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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Halbleiter-Gassensors,
wobeider Gassensor mindestens eine gassensitive Elektrode umfasst
und wobei der gassensitiven Elektrode eine Spannungssequenz aufgeprägt
werden kann. Sie betrifft weiterhin einen Halbleiter-Gassensor zur Durchführung
eines Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung
und die Verwendung eines solchen Sensors zur Detektion von Gasen.
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Stand der Technik
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Mit
den Materialien Galliumnitrid (GaN) und Siliciumcarbid (SiC) ist
es möglich, neue Halbleiter-Gassensoren für einen
Einsatz unter extremen Umgebungsbedingungen herzustellen. Aufgrund
der großen Bandlücke von 3,2 bis 3,6 eV und der
thermischen Kristallstabilität eignen sich darauf basierende Halbleiter-Bauelemente
prinzipiell für Betriebstemperaturen bis etwa 700°C.
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Üblicherweise
wird die gassensitive Elektrode bei Hochtemperatur-Halbleiter-Gassensoren
bei konstantem Potenzial betrieben. Hierzu wird zwischen der gassensitiven
Elektrode und einem elektrischen Anschluss der Halbleiterstruktur
eine konstante Spannung angelegt. Beispielsweise im Falle eines Feldeffekttransistors
als Gassensor nutzt man das Gate als gassensitive Elektrode. Dieses
signalbildende Gate legt man auf konstantes Potenzial, indem zwischen
Gate und Source eine konstante Spannung angelegt wird. Gleichzeitig
legt man zwischen Source und Drain eine konstante Spannung oder
einen konstanten Strom an. Wird nun die Gate-Elektrode mit einem
messbaren Testgas beaufschlagt, bewirkt dieses eine Änderung
der Spannung oder des Stromes zwischen Source und Drain, welches
als Sensorsignal ausgewertet werden kann.
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Halbleiter-Gassensoren
mit einer derart betriebenen und elektrochemisch geeigneten Gate-Elektrode
können sensitiv für Stickoxide, Kohlenwasserstoffe
und Ammoniak sein. Weitere produktrelevante Anforderungen wie Selektivität,
Ansprechverhalten und Resistenz gegenüber Verschmutzung
sind derzeit jedoch nicht zufriedenstellend erfüllbar.
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US 2006/0270053 A1 offenbart
einen Gassensor mit einer Halbleiterschicht, wobei mindestens ein
Kontakt elektrisch mit der Halbleiterschicht verbunden ist. Eine
katalytische Gate-Elektrode, die eine Eigenschaft aufweist, welche
sich bei Anwesenheit eines Analyten verändert sowie eine
variable Vorspannung aus einer Spannungsquelle werden ebenfalls
bereitgestellt. Die Vorspannung kann in dem Sinne variabel sein,
als dass sie sich im Laufe der Zeit verändert, beispielsweise
wenn eine Wechselvorspannung an dem Gatekontakt des Sensors angelegt
wird. Eine Vorspannung kann auch in dem Sinne variabel sein, als
dass eine erste Vorspannung angelegt wird, um einen ersten Analyten
zu detektieren, während später eine zweite Vorspannung
an denselben Sensor angelegt wird, um einen zweiten Analyten zu
detektieren.
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Die
Ansprechzeit des Sensors bis zur Gewinnung eines aussagekräftigen
Sensorsignals ist jedoch bei dieser Art des Sensorbetriebs davon
abhängig, wie schnell sich ein stationärer oder
ansonsten stabiler Zustand der Wechselwirkung des Analyten mit dem
Sensor einstellt. Für manche Systeme kann dieses länger
dauern, als zur Reaktion auf sich schnell verändernde Bedingungen
nötig wäre.
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Offenbarung der Erfindung
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Aufgabe
der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Halbleiter-Gassensor
und ein Verfahren zum Betrieb eines solchen Halbleiter-Gassensors bereitzustellen,
womit die Nachteile im Stand der Technik zumindest teilweise überwunden
werden können.
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Diese
Aufgabe wird mit mittels der Merkmale der unabhängigen
Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen
sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
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Vorgesehen
ist demnach ein Verfahren zum Betrieb eines Halbleiter-Gassensors,
wobei der Gassensor mindestens eine gassensitive Elektrode umfasst
und wobei der gassensitiven Elektrode eine Spannungssequenz aufgeprägt
werden kann. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass der
Betrieb in einem Messzyklus abläuft, der in mindestens eine
Initialisierungsphase und mindestens eine nachfolgende Messphase
unterteilt ist, wobei der gassensitiven Elektrode während
der Initialisierungsphase eine erste Spannungssequenz aufgeprägt
wird, der gassensitiven Elektrode während der Messphase eine
zweite Spannungssequenz aufgeprägt wird und wobei die erste
Spannungssequenz von der zweiten Spannungssequenz verschieden ist.
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Ein
Halbleiter-Gassensor gemäß der vorlegenden Erfindung
kann auf der Grundlage hochtemperaturstabiler Halbleitermaterialien
aufgebaut sein. Beispielsweise kann es sich um eine Transistor-
oder eine Diodenstruktur handeln. Bestandteil des Sensors ist eine
gassensitive Elektrode, welche die signalbildende Elektrode darstellt.
Diese signalbildende Elektrode kann auf dem Halbleitersubstrat angebracht
sein oder durch eine oder mehrere funktionale Schichten hiervon
getrennt sein. Die signalbildende Elektrode besitzt einen oder mehrere
elektrische Kontakte. Weitehin ist vorgesehen, dass diese Elektrode
katalytische Eigenschaften aufweisen kann. Beispielsweise kann diese
Elektrode als Oxidations- oder als Reduktionskatalysator arbeiten.
Es ist auch möglich, dass verschiedene Zonen der Elektrode
unterschiedliche katalytische Eigenschaften aufweisen.
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Als
Spannungssequenz im Sinne der vorliegenden Erfindung wird der Verlauf
einer elektrische Spannung innerhalb eines definierten Zeitintervalls verstanden,
der sowohl konstant als auch zeitlich variabel sein kann. Im konstanten
Fall handelt es sich um Gleichspannung. Der variable Fall kann beispielsweise
eine Sinus-, Rechteck- oder Sägezahnschwingung mit fester
oder variabler Amplitude sein. Wenn der gassensitiven Elektrode
eine Spannungssequenz aufgeprägt wird, ist darunter zu
verstehen, dass an dieser Elektrode die Spannung gemäß der
in der Sequenz vorgesehenen Weise angelegt wird.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren läuft in Messzyklus
ab, der in mindestens eine Initialisierungsphase und mindestens
eine nachfolgende Messphase unterteilt ist. Der Messzyklus kann
aus einer kontinuierlichen Wiederholung bestehen, also immer wieder
die Initialisierungsphasen und die Messphasen durchlaufen. Die Frequenz,
mit der der Messzyklus wiederholt wird, kann in einem Bereich von ≥ 0,1 Hz
bis ≤ 10 MHz, von ≥ 1 Hz bis ≤ 1 MHz
oder ≥ 100 Hz bis ≤ 100 kHz liegen. Hierdurch
wird der Geschwindigkeit der Wechselwirkung von Analyt und gassensitiver
Elektrode Rechnung getragen, um eine möglichst schnelle
Informationserfassung mit aussagekräftigen Messwerten zu
erreichen. In der Initialisierungsphase wird die gassensitive Elektrode
initialisiert, indem ihr eine erste Spannungssequenz aufgeprägt
wird. Hierdurch stellt sich an der Elektrode ein Ausgangszustand
ein, der entweder einen stationären Zustand wie ein chemisches
Gleichgewicht hinsichtlich der zu untersuchenden Spezies auf der Elektrodenoberfläche
darstellen kann oder einen Zustand, welcher weit entfernt von stationären
Verhältnissen ist. Beispielsweise kann in der Initialisierungsphase
der Analyt von der Elektrodenoberfläche desorbiert werden.
Geeignete Spannungssequenzen in der Initialisierungsphase umfassen
das Aufprägen von Spannungen im Bereich von ≥ –50
V bis ≤ 50 V.
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In
der Messphase wird eine zweite Spannungssequenz aufgeprägt.
Hierdurch ändern sich die Verhältnisse an der
Elektrode innerhalb sehr kurzer Zeit. Das System Analyt-Elektrodenoberfläche
muss nun einen neuen Zustand, beispielsweise einen Gleichgewichtszustand,
finden. Es kann aber dem Wechsel zwischen Initialisierungs- und
Messphase nur mit einer gewissen zeitlichen Verzögerung
folgen. Das hieraus resultierende transiente Sensorsignal lässt
dann Rückschlüsse auf die Analytkonzentration
zu. Das zur Bestimmung der Analytkonzentration herangezogene Sensorsignal
stammt also aus der Messphase. Geeignete Spannungssequenzen in der
Messphase umfassen das Aufprägen von Spannungen im Bereich
von ≥ –50 V bis ≤ 50 V.
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Dass
die Spannungssequenzen in der Initialisierungsphase und der Messphase
verschieden sind, bedeutet, dass sie sich in mindestens einer Kenngröße
unterscheiden. Es kann beispielsweise die Höhe der Spannung,
das Vorzeichen der Spannung, die Frequenz oder eine andere andere
zeitliche Differenzierung sein.
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Mittels
des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, innerhalb
kürzerer Zeit die Konzentration eines Analyten zu bestimmen,
gerade wenn die Einstellung eines Gleichgewichtszustands des Analyten auf
der Elektrodenoberfläche verhältnismäßig
langsam verläuft.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens sind die erste Spannungssequenz und die zweite Spannungssequenz Gleichspannung
und die Spannung der Sequenzen unterscheiden sich in ihrem Betrag
und/oder Vorzeichen. Dieses bedeutet, dass insgesamt ein Rechtecksignal
erzeugt wird, wobei beispielsweise die Initialisierungsphase der
gassensitiven Elektrode in die Phase des Rechtecksignals mit hoher
Spannung und die Messphase in die Phase mit geringerer Spannung
fällt. Die Verhältnisse können aber auch
umgekehrt liegen, also dass sie Initialisierungsphase in die Phase
mit geringer Spannung und die Messphase in die Phase mit hoher Spannung
fällt.
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In
einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens stellt die erste Spannungssequenz eine sich periodisch ändernde Spannung
dar, vorzugsweise überlagert mit einer zeitlich konstanten
Spannung. Dieses bedeutet, dass innerhalb der Sequenz beispielsweise
ein Sinus-, Rechteck- oder Sägezahnsigal erzeugt wird.
Um einen Phasenwechsel des Signals zu vermeiden, kann das periodische
Signal noch mit einem konstanten Signal überlagert werden,
so dass das Vorzeichen der Spannung immer gleich bleibt, die Amplitude aber
schwankt.
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In
einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird an der gassensitiven Elektrode zusätzlich
ein laterales elektrisches Feld angelegt. Hierbei verfügt
die gassensitive Elektrode über mindestens zwei räumlich
getrennte Kontakte. Eine Potenzialdifferenz zwischen diesen Kontakten
führt zu einem lateralen elektrischen Feld und damit zu
einem Stromfluss über die Fläche der signalbildenden
Elektrode hinweg. Der Stromfluss ist abhängig vom lateralen
Elektrodenwiderstand, welcher beispielsweise ≥ 10 Ω bis ≤ 10
MΩ betragen kann. Das elektrische Feld kann zeitlich konstant oder
variabel angelegt werden. Ein zeitlich variables elektrisches Feld
kann mit den erfindungsgemäßen Initialisierungs-
und Messphasen synchronisiert werden. Geeignete Spannungen liegen
im im Bereich von ≥ –50 V bis ≤ 50 V.
Das Feld kann zeitlich Variabel in Form eines Sinus-, Rechteck-
oder Sägezahnsigals angelegt werden. Die Frequenz kann
dann in einem Bereich von ≥ 0,1 Hz bis ≤ 10 MHz,
von ≥ 1 Hz bis ≤ 1 MHz oder ≥ 100 Hz
bis ≤ 100 kHz liegen. Über die Fläche
der Elektrode hinweg kann das Potenzial linear oder nicht-linear,
beispielsweise exponentiell abfallend, verlaufen.
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Ohne
ein laterales Potenzialgefälle ist eine statistische Gleichverteilung
der adsorbierten Gasmoleküle auf der gesamten Elektrodenoberfläche
zu erwarten. Dagegen lagern sich diverse Gasspezies bei einer Potenzialdifferenz über
der gassensitiven Elektrode entweder nahe der positiven oder nahe
der negativen Seite an. Somit wird nur ein Teil der Elektrodenoberfläche
bedeckt. Da bestimmte, adsorbierte Gasmoleküle zu einer
Polarisation der in Oberflächennähe führen,
ist auch ein dadurch verursachtes Sensorsignal proportional zur
bedeckten Oberfläche. Eine unterschiedliche Abhängigkeit der
Bedeckung verschiedener Gasspezies von der elektrochemischen Beeinflussung
ermöglicht so die Ausprägung von Selektivitäten.
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Neben
einem Ladungstransport kann durch das Potenzialgefälle
auch ein Stofftransport, beispielsweise eine Elektromigration, erreicht
werden. Dadurch kann direkt Einfluss auf die Reaktionskinetik adsorbierter
Gasmoleküle genommen werden. Insbesondere die unterschiedlich
starke Auswirkung auf verschiedene Gasspezies kann zur Ausprägung
von Selektivitäten genutzt werden.
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Vorteile
ergeben sich weiter in Bezug auf die zu erwartende Russanlagerung
in Gassensoren für Verbrennungssysteme. Ohne laterale elektrische Felder
würde eine Gleichverteilung der Russpartikel auf der Sensoroberfläche
erfolgen. Dagegen findet eine Russanlagerung in der vorteilhaften
Ausführungsform zuerst an den Polen des elektrischen Feldes
statt, also an den Rändern der Elektrode. Erst danach bildet
sich eine Russbrücke zwischen den Polen. Somit kann eine
Verschmutzung der gassensitiven Elektrodenfläche verringert
werden. Zum Entfernen des Russes kann das elektrische Feld abgeschaltet
werden, wodurch die Russbrücke zusammenbricht und sich
von der Elektrode löst. Durch Umpolarisieren des elektrischen
Feldes kann weiterhin die Bildung von Verschmutzungen gehemmt oder
unterbunden werden. Dieses ist auch auf die Adsorption oder Desorption
von auf der Elektrodenoberfläche befindlichen Molekülen
anwendbar.
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In
einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens umfasst der Halbleiter-Gassensor einen Feldeffekt-Transistor, wobei
die gassensitive Elektrode die Gate-Elektrode darstellt und wobei
die Spannungssequenzen zwischen Source-Elektrode und Gate-Elektrode
angelegt werden. Dementsprechend dient als Sensorsignal der transiente
Verlauf des Source-Drain-Stromes. Das effektive Gate-Potenzial ist
eine Überlagerung der Source-Gate-Spannung und der zusätzlichen
Polarisation, die von der adsorbierten Gasspezies verursacht wird.
Folglich wird auch die Umladekurve durch die gasbestimmte Ladungsverschiebung
beeinflusst. Dynamische elektrische Felder mit geeignetem zeitlichen
Verlauf ermöglichen es, Nicht-Gleichgewichtszustände
zu präparieren und gezielt zu untersuchen. Günstig
ist weiterhin die Möglichkeit, das unterschiedliche Verhalten
verschiedener Gasspezies zur Ausprägung von Selektivitäten des
Gassensors zu nutzen.
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Es
ist weiterhin vorteilhaft, wenn in der Messphase die Gate-Elektrode
auf einen Lastwiderstand R umgeschaltet wird. Dieses kann mittels
eines elektronischen Schalters zu bestimmten Zeitpunkten, beispielsweise
in einer Messphase direkt nach einer Initialisierungsphase, geschehen.
Aus dem transienten Verhalten der Umladung kann wieder die Konzentration
der zu detektierenden Gasspezies bestimmt werden. Die Selektivität
kann durch die Parameter der Initialisierungsphase eingestellt werden.
Der Widerstand R kann beispielsweise Werte von ≥ 10 Ω bis ≤ 10
MΩ annehmen. Er kann aber auch noch höhere Werte
annehmen. Im Falle eines unendlich hohen Widerstandes liegt der
Fall einer „floating gate"-Elektrode vor. Externe Zu- und
Abflüsse von Strom werden so während der Relaxationszeit
des chemischen Gleichgewichts minimiert.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung des erfindungsgemäßen
Verfahrens werden die Sensorsignale ausgewertet, indem das Integral
des transienten Verlauf der Sensorspannung oder des Sensorstroms ermittelt
wird. Hierzu werden die beispielsweise 0,1 μs, 0,001 ms,
0,01 ms, 0,1 ms, 1 ms, 10 ms oder sogar bis zu 10 s langen Einzelzyklen
separiert und die Initialisierungsphase ausgeblendet. Gegebenenfalls wird
anschließend von dem transienten Verlauf des Sensorsignals
ein Offsetwert subtrahiert, um das Sensorsignal zu korrigieren.
Dann wird die Fläche unter dem Kurvenverlauf durch Integration
berechnet.
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Ein
weiter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Halbleiter-Gassensor
zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens, umfassend eine gassensitive Elektrode, eine Messeinrichtung
zur Messung des Sensorsignals sowie eine Auswerteeinrichtung zur
Berechnung der Konzentration einer Gaskomponente, wobei der Sensor
weiterhin eine Steuereinrichtung zur Aufprägung von Spannungssequenzen
und/oder Stromsequenzen auf die gassensitive Elektrode umfasst.
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In
einer vorteilhaften Weiterbildung umfasst der erfindungsgemäße
Sensor Galliumnitrid und/oder Siliciumcarbid. Diese Halbleitermaterialien eignen
sich besonders für die Anwendung als Sensor im Abgas von
Verbrennungsmotoren, da sie bei den im Abgas vorherrschenden Temperaturen
ihre Stabilität nicht verlieren. In einer weiteren vorteilhaften Weiterbildung
umfasst der Sensor einen Feldeffekt-Transistor (FET), wobei die
gassensitive Elektrode die Gate-Elektrode darstellt und wobei die
Spannungssequenzen und/oder Stromsequenzen zwischen Source-Elektrode
und Gate-Elektrode angelegt werden.
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Ein
weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung
eines Sensors gemäß der vorliegenden Erfindung
zur Detektion von Gasen. Insbesondere kann er als Sensor im Abgas
von Verbrennungsmotoren eingesetzt werden und dort Stickoxide, Kohlenwasserstoffe,
Ammoniak, CO2 und/oder CO detektieren. Durch
die Rückmeldung der gemessenen Gaskonzentrationen an die
Motorsteuerung kann ein den jeweiligen Verhältnissen angepasster
Motorbetrieb erreicht werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird weiter anhand der nachfolgenden Zeichnungen
erläutert.
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Es
zeigen:
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1 den
zeitlichen Verlauf der aufgeprägten Spannungssequenz und
des Sensorsignals gemäß einer ersten Ausführungsform
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2 den
zeitlichen Verlauf der aufgeprägten Spannungssequenz und
des Sensorsignals gemäß einer zweiten Ausführungsform
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3 einen
erfindungsgemäßen Halbleiter-Gassensor
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4 einen
weiteren erfindungsgemäßen Halbleiter-Gassensor
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5 das
Anlegen eines lateralen elektrischen Feldes an der gassensitiven
Elektrode
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1 zeigt
den zeitlichen Verlauf der aufgeprägten Spannungssequenz
und des Sensorsignals gemäß einer ersten Ausführungsform.
Hierbei wird ein Feldeffekt-Transistor eingesetzt. Die Spannung zwischen
Gate und Source UGS ist die der gassensitiven
signalbildenden Elektrode, dem Gate, aufgeprägt. Während
des Zeitraums bis zum Zeitpunkt t1 liegt
am Gate die Spannung U1 an. Danach, für
den Zeitraum t1 + t2,
wird die am Gate anliegende Spannung auf den Wert U2 verringert.
Der Zeitraum bis zum Zeitpunkt t1 entspricht
der Initialisierungsphase, der Zeitraum t1 +
t2 der Messphase. Das Sensorsignal, der
zum Drain fliessende Strom ID, ist während der
Initialisierungsphase stabil. Beim Wechsel in die Messphase, also
wenn ein neuer Gleichgewichtszustand eingestellt werden muss, braucht
das Sensorsignal ID einige Zeit, bis es
wieder einen stabilen Wert erreicht hat. Die Charakteristik des
transienten Verlaufs beim Wechsel in die Messphase liefert die Informationen über
die Konzentration des zu analysierenden Gases.
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2 zeigt
den zeitlichen Verlauf der aufgeprägten Spannungssequenz
und des Sensorsignals gemäß einer zweiten Ausführungsform.
Hierbei wird ein Feldeffekt-Transistor eingesetzt. Die Spannung zwischen
Gate und Source UGS ist die der gassensitiven
signalbildenden Elektrode, dem Gate, aufgeprägt. Während
des Zeitraums bis zum Zeitpunkt t1 liegt
am Gate eine Spannung an, die um den Wert U1 oszilliert.
Während dieser Initialisierungsphase oszilliert das Sensorsignal
ID um den Wert I1.
Beim Übergang in die Messphase, also dem Zeitraum t1 + t2, oszilliert
die aufgeprägte Spannung nicht mehr, sondern fällt
stetig ab. Entsprechend folgt ID diesem
Abfall. Die Charakteristik des transienten Verlaufs beim Wechsel
in die Messphase liefert wieder die Informationen über
die Konzentration des zu analysierenden Gases.
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3 zeigt
einen erfindungsgemäßen Halbleiter-Gassensor (1).
Hierbei wird ein Feldeffekt-Transistor (FET) eingesetzt. Der Transistor
umfasst ein Halbleiter-Substrat (2), eine Drain-Elektrode (3),
eine dielektrische Schicht (4), eine Gate-Elektrode (5)
und eine Source-Elektrode (6). Schematisch ist gezeigt,
wie zwischen Gate (5) und Source (6) eine Spannung
UGS angelegt wird. Dieses führt
zu einer Polarisation, welche durch die Symbole +++ und ––– dargestellt
wird.
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4 zeigt
einen weiteren erfindungsgemäßen Halbleiter-Gassensor
(10). Hierbei wird ebenfalls ein Feldeffekt-Transistor
eingesetzt. Im Unterschied zu dem Sensor aus 3 kann ein
elektronischer Schalter (11) umschalten, ob zwischen Gate
(5) und Source (6) die Spannung UGS angelegt
wird oder der Widerstand R geschaltet wird. Im Falle eines unendlich
hohen Widerstandes liegt der Fall einer „floating gate"-Elektrode
vor. Externe Zu- und Abflüsse von Strom werden so während
der Messphase minimiert.
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5 zeigt
das Anlegen eines lateralen elektrischen Feldes an der gassensitiven
Elektrode. Eine Sensoreinheit (20) umfasst ein Halbleiter-Substrat (2)
sowie eine dielektrische Schicht (4). Die signalbildende
Elektrode (7) ist mit den elektrischen Kontakten (8)
und (9) verbunden. Durch das Anlegen einer Potenzialdifferenz
zwischen den Kontakten (8) und (9) wird die signalbildende
Elektrode (7) in lateraler Richtung polarisiert. Dieses
ist durch die Zeichen +++ und ––– dargestellt.
Die Potenzialdifferenz und der daraus resultierende Stromfluss werden
durch die Symbole I und ΔU verdeutlicht. Unter der Sensoreinheit
(20) wird zusätzlich der Verlauf des Potenzials über
der Elektrodenfläche verdeutlicht. Das Potenzial φ nimmt
in x-Richtung von einem Startpotenzial φ1 zu einem
Endpotenzial φ2 immer weiter ab.
Das höchste Potenzial φ1 liegt
an der Verbindung des Kontaktes (9) zur Elektrode (7)
an, das niedrigste Potenzial φ2 an
der Verbindung des Kontaktes (8) zur Elektrode.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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