WO2000026656A1 - Gasdetektion nach dem prinzip einer messung von austrittsarbeiten - Google Patents

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WO2000026656A1
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desorption
electric field
gate voltage
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Bernhard Ostrick
Martin BÖGNER
Maximilian Fleischer
Hans Meixner
Theodor Doll
Ignaz Eisele
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Siemens Aktiengesellschaft
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS
    • G01N27/4141—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS specially adapted for gases
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0027—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment concerning the detector
    • G01N33/0029—Cleaning of the detector

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for the detection of at least one gas, the measurement method of which consists in determining work functions on a gas-sensitive layer.
  • the gas is detected by measuring the change in the (electrical) properties of suitable gas-sensitive materials as a result of the adsorption and desorption of gas molecules on their surface.
  • adsorption and desorption processes involve an electronic or electrostatic interaction of the gas molecules with the surface of the adsorbent underlying.
  • This situation is theoretically expressed in a proportionality of the respective probabilities to the factor exp (-E / kT), whereby the quotient E / kT is known to relate the respective activation energy to the thermal energy.
  • the adsorption / desorption times are therefore shorter, the higher the temperature or the lower the respective activation energy.
  • the general rule is that at a given temperature T the adsorption time is shorter than the desorption time.
  • the absolute size of the respective activation energies results material and gas specific from the electronic or electrical state of the adsorbent / adsorbate system. From a physical point of view, the activation energies are adsorption and independent characteristics of the system for desorption. Previous solutions to the problem are based on the dependence of the adsorption / desorption time either on the temperature or on the respective activation energies on the gas-sensitive material.
  • the gas-sensitive material By heating the gas-sensitive material to typically several 100 ° C, it is possible to reduce the adsorption / desorption time to less than 1 minute. Disadvantageously, this option is incompatible with the requirement of low energy consumption, as is required, for example, in a portable gas sensor system in continuous operation.
  • a high operating temperature limits the selection of possible gas-sensitive materials, for example the large class of organic materials cannot be used. The latter problem cannot be overcome by heating the gas-sensitive layer in pulsed mode instead of in continuous operation. Even when using materials that are temperature stable in continuous operation, thermomechanical residual stresses generally occur in the pulse mode, which impair the operation of such a gas sensor or even make it impossible.
  • Another possibility is the development of materials or layer systems in which the respective materials are matched to the respective system to be measured.
  • One goal of this material selection is to lower the activation energies of the adsorbent / adsorbate complex.
  • this method not only requires a precise definition of the measurement environment (for example potential gases and their concentrations, environmental conditions etc.), but also a precise idea of the surface chemistry to be expected in the respective material system.
  • the latter represents a problem of great complexity, which one tries to solve by means of material screening, ie by measuring a gas-sensitive layer of different consistency and / or morphology in given scenarios.
  • This largely e - The piric approach has several disadvantages: It requires a high level of mechanical and procedural effort to separate and analyze the materials in a suitable form; it also requires considerable measurement effort to calibrate and check the reproducibility.
  • the adsorption time and the desorption time have been reduced by a suitable choice of material and temperature.
  • the desorption time is not extended.
  • Gas concentration is an essential prerequisite for usability.
  • a requirement to minimize the power consumption of the sensor means that heating of the gas-sensitive layer is not necessary.
  • the operation of the sensor at a low temperature, for example room temperature is in turn associated with such a considerable increase in the response time, typically several minutes, that its use in an early warning system or a dosimeter (composed of the sensor and evaluation unit) is impossible.
  • the sensitivity which corresponds to the signal level in terms of measurement technology, changes with respect to individual gases by means of an electrical field which acts on the gas-sensitive material.
  • the selectivity of the gas-sensitive material with respect to a type of gas is increased.
  • DE 43 33 875 C2 discloses a capacitively controlled field-effect transistor in which a field-effect transistor and a capacitor are separated from one another by an air gap, the air gap being delimited by one or more gas-sensitive layers which change with a change in their work function Reacts to gas.
  • the object of the present invention is to provide a possibility for gas detection according to the measuring principle of the work function, the desorption time of which can be extended in a simple manner.
  • the idea of the invention is based on generating a high electric field in front of the gas-sensitive layer of a gas sensor, which works on the principle of measuring a work function.
  • the electric field is so strong that desorption of the gas to be detected is reduced or even prevented. This is analogous to an extension of the desorption time.
  • the electronic or electrical state of a given adsorbent / adsorbate complex of the gas-sensitive layer is thus influenced by means of the electric field in such a way that the activation energy is reduced and the associated sorption time is shortened.
  • the adsorption time or the desorption time can be changed. With reversed field direction, it is possible to suppress the adsorption almost completely.
  • the change in the sorption times is due to the fact that the use of an electric field shifts the Fermi level within the gas-sensitive layer.
  • the invention has the advantage that, in addition to increasing the desorption time, the adsorption time can also be influenced. This results in a wider range of applications for the gas sensor.
  • Increased desorption can also be achieved by reversing the polarity of the electric field, so that the gas sensor can be reset.
  • the sorption times can be influenced in a performance-free and non-destructive manner.
  • gas-sensitive, also heat-sensitive, materials can advantageously be used, for example polymers and ionic compounds such as metal oxides or metal salts.
  • the electric field is set in such a way that desorption is promoted until the gas to be detected is released from the gas-sensitive layer. This ensures that the measurement results are calibrated in the event of repeated gas detection.
  • the field strength chosen is such that the gas sensor is not only operated without desorption, but also reacts to the gas to be detected in a sufficiently short time and triggers an alarm if a set threshold value is exceeded. Since the desorption in this driving state is largely suppressed, a quick reset (“reset”) is carried out so that the electrical field is reversed for rapid return of the sensor to its initial state after the alarm. By reversing the polarity of the electric field, the Fermi level can be shifted so that the desorption is favored. This shortens the desorption time and the readiness for use of the sensor is restored in the shortest possible time.
  • Such a reset of the gas sensor can also be used when used in a dosimeter, but only after the actual operation or before the gas sensor is started up. No reset is carried out in the operating state of the gas sensor as a dosimeter.
  • the operating state is characterized by an accumulation of the measurement signals, the measured value currently displayed being a measure of the total gas dose applied since the start of the measurement. The shorter the adsorption time compared to the change in the gas supply over time, the more precise the recording of the total dose.
  • the design of the gas sensor is particularly preferred in connection with a gas sensitive field effect transistor ("GasFET”).
  • a conventional field-effect transistor (“FET”) can be used, on whose channel (“Channel”) the gas-sensitive material, separated by a gap in an SGFET (“Suspended Gate FET”), rests.
  • SGFET Small Gate FET
  • the gas sensor is shown schematically in more detail in the following exemplary embodiments.
  • FIG. 1 shows an embodiment of a gas-sensitive SGFET with reduced desorption
  • FIG. 2 shows a further embodiment of a gas-sensitive SGFET with reduced desorption
  • FIG. 3 shows a typical measurement curve of a gas-sensitive SGFET
  • Figure 4 shows a typical potential curve for the description of desorption and adsorption
  • Figure 5 shows schematically a sensor signal depending on a desorption control
  • Figure 6 shows a sensor signal in a dosimetric mode of operation
  • Figure 7 shows the effect of an electric field on the adsorption time
  • Figure 8 shows the dependence of the desorption time on the field
  • FIG. 9 shows suppression of desorption
  • FIG. 10 shows suppression of adsorption
  • FIG. 11 shows a measurement signal of an early warning system
  • FIGS. 12 a and b show a sensor signal in a dosimetric mode of operation.
  • Figure 1 shows a sectional side view of an embodiment of a gas sensitive SGFET.
  • a trough W is applied to a substrate SUB, into which a first source (“source”) S1 and a second source S2 are introduced, as well as a sink (“drain”) DR.
  • a source S1, S2 and the drain DR each result with the channels (“Channel") Chl, Ch2 connecting the source S1, S2 and the drain DR, an FET structure (source / channel / drain).
  • Two insulator layers I are additionally applied to the FET structure.
  • a gate G Compared to the FET structure, there is a gate G, comprising a plurality of spacers A, a gas-sensitive layer GL, an electrically conductive gate electrode EG and a connection to which a gate voltage UG is present.
  • the gate G is applied to the FET structure, as is sketched by the arrows drawn on the spacers A. After the gate G has been applied, the FET structure is separated from the gas-sensitive layer GL by a gap of the gap height d. The gap is thus part of the gate G. On the side of the gas-sensitive layer GL facing away from the gap, it lies against the gate electrode EG.
  • an external voltage UGO is applied to the gate electrode EG.
  • the total gate voltage UG tapped at the gate electrode EG results from the external voltage UGO and a voltage change ⁇ UG, which is caused by a change in the work function ⁇ .
  • the field strength of the electric field F results from UG / d.
  • one or more gases i.e. components of a gas in a gas mixture
  • any material used in a GasFET can be used as the gas-sensitive material (at least one), for example polymers or oxidative materials such as metal oxides or metal salts. Due to the power and non-destructive operation at Gate G, a thermally sensitive gas-sensitive material can also be used.
  • the level of the gate voltage UG to suppress desorption of a gas on the surface of the gas-sensitive layer GL depends on various design sizes, for. B. the gap height d. With a very small gap height d, a typical gate voltage UG of between 1 volt and 5 volts results, and thus significantly above the otherwise used gate voltage UG of approximately 0.1 to 0.3 volt. With a larger gap height d, higher gate voltages UG result, which is, however, clearly above the normally used gate voltages UG.
  • the desorption suppressed by applying the gate voltage UG can be increased again by changing the direction of the electric field F.
  • the electric field F can be reversed by changing the gate voltage UG, which increases desorption.
  • the electric field F is advantageously guided perpendicular to the surface.
  • a polarity reversal is important, for example, when the gas sensor is reset ("Reset").
  • the means for polarity reversal is not shown for simplicity.
  • FIG. 2 shows, analogously to FIG. 1, a possible further embodiment of a GasFET, in which the at least one gas to be detected does not penetrate into a continuous gap, but instead reaches the gas-sensitive layer GL through a gas feed GI reaching through the gate G.
  • the gas supply GI can be designed, for example, in the form of conical holes. It is sufficient if the gas-sensitive layer GL is applied above a channel Ch1, Ch2.
  • FIG. 3 shows a sectional side view of the gate tapped on a grid (“gate”) of a GasFET.
  • Voltage UG in volts plotted against the time in minutes for various gas-sensitive materials of a gas-sensitive field-effect transistor at 70 ° C., from Leu, M. et al., Sensors and Actuators, B 18-19 (1994), pp 678-681 .
  • the amount of gas supplied is given by the rectangular curve sections of the bottom graph: from left to right 2 * ppm H 2 , and then a gas input of 1000, 100, 170 or 240 ppm N0 2 .
  • the reaction of the GasFET is indicated in the graphs above, with V 2 0 5 (top graph), platinum (middle graph) and Ga 2 0 3 (bottom graph) as the adsorbent of the gas-sensitive layer.
  • FIG. 4 shows the electrostatic potential between the gas molecule to be examined and the adsorbent of the gas-sensitive layer as a function of the distance between the gas molecule and the adsorbent.
  • FIG. 5 shows in graph S the plot of the gate voltage UG in volts versus the time in minutes as a function of the added gas profile Gl and of voltage pulses G2 for desorption control.
  • the uppermost graph S shows the gate voltage UG, the middle graph Gl the course of the supplied gas and the lower graph G2 the voltage course for desorption control.
  • the gate voltage UG increases and decreases again after the gas addition has been cut off, the current IDS between source S1, S2 and drain DR being kept constant via a control circuit. Without a voltage pulse for desorption tion control happens the voltage drop, which is indicated by an arrow, comparatively slowly. After the application of a voltage pulse for increased desorption, it can be seen that, firstly, the gate voltage UG drops far more than without a voltage pulse and, moreover, the gate voltage UG is reduced to a greater extent.
  • FIG. 6 shows the gate voltage UG in volts against the time in hours for a dosimetric application of a GasFET with gas-sensitive material penetrated by an electric field F, which is so high and directed that desorption is suppressed.
  • the solid line shows the measured sensor signal
  • the dotted line shows the gas profile entered.
  • the sensor signal remains largely constant and rises quickly after adding a gas.
  • the voltage signal is kept largely constant. This process is repeated several times. It can be clearly seen that the dosimetric effect can be maintained for several hours, which is analogous to an almost complete suppression of the desorption of the corresponding gas.
  • FIG. 7 shows the gate voltage UG of a GasFET and the amount of gas added in the form of a gas profile Gl, plotted against time, each in any units.
  • the gate signal UG the change in which is a measure of the adsorption or desorption, reacts in a variable manner to a change in the gas concentration depending on the presence of an electric field F passing through the gas-sensitive layer GL. If a gas or a gas component is passed to the gas-sensitive layer GL at a time ton, the gate voltage UG increases significantly more in the presence of an electrical field F than in the absence of an electrical field F. It can be seen that the adsorption time in the electrical Field F can be shortened and thus the response time of a gas sensor can advantageously be increased.
  • FIG. 8 shows a continuation of FIG. 7 with the gas supply switched off.
  • a suitable electrical field F through the gas-sensitive layer GL can shorten the desorption time.
  • Figure 9 shows a plot of the gate signal UG and the gas profile Gl (i.e. the amount of gas supplied to the gas sensor) over time.
  • the field strength is chosen to be comparatively high in comparison to FIGS. 7 and 8, so that the desorption is almost completely suppressed.
  • the relationship between gate voltage UG and accumulative amount of gas need not be linear, e.g. B. there is a saturation effect in this figure.
  • the gate voltage UG remains constant, which corresponds to a prevented desorption, corresponding to an infinitely long desorption time.
  • FIG. 10 shows the application of the gate signal UG and the gas profile Gl over time with a high field strength analogous to FIG. 9.
  • FIG. 11 shows a typical course of operation of a gas sensor for use in early detection and detection.
  • the gate signal UG and the gas profile Gl are plotted against time.
  • the field strength of the electric field F is so high that desorption is suppressed.
  • gas is directed onto the gas-sensitive layer GL of the gas sensor.
  • the gate signal UG also rises steadily.
  • the gate signal UG reaches a predetermined threshold value T, which is typically specified by the application.
  • the threshold value T When the threshold value T is reached, an alarm is triggered by a means connected downstream of the gas sensor. Even after the gas flow has been interrupted, the gate signal UG remains above the predetermined threshold value T due to the suppressed desorption.
  • the gas sensor is only reset at a time t2 (by “Reset”).
  • This gas sensor is reset by changing the direction, for example by reversing the polarity, of the electrical field F penetrating the gas-sensitive layer GL.
  • the change in direction has the effect that the desorption is now intensified and thus accelerated.
  • FIG. 12a shows a representation analogous to FIG. 11, in which the gas sensor is now used in a purely dosimetric function.
  • the operating state is characterized by a constant or rising gate signal UG, the measured value currently displayed being a measure of the total gas dose applied since the start of the measurement, shown here as the gas concentration.
  • the measured value currently displayed being a measure of the total gas dose applied since the start of the measurement, shown here as the gas concentration.
  • a gas sensor with the shortest possible adsorption time and the longest possible desorption time is ideal for such an application.
  • the effect of the absorption time can be seen when the gate signal UG rises, during which the adsorption time is reflected in the slope of the gate signal UG.
  • FIG. 12b shows an application analogous to FIG. 12a for a different profile of the amount of gas supplied, given as the gas concentration.

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Abstract

Gassensor nach dem Prinzip einer Messung von Austrittsarbeiten, aufweisend mindestens eine gassensitive Schicht, deren elektrische Leitfähigkeit bei einer Adsorption und Desorption mindestens eines Gases veränderbar ist, ein Mittel zur Herstellung eines mindestens einen Teil der gassensitiven Schicht durchstrahlenden elektrischen Feldes, wobei eine Desorptionszeit eines Gases aus der gassensitiven Schicht mittels des elektrischen Feldes einstellbar ist.

Description

Beschreibung
Gasdetektion nach dem Prinzip einer Messung von Austrittsarbeiten
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Detektion mindestens eines Gases, dessen Meßmethode auf einer Bestimmung von Austrittsarbeiten an einer gassensitiven Schicht besteht.
Bei einem Gassensor nach dem Prinzip einer Messung einer Austrittsarbeit erfolgt die Gasdetektion durch eine Messung der Änderung der (elektrischen) Eigenschaften geeigneter gassensitiver Materialien als Folge der Adsorption und Desorption von Gasmolekülen an ihrer Oberfläche.
Gemäß der physikalischen Theorie der Gas-Adsorption (siehe beispielsweise W. Göpel, M. Henzler, Oberflächenphysik des Festkörpers, Teubner, Stuttgart 1994) liegen Ad- und Desorp- tionsprozessen eine elektronische bzw. elektrostatische Wech- selwirkung der Gasmoleküle mit der Oberfläche des Adsorbens zugrunde. Die Schnelligkeit der Prozesse, d.h. sowohl die Ansprechzeit bei der Adsorption (= reziproke Adsorptionswahrscheinlichkeit) als auch die Abklingzeit bei der Desorption (= reziproke Desorptionswahrscheinlichkeit) ist stark von der Temperatur abhängig. Dieser Sachverhalt kommt theoretisch in einer Proportionalität der jeweiligen Wahrscheinlichkeiten zum Faktor exp(-E/kT) zum Ausdruck, wobei bekannterweise der Quotient E/kT die jeweilige Aktivierungsenergie zur thermischen Energie ins Verhältnis setzt. Die Ad-/Desorptionszeiten sind also umso kürzer, je höher die Temperatur bzw. je niedriger die jeweilige Aktivierungsenergie ist. Dabei gilt im allgemeinen, daß bei einer gegebenen Temperatur T die Adsorptionszeit kürzer ist als die Desorptionszeit . Die absolute Größe der jeweiligen Aktivierungsenergien ergibt sich materi- al- und gasspezifisch aus dem elektronischen bzw. elektrischen Zustand des Systems Adsorbens/Adsorbat . Vom physikalischen Standpunkt sind die Aktivierungsenergien bei Adsorption und bei Desorption unabhängige Kenngrößen des Systems. Bisherige Lösungen des Problems setzen an der Abhängigkeit der Ad- /Desorptionszeit entweder von der Temperatur oder über die jeweiligen Aktivierungsenergien an dem gassensitiven Material an.
Durch ein Aufheizen des gassensitiven Materials auf typischerweise mehrere 100 °C gelingt es, die Ad-/Desorptionszeit auf unter 1 Minute zu verkürzen. Nachteiligerweise ist diese Möglichkeit bei einem Dauerbetrieb unvereinbar mit der Vorgabe eines geringen Energieverbrauchs, wie siebeispielsweise bei einem tragbaren Gassensorsystem verlangt wird. Darüber hinaus begrenzt eine hohe Betriebstemperatur die Auswahl möglicher gassensitiver Materialien, beispielsweise ist die gro- ße Klasse organischer Materialien nicht einsetzbar. Letzteres Problem kann auch nicht dadurch überwunden werden, daß die gassensitive Schicht statt im Dauerbetrieb im Pulsbetrieb beheizt wird. Selbst bei einer Verwendung von Materialien, die im Dauerbetrieb temperaturstabil sind, treten im Pulsbetrieb im allgemeinen thermomechanische Eigenspannungen auf, die einen Betrieb eines solchen Gassensors beeinträchtigen oder sogar unmöglich machen.
Eine weitere Möglichkeit bietet die Entwicklung von Materia- lien bzw. Schichtsystemen, bei denen die jeweiligen Materialien auf das jeweilige zu messende System abgestimmt sind. Ein Ziel dieser Materialauswahl ist es, die Aktivierungsenergien des Adsorbens/Adsorbatkomplexes zu erniedrigen. Allerdings ist bei dieser Methode nicht nur eine genaue Definition der Meßumgebung (beispielsweise potentielle Gase und ihre Konzentrationen, Umweltbedingungen etc.) notwendig, sondern auch eine genaue Vorstellung über die zu erwartende Oberflächenchemie in dem jeweiligen Materialsystem. Letzteres stellt ein Problem großer Komplexität dar, das man durch ein Materi- alscreening, also durch eine Vermessung einer gassensitiven Schicht unterschiedlicher Konsistenz und/oder Morphologie in vorgegebenen Szenarien, zu lösen sucht. Diese weitgehend e - pirische Vorgehensweise weist mehrere Nachteile auf: Es bedarf eines hohen maschinellen und verfahrenstechnischen Aufwands, die Materialien in geeigneter Form abzuscheiden und zu analysieren; ferner bedarf es eines erheblichen Meßaufwands zur Kalibrierung und Überprüfung der Reproduzierbarkeit.
Bisher ist durch eine geeignete Material- bzw. Temperaturwahl eine Verkürzung der Adsorptionszeit und der Desorptionszeit realisiert. Hingegen ist eine Verlängerung der Desorptions- zeit nicht gegeben.
Eine Verlängerung der Desorptionszeit ist aber in vielen Bereichen von großer Bedeutung, beispielsweise in einem Früh- warnsystem der Branderkennung oder der Expositions- Belastungsmessung am Arbeitsplatz. Dabei ist eine kurze An- sprech- und Abfallzeit des Sensors auf eine Änderung einer
Gaskonzentration ist eine unabdingbare Voraussetzung für eine Verwendbarkeit .
Wird ein Einsatz eines Sensors in einem tragbaren, batteriebetriebenen Meßgerät angestrebt, so ergibt sich aus einer Forderung nach einer Minimierung des Leistungsverbrauchs des Sensors (typischerweise << 100 mW) die Notwendigkeit eines Verzichts auf eine Heizung der gassensitiven Schicht. Der Betrieb des Sensors bei einer niedrigen Temperatur, beispielsweise Raumtemperatur, ist wiederum mit einer so starken Ver- längerung der Ansprechzeit verbunden, typischerweise mehreren Minuten, daß sein Einsatz in einem Frühwarnsystem oder einem Dosimeter (zusammengesetzt aus Sensor und Auswerteeinheit) unmöglich ist.
Es ist bereits bekannt, daß sich mittels eines elektrischen Feldes, das auf das gassensitive Material einwirkt, die Sen- sitivität, was meßtechnisch der Signalhöhe entspricht, gegenüber einzelnen Gasen verändert. Insbesondere wird die Selektivität des gassensitiven Materials in Bezug auf eine Gasart erhöht.
Aus DE 44 42 396 AI ist bekannt, daß durch eine Einwirkung eines elektrischen Feldes die Desorptionszeit verkürzbar ist. Beispielsweise in M. Peschke: Wirkungsweise und Technologie von gassensitiven „Suspended Gate" Feldeffekt-Transistoren mit chemisch aktiven Zinnoxidschichten/ Dissertation, Universität der Bundeswehr München vom 27. Juni 1990 sowie in T. Doll et al.: Ein Baukastensystem aus hybriden GasFet-Modulen; ITG-Fachbericht 126: Sensoren- Technologie und Anwendung, Seiten 465 bis 470, wird eine Wirkweise von Feldeffekt- Transistoren zur Gasdetektion beschrieben.
Aus DE 43 33 875 C2 ist ein kapazitiv gesteuerter Feldeffekt- Transistor bekannt, bei dem ein Feldeffekt-Transistor und ein Kondensator durch einen Luftspalt voneinander getrennt sind, wobei der Luftspalt durch eine oder mehrere gasempfindliche Schichten gegrenzt wird, die mit einer Änderung ihrer Austrittsarbeit auf Gaseinwirkungen reagieren.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Möglichkeit zur Gasdetektion nach dem Meßprinzip der Austrittsarbeit bereitzustellen, dessen Desorptionszeit in einfacher Weise verlängerbar ist.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 11 gelöst .
Der Erfindungsgedanke basiert darauf, vor der gassensitiven Schicht eines Gassensors, der nach dem Prinzip einer Messung einer Austrittsarbeit arbeitet, ein hohes elektrisches Feld zu erzeugen. Das elektrische Feld ist so stark, daß eine Desorption des zu detektierenden Gases reduziert oder sogar verhindert wird. Dies ist analog einer Verlängerung der Desorptionszeit .
Mittels des elektrischen Feldes wird somit der elektronische bzw. elektrische Zustand eines gegebenen Adsorbens/Adsorbat- Komplexes der gassensitiven Schicht dahingehend beeinflußt, daß die Aktivierungsenergie gesenkt und die zugehörige Sorptionszeit verkürzt wird. Je nach Feldrichtung bzw. Polung des elektrischen Feldes ist die Adsorptionszeit oder die Desorptionszeit wählbar veränderlich. Bei umgepolter Feldrichtung ist es möglich, die Adsorption nahezu vollständig zu unterdrücken. Die Änderung der Sorptionszeiten beruht darauf, daß durch den Einsatz eines elektrischen Feldes der Fermi-Level innerhalb der gassensitiven Schicht verschoben wird.
Die Erfindung besitzt den Vorteil, daß neben einer Erhöhung der Desorptionszeit auch die Adsorptionszeit beeinflußbar ist. Dadurch ergibt sich eine größere Anwendungsbreite des Gassensors .
Auch kann durch eine Umpolung des elektrischen Feldes eine verstärkte Desorption erreicht werden, so daß der Gassensor rücksetzbar ist.
Ebenfalls vorteilhaft ist, daß die Sorptionszeiten leistungs- und zerstörungsfrei beeinflußbar sind.
Weiterhin ergibt sich der Vorteil, daß elektrische Felder gut beherrschbar und einfach herstellbar sind. Vorteilhafterweise kann eine Vielzahl gassensitiver, auch wärmeempfindlicher, Materialien eingesetzt werden, beispielsweise Polymere und ionische Verbindungen wie Metalloxide oder Metallsalze.
Es ist vorteilhaft, wenn nach einer Meßperiode mit unterdrückter Desorption das elektrische Feld so eingestellt wird, daß eine Desorption solange begünstigt wird, bis das zu de- tektierende Gas aus der gassensitiven Schicht abgegeben wird. Dadurch wird bei einer wiederholten Gasdetektion eine Kali- brierung der Meßergebnisse sichergestellt.
Eine vorteilhafte Anwendung eines solchen Systems ist die Frühwarnung. Dabei wird eine so große Feldstärke gewählt, daß der Gassensor nicht nur desorptionsfrei betrieben wird, son- dern auch in hinreichend kurzer Zeit auf das zu detektierende Gas reagiert und bei Überschreiten eines gesetzten Schwellwertes einen Alarm auslöst. Da die Desorption in diesem Be- triebszustand weitestgehend unterdrückt ist, wird zur schnellen Rückführung des Sensors in seinen Ausgangszustand nach erfolgtem Alarm eine Rücksetzung ("Reset") dergestalt durchgeführt, daß das elektrische Feld umgepolt wird. Durch die Umpolung des elektrischen Feldes kann das Fermi-Niveau leistungsfrei so verschoben werden, daß die Desorption begünstigt wird. Dadurch verkürzt sich die Desorptionszeit und die Einsatzbereitschaft des Sensors wird in kürzester Zeit wieder hergestellt.
Eine solche Rücksetzung des Gassensors kann auch bei einer Verwendung in einem Dosimeter angewendet werden, allerdings erst nach dem eigentlichen Betrieb bzw. vor Inbetriebnahme des Gassensors. Im Betriebszustand des Gassensors als Dosime- ter wird kein Rücksetzen durchgeführt. Der Betriebszustand ist durch eine Akkumulation der Meßsignale gekennzeichnet, wobei der momentan angezeigte Meßwert ein Maß für die gesamte seit Meßbeginn beaufschlagte Gasdosis ist. Je kürzer die Adsorptionszeit im Vergleich zur zeitlichen Änderung der Gasbe- aufschlagung ist, desto genauer ist die Erfassung der Gesamtdosis .
Besonders bevorzugt wird die Ausführung des Gassensors in Zusammenhang mit einem gassensitiven Feldeffekt-Transistors ("GasFET") . Dabei kann ein üblicher Feldeffekt-Transistor („FET") verwendet werden, auf dessen Kanal („Channel") das gassensitive Material, bei einem SGFET („Suspended Gate FET") durch einen Spalt getrennt, aufliegt. Auf der gassensitiven Schicht ist eine elektrisch leitende und weitgehend isolierte Abdeckung angebracht, wodurch die elektrischen Feldlinien von der Quelle der Feldeffekt-Struktur über den Spalt und die gassensitive Schicht in die Abdeckung geführt werden und von dort analog wieder zurück in die Spannungssenke der Feldeffekt-Struktur. Dadurch wird erreicht, daß der Stromfluß von der Spannungsquelle zur Spannungssenke des Feldeffekt- Transistors mit sehr hoher Empfindlichkeit durch die gassen- sitive Schicht geführt wird. In den folgenden Ausführungsbeispielen wird der Gassensor schematisch näher dargestellt.
Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines gassensiblen SGFETs mit verringerter Desorption, Figur 2 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel eines gassensiblen SGFETs mit verringerter Desorption, Figur 3 zeigt einen typischen Meßverlauf eines gassensiblen SGFETs,
Figur 4 zeigt einen typischen Potentialverlauf zur Beschreibung von Desorption und Adsorption, Figur 5 zeigt schematisch ein Sensorsignal in Abhängigkeit von einer Desorptionsregelung, Figur 6 zeigt ein Sensorsignal bei einer dosimetrischen Betriebsweise, Figur 7 zeigt die Auswirkung eines elektrischen Feldes auf die Adsorptionszeit, Figur 8 zeigt die Abhängigkeit der Desorptionszeit von dem Feld,
Figur 9 zeigt eine Unterdrückung einer Desorption, Figur 10 zeigt eine Unterdrückung der Adsorption, Figur 11 zeigt ein Meßsignal eines Frühwarnsystems, Figur 12 a und b zeigen ein Sensorsignal bei einer dosimetri- sehen Betriebsweise.
Figur 1 zeigt als Schnittdarstellung in Seitenansicht ein Ausführungsbeispiel eines gassensiblen SGFETs. Auf einem Substrat SUB ist eine Wanne W aufgebracht, in die eine erste Quelle ("Source") Sl und ein zweites Source S2 eingebracht sind, sowie eine Senke ("Drain") DR. Ein Source Sl, S2 und das Drain DR ergeben jeweils mit den das Source Sl, S2 und das Drain DR verbindenden Kanälen („Channel") Chl, Ch2 eine FET-Struktur (Source/Channel/Drain) . Auf der FET- Struktur sind zusätzlich zwei Isolatorschichten I aufgebracht. Gegenüber der FET-Struktur ist ein Gate G vorhanden, aufweisend mehrere Abstandshalter A, eine gassensitive Schicht GL, eine elektrisch leitende Gateelektrode EG und einen Anschluß, an dem eine Gate-Spannung UG anliegt. Für eine Montage wird das Gate G auf die FET-Struktur aufgebracht, wie es durch die an den Abstandshaltern A eingezeichneten Pfeile skizziert ist. Nach Aufbringung des Gates G ist die FET-Struktur von der gassensitiven Schicht GL durch einen Spalt der Spalthöhe d getrennt. Der Spalt ist somit ein Teil des Gates G. An der dem Spalt abgewandten Seite der gassensitiven Schicht GL liegt diese an der Gateelektrode EG an.
Zur Erzeugung eines die gassensitive Schicht GL durchdringenden elektrischen Feldes wird eine äußere Spannung UGO an die Gateelektrode EG angelegt. Dadurch entsteht ein elektrisches Feld F, das es senkrecht zur Oberfläche der gassensitiven Schicht GL steht. Es wird in dem Spalt zwischen der Gate- Elektrode EG und der FET-Struktur (Source/Drain/Kanal) ausgebildet. Die gesamte an der Gateelektrode EG abgegriffende Gate- Spannung UG ergibt sich aus der äußeren Spannung UGO und einer Spannungsänderung ΔUG, die durch eine Änderung der Austrittsarbeit φ hervorgerufen wird. Die Feldstärke des elektrischen Feldes F ergibt sich daraus zu UG/d. Je nach Material der gassensitiven Schicht GL können ein oder mehrere Gase (d.h. Komponenten eines Gases in einem Gasgemisch) zu einer Änderung der Austrittsarbeit führen. Als gas- sensitives Material (mindestens eines) kann im Prinzip jedes in einem GasFET eingesetzte Material verwendet werden, bei- spielsweise Polymere oder oxidative Materialien wie Metalloxide oder Metallsalze. Aufgrund des leistungs- und zerstörungsfreien Betriebs am Gate G ist auch ein thermisch empfindliches gassensibles Material verwendbar.
Die Höhe der Gate-Spannung UG zur Unterdrückung einer Desorption eines Gases an der Oberfläche der gassensitiven Schicht GL ist abhängig von verschiedenen Konstruktionsgrößen, z. B. der Spalthöhe d. Bei sehr geringer Spalthöhe d ergibt sich eine typische Gate-Spannung UG zwischen 1 Volt und 5 Volt und damit wesentlich oberhalb der sonst verwendeten Gate-Spannung UG von ca. 0,1 bis 0,3 Volt. Bei größerer Spalthöhe d ergeben sich höhere Gate-Spannungen UG, welche aber deutlich über den normalerweise verwendeten Gate-Spannungen UG liegt. Typisch ist eine Gate-Spannung UG ist der Bereich von 10 V / 1 um für Spalthöhen d größer 1 um, z. B. 50 V bei d = 5 um und 100 V bei d = 10 um. Dies ist deutlich höher als die herkömmlicherweise angelegte maximale Gate-Spannung UG = 10 V, bei der die Durchbruchfeidstärke errreicht wird.
Die durch Anlegen der Gate-Spannung UG unterdrückte Desorpti- on kann dadurch wieder verstärkt werden, daß die Richtung des elektrischen Feldes F geändert wird. In diesem Fall kann das elektrische Feld F durch eine Änderung der Gate-Spannung UG umgepolt werden, wodurch eine Desorption verstärkt wird. Das elektrische Feld F wird in diesem Ausführungsbeispiel vor- teilhafterweise senkrecht zur Oberfläche geführt. Dies kann aber bei anderen Systemen davon unterschiedlich ausgeführt sein. Eine Umpolung ist beispielsweise wichtig bei einer Rücksetzung des Gassensors („Reset") . Das Mittel zur Umpolung ist zur Vereinfachung nicht dargestellt.
Figur 2 zeigt analog zu Figur 1 eine mögliche weitere Ausgestaltung eines GasFETs, bei dem nun das mindestens eine zu detektierende Gas nicht in einen durchgehenden Spalt eindringt, sondern durch eine durch das Gate G reichende Gaszu- führung GI zur gassensitiven Schicht GL gelangt. Die Gaszuführung GI kann beispielsweise in Form von konischen Löchern ausgebildet sein. Es ist ausreichend, wenn die gassensitive Schicht GL oberhalb eines Channels Chl, Ch2 angebracht ist.
Figur 3 zeigt als Schnittdarstellung in Seitenansicht die an einem Gitter („Gate") eines GasFETs abgegriffene Gate- Spannung UG in Volt, aufgetragen gegen die Zeit in Minuten für verschiedene gassensitive Materialien eines gassensitiven Feldeffekt-Transistors bei 70°C, aus Leu, M. et al., Sensors and Actuators, B 18-19 (1994), pp 678-681. Die zugeführte Gasmenge ist durch die rechteckförmigen Kurvenabschnitte des untersten Graphen gegeben: von links nach rechts 2 * ppm H2, und danach eine Gaseingabe von 1000, 100, 170 bzw. 240 ppm N02. Die Reaktion des GasFETs ist in den Graphen darüber bezeichnet, mit V205 (oberster Graph) , Platin (mittlerer Graph) und Ga203 (unterer Graph) als Adsorbens der gassensitiven Schicht.
In Figur 4 ist das elektrostatische Potential zwischen dem zu untersuchenden Gasmolekül und dem Adsorbens der gassensitiven Schicht in Abhängigkeit vom Abstand zwischen Gasmolekül und Adsorbens dargestellt.
Dieser vom Lennard-Jones-Potential abgeleitete Potentialverlauf beherrscht die Dynamik von Desorption und Adsorption (nach Madou,J.M. et al., Chemical sensing with solid State devices, Academic Press, Inc. 1989). Die Lage des Fermi-
Niveaus geht direkt in ΔHChem ein. Daher wird die Desorption im Fall ohne Potential durch eine Potentialbarriere ΔHchem + ΔEA behindert, im Fall mit zusätzlicher Spannung U nur noch durch ΔHchem + ΔEA - eΔU.
Figur 5 zeigt in Graph S die Auftragung der Gate-Spannung UG in Volt gegen die Zeit in Minuten in Abhängigkeit vom zugegebenen Gasverlauf Gl und von Spannungspulsen G2 zur Desorpti- onsregelung. Der oberste Graph S gibt die Gate-Spannung UG wieder, der mittlere Graph Gl den Verlauf des zugeführten Gases und der untere Graph G2 den Spannungsverlauf zur Desorp- tionsregelung.
Es ist klar erkennbar, daß bei einer Zuführung eines detek- tierbaren Gases die Gate-Spannung UG ansteigt und nach einer Abregelung der Gaszugabe wieder absinkt, wobei der Strom IDS zwischen Source Sl, S2 und Drain DR über einen Regelkreis konstant gehalten wird. Ohne einen Spannungspuls zur Desorp- tionsregelung geschieht der Spannungsabfall, der durch jeweils einen Pfeil bezeichnet ist, vergleichsweise langsam. Nach Aufgabe eines Spannungspulses zur verstärkten Desorption ist erkennbar, daß erstens die Gate-Spannung UG weitaus stär- ker abfällt als ohne Spannungspuls und außerdem die Gate- Spannung UG in stärkerem Maße abgeregelt wird.
In Figur 6 ist die Gate-Spannung UG in Volt gegen die Zeit in Stunden aufgetragen für eine dosimetrische Anwendung eines GasFETs mit von einem elektrischen Feld F durchsetzten gassensitiven Material, welches so hoch ist und so gerichtet ist, daß eine Desorption unterdrückt wird. Die durchgezogene Linie zeigt das gemessene Sensorsignal, die gepunktete Linie zeigt das eingegebene Gasprofil. Am Anfang der Messung bleibt das Sensorsignal weitgehend konstant, und steigt nach Zugabe eines Gases schnell an. Nach der darauf folgenden Abregelung des Gasgehaltes wird das Spannungssignal weitgehend konstant gehalten. Dieser Vorgang wiederholt sich mehrere Male. Es ist deutlich erkennbar, daß die dosimetrische Wirkung über mehrere Stunden aufrechterhalten werden kann, was analog zu einer fast vollständigen Unterdrückung der Desorption des entsprechenden Gases ist.
Figur 7 zeigt die Gate-Spannung UG eines GasFETs und die zugegebene Gasmenge in Form eines Gasprofils Gl, aufgetragen gegen die Zeit, jeweils in beliebigen Einheiten. Man erkennt, daß das Gate-Signal UG, dessen Änderung ein Maß für die Adsorption bzw. Desorption ist, in Abhängigkeit der Anwesenheit eines die gassensitive Schicht GL durchsetzten elektrischen Feldes F veränderlich auf eine Änderung der Gaskonzentration reagiert. Wird zu einem Zeitpunkt ton ein Gas bzw. eine Gaskomponente an die gassensitive Schicht GL geleitet, so steigt die Gate-Spannung UG bei Anwesenheit eines elektrischen Feldes F signifikant stärker an als bei Abwesenheit eines elektrischen Feldes F. Man erkennt, daß die Adsorptionszeit im elektrischen Feld F stark verkürzbar ist und somit die Reaktionszeit eines Gassensors vorteilhaft steigerbar ist.
Figur 8 zeigt eine Weiterführung von Figur 7 mit einer Abschaltung der Gaszufuhr.
Bei einer Unterbrechung des Gasflusses zur Zeit toff kann durch Anlegen eines geeigneten elektrischen Feldes F durch die gassensitive Schicht GL eine Verkürzung der Desorptions- zeit erreicht werden.
Figur 9 zeigt eine Auftragung des Gate-Signals UG und des Gasprofils Gl (d.h. der dem Gassensor zugeführten Gasmenge) über die Zeit.
In Figur 9 ist in Vergleich zu den Figuren 7 und 8 die Feldstärke vergleichsweise so hoch gewählt, daß die Desorption nahezu vollständig unterdrückt ist. Daraus ergibt sich nach Anschalten der Gaszufuhr zum Zeitpunkt ton mit steigender Ad- sorption ein stetig steigendes Gate-Signal UG. Der Zusammenhang zwischen Gate-Spannung UG und akkumulativer Gasmenge muß nicht linear sein, z. B. ergibt sich in dieser Figur ein Sättigungseffekt . Nach Ausschalten der Gaszufuhr zum Zeitpunkt toff bleibt die Gate-Spannung UG konstant, was einer verhinderten Desorption, entsprechend einer unendlich langen Desorptionszeit, entspricht.
Figur 10 zeigt die Auftragung des Gate-Signals UG und des Gasprofils Gl über die Zeit bei hoher Feldstärke analog zu Figur 9.
Die Richtung des elektrischen Feldes F ist im Vergleich zu Figur 9 umgepolt. Dadurch wird erreicht, daß nun die Adsorp- tion mindestens eines Gases vollständig unterdrückbar ist. Dies ist aus der sich zum Zeitpunkt ton nicht verändernden Gate-Spannung UG ablesbar. In Figur 11 wird ein typischer Betriebsverlauf eines Gassensors zur Anwendung bei einer Früherkennung und - arnung ge- zeigt.
Dazu wird das Gate-Signal UG und das Gasprofil Gl gegen die Zeit aufgetragen. Die Feldstärke des elektrischen Feldes F ist so hoch, daß eine Desorption unterdrückt wird. Zu einem Zeitpunkt tO wird Gas auf die gassensitive Schicht GL des Gassensors geleitet. Dadurch steigt das am Gate G abgegriffene Gate-Signal UG an, wobei ΔUG = Δφ gilt, und die äußere Spannung UGO unter dem Randwert IDS = const. eingestellt wird. Aufgrund der hohen Feldstärke wird eine Desorption des Gases aus der gassensitiven Schicht GL nahezu vollständig unterdrückt, und die von der gassensitiven Schicht GL absorbierte Gasmenge akkumuliert. Dadurch steigt auch das Gate-Signal UG stetig an. Zum Zeitpunkt tl erreicht das Gate-Signal UG einen vorbestimmten, typischerweise durch die Anwendung vorgegebe- nen Schwellwert T.
Durch Erreichen des Schwellwertes T wird von einem dem Gassensor nachgeschalteten Mittel ein Alarm ausgelöst. Auch nach Unterbrechung des Gasflusses bleibt das Gate-Signal UG auf- grund der unterdrückten Desorption überhalb des vorbestimmten Schwellwertes T.
Erst zu einer Zeit t2 wird der Gassensor zurückgesetzt (durch "Reset"). Diese Rücksetzung des Gassensors geschieht durch eine Richtungsänderung, z.B. mittels Umpolung, des die gas- sensitive Schicht GL durchdringenden elektrischen Feldes F. Die Richtungsänderung bewirkt, daß die Desorption nun verstärkt und damit beschleunigt abläuft. Nach Erreichen eines bestimmten Ausgangswertes der Gate-Spannung UG ist der Gas- sensor für einen neuen Meßvorgang wieder bereit. Figur 12a zeigt eine zu Figur 11 analoge Darstellung, bei der nun der Gassensor in rein dosimetrischer Funktion eingesetzt wird.
Der Betriebszustand ist durch ein konstantes oder steigendes Gate-Signal UG gekennzeichnet, wobei der momentan angezeigte Meßwert ein Maß für die gesamte seit Meßbeginn beaufschlagte Gasdosis, hier als Gaskonzentration angezeigt, ist. Je kürzer die Adsorptionszeit im Vergleich zur zeitlichen Veränderung der Gasbeaufschlagung ist, desto genauer ist die Erfassung der Gesamtdosis. Ideal für eine solche Anwendung ist ein Gas- sensor mit einer möglichst geringen Adsorptionszeit und einer möglichst langen Desorptionszeit.
Der Effekt der Absorptionszeit ist erkennbar bei einem An- stieg des Gate-Signals UG, bei dem die Adsorptionszeit sich in der Steigung des Gate-Signals UG niederschlägt.
Figur 12b zeigt eine zu Figur 12a analoge Auftragung für ein anderes Profil der zugeführten Gasmenge, angegeben als Gas- konzentration.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gasdetektion nach dem Prinzip einer Messung von Austrittsarbeiten, bei dem mindestens ein Teil mindestens einer gassensitiven Schicht (GL) von einem so starken elektrischen Feld (F) durchdrungen wird, daß eine Desorptionszeit mindestens eines Gases an der gassensitiven Schicht (GL) verlängert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem mittels des elektrischen Feldes eine Adsorptionszeit mindestens eine Gases in die gassensitive Schicht (GL) verringert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem eine Desorption mindestens eines Gases verhindert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche in einem SGFET, bei dem das elektrische Feld (F) durch ein Anlegen ei- ner geeignet hohen Gate-Spannung (UG) generiert wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Verhältnis von Gate-Spannung (UG) zu Spalthöhe (d) im Bereich von 10 Volt pro 1 μm liegt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Gate-Spannung (UG) im Bereich von 1 bis 100 Volt aufgegeben wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das elektrische Feld (F) so eingestellt wird, daß innerhalb einer vorbestimmten Meßdauer die Desorption des Gases zur Messung einer akkumulierten Gasmenge unterdrückt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem nach der Meßdauer das elektrische Feld (F) so eingestellt wird, daß das Gas zur Rücksetzung auf einen Ausgangswert verstärkt aus der gassensitiven Schicht desorbiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8 für eine dosimetrische Messung.
10. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8 zur Schwellwert- Detektion in einem Warnsystem.
11. Gassensor nach dem Prinzip einer Messung von Austrittsarbeiten, aufweisend
- mindestens eine gassensitive Schicht (GL) , deren elektroni- sehe Oberflächenzustände bei einer Adsorption und Desorption mindestens eines Gases veränderbar ist,
- ein Mittel zur Herstellung eines mindestens einen Teil der gassensitiven Schicht durchstrahlenden elektrischen Feldes (F), d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß eine Desorptionszeit eines Gases aus der gassensitiven Schicht (GL) mittels eines hohen Wertes des elektrischen Feldes (F) verlängerbar ist.
12. Gassensor nach Anspruch 11, bei dem das elektrische Feld (F) durch ein Anlegen einer vergleichsweise hohen Gate-Spannung (UG) mindestens an der Oberfläche der gassensitiven Schicht (GL) eines SGFETs generierbar ist.
13. Gassensor nach Anspruch 12, bei dem ein Mittel zur Umpolung der Gate-Spannung (UG) vorhanden ist, mittels dessen das elektrische Feld (F) so ausrichtbar ist, daß eine Desorptionszeit zur Rücksetzung des Gassensors auf einen Ausgangswert der Gate-Spannung (UG) verkürzbar ist.
14. Gassensor nach einem der Ansprüche 12 bis 13, bei dem das Verhältnis von Gate-Spannung (UG) zu Spalthöhe (d) im Bereich von 10 Volt pro 1 um einstellbar ist.
15. Gassensor nach einem der Ansprüche 12 bis 14, bei dem die Gate-Spannung (UG) auf Werte im Bereich von zwischen 1 Volt und 100 Volt einstellbar ist.
16. Gassensor nach einem der Ansprüche 14 oder 15, bei dem die Spalthöhe (d) im Bereich von 1 um bis 10 μm liegt.
17. Gassensor nach einem der Ansprüche 11 bis 16, bei dem die gassensitive Schicht (GL) mindestens eine Polymerart, mindestens ein Metalloxid oder mindestens ein Metallsalz auf- weist.
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