WO1999061391A1

WO1999061391A1 - Outil coupant a corps fritte en nitrure de bore a systeme cubique

Info

Publication number: WO1999061391A1
Application number: PCT/JP1999/002655
Authority: WO
Inventors: Hitoshi Sumiya; Shinya Uesaka
Original assignee: Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date: 1998-05-22
Filing date: 1999-05-20
Publication date: 1999-12-02
Also published as: EP1006091A4; US6737377B1; KR20010022077A; KR100567279B1; EP1006091A1

Description

明細書

立方晶窒化ホウ素焼結体切削工具技術分野

本発明は、特に铸鉄ゃ鋼を被削材とする正面フライスゃェンドミル等の長寿命で高速切削に適したフライス用切削工具および、鉄系材料の精密切削加工に適した切削工具とその製造方法に関する。背景技術

自動車のエンジンや駆動部、あるいは電気製品に用いられる部品を製造するに際して、その部品の材料である铸鉄ゃ鋼を切削するための正面フライス用カツタ若しくはエンドミルには、従来からハイス工具、超硬合金工具、コーティング工具、セラミック工具、あるいは立方晶窒化ホゥ素焼結体工具（以下「c B N工具」という）などが使用されている。铸鉄を切削するための正面フライス用力ッタとしての超硬合金工具やコーティング工具での切削速度は、 1 5 0〜2 5 O mZm i nであって、セラミツク工具での実用的に用いられている切削速度は 4 0 O m/m i n程度である。これに対し、特開平 8— 1 4 1 8 2 2号公報において提案されているように、耐摩耗性に優れ、そのため高速切削が可能である c B N工具では、乾式にて 5 0 0〜 1 5 0 O mZm i nの切削速度が可能である。しかし、乾式切削時に発生する熱により被切削物が変形、ひずみ等の影響を著しく受ける場合、または熱によるわずかな変形も問題となるような部品の場合は、切削液を用いる湿式にて熱による変形が発生しない程度で、かつ、 c B N工具の刃先に熱亀裂が発生しない程度まで切削速度を低くして切削する必要があった。すなわち、湿式では切削速度 5 0 0〜7 0 O mXm i nが実用的に用いられている範囲であり、これ以上の切削速度では切れ刃に熱亀裂が発生し工具寿命は著しく低下する。これは、切削液を用いない乾式においては、熱サイクルの温度差が小さく、 c B N工具の刃先部が熱衝撃に耐えることができるのに対して、湿式で高速切削をする場合、被切削物と接触時に非常に高温になつた切れ刃が空転時に急冷されるため、切れ刃に付与される熱サイクルによって熱亀裂が発生することに起因している。

また、鋼を切削するための正面フライス用カツタとしての超硬合金工具、コーティング工具での実用的に用いられている切削速度は 5 0〜 2 0 O m/m 1 n程度である。それ以上の高速では切れ刃の摩耗の急激な進行や欠損により工具寿命は著しく低下する。 c B N工具では超硬合金工具と同等の切削速度における切削は可能であるが、超硬合金工具と同等の工具寿命であり、それ以上の高速切削では，切れ刃温度の上昇に伴う焼結体の強度低下による欠損や、切れ刃に熱亀裂が発生し工具寿命は著しく低下するために、鋼を切削する正面フライス用力ッタとして実用的に c B N工具は用いられていない。

铸鉄を切削するためのェンドミルにおける超硬合金工具、コーティング工具では、実用的には 3 0〜 1 5 O m/m i n程度の切削速度が採用されている。これに対し、 c B N工具では、乾式にて 1 0 0〜 1 5 0 0 mZm i nの切削速度が可能である。しかし、湿式では切削速度 1 0 0 〜3 0 O m/m ι nが実用的に用いられるものであり、正面フライス用カツタの場合と同様にこれ以上の切削速度では切れ刃に熱亀裂が発生し、工具寿命は著しく低下する。

また、鋼を切削するためのエンドミルにおける超硬合金工具、コーティング工具では、実用的には、 3 0〜 1 0 O mZm i n程度の切削速度が採用されている。なお、正面フライス用カツタの場合と同様に、比較的切削速度が低い条件では超硬合金工具と同等の工具寿命しか得られず、切削速度が高速では切れ刃温度の上昇に伴う焼結体の強度低下による欠損や、切れ刃に熱亀裂が発生し工具寿命が著しく低下するために、鋼を切削するためのェンドミルとして実用的に c B N工具は用いられていない。以上のような条件下における c B N工具の寿命の低下は次の理由による。従来の c B N焼結体は c B N粉末粒子を、 T i N、 T i C、 C o等のバインダーを用いて超高圧下で焼結されたもので 1 0〜6 0体積％程度のバインダを含んでいる。このために、 c B N焼結体の熱伝導率が 2 0 0 W/m · K未満で、また 2 0 °Cから 6 0 0 °Cの範囲における熱膨張係数が 4. 0 X 1 0— ⁶ZK以上であり、上記铸鉄の湿式における切削あるいは鋼切削時の熱サイクルの温度差に対しては、熱伝導率が低いために刃先近傍に大きな温度勾配が生じ、冷却時に切れ刃に高い引っ張り応力が生じることに加えて、熱膨張係数が高いために大きな膨張、収縮量を繰り返すため熱亀裂が容易に発生することに起因すると考えられている。さらに、室温における曲げ強度である抗折力が 8 0 k g f Zmm² 以上であっても、 8 0 0 °C以上の温度では急激にその抗折力が低下することに起因すると考えられる。

従って、この対策のためには、刃先にバインダーを含まず、高い熱伝導率と低い熱膨張係数を有し、高温下でも強度の低下しない工具が必要である。

一方、近年、各種の成形金型ゃ摺動部品など、高硬度鉄系材料の高精度な仕上げ切削加工の要求が高まっている。この鉄系材料の精密加工として単結晶ダイヤモンド、および単結晶立方晶窒化ホウ素が検討されてきた。

しカゝし、単結晶ダイヤモンドで鉄系材料を切削する場合、切削熱によりダイヤモンドと鉄の化学反応がおこり、ダイヤモンドエ具が急速に摩耗するという問題があり、鋼などの金型の直接加工は不可能である。そのため、たとえばレンズ金型の精密加工においては無電解二ッケルメッキ層を施して、そのメッキ層を精密に仕上げる方法がとられているが、金型の強度が不十分で、プロセスが複雑などの問題があった。また、特殊雰囲気による化学反応抑制法などで、直接加工の検討が行われているが実用的でない。立方晶窒化ホウ素（c B N) は、ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的化学的安定性の高い物質で、鉄系金属との反応性が低い。しかしながら、現在、切削工具として用いられている c B N焼結体は、前述の様に c B Nの粉末粒子を、 T i N、 T i C、 C oなどのバインダーを用いて超高圧下で焼結されたもので、焼結体には 1 0〜6 0体積％程度のバインダ一が含まれる。このため、刃先加工時に微小な刃こぼれを生じやすく、刃先を刃こぼれなくシャープに仕上げることは非常に難しく、精密切削工具としての使用は困難であった。この対策のためには、刃先に単結晶もしくはバインダーを含まない工具が必要である。 c B Nの単結晶を作製して、鋼の超精密加工用切削工具とする試みがなされたが、不純物や欠陥の少ない大型 c B N単結晶の合成が非常に困難であり、また、 c B N単結晶は多くのへき開面を有するために強度が低く、耐摩耗性が十分でなかった。このため、 c B N単結晶が精密切削用工具に実用化されることはなかつた。

以上より、铸鉄ゃ鋼を高速フライス加工する切削工具と、鉄系材料の精密切削加工に適する切削工具は、いずれもバインダーを含まない c B N焼結体工具によって実現することが可能であると考えられる。

また、バインダーを含まない c B N焼結体として、ホウ窒化マグネシゥ厶などの触媒を用いて六方晶窒化ホウ素（以下、 h B N ) を原料として、反応焼結させた焼結体がある。この焼結体はバインダーがなく c B N粒子が強く結合しているため熱伝導率が 6 0 0〜7 0 0 W/m · と高く、ヒ一トシンク材や T A Bボンディングツールなどに用いられている。しかし、この焼結体の中には触媒がいくらか残留しているため、熱を加えるとこの触媒と c B Nとの熱膨張差による微細クラックが入りやすい。このため、その耐熱温度は 7 0 0 °C程度と低く、切削工具としては大きな問題となる。また、粒径が 1 0 m前後と大きいため、熱伝導率が高いものの、強度が十分でなく、切削工具としては適用出来なかつた。一方、 cBNは、 hBNなどの常圧型 BNを超高圧高温下で、無触媒で合成（直接変換）することが可能である。この hBN→cBN直接変換と同時に焼結させることで、バインダーを含まない c BN焼結体を作製できることが知られている。

たとえば、特開昭 47- 34099号ゃ特開平 3— 159964号各公報に hBNを超高圧高温下で c BNに変換させ、 c BN焼結体を得る方法が示されている。また、特公昭 63— 394号公報や、特開平 8— 47801号公報には熱分解窒化ホウ素（以下、 pBN) を原料にして、 c BN焼結体を作製する方法が示されている。しカゝし、これらの cB N焼結体は、超高圧下で圧縮された圧縮 h BN結晶粒子が c BN焼結体に残留しやすいこと、配向（異方）性が強くて層状亀裂や剥離の問題が生じ易いなどの問題がある。

そのほか、直接変換により c BNを得る方法として、例えば、特公昭 49 - 27-,518号公報に、一次粒子の平均粒径が 3 m以下の六方晶系窒化ホト—.：を原料とする方法が示されている。しカゝし、六方晶窒化ホゥ素が微粉であるため、数％の酸化ホウ素不純物や吸着ガスを含み、そのため焼結が十分に進行せず、また、酸化物を焼結体内に多く含むため、高硬度、高強度で耐熱性に優れた焼結体が得られず、切削工具に用いることができない。

バインダ广を含む従来の c BN焼結体は、熱伝導率が低く熱膨張係数が大きい; に、激しい熱サイクルの負荷により熱亀裂が生じ易く、さらに高温 ¾e強度が低下するために銬鉄の湿式条件での切削や鋼の高速フライス ^ができない。また、鋭利な刃先が得られず、刃先の強度や耐摩耗性が十分でなく、鉄系材料の精密切削加工も不可能である。 cB

N単結晶ぼ不純物や欠陥の少ない大型 c BN単結晶の合成が非常に困難であり、. また、 c BN単結晶は強度が低く、耐摩耗性が十分でない。 c BNは '（ 1 10) 面や（1 1 1 ) 面によるへき開により、刃先の欠損や、マイクロチッビングによる摩耗が進行すると考えられる。直接変換により、構成粒子が微細で粒子同士の結合が十分な、バインダ一を含まない c B N単相の焼結体が得られれば、高い熱伝導率と小さい熱膨張係数を有し、高温下でも抗折力が低下しないために、熱亀裂による欠損を抑制でき、铸鉄の湿式高速フライス切削や鋼の高速フラィス切削が可能になると考えられる。さらに c B Nの微粒化によつて鋭利な刃先形成が可能で、かつ、へき開による刃先欠損や摩耗が改善でき、鉄系材料の精密切削加工が可能と考えられる。

しカゝし、従来のバインダーを含まない c B N焼結体は、先に述べたように、粒径が数 mと大きく、さらに粒界に、触媒や圧縮 h B N、酸化物など介在するため、抗折力が低く、さらに耐熱温度も低いため、工具の刃先が高温状態になるフライス切削に必要な刃先強度が得られず、精密切削用工具に必要な鋭利な刃先も得られない。また、従来の直接変換法では、原料の h B Nが配向しやすく、その結果（ 1 1 1 ) 方向に配向した焼結体となりやすい。もともと配向性の高い p B Nを原料に用いると、 h B Nを原料にしたときよりも更に（ 1 1 1 ) 配向した c B N焼結体となる。この配向性のため、切削工具として使用した場合、層状亀裂、剥離などの不具合が生じるという問題があった。等方的でかつ微粒でしかも切削用途に適用できるような粒子間結合の強い c B N単相の焼結体は従来知られていなかった。

従って、従来の c B N工具においては铸鉄切削を湿式で行う場合、乾式での切削と同程度に切削速度を速くすることは、正面フライスおよびエンドミルのいずれにおいても、工具寿命を低下させて、結果的にコストが上昇する。

また、鋼のフライス切削に c B N工具を用いて切削速度を速くすることは工具寿命を低下させるだけであり、一般的な超硬合金工具の加工速度でも、超硬合金工具と同等寿命であるために高価である c B N工具を使用することは切削加工時のコストが上昇するため好ましくない。

しかしながら、近年においては高速回転が可能な機械加工設備が次々に開発され、加工能率を向上させて、コストを低減させるためには、高速切削は必要不可欠であり、この様な機械加工設備において、铸鉄部品切削時の切削温度の上昇による被切削物への影響を抑制するために、湿式切削に対応可能で、かつ、鋼切削の高速化を可能とする切れ刃工具を提供することが要望されてきている。

本発明者らは、 c B N工具、特に正面フライスカツタ若しくはエンドミルのようなフライス用切削工具及び精密切削用工具における上記のような従来技術の種々の問題点を解消するため鋭意努力した結果本発明に到達したもので、その第一の目的は、バインダーを含まず、 1 〃m以下の c B Nからなり、粒界に介在物を含まず、かつ組織が等方的であるため、高い熱伝導率と小さい熱膨張係数を有し、強度、耐摩耗性に優れたフライス用切削工具を提供することにあり、湿式で铸鉄を切削するための正面フライスで、切削速度 8 0 O m/m i n以上、好ましくは 1 0 0 O m/m 1 n以上の高速切削と、エンドミルにおける湿式での切削速度 3 0 O m/m i n以上、好ましくは 5 0 O m/m i n以上の高速切削、また鋼を乾式並びに湿式で切削するための正面フライスで切削速度 2 0 O /m 1 n以上、同じく鋼を乾式並びに湿式で切削するためのエンドミルで切削速度 1 5 O m/m i n以上において、充分な工具寿命を達成することを可能とするものである。

第二の目的は、バインダーを含まず◦. 5 m以下の微粒の c B Nからなり、粒界に介在物を含まず、かつ組織が等方的であるため刃先が極めて鋭利で、強度、耐摩耗性に優れた精密切削工具を提供することにある。発明の開示

本発明は、下記に要約したとおりの各発明とその具体的態様によって構成される。

( 1 ) 平均粒径が 1 m以下、特に 0 . 5 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる立方晶窒化ホウ素焼結体を刃先とした切削工具であって、前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の、任意の方向の X線回折線の（22 Ό) 回折強度（I (₂₂₀₎ ) と（1 1 1) 回折強度（I ) との比 I

(220) ZI ( 1 1 1 ) が 0. 05以上、特に 0. 1以上であり、その粒界に介在物を実質的に含まない切削工具。

(2) 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の熱伝導率が、 250〜 1 00 OWZm · Kであることを特徴とする上記（1) に記載の切削工具

(3) 20°Cから 1000°Cの間の温度で、 3点曲げ測定における前記立方晶窒化ホウ素焼結体の抗折力が 8 O k f /mm² 以上である上記

( 1 ) 又は（2) に記載の切削工具。

(4) 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の室温での硬度が 4000 kg f /mm² 以上であることを特徴とする上記（1) 〜（3) のいずれかに記載の切削工具。

(5) 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の熱伝導率が 300〜 10 00 W/m · Kである上記（ 1 ) 〜（4) のいずれかに記載のフライス用切削工具。

(6) 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の 20°Cから 600°Cの温度の範囲における熱膨張係数が 3. 0〜4. 0 X 10— ^eZKの範囲にある上記（1) 〜（5) のいずれかに記載のフライス切削用工具。

(7) 鍀鉄若しくは鋼の高速切削用正面フライス用力ッタ若しくはェンドミルに用いられることを特徴とする上記（1) 〜（6) のいずれかに記載のフライス用切削工具。

(8) 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体が平均粒径 0. 5 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる上記（1) 〜（4) のいずれかに記載の精密切削用工具。

(9) ホウ素と酸素を含む化合物を炭素と窒素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成して得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高圧下で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結することを特徴とする平均粒径が 1 m以下、特に◦. 5 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる切削工具用焼結体の製造方法。

( 1 0) 直接変換と焼結を圧力 6 G P a以上、温度 1 550〜2 1 00 でで行う上記（9) に記載の切削工具用焼結体の製造方法。発明を実施するための最良の形態

上記のとおり、本発明の切削工具を構成する c BN焼結体は、バインダーを含まず、 1 m以下の c BNからなり、粒界に介在物を含まず、かつ、組織が等方的であるため、高い熱伝導率と低い熱膨張係数を有し、強度、耐摩耗性に優れた高速加工用フライス用切削工具として十分に使用することができる。また、 c BNを 0. 5 wm以下の微粒にすることにより、刃先が極めて鋭利で、かつ強度、耐摩耗性に優れた工具が得られ、精密切削加工用途に十分使用することができる。

本発明の切削工具の c BN焼結体は、吸着ガスや酸化ホウ素を含まない低結晶性あるいは、微粒の常圧型 BNを出発物質とし、これを高圧高温下で c BNに直接変換焼結することにより得られる。ここで用いる、低結晶性あるいは、微粒の常圧型 BNは、酸化ホウ素やホウ酸を炭素で還元し、窒化させて作製されたものである必要がある。通常、常圧型 B Nの合成方法として、酸化ホウ素やホウ酸をアンモニアと反応させる方法が一般に工業的に行われている。しかし、このようにして得られた B Nは、高温で熱処理すると hBNへ結晶化する。このため、この方法により微細で低結晶性の常圧型 BNを合成しても、不純物の酸化ホウ素を除去するための高温精製処理（窒素ガス中 2050°C以上、真空中 1 6 50°C以上など）を行うと、 h BNに結晶化、粒成長してしまう。これに対し、酸化ホウ素やホウ酸を炭素で還元窒化させた常圧型 BNは、高温で熱処理しても結晶化しない特徴があり、したがって、この方法で微粒で低結晶性の常圧型 BNを合成し、窒素ガス中 2050°C以上または真空中 1650°C以上などの高純度精製処理を行うことで、酸化ホウ素や吸着ガスのない直接変換焼結に非常に適した常圧型 BNが得られる。上記の還元窒化は窒素と加熱源として炭素を用いて、行うことができる本発明によれば、出発物質は微粒で低結晶な常圧型 BNであり、しかも c BN変換を阻害する酸化ホウ素を含まないため、従来の直接変換法でよくみられた圧縮 h BNの残留がなく、直接変換後の c BNが粒成長したり、一軸配向することが少ない。その結果、微細な粒子からなる等方的な焼結体となる。さらに、 c BN粒子同士の焼結を阻害する酸化ホゥ素や、吸着ガスがないため粒子間の結合強度の強い焼結体が得られる上記した直接変換焼結の条件は、圧力 6 GP a以上、温度 1550〜 2100 が好ましい。特に焼結温度が重要で、低いと cBNへの変換が十分でなく、高すぎると c BNの粒成長が進行し、 cBN同士の結合力が小さくなる。 c BNの粒成長の起こらない焼結温度は、出発原料の結晶性、粒径により変化する。上記の適切な焼結温度範囲で焼結した c BN焼結体は、平均粒径 1. 0 m以下、好ましくは 0. 5 m以下の cBNからなる緻密な組織を有し、粒界に介在物を含まず、かつ組織が等方的であるという特徴をもつ。

ここで、 c BN粒径のコントロールは直接変換焼結時の温度で行う。すなわち、 1. 0 m以下の微粒状態をコントロールするために、出発原料として微粒で低結晶性の常圧型の BNを用いそして低温域で直接変換焼結する必要がある。通常の h BNや p BNでは 2100°C以上にしなけれは c BNに変換しないので 1. 0 m以下にコントロールできない。

こうして得られた c BN焼結体をフライス用切削工具あるいは精密切削工具用の素材とすることで、高い熱伝導率と低い熱膨張係数を有する強度の高い刃先が得られ、従来困難であつた高速のフライス加工が可能となり、かつ極めて鋭利で、強度の高い刃先が得ることにより、従来困難であった精密切削も可能となる。

この発明の切削用工具は、刃先部が低圧相窒化ホウ素を高圧高温下で直接変換させると同時に焼結させて得られる、平均粒径が 1. 0 m以下の立方晶窒化ホウ素（c BN) からなる焼結体であって、この c BN 焼結体の、任意の方向の X線回折線の（220) 回折強度（ I (₂₂₀) ) と（ 1 1 1 ) 回折強度（ I " ） ) との比 I (₂₂₀₎ / I t、 0. 05以上、特に 0. 1以上であり、その粒界に介在物を実質的に含まないものである。ここで、 c BNの平均粒径が 1 〃mを越えるとフライス切削に必要な刃先強度が得られない。また、 c BNの平均粒径が 0. 5 mを越えると、精密切削加工に十分鋭利な刃先が得られず、強度も不十分となる。また、 X線の回折強度比 I (₂₂₀) / I ( 1 1 n が 0. 05未満であれば、 c BN焼結体は〈1 1 1〉方向への配向が強く、異方的であるため、層状亀裂や剥離が生じやすくなる。

また、刃先部の c BN焼結体の抗折力が 80 k g f Zmm² 以上で、高温下でも強度が低下しないものであることが好ましい。 80 k g f / mm² 未満、または高温下で強度が低下するものであると、十分な強度の刃先が得られず、切削中に欠損が起こりやすくなる。また、刃先部の c BN焼結体の硬度が 4000 k g f /mm² 以上であることが好ましい。 4000 k g f Zmm² 未満では、切削中の摩耗が大きくなり、フライス加工においては寿命が低下し、また精密な切削加工ができなくなる。

また、刃先部の c BN焼結体の熱伝導率が 25 OW/m · K以上で、熱膨張係数が 4. 0 X 1 0— ⁶/K以下であることが好ましい。 250W /m · Kより低い熱伝導率では切削時に刃先近傍に大きな温度勾配が生じ、冷却時に刃先に高い引っ張り応力が生じること、また、 4. 0 x 1 0一⁶/ Kより大きい熱膨張係数では切削中の熱サイクルによって刃先が膨張収縮を繰り返すことにより、刃先に熱亀裂が生じ、工具寿命を著しく低下させる。

以上述べたように、本発明の切削工具の c BN焼結体は、バインダーを含まず、粒界に介在物を含まず、かつ、組織が等方的であるため、高い熱伝導率、小さい熱膨張係数を有し、耐熱亀裂特性に優れた、高強度な刃先が得られ、高速フライス切削が可能となる。このため、铸鉄の湿式条件や鋼の高速フライス切削工具に用いた場合、従来工具に見られない長寿命を示す。さらに、微粒の c BNにすることにより、精密加工が可能な、鋭利な刃先が得られ、かつ強度、耐摩耗性に優れる。このため、鉄系材料の精密加工用切削工具に用いた場合に、従来の焼結体に見られない優れた性能を示す。

以下実施例により、本発明を更に詳細に説明するがこれにより本発明が限定されるものではない。

実施例

本発明の製造方法に基づき調製したフライス用切削工具と精密切削用工具の切削試験の結果について説明する。

(実施例 1 )

まず、刃先を構成する c BN焼結体の具体的な製造方法を以下に示す酸化ホウ素（B₂ 〇₃ ) とメラミン（C₃ N₆ Η₆ ) をモル比で 3 ： 1で配合し、乳鉢で均一に混合した。これを、管状炉で、窒素ガス雰囲気中、合成温度 850°Cで 2時間処理した。得られた粉末をエタノールで洗浄して未反応の B₂ 〇₃ を除去し、さらに、高周波炉で、窒素ガス中、 2 100°Cで 2時間処理した。得られた窒化ホウ素粉末の酸素含有量を、ガス分析で測定すると 0. 75重量％であった。窒素ガス中、 2 1 0 CTCの熱処理で B₂ 〇₃ や吸着ガスは完全に除去されているため、この酸素は h BNに固溶した不純物と思われる。

こうして得られた窒化ホウ素の X線回折図形は、 hBNの（ 1 02) 回折線がなく、 hBNの（002) 回折線が非常にブロードで、結晶性がかなり低いことを示した。 hBN (002) 回折線の半値幅より結晶子サイズ L cを計算すると 8 nmであった。この低結晶性常圧型 BN粉末を 6 t o n/cm² で型押し成形し、この成形体を再度、高周波炉で、窒素ガス中、 2100°Cで 2時間処理した。

合成された低結晶性常圧型 BN成形体を Moカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で 6. 5GP a、 1 800°Cで 1 5分処理した。得られた焼結体は X線回折の結果、 c BNのみからなることが判明した。また、この c BN焼結体の X線回折における c BNの（220) 回折強度の c BN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 22で、配向の少ない等方性の焼結体であることがわかった。また、この c BN焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 c BN粒子の大きさは 0. 3 m以下と微細で、粒子同士が結合した緻密な組織であることがわかつた。この硬度をマイクロヌ一プ圧子で測定したところ、 5000 k g f Zmm² と高硬度であった。また、この焼結体を 6 X 3 X 1 mmの直方体に加工後、表面を鏡面研磨し、スパン間隔 4mmの条件で抗折カを測定すると、室温で 1 1 0 k g f /mm² 、 1 000 °Cでは 1 20 k g f /mm² と高強度であった。また、真空炉を用いた真空中での高温処理後の硬度変化で、耐熱性を評価したところ、 1 300°Cまで安定で、耐熱性に優れていることがわかった。また、焼結体を 5 x 4 x 1 mmの直方体に加工後、定常法を用いて 50〜60°Cにおける熱伝導率を測定したところ、 290WZm - Kで、 20°Cから 600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 7 X 1 0— ⁶/Kであった。

(実施例 2)

実施例 1と同じ低結晶性常圧型 ΒΝ成形体を Moカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で 6. 5 GP a、 1 880°Cで 1 5分処理した。得られた c BN焼結体は X線回折における c BNの（220) 回折強度の c BN (1 1 1 ) 回折強度に対する比率は 0. 12であり、また、この c BN焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 c BN 粒子の大きさは 0. 5 m以下と微細で、粒子同士が結合した緻密な組織であることがわかった。この硬度をマイク口ヌ一プ圧子で測定したところ、 5000 kg :f Zmm² と高硬度であった。また、この焼結体の抗折カは、室温で 105 k g f /mm² と高強度であった。また、 50 〜60°Cにおける熱伝導率は 340 W/m · Kで、 20°C〜600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 6 x 10— ^SZKであった o

(実施例 3)

実施例 1と同じ低結晶性常圧型 BN成形体を Moカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で 6. 5GPa、 1950°Cで 15分処理した。得られた c BN焼結体は X線回折における c BNの（220) 回折強度の cBN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 08であり、また、この cBN焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 cBN 粒子の大きさは 0. 5〜1 mで、粒子同士が結合した緻密な組織であることがわかった。この硬度をマイク口ヌープ圧子で測定したところ、 5050 k g f /mm² と高硬度であった。また、この焼結体の抗折カは、室温で 92 kg f /mm² であった。また、 50〜60°Cにおける熱伝導率は 38 OW/m · Kで、 20°C〜600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 5 X 1 0— ⁶ZKであった。

(実施例 4)

実施例 1と同じ低結晶性常圧型 ΒΝ成形体を Moカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で 6. 5GPa、 2000°Cで 15分処理した。得られた c BN焼結体は X線回折における c BNの（220) 回折強度の cBN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 08であり、また、この c B N焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 c B N 粒子の大きさは 0. 5〜1 mで、粒子同士が結合したところ緻密な組織であることがわかった。この硬度をマイクロヌ一プ圧子で測定したところ、 4800 kg f Zmm² と高硬度であった。また、この焼結体の抗折カは、室温で 88 k g f Zmm² であった。また、 50 ~ 60 °Cにおける熱伝導率は 440 WZm · Kで、 20°C〜600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 5 X 1 CT^SZKであった。 (実施例 5)

出発原料である低結晶性常圧型 BNを合成する温度を 800°Cとし 2 時間処理した他は、実施例 1と同様に窒化ホウ素を合成、精製した。得られた常圧型 BN粉末の酸素含有量を、ガス分析により測定すると 0. 8重量％であった。 X線回折図形は、 hBNの（102) 回折線がなく、 hBNの（002) 回折線が非常にブロードであり、微粒で、結晶性がかなり低いことを示した。 hBN (002) の回折線の半値幅より求めた L cは約 6 nmであった。この低結晶性常圧型 B Nを原料にして実施例 1と同様にして c BN焼結体を作製した。得られた cBN焼結体を走査型電子顕微鏡観察した結果、粒径は 0. 5 m以下と微細であることがわかった。また、 X線回折における cBNの（220) 回折強度の c BN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 26で、等方性であることを示した。この cBN焼結体の粒径、硬度、強度、耐熱性は実施例 1 と同様の値を示した。

(実施例 6)

低結晶性常圧型 BNの合成温度を 950°Cとし 2時間処理した他は、実施例 1と同様に窒化ホウ素を合成、精製した。得られた BN粉末の酸素含有量を、ガス分析により測定すると 0. 65重量％であった。 X線回折図形は、 hBNの（102) 回折線がなく、 hBNの（002) 回折線がブロードで、結晶性が低いことを示した。 hBN (002) の回折線の半値幅より求めた L cは約 15 nmであった。この低結晶性常圧型 BNを原料にして実施例 1と同様にして cBN焼結体を作製した。得られた cBN焼結体を走査型電子顕微鏡観察した結果、粒径は 0. 5 i m以下と微細であることがわかった。また、 X線回折における cBNの (220) 回折強度の cBN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 1 8で、等方性であることを示した。この cBN焼結体の粒径、硬度、強度、耐熱性は実施例 1と同様の値を示した。

(比較例 1 )

実施例 1と同じ低結晶性常圧型 BN成形体を Moカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で 6. 5GPa、 2200°Cで 15分処理した。得られた c BN焼結体は X線回折における c BNの（220) 回折強度の cBN (1 1 1) 回折強度に対する比率は 0. 18であり、また、この c BN焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 c BN 粒子の大きさは 3〜5 で、粒子同士が結合した緻密な組織であるが粒子は結晶成長により肥大化していた。この硬度をマイクロヌープ圧子で測定したところ、 5000 kg fZmm² と高硬度であった。また、この焼結体の抗折カは、室温で 70 kg f Zmm² と低い値であり、 1 000°Cの温度下では 40 k g fZmm² に低下した。また、 50〜6 0°Cにおける熱伝導率は 600 WZm · Kで、 20°C〜600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 4 χ 10—⁶ΖΚであつた。

(比較例 2)

市販の Ρ ΒΝの成形体を原料として用いた。これを高周波炉で、 Ν₂ ガス中、 2100°Cで 2時間処理し、酸素含有量をガス分析により測定すると 0. 02重量％であった。これをベルト型超高圧発生装置で 7. 5GPa、 2100°C, 15分で処理した。強固な焼結体が得られたが、この c BN焼結体の X線回折における c BNの（220) 回折線はほとんど認められず、この cBN (220) 回折強度 Zc BN (1 1 1) 回折強度の比の値は 0. 02以下で、（ 1 1 1 ) 面方向に選択配向した非常に異方性の高い焼結体であることがわかった。また、 X線回折で、面間隔 d = 3. 1オングストローム付近に圧縮 hBNが認められた。また、この c B N焼結体の微細構造を透過電子顕微鏡で観察したところ、 cBN粒子の大きさは 0. 5 m以下と微細で、粒子同士が結合した緻密な組織であることがわかった。この硬度をマイク口ヌープ圧子で測定したところ、 4800 k g f Zmm² と高硬度であった。また、この焼結体の抗折カは、室温で 82 k g f /mm² であった。また、 50〜6 0°Cにおける熱伝導率を測定したところ、 320\¥ノ111 ' 1：で、 20°C から 600°Cの温度範囲における熱膨張係数を測定したところ、 3. 6 X 1 0— であった。

(比較例 3)

原料に市販の粒径 3〜 1 0 i mで結晶性のよい h BN成形体を用いた。これを高周波炉で、 N₂ ガス中、 2 1 00°Cで 2時間処理し、酸素含有量をガス分析により測定すると 0. 03重量％であった。これをベルト型超高圧発生装置で 7. 7GP a、 2200°C, 1 5分で処理した。強固な焼結体が得られたが、この焼結体を構成する c BN粒子は 3〜5 m程度で、その X線回折における c BN (220) 回折強度 Zc BN

(1 1 1 ) 回折強度の比の値は 0. 06であり、やや粗粒で、（1 1 1 ) 面方向に選択配向した異方性のある焼結体であることがわかった。また、 X線回折で、面間隔 d = 3. 1オングストローム付近に圧縮 h BN が微量ながら認められた。その室温での抗折カは 55 k g f Zmm² と低い値を示した。

(比較例 4)

実施例 1 と同様にして原料の常圧型 BNを作製し、焼結温度を 1 Ί 0 0°Cとしたこと以外は、実施例 1と同様に c BN焼結体を作製した。微細で等方的な焼結体が得られたが硬度が 3800 k g f /mm² 程度と低かった。

以上の試料の特性値を第 1表にまとめて示す。第 1表

試料番号焼結温度結晶粒径 c B Nの X線熱伝導率熱膨張係数抗折カ硬度

( °C ) ( m ) 回折強度比 (W/m · K) (X 10 VK) (室温） (kgf/mm'ⁱ)

I (2 2 0) /I ( 1 1 1 ) (kgf/min²)

実施例 1 1800 0. 3 以下 0. 22 290 3. 7 1 10 5000 実施例 2 1880 0. 5 以下 0. 12 340 3. 6 105 5000 実施例 3 1950 0. 5 〜1 0. 08 380 3. 5 92 5050 実施例 4 2000 0. 5 〜1 0. 08 440 3. 5 88 4800 実施例 5 1800 0. 5 以下 0. 26 300 3. 7 105 5000 実施例 6 1800 0. 5 以下 0. 18 290 3. 7 1 10 4900 比較例 1 2200 3〜5 0. 18 600 3. 4 70 5000 比較例 2 2100 0. 5 以下 0. 02 以下 320 3. 6 82 4800 比較例 3 2200 3〜5 0. 06 580 3. 3 55 5300 比較例 4 1700 0. 5 以下 0. 19 240 4. 0 70 3800

第 1表に示す c BN焼結体の内、実施例 1〜 4と比較例 1〜 2を素材として、正面フライスの刃先を製作した。超硬合金から成る切れ刃保持台の上に上記の c BN焼結体をロウ付けしたスローァゥィチップを製作し、これをカツタボディに装着した。被削材として、ねずみ鍀鉄 FC 250の 150 X 25mmの切削面を有する板材を準備し、湿式で、切削速度 1500 m/m i n、切込み量 0. 5mm、送り量 0. 15mm Z刃の切削条件にて、板材の 150mm方向への単位切削面を 1パスとして切削性能試験を実施した。その結果を第 2表に示す。切削可能パス回数は刃先の逃げ面摩耗量が 0. 2mmに達するか、欠損により、切削不可能になつた時点のパス回数である。

第 2表試料番号切削雰囲気被削材切削可能パス回数実施例 1 湿式铸鉄 300 実施例 2 " 350 実施例 3 〃 250 実施例 4 〃 270 比較例 1 1 2 比較例 2 " 〃 2 比較例 1は c BNへの直接変換と焼結の温度が高く c BN粒子が 3 m以上に成長し、 c BN焼結体の結合強度が低く、刃先の欠損に至ったものと判断される。比較例 2は p BNを出発物としているので結晶粒子の配向性が強く層状亀裂や剥離を生じやすく、比較的早期に刃先の欠損に至ったものと判断される。

同様の手段にて第 1表の c BN焼結体の内、実施例 1 4と比較例 1 2を素材として、正面フライスの刃先を製作し、被削材として、鋼の S CM4 1 5 (硬度 HRC 20) で 1 50 x 25 mmの切削面を有する板材を準備し、乾式で、切削速度 50 Om/m i n、切込み量 0. 4 m m、送り量 0. 1 5mmZ刃の切削条件にて、板材の 1 5 Omm方向への単位切削面を 1パスとして切削性能試験を実施した。その結果を第 3 表に示す。切削可能パス回数は、刃先の逃げ面摩耗量が 0. 2mmに達するか、欠損により切削可能となった時点のパス回数である。

5^ 3 ¾ 試料番号切削雰囲気被削材切削可能パス回数実施例 1 乾式鋼 145 実施例 2 1 60 実施例 3 1 1 2 実施例 4 1 55 比較例 1 2 比較例 2 0 比較例 1は c BNへの直接変換と焼結の温度が高く c BN粒子が 3 u m以上に成長し、 c BN焼結体の結合強度が低く、刃先の欠損に至ったものと判断される。比較例 2は p BNを出発物としているので結晶粒子の配向性が強く層状亀裂や剥離を生じやすく、切削開始と同時に刃先が欠損した。

次に、第 1表の c BN焼結体の内、実施例 1〜4と比較例 1〜2を素材として、エンドミルの刃先を製作した。超硬合金から成るボディに、上記焼結体をロウ付けし、 1本のエンドミルを製作した。被削材として、ねずみ铸鉄 F C 250の 1 50 x 1 00 mmの切削面を有するプロック材を準備し、乾式および湿式で、切削速度 50 OmZm 1 n、軸方向切込み量 3mm、半径方向切込み量 0. 1 mm、送り量 0. 05mm/ 刃の切削条件にて、板材の 1 5 Omm方向への切削を 1パスとして切削性能試験を実施した。その結果を第 4表に示す。切削可能パス回数は刃先の逃げ面摩耗量が 0. 2mmに達するか、欠損により切削不可能となつた時点のパス回数である。第 4表試料番号切削雰囲気被削材切削可能パス回数乾式 1 600

実施例 1 铸鉄

湿式 2000

乾式 1 800

実施例 2 〃

湿式 2000

乾式 1 700

実施例 3 〃

湿式 2000

乾式 1 300

実施例 4

湿式 1 200

乾式 3

比較例 1 〃

湿式 2

乾式 0

比較例 2 〃

湿式 0 比較例 1は c BNへの直接変換と焼結の温度が高く c BN粒子が 3 u m以上に成長し、 c BN焼結体の結合強度が低く、刃先の欠損に至ったものと判断される。比較例 2は p BNを出発物としているので結晶粒子の配向性が強く層状亀裂や剥離を生じやすく、乾式及び湿式のいずれであっても 1パス切削中に刃先が欠損した。

同様の手段にて第 1表の c BN焼結体の内、実施例 1 4と比較例 1 2を素材として、エンドミルの刃先を製作し、鋼の S CM4 1 5 (硬度 HRC 20) で 1 50 X 1 00 mmの切削面を有するプロック材を準備し、乾式で、切削速度 50 OmZm i n、軸方向切込み量 2. 5mm 、半径方向切込み量 2. 5mm、送り量 0. 1 5mmZ刃の切削条件にて、板材の 1 5 Omm方向への切削を 1パスとして切削性能試験を実施した。その結果を第 5表に示す。切削可能パス回数は刃先の逃げ面摩耗量が 0. 1 mmに達するか、欠損により切削不可能となった時点のパス回数である。当試験では、摩耗量の判定として 0. 1 mmとしたが、これは切込み量が大きいために、逃げ面摩耗量が 0. 1 mmを超えると切削抵抗の増加によって欠損に至る可能性が高いためである。 5表試料番号切削雰囲気被削材切削可能パス回数実施例 1 乾式鋼 380 実施例 2 420 実施例 3 250 実施例 4 300 比較例 1 36 比較例 2 0 比較例 1は c BNへの直接変換と焼結の温度が高く c BN粒子が 3 u m以上に成長し、 c BN焼結体の結合強度が低く、刃先の欠損に至ったものと判断される。比較例 2は p ΒΝ·を出発物としているので、結晶粒子の配向性が強く層状亀裂や剥離を生じやすく、 1パス切削中に刃先が欠損した。

次に、第 1表に示す c ΒΝ焼結体の内、実施例 1、実施例 5〜6と比較例 1〜4を素材として、精密切削用工具の刃先を製作した。上記焼結体を超硬合金から成るシャンクにロウ付けし、刃先を # 8000のダイャモンド砥石で研削し、刃先ノ一ズ Rが 0. 1 mmである切削工具を作製した。刃先を顕微鏡で観察すると、極めてシャープな刃先であることが確認できた。前逃げ面の面粗さを測定すると、 0. 0 1 m以下であつた。比較のため、市販のバインダーを含む c BN焼結体で同様の刃先加工を行うと、逃げ面面粗さは 0. 02〜0. 03 m程度であった。こうして得られた切削工具で、 SUS 420 J 2 (HRC 53) を切削速度 3 OmZm i n、切り込み 0. 005mm、送り 0. 005mm Zr e vで、精密切削加工テストを行った。その結果を第 6表に示す。第 6表試料番号切削可能距離（m)

(寿命判定： Rmax 0.1 m) 実施例 1 950 実施例 5 1 100 実施例 6 900 比較例 1 20 比較例 2 0 比較例 3 1 50 比較例 4 300 実施例 1および実施例 5 ~ 6において切削面粗さ 0 . 1 m R m a x を確保できる工具寿命は、切削距離にして約 1 0 0 O mであった。比較のため、 c B N単結晶工具で同様の切削性能を評価したところ、上記の工具寿命は最長 2 0 O mであった。比較例 1は c B N粒子が 3 m以上に成長し、 c B N焼結体の結合強度が低く、初期の段階で、刃先に微細なチッビングが生じ、高精度な加工ができなくなつたと判断される。比較例 2は、瞬時にして刃先が欠損した。刃先の損傷をみると、層状に剥離している部分が多く見られた。 p B Nを出発物としているので結晶粒子の配向性が強く層状亀裂や剥離を生じやすく切削初期に欠損したと考えられる。比較例 3は数粉の後、刃先部が層状に剥離したと思われる欠損が生じた。これは原料に市販の粒径 3〜 1 0 mで結晶性のよい h B N成形体を用いたために、 c B N粒子が 3〜5〃mと粗粒で、さらに配向性のある焼結体が形成されたため、 c B N焼結体の結合強度が低く、また、層状亀裂が生じやすい結果である。比較例 4は実施例 1 と同一原料の低圧相 B Nを用い、焼結温度を 1 7 0 0 °Cとしたこと以外は、実施例 1 と同様であり、微細で等方的な焼結体が得られたが硬度が 3 8 0 0 k g /mm ² 程度と低く、耐摩耗性が十分でなかった。

第 2表から第 6表の結果を総合して評価すれば、本発明の c B N焼結体は铸鉄ゃ鋼の高速フライス切削と鉄系材料の精密切削の両者に適し、フライス用切削工具では本発明の製造方法から逸脱した c B N焼結体や従来の c B N焼結体を素材とする刃先よりも湿式条件において、格段に優れた耐熱剛性を持ち、切削液を不用とする乾式条件下でも有効な切削性能を維持し、種々の条件下で優れた性能を示すとともに、切削液に対する環境対策費を削減できることも可能である。また、精密切削用工具では、刃先は極めて鋭利で、かつ強度、耐摩耗性に優れた工具が得られ、精密加工に使用することが可能である。産業上の利用可能性

本発明に係る立方晶窒化ホウ素焼結体はバインダーを含まず 1 m以下の微粒の c B Nからなり、粒界に介在物を含まず、かつ組織が等方的であるため高い熱伝導率と小さい熱膨張係数を有し強度、耐摩耗性に優れているので铸鉄ゃ鋼を被削材とする、正面フライスカツタゃエンドミルのようなフライス用切削工具に用いるのに適し、高速切削で切り刃の欠損を生じることなく多数回の切削パス回数を達成することができる。また特に c B Nの平均粒径を 0 . 5 m以下とする場合は、刃先が極めて鋭利でかつ強度、耐摩耗性に優れた工具が得られるので鉄系材料の精密切削加工用工具としても有用である。

Claims

請求の範囲

1. 平均粒径が 1 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる立方晶窒化ホウ素焼結体を刃先とした切削工具であって、前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の、任意の方向の X線回折線の（220) 回折強度（I (₂₂₀)

) と（1 1 1) 回折強度（I ) との比 I (₂₂₀) / I が 0.

05以上であり、その粒界に介在物を実質的に含まない切削工具。

2. 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の熱伝導率が、 250〜10 00 W/m · Kであることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の切削工具。

3. 20°Cから 1000°Cの間の温度で、 3点曲げ測定における前記立方晶窒化ホウ素焼結体の抗折力が 80 k g f /mm² 以上である請求の範囲第 1項または第 2項に記載の切削工具。

4. 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の室温での硬度が 4000 k g f /mm² 以上であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれかに記載の切削工具。

5. 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の熱伝導率が 300〜 100 0 W/m · Kである請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載のフライス用切削工具。

6. 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体の 20°Cから 600°Cの温度の範囲における熱膨張係数が 3. 0〜4. 0 X 10— ^SZKの範囲にある請求の範囲第 1項〜第 5項のいずれかに記載のフライス切削用工具。

7. 铸鉄若しくは鋼の高速切削用正面フライス用力ッタ若しくはェンドミルに用いられることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 6項のいずれかに記載のフライス用切削工具。

8. 前記刃先部の立方晶窒化ホウ素焼結体が平均粒径 0. 5 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれかに記載の精密切削用工具。

9 . ホウ素と酸素を含む化合物を炭素と窒素の存在下で還元窒化して低圧相窒化ホウ素を合成して得られた低圧相窒化ホウ素を出発物質として高温高圧下で立方晶窒化ホウ素に直接変換させると同時に焼結することを特徴とする平均粒径が 1 m以下の立方晶窒化ホウ素からなる切削ェ具用焼結体の製造方法。

1 0 . 直接変換と焼結を圧力 6 G P a以上、温度 1 5 5 0〜2 1 0 0 °C で行う請求の範囲第 9項に記載の切削工具用焼結体の製造方法。