehandlung beziehungs- weise Temperung auf mindestens einem vorbestimmten Temperaturniveau unterzogen werden, um die gewünschten magnetischen Eigenschaften zu optimieren. Die mindestens eine Tempertemperatur liegt dabei im allgemeinen zwischen 550° und 800°C, vorzugsweise zwischen 600° und 750°C. Dabei wird für die War- mebehandlungsdauer normalerweise ein Zeitraum von mindestens einer halben Stunde vorgesehen.
Durch eine gezielte Einstellung der Temperatur am Tragerkorper 3 lasst sich erreichen, dass sich wahrend der Kπstalli- sation des Materials senkrecht zur Schichtebene eine magnetische Vorzugsrichtung wegen der kristallinen c-Achsenorien- tierung ausbildet. Darüber hinaus kann der Tragerkorper gege- benenfalls nach dem Beschichtungsvorgang noch einer Magneti- sierungsbehandlung unterzogen werden, um so m das hartmagnetische Material eine Vorzugsrichtung der Magnetisierung einzuprägen.
Aus der nachfolgenden Tabelle ist der Einfluß von nachträglichen Wärmebehandlungen mehrerer Proben bei verschiedenen Temperaturen auf die Koerzitivfeidstarke Hc zu entnehmen. Die Proben besaßen dabei jeweils erfmdungsgemaß abgeschiedene Schichten aus Nd-Fe-B mit einer der hartmagnetischen Phase entsprechenden Stochiometrie . Die Tragerkorper bestanden aus Cu oder aus einem Chrom-Nickel (CrNi ) -Stahl . Außerdem wurde die Dicke der abgeschiedenen Schichten variiert. Die vorgenommenen Wärmebehandlungen erfolgten dabei jeweils eine Stun- de im Hochvakuum. Die Zwischentemperatur am Ende des einzigen Abkuhlungsabschnittes zwischen zwei Aufheizabschnitten lag bei etwa 170°C.
Folgende Bezeichnungen wurden für die Tabelle gewählt: Tm = Maximaltemperatur (en) wahrend des Plasmaspritzprozesses,
Hc = Koezitivfeldstarke,
Tt = Tempertemperatur der nachträglichen Wärmebehandlung, a.q. = Plasmaspritzprozeß ohne nachträgliche Wärmebehandlung, D = Dicke der abgeschiedenen Schicht.
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Figure imgf000017_0002
p-; o Wie aus der vorstehenden Tabelle zu entnehmen ist, sind Schichtdicken D von mindestens 0,5 mm besonders vorteilhaft. Außerdem ist festzustellen, dass die zweite Cu-Probe, für de- ren Maximaltemperaturen 760°C gewählt wurde, die höchsten
Koerzitivfeldstarkewerte Hc aufweist, wenn sie bei etwa 700°C getempert wird.
Aus dem Diagramm der Figur 2 geht der konkrete Aufheiz- und Abkuhlzyklus dieser zweiten Cu-Probe wahrend des Beschichtungsprozesses hervor. Dabei sind m Abszissenrichtung die Zeit t (m mm) und Ordmatenrichtung die Temperatur T am Tragerkorper (m °C) aufgetragen. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, schloß sich einem ersten Beschichtungsabschnitt I unmittelbar ein Abkuhlungsabschnitt II auf eine Zwischentemperatur von 170° an. Diesem Abkuhlungsabschnitt folgte unmittelbar ein neuer Beschichtungsabschnitt III. Der Beschich- tungsprozeß war nach 9 Minuten bei einer Schichtdicke von 0,5 mm beendet. Wahrend des ersten Beschichtungsabschnittes I war der Plasmaspritzstrahl 36 mal über den zu beschichtenden Bereich des Tragerkorpers hinweggestrichen (= 36 Überlaufe) , wahrend des zweiten Beschichtungsabschnittes II 50 mal. Die verstärkten Punkte auf der dargestellten Kurve geben Temperaturmeßpunkte wieder.
Figur 3 zeigt m einem Diagramm die Hysteresiskurve des entsprechend hergestellten Materials (der Probe Nr. 9) nach der optimierten Wärmebehandlung im Anschluß an den Plasmaspritzprozeß. In dem Diagramm sind Abszissenrichtung die Magnetfeldstarke H (m kOe) und m Abszissenrichtung die magnetische Polarisation J (m T) aufgetragen. Aus dem Diagramm ist ein Wert der Koerzitivfeidstarke Hc von 15,8 kA/cm (= 19, 9 kOe) ablesbar.
Gemäß den den Figuren 2 und 3 zugrundegelegten Ausfuhrungs- beispielen wurde davon ausgegangen, dass die einzelnen Be- schichtungs- und Abkuhlungsabschnitte etwa gleichlange Zeit- Intervalle m der Größenordnung zwischen 1,5 und 5 Minuten einnehmen. Das erf dungsgemaße Verfahren ist jedoch nicht auf eine derartige Verfahrensfuhrung beschrankt. Man kann z.B. auch einen sehr allmählichen Temperaturanstieg wahrend des ersten Beschichtungsabschnittes über einen vergleichswei¬ se längeren Zeitraum von beispielsweise zwischen 5 und 12 Minuten vorsehen, dem sich dann im allgemeinen mehrere Zyklen aus Abkuhl- und Beschichtungsabschnitten von wesentlich kürzerer Dauer anschließen. Die einzelnen Phasen eines solchen Zyklus können dabei zwischen 0,3 Minuten und 3 Minuten dauern. Em entsprechendes Ausfuhrungsbeispiel des erf dungsge- maßen Verfahrens geht aus dem als Figur 4 wiedergegebenen Diagramm einer Figur 2 entsprechenden Darstellung hervor. Das Diagramm zeigt den Verlauf der Tragerkorpertemperatur T Abhängigkeit von der Zeit t nach einer Optimierung der
Tragerkorperfuhrung . Auch hier schloß sich nach dem erstmaligen Erreichen der ersten Maximaltemperatur von etwa 500°C nach etwa 10 Minuten wiederum eine mehrfach wiederholte Folge (Zyklus) eines Abkuhlungsabschnittes und eines Beschichtungs- abschnittes an, wobei die Temperaturabsenkung wahrend des Abkuhlungsabschnittes bei etwa 20°C lag. Jeder der hier 5 Zyklen dauerte insgesamt etwa 1 Minute. Die etwa 1 mm dicke Schicht auf einem CrNi-Stahl-Tragerkorper zeigte nach einer Temperung im Hochvakuum bei 720°C wahrend 1 Stunde eine axi- male Koerzitivfeidstarke Hc von 13,5 kA/cm.
Wie vorstehend dargelegt, erfolgt bei dem erfmdungsgemaßen Verfahren die Abscheidung des hartmagnetischen Materials aus dem Stoffsystem SE-FE-B mittels eines besonderen Plasma- spπtzprozesses m mehreren Beschichtungsphasen. E entsprechender Aufbau einer Schicht aus diesem Material auf einem insbesondere gekühlten Tragerkorper 3 ist den Schnittansichten der Figuren 5 bis 7 angedeutet. Eine gewünschte Dicke d der Schicht 4 von über 0,5 mm, vorzugsweise von mindestens 1 mm, beispielsweise von mehreren Millimetern (vgl. Figur 7) wird durch eine hohe Anzahl von nachfolgend als Überlaufe oder Scans des Plasmastrahls bezeichneten Beschichtungsphasen erreicht. Dabei wird zweckmäßig pro Überlauf Abhängigkeit von den gewählten Prozessparametern wie z.B. der Fordergeschwindigkeit des Pulvers e Schichtzuwachs Δd (vgl. Figur 5) im Mikrometer-Bereich, insbesondere zwischen 1 und 20 μm, vorzugsweise zwischen 3 und 15 μm, beispielsweise von etwa 5 μm eingestellt. Durch die hohe Abkuhlungsgeschwmdigkeit beim Auftreffen der geschmolzenen Partikel scheiden sich zunächst Unterschichten bzw. Teilschichten wahrend der Aufheizphase (vgl. Figur 4) überwiegend amorph ab. In Figur 5 sind drei solcher amorpher, jeweils mit einem Überlauf erzeugter Teilschichten mit la bezeichnet. Durch die anhand von Figur 4 verdeutlichte weitere Temperaturfuhrung des Tragerkorpers 3 zumindest m seiner oberflachennahen Zone bis zu einer konstanten Temperatur von beispielsweise etwa 500°C bei oder e- mg oberhalb (maximal 100°C) der Rekristallisationstemperatur der hartmagnetischen Phase des StoffSystems, die zwischen etwa 500 und 550°C liegt, wird dann die gesamte Schicht sukzessive auskπstallisiert . Dieser Auskristallisationsvorgang ist anhand der Figuren 5 bis 7 ersichtlich. Die zunächst amorphen Teilschichten la (vgl. Figur 5) werden von der Oberflache 3a des Substrats bzw. Tragerkorpers 3 aus wegen der mit fortschreitendem Beschichtungsvorgang einhergehenden Erwärmung des Tragerkorpers auskristallisiert . Diese auskristallisier- ten Teilschichten sind mit lk bezeichnet und bilden eine der Oberflache 3a zugewandte Schichtzone z (vgl. Figur 6). Diese auskristallisierte Zone z wachst also mit fortschreitendem Beschichtungsvorgang von der Oberflache 3a ausgehend an und erstreckt sich am Ende des Beschichtungsvorganges praktisch durch die gesamte Schicht 4 der Dicke d (vgl. Figur 7) . Durch diese m die Prozessfuhrung integrierte Wärmebehandlung kann vorteilhaft die sonst erforderliche nachtragliche Wärmebehandlung zur Rekπstallisierung zumindest großenteils entfallen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Beschichtung eines Tragerkorpers mit einer Schicht aus hartmagnetischem Material des Stoffsystems SE-FE- B, wobei die SE-Komponente zumindest em Seltenes Erdmetall und die FE-Komponente zumindest em ferromagnetisches Element enthalten, bei welchem Verfahren der Beschichtungsvorgang einen Plasmaspritzprozeß umfasst, bei dem em aufgeschmolzenes Pulver aus einem Vormaterial des auszubildenden hartmag- netischen Materials auf den Tragerkorper aufgespritzt wird, wobei wahrend des Beschichtungsvorganges für jeden zu beschichtenden Bereich des Tragerkorpers (3) mehrere Beschichtungsphasen unter Aufheizung der jeweils zu beschichtenden Oberflache und jeweils eine dazwischenliegende beschichtungs- freie Phase vorgesehen werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Tragerkorper (3) wenigstens m einer seiner zu beschichtenden Oberflache (3a) zugewandten Zone zumindest gegen Ende des Beschichtungsvorganges auf em eine Rekπstallisierung einer hartmagnetischen Phase des hartmagnetischen Materials gewahrleistendes Temperaturniveau gehoben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Tragerkorper (3) zumindest m seiner oberflachennahen Zone auf em Temperaturniveau angehoben wird, das höchstens 100°C über der Rekristallisationstemperatur der hartmagnetischen Phase liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, d a d u r c h g e - k e n n z e i c h n e t , dass von einem Plasmaspritzstrahl
(16) nacheinander und wiederholt verschiedene Bereiche des Tragerkorpers (3) erfaßt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, g e k e n n z e i c h n e t durch em Bewegen des Plasmaspritzstrahls (16) und/oder des
Tragerkorpers (3) .
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass ein zu beschichtender Bereich des Tragerkorpers (3) von einem relativ dazu bewegten Plasmaspritzstrahl (16) mehrfach m einer ent- sprechenden Anzahl von Überlaufen als den Beschichtungsphasen überstrichen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass mit jedem Überlauf eine Teilschicht mit einer Dicke (Δd) zwischen 1 und 20 μm, vorzugsweise zwischen 3 und 15 μm aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Schicht (4) auf den Tra- gerkorper (3) mit einer Gesamtdicke (d) m mindestens 50 Überlaufen lamellenartig aufgebracht wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Be- schichtungsvorgang m mehrere Beschichtungsabschnitte (I;
III) unterteilt wird, die von mindestens einem Abkuhlungsabschnitt (II) unterbrochen werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t , dass zumindest der erste Beschichtungsabschnitt (I) von Raumtemperatur bis zu einer ersten Maximaltemperatur, der Abkuhlungsabschnitt (II) von der ersten Maxi- maltemperatur bis zu einer Zwischentemperatur und der zweite Beschichtungsabschnitt (III) von der Zwischentemperatur bis zu einer zweiten Maximaltemperatur vorgesehen werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die erste Maximaltemperatur und/oder die zweite Maximaltemperatur m einem Temperaturbe- reich zwischen 400°C und 900°C, insbesondere zwischen 500°C und 800°C liegen/liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die mindestens eine Zwischentemperatur um wenigstens 20°C, vorzugsweise um wenigs¬ tens 50°C tiefer liegend gewählt wird als die Maximaltempera- tur der vorangehenden Beschichtungsphase .
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der erste Beschichtungsabschnitt (I) einen Zeitraum zwischen 2 und 15 Minuten, vorzugsweise zwischen 3 und 10 Minuten einnimmt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass im Anschluß an den ersten Beschichtungsabschnitt (I) mehrere Zyklen aus jeweils einem Abkuhlungsabschnitt (II) und einem Beschichtungsabschnitt (III) vorgesehen werden.
14. Verfahren nach Anspruch 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der erste Beschichtungsab- schnitt (I) eine Zeitdauer zwischen 5 und 12 Minuten einnimmt und der Abkuhlungsabschnitt (II) und Beschichtungsabschnitt (III) jedes Zyklus jeweils eine Zeitdauer zwischen 0,3 und 3 Minuten einnehmen.
15. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Tragerkorper (3) nach dem Beschichtungsvorgang einer Wärmebehandlung unterzogen wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Wärmebehandlung auf mindestens einem Temperaturniveau vorgenommen wird, das zwischen 550° und 800°C, vorzugsweise zwischen 600° und 750°C liegt.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Wärmebehandlung von mindestens einer halben Stunde Dauer vorgesehen wird.
18. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Trägerkörper (3) nach dem Beschichtungsvorgang einer Magnetisie- rungsbehandlung unterzogen wird.
19. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass ein Trägerkörper (3) aus Cu oder einem Cu-haltigen Material, insbeson- dere einer Cu-Legierung, oder aus einem legierten oder unlegierten Stahl vorgesehen wird.
20. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Schicht (4) ausgebildet wird, die zumindest die Komponenten Nd, Fe und B des SE-FE-B-Materials enthält.
21. Verfahren nach Anspruch 20, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Schicht (4) ausgebildet wird, die zumindest großenteils die hartmagnetische Nd2Feι4B- Phase enthält.
22. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass eine Schicht (4) mit einer Dicke von über 0,5 mm, vorzugsweise von mindestens 1 mm abgeschieden wird.
23. Vorrichtung mit Mitteln zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, welche Mittel ein Plasmaspritzgerat (5), in dessen Plasmaflamme (15) das Vormaterial einzuführen ist, Mittel zur Halterung (12) des Tragerkorpers (3) bezüglich eines auf ihn gerichteten, aus dem Spritzgerät (5) austretenden Spritzstrahls (16) sowie Mittel zur Temperatureinstellung an dem Trägerkörper (3) umfassen.
24. Vorrichtung nach Anspruch 23, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass der Trägerkörper (3) mittels einer ihn aufnehmenden, auf einem vorbestimmten Temperaturniveau zu haltenden Halterung (12) indirekt auf das jeweilige Temperaturniveau zu legen ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 24, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Halterung (12) kühlbar ist .
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 23 bis 25, g e - k e n n z e i c h n e t durch Mittel zur relativen Bewegung des Trägerkörpers (3) bezüglich des Plasmaspritzgerätes (5).
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Plasmaspritzgerät (5) zu schwenken ist.
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