WO1998013309A1 - Materiau, en particulier de construction et son procede de fabrication - Google Patents

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WO1998013309A1
WO1998013309A1 PCT/FR1997/001697 FR9701697W WO9813309A1 WO 1998013309 A1 WO1998013309 A1 WO 1998013309A1 FR 9701697 W FR9701697 W FR 9701697W WO 9813309 A1 WO9813309 A1 WO 9813309A1
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wet
mixing
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Jean Brouard
André Remillon
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Jean Brouard
Remillon Andre
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Definitions

  • the invention relates to a material, in particular a building material, its use for the manufacture of building elements and its manufacturing method.
  • European patent 0 290 571 discloses building blocks made of a material essentially consisting of plaster and an inert filler such as sand, having very good resistance to compression due to their molding in a closed mold. during hydration of the plaster which counteracts the natural expansion of the plaster and causes a densification of its crystal lattice. According to this known process, a mixture of plaster, water and an inert filler such as sand is compressed and then kept in a closed mold and is therefore subjected to a high internal pressure resulting from the hydration of the plaster, the duration of this can vary quite widely depending on the temperature and the type of plaster used, so that the molding operation generally lasts a few minutes.
  • the plasters available on the market are complex products of good quality, relatively expensive and almost all containing setting retarders which facilitate the practical use of plaster in conventional processes but which lengthen the time during which the mixture of plaster, water and inert filler should be kept in a closed mold in the counter expansion process described above.
  • the extension of this duration reduces the production rate of the construction elements and has a significant impact on their cost price.
  • the amounts of quicklime added to the gypsum are relatively high and determined to allow a complete transformation of the gypsum into plaster, that is to say double hydrate of calcium sulphate into semi-hydrate. Furthermore, the reaction takes place in an enclosed space to avoid any loss of heat and so that the water released by the gypsum is captured by quicklime, the reaction continuing until complete transformation of the gypsum into plaster, which is the goal.
  • the subject of the invention is modifications to this known technique, with a view to obtaining a new construction material intended in particular for use in the process known as "thwarted expansion" with performances clearly superior to those obtained so far.
  • the invention therefore provides, for this purpose, a material, in particular of construction, characterized in that it consists essentially of calcium sulphate hemihydrate, gypsum and slaked lime, the amount of gypsum in this material being between 0.5 and 5% by weight approximately.
  • calcium sulphate hemihydrate is the main component of plaster
  • such a material can be used as a conventional plaster or a mixture of conventional plaster and an inert filler for the manufacture of building elements according to the expansion process described in European Patent 0 290 571, but with the advantage that the gypsum it contains, being a setting accelerator, allows to significantly increase the rate of manufacture of construction elements, reducing the duration of their molding.
  • the lime contained in this material has the long-term effect of increasing the surface hardness of the building elements and their resistance to water, ambient humidity, air and alkaline products.
  • the material according to the invention is obtained by mixing wet gypsum and quicklime and partial cooking of the mixture.
  • the wet gypsum can be, at least in part, residual gypsum and in particular a by-product of the chemical industry such as for example phosphogypsum (by-product of processes for the preparation of phosphoric acid), borogypsum (by- produces processes for the production of boron and borates) or sulfogypsum (by-product of smoke desulfurization, in particular smoke from thermal power plants), which are products naturally containing moisture and which the prior art does not allow to use without prior drying. It is also possible to use crushed rubble from constructions comprising plaster.
  • phosphogypsum by-product of processes for the preparation of phosphoric acid
  • borogypsum by- produces processes for the production of boron and borates
  • sulfogypsum by-product of smoke desulfurization, in particular smoke from thermal power plants
  • the new material according to the invention comprises by weight from 3 to 15% approximately of slaked lime for 97 to 85% approximately of calcium sulphate hemihydrate and gypsum.
  • the invention also provides a process for manufacturing this new material, characterized in that it consists in mixing quicklime and wet gypsum and in subjecting this mixture to partial cooking in order to obtain a material consisting essentially of hemihydrate of calcium sulfate, slaked lime and gypsum, the amount of gypsum in the material being about 0.5 to 5% by weight.
  • This process makes it possible to use wet gypsum without it being necessary to dry them completely beforehand, which saves energy, and to obtain a building material by partial firing of gypsum, hence another energy saving.
  • This partial cooking is carried out at a relatively low temperature, for example of the order of 90 to 120 ° C.
  • the product obtained by mixing wet gypsum and quicklime (a mixture of gypsum and slaked lime) can be used (before or after the above-mentioned partial cooking) for various purposes.
  • soil improvement locculation of clay soil, liming and gypsum, the slaked lime of this mixture being assimilated by plants
  • suifocalcic activation of road binders based on dairy or hydraulic or pozzolanic binders in general can be used (before or after the above-mentioned partial cooking) for various purposes.
  • soil improvement locculation of clay soil, liming and gypsum, the slaked lime of this mixture being assimilated by plants
  • suifocalcic activation of road binders based on dairy or hydraulic or pozzolanic binders in general in general.
  • the first stage of this process is a mixing of quicklime 12 and wet gypsum 14, the latter advantageously being made up partly or entirely of residual gypsum such as phosphogypsum, borogypsum or sulfogypsum for example, which are naturally wet byproducts of the chemical industry.
  • this gypsum or the gypsum-lime mixture can be subjected to partial drying.
  • wet gypsum can contain about 5 to 10 percent by weight of free water and about 3 to 15 percent by weight of quicklime is added to it.
  • quicklime hydrates quench
  • free water from the wet gypsum and becomes very fine, its fineness being much greater than that of quicklime obtained by grinding (it passes from 3,000 to 10,000 on Blaine surfaces, for example).
  • This hydration is accompanied by a release of heat causing a rise in temperature which may be sufficient for the production of semi-hydrate emerging from calcium sulphate.
  • the mixture of gypsum and slaked lime is then subjected to partial firing 18, at a temperature which can be of the order of approximately 90 to 120 ° C.
  • the gypsum transforming into a mixture of calcium sulphate hemihydrate and incuits which are accelerators for setting calcium sulphate hemihydrate.
  • Mixing 10 and partial cooking 18 can be carried out using materials which are traditionally used for the manufacture of road mixes based on gravel and bitumen, these materials being robust, safe and well known in the art.
  • the material leaving the partial cooking 18 is at a temperature in the region of 100 ° C. or higher and must be cooled, the cooling possibly natural (heat exchange with the surrounding environment) or may occur or continue during mixing 26 with an inert load which is cold and possibly wet. Mixing with the inert charge is in principle sufficient to cool the material to a temperature where water can be added to it without vaporization.
  • the amount of water added to the material is slightly greater than the optimum Proctor to obtain the best possible compactness of the construction elements, and the inert load can be sand or any other load depending on the intended use of the construction elements .
  • water can be added at the end of kneading of the material and of the inert filler, the mixture being for example at a temperature of the order of 60-80 ° C.
  • the final temperature of the mixture can be determined to regulate the setting speed and promote the phenomenon of thwarted expansion.
  • the mixture of material, water and filler is placed in a mold which is closed and which is placed under a press, and is kept in the closed mold for almost the entire duration of l hydration of plaster, as described in detail in European Patent 290,571 as well as in European Patent Application 619,773 to which a person skilled in the art can refer if necessary, the duration of this retention in the mold being previously a few minutes (typically two to four minutes) in these previous documents, whereas it can here be reduced to a much shorter duration, for example from ten to thirty seconds approximately, depending on the rate of incuits in the material according to the invention .
  • the construction elements which are thus obtained can be used as soon as they are removed from the mold and they have a very high dimensional accuracy (of the order of 0.1 mm) due to the hindered expansion of the hemihydrate during their molding, so that they can be used without a joint.
  • the lime contained in these elements carbonates slowly (within a few months) on contact with the carbon dioxide naturally present in the surrounding air and forms a surface layer of cullet which has the effect of improving resistance to air, to rain and to the surrounding humidity, as well as to alkaline products (washing or leaching products for example), and to increase the surface hardness of these elements, which allows them to be used under even more severe conditions and for example like good cut stone.
  • the present invention has the essential advantage of using as is, in the wet state and very economically, by-products of the industry which are mixed with a small amount of quicklime to manufacture at low cost a new material itself usable in a particularly advantageous way for the manufacture of building elements according to the process of contrarian expansion, or to obtain a product usable for the amendment of soils and for the sulfo-calcium activation of binders.

Abstract

Matériau, en particulier de construction et son procédé de fabrication, ce matériau étant obtenu par mélange (10) de chaux vive (12) et de gypse humide (14) tel qu'un sous-produit industriel contenant du gypse résiduaire, et par cuisson partielle (18) à basse température de ce mélange pour obtenir un matériau formé essentiellement d'hémihydrate de sulfate de calcium, de chaux éteinte et d'incuits formant des accélérateurs de prise.

Description

Matériau, en particulier de construction et son procédé de fabrication .
L'invention concerne un matériau, en particulier de construction, son utilisation pour la fabrication d'éléments de construction et son procédé de fabrication .
On connaît, par le Brevet Européen 0 290 571, des blocs de construction fabriqués en un matériau constitué essentiellement de plâtre et d'une charge inerte telle que du sable, ayant une très bonne résistance à la compression du fait de leur moulage en moule fermé pendant l'hydratation du plâtre ce qui contrarie l'expansion naturelle du plâtre et provoque une densification de son réseau cristallin. Selon ce procédé connu, un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge inerte telle que du sable est comprimé puis maintenu dans un moule fermé et est soumis de ce fait à une pression interne élevée résultant de l'hydratation du plâtre, la durée de celle-ci pouvant varier assez largement en fonction de la température et du type de plâtre utilisé, de sorte que l'opération de moulage dure en général quelques minutes.
Les plâtres disponibles sur le marché sont des produits complexes de bonne qualité, relativement coûteux et contenant presque tous des retardateurs de prise qui facilitent l'utilisation pratique du plâtre dans les procédés classiques mais qui allongent la durée pendant laquelle le mélange de plâtre, d'eau et de charge inerte doit être maintenu dans un moule fermé dans le procédé à expansion contrariée décrit ci-dessus. L'allongement de cette durée réduit la cadence de fabrication des éléments de construction et a une incidence importante sur leur prix de revient.
Il a par ailleurs déjà été proposé de traiter du gypse plus ou moins humide par mélange avec de la chaux vive, en vue de l'obtention de plâtres de bonne qualité utilisables en construction, l'eau contenue dans le gypse (un double hydrate de sulfate de calcium) étant absorbée par la chaux vive qui se transforme en chaux éteinte. La réaction de transformation de la chaux vive en chaux éteinte est exothermique et le dégagement de chaleur correspondant est utilisable pour la calcination (au moins partielle) du gypse, en aidant à sa transformation en semi-hydrate et en réduisant la consommation d'énergie nécessitée par cette transformation. Dans ces procédés connus, les quantités de chaux vive ajoutée au gypse sont relativement élevées et déterminées pour permettre une transformation complète du gypse en plâtre, c'est-à-dire du double hydrate de sulfate de calcium en semi-hydrate. Par ailleurs, la réaction a lieu en espace clos pour éviter toute perte de chaleur et pour que l'eau libérée par le gypse soit captée par la chaux vive, la réaction se poursuivant jusqu'à transformation complète du gypse en plâtre, ce qui est le but visé. L'invention a pour objet des modifications à cette technique connue, en vue de l'obtention d'un nouveau matériau de construction destiné en particulier à être utilisé dans le procédé dit "de l'expansion contrarié" avec des performances nettement supérieures à celles obtenues jusqu'à présent.
Elle a encore pour objet un nouveau matériau et son procédé de fabrication, qui permettent d'utiliser comme matière première non pas du plâtre, mais des sous- produits de l'industrie chimique dont on ne sait que faire jusqu'à présent.
L'invention propose donc, à cet effet, un matériau, en particulier de construction, caractérisé en ce qu'il est constitué essentiellement d' hémihydrate de sulfate de calcium, de gypse et de chaux éteinte, la quantité de gypse dans ce matériau étant comprise entre 0,5 et 5% en poids environ. L ' hémihydrate de sulfate de calcium étant le composant principal du plâtre, un tel matériau est utilisable comme un plâtre classique ou un mélange de plâtre classique et d'une charge inerte pour la fabrication d'éléments de construction selon le procédé de l'expansion contrariée décrit dans le Brevet Européen 0 290 571, mais avec l'avantage que le gypse qu'il contient, étant un accélérateur de prise, permet d'augmenter de façon notable la cadence de fabrication des éléments de construction, en réduisant la durée de leur moulage. De plus, la chaux contenue dans ce matériau a pour effet à long terme d'augmenter la dureté superficielle des éléments de construction et leur résistance à l'eau, à l'humidité ambiante, à l'air et aux produits alcalins.
Avantageusement, le matériau selon l'invention est obtenu par mélange de gypse humide et de chaux vive et cuisson partielle du mélange.
Le gypse humide peut être, au moins en partie, du gypse résiduaire et notamment un sous-produit de l'industrie chimique tel par exemple que du phosphogypse (sous-produit des procédés de préparation d'acide phosphorique) , du borogypse (sous-produit des procédés de fabrication de bore et de borates) ou du sulfogypse (sous-produit de la désuifuration des fumées, notamment des fumées des centrales thermiques) , qui sont des produits contenant naturellement de l'humidité et que la technique antérieure ne permet pas d'utiliser sans séchage préalable. On peut également utiliser des gravats broyés provenant de constructions comprenant du plâtre.
La chaux vive mélangée à ces gypses humides a pour effet d'absorber l'eau libre qu'ils contiennent, et d'élever la température, ce qui peut, en fonction de la nature des mélanges, conduire à la formation d'hémi- hydrate naissant de sulfate de calcium (particulièrement actif) . Typiquement, le nouveau matériau selon l'invention, comprend en poids de 3 a 15 % environ de chaux éteinte pour 97 a 85 % environ d ' hemihydrate de sulfate de calcium et de gypse. L'invention propose également un procédé de fabrication de ce nouveau matériau, caractérisé en ce qu'il consiste a mélanger de la chaux vive et du gypse humide et à soumettre ce mélange à une cuisson partielle pour obtenir un matériau constitue essentiellement d' hémihydrate de sulfate de calcium, de chaux éteinte et de gypse, la quantité de gypse dans le matériau étant de 0,5 à 5% en poids environ.
Ce procédé permet d'utiliser des gypses humides sans qu'il soit nécessaire de les sécher totalement au préalable, d'où une économie d'énergie, et d'obtenir un matériau de construction par cuisson partielle de gypse, d'où une autre économie d'énergie.
Cette cuisson partielle est réalisée à température relativement basse, par exemple de l'ordre de 90 à 120°C.
Avantageusement, on peut utiliser, pour faire et pour cuire le mélange de chaux vive et de gypse, un four rotatif sécheur du type de ceux qui servent a la fabrication des enrobes routiers a base de gravillons et de bitume.
Ces matériels sont déjà disponibles et bien connus de l'homme du métier, de sorte que la fabrication du nouveau matériau de construction selon l'invention ne nécessite que très peu d'investissements et permet d'utiliser sans grande dépense d'énergie des sous- produits de l'industrie chimique dont on ne savait que faire.
Par ailleurs, le produit que l'on obtient par mélange du gypse humide et de la chaux vive (un mélange de gypse et de chaux éteinte) peut être utilise (avant ou après la cuisson partielle précitée) à des fins diverses telles que l'amendement des sols (floculation des terres argileuses, chaulage et gypsage, la chaux éteinte de ce mélange étant assimilable par les plantes), et l'activation suifo-calcique des liants routiers à base de laitiers ou de liants hydrauliques ou pouzzolaniques en général .
L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit, faite à titre d'exemple en référence aux dessins annexés qui représentent schématiquement les différentes étapes du procédé de fabrication du matériau selon l'invention.
La première étape de ce procédé, désignée par la référence 10, est un malaxage de chaux vive 12 et de gypse humide 14, celui-ci étant avantageusement constitué en partie ou en totalité de gypse résiduaire tel que du phosphogypse, du borogypse ou du sulfogypse par exemple, qui sont des sous-produits naturellement humides de l'industrie chimique.
On peut si nécessaire ajouter au gypse résiduaire du gypse naturel sec comme indiqué en 16, en fonction de la teneur en eau que l'on désire obtenir pour le gypse à mélanger à la chaux vive. Ce gypse naturel est d'un type quelconque, plus ou moins pur, et d'une couleur quelconque .
En variante, et notamment lorsque le gypse humide contient beaucoup d'eau libre (de 10 à 20 % en poids par exemple) , on peut soumettre ce gypse ou le mélange gypse-chaux à un séchage partiel.
Typiquement, le gypse humide peut contenir environ 5 à 10 pour cent d'eau libre en poids et on lui ajoute environ 3 à 15 pour cent en poids de chaux vive.
On peut aussi utiliser des gravats (débris ou morceaux de constructions) contenant du plâtre hydraté, qui sont broyés, puis mélangés à la chaux vive. Pendant le malaxage, la chaux vive s'hydrate (s'éteint) en s 'emparant de l'eau libre du gypse humide et devient très fine, sa finesse étant beaucoup plus grande que celle de la chaux vive obtenue par broyage (elle passe de 3000 à 10000 en surface Blaine par exemple) . Cette hydratation s'accompagne d'un dégagement de chaleur provoquant une élévation de température qui peut être suffisante pour la production de semi-hydrate naissant de sulfate de calcium. Le mélange de gypse et de chaux éteinte est ensuite soumis à une cuisson partielle 18, à une température qui peut être de l'ordre de 90 à 120°C environ (alors que la température normale de cuisson du gypse pour la fabrication de plâtre est de l'ordre de 150 à 160°C) , le gypse se transformant en un mélange d' hémihydrate de sulfate de calcium et d' incuits qui sont des accélérateurs de prise de 1 ' hémihydrate de sulfate de calcium.
Le malaxage 10 et la cuisson partielle 18 peuvent être réalisés à l'aide des matériels qui sont traditionnellement utilisés pour la fabrication des enrobés routiers à base de gravillons et de bitume, ces matériels étant robustes, sûrs et bien connus dans la technique . Le matériau résultant de la cuisson partielle
18 peut être stocké comme indiqué en 20, pour être ensuite mélangé à des additifs si nécessaire comme indiqué en 22 en vue d'utilisations diverses comme indiqué en 24, ou bien il peut être utilisé immédiatement pour la fabrication d'éléments de construction comme cela va être décrit ci-après. Comme indiqué sur le dessin, on peut aussi stocker directement le matériau issu du malaxage 10.
Le matériau sortant de la cuisson partielle 18 est à une température voisine de 100°C ou supérieure et doit être refroidi, le refroidissement pouvant être naturel (échange de chaleur avec le milieu environnant) ou bien pouvant se produire ou se poursuivre lors du malaxage 26 avec une charge inerte qui est froide et éventuellement humide. Le malaxage avec la charge inerte suffit en principe à refroidir le matériau jusqu'à une température où de l'eau peut lui être ajoutée sans vaporisation.
La quantité d'eau ajoutée au matériau est légèrement supérieure à l'optimum Proctor pour obtenir la meilleure compacité possible des éléments de construction, et la charge inerte peut être du sable ou toute autre charge en fonction de l'utilisation prévue des éléments de construction.
Eventuellement, l'eau peut être ajoutée en fin de malaxage du matériau et de la charge inerte, le mélange étant par exemple à une température de l'ordre de 60-80°C.
La température finale du mélange peut être déterminée pour régler la vitesse de prise et favoriser le phénomène d'expansion contrariée.
En 28, le mélange de matériau, d'eau et de charge est placé dans un moule que l'on ferme et que l'on place sous presse, et est maintenu dans le moule fermé pendant la quasi-totalité de la durée de l'hydratation du plâtre, comme décrit en détail dans le Brevet Européen 290 571 ainsi que dans la Demande de Brevet Européen 619 773 auxquels l'homme du métier pourra se référer si nécessaire, la durée de ce maintien dans le moule étant auparavant de quelques minutes (typiquement de deux à quatre minutes) dans ces documents antérieurs, alors qu'elle peut être ici ramenée à une durée nettement inférieure, par exemple de dix à trente secondes environ, en fonction du taux d' incuits dans le matériau selon 1 ' invention. Les éléments 30 de construction qui sont ainsi obtenus peuvent être utilisés dès leur démoulage et ils ont une précision dimensionnelle très élevée (de l'ordre de 0,1 mm) en raison de l'expansion contrariée de 1 ' hémihydrate pendant leur moulage, de sorte qu'ils peuvent être utilisés sans joint. La chaux contenue dans ces éléments carbonate lentement (en quelques mois) au contact du dioxyde de carbone naturellement présent dans l'air environnant et forme une couche superficielle de calcin qui a pour effet d'améliorer la résistance à l'air, à la pluie et à l'humidité environnante, ainsi qu'aux produits alcalins (produits de lavage ou de lessivage par exemple), et d'augmenter la dureté superficielle de ces éléments, ce qui permet de les utiliser dans des conditions encore plus sévères et par exemple comme de la bonne pierre de taille. La présente invention a pour avantage essentiel d'utiliser tels quels, à l'état humide et de façon très économique, des sous-produits de l'industrie que l'on mélange à une faible quantité de chaux vive pour fabriquer à bas prix un nouveau matériau lui-même utilisable de façon particulièrement avantageuse pour la fabrication d'éléments de construction selon le procédé de l'expansion contrariée, ou pour obtenir un produit utilisable pour l'amendement des sols et pour l'activation sulfo-calcique des liants.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Matériau, en particulier de construction, caractérisé en ce qu'il est constitué essentiellement d' hémihydrate de sulfate de calcium, de gypse et de chaux éteinte, la quantité de gypse dans le matériau étant comprise entre 0,5 et 5% en poids environ.
2.- Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il est obtenu par mélange (10) de gypse humide (14) et de chaux vive (12) et par cuisson partielle (18) du mélange.
3.- Matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce que le mélange comprend environ 3 à 15 % en poids de chaux pour 97 à 85 % environ en poids d ' hémihydrate de sulfate de calcium et de gypse.
4.- Matériau selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est mélangé à une charge inerte telle par exemple que du sable.
5.- Utilisation du matériau selon une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle consiste à placer un mélange de ce matériau et d'eau dans un moule, à comprimer le mélange dans le moule, à s'opposer ensuite à une augmentation de volume du mélange dans le moule pendant l'hydratation de 1 ' hémihydrate de sulfate de calcium, à démouler le produit ainsi obtenu et à l'utiliser comme élément de construction.
6.- Procédé de fabrication d'un matériau, en particulier de construction, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger de la chaux vive (12) et du gypse humide (14), puis à soumettre ce mélange à une cuisson partielle (18) pour obtenir un matériau constitué essentiellement d ' hémihydrate de sulfate de calcium, de chaux éteinte et de gypse, la quantité de gypse restant dans le matériau étant comprise entre 0,5 et 5% en poids environ.
7.- Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le gypse humide comprend du gypse résiduaire tel que du phosphogypse, du borogypse, du sulfogypse ou d'autres sous-produits industriels à base de gypse, ou bien des gravats broyés.
8.- Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que le gypse humide comprend du gypse naturel ( 16) .
9.- Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que la cuisson partielle (18) est réalisée à température relativement faible, de l'ordre de 90 à 120°C par exemple.
10.- Procédé selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'on utilise, pour former le mélange de chaux vive et de gypse et pour le cuire, un four rotatif du type de ceux servant à la fabrication des enrobés routiers à base de gravillons et de bitume.
11. Matériau obtenu par exécution partielle du procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il est formé par mélange de gypse humide, tel que du gypse rédiduaire, et de chaux vive et est destiné à l'amendement des sols et à l'activation suifo-calcique des liants.
PCT/FR1997/001697 1996-09-27 1997-09-26 Materiau, en particulier de construction et son procede de fabrication WO1998013309A1 (fr)

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