WO2000018977A2 - Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen - Google Patents

Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen Download PDF

Info

Publication number
WO2000018977A2
WO2000018977A2 PCT/DE1999/003236 DE9903236W WO0018977A2 WO 2000018977 A2 WO2000018977 A2 WO 2000018977A2 DE 9903236 W DE9903236 W DE 9903236W WO 0018977 A2 WO0018977 A2 WO 0018977A2
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
metal components
vacuum coating
oxide layer
coating metal
vacuum chamber
Prior art date
Application number
PCT/DE1999/003236
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
WO2000018977A3 (de
Inventor
Lutz Wolkers
Carsten Deus
Joachim Senf
Original Assignee
Siemens Aktiengesellschaft
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens Aktiengesellschaft filed Critical Siemens Aktiengesellschaft
Priority to JP2000572422A priority Critical patent/JP2002525435A/ja
Priority to DE59903499T priority patent/DE59903499D1/de
Priority to EP99959190A priority patent/EP1129231B1/de
Publication of WO2000018977A2 publication Critical patent/WO2000018977A2/de
Publication of WO2000018977A3 publication Critical patent/WO2000018977A3/de
Priority to US09/821,856 priority patent/US6589608B2/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/30—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer
    • C23C28/32—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one pure metallic layer
    • C23C28/321—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one pure metallic layer with at least one metal alloy layer
    • C23C28/3215—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one pure metallic layer with at least one metal alloy layer at least one MCrAlX layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/30—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer
    • C23C28/32—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one pure metallic layer
    • C23C28/321—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one pure metallic layer with at least one metal alloy layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/30—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer
    • C23C28/34—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates
    • C23C28/345—Coatings combining at least one metallic layer and at least one inorganic non-metallic layer including at least one inorganic non-metallic material layer, e.g. metal carbide, nitride, boride, silicide layer and their mixtures, enamels, phosphates and sulphates with at least one oxide layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising

Definitions

  • the invention relates to a method for vacuum coating metal components, in which the metal components are preheated uniformly in a vacuum chamber to a temperature of approximately 800 ° C. in a vacuum chamber.
  • Such a method is known from German published patent application DE 197 03 338 AI.
  • the known method is used for preheating workpieces in vacuum coating, with which the respective workpiece or metal component can be preheated uniformly using electron beams in a vacuum chamber, in order then to coat it in vacuo.
  • the invention is based on the object of proposing a method for producing a homogeneous oxide layer on metal components with which the oxide layer can be applied in a controlled and reproducible manner.
  • a major advantage of the method according to the invention is that it enables homogeneous oxide layers to be applied and reproduced in a controlled manner to metal components coated with MCrAlY or PtAl, that is to say in their layer thickness and structure can be created in a targeted manner. So there is
  • the turbine blades are accommodated in a chamber which is evacuated. Then, taking into account the mass distribution of the turbine blades, electron irradiation with different doses for the foot, the blade and the top plate of the turbine blades takes place, whereby due to the greater mass in the feet and in the top plate there is a considerably higher dose of electron radiation than for the blade .
  • the method described can be modified in such a way that the metal components to be provided with an oxide layer are acted upon by component-specific gas showers with the oxygen-argon mixture in order to produce a particularly homogeneous oxide layer.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Turbine Rotor Nozzle Sealing (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

Verfahren zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf Metallbauteilen. Bei einem Verfahren zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf Metallbauteilen werden diese in all ihren Bereichen in einer Vakuumkammer gleichmäßig erwärmt und nach Erreichen einer vorgegebenen Temperatur mit einem Sauerstoff enthaltenden Gas für eine vorgegebene Zeitdauer mit einem vorbestimmten Druck beaufschlagt.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Vakuumbeschichten von Metallbauteilen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vakuumbeschichten von Metallbauteilen, bei dem die Metallbauteile in allen ihren Bereichen in einer Vakuumkammer mittels Elektronenbestrahlung gleichmäßig auf eine Temperatur von etwa 800°C vorgewärmt werden.
Ein solches Verfahren ist aus der deutschen Offenlegungs- schrift DE 197 03 338 AI bekannt. Das bekannte Verfahren dient zur Vorwärmung von Werkstücken bei der Vakuumbeschich- tung, mit dem unter Einsatz von Elektronenstrahlen in einer Vakuumkammer das jeweilige Werkstück bzw. Metallbauteil gleichmäßig vorgewärmt werden kann, um es anschließend im Vakuum zu beschichten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf Metallbauteilen vorzuschlagen, mit dem sich die Oxidschicht kontrolliert und reproduzierbar aufbringen läßt.
Zur Lösung dieser Aufgabe werden bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art erfindungsgemäß nach Erreichen der vorgegebenen Temperatur zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf mit MCrAlY oder PtAl beschichteten Metallbauteilen diese mit einem Sauerstoff-Argon-Gemisch für eine Zeit von etwa 10 Minuten mit einem Druck zwischen lxlO"3 und 8x10"2 mbar beaufschlagt.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß mit ihm homogene Oxidschichten kontrolliert auf mit MCrAlY oder PtAl beschichteten Metallbauteilen auf- bringbar und reproduzierbar sind, also in ihrer Schichtdicke und Struktur gezielt erzeugt werden können. Damit besteht die
Möglichkeit, die Oxidationsschicht im Hinblick auf Haftungsund andere mechanische oder chemische Eigenschaften gezielt als eine eigenständige Schicht zu optimieren.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf Turbinenschaufeln, die als Basismaterial Nickel- oder Kobaltbasis aufweisen und mit MCrAlY oder PtAl beschichtet sind, wer- den die Turbinenschaufeln in einer Kammer untergebracht, die evakuiert wird. Danach erfolgt unter Berücksichtigung der Masseverteilung der Turbinenschaufeln eine Elektronenbestrahlung mit unterschiedlicher Dosierung für den Fuß, das Blatt und die Kopfplatte der Turbinenschaufeln, wobei wegen der größeren Masse in den Füßen und in der Kopfplatte dort eine erheblich höhere Dosierung an Elektronenbestrahlung als für das Blatt vorgesehen wird. Hat die Turbinenschaufel überall gleich eine Mindesttemperatur von etwa 750 bis 850°C erreicht, dann wird für eine Mindestzeit von etwa 10 Minuten ein Sauerstoff-Argon-Gemisch mit einem Partialdruck zwischen lxlO-3 und 8xl0"2mbar in die evakuierte Kammer eingefüllt. Ergebnis ist eine Turbinenschaufel, die eine homogene Oxidschicht mit einer Dicke zwischen 0,01 bis 5 μm hat.
Das beschriebene Verfahren kann in der Weise abgeändert werden, daß die mit einer Oxidschicht zu versehenden Metallbauteile über spezielle Gasduschen mit dem Sauerstoff-Argon-Gemisch bauteilspezifisch beaufschlagt werden, um eine besonders homogene Oxidschicht zu erzeugen.

Claims

Patentanspruch
Verfahren zum Vakuumbeschichten von Metallbauteilen, bei dem
- die Metallbauteile in allen ihren Bereichen in einer Vaku- umkammer mittels Elektronenbestrahlung gleichmäßig auf eine
Temperatur von etwa 800°C vorgewärmt werden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß
- nach Erreichen der vorgegebenen Temperatur zum Erzeugen einer homogenen Oxidschicht auf mit MCrAlY oder PtAl be- schichteten Metallbauteilen diese mit einem Sauerstoff-Argon-Gemisch für eine Zeit von etwa 10 Minuten mit einem Druck zwischen lxlO"3 und 8xl0"2 mbar beaufschlagt werden.
PCT/DE1999/003236 1998-09-30 1999-09-30 Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen WO2000018977A2 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000572422A JP2002525435A (ja) 1998-09-30 1999-09-30 金属構造部材の真空被覆法
DE59903499T DE59903499D1 (de) 1998-09-30 1999-09-30 Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen
EP99959190A EP1129231B1 (de) 1998-09-30 1999-09-30 Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen
US09/821,856 US6589608B2 (en) 1998-09-30 2001-03-30 Process for the vacuum coating of metal components

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19845803.7 1998-09-30
DE19845803A DE19845803C2 (de) 1998-09-30 1998-09-30 Verfahren zum Vakuumbeschichten von Metallbauteilen

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US09/821,856 Continuation US6589608B2 (en) 1998-09-30 2001-03-30 Process for the vacuum coating of metal components

Publications (2)

Publication Number Publication Date
WO2000018977A2 true WO2000018977A2 (de) 2000-04-06
WO2000018977A3 WO2000018977A3 (de) 2000-06-08

Family

ID=7883452

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/DE1999/003236 WO2000018977A2 (de) 1998-09-30 1999-09-30 Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6589608B2 (de)
EP (1) EP1129231B1 (de)
JP (1) JP2002525435A (de)
DE (2) DE19845803C2 (de)
WO (1) WO2000018977A2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1436441A2 (de) † 2001-09-10 2004-07-14 University Of Virginia Patent Foundation Verfahren und vorrichtung zum aufbringen von metalllegierungsüberzügen

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10232289B4 (de) * 2002-07-16 2005-04-14 Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh Verfahren und Anordnung zur Erzeugung einer homogenen Oxidschicht auf einem Metallbauteil
US20050123783A1 (en) * 2003-07-31 2005-06-09 Gregory Otto J. Composite used for thermal spray instrumentation and method for making the same

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5262245A (en) * 1988-08-12 1993-11-16 United Technologies Corporation Advanced thermal barrier coated superalloy components
US5763107A (en) * 1994-12-24 1998-06-09 Rolls-Royce Plc Thermal barrier coating for a superalloy article
DE19703338A1 (de) * 1996-12-27 1998-07-02 Ardenne Anlagentech Gmbh Verfahren zur Vorwärmung von Werkstücken bei der Vakuumbeschichtung

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6047348B2 (ja) * 1980-07-04 1985-10-21 株式会社東芝 熱処理装置
US5514482A (en) * 1984-04-25 1996-05-07 Alliedsignal Inc. Thermal barrier coating system for superalloy components
JPS61194168A (ja) * 1985-02-20 1986-08-28 Ishikawajima Harima Heavy Ind Co Ltd ステンレス鋼管の不働態化処理方法
JP2768952B2 (ja) * 1988-08-04 1998-06-25 忠弘 大見 金属酸化処理装置及び金属酸化処理方法
JP3037768B2 (ja) * 1991-02-18 2000-05-08 大阪酸素工業株式会社 不動態化処理装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5262245A (en) * 1988-08-12 1993-11-16 United Technologies Corporation Advanced thermal barrier coated superalloy components
US5763107A (en) * 1994-12-24 1998-06-09 Rolls-Royce Plc Thermal barrier coating for a superalloy article
DE19703338A1 (de) * 1996-12-27 1998-07-02 Ardenne Anlagentech Gmbh Verfahren zur Vorwärmung von Werkstücken bei der Vakuumbeschichtung

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1436441A2 (de) † 2001-09-10 2004-07-14 University Of Virginia Patent Foundation Verfahren und vorrichtung zum aufbringen von metalllegierungsüberzügen
EP1436441B2 (de) † 2001-09-10 2012-11-28 University Of Virginia Patent Foundation Verfahren zum aufbringen von metalllegierungsüberzügen und überzogene komponente
US10260143B2 (en) 2001-09-10 2019-04-16 University Of Virginia Patent Foundation Method and apparatus for application of metallic alloy coatings

Also Published As

Publication number Publication date
DE19845803C2 (de) 2002-10-17
EP1129231A2 (de) 2001-09-05
US6589608B2 (en) 2003-07-08
JP2002525435A (ja) 2002-08-13
EP1129231B1 (de) 2002-11-20
DE59903499D1 (de) 2003-01-02
US20010031314A1 (en) 2001-10-18
WO2000018977A3 (de) 2000-06-08
DE19845803A1 (de) 2000-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2632739C3 (de) Verfahren zum thermischen Aufspritzen eines selbsthaftenden Nickel-Aluminium- oder-Nickel-Titan-Überzugs auf ein Metallsubstrat
DE3702984C2 (de)
DE3243283C2 (de)
EP1060282A1 (de) Verfahren zum herstellen einer korrosions- und oxidationsbeständigen schlickerschicht
CH619740A5 (de)
DE4112218A1 (de) Ueberzugssysteme zum oxidationsschutz von titan
EP1032721A2 (de) Verschleissbeständiger, mechanisch hochbelastbarer und reibungsarmer randschichtaufbau für titan oder seine legierungen sowie verfahren zu seiner herstellung
DE2208070C2 (de) Verbundkörper und Verfahren zu dessen Herstellung
EP0438971A1 (de) Beschichtetes metallisches Substrat
EP1007753A1 (de) Verfahren zum herstellen einer haftschicht für eine wärmedämmschicht
WO2000018977A2 (de) Verfahren zum vakuumbeschichten von metallbauteilen
EP1360342A1 (de) Verfahren zur plasmabeschichtung einer turbinenschaufel und beschichtungsvorrichtung
DE10101070C1 (de) Verfahren zum Gasphasendiffusionsbeschichten von metallischen Bauteilen
EP1097249A1 (de) Verfahren zum herstellen einer panzerung für ein metallisches bauteil
DE2805233A1 (de) Verfahren zum verbinden von werkstuecken aus stahl unterschiedlicher zusammensetzung
DE2353858B2 (de) Verfahren zum aluminisieren einer metalloberflaeche
EP0359002B1 (de) Verfahren zum Beschichten metallischer Gegenstände und nach diesem Verfahren beschichteter Gegenstand
DE3716367C2 (de)
CH677498A5 (de)
WO1988004698A2 (en) Process for manufacturing and/or redimensioning components, and component thus produced
DE3810851A1 (de) Verfahren zur herstellung von formteilen
DE19822935C2 (de) Verfahren zum haftenden Aufbringen einer Schmierstoffschicht auf eine freiliegende und tribologisch beanspruchte Oberfläche eines Formwerkzeuges, insbesondereeines Umformwerkzeuges wie Tiefziehpressen und dgl. sowie Formwerkzeug mit auf seiner freiliegenden Oberfläche haftenden Schmierstoffschicht
DE4118469A1 (de) Verfahren zur herstellung von gleitlageroberflaechenschichten sowie entsprechende schichten aus lagermetall
DD244150A1 (de) Verfahren zur herstellung einer hochverschleissfesten oberflaeche
DE3390480T1 (de) Verfahren zum Aufbringen von Hitzeschutzüberzügen auf Metalle und damit erhaltenes Produkt

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): IN JP RU US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
AK Designated states

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): IN JP RU US

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LU MC NL PT SE

DFPE Request for preliminary examination filed prior to expiration of 19th month from priority date (pct application filed before 20040101)
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1999959190

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2000 572422

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 09821856

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: IN/PCT/2001/398/KOL

Country of ref document: IN

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1999959190

Country of ref document: EP

WWG Wipo information: grant in national office

Ref document number: 1999959190

Country of ref document: EP