WO1999018586A1 - Heizelement und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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WO1999018586A1
WO1999018586A1 PCT/AT1998/000233 AT9800233W WO9918586A1 WO 1999018586 A1 WO1999018586 A1 WO 1999018586A1 AT 9800233 W AT9800233 W AT 9800233W WO 9918586 A1 WO9918586 A1 WO 9918586A1
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paste
resistance
glass
heating element
layer
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PCT/AT1998/000233
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Walter Smetana
Karl Ochsenhofer
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Schaffler & Co. Gesellschaft Mbh
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    • H01C17/065—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thick film techniques, e.g. serigraphy
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F42B—EXPLOSIVE CHARGES, e.g. FOR BLASTING, FIREWORKS, AMMUNITION
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    • H01C1/14—Terminals or tapping points or electrodes specially adapted for resistors; Arrangements of terminals or tapping points or electrodes on resistors
    • H01C1/142—Terminals or tapping points or electrodes specially adapted for resistors; Arrangements of terminals or tapping points or electrodes on resistors the terminals or tapping points being coated on the resistive element
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    • Y10T29/49082—Resistor making
    • Y10T29/49099—Coating resistive material on a base

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a heating element with a predetermined resistance value, which is characterized by a high heating rate, as is required, for example, to ignite propellants for airbag systems.
  • a heating element with a predetermined resistance value, which is characterized by a high heating rate, as is required, for example, to ignite propellants for airbag systems.
  • Such heating elements are currently manufactured with resistance wires, the diameter of which must be chosen very small in order to achieve a high heating rate (approximately 10 ⁇ m). For a given wire length, the resistance value for a certain resistance wire can only be varied over the wire cross-section. If a wide range of resistance values is to be covered, the technical limits in terms of heating rate, handling and installation options for the wire will soon be reached.
  • US Pat. No. 3,998,980 A discloses a thick-film resistor as a pixel element with a predetermined resistance value for thermal printer applications, which is applied in several print layers to a ceramic substrate coated with a crystallizing glass as a heat barrier, the thickness of the resistor being in the range from 12.5 ⁇ m to 254 ⁇ m.
  • a bismuth thruthenate paste system is used as the resistance material.
  • the resistance is lapped, whereby the lapping process can be used after each printing position or as a last process step. The lapping process is also used to set the resistance value and the resistance temperature coefficient.
  • a subsequent annealing process should help to avoid the formation of microcracks in the resistance layer, which could lead to an increase in resistance in the course of aging.
  • a disadvantage of this embodiment of a heating element is that the resistor is designed as a thick-film component and not as a thin-film structure, as a result of which it is not possible to fall below a certain heating rate due to its heat capacity.
  • a method for producing an electrical measuring resistor with a predetermined temperature coefficient in which an aluminum oxide ceramic substrate is provided with a platinum thin film, on which a layer of a preparation, the platinum and Rhodium resinate contains is applied, its rhodium content for the desired Temperature coefficient is decisive.
  • the coated carrier is subjected to a heat treatment in the range from 1000 to 1400 ° C. until the rhodium has been uniformly distributed in the resistance layer that forms.
  • the rhodium content of the layer is in the range of 0.1% to 12% based on the content of platinum and rhodium.
  • the temperature coefficient of measuring resistors based on platinum alloys can be set exactly in the range from 1600 to 3850 ppm / K. This method is not designed to precisely set the specific surface resistance of the resistance layer.
  • WO 96/01983 AI describes a method for producing a sensor for detecting temperature and / or flow, the sensor being formed by a structured resistance layer on a carrier.
  • This is a platinum-rhodium layer consisting of a tempered platinum resinate / rhodium resinate mixture.
  • a mixture of 99% platinum resinate paste and 1% rhodium paste can be used to create a platinum-rhodium resistance layer with a temperature coefficient of 3500 ppm / ° C.
  • This method is also not aimed at setting the specific surface resistance of the resistance layer exactly.
  • EP 0 576 017 A2 discloses a method for producing an inkjet printhead, a thin film layer forming a heating element which is heated to a temperature of 300 ° C. in a period of a few microseconds and then cooled again to room temperature.
  • the contact surfaces for the thin-film heating elements are made with Au or Pt resinate pastes. These contact areas cannot be soldered.
  • the thin film is formed from a resinate paste, which contains metal alloys such as WNi, ZrCr, Tair, TaFe or ZrNi, for example.
  • the focus is on compatibility with the ink, while options for varying the specific surface resistance are not considered.
  • a metal layer ignition means is known which is built up on an insulating body made of glass or ceramic.
  • Two contacting areas for example with palladium-palladium-silver, palladium-gold, platinum-silver, nickel or silver-aluminum thick-film conductor paste, are made on this in the screen printing process applied, which are subjected to a sintering process at a temperature between 1000 ° C and 1 100 ° C.
  • a tantalum or tantalum nitride layer is evaporated, which is structured in a photolithographic process to form an ignition bridge, which overlaps the edge zones of the two contact surfaces.
  • the length and width of the ignition bridge preferably vary between 50 and 100 ⁇ m and the thickness between 0.2 ⁇ m and 1.5 ⁇ m.
  • a disadvantage of this process is the high technological effort involved in using two different technologies, namely thick-film technology (screen printing process) and thin-film technology (vapor deposition technology).
  • the photolithographic process for structuring the ignition bridge is not easy to use, since the applied thick-film contact surfaces impair the flatness of the surface. Due to these unevenness, under-radiation can occur in the contact copying process, which has an adverse effect on the structural fidelity of the ignition bridge element.
  • the length of the heating element is specified for ignition elements of propellant charges for airbag systems based on the specifications for installation in the housing. For a given layer thickness, an increase in the resistance value of the resistance track is therefore only possible by reducing the track width. The reduction in the web width is limited by the fact that a minimum resistance area for heat transfer must not be undercut for reliable ignition of the propellant.
  • the object of the invention is to provide a method for producing a heating element, according to which an AuPd resinate resistance layer of a given layer thickness is treated by doping with Pd atoms in such a way that a layer resistance with the desired specific surface resistance can be set in the range from 300m ⁇ to about 3 ⁇ .
  • This object is achieved according to the invention by the characterizing features of claim 1.
  • an aluminum oxide ceramic is used as the carrier; it is also possible to use a carrier made of a steel substrate.
  • a glass or glass-ceramic coating is applied as a thermally or also as an electrically insulating intermediate layer, the latter consisting of SiO 2 , BaO, Al 2 O 3 and an inorganic dye compound, such as available for example as paste system under the designation IP 21 1 or as unfired ceramic film under the designation HERATAPE T5 or T21 1 from WC Heraeus GmbH, Hanau.
  • the glass or glass ceramic coating which is applied as a heat barrier to the ceramic or steel substrate, may have to be lapped and polished.
  • the dried and sintered glass or glass ceramic layer is lapped and polished until a reflective surface is achieved.
  • the AuPd thin film resistor coating is then screen printed onto the carrier.
  • the preparation to be applied is preferably a resinate system consisting of 22% by mass Au and 1% by mass Pd, which are distributed in a solution of synthetic resin and organic binders, and which is available under the designation RP 26001/59 from WC Heraeus GmbH, Hanau.
  • the resinate layer After the resinate layer has been applied by screen printing, it is dried at a temperature in the range from 100 to 150 ° C. and then fired at a temperature in the range between 850 and 900 ° C., the organic solvents evaporating or burning.
  • the layer produced by this method has a thickness in the range from 0.1 to 1.5 ⁇ m.
  • the resistance layer is structured, for example, by wet chemical etching processes or sputter etching in the form of a strip which has a path constriction.
  • the invention is based on the finding that, according to the arrangement and extension of the path narrowing, the temperature distribution on the resistance path can be changed in such a way that the peak temperature occurs at desired points and areas of the resistance path.
  • Contact fields for the external connections are provided at both ends of the sheet resistance. The contact fields are also applied using the screen printing process, for which purpose
  • AgPd conductor pastes with different Pd content can be used (Ag: Pd ratio between 1.7: 1 and 26: 1). These are, for example, AgPd conductor pastes of the C1200 series from WC Heraeus GmbH, Hanau.
  • the resistance path is doped with Pd via the AgPd contact.
  • the invention is based on the finding that the resistance value of a resistance track, built up with an AuPd resinate layer, can be modified in a targeted manner by contacting it with an AgPd thick-layer conductor metallization with a different Pd content.
  • AgPd conductor paste can be used to set the specific surface resistance of the resistance track for a resistance length of 1 mm in the range from 3 lOmOhm to 3Ohm: only the palladium content of the AuPd alloy of the thin film resistor is varied without changing the layer thickness. For technological reasons, it is not possible to produce an AuPd resinate paste in its basic composition with a higher proportion of Pd.
  • the invention also provides a method for producing a heating element with a high heating rate with a basic body, a thermal insulation layer and a structured resistance layer with contacts which are arranged on the insulation layer, solved by the following method steps:
  • FIG. 1 shows a sectional illustration of a heating element with a high heating rate according to a preferred exemplary embodiment of the present invention.
  • the heating element (100) comprises a substrate (101), which can be provided with a lapped and polished glass or glass ceramic coating (102) on which a resinate resistance track (103) is arranged, which is coated with a thick-film conductor metallization (104, 104 ') is contacted with the solder stop dam (105, 105').
  • the substrate (101) is an aluminum oxide ceramic with a purity of 96-99%, the rest consisting of other oxides.
  • a glass or glass ceramic coating (102) is applied to the substrate using commercially available paste systems from HERAEUS or ESL using the screen printing process. Pastes are preferably used which can be sintered at a temperature of 850 ° C.
  • the surface roughness R ⁇ of the coating is reduced from> 0.6 ⁇ m to ⁇ 0.1 ⁇ m by a subsequent lapping and polishing process in order to be able to build up the resistance path (103) pore-free and in a uniform layer thickness.
  • a heat barrier is built up for the heating element, the following process steps being used.
  • the temperature treatment causes the mechanical stresses induced by the lapping and polishing process to be reduced, which could lead to the formation of microcracks in the glass or glass ceramic coating and subsequently also in the resinate resistance track.
  • the resistance track may only have a low heat capacity. This is achieved on the one hand by selecting a metallization layer with a low specific heat capacity or by miniaturizing the resistance track.
  • An AuPd or Au resinate paste is used to produce the resistance track (103), the following process steps being followed.
  • the present invention is based on the finding that the resistance value of the AuPd or Au resinate resistance track can be controlled as a function of the Pd content by contacting it with thick-film conductors (104, 104 ') based on AgPd.
  • the following process steps must be followed: * Printing the AgPd or PdAu thick-film conductor paste using a screen printing process overlapping the resistance track with a layer thickness of approximately 30 ⁇ m.
  • the tempering results in a targeted change and then a stabilization of the resistance value.
  • solder dams are applied to the thick-film conductor contacts (104, 104') by means of a glass paste.
  • the solder stop dams should avoid wetting the resistance path with solder and flux, as this could lead to the resistance path being stripped or contaminated. The following process sequence is followed for applying the solder stop dam:
  • a ferritic, high temperature-resistant steel can also be used as the basic body (101) instead of the aluminum oxide ceramic.
  • the glass ceramic layer (102) can not only are applied by screen printing, but are laminated onto the base body in the form of a "green" (unfired) ceramic film and then sintered.
  • a glass / glass ceramic layer can be dispensed with if a glass ceramic or a ceramic with low thermal conductivity, such as zirconium oxide or magnesium oxide, is already used as the basic body. However, the surface may have to be lapped and polished in order to achieve a surface roughness of ⁇ 0.1 ⁇ m.

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Abstract

Zur Herstellung eines Heizelements mit hoher Aufheizrate mit vorgegebenem Widerstandswert für das Zünden von Airbagsystemen wird ein Grundkörper aus Aluminiumoxidkeramik mit einer Glas- oder Glaskeramikbeschichtung versehen, aud deren Oberfläche, die bei Bedarf geläppt und poliert wird, im Siebdruckverfahren großflächig eine Schicht von AuPd-Resinat aufgebracht und anschließend ätztechnisch zu einer Widerstandsbahn, die bereichsweise Einschnürungen aufweist, strukturiert wird, wobei die Enden der Widerstandsbahn sodann im Siebdruckverfahren mit einer AgPd-Dickschichtleiterpaste, deren Pd-Gehalt für den angestrebten Widerstandswert maßgeblich ist, kontaktiert werden. Nach dem Trocknen und Brennen der Dickschichtleiterpaste wird der so beschichtete Grundkörper einer Wärmebehandlung im Bereich von 850-950 °C solange unterzogen, bis das Palladium in der Widerstandsschicht gleichmäßig verteilt ist und sich ein stabiler Widerstandswert einstellt. Danach werden an den der Widerstandsbahn zugewandten Rändern der AgPd-Kontakte Lötstopdämme in Form von Glasstegen aufgebracht, um bei einem nachfolgenden Lötprozeß die Gefahr des Ablegierens der Widerstandsbahn zu verringern.

Description

Heizelement und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Heizelements mit vorgegebenem Widerstandswert, das sich durch eine hohe Aufheizrate auszeichnet, wie es zum Beispiel zum Zünden von Treibsätzen für Airbagsysteme benötigt wird. Derzeit werden solche Heizelemente mit Widerstandsdrähten hergestellt, wobei deren Durchmesser im Hinblick auf Erzielung einer hohen Aufheizrate sehr gering gewählt werden muß (etwa lOμm). Bei einer vorgegebenen Drahtlänge kann für einen bestimmten Widerstandsdraht der Widerstandswert nur über den Drahtquerschnitt variiert werden. Soll ein breites Widerstandswertespektrum abgedeckt werden, so stößt man sehr bald an die technischen Grenzen im Hinblick auf Aufheizrate, Handhabbarkeit und Montagemöglichkeit des Drahtes.
Aus der US 3,998,980 A ist ein Dickschichtwiderstand als Pixelelement mit vorgegebenem Widerstandswert für Thermodruckeranwendungen bekannt, der in mehreren Drucklagen auf ein mit einem kristallisierenden Glas als Wärmebarriere beschichteten Keramiksubstrat aufgebracht wird, wobei die Dicke des Widerstands im Bereich von 12,5μm bis 254μm liegt. Als Widerstandsmaterial wird ein Wismuthruthenat-Pastensystem verwendet. Um die für ein Druckerelement erforderliche plane Widerstandsoberfläche zu erhalten, wird der Widerstand geläppt, wobei der Läppprozeß nach jeder Drucklage oder aber auch als letzter Verfahrensschritt angewandt werden kann. Der Läppprozeß dient auch zum Einstellen des Widerstandswertes und des Widerstandstemperaturkoeffizienten. Ein nachfolgender Temperprozeß soll dazu beitragen, die Ausbildung von Mikrorissen in der Widerstandsschicht zu vermeiden, die im Zuge der Alterung zu einer Widerstandserhöhung führen könnte. Nachteilig bei dieser Ausführungsform eines Heizelementes ist es, daß der Widerstand als Dickschichtbauelement und nicht als Dünnschichtstruktur ausgeführt ist, wodurch aufgrund dessen Wärmekapazität eine bestimmte Aufheizrate nicht unterschritten werden kann.
Aus der EP 0 471 138 A2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstands mit einem vorgegebenen Temperaturkoeffizienten bekannt, bei dem ein Aluminiumoxid-Keramiksubstrat mit einem Platin-Dünnfilm versehen wird, auf den anschließend im Siebdruckverfahren eine Schicht aus einem Präparat, das Platin- und Rhodiumresinat enthält aufgebracht wird, wobei dessen Rhodiumgehalt für den angestrebten Temperaturkoeffizienten maßgeblich ist. Der beschichtete Träger wird einer Wärmebehandlung im Bereich von 1000 bis 1400°C so lange unterzogen, bis sich das Rhodium in der sich bildenden Widerstandsschicht gleichmäßig verteilt hat. Der Rhodiumgehalt der Schicht liegt im Bereich von 0,1% bis 12% bezogen auf den Gehalt von Platin und Rhodium. Durch Variation des Rhodiumgehalts der Widerstandsschicht läßt sich der Temperaturkoeffizient von Meß widerständen auf der Basis von Platinlegierungen im Bereich von 1600 bis 3850 ppm/K exakt einstellen. Dieses Verfahren ist nicht darauf ausgerichtet, den spezifischen Flächenwiderstand der Widerstandsschicht exakt einzustellen.
In der WO 96/01983 AI ist ein Verfahren zur Herstellung eines Sensors zum Erfassen von Temperatur und /oder Strömung beschrieben, wobei der Sensor von einer strukturierten Widerstandsschicht auf einem Träger gebildet wird. Diese ist eine Platin-Rhodiumschicht, die aus einer getemperten Platinresinat/Rhodiumresinat-Mischung besteht. So kann beispielsweise durch eine Mischung von 99% Platinresinatpaste und 1% Rhodiumpaste eine Platin-Rhodiumwiderstandsschicht mit einem Temperaturkoeffizienten von 3500 ppm/°C realisiert werden. Auch dieses Verfahren ist nicht darauf ausgerichtet, den spezifischen Flächenwiderstand der Widerstandsschicht exakt einzustellen.
Aus der EP 0 576 017 A2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahldruckkopfes bekannt, wobei eine Dünnfilmschicht ein Heizelement bildet, das in einer Zeitspanne von einigen Mikrosekunden auf eine Temperatur von 300°C erhitzt und sodann wieder auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Die Kontaktflächen für die Dünnfilmheizelemente werden mit Au- oder Pt-Resinatpasten, hergestellt. Diese Kontaktflächen sind nicht lötbar. Der Dünnfilm wird von einer Resinatpaste gebildet, die beispielsweise Metallegierungen wie WNi, ZrCr, Tair, TaFe oder ZrNi enthält. Das Schwergewicht wird auf die Kompatibilität mit der Tinte gelegt, wogegen Möglichkeiten der Variation des spezifischen Flächenwiderstands außer acht gelassen werden.
Aus der DE-OS-2 020 016 ist ein Metallschichtzündmittel bekannt, das auf einem Isolierkörper aus Glas oder Kermaik aufgebaut wird. Auf diesem werden im Siebdruckverfahren zwei Kontaktierungsflächen beispielsweise mit Palladium-Palladiumsilber-, Palladium-Gold-, Platin-Silber-, Nickel- oder Silber-Aluminium-Dickschichtleiterpaste aufgebracht, die einem Sinterprozeß bei einer Temperatur zwischen 1000°C und 1 100°C unterworfen werden. Anschließend wird eine Tantal- oder Tantalnitridschicht aufgedampft, die in einem photolithograhischen Verfahren zu einer Zündbrücke strukturiert wird, wobei diese die Randzonen der beiden Kontaktflächen überlappt. Die Länge und Breite der Zündbrücke variiern vorzugsweise zwischen 50 und lOOμm und die Dicke zwischen 0,2μm und l,5μm. Als Nachteil bei diesem Verfahren ist der hohe technologische Aufwand, der durch den Einsatz von zwei unterschiedlichen Technologien, nämlich der Dickschichttechnik (Siebdruckverfahren) und der Dünnschichttechnik (Aufdampftechnik) gegeben ist, zu nennen. Weiters ist der photolithographische Prozeß zur Strukturierung der Zündbrücke nicht problemlos anzuwenden, da die aufgebrachten Dickschichtkontaktflächen die Planität der Oberfläche beeinträchtigt. Aufgrund dieser Unebenheiten kann es beim Kontaktkopierverfahren zu Unterstrahlungen kommen, was nachteilige Auswirkungen auf die Strukturwiedergabetreue des Zündbrückenelements hat.
Für Zündelemente von Treibsätzen für Airbagsysteme ist aufgrund der Vorgaben für den Einbau in Gehäuse die Länge des Heizelements vorgegeben. Eine Erhöhung des Widerstandswertes der Widerstandsbahn ist bei vorgegebener Schichtdicke daher nur über eine Reduktion der Bahnbreite möglich. Der Verringerung der Bahnbreite sind dadurch Grenzen gesetzt, daß für ein zuverlässiges Zünden des Treibsatzes eine Mindestwiderstands- fläche für die Wärmeübertragung nicht unterschritten werden darf.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren für die Herstellung eines Heizelements anzugeben, nach dem eine AuPd-Resinatwiderstandsschicht vorgegebener Schichtstärke durch Dotierung mit PdAtomen so behandelt wird, daß ein Schichtwiderstand mit gewünschtem spezifischem Flächenwiderstand im Bereich von 300mΩ bis ca. 3Ω einstellbar ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird als Träger eine Aluminiumoxidkeramik verwendet; es ist auch möglich, einen Träger aus einem Stahlsubstrat zu verwenden. Als thermisch bzw. auch als elektrisch isolierende Zwischenschicht wird auf die genannten Träger eine Glas- oder Glaskeramikbeschichtung aufgebracht, wobei letztere aus SiO2, BaO, Al2O3 und einer anorganischen Farbstoffverbindung besteht, wie beispielsweise als Pastensystem unter der Bezeichnung IP 21 1 bzw. als ungebrannte Keramikfolie unter der Bezeichnung HERATAPE T5 oder T21 1 bei der W.C. Heraeus GmbH, Hanau, erhältlich. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß im Hinblick auf eine gleichmäßige Schichtherstellung und reproduzierbare naßchemische Strukturierung der Resinatwiderstandsschicht die Glas- oder Glaskeramikbeschichtung, die als Wärmebarriere auf das Keramik- oder Stahlsubstrat aufgebracht wird, gegebenenfalls geläppt und poliert werden muß. Die getrocknete und gesinterte Glas- oder Glaskeramikschicht wird in diesem Fall daher so lange geläppt und poliert, bis eine spiegelnde Oberfläche erzielt wird. Die AuPd-Dünnfilmwiderstandsbeschichtung wird sodann im Siebdruckverfahren auf den Träger aufgebracht. Das aufzubringende Präparat ist vorzugsweise ein Resinatsystem, bestehend aus 22Masse% Au und lMasse% Pd, die in einer Lösung von Kunstharz und organischen Bindemitteln verteilt sind, und das unter der Bezeichnung RP 26001/59 bei der W.C. Heraeus GmbH, Hanau erhältlich ist. Nach Auftragen der Resinatschicht im Siebdruckverfahren wird diese bei einer Temperatur im Bereich von 100 bis 150°C getrocknet und anschließend bei einer Temperatur im Bereich zwischen 850 und 900°C gebrannt, wobei die organischen Lösungsmittel verdampfen bzw. verbrennen. Die nach diesem Verfahren hergestellte Schicht weist eine Dicke im Bereich von 0,1 bis l,5μm auf. In einem anschließenden Verfahrensschritt wird die Widerstandsschicht beispielsweise durch naßchemische Ätzverfahren oder Sputterätzen in Form eines Streifens, die eine Bahnverengung aufweist, strukturiert. Es liegt hiebei der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, daß entsprechend Anordnung und Ausdehnung der Bahn Verengung, die Temperaturverteilung auf der Widerstandsbahn dahingehend gezielt verändert werden kann, daß die Spitzentemperatur sich an gewünschten Stellen und Bereichen der Widerstandsbahn einstellt. An beiden Enden des Schichtwiderstands sind Kontaktfelder für die äußeren Anschlüsse vorgesehen. Die Kontaktfelder werden ebenfalls im Siebdruckverfahren aufgebracht, wobei hiefür
AgPd-Leiterpasten mit unterschiedlichen Pd-Anteil verwendet werden (Ag:Pd-Verhältnis zwischen 1,7 :1 und 26:1). Es sind dies beispielsweise AgPd-Leiterpasten der Serie C1200 der W.C. Heraeus GmbH, Hanau. Über die AgPd-Kontaktierung erfolgt die Dotierung der Widerstandsbahn mit Pd. Es liegt hiebei der Erfindung die Erkenntnis zugrunde, daß der Widerstandswert einer Widerstandsbahn, aufgebaut mit einer AuPd-Resinatschicht durch Kontaktieren mit einer AgPd-Dickschichtleitermetalliserung mit unterschiedlichem Pd-Anteil gezielt modifiziert werden kann. In Abhängigkeit vom Palladium-Anteil in der AgPd-Leiterpaste kann nach einem Temperprozeß der spezifische Flächenwiderstand der Widerstandsbahn für eine Widerstandslänge 1mm im Bereich von 3 lOmOhm bis 3Ohm eingestellt werden: es wird lediglich der Palladiumanteil der AuPd-Legierung des Dünnfilmwiderstands ohne Änderung der Schichtdicke variiert. Es ist aus technologischen Gründen nicht möglich, eine AuPd-Resinatpaste in ihrer Grundzusammensetzung bereits mit höherem Pd-Anteil herzustellen.
Die Erfindung schafft weiters ein Verfahren zum Herstellen eines Heizelements mit hoher Aufheizrate mit einem Grundköφer, einer thermischen Isolationslage und einer strukturierten Widerstandsschicht mit Kontaktierungen, die auf der Isolationslage angeordnet sind, gelöst durch folgende Verfahrensschritten:
* Drucken einer Glas- oder Glaskeramikpaste (Sintertemperatur: 850°C bis 1 100°C) mittels Siebdruckverfahrens zur Realisierung einer thermischen Isolationslage auf einem Aluminiumoxid- oder Stahlsubstrat;
* Trocknen der aufgedruckten Paste (bei ca. 150°C); * Sintern der Paste;
* Wiederholen der genannten Prozeßschritte auf dem gleichen Trägerköφer bis die gewünschte Gesamtschichtdicke erreicht ist;
* Bei Bedarf (zu hohe Oberflächenrauhigkeit) Läppen und Polieren der gesinterten Glas- oder Glaskeramikbeschichtung bis eine spiegelnde Oberfläche erreicht ist; * Tempern des Substrats mit der geläppten und polierten Glas- oder
Glaskeramikbeschichtung, um mechanische Spannungen abzubauen, die zu Mikrorissen führen könnten;
* Drucken der Resinatpaste mittels Siebdruckverfahrens auf die Glas- oder Glaskeramikbeschichtung; * Trocknen der aufgedruckten Paste (bei zwischen 80°C und 150°C);
* Sintern der Paste (850°C);
* Strukturieren der Widerstandsbahnen durch naßätztechnische Verfahren oder Sputterätzen;
* Drucken der Pd-hältigen Dickschichtleiteφasten zur Kontaktierung der Resinatwiderstandsbahnen mittels Siebdruckverfahrens auf die geläppte und polierte Glas- bzw. Glaskeramikbeschichtung;
* Trocknen der aufgedruckten Paste (bei ca. 150°C);
* Sintern der Paste (zwischen 850°C und 950°C); Eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Schnittdarstellung von einem Heizelement mit hoher Aufheizrate gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
Das Heizelement (100) umfaßt ein Substrat (101), das mit einer geläppten und polierten Glas- oder Glaskeramikbeschichtung (102) versehen sein kann, auf der eine Resinat- Widerstandsbahn (103) angeordnet ist, die mit einer Dickschichtleiterbahn- metallisierung (104, 104') mit aufsitzendem Lötstopdamm (105, 105') kontaktiert wird. Das Substrat (101) ist in einer Ausführungsform eine Aluminiumoxidkeramik mit einer Reinheit von 96 - 99%, wobei der Rest aus anderen Oxiden besteht. Auf das Substrat wird eine Glas- oder Glaskeramikbeschichtung (102) mit handelsüblichen Pastensystemen der Firmen HERAEUS oder ESL im Siebdruckverfahren aufgebracht. Es werden vorzugsweise Pasten verwendet, die bei einer Temperatur 850°C gesintert werden können. Durch einen nachfolgenden Läpp- und Poliervorgang wird bei Bedarf die Oberflächenrauhigkeit R^ der Beschichtung von >0,6μm auf < 0,lμm reduziert, um auf ihr die Widerstandsbahn (103) porenfrei und in einheitlicher Schichtdicke aufbauen zu können. Mit dieser Glas- oder Glaskramikbeschichtung wird für das Heizelement eine Wärmebarriere aufgebaut, wobei folgende Prozeßschritte angewendet werden.
* Drucken der Glas oder Glaskeramikpaste mittels eines Siebdruckverfahrens auf ein Aluminiumoxidkeramiksubstrat mit einer Schichtdicke von etwa 80μm.
Trocknen der aufgedruckten Paste bei 150°C über eine Zeitdauer von ca. lOMinuten.
* Sintern der getrockneten Paste in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von 850°C, wodurch sich eine Schichtdicke der Glas- oder Glaskeramikbeschichtung nach dem ersten Brennzyklus von 15μm ergibt.
* Wiederholen der ersten drei Prozeßschritte auf dem gleichen Substrat, bis eine Gesamtschichtdicke von ca. 45 μm erzielt wird. Dies erfordert etwa drei Prozeßdurchläufe. * Bei Bedarf Läppen und Polieren der Glas- oder Glaskeramikbeschichtung bis eine Oberflächenrauhigkeit <0,lμm erzielt wird.
* Tempern des Substrats bei einer hohen Temperatur, vorzugsweise bei 850°C über eine Zeitdauer von 1 Stunde.
Die Temperaturbehandlung bewirkt den Abbau der durch den Läpp- und Polieφrozeß induzierten mechanischen Spannungen, die zur Ausbildung von Mikrorissen in der Glas- oder Glaskeramikbeschichtung und in der Folge auch in der Resinat- Widerstandsbahn führen könnte. Die Widerstandsbahn darf im Hinblick auf das schnelle Aufheizverhalten nur eine geringe Wärmekapazität besitzen. Dies wird einerseits durch Auswahl einer Metallisierungsschicht mit einer geringen spezifischen Wärmekapazität bzw. durch Miniaturisierung der Widerstandsbahn erreicht. Zur Herstellung der Widerstandsbahn (103) wird eine AuPd- oder Au-Resinatpaste verwendet, wobei folgende Verfahrensschritte eingehalten werden.
*Drucken der Resinatpaste mittels Siebdruckverfahrens auf die unbearbeitete oder geläppte und polierte Glas- oder Glaskeramikbeschichtung mit einer Schichtdicke von etwa lOμm.
Trocknen der aufgedruckten Paste bei 150°C über einer Zeitdauer von 10 Minuten.
*Brennen der Paste in einem Durchlaufofen bei 850°C, wobei sich nach dem Brennzyklus eine Metallisierungsschichtdicke von etwa 0,1 μm ergibt.
* Strukturieren der Widerstandsbahn durch naßchemische Ätzverfahren oder durch Sputterätzen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß der Widerstandswert der AuPd- oder Au-Resinatwiderstandsbahn durch Kontaktieren mit Dickschichtleiteφasten (104, 104') auf der Basis AgPd in Abhängigkeit des Pd-Gehalts gesteuert werden kann. Es sind hiebei folgende Prozeßschritte einzuhalten: * Drucken der AgPd- oder PdAu-Dickschichtleiteφaste mittels eines Siebdruckverfahrens überlappend die Widerstandsbahn mit einer Schichtdicke von etwa 30μm.
Trocknen der aufgedruckten Paste bei 150°C über eine Zeitdauer von ca. lOMinuten.
* Sintern der getrockneten Paste in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von 850°C, wodurch sich für die Kontaktierung eine Schichtdicke von etwa 15μm ergibt.
* Tempern des Substrats bei einer hohen Temperatur, bevorzugterweise 850°C über eine Zeitdauer von etwa 1 Stunde.
Durch das Tempern wird eine gezielte Veränderung und danach eine Stabilisierung des Widerstandswertes erreicht.
Auf die Dickschichtleiterbahnkontakte (104, 104') werden bei Bedarf Lötstopdämme (105, 105') mittels einer Glaspaste aufgebracht. Beim Anlöten von Drahtanschlüssen, sollen die Lötstopdämme ein Benetzen der Widerstandsbahn mit Lot und Flußmittel vermeiden, da dies zum Ablegieren bzw. zum Verschmutzen der Widerstandsbahn fuhren könnte. Für das Aufbringen des Lötstopdamms wird folgender Prozeßablauf eingehalten:
* Drucken einer Glaspaste mittels eines Siebdruckverfahrens als Stegstruktur auf die Leiterbahnkontakte mit einer Schichtdicke von etwa 40μm.
Trocknen der aufgedruckten Paste bei 150°C über eine Zeitdauer von ca. lOMinuten.
* Sintern der getrockneten Paste in einem Durchlaufofen bei einer Temperatur von etwa 500°C-600°C, wodurch sich für die Kontaktierung eine Schichtdicke von etwa 25μm einstellt.
Die Erfindung ist nicht auf das oben genannte Ausführungsbeispiel beschränkt. Als Grundköφer (101) kann anstelle der Aluminiumoxidkeramik auch ein ferritischer hoch temperaturfester Stahl verwendet werden. Die Glaskeramikschicht (102) kann nicht nur im Siebdruckverfahren aufgebracht werden, sondern in Form einer "grünen" (ungebrannten) Keramikfolie auf den Grundköφer auflaminiert und anschließend gesintert werden. Auf das Aufbringen einer Glas/Glaskeramikschicht kann verzichtet werden, wenn als Grundköφer bereits eine Glaskeramik bzw. eine Keramik mit geringer Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise Zirkonoxid oder Magnesiumoxid eingesetzt wird. Die Oberfläche muß jedoch gegebenenfalls geläppt und poliert werden, um eine Oberflächenrauhigkeit <0,lμm zu erzielen.

Claims

Patentansprüche
1. Heizelement (100) mit hoher Aufheizrate bestehend aus -einem Grundköφer (101) -einer strukturierten Widerstandsschicht (103), die auf einem Grundköφer (101) angeordnet ist,
-Kontaktfelder (104, 104'), die überlappend auf beiden Enden der Widerstandsbahn (103) angeordnet sind und
-stegförmigen Lötstopdämmen (105, 105'), die auf den Kontaktflächen (104, 104') aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Widerstandsbahn (103) eine AuPd- oder Au-Resinat-Schicht ist und daß die Widerstandsbahn (103) überlappenden Kontaktflächen (104, 104') aus einer AgPd- oder PdAu-Dickschichtleiterbahnmetallisierung bestehen.
2. Heizelement (100) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundköφer (101) aus 96% bis 99% Aluminiumoxid mit einem Restanteil an anderen Oxiden besteht.
3. Heizelement (100) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundköφer (101) aus einem hochtemperaturfesten Glas oder einer Glaskeramik oder einer Keramik mit geringer thermischer Wärmeleitfähigkeit wie beispielsweise Zirkonoxid besteht, dessen Oberflächenrauhigkeit bei Bedarf durch Läppen und Polieren <0, 1 μm gehalten wird.
4. Heizelement (100) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Grundköφer (101) eine Wärmebarriere (102) aufgebracht ist, bestehend aus einer Glas- oder Glaskeramikbeschichtung, deren Ober flächenrauhigkeit bei Bedarf durch Läppen und Polieren <0,l μm ist.
5. Heizelement (100) nach Anspruch 1 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundköφer (101) aus einem hochtemperaturfesten kohlenstoffarmen chromhaltigen Stahl besteht.
6. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements (100) mit hoher Aufheizrate zum Zünden von Treibsätzen mit einem Grundköφer (101), einer Wärmebarriere (102), einer strukturierten Widerstandsschicht mit oder ohne Einschnürung (103), die auf der Wärmebarriere (102) angeordnet ist, Kontaktflächen (104, 104'), die überlappend auf beiden Enden der Widerstandsbahn (103) angeordnet sind und stegformigen Lötstopdämmen (105, 105'), die auf den Kontaktflächen (104, 104') aufgebracht sind, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte:
* Drucken der Glas- oder Glaskeramikpaste mittels eines Siebdruckverfahrens auf ein Aluminiumoxidkeramiksubstrat;.
Trocknen der aufgedruckten Paste;
* Sintern der getrockneten Paste;
* Wiederholen der ersten drei Prozeßschritte auf dem gleichen Substrat, bis die gewünschte Gesamtschichtdicke erreicht wird;
* Vorzugsweise Läppen und Polieren der Glas oder Glaskeramikbeschichtung bis die zulässige Oberflächenrauhigkeit erreicht ist;
* Tempern des Substrats, um die Ausbildung von Mikrorissen zu vermeiden;
*Drucken der AuPd- oder Au- Widerstandsresinatpaste mittels Siebdruckverfahrens auf die vorzugsweise geläppte und polierte Glas- oder Glaskeramikbeschichtung;
Trocknen der aufgedruckten Paste;
*Brennen der Resinatpastenschicht;
* Strukturieren der Widerstandsschicht durch naßchemische Ätzverfahren oder Sputterätzen. * Drucken der Leiteφaste mittels eines Siebdruckverfahrens überlappend die Widerstandsbahn;
Trocknen der aufgedruckten Paste;.
* Sintern der getrockneten Paste;
* Tempern des Substrats, um den Widerstandswert gezielt zu verändern und ihn danach zu stabilisieren;
* Drucken der Glaspaste mittels eines Siebdruckverfahrens als Stegstruktur auf die Leiterbahnkontakte;
Trocknen der aufgedruckten Paste;
* Sintern der getrockneten Paste.
7. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements (100) nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle einer Glas- oder Glaskeramikpaste eine "grüne" (ungebrannte) Glaskeramikfolie verwendet wird, die durch Laminieren anstelle eines Siebdruckverfahrens auf das Aluminiumoxid- oder Stahlsubstrat aufgebracht wird.
8. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements (100) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß für die Widerstandsbahn eine AuPd-Resinatpaste verwendet wird, die 22Masse% Au und lMasse%Pd enthält, wobei der Rest der Paste durch ein Organikum gebildet wird.
9. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements (100) nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß für die Widerstandsbahn eine Au-Resinatpaste verwendet wird, die 12Masse% Au enthält, wobei der Rest der Paste durch ein Organikum gebildet wird.
10. Verfahren zum Herstellen eines Heizelements (100) nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß zum Kontaktieren der Widerstandsbahn eine AgPd- oder PdAu-Dickschichtleiteφaste mit einem Pd-Anteil zwischen 0 und 100Masse% verwendet wird, wobei der Rest auf Ag oder Au, ein Organikum, eine Glasphase und /oder oxidische Zusätze entfällt.
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