WO2000034996A1 - Agent de decapage pour enlever les residus de reserve - Google Patents

Agent de decapage pour enlever les residus de reserve Download PDF

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WO2000034996A1
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resist residue
corrosion
remover
ammonium phosphate
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Takashi Yata
Shigeki Terayama
Yutaka Koinuma
Takeru Ohgushi
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Kishimoto Sangyo Co., Ltd.
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    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/42—Stripping or agents therefor
    • G03F7/422—Stripping or agents therefor using liquids only
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    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
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    • H01L21/3105—After-treatment
    • H01L21/311—Etching the insulating layers by chemical or physical means
    • H01L21/31127—Etching organic layers
    • H01L21/31133—Etching organic layers by chemical means

Definitions

  • the present invention relates to a resist residue removing agent for removing a resist residue generated in a semiconductor device manufacturing process or a liquid crystal device manufacturing process. More specifically, a photoresist is coated on a conductive metal film or insulating film formed on a substrate, and exposed and developed to form a resist pattern. Using this pattern as a mask, the metal film or insulating film is selectively etched. After forming a circuit by ion implantation or ion implantation, unnecessary resist is removed by asshing, and the remaining resist and other residues are removed without corroding the conductive film and insulating film. Agent. Background art
  • strong acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid; hydrogen peroxide; ammonia;
  • a composition containing a fluoride such as ammonium fluoride, etc .; an amine or hydrazine such as hydroxylamine, hydrazine, monoethanolamine, etc. as a main component and mixed with an organic solvent or the like is used.
  • compositions are harmful substances or contain large amounts of dangerous substances such as organic solvents, so safety measures in the semiconductor manufacturing process and excessive measures for the natural environment such as wastewater treatment are required. .
  • a remover composition containing ammonium fluoride as a main component the main component itself is a deleterious substance, and there is a dangerous substance such as N-methylpyrrolidone-dimethylformamide.
  • a dangerous substance such as N-methylpyrrolidone-dimethylformamide.
  • Used after dilution with organic solvent Hydroxamine, tetramethylammonium hydroxide, monoethanolamine, and the like are organic substances themselves, or are used as a composition with other organic substances.
  • a composition containing many organic substances requires a rinsing step after the resist residue removing step, and this step needs to be washed with a water-soluble organic solvent such as isopropyl alcohol and N-methylpyrrolidone. This organic solvent is dangerous and requires safety and environmental measures.
  • An object of the present invention is to remove a resist residue in a semiconductor device manufacturing process or a liquid crystal device manufacturing process, that is, a residue containing a metal component generated by dry etching, a resist containing implanted ions, without corroding wiring and gate metal.
  • An object of the present invention is to provide a resist residue removing agent which can be removed.
  • a resist residue remover which is an aqueous solution containing ammonium phosphate and Z or condensed ammonium phosphate and having an pH in the range of 1 to 10.
  • FIG. 1 is a graph showing the relationship between the composition of the remover and the amount of aluminum eluted.
  • the resist residue removing agent of the present invention removes resist residues generated during ion implantation, dry etching, and assuring in a semiconductor device manufacturing process and a liquid crystal device (LCD) manufacturing process. It is a composition comprising ammonium phosphate and an aqueous solution in the range of ⁇ 1-10.
  • the resist residue generated by ion implantation or dry etching adds inorganic properties to the organic resist film. In addition, it is transformed into a substance containing oxide by oxygen plasma ashing for resist removal. These residues are included in the resist residue, including those called polymers.
  • Such a remover is an aqueous solution containing ammonium phosphate and condensed ammonium phosphate, and does not contain harmful substances or poisons and does not belong to hazardous substances. Therefore, it is preferable in terms of work environment and work safety. In addition, since it does not contain a large amount of organic substances, the treatment of waste liquid can be simplified.
  • the removing agent of the present invention can be simply brought into contact with the object to be processed without going through complicated steps, and the post-processing step can be performed only with water, so that the processing operation is easy. Further, there is no problem of remaining on the object to be processed including metal or the like to cause corrosion or the like.
  • the ammonium phosphate used in the removing agent of the present invention is an ammonium salt of orthophosphoric acid (H 3 PO 4 ), and may contain an acid salt in addition to a neutral salt.
  • These condensed phosphates may be partially acidic.
  • the condensed phosphate is a mixture of the above-mentioned phosphates, and generally contains orthophosphate.
  • the concentration of the above-mentioned phosphoric acid compound such as ammonium orthophosphate in such a removing agent is preferably 20% by mass or less, expressed as a total phosphorus concentration, and is usually from 0.1 to 10% by mass. preferable.
  • condensed phosphate corrosion of the object to be treated is suppressed. Also, the pH tolerance for corrosion is increased.
  • the concentration of the above-mentioned phosphoric acid compound is represented by a total phosphorus concentration of 0.1. It is preferably set to 5% by mass. Thereby, the problem of metal corrosion is reduced, and this is preferable also in environmental aspects such as waste liquid treatment. Further, with such an amount, cracking of the metal layer can be effectively prevented particularly when the line width is about submicron, for example, 0.1 / zm or more and less than 1 ⁇ .
  • the concentration of the above-mentioned phosphoric acid compound is expressed as the total phosphorus concentration, from 1 to It is preferably set to 10% by mass.
  • the removing agent of the present invention can be used in the range of ⁇ 1 to 10 and may be selected depending on the purpose and the like.
  • For adjusting the pH orthophosphoric acid, condensed phosphoric acid, or ammonia is used.
  • By adjusting the pH using these it is possible to improve the removal capability according to the type of the resist residue, to reduce metal corrosion and to control the temperature and time of the removal process. In general, the lower the pH, the better the ability to remove resist residues.
  • a surfactant / chelating agent may be added to the removing agent of the present invention. Particularly, the addition of a surfactant is preferable.
  • the surfactant may be any of nonionic, cationic, anionic and amphoteric, and commercially available products can be used.
  • nonionic properties include polyoxyethylene and amine oxides
  • cationic properties include alkyltrimethylammonium salt, etc.
  • anionic properties include alkyl rubonic acid
  • amphoteric properties include betaine.
  • Alkyl fluoride compounds May be used. Further, different surfactants may be used as a mixture.
  • chelating agent examples include catechol, benzotriazole, diphosphonic acid and the like.
  • different chelating agents may be used as a mixture, and a surfactant and a chelating agent may be used in combination.
  • the addition of surfactants and chelating agents is effective.
  • the addition amount of the surfactant is preferably 0.002 to 1% by mass, and the addition amount of the chelating agent is 0.01 to 5% by mass. / 0 is preferred.
  • the removing agent of the present invention may appropriately contain an oxidizing agent or a reducing agent in order to improve the removing ability according to the type of the resist residue.
  • the oxidizing agent include hydrogen peroxide
  • examples of the reducing agent include ascorbic acid and cysteine.
  • the addition amount is preferably 0.5 to 5.5% by mass, and when the reducing agent is used, the addition amount is preferably 1 to 10% by mass.
  • the resist in the present invention may be a positive type or a negative type, but a positive type made of a novolak resin material is particularly preferable.
  • the remover of the present invention has a specified level of impurities according to the field of application.
  • the quality can be reduced to the following.
  • impurities can be removed from the removing agent of the present invention by electrodialysis or the like.
  • the removal of the resist residue by the removing agent of the present invention is performed by bringing the removing agent into contact with the object to be processed.
  • the contact may be performed by a method such as spraying the removing agent on the portion to be treated of the object to be treated, but preferably, the object is immersed in a tank filled with the removing agent of the present invention. In such treatment in the tank, it is preferable to stir or rock.
  • the contact temperature, time, etc. with the remover depend on the pH of the remover, the nature of the object to be treated, the material of the object to be treated, etc., but it is 1 minute to 60 minutes at a temperature of 23 ° C to 90 ° C. Just touch It requires only a relatively low temperature and a short processing time.
  • the entire amount of the liquid in the tank can be replaced for each fixed processing, and in the case of continuous processing, to compensate for the evaporation Alternatively, a new solution (replenisher) may be replenished.
  • the capacity of the processing tank is about 20 to 300 liters.
  • the object to be treated after the treatment with the removing agent of the present invention is further washed with water.
  • Ammonium orthophosphate was used as the phosphoric acid compound and contained 1.0% by mass in terms of phosphorus concentration. Orthophosphoric acid and ammonia were appropriately used and diluted with water to adjust to the pH shown in Table 1. .
  • An 8 inch diameter, 700 / xm thick Si / Ti / TiN / A1 / TiN laminated substrate is patterned using a positive photoresist made of novolak resin, An etching process was performed. Chlorine-based and fluorine-based gases were used as the etching gas. After the etching, the photoresist was removed by oxygen plasma ashing, and the laminated substrate after this was used as a workpiece A.
  • the above-mentioned laminated substrate (object A) is removed at 35 ° C using the above-mentioned removing agent. After that, a water washing treatment was performed. Table 1 shows the removal processing time.
  • the remover was filled in a 20-liter tank with a lid and treated. Pure water for washing was also filled in a tank of the same capacity, and was washed with water at 25 ° C for 5 minutes.
  • Table 1 shows the results of evaluation of the resist residue removal status and metal corrosion of the laminated substrate after the removal treatment.
  • the removal status of the resist residue was evaluated by scanning electron microscope (SEM) photographs of the side surface of the wiring in the wide area and the top surface of the wiring when the space line was set at 0.25 ⁇ 0.25 ⁇ .
  • ⁇ resist residue removal completely
  • ⁇ resist residue removal is a little incomplete but acceptable for practical use
  • X resist residue removal is incomplete and practical (Not acceptable level).
  • the metal corrosion was evaluated for A1, and ⁇ (no metal corrosion was observed at all), ⁇ (slight metal corrosion was observed, but at a practically acceptable level), and X (metal corrosion was observed). (Not practically acceptable).
  • Ammonium orthophosphate composition 35.C
  • Table 1 shows that by selecting the processing conditions, it is possible to remove the resist residue over a wide pH range without involving metal corrosion. Furthermore, it can be seen that the allowable range of the processing conditions is wide depending on the pH of the removing agent.
  • pyrophosphate Anmoniumu and condensed phosphoric acid ammonium two ⁇ beam and orthophosphoric acid consisting of pyrophosphate Anmoniumu, water removal with an adjusted phosphate concentration (ion exchanged water) 1. 0 mass 0/0, pH 2. 5 Agent No. 21 was prepared. The concentrations of pyrophosphoric acid and tripolyphosphoric acid in this remover were 0.27% by mass and 0.07% by mass, respectively, in terms of phosphorus concentration.
  • the resist residue can be removed without causing metal corrosion.
  • the pH of the removing agent containing the ammonium orthophosphate of Example 1 and the removing agent containing the condensed ammonium phosphate of Example 2 were adjusted using ammonia and orthophosphoric acid. I examined it as follows. Aluminum elution detection An aluminum plate (length 1 OmmX width 1 OmmX thickness lmm) was immersed in a remover at 45 ° C for 3 hours, and the elution amount (gZ liter) of A1 was determined by the atomic absorption method. Figure 1 shows these results.
  • the remover was prepared in the same manner as in Example 1, except that the phosphorus concentration was changed to 6% by mass.
  • the photoresist was removed by oxygen plasma ashing, and the laminated substrate thereafter was used as a processing target B.
  • p- TEOS S i O 2
  • FSG fluoride silicate glass
  • the removal treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the treatment temperature was changed from 55 ° C to 75 ° C and the treatment time was set to 15 minutes.
  • Table 3 shows the results of the evaluation performed in the same manner as in Example 1.
  • the remover was prepared in the same manner as in Example 1 except that the phosphorus concentration was 1.5% by mass and the pH was changed.
  • the removal treatment was performed in the same manner as in Example 1 except that the treatment temperature was changed from 45 to 75 ° C. and the treatment time was set to 15 minutes.
  • Table 4 shows the results of the evaluation performed in the same manner as in Example 1.
  • the removal agent was prepared in the same manner as in Example 1 except that the phosphorus concentration was 1.5% by mass and the pH was changed.
  • a positive photoresist novolak resin material was patterned using relative 7 0 0 / zm thick S i / S i O 2 ( S i 0 2 thickness. 2 to 5 nm) laminated base board, Asion was implanted at a dose of 5 ⁇ 10 15 atoms / cm 2 (the dose in this case is the amount of ion implanted and is expressed in terms of the number of atoms per cm 2 ). . After the ion implantation, the photoresist was removed by oxygen plasma ashing, and the laminated substrate after this was used as a workpiece D.
  • the removal temperature is 5-5.
  • the procedure was performed in the same manner as in Example 1 except that the processing time was changed to 85 ° C. from the same temperature and the processing time was changed to 15 minutes.
  • Table 5 shows the results of the evaluation performed in the same manner as in Example 1.
  • Remover No. 21 In contrast to the remover No. 21 containing the condensed ammonium phosphate of Example 2, 10 Oppm of a perfluorinated alkyltrimethylammonium salt-based cationic surfactant A, and amphoteric surfactant of a perfluoroalkyl betaine-based surfactant were used.
  • Remover Nos. 22, 23, and 24 were prepared by adding 10 Oppm of Agent B and 10 Oppm of perfluoroalkylalkylamine oxide-based nonionic surfactant C, respectively.

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Description

明細書 レジスト残渣除去剤 技術分野
本発明は、 半導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス製造プロセスにおいて 発生するレジスト残渣を除去するレジスト残渣除去剤に関する。 さらに詳しくは 基板上に形成された導電性金属膜や絶縁膜上にフォトレジストを塗布し、 露光現 像してレジストパターンを形成し、 このパターンをマスクとして金属膜や絶縁膜 を選択的にエッチングしたり、 イオンを注入して回路を形成したりした後、 不要 のレジストをアツシングによって除去し、 その後残されたレジスト等の残渣を導 電膜ゃ絶縁膜を腐食させることなく除去するレジスト残渣除去剤に関する。 背景技術
シリコンおよび G a A s等の化合物の半導体デバイス製造プロセスや液晶デバ イス （L C D) 製造プロセスにおけるレジスト残渣の除去においては、 塩酸、 硫 酸、 硝酸等の強酸；過酸化水素；アンモニア ；フッ酸、 フッ化アンモニゥム、 等 のフッ化物； ヒ ドロキシルァミン、 ヒ ドラジン、 モノエタノールァミン、 等のァ ミンないしヒ ドラジン類を主剤とし、 有機溶媒等と混合した組成物が使用されて レヽる。
これらの組成物はいずれも劇物であるか、 または多量の有機溶剤などの危険物 を含むため半導体製造プロセスでの安全対策や廃水処理などの自然環境面での過 大な対策が必要である。
すなわち、 フッ化ァモニゥムを主剤とした除去剤組成物では主剤自体が劇物で あり、 また危険物である N—メチルピロリ ドンゃジメチルホルムアミ ドなどの有 機溶媒で希釈して使用される。 また、 ヒ ドロキシァミン、 テトラメチルアンモニ ゥムヒ ドロキシド、 モノエタノールアミン等はそれ自体が有機物であるか、 ある いは、 さらに他の有機物との組成物として使用される。
このように劇物や危険物である有機物を多量に含む組成物を使用する半導体製 造プロセスでは作業安全や環境面での過大な対策が必要である。
また、 多くの有機物を含む組成物ではレジスト残渣除去工程の後にリンス工程 を必要とし、 この工程はィソプロピルアルコール、 N—メチルピロリ ドン等の水 溶性の有機溶媒で洗浄する必要がある。 この有機溶媒は危険物であり安全面や環 境面での対策が必要になる。
一方、 ゲート構造にはタングステン、 チタン等の金属が使用されるようになり、 これに伴い、 レジスト残渣の除去に使用されている硫酸過酸化水素水溶液 （S P M) やアンモニア過酸化水素水溶液 （A P M) が金属を腐食してゲート構造が破 壊されるので使用できない問題がある。 また、 リン、 砒素およびホウ素などのィ オンを注入したエッチング後のレジスト残渣はアミン類を主剤とした除去剤では 除去が困難である。 発明の開示
本発明の目的は、 半導体デバイス製造プロセスや液晶デバィス製造プロセスに おけるレジスト残渣、 すなわちドライエッチングによって生成する金属成分を含 む残渣ゃ注入イオンを含むレジストを、 配線やゲート金属を腐食することなく除 去可能なレジスト残渣除去剤を提供することである。
上記目的は、 下記の事項により達成される。
( 1 ) リン酸アンモユウムおよび Zまたは縮合リン酸アンモニゥムを含有し、 p Hが 1〜 1 0の範囲の水溶液であるレジスト残渣除去剤。
( 2 ) リン酸アンモニゥムおよび Zまたは縮合リン酸アンモニゥムの濃度が, 総リン濃度で表して 20質量％以下である上記 （ 1 ) のレジスト残渣除去剤。 (3) 縮合リン酸アンモニゥムが、 重合度 n= 2、 3、 4もしくは 5のポリ リン酸アンモニゥムおよび/または重合度 n = 3、 4もしくは 5のメタリン酸ァ ンモニゥムを含む上記 （1) または （2) のレジスト残渣除去剤。
(4) pHをリン酸、 縮合リン酸おょぴアンモニアから選ばれる 1種以上で 調整する上記 （1) 〜 （3) のいずれかのレジスト残渣除去剤。
(5) 界面活 '性剤および/またはキレート剤を含有する上記 （1) 〜 （4) のいずれかのレジスト残渣除去剤。 図面の簡単な説明
図 1は除去剤の組成のアルミニウム溶出量に対する関係を示すグラフである。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を詳細に説明する。
本発明のレジスト残渣除去剤は、 半導体デバイス製造プロセスや液晶デバイス (LCD) 製造プロセスにおいてイオン注入、 ドライエッチング、 アツシングの 際に生成するレジスト残渣を除去するものであり、 リン酸アンモニゥムおよびノ または縮合リン酸アンモニゥムを含有し、 ρΗ1〜10の範囲の水溶液からなる 組成物である。
イオン注入やドライエッチングによって生成するレジスト残渣は、 有機レジス ト膜に無機的な性質が付加される。 また、 レジスト除去のための酸素プラズマ灰 化処理等によって酸化物を含む物質に変質する。 これらポリマーと称されるもの を含めてレジスト残渣に包含される。
このような除去剤は、 リン酸アンモニゥムゃ縮合リン酸アンモニゥムを含む水 溶液であり、 劇物や毒物を含まず、 また危険物にも属さないことから危険性がな く、 このため、 作業環境、 作業安全面で好ましい。 また、 有機物を大量に含まな いので、 廃液の処理も単純化が可能になる。
また、 本発明の除去剤は、 複雑な工程を経ることなく、 単に被処理体に接触さ せるのみですみ、 かつ後処理工程を水洗のみとできるので、 処理操作が容易であ る。 さらには、 金属等をはじめとする被処理体に残留して腐食等を生じさせる問 題もない。
本発明の除去剤に用いられるリン酸アンモニゥムは、 オルトリン酸 （H3 P O 4) のアンモニゥム塩であり、 中性塩のほか、 酸性塩が含まれていてよい。
また、 縮合リン酸アンモニゥムは、 Μη+2 Ρ π0 3 η+1 (Μ = Ν Η4、 ηは 2以上の 整数） で表されるポリリン酸塩、 (Μ Ρ Ο3) η (Μ= Ν Η4、 ηは 3以上の整数） で表されるメタリン酸塩のいずれであってもよく、 場合によってはウルトラリン 酸塩と称されるものが含まれていてもよい。 これらの縮合リン酸塩は一部酸性塩 となっていてもよレ、。
本発明の除去剤において、 縮合リン酸塩は、 上述のようなリン酸塩の混合物で あり、 さらにはオルトリン酸塩も含まれているのが一般的である。 上記において、 ηで表される重合度は、 ポリリン酸塩の場合 η = 2〜1 2のもの、 メタリン酸塩 の場合 η = 3〜 1 4のものが存在していると考えられ、 このなかでレジスト残渣 除去工程上好ましいのは、 ポリリン酸塩の場合 η = 2〜 5程度、 メタリン酸塩の 場合 η = 3〜5程度のものであると考えられる。
このような除去剤におけるオルトリン酸アンモニゥムをはじめとする上記リン 酸系化合物の濃度は、 総リン濃度で表して 2 0質量％以下が好ましく、 通常 0 . ：!〜 1 0質量％であることが好ましい。
また、 このような除去剤において、 縮合リン酸アンモニゥムを用いるとき、 ォ ルトリン酸塩以外の、 上記の除去工程上好ましいと考えられるポリリン酸塩 ( η = 2〜5 ) やメタリン酸塩 （η = 3〜5 ) のリン酸系化合物全体に占める割合は、 リン濃度で表して 6 0質量％以下であることが好ましく、 通常 0 . 1〜6 0質 量％であることが好ましい。 このような濃度とすることによって、 十分なレジス ト残渣の除去能が得られる。 上述のような縮合リン酸塩の使用により、 被処理体 の腐食が抑制される。 また、 腐食に対する p Hの許容度が大きくなる。
なお、 例えば S i /T i /T i N/A 1 /T i N等の金属層を有する基板に対 しては、 上記リン酸系化合物の濃度を総リン濃度で表して、 0 . 1〜5質量％と することが好ましい。 これにより金属腐食の問題が軽減され、 廃液処理等の環境 面においても好ましい。 また、 このような量では、 特にライン巾がサブミクロン 程度、 例えば 0 . 1 /z m 以上 1 μ πι 未満となったときの金属層のクヮレが有効 に防止される。
シリコンウェハーやガラス基板等であって金属層を持たず、 レジスト残渣除去 剤の金属に対する影響の少ない基板や膜に対しては、 上記リン酸系化合物の濃度 を総リン濃度で表して、 1〜1 0質量％とすることが好ましい。
本発明の除去剤は、 ρ Η 1〜1 0の範囲で用いることができ、 目的等によって 選択すればよい。 p Hの調整には、 オルトリン酸や縮合リン酸、 あるいはアンモ ユアが用いられる。 これらを用いて p Hを調整することにより、 レジスト残渣の 種類に応じた除去能力の向上を図ることができるとともに、 金属腐食の軽減や除 去工程の温度および時間の制御を行うことができる。 一般に p Hが低い方がレジ スト残渣の除去能が向上する。
本発明の除去剤には、 界面活性剤ゃキレート剤を添加してもよい。 特に界面活 性剤の添加は好ましい。 界面活性剤としてはノニオン性、 カチオン性、 ァニオン 性、 両性のいずれであってもよく、 巿販品等を用いることができる。 例えばノニ オン性としてはポリオキシエチレン系、 アミンォキシド系等が、 カチオン性とし てはアルキルトリメチルアンモニゥム塩系等が、 ァニオン性としてはアルキル力 ルボン酸系が、 両性としてはべタイン系等が挙げられ、 フッ化アルキルの化合物 を用いてもよい。 また、 異なる界面活 剤を混合して用いてもよい。
また、 キレート剤としてはカテコール、 ベンゾトリアゾール、 ジホスホン酸等 が挙げられる。 この場合、 異なるキレート剤を混合して使用してもよく、 界面活 性剤とキレート剤を併用してもよレ、。
A l、 C u等の金属の腐食が問題となりやすいような場合には、 界面活性剤、 キレート剤の添加は有効である。 界面活'性剤の添加量は 0 . 0 0 2〜 1質量％が 好ましく、 キレート剤の添力卩量は 0 . 0 1〜5質量。 /0が好ましい。
また、 本発明の除去剤には、 レジスト残渣の種類に応じた除去能力の向上を図 るために、 適宜、 酸化剤や還元剤を含有させてもよい。 酸化剤としては過酸化水 素等が挙げられ、 還元剤としてはァスコルビン酸、 システィン等が挙げられる。 酸化剤を用いるときの添加量は 0 . 5〜5 . 5質量％、 還元剤を用いるときの添 加量は 1〜 1 0質量％が好ましい。
本発明におけるレジストはポジ型であってもネガ型であってもよいが、 特にノ ボラック樹脂材質のポジ型が好ましい。
また、 半導体、 液晶分野のレジスト残渣除去には、 不純物、 特に鉄、 ナトリウ ム、 カリウム等がデバイス特性に影響を及ぼすことから、 本発明の除去剤は、 適 用分野に応じ、 不純物を規定レベル以下まで低下させた品質とすることもできる。 例えば電気透析等により本発明の除去剤から不純物を除去することができる。 本発明の除去剤によるレジスト残渣除去は、 除去剤と被処理体とを接触させる ことによって行われる。 この場合の接触は、 除去剤を被処理体の被処理部分にス プレーするなどの方法によってもよいが、 好ましくは本発明の除去剤を満たした タンクに被処理体を浸漬する。 このようなタンク内の処理では攪拌ないし揺動す ることが好ましい。
除去剤との接触温度、 時間等は、 除去剤の p H、 処理対象物の性質、 被処理体 の材質などによるが、 2 3 °C〜9 0 °Cの温度で 1分〜 6 0分程度接触させればよ く、 比較的低温で短時間の処理ですむ。
タンク内処理の場合、 レジスト残渣除去効果を一定に保持するため、 バッチ処 理の場合は一定処理毎にタンク内液を全量入れ替えることもできるし、 連続処理 の場合は、 蒸発分を補うために、 新液 （補充液） を補充するようにしてもよい。 なお、 処理タンクのタンク容量は 2 0〜3 0 0リツトル程度である。
本発明の除去剤による処理ののちの被処理体は、 さらに水洗することが好まし く、 後処理工程としては水洗のみですみ、 その後乾燥すればよい。
実施例
以下、 本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例 1
除去剤の調製
リン酸系化合物としてオルトリン酸アンモニゥムを用い、 これをリン濃度で表 して 1 . 0質量％含み、 オルトリン酸とアンモニアを適宜用い、 水で希釈して表 1の p Hになるように調整した。
なお、 オルトリン酸アンモ-ゥムは （N H4) 3 P O4の化学式で示される市販の 特級品を用い、 オルトリン酸は電子工業用品 （8 5質量％水溶液） を用いた。 水 は脱イオン水を用いた。
被処理体 A
8インチ径、 7 0 0 /x m 厚の S i /T i /T i N/A 1 /T i Nの積層基板 に対し、 ノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジストを用いてパタ ン化し、 プ ラズマエッチング処理を行った。 エッチング処理ガスとしては塩素系、 フッ素系 のガスを用いた。 エッチングの後、 フォトレジストを酸素プラズマ灰化処理によ り除去し、 この後の積層基板を被処理体 Aとした。
除去処理
前記の積層基板 （被処理体 A) に対し、 前記の除去剤を用いて、 3 5 °Cで除去 処理し、 その後水洗処理を行った。 除去処理時間は表 1のとおりである。
この場合、 除去剤を 2 0リットル容量のフタ付タンクに満たして処理した。 水 洗用の純水も同容量のタンク内に満たして 2 5 °C 5分間水洗処理した。
除去処理後の積層基板について、 レジスト残渣の除去状況および金属腐食を評 価じ、 表 1に示した。 レジスト残渣の除去状況については、 広域部の配線側面や、 スペース ライン 0 . 2 5 μ πι Ζ 0 . 2 5 μ ιη としたときの配線の上面側面を 走査型電子顕微鏡 （S EM) 写真によって評価し、 〇 （レジスト残渣の除去が完 全） 、 △ (レジス ト残渣の除去がやや不完全であるが、 実用上許容されるレべ ル） 、 X (レジスト残渣の除去が不完全で、 実用上許容されないレベル） で示し ている。 金属腐食の評価は、 A 1について行い、 〇 （金属腐食が全く見られな レ、） 、 Δ (金属腐食がわずかに見られるが、 実用上許容されるレベル） 、 X (金 属腐食が見られ、 実用上許容されないレベル） で示している。
オルトリン酸アンモニゥム組成物 （35。C)
処理時間
除去剤 No. pH 5分 10分 15分 20分
除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食
1 2. 5 〇 〇 〇 △ 〇 X 〇 X
2 4. 5 〇 〇 〇 〇 〇 △ 〇 △
3 7. 0 △ 〇 Δ 〇 〇 〇 〇 〇
4 9. 0 X 〇 X 〇 Δ △ △ X
表 1より、 処理条件を選択することにより、 広い p H領域にわたり、 レジスト 残渣除去を金属腐食を伴うことなく行うことができることがわかる。 さらには、 除去剤の p Hによっては処理条件の許容幅が広 、こともわかる。
実施例 2 処温
理度
ピロリン酸アンモニゥムとピロリン酸アンモニゥムからなる縮合リン酸アンモ 二ゥムとオルトリン酸を含み、 水 （イオン交換水） でリン酸濃度を 1. 0質量0 /0、 pHを 2. 5に調整した除去剤 No.21を調製した。 この除去剤のピロリン酸お よびトリポリリン酸の濃度はリン濃度でそれぞれ 0. 27質量％および 0. 07 質量％であった。
この除去剤 No.21 (pH2. 5) を用い、 表 2のように処理条件をかえるほ かは実施例 1と同様にして除去処理を行い、 同様に評価した。 結果を表 2に示す。
表 2
縮合リン酸アンモニゥム組成物 （pH2.5) 処理時間
1分 5分 10分 15分 20分
X) 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食
30 X 〇 △ 〇 △ 〇 Δ 〇 〇 〇
35 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
40 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 Δ
45 Δ 〇 〇 Δ 〇 Δ 〇 Δ 〇 △
50 〇 〇 〇 △ 〇 Δ 〇 Δ 〇 X
55 〇 〇 〇 X 〇 X 〇 X 〇 X
処理条件を選択することによって、 レジスト残渣の除去を金属腐食を伴うこと なく行えることがわかる。
実施例 3
実施例 1のオルトリン酸アンモニゥムを含む除去剤と実施例 2の縮合リン酸ァ ンモニゥムを含む除去剤とにおいて、 pHをアンモニアおよびオルトリン酸を用 いて調整し、 各系の pHによるアルミニウム溶出量を以下のようにして調べた。 アルミニウム溶出量の検出 アルミニウム板 （縦 1 OmmX横 1 OmmX厚さ lmm) を除去剤に 45°Cで 3 時間浸漬し、 A 1の溶出量 （ gZリ ットル） を原子吸光法により求めた。 これらの結果を図 1に示す。
図 1より、 縮合リン酸アンモニゥムを含む系の方が A 1溶出の pH依存性が少 ないことがわかる。
実施例 4
除去剤の調製
除去剤はリン濃度を 6質量％とした以外は、 pHをかえて実施例 1と同様にし て調製した。
被処理体 B
8インチ径、 700 μπι厚の S i ZCuZS i N/p— TEOS (S i 02) /F SG/S i ONの積層基板に対してノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジ ストを用いてパターン化し、 プラズマエッチング処理を行った。 エッチング処理 ガスとしては塩素系、 フッ素系のガスを用いた。
エッチング後、 フォトレジス トを酸素プラズマ灰化処理により除去し、 この後 の積層基板を被処理体 Bとした。
なお、 p— TEOS (S i O2) は p—テトラエトキシシランをプラズマ処理 によって S i 02化した膜を表し、 FSGはフッ化シリケートガラスを表す。
除去処理
また、 除去処理は処理温度を 55°Cから 75 °Cまで変化させ処理時間を 15分 とした以外は実施例 1と同様に行った。
実施例 1と同様にして評価した結果を表 3に示す。 表 3
オルトリン酸アンモニゥム組成物 （処理時間 15分）
PH 処理温度 (°c)
55 60 70 75
除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除 食
7 X 〇 X 〇 〇 〇 〇 X
8 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X
表 3より、 被処理体 Bのように銅の層を含む膜のレジスト残渣を処理剤の組成 と処理条件を選択することによって銅が腐食されることなく除去できることがわ かった。
実施例 5
除去剤の調製
除去剤はリン濃度を 1 . 5質量％とし、 p Hをかえて実施例 1と同様にして調 製した。
被処理体 C
8インチ径、 7 0 0 / m 厚の S i / S i 02/poly S i /WN/W/ S i Nの 積層基板に対してノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジストを用いてパターン 化し、 プラズマエッチング処理を行った。 エッチング処理ガスとしては塩素系、 フッ素系のガスを用いた。 エッチング後、 フォトレジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、 この後 の積層基板を被処理体 Cとした。
除去処理
除去処理は処理温度を 4 5でから 7 5 °Cまで変化させ処理時間を 1 5分とした 以外は実施例 1と同様に行つた。
実施例 1と同様に評価した結果を表 4に示す。 表 4
オルトリン酸アンモニゥム組成物 （処理時間 15分）
PH 処理温度 (°C)
45 55 65 75
除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食
5. 7 X 〇 Δ 〇 〇 〇 〇 〇
6. 4 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
7. 1 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X
8 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 X
表 4の結果から明らかなように、 タングステンのような金属膜を含む膜のレジ スト残渣が組成の選択と処理条件で除去できた。 また、 レジスト残渣除去可能な 処理条件でタングステンの腐食がない条件が得られることがわかった。
実施例 6
除去剤の調製
除去剤の調製はリン濃度を 1 . 5質量％とし、 p Hをかえて実施例 1と同様に して調製した。
被処理体 D
8ィンチ径、 7 0 0 /z m 厚の S i / S i O2 ( S i 02厚 2〜 5 nm) の積層基 板に対してノボラック樹脂材質のポジ型フォトレジストを用いてパターン化し、 A sィオンを 5 X 1 0 15atoms/cm2のドース （dose) 量 （この場合のドース量はィ オンの注入量であり、 1 cm2当たりの原子数で表している。 ） で注入した。 ィォ ン注入後、 フォトレジストを酸素プラズマ灰化処理により除去し、 この後の積層 基板を被処理体 Dとした。
除去処理
除去処理は処理温度を 5 5。じから 8 5 °Cまで変化させ処理時間を 1 5分とした 以外は実施例 1と同様に行つた。 実施例 1と同様に評価した結果を表 5に示す。
表 5
オルトリン酸アンモニゥム組成物 （処理時間 15分）
PH 処理温度 (。C)
55 65 75 85
除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食 除去 腐食
5 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
6 X 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X
7 〇 〇 〇 △ 〇 X 〇 X
8 〇 〇 〇 X 〇 X 〇 X
表 5の結果から、 イオン注入されたレジスト残渣を絶縁膜を腐食させることな く組成と除去条件を選択することによつて除去可能であることがわかつた。
実施例 7
実施例 2の縮合リン酸アンモニゥムを含む除去剤 No.21に対し、 パーフルォ 口アルキルトリメチルアンモニゥム塩系のカチオン性界面活性剤 Aを 10 Oppm、 パーフルォロアルキルべタイン系の両性界面活性剤 Bを 10 Oppm、 パーフルォ 口アルキルァミンォキシド系のノニオン性界面活性剤 Cを 10 Oppm、 それぞれ 添カロした除去剤 No.22、 23、 24を調製した。
これらの除去剤 No.2 1〜24を用いて、 実施例 3と同様にして 35° (：、 4 5°Cまたは 55°Cで 60分間アルミニウムを浸漬した場合のアルミニウム溶出量 (p pm) を調べた。 結果を表 6に示す。 表 6
(pH2. 5, 60分）
除去剤 界面活性剤 A1溶出量 (ppm)
No. またはキレ-ト剤 (処理温度）
35°C 45°C 55°C
21 なし 8. 94 20. 92 42. 08
22 A (カチオン） 3. 48 4. 38 15. 21
23 B (両性） 2. 30 4. 25 10. 98
24 C (ノニオン） 2. 90 3. 83 16. 35
25 D (キレート剤） 3. 30 4. 15 12. 10
界面活性剤の添加により、 アルミニウム溶出量が格段と減少することがわかる。 また、 上記の界面活性剤にかえて、 ホスホン酸系のキレート剤 Dを 2質量％添 加した除去剤 No. 2 5のアルミニウム溶出量を表 6に併記した。 キレート剤の添 加によってもアルミニウムの溶出量が減少した。
実施例 8
実施例 1、 2の各除去剤において、 過酸化水素を 5質量％添加した除去剤を調 製し、 同様に処理したところ、 レジスト残渣の除去能力が向上することがわかつ た。 各種界面活性剤ゃキレート剤を実施例 7のように加えた系においても同様で あつに。
発明の効果
本発明によれば、 レジスト残渣の除去を、 腐食などの問題を生じることなく、 かつ安全に行うことができる。

Claims

請求の範囲
1 . リン酸アンモニゥムおよび/または縮合リン酸アンモニゥムを含有し、 p Hが 1〜 1 0の範囲の水溶液であるレジスト残渣除去剤。
2 . リン酸アンモニゥムおよび または縮合リン酸アンモニゥムの濃度が、 総リン濃度で表して 2 0質量％以下である請求の範囲第 1項のレジスト残渣除去 剤。
3 . 縮合リン酸アンモ-ゥムが、 重合度 n = 2、 3、 4もしくは 5のポリリ ン酸アンモニゥムおよび または重合度 n = 3、 4もしくは 5のメタリン酸アン モニゥムを含む請求の範囲第 1項または第 2項のレジスト残渣除去剤。
4 . p Hをリン酸、 縮合リン酸およびアンモニアから選ばれる 1種以上で調 整する請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかのレジスト残渣除去剤。
5 . 界面活性剤および/またはキレート剤を含有する請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかのレジスト残渣除去剤。
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